KR20170122101A - 3차원 다공성 지지체의 제조 시스템 및 방법 - Google Patents

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고영학
이정빈
안민경
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고려대학교 산학협력단
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Abstract

일 실시예에 따른 3차원 다공성 지지체 제조 시스템은, 세라믹 분말 및 광경화성 수지가 혼합된 세라믹 슬러리가 제조되는 세라믹 슬러리 제조부; 상기 세라믹 슬러리 제조부에서 제조된 세라믹 슬러리를 도포하여 세라믹 슬러리 층을 형성하는 세라믹 슬러리 층 형성부; 및 상기 세라믹 슬러리 층 형성부에 의해 형성된 세라믹 슬러리 층을 광경화시키는 광경화 처리부;를 포함하고, 상기 세라믹 슬러리 층 형성 및 광경화 처리의 반복에 의해 다공성 지지체가 성형되고, 상기 광경화 처리부에서 상기 세라믹 슬러리 층은 미리 설계된 다공성 지지체의 구조에 따라 광경화 처리될 수 있다.

Description

3차원 다공성 지지체의 제조 시스템 및 방법{SYSTEM AND METHOD FOR MANUFACTURING THREE-DIMENSIONAL POROUS SCAFFOLDS}
본 발명은 3차원 다공성 지지체의 제조 시스템 및 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 광경화성 세라믹 슬러리로부터 제어된 기공 구조를 갖는 3차원 다공성 지지체의 제조 시스템 및 방법에 관한 것이다.
다공성 생체세라믹 지지체(scaffold)는 인체의 손상된 뼈를 재생하기 위해 사용되는 의료용 소재로서, 현재 치과, 정형외과 및 성형외과 영역 등에서 광범위하게 사용되고 있다.
다공성 생체세라믹 지지체의 주요 성능인 기계적 물성 및 골 재생능은 지지체를 이루는 기공구조에 의해 크게 영향을 받으며, 따라서 지지체의 기공구조를 정밀하게 제어할 수 있는 제조공정 기술 개발 연구가 꾸준히 진행되고 있다.
최근 환자 개개인별 특성을 반영한 3차원 형상과 성능을 갖춘 환자 맞춤형 메디컬 소재를 제조할 수 있는 3D 프린팅 기술 개발 연구가 전세계적으로 주목을 받고 있다.
이는 기존의 정형화된 형상을 갖는 인공 뼈와는 달리 환자의 골 결손부를 정밀하게 모사한 3차원 형상을 가질 수 있어, 골 결손 부위가 크고 복잡한 경우에도 적용 가능할 뿐만 아니라, 체내 매식 시 빠르고 완벽한 골조직 재생을 유도할 수 있기 때문이다.
한편, 최근에는 프린팅 정밀도가 매우 높은 광경화 기술 기반 3D 프린팅 기술을 세라믹 구조물 성형에 응용하고자 하는 연구 주목을 받고 있다.
이는 앞선 압출기반의 3D 프린팅 기술과는 달리 세라믹 또는 글래스 분말과 광경화성 수지가 복화된 액상의 세라믹 슬러리를 UV등의 빔을 이용하여 선택적으로 경화시키는 방식으로 3차원 세라믹 성형체를 성형하는 기술로서, 매우 복잡한 형태의 구조물을 정밀하게 제조할 수 있는 강점이 있다.
예를 들어, 2012년 6월 15일에 출원된 KR2012-0064469에는 '3차원 인공 지지체 및 그 제조 방법'에 대하여 개시되어 있다.
일 실시예에 따른 목적은 균일한 세라믹 슬러리 층을 한 층씩 제조할 수 있는 테이프 캐스팅(tape casting) 기술을 응용하여, 세라믹 슬러리를 한 층씩 제조하고 이를 미리 설계된 프로그램을 따라 선택적으로 경화하는 방식으로 3차원 다공성 지지체를 제조할 수 있는 3차원 다공성 지지체의 제조 시스템 및 방법을 제공하는 것이다.
일 실시예에 따른 목적은 초기 설계 영역 및 실제 광경화 처리되는 영역의 치수 상관관계를 도출하여 제어된 기공구조(예를 들어 기공율, 기공 크기, 기공 형상 등)를 갖는 3차원 다공성 지지체를 제조할 수 있는 3차원 다공성 지지체의 제조 시스템 및 방법을 제공하는 것이다.
일 실시예에 따른 목적은 3차원 다공성 지지체의 기공구조를 정밀하게 제어할 수 있어, 인공 뼈로 활용 시 높은 기계적 물성을 가짐과 동시에 3차원적으로 완벽하게 연결된 기공을 통해 빠른 골 재생을 유도할 수 있는 3차원 다공성 지지체의 제조 시스템 및 방법을 제공하는 것이다.
일 실시예에 따른 목적은 의료용 임플란트, 인공 뼈뿐만 아니라 다양한 구조와 형상을 갖는 고품질 생체세라믹 지지체 제조가 가능할 뿐만 아니라, 다공성 세라믹 소재가 핵심적인 기능을 발휘하는 다양한 산업 분야(구조, 환경 및 에너지 등)에 활용될 수 있는 3차원 다공성 지지체의 제조 시스템 및 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 일 실시예에 따른 3차원 다공성 지지체의 제조 시스템은, 세라믹 분말 및 광경화성 수지가 혼합된 세라믹 슬러리가 제조되는 세라믹 슬러리 제조부; 상기 세라믹 슬러리 제조부에서 제조된 세라믹 슬러리를 도포하여 세라믹 슬러리 층을 형성하는 세라믹 슬러리 층 형성부; 및 상기 세라믹 슬러리 층 형성부에 의해 형성된 세라믹 슬러리 층을 광경화시키는 광경화 처리부;를 포함하고, 상기 세라믹 슬러리 층 형성 및 광경화 처리의 반복에 의해 다공성 지지체가 성형되고, 상기 광경화 처리부에서 상기 세라믹 슬러리 층은 미리 설계된 다공성 지지체의 구조에 따라 광경화 처리될 수 있다.
일 측에 의하면, 상기 다공성 지지체의 구조가 미리 설계되는 지지체 구조 설계부;를 더 포함하고, 상기 지지체 구조 설계부에서는 초기 설계 영역과 상기 광경화 처리부에서 실제 광경화 처리되는 영역의 치수 상관관계를 고려하여 상기 다공성 지지체의 구조가 설계될 수 있다.
일 측에 의하면, 상기 세라믹 슬러리 층 형성부는 상기 세라믹 슬러리를 층상으로 형성시키는 닥터 블레이드 성형기로 마련되고, 상기 닥터 블레이드 성형기에 의해 상기 세라믹 슬러리 층의 두께가 제어될 수 있다.
일 측에 의하면, 상기 세라믹 슬러리 제조부는, 상기 세라믹 분말 및 광경화성 수지를 복합화하는 혼합기; 및 상기 혼합기에서 복합화된 상기 세라믹 분말 및 광경화성 수지를 분쇄시키는 분쇄기;를 포함할 수 있다.
일 측에 의하면, 상기 세라믹 슬러리 층 또는 상기 다공성 지지체를 세척하는 세척부;를 더 포함하고, 상기 세척부에 의해 상기 세라믹 슬러리 층 또는 상기 다공성 지지체 내에서 광경화 처리되지 않은 부분이 제거될 수 있다.
일 측에 의하면, 상기 다공성 지지체에 대하여 열처리가 제공되는 열처리부;를 더 포함하고, 상기 열처리부에 의해 상기 다공성 지지체 내 광경화성 수지가 제거되고 상기 다공성 지지체 내 세라믹 슬러리가 치밀화될 수 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 일 실시예에 따른 3차원 다공성 지지체의 제조 방법은, 광경화성 세라믹 슬러리가 제조되는 단계; 상기 광경화성 세라믹 슬러리에 의해 제1 세라믹 슬러리 층이 형성되는 단계; 상기 제1 세라믹 슬러리 층이 광경화 처리되어 제1 세라믹 성형층이 형성되는 단계; 상기 제1 세라믹 성형층 상에 제2 세라믹 슬러리 층이 적층되는 단계; 및 상기 제2 세라믹 슬러리 층이 광경화 처리되어 제2 세라믹 성형층이 형성되는 단계;를 포함하고, 상기 세라믹 슬러리 층의 형성 및 광경화 처리의 반복에 의해 다공성 지지체가 형성될 수 있다.
일 측에 의하면, 상기 세라믹 분말 및 광경화성 수지가 혼합된 세라믹 슬러리가 제조되는 단계 전에, 초기 설계 영역 및 실제 광경화 처리되는 영역의 치수 상관관계가 도출되는 단계; 및 상기 초기 설계 영역 및 실제 광경화 처리되는 영역의 치수 상관관계를 고려하여 다공성 지지체의 구조가 미리 설계되는 단계;를 더 포함할 수 있다.
일 측에 의하면, 상기 제1 세라믹 슬러리 층이 광경화 처리되어 제1 세라믹 성형층이 형성되는 단계 및 상기 제2 세라믹 슬러리 층이 광경화 처리되어 제2 세라믹 성형층이 형성되는 단계에서, 상기 제1 세라믹 슬러리 층 및 상기 제2 세라믹 슬러리 층은 미리 설계된 다공성 지지체의 구조에 의해 광경화 처리될 수 있다.
일 측에 의하면, 상기 제1 세라믹 슬러리 층이 광경화 처리되어 제1 세라믹 성형층이 형성되는 단계 및 상기 제2 세라믹 슬러리 층이 광경화 처리되어 제2 세라믹 성형층이 형성되는 단계에서, 상기 제1 세라믹 성형층 또는 상기 제2 세라믹 성형층은 광경화 처리되지 않은 부분을 제거하도록 세척될 수 있다.
일 측에 의하면, 상기 제2 세라믹 슬러리 층이 광경화 처리되어 제2 세라믹 성형층이 형성되는 단계 후에, 상기 다공성 지지체가 열처리되는 단계;를 더 포함하고, 상기 열처리에 의해 상기 다공성 지지체 내 광경화성 수지를 제거되고 세라믹 슬러리가 치밀화될 수 있다.
일 실시예에 따른 3차원 다공성 지지체의 제조 시스템 및 방법에 의하면, 균일한 세라믹 슬러리 층을 한 층씩 제조할 수 있는 테이프 캐스팅(tape casting) 기술을 응용하여, 세라믹 슬러리를 한 층씩 제조하고 이를 미리 설계된 프로그램을 따라 선택적으로 경화하는 방식으로 3차원 다공성 지지체를 제조할 수 있다.
일 실시예에 따른 3차원 다공성 지지체의 제조 시스템 및 방법에 의하면, 초기 설계 영역 및 실제 광경화 처리되는 영역의 치수 상관관계를 도출하여 제어된 기공구조(예를 들어 기공율, 기공 크기, 기공 형상 등)를 갖는 3차원 다공성 지지체를 제조할 수 있다.
일 실시예에 따른 3차원 다공성 지지체의 제조 시스템 및 방법에 의하면, 3차원 다공성 지지체의 기공구조를 정밀하게 제어할 수 있어, 인공 뼈로 활용 시 높은 기계적 물성을 가짐과 동시에 3차원적으로 완벽하게 연결된 기공을 통해 빠른 골 재생을 유도할 수 있다.
일 실시예에 따른 3차원 다공성 지지체의 제조 시스템 및 방법에 의하면, 의료용 임플란트, 인공 뼈뿐만 아니라 다양한 구조와 형상을 갖는 고품질 생체세라믹 지지체 제조가 가능할 뿐만 아니라, 다공성 세라믹 소재가 핵심적인 기능을 발휘하는 다양한 산업 분야(구조, 환경 및 에너지 등)에 활용될 수 있다.
도 1은 일 실시예에 따른 3차원 다공성 지지체의 제조 시스템을 도시한다.
도 2(a) 및 (b)는 미리 설계된 다공성 지지체의 구조를 도시한다.
도 3(a) 및 (b)는 열처리 전 광경화 처리된 다공성 지지체의 구조를 도시한다.
도 4(a) 및 (b)는 열처리 후 광경화 처리된 다공성 지지체의 구조를 도시한다.
도 5는 3차원 다공성 지지체의 미세 구조를 보여주는 주사전자현미경사진이다.
도 6은 3차원 다공성 지지체의 압축강도를 나타내는 그래프이다.
도 7은 일 실시예에 따른 3차원 다공성 지지체의 제조 방법을 도시한다.
이하, 실시예들을 예시적인 도면을 통해 상세하게 설명한다. 각 도면의 구성요소들에 참조부호를 부가함에 있어서, 동일한 구성요소들에 대해서는 비록 다른 도면상에 표시되더라도 가능한 한 동일한 부호를 가지도록 하고 있음에 유의해야 한다. 또한, 실시예를 설명함에 있어, 관련된 공지 구성 또는 기능에 대한 구체적인 설명이 실시예에 대한 이해를 방해한다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략한다.
또한, 실시예의 구성 요소를 설명하는 데 있어서, 제 1, 제 2, A, B, (a), (b) 등의 용어를 사용할 수 있다. 이러한 용어는 그 구성 요소를 다른 구성 요소와 구별하기 위한 것일 뿐, 그 용어에 의해 해당 구성 요소의 본질이나 차례 또는 순서 등이 한정되지 않는다. 어떤 구성 요소가 다른 구성요소에 "연결", "결합" 또는 "접속"된다고 기재된 경우, 그 구성 요소는 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되거나 접속될 수 있지만, 각 구성 요소 사이에 또 다른 구성 요소가 "연결", "결합" 또는 "접속"될 수도 있다고 이해되어야 할 것이다.
도 1은 일 실시예에 따른 3차원 다공성 지지체의 제조 시스템을 도시하고, 도 2(a) 및 (b)는 미리 설계된 다공성 지지체의 구조를 도시하고, 도 3(a) 및 (b)는 열처리 전 광경화 처리된 다공성 지지체의 구조를 도시하고, 도 4(a) 및 (b)는 열처리 후 광경화 처리된 다공성 지지체의 구조를 도시하고, 도 5는 3차원 다공성 지지체의 미세 구조를 보여주는 주사전자현미경사진이고, 도 6은 3차원 다공성 지지체의 압축강도를 나타내는 그래프이다.
도 1을 참조하여, 일 실시예에 따른 3차원 다공성 지지체의 제조 시스템(10)은, 지지체 구조 설계부(100), 세라믹 슬러리 제조부(200), 세라믹 슬러리 층 형성부(300), 광경화 처리부(400), 세척부(500) 및 열처리부(600)를 포함할 수 있다.
상기 지지체 구조 설계부(100)는 제조하고자 하는 3차원 다공성 지지체의 구조를 미리 설계하기 위한 것이다.
도 2(a) 및 (b)를 참조하여, 3차원적으로 연결된 기공 구조를 갖는 다공성 지지체(A)의 구조가 CAD 프로그램을 이용하여 설계될 수 있다.
특히 도 2(b)에 도시된 바와 같이, 세라믹 벽(B)의 홀수층 및 짝수층이 서로 다른 배향성을 갖고 있으며, 외부로부터 인가되는 하중을 효과적으로 분산시킬 수 있는 구조로 설계되었다. 그리고 세라믹 벽(B)에 의해 다공성 지지체(A) 내에 기공구조(C)가 형성될 수 있다.
이와 같이 지지체 구조 설계부(100)는 3차원 다공성 지지체의 전체적인 구조 또는 기공율, 기공 크기, 기공 형상 등을 포함하는 기공 구조를 설계할 수 있다.
이때, 지지체 구조 설계부(100)에서는 초기 설계 영역과 광경화 처리부(400)에서 실제 광경화 처리되는 영역의 치수 상관관계를 고려하여 다공성 지지체의 구조를 설계할 수 있다.
G- 실제 광경화 영역, D- 초기 설계 영역
D 50 60 70 90 120 150 300 450 600 900
G ~153 ~273 ~308 ~326 ~380 ~506 ~702 ~840 ~1003 ~1283
G- 실제 광경화 영역, D- 초기 설계 영역
G-D 176 220 294 349 393 494 549 567 548 490
G/D 4.5 4.7 5.2 4.9 4.3 4.3 2.8 2.3 1.9 1.5
(G-D)/D 3.5 3.7 4.2 3.9 3.3 3.3 1.8 1.3 0.9 0.5
구체적으로, 세라믹 함량이 높은 고충진 세라믹 슬러리의 경우, 세라믹 입자에 의한 빛의 산란 현상이 크게 일어나기 때문에 초기 설계에 비해서 매우 넓은 영역으로 광경화 처리가 일어날 수 있다.
예를 들어 [표 1]에 나타내진 바와 같이, 초기 설계 시 세라믹 벽의 두께가 150㎛인 벽을 구현하고자 하는 경우, 실제 광경화 처리된 세라믹 벽의 두께는 506㎛가 될 수 있고, 초기 설계 시 세라믹 벽의 두께가 300㎛인 벽을 구현하고자 하는 경우, 실제 광경화 처리된 세라믹 벽의 두께는 702㎛가 될 수 있다.
이는 실제 세라믹 벽의 두께가 506㎛인 벽을 구현하고자 하는 경우, 세라믹 벽의 두께를 150㎛로 설계해야 하고, 실제 세라믹 벽의 두께가 700㎛인 벽을 구현하고자 하는 경우, 세라믹 벽의 두께를 300㎛로 설계해야 함을 의미한다.
또한, [표 2]에 나타내진 바와 같이, 초기 설계 시 세라믹 벽의 두께와 실제 광경화 처리된 세라믹 벽의 두께의 오차가 커질수록 초기 설계 시 세라믹 벽의 두께에 대한 실제 광경화 처리된 세라믹 벽의 두께의 비율이 점점 감소한다는 것을 알 수 있다.
따라서 초기 설계 영역과 광경화 처리부(400)에서 실제 광경화 처리되는 영역의 치수 상관관계에 기초하여 초기 설계를 제어함으로써 최종적으로 구현하고자 하는 세라믹 벽의 두께를 다양하게 및 보다 정확하게 구현할 수 있다.
한편, 세라믹 슬러리 제조부(200)에서는 다공성 지지체의 원료인 세라믹 슬러리가 제조될 수 있다.
이때, 세라믹 슬러리는 세라믹 함량이 매우 높은(예를 들어 40 내지 45vol%) 세라믹 슬러리가 될 수 있다.
세라믹 슬러리 내 세라믹 함량이 높아지게 되면 세라믹 슬러리의 점도가 증가하게 되며, 고충진 세라믹 슬러리를 제조하기 위해서는 세라믹 슬러리의 조성뿐만 아니라 세라믹 분말과 광경화성 수지의 복합화 공정이 매우 중요하다.
따라서 세라믹 슬러리 제조부(200) 내에서 세라믹 분말 및 광경화성 수지를 강한 힘으로 먼저 혼합한 후에, 볼밀(ball-milling) 공정에 통해 균일한 조성을 갖는 고충진 세라믹 슬러리를 제조하였다.
구체적으로, 세라믹 슬러리 제조부(200)에서는 광경화성 수지 및 희석제가 먼저 혼합되고, 세라믹 분말 및 분산제가 첨가된 후, 혼합기(210)에서 복합화되고 분쇄기(220)에서 분쇄될 수 있다.
상기 광경화성 수지는 HDDA(1,6-hexanediol diacrylate)로 마련되고, 희석제는 Decalin(decahydronaphthalene)으로 마련되고, 세라믹 분말은 인산칼슘계(CaP) 분말 또는 알루미나 분말로 마련되고, 분산제는 VARIQUAT CC 9 NS(polypropoxy quaternary ammonium chloride)로 마련될 수 있다.
예를 들어, 광경화성 수지는 세라믹 분말의 중량 대비 20 내지 30wt%로 마련되고, 희석제는 세라믹 분말의 중량 대비 10 내지 20wt%로 마련되고, 분산제는 4 내지 5wt%로 마련될 수 있다.
특히, 세라믹 슬러리에서 세라믹 분말의 함량이 45vol%로 되는 경우, 광경화성 수지는 14g, 희석제는 6g, 세라믹 분말은 44.65g, 분산제는 1.85g으로 혼합될 수 있다.
또한, 혼합기(paste mixer; 210)에서는 1000 내지 1500rpm의 속도로 10분 내지 20분 간 광경화성 수지 및 세라믹 분말의 복합화가 수행되고, 분쇄기(220)에서는 상온에서 24 내지 48시간 동안 볼밀(ball-milling) 공정에 의해 보다 균일한 조성을 갖는 고충진 세라믹 슬러리가 제조될 수 있다.
추가적으로, 복합화 및 볼밀 공정을 통해 제조된 세라믹 슬러리에는 광경화개시제가 첨가될 수 있다. 상기 광경화개시제(PPO; Phenylbis(2,4,6-trimethylbenzoyl) phosphine oxide)로 마련될 수 있고, 광경화성 수지 대비 0.5 내지 3wt%, 예를 들어 2wt%로 첨가될 수 있으며, 1 내지 2시간 동안 볼밀(ball-milling) 공정에 의해 최종적인 3D 프린팅용 세라믹 슬러리가 제조될 수 있다.
이때, 광경화개시제의 양을 조절함으로써, 광경화 최적 시간 등이 조절될 수 있다.
이에 의해 세라믹 슬러리 제조부(200)에서 제조된 세라믹 슬러리의 점도는 약 1.74 Pa·s가 될 수 있으며, 3D 프린팅에 적합한 적절한 흐름성을 가질 수 있다.
이와 같이 세라믹 슬러리 제조부(200)에서 제조된 세라믹 슬러리는 세라믹 슬러리 층 형성부(300)에 공급될 수 있다.
상기 세라믹 슬러리 층 형성부(300)는 예를 들어 세라믹 슬러리를 층상으로 형성시키는 닥터 블레이드(doctor blade) 성형기로 마련될 수 있으며, 세라믹 슬러리를 도포한 후 닥터 블레이드 성형기를 이용하여 세라믹 슬러리 층을 형성할 수 있다.
이때, 닥터 블레이드 성형기에 의해 일정한 두께를 갖는 세라믹 슬러리 층이 형성될 수 있다.
또한, 닥터 블레이드를 이용하여 세라믹 슬러리 층의 두께를 제어할 수 있다. 이때, 다공성 지지체 구조 설계부(100)에서 설계된 다공성 지지체의 구조에 따라서 세라믹 슬러리 층 형성부(300)의 작동이 제어될 수 있음은 당연하다.
이와 같이 세라믹 슬러리 층 형성부(300)에 의해 형성된 세라믹 슬러리 층은 광경화 처리부(400)에 의해 광경화 처리될 수 있다.
상기 광경화 처리부(400)는 지지체 구조 설계부(100)에서 미리 설계된 다공성 지지체의 구조에 따라서 세라믹 슬러리 층을 광경화시킬 수 있다. 이에 의해 세라믹 슬러리 층으로부터 세라믹 성형층이 형성될 수 있다.
이때, 광경화 처리부(400)에서 광경화 처리 시간은 세라믹 슬러리 층을 완벽하게 광경화시킬 수 있도록 결정될 수 있으며, 광경화 시간이 짧을 경우 세라믹 성형층 간의 결합이 매우 약해질 수 있다.
예를 들어, 세라믹 슬러리 층의 두께가 200㎛인 경우 광경화 처리 시간은 약 17초로 결정될 수 있다.
전술된 세라믹 슬러리 층의 형성 및 광경화 처리를 연속적으로 반복 시행함으로써 다양한 형상을 갖는 다공성 지지체를 성형할 수 있다.
구체적으로, 제1 세라믹 슬러리 층이 형성된 후에 광경화 처리되어 제1 세라믹 성형층이 형성되고, 이어서 제1 세라믹 성형층 상에 제2 세라믹 슬러리 층이 형성된 후에 광경화 처리되어 제2 세라믹 성형층이 형성되고, 동일한 방식으로 제2 세라믹 성형층 상에 제3 세라믹 슬러리 층이 형성된 후에 광경화 처리되어 제3 세라믹 성형층이 형성될 수 있다.
이와 같이 테이스 캐스팅 기술을 이용한 세라믹 슬러리의 원료공급 방식 및 광경화 방식은 고충진 세라믹 슬러리의 높은 점성 및 점착성으로 인한 세라믹 구조물의 성형 시 어려움을 개선할 수 있다.
또한, 광경화 처리부(400)에서 광경화 처리된 세라믹 슬러리 층 또는 다공성 지지체는 세척부(500)에 전달될 수 있다.
상기 세척부(500)에서는 예를 들어 에탄올을 사용한 초음파 세척이 수행될 수 있으며, 세라믹 슬러리 층 또는 다공성 지지체 내에서 광경화 처리되지 않은 부분을 제거할 수 있다.
구체적으로, 제1 세라믹 슬러리 층이 광경화 처리된 후에 세척부(500)에 의해 광경화 처리되지 않은 부분이 제거됨으로써 제1 세라믹 성형층이 형성되고, 제1 세라믹 성형층 상 적층된 제2 세라믹 슬러리 층이 광경화 처리된 후에 세척부(500)에 의해 광경화 처리되지 않은 부분이 제거됨으로써 제2 세라믹 성형층이 형성될 수 있다.
특히, 도 3(a) 및 (b)를 참조하여, 세라믹 슬러리 층 형성부(300), 광경화 처리부(400) 및 세척부(500)에 의해 3차원적으로 제어된 기공 구조를 갖는 다공성 지지체의 구조가 구현될 수 있으며, 도 2(a) 및 (b)에 도시된 미리 설계된 다공성 지지체의 구조가 잘 구현되었음을 확인할 수 있다.
이와 같이 세척부(500)에서 세척된 다공성 지지체는 열처리부(600)에 전달될 수 있다.
상기 열처리부(600)에서는 다공성 지지체 내 광경화성 수지가 효과적으로 제거되도록 335℃에서 1시간, 415℃에서 2시간 및 600℃에서 1시간 동안 열처리될 수 있으며, 최종적으로 세라믹 벽이 치밀화되도록 1350℃에서 3시간 동안 열처리될 수 있다.
도 4(a) 및 (b)를 참조하여, 최종 소결된 다공성 지지체가 도 2(a) 및 (b)에 도시된 미리 설계된 다공성 지지체의 구조가 잘 구현되었음을 확인할 수 있다.
한편, 최종 소결된 다공성 지지체에서 세라믹 벽 두께, 기공 크기, 전체 기공율 및 소결 수축율은 다음과 같다.
세라믹 벽 두께(㎛) 기공 크기(㎛) 전체 기공율(vol%) 소결 수축율(%)
519±9 908±8 69.4±1.8 ~ 20
이와 같이 세라믹 벽의 크기 및 기공 크기가 정밀하게 제어된 다공성 지지체를 제조할 수 있으며, 열처리부(600)에서 소결에 따른 수축율은 약 20% 수준이며, 다공성 지지체의 전체 기공율은 약 69.4vol%가 될 수 있다.
또한, 도 5를 참조하여, 열처리부(600)에서 열처리가 완료된 다공성 지지체의 미세구조를 관찰한 결과, 결함이 없이 잘 소결되어 있음을 확인할 수 있고, 세라믹 벽에 미세 기공 등이 없이 매우 치밀화되어 있음을 확인할 수 있다.
추가적으로, 도 6을 참조하여, 3차원 다공성 지지체의 기계적 물성을 압축강도시험법을 이용하여 평가한 결과, 21.29MPa 수준의 압축강도를 갖는 것으로 확인되었다.
이상 일 실시예에 따른 3차원 다공성 지지체의 제조 시스템에 대하여 설명되었으며, 이하에서는 3차원 다공성 지지체의 제조 방법에 대하여 설명된다.
도 7은 일 실시예에 따른 3차원 다공성 지지체의 제조 방법을 도시한다.
도 7을 참조하여, 일 실시예에 따른 3차원 다공성 지지체는 다음과 같이 제조될 수 있다.
우선, 초기 설계 영역 및 실제 광경화 처리되는 영역의 치수 상관관계가 도출된다(S10).
이때, 세라믹 분말에 의한 빛의 산란 현상으로 인해, 실제 광경화 처리되는 영역의 크기가 초기 설계 영역의 크기보다 3배 이상 크게 될 수 있으며, 초기 설계 영역 및 실제 광경화 처리되는 영역의 치수 상관관계를 통하여 보다 정확하게 다공성 지지체의 구조를 구현할 수 있다.
이와 같이 도출된 초기 설계 영역 및 실제 광경화 처리되는 영역의 치수 상관관계를 고려하여 다공성 지지체의 구조가 미리 설계된다(S20).
예를 들어, 다공성 지지체의 구조는 다공성 지지체의 전체 형상 또는 기공 구조 등을 포함할 수 있으며, 최종적으로 제조하고자 하는 다공성 지지체의 구조가 미리 설계될 수 있다.
그런 다음, 광경화성 세라믹 슬러리가 제조된다(S30).
상기 광경화성 세라믹 슬러리가 제조되는 단계는, 광경화성 수지 및 희석제가 혼합되는 단계, 광경화성 수지 및 희석제의 혼합물에 세라믹 분말 및 분산제가 혼합되는 단계, 및 광경화성 수지, 희석제, 세라믹 분말 및 분산제의 혼합물에 광경화개시제가 혼합되는 단계를 포함할 수 있다.
구체적으로, 광경화성 수지 및 희석제가 혼합되는 단계에서는 HDDA(1,6-hexanediol diacrylate) 및 Decalin(decahydronaphthalene)이 1차적으로 혼합될 수 있다.
이어서, 광경화성 수지 및 희석제의 혼합물에 세라믹 분말 및 분산제가 혼합되는 단계에서는, 인산칼슘계(CaP) 분말 및 VARIQUAT CC 9 NS(polypropoxy quaternary ammonium chloride)가 첨가된 후에, 혼합기에서 1000 내지 1500rpm의 속도로 10 내지 20분간 세라믹 분말 및 광경화성 수지가 복합화되고, 상온에서 24 내지 48시간 동안 볼밀 공정에 의해 분쇄된다.
그런 다음, 광경화성 수지, 희석제, 세라믹 분말 및 분산제의 혼합물에 광경화개시제가 혼합되는 단계에서는 광경화개시제가 광경화성 수지 대비 2wt%로 첨가되고 1시간 동안 볼밀 공정에 의해 분쇄된다.
이러한 과정을 통해 광경화성 세라믹 슬러리가 제조된다.
이와 같이 제조된 광경화성 세라믹 슬러리에 의해 제1 세라믹 슬러리 층이 형성된다(S20).
예를 들어, 세라믹 슬러리가 도포되고, 닥터 블레이드를 이용하여 일정한 두께의 세라믹 슬러리 층이 형성될 수 있다.
이어서, 제1 세라믹 슬러리 층이 광경화 처리되어 제1 세라믹 성형층이 형성된다(S30).
예를 들어, 미리 설계된 다공성 지지체의 구조에 따라서 광경화 처리된 후에, 세척에 의해 광경화 처리되지 않은 부분이 제거됨으로써 제1 세라믹 성형층이 형성될 수 있다.
이와 같이 형성된 제1 세라믹 성형층 상에 제2 세라믹 슬러리 층이 형성된다(S40).
상기 제2 세라믹 슬러리 층은 제1 세라믹 성형층 상에 광경화성 세라믹 슬러리가 도포된 후에 닥터 블레이드를 이용하여 일정한 두께의 세라믹 슬러리 층을 형성할 수 있다.
이어서, 제2 세라믹 슬러리 층이 광경화 처리되어 제2 세라믹 성형층이 형성된다(S50).
예를 들어, 미리 설계된 다공성 지지체의 구조에 따라서 광경화 처리된 후에, 세척에 의해 광경화 처리되지 않은 부분이 제거됨으로써 처리됨으로써 제2 세라믹 성형층이 형성될 수 있다.
이와 같이 세라믹 슬러리 층의 적층 및 광경화 처리의 반복에 의해 다공성 지지체가 형성될 수 있다.
마지막으로, 다공성 지지체가 열처리된다(S60).
구체적으로, 335℃에서 1시간, 415℃에서 2시간 및 600℃에서 1시간 동안 열처리됨으로써 다공성 지지체 내 광경화성 수지가 효과적으로 제거될 수 있으며, 1350℃에서 3시간 동안 열처리됨으로써 세라믹 벽이 치밀화될 수 있다.
이와 같이 일 실시예에 따른 3차원 다공성 지지체의 제조 방법은 균일한 세라믹 슬러리 층을 한 층씩 제조할 수 있는 테이프 캐스팅(tape casting) 기술을 응용하여, 세라믹 슬러리를 한 층씩 제조하고 이를 미리 설계된 프로그램을 따라 선택적으로 경화하는 방식으로 3차원 다공성 지지체를 제조할 수 있으며, 3차원 다공성 지지체의 기공구조를 정밀하게 제어할 수 있어, 인공 뼈로 활용 시 높은 기계적 물성을 가짐과 동시에 3차원적으로 완벽하게 연결된 기공을 통해 빠른 골 재생을 유도할 수 있다.
이상과 같이 본 발명의 실시예에서는 구체적인 구성 요소 등과 같은 특정 사항들과 한정된 실시예 및 도면에 의해 설명되었으나 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상적인 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.
10: 3차원 다공성 지지체의 제조 시스템
100: 지지체 구조 설계부
200: 세라믹 슬러리 제조부
300: 세라믹 슬러리 층 형성부
400: 광경화 처리부
500: 세척부
600: 열처리부

Claims (11)

  1. 세라믹 분말 및 광경화성 수지가 혼합된 세라믹 슬러리가 제조되는 세라믹 슬러리 제조부;
    상기 세라믹 슬러리 제조부에서 제조된 세라믹 슬러리를 도포하여 세라믹 슬러리 층을 형성하는 세라믹 슬러리 층 형성부;
    상기 세라믹 슬러리 층 형성부에 의해 형성된 세라믹 슬러리 층을 광경화시키는 광경화 처리부;
    를 포함하고,
    상기 세라믹 슬러리 층의 적층 및 광경화 처리의 반복에 의해 다공성 지지체가 성형되고,
    상기 광경화 처리부에서 상기 세라믹 슬러리 층은 미리 설계된 다공성 지지체의 구조에 따라 광경화 처리되는 3차원 다공성 지지체 제조 시스템.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 다공성 지지체의 구조가 미리 설계되는 지지체 구조 설계부;
    를 더 포함하고,
    상기 지지체 구조 설계부에서는 초기 설계 영역과 상기 광경화 처리부에서 실제 광경화 처리되는 영역의 치수 상관관계를 고려하여 상기 다공성 지지체의 구조가 설계되는 3차원 다공성 지지체 제조 시스템.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 세라믹 슬러리 층 형성부는 상기 세라믹 슬러리를 층상으로 형성시키는 닥터 블레이드 성형기로 마련되고, 상기 닥터 블레이드 성형기에 의해 상기 세라믹 슬러리 층의 두께가 제어되는 3차원 다공성 지지체 제조 시스템.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 세라믹 슬러리 제조부는,
    상기 세라믹 분말 및 광경화성 수지를 복합화하는 혼합기; 및
    상기 혼합기에서 복합화된 상기 세라믹 분말 및 광경화성 수지를 분쇄시키는 분쇄기;
    를 포함하는 3차원 다공성 지지체 제조 시스템.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 세라믹 슬러리 층 또는 상기 다공성 지지체를 세척하는 세척부;
    를 더 포함하고,
    상기 세척부에 의해 상기 세라믹 슬러리 층 또는 상기 다공성 지지체 내에서 광경화 처리되지 않은 부분이 제거되는 3차원 다공성 지지체 제조 시스템.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 다공성 지지체에 대하여 열처리가 제공되는 열처리부;
    를 더 포함하고,
    상기 열처리부에 의해 상기 다공성 지지체 내 광경화성 수지가 제거되고 상기 다공성 지지체 내 세라믹 슬러리가 치밀화되는 3차원 다공성 지지체 제조 시스템.
  7. 광경화성 세라믹 슬러리가 제조되는 단계;
    상기 광경화성 세라믹 슬러리에 의해 제1 세라믹 슬러리 층이 형성되는 단계;
    상기 제1 세라믹 슬러리 층이 광경화 처리되어 제1 세라믹 성형층이 형성되는 단계;
    상기 제1 세라믹 성형층 상에 제2 세라믹 슬러리 층이 적층되는 단계; 및
    상기 제2 세라믹 슬러리 층이 광경화 처리되어 제2 세라믹 성형층이 형성되는 단계;
    를 포함하고,
    상기 세라믹 슬러리 층의 형성 및 광경화 처리의 반복에 의해 다공성 지지체가 형성되는 3차원 다공성 지지체 제조 방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 세라믹 분말 및 광경화성 수지가 혼합된 세라믹 슬러리가 제조되는 단계 전에,
    초기 설계 영역 및 실제 광경화 처리되는 영역의 치수 상관관계가 도출되는 단계; 및
    상기 초기 설계 영역 및 실제 광경화 처리되는 영역의 치수 상관관계를 고려하여 다공성 지지체의 구조가 미리 설계되는 단계;
    를 더 포함하는 3차원 다공성 지지체 제조 방법.
  9. 제7항에 있어서,
    상기 제1 세라믹 슬러리 층이 광경화 처리되어 제1 세라믹 성형층이 형성되는 단계 및 상기 제2 세라믹 슬러리 층이 광경화 처리되어 제2 세라믹 성형층이 형성되는 단계에서,
    상기 제1 세라믹 슬러리 층 및 상기 제2 세라믹 슬러리 층은 미리 설계된 다공성 지지체의 구조에 의해 광경화 처리되는 3차원 다공성 지지체 제조 방법.
  10. 제7항에 있어서,
    상기 제1 세라믹 슬러리 층이 광경화 처리되어 제1 세라믹 성형층이 형성되는 단계 및 상기 제2 세라믹 슬러리 층이 광경화 처리되어 제2 세라믹 성형층이 형성되는 단계에서,
    상기 제1 세라믹 성형층 또는 상기 제2 세라믹 성형층은 광경화 처리되지 않은 부분을 제거하도록 세척되는 3차원 다공성 지지체 제조 방법.
  11. 제7항에 있어서,
    상기 제2 세라믹 슬러리 층이 광경화 처리되어 제2 세라믹 성형층이 형성되는 단계 후에,
    상기 다공성 지지체가 열처리되는 단계;
    를 더 포함하고,
    상기 열처리에 의해 상기 다공성 지지체 내 광경화성 수지를 제거되고 세라믹 슬러리가 치밀화되는 3차원 다공성 지지체 제조 방법.
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Patent event date: 20180628

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Comment text: Amendment to Specification, etc.

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Patent event date: 20180116

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