KR20170017424A - 탄화규소 분말, 이의 제조방법 및 탄화규소 단결정 - Google Patents
탄화규소 분말, 이의 제조방법 및 탄화규소 단결정 Download PDFInfo
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Abstract
실시예에 따른 탄화규소 분말 제조방법은, 탄소원 및 규소원을 혼합하여 혼합물을 형성하고, 상기 혼합물을 가열하여 제 1 탄화규소 분말을 제조하는 단계; 및 상기 1 탄화규소 분말을 입성장하여 제 2 탄화규소 분말을 제조하는 단계를 포함하고, 상기 제 2 탄화규소 분말을 제조하는 단계는 1700℃ 내지 2200℃의 온도에서 5℃/min를 초과하는 승온 속도로 진행된다.
Description
실시예는 탄화규소 분말, 이의 제조방법 및 탄화규소 단결정에 대한 것이다.
탄화규소 분말은 최근에 다양한 전자 소자 및 목적을 위한 반도체 재료로서 사용되고 있다. 탄화규소 분말은 특히 물리적 강도 및 화학적 공격에 대한 높은 내성으로 인해 유용하다. 탄화규소 분말은 또한 방사 경도(radiation hardness), 비교적 넓은 밴드갭, 높은 포화 전자 드리프트 속도(saturated electron drift velocity), 높은 조작 온도, 및 스펙트럼의 청색(blue), 보라(violet), 및 자외(ultraviolet) 영역에서의 높은 에너지 양자의 흡수 및 방출을 포함하는 우수한 전자적 성질을 가진다.
탄화규소 분말의 제조방법으로는 다양한 방법이 있으며, 일례로, 애치슨법, 탄소열환원공법, 액상고분자열분해법 또는 CVD 공법 등을 이용하고 있다. 특히 고순도의 탄화규소 분말 합성 공법은 액상고분자열분해법 또는 탄소열환원공법을 이용하고 있다.
즉, 탄소원과 규소원의 재료를 혼합하고, 혼합물을 탄화공정 및 합성 공정을 진행하여 탄화규소 분말을 합성할 수 있다.
이러한 탄화규소 분말은 용도에 따라 다양한 입도가 요구된다. 예를 들어, 탄화규소 단결정 성장시에는 입도가 큰 분말이 요구된다.
또한, 탄화규소 단결정 성장시 결함(defect)을 감소시키기 위해, 탄화규소 분말의 고순도가 요구된다.
이에 따라, 탄화규소 단결정 성장시 원료가 되는 탄화규소 분말을 효율적으로 제조할 수 있는 방법이 요구된다.
실시예는 고순도를 가지고 큰 입경을 가지는 탄화규소 분말 및 이에 의해 제조되는 탄화규소 단결정을 제공하고자 한다.
실시예에 따른 탄화규소 분말 제조방법은, 탄소원 및 규소원을 혼합하여 혼합물을 형성하고, 상기 혼합물을 가열하여 제 1 탄화규소 분말을 제조하는 단계; 및 상기 1 탄화규소 분말을 입성장하여 제 2 탄화규소 분말을 제조하는 단계를 포함하고, 상기 제 2 탄화규소 분말을 제조하는 단계는 1700℃ 내지 2200℃의 온도에서 5℃/min를 초과하는 승온 속도로 진행된다.
실시예에 따른 탄화규소 분말은 제 1 탄화규소 분말을 입성장하여 제 2 탄화규소 분말을 제조할 때, 승온 속도를 증가시킴으로써, 베타상에서 변환되는 알파상의 핵의 수를 적절하게 제어할 수 있다.
이에 따라, 상기 알파상의 핵에서 입성장되는 탄화규소 분말의 입경을 증가시킬 수 있다.
또한, 승온 속도를 증가시킴으로써, 승온 구간의 시간을 감소시킬 수 있어 공정 효율을 향상시킬 수 있다.
또한, 실시예에 따른 탄화규소 분말을 이용하여 탄화규소 단결정을 성장시킬 때, 도가니 내 충진량을 향상시켜 공정 효율을 향상시킬 수 있고, 표면 결함을 감소시킬 수 있어 탄화규소 단결정의 품질을 향상시킬 수 있다.
도 1은 실시예에 따른 탄화규소 분말 제조 방법의 공정 흐름도를 설명하기 위한 도면이다.
도 2 및 도 3은 실시예에 따른 탄화규소 분말 제조 방법에서 제 2 탄화규소 분말 공정의 온도 그래프를 설명하기 위한 도면이다.
도 4 및 도 5는 실시예에 따른 탄화규소 분말 제조 방법에서 제 2 탄화규소 분말 공정에서 입성장 공정을 비교하기 위한 도면이다.
도 6 및 도 7은 실시예 및 비교예에 따른 탄화규소 분말의 SEM 사진을 도시한 도면이다.
도 8은 실시예에 따른 탄화규소 분말을 이용하는 단결정 성장장치를 도시한 도면이다.
도 2 및 도 3은 실시예에 따른 탄화규소 분말 제조 방법에서 제 2 탄화규소 분말 공정의 온도 그래프를 설명하기 위한 도면이다.
도 4 및 도 5는 실시예에 따른 탄화규소 분말 제조 방법에서 제 2 탄화규소 분말 공정에서 입성장 공정을 비교하기 위한 도면이다.
도 6 및 도 7은 실시예 및 비교예에 따른 탄화규소 분말의 SEM 사진을 도시한 도면이다.
도 8은 실시예에 따른 탄화규소 분말을 이용하는 단결정 성장장치를 도시한 도면이다.
실시예들의 설명에 있어서, 각 층(막), 영역, 패턴 또는 구조물들이 기판, 각 층(막), 영역, 패드 또는 패턴들의 “상/위(on)”에 또는 “하/아래(under)”에 형성된다는 기재는, 직접(directly) 또는 다른 층을 개재하여 형성되는 것을 모두 포함한다. 각 층의 상/위 또는 하/아래에 대한 기준은 도면을 기준으로 설명한다.
도면에서 각 층(막), 영역, 패턴 또는 구조물들의 두께나 크기는 설명의 명확성 및 편의를 위하여 변형될 수 있으므로, 실제 크기를 전적으로 반영하는 것은 아니다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세하게 설명하면 다음과 같다.
도 1을 참조하면, 실시예에 따른 탄화규소 분말 제조방법은, 제 1 탄화규소 분말을 제조하는 단계(ST10) 및 제 2 탄화규소 분말을 제조하는 단계(ST20)를 포함할 수 있다.
상기 제 1 탄화규소 분말을 제조하는 단계(ST10)에서는 미립의 탄화규소 분말을 제조할 수 있다. 자세하게, 약 0.01㎛ 내지 약 20㎛의 입경을 가지는 탄화규소 분말을 제조할 수 있다.
상기 제 1 탄화규소 분말은 탄소원(C source)과 규소원(Si source)을 혼합하여 제조될 수 있다. 상기 규소원은 규소를 제공할 수 있는 다양한 물질을 포함할 수 있다. 일례로, 상기 규소원은 실리카(silica)를 포함할 수 있다. 또한, 실리카 이외에도, 상기 규소원으로는 실리카 분말, 실리카 솔(sol), 실리카 겔(gel), 석영 분말 등이 이용될 수 있다. 그러나 실시예가 이에 한정되는 것은 아니며 규소를 포함하는 유기 규소 화합물을 규소원으로 사용할 수 있다.
또한, 상기 탄소원은 고체 탄소원 또는 유기 탄소 화합물을 포함할 수 있다.
상기 고체 탄소원으로는 흑연(graphite), 카본 블랙(carbon black), 카본 나노 튜브(carbon nano tube, CNT) 및 풀러렌(fullerene, C60) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 유기 탄소 화합물로는 페놀(penol), 프랑(franc), 자일렌(xylene), 폴리이미드(polyimide), 폴리우레탄(polyunrethane), 폴리비닐알콜(polyvinyl alcohol), 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile), 및 폴리비닐아세테이트 (poly (vinyl acetate)) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 그 외에도 셀룰로오스(cellulose), 제당, 피치(pitch) 또는 타르(tar) 등을 포함할 수 있다.
이러한 탄소원과 규소원을 용매를 이용한 습식 혼합 공정 또는 용매를 이용하지 않은 건식 혼합 공정으로 탄소원과 규소원을 혼합할 수 있다.
이러한 규소원과 탄소원은 볼 밀(ball mill), 어트리션 밀(attrition bill) 등의 방법으로 혼합하여 혼합 분말을 회수한다. 혼합 분말은 체(sieve)에 의해 걸려져서 회수될 수 있다.
상기 규소원 및 상기 탄소원은 일정한 비율로 혼합될 수 있다. 예를 들어, 규소원에 포함된 규소에 대한 탄소원에 포함된 탄소의 몰(mole)비(이하 “규소에 대한 탄소의 몰비”)는 약 1:1.5 내지 약 1:3 일 수 있다. 규소에 대한 탄소의 몰비가 약 3을 초과하는 경우에는 탄소의 양이 많아 반응에 참여하지 않고 잔류하는 잔류 탄소의 양이 많아져서 회수율을 저하시킬 수 있다. 그리고 규소에 대한 탄소의 몰비가 약 1.5 미만인 경우에는 규소의 양이 많아 반응에 참여하지 않고 잔류하는 잔류 규소의 양이 많아져서 회수율을 저하시킬 수 있다. 즉 상기 규소에 대한 탄소의 몰비는 회수율을 고려하여 결정된 것이다.
이때, 상기 규소원이 반응 단계의 고온에서 기체 상태로 휘발되는 것을 고려하여, 규소에 대한 탄소의 몰비를 약 1.8 내지 약 2.7로 할 수 있다.
이어서, 합성 단계를 거친다. 즉, 상기 규소원과 탄소원을 혼합한 혼합 분말을 가열하여 제 1 탄화규소 분말을 형성할 수 있다. 상기 합성 단계는 탄화(carbonization) 공정 및 합성(synthesis) 공정으로 구분될 수 있다.
상기 탄화 공정에서는 상기 유기 탄소 화합물이 탄화되어 탄소가 생성될 수 있다. 상기 탄화 공정은 약 600℃ 내지 약 1200℃의 온도에서 진행될 수 있다. 더 자세하게, 상기 탄화 공정은 약 800℃ 내지 약 1100℃의 온도에서 진행될 수 있다. 상기 고체 탄소원을 탄소원으로 사용하는 경우에는 상기 탄화공정은 진행되지 않을 수 있다.
이후, 상기 합성 공정이 진행된다. 상기 합성 공정에서는 상기 규소원과 고체 탄소원이 반응하거나 또는 상기 규소원과 상기 유기 탄소 화합물이 반응하여, 아래의 반응식 1 및 2의 단계에 따른 반응식 3의 전체 반응식에 의하여 탄화규소 분말이 형성될 수 있다.
[반응식 1]
SiO2(s) + C(s) -> SiO(g) + CO(g)
[반응식 2]
SiO(g) + 2C(s) -> SiC(s) + CO(g)
[반응식 3]
SiO2(s) + 3C(s) -> SiC(s) + 2CO(g)
상술한 바와 같은 반응이 원활하게 일어날 수 있도록 가열 온도는 약 1300℃ 이상일 수 있다. 이때, 가열 온도를 약 1300℃ 내지 약 1700℃로 함으로써 제조되는 탄화규소 분말이 저온 안정상인 베타상을 가지도록 할 수 있다. 이러한 베타상은 미세한 입자로 이루어져서 탄화규소 분말의 강도 등을 향상할 수 있다.
상기와 같은 제조 공정에 의해 약 0.1㎛ 내지 약 20㎛의 입도를 가지는 미립의 제 1 탄화규소 분말을 제조할 수 있다.
이어서, 상기 제 2 탄화규소 분말을 제조하는 단계(ST20)에서는 상기 제 1 탄화규소 분말을 일정한 온도 및 압력에서 반응시킬 수 있다. 자세하게, 상기 제 1 탄화규소 분말을 일정한 온도 및 압력에서 반응시켜, 상기 제 1 탄화규소 분말을 입성장시킬 수 있다.
자세하게, 상기 제 2 탄화규소 분말은 상기 제 1 탄화규소 분말을 약 1700℃ 내지 약 2200℃의 온도에서 반응시켜 제조될 수 있다. 또한, 상기 1차 탄화규소 분말은 약 1000mbar 내지 약 1200mbar의 압력에서 반응될 수 있다.
즉, 상기 제 2 탄화규소 분말은 상기 1차 탄화규소 분말을 약 1700℃ 내지 약 2200℃의 온도 및 약 1000mbar 내지 약 1200mbar의 압력에서 반응시켜 입성장시킴으로서 제조될 수 있다.
상기 제 2 탄화규소 분말을 제조하는 단계(ST20)는 일정한 범위의 승온 속도에서 진행될 수 있다. 자세하게, 상기 제 2 탄화규소 분말을 제조하는 단계(ST20)는 상기 제 1 탄화규소 분말을 약 1700℃ 내지 약 2200℃의 온도에서 약 5℃/min를 초과하는 승온 속도로 온도가 증가될 수 있다.
자세하게, 상기 제 2 탄화규소 분말을 제조하는 단계(ST20)는 상기 제 1 탄화규소 분말을 약 1700℃ 내지 약 2200℃의 온도에서 약 5℃/min를 초과하고 30℃/min 미만의 승온 속도로 입성장시킬 수 있다. 더 자세하게, 상기 제 2 탄화규소 분말을 제조하는 단계(ST20)는 상기 제 1 탄화규소 분말을 약 1700℃ 내지 약 2200℃의 온도에서 약 10℃/min 내지 약 20℃/min의 승온 속도로 입성장시킬 수 있다
상기 승온 속도가 약 5℃/min 이하인 경우, 승온 시간이 길어지게 되고, 이에 따라, 베타(β)상의 탄화규소 분말이 기화되어 재결정화되는 알파(α)상의 탄화규소 분말 핵이 많아지게 되어 제 2 탄화규소 분말의 입경이 감소될 수 있다.
또한, 상기 승온 속도가 약 30℃/min를 초과하는 경우, 승온 시간이 길어지게 되고, 이에 따라, β상의 탄화규소 분말이 기화되어 재결정화되는 α상의 탄화규소 분말 핵이 너무 적어지게 되어, α상의 탄화규소 분말의 양이 감소될 수 있다.
도 2 및 도 3은 승온 속도에 따른 탄화규소 분말 제조 공정의 온도-시간 그래프를 도시한 도면이다.
도 2를 참조하면, 실시예에 따른 탄화규소 분말 제조공정에서 제 2 탄화규소 분말은 승온 구간이 도 3의 제 2 탄화규소 분말의 승온 구간보다 가파른 것을 알 수 있다. 자세하게, 도 2는 승온 속도가 5℃/min를 초과하는 제 2 탄화규소 분말의 제조 공정이고, 도 3은 승온 속도가 5℃/min 이하인 제 2 탄화규소 분말의 제조 공정이다.
즉, 실시예에 따른 제 2 탄화규소 분말은 승온 구간에서 승온 속도를 증가시킴으로써, 단시간에 고온으로 증가시키는 것을 알 수 있다.
즉, 도 2 및 도 3을 참조하면, 도 2 및 도 3은 입성장 구간까지의 온도는 동일 또는 유사하나, 승온 구간의 승온 속도 및 시간은 상이한 것을 알 수 있다. 즉, 실시예에 따른 제 2 탄화규소 분말은 승온 구간에서 승온 속도가 더 높고, 승온 구산의 시간이 짧은 것을 알 수 있다.
도 4 및 도 5 는 도 2 및 도 3의 탄화규소 분말의 제조공정에 따른 승온 구간과 입성장 구간에서의 제 1 탄화규소 분말의 제 2 탄화규소 분말로의 전환 과정을 설명하기 위한 도면이다.
도 4는 도 2의 탄화규소 분말의 제조공정에 따른 승온 구간과 입성장 구간에서의 제 1 탄화규소 분말의 제 2 탄화규소 분말로의 전환 과정을 도시한 도면이다.
도 2를 참조하면, 실시예에 따른 탄화규소 분말은 제 2 탄화규소 분말의 승온 구간에서 승온 속도가 크고 승온 시간이 짧은 것을 알 수 있다. 이에 따라, 베타(β)상의 제 1 탄화규소 분말이 기화되어 재결정화되는 알파(α)상의 핵의 수가 적은 것을 알 수 있다.
이에 따라, 입성장 구간에서는 적은 수의 알파(α)상의 핵에서 탄화규소 가스가 집중되어 입성장되는 알파(α)상의 제 1 탄화규소 분말의 입경을 크게할 수 있는 것을 알 수 있다.
반면에, 도 5는 도 3의 탄화규소 분말의 제조공정에 따른 승온 구간과 입성장 구간에서의 제 1 탄화규소 분말의 제 2 탄화규소 분말로의 전환 과정을 도시한 도면이다.
도 5를 참조하면, 비교예에 따른 탄화규소 분말은 제 2 탄화규소 분말의 승온 구간에서 승온 속도가 작고 승온 시간이 긴 것을 알 수 있다. 이에 따라, 베타(β)상의 제 1 탄화규소 분말이 기화되어 재결정화되는 알파(α)상의 핵의 수가 실시예에 비해 많은 것을 알 수 있다.
이에 따라, 입성장 구간에서는 많은 수의 알파(α)상의 핵에서 입성장되므로, 실시예에 따른 알파(α)상의 제 2 탄화규소 분말에 비해 입경을 작아질 수 있는 것을 알 수 있다.
실시예에 따른 탄화규소 분말 즉, 상기 공정에 따라 제 1 탄화규소 분말에 입성장되는 제 2 탄화규소 분말의 입경은 약 500㎛ 이상일 수 있다. 자세하게, 상기 제 2 탄화규소 분말의 입경은 약 500㎛ 내지 1500㎛일 수 있다.
또한, 실시예에 따른 탄화규소 분말의 불순물은 약 1ppm 이하일 수 있다.
또한, 실시예에 따른 탄화규소 분말은 알파(α)상 탄화규소 분말 및 베타(β)상 탄화규소 분말의 중량% 비가 90:10 내지 99:1일 수 있다.
즉, 실시예에 따른 탄화규소 분말은 알파(α)상과 베타(β)상의 탄화규소 분말을 모두 포함하고, 중량%비는 상기 범위와 같을 수 있다.
이하, 실시예들 및 비교예들에 따른 탄화규소 분말의 제조 방법을 통하여 본 발명을 좀더 상세하게 설명한다. 이러한 실시예는 본 발명을 좀더 상세하게 설명하기 위하여 예시로 제시한 것에 불과하다. 따라서 본 발명이 이러한 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
10g의 퓸드 실리카(fumed silica) 및 10g의 페놀수지를 혼합하여 혼합물을 형성하였다. 또한 원료는 도가니 500φ × 100H에 6㎏을 투입하였다.
혼합장치는 임펠러가 설치된 장치로 임펠러 속도를 200 rpm으로 5시간 작동하여 혼합하였다.
이후, 상기 혼합물을 승온 온도를 3℃/min으로 하여 약 850℃의 온도에서 2시간 동안 탄화공정으로 거쳐, 승온 온도를 5℃/min으로 하여 약 1650℃의 온도에서 약 3시간 동안 합성공정을 거쳐, 미립의 3C 결정상을 가지는 제 1 탄화규소 분말을 제조하였다.
이어서, 상기 1차 탄화규소 분말을 아르곤(Ar) 분위기에서, 승온 온도를 10℃/min으로 하여 약 2200℃의 온도 및 약 1050mbar에서 약 5시간 동안 유지하여 제 1 탄화규소 분말을 입성장하여 제 2 탄화규소 분말을 제조하였다.
실시예 2
제 1 탄화규소 분말의 승온 온도가 20℃/min이었다는 점을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 제 2 탄화규소 분말을 제조하였다.
비교예 1
제 1 탄화규소 분말의 승온 온도가 1.5℃/min이었다는 점을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 제 2 탄화규소 분말을 제조하였다.
비교예 2
제 1 탄화규소 분말의 승온 온도가 5℃/min이었다는 점을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 제 2 탄화규소 분말을 제조하였다.
비교예 3
제 1 탄화규소 분말의 승온 온도가 30℃/min이었다는 점을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 제 2 탄화규소 분말을 제조하였다.
이어서, 실시예 1, 2와 비교예 1 내지 3에 의해 제조되는 제 2 탄화규소 분말의 입자크기(입경), 신포, 결정상(알파상의 비율) 및 불순물의 농도를 측정하였다.
| 불순물(ppm) |
입자크기 (D50, ㎛) |
산포 (D90/D10) |
결정상 (알파상의 비율) |
|||||
| Al | B | Ti | V | Total | ||||
| 실시예1 | 0.11 | 0.30 | 0.24 | 0.06 | 0.71 | 510 | 2.7 | 98% |
| 실시예2 | 0.06 | 0.15 | 0 | 0 | 0.21 | 640 | 2.9 | 98% |
| 비교예1 | 0.40 | 0.12 | 0 | 0 | 0.52 | 235 | 2.5 | 99% |
| 비교예2 | 0.16 | 0.55 | 0.09 | 0.13 | 0.93 | 330 | 2.6 | 99% |
| 비교예3 | 0.22 | 0.45 | 0.15 | 0.09 | 0.91 | 660 | 2.8 | 88% |
표 1 및 도 6을 참조하면, 실시예 1 및 실시예 2에 따른 탄화규소 분말의 입경은 약 500㎛ 이상인 것을 알 수 있다.
또한, 실시예 1 내지 실시예 2에 따른 탄화규소 분말은 불순물 즉, 알루미늄, 붕소, 티타늄 및 바나듐을 포함하는 불순물의 농도가 약 1ppm 이하인 것을 알 수 있다.
또한, 실시예 1 내지 실시예 2에 따른 탄화규소 분말은 알파상의 비율이 약 98%인 것을 알 수 있다. 즉, 알파상과 베타상의 비율이 98:2인 것을 알 수 있다.
반면에, 표 1 및 도 7을 참조하면, 비교예 1 및 비교예 2에 따른 탄화규소 분말의 입경은 약 500㎛ 미만인 것을 알 수 있다.
또한, 표 1을 참조하면, 비교예 3에 따른 탄화규소 분말의 입경은 알파상의 비율이 약 88%인 것을 알 수 있다. 즉, 알파상과 베타상의 비율이 88:12인 것을 알 수 있다.
즉, 실시예에 따른 탄화규소 분말은 제 1 탄화규소 분말은 입성장하여 제 2 탄화규소 분말을 제조할 때, 승온 속도를 증가시킴으로써, 베타상에서 변환되는 알파상의 핵의 수를 적절하게 제어할 수 있다.
이에 따라, 상기 알파상의 핵에서 입성장되는 탄화규소 분말의 입경을 증가시킬 수 있다.
또한, 승온 속도를 증가시킴으로써, 승온 구간의 시간을 감소시킬 수 있어 공정 효율을 향상시킬 수 있다.
이하, 도 8을 참조하여, 실시예에 따른 탄화규소 단결정 성장 제조방법을 설명한다.
실시예에 따른 탄화규소 단결정 성장 제조방법은, 단결정 성장용 탄화규소 분말을 준비하는 단계, 상기 탄화규소 분말을 도가니에 충진하는 단계, 상기 도가니를 단결정 성장 장치에 투입하는 단계 및 상기 단결정 성장 장치를 가열하는 단계를 포함할 수 있다.
단결정 성장용 탄화규소 분말을 준비하는 단계는 앞서 설명한 단결정 성장용 탄화규소 분말 제조방법 즉, 제 2 탄화규소 분말 제조방법과 동일하므로 이하의 설명은 생략한다.
이어서, 상기 단결정 성장용 탄화규소 분말을 도가니(100)에 충진하고, 탄화규소 분말을 수용하는 도가니를 단결정 성장 장치(1000)에 투입할 수 있다.
이어서, 상기 단결정 성장 장치를 가열하는 단계에서는 상기 도가니(100)에 열을 가할 수 있다. 도면에 도시하지 않았으나, 발열 유도부가 상기 도가니(100) 외부에 위치하여 상기 도가니(100)에 열을 가할 수 있다. 상기 도가니(100)는 상기 발열 유도부에 의해 스스로 발열될 수 있다. 상기 발열 유도부는 일례로, 고주파 유도 코일일 수 있다. 고주파 유도 코일에 고주파 전류를 흐르게 함으로써 상기 도가니(100)를 가열할 수 있다. 즉, 상기 도가니(100)에 수용되는 원료를 원하는 온도로 가열할 수 있다.
이에 따라, 상기 도가니(100) 내에 수용된 탄화규소 분말이 승화되고, 도가니(100) 내의 종자정(400)으로 이동할 수 있고, 상기 종자정(400)으로부터 잉곳(410)이 성장할 수 있다.
구체적으로, 상기 발열 유도부에 의해 상기 도가니(100)의 상부 및 하부에 서로 다른 가열온도 영역을 갖는 온도구배가 형성된다. 이러한 온도구배로 인하여 상기 탄화규소 분말의 승화가 일어나고, 승화된 탄화규소 가스가 상대적으로 온도가 낮은 종자정(400)의 표면으로 이동한다. 이로 인해, 상기 탄화규소 가스가 재결정되어 잉곳(410)으로 성장될 수 있다.
실시예에 따른 탄화규소 단결정 성장은 앞서 설명하였듯이, 입경이 큰 즉, 입경이 약 500㎛ 내지 약 1500㎛인 알파상 탄화규소 분말을 이용할 수 있다.
일반적으로 분말의 입도가 클수록 비표면적은 작아지게 된다. 이때. 탄화규소 분말의 입도가 작은 경우, 비표면적이 커지고, 성장 초기에 원하지 않는 승화가 발생되어 탄화규소 단결정의 품질이 저하될 수 있다.
또한, 약 1500um이상의 탄화규소 분말은 비표면적이 매우 작지만, 탄화규소 단결정 성장시 분말이 승화되는 면적이 작아지고, 이로 인하여 단결정의 성장률이 낮아지고 품질이 저하될 수 있다.
반면에, 실시예에 따른 탄화규소 분말은 입도를 적절히 제어하여, 성장 초기 품질 저하의 영향을 감소시킬 수 있고, 단결정 성장률을 향상시킬 수 있다.
이하, 실시예들 및 비교예들에 따른 탄화규소 단결정의 제조 방법을 통하여 본 발명을 좀더 상세하게 설명한다. 이러한 실시예는 본 발명을 좀더 상세하게 설명하기 위하여 예시로 제시한 것에 불과하다. 따라서 본 발명이 이러한 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 3
실시예 2의 탄화규소 분말을 이용하여 상기 단결정 성장 공정에 의해 탄화규소 단결정을 성장하였다.
비교예 4
비교예 2의 탄화규소 분말을 이용하여 상기 단결정 성장 공정에 의해 탄화규소 단결정을 성장하였다.
| 실시예 3 | 비교예4 | |
| 성장률 | 370㎛/hr | 390㎛/hr |
| 결함밀도 | 5000ea/㎠ | 6000ea/㎠ |
| 분말 충진량 | 2.2㎏ | 2.0㎏ |
| 결정길이 | 26㎜ | 23㎜ |
표 2를 참조하면, 실시예3의 탄화규소 단결정의 결함밀도가 비교예 4에 비해 더 작은 것을 알 수 있다. 즉, 단결정 성장용 탄화규소 분말의 입경을 제어함으로써, 탄화규소 단결정의 품질을 향상시킬 수 있는 것을 알 수 있다.
또한, 실시예3은 비교예 4에 비해 도가니 내에 충진되는 분말 충진량도 증가되므로, 공정 효율을 향상시킬 수 있는 것을 알 수 있다.
상술한 실시예에 설명된 특징, 구조, 효과 등은 본 발명의 적어도 하나의 실시예에 포함되며, 반드시 하나의 실시예에만 한정되는 것은 아니다. 나아가, 각 실시예에서 예시된 특징, 구조, 효과 등은 실시예들이 속하는 분야의 통상의 지식을 가지는 자에 의하여 다른 실시예들에 대해서도 조합 또는 변형되어 실시 가능하다. 따라서 이러한 조합과 변형에 관계된 내용들은 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
또한, 이상에서 실시예들을 중심으로 설명하였으나 이는 단지 예시일 뿐 본 발명을 한정하는 것이 아니며, 본 발명이 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 본 실시예의 본질적인 특성을 벗어나지 않는 범위에서 이상에 예시되지 않은 여러 가지의 변형과 응용이 가능함을 알 수 있을 것이다. 예를 들어, 실시예들에 구체적으로 나타난 각 구성 요소는 변형하여 실시할 수 있는 것이다. 그리고 이러한 변형과 응용에 관계된 차이점들은 첨부한 청구 범위에서 규정하는 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
Claims (10)
- 탄소원 및 규소원을 혼합하여 혼합물을 형성하고, 상기 혼합물을 가열하여 제 1 탄화규소 분말을 제조하는 단계; 및
상기 1 탄화규소 분말을 입성장하여 제 2 탄화규소 분말을 제조하는 단계를 포함하고,
상기 제 2 탄화규소 분말을 제조하는 단계는 1700℃ 내지 2200℃의 온도에서 5℃/min를 초과하는 승온 속도로 진행되는 탄화규소 분말 제조방법. - 제 1항에 있어서,
상기 제 2 탄화규소 분말을 제조하는 단계는 1700℃ 내지 2200℃의 온도에서 10℃/min 내지 20℃/min의 승온 속도로 진행되는 탄화규소 분말 제조방법. - 제 1항에 있어서,
상기 제 2 탄화규소 분말의 입경은 500㎛ 내지 1500㎛인 탄화규소 분말 제조방법. - 제 1항에 있어서,
상기 제 1 탄화규소 분말은 β상 탄화규소 분말을 포함하고,
상기 제 2 탄화규소 분말은 α상 탄화규소 분말 및 β상 탄화규소 분말을 포함하며,
상기 제 2 탄화규소 분말은 상기 α상 탄화규소 분말 및 상기 β상 탄화규소 분말의 중량% 비가 90:10 내지 99:1인 탄화규소 분말 제조방법. - 제 1항에 있어서,
상기 제 2 탄화규소 분말은 1ppm 이하의 불순물을 포함하는 탄화규소 분말 제조 방법. - 제 5항에 있어서,
상기 불순물은 알루미늄(Al), 붕소(B), 티타늄(Ti) 및 바나듐(V) 중 적어도 하나를 포함하는 탄화규소 분말 제조 방법. - 제 1항 및 제 2항 중 어느 하나의 탄화규소 분말 제조 방법에 의해 제조되는 탄화규소 분말.
- 제 7항에 있어서,
상기 탄화규소 분말의 입경은 500㎛ 내지 1500㎛인 탄화규소 분말. - 제 8항에 있어서,
상기 탄화규소 분말은 α상 탄화규소 분말 및 β상 탄화규소 분말을 포함하고,
상기 α상 탄화규소 분말 및 상기 β상 탄화규소 분말의 중량% 비는 90:10 내지 99:1인 탄화규소 분말. - 제 9항에 있어서,
상기 탄화규소 분말은 1ppm 이하의 불순물을 포함하고,
상기 불순물은 알루미늄(Al), 붕소(B), 티타늄(Ti) 및 바나듐(V) 중 적어도 하나를 포함하는 탄화규소 분말.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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Patent event code: PA01091R01D Comment text: Patent Application Patent event date: 20150806 |
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| PA0201 | Request for examination |
Patent event code: PA02012R01D Patent event date: 20200707 Comment text: Request for Examination of Application Patent event code: PA02011R01I Patent event date: 20150806 Comment text: Patent Application |
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Comment text: Notification of reason for refusal Patent event date: 20211027 Patent event code: PE09021S01D |
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| PE0902 | Notice of grounds for rejection |
Comment text: Final Notice of Reason for Refusal Patent event date: 20220517 Patent event code: PE09021S02D |
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