KR20170138218A - 한쪽 방향으로 결상을 이루는 승화정제장치 - Google Patents

Abstract

본 발명에 따른 승화정제장치(1000)는 중공의 승화정제관(10)과 상기 승화정제관(10)의 길이방향을 따라 배치된 히터(H1)(H2)(H3)(H4)를 가진다. 상기 다수개의 히터(H1)(H2)(H3)(H4) 중 정제대상물질을 승화하기 위한 히터인 승화히터(H1)에 대응하여 상기 승화정제관(10)의 내부에 석영유리재질의 원통체(200)가 설치된다.

Description

한쪽 방향으로 결상을 이루는 승화정제장치{Sublimation purifying apparatus where re-crystallization proceeds in one way}

본 발명은 한쪽 방향으로 결상을 이루는 승화정체장치에 관한 것으로서, 더욱 상세히는 정제대상물질의 승화에 따른 재결정이 한쪽 방향으로만 일어나 수율을 향상시키는 승화정체장치에 관한 것이다.

유기 발광 소자용으로 사용되는 유기 발광 재료는 정제를 필요로 하는데, 통상적으로 승화 정제법을 이용하여 정제된다.

현재 널리 사용되고 있는 유기 발광 소자용 발광 재료의 정제 방법은 연속 승화 정제법(train sublimation)이다.

이 방법은 중공형인 승화정제관에 정제 대상 물질을 위치시키고, 진공 펌프를 이용하여 관 내부를 진공화 시킨 상태에서, 중공형의 관의 주변에 설치된 다수 개의 히터를 가열하여 각각의 히터에 대응한 중공형의 관의 구역에서 서로 다른 온도영역을 만드는 것이다.

이와 같이 하여, 정제대상물질이 놓인 구역에 대응한 히터의 가열에 의하여 상기 정제대상물질을 승화시키고, 이렇게 승화된 정제대상물질이 중공형의 관에서 각각의 히터가 설정한 온도에 따른 구역에서 그 온도에 따라 각각의 혼합물들이 재결정되어 불순물이 제거된 정제된 물질을 얻을 수 있게 된다.

대한민국 특허 10-1349614는 본 발명자에 의한 유기물질의 승화정제 방법 및 장치를 보이고 있다.

그런데 이와 같이 연속승화정제법에 의한 승화정제를 함에 있어서, 한 가지 문제는 정제대상물질이 승화되어 승화정제관에서 그 양 방향으로 퍼져나가게 된다는 것이다.

정제대상물질을 실은 보트는 중공형의 정제관의 한 끝에 위치하고 그 반대편의 방향으로 혼합물의 결상이 이루어지는 온도를 설정하는 히터들이 배치되는 것으로서, 양쪽 방향으로 승화된 정제대상물질이 퍼져나갈 때 본래 의도하지 않았던 영역에서 의도하지 않은 재결정이 생기고 (예를 들어 승화정제관의 입구부), 이에 따라 이들 의도하지 않는 재결정을 제거하여야 하고 또한 정제물질의 수율이 떨어지게 되는 것이다.

도 1을 참고로, 승화정제관(10)이 도시되어 있는데, 상기 승화정제관(10)은 입구도어(11)와 출구도어(13)를 가지며 그 길이방향을 따라 다수개의 히터들(H1)(H2)(H3)(H4)이 설치되어 있으며 진공펌프(60)에 의하여 그 내부를 진공화할 수 있다.

상기 다수개의 히터들(H1)(H2)(H3)(H4)을 제어하도록 제어부가 제공될 수 있고, 또한 상기 승화정제관(10)의 내부로 N2와 같은 비활성기체를 투입하는 기구가 설치될 수도 있다.

상기 입구도어(11)측에 위치한 첫 번째 히터(H1)의 영역에 대응하여 보트(20)가 놓이고 상기 보트(20)에 정제대상물질이 담겨있다.

상기 첫 번째 히터(H1)를 통하여 열이 가해져 상기 보트(20)의 정제대상물질이 승화되는데, 이 경우 출구도어(13)의 방향인 A 방향뿐만 아니라 그 반대인 B 방향으로도 승화된 정제대상물일이 퍼지게 된다.

이 경우, B 방향으로 퍼진 승화된 정제대상물질은 입구도어(11) 또는 첫 번째 히터(H1) 좌측 영역(18) 등에서 의도하지 않은 결상이 이루어지거나 할 수 있다.

따라서 유기발광재료를 승화정제함에 있어서는 유기발광재료를 담은 보트가 놓이는 위치에 대하여 한쪽 방향으로만 승화된 정제대상물질이 퍼져 재결정을 이루도록 할 필요가 있다. 본 발명은 이러한 요청을 만족시킨다.

본 발명의 목적은 유기발광재료를 승화정제함에 있어서 유기발광재료를 담은 보트가 놓인 위치에 대하여 일 방향으로만 승화된 정제대상물질이 퍼져 재결정을 이루도록 하는 승화정제장치를 제공하는 것이다.

본 발명은 중공의 승화정제관과; 상기 승화정제관의 길이방향을 따라 배치된 다수개의 히터와; 상기 다수개의 히터 중 정제대상물질을 승화하기 위한 히터인 승화히터에 대응하여 상기 승화정제관의 내부에 설치된 원통체를 포함하여 이루어져, 상기 원통체는 상기 승화히터에 의하여 상기 정제대상물질의 승화온도까지 가열되어 상기 승화히터에 의하여 가열되어 승화된 상기 정제대상물질이 상기 원통체쪽으로 퍼지지 않고 상기 원통체가 설치된 위치의 반대편으로만 퍼져 상기 반대편 방향을 따라 결상이 이루어지도록 하는 것을 특징으로 하는 한쪽 방향으로 결상을 이루는 승화정제장치를 제공한다.

본 발명에 따를 경우, 상기 원통체는 상기 승화정제관에 강제 끼움방식으로 설치되는 것이 바람직하다.

본 발명에 따를 경우, 상기 원통체가 상기 승화정제관에 설치되었을 때 상기 원통체와 상기 승화정제관의 중공의 사이에는 틈이 형성되는 것이 바람직하다.

본 발명에 따를 경우, 상기 원통체는 석영유리를 재질로 하는 것이 바람직하다.

본 발명은 유기발광재료를 승화정제함에 있어서 유기발광재료를 담은 보트가 놓인 위치에 대하여 일 방향으로만 승화된 정제대상물질이 퍼져 재결정을 이루도록 하는 승화정제장치를 제공하며, 본 발명에 따라, 의도하지 않은 영역에서의 결상을 막고 정제의 수율을 향상시킬 수 있게 된다.

도 1은 종래의 승화정제장치의 구조를 보이는 도면;
도 2는 본 발명에 따른 승화정제장치의 구조를 보이는 도면.

이제 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부한 도면을 참고로 하여 상세히 설명한다.

도 2는 본 발명에 따른 한쪽 방향으로 결상을 이루는 승화정제장치(1000)를 보인다.

도시된 바와 같이 중공의 승화정제관(10)이 제공되며 그 길이방향을 따라 다수개의 히터(H1)(H2)(H3)(H4)가 배치된다.

상기 승화정제관(10)의 내부를 진공으로 하기 위하여 진공펌프(60)가 설치되고, 상기 승화정제관(10)은 입구도어(11)와 출구도어(13)를 가진다.

도시하지 않았지만 상기 다수개의 히터(H1)(H2)(H3)(H4)를 제어하기 위한 제어부가 제공될 수 있으며, 또한, 상기 승화정제관(10)의 내부로 질소 등의 비활성가스를 불어넣은 기구가 제공될 수도 있다.

본 실시예에서, 좌측 끝의 히터(H1)가 정제대상물질을 승화온도까지 가열하는 승화히터로서 정제대상물질을 담은 보트(20)가 상기 승화히터(H1)에 대응하여 상기 승화정제관(10)의 내부에 설치된다.

본 발명에 따를 경우, 상기 승화히터(H1)에 대응한 상기 승화정제관(10)의 내부에 원통체(200)가 설치된다.

상기 원통체(200)는 상기 승화정제관(10)의 중공(8)의 직경보다 작은 직경을 가지는 것으로서, 상기 승화정제관(10)의 중공에 강제끼움으로 끼워져 상기 승화히터(H1)에 대응하여 상기 승화정제관(10)의 내부에 설치된다.

상기 원통체(200)가 상기 승화정제관(10)의 중공의 직경보다 작은 직경을 가짐에 따라, 상기 원통체(200)가 상기 승화정제관(10)에 설치되었을 때 상기 원통체(200)와 상기 승화정제관(10)의 중공(8)의 내벽(81)의 사이에는 틈(d)이 형성되게 된다.

본 발명에 따를 경우, 상기 원통체(200)의 지름(S2)은 상기 승화정제관(10)의 중공(8)의 지름(S1)보다 약10%정도 작은 것이 바람직하다.

이러한 원통체(200)는 내열성 재료로 이루어지는데, 예를 들어, 승화정제관(10)의 재질로 통상 이용되는 석영유리로 이루어지거나 또는 유리 또는 세라믹 소재로 이루어질 수 있다.

이와 같은 구조에 의하여, 상기 승화히터(H1)의 가열에 의하여 상기 보트(20)의 정제대상물질이 승화온도에 이를 때 상기 원통체(200)도 같이 승화온도에 이르게 된다.

이러한 상황에서 상기 승화된 정제대상물질이 상기 원통체(200)쪽으로 퍼지면 상기 원통체(200)는 승화온도에 있는 것으로서 여기서는 결상을 이루지 못하고 또한 원통체(200)에 의하여 막혀져 있으므로 상기 승화된 정제대상물질은 원통체(200)쪽으로는 퍼지지 못하게 된다.

이에 따라 상기 원통체(200)가 설치된 곳의 반대방향, 도면을 기준으로 출구도어(13)쪽으로만 퍼지고 이 방향으로 재결정이 이루어지게 된다.

본 발명에 따를 경우, 상기 원통체(200)가 상기 승화정제관(10)에 설치되었을 때 상기 원통체(200)와 상기 승화정제관(10)의 중공의 사이에는 틈(d)이 형성되는데, 이것은 상기 틈(d)이 없을 경우, 승화정제 공정 후 상기 원통체(200)를 제거하려 할 경우, 그 내부가 진공으로서 이를 제거하기가 어려워지고 강제로 제거하려 할 경우 승화정체관(10)이 내면에 스크래치 등의 손상을 입힐 수 있기 때문이다.

즉 상기 틈(d)을 통하여 공기의 흐름을 확보하여 승화정제 후 진공된 승화정제관(10)으로부터 상기 원통체(200)를 제거하기 용이하게 하기 위함이다.

이와 같이 본 발명은 유기발광재료를 승화정제함에 있어서 유기발광재료를 담은 보트가 놓인 위치에 대하여 일 방향으로만 승화된 정제대상물질이 퍼져 재결정을 이루도록 하는 승화정제장치를 제공하며, 본 발명에 따라, 의도하지 않은 영역에서의 결상을 막고 정제의 수율을 향상시킬 수 있게 된다.

10: 승화정제관
H1, H2, H3, H4: 히터
200: 원통체
11: 입구도어
13: 출구도어
60: 진공펌프

Claims (4)

1. (a) 중공의 승화정제관과;
   (b) 상기 승화정제관의 길이방향을 따라 배치된 다수개의 히터와;
   (c) 상기 다수개의 히터 중 정제대상물질을 승화하기 위한 히터인 승화히터에 대응하여 상기 승화정제관의 내부에 설치된 원통체를 포함하여 이루어져,
   (d) 상기 원통체는 상기 승화히터에 의하여 상기 정제대상물질의 승화온도까지 가열되어 상기 승화히터에 의하여 가열되어 승화된 상기 정제대상물질이 상기 원통체쪽으로 퍼지지 않고 상기 원통체가 설치된 위치의 반대편으로만 퍼져 상기 반대편 방향을 따라 결상이 이루어지도록 하는 것을 특징으로 하는 한쪽 방향으로 결상을 이루는 승화정제장치.
2. 제1항에 있어서,
   상기 원통체는 상기 승화정제관에 강제 끼움방식으로 설치되는 것을 특징으로 하는 한쪽 방향으로 결상을 이루는 승화정제장치.
3. 제2항에 있어서,
   상기 원통체가 상기 승화정제관에 설치되었을 때 상기 원통체와 상기 승화정제관의 중공의 사이에는 틈이 형성되는 것을 특징으로 하는 한쪽 방향으로 결상을 이루는 승화정제장치.
4. 제3항에 있어서,
   상기 원통체는 석영유리를 재질로 하는 것을 특징으로 하는 한쪽 방향으로 결상을 이루는 승화정제장치.
   
   
   

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