KR20170052299A - 무기코팅용액 조성물 및 이를 이용한 무기계 코팅막 형성방법 - Google Patents

무기코팅용액 조성물 및 이를 이용한 무기계 코팅막 형성방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 한 특징은 무기코팅용액 조성물에 관한 것으로, 상기 무기코팅용액 조성물은 알칼리 금속 실리케이트, 경화제, 분산제, 소포제, 그리고 용매를 포함하고, 상기 경화제는 인산(H3PO4)이고, 상기 분산제는 트윈20(Tween 20), 트윈40, 트윈60, 트윈80, 폴리비닐피롤리돈(Polyvinyl Pyrrolidone), 폴리에틸렌글리콜400(Polyethylene Glycol400) 및 폴리비닐알콜(Polyvinyl Alcohol) 중 적어도 하나이며, 상기 소포제는 실리콘계 소포제, 알코올계 소포제, 광유계 소포제 및 분말 소포제 중 적어도 하나이다.

Description

무기코팅용액 조성물 및 이를 이용한 무기계 코팅막 형성방법{INORGANIC COATING SOLUTION COMPOSITION AND METHOD FOR FORMING INORGANIC COATING FILM USING THE SAME}
본 발명은 무기코팅용액 조성물 및 이를 이용한 무기계 코팅막 형성방법에 관한 것이다.
일반적으로 도료 즉, 무기코팅용액은 철도, 차량, 선박, 도로시설 또는 전자 및 전기 제품 등과 같이 각종 산업분야뿐만 아니라 주방이나 거실 등의 일반 가정에서도 사용되는 등 매우 광범위한 용도로 이용되고 있다.
그런데 유기 용제를 함유하고 있는 유기 도료는 알코올 등 유기 용제로 인해 환경오염의 문제가 있으며, 그 표면에 유기 물질 (예를 들어, 기름, 스프레이 형태의 락카(lacquer), 매직펜(magic pen)과 같은 유성펜 등)이 묻어서 오염되는 경우, 유기 도료의 표면이 유기 물질과 잘 결합할 수 있는 소수성을 갖기 때문에 오염 물질을 물로 제거하는 것이 용이하지 않은 문제점이 있다.
그리고 유기 도료는 금속 및 비철금속 표면에 대한 접착성 및 부착력이 약하여 금속 및 비철금속 표면에 코팅하기 위해 금속 및 비철금속 표면을 샌딩 처리(sanding treatment)나 산처리(aciding treatment) 또는 접착력이 높은 별도의 물질을 코팅하는 것과 같은 전처리 등 별도의 공정이 요구되어 코팅 공정이 복잡해지고, 비용이 높아지는 문제점이 있으며, 사용 시간이 오래 지난 후 또는 외부의 충격 등에 의하여 코팅 물질이 모재로부터 떨어지는 현상이 발생하는 문제가 있다.
아울러, 유기 도료는 고온에 약하고 불에 잘 타는 문제도 있어, 유기 도료를 대신할 수 있는 도료 및 코팅제에 대한 요구가 계속되고 있다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 환경오염을 줄이고 오염물질 제거를 손쉽게 하는 무기코팅용액 조성물 및 이를 이용한 무기계 코팅막 형성방법을 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 다른 기술적 과제는 건조 및 소성 후 환경오염이 없는 무기코팅용액 조성물 및 이를 이용한 무기계 코팅막 형성방법을 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 또 다른 기술적 과제는 부식, 내후성, 내구성, 내마모성, 표면 고경도, 내부식성, 내약품성이 우수한 무기코팅용액 조성물 및 이를 이용한 무기계 코팅막 형성방법을 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 또 다른 기술적 과제는 항균성이 우수한 무기코팅용액 조성물 및 이를 이용한 무기계 코팅막 형성방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 한 특징에 따른 무기코팅용액 조성물은 알칼리 금속 실리케이트, 경화제, 분산제, 소포제, 그리고 용매를 포함하고, 상기 경화제는 인산(H3PO4)이고, 상기 분산제는 트윈20(Tween 20), 트윈40, 트윈60, 트윈80, 폴리비닐피롤리돈(Polyvinyl Pyrrolidone), 폴리에틸렌글리콜400(Polyethylene Glycol400) 및 폴리비닐알콜(Polyvinyl Alcohol) 중 적어도 하나이며, 상기 소포제는 실리콘계 소포제, 알코올계 소포제, 광유계 소포제 및 분말 소포제 중 적어도 하나이다.
상기 무기코팅용액 조성물의 총 중량을 기준으로 하여, 상기 알칼리 금속 실리케이트는 9 내지 64 중량부, 상기 경화제는 0.1 내지 1 중량부, 상기 분산제는 0.01 내지 5 중량부, 상기 소포제는 0.001 내지 0.1 중량부, 그리고 상기 용매는 30 내지 90 중량부인 것이 좋다.
상기 용매는 친수성 용매이거나 지솔 용액(AgㆍTiO2)일 수 있다.
상기 지솔 용액은 무기코팅용액 조성물 100 중량부를 기준으로, 0.0000005 내지 10 중량부의 은 콜로이드, 0.0000001 내지 15 중량부의 이산화티타늄, 0.000001 내지 6 중량부의 분산안정제, 그리고 69 내지 99 중량부의 물을 포함할 수 있다.
상기 특징에 따른 무기코팅용액 조성물은 침전 방지를 위한 pH 조절제, 그리고 점증제를 더 포함할 수 있고, 상기 pH 조절제는 수산화암모늄(NH4OH), 테트라메틸 암모늄하이드록사이드(TMAOH, tetramethylammonium hydroxide), 테트라에틸 암모늄하이드록사이드(TEAOH, tetraethylamonium hydroxide), 테트라부틸 암모늄하이드록사이드(TBAOH, tetrabutylammonium hydroxide) 및 다이메틸 에탄올아민(Dimethylethanolamine) 중 적어도 하나이고, 상기 점증제는 폴리아크릴산(Polyacrylic Acid) 및 카복시메틸셀룰로오스(Carboxymethyl cellulose) 중 적어도 하나일 수 있다.
상기 무기코팅용액 조성물의 총 중량을 기준으로 하여, 상기 알칼리 금속 실리케이트는 9 내지 64 중량부, 상기 경화제는 0.1 내지 1 중량부, 상기 pH 조절제는 0.01 내지 2 중량부, 상기 분산제는 0.01 내지 5 중량부, 상기 점증제는 0.01 내지 0.2 중량부, 상기 소포제는 0.001 내지 0.1 중량부, 그리고 상기 용매는 30 내지 90 중량부일 수 있다.
상기 용매는 친수성 용매인 것이 좋다.
상기 특징에 따른 무기코팅용액 조성물은 pH 조절제, 점증제, 그리고 무기 충진제를 더 포함할 수 있고, 상기 pH 조절제는 수산화암모늄(NH4OH), 테트라메틸암모늄하이드록사이드(TMAOH, tetramethylammonium hydroxide), 테트라에틸암모늄하이드록사이드(TEAOH, tetraethylamonium hydroxide), 테트라부틸암모늄하이드록사이드(TBAOH, tetrabutylammonium hydroxide) 및 다이메틸에탄올아민(Dimethylethanolamine) 중 적어도 하나이고, 상기 점증제는 폴리아크릴산(Polyacrylic Acid) 및 카복시메틸셀룰로오스(Carboxymethyl cellulose) 중 적어도 하나이며, 상기 무기 충진제는 이산화티타늄(TiO2), 제올라이트(Zeolite), 실리카(silica) 및 알루미나(alumina) 중 적어도 하나인 것이 좋다.
상기 무기코팅용액 조성물의 총 중량을 기준으로 하여, 상기 알칼리 금속 실리케이트는 9 내지 64 중량부, 상기 경화제는 0.1 내지 1 중량부, 상기 pH 조절제는 0.01 내지 2 중량부, 상기 분산제는 0.01 내지 5 중량부, 상기 점증제는 0.01 내지 0.2 중량부, 상기 소포제는 0.001 내지 0.1 중량부, 상기 용매는 30 내지 90 중량부, 그리고 상기 무기 충진제는 0.01 내지 2 중량부일 수 있다.
상기 용매는 친수성 용매인 것이 바람직하다.
상기 무기코팅용액 조성물의 pH는 8 내지 14인 것이 좋다.
본 발명의 다른 특징에 따른 무기계 코팅막 형성방법은 알칼리 금속 실리케이트, 인산(H2PO4), 트윈20(Tween 20), 트윈40, 트윈60, 트윈80, 폴리비닐 피롤리돈(Polyvinyl Pyrrolidone), 폴리에틸렌 글리콜400(Polyethylene Glycol400) 및 폴리비닐 알콜(Polyvinyl Alcohol) 중 적어도 하나의 분산제, 실리콘계 소포제, 알코올계 소포제, 광유계 소포제 및 분말 소포제 중 적어도 하나의 소포제 그리고 용매를 혼합하여 무기코팅용액 조성물을 제조하는 단계, 모재를 제1 설정 온도에서 열처리하는 단계, 상기 무기코팅용액 조성물을 열처리된 상기 모재의 표면에 코팅하는 단계, 그리고 상기 무기코팅용액 조성물이 코팅된 상기 모재를 제2 설정 온도에서 설정 시간 동안 소성하는 단계를 포함한다.
상기 용매는 물 또는 지솔 용액일 수 있다.
상기 무기코팅용액 조성물을 제조하는 단계는 pH 조절제, 그리고 점증제를 더 포함하여 상기 무기코팅용액 조성물을 제조하고, 상기 pH 조절제는 수산화암모늄(NH4OH), 테트라메틸 암모늄하이드록사이드(TMAOH, tetramethylammonium hydroxide), 테트라에틸 암모늄하이드록사이드(TEAOH, tetraethylamonium hydroxide), 테트라부틸 암모늄하이드록사이드(TBAOH, tetrabutylammonium hydroxide) 및 다이메틸 에탄올아민(Dimethylethanolamine) 중 적어도 하나이고, 상기 점증제는 폴리아크릴산(Polyacrylic Acid) 및 카복시메틸셀룰로오스(Carboxymethyl cellulose) 중 적어도 하나일 수 있다.
상기 무기코팅용액 조성물을 제조하는 단계는 침전방지를 위한 pH 조절제, 점증제, 그리고 무기 충진제를 더 포함하여 상기 무기코팅용액 조성물을 제조하고, 상기 pH 조절제는 수산화암모늄(NH4OH), 테트라메틸 암모늄하이드록사이드(TMAOH, tetramethylammonium hydroxide), 테트라에틸 암모늄하이드록사이드(TEAOH, tetraethylamonium hydroxide), 테트라부틸 암모늄하이드록사이드(TBAOH, tetrabutylammonium hydroxide) 및 다이메틸 에탄올아민(Dimethylethanolamine) 중 적어도 하나이고, 상기 점증제는 폴리아크릴산(Polyacrylic Acid) 및 카복시메틸셀룰로오스(Carboxymethyl cellulose) 중 적어도 하나이며, 상기 무기 충진제는 이산화티타늄(TiO2), 제올라이트(Zeolite), 실리카(silica) 및 알루미나(alumina) 중 적어도 하나일 수 있다.
상기 특징에 따른 포함하는 무기계 코팅막 형성방법은 상기 모재를 열처리하는 단계 이전에 실시되는 모재 표면을 처리 단계와 모재 표면을 세척하는 단계 중 적어도 하나를 더 포함할 수 있다.
상기 특징에 따른 포함하는 무기계 코팅막 형성방법은 상기 모재를 소성하는 단계 이전에 상기 무기코팅용액 조성물이 코팅된 상기 모재를 설정 시간 동안 상온 이상의 온도에서 건조시키는 단계를 더 포함할 수 있다.
이러한 특징에 따르면, 무기코팅용액 조성물을 사용하여 형성되는 무기계 코팅막은 모재의 종류에 관계없이 모재 특히 금속 및 비금속재의 표면들과 강한 결합력을 가지므로 모재와의 접착력 및 부착력 등이 우수하여 오랜 시간이 지나도 코팅막이 모재로부터 이탈되지 않게 한다.
또한 무기계 코팅막은 초친수성 코팅막으로서 코팅막 표면에 단지 물을 흘려주는 것만으로도 오염물질이 쉽게 제거되게 한다.
또 무기계 도막의 특성상 강한 내후성, 내구성, 내약품성, 내마모성, 표면의 고경도, 내약품성, 내식성 등이 뛰어나고, 지솔 용액을 용매로 사용하는 경우, 지솔 용액의 항균력에 의해 형성된 코팅막은 항균력을 가지는 효과가 있다.
용매로 친수성 용매를 사용하는 경우, 조성물의 제조과정 및 코팅과정에서 오염물질이 발생하지 않으므로 친환경적이고, 그 수명이 반영구적인 효과가 있다. 또한 저장된 물로 인해 발생하는 물 때 등의 바이오 파울링 및 세균의 증식을 감소시킬 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 한 실시 예에 따른 무기코팅용액 조성물을 이용하여 모재에 무기계 코팅막을 형성하는 방법에 대한 순서도이다.
도 2는 본 발명의 한 실시 예에 따른 무기코팅용액 조성물을 사용하여 형성되는 무기계 코팅막이 형성된 모재의 표면에 대한 SEM 사진을 보인 도면이다.
도 3은 본 발명의 한 실시 예에 따른 무기계 코팅막의 표면의 접촉각 측정 결과를 보인 도면이다.
도 4는 본 발명의 한 실시 예에 따른 무기계 코팅막이 형성된 모재 표면에 대한 클린성 테스트 결과를 보인 도면이다.
도 5는 본 발명의 한 실시 예에 따른 무기계 코팅막이 형성된 모재 표면에 대한 연필경도 및 부착력 테스트 결과를 보인 도면이다.
도 6은 본 발명의 한 실시 예에 따른 무기계 코팅막이 형성된 모재 표면에 대한 내부식성 테스트 결과를 보인 도면이다.
도 7은 본 발명의 한 실시 예에 따른 무기계 코팅막이 형성된 차폐원단의 염수 침지 테스트 결과를 보인 도면이다.
도 8은 본 발명의 한 실시 예에 따른 무기계 코팅막이 형성된 표면의 항균 시험 결과를 보인 도면이다.
아래에서는 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
이하에서는 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시 예에 따른 무기코팅용액 조성물 및 이를 이용한 코팅막 형성방법을 설명한다.
먼저, 본 발 예에 따른 무기코팅용액 조성물에 대하여 설명한다.
본 예에 따른 무기코팅 용액 조성물은 알칼리 금속 실리케이트, 경화제, 적어도 하나의 분산제, 적어도 하나의 소포제, 그리고 용매를 포함한다.
본 예의 경우, 알칼리 금속 실리케이트는 액상의 재료 즉, 규산나트륨 및 규산칼륨 수화물일 수 있다. 경화제는 인산(H3PO4)을 사용할 수 있다.
이러한 경화제는 무기코팅용액 조성물이 모재 표면에 코팅되어 코팅막을 형성하는 경우에 수분과 코팅막과의 접촉각을 증가시켜 친수성을 더욱 향상시킨다. 인산은 무기코팅용액 조성물에 0.1 ~ 1 중량부로 포함된다.
인산이 이 범위 내에 존재하는 경우 친수성의 특성이 안정적으로 유지하여 수분과 코팅막과의 접촉각이 설정각 이상 유지된다.
분산제는 트윈20, 트윈40, 트윈60, 트윈80, 폴리비닐피롤리돈, 폴리에틸렌글리콜400 및 폴리비닐알콜 중 적어도 하나일 수 있다.
분산제는 수중 용매에 금속실리케이트 입자가 균일하게 분포되도록 하여, 코팅막 형성 시 일정한 두께로 코팅막이 형성되게 한다.
이러한 분산제는 무기코팅용액 조성물의 총량을 기준으로 0.01 ~ 5 중량부로 포함될 수 있다.
소포제는 분산제 함유로 인해 코팅용액을 흔들었을 경우 거품 발생을 억제하기 위해 사용된다.
이러한 소포제를 사용하게 되면, 분산제 사용으로 인한 거품 발생이 제거되며, 이에 따라, 무기코팅 용액 조성물을 이용해 스프레이 형태의 코팅 제품을 제조할 경우, 스프레이 분사 시 분사 노즐의 막힘 현상이 감소하게 되고 분사를 통한 균일한 두께의 코팅막 형성을 가능하게 한다.
본 예에서, 소포제는 무기코팅용액 조성물의 총량을 기준으로 0.001 ~ 0.1 중량부로 포함되며, 실리콘계 소포제, 알코올계 소포제, 광유계 소포제 및 분말 소포제 중 적어도 하나를 사용할 수 있다.
조성 성분들을 혼합하는 용매는 물(H2O) 또는 지솔 용액(G-sol)(AgㆍTiO2)을 사용할 수 있다.
친수성 용매인 물을 사용하는 경우, 무기코팅용액 조성물의 총 중량을 기준으로 30 내지 90 중량부로 포함될 수 있으며, 이러한 친수성 용매는 알칼리 금속 실리케이트의 분산성 및 반응 효율을 향상시키는 기능을 추가로 실시한다.
지솔 용액을 용매로 사용하는 경우, 지솔 용액은 무기코팅용액 조성물의 총 중량을 기준으로 30 내지 90 중량부로 이루어진다.
이때 지솔 용액은 전체 조성물 100 중량부를 기준으로, 0.0000005 내지 10 중량부의 은 콜로이드, 0.0000001 내지 15 중량부의 이산화티타늄, 0.000001 내지 6 중량부의 분산안정제, 그리고 69 내지 99 중량부의 물을 포함한다.
이처럼, 알칼리 금속 실리케이트, 경화제, 분산제, 소포제 및 용매를 함유하는 무기코팅용액 조성물의 pH는 8 내지 14가 되도록 제조되어, 안정적인 반응 효율을 발휘하고, 안정적으로 용액 상태를 유지할 수 있도록 한다.
이하에서는, 도 1을 참고로 하여, 이러한 무기코팅용액 조성물을 이용한 무기계 코팅막의 형성방법에 대해 설명한다.
알칼리 금속 실리케이트, 경화제, 분산제, 소포제 및 용매를 정해진 조성물 범위 내에서 교반기에 넣고 합성하여 무기코팅용액 조성물을 제조한다(S10).
이때, 경화제는 인산(H3PO4)이고, 분산제는 트윈20, 트윈40, 트윈60, 트윈80, 폴리비닐피롤리돈, 폴리에틸렌글리콜400 및 폴리비닐알콜 중 적어도 하나이며, 소포제는 실리콘계 소포제, 알코올계 소포제, 광유계 소포제 및 분말 소포제 중 적어도 하나이다. 또한 용매는 물이나 지솔 용액을 사용할 수 있다.
이때, 용매를 지솔 용액으로 사용하는 경우, 지솔에 포함된 무기물과 알칼리 금속 실리케이트 성분이 조성물 범위 내에서 잘 합성될 수 있도록 적정한 온도 설정이 필요하며, 예를 들어 50℃~90℃의 온도 범위에서 진행한다.
50℃ 이상인의 경우에는 조성물이 안정적으로 합성되고, 90℃ 이하인 경우 합성 성능이 안정적이고 일정하게 유지된다.
이때, 교반기의 교반속도는 150~400RPM으로 한다. 이와 같은 교반 속도가 150 RPM 이상인의 경우에는 조성물이 충분히 혼합되며, 400RPM이하이면 안정적인 교반 성능을 유지하게 된다.
단계(S10)의 동작을 통해 무기코팅용액 조성물이 제조된 후, 무기코팅용액 조성물을 코팅하기 위한 모재를 설정 온도에서 예열 처리한다(S20).
이때, 모재를 가열하기 위한 온도 범위는 약 50℃ㅁ10℃이다.
이러한 모재의 열처리 동작에 의해 모재 표면에 무기코팅용액 조성물은 효율적으로 코팅되게 된다.
모재는 금속 및 비철금속재, 기타 플라스틱, 도자기, 세면대, 욕조 또는 변기등을 만드는 도기, 석재 또는 타일 등의 다양한 소재로 이루어져 있으며, 또한 도료의 코팅이 필요한 많은 모재들이 모두 이용 가능하다.
대안적인 예에서, 모재의 열처리 단계(S20) 전에 모재를 친수화 하기 위하여, 모재의 표면 처리 단계와 모재 표면을 세척하는 단계를 더 실시할 수 있다.
모재의 표면 처리 방법은 플라즈마(plasma) 처리 방법, 애노다이징(anodizing) 처리 방법, 샌딩(sanding) 처리 방법, 에칭(etching) 처리 방법 및 모재 표면을 탈지 세척하여 불순물을 제거 처리하는 방법 중 하나일 수 있다.
이처럼, 모재의 표면 처리 단계와 모재 표면 세척 단계가 추가로 이루어지는 경우, 모재 표면의 친수성이 증대되어 무기계 코팅막의 형성이 좀 더 효율적으로 이뤄진다.
모재 표면을 세척하는 방법은 초음파를 이용하는 초음파 세척 방법을 사용할 수 있다.
초음파 세척 방법은 모재를 수용성 세척제가 채워져 있는 초음파 탱크 안에 잠기도록 담근 후, 초음파를 발생시켜 모재 표면의 미세 부분까지도 세척한다.
초음파 세척을 위해 무기염이 포함된 수용성 세척제가 사용될 수 있다. 무기염이 포함된 수용성 세척제를 사용하면, 모재의 표면에 형성되는 코팅막인 무기계 코팅막과 모재 표면과의 밀착도가 증가하게 되고, 코팅막의 경도 역시 증가시킬 수 있다. 또한 이러한 초음파 세척 단계 이전에, 유분 및 불순물을 제거하는 침적 및 증기 세척 단계를 추가로 실시할 수 있다.
침적 및 증기 세척 단계는 모재의 표면에 부착되어 있는 광물성 합성유 등과 같은 각종 유분을 제거하기 위한 것으로서, 모재를 세척 용기 안에 넣고 용제에 침적하여 세척하거나, 용제를 증발시켜 증기를 응축하여 모재 표면에 흐르도록 하여 흐르는 응축수에 의하여 모재 표면에 존재하는 유분이나 불순물이 깨끗이 세척되도록 한다.
증기의 응축을 이용하여 모재를 세척할 시, 세척 용기 외부로 배출된 모재는 신속하게 건조되므로 별도의 모재 건조 단계를 거치지 않아도 되므로, 생산 시간을 단축시킬 수 있다.
모재 열처리 단계(S20)가 행해지면, 무기코팅용액 조성물을 열처리된 모재의 표면에 코팅하여 무기계 코팅막을 형성하는 단계(S30)가 행해진다.
무기코팅용액 조성물을 모재의 표면에 코팅막을 형성하기 위한 방법은 공지의 코팅 방법을 이용할 수 있으며, 예를 들어 딥핑(Dipping) 코팅법 또는 스프레이 코팅법, 롤코팅법, 스핀 코팅법, 바코팅법, 플로우 코팅법, 커튼 코팅법, 나이프 코팅법, 진공 증착법, 이온 플레이팅법 및 플라즈마 증착법 중 어느 하나에 의해 모재 표면에 무기코팅용액 조성물이 코팅될 수 있다.
이때, 모재의 표면에 코팅되는 무기코팅용액 조성물의 코팅막의 두께는 0.01㎛ 내지 30㎛일 수 있다.
예를 들어, 딥핑 코팅법을 이용하여 모재 표면에 무기코팅용액 조성물이 코팅되는 경우 코팅막의 두께는 0.01㎛ ~ 5㎛일 수 있고, 스프레이 코팅법을 이용하여 모재 표면에 무기코팅용액 조성물을 코팅하는 경우 코팅층의 두께는 0.1㎛ ~ 10㎛일 수 있다.
모재의 표면 위에 무기코팅용액 조성물을 이용한 코팅막이 형성된 후 코팅된 무기코팅용액 조성물을 완전히 경화시키기 위하여, 상온 이상의 온도에서 설정 시간 동안 모재를 건조시키고 건조된 모재를 설정 시간 동안 소성하여 무기계 코팅막을 완성하는 단계가 수행된다(S40).
모재의 소성 동작은 120℃ 내지 250℃의 온도에서 5분 내지 60분 동안 행해질 수 있다. 이러한 소성 조건에서 모재의 소성 동작이 행해질 때, 모재 자체에 열 손상을 주지 않으면서 안정적으로 코팅막의 소성 동작이 행해져 형성된 코팅막의 경도가 증가하고 매끄러운 표면 발현이 이루어진다.
구체적으로는, 코팅막이 형성된 모재를 소성로에 투입하고, 소성로 내부의 온도를 서서히 상승시킨다.
냉각 공정은 모재의 온도를 상온으로 낮추는 과정이다.
코팅막 형성 시 코팅 조성물에 포함된 용매의 양에 따라 온도와 시간을 제어하여 생산성을 향상시키고 코팅막의 질을 향상시킬 수 있다.
이러한 방법에 의해 모재에 형성된 무기계 코팅막은 경화제인 인산으로 인해 모재와 코팅막 사이에 강력한 접착력을 가지는 인산 피막이 형성되며, 코팅막 표면에는 친수성을 가진 OH 단분자막이 형성된다.
이하에서는 본 예에 따른 무기코팅용액 조성물을 이용하여 형성된 무기계 코팅막의 실시예의 평가 시험 결과를 살펴보기로 한다.
아래의 [표 1]의 제조예 1 내지 제조예 4 각각에 도시된 조성비에 따라 해당 물질을 모두 한번에 혼합 및 교반하여 실시예 1 내지 실시예 4를 위한 각 무기코팅용액 조성물을 제조하였다.
구분 원재료 제조예 1 제조예 2 제조예 3 제조예 4
조성물 알칼리 금속 실리케이트 9 12 15 17
인산(H3PO4) 0.1 0.1 0.2 0.2
분산제 4.0 3.0 2.0 1.0
소포제 0.2 0.2 0.1 0.1
물(H2O) 86.7 84.7 82.7 81.7
종합 100 100 100 100
[표 1]에 기재된 제조예 1 내지 4의 조성비로 제조된 무기코팅용액 조성물을 스테인리스 스틸 기판에 딥핑법으로 코팅하고 250℃ 의 온도에서 2시간 동안 소성하여 각각 해당 무기계 코팅막이 코팅된 실시예 1 내지 실시예 4에 해당하는 스테인리스 스틸 기판을 완성하였다. 해당 스테인리스 스틸 기판에 코팅된 실시예 1 내지 실시예 4의 무기계 코팅막에 대해 아래와 같은 방법으로 평가 실험을 하였으며, 각 평가 항목에 대한 수치적인 결과는 다음의 [표 ]2와 같았다.
항 목 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4
연필경도 9H 9H 9H 9H
부착력 4B 5B 5B 5B
클린성 미흡 미흡 양호 우수
접촉각 31.0 23.0(친수) 12.2(초친수) 10.3(초친수)
한 예로서, 실시예 4에 대한 구체적인 평가 결과를 도 2 내지 도 4에 도시한다.
비교예는 본 예에 따른 무기코팅용액 조성물을 코팅하지 않은 스테인레스 스틸 기판이다.
먼저, 비교예(즉, 무기계 코팅막이 형성되지 않는 스테인레스 스틸 기판)와 실시예 4(즉, 제조예 4에 따라 제조된 무기코팅용액 조성물이 코팅된 스테인레스 스틸 기판) 간의 표면 조도(surface roughness),접촉각(contact angle) 및 클린성에 대해 평가 결과를 도 2 내지 도 4에 각각 도시한다.
비교예와 실시예 4에 대한 조도 평가
(1) 표면 조도 평가
표면 조도 평가는 SEM(Scanning Electron Microscope, 주사전자현미경)을 이용하는데, 이 장비는 집속된 전자빔을 시료 표면에 주사하면서 전자빔과 시료와의 상호작용에 의해 발생되는 이차전자 혹은 후방산란전자를 이용하여 시료의 표면을 관찰하는 장비이다.
따라서, 표본에 중금속으로 얇게 막을 씌운 다음, 주사전자현미경에서 렌즈로 작용하는 코일로 표본 위의 한 점에 전자빔을 투사해 표본을 주사한다.
전자빔이 표본 표면 위의 연속되는 점에 발사되면 분산되거나 상사되는 전자의 양이 탐지기에 의해 측정되어 비디오 스크린에 상이 나타난다. 주사전자현미경은 성능에 따라 3~20nm 정도의 해상력을 가지고 깊은 초점의 삼차원 영상을 보여 준다.
비교예와 실시예 4에 대한 무기계 코팅막의 표면을 촬영하여 2,000배와 60,000배로 각각 확대한 결과를 도 2의 (a)와 (b)에 도시하였다.
도 2에 도시된 것처럼, 실시예 4의 표면 조도가 비교예의 경우보다 훨씬 미세함을 알 수 있었다.
(2) 접촉각 평가
접촉각 측정에 의한 친수도 분석은 접촉각 분석기(Contact Angle Analyzer)를 사용하여, 규격 ASTM D7334에 의해 진행하였다.
무기계 코팅막에 물 한 방울을 떨어뜨린 후 무기계 코팅막 위에 물의 형태가 어떻게 변하는지를 관찰하였다. 접촉각 평가는 무기계 코팅막의 친수도 정도를 알 수 있는 실험으로 접촉각이 작을수록 초친수성을 나타내며 초친수성인 경우에 클린성은 좋아지게 된다.
도 3의 (a)와 (b)에 도시된 바와 같이, 무기계 코팅막이 형성되어 있지 않은 비교예의 스테인레스 스틸 기판에 떨어진 물방울은 기판과 30도의 접촉각을 나타내는 반면에, 무기계 코팅막이 형성된 실시예 4의 스테인레스 스틸 기판의 물방울은 10.3도의 접촉각을 나타낸다.
(3) 클린성 평가
도 4에 도시된 바와 같이, 비교예와 실시예 4의 각 스테인레스 스틸 기판의 표면에 유성 매직펜을 칠한 후 물(수돗물)을 뿌린 후 매직 잉크가 지워지는 정도로 측정하였다.
도 4의 ④에 도시된 바와 같이, 클린성 테스트 결과, 무기계 코팅막이 형성된 실시예 4의 스테인레스 스틸 기판에 칠해진 매직 잉크는 수돗물에 의해 말끔히 지워졌으나, 무기계 코팅막이 형성되어 있지 않은 비교예의 스테인레스 스틸 기판에 칠해진 매직 잉크는 수돗물에 지워지지 않고 남아 있는 것을 알 수 있다.
(4) 연필경도 평가
실시예 4의 무기계 코팅막에 대하여 ASTM D3363의 기준에 따라 연필 경도를 측정하였다. 이때, 측정용 연필을 끼우고 일정 하중(1Kg)을 무기계 코팅막에 가함으로써 측정하였다.
측정결과는 9H ~ 1H, F, HB, 1B ~ 6B로 나타나는데, 9H가 가장 높은 경도를 나타내고, 6B가 가장 약한 경도를 나타낸다.
실시예 4에 대한 연필경도 평가 결과는 도 5에 도시하였고, 도 5를 참고로 하면 실시예 4의 무기계 코팅막은 9H로 가장 높은 경도를 나타냄을 알 수 있었다.
(5) 부착력 평가
실시예 4의 무기계 코팅막에 대하여 ASTM D3359의 기준에 따라 부착력을 측정하였다.
부착력 평가는 무기계 코팅막에 바둑판 모양의 흠을 낸 후, 그 위에 3M사의 3M 테이프를 완전 밀착시킨 후 일정한 힘으로 떼어내어 무기계 코팅막과 기재와의 밀착 정도를 측정하였다.
측정 결과는 0B ~ 5B로 나타나는데, 0B는 코팅막이 65% 이상 손실된 경우로 부착력이 가장 낮다는 것을 나타내고, 5B는 코팅막의 손실이 없는 경우로 부착력이 가장 높은 것을 나타낸다.
실시예 4에 대한 부착력 평가 결과는 도 5에 도시하였고, 도 5를 참고로 하면 실시예 4의 무기계 코팅막은 5B로 가장 높은 부착력을 나타냈다
(6) 내부식성 평가
도 6에 도시된 바와 같이 실시예 4의 무기계 코팅막에 대하여 KS M ISO 2812 기준에 따라 내부식성을 평가하였다.
평가에 사용된 시험시료로는 5%의 수산화 나트륨 수용액, 5%의 초산 수용액 및 5%의 황산 수용액을 사용하였으며, 각 시험시료를 무기계 코팅막에 뿌린 다음 24시간 후에 코팅된 코팅막이 스테인레스 스틸 기판으로부터 박리되거나 부풀어오름을 측정하였다. 도 6에 도시한 것처럼, 평가 결과, 본 발명의 실시예 4에 따른 무기계 코팅막은 '이상없음'의 결과로 측정되었다.
(7) 염수 침지 시험
실시예 4에 따라 물을 용매로 사용하여 제조된 무기계 코팅막으로 전체면을 코팅 처리하여 본 예의 무기계 코팅막으로 차폐된 원단과 본 예의 무기계 코팅막으로 코팅 처리되지 않은 원단을 각각 염화나트륨 용액(바닷물)에 침지하고 그 반응을 관찰하는 염수 침지 시험을 하였다.
그 결과, 도 7의 우측에 도시한 것처럼 본 예에 따른 무기계 코팅막으로 전체면을 차폐한 원단은 원래의 상태를 유지하는 반면에, 도 7의 좌측에 도시한 것처럼 코팅 처리되지 않는 원단은 염화나트륨에 의해 부식됨을 나타냈다.
(8) 항균력 시험
지솔 용액을 용매로 사용하여 제조된 실시예 4의 무기계 코팅막에 대하여 JIS Z 2801규격을 준용한 필름 밀착법에 따라 항균력 시험을 평가하였으며, 그 결과를 도 8에 도시하였다.
도 8에 도시한 것처럼, 지솔 용액이 함유된 무기계 코팅막으로 표면 처리된 제품의 항균력은 99.9%로 평가되었다. 이로 인해, 본 예에 따른 무기계 코팅막으로 표면 처리를 하게 되면 방오 기능과 항균 기능이 향상되어 바이오 파울링(biofouling) 및 세균 증식이 감소됨을 알 수 있었다.
본 예의 다른 실시예로서, 본 예에 따른 무기코팅용액 조성물은 침전 방지를 위한 pH 조절제와 점증제를 더 함유한다.
따라서 본 예에 따른 무기코팅용액 조성물은 알칼리 금속 실리케이트, 경화제, 적어도 하나의 분산제, 적어도 하나의 소포제 및 용매 이외에 pH 조절제 및 점증제를 더 함유한다. 본 예의 경우, 용매는 지솔 용액 대신 친수성 용매인 물을 사용한다.
pH조절제는 수중 용매에 pH를 조절하여 무기코팅용액 조성물을 제조할 때, 침전 및 엉김 현상을 방지한다.
pH 조절제는 수산화암모늄(NH4OH), 테트라메틸암모늄하이드록사이드(TMAOH, tetramethylammonium hydroxide), 테트라에틸암모늄하이드록사이드(TEAOH, tetraethylamonium hydroxide), 테트라부틸암모늄하이드록사이드(TBAOH, tetrabutylammonium hydroxide) 및 다이메틸에탄올아민(Dimethylethanolamine) 중 적어도 하나일 수 있다.
본 예의 경우, pH조절제는 무기코팅용액 조성물의 총량을 기준으로 0.01 ~ 2 중량부로 함유될 수 있다.
점증제는 물에 잘 젖지 않는 소수성 매질의 코팅면에 점도를 증가시켜 코팅성을 향상시키기 위해 사용된다
이러한 점증제는 폴리아크릴산(Polyacrylic Acid) 및 카복시메틸셀룰로오스(Carboxymethyl cellulose) 중 적어도 하나일 수 있고, 무기코팅용액 조성물의 총량을 기준으로 0.01~0.2 중량부로 포함될 수 있다.
이미 설명한 것처럼, 본 예의 경우, 용매로서 물과 같은 친수성 용매를 사용하고, 이때, 친수성 용매 중 대표적인 물은 무기코팅용액 조성물의 총 중량을 기준으로 30 내지 90 중량부로 포함될 수 있다. 용매로 작용하는 물로 인해, 이미 기술한 것처럼, 알칼리 금속 실리케이트의 분산성 및 반응 효율이 향상된다.
이와 같이, 본 예에서 추가로 함유된 pH 조절제와 점증제를 제외한 알칼리 금속 실리케이트, 경화제, 분산제, 소포제 및 용매에 대한 기재는 이미 기술한 것과 동일하므로 이들에 대한 자세한 설명은 생략한다.
본 예에 따른 실시예 5 내지 8을 위한 무기코팅용액 조성물을 각각 제조하기 위한 제조예 5 내지 제조예 8은 다음의 [표 3]과 같다.
구분 원재료 제조예 1 제조예 2 제조예 3 제조예 4
조성물 알칼리 금속 실리케이트 9 12 15 17
인산(H3PO4) 0.1 0.1 0.2 0.2
pH 조절제 0.1 0.1 0.2 0.2
분산제 4.0 3.0 2.0 1.0
점증제 0.1 0.2 0.1 0.2
소포제 0.2 0.2 0.1 0.1
물(H2O) 86.5 84.4 82.4 81.3
종합 100 100 100 100
따라서, 제조예 5 내지 제조예 8와 같이 해당 재료를 정해진 조성비대로 모두 한번에 혼합 및 교반하여 실시예 5 내지 실시예 8을 위한 무기코팅용액 조성물을 제조하였다.
제조예 5 내지 8의 조성비로 제조된 무기코팅용액 조성물을 스테인리스 스틸 기판에 딥핑법으로 코팅하고 250℃의 온도에서 2시간 동안 소성하여 해당 스테인레스 스틸 기판에 무기계 코팅막을 코팅하여 실시예 5 내지 실시예 8을 구현하였다. 이러한 실시예 5 내지 실시예 8의 무기계 코팅막에 대해 연필경도 평가, 부착력 평가, 클린성 평가 및 접촉각 평가를 실시하였고, 그 평가 결과는 [표 4]와 같았다.
항 목 실시예5 실시예6 실시예7 실시예8
연필경도 9H 9H 9H 9H
부착력 4B 5B 5B 5B
클린성 미흡 미흡 양호 우수
접촉각 31.0 23.0(친수) 12.2(초친수) 10.3(초친수)
본 예에 따른 무기코팅용액 조성물을 코팅하지 않은 비교예의 스테인레스 스틸 기판과 제조예8에 따라 제조된 무기계 코팅막이 코팅된 실시예 8의 스테인레스 스틸 기판 간의 조도, 접촉각 및 클린성에 대한 평가는 도 2 내지 도 4 및 도 2 내지 도 4를 참고로 하여 설명한 것과 동일하며, 접촉각 및 클린성에 대한 평가 방식 역시 이미 기재한 것과 동일하다.
본 예에 따른 무기코팅용액 조성물을 모재에 코팅하는 방법은 도 1을 참고로 하여 설명한 것과 동일하므로, 자세한 설명은 생략한다.
본 발명의 또 다른 실시예에서, 무기코팅용액 조성물은 알칼리 금속 실리케이트, 경화제, 적어도 하나의 분산제, 적어도 하나의 소포제, pH 조절제 및 점증제 이외에 무기 충전제를 더 함유한다. 본 예의 경우, 용매는 물과 같은 친수성 용매를 사용한다.
무기 충진제는 이산화티타늄(TiO2), 제올라이트(Zeolite), 실리카(silica) 및 알루미나(alumina) 중 적어도 하나일 수 있다.
이러한 무기 충진제는 코팅 후 코팅면의 내구성 및 내부식성을 향상시키는 효과를 발휘한다.
본 예에서, 무기 충진제는 무기코팅용액 조성물의 총량을 기준으로 0.01 ~ 2 중량부로 함유될 수 있다.
본 예에 따른 무기코팅용액 조성물을 모재에 코팅하는 방법 역시 도 1을 참고로 하여 설명한 것과 동일하므로, 자세한 설명은 생략한다.
이상에서 본 발명의 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.

Claims (18)

  1. 알칼리 금속 실리케이트,
    경화제,
    분산제,
    소포제, 그리고
    용매
    를 포함하고,
    상기 경화제는 인산(H3PO4)이고,
    상기 분산제는 트윈20(Tween 20), 트윈40, 트윈60, 트윈80, 폴리비닐피롤리돈(Polyvinyl Pyrrolidone), 폴리에틸렌글리콜400(Polyethylene Glycol400) 및 폴리비닐알콜(Polyvinyl Alcohol) 중 적어도 하나이며,
    상기 소포제는 실리콘계 소포제, 알코올계 소포제, 광유계 소포제 및 분말 소포제 중 적어도 하나인
    무기코팅용액 조성물.
  2. 제1항에서,
    상기 무기코팅용액 조성물의 총 중량을 기준으로 하여,
    상기 알칼리 금속 실리케이트는 9 내지 64 중량부,
    상기 경화제는 0.1 내지 1 중량부,
    상기 분산제는 0.01 내지 5 중량부,
    상기 소포제는 0.001 내지 0.1 중량부, 그리고
    상기 용매는 30 내지 90 중량부인
    무기코팅용액 조성물.
  3. 제1항에서,
    상기 용매는 친수성 용매인 무기코팅용액 조성물.
  4. 제1항에서,
    상기 용매는 지솔 용액(AgㆍTiO2)인 무기코팅용액 조성물.
  5. 제4항에서,
    상기 지솔 용액은 무기코팅용액 조성물 100 중량부를 기준으로, 0.0000005 내지 10 중량부의 은 콜로이드, 0.0000001 내지 15 중량부의 이산화티타늄, 0.000001 내지 6 중량부의 분산안정제, 그리고 69 내지 99 중량부의 물을 포함하는 무기코팅용액 조성물.
  6. 제1항에서,
    침전 방지를 위한 pH 조절제, 그리고
    점증제
    를 더 포함하고,
    상기 pH 조절제는 수산화암모늄(NH4OH), 테트라메틸 암모늄하이드록사이드(TMAOH, tetramethylammonium hydroxide), 테트라에틸 암모늄하이드록사이드(TEAOH, tetraethylamonium hydroxide), 테트라부틸 암모늄하이드록사이드(TBAOH, tetrabutylammonium hydroxide) 및 다이메틸 에탄올아민(Dimethylethanolamine) 중 적어도 하나이고,
    상기 점증제는 폴리아크릴산(Polyacrylic Acid) 및 카복시메틸셀룰로오스(Carboxymethyl cellulose) 중 적어도 하나인
    무기코팅용액 조성물.
  7. 제6항에서,
    상기 무기코팅용액 조성물의 총 중량을 기준으로 하여,
    상기 알칼리 금속 실리케이트는 9 내지 64 중량부,
    상기 경화제는 0.1 내지 1 중량부,
    상기 pH 조절제는 0.01 내지 2 중량부,
    상기 분산제는 0.01 내지 5 중량부,
    상기 점증제는 0.01 내지 0.2 중량부,
    상기 소포제는 0.001 내지 0.1 중량부, 그리고
    상기 용매는 30 내지 90 중량부
    인 무기코팅용액 조성물.
  8. 제7항에서,
    상기 용매는 친수성 용매인 무기코팅용액 조성물.
  9. 제1항에서,
    pH 조절제,
    점증제, 그리고
    무기 충진제
    를 더 포함하고,
    상기 pH 조절제는 수산화암모늄(NH4OH), 테트라메틸암모늄하이드록사이드(TMAOH, tetramethylammonium hydroxide), 테트라에틸암모늄하이드록사이드(TEAOH, tetraethylamonium hydroxide), 테트라부틸암모늄하이드록사이드(TBAOH, tetrabutylammonium hydroxide) 및 다이메틸에탄올아민(Dimethylethanolamine) 중 적어도 하나이고,
    상기 점증제는 폴리아크릴산(Polyacrylic Acid) 및 카복시메틸셀룰로오스(Carboxymethyl cellulose) 중 적어도 하나이며,
    상기 무기 충진제는 이산화티타늄(TiO2), 제올라이트(Zeolite), 실리카(silica) 및 알루미나(alumina) 중 적어도 하나인
    무기코팅용액 조성물.
  10. 제9항에서,
    상기 무기코팅용액 조성물의 총 중량을 기준으로 하여,
    상기 알칼리 금속 실리케이트는 9 내지 64 중량부,
    상기 경화제는 0.1 내지 1 중량부,
    상기 pH 조절제는 0.01 내지 2 중량부,
    상기 분산제는 0.01 내지 5 중량부,
    상기 점증제는 0.01 내지 0.2 중량부,
    상기 소포제는 0.001 내지 0.1 중량부,
    상기 용매는 30 내지 90 중량부, 그리고
    상기 무기 충진제는 0.01 내지 2 중량부
    인 무기코팅용액 조성물.
  11. 제9항에서,
    상기 용매는 친수성 용매인 무기코팅용액 조성물.
  12. 제1항에서,
    상기 무기코팅용액 조성물의 pH는 8 내지 14인 무기코팅용액 조성물.
  13. 알칼리 금속 실리케이트, 인산(H2PO4), 트윈20(Tween 20), 트윈40, 트윈60, 트윈80, 폴리비닐 피롤리돈(Polyvinyl Pyrrolidone), 폴리에틸렌 글리콜400(Polyethylene Glycol400) 및 폴리비닐 알콜(Polyvinyl Alcohol) 중 적어도 하나의 분산제, 실리콘계 소포제, 알코올계 소포제, 광유계 소포제 및 분말 소포제 중 적어도 하나의 소포제 그리고 용매를 혼합하여 무기코팅용액 조성물을 제조하는 단계,
    모재를 제1 설정 온도에서 열처리하는 단계,
    상기 무기코팅용액 조성물을 열처리된 상기 모재의 표면에 코팅하는 단계, 그리고
    상기 무기코팅용액 조성물이 코팅된 상기 모재를 제2 설정 온도에서 설정 시간 동안 소성하는 단계
    를 포함하는 무기계 코팅막 형성방법.
  14. 제13항에서,
    상기 용매는 물 또는 지솔 용액인 무기계 코팅막 형성방법.
  15. 제13항에서,
    상기 무기코팅용액 조성물을 제조하는 단계는 pH 조절제, 그리고 점증제를 더 포함하여 상기 무기코팅용액 조성물을 제조하고,
    상기 pH 조절제는 수산화암모늄(NH4OH), 테트라메틸 암모늄하이드록사이드(TMAOH, tetramethylammonium hydroxide), 테트라에틸 암모늄하이드록사이드(TEAOH, tetraethylamonium hydroxide), 테트라부틸 암모늄하이드록사이드(TBAOH, tetrabutylammonium hydroxide) 및 다이메틸 에탄올아민(Dimethylethanolamine) 중 적어도 하나이고,
    상기 점증제는 폴리아크릴산(Polyacrylic Acid) 및 카복시메틸셀룰로오스(Carboxymethyl cellulose) 중 적어도 하나인
    무기계 코팅막 형성방법.
  16. 제13항에서,
    상기 무기코팅용액 조성물을 제조하는 단계는 침전방지를 위한 pH 조절제, 점증제, 그리고 무기 충진제를 더 포함하여 상기 무기코팅용액 조성물을 제조하고,
    상기 pH 조절제는 수산화암모늄(NH4OH), 테트라메틸 암모늄하이드록사이드(TMAOH, tetramethylammonium hydroxide), 테트라에틸 암모늄하이드록사이드(TEAOH, tetraethylamonium hydroxide), 테트라부틸 암모늄하이드록사이드(TBAOH, tetrabutylammonium hydroxide) 및 다이메틸 에탄올아민(Dimethylethanolamine) 중 적어도 하나이고,
    상기 점증제는 폴리아크릴산(Polyacrylic Acid) 및 카복시메틸셀룰로오스(Carboxymethyl cellulose) 중 적어도 하나이며,
    상기 무기 충진제는 이산화티타늄(TiO2), 제올라이트(Zeolite), 실리카(silica) 및 알루미나(alumina) 중 적어도 하나인
    무기계 코팅막 형성방법.
  17. 제13항에서,
    상기 모재를 열처리하는 단계 이전에 실시되는 모재 표면을 처리 단계와 모재 표면을 세척하는 단계 중 적어도 하나를 더 포함하는 무기계 코팅막 형성방법.
  18. 제13항에서,
    상기 모재를 소성하는 단계 이전에 상기 무기코팅용액 조성물이 코팅된 상기 모재를 설정 시간 동안 상온 이상의 온도에서 건조시키는 단계를 더 포함하는 무기계 코팅막 형성방법.
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