KR20170017870A - 소결 탄화물 또는 서멧체의 신규의 제조 방법 - Google Patents

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소피아 마리아 론흐덴
크리스토퍼 톰슨
피터 조지 풀러
스테판 젤
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마쉬넨파브릭 구스타프 아이리히 게엠베하 운트 코. 카게
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Abstract

a) 탄화금속 및 결합제 금속 및 임의로 질화금속(들)을 포함하는 분말을 제공하고; b) 상기 분말 조성물을 진공하에서 혼합하고; c) 적어도 하나의 유기 결합제를 상기 분말 조성물에 첨가하고; d) 상기 적어도 하나의 유기 결합제를 상기 분말 조성물과 진공하에서 혼합하고 온도를 소정의 온도로 상승시키고 상기 온도를 상기 유기 결합제가 용융될 때까지 소정의 시간 동안 유지시키고; e) 상기 단계 d)에서 수득된 혼합물에 성형 및 소결 공정을 가하는 단계들을 포함하며; 하나 이상의 분산제를 상기 단계 a)의 분말 조성물에 첨가하는 소결 탄화물 및/또는 서멧의 제조 방법.

Description

소결 탄화물 또는 서멧체의 신규의 제조 방법{A NEW METHOD OF MAKING A CEMENTED CARBIDE OR CERMET BODY}
본 발명은 소결 탄화물 및/또는 서멧이 개선된 균질성의 미세구조를 갖는 상기 소결 탄화물 또는 서멧의 신규의 제조 방법에 관한 것이다.
소결 탄화물 또는 서멧은 양호한 마모성을 가지므로 회전 도구에 통상적으로 사용된다. 최적의 성질을 성취하기 위해서, 상기 미세구조는 가능한 한 적은 확대된 경질 금속 그레인의 클러스터 및 또한 가능한 한 적은 결합제 레이크 및 추가로 가능한 한 작은 공극률을 함유할 필요가 있다. EP1724363 A1은 Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo 및/또는 W의 탄화물을 기본으로 하는 경질 구성성분 분말(들) 및 >15 중량%의 Co 및/또는 Ni의 결합제 상 분말(들)뿐만 아니라 압착제를 함유하는 분말 혼합물의 습식 분쇄 및 분무 건조를 개시한다. 0.05 내지 0.50 중량%의 착체 형성 및/또는 pH-증가/감소 첨가제, 예를 들어 트라이에탄올아민, 수산화물 또는 산, 및 0.01 내지 0.10 중량% 량의 증점제를 분쇄 전에 상기 분말 혼합물에 첨가한다.
US5922978 A는 필수적으로 산소제거된 물 중에서, 전이금속 탄화물 및 전이금속으로 이루어지는 그룹 중에서 선택된 제1 분말을 전이금속 탄화물, 전이금속 또는 이들의 혼합물로 구성된 제2 분말; 유기 결합제 및 이들의 조합으로 이루어지는 그룹 중에서 선택된 추가적인 성분과 혼합하고 상기 혼합된 혼합물을 건조시켜 압착성 분말을 형성시킴을 포함하는 방법에 의해 제조되는 압착성 분말을 개시하며, 여기에서 상기 제2 분말은 상기 제1 분말과 화학적으로 상이하다. 이어서 상기 압착성 분말을 성형된 부분으로 형성시키고 후속으로 치밀화된 부분, 예를 들어 소결 탄화텅스텐으로 치밀화시키고, 트라이에탄올아민을 부식억제제로서 첨가할 수 있다.
US6878182 B2는 에탄올-수 기재 슬러리를 개시하며 탄화금속 및 금속 원료물질뿐만 아니라 스테아르산 및 저 농도의 폴리에틸렌이민(PEI)을 함유한다. PEI의 농도는 원료 물질 중량의 0.01 내지 1 중량%이다.
EP1153652 A1은 WC 및 Co와 소결 탄화물의 제조에 적합한 추가적인 구성성분을 물, 에탄올 또는 에탄올과 물의 혼합물 및 폴리에틸렌이민-기재 분산제와 함께 혼합하여 분무 건조에 적합한 충분히 분산된 현탁액을 성취하는 과정을 개시한다. 상기 방법은 상기 슬러리에 분산제로서 0.1 내지 10 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 1 중량%의 폴리에틸렌이민-기재 다가전해질을 첨가함을 특징으로 한다.
상기에 언급한 모든 명세에서 상기 분산제, 예를 들어 트라이에탄올아민 및/또는 폴리에틸렌이민을 습윤 혼합물 또는 슬러리에 첨가한다. 상기 방법들의 문제는 상기 상이한 구성성분들의 혼합이 불완전할 것이며 따라서 수득된 생성물은 소결시 목적하는 균질한 미세구조를 갖지 못하고 따라서 목적하는 성질 단계를 갖지 못할 것이다. 본 발명은 상기 언급한 문제들을 해결하거나 적어도 감소시킬 것이다.
CN101892409는 유기 결합제인 PEG를 탄화금속 및 결합제 금속을 포함하는 분말에 첨가하는, 소결 탄화물의 제조 방법을 개시한다.
하나의 태양에서 본 발명은
a) 탄화금속(들) 및 결합제 금속(들) 및 임의로 질화금속(들)을 포함하는 분말을 제공하고;
b) 상기 분말 조성물을 진공하에서 혼합하고;
c) 적어도 하나의 유기 결합제를 상기 분말 조성물에 첨가하고;
d) 상기 적어도 하나의 유기 결합제를 상기 분말 조성물과 진공하에서 혼합하고 온도를 소정의 온도로 상승시키고 상기 온도를 상기 유기 결합제가 용융될 때까지 소정의 시간 동안 유지시키고;
e) 상기 단계 d)에서 수득된 혼합물에 성형 및 소결 공정을 가하는
단계들을 포함하며, 하나 이상의 분산제를 상기 단계 a)의 분말 조성물에 첨가하는, 소결 탄화물 또는 서멧의 제조 방법을 개시한다.
따라서, 적어도 하나의 분산제를 상기 첫 번째 단계의 건조 분말 혼합물에 첨가한다.
본 명세의 또 다른 태양에서, 소결 탄화물 또는 서멧체를 본 명세서에서 상기에 또는 이후에 정의하는 방법에 따라 수득하며, 여기에서 상기 소결 탄화물 또는 서멧의 미세구조는 직경 >5 x 평균 경질 금속 그레인 크기를 갖는 경질 금속 그레인의 클러스터가 없다.
또 다른 태양에서 본 명세서에서 상기에 또는 이후에 정의하는 바와 같은 방법에 따라 수득된 소결 탄화물 또는 서멧체는 회전 절단기 또는 임의의 다른 마모 용도에 사용된다.
본 명세서에서 상기에 또는 이후에 개시하는 방법은 목적하는 균질한 분말 혼합물을 제공하고, 차례로 상기 혼합물은 보다 균질한 미세구조를 갖고 따라서 개선된 성질, 예를 들어 증가된 인장 강도, 증가된 경도, 증가된 파괴인성 및/또는 증가된 내마모성을 갖는 생성물(소결 탄화물 및/또는 서멧)을 생성시킬 것이다. 이는 결과적으로 상기 소결 탄화물 및/또는 서멧을 회전 절단기 또는 마모 부품에 사용할 때 성능의 개선을 생성시킬 것이다.
도 1은 경질 금속 클러스터의 일례를 도시하는 시험 1로부터의 소결 탄화물의 미세구조를 도시하는 광학 현미경사진을 개시한다.
도 2는 결합제 레이크의 일례를 도시하는 시험 1로부터의 소결 탄화물의 미세구조를 도시하는 광학 현미경사진을 개시한다.
도 3은 시험 3으로부터의 소결 탄화물의 미세구조를 도시하는 광학 현미경사진을 개시한다.
도 4는 시험 8로부터의 소결 탄화물의 미세구조를 도시하는 광학 현미경사진을 개시한다.
상기 모든 광학 현미경사진들은 올림푸스(Olympus) PMG3-LSH-3 도립 현미경상에서 촬영되었다.
본 명세의 첫 번째 태양에 따라,
a) 탄화금속(들) 및 결합제 금속(들) 및 임의로 질화금속(들)을 포함하는 분말을 제공하고;
b) 상기 분말 조성물을 진공하에서 혼합하고;
c) 적어도 하나의 유기 결합제를 상기 분말 조성물에 첨가하고;
d) 상기 적어도 하나의 유기 결합제를 상기 분말 조성물과 진공하에서 혼합하고 온도를 소정의 온도로 상승시키고 상기 온도를 상기 유기 결합제가 용융될 때까지 소정의 시간 동안 유지시키고;
e) 상기 단계 d)에서 수득된 혼합물에 성형 및 소결 공정을 가하는
단계들을 포함하며, 하나 이상의 분산제를 상기 단계 a)의 분말 조성물에 첨가하는, 소결 탄화물 및/또는 서멧의 제조 방법을 제공한다.
본 명세서에서 상기에 또는 이후에 개시하는 바와 같은 본 발명의 방법에 따라, 하나 이상의 냉각제를 상기 단계 b)의 분말 조성물에 임의로 가한다.
본 명세의 첫 번째 태양의 방법은 바람직하게는 압출에 사용하기 위한 반죽의 제조를 포함한다. 상기와 같은 경우에, 상기 방법은 상기 단계 e)에서의 소결 전에 혼합물을 윤활하게 하기 위해서 바람직하게는 유기 용매(모노 프로필렌 글리콜(MPG) 및/또는 올레산)를 상기 수득된 혼합물에 첨가함을 포함한다.
추가로, 본 발명의 방법에 따라, 상기 하나 이상의 분산제는 트라이에탄올 아민(TEA) 또는 폴리에틸렌 이민(PEI) 또는 이들의 혼합물 중에서 선택된다.
더욱이, 본 명세서에서 상기에 또는 이후에 정의하는 바와 같은 본 발명의 방법에 따라, 상기 단계 a)에서 제공된 분말은 탄화금속(들) 및 결합제 금속(들) 및 질화금속(들)을 포함한다.
적어도 하나의 유기 결합제를 상기 소결 탄화물 또는 서멧 생산 공정에 가하는 경우, 2-단계 혼합 공정이 필요하다. 이는 상기 탄화금속 분말, 질화금속 분말, 결합제 금속 분말 및 유기 결합제(들)를 단일 단계로 함께 혼합하는 경우, 상기 유기 결합제가 상기 결합제 금속 분말에 들러붙게 될 것이며, 이는 효율적인 혼합을 방지할 것이고 결과적으로 비-균질성 미세구조를 갖는 소결 탄화물 또는 서멧을 제공할 것이다. 상기 소결 탄화물 또는 서멧의 미세구조의 목적하는 균질성은, 하나 이상의 분산제를 상기 분말 조성물에 첨가하여 상기 적어도 하나의 유기 결합제가 첨가되기 전에 상기 조성물이 충분히 혼합되게 함으로써 획득된다.
본 명세는 상기 하나 이상의 분산제가 상기 첫 번째 혼합 단계(단계 a)에 첨가됨에 따라 균질한 혼합물을 갖는 소결 탄화물 또는 서멧을 수득하는 유효한 방법을 제공하며, 여기에서 상기 탄화금속(들) 및 결합제 금속(들) 및 임의로 질화금속(들)의 분말들은 건조한 형태로 혼합된다. 따라서, 상기 혼합 단계는 5 중량%(전체 분말 조성물을 기준으로) 이하의 수분 함량을 갖는 건식 혼합 단계이다. 상기 혼합 단계는 그다지 많은 양의 물 및/또는 에탄올 및/또는 임의의 다른 용매가 습윤 슬러리의 제조에 첨가되지 않는다는 점에서 건식으로서 정의된다. 상기 단계에서 첨가되는 유일한 액체는, 필요에 따라, 냉각제 형태의 소량의 액체이다. 상기 냉각제는 물, 에탄올, 및 혼합 조건하에서 쉽게 증발되는 임의의 다른 적합한 용매 중에서 선택된다. 상기 첫 번째 혼합 단계의 온도는 산화를 피하기 위해서 50 ℃ 이하로 유지시킬 필요가 있다. 상기 분말 조성물을 상기 첫 번째 혼합 단계 동안 가능한 한 건조하게 유지시켜야 하며, 따라서 상기 수분 함량은 5 중량% 이하이다. 상기 온도가 50 ℃ 이상 상승하기 시작할 때까지 냉각제를 가하지 않으며 상기 온도가 상승하기 시작하면 상기 첨가되는 냉각제의 양은, 상기 분말 혼합물이 가능한 한 건조하게, 즉 5 중량% 이하의 수분 함량을 갖도록 유지시키기 위해서 가능한 한 적어야 한다. 상기 단계 동안, 상기 하나 이상의 분산제를 첨가한다. 상기 단계에서 상기 하나 이상의 분산제의 첨가는 상기 탄화금속(들) 및 결합제 금속(들) 및 임의로 질화금속(들)의 분말이, 상기 적어도 하나의 유기 결합제가 상기 두 번째 혼합 단계에 첨가되기 전에 충분히 혼합되게 한다.
상기 하나 이상의 분산제는 트라이에탄올 아민(TEA), 폴리에틸렌 이민(PEI) 또는 이들의 혼합물 중에서 선택된다. 상기 분산제의 양은 전체 분말 혼합물의 0.05 내지 0.5 중량%이다.
본 발명의 방법에 따라, 상기 소결 탄화물은 70 내지 97 중량% 범위의 탄화금속(들) 및/또는 질화금속(들) 및 3 중량% 내지 30 중량% 범위의 결합제 금속(들)을 포함한다(상기 중량%는 상기 소결 탄화물의 전체 함량을 기준으로 한다). 상기 탄화금속(들) 및/또는 질화금속(들)은 70 중량% 이상의 탄화텅스텐 및 30 중량% 이하의, 탄화티타늄, 질화티타늄, 탄화탄탈륨, 질화 탄탈륨, 탄화니오븀 및 이들의 혼합물 중에서 선택된 적어도 하나의 다른 탄화금속 및/또는 질화금속을 포함한다(상기 중량%는 탄화금속 및 질화금속의 전체 함량을 기준으로 한다).
본 발명의 방법에 따라, 상기 서멧은 70 내지 97 중량% 범위의 탄화금속(들) 및/또는 질화금속(들) 및 3 중량% 내지 30 중량% 범위의 결합제 금속(들)을 포함한다(상기 중량%는 상기 서멧의 전체 함량을 기준으로 한다). 더욱이, 상기 서멧은 탄화티타늄, 질화티타늄, 탄화텅스텐, 탄화탄탈륨, 탄화니오븀, 탄화바나듐, 탄화몰리브데늄, 탄화크로뮴 및 이들의 혼합물 중에서 선택된 하나 이상의 탄화금속 및/또는 질화금속의 조합을 포함하며, 이때 가장 높은 비율은 티타늄 기재이다, 즉 티타늄은 탄화물 및/또는 질화물의 형태로 존재하며 30 내지 60 중량%의 범위이다(상기 중량%는 상기 서멧의 전체 함량을 기준으로 한다). 더욱이, 상기 서멧은 어떠한 유리 육방정계 탄화텅스텐도 포함하지 않는다. 상기 서멧은 10 내지 20 중량% 범위로 임의의 유리 육방정계 구조가 없는 탄화텅스텐을 포함한다. 육방정계 탄화텅스텐은 서로의 위에 직접 적층된 텅스텐 원자의 단순한 육각형 격자로 구성된 구조를 가지며, 이때 상기 간극의 절반을 탄소 원자가 채워 텅스텐 및 탄소 모두의 규칙적인 삼각기둥 구조를 제공한다.
상기 서멧 및/또는 소결 탄화물은 또한 소량, 예를 들어 3 중량% 이하의 다른 화합물, 예를 들어 MoC, VC 및/또는 Cr3C2를 포함할 수 있다.
본 명세에 따라, 상기 결합제 금속(들)은 코발트, 몰리브데늄, 철, 크로뮴 또는 니켈 및 이들의 혼합물 중에서 선택된다.
본 명세서에서 상기에 또는 이후에 정의하는 바와 같은 방법에 따라, 하나 이상의 유기 용매를 단계 d)에 임의로 첨가한다.
본 명세서에서 상기에 또는 이후에 정의하는 바와 같은 방법은 상기 단계 d)에서 수득된 혼합물을 상기 단계 e)에서 성형 후 및 소결 전에 건조시킴을 임의로 포함한다.
본 명세에 따라, 상기 성형을 압출, 압착 공정 또는 사출 성형을 사용하여 수행한다.
상기 첫 번째 혼합 단계에서, 상기 탄화금속(들) 및/또는 질화금속(들)은 탄화텅스텐, 탄화탄탈륨, 탄화니오븀, 탄화티타늄, 질화티타늄, 질화탄탈륨, 탄화바나듐, 탄화몰리브데늄, 탄화크로뮴 및 이들의 혼합물의 그룹 중에서 선택될 수 있다. 상기 결합제 금속(들)은 하나의 단일 결합제 금속 또는 2개 이상의 금속의 블렌드 또는 2개 이상의 금속의 합금 중 어느 하나이며 상기 결합제 금속은 코발트, 몰리브데늄, 철, 크로뮴 또는 니켈 중에서 선택된다. 그러나, 어떤 탄화물 및/또는 질화물 및 그의 비율을 선택하는가는 최종 생성물이 소결 탄화물인지 또는 서멧인지, 및 최종 생성물의 목적하는 최종 성질에 따라 변한다.
일단 상기 첫 번째 혼합 단계의 성분들이 충분히 혼합되면, 하나 이상의 유기 결합제를 첨가한다. 본 명세서에서 상기에 또는 이후에 정의하는 바와 같은 본 발명의 방법에 사용되는 적어도 하나의 유기 결합제는 폴리에틸렌 글리콜(PEG), 메틸 셀룰로스(MC), 왁스 시스템, 예를 들어 석유 왁스, 식물성 왁스 또는 합성 왁스, 폴리비닐 부티랄(PVB), 폴리비닐 알콜(PVA) 및 이들의 혼합물 중에서 선택된다. 상기 유기 결합제는 또한 동일한 유기 결합제이지만 상이한 유형의 혼합물, 예를 들어 상이한 PVA, PEG 또는 MC의 혼합물일 수 있다.
상기 두 번째 단계에서, 상기 혼합을, 유기 결합제가 용융되거나 완전히 분산되도록, 온도가 대략 70 ℃(또는 상기 유기 결합제에 따라 그 이상)에 도달할 때까지 진공하에서(상기 혼합물 중에 공기가 포집되는 것을 피하기 위해서) 계속한다. 반죽을 생성시켜야 하는 경우, 예를 들어 상기 소결 탄화물 또는 서멧을 압출 공정을 사용하여 형성시켜야 하는 경우, 추가의 습윤 유기 용매, 예를 들어 올레산, 모노프로필렌 글리콜 또는 물을 또한 상기 두 번째 혼합 단계에 가할 수 있다. 이 경우에, 성형 후 및 소결 전에 추가의 건조 단계가 필요할 수 있다.
본 발명의 방법에 따라, 상기 혼합을 행성식 믹서를 사용하여 수행할 수 있다. 행성식 믹서는 자신의 축상에서 회전하고 동시에 공통 축상에서 회전하여 단시간 안에 완전한 혼합을 제공하는 블레이드를 함유한다. 볼 분쇄 단계는 필요하지 않다. 상기 유형 믹서의 이점은 소결 탄화물 및 서멧을 수득하기 위해 사용되는 분말의 혼합에 통상적으로 사용되는 통상적인 볼 분쇄에 비해, 혼합 시간이 감소되고 원료 물질의 마모가 없다는 것이다. 다른 고속 혼합 기구들, 예를 들어 고속 로터가 또한 사용될 수 있다.
본 명세의 두 번째 태양에 따라, 청구항 11에 따른 소결 탄화물 또는 서멧을 제공한다. 바람직하게는, 하나의 태양에서 상기 수득되는 소결 탄화물 또는 서멧은 직경 >5x 평균 경질 금속 그레인 크기의 금속 그레인들의 클러스터가 없는 미세구조를 갖는다. 본 명세서에서 상기에 또는 이후에 정의하는 바와 같은 방법에 따라, 상기 수득되는 소결 탄화물 및/또는 서멧은 5x 평균 경질 금속 그레인 크기 초과 0.5/㎠ 이하의 직경의 확대된 경질 금속 그레인의 클러스터를 포함하지 않는 미세구조를 갖는다. 상기 평균 경질 금속 그레인 크기는 ISO 표준 4499에 따른 선형 절단법을 사용하여 측정된다. 클러스터는 나란히 위치하는 5개 이상의 그레인으로서 정의된다. 일례를 도 1에 도시한다.
또 다른 태양에서, 상기 소결 탄화물 또는 서멧 미세구조는 직경 >5x 평균 경질 금속 그레인 크기를 갖는 결합제 레이크가 없다. 더욱이, 본 명세서에서 상기에 또는 이후에 정의하는 바와 같은 방법에 따라, 상기에 의해 수득된 소결 탄화물 및/또는 서멧은 5x 평균 경질 금속 그레인 크기 초과 0.5 ㎝/㎠ 이하의 직경의 결합제 레이크를 포함하지 않는 미세구조를 갖는다. 결합제 레이크는 상기 영역 중에 경질 금속 그레인이 없이 오직 결합제만으로 이루어지는 구역으로서 정의된다. 일례를 도 2에 도시한다.
또 다른 태양에서, 상기 소결 탄화물 또는 서멧의 미세구조는 A00 또는 A02의 A형 공극률을 갖는다. 추가로, 본 명세서에서 상기에 또는 이후에 정의하는 바와 같은 방법에 따라, 상기에 의해 수득된 소결 탄화물 및/또는 서멧체는 A00 또는 A02의 A형 공극률을 갖는 미세구조를 갖는다. 공극률을 ISO 표준 4505에 따라 측정한다. A형 공극률은 직경이 10 ㎛ 미만인 공극으로서 정의된다. A00은 임의의 다공성 부피의 완전한 부재에 상응하며 A02는 전체 물질 부피의 0.02%의 A형 기공들의 최대 부피를 의미한다.
본 명세의 세 번째 태양에 따라, 청구항 1 내지 10 중 어느 한 항에 따라 제조된 소결 탄화물 또는 서멧의 용도, 및/또는 청구항 11 내지 13 중 어느 한 항에 따른 소결 탄화물 또는 서멧을 제공하며, 상기 소결 탄화물 또는 서멧은 바람직하게는 회전 절단기 또는 임의의 다른 마모 용도에 사용된다. 본 명세서에서 상기에 또는 이후에 정의하는 바와 같은 방법으로부터 수득된 소결 탄화물 또는 서멧체를 회전 절단기 또는 임의의 다른 마모 목적, 예를 들어 광업용 드릴 비트 또는 캔 펀치 툴링의 제조에 사용할 수 있다.
본 명세의 네 번째 태양에 따라, 청구항 15에 따른 소결 탄화물 및/또는 서멧 압착 준비된(RTP) 분말의 제조 방법을 제공한다.
본 발명을 하기의 비제한적인 실시예에 의해 추가로 예시한다.
실시예
표 1은 WC-Co 소결 탄화물의 혼합에 사용되는 상이한 조성물들을 개략한다. 이들 시험 전부에 대해서, 상기 혼합을 아이리치(Eirich)(상표) 믹서, 모델 RO2VAC를 사용하여 2단계로 수행하였다.
먼저, 탄화텅스텐(WC), 코발트(Co), 탄화크로뮴(Cr3C2), 탄소(C) 분말을 함께 혼합하였다. 시험 3 내지 12에서, TEA 및/또는 PEI를 또한 상기 단계에서 가하였다. 상기 구성성분들을, 진공을 가하면서 270 rpm에서 로터를 가동시킴으로써 혼합하고 이어서 상기 첫 번째 혼합 단계를 4500 rpm에서 20분 동안 수행하였다. 상기 분말의 온도가 상승하기 시작할 때 증류수를 최소량으로 가하여 50 ℃의 온도를 유지시켰다.
두 번째 혼합 단계에서, 무수 유기 구성성분(PEG)을 가하고 온도가 대략 70 ℃에 도달하고 모든 PEG가 용융될 때까지 진공하에 1500 rpm에서 혼합하였으며, 이는 대략 3분이 걸렸다. 시험 1 및 2에 대해서, TEA를 또한 상기 단계에서 첨가하였다. 이어서 유기 용매, 올라산 및/또는 모노 프로필렌 글리콜(MPG)을 가하고 반죽이 형성되도록 혼합을 계속하였다. 로터 속도가 상기 물질의 점성으로 인해 느려졌을 때 상기 믹서를 중단하였다.
시험 1 내지 12의 샘플을 상기 유기 결합제의 첨가 전에 채취하였다. 소량의 PEG 300을 첨가하고 상기 샘플을 압착시켜 8x7x24 ㎜의 분압체를 형성시키고 이어서 1450 ℃, 50바의 압력에서 소결시켰다. 상기 소결된 샘플을 수지에 싣고 180 및 이어서 220 ㎛ 그릿으로 연마하였다. 상기 샘플들의 공극률을 광학 현미경하에서 검사하고 ISO 표준 4505에 따라 평가하였다.
표 1에서 알 수 있는 바와 같이, 상기 A형 공극률은 시험 3 내지 12에서 현저하게 감소하였으며, 이때 분산제를 두 번째 혼합 단계에서 가하는 시험 1 및 2에 비해, 분산제를 첫 번째 혼합 단계에서 가하였다.
이어서 상기 샘플들을 4분 동안 무리카미(Murikami) 시약을 사용하여 부식시키고 이어서 다시 광학 현미경하에서 검사하여 상기 미세구조의 균질성을 평가하였다. 시험 1 및 2는 확대된 경질 금속 그레인의 큰 클러스터 및 큰 결합제 레이크를 함유하는 미세구조를 갖는 소결 탄화체를 제공하였다. 예를 들어 도 1 및 2는 시험 1로부터 생성된 소결 탄화체의 미세구조를 도시한다. 도 1은 모두가 >5x 평균 경질 금속 그레인 크기의 그레인 크기 직경을 갖는 그레인들의 클러스터를 도시한다. 상기 클러스터는 가장 넓은 단면을 가로질러 대략 14 ㎛의 크기이다. 도 2는 샘플 중의 결합제 레이크를 도시하며, 하나는 대략 3.4 ㎛의 직경을 갖고 다른 하나는 대략 4.1 ㎛의 직경을 가지며, 둘 다 5x 평균 경질 금속 그레인 크기의 직경을 크게 초과한다.
도 3 및 4는 각각 시험 3 및 8로부터의 소결 탄화체들의 미세구조의 예를 도시한다. 상기 미세구조는 양호한 그레인 크기 균일성을 가지며, 확대된 경질 금속 그레인의 클러스터 및 결합제 레이크가 없음을 알 수 있다.
구성성분
(wt%)		 시험 1 시험 2 시험 3 시험 4 시험 5 시험 6 시험 7 시험 8 시험 9 시험 10 시험 11 시험 12
WC004 82.22 0 82.47 82.12 82.48 82.15 82.39 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00
WC008 0 82.22 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 82.49 82.13 82.50 82.17 82.41
Co 9.21 9.21 9.22 9.18 9.22 9.18 9.21 9.22 9.18 9.22 9.18 9.21
Cr3C2 0.46 0.46 0.46 0.46 0.46 0.46 0.46 0.46 0.46 0.46 0.46 0.46
C 0.05 0.02 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.03 0.03 0.03 0.03 0.03
PEG 5.3 5.3 5.3 5.3 5.3 5.3 5.3 5.3 5.3 5.3 5.3 5.3
용매 2.67 2.67 1.92 1.92 1.92 1.92 1.92 1.92 1.92 1.92 1.92 1.92
첫 번째(건조) 혼합 단계에서 첨가된 TEA 0 0 0.10 0.50 0.00 0.00 0.10 0.10 0.50 0.00 0.00 0.10
두 번째 혼합 단계에서 첨가된 TEA 0.09 0.09 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00
첫 번째(건조) 혼합 단계에서 첨가된 PEI 0 0 0.00 0.00 0.09 0.46 0.09 0.00 0.00 0.09 0.46 0.09
공극률 A06B00C00 A06B00C00 A02B02C00 A02B00C00 A00B06C00 A00B04C00 A02B00C00 A00B02C04 A00B02C02 A00B02C02 A00B02C02 A00B02C02
도 5에 대해서, 본 명세의 또 다른 실시태양에서, 소결 탄화수소 및/또는 서멧 압착 준비된(RTP) 분말의 제조 방법을 개시한다.
상기 압착 준비된 소결 탄화물 또는 서멧 분말(RTP)은 본 명세서에서 상기에 개시한 반죽의 제조 방법의 단계들 중 일부와 같은 "직접 혼합" 단계를 포함한다. 본 명세서에서 상기에 개시한 반죽의 제조 방법에서와 같이, "직접 혼합"이란 용어는 볼 분쇄 단계의 제거를 지칭한다.
본 명세는 단지 비-제한적인 예로서, Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo 및/또는 W의 탄화물을 기본으로 하는 경질 구성성분 분말(들) 및 3 내지 30 중량%의, Co 및/또는 Ni 및/또는 Fe 또는 이들의 합금의 결합제 상 분말(들)을 함유하는 분말의 혼합을 개시한다.
상기 소결 탄화물 및/또는 서멧 압착 준비된(RTP) 분말의 제조 방법은 2 단계 혼합 공정에 이어서 보다 전통적인 분무 건조 공정으로 이루어진다.
첫 번째 단계는 <5% 수분을 갖는 건조 혼합 단계이다. 상기 첫 번째 단계에서, 무기 성분을 분산제(트라이에탄올 아민(TEA) 또는 폴리에틸렌 이민(PEI) 또는 이들의 혼합물)의 도움으로 긴밀히 혼합한다.
본 명세서에서 상기에 개시한 반죽의 제조 방법에서와 같이, 고전단 믹서, 예를 들어 아이리치(상표) 믹서, 모델 RO2VAC를 소결 탄화물 및/또는 서멧 압착 준비된(RTP) 분말의 제조 방법의 단계 1에 사용한다.
단계 1을 진공하에서 수행하며, 물을, 필요에 따라, 순수하게 가하여 상기 분말을 냉각시킨다(상기 물은 상기 공정 동안 증발된다).
상기 혼합 단계는, 그다지 많은 양의 물 및/또는 에탄올 및/또는 임의의 다른 용매가 습윤 슬러리의 제조에 첨가되지 않고 수분 함량이 <5%라는 점에서 건식으로서 정의된다. 상기 단계에서 첨가되는 유일한 액체는, 필요에 따라, 소량의 냉각제이다. 냉각제는 상기 첫 번째 혼합 단계에서 산화를 피하기 위해서 혼합물의 온도를 약 50 ℃ 이하로 유지시킬 필요가 있기 때문에 사용된다. 상기 분말은 상기 높은 혼합 속도로 인한 마찰을 통해 가열된다. 상기 냉각제는 물, 에탄올, 또는 혼합 조건하에서 쉽게 증발되는 임의의 다른 적합한 용매 중에서 선택된다. 본 명세서에서 상기에 개시한 반죽의 제조 방법에서와 같이, 증발된 냉각제는 진공에 의해 용기로부터 제거된다. 상기 조성물을 상기 첫 번째 혼합 단계 동안 가능한 한 건조하게 유지시켜야 한다. 상기 온도가 50 ℃ 이상 상승하기 시작할 때까지 냉각제를 가하지 않아야 하며 상기 온도가 상승하기 시작할 때 첨가되는 냉각제의 양은, 상기 혼합물이 가능한 한 건조하게 및 <5%의 수분 함량을 갖도록 유지시키기 위해서 가능한 한 적어야 한다. 상기 단계 동안, 상기 적어도 하나의 분산제를 또한 첨가해야 한다. 상기 혼합 공정 단계에의 상기 적어도 하나의 분산제의 첨가는 상기 탄화금속 및 금속 결합제 성분들이, 유기 결합제가 상기 두 번째 혼합 단계에 첨가되기 전에 충분히 혼합되게 한다. 적어도 하나의 분산제는 트라이에탄올 아민(TEA), 폴리에틸렌 이민(PEI) 또는 이들의 혼합물 중에서 선택된다. 전형적으로 0.05 내지 0.5 중량%의 분산제가 상기 혼합 공정의 초기에 첨가된다. 상기 혼합 단계는 약 20분 후에 완료된다.
상기 두 번째 혼합 단계의 목적은 분무 건조에 적합한 슬러리를 제조하는 것이다.
상기 두 번째 혼합 단계에서 유기 결합제를 첨가하고, 용해시키고 슬러리를 제조한다.
보다 구체적으로, 1 내지 4 중량%의 가변 분자량(분무 건조된 분말의 필요한 압착 성질에 따라)의 폴리에틸렌 글리콜(PEG)을 상기 믹서에 첨가한다. 8 내지 12%의 물을 함유하는 에탄올 20 내지 30 중량%를 첨가한다. 상기 PEG가 완전히 용해되도록 상기 믹서를 진공 없이 20 내지 40분 동안 고속으로 실행시킨다.
상기 두 번째 혼합 단계로부터 생성되는 슬러리를 계속해서 교반하고 메쉬에 통과시켜 임의의 용해되지 않은 PEG/거친 오염물질을 제거하여 분무 건조 준비를 갖춘다.
상기 슬러리를 후속으로 분무 건조시켜 자유 유동성의 압착 준비가 된 분말을 생성시킨다.
상술한 반죽의 제조 방법 및 상술한 RTP의 제조 방법에서, 과립화되지 않은 코발트가 사용된다. 그러나, 본 명세의 추가의 실시태양에서, 과립화된 코발트가 반죽의 제조 방법 및 RTP의 제조 방법 모두와 관련하여 코발트의 출발 형태로서 사용될 수 있을 것으로 예상된다. 과립화된 코발트가, 부유 입자가 덜 존재한다는 점에서 보다 사용자 우호적이다. 과립화된 코발트를 코발트의 출발 형태로서 사용하는 경우, 본 명세서에서 상기에 개시한 반죽의 제조 방법 및 RTP의 제조 방법의 단계들에 앞서, 추가의 예비 혼합 단계가 요구된다.
과립화된 코발트 분말은 다른 구성성분 분말(들)과의 철저한 혼합을 위해 탈과립화시킬 필요가 있다. 이를, 상기 과립화된 코발트 분말을 15 내지 30%의 물과, 진공없이 작동하는 고전단 궤도 믹서, 예를 들어 아이리치(상표) 믹서, 모델 RO2VAC에서 격렬히 혼합함으로써 수행할 수 있다. 상기 믹서를 20 내지 60분 동안 고속 실행시킴으로써, 상기 혼합물이 가열되며, 상기 유기 결합제, PEG가 용해되고, 상기 코발트 과립이 분쇄된다. 상기 공정은 상기 탈과립화된 코발트가 후속의 혼합 단계에서 분산되게 한다.
이어서 상기 구성성분 분말의 나머지를 가하고 건조 혼합 단계를 위해 고속으로 진공하에서 혼합할 수 있다.

Claims (15)

  1. 소결 탄화물 또는 서멧의 제조 방법으로,
    a) 탄화금속(들) 및 결합제 금속(들)(및 임의로 질화금속(들))을 포함하는 분말을 제공하고;
    b) 상기 분말 조성물을 진공하에서 (바람직하게는 건식) 혼합하고;
    c) 적어도 하나의 유기 결합제를 상기 분말 조성물에 첨가하고;
    d) 상기 적어도 하나의 유기 결합제를 상기 분말 조성물과 진공하에서 혼합하고 온도를 소정의 온도로 상승시키고 상기 온도를 상기 유기 결합제가 용융될 때까지 소정의 시간 동안 유지시키고;
    e) 상기 단계 d)에서 수득된 혼합물에 성형 및 소결 공정을 임의로 가하는
    단계들을 포함하며, 하나 이상의 분산제를 상기 단계 a)의 분말 조성물에 첨가하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    하나 이상의 냉각제를 상기 단계 b)의 분말 조성물에, 바람직하게는 혼합물이 건조하게 남아있도록 하는 양으로, 바람직하게는 상기 혼합물 온도를 산화를 피하기에 충분히 낮은 온도로, 전형적으로는 약 50도 이하로 유지시키기 위해 필요한 것 이하의 양으로 첨가함을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    소결 탄화물이 70 중량% 이상의 탄화텅스텐 및 30 중량% 이하의, 탄화티타늄, 탄화탄탈륨, 질화탄탈륨, 질화티타늄, 탄화니오븀, 탄화바나듐, 탄화몰리브데늄, 탄화크로뮴 및 이들의 혼합물 중에서 선택된 적어도 하나의 다른 탄화금속 및/또는 질화금속을 포함하는 방법.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    서멧이 탄화티타늄, 질화티타늄, 탄화텅스텐, 탄화탄탈륨, 질화탄탈륨, 탄화니오븀, 탄화바나듐, 탄화몰리브데늄, 탄화크로뮴 또는 이들의 혼합물을 포함하는 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    결합제 금속(들)이 코발트, 몰리브데늄, 철, 크로뮴 또는 니켈 및 이들의 혼합물 중에서 선택되는 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    혼합을 고전단 믹서, 예를 들어 고속 로터 믹서, 또는 행성식 믹서를 사용함으로써 수행하는 방법.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    하나 이상의 유기 용매를 단계 d)에서 임의로 첨가하는 방법.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    단계 d)에서 수득된 혼합물을 단계 e)에서 성형 후 및 소결 전에 임의로 건조시키는 방법.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    하나 이상의 분산제가 트라이에탄올 아민(TEA) 또는 폴리에틸렌 이민(PEI) 및 이들의 혼합물 중에서 선택되는 방법.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    성형을 압출, 압착 공정 또는 사출 성형에 의해 수행하는 방법.
  11. 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 정의된 바와 같은 방법에 따라 수득된 소결 탄화물 또는 서멧으로, 바람직하게는 상기 소결 탄화물 또는 서멧의 미세구조가 직경 >5x 평균 경질 금속 그레인 크기의 경질 금속 그레인의 클러스터를 갖지 않는 상기 소결 탄화물 또는 서멧.
  12. 제 12 항에 있어서,
    소결 탄화물 또는 서멧체의 미세구조가 직경 >5x 평균 경질 금속 그레인 크기의 결합제 레이크를 갖지 않음을 특징으로 하는 소결 탄화물 또는 서멧.
  13. 제 12 항 또는 제 13 항에 있어서,
    미세구조가 A00 또는 A02의 A형 공극률을 가짐을 특징으로 하는 소결 탄화물 또는 서멧.
  14. 회전 절단기 또는 임의의 다른 마모 용도를 위한 제 1 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 따른 소결 탄화물 또는 서멧의 용도.
  15. 소결 탄화물 또는 서멧 압착 준비된(RTP) 분말의 제조 방법으로,
    a) 탄화금속(들) 및 결합제 금속(들)(및 임의로 질화금속(들))을 포함하는 분말을 제공하고;
    b) 상기 분말 조성물을 진공하에서 (바람직하게는 건식) 혼합하고;
    c) 상기 분말 조성물에 물 및/또는 에탄올을 가하여 슬러리를 제조하고;
    d) 적어도 하나의 유기 결합제를 상기 슬러리에 첨가하고;
    e) 상기 적어도 하나의 유기 결합제를 상기 슬러리와 혼합하고;
    f) 상기 슬러리를 분무 건조시켜 압착 준비된(RTP) 분말을 제조하고;
    g) 상기 단계 f)에서 수득된 RTP 분말에 성형 및 소결 공정을 임의로 가하는
    단계들을 포함하며, 하나 이상의 분산제를 단계 a)의 분말 조성물에 첨가하는 방법.
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