KR20170110086A - 산화 카본 블랙 수성 분산체의 제조 방법 및 잉크젯 잉크용 산화 카본 블랙 수성 분산체의 제조 방법 - Google Patents

산화 카본 블랙 수성 분산체의 제조 방법 및 잉크젯 잉크용 산화 카본 블랙 수성 분산체의 제조 방법 Download PDF

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요시히로 사토
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도까이 카본 가부시끼가이샤
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Abstract

다가 금속 이온이 고도로 제거되고, 뛰어난 분산 안정성을 발휘할 수 있는 산화 카본 블랙 수성 분산체를 간편하게 제조하는 방법을 제공한다.　표면에 일종 이상의 음이온 관능기를 갖는 산화 카본 블랙의 수성 슬러리에 대해, 수용성 킬레이트제 또는 그 염으로부터 선택되는 일종 이상의 존재하에 수산화 알칼리 금속을 혼합하여 가열 중화하거나, 또는 수산화 알칼리 금속을 혼합하여 가열 중화한 후에 수용성 킬레이트제 또는 그 염으로부터 선택되는 일종 이상을 혼합하는 중화 공정과, 상기 중화 공정에서 얻어진 혼합액으로부터 분리막을 이용하여 다가 금속 이온 킬레이트착체를 분리 제거하는 분리 제거 공정을 순차적으로 실시하는 것을 특징으로 하는 산화 카본 블랙 수성 분산체의 제조 방법이다.

Description

산화 카본 블랙 수성 분산체의 제조 방법 및 잉크젯 잉크용 산화 카본 블랙 수성 분산체의 제조 방법
본 발명은, 산화 카본 블랙 수성 분산체의 제조 방법 및 잉크젯 잉크 조성물용 산화 카본 블랙 수성 분산체의 제조 방법에 관한 것이다.
근래, 민생용 또는 산업용의 기록 방식으로서 잉크젯 기록 방식이 널리 채용되도록 되어 있다.
잉크젯 기록 방식은, 미세한 노즐 헤드로부터 잉크 액적을 토출하여, 문자나 화상을 종이 등의 기록 매체의 표면에 기록하는 방법이며, 보통지(普通紙)를 비롯하여 각종 다양한 기록 매체에 대해서 비접촉으로 인쇄함으로써, 인쇄판을 세우지 않고 온디멘드로 용이하게 화상 형성할 수 있는 이점을 갖고 있다.
상기 잉크젯 기록 방식에 사용되는 잉크젯 잉크 조성물(잉크젯 프린터용 잉크 조성물)로서는, 안전성을 향상시키거나, 환경 부하를 저감하기 위해, 근래, 유기용제계 잉크 조성물에 대신하여 수성 잉크젯 잉크 조성물이나, 무용제의 잉크젯 잉크 조성물이 보급되고 있다.
이러한 수성 잉크젯 잉크 조성물에 사용되는 흑색 안료로서 카본 블랙이 다용되고 있지만, 카본 블랙은 소수성으로 물에 대한 젖음성을 거의 나타내지 않기 때문에, 카본 블랙의 표면에, -COO-기, -SO3-기, -PO4 2-기 등의 음이온 관능기(산성 관능기)를 부여하고, 또한 알칼리성의 카운터 이온을 존재시킴으로써, 수성 잉크젯 잉크 조성물 중에서 자기 분산할 수 있는 산성 카본 블랙이 제안되고 있다.
예를 들면, 출원인은, 카본 블랙 미립자를 습식법에 의해 조립하고, 분쇄 처리한 후, 얻어진 분쇄물을 수성 매체 중에서 습식 산화 처리함으로써 표면에 산성 관능기를 부여한 산화 카본 블랙 미립자(특허문헌 1(국제 공개 제2011/007730호 공보) 참조) 등을 제안하고 있다.
국제 공개 제2011/007730호 공보
그런데, 현재, 카본 블랙은, 가열 연료유나, 석탄의 건류 성분이나, 석유 정제 처리에 의해 얻어지는 방향족 탄화수소유 등을 원료로 하여, 퍼네스법, 채널법, 서멀법 등의 각종 방법으로 제작되고 있지만, 이들 원료에는 Fe, Ni, Ca 등의 다가 금속 성분이 포함되기 때문에, 얻어지는 카본 블랙 중에 이들 다가 금속 성분이 더 농축된 상태로 불순물로서 포함되게 된다.
또, 카본 블랙의 제조 공정에서 사용되는 냉각수에 포함되는 금속 성분이나 제조 설비의 금속 부식 등에 의해 용출하는 금속 성분이, 카본 블랙 중에 혼입해 오는 경우도 있다.
이 때문에, 상기 카본 블랙을 이용하여 카본 블랙 수성 분산체를 조제하고자 한 경우, 카본 블랙 수성 분산체 중에 다가 금속 이온이 혼입하는 경우가 있고, 특히 카본 블랙으로서 표면에 음이온 관능기(산성 관능기)를 부여한 산성 카본 블랙을 이용한 경우에는, 상기 다가 금속 이온과 산성 카본 블랙 표면에 설치된 음이온 관능기가 결합하여 콜로이드상 가수분해물을 형성하고, 이 콜로이드상 가수분해물이 이물이 되어, 잉크젯 잉크 조성물에 사용했을 때에 노즐부분에서 금속이 석출되거나, 잉크젯 잉크 조성물 중에서 불용해성물이 석출되는 경우가 있는 것이 판명되었다.
카본 블랙 수성 분산체 중에 혼입하는 금속 성분을 제거하는 방법으로서, 이온교환 수지로 처리하거나, 반복하여 순수 세정 처리하는 방법을 생각할 수 있다.
그러나, 이온교환 수지의 교환 용량은 그다지 크지 않고, 빈번히 이온교환 수지를 재생하지 않으면 안되며, 또, 본 발명자들의 검토에 의하면, 제거 대상이 다가 금속 이온인 경우는 복수회 물로 세정해도 충분히 제거하기 어려운 것이 판명되었다. 이것은, 카본 블랙 수성 분산체를 구성하는 산화 카본 블랙 표면에 형성되는 -COO-기, -SO3-기, -PO4 2-기 등의 음이온 관능기가 킬레이트 작용에 의해 금속 이온을 포착하기 때문에, 이온교환 수지나 순수에 의한 세정에서는 용이하게 용리하기 어렵기 때문이라고 생각된다.
카본 블랙 수성 분산체 중에 혼입하는 금속 성분을 제거하는 방법으로서, 킬레이트제로 처리하는 방법도 생각할 수 있지만, 본 발명자들의 검토에 의하면, 킬레이트제는 수중에서 이온 상태로 있는 금속 불순물은 포착할 수 있지만, 카본 블랙 표면의 음이온 관능기에 포착된 다가 금속 이온을 제거하는 것은 곤란하고, 특히 Ni 이온, Zn 이온, Ca 이온, Mg 이온 등의 2가 금속 이온을 제거하기 어려운 것이 판명되었다.
이러한 상황 아래, 본 발명은, 다가 금속 이온이 고도로 제거되고, 뛰어난 분산 안정성을 발휘할 수 있는 산화 카본 블랙 수성 분산체를 간편하게 제조하는 방법을 제공함과 더불어, 잉크젯 잉크 조성물용 산화 카본 블랙 수성 분산체의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위해서, 본 발명자들이 예의 검토한 바, 표면에 일종 이상의 음이온 관능기를 갖는 산화 카본 블랙의 수성 슬러리에 대해, 수용성 킬레이트제 또는 그 염으로부터 선택되는 일종 이상의 존재하에 수산화 알칼리 금속을 혼합하여 가열 중화하거나, 또는 수산화 알칼리 금속을 혼합하여 가열 중화한 후에 수용성 킬레이트제 또는 그 염으로부터 선택되는 일종 이상을 혼합하는 중화 공정과, 상기 중화 공정에서 얻어진 혼합액으로부터 분리막을 이용하여 다가 금속 이온 킬레이트착체를 분리 제거하는 분리 제거 공정을 순차적으로 실시하여 산화 카본 블랙 수성 분산체를 제조함으로써, 상기 기술 과제를 해결할 수 있는 것을 알아내고, 본 지견에 기초하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은,
(1)표면에 일종 이상의 음이온 관능기를 갖는 산화 카본 블랙의 수성 슬러리에 대해,
수용성 킬레이트제 또는 그 염으로부터 선택되는 일종 이상의 존재하에 수산화 알칼리 금속을 혼합하여 가열 중화하거나, 또는 수산화 알칼리 금속을 혼합하여 가열 중화한 후에 수용성 킬레이트제 또는 그 염으로부터 선택되는 일종 이상을 혼합하는 중화 공정과,
상기 중화 공정에서 얻어진 혼합액으로부터 분리막을 이용하여 다가 금속 이온 킬레이트착체를 분리 제거하는 분리 제거 공정을
순차적으로 실시하는 것을 특징으로 하는 산화 카본 블랙 수성 분산체의 제조 방법.
(2)상기 중화 공정에 있어서, 상기 산화 카본 블랙의 수성 슬러리에 대해, pH 6~pH 12가 되도록 상기 수산화 알칼리 금속을 혼합하는 상기 (1)에 기재된, 산화 카본 블랙 수성 분산체의 제조 방법.
(3)상기 수용성 킬레이트제가 아미노카복실산 또는 그 염인 상기 (1)에 기재된, 산화 카본 블랙 수성 분산체의 제조 방법.
(4)상기 수용성 킬레이트제가 아미노카복실산 또는 그 염인 상기 (1)에 기재된, 산화 카본 블랙 수성 분산체의 제조 방법.
(5)상기 표면에 일종 이상의 음이온 관능기를 갖는 산화 카본 블랙의 수성 슬러리가, 카본 블랙을 액상법으로 산화 처리한 후, pH 2~pH 4의 조건하에서 수용성 킬레이트제 또는 그 염으로부터 선택되는 일종 이상과 혼합하고, 다음에 분리막을 이용하여 다가 금속 이온을 예비 분리한 것인 상기 (1)에 기재된, 산화 카본 블랙 수성 분산체의 제조 방법.
(6)상기 표면에 일종 이상의 음이온 관능기를 갖는 산화 카본 블랙의 수성 슬러리가, 카본 블랙을 액상법으로 산화 처리한 후, pH 2~pH 4의 조건하에서 수용성 킬레이트제 또는 그 염으로부터 선택되는 일종 이상과 혼합하고, 다음에 분리막을 이용하여 다가 금속 이온을 예비 분리한 것인 상기 (2)에 기재된, 산화 카본 블랙 수성 분산체의 제조 방법.
(7)상기 표면에 일종 이상의 음이온 관능기를 갖는 산화 카본 블랙의 수성 슬러리가, 카본 블랙을 액상법으로 산화 처리한 후, pH 2~pH 4의 조건하에서 수용성 킬레이트제 또는 그 염으로부터 선택되는 일종 이상과 혼합하고, 다음에 분리막을 이용하여 다가 금속 이온을 예비 분리한 것인 상기 (3)에 기재된, 산화 카본 블랙 수성 분산체의 제조 방법.
(8)상기 분리막이 한외 여과막(UF), 역삼투막(RO) 또는 전기 투석막인 상기 (1)에 기재된, 산화 카본 블랙 수성 분산체의 제조 방법.
(9)상기 분리막이 한외 여과막(UF), 역삼투막(RO) 또는 전기 투석막인 상기 (2)에 기재된, 산화 카본 블랙 수성 분산체의 제조 방법.
(10)상기 분리막이 한외 여과막(UF), 역삼투막(RO) 또는 전기 투석막인 상기 (3)에 기재된, 산화 카본 블랙 수성 분산체의 제조 방법.
(11)상기 (1) 내지 상기 (10) 중 어느 하나에 기재된 방법에 의해 얻어진 산화 카본 블랙 수성 분산체에 원심분리 처리를 실시하여 조립분(粗粒分)을 제거하는 것을 특징으로 하는 잉크젯 잉크 조성물용 카본 블랙 수성 분산체의 제조 방법
을 제공하는 것이다.
본 발명에 의하면, 표면에 일종 이상의 음이온 관능기를 갖는 산화 카본 블랙의 수성 슬러리에 대해, 수용성 킬레이트제 또는 그 염으로부터 선택되는 일종 이상의 존재하에 수산화 알칼리 금속을 혼합하여 가열 중화하거나, 또는 수산화 알칼리 금속을 혼합하여 가열 중화한 후에 수용성 킬레이트제 또는 그 염으로부터 선택되는 일종 이상을 혼합하는 중화 공정을 실시함으로써, 산화 카본 블랙 표면의 음이온 관능기에 포착된 다가 금속 이온이 서서히 킬레이트제에 의해 포착되어 알칼리 금속 이온으로 교환하고, 다음에 분리 제거 공정에서 킬레이트제에 포착된 다가 금속 이온을 분리 제거함으로써, 산화 카본 블랙에 대해, 상기 알칼리 금속 이온의 반발력에 의한 고도의 분산성을 부여할 수 있다.
이 때문에, 본 발명에 의하면, 다가 금속 이온이 고도로 제거되고, 뛰어난 분산 안정성을 발휘할 수 있는 산화 카본 블랙 수성 분산체를 간편하게 제조하는 방법을 제공할 수 있음과 더불어, 잉크젯 잉크 조성물용 산화 카본 블랙 수성 분산체의 제조 방법을 제공할 수 있다.
본 발명의 산화 카본 블랙 수성 분산체의 제조 방법은, 표면에 일종 이상의 음이온 관능기를 갖는 산화 카본 블랙의 수성 슬러리에 대해, 수용성 킬레이트제 또는 그 염으로부터 선택되는 일종 이상의 존재하에 수산화 알칼리 금속을 혼합하여 가열 중화하거나, 또는 수산화 알칼리 금속을 혼합하여 가열 중화한 후에 수용성 킬레이트제 또는 그 염으로부터 선택되는 일종 이상을 혼합하는 중화 공정과, 상기 중화 공정으로 얻어진 혼합액으로부터 분리막을 이용하여 다가 금속 이온 킬레이트착체를 분리 제거하는 분리 제거 공정을 순차적으로 실시하는 것을 특징으로 하는 것이다.
본 발명의 수성 안료 분산 조성물에 있어서, 산화 카본 블랙을 구성하는 카본 블랙으로서는, 특별히 제한되지 않고, 퍼네스 블랙, 채널 블랙, 아세틸렌 블랙, 서멀 블랙을 들 수 있고, 이들 카본 블랙은, 산성, 중성, 염기성 중 어느 것이어도 된다. 카본 블랙이 산성인 경우는, 그대로 산화 카본 블랙으로서 사용해도 되고, 또한 소망 정도까지 산화 처리한 다음 산화 카본 블랙으로서 사용해도 된다.
상기 카본 블랙은, 탄소 함유량이 많고, 무정형 구조에 유래하는 흑색도가 높고, 피치 블랙이나 램프 블랙 등과 비교하여 건조 속도가 빠르고, 보존 안정성이 높고, 염가이므로, 바람직하게 사용할 수 있다.
상기 카본 블랙 중, 퍼네스 블랙이나 채널 블랙 등의 초미세 카본 블랙은, 수성 안료 분산체로서 잉크젯 프린터용 잉크 조성물에 이용했을 때에, 고해상도로 인쇄 품질이 뛰어난 것을 얻을 수 있다.
카본 블랙으로서는, 질소 흡착 비표면적(N2SA)이, 25~300㎡/g인 것이 바람직하고, 100~300㎡/g인 것이 보다 바람직하고, 100~180㎡/g인 것이 더 바람직하다.
또, 카본 블랙으로서는, DBP 흡수량이 120㎤/100g 이상인 것이 바람직하고, 120~180㎤/100g인 것이 보다 바람직하고, 130~170㎤/100g인 것이 더 바람직하다.
카본 블랙의 N2SA 및 DBP 흡수량이 상기 범위 내에 있음으로써, 수성 매체 중에서의 콜로이달 특성을 개선하고, 얻어지는 산화 카본 블랙 수성 분산체를 잉크젯 잉크 조성물에 이용했을 때에, 수성 매체에 대한 뛰어난 분산성이나, 잉크 성능을 발휘할 수 있다.
또한, 본 출원 서류에 있어서, 카본 블랙의 N2SA는, JIS K6217-2에 규정되는 「고무용 카본 블랙-기본 특성-제2부, 비표면적을 구하는 방법-질소 흡착법, 단점법」에 따라서 측정한 값을 의미하고, DBP 흡수량은, JIS K6217-4에 규정되는 「고무용 카본 블랙-기본 특성-제4부, DBP 흡수량을 구하는 방법」에 따라서 측정한 값을 의미한다.
또, 카본 블랙의 평균 입경은, 30~300㎚인 것이 적합하고, 40~270㎚인 것이 보다 적합하며, 50~250㎚인 것이 더 적합하다.
또한, 본 출원 서류에 있어서, 카본 블랙의 평균 입경은, 레이저 회절식 입도 분포 측정 장치에 의해 측정된, 체적 기준 적산 입도 분포에 있어서의 적산 입도로 50%의 입경(체적 평균 입경 D50)을 의미한다.
카본 블랙의 구체예로서는, Seast 9, Seast 6, Tokablack ＃4500, Tokablack ＃8500, Tokablack ＃8500F, Tokablack ＃7550SB, Tokablack ＃7550F(이상 Tokai Carbon Co., Ltd.제), ＃650, ＃750, MA600, ＃44B, ＃44, ＃45B, MA7, MA11, ＃47, ＃45, ＃33, ＃45L, ＃47, ＃50, ＃52, MA77, MA8(이상 Mitsubishi Chemical Corporation제), FW200, FW2V, FWI, FW18PS, NIpex180IQ, FW1, Special Black6, S160, S170(이상 Orion Engineered Carbons제), Black Pearls 1000M, Black Pearls 800, Black Pearls 880, Monarch 1300, Monarch 700, Monarch 880, CRX 1444, Regal 330R, Regal 660R, Regal 660, Regal 415R, Regal 415, Black Pearls 4630, Monarch 4630(이상 Cabot Corporation제), Raven 7000, Raven 3500, Raven 5250, Raven 5750, Raven 5000 ULTRAII, HV 3396, Raven 1255, Raven 1250, Raven 1190, Raven 1000, Raven 1020, Raven 1035, Raven 1100 ULTRA, Raven 1170, Raven 1200(이상 Columbian사제), DB1305(이상 KOSCO사제), SUNBLACK 700, 705, 710, 715, 720, 725, 300, 305, 320, 325, X25, X45(이상 Asahi Carbon Co., Ltd.제), N220, N110, N234, N121(이상 Sid Richardson사제), Niteron ＃300(이상 NSCC Carbon Co., Ltd.제), Shoblack N134, N110, N220, N234, N219(이상 Showa Cabot K.K.제) 등을 들 수 있다.
본 발명에 따른 산화 카본 블랙 수성 분산체의 제조 방법에 있어서, 산화 카본 블랙은, 상기 카본 블랙을, 산화제로 산화 처리하는 방법, 술폰화하는 방법, 디아조늄염을 반응시키는 방법 등에 의해 표면에 음이온 관능기(산성기)를 도입할 수 있다.
산화제에 의한 산화 처리는, 액상법 및 기상법 등의 공지의 방법에 의해 행할 수 있다.
액상법에 의해 산화 처리하는 경우는, 산화제로서, 예를 들면, 질산, 황산, 염소산, 퍼옥소황산, 퍼옥소붕산, 퍼옥소탄산, 퍼옥소인산 등의 퍼옥시이산이나, 과망간산, 중크롬산, 아염소산, 과염소산, 차아할로겐산, 과산화수소, 포스폰산, 인산, 아인산, 차아인산이나, 이들 산의 염류 등을 들 수 있고, 염류로서는, 리튬, 나트륨, 칼륨 등의 알칼리 금속의 염 혹은 암모니아염 등을 들 수 있다.
액상법에 있어서는, 예를 들면, 상기 산화제를 포함하는 분산액 중에 카본 블랙을 투입하고, 교반 처리함으로써, 표면에 음이온 관능기(산성기)를 갖는 카본 블랙을 얻을 수 있다.
상기 산화제를 분산하는 용매로서는, 수성 매체가 바람직하고, 수성 매체로서는 물이나 수용성의 유기용매를 들 수 있지만, 경제성이나 안전성의 면으로부터 물, 특히 탈이온수가 바람직하다.
또, 카본 블랙 입자를 균일하게 분산시키기 위해, 상기 산화제를 포함하는 분산액에는, 계면활성제를 첨가해도 되고, 계면활성제로서는, 음이온계, 비이온계, 양이온계 모두 사용할 수 있다.
액상 산화의 정도는, 산화제를 포함하는 분산액 중의 산화제 농도, 산화제 수성 용액에 혼합하는 카본 블랙 입자의 첨가량의 비, 산화 처리 온도, 처리 시간, 교반 속도 등을 조정함으로써 제어할 수 있다.
상기 액상 산화는, 예를 들면, 농도 조정한 산화제 수성 용액 중에 카본 블랙 입자를 적절한 양비로 첨가, 혼합하여, 실온~90℃ 정도, 바람직하게는 60~90℃의 온도 조건하에서 1~20시간 교반하여 슬러리화함으로써 행할 수 있다.
상기 액상 산화 처리에 있어서, 카본 블랙 입자를 미리 습식 산화 혹은 건식 산화해도 되고, 미리 습식 산화 혹은 건식 산화함으로써, 카본 블랙 입자를 효율적으로 산화제 수성 용액 중에 분산할 수 있고, 균일하고 효율적으로 액상 산화 처리할 수 있다.
또, 디아조늄염을 반응시키는 방법에 의해 카본 블랙의 표면에 음이온 관능기(산성기)를 도입하는 방법은, 카본 블랙의 표면에 디아조 커플링법에 의해, 카본 블랙의 표면에 벤젠환을 통해 각종의 음이온 관능기, 예를 들면, -C6H4-COOH, -C6H4-SO3H, -C6H4-PO4 2-H2를 결합하는 방법이며, 그 상세에 대해서는, 예를 들면, 일본국 특허 공표 2000-512329호 공보 등에 기재되어 있는 바와 같다.
기상법에 따른 산화 처리는, 카본 블랙 입자를, 오존, 공기, NOx, SOx 등의 가스 분위기에 노출함으로써 행하는 방법을 들 수 있고, 상기 기상법에 의하면, 건조 비용이 들지 않고, 액상법에 비해 조작이 용이한 등의 이점이 있다.
액상법에 의해 산화 카본 블랙을 생성한 후, 액상 산화에 의해 생성한 슬러리 중의 환원염을 제거해 두면, 후술하는 중화반응 공정을 원활하고 또한 효율적으로 진행시킬 수 있다. 환원염의 제거는 한외 여과막(UF), 역삼투막(RO), 전기 투석막 등의 분리막을 이용하여 행할 수 있다.
환원염을 제거하는 정도는, 예를 들면 카본 블랙 분산 농도가 20질량%일 때 5mS/cm 미만의 전도도가 되도록 정제하는 것이 바람직하다. 분리 정제가 불충분하면, 수분산성이나 분산 안정성의 저하나 분산액의 점도 상승을 초래하고, 또 분산액에 의한 설비 부식 등을 일으키기 쉬워진다.
상기 환원염의 제거 처리는, 카본 블랙을 액상법으로 산화 처리하고, 다음에, 바람직하게는 pH 2~pH 4, 보다 바람직하게는 pH 2.1~pH 3.9, 더 바람직하게는 pH 2.3~pH 3.8의 조건하, 처리액과 수용성 킬레이트제 또는 그 염으로부터 선택되는 일종 이상을 혼합한 후에 행하는 것이 바람직하다.
카본 블랙 표면에 -COO-기, -SO3-기 및 -PO4 2-기 등으로부터 선택되는 일종 이상의 음이온 관능기(산성 관능기)를 형성함으로써, 액상 중의 pH 를 상기 범위로 용이하게 유지, 제어할 수 있다.
상기 수용성 킬레이트제로서는, 특별히 제한되지 않지만, 아미노카복실산 또는 그 염인 것이 바람직하다.
상기 아미노카복실산 또는 그 염으로서는, 에틸렌디아민사아세트산[EDTA], 니트릴로삼아세트산, 디에틸렌트리아민오아세트산［DTPA］, 히드록시에틸에틸렌디아민삼아세트산, 트리에틸렌테트라민육아세트산［TTHA］, 1,3-프로판디아민사아세트산, 1,3-디아미노-2-히드록시프로판사아세트산［CyDTA］, 히드록시에틸렌이미노이아세트산, 디히드록시에틸글리신, 글리콜에테르디아민사아세트산, 에틸렌디아민디오르토히드록시페닐아세트산［EDDHA］, 에틸렌디아민-N,N´-비스〔(2-히드록시-5-메틸페닐)아세트산〕［EDDHMA］, N,N´-비스(2-히드록시벤질)에틸렌디아민-N,N´-2아세트산［HBED］, N,N´-비스(2-히드록시-5-메틸벤질)에틸렌디아민-N,N´-2아세트산［HMBED］, 디카르복시메틸글루타민산, 에틸렌디아민-N,N＇-디숙신산, 에틸렌디아민테트라키스(메틸렌포스폰산)［EDTPO］, 니트릴로트리스(메틸렌포스폰산)［NTPO］, 프로필렌디아민테트라(메틸렌포스폰산)［PDTMP］, 1-히드록시에탄-1,1-디포스폰산［HEDP］, 또는 그 염으로부터 선택되는 일종 이상을 들 수 있다.
상기 아미노카복실산 또는 그 염으로서는, 에틸렌디아민사아세트산염이 바람직하고, 에틸렌디아민사아세트산염의 구체예로서는, 에틸렌디아민사아세트산 나트륨, 에틸렌디아민사아세트산 칼륨을 들 수 있다.
산화 카본 블랙에 대한 수용성 킬레이트제 또는 그 염의 접촉량은, 산화 카본 블랙 고형분량 100질량부에 대해, 0.1질량부 이상인 것이 바람직하고, 0.5질량부 이상인 것이 보다 바람직하고, 1.0질량부 이상인 것이 더 바람직하다.
한편, 산화 카본 블랙에 대한 수용성 킬레이트제 또는 그 염의 접촉량은, 산화 카본 블랙 고형분량 100질량부에 대해, 15질량부 이하인 것이 바람직하고, 12.5질량부 이하인 것이 보다 바람직하고, 10질량부 이하인 것이 더 바람직하다.
산화 카본 블랙에 대한 수용성 킬레이트제 또는 그 염의 접촉량은, 산화 카본 블랙 고형분량 100질량부에 대해 0.1질량부 미만이면, 다가 금속 이온과 수용성 킬레이트제의 착체 형성이 충분히 행해지기 어려워지고, 산화 카본 블랙 고형분량 100질량부에 대해 15질량부를 넘으면, 착체 형성량이 그 이상 증가하기 어려워지므로, 경제적이지 않게 된다.
카본 블랙을 액상법으로 산화 처리하여 얻은 분산액과 상기 수용성 킬레이트제 또는 그 염을 접촉시키는 경우, 수용성 킬레이트제 또는 그 염을 혼합하고, 교반, 혼합하는 방법을 들 수 있다.
상기 분산액과 수용성 킬레이트제 또는 그 염과 접촉시키는 경우, 접촉 온도는, 40℃ 이상인 것이 바람직하고, 50℃인 것이 보다 바람직하고, 60℃인 것이 더 바람직하다.
또, 접촉 시간은, 30분간 이상이 바람직하고, 1시간 이상이 보다 바람직하고, 3시간 이상이 더 바람직하다.
상기 분산액과 수용성 킬레이트제 또는 그 염을 pH 2~4로 혼합함으로써, 수용성 킬레이트제가 액상 중에 포함되는 다가 금속 이온, 특히 Fe3 ＋, Al3 ＋, Cr3 ＋ 등의 3가 금속 이온과 결합하여 다가 금속 이온 킬레이트착체를 형성하고, 상기 환원염의 제거 처리시에 이 다가 금속 이온 킬레이트착체도 예비 분리할 수 있음으로써, 액상 중의 다가 금속 이온의 함유량을 용이하게 저감할 수 있다.
상기 환원염의 제거 처리(정제 처리)에 의해 얻어지는 산화 카본 블랙 슬러리는 카본 블랙 표면에 형성된, -COO-기, -SO3-기, -PO4 2-기 등의 산성 관능기에 의해, 정제 처리 후에 있어서도 pH 가 2~4로 유지된다.
이 때문에, 환원염의 제거 처리를 행한 후에 슬러리 중에 3가 금속 이온을 중심으로 하는 다가 금속 이온과의 킬레이트착체가 잔존한 경우라도, 수용성 킬레이트제와 다가 금속 이온의 킬레이트 결합이 유지되고, 계속되는 중화 공정에 있어서 카본 블랙 표면에 다가 금속 이온이 포착되는 것을 억제할 수 있다.
이와 같이 하여 얻어지는 산화 카본 블랙으로서는, 표면에 산성기를 갖는 자기 분산형 카본 블랙인 것이 바람직하다.
표면에 산성기를 갖는 자기 분산형 카본 블랙이란, 산성기를 포함하는 적어도 일종의 친수성기가 카본 블랙의 표면에 직접, 혹은 다른 원자단을 통해 결합한 것으로서, 수중에 현탁하여 분산액으로 했을 때에 계면활성제나 고분자 화합물을 첨가하지 않고 안정된 분산 상태를 유지할 수 있고, 그 분산액의 표면 장력이 거의 물과 동등한 값을 나타내는 것을 의미한다.
본 발명에 따른 산화 카본 블랙 수성 분산체의 제조 방법에 있어서, 산화 카본 블랙의 산성 수산기량은, 350~1500μmol/g인 것이 바람직하고, 470~1150μmol/g인 것이 보다 바람직하고, 600~900μmol/g인 것이 더 바람직하다.
본 발명에 따른 산화 카본 블랙 수성 분산체의 제조 방법에 있어서, 산화 카본 블랙의 산성 수산기량은, 산화 카본 블랙의 카르복실기(-COO-)량 및 히드록실기(-O-)량의 합을 의미한다. 산화 카본 블랙의 수성 매체에의 분산성 등을 고려한 경우, 카본 블랙 입자 표면의 관능기로서는, 산성 수산기가 중요하고, 특히 카르복실기 및 히드록실기가 큰 역할을 함으로써, 산화 카본 블랙 입자의 산성 수산기량은, 실질적으로 카르복실기량과 히드록실기량의 합으로 간주할 수 있다.
본 발명에 따른 산화 카본 블랙 수성 분산체의 제조 방법에 있어서, 산화 카본 블랙은, 카르복실기 당량이 300μmol/g~1200μmol/g인 것이 바람직하고, 400μmol/g~900μmol/g인 것이 보다 바람직하고, 500μmol/g~700μmol/g인 것이 더 바람직하다.
또한, 본 출원 서류에 있어서, 카르복실기량은, 0.976mol/dm3의 탄산수소나트륨 0.5dm3에, 산화 카본 블랙 2g을 첨가하여, 6시간 진동한 후, 3가 카본 블랙을 반응액으로부터 여과 분리하고, 여과액을 0.05mol/dm3의 수산화나트륨 수용액으로 중화 적정했을 때의 값을 의미한다.
본 발명에 따른 산화 카본 블랙 수성 분산체의 제조 방법에 있어서, 산화 카본 블랙은, 히드록실기량이, 50μmol/g~300μmol/g인 것이 바람직하고, 70μmol/g~250μmol/g인 것이 바람직하고, 100μmol/g~200μmol/g인 것이 더 바람직하다.
또한, 본 출원 서류에 있어서, 히드록실기량은, 2,2´-디페닐-1-피크릴히드라질(DPPH)을 사염화탄소 중에서 용해하여 5×10-4mol/l 용액을 제작하고, 상기 용액 중에 산화 카본 블랙 입자를 0.1~0.6g 첨가하고, 60℃의 항온조 중에서 6시간 교반한 후, 여별하고, 여과액을 자외선 흡광 광도계로 측정하여 흡광도로부터 산출한 방법을 의미한다.
본 발명에 따른 산화 카본 블랙 수성 분산체의 제조 방법에 있어서, -SO3H기량이나 -PO4H2기량에 대해서는, 적절히 선정하면 된다.
또한, 본 출원 서류에 있어서, -SO3H기량이나 -PO4H2기량은, 예를 들면, 액상법에 의해 산화 카본 블랙을 생성한 후, 액상 산화에 의해 생성한 슬러리 중의 환원염을 제거하고, 또한 수분을 제거한 산화 카본 블랙을 측정 대상으로 하고, X선 광전자 분광 장치(Surface Science Instruments사제 S-Probe ESCA 2803형)를 이용하여 카본 블랙 표면의 결합 에너지의 강도를 측정함으로써, -SO3H기나 -PO4H2기를 동정한 다음, 카르복실기량과 같은 방법으로 구한 값을 의미한다.
또, 산화 카본 블랙은, 수분산시에 있어서의 평균 입경이, 30~300㎚인 것이 바람직하고, 40~270㎚인 것이 보다 바람직하고, 50~250㎚인 것이 더 바람직하다.
또한, 본 출원 서류에 있어서, 산화 카본 블랙의 평균 입경은, 레이저 회절식 입도 분포 측정 장치에 의해 측정된, 체적 기준 적산 입도 분포에 있어서의 적산 입도로 50%의 입경(체적 평균 입경 D50)을 의미한다.
본 발명에 따른 산화 카본 블랙 수성 분산체의 제조 방법에 있어서는, 상기 산화 카본 블랙을 수성 슬러리 상태로 중화 공정에 제공한다.
상기 산화 카본 블랙을 분산하는 수성 매체로서는 물이나 수용성의 유기용매를 들 수 있지만, 경제성이나 안전성의 면으로부터 물, 특히 탈이온수가 바람직하다.
또, 상기 수성 슬러리 중의 산화 카본 블랙의 고형분 농도는, 1.0~20.0질량%인 것이 바람직하고, 1.0~15.0질량%인 것이 보다 바람직하고, 1.0~10.0질량%인 것이 더 바람직하다.
본 발명에 따른 산화 카본 블랙 수성 분산체의 제조 방법에 있어서는, 표면에 일종 이상의 음이온 관능기를 갖는 산화 카본 블랙의 수성 슬러리에 대해, 수용성 킬레이트제 또는 그 염으로부터 선택되는 일종 이상의 존재하에 수산화 알칼리 금속을 혼합하여 가열 중화하거나, 또는 수산화 알칼리 금속을 혼합하여 가열 중화 한 후에 수용성 킬레이트제 또는 그 염으로부터 선택되는 일종 이상을 혼합하는 중화 공정을 실시한다.
수용성 킬레이트제로서는, 상술한 것으로부터 선택되는 일종 이상을 들 수 있다. 또, 산화 카본 블랙 고형분량 100질량부에 대한 수용성 킬레이트제 또는 그 염의 접촉량도, 상술한 접촉량과 같다.
중화 공정에 있어서는,
(i)표면에 일종 이상의 음이온 관능기를 갖는 산화 카본 블랙의 수성 슬러리에 대해, 수용성 킬레이트제 또는 그 염으로부터 선택되는 일종 이상을 혼합한 후, 수산화 알칼리 금속을 혼합하여 가열 중화 처리해도 되고,
(ii)표면에 일종 이상의 음이온 관능기를 갖는 산화 카본 블랙의 수성 슬러리에 대해, 수용성 킬레이트제 또는 그 염으로부터 선택되는 일종 이상과 수산화 알칼리 금속을 동시에 혼합하여 가열 중화 처리해도 되고,
(iii)표면에 일종 이상의 음이온 관능기를 갖는 산화 카본 블랙의 수성 슬러리에 대해, 수산화 알칼리 금속을 혼합하여 가열 중화 처리한 후, 수용성 킬레이트제 또는 그 염으로부터 선택되는 일종 이상을 혼합해도 된다.
중화 공정에 있어서의, 표면에 일종 이상의 음이온 관능기를 갖는 산화 카본 블랙의 수성 슬러리와, 수용성 킬레이트제 또는 그 염으로부터 선택되는 일종 이상의 혼합 시기는, 상기 (i)~(iii)으로부터 적절히 선택하면 되고, 중화 공정에 있어서의 가열 중화 처리에 의해, 산화 카본 블랙 중에 포함되는 금속 불순물 성분은 서서히 용출하여, 알칼리 금속과 교환된다.
중화 공정에서 사용하는 수산화 알칼리 금속으로서는, 수산화 나트륨, 수산화 리튬 및 수산화 칼륨으로부터 선택되는 일종 이상을 들 수 있다.
중화 공정에 있어서의 수산화 알칼리 금속의 사용량은, 중화 대상이 되는 산화 카본 블랙에 따라 적절히 결정할 수 있지만, 산화 카본 블랙의 수성 슬러리에 대해, pH 6.0~pH 12.0이 되도록 수산화 알칼리 금속을 혼합하는 것이 바람직하고, pH 7.0~pH 12.0이 되도록 수산화 알칼리 금속을 혼합하는 것이 보다 바람직하고, pH 8.0~pH 12.0이 되도록 수산화 알칼리 금속을 혼합하는 것이 더 바람직하다.
산화 카본 블랙의 수성 슬러리에 대해, pH 6.0~pH 12.0이 되도록 수산화 알칼리 금속을 혼합하고, 가열 중화함으로써, 산화 카본 블랙 표면에 포착된 다가 금속 이온, 특히 2가 금속 이온(2가 철 이온, 아연 이온, 니켈 이온, 마그네슘 이온, 칼슘 이온 등)이 용출하여 수산화 알칼리와 교환되고, 용출한 다가 금속 이온이 수용성 킬레이트제와 다가 금속 이온 킬레이트착체를 형성하고 수용성이 되어 슬러리 중에 용해하기 때문에, 막분리에 의해 용이하게 제거할 수 있다.
수산화 알칼리는, 표면에 일종 이상의 음이온 관능기를 갖는 산화 카본 블랙의 수성 슬러리에 대해, 수성 용액의 상태로 첨가하는 것이 바람직하고, 수성 용액을 형성하는 수성 매체로서는, 물이나 수용성의 유기 용매를 들 수 있지만, 경제성이나 안전성의 면으로부터 물, 특히 탈이온수가 바람직하다.
중화 공정에 있어서는, 수산화 알칼리는, 표면에 일종 이상의 음이온 관능기를 갖는 산화 카본 블랙의 수성 슬러리에 대해, 수산화 알칼리를 혼합하여 가열 중화 처리한다.
가열 중화할 때의 가열 온도는, 30℃~95℃가 바람직하고, 60℃~95℃가 보다 바람직하고, 80℃~95℃가 더 바람직하다.
또, 중화 공정에 있어서, 표면에 일종 이상의 음이온 관능기를 갖는 산화 카본 블랙의 수성 슬러리, 수산화 알칼리 및 수용성 킬레이트제를 혼합하고, 유지하는 시간은, 30분간~12시간이 바람직하고, 1~8시간이 보다 바람직하고, 2~5시간이 더 바람직하다.
산화 카본 블랙의 수성 슬러리에 대해, pH 6.0~pH 12.0이 되도록 수산화 알칼리 금속을 혼합하고, 상기 온도 및 시간으로 중화 처리를 실시함으로써, 산화 카본 블랙 표면에 포착된 다가 금속 이온, 특히 2가 금속 이온(2가 철 이온, 아연 이온, 니켈 이온, 마그네슘 이온, 칼슘 이온 등)과 알칼리 금속 이온이 교환하고, 이 알칼리 금속 이온과 교환한 다가 금속 이온이 수용성 킬레이트제와 다가 금속 이온 킬레이트착체를 형성하기 때문에, 다음 공정인 분리 제거 공정에 의해 용이하게 제거할 수 있다.
본 발명에 따른 산화 카본 블랙 수성 분산체의 제조 방법에 있어서는, 중화 공정을 행한 후, 중화 공정으로 얻어진 혼합액으로부터 분리막을 이용하여 다가 금속 이온 킬레이트착체를 분리 제거하는 분리 제거 공정을 행한다.
분리 제거 공정에서 사용하는 분리막으로서는, 특별히 한정되지 않지만, 한외 여과막(UF), 역삼투막(RO) 또는 전기 투석막인 것이 바람직하다.
상기 분리막에 의해, 산화 카본 블랙 표면에 포착된 다가 금속 이온을 다가 금속 이온 킬레이트착체로서 분리 제거할 수 있고, 동시에 잉여의 수산화 알칼리에 의한 잔염을 계외로 제거할 수 있음과 더불어, 산화 카본 블랙 입자의 재응집을 억제하는데 있어서도 유효하다.
분리 제거 공정에 있어서의 분리 처리는, 다가 금속 이온 킬레이트착체나 잉여의 수산화 알칼리에 의한 잔염을 계외로 충분히 제거할 수 있는 정도로까지 행하면 되고, 예를 들면, 산화 카본 블랙 입자의 함유 농도가 20질량%인 경우에는, 수성 분산체의 전도도가 5mS/cm 이하가 될 때까지 행하는 것이 바람직하고, 2mS/cm 이하가 될 때까지 행하는 것이 보다 바람직하다.
본 발명에 따른 잉크젯 잉크 조성물용 카본 블랙 수분산체의 제조 방법은, 본 발명의 방법으로 얻어진 산화 카본 블랙 수성 분산체에 원심분리 처리를 실시하여 조립분을 제거하는 것을 특징으로 하는 것이다.
본 발명의 방법으로 얻어진 산화 카본 블랙 수성 분산체는, 큰 미분산 클러스터나 조립 등의 조립분이 존재하는 경우가 있기 때문에, 원심분리에 의해 분급 제거하는 것이 바람직하다.
원심분리 처리를 실시하는 원심분리기로서는, 특별히 한정되지 않지만, 종형 원심분리기, 횡형 원심분리기 등으로부터 선택되는 일종 이상을 들 수 있다.
원심분리 처리는, 목적으로 하는 최대 입자경의 존재수에 따라, 원심분리기의 원심력이나 유량을 조정하여 행하면 된다.
상기 분급 제거 처리를 실시함으로써, 산화 카본 블랙 수성 분산체를 잉크젯 잉크 조성물에 이용한 경우에, 노즐의 막힘을 용이하게 억제할 수 있다.
본 발명의 방법으로 얻어진 산화 카본 블랙 수성 분산체나 잉크젯 잉크 조성물용 카본 블랙 수성 분산체에 대해, 더 적절한 농도로 조정하거나, 첨가제를 첨가함으로써, 잉크젯 잉크를 조제할 수 있다.
농도 조정은, 목적으로 하는 농도가 되도록 수성 분산체를 첨가하고 혹은 제거함으로써 행할 수 있고, 예를 들면, 산화 카본 블랙의 농도가 0.1~20질량%가 되도록 조정하면 된다.
상기 첨가제로서는, 방부제, 보습제, 수지, 계면활성제 등으로부터 선택되는 일종 이상을 들 수 있다.
첨가제로서 보습제를 사용하는 경우, 보습제로서는, 특별히 제한되지 않지만, 수분산성을 갖는 것, 예를 들면, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 글리세린, 디프로필렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 아미드, 에테르, 카복실산, 에스테르, 알코올, 유기 술피드, 유기 술폭시드, 술폰, 알코올 유도체, 카르비톨, 부틸카르비톨, 셀로솔브, 에테르 유도체, 아미노알코올, 케톤 등으로부터 선택되는 일종 이상을 들 수 있다.
잉크젯 잉크 조성물이 보습제를 함유함으로써, 잉크 조성물 중의 수성 매체의 증발 속도를 억제하여 폐색을 억제할 수 있다.
첨가제로서 수지를 사용하는 경우, 수지로서는, 특별히 제한되지 않지만, 예를 들면, 폴리에스테르, 폴리에스테르멜라민, 스티렌-아크릴산 코폴리머, 스티렌-아크릴산-알킬아크릴레이트 코폴리머, 스티렌-말레산 코폴리머, 스티렌-말레산-알킬아크릴레이트 코폴리머, 스티렌-메타크릴산 코폴리머, 스티렌-메타크릴산-알킬아크릴레이트 코폴리머, 스티렌-말레하프에스테르 코폴리머, 비닐나프탈렌-아크릴산 코폴리머, 비닐나프탈렌-말레산 코폴리머, 및 이들의 염으로부터 선택되는 일종 이상을 들 수 있다.
잉크젯 잉크 조성물이 수지를 함유함으로써, 산화 카본 블랙의 인쇄 기재에 대한 정착성을 향상시킬 수 있다.
첨가제로서 계면활성제를 사용하는 경우, 계면활성제로서는, 특별히 제한되지 않고, 음이온계, 비이온계, 양이온계 모두 사용할 수 있고, 예를 들면, 음이온계 계면활성제로서는 지방산염, 알킬 황산 에스테르염, 알킬아릴술폰산염 등으로부터 선택되는 일종 이상이, 비이온계 계면활성제로서는 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌알킬아릴에테르 등으로부터 선택되는 일종 이상이, 양이온계 계면활성제로서는 알킬아민염, 제4급 암모늄염 등으로부터 선택되는 일종 이상을 들 수 있다.
본 발명에 의하면, 표면에 일종 이상의 음이온 관능기를 갖는 산화 카본 블랙의 수성 슬러리에 대해, 수용성 킬레이트제 또는 그 염으로부터 선택되는 일종 이상의 존재하에 수산화 알칼리 금속을 혼합하여 가열 중화하거나, 또는 수산화 알칼리 금속을 혼합하여 가열 중화한 후에 수용성 킬레이트제 또는 그 염으로부터 선택되는 일종 이상을 혼합하는 중화 공정을 실시함으로써, 산화 카본 블랙 표면의 음이온 관능기에 포착된 다가 금속 이온이 서서히 킬레이트제에 의해 포착되어 알칼리 금속 이온으로 교환하고, 다음에 분리 제거 공정에서 킬레이트제에 포착된 다가 금속 이온을 분리 제거함으로써, 산화 카본 블랙에 대해, 상기 알칼리 금속 이온의 반발력에 의한 고도의 분산성을 부여할 수 있다.
이 때문에, 본 발명에 의하면, 다가 금속 이온이 고도로 제거되고, 뛰어난 분산 안정성을 발휘할 수 있는 산화 카본 블랙 수성 분산체를 간편하게 제조하는 방법을 제공할 수 있음과 더불어, 잉크젯 잉크 조성물용 산화 카본 블랙 수성 분산체의 제조 방법을 제공할 수 있다.
(실시예)
이하에 본 발명의 내용을 구체적인 예를 비교예와 함께 들면서 설명한다. 단, 본 발명은 이들 예로 한정되는 것은 아니다.
또한, 이하의 실시예 및 비교예에 있어서, pH 는 JIS Z8802에 규정하는 방법에 의해 구했다.
(실시예 1)
(1)산화 카본 블랙 함유 슬러리의 조제
카본 블랙(Tokai Carbon Co., Ltd.제, TB ＃4500) 150g을, 탈이온수를 이용한 과황산 나트륨 2.0N 수용액 3000ml에 첨가하고, 반응 온도 90℃, 교반속도 300rpm으로 3시간 처리함으로써, 카본 블랙의 표면을 액상 산화했다.
다음에, 얻어진 슬러리 중의 환원염을 한외 여과막(Asahi Kasei Corporation제, AHP-1010, 분획 분자량 50000)을 이용하여 전도도 3mS/cm를 밑돌 때까지 수세 세정하여 탈염정제했다. 얻어진 산화 카본 블랙을 포함하는 슬러리의 pH 는 pH 3이었다.
상기 수세 세정한 산화 카본 블랙을 포함하는 슬러리(산화 카본 블랙 고형분 농도 5질량%)에 대해, 에틸렌디아민사아세트산 이수소나트륨을, 산화 카본 블랙 고형분당(산화 카본 블랙 고형분 100질량%에 대해) 5질량% 첨가하고, 반응 온도 25℃, 교반속도 300rpm으로 15분간 반응시켰다.
상기 에틸렌디아민사아세트산 이수소나트륨과 반응시켜 얻어진 카본 블랙 슬러리를 한외 여과막(Asahi Kasei Corporation제 AHP-1010, 분획 분자량 50000)으로 전도도 3mS/cm를 밑돌 때까지 수세 세정하여 탈염정제함으로써, 다가 금속 이온을 예비 분리한 산화 카본 블랙 함유 슬러리를 얻었다.
(2)중화 처리
상기 (1)에서 얻어진 다가 금속 이온을 예비 분리한 산화 카본 블랙 함유 슬러리 중에, 에틸렌디아민사아세트산 이수소나트륨을, 산화 카본 블랙 고형분당(산화 카본 블랙 고형분 100질량%에 대해) 5질량% 첨가함과 더불어, 슬러리의 pH 가 11이 되도록 수산화나트륨 수용액을 첨가하고, 반응 온도 95℃, 교반속도 300rpm으로 3시간 중화반응을 행했다.
(3)분리 제거 처리
상기 (2)에서 중화반응을 행하여 얻어진 혼합액에 대해, 다시 한외 여과막(Asahi Kasei Corporation제 AHP-1010, 분획 분자량 50000)을 이용하여 잔존하는 염과 킬레이트착체를 수세 세정함과 더불어 농축 처리하여, 산화 카본 블랙의 농도가 20질량%인 산화 카본 블랙 수분산체를 조제했다.
(실시예 2)
실시예 1 (1) 및 (2)에 있어서, 에틸렌디아민사아세트산 이수소나트륨에 대신하여, 모두 니트릴로삼아세트산 이나트륨을 사용한 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 산화 카본 블랙의 농도가 20질량%인 산화 카본 블랙 수분산체를 조제했다.
(실시예 3)
실시예 1 (2)에 있어서, 반응 온도를 95℃에서 60℃로 변경한 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 산화 카본 블랙의 농도가 20질량%인 산화 카본 블랙 수분산체를 조제했다.
(비교예 1)
실시예 1 (1) 및 (2)에 있어서, 에틸렌디아민사아세트산 이수소나트륨을 모두 첨가하지 않은 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 산화 카본 블랙의 농도가 20질량%인 산화 카본 블랙 수분산체를 조제했다.
(비교예 2)
실시예 1 (2)에 있어서 에틸렌디아민사아세트산 이수소나트륨을 첨가하지 않은 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 산화 카본 블랙의 농도가 20질량%인 산화 카본 블랙 수분산체를 조제했다.
(비교예 3)
실시예 1 (2)에 있어서 가열 처리를 행하지 않고, 상온(25℃)에서 중화반응을 행한 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 산화 카본 블랙의 농도가 20질량%인 산화 카본 블랙 수분산체를 조제했다.
실시예 1~실시예 3 및 비교예 1~비교예 3에서 각각 얻어진 산화 카본 블랙 수분산체에 있어서, 이하의 방법에 의해 산화 카본 블랙 수분산체 중의 금속 성분의 함유량을 각각 산출했다. 결과를 표 1에 나타낸다. 표 1에 있어서, 각 금속 성분의 함유량은, 농도 20질량%의 산화 카본 블랙 수분산체 1mL에 포함되는 금속량(μg)으로서 나타내고 있다.
(금속 성분의 함유량의 측정 방법)
각 산화 카본 블랙 수분산체에 질산액을 더하여 열분해한 다음, 유도 결합 플라즈마 발광 분광 분석 장치(Shimadzu Corporation제, ICPS-7510)에 의해 각 금속 성분의 함유량을 측정했다.
얻어진 결과를 표 1에 나타냈다. 표 중의 수치는 산화 카본 블랙 농도가 20질량%인 산화 카본 블랙 수성 분산체 1mL에 포함되는 각 금속량(μg)이다.
또한, 표 1에 있어서, 「＜0.1」은, 「0.1μg/mL 미만」을 의미한다.
[표 1]
Figure pct00001
다음에, 실시예 1~실시예 3 및 비교예 1에서 각각 얻어진 산화 카본 블랙 수분산체에 있어서, 이하의 방법에 의해, 가온 안정성(점도 변화), 응집체의 평균 입자경 및 최대 입자경, 인자 농도(O.D.), 표면장력 및 전기 전도도를 각각 측정했다. 결과를 표 2에 나타낸다.
＜가온 안정성(점도 변화)의 측정＞
각 산화 카본 블랙 수분산체를 밀폐 용기(용량 100ml)에 수용하고, 60℃의 보온기 중에서 2주간에 걸쳐 유지했을 때의, 가열 개시 직후 및 2주간 경과 후의 산화 카본 블랙 수분산체의 점도 변화를 측정했다.
상기 점도는 회전 진동식 점토계(Yamaichi Electronics Co., Ltd.제, VM-100A-L)를 이용하여 측정했다.
＜응집체의 평균 입자경(㎚) 및 최대 입자경(㎚)의 측정＞
상기와 같이 각 산화 카본 블랙 수분산체를 밀폐 용기(용량 100ml)에 수용하고, 60℃의 보온기 중에서 2주간에 걸쳐 유지했을 때의, 가열 개시 직후 및 2주간 경과 후의 평균 입자경 및 최대 입자경을 각각 측정했다.
상기 평균 입자경 및 최대 입자경은, 헤테로다인 레이저 도플러 방식 입도 분포 측정 장치(Microtrac사제, UPA model 9340)를 이용하여 측정했을 때의, 체적 기준 적산 입도 분포에 있어서의 적산 입도로 50%의 입자경(평균 입자경 D50) 및 99%의 입자경(D99)을 의미한다. 상기 입도 분포 측정 장치에 의해, 현탁액 중에서 브라운 운동을 행하고 있는 입자에 레이저광을 조사하고, 도플러 효과에 의해 변조한 산란광의 주파수의 변조 정도로부터 브라운 운동의 격렬함, 즉 입자경을 측정할 수 있다.
＜인자 농도＞
각 산화 카본 블랙 수분산체에 있어서, 산화 카본 블랙의 농도가 3질량%가 되도록 각각 희석 조정하고, ＃6 바코터에 의해 카피지(XEROX 4024지)에 인자하고, 맥베스 농도계(Kollmorgen사제 RD-927)를 이용하여 광학 농도(O.D.)를 측정했다.
＜표면장력＞
각 산화 카본 블랙 수분산체의 표면장력을, 표면장력 측정기(Shimadzu Corporation제, DN)에 의해 측정했다.
＜전기 전도도＞
각 산화 카본 블랙 수분산체의 전기 전도도를, 전기 전도도 측정 장치(TOA Electronics Ltd.제, CM-40V)에 의해 측정했다.
[표 2]
Figure pct00002
표 1로부터, 실시예 1~실시예 3에서 얻어진 산화 카본 블랙 수분산액은, 산화 카본 블랙의 수슬러리에 대해, 수용성 킬레이트제의 존재하에 수산화 알칼리 금속을 혼합하여 가열 중화하는 공정과, 상기 공정에서 얻어진 혼합액으로부터 분리막을 이용하여 다가 금속 이온 킬레이트착체를 분리 제거하는 공정을 순차적으로 실시하여 이루어지는 것이므로, Fe 이온, Al 이온, Cr 이온, Ni 이온, Zn 이온, Ca 이온, Mg 이온이라는 다가 금속 이온이 모두 고도로 제거되어 이루어지는 것임을 알 수 있다.
또, 표 2로부터, 실시예 1~실시예 3에서 얻어진 산화 카본 블랙 수분산액은, 상기 공정을 거쳐 조제되어 이루어지는, 다가 금속 이온이 고도로 제거되어 이루어지는 것이므로, 점도 변화나 응집체의 평균 입자경 및 최대 입자경의 변화가 적고, 뛰어난 분산 안정성을 나타내는 것임과 더불어, 또한, 인자 농도, 표면 장력 및 전기 전도도가 뛰어나기 때문에, 잉크젯 잉크 조성물에 사용했을 때에 뛰어난 특성을 발휘할 수 있는 것임을 알 수 있다.
한편, 표 1로부터, 비교예 1~비교예 3에서 얻어진 산화 카본 블랙 수분산액은, 산화 카본 블랙의 수슬러리에 대해, 수용성 킬레이트제를 첨가하지 않고, 가열 중화하거나(비교예 1, 비교예 2), 비가열하에서 중화하여(비교예 3) 얻어진 것이므로, Fe 이온, Al 이온, Cr 이온, Ni 이온, Zn 이온, Ca 이온, Mg 이온이라는 다가 금속 이온 중 어느 하나가 높은 농도로 포함되는 것임을 알 수 있다.
또, 표 2로부터, 비교예 1에서 얻어진 산화 카본 블랙 수분산액은, 다가 금속 이온을 높은 농도로 포함하는 것이므로, 특히 가온시의 응집체의 평균 입자경의 변동이 크고, 분산 안정성이 떨어질뿐만 아니라, 인자 농도나 표면 장력이 떨어지는 것이므로, 잉크젯 잉크 조성물에 사용했을 때에 실용될만한 것이 아님을 알 수 있다.
[산업상의 이용 가능성]
본 발명에 의하면, 다가 금속 이온이 고도로 제거되고, 뛰어난 분산 안정성을 발휘할 수 있는 산화 카본 블랙 수성 분산체를 간편하게 제조하는 방법을 제공할 수 있음과 더불어, 잉크젯 잉크 조성물용 산화 카본 블랙 수성 분산체의 제조 방법을 제공할 수 있다.

Claims (11)

  1. 표면에 일종 이상의 음이온 관능기를 갖는 산화 카본 블랙의 수성 슬러리에 대해,
    수용성 킬레이트제 또는 그 염으로부터 선택되는 일종 이상의 존재하에 수산화 알칼리 금속을 혼합하여 가열 중화하거나, 또는 수산화 알칼리 금속을 혼합하여 가열 중화한 후에 수용성 킬레이트제 또는 그 염으로부터 선택되는 일종 이상을 혼합하는 중화 공정과,
    상기 중화 공정에서 얻어진 혼합액으로부터 분리막을 이용하여 다가 금속 이온 킬레이트착체를 분리 제거하는 분리 제거 공정을
    순차적으로 실시하는 것을 특징으로 하는 산화 카본 블랙 수성 분산체의 제조 방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 중화 공정에 있어서, 상기 산화 카본 블랙의 수성 슬러리에 대해, pH 6~pH 12가 되도록 상기 수산화 알칼리 금속을 혼합하는, 산화 카본 블랙 수성 분산체의 제조 방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 수용성 킬레이트제가 아미노카복실산 또는 그 염인, 산화 카본 블랙 수성 분산체의 제조 방법.
  4. 청구항 2에 있어서,
    상기 수용성 킬레이트제가 아미노카복실산 또는 그 염인, 산화 카본 블랙 수성 분산체의 제조 방법.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 표면에 일종 이상의 음이온 관능기를 갖는 산화 카본 블랙의 수성 슬러리가, 카본 블랙을 액상법으로 산화 처리한 후, pH 2~pH 4의 조건하에서 수용성 킬레이트제 또는 그 염으로부터 선택되는 일종 이상과 혼합하고, 다음에 분리막을 이용하여 다가 금속 이온을 예비 분리한 것인, 산화 카본 블랙 수성 분산체의 제조 방법.
  6. 청구항 2에 있어서,
    상기 표면에 일종 이상의 음이온 관능기를 갖는 산화 카본 블랙의 수성 슬러리가, 카본 블랙을 액상법으로 산화 처리한 후, pH 2~pH 4의 조건하에서 수용성 킬레이트제 또는 그 염으로부터 선택되는 일종 이상과 혼합하고, 다음에 분리막을 이용하여 다가 금속 이온을 예비 분리한 것인, 산화 카본 블랙 수성 분산체의 제조 방법.
  7. 청구항 3에 있어서,
    상기 표면에 일종 이상의 음이온 관능기를 갖는 산화 카본 블랙의 수성 슬러리가, 카본 블랙을 액상법으로 산화 처리한 후, pH 2~pH 4의 조건하에서 수용성 킬레이트제 또는 그 염으로부터 선택되는 일종 이상과 혼합하고, 다음에 분리막을 이용하여 다가 금속 이온을 예비 분리한 것인, 산화 카본 블랙 수성 분산체의 제조 방법.
  8. 청구항 1에 있어서,
    상기 분리막이 한외 여과막(UF), 역삼투막(RO) 또는 전기 투석막인, 산화 카본 블랙 수성 분산체의 제조 방법.
  9. 청구항 2에 있어서,
    상기 분리막이 한외 여과막(UF), 역삼투막(RO) 또는 전기 투석막인, 산화 카본 블랙 수성 분산체의 제조 방법.
  10. 청구항 3에 있어서,
    상기 분리막이 한외 여과막(UF), 역삼투막(RO) 또는 전기 투석막인, 산화 카본 블랙 수성 분산체의 제조 방법.
  11. 청구항 1 내지 청구항 10 중 어느 한 항에 기재된 방법에 의해 얻어진 산화 카본 블랙 수성 분산체에 원심분리 처리를 실시하여 조립분(粗粒分)을 제거하는 것을 특징으로 하는 잉크젯 잉크 조성물용 카본 블랙 수성 분산체의 제조 방법.
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