KR20170062020A - 미세 왁스 입자를 포함하는 유화 화장료 조성물 및 그 제조방법 - Google Patents

미세 왁스 입자를 포함하는 유화 화장료 조성물 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 명세서는 (메트)아크릴계 양친매성 이방성 분체 및 지방 알코올 왁스로부터 형성되는 미세 왁스 입자를 포함하는 유화 화장료 조성물이고, 상기 양친매성 이방성 분체는, 친수성인 제1고분자 스페로이드 및 소수성인 제2고분자 스페로이드를 포함하고, 상기 제1고분자 스페로이드 및 제2고분자 스페로이드는 적어도 부분적으로 상대 고분자 스페로이드를 침투하는 구조로 결합하고, 상기 제1고분자 스페로이드와 제2고분자 스페로이드는 (메트)아크릴레이트계 고분자를 포함하는, 유화 화장료 조성물 및 그 제조방법에 관하여 기술한다.

Description

미세 왁스 입자를 포함하는 유화 화장료 조성물 및 그 제조방법{Emulsion type cosmetic composition comprising wax microparticles}
본 명세서는 미세 왁스 입자를 포함하는 유화 화장료 조성물 및 그 제조방법에 관한다.
고융점 왁스를 이용한 수중유형 에멀젼을 제조할 때에, 계면활성제를 사용하는 기존 유화 시스템에서는 계면활성제가 유화 계면에서 유동적인 특성을 나타내므로 유화 입자간 합일이 일어나거나 왁스의 결정화에 따른 내상 석출이 일어날 수 있어 제형 안정성 유지가 어렵다.
따라서, 마이크로미터 단위 크기의 미세 왁스 입자를 분산시킨 유화 화장료의 제조에 있어서, 유화 공정 중 용융상에서 왁스를 직접 투입하여 자생적으로 고형 미세 왁스 입자가 형성되도록 하기 위해서는 유화 조건을 정교하게 조절해야 한다. 이와 같은 계면활성제 시스템에서의 제조에 있어서는 정교한 유화 조건을 통한 제조 후에도 왁스 입자들이 서로 합일되어 입자 뭉침이 발생하고, 점도가 지나치게 상승하게 될 수 있다.
이에, 미세 왁스 입자를 별도로 제조하고, 유화 후에 제형에 투입하여 분산시키는 방법으로 유화 화장료를 제조하는 방법이 제안되고 있다. 이 경우 별도 공정을 필요로 하여 공정상 경제성이 낮고, 이와 같이 제조한 미세 왁스 입자의 분산을 위하여 별도의 첨가제를 포함하여야 하며, 유화 안정성이 낮은 문제가 있다.
고분자로 이루어진 구형 미세 입자는 그 제조방법에 따라서 사이즈와 형태가 조절됨에 따라 응용 가능성이 확대되고 있다. 그 응용 예들 중에 하나로 미세 구형 입자를 이용하여 안정화된 거대 유화 입자를 형성할 수 있는 피커링 에멀젼이 있다. 구형 입자의 친수성/소수성 정도에 따라서 수상과 유상 사이에 접촉각(θ)이 차이가 나고 접촉각 90° 이상에서는 O/W 유화 입자를 형성하고 90° 이하에서는 W/O 유화 입자를 형성한다.
미세 구형 입자에 친수성과 소수성을 동시에 가지는 양친매성을 부여함으로써 새로운 이방성 분체를 제조하려는 시도가 있어 왔다. 그 예로 야누스 구형입자를 들 수 있다. 하지만 이러한 구형의 형태학적 제한 때문에 화학적인 이방성에는 한계가 있다. 즉, 형태학적으로는 이방성일지라도 전체적으로 소수성이거나 친수성이어서 화학적 이방성에 한계가 있었다.
이에 기하학적인 형태 조절과 함께 화학적인 이방성을 부여함으로써 계면활성력을 가지는 이방성 분체의 제조가 시도되어 왔으나, 양친매성 이방성 분체의 그 응용가능성이 크다는 장점에도 불구하고 현재까지는 그 대량 생산이 가능한 제조방법이 구체적으로 개발되지 못하였고, 산업적으로 균일하게 대량 생산하기 어렵다는 문제점이 있어 실질적인 산업적인 응용이 이루어지지 않았다.
본 발명의 선행기술은 한국 공개특허 제1997-0025588호에 기재되어 있다.
일 관점에서, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 미세 왁스 입자를 포함하는 유화 안정성이 우수한 유화 화장료를 제공하는 것이다.
다른 관점에서, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 미세 왁스 입자를 포함하면서도 넓은 점도 범위의 제형화가 가능한 유화 안정성이 우수한 유화 화장료를 제공하는 것이다.
또 다른 관점에서, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 미세 왁스 입자를 포함하면서도 저점도의 흐름성 있는 크림 제형의 유화 안정성이 우수한 유화 화장료를 제공하는 것이다.
또 다른 관점에서, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 넓은 온도 범위에서 유화 안정성이 우수한 유화 화장료를 제공하는 것이다.
또 다른 관점에서, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 경시 안정성이 우수한 유화 화장료를 제공하는 것이다.
또 다른 관점에서, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 미세 왁스 입자의 별도 제조 및 투입, 분산 등의 공정 없이 유화 공정 중에 자생적으로 미세 왁스 입자를 형성할 수 있는 유화 화장료의 제조방법을 제공하는 것이다.
또 다른 관점에서, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 미세 왁스 입자 간의 합일이 일어나지 않아 안정성이 우수한 유화 화장료를 제공하는 것이다.
일 관점에서, 본 발명은 양친매성 이방성 분체 및 지방 알코올 왁스로부터 형성되는 미세 왁스 입자를 포함하는 유화 화장료 조성물이고,
상기 양친매성 이방성 분체는,
친수성인 제1고분자 스페로이드 및 소수성인 제2고분자 스페로이드를 포함하고,
상기 제1고분자 스페로이드 및 제2고분자 스페로이드는 적어도 부분적으로 상대 고분자 스페로이드를 침투하는 구조로 결합하고,
상기 제1고분자 스페로이드와 제2고분자 스페로이드는 (메트)아크릴레이트계 고분자를 포함하는, 유화 화장료 조성물을 제공한다.
다른 관점에서, 본 발명은 상기 지방 알코올 왁스 및 양친매성 이방성 분체를 포함하여 미세 왁스 입자를 형성하는 것을 포함하는, 유화 화장료 조성물의 제조방법을 제공한다.
일 관점에서, 본 발명은 미세 왁스 입자를 포함하는 유화 안정성이 우수한 유화 화장료를 제공할 수 있다.
다른 관점에서, 본 발명은 미세 왁스 입자를 포함하면서도 넓은 점도 범위의 제형화가 가능한 유화 안정성이 우수한 유화 화장료를 제공할 수 있다.
또 다른 관점에서, 본 발명은 미세 왁스 입자를 포함하면서도 저점도의 흐름성 있는 크림 제형의 유화 안정성이 우수한 유화 화장료를 제공할 수 있다.
또 다른 관점에서, 본 발명은 넓은 온도 범위에서 유화 안정성이 우수한 유화 화장료를 제공할 수 있다.
또 다른 관점에서, 본 발명은 경시 안정성이 우수한 유화 화장료를 제공할 수 있다.
또 다른 관점에서, 본 발명은 미세 왁스 입자의 별도 제조 및 투입, 분산 등의 공정 없이 유화 공정 중에 자생적으로 미세 왁스 입자를 형성할 수 있는 유화 화장료의 제조방법을 제공할 수 있다.
또 다른 관점에서, 본 발명은 미세 왁스 입자 간의 합일이 일어나지 않아 안정성이 우수한 유화 화장료를 제공할 수 있다.
이하, 첨부한 도면들을 참조하여, 본 출원의 실시예들을 보다 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 본 출원에 개시된 기술은 여기서 설명되는 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 단지, 여기서 소개되는 실시예들은 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 출원의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다. 도면에서 각 구성요소를 명확하게 표현하기 위하여 구성요소의 폭이나 두께 등의 크기를 다소 확대하여 나타내었다. 또한, 설명의 편의를 위하여 구성요소의 일부만을 도시하기도 하였으나, 당업자라면 구성요소의 나머지 부분에 대하여도 용이하게 파악할 수 있을 것이다. 또한, 해당 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 출원의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 본 출원의 사상을 다양한 다른 형태로 구현할 수 있을 것이다.
본 명세서에서 “치환된”은 별도의 정의가 없는 한, 본 발명의 작용기 중 하나 이상의 수소 원자가 할로겐 (F, Cl, Br 또는 I), 히드록시기, 니트로기, 이미노기(=NH, =NR, R은 탄소수 1-10의 알킬기이다), 아미디노기, 히드라진 또는 히드라존기, 카르복시기, 치환 또는 비치환된 탄소수 1-20의 알킬기, 치환 또는 비치환된 탄소수 3-30의 헤테로아릴기, 치환 또는 비치환된 탄소수 2-30의 헤테로시클로알킬기로 치환되는 것을 의미할 수 있다.
본 명세서에서 본 명세서에서 "(메트)아크릴"은 아크릴(acryl) 및/또는 메타크릴(methacryl)을 의미할 수 있다.
본 명세서에서 양친매성 이방성 분체의 입자 크기는 분체 입자의 가장 긴 길이인 최장경(maximum length)을 측정한 것이다. 본 명세서에서 양친매성 이방성 분체의 입자 크기 범위는 조성물 내에 존재하는 양친매성 이방성 분체의 95% 이상이 상기 범위 내에 속함을 의미한다.
본 명세서에서 유화 입자의 평균 입경이란 단일 입자의 지름의 평균값을 의미한다. 본 명세서에서 유화 입자의 평균 입경 범위는 조성물 내에 존재하는 유화 입자의 95% 이상이 상기 범위 내에 속함을 의미한다.
본 명세서에서 미세 왁스 입자의 평균 입자 크기는 단일 입자의 지름의 평균값을 의미한다. 본 명세서에서 미세 왁스 입자의 평균 입자 크기 범위는 조성물 내에 존재하는 미세 왁스 입자의 95% 이상이 상기 범위 내에 속함을 의미한다.
본 명세서에서 미세 왁스 입자란 마이크로 단위의 입자 크기를 갖는 고형 왁스 입자를 의미하고, 상기 고형은 상온(15℃ 내지 25℃) 및 상압 조건에서 고체 상태인 것으로, 유동성이 없는 것을 의미한다.
본 발명 일 실시예에 따르면, 양친매성 이방성 분체 및 지방 알코올 왁스로부터 형성되는 미세 왁스 입자를 포함하는 유화 화장료 조성물을 제공한다.
본 실시예에서, 상기 지방 알코올 왁스는 조성물 총 중량에 대하여 예를 들어, 0.1 중량% 이상, 0.2 중량% 이상, 0.3 중량% 이상, 0.4 중량% 이상, 0.5 중량% 이상, 0.6 중량% 이상, 0.7 중량% 이상, 0.8 중량% 이상, 0.9 중량% 이상, 또는 1.0 중량% 이상이고, 20 중량% 이하, 19 중량% 이하, 18 중량% 이하, 17 중량% 이하, 16 중량% 이하, 15 중량% 이하, 14 중량% 이하, 13 중량% 이하, 12 중량% 이하, 11 중량% 이하, 10 중량% 이하, 9 중량% 이하, 8 중량% 이하, 7 중량% 이하, 6 중량% 이하, 또는 5 중량% 이하로 포함될 수 있다. 예를 들어 상기 지방 알코올 왁스는 조성물 총 중량에 대하여 예를 들어, 0.1 중량% 내지 20중량%, 0.5 중량% 내지 10 중량%, 또는 1 중량% 내지 5중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위 내에서 미세 왁스 입자를 안정하게 형성할 수 있으며, 조성물이 안정하게 유지될 수 있다.
상기 지방 알코올 왁스는 용융점이 30℃ 이상일 수 있다. 상기 용융점은 예를 들어 30 ℃ 이상, 31 ℃ 이상, 32 ℃ 이상, 33 ℃ 이상, 34 ℃ 이상, 35 ℃ 이상, 36 ℃ 이상, 37 ℃ 이상, 38 ℃ 이상, 39 ℃ 이상, 40 ℃ 이상, 41 ℃ 이상, 42 ℃ 이상, 43 ℃ 이상, 44 ℃ 이상, 45 ℃ 이상, 46 ℃ 이상, 47 ℃ 이상, 48 ℃ 이상, 49 ℃ 이상, 50 ℃ 이상, 51 ℃ 이상, 52 ℃ 이상, 53 ℃ 이상, 54 ℃ 이상, 55 ℃ 이상, 56 ℃ 이상, 57 ℃ 이상, 58 ℃ 이상, 59 ℃ 이상, 또는 60 ℃ 이상이고, 80 ℃ 이하, 79 ℃ 이하, 78 ℃ 이하, 77 ℃ 이하, 76 ℃ 이하, 75 ℃ 이하, 74 ℃ 이하, 73 ℃ 이하, 72 ℃ 이하, 71 ℃ 이하, 70 ℃ 이하, 69 ℃ 이하, 68 ℃ 이하, 67 ℃ 이하, 66 ℃ 이하, 65 ℃ 이하, 64 ℃ 이하, 63 ℃ 이하, 62 ℃ 이하, 61 ℃ 이하, 또는 60 ℃ 이하일 수 있다. 예를 들어, 상기 용융점은 30℃ 내지 80℃, 40℃ 내지 80℃, 58℃ 내지 75℃일 수 있다. 상기 범위 내에서 상온에서 고체로 존재하며, 미세 왁스 입자를 안정하게 형성하고, 피부 도포시 체온에 의하여 녹아 부드럽게 피부에 도포될 수 있다.
본 실시예에서, 상기 미세 왁스 입자는 상온에서 고형 상태를 유지하는 고급 지방 알코올류 왁스일 수 있다. 예를 들어 베헤닐알코올(behenyl alcohol), 세틸알코올(cetyl alcohol), 세테아릴알코올(cetearyl alcohol) 중에서 선택되는 1종 이상일 수 있으며, 예를 들어, 베헤닐알코올일 수 있다.
본 실시예에서, 상기 미세 왁스 입자는 조성물에 부드러운 발림성과 보습력을 부여할 수 있다.
본 실시예에서, 상기 양친매성 이방성 분체는 친수성인 제1 고분자 스페로이드 및 소수성인 제2 고분자 스페로이드를 포함하며, 상기 제1 고분자 스페로이드 및 제2 고분자 스페로이드는 적어도 부분적으로 상대 고분자 스페로이드를 침투하는 구조로 결합하고, 상기 제1 고분자 스페로이드와 제2 고분자 스페로이드는 (메트)아크릴레이트계 고분자를 포함할 수 있다.
본 명세서에서 스페로이드는 고분자로 구성된 하나의 몸체로서, 예를 들어 구형체(sphere), 구상체(globoid) 또는 타원형체(oval shape)일 수 있으며, 몸체 단면에서 가장 긴 길이를 기준으로 마이크로 단위 또는 나노 단위의 장축 길이를 가질 수 있다.
예시적인 일 구현예에 따르면, 상기 (메트)아크릴레이트계 고분자는 알킬기를 갖는 (메트)아크릴레이트계 모노머의 중합체를 포함할 수 있다.
예시적인 일 구현예에 따르면, 상기 알킬기를 갖는 (메트)아크릴레이트계 모노머는 비치환된 탄소수 1~20의 선형 또는 분지형의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르를 포함할 수 있다. 예를 들어, 메틸(메트)아크릴레이트, 에틸(메트)아크릴레이트, 프로필(메트)아크릴레이트, n-부틸(메트)아크릴레이트, t-부틸(메트)아크릴레이트, 이소-부틸(메트)아크릴레이트, 펜틸(메트)아크릴레이트, 헥실(메트)아크릴레이트, 헵틸(메트)아크릴레이트, 에틸헥실(메트)아크릴레이트, 옥틸(메트)아크릴레이트, 이소옥틸(메트)아크릴레이트, 노닐(메트)아크릴레이트, 데실(메트)아크릴레이트, 라우릴(메트)아크릴레이트 등을 포함할 수 있다.
일예에서, 상기 제1 고분자 스페로이드는 친수성 관능기가 추가적으로 도입될 수 있다.
일예에서, 상기 친수성 관능기는 음전하 또는 양전하를 가진 관능기 또는 PEG(Polyethylene glycol) 계열일 수 있으며, 카르복실산기, 설폰기, 포스페이트기, 아미노기, 알콕시기, 에스테르기, 아세테이트기, 폴리에틸렌글리콜기 및 하이드록실기로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상일 수 있다.
일예에서, 상기 제1고분자 스페로이드는 당을 함유하는 관능기가 추가적으로 도입될 수 있다.
일예에서, 상기 당을 함유하는 관능기는 N-{N-(3-트리에톡시실릴프로필)아미노에틸}글루콘아미드, N-(3-트리에톡시실릴프로필)글루콘아미드 및 N-{N-(3-트리에톡시실릴프로필)아미노에틸}-올리고-히아루론아미드로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상으로부터 유래된 것일 수 있다.
일예에서, 상기 양친매성 이방성 분체는 제1 고분자 스페로이드 및 제2 고분자 스페로이드가 결합된 결합부를 기준으로 대칭 형상, 비대칭 스노우맨(snowman) 형상 또는 비대칭 역스노우맨 형상을 가질 수 있다. 상기 스노우맨 형상은 결합되는 서로 크기가 상이한 제1 및 제2 고분자 스페로이드가 결합된 것을 의미한다.
일예에서, 상기 양친매성 이방성 분체는 입자 크기가 100 내지 2500 nm일 수 있다. 다른 측면에서, 상기 양친매성 이방성 분체는 입자 크기가 100 내지 1500 nm, 100 내지 500 nm, 또는 200 내지 300 nm일 수 있다. 구체적으로, 상기 양친매성 이방성 분체는 입자 크기가 100 nm 이상, 200 nm 이상, 300 nm 이상, 400 nm 이상, 500 nm 이상, 600 nm 이상, 700 nm 이상, 800 nm 이상, 900 nm 이상, 1000 nm 이상, 1100 nm 이상, 1200 nm 이상, 1300 nm 이상, 1400 nm 이상 또는 1500 nm 이상일 수 있으며, 2500 nm 이하, 2400 nm 이하, 2300 nm 이하, 2200 nm 이하, 2100 nm 이하, 2000 nm 이하, 1900 nm 이하, 1800 nm 이하, 1700 nm 이하, 1600 nm 이하, 1500 nm 이하, 1400 nm 이하, 1300 nm 이하, 1200 nm 이하, 1100 nm 이하, 1000 nm 이하, 900 nm 이하, 800 nm 이하, 700 nm 이하, 600 nm 이하, 500 nm 이하, 400 nm 이하, 300 nm 이하 또는 200 nm 이하일 수 있다.
예시적인 일 구현예에 따르면, 상기 양친매성 이방성 분체는 2 내지 200 ㎛의 거대 유화 입자를 형성할 수 있다. 다른 측면에서, 상기 양친매성 이방성 분체는 5 내지 200 ㎛, 10 내지 100 ㎛, 10 내지 50 ㎛, 또는 25 ㎛의 거대 유화 입자를 형성하는 것일 수 있다. 구체적으로, 상기 양친매성 이방성 분체는 2 ㎛ 이상, 3 ㎛ 이상, 4 ㎛ 이상, 5 ㎛ 이상, 6 ㎛ 이상, 7 ㎛ 이상, 8 ㎛ 이상, 9 ㎛ 이상, 10 ㎛ 이상, 11 ㎛ 이상, 12 ㎛ 이상, 13 ㎛ 이상, 14 ㎛ 이상, 15 ㎛ 이상, 16 ㎛ 이상, 17 ㎛ 이상, 18 ㎛ 이상, 19 ㎛ 이상, 20 ㎛ 이상, 21 ㎛ 이상, 22 ㎛ 이상, 23 ㎛ 이상, 24 ㎛ 이상, 25 ㎛ 이상, 26 ㎛ 이상, 27 ㎛ 이상, 28 ㎛ 이상, 29 ㎛ 이상, 30 ㎛ 이상, 31 ㎛ 이상, 32 ㎛ 이상, 33 ㎛ 이상, 34 ㎛ 이상, 35 ㎛ 이상, 36 ㎛ 이상, 37 ㎛ 이상, 38 ㎛ 이상, 39 ㎛ 이상, 40 ㎛ 이상, 41 ㎛ 이상, 42 ㎛ 이상, 43 ㎛ 이상, 44 ㎛ 이상, 45 ㎛ 이상, 46 ㎛ 이상, 47 ㎛ 이상, 48 ㎛ 이상, 49 ㎛ 이상, 50 ㎛ 이상, 80 ㎛ 이상, 100 ㎛ 이상, 130 ㎛ 이상, 150 ㎛ 이상 또는 180 ㎛ 이상이고, 200 ㎛ 이하, 190 ㎛ 이하, 180 ㎛ 이하, 170 ㎛ 이하, 160 ㎛ 이하, 150㎛ 이하 , 130㎛ 이하, 100㎛ 이하, 80㎛ 이하, 50㎛ 이하, 40㎛ 이하, 30㎛ 이하, 25㎛ 이하, 20㎛ 이하, 15㎛ 이하, 10㎛ 이하, 또는 5 ㎛ 이하의 유화 입자를 형성할 수 있다.
상기 양친매성 이방성 분체의 소수성 부분 및 친수성 부분이 계면에 대한 상이한 방향성을 가짐으로써 거대 유화 입자를 형성하고, 사용감이 우수한 제형의 구현이 가능하다. 종래 분자 수준의 계면활성제로는 수십 ㎛의 입경을 갖는 안정화된 거대 유화 입자를 만들기가 어려웠고, 계면활성제의 계면막 두께가 약 수 nm였던 반면, 본 명세서에 개시된 양친매성 이방성 분체의 경우 계면막 두께가 약 수백 nm로 증가하고 분체간 강한 결합으로 인해 안정화된 계면막을 형성함에 따라 유화 안정도가 크게 향상될 수 있다.
본 발명 일 실시예에 따른 화장료 조성물의 제조방법은 상기 양친매성 이방성 분체를 제조하고, 상기 제조된 양친매성 이방성 분체를 이용하여 유상부 및 수상부를 유화하는 것을 포함할 수 있다.
본 발명 일 실시예에서, 상기 양친매성 이방성 분체는 (1) 제1모노머 및 중합 개시제를 교반하여 제1고분자 스페로이드를 제조하고; 그리고 (2) 상기 제조된 제1고분자 스페로이드를, 제2모노머 및 중합 개시제와 교반하여 제2고분자 스페로이드가 형성된 이방성 분체를 제조하는 것을 포함하여 제조될 수 있다.
일예에서, 상기 (2)의 이방성 분체를 제조한 후에, (3) 상기 제조된 이방성 분체에 친수성 관능기를 도입하는 것을 더 포함할 수 있다.
상기 (1), (2) 및 (3)단계에서 교반은 회전 교반일 수 있다. 균일한 입자 생성을 위하여 화학적인 개질과 더불어 균일한 기계적 혼합이 필요하기 때문에 회전 교반하는 것이 바람직하다. 상기 회전 교반은 원통형 회전 반응기에서 회전 교반할 수 있으나, 회전 교반 방법을 이에 한정하는 것은 아니다.
이때, 반응기 내부 디자인은 분체 형성에 큰 영향을 미친다. 원통형 회전 반응기 내 날개(baffles)의 크기와 위치, 및 임펠러(impeller)와의 간격 정도는 생성되는 입자의 균일성에 큰 영향을 미친다. 내부 날개와 임펠러의 블레이드(blade) 간격을 최소화하여 대류 흐름과 그 세기를 균일화하고, 분체 반응액은 날개 길이 이하로 투입되며 임펠러 회전속도는 고속을 유지하는 것이 바람직하다. 200 rpm 이상의 고속도로 회전될 수 있고, 반응기의 지름과 높이의 길이 비율은 1 내지 3 : 1 내지 5, 더욱 구체적으로 지름 10 내지 30 cm 및 높이 10 내지 50 cm일 수 있다. 반응기 크기는 반응 용량에 비례하여 변화가 가능하다. 또한, 원통형 회전 반응기의 재질은 세라믹, 유리 등일 수 있고, 교반시 온도는 50 내지 90 ℃인 것이 바람직하다.
원통형 회전 반응기에서 단순 회전법은 균일한 입자의 생성을 가능하게 하고 에너지가 적게 소요되는 저에너지 방법이면서 반응 효율이 극대화되어 대량 생산을 가능하게 하는 특징이 있다. 종래 사용되었던 반응기 자체가 회전하는 텀블링 방식은 반응기 전체를 일정한 각도로 기울여서 고속으로 회전시켜야 하므로 고에너지가 필요하고 반응기의 크기가 제한적이었다. 반응기 크기의 한계 때문에 생성되는 양 또한 약 수백 mg 내지 수 g 정도의 소량으로 제한적이어서 대량 생산에 부적합하였다.
예시적인 일 구현예에 따르면, 상기 제1모노머와 제2모노머는 동일 또는 상이할 수 있으며, 구체적으로 (메트)아크릴레이트계 모노머일 수 있다. 또한, 각 단계에서 사용되는 중합 개시제는 동일 또는 상이할 수 있고, 각 단계에서 사용되는 가교제는 동일 또는 상이할 수 있다.
예시적인 일 구현예에 따르면, 상기 (메트)아크릴레이트계 모노머는 비치환된 탄소수 1~20의 선형 또는 분지형의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르를 포함할 수 있다. 예를 들어, 메틸(메트)아크릴레이트, 에틸(메트)아크릴레이트, 프로필(메트)아크릴레이트, n-부틸(메트)아크릴레이트, t-부틸(메트)아크릴레이트, 이소-부틸(메트)아크릴레이트, 펜틸(메트)아크릴레이트, 헥실(메트)아크릴레이트, 헵틸(메트)아크릴레이트, 에틸헥실(메트)아크릴레이트, 옥틸(메트)아크릴레이트, 이소옥틸(메트)아크릴레이트, 노닐(메트)아크릴레이트, 데실(메트)아크릴레이트, 라우릴(메트)아크릴레이트 등을 포함할 수 있으며, 예를 들어, 메틸메타크릴레이트일 수 있다.
일예에서, 상기 중합 개시제는 라디칼 중합 개시제일 수 있으며, 구체적으로, 퍼옥사이드계, 아조계 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 또한, 과황산암모늄, 과황산나트륨, 과황산칼륨도 사용 가능하다. 예를 들어 상기 중합 개시제는 아조비스이소부티로니트릴일 수 있으나 이에 제한되지 않는다.
예시적인 일 구현예에 따르면, 상기 (1)에서 제1 모노머 및 중합 개시제는 100 내지 1000 : 0.1 내지 2 의 중량비로 혼합할 수 있다. 다른 측면에서, 상기 제1 모노머 및 중합 개시제는 100 내지 750 : 1, 또는 100 내지 500 : 1, 또는 100 내지 250 : 1의 중량비로 혼합할 수 있다.
다른 측면에서, 상기 (1)에서 제1모노머, 중합 개시제 및 가교제를 첨가할 수 있다. 제1모노머, 중합 개시제 및 가교제를 중량비로 80~150: 0.5~2:0.5~2 예를 들어, 100:1:1로 혼합할 수 있다.
예시적인 일 구현예에 따르면, 상기 가교제는 (메트)아크릴레이트계 가교제일 수 있으며, 예를 들어 알릴메타크릴레이트(Allyl methacrylate) 및 에틸렌글리콜디메타크릴레이트(ethylene glycol dimthacrylate) 중 하나 이상일 수 있으며, 구체적으로 알릴메타크릴레이트일 수 있다.
양친매성 이방성 분체의 사이즈 및 형태는 초기 (1)의 제1 고분자 스페로이드 사이즈 조절에 의하여 영향받고, 제1 고분자 스페로이드 사이즈는 제1 모노머, 중합 개시제 및 가교제의 중량비에 따라 조절될 수 있다. 또한, 상기 범위의 중량비로 혼합함으로써, 이방성 분체의 균일도를 높일 수 있는 효과가 있다.
다른 측면에서, 상기 (1)에서 안정화제를 더 첨가하여 제1 모노머, 중합 개시제 및 안정화제를 100 내지 1000 : 1 : 0.001 내지 20의 중량비로 혼합할 수 있다.
예시적인 일 구현예에 따르면, 상기 안정화제는 이온성 비닐 고분자일 수 있으며, 구체적으로 폴리비닐피롤리돈(polyvinylpyrollidone) 및 폴리비닐알코올(polyvinyl alcohol) 중 하나 이상일 수 있으며, 예를 들어 폴리비닐피롤리돈일 수 있다. 이온성 고분자는 거대 분자쇄의 팽창에 의해서 외상의 점도를 상승시켜 분체들의 유동성을 감소시킨다. 이는 고분자 중합으로 생성되는 분체들이 상호간의 엉김, 합일(결합)등을 방지, 균일한 사이즈를 유지할 수 있도록 한다.
또한, 양친매성 이방성 분체가 300 내지 400 nm의 크기를 가질 경우, 제1모노머, 중합 개시제 및 가교제의 중량비가 110 내지 130 : 1 : 1 내지 5, 구체적으로 115 내지 125 : 1 : 2 내지 4인 제1고분자 스페로이드로부터 제조될 수 있다.
또한, 양친매성 이방성 분체가 1100 내지 2500 nm의 크기를 가질 경우, 제1모노머, 중합 개시제 및 가교제의 중량비가 100 내지 150 : 0.5 내지 2 : 0 내지 2, 구체적으로 115 내지 125 : 1 : 0인 제1고분자 스페로이드로부터 제조될 수 있다.
또한, 비대칭 스노우맨 형상의 양친매성 이방성 분체는 제1 모노머, 중합 개시제 및 가교제의 중량비가 100 내지 200 : 0.1 내지 1 : 5 내지 15, 구체적으로 110 내지 130 : 1 : 9 내지 11 로 제조된 제1 고분자 스페로이드로부터 제조될 수 있다.
또한, 비대칭 역스노우맨 형상의 양친매성 이방성 분체는 제1 모노머, 중합 개시제 및 가교제의 중량비가 100 내지 200 : 1 : 1 내지 10, 구체적으로 110 내지 130 : 1 : 2 내지 4로 제조된 제1 고분자 스페로이드로부터 제조될 수 있다.
예시적인 일 구현예에 따르면, 상기 (2)에서 제2모노머 및 중합 개시제는 100 내지 300 : 1의 중량비로 혼합할 수 있다. 다른 측면에서, 상기 제2 모노머 및 중합 개시제는 160 내지 250 : 1, 또는 170 내지 250 : 1, 또는 180 내지 250 : 1, 또는 190 내지 250 : 1, 또는 200 내지 250 : 1, 또는 210 내지 250 : 1, 또는 220 내지 250 : 1, 또는 230 내지 250 : 1, 또는 240 내지 250 : 1의 중량비로 혼합할 수 있다.
다른 측면에서, 상기 (2)에서 가교제를 더 첨가하여 제2 모노머, 중합 개시제 및 가교제를 100 내지 300 : 1 : 0.001 내지 10의 중량비로 혼합할 수 있다. 상기 범위의 중량비로 혼합함으로써, 이방성 분체의 균일도를 높일 수 있는 효과가 있다.
예시적인 일 구현예에 따르면, 상기 가교제는 (메트)아크릴레이트계 가교제일 수 있으며, 예를 들어 알릴메타크릴레이트(Allyl methacrylate) 및 에틸렌글리콜디메타크릴레이트(ethylene glycol dimthacrylate) 중 하나 이상일 수 있으며, 구체적으로 에틸렌글리콜디메타크릴레이트일 수 있다.
다른 측면에서, 상기 (2)에서 안정화제를 더 첨가하여 제1 모노머, 중합 개시제 및 안정화제를 100 내지 1000 : 1 : 0.001 내지 20의 중량비로 혼합할 수 있다.
예시적인 일 구현예에 따르면, 상기 안정화제는 이온성 비닐 고분자일 수 있으며, 구체적으로 폴리비닐피롤리돈(polyvinylpyrollidone) 및 폴리비닐알코올(polyvinyl alcohol) 중 하나 이상일 수 있으며, 예를 들어 폴리비닐알코올일 수 있다.
예시적인 일 구현예에 따르면, 상기 (2)단계에서 제2모노머 함량은 제1 고분자 스페로이드 중량이 100 중량부일 때 40 내지 300 중량부로 혼합할 수 있다. 구체적으로, 제2모노머 함량이 제1 고분자 스페로이드 중량이 100 중량부일 때 20 내지 100 중량부일 경우 비대칭 스노우맨 타입의 분체가 얻어지고, 100 내지 150 중량부, 또는 110 내지 150 중량부일 경우 대칭 형상의 분체가 얻어지고, 150 내지 300 중량부, 또는 160 내지 300 중량부일 경우 비대칭 역스노우맨 타입의 분체가 얻어진다. 또한, 상기 범위의 중량비로 혼합함으로써, 이방성 분체의 균일도를 높일 수 있는 효과가 있다.
예시적인 일 구현예에 따르면, 상기 (3)에서 친수성 관능기는 이에 제한하는 것은 아니나, 실란 커플링제와 반응 조절제를 이용하여 도입할 수 있다.
예시적인 일 구현예에 따르면, 상기 실란 커플링제는 (3-아미노프로필)트리메톡시실란, N-[3-(트리메톡시실릴)프로필]에틸렌디아민, N-[3-(트리메톡시실릴)프로필]에틸렌디암모늄 클로라이드, (N-숙시닐-3-아미노프로필)트리메톡시실란, 1-[3-(트리메톡시실릴)프로필]우레아 및 3-[(트리메톡시실릴)프로필옥시]-1,2-프로판디올로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상일 수 있으며, 구체적으로 N-[3-(트리메톡시실릴)프로필]에틸렌디아민일 수 있다.
예시적인 일 구현예에 따르면, 상기 실란 커플링제는 상기 (2)단계에서 제조된 이방성 분체 100중량부에 대하여 35중량부 내지 65중량부, 예를 들어 40중량부 내지 60중량부로 혼합할 수 있다. 상기 범위 내에서 친수화가 적절하게 이루어질 수 있다.
예시적인 일 구현예에 따르면, 상기 반응 조절제는 암모늄 하이드록사이드일 수 있다.
예시적인 일 구현예에 따르면, 상기 반응 조절제는 상기 (2)에서 제조된 이방성 분체 100중량부에 대하여 85중량부 내지 115중량부, 예를 들어 90중량부 내지 110중량부로 혼합할 수 있다. 상기 범위 내에서 친수화가 적절하게 이루어질 수 있다.
본 발명 또 다른 실시예에서, 본 발명 일실시예에 따른 양친매성 이방성 분체를 제조할 때에, 상기 (2) 단계 이후에 (4) 상기 제조된 이방성 분체에 당을 함유하는 관능기를 도입하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 (4)단계에서 당을 포함하는 관능기는 이에 제한하는 것은 아니나, 당 함유 실란커플링제와 반응 조절제를 이용하여 도입할 수 있다.
예시적인 일 구현예에 따르면, 상기 당 함유 실란커플링제는 N-{N-(3-트리에톡시실릴프로필)아미노에틸}글루콘아미드, N-(3-트리에톡시실릴프로필)글루콘아미드 및 N-{N-(3-트리에톡시실릴프로필)아미노에틸}-올리고-히아루론아미드로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있다.
예시적인 일 구현예에 따르면, 상기 반응 조절제는 암모늄 하이드록사이드일 수 있다.
일예에서, 상기 반응 조절제는 상기 (2)단계에서 제조된 이방성 분체 100중량부에 대하여 85중량부 내지 115중량부, 예를 들어 90중량부 내지 110중량부로 혼합할 수 있다. 상기 범위 내에서 당을 함유하는 관능기의 도입이 적절하게 이루어질 수 있다.
상기 방법에 따른 양친매성 이방성 분체의 제조는 가교제를 사용하지 않아 제조상 엉김이 없어 수율이 높고 균일하며, 단순 교반 방법을 이용하여 텀블링 방법에 비해 대량 생산이 용이하다. 특히, 300 nm 이하 크기의 나노 사이즈를 수십 g 내지 수십 kg 단위로 대량 생산할 수 있는 이점이 있다.
본 실시예에 따른 조성물은 수중유형 또는 유중수형 유화 조성물일 수 있으며, 예를 들어 수중유형일 수 있다.
본 발명 또 다른 실시예에서, 상기 유화 화장료 조성물은 점증제 또는 분산제를 더 포함할 수 있다. 본 발명 실시예에 따른 양친매성 이방성 분체를 사용하여 유화 안정성을 제공할 수 있으나, 상기 점증제 또는 분산제를 더 포함하여 점도를 조절하거나 유화 안정성을 보다 증진시킬 수 있다. 상기 점증제 또는 분산제는 조성물 총 중량에 대하여 0.001 중량% 내지 5 중량%, 예를 들어 0.01 중량% 내지 1 중량%로 포함할 수 있으나 이에 제한되지 않는다.
일예에서, 상기 양친매성 이방성 분체는 상기 지방 알코올 왁스와 결합하여 상기 미세 왁스 입자를 형성할 수 있다.
상기 미세 왁스 입자는 마이크로미터 단위의 크기를 가질 수 있으며, 예를 들어 평균 입자 크기 0.1㎛ 이상, 0.5㎛ 이상, 1㎛ 이상, 1.5㎛ 이상, 2㎛ 이상, 2.5㎛ 이상, 3㎛ 이상, 3.5㎛ 이상, 4㎛ 이상, 4.5㎛ 이상, 5㎛ 이상, 5.5㎛ 이상, 6㎛ 이상, 6.5㎛ 이상, 7㎛ 이상, 7.5㎛ 이상, 8㎛ 이상, 8.5㎛ 이상, 9㎛ 이상, 9.5㎛ 이상, 또는 10㎛ 이상이고, 100 ㎛ 이하, 95 ㎛ 이하, 90 ㎛ 이하, 85 ㎛ 이하, 80 ㎛ 이하, 75 ㎛ 이하, 70 ㎛ 이하, 65 ㎛ 이하, 60 ㎛ 이하, 55 ㎛ 이하, 50 ㎛ 이하, 45 ㎛ 이하, 40 ㎛ 이하, 35 ㎛ 이하, 30 ㎛ 이하, 25 ㎛ 이하, 20 ㎛ 이하, 15 ㎛ 이하, 또는 10 ㎛ 이하일 수 있다. 예를 들어 평균 입자 크기 1㎛ 내지 100㎛, 10㎛ 내지 80㎛, 또는 30㎛ 내지 50㎛일 수 있다. 상기 범위 내에서 조성물을 피부에 도포할 때에 부드러운 사용감을 구현할 수 있다. 상기 미세 왁스 입자의 크기가 상기 범위를 초과하여 큰 경우에는 이물감, 외상 석출 등의 문제가 발생할 수 있다.
일예에서 상기 미세 왁스 입자는 1㎛ 이상 10㎛ 이하의 미세 왁스 입자와 10㎛ 이상 50㎛이하의 미세 왁스 입자가 혼합되어 포함될 수 있다.
일예에서, 상기 조성물은 상기 양친매성 이방성 분체를 조성물 총 중량에 대하여, 예를 들어 0.3 중량% 이상, 0.4 중량% 이상, 0.5 중량% 이상, 0.6 중량% 이상, 0.7 중량% 이상, 0.8 중량% 이상, 0.9 중량% 이상, 또는 1.0 중량% 이상이고, 20 중량% 이하, 19 중량% 이하, 18 중량% 이하, 17 중량% 이하, 16 중량% 이하, 15 중량% 이하, 14 중량% 이하, 13 중량% 이하, 12 중량% 이하, 11 중량% 이하, 10 중량% 이하, 9 중량% 이하, 8 중량% 이하, 7 중량% 이하, 6 중량% 이하, 5 중량% 이하, 4 중량% 이하일 수 있다. 예를 들어 상기 양친매성 이방성 분체는 조성물 총 중량에 대하여 0.3중량% 내지 20중량%, 예를 들어 0.5 중량% 내지 10 중량%, 예를 들어 1 중량% 내지 4 중량%로 포함할 수 있다. 상기 범위 내에서 안정한 유화 제형을 형성할 수 있으며 적절한 크기의 미세 왁스 입자를 형성할 수 있다.
일예에서, 상기 조성물은 지방 알코올 왁스와 양친매성 이방성 분체는 지방 알코올 왁스:양친매성 이방성 분체의 중량비로 1~9:9~1, 예를 들어 1: 1~5의 비율로 포함할 수 있다. 상기 범위 내에서 미세 왁스 입자가 안정하게 형성되고, 미세 왁스 입자 간에 합일이 일어나지 않고 안정한 상태를 유지할 수 있다.
본 실시예에 따른 조성물은 점도가 예를 들어 1000 cps 이상, 1100 cps 이상, 1200 cps 이상, 1300 cps 이상, 1400 cps 이상, 1500 cps 이상, 1600 cps 이상, 1700 cps 이상, 1800 cps 이상, 1900 cps 이상, 2000 cps 이상, 2100 cps 이상, 2200 cps 이상, 2300 cps 이상, 2400 cps 이상, 2500 cps 이상, 2600 cps 이상, 2700 cps 이상, 2800 cps 이상, 2900 cps 이상, 또는 3000 cps 이상이고, 30000 cps 이하, 29000 cps 이하, 28000 cps 이하, 27000 cps 이하, 26000 cps 이하, 25000 cps 이하, 24000 cps 이하, 23000 cps 이하, 22000 cps 이하, 21000 cps 이하, 20000 cps 이하, 19000 cps 이하, 18000 cps 이하, 17000 cps 이하, 16000 cps 이하, 15000 cps 이하, 14000 cps 이하, 13000 cps 이하, 12000 cps 이하, 11000 cps 이하, 10000 cps 이하, 9900 cps 이하, 9800 cps 이하, 9700 cps 이하, 9600 cps 이하, 9500 cps 이하, 9400 cps 이하, 9300 cps 이하, 9200 cps 이하, 9100 cps 이하, 9000 cps 이하, 8900 cps 이하, 8800 cps 이하, 8700 cps 이하, 8600 cps 이하, 8500 cps 이하, 8400 cps 이하, 8300 cps 이하, 8200 cps 이하, 8100 cps 이하, 8000 cps 이하, 7900 cps 이하, 7800 cps 이하, 7700 cps 이하, 7600 cps 이하, 7500 cps 이하, 7400 cps 이하, 7300 cps 이하, 7200 cps 이하, 7100 cps 이하, 7000 cps 이하, 6900 cps 이하, 6800 cps 이하, 6700 cps 이하, 6600 cps 이하, 6500 cps 이하, 6400 cps 이하, 6300 cps 이하, 6200 cps 이하, 6100 cps 이하, 또는 6000 cps 이하일 수 있다. 예를 들어 상기 점도는 1,000 내지 30,000cps, 2,000 cps 내지 26,000 cps, 또는 4,000 cps 내지 25,000 cps 일 수 있다.
본 실시예에 따른 조성물은 미세 왁스 입자를 함유하는 경우에도 별도의 계면활성제 등을 포함하지 않고도 유화 제형의 안정성을 유지할 수 있기 때문에 상술한 넓은 범위의 점도의 조성물을 제공할 수 있다. 또한, 고함량의 점증제나 분산제 사용 없이 안정한 제형 제공이 가능하여 피부 안전성 또한 우수할 수 있다. 또한, 미세 왁스 입자가 고함량으로 포함되는 경우에도 저점도, 예를 들어 1,000 cps 내지 10,000 cps, 1,000 cps 내지 7,000 cps, 2,000 cps 내지 6,000 cps, 또는 2,500 cps 내지 5,000 cps 범위의 저점도의 조성물 제조가 가능하다. 상기 범위 내에서 부드러운 크림상의 유연한 제형을 제공할 수 있으며, 끈적임 없는 산뜻한 사용감을 나타낼 수 있다.
본 실시예에 따른 조성물은 미세 왁스 입자를 포함하여 부드러운 발림성과 피부 보습력을 제공할 수 있다.
본 실시예에 따른 조성물은 미세 왁스 입자를 고함량으로 포함하면서도 유화 제형에서의 미세 왁스 입자간 합일이 없이 유화 안정성이 우수하여, 유화 조성물로서의 유연한 사용감을 부여할 수 있다.
본 실시예에 따른 조성물은 미세 왁스 입자를 포함하면서도 저점도 제형을 구현할 수 있어 가볍고 산뜻한 사용감의 유연한 유화 화장료를 제공할 수 있다.
본 실시예에 따른 조성물은 과량의 계면활성제를 포함하지 않고도 안정한 유화 제형을 제공할 수 있어, 피부 안정성이 우수할 수 있다.
본 실시예에 따른 조성물은 넓은 온도 범위에서 경시 유화 안정성을 나타낼 수 있으며, 상기 온도는 예를 들어 -15℃ 내지 60℃, 예를 들어 -10℃ 내지 45℃ 일 수 있다.
본 발명의 실시예들에 따른 화장료 조성물은 화장품학 또는 피부과학적으로 허용가능한 매질 또는 기제를 함유하여 제형화될 수 있다. 이는 국소적용에 적합한 모든 제형으로서, 현탁액, 마이크로에멀젼, 마이크로캡슐, 미세과립구 또는 이온형(리포좀) 및 비이온형의 소낭 분산제의 형태로, 또는 크림, 스킨, 로션, 파우더, 연고, 스프레이 또는 콘실 스틱의 형태로 제공될 수 있다. 또한 포말(foam)의 형태로 또는 압축된 추진제를 더 함유한 에어로졸 조성물의 형태로도 사용될 수 있다. 이들 조성물은 당해 분야의 통상적인 방법에 따라 제조될 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예들에 따른 화장료 조성물은 분체, 지방 물질, 유기용매, 용해제, 농축제, 겔화제, 연화제, 항산화제, 현탁화제, 안정화제, 발포제(foaming agent), 방향제, 계면활성제, 물, 이온형 또는 비이온형 유화제, 충전제, 금속이온봉쇄제, 킬레이트화제, 보존제, 비타민, 차단제, 습윤화제, 필수 오일, 염료, 안료, 친수성 또는 친유성 활성제, 지질 소낭 또는 화장품에 통상적으로 사용되는 임의의 다른 성분과 같은 화장품학 또는 피부과학 분야에서 통상적으로 사용되는 보조제를 함유할 수 있다. 상기 보조제는 화장품학 또는 피부과학 분야에서 일반적으로 사용되는 양으로 도입된다. 본 발명의 실시예들에 따른 화장료 조성물은 피부 개선 효과를 증가시키기 위하여 피부 흡수 촉진 물질을 더 함유할 수 있다.
본 발명 일실시예에 따른 유화 화장료 조성물의 제조방법은, 상기 지방 알코올 왁스 및 양친매성 이방성 분체를 포함하여 미세 왁스 입자를 형성하는 것을 포함할 수 있다. 본 제조방법에 의하면 미세 왁스 입자를 별도로 제조하여 유화 제형에 투입하고 또는 투입 후 분산시키는 별도 공정을 필요로 하지 않으며, 유화 공정 자체에서 미세 왁스 입자가 자생적으로 형성되도록 할 수 있어 공정상의 경제성이 우수하다. 또한, 본 제조방법에 따라 제조된 유화 화장료 조성물은 본 발명 실시예들에 따른 유화 화장료 조성물에 관하여 상술한 바와 같이 유화 안정성이 우수하고, 미세 왁스 입자간 합일이 일어나지 않으며, 저점도 제형 제조가 가능한 등의 효과를 나타낼 수 있다. 본 실시예에 따른 제조방법은 상기 본 발명 실시예들에 따른 유화 화장료 조성물을 제조하는 방법으로, 상술한 사항에 대하여는 기재를 생략한다.
본 실시예에서, 상기 제조방법은 양친매성 이방성 분체를 첨가한 수상부와 와 유상부를 혼합하여 유화시키는 것을 포함할 수 있다.
본 실시예에서, 상기 수상부 및 유상부의 성분은 통상적인 유화 조성물에 포함되는 성분을 포함할 수 있다.
상기 유상부는 상기 지방 알코올 왁스를 포함할 수 있다.
상기 유화는 상기 지방 알코올 왁스가 용융될 수 있는 온도에서 수행될 수 있다. 예를 들어 40℃ 내지 80℃, 예를 들어 50℃ 내지 70℃에서 수행할 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 유화를 통하여 양친매성 이방성 분체와 지방 알코올 왁스가 결합할 수 있다.
본 실시예에 따른 유화 화장료 조성물의 제조방법은 유화 후에 유화된 혼합물을 냉각시키는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 냉각 단계에서 미세 왁스 입자가 결정화되어 고형상으로 자생적으로 형성될 수 있다.
상기 냉각 온도는 양친매성 이방성 분체와 지방 알코올 왁스가 결합하여 형성되는 미세 왁스 입자가 결정화될 수 있는 온도일 수 있다. 상기 냉각 온도는 제한되지 않으나 20℃ 내지 40℃, 또는 15℃ 내지 26℃일 수 있다.
본 발명 실시예들에 따른 화장료 조성물의 제조방법에 따르면, 별도의 미세 왁스 입자 제조공정을 필요로 하지 않으며, 유화 제형 제조 후에 미세 왁스 입자의 투입이나 이를 분산시키는 공정을 필요로 하지 않는다. 따라서 공정상의 경제성이 우수할 뿐 아니라, 별도의 분산을 위한 첨가제 없이도 미세 왁스 입자가 고르게 분산되어 안정하게 제형 내에 유지될 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지 않는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
[ 제조예 1-3] 양친매성 이방성 분체의 제조
제조예 1. 폴리메틸메타크릴레이트 (PMMA) 제1 고분자 스페로이드 제조
물 80g, 메탄올 20g 및 안정화제로서 폴리비닐피롤리돈(PVP, Mw 360,000)를 혼합하여 분산 용액을 제조하고, 메틸메타크릴레이트 10g, 중합 개시제로서 아조비스이소부티로니트릴(Azobisisobutyronitrile, AIBN) 0.1g alc 가교제로서 알릴메타크릴레이트 0.1g을 혼합하여 모노머 용액을 제조한다. 모노머 용액을 분산 용액에 첨가하고 30분간 질소 퍼징한 후, 62℃ 12시간동안 반응시켰다. 반응은 원통형 회전 반응기에서 교반하였으며, 원통형 회전 반응기는 지름 11cm, 높이 17cm, 유리재질이고, 500 rpm의 속도로 회전시켰다.
얻어진 제1고분자 스페로이드에 메탄올을 넣어 원심분리기로 12000rpm에서 60분씩 3회 세척하고, 감압펌프로 상온 건조 후 막자사발로 분쇄하여 분체로 제조하였다. 도 4에 제조된 제1고분자 스페로이드의 전자현미경 사진을 나타낸다.
제조예 2. 양친매성 이방성 분체 제조
물 37g 및 안정화제로 폴리비닐알코올 1.38g을 혼합하여 분산용액을 제조한다. 상기 제조예 1에서 제조된 제1고분자 스페로이드 0.5g과 상기 분산용액을 혼합하여 상온, 500rpm으로 한시간 동안 혼합하고, 여기에 메틸메타크릴레이트 5.0g, 가교제로서 에틸렌글리콜디메타크릴레이트 0.5g 및 중합 개시제로서 아조비스이소부티로니트릴 0.05g의 혼합물을 첨가하여 상온에서 500rpm으로 24시간 동안 반응시킨다. 저해제로서 하이드로퀴논(hydroquinone) 0.025g을 첨가하고 75℃, 500rpm으로 24시간 동안 반응 시킨다. 반응은 원통형 회전 반응기에서 수행하였고, 이후 메탄올을 넣어 원심분리기로 12000rpm에서 60분씩 3회 세척하고, 감압펌프로 상온 건조 후 막자사발로 분쇄하여 분체로 제조하였다. 약 350nm 크기의 양친매성 이방성 분체가 제조되었으며, 현미경 사진을 도 5(a)에 나타낸다.
제조예 3. 친수화 처리 된 양친매성 이방성 분체의 제조
상기 제조예 2에서 얻어진 양친매성 이방성 분체의 수분산 용액 600g에 실란 커플링제로서 N-[3-(트리메톡시실릴)프로필]에틸렌디아민(N-[3-(Trimethoxysilyl)propyl]ethylenediamine) 30g과 반응 조절제로서 암모늄 하이드록사이드(Ammmonium hydroxide) 60g을 혼합하여 25℃에서 24시간 동안 반응시켜 친수성 관능기를 도입하였다. 반응은 원통형 회전 반응기에서 교반하였다. 상기 실란 커플링제로 이용된 화합물은 표 1에 나타내었다.
Figure pat00001

Claims (21)

  1. 양친매성 이방성 분체 및 지방 알코올 왁스로부터 형성되는 미세 왁스 입자를 포함하는 유화 화장료 조성물이고,
    상기 양친매성 이방성 분체는,
    친수성인 제1고분자 스페로이드 및 소수성인 제2고분자 스페로이드를 포함하고,
    상기 제1고분자 스페로이드 및 제2고분자 스페로이드는 적어도 부분적으로 상대 고분자 스페로이드를 침투하는 구조로 결합하고,
    상기 제1고분자 스페로이드와 제2고분자 스페로이드는 (메트)아크릴레이트계 고분자를 포함하는, 유화 화장료 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 지방 알코올 왁스는 조성물 총 중량에 대하여 0.1 중량% 내지 20 중량%로 포함되는 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 지방 알코올 왁스는 용융점이 30℃ 내지 80℃ 인, 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 지방 알코올 왁스는 베헤닐알코올(behenyl alcohol), 세틸알코올(cetyl alcohol), 및 세테아릴알코올(cetearyl alcohol) 중에서 선택되는 1종 이상인, 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 미세 왁스 입자는 평균 입자 크기가 1㎛ 내지 100㎛인, 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 조성물은 상기 양친매성 이방성 분체를 조성물 총 중량에 대하여 0.3중량% 내지 10중량%로 포함하는 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 조성물의 점도는 1000 내지 20000 cps인, 조성물
  8. 제1항에 있어서,
    상기 조성물의 점도는 1000 내지 7000 cps인, 조성물.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 조성물은 수중유형인, 조성물.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 (메트)아크릴레이트계 고분자는 알킬기를 갖는 (메트)아크릴레이트계 모노머의 중합체를 포함하는, 조성물.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 알킬기를 갖는 (메트)아크릴레이트계 모노머는 비치환된 탄소수 1~20의 선형 또는 분지형의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르를 포함하는, 조성물.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 양친매성 이방성 분체는 제1고분자 스페로이드 및 제2고분자 스페로이드가 결합된 결합부를 기준으로 대칭 형상, 비대칭 스노우맨(snowman) 형상 또는 비대칭 역스노우맨 형상을 갖는, 조성물.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 양친매성 이방성 분체는 입자 크기가 100 내지 2500nm인, 조성물.
  14. 제1항에 있어서,
    상기 제1고분자 스페로이드는 친수성 관능기가 추가적으로 도입된 것인, 조성물.
  15. 제14항에 있어서,
    상기 친수성 관능기는 카르복실산기, 설폰기, 포스페이트기, 아미노기, 알콕시기, 에스테르기, 아세테이트기, 폴리에틸렌글리콜기 및 하이드록실기로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상인, 조성물.
  16. 제1항에 있어서,
    상기 제1고분자 스페로이드는 당을 함유하는 관능기가 추가적으로 도입된 것인, 조성물.
  17. 제16항에 있어서,
    상기 당을 함유하는 관능기는 N-{N-(3-트리에톡시실릴프로필)아미노에틸}글루콘아미드, N-(3-트리에톡시실릴프로필)글루콘아미드 및 N-{N-(3-트리에톡시실릴프로필)아미노에틸}-올리고-히아루론아미드로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상으로부터 유래된 것인, 조성물.
  18. 제1항 내지 제17항 중 어느 한 항에 기재된 유화 화장료 조성물의 제조방법으로서,
    상기 지방 알코올 왁스 및 양친매성 이방성 분체를 포함하여 미세 왁스 입자를 형성하는 것을 포함하는, 유화 화장료 조성물의 제조방법.
  19. 제18항에 있어서,
    상기 제조방법은,
    a) 상기 양친매성 이방성 분체를 포함하는 수상부 및 상기 지방 알코올 왁스를 포함하는 유상부를 혼합하고,
    b) 상기 a)의 혼합물을 유화시키는 것을 포함하는, 유화 화장료 조성물의 제조방법.
  20. 제19항에 있어서,
    상기 b)에서 유화시키는 것은 40℃ 내지 80℃에서 수행하는 것인, 유화 화장료 조성물의 제조방법.
  21. 제20항에 있어서,
    상기 b) 단계 이후에,
    c) 상기 b)의 결과물을 15℃ 내지 26℃로 냉각하여 미세입자 왁스를 형성하는 것을 포함하는, 유화 화장료 조성물의 제조방법.
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