KR20160077968A - 폴리올레핀계 필름, 이를 포함하는 알루미늄 파우치 필름 및 이를 포함하는 이차전지 - Google Patents

폴리올레핀계 필름, 이를 포함하는 알루미늄 파우치 필름 및 이를 포함하는 이차전지 Download PDF

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Abstract

본 발명은 폴리올레핀 또는 폴리올레핀의 공중합체로 형성된 폴리올레핀계 필름으로서, 필름 내부에 불소 고분자층을 포함하는 폴리올레핀계 필름에 관한 것이다.

Description

폴리올레핀계 필름, 이를 포함하는 알루미늄 파우치 필름 및 이를 포함하는 이차전지{Polyolefin Film, the Aluminium pouch film comprising the same, and the Secondary Battery comprising the same}
본 발명은 폴리올레핀계 필름에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 내부에 불소 고분자층을 포함하는 폴리올레핀계 필름에 관한 것이다.
이차전지는 보통 리튬 이차전지를 지칭하는 것으로, 고분자 전해질을 갖고, 리튬이온의 이동으로 전류를 발생하는 전지를 말하며, 이러한 이차전지를 포장하는 외장재로서 이차전지용 파우치가 사용된다. 이러한 이차전지용 파우치는 외부층, 접착층, 알루미늄층, 접착층 및 내부층의 구조로 이루어진다.
이러한 파우치형 이차 전지는 다양한 공정에서 여러 가지 이유로 손상을 입게 될 수 있는데, 예를 들어, 상기 전극 조립체를 상기 파우치 내부에 수납하는 과정에서 전극 탭이나 전극 리드 등의 돌출부위가 파우치 내부층에 크랙(crack) 등의 손상을 주게 되고, 이러한 손상에 의해 상기 알루미늄층이 노출될 수 있다.
또한, 파우치를 실링하는 경우에는 외부에서 열이 가해지게 되는데, 이러한 열에 의하여서도 미세한 핀홀이 발생하거나 파우치가 내상을 입어 내부 접착층에 크랙이 발생하여 상기 알루미늄층이 전해액 등에 노출될 수 있다. 또한, 낙하, 충격, 압력 또는 압착 등에 의해서도 얇은 박막 형태로 구성되는 접착층은 손상을 입게 될 수 있으며, 상기 접착층의 손상된 부위를 통하여 알루미늄층이 전해액 등에 노출되게 된다.
이렇게 전해액에 노출된 알루미늄층은 전지 내부로 침투 또는 확산된 전해액과 산소 또는 수분과 화학 반응을 일으키게 되어 부식될 수 있으며, 이를 통해 부식성 가스가 발생하여 전지 내부를 팽창시키는 스웰링(swelling)현상이 발생하게 되는 문제점을 안고 있다. 보다 상세하게는, LiPF6가 물 및 산소와 반응하여 부식성 가스인 플루오르화수소산(HF)이 생성될 수 있다. 이러한 플루오르화수소산은 알루미늄과 반응하여 급격한 발열반응을 일으킬 수도 있으며, 2차 반응으로 알루미늄 표면으로 흡착되어 조직 내부로 침투하게 되면 조직의 취성이 증가하여 미세 충격에도 파우치 필름의 크랙이 발생하여 전해액의 누액으로 인해 리튬과 대기가 반응하여 발화가 발생할 수 있다.
이러한 문제점을 방지하기 위하여, 다양한 개선 기술이 연구되고 있으며, 구체적으로 한국 공개특허 제10-2001-0006042호 에서와 같이 다층으로 구성된 적층체 시트를 개발하였다.
그러나, 최근 이차전지의 용량이 점차 대용량화 되고 있는 추세이기 때문에, 종래의 기술로는 상기와 같은 문제점을 해결하는 것에는 한계가 있어, 내열성, 내화학성, 내구성이 뛰어난 이차전지용 알루미늄 파우치 필름, 그 중에서도 내부층으로 사용하는 폴리올레핀계 필름에 대한 필요성이 지속적으로 대두되고 있다.
KR 10-2001-0006042 A
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로서,
본 발명의 목적은 전지가 외부로부터 물리적, 화학적 충격 또는 스트레스에 노출되더라도 파우치 내부의 접착층의 크랙 발생이 억제되며, 성형성, 절연성 및 내전해액성이 우수한 폴리올레핀계 필름을 제공하는 데 있다.
본 발명은 폴리올레핀 또는 폴리올레핀의 공중합체로 형성된 폴리올레핀계 필름으로서, 필름 내부에 불소 고분자층을 포함하는 폴리올레핀계 필름을 제공한다.
또한 본 발명은 상기 폴리올레핀계 필름을 포함하는 이차전지용 알루미늄 파우치 필름을 제공한다.
또한 본 발명은 상기 이차전지용 알루미늄 파우치 필름을 포함하는 이차전지를 제공한다.
본 발명에 따른 폴리올레핀계 필름은 이차전지용 파우치 필름에 사용하는 경우, 성형성, 절연성 및 내전해액성이 월등히 개선되어, 물리적, 화학적 충격에 노출되거나 스트레스에 의하더라도 파우치 내부의 접착층의 크랙 발생을 억제할 수 있고, 알루미늄층이 전해액과 화학 반응을 일으키는 것을 방지할 수 있기 때문에, 전지 내부에 가스가 발생하여 전지 내부를 팽창시키거나 높은 온도에 의해 폭발하는 위험을 줄일 수 있다.
본 발명의 폴리올레핀계 필름은 폴리올레핀 또는 폴리올레핀의 공중합체로 형성된 폴리올레핀계 필름으로서, 필름 내부에 불소 고분자층을 포함한다.
이차전지용 알루미늄 파우치 필름에 있어서, 전해액과 접하는 최내층에 사용하는 기재로서, 양호한 히트시일성, 방습성, 내열성 등의 이차전지용 포장재료로서 요구되는 물성을 가질 뿐만 아니라 라미네이션 등의 가공성이 좋기 때문에 폴리올레핀 또는 폴리올레핀의 공중합체로 형성된 폴리올레핀계 필름을 사용한다. 상기 폴리올레핀의 구체적인 예로서, 폴리에틸렌(poly ethylene, PE), 폴리프로필렌(poly propylene, PP) 또는 폴리에틸렌과 폴리프로필렌의 공중합체 등의 폴리올레핀을 사용할 수 있다.
상기 폴리올레핀계 필름을 알루미늄 파우치 필름에 사용하는 경우에는 성형성, 절연성 및 내전해액성 등을 고려하여 20 내지 60㎛의 두께로, 보다 바람직하게는 30 내지 50㎛의 두께로 사용할 수 있으며, 이 범위 내에서 성형성, 절연성 및 내전해액성이 최적화된다.
본 발명의 폴리올레핀계 필름은 그 내부에 불소 고분자층을 포함한다. 상기 불소 고분자층으로는 불소를 포함하는 고분자를 포함하는 것이라면 특별한 제한은 없으나, 바람직하게는 폴리테트라 플루오로에틸렌(PTFE; polytetra fluoroethylene), 폴리클로로트리플루오로에틸렌(PCTFE; polychlorotrifluoroethylene), 폴리비닐리덴디플루오리드(polyvinylidene difluoride) 또는 폴리플루오린화비닐리덴(polyvinylidene fluoride) 및 폴리플루오린화비닐(PVF; polyvinyl fluoride)로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 것을 사용할 수 있다.
상기 불소 고분자층은 바람직하게는 폴리올레핀계 필름의 중심부에 위치하고, 불소 고분자층의 양측에는 폴리올레핀 또는 폴리올레핀의 공중합체를 포함하는 수지층이 위치하도록 할 수 있다. 상기 불소 고분자층이 포함되는 경우, 내열성, 내전해액성 등의 물성이 향상되는 장점이 있다. 상기 폴리올레핀계 필름의 전체두께에 대하여 상기 불소 고분자층의 두께는 1/10에서 1/5의 두께비를 갖는 것이 바람직하다. 불소 고분자층의 두께비가 상기 범위보다 작은 경우에는 내열성, 내전해액성이 부족해지고, 상기 범위보다 큰 경우에는 성형성이 떨어지는 문제점이 생긴다.
본 발명의 폴리올레핀계 필름은 상기 폴리올레핀계 필름과 상기 불소 고분자층 사이에 접착제층을 더 포함할 수 있으며, 이를 통하여 폴리올레핀계 필름과 불소 고분자층 사이의 접착력을 향상시킬 수 있다. 상기 접착제층으로는 폴리우레탄, 변성 폴리올레핀 수지 및 에폭시로 이루어진 군에서 선택되는 것을 사용할 수 있으며, 특히 상기 변성 폴리올레핀 수지로는 말레익 안하이드라이드 폴리프로필렌(MAH PP) 또는 염소화 폴리프로필렌(Chlorinated PP) 등을 사용할 수 있다.
상기 접착층은 폴리올레핀계 필름과의 접착성 및 성형 후 두께 등을 고려하여 2 내지 30 ㎛인 것이 바람직하고, 3 내지 15 ㎛인 것이 보다 바람직하다. 상기 범위를 만족하지 않는 경우 2㎛ 미만인 경우에는 점착성이 떨어지며, 30㎛를 초과하는 경우에는 크랙이 발생하는 등의 문제점이 발생할 수 있다.
상기 접착층을 이용하여 폴리올레핀계 필름층과 알루미늄층을 적층하는 경우, 특별한 제한은 없으나 바람직하게는 드라이 라미네이션법, 압출라미네이션법 또는 히트라미네이션을 사용하여 라미네이트 하여 적층할 수 있다.
상기 폴리올레핀계 필름 내부에 불소 고분자층을 포함시키기 위한 방법으로는, 1)불소 고분자층을 마련한 후, 여기에 Ar 또는 산소와 같은 가스를 이용하여 진공 플라즈마 처리를 한 후, 처리된 불소 고분자층의 양면에 폴리올레핀계 수지층을 적층한 후, 가압 가온하는 히트라미네이션 방식으로 제조하거나, 2) 폴리올레핀계 수지층을 마련한 후, 여기에 ALD(Atomic Layer Deposition)공정을 이용하여 불소 고분자를 포함하는 전구체를 도입하는 공정을 반복하여 일정한 두께의 불소 고분자층이 형성될 때까지 ALD 공정을 진행하여 폴리올레핀계 필름 상에 불소 고분자층을 형성한 후, 상기 형성된 불소 고분자층 상에 양면에 폴리올레핀계 수지층을 적층한 후, 가압 가온하는 히트 라미네이션 방식으로 제조할 수 있으나, 반드시 상기 방법에 한정되는 것은 아니다.
또한 본 발명은 상기 폴리올레핀계 필름을 포함하는 이차전지용 알루미늄 파우치 필름를 제공할 수 있다. 상기 이차전지용 알루미늄 파우치 필름은 최외층, 알루미늄층 및 최내층을 포함하는 구성을 가지는 것으로서, 본 발명의 폴리올레핀계 필름을 최내층으로 사용하는 것이라면 특별한 제한 없이 사용할 수 있다.
또한 본 발명은 상기 이차전지용 알루미늄 파우치 필름을 포함하는 이차전지를 제공할 수 있다.
이하 본 발명을 실시예에 기초하여 더욱 상세하게 설명하지만, 하기에 개시되는 본 발명의 실시 형태는 어디까지 예시로써, 본 발명의 범위는 이들의 실시 형태에 한정되지 않는다. 본 발명의 범위는 특허청구범위에 표시되었고, 더욱이 특허 청구범위 기록과 균등한 의미 및 범위 내에서의 모든 변경을 함유하고 있다. 또한, 이하의 실시예, 비교예에서 함유량을 나타내는 "%" 및 "부"는 특별히 언급하지 않는 한 질량 기준이다.
실시예 1 및 비교예 1: 폴리올레핀계 필름의 제작
[실시예 1]
불소 고분자층으로 5㎛의 두께의 테프론 필름(DuPont사 제품)을 준비한 후, 진공 챔버내에서 10-8 mbar 의 압력을 유지한 후, Ar 가스를 이용하여, 150mTorr의 가스 압력하에서 처리 세기를 9KW 로 설정하여 불소 고분자층의 양면에 플라즈마 처리를 진행하였다.
상기 플라즈마 표면 처리된 불소 고분자층의 양면에 접착제층을 형성하기 위하여 마이크로 그라비아의 방법을 이용하여 표면 처리된 불소고분자층에 고형분 기준으로 3 g/m2의 접착제를 도포하였다.
도포된 면위에 폴리프로필렌 필름(호남석유화학사 제품)을 드라이라미네이션으로 접층하여 필름을 제조하였다.
[실시예 2]
불소를 포함하는 고분자 타겟으로서 테프론(DuPont사 제품)을 롤투롤 타겟의 중심으로부터 10 cm 정도 거리를 두고 45도 각도를 유지하면서 레이저 광원 상에 위치시켰다. 레이저 광원으로 250 mJ/cm2의 에너지를 타겟에 집중하여, 불소 고분자 타겟에서 불소 고분자의 분자가 기화하여 타겟으로 사용되는 폴리프로필렌 표면으로 이동하여 새로운 층을 형성하도록 하였다. 형성된 불소 고분자층은 아르곤으로 처리하여 표면의 접촉각을 낮추었으며, 이 후 드라이라미네이션을 통하여 표면 처리를 실시하였다. 표면 처리된 불소층을 포함하는 폴리프로필렌 필름에 대하여 폴리우렌탄 접착제를 드라이 라미네이션을 이용하여 폴리프로필렌 수지(호남석유화학사 제품)와 합지하였다.
[실시예 3]
불소 고분자층으로 5㎛의 두께의 테프론 필름(DuPont사 제품)을 준비한 후, 진공 챔버내에서 10-8 mbar 의 압력을 유지한 후, O2 가스를 이용하여, 150mTorr의 가스 압력하에서 처리 세기를 9KW 로 설정하여 불소 고분자층의 양면에 플라즈마 처리를 진행하였다.
상기 플라즈마 표면 처리된 불소 고분자층의 양면에 폴리프로필렌(호남석유화학사 제품) 고분자를 각각 10㎛의 두께로 적층한 후, 고온 라미네이터롤을 이용하여 350℃에서 100kgf/cm의 압력을 가하여 히트 라미네이션하여 폴리올레핀계 필름을 제조하였다.
[비교예 1]
상기 불소고분자층 없이 30㎛의 두께의 폴리프로필렌(호남석유화학사 제품) 고분자를, 고온 라미네이터롤을 이용하여 350℃에서 100kgf/cm의 압력을 가하여 히트실링하여 폴리올레핀계 필름을 제조하였다
내전해액성 평가
실시예 1 내지 실시예 3 및 비교예 1에 따른 폴리올레핀계 필름을 각각 2cm×4cm로 절단한 시편을 시험용기에 LiPF6 전해액(리켐사 제품)과 함께 넣고 밀봉한 후 85℃로 가열하여 필름을 24시간 경과후까지 매 4시간 마다 필름을 채취하여 필름간 박리를 육안으로 관찰하여 내전해액성을 평가하였다.
4시간 8시간 12시간 16시간 20시간 24시간
비교예 1 O △ △ X X X
실시예 1 O O O O O O
실시예 2 O O O O O O
실시예 3 O O O O O O
O: 박리 미발생
△: 부분 박리 발생
X: 박리 발생
절연성 평가
실시예 1 내지 실시예 3 및 비교예 1에 따른 폴리올레핀계 필름을 각각 3cm×5cm×0.62cm(가로×세로×두께) 로 성형하여 양극, 분리막 및 음극의 전극 조립체와 LiPF6 전해액(리켐사 제품)을 충진한 후 밀봉하여 85℃에서 24시간 보관한 후, 전극과 상부면의 알루미늄층을 인위적으로 노출시켜 전기적으로 절연(1 MΩ 이상)이 되는지 측정하였다.
절연성 평가
비교예 1 < 1 MΩ
실시예 1 ≥ 1 MΩ
실시예 2 ≥ 1 MΩ
실시예 3 ≥ 1 MΩ

Claims (10)

  1. 폴리올레핀 또는 폴리올레핀의 공중합체로 형성된 폴리올레핀계 필름으로서,
    필름 내부에 불소 고분자층을 포함하는 폴리올레핀계 필름.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 불소 고분자층은 폴리테트라 플루오로에틸렌(PTFE; polytetra fluoroethylene), 폴리클로로트리플루오로에틸렌(PCTFE; polychlorotrifluoroethylene), 폴리비닐리덴디플루오리드(polyvinylidene difluoride) 또는 폴리플루오린화비닐리덴(polyvinylidene fluoride) 및 폴리플루오린화비닐(PVF; polyvinyl fluoride)로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리올레핀계 필름.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 불소 고분자층은 폴리올레핀계 필름의 중심부에 위치하는 것을 특징으로 하는 폴리올레핀계 필름.
  4. 청구항 3에 있어서,
    상기 폴리올레핀계 필름의 전체두께에 대하여 상기 불소 고분자층의 두께는 1/10 내지 1/5의 두께비를 갖는 것을 특징으로 하는 폴리올레핀계 필름.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 폴리올레핀은 폴리에틸렌(poly ethylene, PE), 폴리프로필렌(poly propylene, PP) 또는 이들의 공중합체인 것을 특징으로 하는 폴리올레핀계 필름.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 폴리올레핀계 필름과 상기 불소 고분자층 사이에 접착제층을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리올레핀계 필름.
  7. 청구항 6에 있어서,
    상기 접착제층은 폴리우레탄, 변성 폴리올레핀 수지 및 에폭시로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 폴리올레핀계 필름.
  8. 청구항 7에 있어서,
    상기 변성 폴리올레핀 수지는 말레익 안하이드라이드 폴리프로필렌(MAH PP) 또는 염소화 폴리프로필렌(Chlorinated PP) 인 것을 특징으로 하는 폴리올레핀계 필름.
  9. 청구항 1 내지 청구항 8 중 어느 한 항의 폴리올레핀계 필름을 포함하는 이차전지용 알루미늄 파우치 필름.
  10. 청구항 9의 이차전지용 알루미늄 파우치 필름을 포함하는 이차전지.
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Legal Events

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PA0109 Patent application

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Comment text: Patent Application

Patent event date: 20141224

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PC1203 Withdrawal of no request for examination
WITN Application deemed withdrawn, e.g. because no request for examination was filed or no examination fee was paid