KR20160077483A - 인산염처리성이 우수한 고강도 냉연강판 및 그 제조방법 - Google Patents

인산염처리성이 우수한 고강도 냉연강판 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 900MPa 이상의 높은 인장강도와 우수한 성형성을 가지면서도 인산염처리성이 우수한 고강도 냉연강판을 제공하고자 하는 것으로, 중량%로, C: 0.1~0.3%, Si: 1~2.5%, Mn: 2.5~10%, sol.Al: 0.001~1%, P: 0.04% 이하(0% 제외), S: 0.015% 이하(0% 제외), N: 0.02% 이하 (0% 제외), Cr: 0.1~0.7%, Mo: 0.1% 이하, Ti: (48/14)*[N] ~ 0.1%, Ni: 0.005~0.5%, Sb: 0.01~0.07%, Nb: 0.1 이하, B: 0.005% 이하, 잔부 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하고, 표층부에 형성된 산화물의 크기는 장경이 2㎛ 이하인 인산염처리성이 우수한 고강도 냉연강판을 제공한다.

Description

인산염처리성이 우수한 고강도 냉연강판 및 그 제조방법 {HIGH STRENGTH COLD STEEL SHEET WITH GOOD PHOSPHATING PROPERTY AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME}
본 발명은 자동차 차체 구조용 부재 등에 사용될 수 있는 고강도 냉연강판에 관한 것으로, 더 상세하게는, 900MPa 이상의 높은 인장강도를 가지면서도 성형성이 우수하며 인산염처리성이 우수한 고강도 냉연강판 및 그 제조방법에 관한 것이다.
최근 지구환경 보전을 위한 이산화탄소의 규제에 따른 자동차의 경량화 및 자동차의 충돌 안정성을 향상하기 위한 자동차용 강판의 고강도화가 지속적으로 요구되고 있다. 이러한 요구를 만족시키기 위해서 최근 900MPa 이상의 고강도강판이 개발되어 자동차에 적용되고 있다. 강판의 강도를 높이는 방법으로는 탄소를 비롯한 강의 강화성분들의 첨가량을 증가시키는 방법으로 쉽게 높은 강도의 강판을 제조할 수 있지만, 자동차 차제용 강판의 경우 차체로 성형하는 과정에서 크랙이 발생하지 않아야 하므로 강판의 연신율도 동시에 확보되어야 한다.
자동차용 강판의 강도와 연성을 동시에 확보하기 위해서 강중에 주로 첨가하는 성분들로 Mn, Si, Al, Cr 및 Ti 등이 있으며, 이들의 첨가량을 적절히 조절하고 제조공정 조건을 제어하면 높은 강도와 연성을 갖는 강판을 제조할 수 있다.
한편, 일반적으로 자동차용강판은 차체 성형 후 도장처리 전에 도막 밀착성을 확보하기 위해 인산염처리를 실시한 후 전착도장을 실시한다. 인산염처리에 의해 강판 표면에 형성된 인산염 결정은 전착도장과의 밀착성에 큰 영향을 준다. 인산염결정은 그 크기가 작고 치밀하게 형성되어야 도막과의 밀착력이 우수하기 때문에 인산염결정의 크기 및 인산염 부착량이 매우 중요한 요소가 된다.
상기 설명한 바와 같이, 900MPa 이상의 강도를 갖는 자동차용 고강도강판의 경우, 강중에 Si, Mn 및 Al 등의 성분을 첨가하여 목표로 한 강도와 연신율을 확보하고 있는데, 산화하기 쉬운 Si, Mn 및 Al이 포함된 고강도 강판은 소둔로 중에 존재하는 미량의 산소 혹은 수증기와 반응하여 강판 표면에 Si, Mn 및 Al의 단독 혹은 복합산화물을 형성한다. 상기 복합산화물이 강판 표면 전체에 걸쳐 치밀하게 형성되면, 강판이 인산염용액에 침지되었을 때 소지철과 인산염용액이 반응하는 것을 방해하여 인산염결정이 형성되지 않거나 부분적으로 생성되더라도 성장을 지속하여 조대화 된다. 인산염결정의 성장은 주위의 인산염핵과 접촉할 때까지 성장하기 때문에 핵 생성수가 적을 경우 성장은 지속적으로 일어나 결정이 조대해지고 인산염부착량은 증가하게 된다. 이렇게 인산염결정이 조대해지면 이후 전착도장 공정에서 도장 핀홀이 발생할 수 있고 도장 후 외부 충격이 발생했을 때 조대한 인산염결정이 쉽게 파괴가 일어나 도장층의 탈락이 쉽게 일어나게 되는 문제가 있다.
특히, 표면의 복합산화물중의 Mn 대비 Si 또는 Al함량이 높을수록 산화물이 인산염용액 중에서 안정하기 때문에 인산염처리성이 불량해지며, 반대로 Mn 산화물이 많을수록 인산염처리성은 개선된다. 따라서, Si, Mn, Al이 다량 첨가된 강판의 인산염처리성을 향상시키기 위해서는 강판 표면의 산화물의 생성을 억제해야 하며, 이를 위해서는 강중에 Si 및 Al의 첨가량을 줄여야 하지만, 이러한 경우에는 목표로 하는 재질확보가 어려운 문제가 있다.
본 발명의 일태양은 900MPa 이상의 높은 인장강도를 가지면서도 성형성이 우수하며 인산염처리성이 우수한 고강도 냉연강판을 제공하고자 한다.
본 발명의 또 다른 일태양은 900MPa 이상의 높은 인장강도를 가지면서도 성형성이 우수하며 인산염처리성이 우수한 고강도 냉연강판을 제조하는 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일태양은 중량%로, C: 0.1~0.3%, Si: 1~2.5%, Mn: 2.5~10%, sol.Al: 0.001~1%, P: 0.04% 이하, S: 0.015% 이하, N: 0.02% 이하 (0% 제외), Cr: 0.1~0.7%, Mo: 0.1% 이하, Ti: (48/14)*[N] ~ 0.1%, Ni: 0.005~0.5%, Sb: 0.01~0.07%, Nb: 0.1 이하, B: 0.005% 이하, 잔부 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하고, 표층부에 형성된 산화물의 크기는 장경이 2㎛ 이하인 인산염처리성이 우수한 고강도 냉연강판을 제공한다.
본 발명의 또 다른 일태양은 중량%로, C: 0.1~0.3%, Si: 1~2.5%, Mn: 2.5~10%, sol.Al: 0.001~1%, P: 0.04% 이하, S: 0.015% 이하, N: 0.02% 이하 (0% 제외), Cr: 0.1~0.7%, Mo: 0.1% 이하, Ti: (48/14)*[N] ~ 0.1%, Ni: 0.005~0.5%, Sb: 0.01~0.07%, Nb: 0.1 이하, B: 0.005% 이하, 잔부 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하는 강 슬라브를 제공하는 단계; 상기 강 슬라브를 1100~1300℃의 온도로 재가열하는 단계; 상기 재가열된 강 슬라브를 Ar3이상의 온도에서 마무리 열간압연하는 단계; 상기 열간압연된 강판을 700℃ 이하의 온도에서 권취하는 단계; 상기 권취된 강판을 산세 후 냉간압연하는 단계: 상기 냉간압연된 냉연강판을 이슬점온도 -60~-30℃이고, 750~950℃의 온도에서 5~120초 동안 재결정 소둔하는 단계; 상기 소둔된 냉연강판을 10~150℃/초의 평균 냉각속도로 400℃ 이하까지 냉각하는 단계; 및 상기 냉각된 강판을 100~300℃의 온도로 100~1000초 동안 유지하는 단계를 포함하는 인산염처리성이 우수한 고강도 냉연강판의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따라 냉연강판을 제조함으로써, 자동차 차체 구조용 부재 등에 사용될 수 있는 인장 강도가 900MPa 이상이면서도 인장강도(Mpa) x 연신율(%)이 16000 이상인 인산염처리성이 우수한 고강도 냉연강판을 제공할 수 있다.
본 발명은 900MPa 이상의 높은 인장강도와 우수한 성형성을 가지면서도 인산염처리성이 우수한 고강도 냉연강판 및 이를 제조하는 방법에 관한 것이다.
이하, 본 발명의 인산염처리성이 우수한 고강도 냉연강판에 관하여 상세히 설명한다.
본 발명자가 인산염처리성이 우수한 고강도강판을 제조하기 위해 다양한 연구를 거듭한 결과, Si, Mn 및 Al이 다량 첨가된 고강도 강판에서도 소둔공정에서 Si 또는 Al의 표면확산을 억제시켜 강판 표면에 형성된 산화물 내에 Mn 함량을 증가시킬 수 있으며, 산화물 중에 Sb를 포함되도록 하면 산화물의 형태가 망상형에서 원형 및 각형으로 변화하면서 산화물의 크기가 줄어드는 것을 발견하여 본 발명을 제안하였다.
본 발명의 인산염처리성이 우수한 고강도 냉연강판은 중량%로, C: 0.1~0.3%, Si: 1~2.5%, Mn: 2.5~10%, sol.Al: 0.001~1%, P: 0.04% 이하, S: 0.015% 이하, N: 0.02% 이하 (0% 제외), Cr: 0.1~0.7%, Mo: 0.1% 이하, Ti: (48/14)*[N] ~ 0.1%, Ni: 0.005~0.5%, Sb: 0.01~0.07%, Nb: 0.1 이하, B: 0.005% 이하, 잔부 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하고, 표층부에 형성된 산화물의 크기는 장경이 2㎛ 이하이다.
이하, 상기 강재의 성분조성에 대해서 한정한 이유에 대하여 구체적으로 설명한다 (하기 성분조성은 특별한 기재가 없는 한 모두 중량%를 의미한다).
탄소(C): 0.1~0.3%
C는 마르텐사이트 강도 확보를 위하여 필요하므로 0.1% 이상 첨가되어야 하나, 0.3%를 초과하면 연성과 굽힘가공성 및 용접성이 감소하여 프레스 성형 및 롤가공성이 나빠지는 단점이 있으므로, C의 함량은 0.1~0.3%가 바람직하다.
실리콘(Si): 1~2.5%
Si는 강의 항복강도를 향상시킴과 동시에 실온에서 페라이트 및 잔여 오스테나이트를 안정화시므로, 1% 이상 함유하는 것이 바람직하다. 또한, Si는 오스테나이트로부터 냉각 시 시멘타이트의 석출을 억제하고, 탄화물의 성장을 현저히 저지하므로서 TRIP(Tranformation Induced Plasticity)강의 경우 충분한 양의 잔여 오스테나이트를 안정화시키는데 기여한다. 따라서 본 발명에서와 같이 인장강도 900MPa 이상이면서 인장강도(MPa) x 연신율(%)= 16000이상을 확보하는데 필수적이다. 반면 너무 많이 첨가될 경우 열간압연 부하가 증가하여 열연크랙을 유발할 뿐만 아니라, 다른 성분과 제조방법이 본 발명의 범위를 만족하더라도 소둔 후 표면의 Si농화량이 많아져 인산염처리성이 열위해지므로 2.5%이하로 제한하는 것이 바람직하다.
망간(Mn): 2.5~10%
의 함량은 2.5~10%가 바람직하다. 강중 Mn은 페라이트 형성을 억제하고 오스테나이트를 안정하게 하는 경화능 증가 원소로 잘 알려져 있다. 강판의 인장강도를 900Mpa 이상 확보하는데 Mn이 2.5% 이상이 필요하다. Mn함량이 증가할수록 강도확보는 용이하나, 소둔과정에서 Mn의 표면산화량 증가에 의해 본 발명의 제조방법에 의해서도 인삼염처리성 확보가 어려우므로 10%이하로 제한함이 바람직하다.
알루미늄(sol.Al): 0.001~1%
Al은 제강 공정에서 탈산을 위해 첨가되는 원소이며, 탄질화물 형성원소이다. Al은 페라이트역을 확대하는 합금원소로써, Ac1 변태점을 낮추어 소둔 비용을 저감하는 장점이 있으므로, 0.001% 이상 첨가할 필요가 있다. Al 함유량이 1%를 초과하면, 용접성이 열화됨과 함께 소둔과정에서 Al의 표면산화량 증가에 의해 본 발명의 제조방법에 의해서도 인삼염처리성 확보가 어려우므로. sol.Al의 함량은 0.001~1%가 바람직하다.
인(P): 0.04% 이하
P는 불순물 원소로서 그 함량이 0.04%를 초과하면 용접성이 저하되고 강의 취성이 발생할 위험성이 커지며, 덴트 결함 유발 가능성이 높아지기 때문에 그 상한을 0.04%로 한정하는 것이 바람직하다.
황(S): 0.015% 이하
S는 P와 마찬가지로 불순물 원소로서, 강판의 연성 및 용접성을 저해하는 원소이다. 그 함량이 0.015%를 초과하면 강판의 연성 및 용접성을 저해할 가능성이 높기 때문에 그 상한을 0.015%로 한정하는 것이 바람직하다.
질소(N): 0.02% 이하 (0% 제외)
N은 0.02%를 초과하면 AlN의 형성에 의하여 연주 시 크랙이 발생할 위험성이 크게 증가하기 때문에 그 상한을 0.02%로 한정하는 것이 바람직하다.
크롬(Cr): 0.1~0.7%
Cr은 경화능 증가원소로서, 페라이트의 형성을 억제하는 장점이 있으므로, 5~25%의 잔류 오스테나이트를 확보하는데 있어서, 0.1% 이상 첨가하는 것이 바람직하며, 0.7%를 초과하는 경우에는 합금 투입량 과다에 의한 합금철 원가가 증가되므로, Cr의 함량은 0.1~0.7%가 바람직하다.
몰리브덴(Mo): 0.1% 이하
Mo는 선택적으로 첨가되며 함량은 0.1% 이하가 바람직하다. Mo는 Cr과 마찬가지로 강도향상에 기여하는 효과는 크지만 비교적 고가의 성분으로 0.1%를 초과하면 경제적으로 바람직하지 않다.
티탄(Ti): (48/14)*[N] ~ 0.1%
Ti은 질화물 형성원소로써 강중 N의 농도를 감소하는 효과가 있으며, 이를 위해서는 화학당량적으로 (48/14)*[N]이상을 첨가할 필요가 있다. Ti 미첨가 시 AlN 형성에 의한 열간 압연성 크랙 발생이 염려된다. 0.1%를 초과하면 고용 N의 제거외에 추가적인 탄화물 석출에 의한 마르텐사이트의 탄소 농도 및 강도 감소가 이루어지므로, Ti의 함량은 (48/14)*[N] ~ 0.1%가 바람직하다.
니켈(Ni): 0.005~0.5%
Ni은 소둔과정에서 표면에 거의 농화되지 않으므로 인산염처리성을 떨어뜨리지 않아 강도향상을 위해 0.005% 이상 첨가하지만, 0.5%를 초과하면 열연강판의 산세가 불균일해지므로, Ni의 함량은 0.005~0.5%가 바람직하다.
안티몬(Sb): 0.01~0.07%
Sb는 본 발명에서 표면품질 및 밀착성확보를 위해 필수적으로 첨가되는 중요한 성분이다. 상기 설명한 바와 같이 높은 강도와 연신율을 갖는 강판을 제조하기 위해서는 다량의 Si, Al 및 Mn이 첨가되는데, 이러한 강판을 환원 재결정 소둔하면 강중의 Si, Al 및 Mn이 강 표면으로 확산하여 표면에 다량의 복합산화물을 형성한다. 표면의 복합산화물 성분중 특히 Si와 Al이 많을 경우 산화물이 강판전체에 망상형으로 분포하여 소둔을 완료한 냉연강판이 인산염용액에 침지될 때 Si와 Al이 많은 망상형 복합산화물이 인산염 핵생성을 방해하여 인삼염 결정의 크기를 조대화시키는 문제가 있다
그러나, 강중에 Sb를 0.01~0.07% 첨가하여 본 발명에서 소둔로 내부 이슬점을 -60~-30℃로 유지하여 환원소둔하면 강판의 표층부 및 표층부로부터 깊이방향으로 0.2㎛ 이내에 Sb가 농화되어 상대적으로 Si, Mn 및 Al등의 표면확산을 억제함으로써, Si, Mn 및 Al로 구성된 표면 산화물의 농화량을 감소시킬뿐만 아니라, 특히, Mn보다 Si나 Al의 확산억제효과가 크기 때문에 표면 복합산화물중 Si와 Al의 함량이 감소하는 효과가 있다. 또한, 표면에 형성된 Si, Mn 및 Al등으로 구성된 복합 산화물 안에 Sb가 혼입되고 이로 인해 산화물의 형태가 원형 또는 괴상으로 형성되기 때문에 산화물의 크기가 감소하면서 소둔강판 표면의 부분적으로만 산화물이 형성된다. 이 경우 산화물이 존재하지 않은 부위에서는 이후 인산염처리과정에서 인산염용액과의 반응에 의해 인산염결정이 형성된다. 그러나 산화물이 존재하는 부위에서는 산화물로 인해 강판과 인산염용액간의 반응을 차단되므로 인산염핵이 형성되지 않는다.
Sb성분이 산화물속에 혼입될 때 산화물형태가 바뀌는 이유는 아직 명확하게 밝혀지지는 않았지만, Sb성분이 Si, Mn, Al 등 복합산화물속에 혼입되면 복합산화물의 점도가 높아져서 소둔과정의 고온에서 강판에 퍼지지 못하고 원형이나 괴상형으로 존재하는 것으로 보인다.
상기 Sb는 0.01~0.07% 첨가되는 것이 바람직하다. 첨가량이 0.01% 미만에서는 Si, Mn, Al등의 표면농화억제 효과가 미약하고 또한 복합산화물속에 혼입되는 양이 너무 적어 산화물의 형상변화가 미약하고, 0.07%를 초과하면 강판의 취성이 증가하여 연신율이 감소할 우려가 있기 때문에, Sb는 0.01~0.07%로 첨가되는 것이 바람직하다.
니오븀(Nb): 0.1 이하
Nb는 선택적으로 첨가된다. Nb는 오스테나이트 입계에 탄화물 형태로 편석되어 소둔열처리 시 오스테나이트 결정립의 조대화를 억제하여 강도를 증가시키며, 0.1%를 초과하는 경우에는 합금 투입량 과다에 의한 합금철의 원가가 증가되므로, Nb의 함량은 0.1%이하가 바람직하다.
보론(B): 0.005%이하
B는 강도확보를 위해 선택적으로 첨가할 수 있다. B의 함량이 0.005%를 초과하게 되면 소둔표면에 농화되어 인산염처리성을 크게 떨어뜨릴 수 있으므로, B의 함량은 0.005%이하가 바람직하다.
본 발명의 나머지 성분은 철(Fe)이다. 다만, 통상의 제조과정에서는 원료 또는 주위 환경으로부터 의도되지 않는 불순물들이 불가피하게 혼입될 수 있으므로, 이를 배제할 수는 없다. 이들 불순물들은 통상의 제조과정의 기술자라면 누구라도 알 수 있는 것이며, 예를 들어, 일정량의 철 스크랩을 투입함으로써 발생하는 불순물인, Cu, Mg, Zn, Co, Ca, Na, V, Ga, Ge, As, Se, In, Ag, W, Pb, Cd 등이 각각 0.1% 미만이 함유될 수 있으나, 이는 본 발명의 효과를 떨어뜨리지 않는다.
상기와 같은 성분범위를 만족하는 본 발명의 고강도 냉연강판의 표층부에 형성된 산화물의 크기는 장경이 2㎛ 이하인 것이 바람직하다. 상기 산화물의 크기가 장경으로 2㎛ 이내로 작아야 인산염처리과정에서 인산염결정이 미세하게 형성된다. 상기 산화물이 존재하는 부위에서는 인산염 핵생성이 일어나지 않기 때문에 소둔에 의해 강판 표면에 형성된 산화물의 크기가 장경으로 2㎛를 초과하게 되면 인산염처리후 인산염 결정의 크기는 5㎛를 초과하게 되고 인산염결정의 크기가 조대화되면 도장층과의 밀착성이 크게 열위해질 수 있으므로, 상기 산화물 크기의 장경은 2㎛ 이하인 것이 바람직하다.
또한, 강판 표층부에 형성된 산화물의 형태는 강판 표면에 인산염 핵이 생성될 수 있도록, 망상형 보다 원형 또는 괴상형인 것이 바람직하고, 상기 설명한 바와 같이, Sb 성분이 Si, Mn, Al 등의 복합 산화물 속에 혼입되면서 상기 산화물의 점도가 높아져서 소둔과정의 고온에서 강판에 퍼지지 못하고 원형이나 괴상형으로 산화물을 형성하게 된다.
본 발명의 고강도 냉연강판은 냉연강판의 표면에서 0.1㎛의 깊이까지의 평균 Sb 함량이 냉연강판의 표면에서 0.5㎛ 이상의 깊이에서의 평균 Sb 함량보다 1.5배 이상으로 농화되어 있는 것이 바람직하다. 상기 냉연강판의 표층부에 Sb의 농화는 Si, Mn 및 Al의 표면확산을 억제하는 효과가 있으므로, Sb의 농화 정도가 클수록 Si, Mn 및 Al의 표면확산을 억제하는 효과가 크며, 인산염처리성을 확보하기 위해서는 최소한 상기 냉연강판의 표면에서부터 강판의 두께방향으로 0.1㎛까지 평균 Sb함량이 상기 냉연강판의 계면에서부터 강판의 두께방향으로 0.5㎛ 이상의 깊이에서의 평균 Sb함량 대비 1.5배를 초과하여 농화되는 것이 바람직하다.
본 발명의 고강도 냉연강판의 미세조직은 페라이트, 베이나이트, 마르텐사이트 및 오스테나이트를 포함할 수 있으며, 특히, 잔류 오스테나이트는, 면적분율로, 5~25%를 가짐으로써, 900Mpa 이상의 인장강도와 인장강도(Mpa) x 연신율(%) ≥ 16000의 값을 얻을 수 있다.
이하, 본 발명의 인산염처리성이 우수한 고강도 냉연강판의 제조방법에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명의 인산염처리성이 우수한 고강도 냉연강판의 제조방법은 중량%로, C: 0.1~0.3%, Si: 1~2.5%, Mn: 2.5~10%, sol.Al: 0.001~1%, P: 0.04% 이하, S: 0.015% 이하, N: 0.02% 이하 (0% 제외), Cr: 0.1~0.7%, Mo: 0.1% 이하, Ti: (48/14)*[N] ~ 0.1%, Ni: 0.005~0.5%, Sb: 0.01~0.07%, Nb: 0.1 이하, B: 0.005% 이하, 잔부 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하는 강 슬라브를 제공하는 단계; 상기 강 슬라브를 1100~1300℃의 온도로 재가열하는 단계; 상기 재가열된 강 슬라브를 Ar3이상의 온도에서 마무리 열간압연하는 단계; 상기 열간압연된 강판을 700℃ 이하의 온도에서 권취하는 단계; 상기 권취된 강판을 산세 후 냉간압연하는 단계: 상기 냉간압연된 냉연강판을 이슬점온도 -60~-30℃이고, 750~950℃의 온도에서 5~120초 동안 재결정 소둔하는 단계; 상기 소둔된 냉연강판을 10~150℃/초의 냉각속도로 400℃ 이하까지 냉각하는 단계; 및 상기 냉각된 강판을 100~300℃의 온도로 100~1000초 동안 유지하는 단계를 포함한다.
본 발명은 상기 조성을 만족하는 슬라브를 1100~1300℃의 온도범위로 재가열한다. 상기 재가열온도가 1100℃ 미만이면 열간압연하중이 급격히 증가하는 문제가 발생하며, 1300℃를 초과하는 경우에는 재가열 비용의 상승 및 표면 스케일양이 증가하므로, 1100~1300℃의 온도범위로 재가열한다.
상기 재가열된 슬라브의 마무리 열간압연 온도를 Ar3(오스테나이트를 냉각시에 페라이트가 출현하기 시작하는 온도)이상으로 한정하는데, 이는 Ar3미만에서는 페라이트+오스테나이트의 2상역 또는 페라이트역 압연이 이루어져서 혼립조직이 만들어지며 열간압연 하중의 변동으로 인한 오작이 우려되므로, Ar3이상으로 마무리 열간압연을 실시한다.
상기 열간압연을 행한 후, 700℃이하의 온도에서 권취한다. 권취온도가 700℃를 초과하는 경우에, 강판 표면의 산화막이 과다하게 생성되어 결함을 유발할 수 있으므로, 700℃이하의 온도에서 권취한다.
상기 권취된 강판을 산세 및 냉간압연을 실시한 후에, 냉연강판을 이슬점온도 -60~-30℃로 750~950℃의 온도에서 5~120초 동안 재결정 소둔을 실시한다. 소둔로 내 분위기 가스의 이슬점이 -60℃보다 낮으면, 강중 Si 및 Al의 표면으로의 확산속도가 Mn의 확산속도보다 빨라져 소둔 후 강판표면에 형성하는 Si, Mn 및 Al을 주성분으로 하는 복합산화물 중 Si와 Al함량이 Mn 대비 크게 증가하고, 표면의 복합산화물중 Si또는 Al 함량이 Mn대비 클수록 인산염처리성이 열위하게 되므로, 본 발명의 성분조성을 만족하는 강판의 경우에서도 인산염처리성을 확보하는데 불충분할 수 있다. 또한, 이슬점이 -30℃를 초과할 경우에는 Si, Mn 및 Al 성분 중 일부가 강판 표층부 소지철 내부에 결정입계 및 입내에서 산화되어 내부산화물로 존재하여 그 강판을 프레스 가공할 경우 내부 산화물이 존재하는 표층부 결정입계 파괴가 발생하여 소지철 표층부 크랙이 발생하고 이후 인산염처리 공정에서 크랙사이로 인산염용액이 침투하여 인산염처리완료 후에 강판에 얼룩이 발생하여 인산염처리된 강판의 표면품질이 열위해질 수 있으므로, 소둔로 내 분위기 가스의 이슬점 온도는 -60~-30℃인 것이 바람직하다. 그리고 소둔온도는 750℃이상이면 재결정이 충분히 일어나며, 950℃를 초과하면 소둔로의 수명이 감소하므로 750~950℃인 것이 바람직하다. 소둔시간은 균일한 재결정조직을 얻기 위해서 최소 5초가 필요하며 경제성관점에서 120초로 제한한다.
여기에서, 상기 재결정 소둔은 H2-N2 가스 분위기의 소둔로에서 실시하는 것이 바람직하다. 상기 소둔로 내 분위기 가스중 수소함량은 부피%로 3~70%가 바람직하다. 수소함량이 3%미만에서는 강판표면에 존재하는 철 산화물의 환원이 불충분하며, 70%를 초과하더라도 강판표면의 철산화물의 환원효과는 우수하지만, 경제성을 감안하여 30%로 제한함이 바람직하다.
바람직하게는, 상기 재결정 소둔 이후에, 상기 소둔된 냉연강판의 표면에 Fe, Ni, Co 및 Sn으로 이루어진 그룹에서 선택된 적어도 하나의 성분으로 0.01~2g/m2의 도금양을 도금하는 단계를 추가적으로 실시한다. 이러한 사전도금을 통하여 소지철 산화성 합금성분의 표면농화를 억제하여 표면산화를 감소시켜 인산염 처리성을 부분적으로 향상시킬 수 있다.
상기 소둔된 냉연강판은 10~150℃/초의 평균 냉각속도로 상온~400℃까지 냉각을 실시한다. 재결정 소둔후 냉각은 얻고자 하는 강도와 연신율에 맞추어 얻고자 하는 미세조직에 따라 상온~400℃까지 평균 냉각속도 10~150℃/초로 냉각을 실시한다. 냉각온도는 강도와 연신율을 확보하기 위해 오스테나이트상을 펄라이트로의 변태를 막고 베이나이트 변태를 최소화하기 위해 400℃ 이하까지 냉각이 필요하며, 냉각 종료온도가 400℃를 초과할 경우 다량의 베이나이트 혹은 펄라이트상이 형성되어 인장강도 및 연신율이 하락할 수 있다. 또한, 냉각은 제 1 차 냉각과 제 2 차 냉각으로 나누어 실시할 수 있으며 제 2 차 냉각속도는 제 1 차 냉각속도보다 빠른 냉각속도로 냉각하는 것이 바람직하다. 재결정 소둔에 의해 페라이트와 오스테나이트 2상역에서 오스테나이트를 펄라이트로 변태되는 것을 막기 위해서는 평균 냉각속도는 최소 10℃/초 이상이 필요하다. 반면 냉각속도가 150℃/초를 초과하면 급랭에 의해 강판 폭방향 온도편차가 커져서 강판의 형상이 좋지 않다.
상기 냉각된 강판은 100~300℃의 온도로 100~1000초 동안 유지하면서 템퍼링을 실시하는 것이 바람직하다. 이러한 템퍼링에 의해서 탄소의 확산 및 전위고착에 의하여 고항복 강도를 확보할 수 있다. 템퍼링 온도가 100 ℃ 보다 낮거나, 또는 템퍼링 시간이 100 초보다 짧으면, 탄소 확산을 위한 템퍼링 시간이 증가하여 조업성이 감소한다. 한편, 템퍼링 온도가 300 ℃ 보다 높거나, 또는 템퍼링 시간이 1000 초보다 길면, 탄화물 생성에 의하여 마르텐사이트상의 강도가 크게 감소한다.
상기와 같이 본 발명의 제조방법으로 제조된 냉연강판의 미세조직은 페라이트, 베이나이트, 마르텐사이트 및 오스테나이트를 포함할 수 있으며, 특히, 잔류 오스테나이트는, 면적분율로, 5~25%를 가짐으로써, 900Mpa 이상의 인장강도와 인장강도(Mpa) x 연신율(%) ≥ 16000의 값을 얻을 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 한다. 다만, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하여 보다 상세하게 설명하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 권리범위를 한정하기 위한 것이 아니라는 점에 유의할 필요가 있다. 본 발명의 권리범위는 특허청구범위에 기재된 사항과 이로부터 합리적으로 유추되는 사항에 의해 결정되는 것이기 때문이다.
( 실시예 )
하기 표 1의 조성을 갖는 강을 용해한 후, 슬래브를 제조하였다. 상기 슬라브를 1200℃의 온도에서 1시간 유지 후, 900℃에서 마무리 압연 후 650℃까지 냉각한 후 650℃로 유지된 보온로에서 1시간 동안 유지시킨 후 로냉을 실시하였다.
냉각이 완료된 열연강판은 열연크랙 발생여부를 육안관찰하고 60℃, 17 Vol% HCl 용액으로 30초간 산세를 실시하여 강판표면의 산화철을 용해시켰다. 일부시편의 경우 30초 동안에 산세가 불충분할 경우 추가로 20초를 더 실시하였으며, 총 50초 동안의 산세에서도 미산세된 표면 산화철이 존재할 경우 산세불량으로 표기하였다.
산세가 완료된 강판은 55% 압하율로 냉간압연을 실시하였고, 이러한 냉연강판을 전처리를 통해 표면에 묻은 이물질을 제거한 후, 하기 표 2의 가열 및 냉각조건으로 소둔을 실시하여 냉연강판을 제조하였다. 제조된 냉연강판은 전자현미경(SEM)을 사용하여 20,000배의 배율로 표면을 촬영한 뒤 산화물 장경의 크기순으로 5개의 평균을 계산하여 표 3에 나타내었다.
또한, 자동차사 가공조건을 모사하기 위해 곡율반경 2mm인 다이를 사용하여 90도로 벤딩한 후 병기한 인산염처리조건으로 인산염처리를 실시하였다. 인산염처리는 강판의 탈지→수세→표면조정→인산염처리 공정순으로 실시하였으며, 인산염 용액중 자유산도 (Free Acid)는 0.7~0.9, 전산도 (Total Acid)는 19~21, 촉진도 (Accelerator)는 4~4.5로 하였다.
인산염처리가 완료된 강판은 수세 및 건조후 육안으로 표면의 얼룩발생 유무로서 표면품질을 평가하고 전자현미경을 사용하여 1500배로 촬영하여 10개의 인산염결정의 장방향 크기를 측정한후 평균하여 표 3에 나타내었다. 표 3에서의 인산염 강판의 표면품질의 평가는 "○: 표면색상 균일, △: 색상불균일, X: 황색 얼룩 존재"로 표시하였고, 인산염 강판의 인산염결정 크기는 "○: 5㎛이하, △: 5㎛초과~15㎛, X: 15㎛초과"로 표시하였다.
또한, 도금강판을 JIS5호로 인장시험을 실시하여 강판의 인장강도와 연신율을 측정하여 인장강도와 인장강도(Mpa)x연신율(%) 형태로 환산하여 표 3에 나타내었다.
또한, 강판표층부의 Sb농화를 관찰하기 위해 단면을 FIB(Focused Ion Beam)로 가공하여 3-D APT(Atom Probe Topography)의 조성 프로파일을 통해 소지철 표층부로부터 소지철 깊이방향으로 0.1㎛이내에서 5군데 Sb함량을 측정하여 평균하고 소지철 표층부로부터 소지철 깊이방향으로 1㎛지점에서 5군데 Sb함량을 측정하여 평균하고 표층부로부터 1㎛ 지점의 Sb함량 대비 0.1㎛이내의 Sb함량의 비율을 측정하여 농화도로 하였다.
Figure pat00001
Figure pat00002
Figure pat00003
상기 표 1 내지 3에 나타낸 바와 같이, 발명예인 2, 6, 8, 10 및 16은 본 발명에서 한정한 성분범위를 갖는 강종을 사용하여 본 발명에서 한정한 제조방법을 통해 냉연강판을 제조한 것으로서, 열연크랙이 발생하지 않았으며 산세성도 양호하였다. 또한 제조된 강판의 인장강도는 900Mpa 이상이고, TS x El 값도 16000 이상으로 높아 재질특성이 우수하였다. 또한 소지철 표층부로부터 소지철 깊이방향으로 0.1㎛이내의 Sb농화도가 1.5이상으로 높아 Si, Mn의 표면 농화를 억제함으로서 표면산화물의 장경이 2㎛미만으로 작아 인삼염처리공정에서 인산염 핵생성이 균일하고 용이하여 인산염처리후 강판표면에 얼룩이 발생하지 않고 생성한 인산염결정의 크기도 5㎛이하로 미세하였다.
비교예 1의 경우, 제조방법은 본 발명의 범위를 만족하지만, 강중 Sb를 첨가하지 않은 경우로서, 소둔과정에서 Si, Mn, Al등 산화성 성분의 표면확산을 억제하지 못해 표면산화물의 장경이 2㎛를 초과하였으며 이로 인해 인산염핵생성이 불충분하여 인산염결정의 크기가 15㎛를 초과하였으며, 인산염이 형성되지 않은 부위에서 황색의 얼룩이 발생하였다.
비교예 2의 경우, 강성분 중 Mn과 Cr함량이 본 발명에서 한정한 범위보다 낮아 인장강도가 본 발명에서 한정한 범위보다 낮고 또한 강중 Sb를 첨가하지 않은 경우로서, 소둔과정에서 Si, Mn, Al등 산화성 성분의 표면확산을 억제하지 못해 표면산화물의 장경이 2㎛를 초과하였으며 이로 인해 인산염핵생성이 불충분하여 인산염결정의 크기가 15㎛를 초과하였으며, 부분적으로 인산염이 형성되지 않은 부위에서 황색의 얼룩이 발생하였다. 또한 Mn과 Cr함량이 낮아 인장강도가 본 발명에서 한정한 범위보다 낮았다.
비교예 4 및 17의 경우, 강성분은 본 발명에서 한정한 범위를 만족하지만, 소둔로내 이슬점이 본 발명에서 한정한 범위보다 높은 경우로서, Si, Mn, Al성분이 강판 표층부 소지철 내부의 결정입계 및 입내에서 산화되어 내부산화물로 존재하여 90°로 굽힘가공시 내부산화물이 존재하는 표층부 결정입계 파괴가 발생하여 그 부분에서 틈이 형성되고, 이후 인산염처리 공정에서 그 틈으로 인산염 용액이 침입하고, 이후 수세과정에서도 충분히 제거되지 못해 강판을 건조한 후 강판표면의 색상이 불균일하였다.
비교예 5의 경우, 강성분중 Si첨가량이 본 발명을 초과하고 Sb가 첨가되지 않은 경우로서, Si과다 첨가에 의해 열연강판 Edge에 크랙이 발생하였으며, Sb가 첨가되지 않아 2㎛를 초과한 조대한 표면산화물로 인해 인산염핵생성이 불충분하여 인산염결정의 크기가 15㎛를 초과하였으며, 인산염이 형성되지 않은 부위에서 황색의 얼룩이 발생하였다.
비교예 7의 경우에는 강성분은 본말명의 범위를 만족하지만, 소둔온도가 본발명에서 한정한 범위보다 낮은 경우로서, 충분한 재결정이 이루어지지 않아 강도는 높지만 연신율이 낮아 TS x El이 본 발명에서 한정한 범위보다 낮았다. 그러나 Sb첨가량 및 다른 제조조건은 본 발명을 만족하여 소지철 표층부로부터 소지철 깊이방향으로 0.1㎛이내의 Sb농화도는 본발명에서 한정한 범위를 만족하여 인산염처리성은 우수하였다.
비교예 9의 경우 강성분은 본발명의 범위 내로 재질특성은 우수하지만, 소둔로내 이슬점이 본발명에서 한정한 범위보다 낮은 경우로서, 소둔과정에서 강판표면에 형성하는 Si, Mn, Al을 주성분으로 하는 복합산화물중 Si와 Al함량이 Mn 대비 크게 증가하기 때문에 본발명의 성분조성을 갖는 강판의 경우에서도 인산염 핵생성이 Si와 Al 산화물에 의해 방해되어 인산염결정의 크기가 5㎛를 초과하였다.
비교예 11의 경우에는 강성분은 본발명의 범위내이지만, 소둔후 냉각온도가 본 발명에서 한정한 범위보다 높은 경우로서, 미변태된 오스테나이트가 템퍼링과정에서 일부는 퍼얼라이트로 변태되고 일부는 베이나이트로 변태되어 인장강도가 본 발명에서 한정한 범위보다 낮았다.
비교예 12의 경우에는 강성분은 본발명의 범위내이지만, 소둔후 냉각속도가 본 발명에서 한정한 범위보다 낮은 경우로서, 소둔과정에서 생성된 오스테나이트가 느린 냉각속도로 인해 대부분 퍼얼라이트로 변태되어 연신율이 크게 감소하였다.
비교예 13의 경우에는 강성분은 본발명의 범위내이지만, 소둔 및 냉각후 템퍼링 온도가 본 발명에서 한정한 범위보다 높은 경우로서, 냉각에 의해서 형성된 잔류오스테나이트와 일부 마르텐사이트가 퍼얼라이트로 템퍼링되어 인장강도와 TSxEl값이 본 발명에서 한정한 범위를 벗어났다.
비교예 14는 강중 Si와 Mn함량이 본 발명에서 한정한 범위보다 낮고 Sb를 첨가하지 않은 경우로서 인장강도가 847로 낮고 또한 TS x El 값이 본 발명에서 한정한 범위보다 낮고 또한 Sb미첨가로 인해 2㎛를 초과한 조대한 표면산화물이 형성되어 인산염핵생성이 불충분하여 인산염결정의 크기가 15㎛를 초과하였으며, 인산염이 형성되지 않은 부위에서 황색의 얼룩이 발생하였다.
비교예 15의 경우 강중에 Ti와 Sb를 첨가하지 않은 경우로서, AlN 형성에 의한 열연크랙 발생이 발생되었고 또한 Sb미첨가로 인해 인산염처리성이 불량하였다.
비교예 18의 경우 강중 Ni함량이 본 발명의 범위를 초과한 경우로서, 높은 Ni로 인해 열연강판의 산세성이 떨어지고 또한 소둔후 강판표면에 미산세된 산화물이 잔류하여 인산염처리후 색상불균일을 유발하였다. 그러나 다른성분 및 제조방법은 분 발명의 범위를 만족하여 재질특성이 우수하고 또한 인산염 결정 크기는 5㎛이하로 미세하였다.
비교예 19의 경우 강성분중 Sb함량이 본 발명에서 한정한 범위보다 낮은 경우로서, 소지철 표층부로부터 소지철 깊이방향으로 0.1㎛이내의 Sb농화도가 본 발명에서 한정한 범위보다 낮아 Si, Al, Mn의 표면확산 억제효과가 미약하여 인산염처리성이 불량하였다.
비교예 20의 경우 강성분중 Mn함량이 본 발명에서 한정한 범위를 초과한 경우로서, 다른 성분 및 제조조건이 본 발명을 만족하더라도 소둔후 표면에 형성된 Mn산화물이 매우 두꺼워 인산염처리후 부분적으로 표면색상 불균일이 발생하였으며 인산염결정의 크기도 5㎛를 초과하였다.

Claims (9)

  1. 중량%로, C: 0.1~0.3%, Si: 1~2.5%, Mn: 2.5~10%, sol.Al: 0.001~1%, P: 0.04% 이하, S: 0.015% 이하, N: 0.02% 이하 (0% 제외), Cr: 0.1~0.7%, Mo: 0.1% 이하, Ti: (48/14)*[N] ~ 0.1%, Ni: 0.005~0.5%, Sb: 0.01~0.07%, Nb: 0.1 이하, B: 0.005% 이하, 잔부 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하고, 표층부에 형성된 산화물의 크기는 장경이 2㎛ 이하인 인산염처리성이 우수한 고강도 냉연강판.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 산화물은 Sb가 혼입되어 있으며 원형 또는 괴상형을 가지는 인산염처리성이 우수한 고강도 냉연강판.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 냉연강판의 표면에서 0.1㎛의 깊이까지의 평균 Sb 함량은, 상기 냉연강판의 표면에서 0.5㎛ 이상의 깊이에서의 평균 Sb 함량보다 1.5배 이상으로 농화되어 있는 인산염처리성이 우수한 고강도 냉연강판.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 냉연강판의 미세조직은 잔류 오스테나이트를 5~25%의 면적분율로 포함하는 인산염처리성이 우수한 고강도 냉연강판.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 냉연강판의 인장강도는 900MPa 이상이고, 인장강도(Mpa) x 연신율(%)이 16000 이상인 인산염처리성이 우수한 고강도 냉연강판.
  6. 중량%로, C: 0.1~0.3%, Si: 1~2.5%, Mn: 2.5~10%, sol.Al: 0.001~1%, P: 0.04% 이하, S: 0.015% 이하, N: 0.02% 이하 (0% 제외), Cr: 0.1~0.7%, Mo: 0.1% 이하, Ti: (48/14)*[N] ~ 0.1%, Ni: 0.005~0.5%, Sb: 0.01~0.07%, Nb: 0.1 이하, B: 0.005% 이하, 잔부 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하는 강 슬라브를 제공하는 단계;
    상기 강 슬라브를 1100~1300℃의 온도로 재가열하는 단계;
    상기 재가열된 강 슬라브를 Ar3이상의 온도에서 마무리 열간압연하는 단계;
    상기 열간압연된 강판을 700℃ 이하의 온도에서 권취하는 단계;
    상기 권취된 강판을 산세 후 냉간압연하는 단계:
    상기 냉간압연된 냉연강판을 이슬점온도 -60~-30℃이고, 750~950℃의 온도에서 5~120초 동안 재결정 소둔하는 단계;
    상기 소둔된 냉연강판을 10~150℃/초의 평균 냉각속도로 400℃ 이하까지 냉각하는 단계; 및
    상기 냉각된 강판을 100~300℃의 온도로 100~1000초 동안 유지하는 단계를 포함하는 인산염처리성이 우수한 고강도 냉연강판의 제조방법.
  7. 제 6 항에 있어서, 상기 재결정 소둔은 H2-N2 가스 분위기의 소둔로에서 실시하는 인산염처리성이 우수한 고강도 냉연강판의 제조방법.
  8. 제 6 항에 있어서, 상기 냉각단계는 제 1 차 냉각 및 제 2 차 냉각으로 나누어지며, 제 2 차 냉각을 제 1 차 냉각보다 더 빠른 냉각속도로 냉각하는 인산염처리성이 우수한 고강도 냉연강판의 제조방법.
  9. 제 6 항에 있어서, 상기 소둔 단계 이후에, 상기 소둔된 냉연강판의 표면에 Fe, Ni, Co 및 Sn으로 이루어진 그룹에서 선택된 적어도 하나의 성분으로 0.01~2g/m2의 도금양을 도금하는 단계를 추가적으로 포함하는 인산염처리성이 우수한 고강도 냉연강판의 제조방법.
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