KR20170086830A - 에어로겔 시트의 제조방법 및 장치 - Google Patents

에어로겔 시트의 제조방법 및 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 에어로겔 시트의 제조방법에 관한 것으로서, (a) 실리카졸을 제조하는 단계; (b) 겔화용 촉매를 제조하는 단계; (c) 블랑켓(blanket)의 표면에 (a) 단계에서 제조한 실리카졸을 분사하여 함침시키는 단계; 및 (d) 실리카졸이 함침된 블랑켓의 표면에 상기 (b) 단계에서 제조한 겔화용 촉매를 분사하여 실리카졸을 겔화시키는 단계를 포함할 수 있다.

Description

에어로겔 시트의 제조방법 및 장치{PREPARATION METHOD AND APPARATUS OF AEROGEL SHEET}
본 발명은 에어로겔 시트의 제조방법 및 장치에 관한 것으로서, 특히 단열성과 내구성이 우수하고, 두께가 균일한 에어로겔 시트의 제조방법 및 장치에 관한 것이다.
일반적으로 에어로겔은 현재까지 알려진 고체 중에서 90%이상, 최대 99% 정도의 높은 기공율을 갖는 고다공성 물질로서, 실리카 전구체 용액을 졸-겔 중합반응시켜 겔을 만든 후, 초임계조건 혹은 상압조건 하에서 건조함에 따라 얻을 수 있다. 즉, 에어로겔은 공기가 가득차 있는 기공 구조를 가지고 있다.
이와 같은 에어로겔은 내부 공간의 90~99%가 비어있는 독특한 기공구조로 인하여 가벼우면서도 단열성, 흡음성 등의 물성을 가지며, 그 중에서도 가장 큰 장점은 종래 스티로폼 등의 유기 단열재의 열전도도인 36mW/m.k보다 현저히 낮은 30mW/m.k 이하의 열전도율을 보이는 고단열성이다.
특허등록번호 제10-1105436호
종래기술에 따른 에어로겔은 시트의 두께가 균일하지 못하고, 단열성과 내구성이 떨어지는 문제가 있었다.
본 발명은 상기와 같은 문제를 해결하기 위해 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 단열성과 내구성이 우수하고, 특히 균일한 두께를 가지는 에어로겔 시트의 제조방법 및 장치를 제공하는데 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 에어로겔 시트의 제조방법은 (a) 실리카졸을 제조하는 단계; (b) 겔화용 촉매를 제조하는 단계; (c) 블랑켓(blanket)의 표면에 (a) 단계에서 제조한 실리카졸을 분사하여 함침시키는 단계; 및 (d) 실리카졸이 함침된 블랑켓의 표면에 상기 (b) 단계에서 제조한 겔화용 촉매를 분사하여 실리카졸을 겔화시키는 단계를 포함할 수 있다.
상기 (a) 단계는 TEOS(tetraethly orthosilicate)와 에탄올을 혼합하여 실리카졸을 제조할 수 있다.
상기 TEOS(tetraethly orthosilicate)는 가수분해된 것을 사용할 수 있다.
상기 (b) 단계는 에탄올과 암모니아수(NH4OH)를 혼합하여 겔화용 촉매를 제조할 수 있다.
상기 (c) 단계와 상기 (d) 단계는 상기 블랑켓을 일측에서 타측으로 이송하는 컨베이어벨트 내에서 이루어질 수 있다.
상기 컨베이어벨트에는 상기 블랑켓의 표면에 분사된 실리카졸의 두께를 조절하는 제1 스크래퍼와, 상기 블랑켓의 표면에 분사된 겔화용 촉매의 두께를 조절하는 제2 스크래퍼로 마련된 스크래퍼가 포함될 수 있다.
상기 (d) 단계는 상기 블랑켓의 표면에 상기 겔화용 촉매를 0.035~0.012L/min 속도로 분사하고, 8~12분 동안 방치하여 실리카졸을 겔화시킬 수 있다.
상기 (d) 단계 후, (e) 실리카졸이 겔화된 블랑켓을 에이징하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 (e) 단계는 상기 실리카졸이 겔화된 블랑켓을 70℃의 고온에서 50분간 에이징할 수 있다.
상기 (e) 단계는 상기 실리카졸이 겔화된 블랑켓을 상온에서 10분간 방치한 후 에이징을 진행할 수 있다.
상기 (e) 단계 후, (f) 에이징된 블랑켓에 코팅액을 투입하여 표면을 개질하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 (f) 단계에서 코팅액은 에탄올과 암모니아수(NH4OH)을 혼합하여 제조될 수 있다.
상기 (f) 단계는 상기 코팅액을 상기 블랑켓(blanket)의 표면에 함침된 실리카졸의 1.6배를 투입하고, 70℃의 고온에서 1시간 동안 에이징과 HMDS(Hexamethyldisilazane)하여 표면을 개질할 수 있다.
상기 (f) 단계 후, (g) 표면이 개질된 블랑켓을 건조하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 (g) 단계는 표면개질된 블랑켓을 28℃ 및 70bar의 환경에서 이산화탄소를 10분간 70L/min 속도로 주입하여 건조하는 1차 건조단계, 1분 20분간 50℃까지 승온시켜서 건조하는 2차 건조단계, 다시 50℃ 및 150bar의 환경에서 이산화탄소를 20분간 0.7L/min 속도로 주입하여 건조하는 3차 건조단계, 및 20분간 휴식 후 20분간 이산화탄소를 0.7L/min 속도로 주입하여 건조하는 4차 건조단계를 포함할 수 있다.
상기 (g) 단계에서 3차 건조단계는 이산화탄소를 주입함과 동시에 표면이 개질됨에 따라 블랑켓으로부터 발생한 에탄올을 회수할 수 있다.
상기 (g) 단계는 4차 건조단계 이후, 2시간 동안 이산화탄소를 배출하는 배출단계를 더 포함할 수 있다.
상기 (e), (f) 및 (g) 단계는 블랑켓을 수용하는 반응용기 내에서 이루어질 수 있다.
상기 (g) 단계에서 블랑켓은 상기 반응용기에 수용된 상태에서 초임계 건조가 이루어질 수 있다.
한편, 이와 같은 방법을 가지는 에어로겔 시트의 제조방법을 수행하기 위한 제조장치는 블랑켓이 롤 형태로 권취된 공급롤러; 상기 공급롤러에 권취된 블랑켓을 일측에서 타측으로 이송하는 컨베이어벨트; 상기 컨베이어벨트에 위치한 상기 블랑켓의 표면에 실리카졸을 분사하여 함침시키는 실리카졸 공급부재; 상기 컨베이어벨트에 위치한 상기 블랑켓의 표면에 겔화용 촉매를 분사하여 실리카졸을 겔화시키는 촉매 공급부재; 상기 컨베이어벨트에 의해 타측까지 이송된 상기 블랑켓을 롤 형태로 권취하여 회수하는 회수롤러; 및 상기 회수롤러에 의해 회수된 롤 형태의 블랑켓을 수용하고, 수용한 블랑켓을 에이징, 코팅액을 투입하여 표면 개질, 및 고온으로 건조하는 반응용기를 포함할 수 있다.
본 발명은 하기와 같은 효과가 있다.
첫째: 본 발명은 에어로겔 시트의 제조방법을 이용함으로써 단열성과 내구성이 우수하고, 특히 두께가 균일한 에어로겔 시트를 제조할 수 있다.
둘째: 본 발명에 따른 에어로겔 시트의 제조방법에서 TEOS(tetraethly orthosilicate)와 에탄올을 혼합함으로써 고품질의 실리카졸을 얻을 수 있다.
셋째: 본 발명에 따른 에어로겔 시트의 제조방법에서 가수분해된 TEOS를 사용함으로써 고품질의 실리카졸을 얻을 수 있다.
넷째: 본 발명에 따른 에어로겔 시트의 제조방법에서 에탄올과 암모니아수(NH4OH)를 혼합함으로써 고품질의 겔화용 촉매를 얻을 수 있다.
다섯째: 본 발명에 따른 에어로겔 시트의 제조방법에서 블랑켓을 일측에서 타측으로 이송하는 컨베이어벨트를 사용함으로써 작업의 연속성과 공정의 단순화를 얻을 수 있다.
여섯째: 본 발명에 따른 에어로겔 시트의 제조방법에서 컨베이어벨트에 스크래퍼를 포함함으로써 실리카졸 또는 겔화용 촉매의 두께를 균일하게 조절할 수 있다.
일곱째: 본 발명에 따른 에어로겔 시트의 제조방법에서 실리카졸이 겔화된 블랑켓을 에이징하고, 표면 개질한 후 건조함으로써 고품질의 에어로겔 시트를 얻을 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 에어로겔 시트의 제조방법을 나타낸 순서도.
도 2는 본 발명에 따른 에어로겔 시트의 제조장치를 도시한 도면.
도 3은 본 발명에 따른 에어로겔 시트의 제조장치에 포함된 반응용기를 도시한 도면.
도 4는 본 발명에 따른 에어로겔이 함침된 블랑켓을 도시한 확대사진.
도 5는 본 발명에 따른 에어로겔 시트를 도시한 확대사진.
도 6은 본 발명에 따른 에어로겔 시트와 종래기술에 따른 에어로겔시트를 비교한 표.
도 7은 본 발명에 따른 에어로겔 시트와 종래기술에 따른 에어로겔시트를 비교한 그래프
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예를 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
본 발명에 따른 에어로겔 시트의 제조방법은 도 1에 도시되어 있는 것과 같이, (a) 실리카졸을 제조하는 실리카졸 제조단계, (b) 겔화용 촉매를 제조하는 겔화용 촉매 제조단계, (c) 블랑켓(blanket)의 표면에 실리카졸을 분사하여 함침시키는 실리카졸 분사단계, (d) 실리카졸이 함침된 블랑켓의 표면에 겔화용 촉매를 분사하여 실리카졸을 겔화시키는 촉매 분사단계, (e) 실리카졸이 겔화된 블랑켓을 에이징하는 블랑켓 에이징단계, (f) 에이징된 블랑켓에 코팅액을 투입하여 표면을 개질하는 블랑켓 표면개질단계, 및 (g) 표면이 개질된 블랑켓을 건조하는 블랑켓 건조단계를 포함한다.
이하, 본 발명에 따른 에어로겔 시트의 제조방법을 보다 상세히 설명한다.
(a) 실리카졸 제조단계
(a) 실리카졸 제조단계는 실리카졸을 얻기 위한 것으로, TEOS(tetraethly orthosilicate)와 에탄올을 혼합하여 실리카졸을 제조한다. 즉, 반응조(미도시)에 TEOS 1.2kg과 에탄올 2.7kg을 포함하여 실리카졸을 제조한다.
한편, TEOS는 물과의 반응성이 뛰어난 용매로, 가수분해된 것을 사용하며, 이에 반응성을 더욱 높일 수 있다. 즉, 가수분해된 TEOS와 에탄올을 혼합함에 따라 반응성이 우수한 실리카졸을 얻을 수 있다.
(b) 겔화용 촉매 제조단계
(b) 겔화용 촉매 제조단계는 겔화용 촉매를 얻기 위한 것으로, 에탄올과 암모니아수(NH4OH)를 혼합하여 겔화용 촉매를 제조한다. 즉, 반응조(미도시)에 에탄올 0.5kg과 암모니아수(NH4OH) 30ml를 혼합하여 겔화용 촉매를 제조한다.
한편, 도 2는 본 발명의 (c) 실리카졸 분사단계와 (d) 겔화용 촉매 분사단계를 수행하는 에어로겔 제조장치(100)를 도시한 도면이다.
즉, 에어로겔 제조장치(100)는 도 2에 도시되어 있는 것과 같이 블랑켓(10)이 롤 형태로 권취된 공급롤러(110), 공급롤러(110)에 권취된 블랑켓(10)을 일측에서 타측으로 이송하는 컨베이어벨트(120), 컨베이어벨트(120)에 위치한 블랑켓(10)의 표면에 (a) 단계에서 제조한 실리카졸(20)을 분사하여 함침시키는 실리카졸 공급부재(130), 컨베이어벨트(120)에 위치한 블랑켓(10)의 표면에 (b) 단계에서 제조된 겔화용 촉매(30)를 분사하여 실리카졸을 겔화시키는 촉매 공급부재(140), 및 컨베이어벨트(120)에 의해 타측까지 이송된 블랑켓(10)을 롤 형태로 권취하여 회수하는 회수롤러(150)를 포함한다.
이와 같은 에어로겔 제조장치(100)는 공급롤러(110)가 권취된 블랑켓(10)를 공급하면 컨베이어벨트(120)가 공급롤러(110)에 의해 공급된 블랑켓(10)을 일측에서 타측까지 이송하고, 회수롤러(150)가 다시 블랑켓(10)을 권취하여 회수한다. 이때 컨베이어벨트(120)에 의해 이송되는 블랑켓(10)의 표면에 실리카졸 공급부재(130)는 (a) 단계에서 제조된 실리카졸(20)을 분사하여 실리카졸을 함침시키며, 또 촉매 공급부재(140)는 실리카졸이 함침된 블랑켓(10)의 표면에 겔화용 촉매(30)를 분사하여 실리카졸을 겔화시킬 수 있다.
여기서 컨베이어벨트(120)에는 블랑켓(10)에 분사된 실리카졸(20) 및 겔화용 촉매(30)의 두께를 균일하게 조절하는 스크래퍼(160)가 포함된다. 즉 스크래퍼(160)는 블랑켓(10)의 표면에 분사된 실리카졸(20)의 두께를 조절하는 제1 스크래퍼(161)와, 블랑켓(10)의 표면에 분사된 겔화용 촉매(30)의 두께를 조절하는 제2 스크래퍼(162)를 포함한다.
즉, 제1 스크래퍼(161)와 제2 스크래퍼(162)는 동일한 형태를 가지며, 컨베이어벨트(120)의 상면에 상하방향으로 높이 조절이 가능하게 설치되어 실리카졸(20) 및 겔화용 촉매(30)의 두께를 균일하게 조절한다.
이하, 에어로겔 제조장치(100)이용한 (c) 실리카졸 분사단계와 (d) 겔화용 촉매 분사단계를 자세히 설명한다.
(c) 실리카졸 분사단계
(c) 실리카졸 분사단계는 블랑켓(blanket)의 표면에 (a) 단계에서 제조한 실리카졸을 분사하여 함침시킨다. 즉, (a) 단계에서 제조된 실리카졸(20)을 실리카졸 공급부재(130)에 주입하여 저장한다. 그럼 다음 컨베이어벨트(120)에 의해 실리카졸 공급부재(130)의 하부까지 블랑켓(10)이 이송되면 실리카졸 공급부재(130)를 통해 실리카졸(20)을 분사하여 블랑켓(10)의 표면에 함침시킨다.
이때, 블랑켓(10)에 분사된 실리카졸(20)은 컨베이어벨트(120)에 설치된 제1 스크래퍼(161)를 통과하면서 균일한 두께를 가지게 된다. 즉 제1 스크래퍼(161)는 소정 두께 이상의 실리카졸(20)은 통과하지 않도록 차단함에 따라 실리카졸(20)의 두께를 균일하게 조절할 수 있다.
(d) 겔화용 촉매 분사단계
(d) 겔화용 촉매 분사단계는 (c) 단계에 의해 실리카졸이 함침된 블랑켓(10)의 표면에 겔화용 촉매(30)를 분사하여 실리카졸은 겔화시킨다. 즉, (b) 단계에서 제조한 겔화용 촉매(30)를 촉매 공급부재(140)에 주입하여 저장한다. 그럼 다음, 컨베이어벨트(120)에 의해 촉매 공급부재(140)의 하부까지 실리카졸이 함침된 블랑켓(10)이 이송되면 촉매 공급부재(140)를 통해 겔화용 촉매(30)를 블랑켓(10)의 표면에 분사하여 실리카졸을 겔화시킬 수 있다.
여기서 촉매 공급부재(140)는 저장된 겔화용 촉매(30)의 설정된 속도로 분사하고, 설정된 시간 동안 방치하여 실리카졸을 안정적으로 겔화시킨다. 즉, 촉매 공급부재(140)는 블랑켓(10)의 표면에 겔화용 촉매(30)를 0.035~0.012L/min 속도로 분사하고, 8~12분 동안 방치하여 실리카졸을 점차 겔화시킨다.
특히, 촉매 공급부재(140)는 도 6에 도시되어 있는 것과 같이, 블랑켓(10)에 함침된 실리카졸(20)의 밀도에 따라 겔화용 촉매(30)의 분사속도를 달리하여 실리카졸의 겔화를 균일하게 조절할 수 있다.
즉, 도 6을 참조하면, (1)실리카졸의 밀도가 40kg/m3 일 경우 겔화용 촉매(30)의 분사속도는 0.035L/min로 조절한다. 이때 블랑켓(10)에 함침된 실리카졸(20)의 함량은 30wt% 및 열전도도는 14.9mW/mK를 가진다.
(2) 실리카졸의 밀도가 60kg/m3 일 경우 겔화용 촉매(30)의 분사속도는 0.017L/min로 조절한다. 이때 블랑켓(10)에 함침된 실리카졸(20)의 함량은 38wt% 및 열전도도는 14.1mW/mK를 가진다.
(3)실리카졸의 밀도가 80kg/m3 일 경우 겔화용 촉매(30)의 분사속도는 0.014L/min로 조절한다. 이때 블랑켓(10)에 함침된 실리카졸(20)의 함량은 38wt% 및 열전도도는 13.6mW/mK를 가진다.
(4)실리카졸의 밀도가 100kg/m3 일 경우 겔화용 촉매(30)의 분사속도는 0.012L/min로 조절한다. 이때 블랑켓(10)에 함침된 실리카졸(20)의 함량은 55wt% 및 열전도도는 13.0mW/mK를 가진다.
이와 같이 실리카졸의 밀도가 증가할수록 겔화용 촉매의 분사속도를 감소시키며, 이에 실리카졸의 안정된 겔화를 유도할 수 있다.
한편, 실리카졸이 겔화된 블랑켓(10)은 회수롤러(150)에 의해 롤 형태로 권취되면서 회수되고, 회수된 블랑켓(10)은 에이징 단계, 표면개질 단계 및 건조단계를 거치면서 에어로겔시트가 완성된다. 이때 반응용기(170)를 이용한다.
도 3은 본 발명에 따른 반응용기(170)를 도시한 도면이다.
즉, 반응용기(170)는 롤 형태로 회수된 블랑켓(10)을 밀폐되게 수용하는 수용공간(171)을 가지며, 일단에 상기 수용공간과 연결되는 주입구(172)와, 타단에 상기 수용공간(171)와 연결되는 배출구(173)가 형성된다.
이하, 반응용기(170)를 이용하여 (f) 시트 에이징단계, (g) 시트 표면개질단계, 및 (h) 시트 건조단계를 설명한다.
(f) 블랑켓 에이징단계
(f) 블랑켓 에이징단계는 실리카졸이 겔화된 시트를 에이징한다. 즉, 반응용기(180)의 수용공간(181)에 (e) 단계에서 절단된 실리카졸이 겔화된 시트(11)를 복수개 수용한 다음, 반응용기(180)의 수용공간(181)을 70℃까지 가열한 상태로 50분간 에이징하여 시트(11)의 조직을 균일화시킨다.
여기서 (f) 시트 에이징단계는 반응용기(180)에서 에이징 하기 전에 상온(또는 25℃)에서 10분간 방치한 후 에이징을 진행한다. 즉, 실리카졸의 안정된 겔화를 유도한 에이징을 진행하여 시트(11)의 조직을 보다 균일화할 수 있다.
(g) 시트 표면개질단계
(g) 시트 표면개질단계는 에이징된 블랑켓(10)에 코팅액을 분사하여 표면을 개질한다. 즉, (g) 시트 표면개질단계는 에탄올과 암모니아수(NH4OH)을 혼합하여 코팅액을 제조한다. 그런 다음 시트(11)이 삽입된 반응용기(170)의 주입구(172)를 통해 코팅액을 수용공간(181)에 주입하여 시트(11)의 표면을 개질한다. 이때 코팅액은 (c) 단계에서 블랑켓(blanket)의 표면에 함침된 실리카졸의 1.6배를 분사하고, 반응용기(180)는 70℃의 고온에서 1시간 동안 에이징과 HMDS(Hexamethyldisilazane)하여 블랑켓(10)의 표면을 개질한다.
한편, HMDS(Hexamethyldisilazane)는 블랑켓의 표면을 소수성으로 바꾸어주기 위해 사용한다.
(g) 블랑켓 건조단계
(g) 블랑켓 건조단계는 표면이 개질된 블랑켓(10)을 건조하여 실리카겔 시트를 완성한다. 이때 (g) 블랑켓 건조단계는 반응용기(170)에 블랑켓(10)을 수용된 상태에서 초임계 건조가 이루어진다. 즉, (g) 블랑켓 건조단계는 표면개질된 블랑켓(10)을 28℃ 및 70bar의 환경에서 이산화탄소를 10분간 70L/min속도로 주입하여 건조하는 1차 건조단계, 1분 20분간 50℃로까지 승온시켜서 건조하는 2차 건조단계, 다시 50℃ 및 150bar의 환경에서 이산화탄소를 20분간 0.7L/min속도로 주입하여 건조하는 3차 건조단계, 및 20분간 휴식 후 20분간 이산화탄소를 0.7L/min속도로 주입하여 건조하는 4차 건조단계를 포함한다. 이와 같은 건조단계를 수행함에 따라 블랑켓(10)의 건조률을 높일 수 있다.
한편, (g) 블랑켓 건조단계의 3차 건조는 이산화탄소와 블랑켓(10)의 화학반응에 의해 반응용기(170) 내에 에탄올가 발생되며, 이 반응용기(170)에 발생된 에탄올은 배출구(173)를 통해 배출하여 회수한다.
그리고 (g) 블랑켓 건조단계는 4차 건조 후, 2시간 동안 이산화탄소를 배출하는 배출단계를 포함하며, 이에 블라켓(10)에 완만한 환경변화를 유도하여 블라켓(10)의 조직을 균일화한다.
이와 같은 본 발명에 따른 에어로겔 시트의 제조방법으로 에어로겔 시트를 제조함으로써 조직을 균일화할 수 있어 단열성과 내구성을 높일 수 있다.
한편, 도 7에 표시된 것과 같이, 본 발명에 의해 제조된 에어로겔 시트(실시예)와 종래의 제조방법으로 제조된 에어로겔 시트(비교예)의 기공 분포도에서 차이가 있다.
즉, 도 6을 참조하면, 본 발명의 에어로겔 시트(실시예1)는 실리카졸의 밀도가 40kg/m3 일 경우 겔화용 촉매(30)의 분사속도는 0.035L/min로 조절한다. 이때 블랑켓(10)에 함침된 실리카졸(20)의 함량은 30wt% 및 열전도도는 14.9mW/mK를 가진다.
종래의 에어로겔 시트(비교예)는 실리카졸의 밀도가 40kg/m3 일 경우 겔화용 촉매의 분사속도는 0.035L/min로 조절한다. 이때 블랑켓(10)에 함침된 실리카졸의 함량은 27wt% 및 열전도도는 18mW/mK를 가진다.
여기서 본 발명의 에어로겔 시트(실시예1)와 종래의 에어로겔 시트(비교예)는 실리카졸 함량과 열전도에서 차이가 있다. 특히 본 발명의 에어로겔 시트은 에어로겔 밀도에 따라 촉매투입속도를 달리하고 있다.
따라서 본 발명에 의해 제조된 에어로겔 시트(실시예)는 종래의 에어로겔 시트(비교예) 보다 에어로겔의 기공이 균일하게 분포되고 있음을 알 수 있다.
그리고 종래의 에어로겔 시트(비교예)는 도 4 및 도 5에 도시되어 있는 것과 같이, 블랑켓에 실리카졸이 균일하게 함침되어 있음을 알 수 있다.
본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
100: 에어로겔 제조장치
110: 공급롤러
120: 컨베이어벨트
130: 실리카졸 공급부재
140: 겔화용 촉매 공급부재
150: 회수롤러
160: 반응용기

Claims (20)

  1. (a) 실리카졸을 제조하는 단계;
    (b) 겔화용 촉매를 제조하는 단계;
    (c) 블랑켓(blanket)의 표면에 (a) 단계에서 제조한 실리카졸을 분사하여 함침시키는 단계; 및
    (d) 실리카졸이 함침된 블랑켓의 표면에 상기 (b) 단계에서 제조한 겔화용 촉매를 분사하여 실리카졸을 겔화시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 에어로겔 시트의 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 (a) 단계는 TEOS(tetraethly orthosilicate)와 에탄올을 혼합하여 실리카졸을 제조하는 것을 특징으로 하는 에어로겔 시트의 제조방법.
  3. 청구항 2에 있어서,
    상기 TEOS(tetraethly orthosilicate)는 가수분해된 것을 사용하는 것을 특징으로 하는 에어로겔 시트의 제조방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 (b) 단계는 에탄올과 암모니아수(NH4OH)를 혼합하여 겔화용 촉매를 제조하는 것을 특징으로 하는 에어로겔 시트의 제조방법.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 (c) 단계와 상기 (d) 단계는 상기 블랑켓을 일측에서 타측으로 이송하는 컨베이어벨트 내에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 에어로겔 시트의 제조방법.
  6. 청구항 5에 있어서,
    상기 컨베이어벨트에는 상기 블랑켓의 표면에 분사된 실리카졸의 두께를 조절하는 제1 스크래퍼와, 상기 블랑켓의 표면에 분사된 겔화용 촉매의 두께를 조절하는 제2 스크래퍼로 마련된 스크래퍼가 포함되는 것을 특징으로 하는 에어로겔 시트의 제조방법.
  7. 청구항 1에 있어서,
    상기 (d) 단계는 상기 블랑켓의 표면에 상기 겔화용 촉매를 0.035~0.012L/min 속도로 분사하고, 8~12분 동안 방치하여 실리카졸을 겔화시키는 것을 특징으로 하는 에어로겔 시트의 제조방법.
  8. 청구항 1에 있어서,
    상기 (d) 단계 후, (e) 실리카졸이 겔화된 블랑켓을 에이징하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 에어로겔 시트의 제조방법.
  9. 청구항 8에 있어서,
    상기 (e) 단계는 상기 실리카졸이 겔화된 블랑켓을 70℃의 고온에서 50분간 에이징하는 것을 특징으로 하는 에어로겔 시트의 제조방법.
  10. 청구항 8에 있어서,
    상기 (e) 단계는 상기 실리카졸이 겔화된 블랑켓을 상온에서 10분간 방치한 후 에이징을 진행하는 것을 특징으로 하는 에어로겔 시트의 제조방법.
  11. 청구항 8에 있어서,
    상기 (e) 단계 후, (f) 에이징된 블랑켓에 코팅액을 투입하여 표면을 개질하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 에어로겔 시트의 제조방법.
  12. 청구항 11에 있어서,
    상기 (f) 단계에서 코팅액은 에탄올과 암모니아수(NH4OH)을 혼합하여 제조되는 것을 특징으로 하는 에어로겔 시트의 제조방법.
  13. 청구항 11에 있어서,
    상기 (f) 단계는 상기 코팅액을 상기 블랑켓(blanket)의 표면에 함침된 실리카졸의 1.6배를 투입하고, 70℃의 고온에서 1시간 동안 에이징과 HMDS(Hexamethyldisilazane)하여 표면을 개질하는 것을 특징으로 하는 에어로겔 시트의 제조방법.
  14. 청구항 11에 있어서,
    상기 (f) 단계 후, (g) 표면이 개질된 블랑켓을 건조하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 에어로겔 시트의 제조방법.
  15. 청구항 14에 있어서,
    상기 (g) 단계는 표면개질된 블랑켓을 28℃ 및 70bar의 환경에서 이산화탄소를 10분간 70L/min속도로 주입하여 건조하는 1차 건조단계, 1분 20분간 50℃까지 승온시켜서 건조하는 2차 건조단계, 다시 50℃ 및 150bar의 환경에서 이산화탄소를 20분간 0.7L/min속도로 주입하여 건조하는 3차 건조단계, 및 20분간 휴식 후 20분간 이산화탄소를 0.7L/min속도로 주입하여 건조하는 4차 건조단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 에어로겔 시트의 제조방법.
  16. 청구항 15에 있어서,
    상기 (g) 단계에서 3차 건조단계는 이산화탄소를 주입함과 동시에 표면이 개질됨에 따라 블랑켓으로부터 발생한 에탄올을 회수하는 것을 특징으로 하는 에어로겔 시트의 제조방법.
  17. 청구항 15에 있어서,
    상기 (g) 단계는 4차 건조단계 이후, 2시간 동안 이산화탄소를 배출하는 배출단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 에어로겔 시트의 제조방법.
  18. 청구항 14에 있어서,
    상기 (e), (f) 및 (g) 단계는 블랑켓을 수용하는 반응용기 내에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 에어로겔 시트의 제조방법.
  19. 청구항 18에 있어서,
    상기 (g) 단계에서 블랑켓은 상기 반응용기에 수용된 상태에서 초임계 건조가 이루어지는 것을 특징으로 하는 에어로겔 시트의 제조방법.
  20. 블랑켓이 롤 형태로 권취된 공급롤러;
    상기 공급롤러에 권취된 블랑켓을 일측에서 타측으로 이송하는 컨베이어벨트;
    상기 컨베이어벨트에 위치한 상기 블랑켓의 표면에 실리카졸을 분사하여 함침시키는 실리카졸 공급부재;
    상기 컨베이어벨트에 위치한 상기 블랑켓의 표면에 겔화용 촉매를 분사하여 실리카졸을 겔화시키는 촉매 공급부재;
    상기 컨베이어벨트에 의해 타측까지 이송된 상기 블랑켓을 롤 형태로 권취하여 회수하는 회수롤러; 및
    상기 회수롤러에 의해 회수된 롤 형태의 블랑켓을 수용하고, 수용한 블랑켓을 에이징, 코팅액을 투입하여 표면 개질, 및 고온으로 건조하는 반응용기를 포함하는 것을 특징으로 하는 에어로겔 시트의 제조장치.
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20200073161A (ko) * 2018-12-13 2020-06-23 주식회사 엘지화학 실리카 습윤겔 블랭킷의 초임계 건조 방법
CN113829545A (zh) * 2021-09-27 2021-12-24 江西宏柏新材料股份有限公司 一种气凝胶复合材料卷式生产装置及方法
WO2022098008A1 (ko) * 2020-11-09 2022-05-12 주식회사 엘지화학 에어로겔 블랭킷 제조방법
US11891306B2 (en) 2017-11-17 2024-02-06 Lg Chem, Ltd. Method for producing silica aerogel blanket by reusing supercritical waste liquid
US12157672B2 (en) 2017-11-13 2024-12-03 Lg Chem, Ltd. Method for recycling supercritical waste liquid generated during process of producing silica aerogel blanket

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US12552673B2 (en) 2021-05-31 2026-02-17 Lg Chem, Ltd. Device and method for producing aerogel blanket
KR102737602B1 (ko) * 2021-05-31 2024-12-04 주식회사 엘지화학 에어로겔 블랭킷 제조장치 및 제조 방법
CN113584880B (zh) * 2021-07-31 2024-02-27 巩义市泛锐熠辉复合材料有限公司 一种快速制备凝胶毡的设备和方法
CN115893974B (zh) * 2021-08-20 2024-07-02 巩义市泛锐熠辉复合材料有限公司 制备气凝胶毡的设备及其方法
CN114477949B (zh) * 2022-01-29 2023-02-14 巩义市泛锐熠辉复合材料有限公司 一种凝胶毡的制备方法、制备凝胶毡的设备及气凝胶毡
CN115286271B (zh) * 2022-08-03 2023-09-19 川恒生态科技有限公司 一种工业副产磷半水石膏改性制备水泥缓凝剂的方法
EP4594255A2 (en) * 2022-10-14 2025-08-06 Aspen Aerogels, Inc. Aging and extraction of wet gels in a single vessel

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20110126381A (ko) * 2010-05-17 2011-11-23 주식회사 화인텍 소수성 실리카 에어로젤 복합체의 제조방법
KR101105436B1 (ko) 2006-10-25 2012-01-17 한국생산기술연구원 에어로겔 시트 및 그 제조방법
KR101199958B1 (ko) * 2003-06-24 2012-11-13 아스펜 에어로겔, 인코퍼레이티드 겔 시트의 제조방법

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4204907A (en) 1978-03-29 1980-05-27 The Carborundum Company Conditioned colloidal silica post impregnant to prevent binder migration
JP3470153B2 (ja) 1992-07-20 2003-11-25 ジャパンゴアテックス株式会社 金属酸化物複合化高分子多孔質体及びその製造方法
JPH07316337A (ja) 1994-05-27 1995-12-05 Kanebo Ltd 吸水性シート及びその製造方法
DE4430642A1 (de) * 1994-08-29 1996-03-07 Hoechst Ag Aerogel- und Xerogelverbundstoffe, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie ihre Verwendung
US6319852B1 (en) * 1995-11-16 2001-11-20 Texas Instruments Incorporated Nanoporous dielectric thin film formation using a post-deposition catalyst
JPH1070121A (ja) 1995-11-16 1998-03-10 Texas Instr Inc <Ti> 半導体基板上に薄膜ナノ多孔質アエロゲルを形成するための低揮発性溶剤基の方法
CN1833024B (zh) 2003-05-26 2011-08-31 东丽株式会社 含有衍生自基因型2a丙肝病毒(HCV)基因组的核酸的核酸构建体和具有转移入其中的这样的核酸构建体的细胞
JP5183066B2 (ja) * 2003-11-21 2013-04-17 ブリスマット インコーポレイテッド シリカ膜およびその製造方法
US8734931B2 (en) 2007-07-23 2014-05-27 3M Innovative Properties Company Aerogel composites
KR101047965B1 (ko) * 2009-06-11 2011-07-12 한국에너지기술연구원 에어로겔 매트, 이의 제조방법 및 제조장치
JP2011178925A (ja) 2010-03-02 2011-09-15 Asahi Kagaku Kk エアロゲルシートの製造方法、エアロゲルシート、及び真空断熱材
JP5647669B2 (ja) 2010-03-04 2015-01-07 地方独立行政法人東京都立産業技術研究センター 多孔質シリカの製造方法
EP2832690A1 (de) * 2013-08-02 2015-02-04 EMPA Eidgenössische Materialprüfungs- und Forschungsanstalt Verfahren zur Herstellung eines Aerogelmaterials
KR101748532B1 (ko) * 2016-01-19 2017-06-19 주식회사 엘지화학 에어로겔 시트의 제조방법 및 장치

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101199958B1 (ko) * 2003-06-24 2012-11-13 아스펜 에어로겔, 인코퍼레이티드 겔 시트의 제조방법
KR101105436B1 (ko) 2006-10-25 2012-01-17 한국생산기술연구원 에어로겔 시트 및 그 제조방법
KR20110126381A (ko) * 2010-05-17 2011-11-23 주식회사 화인텍 소수성 실리카 에어로젤 복합체의 제조방법

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US12157672B2 (en) 2017-11-13 2024-12-03 Lg Chem, Ltd. Method for recycling supercritical waste liquid generated during process of producing silica aerogel blanket
US11891306B2 (en) 2017-11-17 2024-02-06 Lg Chem, Ltd. Method for producing silica aerogel blanket by reusing supercritical waste liquid
KR20200073161A (ko) * 2018-12-13 2020-06-23 주식회사 엘지화학 실리카 습윤겔 블랭킷의 초임계 건조 방법
US11365125B2 (en) 2018-12-13 2022-06-21 Lg Chem, Ltd. Supercritical drying method for silica wet gel blanket
WO2022098008A1 (ko) * 2020-11-09 2022-05-12 주식회사 엘지화학 에어로겔 블랭킷 제조방법
US12384685B2 (en) 2020-11-09 2025-08-12 Lg Chem, Ltd. Method for manufacturing aerogel blanket
CN113829545A (zh) * 2021-09-27 2021-12-24 江西宏柏新材料股份有限公司 一种气凝胶复合材料卷式生产装置及方法

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