KR20170053039A - 편광판 및 이를 포함하는 화상 표시 장치 - Google Patents

편광판 및 이를 포함하는 화상 표시 장치 Download PDF

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김효동
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Abstract

본 발명은 편광판 및 이를 포함하는 화상 표시 장치에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 편광자 및 상기 편광자의 적어도 일면에 접착층을 매개로 접착된 편광자 보호 필름을 포함하며, 특정 관계식으로 표시되는 탄성률 계수가 13 내지 29 MPa/N임으로써, 열충격에 대한 내구성이 우수한 편광판 및 이를 포함하는 화상 표시 장치에 관한 것이다.

Description

편광판 및 이를 포함하는 화상 표시 장치{POLARIZING PLATE AND DISPLAY DEVICE COMPRISING THE SAME}
본 발명은 편광판 및 이를 포함하는 화상 표시 장치에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 열충격에 대한 내구성이 우수한 편광자 및 이를 포함하는 화상 표시 장치에 관한 것이다.
액정표시장치(LCD), 전계발광(EL) 표시장치, 플라즈마 표시장치(PDP), 전계방출 표시장치(FED), OLED 등과 같은 각종 화상표시장치에 사용되고 있는 편광판은 일반적으로 폴리비닐알콜계(polyvinyl alcohol, PVA) 필름에 요오드계 화합물 또는 이색성 편광물질이 흡착 배향된 편광자를 포함하며, 편광자의 한 면에는 편광자 보호필름이 순서대로 적층되어 있으며, 편광자의 다른 한 면에는 편광자 보호필름, 다른 부재와 접합되는 점착제층과 이형필름이 순서대로 적층된 다층 구조를 갖는다.
편광판을 구성하는 편광자는 화상 표시장치에 적용되어 색상 재현성이 우수한 화상을 제공하기 위하여 기본적으로 높은 투과율 및 편광도를 겸비할 것이 요구된다. 이를 구현하기 위하여 폴리비닐알코올계 필름 자체를 개질하거나 승화성 있는 요오드계 편광소자 대신 비승화성 이색성 염료를 사용하는 방법을 사용하여 편광자를 제조하였다.
통상, 편광자에는 상술한 수세 및 건조 후, 즉시 보호필름이 접합된다. 이는 건조 후의 편광자는 물리적인 강도가 약하고, 일단 이를 권취하면, 가공 방향으로 찢어지기 쉽다는 등의 문제가 있기 때문이다. 따라서, 통상 건조 후 편광자에는 즉시 폴리비닐알코올계 수지의 수용액인 수계의 접착제가 도포되고, 이 접착제를 개재시켜 편광자의 양면에 동시에 보호필름이 접합된다.
이러한 편광판은 제조 공정, 취급, 운송, 사용 환경 등 다양한 온도 환경에서 노출될 수 있으므로, 이러한 환경에서도 크랙 등의 결함이 발생하지 않도록 충분한 내구성을 나타내어야 한다.
따라서, 편광판은 제조 이후에 저온 환경과 고온 환경에 번갈아 노출시키는 열충격 내구성 실험을 수행하는데, 이러한 열충격 내구성 실험은 통상적으로 저온과 고온 환경에 30분씩 번갈아 노출시키고, 이러한 과정을 1싸이클로 하여, 100회 이상의 싸이클로 수행된다.
이러한 가혹 조건에서 장시간 수행되는 내구성 실험을 통과하기 위해서는 우수한 열충격 내구성이 요구되나, 통상의 편광판의 경우 실험 중에 편광자에 크랙이 발생하는 문제가 있다.
따라서, 이러한 크랙을 억제할 수 있는 우수한 열충격 내구성을 갖는 편광판의 개발이 요구되나, 그러한 요구를 충분히 만족시키는 편광판은 아직 알려진 바가 없다.
한국공개특허 제2015-0087062호에는 열충격 시에 크랙 길이가 줄어들 수 있는 편광판이 개시되어 있으나, 상기 문제점에 대한 만족할만한 대안을 제시하지 못하였다.
한국공개특허 제2015-0087062호
본 발명은 열충격 내구성이 우수하여 편광자의 크랙을 현저히 줄일 수 있는 편광판을 제공하는 것을 목적으로 한다.
1. 편광자 및 상기 편광자의 적어도 일면에 접착층을 매개로 접착된 편광자 보호 필름을 포함하며, 하기 수학식 1로 표시되는 탄성률 계수가 13 내지 29 MPa/N인 편광판:
[수학식 1]
탄성률 계수 = {(A+B)/C}/100
(식 중, A는 편광자 보호 필름의 인장탄성률(MPa)이고, B는 접착층의 저장탄성률(MPa)이고, C는 편광자의 80℃에서 1시간 정치 시 수축력(N)임).
2. 위 1에 있어서, 상기 A는 30℃ 하에서 1000 내지 4000Mpa인, 편광판.
3. 위 1에 있어서, 상기 B는 30℃ 하에서 1000 내지 4000Mpa인, 편광판.
4. 위 1에 있어서, 상기 C는 1.0 내지 2.5N인, 편광판.
5. 위 1에 있어서, 상기 접착층은 광 라디칼 중합성 접착제 조성물 또는 광 양이온 중합성 접착제 조성물로 형성된 것인, 편광판.
6. 위 1 내지 5 중 어느 한 항의 편광판을 포함하는 화상 표시 장치.
본 발명의 편광판은 열충격 내구성이 현저히 우수하여, 고온 및 저온 환경에 노출되는 경우에도 크랙발생 가능성이 현저히 낮다.
본 발명은 편광자 및 상기 편광자의 적어도 일면에 접착층을 매개로 접착된 편광자 보호 필름을 포함하며, 특정 관계식으로 표시되는 인장탄성률 계수가 13 내지 29 MPa/N임으로써, 열충격에 대한 내구성이 우수한 편광판 및 이를 포함하는 화상 표시 장치에 관한 것이다.
이하 본 발명을 상세하게 설명하도록 한다.
본 발명의 편광판은 편광자 및 상기 편광자의 적어도 일면에 접착층을 매개로 접착된 편광자 보호 필름을 포함하고, 하기 수학식 1로 표시되는 탄성률 계수가 13 내지 29 MPa/N이다:
[수학식 1]
탄성률 계수 = {(A+B)/C}/100
(식 중, A는 편광자 보호 필름의 인장탄성률(MPa)이고, B는 접착층의 저장탄성률 (MPa)이고, C는 편광자의 80℃에서 1시간 정치 시 수축력(N)임)
본 발명의 편광판은 편광자의 수축력과 편광자 보호 필름의 인장탄성률 및 접착층의 저장탄성률이 상기와 같은 특정한 관계인 경우(탄성률 계수가 13 내지 29 MPa/N)를 만족함으로써, 열충격이 가해져도 크랙 발생이 적게 된다.
본 발명에 따른 탄성률 계수가 13 MPa/N 미만이거나 29 MPa/N 초과이면 열충격 시 편광자에 크랙이 발생하는 경우가 현저하게 증가한다.
편광자
본 발명에 따른 편광자는 상기 탄성률 계수를 만족할 수 있는 수축력을 가진 편광자라면 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면 80℃에서 1시간 정치 시 2.5 N 이하의 수축력을 가질 수 있다. 2.5 N 이하의 수축력을 갖는 경우에 열충격에 대한 내구성이 더욱 개선될 수 있다.
본 발명에 따른 편광자의 수축력은 편광자 제조 시 사용되는 화합물이나 연신비를 조절하여 제어될 수 있으며, 바람직하게는 가장 큰 연신 및 가교가 수행되는 가교 단계에서 수행될 수 있다. 예를 들어 편광자의 수축력은 가교용 수용액의 붕소 화합물의 함량 또는 가교 단계의 연신비를 조절함으로써 제어될 수 있다.
이하, 본 발명에 따른 편광자의 제조방법을 설명하도록 한다.
본 발명에 따른 편광자는 편광자 형성용 필름으로부터 제조된다. 편광자를 제조하기 위한 편광자 형성용 필름은 편광판 제조에 사용되는 고분자 필름이라면 당 분야에 공지된, 이색성 물질(예를 들어 요오드)에 의해 염색될 수 있는 필름이 특별히 제한 되지 않고 사용될 수 있으며, 예를 들어 폴리비닐알코올 필름, 부분적으로 검화된 폴리비닐알코올 필름; 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 에틸렌-아세트산 비닐 공중합체 필름, 에틸렌-비닐알코올 공중합체 필름, 셀룰로오스 필름, 이들의 부분적으로 검화된 필름 등과 같은 친수성 고분자 필름; 또는 탈수 처리된 폴리비닐알코올계 필름, 탈염산 처리된 폴리비닐알코올계 필름 등과 같은 폴리엔 배향 필름 등이 사용될 수 있다. 이들 중에서 면내에서 편광도의 균일성을 강화하는 효과가 우수할 뿐만 아니라 요오드에 대한 염색 친화성이 우수하다는 점에서 폴리비닐알코올계 필름이 바람직할 수 있다.
본 발명에 따른 편광자의 제조방법은 편광자 형성용 필름의 팽윤 단계, 염색 단계, 가교 단계, 보색 단계, 연신 단계, 수세단계 및 건조단계를 포함할 수 있으며, 연신방법에 의해 분류될 수 있다. 예를 들면, 건식 연신방법, 습식 연신방법, 또는 상기 두 종류의 연신방법을 혼합한 하이브리드 연신방법 등을 들 수 있다. 이하에서는 습식 연신방법을 일례로 하여 본 발명의 일 실시예에 따른 편광자의 제조방법을 설명하나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 단계들 중에서 건조단계를 제외한 나머지 단계는 각각 여러 종류의 용액 중에서 선택된 1종 이상의 용액으로 채워지는 항온수조(bath) 내에 폴리비닐알코올계 필름을 침지한 상태에서 수행될 수 있다.
<팽윤 단계>
팽윤 단계는 미연신된 폴리비닐알코올계 필름을 염색하기 이전에 팽윤용 수용액으로 채워진 팽윤조에 침지하여, 폴리비닐알코올계 필름의 표면 상에 퇴적된 먼지나 블록킹방지제와 같은 불순물을 제거하고 폴리비닐알코올계 필름을 팽윤시켜 연신 효율을 향상시키고 염색 불균일성도 방지하여 편광자의 물성을 향상시키기 위한 단계이다.
팽윤용 수용액으로는 당 분야에 공지된 팽윤용 수용액이 특별히 제한 되지 않고 사용될 수 있으며, 예를 들어 물(순수, 탈이온수)이 단독으로 사용될 수 있으며, 여기에 소량의 글리세린 또는 요오드화칼륨이 첨가되는 경우 고분자 필름의 팽윤과 함께 가공성도 향상될 수 있다. 팽윤용 수용액 100중량%에 대하여 글리세린의 함량은 5중량% 이하이고, 요오드화칼륨의 함량은 10중량% 이하인 것이 바람직할 수 있다.
팽윤조의 온도는 특별히 제한 되지 않으나 20 내지 45℃일 수 있고, 예를 들어 25 내지 40℃일 수 있다.
팽윤 단계의 수행시간(팽윤조 침지시간)은 당 분야에 공지된 수행시간이 특별한 제한 없이 적용될 수 있으며, 예를 들어 180초 이하일 수 있고, 바람직하게는 90초 이하일 수 있다. 침지시간이 상기 범위인 경우에는 팽윤이 과도하여 포화 상태가 되는 것이 억제될 수 있어, 폴리비닐알코올계 필름의 연화로 인한 파단이 방지되고 염색 단계에서 요오드의 흡착이 균일하게 되어 편광도가 향상될 수 있다.
팽윤 단계와 함께 연신 단계가 수행될 수 있으며, 이때 연신비는 약 1.1 내지 3.5배일 수 있으나 제한 되지 않으며, 바람직하기로는 1.5 내지 3.0배일 수 있다. 상기 연신비가 1.1배 미만이면 주름이 발생할 수 있고, 3.5배를 초과하는 경우에는 초기 광특성이 취약해질 수 있다.
<염색 단계>
염색 단계는 폴리비닐알코올계 필름을 이색성 물질, 예를 들어 요오드를 포함하는 염색용 수용액으로 채워진 염색조에 침지시켜 폴리비닐알코올계 필름에 요오드를 흡착시키는 단계이다.
염색용 수용액은 당 분야에 공지된 염색용 수용액이 특별한 제한 없이 사용될 수 있으며, 물, 수용성 유기용매 또는 이들의 혼합용매와 요오드를 포함할 수 있다. 요오드의 함량은 염색용 수용액 중에 0.4 내지 400 mmol/L일 수 있으나 이에 제한 되지는 않고, 바람직하게는 0.8 내지 275 mmol/L, 가장 바람직하게는 1 내지 200 mmol/L일 수 있다.
염색용 수용액은 염색 효율이 향상될 수 있도록 용해보조제로서 요오드화물을 더 포함할 수 있다. 요오드화물로는 당 분야에 공지된 요오드화물이 제한 없이 사용될 수 있으며, 예를 들면 요오드화칼륨, 요오드화리튬, 요오드화나트튬, 요오드화아연, 요오드화알루미늄, 요오드화납, 요오드화구리, 요오드화바륨, 요오드화칼슘, 요오드화주석, 요오드화티타늄으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나를 포함할 수 있으며, 이들 중에서 요오드화칼륨이 물에 대한 용해도가 크다는 점에서 바람직할 수 있다. 요오드화물의 함량은 염색용 수용액 100 중량%에 대하여 0.01 내지 10 중량%일 수 있으나 제한 되지 않으며, 바람직하게는 0.1 내지 5 중량%일 수 있다.
또한 폴리비닐알코올계 필름 내에 요오드 착체 함량을 증가시키기 위해 염색조의 붕산이 0.3 내지 5 중량%로 첨가될 수 있으나 이에 제한 되지는 않는다. 염색조의 붕산이 0.3 중량% 이하인 경우에는 PVA-I3 - 착체 및 PVA-I5 - 착체 함량증가에 효과가 없을 수 있고, 염색조의 붕산이 5 중량% 이상인 경우에는 절단의 위험성이 높을 수 있다.
염색조의 온도는 5 내지 42℃일 수 있으나 이에 제한 되지는 않으며, 바람직하게는 10 내지 35℃일 수 있다. 또한, 염색조 내에서 폴리비닐알코올계 필름의 침지시간은 특별히 제한 되지 않으며, 1 내지 20분일 수 있으며, 바람직하게는 2 내지 10분일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 염색 단계와 함께 연신 단계가 수행될 수 있으며, 이때 연신비는 1.01 내지 2.0배일 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니고, 바람직하기로는 1.1 내지 1.8배일 수 있다.
또한 상기 팽윤 및 상기 염색 단계를 포함하는 상기 염색 단계까지의 누적 연신비는 1.2 내지 4.0배일 수 있다. 상기 누적 연신비가 1.2배 미만이면 필름의 주름이 발생하여 외관 불량이 발생할 수 있으며, 4.0배를 초과하는 경우에는 초기 광학특성이 취약할 수 있다.
<가교 단계>
가교 단계는 물리적으로 흡착되어 있는 요오드 분자에 의한 염색성이 외부 환경에 의해 저하되지 않도록 염색된 폴리비닐알코올계 필름을 가교용 수용액에 침지시켜 흡착된 요오드 분자를 고정시키는 단계이다.
이색성 염료는 내습 환경에서 용출되는 경우가 많지는 않으나, 요오드는 가교반응이 불안정한 경우 환경에 따라 요오드 분자가 용해 또는 승화되는 경우가 많아 충분한 가교반응이 요구된다. 또한, 폴리비닐알코올 분자와 분자 사이에 위치된 요오드 분자를 배향시켜 광학특성을 향상시키기 위해 가교 단계에서 가장 큰 연신비로 연신될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 편광자의 제조방법은 예를 들어 제1 및 제2 가교 단계로 구성된 가교 단계가 수행될 수 있고, 상기 제1 및 제2 가교 단계 중 하나 이상의 단계는 붕소 화합물을 함유하는 가교용 수용액을 사용될 수 있다. 이에 의해 편광자의 광학특성 및 색상 내구성이 향상될 수 있다.
가교용 수용액은 당 분야에 공지된 가교 수용액이 특별한 제한 없이 사용될 수 있으며, 예를 들어 용매인 물과, 붕산, 붕산나트륨 등의 붕소 화합물이 포함될 수 있으며, 물과 함께 상호 용해 가능한 유기용매 및 요오드화물이 더 포함될 수 있다.
붕소 화합물은 짧은 가교결합과 강직성을 부여하여 공정 중 주름 발생을 억제함으로써 취급성을 향상시킬 수 있고 요오드 배향을 형성하는 역할을 할 수 있다.
상기 붕소 화합물의 함량은 당 분야에 공지된 함량이 적용될 수 있고, 예를 들어 가교용 수용액 100중량%에 대하여 1 내지 10중량%일 수 있고, 바람직하게는 2 내지 6 중량%일 수 있다. 그 함량이 1중량% 미만인 경우 붕소 화합물의 가교 효과가 감소하여 강직성을 부여하기 어려울 수 있고, 10중량% 초과인 경우 무기계 가교제의 가교반응이 과다하게 활성화되어 유기계 가교제의 가교반응이 효과적으로 진행되기 어려울 수 있다.
본 단계에서 요오드화물은 편광자 면내에서의 편광도의 균일성과 염착된 요오드의 탈착을 방지하기 위하여 사용될 수 있다. 상기 요오드화물은 상기 염색 단계에서 사용된 것과 동일한 것일 수 있으며, 그 함량은 가교용 수용액 100중량%에 대하여 0.05 내지 15중량%일 수 있으나 제한 되지 않으며, 바람직하게는 0.5 내지 11중량%일 수 있다. 그 함량이 0.05중량% 미만이면 필름내의 요오드 이온이 빠져 나와 투과율이 증가할 수 있고 15중량%를 초과하는 경우에는 수용액내의 요오드 이온이 필름으로 침투하여 투과율이 감소될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 가교조의 온도는 20 내지 70℃일 수 있으나 이에 제한 되지 않으며, 상기 가교조에서의 폴리비닐알코올계 필름의 침지시간은 1초 내지 15분일 수 있으나 이에 제한 되지는 않고, 바람직하게는 5초 내지 10분일 수 있다.
본 발명 일 실시예에 따른 편광자의 제조방법에 있어서, 가교 단계에서 연신 단계가 함께 수행될 수 있으며, 전술한 바와 같이 본 가교 단계에서 가장 큰 연신비로 연신이 될 수 있고, 그 후에 응력 완화 공정이 수행되는 것이 수축력을 저하시키는 측면에서 바람직할 수 있다. 예를 들면, 가교 단계는 제1 가교 단계 및 제2 가교 단계를 포함할 수 있고, 상기 제1 가교 단계는 고연신 단계이고 상기 제2 가교 단계는 응력 완화 단계일 수 있다.
예를 들면, 상기 제1 가교 단계의 연신비는 2.0 내지 3.0배일 수 있으며, 바람직하기로는 2.2 내지 2.8배일 수 있다.
또한, 상기 제 2 가교 단계의 연신비는 0.85 내지 1.0배일 수 있으며, 바람직하기로는 0.9 내지 0.98배일 수 있다.
또한, 상기 제1 및 제2 가교 단계의 누적 연신비는 1.5 내지 3.0배일 수 있으나 이에 제한 되지는 않으며, 바람직하기로는 1.98 내지 2.8배일 수 있다. 상기 누적 연신비가 1.5배 미만이면 요오드 배향 효과가 미비할 수 있고, 3.0배를 초과하는 경우에는 연신에 따른 응력이 상승하여 수축력이 증가할 수 있다.
<보색 단계>
본 발명의 편광자의 제조방법은 필요에 따라 보색 단계를 더 포함할 수 있다. 보색 단계를 통해 요오드 착체가 물리적으로 흡착되어 있는 폴리비닐알코올계 필름에 분자와 분자 사이에 위치한 요오드착체를 붕산 가교 근처에 배향시켜 요오드 착체를 안정화시킬 수 있다. 또한 보색 단계를 통해 상기 가교 단계에서 만족되지 않는 요오드 착체가 염색된 폴리비닐알코올계 필름에 대한 색상이 보정될 수 있다.
상기 보색 단계의 보색용 수용액은, 예를 들어 용매인 물과, 붕산을 포함하며, 물과 함께 상호 용해 가능한 유기용매 및 요오드화물을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 붕소 화합물은 짧은 가교결합과 강직성을 부여하여 공정 중 주름 발생을 억제함으로써 취급성을 향상시키고 요오드 배향을 형성하는 역할을 할 수 있다.
상기 붕소 화합물의 함량은 보색용 수용액 100중량%에 대하여 1 내지 10중량%일 수 있으나 이에 제한 되지는 않고, 바람직하게는 2 내지 6중량%일 수 있다. 그 함량이 1중량% 미만인 경우 붕소 화합물의 가교 효과가 감소하여 편광자에 강직성이 부여되기 어려울 수 있고, 10중량% 초과인 경우 무기계 가교제의 가교반응이 과다하게 활성화되어, 유기계 가교제의 가교반응이 효과적으로 진행되기 어려울 수 있다.
본 단계에서 요오드화물은 편광자 면 내에서의 편광도의 균일성과 염착된 요오드의 탈착을 방지하기 위하여 사용될 수 있다. 상기 요오드화물은 상기 염색 단계에서 사용된 것과 동일한 것이 사용될 수 있으며, 그 함량은 보색용 수용액 100중량%에 대하여 0.05 내지 15중량%일 수 있으나 이에 제한 되지는 않고, 바람직하게는 0.5 내지 11중량%일 수 있다. 그 함량이 0.05중량% 미만이면 필름 내의 요오드 이온이 빠져 나와 편광자의 투과율이 증가할 수 있고 15중량%를 초과하는 경우에는 수용액 내의 요오드 이온이 필름으로 침투하여 편광자의 투과율이 감소할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 보색조의 온도는 20 내지 70℃일 수 있고, 보색조에서의 폴리비닐알코올계 필름의 침지시간은 1초 내지 15분일 수 있으나, 이에 제한 되지는 않으며, 바람직하게는 5초 내지 10분일 수 있다.
상기 보색 단계와 함께 연신 단계가 수행될 수 있으며, 이때 보색 단계의 연신비는 1.01 내지 1.25배일 수 있으나 이에 제한 되지는 않으며, 바람직하기로는 1.05 내지 1.20배일 수 있다.
상기 연신비가 1.01배 미만이면 요오드 착체 안정화 및 폴리비닐알코올의 배향 효과가 미비할 수 있고, 1.25배를 초과하는 경우에는 과도한 연신으로 인해 필름의 파단이 발생할 수 있고 생산 효율성이 저하될 수 있다.
<연신 단계>
본 발명에 있어서, 연신 단계는 전술한 바와 같이 다른 공정과 동시에 수행될 수도 있으며, 별도로 수행될 수도 있다. 연신 단계는 적어도 1회 수행될 수 있으며, 복수회로 수행되는 경우에는 편광자의 제조 공정 중에 임의의 단계에서 나누어 수행될 수도 있다.
본 발명에 있어서, 편광자의 수축력은 연신비로 조절할 수 있으며, 바람직하게는 전술한 바와 같이 가교 단계에서의 연신비로 조절할 수 있다.
본 발명의 제조방법의 일 실시예에 따르면, 편광자의 총 누적 연신비는 5.0 내지 7.0배가 되는 것이 바람직할 수 있으며, 5.3 내지 6배인 것이 보다 바람직할 수 있다.
본 명세서에서 "누적 연신비"는 각 단계에서의 연신비의 곱의 값을 의미한다.
<수세 단계>
본 발명의 편광자의 제조방법은 필요에 따라, 가교와 연신이 완료된 폴리비닐알코올계 필름은 수세용 수용액으로 채워진 수세조에 침지시켜 이전 단계들에서 폴리비닐알코올계 필름에 부착된 붕산과 같은 불필요한 잔류물을 제거하는 수세 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 수세용 수용액은 당 분야에 공지된 수세용 수용액이 특별한 제한 없이 사용될 수 있으며, 예를 들어 물일 수 있으며, 여기에 요오드화물이 더 첨가될 수도 있으나 이에 제한 되지는 않는다.
본 발명의 일 실시예에 따른 수세조의 온도는 10 내지 60℃일 수 있으나 이에 제한 되지는 않으며, 바람직하게는 15 내지 40℃일 수 있다.
상기 수세 단계는 생략 가능하며, 상기 염색 단계 또는 상기 가교 단계와 같은 이전 단계들이 완료될 때마다 수행될 수도 있다. 또한, 1회 이상 반복될 수도 있으며, 그 반복 횟수는 특별히 제한 되지 않는다.
<건조 단계>
본 발명의 제조 방법에 있어서, 건조 단계는 수세된 폴리비닐알코올계 필름을 건조시키는 단계로서, 건조에 의한 네크인(neck-in)으로 염착된 요오드 분자의 배향을 보다 향상시켜 광학특성이 우수한 편광자를 얻는 단계이다.
건조 방법으로는 당 분야에 공지된 건조방법이 제한 없이 병용될 수 있으며, 예를 들면 자연 건조, 열풍 건조, 에어 건조, 가열 건조, 원적외선 건조, 마이크로파 건조 등의 방법이 이용될 수 있으며, 최근에는 필름 내에 있는 물만을 활성화시켜 건조시키는 마이크로파 건조가 새롭게 이용되고 있으며, 통상적으로는 열풍 건조가 주로 사용되고 있다.
열풍 건조시 수행 온도는 특별히 한정되지 않으나 편광자의 열화를 방지하기 위하여 비교적 낮은 온도에서 수행되는 것이 바람직하며, 예를 들어 20 내지 90℃일 수 있으며, 바람직하게는 80℃이하, 보다 바람직하게는 60℃ 이하일 수 있다.
상기 열풍 건조의 수행 시간은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 1 내지 10분 동안 수행될 수 있다.
편광자 보호 필름
본 발명에 따른 편광자 보호필름은 상기 탄성률 계수를 만족할 수 있는 인장탄성률을 가진 편광자 보호필름이라면 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면 30℃ 하에서 1000 내지 4000 MPa의 인장탄성률을 가질 수 있다. 상기 범위의 인장탄성률을 갖는 경우에 열충격에 대한 내구성이 더욱 개선될 수 있다. 인장탄성률이 1000MPa 미만이면 보호필름과 편광자 사이의 접착제와의 탄성율 차이로 인해 균열 불량이 더욱 심해질 수 있으며, 4000MPa 초과이면 외부 스트레스에 의한 보호 필름의 깨짐 현상이 발생할 수 있다.
편광자 보호필름의 인장탄성률은 보호 필름의 소재에 따라 결정될 수 있다. 편광자 보호 필름의 소재는 요구되는 인장탄성률 외에 투명성, 기계적 강도, 열안정성, 수분차폐성, 등방성 등이 우수한 필름이라면 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 아크릴계 수지필름, 셀룰로스계 수지필름, 폴리올레핀계 수지필름 및 폴리에스테르계 수지필름으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 1종을 포함하는 각종 투명 수지필름을 사용할 수 있다.
상기 보호필름의 구체적인 예를 들면, 폴리메틸(메타)아크릴레이트, 폴리에틸(메타)아크릴레이트 등의 아크릴계 수지필름; 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌이소프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트 등의 폴리에스테르계 수지필름; 디아세틸셀룰로스, 트리아세틸셀룰로스, 셀룰로스아세테이트프로피오네이트 등의 셀룰로스계 수지필름; 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 시클로계 또는 노르보넨 구조를 갖는 폴리올레핀계, 에틸렌-프로필렌 공중합체 등의 폴리올레핀계 수지필름; 등을 들 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 보호필름의 두께는 특별히 한정되지 않으나, 10 내지 200㎛일 수 있으며, 바람직하게는 10 내지 150㎛인 것이 좋다. 보호필름의 두께가 10 내지 200㎛인 경우, 편광자의 양면에 편광자 보호필름이 적층되는 경우 각 보호필름은 서로 동일하거나 상이한 두께를 가질 수 있다.
접착층
본 발명에 따른 접착층은 접착제 조성물을 경화하여 형성되며, 경화되어 편광자와 보호필름을 접합시킨다.
본 발명에 따른 접착층은 상기 탄성률 계수를 만족할 수 있는 저장탄성률을 가진 접착층이라면 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면 30℃ 하에서 1000 내지 4000 MPa의 저장탄성률을 가질 수 있다. 상기 범위의 저장탄성률을 갖는 경우에 열충격에 대한 내구성이 더욱 개선될 수 있다. 저장탄성률이 1000MPa 미만이이거나 4000MPa 초과인 경우에는 열충격 시에 크랙이 발생할 우려가 있다. 접착층의 저장탄성률의 조절은 접착제 조성물의 각 성분의 종류 및 함량으로 조절할 수 있다.
본 발명에 따른 접착제 조성물은 광경화성 접착제 조성물 또는 열경화성 접착제 조성물일 수 있으며, 생산성 등을 고려할 때 광경화성 접착제 조성물이 바람직하다.
광경화성 접착제 조성물은 광중합성 화합물 및 광중합 개시제를 포함할 수 있다.
광중합성 화합물은 광 라디칼 중합성 화합물 또는 광 양이온 중합성 화합물일 수 있다.
광 라디칼 중합성 화합물로는 1 내지 6관능성 단량체를 들 수 있으며, 구체적으로 메틸(메타)아크릴레이트, 알릴메타크릴레이트, 2-에톡시에틸(메타)아크릴레이트, 이소데실(메타)아크릴레이트, 2-도데실티오에틸메타크릴레이트, 옥틸아크릴레이트, 2-메톡시에틸아크릴레이트, 히드록시에틸(메타)아크릴레이트, 히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 이소옥틸(메타)아크릴레이트, 이소덱실(메타)아크릴레이트, 스테아릴(메타)아크릴레이트, 글리시딜메타아크릴레이트, 테트라퍼푸릴(메타)아크릴레이트, 페녹시에틸(메타)아크릴레이트, 우레탄아크릴레이트, 아미노에틸(메타)아크릴레이트, 디메틸아미노에틸(메타)아크릴레이트 등의 1관능성 단량체; 1,3-부탄디올디(메타)아크릴레이트, 1,4-부탄디올디(메타)아크릴레이트, 1,6-헥산디올디(메타)아크릴레이트, 에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 비스페놀A-에틸렌글리콜디아크릴레이트, 디에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 프로필렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 디프로필렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메타)아크릴레이트, 디시클로펜타닐디(메타)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 디시클로펜테닐디(메타)아크릴레이트, 에틸렌옥사이드 변성 인산디(메타)아크릴레이트, 비스(2-히드록시에틸)이소시아누레이트디(메타)아크릴레이트, 디(아크릴옥시에틸)이소시아누레이트, 알릴화 시클로헥실디(메타)아크릴레이트, 디메틸올디시클로펜탄디아크릴레이트, 에틸렌옥사이드 변성 헥사히드로프탈산디아크릴레이트, 트리시클로데칸디메탄올아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 변성 트리메틸올프로판디아크릴레이트, 아다만탄디아크릴레이트 등의 2관능성 단량체; 트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨트리(메타)아크릴레이트, 프로피온산 변성 디펜타에리트리톨트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨트리(메타)아크릴레이트, 프로필렌옥사이드 변성 트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 트리스(2-히드록시에틸)이소시아누레이트트리(메타)아크릴레이트, 트리스(아크릴옥시에틸)이소시아누레이트, 글리세롤트리(메타)아크릴레이트 등의 3관능성 단량체; 디글리세린테트라(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨테트라(메타)아크릴레이트, 디트리메틸올프로판테트라(메타)아크릴레이트 등의 4관능성 단량체; 프로피온산 변성 디펜타에리트리톨펜타(메타)아크릴레이트 등의 5관능성 단량체; 및 카프로락톤 변성 디펜타에리트리톨헥사(메타)아크릴레이트 등의 6관능성 단량체 등을 들 수 있으며, 이들 중에서 1 내지 3관능성 단량체가 바람직하다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
광 양이온 중합성 화합물로는 비스페놀A형 에폭시 수지, 비스페놀F형 에폭시 수지 등의 비스페놀형 에폭시 수지; 페놀 노볼락형 에폭시 수지, 크레졸 노볼락형 에폭시 수지 등의 노볼락형 에폭시 수지; 지방족 에폭시 수지, 지환식 에폭시 수지, 나프탈렌형 에폭시 수지, 다관능성 에폭시 수지, 비페닐형 에폭시 수지, 글리시딜에테르형 에폭시 수지, 글리시딜에스테르형 에폭시 수지, 글리시딜아민형 에폭시 수지; 수소화된 비스페놀A형 에폭시 수지 등의 알콜형 에폭시 수지; 브롬화 에폭시 수지 등의 할로겐화 에폭시 수지; 고무 변성 우레탄 수지, 우레탄 변성 에폭시 수지, 에폭시화 폴리부타디엔, 에폭시화 스티렌-부타디엔-스티렌 블록 공중합체, 에폭시기 함유 폴리에스테르 수지, 에폭시기 함유 폴리우레탄 수지, 에폭시기 함유 아크릴 수지 등의 에폭시기 함유화합물; 페녹시메틸옥세탄, 3,3-비스(메톡시메틸)옥세탄, 3,3-비스(페녹시메틸)옥세탄, 3-에틸-3-(페녹시메틸)옥세탄, 3-에틸-3-(2-에틸헥실옥시메틸)옥세탄, 3-에틸-3-{[3-(트리에톡시실릴)프로폭시]메틸}옥세탄, 페놀 노볼락 옥세탄, 1,4-비스{[(3-에틸3-옥세타닐)메톡시]메틸}벤젠 등의 옥세타닐기 함유 화합물 등을 들 수 있으며, 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
광중합 개시제는 경화 반응의 효율을 향상시키기 위한 것으로서, 아세토페논계, 벤조페논계, 티오크산톤계, 벤조인계, 벤조인알킬에테르계 등의 광 라디칼 중합 개시제; 방향족 디아조늄염, 방향족 술포늄염, 방향족 요오드알루미늄염, 벤조인술폰산에스테르 등을 들 수 있다. 또한, 광 양이온 중합 개시제로는 시판되고 있는 제품인 오푸토마-SP-151, 오푸토마-SP-170, 오푸토마-SP-171(아사히 전화공업사), 이가큐어-261(시바사), 씨에이드 SI-60L, UVI-6990(유니온 칼바이드사), BBI-1C3, MPI-103, TPS-103, DTS-103, NAT-103, NDS-103(미도리 화학사), CPI-110A(산 에프로사) 등을 들 수도 있다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
광중합 개시제의 함량은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 광중합성 화합물 100중량부에 대하여 0.5 내지 10중량부로 포함될 수 있다. 함량이 상기 범위 내인 경우, 적정 경화 속도를 가지며, 우수한 내구성을 갖도록 한다.
편광판의 제조방법
편광판의 제조는 편광자와 편광자 보호 필름을 상기 접착제 조성물을 사용하여 접합함으로써 수행될 수 있다. 접착제 조성물을 이용한 편광 필름과 보호 필름과의 접합은 적절한 방법으로 행할 수 있고, 예를 들면 유연법, 메이어 바 코팅법, 그라비아 코팅법, 스핀 코팅법, 다이 코팅법, 침지 코팅법, 분무법 등에 의해 편광자 및/또는 보호 필름의 접착면에 접착제 조성물을 도포하고, 양자를 중첩시키는 방법을 들 수 있다. 유연법이란, 피도포물인 편광자 또는 보호 필름을 대개 수직 방향, 대개 수평 방향, 또는 양자간의 경사 방향으로 이동시키면서, 그의 표면에 접착제 조성물을 도포하는 방법이다.
접착제 조성물의 도공 두께는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 0.01 내지 10㎛, 바람직하게는 0.5 내지 5㎛로 도공될 수 있다.
접착제 조성물을 도포한 후, 편광 필름과 보호 필름을 니프 롤에 의해 끼워 접합시킨다.
또한, 접착성을 향상시키기 위해, 필요에 따라 편광 필름 및/또는 보호 필름의 표면에 플라즈마 처리, 코로나 처리, 자외선 조사 처리, 프레임 처리, 비누화 처리 등의 표면 처리를 적절하게 실시할 수 있다. 비누화 처리로는 수산화나트륨, 수산화칼륨 등의 알칼리의 수용액에 침지하는 방법을 들 수 있다.
편광 필름과 편광자 보호 필름을 적층한 후에는 건조 처리가 실시된다. 건조 처리는, 예를 들면 열풍을 분무함으로써 행해지지만, 그 때의 온도는 50 내지 100 도 범위에서 적절하게 선택된다. 건조 시간은 통상 30 내지 1,000 초이다.
본 발명에 따른 편광판은 이러한 편광판은 통상의 액정표시장치뿐만 아니라 유기전계발광표시장치(OLED), 플라즈마표시장치, 전계방출표시장치 등의 각종 화상표시장치에 적용 가능하다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 이들 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 첨부된 특허청구범위를 제한하는 것이 아니며, 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 실시예에 대한 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
실시예 1
<접착제 조성물>
페녹시 글리시딜 에테르 47 중량부, 3,4-에폭시시클로헥실메틸-3,4-에폭시시클로헥산카르복실레이트 50 중량부, 광중합 개시제(CPI-110A, 산-에프로社) 3 중량부를 배합하여 광경화성 수지 조성물을 제조하였다. 본 접착제 조성물의 경화 후 저장탄성률은 1500MPa이다.
<편광자>
검화도가 99.9% 이상인 투명한 미연신 폴리비닐알코올 필름(PE60, KURARAY사)을 25℃의 물(탈이온수)에서 1분 20초 동안 침지하여 팽윤시킨 후 요오드 1.25 mM/L와 요오드화칼륨 1.25중량%, 붕산 0.3중량%가 함유된 30℃의 염색용 수용액에 2분30초 동안 침지하여 염색하였다. 이때, 팽윤 및 염색 단계에서 각각 1.7184배, 1.5214배의 연신비로 연신하여 염색조까지의 누적 연신비가 2.614배가 되도록 연신하였다.
이어서, 요오드화칼륨 15.0 중량%, 붕산 2중량%가 함유된 56℃의 가교용 수용액에 26초 동안 침지하여 가교시키면서(제1 가교 단계), 2.5배의 연신비로 연신하였다. 이후에, 요오드화칼륨 15.0 중량%, 붕산 2중량%가 함유된 56℃의 가교용 수용액에 20초 동안 침지하여 가교시키면서(제2 가교 단계), 0.85배의 연신비로 연신하였다.
이어서 요오드화칼륨 5 중량%, 붕산 2 중량%가 함유된 40℃의 보색용 수용액에 10초를 침지 하면서, 1.08배 연신하였다.
이 때, 팽윤, 염색, 가교, 및 보색 단계의 총 누적 연신비가 6배가 되도록 하였다. 가교가 완료된 후 폴리비닐알코올 필름은 탈이온수로 수세한 후, 80℃의 오븐에서 5분 동안 건조시켜 투과율 42.5%의 편광자를 제조하였다.
<편광판>
인장탄성율 3900MPa의 코로나 처리된 트리아세틸셀룰로오스계 필름(FUJI사)위에 상기 제조한 접착제 조성물을 도포하고, 니프롤 이용하여 상기 제조된 요오드가 흡착 배향된 편광자에 편면에 상기 제조한 접착제 조성물의 두께가 5 내지 15㎛ 되도록 접합시킨 후 고압수은램프(UVA 적산광량 500mJ/cm2)에서 UV 경화를 시킨후 점착제를 접합하여 편광판을 제조 하였다.
실시예 2 내지 16 및 비교예 1
하기 표 1에 기재된 바와 같이, 보호필름 및 접착층의 탄성률 및 편광자의 수축력을 조절한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 편광판을 제조 하였다.
보호필름의 탄성률은 제품별로 측정된 값이다.
접착층의 탄성률은 실시예 5는 실시예 1의 광중합 개시제(CPI-110A, 산-에프로社)를 4 중량부로 변경하였고, 실시예 6은 실시예 1의 광중합 개시제(CPI-110A, 산-에프로社)를 5중량부로 변경하여, 조절하였다.
편광자의 수축력은 가교 수용액의 붕산함량을 변경하여 조절하였으며, 표 1의 붕산함량은 제1 가교단계 및 제2 가교단계의 붕산 함량을 의미한다.
구분 보호필름 접착층 편광자 탄성률계수
인장
탄성율
(MPa)		 종류 저장
탄성율
(MPa)		 가교 수용액 붕산함량
(중량%)		 수축력(N)
실시예 1 3900 트리아세틸셀룰로오스계 1500 2.0 1.9 28.4
실시예 2 1600 아크릴계 1500 2.0 1.9 16.3
실시예 3 1600 아크릴계 1500 2.3 2.3 13.5
실시예 4 2400 아크릴계 1500 2.0 1.9 20.5
실시예 5 2400 아크릴계 2500 2.0 1.9 25.8
실시예 6 2400 아크릴계 3100 2.0 1.9 28.9
실시예 7 1500 사이클로올레핀계 1500 2.0 1.9 15.8
비교예 1 900 아크릴계 1500 2.0 1.9 12.6
비교예 2 4500 폴리에틸렌테레프탈레이트계 1500 2.0 1.9 31.6
비교예 3 1600 아크릴계 1500 3.0 2.7 11.5
시험예
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 편광자의 물성을 하기의 방법으로 측정하였다.
1. 보호필름의 인장탄성률 측정
보호필름을 25mm×100mm 크기로 절단한 후, 표점 거리 50mm에 대해 인장 시험기(인장시험기, Shimadzu사)로 길이 방향 인장 시험을 실시하여 S-S curve 초기 곡선의 접선 방향에 대해 강도를 측정하며, 탄성율은 강도값을 단면적으로 나눈 값으로 구하였다. 이때, 25℃, 4mm/min의 속도로 측정하였다.
2. 접착층의 저장탄성률 측정
코로나 처리되지 않은 제온사 COP 필름 2장중에 코로나 처리되지 않은 표면 1장에 접착제 조성물을 10 ㎛ 두께로 바코팅으로 도공하였다. 이 후 라미네이터를 이용하여 접착제 조성물이 코팅되어 있는 면에 나머지 코로나 처리되지 않은 제온사 COP 필름(코로나 처리되지 않은 표면이 접착제층으로 접합)을 접합하고 고압수은램프 (UVA 적산광량이 500mJ/cm2)로 UV 경화를 진행하였다.
이 후 4㎛의 접착제 필름을 COP 필름에서 벗기어 5.0cm×0.5cm 크기로 절단한 후, DMA Q800으로 80도 저장 탄성률을 측정하였다.(온도 조건은 상온에서부터 200℃) 이때, 측정 전 편광자를 팽팽한 상태로 유지하기 위해 최소한의 Pre-load를 사용하여 측정하였다.
3. 편광자 수축력 측정
실시예 및 비교예에서 제조된 편광자를 2mm×50mm 크기로 절단한 후, 표점 거리 15mm에 대해 DMA Q800(Dynamic mechanical analyzer, TA사)로 길이 방향에 대하여 80℃, 1시간 Isothermal상태의 수축력을 측정하였다. 이때, 측정 전 편광자를 팽팽한 상태로 유지하기 위해 최소한의 Pre-load를 사용하여 측정하였다.
4. 열충격 내구성 측정
실시예 및 비교예에서 제조된 편광자를 15.0cm(MD)×11cm(TD) 크기로 절단한 후, 점착제를 이용하여 글라스에 접합 하고, Autoclave(50℃ 20분, 5기압) 처리를 진행한다. 24시간 방치후 열충격(-40℃ 30min <-> 85℃ 30분, 6시간을 1사이클)오븐에 제조된 샘플을 투입하여 100cycle에 완료 후 편광자의 크랙 발생 유무를 확인하였다(샘플수는 각 실시예 또는 비교예 별로 5개로 준비하였다).
구분 보호필름
탄성율
(MPa)		 접착층
탄성율
(MPa)		 편광자
수축력(N)		 탄성률계수
(MPa/N)		 열충격 후 크랙 발생수
(n/5)
실시예 1 3900 1500 1.9 28.4 0/5
실시예 2 1600 1500 1.9 16.3 0/5
실시예 3 1600 1500 2.3 13.5 0/5
실시예 4 2400 1500 1.9 20.5 0/5
실시예 5 2400 2500 1.9 25.8 0/5
실시예 6 2400 3100 1.9 28.9 0/5
실시예 7 1500 1500 1.9 15.8 0/5
비교예 1 900 1500 1.9 12.6 4/5
비교예 2 4500 1500 1.9 31.6 2/5
비교예 3 1600 1500 2.7 11.5 3/5
표 2를 참고하면, 본 발명의 탄성률계수 범위를 만족하는 편광판은 열충격 시에도 편광자에 크랙이 전혀 발생하지 않은 것을 확인할 수 있다.

Claims (6)

  1. 편광자 및 상기 편광자의 적어도 일면에 접착층을 매개로 접착된 편광자 보호 필름을 포함하며, 하기 수학식 1로 표시되는 탄성률 계수가 13 내지 29 MPa/N인 편광판:
    [수학식 1]
    탄성률 계수 = {(A+B)/C}/100
    (식 중, A는 편광자 보호 필름의 인장탄성률(MPa)이고, B는 접착층의 저장탄성률(MPa)이고, C는 편광자의 80℃에서 1시간 정치 시 수축력(N)임).
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 A는 30℃ 하에서 1000 내지 4000Mpa인, 편광판.
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 B는 30℃ 하에서 1000 내지 4000Mpa인, 편광판.
  4. 청구항 1에 있어서, 상기 C는 1.0 내지 2.5N인, 편광판.
  5. 청구항 1에 있어서, 상기 접착층은 광 라디칼 중합성 접착제 조성물 또는 광 양이온 중합성 접착제 조성물로 형성된 것인, 편광판.
  6. 청구항 1 내지 5 중 어느 한 항의 편광판을 포함하는 화상 표시 장치.
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PG1501 Laying open of application
PC1204 Withdrawal of earlier application forming a basis of a priority claim

Patent event date: 20151105

Comment text: Patent Application

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