KR20150133169A - 유기 일렉트로루미네센스 장치의 제조 방법 - Google Patents

유기 일렉트로루미네센스 장치의 제조 방법 Download PDF

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KR20150133169A
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요시노리 오사키
사토루 야마모토
유스케 고모토
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닛토덴코 가부시키가이샤
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Abstract

롤 투 롤 방식을 사용해서 유기 일렉트로루미네센스 장치를 제조하는 방법에 있어서, 유기 일렉트로루미네센스 소자가 형성된 띠 형상의 지지 기판(21)에 장력을 가하면서 그 기판을 길이 방향으로 반송하는 도중에, 장력을 가하면서 반송되는 띠 형상의 밀봉 기판(5)을, 상기 지지 기판(21) 위에 접착하는 공정을 갖고, 상기 지지 기판(21) 또는 밀봉 기판(5) 중 어느 한쪽 기판이, 다른 쪽 기판보다 인장 탄성률이 크고, 상기 공정에 있어서, 상기 인장 탄성률이 작은 기판에, 170N/m 이하의 장력을 가하고, 또한 상기 인장 탄성률이 큰 기판에, 상기 인장 탄성률이 작은 기판에 가하는 장력보다 큰 장력을 가한다.

Description

유기 일렉트로루미네센스 장치의 제조 방법{METHOD FOR PRODUCING ORGANIC ELECTROLUMINESCENT DEVICES}
본 발명은 유기 일렉트로루미네센스 장치의 제조 방법에 관한 것이다.
이하, 유기 일렉트로루미네센스를 「유기 EL」이라 기재한다.
종래, 지지 기판과, 상기 지지 기판 위에 설치된 유기 EL 소자와, 상기 유기 EL 소자 위에 설치된 밀봉 기판을 갖는 유기 EL 장치가 알려져 있다. 상기 유기 EL 소자는, 제1 전극과, 제2 전극과, 상기 양 전극 사이에 설치된 유기층을 갖는다.
상기 유기 EL 장치의 제조 방법으로서, 롤 투 롤 방식이 알려져 있다.
이러한 롤 투 롤 방식을 사용한 제조 방법은, 예를 들어 롤 형상으로 감긴 띠 형상의 지지 기판을 조출하는 공정과, 띠 형상의 지지 기판 위에 유기 EL 소자를 복수 형성하는 공정과, 상기 복수의 유기 EL 소자 위에, 접착층을 개재하여 띠 형상의 밀봉 기판을 접착하는 공정과, 상기 지지 기판과 유기 EL 소자와 밀봉 기판을 갖는 띠 형상의 적층체를 롤 형상으로 권취하는 권취 공정을 갖는다(특허문헌 1).
롤 투 롤 방식에 있어서는, 복수의 유기 EL 소자가 설치된 띠 형상의 지지 기판에 장력을 가하면서 그것을 길이 방향으로 반송하는 도중에, 장력을 가하면서 반송되어 오는 띠 형상의 밀봉 기판을, 상기 지지 기판에 중첩하여, 밀봉 기판을 지지 기판 위에 부착함으로써, 지지 기판과 유기 EL 소자와 밀봉 기판이 이 순으로 적층된 유기 EL 장치가 얻어진다.
그런데, 상기 지지 기판이나 밀봉 기판으로서는, 여러가지 기판이 사용된다. 예를 들어, 지지 기판과 밀봉 기판으로서, 서로 인장 탄성률이 다른 기판이 사용되는 경우도 있다.
그러나, 롤 투 롤 방식을 사용하여, 인장 탄성률이 다른 기판을 각각 장력을 가하면서 반송하면, 각각의 기재의 변형량이 다른 결과, 기판의 내부 응력이 증가한다. 그로 인해, 유기 EL 소자가 손상되거나, 또는 밀봉 기판이 박리된다는 문제가 있다. 또한, 얻어진 유기 EL 장치가 만곡될 우려가 있으므로, 유기 EL 장치의 보관, 운반 및 가공 등의 취급이 번잡해진다.
일본 특허 공개 제2010-097803호 공보
본 발명의 목적은, 롤 투 롤 방식을 사용하여, 만곡되기 어렵고 또한 내구성이 우수한 유기 EL 장치를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 제1 유기 EL 장치의 제조 방법은, 롤 투 롤 방식을 사용하여, 유기 EL 소자가 형성된 띠 형상의 지지 기판에 장력을 가하면서 그 기판을 길이 방향으로 반송하는 도중에, 장력을 가하면서 반송되는 띠 형상의 밀봉 기판을, 상기 지지 기판 위에 접착하는 공정을 갖고, 상기 지지 기판 또는 밀봉 기판 중 어느 한쪽 기판이, 다른 쪽 기판보다 인장 탄성률이 크고, 상기 공정에 있어서, 상기 인장 탄성률이 작은 기판에, 170N/m 이하의 장력을 가하고, 또한 상기 인장 탄성률이 큰 기판에, 상기 인장 탄성률이 작은 기판에 가하는 장력보다 큰 장력을 가한다.
본 발명의 제2 유기 EL 장치의 제조 방법은, 롤 투 롤 방식을 사용하여, 유기 일렉트로루미네센스 소자가 형성된 띠 형상의 지지 기판에 장력을 가하면서 그 기판을 길이 방향으로 반송하는 도중에, 장력을 가하면서 반송되는 띠 형상의 밀봉 기판을, 상기 지지 기판 위에 접착하는 공정을 갖고, 상기 지지 기판 또는 밀봉 기판 중 어느 한쪽 기판이, 다른 쪽 기판보다 인장 탄성률이 크고, 상기 공정에 있어서, 상기 인장 탄성률이 작은 기판에, 그 인장 탄성률(㎬) 수치의 43배 이하의 수치의 장력(N/m)을 가하고, 또한 상기 인장 탄성률이 큰 기판에, 상기 인장 탄성률이 작은 기판에 가하는 장력보다 큰 장력을 가한다.
본 발명의 바람직한 유기 EL 장치는, 상기 인장 탄성률이 큰 기판에 가하는 장력이, 200N/m 이상이다.
본 발명의 바람직한 유기 EL 장치는, 상기 지지 기판과 밀봉 기판의 인장 탄성률의 차가, 30㎬ 이상이다.
본 발명의 바람직한 유기 EL 장치의 제조 방법은, 상기 지지 기판이, 상기 인장 탄성률이 큰 기판이며, 상기 밀봉 기판이, 상기 인장 탄성률이 작은 기판이다.
본 발명의 다른 바람직한 유기 EL 장치의 제조 방법은, 상기 지지 기판이, 상기 인장 탄성률이 작은 기판이며, 상기 밀봉 기판이, 상기 인장 탄성률이 큰 기판이다.
본 발명의 바람직한 다른 유기 EL 장치의 제조 방법은, 상기 인장 탄성률이 큰 기판이, 금속 시트를 포함하고, 상기 인장 탄성률이 작은 기판이, 수지 시트를 포함한다.
본 발명의 다른 바람직한 유기 EL 장치의 제조 방법은, 상기 인장 탄성률이 큰 기판이, 유리 시트를 포함하고, 상기 인장 탄성률이 작은 기판이, 수지 시트를 포함한다.
바람직하게는, 상기 수지 시트에 배리어층이 적층되어 있다.
본 발명의 바람직한 유기 EL 장치는, 상기 밀봉 기판을, 접착층을 개재하여 상기 지지 기판 위에 접착한다.
본 발명의 유기 EL 장치의 제조 방법에 의하면, 만곡되기 어렵고 또한 내구성이 우수한 유기 EL 장치를 얻을 수 있다. 이 유기 EL 장치는, 밀봉 기판이 박리되기 어렵고, 또 유기 EL 소자가 손상되기 어렵다. 이러한 본 발명의 유기 EL 장치는, 비교적 긴 수명이며 또한 그 취급이 번잡해지는 일은 없다.
도 1은 본 발명의 하나의 실시 형태에 따른 유기 EL 장치의 평면도.
도 2는 도 1의 II-II선으로 절단한 확대 단면도(유기 EL 장치를 두께 방향으로 절단한 확대 단면도).
도 3은 본 발명의 다른 실시 형태에 따른 유기 EL 장치를 두께 방향으로 절단한 확대 단면도.
도 4는 낱장 형상의 유기 EL 장치의 평면도.
도 5는 본 발명의 하나의 실시 형태에 따른 제조 방법에 있어서의 제조 장치의 모식도.
도 6은 도 5의 VI-VI선 단면도.
이하, 본 발명에 대해서, 도면을 참조하면서 설명한다. 단, 각 도면에 있어서의 두께 및 길이 등의 치수는, 실제의 것과는 다른 것에 유의하기 바란다.
또한, 본 명세서에 있어서, 용어의 앞에, 「제1」, 「제2」를 붙이는 경우가 있지만, 이 제1 등은, 용어를 구별하기 위해서만 부가된 것이며, 그 순서나 우열 등의 특별한 의미를 갖지 않는다. 「띠 형상」이란, 한 방향에 있어서의 길이가 다른 방향에 있어서의 길이보다 충분히 긴 대략 직사각 형상을 의미한다. 상기 띠 형상은, 예를 들어 상기 한 방향에 있어서의 길이가 다른 방향에 있어서의 길이의 10배 이상인 대략 직사각 형상이고, 바람직하게는 30배 이상이고, 보다 바람직하게는 100배 이상이다. 「길이 방향」은, 상기 띠 형상의 한 방향(띠 형상의 긴 변과 평행한 방향)이며, 「짧은 방향」은, 상기 띠 형상의 다른 방향(띠 형상의 짧은 변과 평행한 방향)이다. 「PPP 내지 QQQ]라고 하는 표기는, 「PPP 이상 QQQ 이하」를 의미한다.
[유기 EL 장치의 구성]
본 발명의 유기 EL 장치(1)는, 도 1 및 도 2에 도시한 바와 같이, 띠 형상의 지지 기판(2)과, 상기 띠 형상의 지지 기판(2) 위에 설치된 유기 EL 소자(3)와, 상기 유기 EL 소자(3) 위에 접착층(4)을 개재해서 접착된 띠 형상의 밀봉 기판(5)을 갖는다. 상기 유기 EL 소자(3)는, 띠 형상의 지지 기판(2)의 길이 방향으로 소요 간격을 두고 복수 배열해서 형성되어 있다.
상기 유기 EL 소자(3)는, 단자(31a)를 갖는 제1 전극(31)과, 단자(32a)를 갖는 제2 전극(32)과, 상기 양 전극(31, 32) 사이에 설치된 유기층(33)을 갖는다.
상기 유기 EL 소자(3)는, 상기 유기층(33)을 기준으로 해서, 제1 전극(31)의 단자(31a)가 제1 측에 배치되고 또한 제2 전극(32)의 단자(32a)가 제2 측에 배치되어 있다. 상기 제1 측과 제2 측은, 상반되는 측이며, 제1 측은, 예를 들어 상기 지지 기판(2)의 짧은 방향의 한쪽측이며, 제2 측은, 상기 지지 기판(2)의 짧은 방향의 다른 쪽측이다.
상기 띠 형상의 밀봉 기판(5)은, 이들 단자(31a, 32a)를 제외하고, 유기 EL 소자(3)의 표면을 피복하도록, 지지 기판(2)의 표면 위에 적층 접착되어 있다.
유기 EL 장치(1)의 층 구성은, 도 2에 도시한 바와 같이, 띠 형상의 지지 기판(2)과, 띠 형상의 지지 기판(2) 위에 설치된 제1 전극(31)과, 제1 전극(31) 위에 설치된 유기층(33)과, 유기층(33) 위에 설치된 제2 전극(32)과, 제2 전극(32) 위에 설치된 밀봉 기판(5)을 갖는 적층 구조이다.
지지 기판(2)이 도전성을 갖는 경우에는, 전기적인 단락을 방지하기 위해, 지지 기판(2)과 제1 전극(31) 사이에 절연층(도시하지 않음)이 설치된다.
상기 유기 EL 소자(3)는, 예를 들어 평면 대략 직사각 형상으로 형성되어 있다. 무엇보다, 유기 EL 소자(3)의 평면 형상은, 대략 직사각 형상으로 한정되지 않고, 예를 들어 대략 정사각 형상 또는 원 형상 등으로 형성되어 있어도 된다.
상기 유기 EL 소자(3)의 유기층(33)은, 발광층을 포함하며, 필요에 따라서, 정공 수송층 및 전자 수송층 등의 각종 기능층을 갖는다. 유기층(33)의 층 구성은, 후술한다.
제1 전극(31)의 단자(31a)를 형성하기 때문에, 유기층(33)은, 제1 전극(31)의 제1 측의 단부(단자(31a))를 제외하고, 제1 전극(31)의 표면 위에 설치되어 있다.
또한, 유기층(33)의 표면 위에는, 유기층(33)의 표면을 피복하도록 제2 전극(32)이 설치되어 있다. 제2 전극(32)의 단부는, 제2 전극(32)의 단자(32a)를 형성하기 위해서, 유기층(33)의 단부로부터 제2 측으로 연장되어 있다.
상기 제1 전극(31) 및 제2 전극(32)의 각 단자(31a, 32a)는, 외부에 접속하는 부분이다. 제1 전극(31)의 단자(31a)는, 제1 전극(31)이 노출된 표면을 포함하고, 제2 전극(32)의 단자(32a)는, 제2 전극(32)이 노출된 표면을 포함한다.
상기 밀봉 기판(5)은, 제1 전극(31) 및 제2 전극(32)의 각 단자(31a, 32a)를 피복하지 않도록, 유기 EL 소자(3)(제2 전극(32))의 표면 위에 접착층(4)을 개재해서 접착되어 있다.
상기 밀봉 기판(5)은, 유기 EL 소자(3)에, 산소나 수증기 등이 침입하는 것을 방지하기 위한 층이다.
밀봉 기판(5)은, 상기 각 단자(31a, 32a)를 제외하고, 유기 EL 소자(3) 전체를 기밀적으로 덮고 있다. 상세하게는, 밀봉 기판(5)은, 각 단자(31a, 32a)를 제외하고, 접착층(4)을 개재해서 제2 전극(32)의 표면에 접착되고, 또한 도 2에 도시한 바와 같이, 유기 EL 소자(3)의 주위 단부면에 접착되어 있다. 또한, 밀봉 기판(5)의 주연부는, 지지 기판(2)의 표면, 제1 전극(31)의 표면 및 제2 전극(32)의 표면에 각각 접착되어 있다.
또한, 도 3에 도시한 바와 같이, 필요에 따라서, 밀봉 기판(5)의 이면에, 배리어층(59)이 적층되어 있어도 된다. 상기 밀봉 기판(5)의 이면은, 유기 EL 소자(3)에 대면하는 측의 면이다. 따라서, 상기 배리어층(59)은, 밀봉 기판(5)과 제2 전극(32) 사이에 개재되어 있다.
또한, 도 2에 도시하는 예에서는, 밀봉 기판(5)은 유기 EL 소자(3)의 주위 단부면에까지 접착되어 있지만, 예를 들어 도 3에 도시한 바와 같이, 밀봉 기판(5)이 유기 EL 소자(3)의 주위 단부면을 덮지 않고 접착되어 있어도 된다(이 경우, 밀봉 기판(5)은 유기 EL 소자(3)의 표면측에만 접착되어 있다).
상기 띠 형상의 유기 EL 장치(1)는, 사용 시에, 인접하는 유기 EL 소자(3)의 경계부에 있어서 적절히 절단된다. 도 1에, 절단 개소를 화살표로 나타내었다. 띠 형상의 유기 EL 장치(1)를, 상기와 같이 가공함으로써, 도 4에 도시한 바와 같은, 낱장 형상의 유기 EL 장치(10)가 얻어진다.
상기 유기 EL 장치(1, 10)는, 그 하나 또는 복수를 조합하여, 조명 장치나 화상 표시 장치 등의 발광 패널로서 이용할 수 있다.
이하, 유기 EL 장치의 형성 재료 및 제조 방법 등을 구체적으로 설명한다.
[지지 기판 및 밀봉 기판]
상기 띠 형상의 지지 기판 및 띠 형상의 밀봉 기판은, 모두 플렉시블한 시트 형상물이다. 상기 띠 형상의 지지 기판 및 밀봉 기판의 길이(길이 방향의 길이)는 각각 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 10m 내지 1000m이다. 또한, 상기 지지 기판의 폭(짧은 방향의 길이)도 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 10㎜ 내지 300㎜이고, 바람직하게는 10㎜ 내지 100㎜이다. 또한, 도 1에 도시하는 유기 EL 장치(1)는, 지지 기판(2)의 짧은 방향의 양측에 단자(31a, 32a)가 배치되어 있으므로, 상기 밀봉 기판(5)의 폭은, 지지 기판(2)의 폭보다 조금 작다.
상기 지지 기판 및 밀봉 기판은, 양 기판이 불투명하지 않은 것을 조건으로 하여, 어느 한쪽 기판이 투명하고 또한 다른 쪽 기판이 불투명해도 되고, 또는 양 기판이 투명해도 된다. 또한, 상기 투명은, 무색 투명 또는 유색 투명을 의미한다. 상기 투명 지표로서는, 예를 들어 전체 광선 투과율 70% 이상, 바람직하게는 80% 이상을 예시할 수 있다. 단, 상기 전체 광선 투과율은, JIS K7105(플라스틱의 광학적 특성 시험 방법)에 준거한 측정법에 의해 측정된다. 보텀 에미션형 유기 EL 장치를 형성하는 경우에는, 투명한 지지 기판이 사용되고, 톱 에미션형 유기 EL 장치를 형성하는 경우에는, 투명한 밀봉 기판이 사용된다.
본 발명에 있어서는, 지지 기판 및 밀봉 기판은, 서로 인장 탄성률이 다른 기판인 것을 조건으로 하며, 그 재질 및 두께 등은 특별히 한정되지 않는다.
예를 들어, 지지 기판이 밀봉 기판보다 인장 탄성률이 큰 기판이어도 된다(이 경우, 밀봉 기판은 인장 탄성률이 작은 기판이다). 또는, 지지 기판이 밀봉 기판보다 인장 탄성률이 작은 기판이어도 된다(이 경우, 밀봉 기판은 인장 탄성률이 큰 기판이다).
이하, 본 명세서에 있어서, 인장 탄성률이 큰 기판을 「대탄성 기판」이라고 기재하고, 그 대탄성 기판보다 인장 탄성률이 작은 기판을 「소탄성 기판」이라고 기재하는 경우가 있다.
상기 대탄성 기판의 인장 탄성률은, 예를 들어 상기 소탄성 기판의 인장 탄성률의 3배 내지 4000배이고, 바람직하게는 5배 내지 300배이고, 보다 바람직하게는 10배 내지 100배이다.
또한, 상기 대탄성 기판의 인장 탄성률은, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 30㎬ 내지 400㎬이고, 바람직하게는 40㎬ 내지 350㎬이고, 보다 바람직하게는 50㎬ 내지 300㎬이다.
상기 소탄성 기판의 인장 탄성률은, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 0.1㎬ 내지 30㎬이고, 바람직하게는 1㎬ 내지 20㎬이고, 보다 바람직하게는 2㎬ 내지 10㎬이다.
상기 대탄성 기판의 인장 탄성률과 소탄성 기판의 인장 탄성률의 차(대탄성 기판-소탄성 기판)는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 30㎬ 이상이고, 바람직하게는 50㎬ 이상이고, 보다 바람직하게는 120㎬ 이상이다.
단, 상기 인장 탄성률은, 예를 들어 금속 재료의 기판에 대해서는 JIS Z 2280(금속 재료의 영률의 시험 방법)에 준하여 측정할 수 있고, 수지 재료의 기판에 대해서는 JIS K 7127(플라스틱의 인장 특성의 시험 방법)에 준하여 측정할 수 있다.
상기 지지 기판 및 밀봉 기판으로서는, 예를 들어 금속 시트, 수지 시트, 유리 시트, 세라믹 시트, 금속 시트 또는 유리 시트 등에 수지층이 적층된 적층 시트 등을 적절히 선택해서 사용할 수 있다. 또한, 본 명세서에 있어서, 시트란, 일반적으로 필름이라고 불리는 것을 포함한다.
상기 금속 시트는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 스테인리스, 구리, 티타늄, 알루미늄, 합금 등을 포함하는 플렉시블한 박판을 들 수 있다. 상기 금속 시트의 두께는, 예를 들어 10㎛ 내지 100㎛이다.
상기 수지 시트는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN), 폴리부틸렌테레프탈레이트(PBT) 등의 폴리에스테르계 수지; 폴리에틸렌(PE), 폴리프로필렌(PP), 폴리메틸펜텐(PMP), 에틸렌-프로필렌 공중합체, 에틸렌-아세트산 비닐 공중합체(EVA) 등의 α-올레핀을 단량체 성분으로 하는 올레핀계 수지; 폴리염화비닐(PVC); 아세트산 비닐계 수지; 폴리카르보네이트(PC); 폴리페닐렌술피드(PPS); 폴리아미드(나일론), 전체 방향족 폴리아미드(아라미드) 등의 아미드계 수지; 폴리이미드계 수지; 폴리에테르에테르케톤(PEEK) 등을 포함하는 플렉시블한 합성 수지 시트를 들 수 있다. 상기 수지 시트의 두께는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 10㎛ 내지 200㎛이다.
또한, 일반적으로, 금속 시트, 수지 시트 및 유리 시트의 각 인장 탄성률은, 금속 시트의 인장 탄성률＞유리 시트의 인장 탄성률＞수지 시트의 인장 탄성률이다.
또한, 구동 시에 유기 EL 장치의 온도 상승을 방지하기 위해, 상기 지지 기판 및 밀봉 기판은, 방열성이 우수한 것이 바람직하다. 또한, 유기 EL 소자에 산소나 수증기가 침입하는 것을 방지하기 위해, 상기 지지 기판 및 밀봉 기판은, 가스 및 수증기 배리어성을 갖는 것이 바람직하다. 이러한 배리어성을 부여하기 위해, 상기 수지 시트 중 적어도 한쪽 면에 상기 배리어층이 적층되어 있어도 된다. 상기 배리어층의 형성 재료는, 특별히 한정되지 않지만, 금속 산화물막, 산화질화막, 질화막, 산화탄화질화막 등을 들 수 있다. 상기 금속 산화물로서는, 예를 들어 MgO, SiO, SixOy, Al2O3, GeO, TiO2 등을 들 수 있다. 상기 배리어층은, 산화탄화질화규소막(SiOCN), 산화질화규소막(SiON), 질화규소막(SiN)이 바람직하다. 상기 배리어층의 두께는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 50㎚ 내지 10㎛이다.
또한, 지지 기판 및 밀봉 기판으로서, 도전성 기판(금속 시트 등)을 사용하는 경우에는, 대면하는 전극에 대하여 절연하기 위해, 상기 지지 기판의 표면 또는 밀봉 기판의 이면에 절연층이 설치된다.
하나의 바람직한 실시 형태에서는, 상기 지지 기판으로서, 스테인리스 박판 등의 금속 시트(상술한 바와 같이, 표면에 절연층이 설치된 금속 시트)가 사용되고, 상기 밀봉 기판으로서, 폴리에틸렌테레프탈레이트 시트 등의 수지 시트(바람직하게는, 배리어층이 적층되어 있는 수지 시트) 또는 양면에 합성 수지층이 설치되어 있는 유리판 등의 유리 시트가 사용된다.
다른 바람직한 실시 형태에서는, 상기 지지 기판으로서, 폴리에틸렌테레프탈레이트 시트 등의 수지 시트(바람직하게는, 배리어층이 적층되어 있는 수지 시트) 또는 양면에 합성 수지층이 설치되어 있는 유리판 등의 유리 시트가 사용되고, 밀봉 기판으로서, 스테인리스 박판 등의 금속 시트(상술한 바와 같이, 이면에 절연층이 설치된 금속 시트)가 사용된다.
상기 금속 시트 및 수지 시트에는, 그들 시트에 원하는 기능을 부여하기 위해, 임의의 층이 적층되어 있어도 된다.
[제1 전극, 유기층 및 제2 전극을 갖는 유기 EL 소자]
상기 제1 전극은, 예를 들어 양극이다.
상기 제1 전극(양극)의 형성 재료는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 인듐 주석 산화물(ITO); 산화 규소를 포함하는 인듐 주석 산화물(ITSO); 알루미늄; 금; 백금; 니켈; 텅스텐; 구리; 합금; 등을 들 수 있다. 보텀 에미션형 유기 EL 장치를 형성하는 경우에는, 투명한 제1 전극이 사용된다.
제1 전극의 두께는, 특별히 한정되지 않지만, 통상 0.01㎛ 내지 1.0㎛이다.
유기층은, 적어도 2개의 층을 포함하는 적층 구조이다. 유기층의 구조로서는, 예를 들어 (A) 정공 수송층, 발광층 및 전자 수송층의, 3개의 층을 포함하는 구조, (B) 정공 수송층 및 발광층의, 2개의 층을 포함하는 구조, (C) 발광층 및 전자 수송층의, 2개의 층을 포함하는 구조, 등을 들 수 있다.
상기 (B)의 유기층은, 발광층이 전자 수송층을 겸용하고 있다. 상기 (C)의 유기층은, 발광층이 정공 수송층을 겸용하고 있다.
본 발명에 사용되는 유기층은, 상기 (A) 내지 (C)의 어느 구조여도 된다.
이하, 상기 (A)의 구조를 갖는 유기층에 대해서 설명한다.
정공 수송층은, 제1 전극의 표면에 설치된다. 무엇보다, 유기 EL 소자의 발광 효율을 저하시키지 않는 것을 조건으로 하여, 제1 전극과 정공 수송층 사이에 이들 이외의 임의의 기능층이 개재되어 있어도 된다.
예를 들어, 정공 주입층이, 제1 전극의 표면에 설치되고, 그 정공 주입층의 표면에 정공 수송층이 설치되어 있어도 된다. 정공 주입층은, 양극층으로부터 정공 수송층으로 정공의 주입을 보조하는 기능을 갖는 층이다.
정공 수송층의 형성 재료는, 정공 수송 기능을 갖는 재료이면 특별히 한정되지 않는다. 정공 수송층의 형성 재료로서는, 4,4',4"-트리스(카르바졸-9-일)-트리페닐아민(약칭: TcTa) 등의 방향족 아민 화합물; 1,3-비스(N-카르바졸릴)벤젠 등의 카르바졸 유도체; N,N'-비스(나프탈렌-1-일)-N,N'-비스(페닐)-9,9'-스피로비스플루오렌(약칭: Spiro-NPB) 등의 스피로 화합물; 고분자 화합물; 등을 들 수 있다. 정공 수송층의 형성 재료는, 1종 단독으로 또는 2종 이상을 병용해도 된다. 또한, 정공 수송층은, 2층 이상의 다층 구조여도 된다.
정공 수송층의 두께는, 특별히 한정되지 않지만, 구동 전압을 낮춘다는 관점에서, 1㎚ 내지 500㎚가 바람직하다.
발광층은, 정공 수송층의 표면에 설치된다.
발광층의 형성 재료는, 발광성을 갖는 재료이면 특별히 한정되지 않는다. 발광층의 형성 재료로서는, 예를 들어 저분자 형광 발광 재료, 저분자 인광 발광 재료 등의 저분자 발광 재료를 사용할 수 있다.
저분자 발광 재료로서는, 예를 들어 4,4'-비스(2,2'-디페닐비닐)-비페닐(약칭: DPVBi) 등의 방향족 디메틸리덴 화합물; 5-메틸-2-[2-[4-(5-메틸-2-벤조옥사졸릴)페닐]비닐]벤조옥사졸 등의 옥사디아졸 화합물; 3-(4-비페닐일)-4-페닐-5-t-부틸페닐-1,2,4-트리아졸 등의 트리아졸 유도체; 1,4-비스(2-메틸스티릴)벤젠 등의 스티릴벤젠 화합물; 벤조퀴논 유도체; 나프토퀴논 유도체; 안트라퀴논 유도체; 플루오레논 유도체; 아조메틴 아연 착체, 트리스(8-퀴놀리놀라토)알루미늄(Alq3) 등의 유기 금속 착체; 등을 들 수 있다.
또한, 발광층의 형성 재료로서, 호스트 재료 중에 발광성의 도펀트 재료를 도핑한 것을 사용해도 된다.
상기 호스트 재료로서는, 예를 들어 상술한 저분자 발광 재료를 사용할 수 있고, 이 외에, 1,3,5-트리스(카르바졸-9-일)벤젠(약칭: TCP, 1,3-비스(N-카르바졸릴)벤젠(약칭: mCP), 2,6-비스(N-카르바졸릴)피리딘, 9,9-디(4-디카르바졸-벤질)플루오렌(약칭: CPF), 4,4'-비스(카르바졸-9-일)-9,9-디메틸-플루오렌(약칭: DMFL-CBP) 등의 카르바졸 유도체 등을 사용할 수 있다.
상기 도펀트 재료로서는, 예를 들어 스티릴 유도체; 페릴렌 유도체; 트리스(2-페닐피리딜)이리듐(III)(Ir(ppy)3), 트리스(1-페닐이소퀴놀린)이리듐(III) (Ir(piq)3), 비스(1-페닐이소퀴놀린)(아세틸아세토네이트)이리듐(III)(약칭: Ir(piq)2(acac)) 등의 유기 이리듐 착체 등의 인광 발광성 금속 착체; 등을 사용할 수 있다.
또한, 발광층의 형성 재료에는, 상술한 정공 수송층의 형성 재료, 후술하는 전자 수송층의 형성 재료, 각종 첨가제 등이 포함되어 있어도 된다.
발광층의 두께는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 2㎚ 내지 500㎚가 바람직하다.
전자 수송층은, 발광층 표면에 설치된다. 무엇보다, 유기 EL 소자의 발광 효율을 저하시키지 않는 것을 조건으로 하여, 제2 전극과 전자 수송층 사이에 이들 이외의 임의의 기능층이 개재되어 있어도 된다.
예를 들어, 전자 주입층이, 전자 수송층의 표면에 설치되고, 전자 주입층의 표면에, 제2 전극이 설치되어 있어도 된다. 전자 주입층은, 상기 제2 전극으로부터 전자 수송층으로 전자의 주입을 보조하는 기능을 갖는 층이다.
전자 수송층의 형성 재료는, 전자 수송 기능을 갖는 재료이면 특별히 한정되지 않는다. 전자 수송층의 형성 재료로서는, 예를 들어 트리스(8-퀴놀리놀라토)알루미늄(약칭: Alq3), 비스(2-메틸-8-퀴놀리놀라토)(4-페닐페놀라토)알루미늄(약칭: BAlq) 등의 금속 착체; 2,7-비스[2-(2,2'- 비피리딘-6-일)-1,3,4-옥사디아조-5-일]-9,9-디메틸플루오렌(약칭: Bpy-FOXD), 2-(4-비페닐릴)-5-(4-tert-부틸페닐)-1,3,4-옥사디아졸(약칭: PBD, 1,3-비스[5-(p-tert-부틸페닐)-1,3,4-옥사디아졸-2-일]벤젠(약칭: OXD-7), 2,2',2"-(1,3,5-페닐렌)-트리스(1-페닐-1H-벤즈이미다졸)(약칭: TPBi) 등의 복소 방향족 화합물; 폴리(2,5-피리딘-디일)(약칭: PPy) 등의 고분자 화합물; 등을 들 수 있다. 전자 수송층의 형성 재료는, 1종 단독으로 또는 2종 이상을 병용해도 된다. 또한, 전자 수송층은, 2층 이상의 다층 구조여도 된다.
전자 수송층의 두께는, 특별히 한정되지 않지만, 구동 전압을 낮춘다는 관점에서, 1㎚ 내지 500㎚가 바람직하다.
제2 전극은, 예를 들어 음극이다.
상기 제2 전극의 형성 재료는, 특별히 한정되지 않지만, 톱 에미션형 유기 EL 소자를 형성하는 경우에는, 투명한 제2 전극이 사용된다. 투명 및 도전성을 갖는 제2 전극의 형성 재료로서는, 인듐 주석 산화물(ITO); 산화 규소를 포함하는 인듐 주석 산화물(ITSO); 알루미늄 등의 도전성 금속을 첨가한 산화아연(ZnO:Al); 마그네슘-은 합금 등을 들 수 있다. 제2 전극의 두께는, 특별히 한정되지 않지만, 통상 0.01㎛ 내지 1.0㎛이다.
[유기 EL 장치의 제조 방법]
본 발명의 유기 EL 장치의 제조 방법은, 띠 형상의 지지 기판에 복수의 유기 EL 소자를 형성하는 소자 형성 공정과, 상기 복수의 유기 EL 소자를 포함해서 상기 띠 형상의 지지 기판 위에, 플렉시블한 띠 형상의 밀봉 기판을 접착하는 적층 공정과, 상기 띠 형상의 지지 기판과 유기 EL 소자와 밀봉 기판을 갖는 띠 형상의 적층체를 롤 형상으로 권취하는 권취 공정을 갖는다.
유기 EL 장치의 제조 방법에 있어서는, 적어도 상기 적층 공정이 롤 투 롤 방식을 사용해서 행해지지만, 소자 형성 공정 및 적층 공정이 일련으로 롤 투 롤 방식을 사용해서 행해져도 된다.
(소자 형성 공정)
유기 EL 소자의 형성 공정은, 종래와 마찬가지로 해서 행해진다.
간단하게 설명하면 롤 형상으로 감긴 띠 형상의 지지 기판을 조출하여, 지지 기판을, 필요에 따라서 세정조에서 세정하여 건조한다. 세정 건조 후, 그 지지 기판의 표면 위에 제1 전극을 형성한다.
제1 전극의 형성 방법은, 그 형성 재료에 따라서 최적의 방법을 채용할 수 있는데, 스퍼터법, 증착법, 잉크젯법 등을 들 수 있다. 예를 들어, 금속에 의해 양극을 형성하는 경우에는, 증착법이 사용된다. 또한, 미리 제1 전극이 패터닝된 지지 기판을 사용해도 된다. 미리 제1 전극이 형성된 지지 기판을 사용하는 경우에는, 그것을 조출하여, 세정 건조한다.
상기 제1 전극의 표면 위에, 그 단자를 제외하고, 유기층을 형성한다. 상기 제1 전극의 표면에, 예를 들어 정공 수송층, 발광층 및 전자 수송층을 순서대로 형성함으로써, 유기층을 형성할 수 있다. 정공 수송층 및 전자 수송층의 형성 방법은, 그 형성 재료에 따라서 최적의 방법을 채용할 수 있는데, 예를 들어 스퍼터법, 증착법, 잉크젯법, 코팅법 등을 들 수 있다. 발광층의 형성 방법은, 그 형성 재료에 따라서 최적의 방법을 채용할 수 있는데, 통상 증착법에 의해 형성된다.
계속해서, 유기층의 표면에, 제2 전극을 형성한다. 제2 전극은, 제1 전극의 단자에 겹치지 않도록 형성된다. 제2 전극의 형성 방법은, 그 형성 재료에 따라서 최적의 방법을 채용할 수 있는데, 예를 들어 스퍼터법, 증착법, 잉크젯법 등을 들 수 있다.
이와 같이 하여 띠 형상의 지지 기판의 길이 방향으로, 소요 간격을 두고 복수의 유기 EL 소자를 순서대로 형성해 간다. 또한, 필요에 따라서, 제2 전극의 표면에 배리어층을 형성해도 된다.
상기 복수의 유기 EL 소자의 간격은, 특별히 한정되지 않고 적절히 설정할 수 있다. 예를 들어, 상기 간격은, 0.5㎜ 내지 5㎜이다.
얻어진 유기 EL 소자가 형성된 지지 기판(이하, 소자 형성이 끝난 지지 기판이라고 함)은 필요에 따라서, 유기 EL 소자를 외측으로 해서 롤 형상으로 권취된다.
(적층 공정)
적층 공정은, 상기 띠 형상의 소자 형성이 끝난 지지 기판에 장력을 가하면서 그 기판을 길이 방향으로 반송하는 도중에, 장력을 가하면서 반송되는 띠 형상의 밀봉 기판을, 상기 기판 위에 접착하는 공정이다.
도 5에 있어서, 상기 소자 형성이 끝난 지지 기판(21)은, 롤러(61)에 감겨져 있다. 이 롤러(61)에는 구동 모터(도시하지 않음)가 구비되고, 상기 구동용 모터에 의해 소자 형성이 끝난 지지 기판(21)이 반송된다. 이 소자 형성이 끝난 지지 기판(21)을 롤러(61)로부터 조출하여, 그것을 라인의 길이 방향으로 반송한다. 라인의 도중에는, 밀봉 기판(5)을 소자 형성이 끝난 지지 기판(21) 위에 접착하면서 가압하는 적층용 닙 롤러(62, 62)가 설치되어 있다. 소자 형성이 끝난 지지 기판(21)은, 밀봉 기판(5)과 함께 적층용 닙 롤러(62, 62) 사이를 통과한다.
또한, 롤러(61)와 적층용 닙 롤러(62) 사이에는, 반송되는 소자 형성이 끝난 지지 기판(21)의 장력을 검지하는 센서(63)를 구비하는 제1 장력 검출 롤러(64)가 설치되어 있다. 제1 장력 검출 롤러(64)에 의해, 밀봉 기판(5)이 적층될 때의, 소자 형성이 끝난 지지 기판(21)에 가해지고 있는 장력이 검지된다. 상기 제1 장력 검출 롤러(64)에 의한 장력 검출값은, 제어부(도시하지 않음)로 보내진다. 제어부는, 소자 형성이 끝난 지지 기판(21)에 가해지는 장력이 대략 설정값으로 되도록, 상기 롤러(61)에 구비된 모터의 회전 속도를 조정한다.
또한, 밀봉 기판(5)은, 롤러(71)에 감겨져 있다. 이 롤러(71)에는 구동 모터(도시하지 않음)가 구비되고, 상기 구동용 모터에 의해 밀봉 기판이 적층용 닙 롤러(62)로 반송된다.
상기 적층용 닙 롤러(62)에 도입되기 전의 밀봉 기판(5)의 이면에는, 그것을 소자 형성이 끝난 지지 기판(21)에 접착시키기 위한, 미경화의 접착층(52)이 설치되어 있다.
본 실시 형태에서는, 밀봉 기판(5)의 이면에 미리 미경화의 접착층(52)이 도포되고 또한 그것이 세퍼레이터(53)에 가부착된 세퍼레이터를 갖는 밀봉 기판(51)이 사용되고 있다.
따라서, 본 실시 형태에서는, 밀봉 기판(5), 미경화의 접착층(52) 및 세퍼레이터(53)를 포함하는 세퍼레이터를 갖는 밀봉 기판(51)이, 상기 롤러(71)에 감겨져 있다.
도 6은 상기 세퍼레이터를 갖는 밀봉 기판(51)의 단면도이다. 도 6에 있어서, 밀봉 기판(5)의 이면에는, 미경화의 접착층(52)이 도포되어 있다. 또한, 상기 밀봉 기판(5)에는, 배리어층이 적층되어 있어도 된다(도 6에 도시하지 않음). 상기 미경화의 접착층(52)을 띠 형상의 세퍼레이터(53)에 가부착함으로써, 세퍼레이터(53), 접착층(52) 및 밀봉 기판(5)이 적층된 세퍼레이터를 갖는 밀봉 기판(51)이 구성되어 있다. 세퍼레이터(53)로서는, 미경화의 접착층(52)과 용이하게 박리하도록, 표면에 이형 처리가 실시된 띠 형상의 시트 형상물이 사용된다.
상기 접착층(52)을 구성하는 접착제는, 열경화형 또는 광경화형 접착제를 사용할 수 있다. 상기 열경화형 접착제로서는, 에폭시 수지, 페놀 수지, 폴리우레탄 수지, 멜라민 수지 등을 주성분으로 하는 접착제를 들 수 있다. 상기 광경화형 접착제로서는, 대표적으로는, 자외선 경화형 접착제를 사용할 수 있다. 자외선 경화형 접착제로서는, 자외선 경화성 아크릴 수지, 자외선 경화성 우레탄 아크릴레이트 수지, 자외선 경화성 폴리에스테르아크릴레이트 수지, 자외선 경화성 폴리우레탄 수지, 자외선 경화성 에폭시아크릴레이트 수지, 자외선 경화성 이미드 아크릴레이트 수지 등을 주성분으로 하는 접착제를 들 수 있다. 상기 접착층의 두께는, 예를 들어 5㎛ 내지 100㎛이다.
상기 롤러(71)로부터 세퍼레이터를 갖는 밀봉 기판(51)을 조출한다. 그것을 적층용 닙 롤러(62)에 도입하기 전에, 그 세퍼레이터를 갖는 밀봉 기판(51)으로부터 세퍼레이터(53)만을 반전 롤러(79)에서 반전시켜서 박리시킨다. 박리된 세퍼레이터(53)는, 회수 롤러(72)로 회수된다. 세퍼레이터(53)의 박리에 의해, 밀봉 기판(5)에 설치된 미경화의 접착층(52)이 노출된다.
또한, 반전 롤러(79)와 적층용 닙 롤러(62) 사이에는, 반송되는 밀봉 기판(5)의 장력을 검지하는 센서(73)를 구비하는 제2 장력 검출 롤러(74)가 설치되어 있다. 제2 장력 검출 롤러(74)에 의해, 소자 형성이 끝난 지지 기판(21)에 적층할 때의, 밀봉 기판(5)에 가해지고 있는 장력이 검지된다. 상기 제2 장력 검출 롤러(74)에 의한 장력 검출값은, 제어부(도시하지 않음)로 보내진다. 제어부는, 밀봉 기판(5)에 가해지는 장력이 대략 설정값으로 되도록, 상기 롤러(71)에 구비된 모터의 회전 속도를 조정한다.
장력을 가하면서 각각 반송되는 소자 형성이 끝난 지지 기판(21)과 밀봉 기판(5)이, 상기 적층용 닙 롤러(62, 62) 사이에 도입됨으로써, 밀봉 기판(5)의 이면이 미경화의 접착층(52)을 개재해서 소자 형성이 끝난 지지 기판(21)에 접착된다.
적층 공정에 있어서는, 소탄성 기판에 170N/m 이하의 장력을 가하고, 또한 대탄성 기판에, 상기 소탄성 기판에 가하는 장력보다 큰 장력을 가하면서, 각각의 기판을 반송한다.
예를 들어, 상기 지지 기판(2)으로서, 상기 밀봉 기판(5)보다 인장 탄성률이 큰 기판이 사용되고 있는 경우(이와 같이 지지 기판(2)이 대탄성 기판인 경우, 밀봉 기판(5)은 소탄성 기판임), 상기 소자 형성이 끝난 지지 기판(21)에 가해지는 장력은, 밀봉 기판(5)에 가해지는 장력보다 커지도록 설정되고, 또한 상기 밀봉 기판(5)에 가해지는 장력은, 170N/m 이하로 설정된다.
한편, 상기 지지 기판(2)으로서, 상기 밀봉 기판(5)보다 인장 탄성률이 작은 기판이 사용되고 있는 경우(이와 같이 지지 기판(2)이 소탄성 기판인 경우, 밀봉 기판(5)은 대탄성 기판임), 상기 소자 형성이 끝난 지지 기판(21)에 가해지는 장력은, 170N/m 이하로 설정되고, 또한 밀봉 기판(2)에 가해지는 장력은, 상기 소자 형성이 끝난 지지 기판(21)에 가해지는 장력보다 커지도록 설정된다.
바람직하게는, 상기 소탄성 기판에 가하는 장력은, 160N/m 이하로 설정되고, 보다 바람직하게는, 150N/m 이하로 설정되고, 특히 바람직하게는, 120N/m 이하로 설정된다. 소탄성 기판에 가하는 장력의 하한은, 특별히 한정되지 않고 이론 상, 0을 넘으며, 바람직하게는 5N/m 이상이다.
또한, 상기 소탄성 기판에 가하는 장력은, 소탄성 기판의 인장 탄성률(㎬) 수치의 43배 이하의 수치의 장력(N/m)을 가하는 것이 바람직하고 또한 그 탄성률 수치의 30배 이하의 수치의 장력을 가하는 것이 보다 바람직하고, 28배 이하의 수치의 장력을 가하는 것이 특히 바람직하다. 예를 들어, 소탄성 기판의 인장 탄성률이 4㎬인 경우, 소탄성 기판에 가하는 장력은, 상술한 바와 같이 약 170N/m 이하(4×43배 이하)이다.
한편, 상기 대탄성 기판에 가하는 장력은, 소탄성 기판에 가하는 장력보다 큰 것을 조건으로 하며, 특별히 한정되지 않는다. 바람직하게는, 상기 대탄성 기판에 가하는 장력은, 200N/m 이상이고, 보다 바람직하게는, 230N/m 이상이고, 특히 바람직하게는, 250N/m 이상이다. 상기 대탄성 기판에 가하는 장력의 상한은, 특별히 한정되지 않고, 이론 상, 그 기판이 파단되지 않을 정도까지이며, 예를 들어 1500N/m 이하이다.
또한, 소자 형성이 끝난 지지 기판(21)에 가해지는 장력은, 상술한 바와 같이 제1 장력 검출 롤러(64)에 의해 검지되며, 그 장력은 상기 롤러(64)와 적층용 닙 롤러(62) 사이의 장력에 상당한다. 밀봉 기판(5)에 가해지는 장력은, 상술한 바와 같이 제2 장력 검출 롤러(74)에 의해 검지되고, 그 장력은, 상기 롤러(74)와 적층용 닙 롤러(62) 사이의 장력에 상당한다.
적층용 닙 롤러(62)의 하류측에는, 상기 접착층(52)을 경화시키기 위해서, 접착제 경화 장치(78)가 설치되어 있다. 상기 접착제 경화 장치(78)는, 접착층을 구성하는 접착제의 종류에 따라서, 적절히 선정된다. 접착제가 열경화형인 경우에는, 상기 경화 장치(78)로서 가열 장치가 사용된다. 접착제가 광경화형인 경우에는, 상기 경화 장치(78)로서 자외선 조사 장치 등의 광조사 장치가 사용된다.
접착층을 경화시킴으로써, 도 1에 도시한 바와 같은, 띠 형상의 유기 EL 장치(1)가 얻어진다.
(권취 공정)
상기 띠 형상의 유기 EL 장치(1)는, 롤러(65)에 권취된다.
본 발명의 제조 방법에 의하면, 대탄성 기판을 큰 힘으로 인장하고, 또한 소탄성 기판을 이보다 작은 170N/m 이하로 인장하면서 양 기판을 적층 접착하고 있다. 이로 인해, 양 기판(지지 기판 및 밀봉 기판)의 왜곡차가 커지지 않아, 상기 장력이 해제된 후의, 양 기판의 내부 응력이 비교적 작아질 것으로 생각된다. 따라서, 상기 제법으로 얻어진 유기 EL 장치는, 만곡되기 어려워, 거의 평탄 상태로 유지된다.
이러한 유기 EL 장치는, 밀봉 기판이 박리되기 어렵고, 또 유기 EL 소자가 손상되기 어렵다. 이러한 유기 EL 장치는, 비교적 장기간 발광할 수 있다.
[유기 EL 장치의 제조 방법의 다른 실시 형태]
본 발명의 제조 방법은, 상기 실시 형태에 한정되지 않고, 본 발명의 의도하는 범위에서 다양하게 설계 변경할 수 있다.
상기 실시 형태의 제조 방법에 있어서는, 상기 소자 형성이 끝난 지지 기판을 일단 권취한 후, 그 지지 기판을 다시 조출하여 적층 공정을 행하고 있지만, 이것에 한정되지 않는다. 예를 들어, 소자 형성 공정 후, (소자 형성이 끝난 지지 기판을 권취하지 않고) 계속해서 적층 공정을 행해도 된다(도시하지 않음).
또한, 상기 실시 형태의 제조 방법에 있어서는, 세퍼레이터를 갖는 밀봉 기판이 사용되고 있지만, 세퍼레이터에 가부착되어 있지 않은 밀봉 기판을 사용해도 된다. 이 경우, 밀봉 기판에 미리 미경화의 접착층이 도포되어 있으면, 롤 형상으로 권취된 밀봉 기판이 블로킹한다. 이로 인해, 밀봉 기판만을 롤러에 감고, 밀봉 기판을 적층용 닙 롤러에 도입하기 직전에, 그 밀봉 기판의 이면에 미경화의 접착제를 도포하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 실시 형태의 제조 방법에 있어서는, 접착층을 경화시킨 후에 띠 형상의 유기 EL 장치를 권취하고 있지만, 이 대신에, 접착층의 경화 전에 유기 EL 장치를 권취한 후, 그 미경화의 접착층을 경화시켜도 된다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예를 나타내고, 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 단, 본 발명은 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[사용한 기판]
(A) 금속 시트 함유 기판
금속 시트 함유 기판으로서, 두께 50㎛의 SUS304박(도요세이하꾸(주) 제조) 위에 두께 3㎛의 절연층을 적층한 것을 사용하였다. 상기 절연층은, 아크릴 수지(JSR(주) 제조, 상품명 「JEM-477」)를 사용하고, 그 수지를 상기 스테인리스박의 한쪽면에 도포함으로써 형성하였다.
(B) 금속 시트 기판
금속 시트 기판으로서, 두께 50㎛의 SUS304박(도요세이하꾸(주) 제조)을 그대로 사용하였다.
(C) 유리 시트 함유 기판
실리콘 처리가 실시된 2매의 박리 필름 사이에, 하기 화학식으로 표시되는 에폭시계 수지(화학식 (1) : 화학식 (2)=50 : 50(중량비))를 주성분으로 하는 수지 조성물을 끼워 넣고, 50㎛ 간격으로 고정된 금속 롤 사이로 통과시켜서, 두께 30㎛의 에폭시계 수지층을 포함하는 적층체를 얻었다. 이어서, 자외선 조사 장치(컨베이어 속도: 2.5m/분)를 사용하여, 상기 적층체의 한쪽으로부터, 자외선을 조사(조사 에너지: 250mJ/c㎡)하여, 에폭시계 수지층을 반경화시켜서 반경화층을 형성하였다. 이어서, 한쪽 박리 필름을 제거하여, 라미네이터를 사용해서, 상기 적층체의 반경화층을 무기 유리(마쯔나미가라스고교(주) 제조의 붕규산 유리, 두께: 30㎛)의 한쪽 면에 접착하였다. 상기 무기 유리의 다른 한쪽 면에 대해서도 마찬가지의 조작을 행하여, 상기 반경화층을 접착하였다. 계속해서, 남아있던 박리 필름을 제거한 후, 자외선을 재조사(조사 에너지: 5000mJ/c㎡ 이상)하였다. 그 후, 130℃ 이상에서 가열 처리를 10분 이상 실시하여, 상기 무기 유리의 양면의 반경화층을 완전 경화시켰다. 이와 같이 하여, 10㎛의 수지층/30㎛의 무기 유리/10㎛의 수지층의 적층 구조를 갖는 유리 함유 기판을 얻었다.
Figure pct00001
(D) 수지 시트 함유 기판
수지 시트 함유 기판으로서, 두께 50㎛의 폴리에틸렌나프탈레이트 필름(데진·듀퐁사 제조)의 한쪽면 위에 스퍼터법에 의해 두께 0.3㎛의 SiO2층(배리어층)을 적층한 것을 사용하였다. 또한, 이 수지 시트 함유 기판을, 밀봉 기판으로서 사용하는 경우에는, 후술하는 바와 같이, 상기 배리어층 위에 접착층을 형성하였다.
[기판의 인장 탄성률]
상기 금속 시트 함유 기판, 금속 시트 기판, 유리 시트 함유 기판 및 수지 시트 함유 기판의 인장 탄성률을 표 1에 나타낸다.
또한, 금속 시트 함유 기판 및 금속 시트 기판의 인장 탄성률은, JIS Z 2280(금속 재료의 영률의 시험 방법)에 준하여 측정하고, 유리 시트 함유 기판 및 수지 시트 함유 기판의 인장 탄성률은, JIS K 7127(플라스틱의 인장 특성의 시험 방법)에 준하여 측정하였다.
Figure pct00002
[실시예 1]
실시예 1에서는, 지지 기판으로서, 상기 금속 시트 함유 기판을 사용하여, 밀봉 기판으로서, 상기 수지 시트 함유 기판을 사용하였다. 또한, 표 1과 같이, 금속 시트 함유 기판의 인장 탄성률은, 수지 시트 함유 기판의 그것보다 크다. 따라서, 실시예 1에서는, 지지 기판이 대탄성 기판이고, 밀봉 기판이 소탄성 기판이다.
(소자 형성 공정)
롤 형상으로 감긴 띠 형상의 금속 시트 함유 기판(폭 40㎜, 길이 100m)을 조출하여, 상기 금속 시트 함유 기판의 절연층 위에, 제1 전극으로서 두께 100㎚의 Al층, 유기층 중, 정공 주입층으로서 두께 10㎚의 HAT-CN(1,4,5,8,9,12-헥사아자트리페닐렌헥사카르보니트릴)층, 정공 수송층으로서 두께 50㎚의 NPB층, 발광층 및 전자 수송층으로서 두께 45㎚의 Alq3층, 전자 주입층으로서 두께 0.5㎚의 LiF층을 이 순으로 가열 증착한 후, 제2 전극으로서, 두께 5/15㎚의 Mg/Ag층을 공증착하고 또한 스퍼터링에 의해 두께 50㎚인 ITO층을 성막함으로써, 소자 형성이 끝난 지지 기판을 제작하였다. 그 소자 형성이 끝난 기판을 롤 형상으로 권취하였다.
(적층 공정 및 권취 공정)
적층 공정에서는, 도 5에 도시한 바와 같은 부착 장치를 사용하였다.
밀봉 기판으로서, 배리어층 위에 두께 10㎛의 미경화의 에폭시계 열경화형 접착제층(미경화의 접착층)이 설치되고 또한 그 층 위에 세퍼레이터가 설치된 띠 형상의 수지 시트 함유 기판(폭 35㎜, 길이 100m)을 사용하였다.
상기 소자 형성이 끝난 지지 기판을 롤러(61)로부터 조출하여, 적층용 닙 롤러(62, 62) 사이로 반송하였다. 한편, 상기 밀봉 기판을 롤러(71)로부터 조출하여, 도중에 세퍼레이터를 박리하면서, 미경화의 접착층을 갖는 밀봉 기판을 적층용 닙 롤러(62, 62) 사이로 반송하였다.
상기 적층용 닙 롤러(62, 62)에 도입하기 전의 상기 소자 형성이 끝난 지지 기판과 상기 밀봉 기판의 장력을 각각 250N/m, 60N/m로 설정하였다. 닙 롤러(62, 62) 사이에 있어서, 상기 밀봉 기판을, 상기 미경화의 접착층을 개재하여 상기 소자 형성이 끝난 지지 기판에 접착한 후, 그것을 가열해서 접착층을 열경화시켰다.
이와 같이 하여 띠 형상의 톱 에미션형 유기 EL 장치를 제작한 후, 그것을 롤러(65)로 권취하였다.
[실시예 2 내지 6, 비교예 1 내지 6]
소자 형성이 끝난 지지 기판에 가하는 장력 및 밀봉 기판에 가하는 장력을, 각각 표 2에 나타내는 값으로 설정한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 유기 EL 장치를 제작하였다.
[실시예 7 내지 12, 비교예 7 내지 12]
지지 기판으로서, 유리 시트 함유 기판을 사용한 것 및 각 장력을 표 3에 나타내는 값으로 설정한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 유기 EL 장치를 제작하였다.
Figure pct00003
Figure pct00004
[실시예 13]
실시예 13에서는, 지지 기판으로서, 상기 수지 시트 함유 기판을 사용하여, 밀봉 기판으로서, 상기 금속 시트 함유 기판을 사용하였다. 또한, 표 1과 같이, 수지 시트 함유 기판의 인장 탄성률은, 금속 시트 함유 기판의 그것보다 작다. 따라서, 실시예 13에서는, 지지 기판이 소탄성 기판이고, 밀봉 기판이 대탄성 기판이다.
(소자 형성 공정)
롤 형상으로 감긴 띠 형상의 수지 시트 함유 기판(폭 40㎜, 길이 100m)을 조출하여, 상기 수지 시트 함유 기판의 배리어층 위에 제1 전극으로서 두께 100㎚의 ITO를 스퍼터링법으로 제막하였다. 이 제1 전극 위에 유기층 중, 정공 주입층으로서 두께 10㎚의 HAT-CN(1,4,5,8,9,12-헥사아자트리페닐렌헥사카르보니트릴)층, 정공 수송층으로서 두께 50㎚의 NPB층, 발광층 및 전자 수송층으로서 두께 45㎚의 Alq3층, 전자 주입층으로서 두께 0.5㎚의 LiF층, 제2 전극으로서, 두께 100㎚의 Al층을 이 순으로 가열 증착함으로써, 소자 형성이 끝난 지지 기판을 제작하였다. 그 소자 형성이 끝난 기판을 롤 형상으로 권취하였다.
(적층 공정 및 권취 공정)
적층 공정에서는, 도 5에 도시한 바와 같은 부착 장치를 사용하였다.
밀봉 기판으로서, 이면에 두께 10㎛의 미경화의 에폭시계 열경화형 접착제층 (미경화의 접착층)이 설치되고 또한 그 층 위에 세퍼레이터가 설치된 띠 형상의 금속 시트 기판(폭 35㎜, 길이 100m)을 사용하였다.
상기 소자 형성이 끝난 지지 기판을 롤러(61)로부터 조출하여, 적층용 닙 롤러(62, 62) 사이로 반송하였다. 한편, 상기 밀봉 기판을 롤러(71)로부터 조출하고, 도중에 세퍼레이터를 박리하면서, 미경화의 접착층을 갖는 밀봉 기판을 적층용 닙 롤러(62, 62) 사이로 반송하였다.
상기 적층용 닙 롤러(62, 62)에 도입하기 전의 상기 소자 형성이 끝난 지지 기판과 상기 밀봉 기판의 장력을 각각 60N/m, 250N/m로 설정하였다. 닙 롤러(62, 62) 사이에 있어서, 상기 밀봉 기판을, 상기 미경화의 접착층을 개재하여 상기 소자 형성이 끝난 지지 기판에 접착한 후, 그것을 가열해서 접착층을 열경화시켰다.
이와 같이 하여 띠 형상의 보텀 에미션형 유기 EL 장치를 제작한 후, 그것을 롤러(65)로 권취하였다.
[실시예 14 내지 18, 비교예 13 내지 18]
소자 형성이 끝난 지지 기판에 가하는 장력 및 밀봉 기판에 가하는 장력을, 각각 표 4에 나타내는 값으로 설정한 것 이외에는, 실시예 13과 마찬가지로 하여, 유기 EL 장치를 제작하였다.
[실시예 19 내지 24, 비교예 19 내지 24]
밀봉 기판으로서, 유리 시트 함유 기판을 사용한 것 및 각 장력을 표 5에 나타내는 값으로 설정한 것 이외에는, 실시예 13과 마찬가지로 하여, 유기 EL 장치를 제작하였다.
Figure pct00005
Figure pct00006
[유기 EL 패널의 평가]
상기 실시예 1 내지 24 및 비교예 1 내지 24에서 얻어진 띠 형상의 유기 EL 장치를 각각, 대기 분위기 하에서, 인접하는 유기 EL 소자의 경계부에서 절단함으로써, 유기 EL 패널(길이 100㎜, 폭 40㎜)을 얻었다. 얻어진 각 실시예 및 각 비교예의 유기 EL 패널에 대해서, 하기에 나타내는 휘도 반감 수명을 측정하였다. 그들 결과를 각 표에 나타낸다.
[휘도 반감 수명의 측정]
휘도 반감 수명은, 각 유기 EL 패널의 초기 휘도가 1000cd/㎡로 되도록 인가 전압을 결정하고, 그 전류값에 있어서, 패널의 휘도가 초기에서부터 반감할 때까지의 시간을 계측하였다. 실시예 2 내지 12 및 비교예 1 내지 12의 톱 에미션형 유기 EL 패널의 휘도 반감 수명의 값은, 실시예 1의 유기 EL 패널의 휘도 반감 수명을 100으로 했을 때의 상대값으로 하였다. 또한, 실시예 14 내지 24 및 비교예 13 내지 24의 보텀 에미션형 유기 EL 패널의 휘도 반감 수명의 값은, 실시예 13의 유기 EL 패널의 휘도 반감 수명을 100으로 했을 때의 상대값으로 하였다.
실시예 1 내지 12는 밀봉 기판이 소탄성 기판이고 또한 지지 기판이 대탄성 기판이고, 실시예 13 내지 24는 지지 기판이 소탄성 기판이고 또한 밀봉 기판이 대탄성 기판이다. 그리고, 소탄성 기판에 가하는 장력을 150N/m 이하로 설정한 실시예 1 내지 24의 유기 EL 패널은, 소탄성 기판에 가하는 장력을 180N/m 이상으로 설정한 비교예 1 내지 24의 유기 EL 패널에 비해, 휘도 반감 수명이 긴 것을 알 수 있다. 이것은, 지지 기판에 밀봉 기판을 접착한 후에 발생하는, 기판의 내부 응력이 작았기 때문으로 추정된다.
또한, 실시예 및 비교예의 결과에서, 소탄성 기판에 가하는 장력을 대략 170N/m 이하로 설정함으로써, 본원의 효과를 발휘하는 유기 EL 장치를 얻을 수 있을 것으로 추정된다.
또한, 각 실시예에서 사용한 소탄성 기판의 인장 탄성률은, 모두 6㎬이며, 이들에 가한 장력은 150N/m 이하이므로, 각 소탄성 기판에는, 그 인장 탄성률 수치의 25배 이하의 장력이 가해지고 있다(150÷6). 인장 탄성률이 6㎬의 소탄성 기판에 가하는 장력을, 그 탄성률 수치의 대략 28배 이하로 설정함으로써, 본원의 효과를 발휘하는 유기 EL 장치를 얻을 수 있을 것으로 추정된다.
본 발명의 유기 EL 장치는, 예를 들어 조명 장치, 화상 표시 장치 등으로서 이용할 수 있다.
1, 10 : 유기 EL 장치
2 : 지지 기판
3 : 유기 EL 소자
4 : 접착층
5 : 밀봉 기판
59 : 배리어층

Claims (10)

  1. 유기 일렉트로루미네센스 소자가 형성된 띠 형상의 지지 기판에 장력을 가하면서 그 기판을 길이 방향으로 반송하는 도중에, 장력을 가하면서 반송되는 띠 형상의 밀봉 기판을, 상기 지지 기판 위에 접착하는 공정을 갖고,
    상기 지지 기판 또는 밀봉 기판 중 어느 한쪽 기판이, 다른 쪽 기판보다 인장 탄성률이 크고,
    상기 공정에 있어서, 상기 인장 탄성률이 작은 기판에, 170N/m 이하의 장력을 가하고, 또한 상기 인장 탄성률이 큰 기판에, 상기 인장 탄성률이 작은 기판에 가하는 장력보다 큰 장력을 가하는, 롤 투 롤 방식을 사용한 유기 일렉트로루미네센스 장치의 제조 방법.
  2. 유기 일렉트로루미네센스 소자가 형성된 띠 형상의 지지 기판에 장력을 가하면서 그 기판을 길이 방향으로 반송하는 도중에, 장력을 가하면서 반송되는 띠 형상의 밀봉 기판을, 상기 지지 기판 위에 접착하는 공정을 갖고,
    상기 지지 기판 또는 밀봉 기판 중 어느 한쪽 기판이, 다른 쪽 기판보다 인장 탄성률이 크고,
    상기 공정에 있어서, 상기 인장 탄성률이 작은 기판에, 그 인장 탄성률(㎬) 수치의 43배 이하의 수치의 장력(N/m)을 가하고, 또한 상기 인장 탄성률이 큰 기판에, 상기 인장 탄성률이 작은 기판에 가하는 장력보다 큰 장력을 가하는, 롤 투 롤 방식을 사용한 유기 일렉트로루미네센스 장치의 제조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 인장 탄성률이 큰 기판에 가하는 장력이 200N/m 이상인, 롤 투 롤 방식을 사용한 유기 일렉트로루미네센스 장치의 제조 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 지지 기판과 밀봉 기판의 인장 탄성률의 차가 30㎬ 이상인, 롤 투 롤 방식을 사용한 유기 일렉트로루미네센스 장치의 제조 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 지지 기판이 상기 인장 탄성률이 큰 기판이며, 상기 밀봉 기판이 상기 인장 탄성률이 작은 기판인, 롤 투 롤 방식을 사용한 유기 일렉트로루미네센스 장치의 제조 방법.
  6. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 지지 기판이 상기 인장 탄성률이 작은 기판이며, 상기 밀봉 기판이 상기 인장 탄성률이 큰 기판인, 롤 투 롤 방식을 사용한 유기 일렉트로루미네센스 장치의 제조 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 인장 탄성률이 큰 기판이 금속 시트를 포함하고, 상기 인장 탄성률이 작은 기판이 수지 시트를 포함하는, 롤 투 롤 방식을 사용한 유기 일렉트로루미네센스 장치의 제조 방법.
  8. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 인장 탄성률이 큰 기판이 유리 시트를 포함하고, 상기 인장 탄성률이 작은 기판이 수지 시트를 포함하는, 롤 투 롤 방식을 사용한 유기 일렉트로루미네센스 장치의 제조 방법.
  9. 제7항 또는 제8항에 있어서,
    상기 수지 시트에 배리어층이 적층되어 있는, 롤 투 롤 방식을 사용한 유기 일렉트로루미네센스 장치의 제조 방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 밀봉 기판을, 접착층을 개재하여 상기 지지 기판 위에 접착하는, 롤 투 롤 방식을 사용한 유기 일렉트로루미네센스 장치의 제조 방법.
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