KR20190133609A - 화학 기상 성장 장치 및 피막 형성 방법 - Google Patents

화학 기상 성장 장치 및 피막 형성 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 반응 용기 내에 유지된 기재(6)의 표면에 성막하는 화학 기상 성장 장치이며, 반응 용기 내에는 기재(6)를 유지할 수 있는 제 1 유지부재(4)와 제 1 유지부재(4)와는 독립하여 기재(6)를 유지할 수 있는 제 2 유지부재(5)가 있고, 제 1 유지부재(4) 및 제 2 유지부재(5) 중 적어도 한쪽의 유지부재는 상하방향으로 가동한다. 또한 본 발명의 피막 형성 방법은 제 1 유지부재(4)에 의해 기재(6)를 유지해서 기재 표면에 화학 기상 성장에 의해 피막을 형성하는 제 1 공정과, 제 1 유지부재(4) 및 제 2 유지부재(5) 중 적어도 한쪽의 유지부재가 상방향 및 하방향 중 적어도 한쪽의 방향으로 이동함으로써 제 2 유지부재(5)에 의해 기재(6)를 유지하는 제 2 공정과, 제 2 유지부재(5)에 의해 유지된 기재의 표면에 화학 기상 성장에 의해 피막을 형성하는 제 3 공정을 포함한다. 본 발명에 의하면, 1회의 성막에 의해 기재 전면에 피막 형성이 가능해지는 화학 기상 성장 장치 및 피막 형성 방법을 제공할 수 있다.

Description

화학 기상 성장 장치 및 피막 형성 방법{CHEMICAL VAPOR DEPOSITION APPARATUS AND COATING FILM FORMING METHOD}
본 발명은 기재 표면 상에 기능성 피막 등을 형성하기 위한 화학 기상 성장 장치 및 피막 형성 방법에 관한 것이다.
열분해 질화붕소(PBN), 열분해 탄소(PG), 탄화탄탈(TaC), 질화알루미늄(AlN), 탄화규소(SiC) 등의 재료를 기재 표면에 성막해서 내열성이나 내부식성 등의 기능을 부여한 부재는 반도체 제조 장치 등에 널리 사용되고 있다.
예를 들면, 카본 기재에 PBN을 코팅함으로써, 높은 절연성, 내열성을 갖고, 열충격에 강한 부재가 얻어진다. PBN은 화학 기상 성장(CVD)법에 의해 얻어지며, 고순도, 고강도, 이방 특성 및 고열전도율이라는 특성을 갖고, 질화 붕소(BN) 본래의 우수한 특성을 카본 기재에 부여할 수 있다. 또한, PBN은 많은 물질에 대해서 반응하기 어렵고, 저온 산화 분위기나 고온 불활성 가스 분위기에 있어서도 금속이나 화합물에 반응하지 않으므로, PBN을 코팅한 부재는 유기 금속 화학 기상 성장법(MOCVD) 장치의 히터나 서셉터 등으로서 사용되고 있다.
PG는 화학적으로 안정, 고순도이며, 열적 안정성도 높고, 불침투성이며, 열전도율이 높다. 카본 기재에 PG를 코팅한 부재는 고온 웨이퍼 서셉터, 캐소드, MOCVD 장치 부품, 이온 주입 장치 부품 등으로서 사용된다.
TaC는 천이 금속 탄화물 중에서 융점이 가장 높고(약 3900℃), 화학적 안정성, 강도, 인성 및 내식성이 우수하다. 카본 기재나 TaC 소결체의 표면에 TaC막을 피복해서 얻어지는 탄화탄탈 피복 재료는 Si, SiC, GaN 등의 반도체 단결정 제조 장치에 부재로서 사용되고 있다. TaC 소결체에 CVD법으로 TaC막을 피복한 경우에는 소결 조제를 포함하지 않는 균질하고 순도가 높은 피막을 형성할 수 있고, 기능성을 향상시킬 수 있다.
AlN은 절연성이나 열전도율이 높고, 비교적 경량인 세라믹스이다. 이 특성 때문에, AlN을 코팅한 카본 기재는 고열전도성 부재, 내열부품, 내식부품, 금속용해용의 용기 등에 사용된다.
SiC를 코팅한 카본 기재는 카본이 갖는 특성에 추가해서 물리충격에 강해지고, 급속 국부 가열 내성도 갖는다. 또한 SiC를 코팅한 카본 기재는 약 700℃까지는 산화 분위기에서도 사용할 수 있고, 카본분 등의 파티클이 발생하기 어려운 점에서 에피택셜 성장 장치용 서셉터나 CVD용 서셉터나 히터 등에 사용된다.
이러한 재료는 그 기능성을 충분히 발휘하기 위해서 기재 전면에 피복되는 경우가 많다. 그러나, 도 5에 나타내는 종래의 CVD 장치에 의해 기재 표면에 피막을 형성할 때에는 기재(6)와 기재유지부재(4)의 접촉하는 부분에는 피막이 형성되지 않는다. 이 때문에, 기재와 기재유지부재의 접촉하는 면적이 되도록이면 작아지도록 기재유지부재는 설계된다. 그러나, 그렇게 기재유지부재를 이용해도 기재에 있어서의 기재유지부재와 접촉하는 지지점에는 피막이 형성되지 않는다. 그 때문에 기재 전면을 피복하는 경우에는 지지점을 변경해서 복수회 성막하는 것이 필요해진다. 또한 이 경우에는 1회째에 성막된 막과 2회째의 성막된 막의 계면에 있어서 물성이 불연속으로 되는 등의 과제도 있다. 이에 대해서 현재까지 몇개의 제안이 이루어져 있다.
특허문헌 1에는 고주파 가열 코일을 가열함과 아울러 전자력에 의해 기재를 부상시키고, 기재 전면을 균일 성막하는 것이 기재되어 있다. 그러나, 이 방법에서는 많은 전력이 필요하며, 기재도 경량이며 소형인 것에 한정되므로, 양산 기술로서는 부적절하다.
특허문헌 2에서는, 성막 중에 지지점을 연속적으로 이동시킴으로써, 균질한 피막을 형성하는 기술이 제안되어 있다. 이 방법은 지지 레버에 기재의 관통구멍을 통과시켜서 현가함으로써 행해지므로, 기재의 형상이 한정된다고 하는 문제가 있다.
특허문헌 3에서는, 열분해 탄소 또는 탄화규소가 피복되고, 폭 10mm 이하의 복수의 지지부를 갖는 지지대를 사용하는 것이 제안되어 있다. 이 방법에서는 지주흔은 감소하지만, 소멸하는 일은 없다.
특허문헌 4에서는, 기재의 지지부재에 미소한 쇼크를 가해서 기재와 지지부재의 접촉 부위를 변위시키면서 코팅하는 것이 제안되어 있다. 이것에 의해, 1회의 성막으로 전면을 코팅하는 것이 가능해지지만, 기재와 지지부재의 마찰에 의해 기재나 피막의 마모나 갈라짐가 문제가 된다.
일본 특허공개 소 50-33184호 공보 일본 특허공개 소 63-134663호 공보 일본 특허공개 소 61-124572호 공보 일본 특허공개 평 08-100265호 공보
그래서, 본 발명에서는 기재나 피막의 마모나 갈라짐이 일어나지 않고, 1회의 성막에 의해 기재 전면에 피막 형성 가능한 화학 기상 성장 장치 및 피막 형성 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 예의 검토한 결과, 기재를 유지할 수 있는 제 1 유지부재와, 제 1 유지부재와는 독립하여 기재를 유지할 수 있는 제 2 유지부재를 화학 기상 성장 장치에 구비시키고, 또한, 제 1 유지부재 및 제 2 유지부재 중 적어도 한쪽의 유지부재를 상하방향으로 가동으로 함으로써 상기 과제를 해결할 수 있는 것을 찾아내어 본 발명을 완성시켰다. 본 발명의 요지는, 이하와 같다.
[1]반응 용기 내에 유지된 기재의 표면에 성막하기 위한 화학 기상 성장 장치로서, 반응 용기 내에는 1개 이상의 기재를 유지하기 위한 유지 장치가 설치되고, 유지 장치는 1개의 기재를 유지하기 위한 유지구조를 1개 이상 갖고 있고, 유지구조는 기재를 유지할 수 있는 제 1 유지부재와, 제 1 유지부재와는 독립하여 기재를 유지할 수 있는 제 2 유지부재를 적어도 갖고 있고, 제 1 유지부재 및 제 2 유지부재 중 적어도 한쪽의 유지부재는 상하방향으로 가동하는 것을 특징으로 하는 화학 기상 성장 장치.
[2]기재를 유지하고 있는 유지부재를 제 1 유지부재 및 제 2 유지부재 사이에서 변경 가능하게 하는 상기 [1]에 기재된 화학 기상 성장 장치.
[3]성막 중에 있어서 유지부재와 접촉하는 기재의 지지점의 위치가 변경 가능한 상기 [1] 또는 [2]에 기재된 화학 기상 성장 장치.
[4]유지구조는 기재를 자전 가능하게 하는 상기 [1]∼[3] 중 어느 1개에 기재된 화학 기상 성장 장치.
[5]유지구조는 기재를 수평방향으로 이동 가능하게 하는 상기 [1]∼[4] 중 어느 1개에 기재된 화학 기상 성장 장치.
[6]제 1 유지부재 및 제 2 유지부재는 2개 이상의 지지점에 있어서 기재와 접촉하는 상기 [1]∼[5] 중 어느 1개에 기재된 화학 기상 성장 장치.
[7]제 1 유지부재와 기재의 1개의 지지점당의 실효 접촉 면적 및 제 2 유지부재와 기재의 1개의 지지점당의 실효 접촉 면적이 각각 20㎟ 이하인 상기 [1]∼[6] 중 어느 1개에 기재된 화학 기상 성장 장치.
[8]기재를 유지하는 제 1 유지부재와, 제 1 유지부재와는 독립하여 기재를 유지하는 제 2 유지부재를 적어도 구비한 반응 용기 내에서 화학 기상 성장에 의해 기재 표면에 피막을 형성하는 방법으로서, 제 1 유지부재에 의해 기재를 유지해서 기재 표면에 화학 기상 성장에 의해 피막을 형성하는 제 1 공정과, 제 1 유지부재 및 제 2 유지부재 중 적어도 한쪽의 유지부재가 상방향 및 하방향 중 적어도 한쪽의 방향으로 이동함으로써, 제 1 유지부재를 대신해서 제 2 유지부재에 의해 기재를 유지하는 제 2 공정과, 제 2 유지부재에 의해 유지된 기재의 표면에 화학 기상 성장에 의해 피막을 형성하는 제 3 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 피막 형성 방법.
[9]제 1 공정부터 제 3 공정은 성막 중에 행해지는 상기 [8]에 기재된 피막 형성 방법.
(발명의 효과)
본 발명에 의하면, 1회의 성막에 의해 기재 전면에 피막 형성이 가능해지므로, 지지점을 변경한 복수회의 성막이 불필요하게 되어 생산성이 향상된다. 특히, 열 CVD법에 의해 복수회의 성막을 행하려고 하면, 성막시간 외에 비교적 고온의 반응온도에의 승온이나 강온을 위한 시간도 필요하다. 이 때문에, 본 발명에 의하면, 특히 열 CVD법의 경우, 크게 생산성이 향상된다.
도 1은 본 발명의 일실시형태의 CVD 장치에 있어서의 유지 장치의 일례를 나타내는 개략 모식도.
도 2는 본 발명의 일실시형태의 CVD 장치에 있어서의 반응 용기의 일례를 나타내는 개략 모식도.
도 3은 본 발명의 일실시형태의 CVD 장치에 있어서의 반응 용기의 일례를 나타내는 개략 모식도.
도 4는 실시예에서 사용한 CVD 장치에 있어서의 유지구조의 움직임을 나타내는 개략 모식도.
도 5는 종래의 CVD 장치에 있어서의 반응 용기의 일례를 나타내는 개략 모식도.
[화학 기상 성장 장치]
본 발명의 일실시형태에 있어서의 화학 기상 성장 장치는 반응 용기 내에 유지된 기재의 표면에 성막하고, 반응 용기 내에는 1개 이상의 기재를 유지하기 위한 유지 장치가 설치되어 있다. 유지 장치는 1개의 기재를 유지하기 위한 유지구조를 1개 이상 갖고 있고, 유지구조는 기재를 유지할 수 있는 제 1 유지부재와, 제 1 유지부재와는 독립하여 기재를 유지할 수 있는 제 2 유지부재를 적어도 갖고 있다. 그리고, 제 1 유지부재 및 제 2 유지부재 중 적어도 한쪽의 유지부재는 상하방향으로 가동한다. 이것에 의해, 본 발명의 일실시형태에 있어서의 화학 기상 성장 장치는 1회의 성막에 의해 기재 전면에 피막 형성이 가능해진다. 그리고, 지지점을 변경한 복수회의 성막이 불필요하게 되어 생산성이 향상된다. 본 발명의 일실시형태에 있어서의 화학 기상 성장 장치를 이하에 상세하게 설명한다.
본 발명의 일실시형태에 있어서의 화학 기상 성장 장치는, 예를 들면, 열분해 질화붕소(PBN), 열분해 탄소(PG), 탄화탄탈(TaC), 질화알루미늄(AlN), 탄화규소(SiC) 등의 재료를 반응 용기 내에 유지한 기재의 표면에 성막하기 위한 화학 기상 성장(CVD) 장치이다.
본 발명의 일실시형태에 있어서의 CVD 장치에 있어서 성막하는 재료나 기재의 종류, 형상은 임의로 선택할 수 있다. 또한 본 발명의 일실시형태에 있어서의 CVD 장치에 있어서의 CVD의 종류는 특별히 한정되지 않고, 본 발명의 일실시형태에 있어서의 CVD 장치는 열 CVD나 플라즈마 CVD 등에도 적용할 수 있다.
또, CVD법은 피복성이 우수하고, 균일하며 막두께 분포가 좋은 피막이 얻어진다. 또한 열 CVD법은 플라즈마 CVD법과 같이, 플라즈마에 의한 유지 장치의 손상의 우려도 없다.
상기 관점 및 생산성을 크게 향상시킬 수 있다고 하는 관점으로부터 본 발명의 일실시형태에 있어서의 CVD 장치는 열 CVD법에 의해 기재 표면에 피막을 형성하는 CVD 장치인 것이 바람직하다.
본 발명의 일실시형태에 있어서의 CVD 장치의 반응 용기 내에는 1개 이상의 기재를 유지하기 위한 유지 장치가 설치된다. 생산 효율의 관점으로부터 유지 장치는 복수의 기재를 유지할 수 있는 것이 바람직하다.
유지 장치는 1개의 기재를 유지하기 위한 유지구조를 1개 이상 갖는다. 유지 장치가 복수의 기재를 유지하는 경우에는 유지 장치에는 복수의 유지구조가 설치된다.
또한, 유지구조는 기재를 유지할 수 있는 제 1 유지부재와, 제 1 유지부재와는 독립하여 기재를 유지할 수 있는 제 2 유지부재를 적어도 갖고 있다. 또, 「제 1 유지부재와는 독립하여 기재를 유지할 수 있는」이란 제 1 유지부재가 없어도, 제 2 유지부재로 기재를 유지할 수 있는 것을 의미한다. 또한 유지구조는 제 1 유지부재와 제 2 유지부재를 갖고 있으면, 제 1 유지부재 및 제 2 유지부재 이외의 유지부재를 갖고 있어도 좋다. 예를 들면, 유지구조는 기재를 유지할 수 있는 제 1 유지부재와, 제 1 유지부재와는 독립하여 기재를 유지할 수 있는 제 2 유지부재와, 제 1 유지부재 및 제 2 유지부재와는 독립하여 기재를 유지할 수 있는 제 3 유지부재를 가져도 좋다.
제 1 유지부재 및 제 2 유지부재 중 적어도 한쪽의 유지부재는 상하방향으로 가동한다. 이것에 의해, 기재를 유지하고 있는 유지부재를 제 1 유지부재 및 제 2 유지부재 사이에서 변경할 수 있다. 그 결과, 성막 중에 유지부재와 접촉하는 기재의 지지점의 위치를 변경할 수 있으므로, 기재 표면 전체에 피막을 형성할 수 있다. 그리고, 지지점을 변경한 복수회의 성막이 불필요하게 되어 생산성이 향상된다.
도 1을 참조해서 본 발명의 일실시형태에 있어서의 CVD 장치에 설치된 유지 장치를 더 상세하게 설명한다. 도 1은 본 발명의 일실시형태에 있어서의 CVD 장치에 설치된 유지 장치의 일례를 나타내는 개략도이다. 여기에서는 제 2 유지부재(5)가 상방향으로 이동함으로써, 제 1 유지부재(4)가 유지하고 있던 기재(6)를 제 2 유지부재(5)가 유지한다.
또한 제 2 유지부재(5)가 하방향으로 이동함으로써, 제 2 유지부재(5)가 유지하고 있던 기재(6)를 제 1 유지부재(4)가 유지한다.
이렇게, 제 2 유지부재(5)가 상방향 및 하방향 중 적어도 한쪽의 방향으로 이동함으로써, 기재(6)를 유지하는 유지부재를 제 1 유지부재(4) 및 제 2 유지부재(5) 사이에서 변경할 수 있다.
또, 제 1 유지부재(4)가 상방향 및 하방향 중 적어도 한쪽의 방향으로 이동함으로써, 기재(6)를 유지하는 유지부재를 제 1 유지부재(4) 및 제 2 유지부재(5) 사이에서 변경할 수 있도록 해도 좋다. 또한 제 1 유지부재(4) 및 제 2 유지부재(5) 양쪽이 상방향 및 하방향 중 적어도 한쪽의 방향으로 이동함으로써, 기재(6)를 유지하는 유지부재를 제 1 유지부재(4) 및 제 2 유지부재(5) 사이에서 변경할 수 있도록 해도 좋다. 이렇게, 본 발명의 일실시형태에 있어서의 CVD 장치에서는 제 1 유지부재(4) 및 제 2 유지부재(5) 중 적어도 한쪽의 유지부재가 상방향 및 하방향 중 적어도 한쪽의 방향으로 이동함으로써, 기재(6)를 유지하고 있는 유지부재를 제 1 유지부재(4) 및 제 2 유지부재(5) 사이에서 변경할 수 있다.
여기에서, 「제 1 유지부재(4) 및 제 2 유지부재(5) 사이에서 변경 가능」이란 제 1 유지부재(4)로부터 제 2 유지부재(5)로 변경 가능한 것, 제 2 유지부재(5)로부터 제 1 유지부재(4)로 변경 가능한 것, 또는 제 1 유지부재(4)로부터 제 2 유지부재(5)로 변경 가능하며, 또한 제 2 유지부재(5)로부터 제 1 유지부재(4)로 변경 가능한 것을 의미한다.
또, 제 1 유지부재(4) 및 제 2 유지부재(5) 중 적어도 한쪽의 유지부재를 상하방향으로 가동으로 하기 위한 가동 기구에 대해서는 특별히 한정되지 않는다.
이렇게 하면, 성막 중에 있어서 유지부재와 접촉하는 기재의 지지점을 변경할 수 있으므로, 기재 전면에 피막을 형성할 때에 복수회에 걸쳐 성막할 필요가 없다.
제 1 유지부재 및 제 2 유지부재 중 적어도 한쪽의 유지부재에 있어서의 상방향 및 하방향 중 적어도 한쪽의 방향의 이동 및 그것에 의한 기재의 지지점의 변경은 성막 중에 있어서 복수회 행해지는 것이 바람직하다. 이것에 의해, 지지점 부근에 있어서의 피막의 불균일성을 억제할 수 있다.
또한 제 1 유지부재가 유지하고 있을 때의 기재의 위치와, 제 2 유지부재가 유지하고 있을 때의 기재의 위치가 상하방향에서 바뀌도록 해도 좋다. 기재의 위치를 상하시킴으로써 피막 전체의 균일성의 향상도 기대할 수 있다.
PBN을 CVD법에 의해 성막할 때에 원료로서 사용되는 염화붕소와 암모니아는 상온에서도 반응할만큼 반응성이 높기 때문에, 원료 가스가 처음으로 기재에 접촉하는 개소의 근방에서 성막되기 쉬운 경향이 있고, 이면 등에는 가스가 유입되기 어려워 성막하기 어렵다.
한편, TaC에서는 원료의 반응성은 높지 않지만, 탄탈원이 되는 염화탄탈 등의 원자량이 큰 가스는 탄소원이 되는 메탄 등의 원자량이 작은 가스에 비해서 직진성이 높기 때문에, PBN과 마찬가지로 복잡형상 기재의 이면이나 공간이 좁은 지지점 근방에는 가스가 유입되기 어려워 성막하기 어렵다.
성막 중에 기재를 상하방향으로 이동시킴으로써 가스의 흐름이나 기재와 가스의 접촉 위치가 변화되므로 피막 전체의 균일성이 향상된다. 이 때문에, 특히, PBN, TaC 등의 균일하게 성막하기 어려운 재료의 피막을 형성할 때, 성막 중에 기재를 상하방향으로 이동시키는 것이 바람직하다.
또한, 유지구조는 기재를 자전시켜도 좋고, 수평방향으로 이동시켜도 좋다. 또한 유지구조는 기재를 자전시키면서 수평방향으로 이동시켜도 좋다. 이것에 의해, 가스의 흐름을 변화시킬 수 있으므로, 피막 전체의 균일성을 더욱 향상시킬 수 있다. 예를 들면, 유지구조를 공전시킴으로써 기재를 수평방향으로 이동시킬 수 있다. 또한 피막 전체의 균일성을 더욱 향상시키기 위해서, 기재의 자전 및 기재의 상하방향의 이동, 기재의 수평방향의 이동 및 기재의 상하방향의 이동, 또는 기재의 자전, 기재의 수평방향의 이동 및 기재의 상하방향을 조합해도 좋다.
제 1 유지부재 및 제 2 유지부재는 기재를 유지할 수 있는 부재이면 특별히 한정되지 않는다. 상기 유지부재는, 예를 들면, 선단이 뾰족한 바늘형상의 지지부를 복수 갖고, 선단에서 기재와 접촉하도록 할 수 있다. 1개의 기재에 있어서 유지부재와 기재가 접촉하는 지지점의 수는 2개 이상인 것이 바람직하고, 3개 이상 4개 이하인 것이 보다 바람직하다. 지지점이 3개 이상이면, 보다 안정되게 기재를 유지할 수 있다. 한편, 지지점이 지나치게 많으면 성막할 수 없는 개소가 증가하여 바람직하지 못하다.
제 1 유지부재와 기재의 1개의 지지점당의 실효 접촉 면적 및 제 2 유지부재와 기재의 1개의 지지점당의 실효 접촉 면적은 각각 20㎟ 이하인 것이 바람직하다. 이 실효 접촉 면적은 지지흔을 남기지 않으므로 되도록이면 작은 쪽이 바람직하다.
여기에서, 실효 접촉 면적이란 지지점을 변경하지 않고, 기재 표면에 목적으로 하는 재료를 목적으로 하는 두께로 성막하고, 1개의 지지점에 대해서 지지흔이 되어 기재가 노출되는 면적이다.
또한 1개의 지지점당의 실효 접촉 면적이 지나치게 작으면, 접촉 면적에 대해서 기재 및 유지부재에 가해지는 응력이 커지고, 기재가 변형되거나 유지부재가 마모되거나 할 우려가 있다. 그 때문에 1개의 지지점당의 실효 접촉 면적은 1㎟ 이상인 것이 보다 바람직하다.
유지부재의 표면의 재료는 특별히 한정되지 않지만, 그 표면의 재료는 기재에 성막하는 재료 또는 기재를 구성하는 재료와 동일한 것이 바람직하다. 유지부재에 사용하는 재료가 상기 재료와 다르면, 유지부재와 원료 가스가 반응해서 형성되는 피막의 조성이 변화되거나, 유지부재로부터의 불순물 확산에 의해 기재나 피막이 오염되어지거나 할 우려가 있다.
본 발명의 일실시형태에 있어서의 CVD 장치는 유지부재, 유지구조를 포함하는 유지 장치 이외에 대해서는 특별히 한정되지 않고, 일반적인 CVD 장치와 동일하게 하면 좋고, 목적이나 필요에 따라서 임의로 설계하면 좋다.
본 발명의 일실시형태에 있어서의 CVD 장치는, 예를 들면, 외열형 감압 CVD 장치이어도 좋다. 도 2 및 3은 외열형 감압 CVD 장치의 일례를 나타낸 것이다. 반응 용기(1)는 원료 공급부(8)와 배기부(9)를 구비하고 있고, 또한 히터(7)가 설치되어 있다.
원료 공급부(8)로부터 성막하는 재료에 따른 원료 가스가 공급된다. 예를 들면, 피막의 재료가 PBN인 경우, 암모니아(NH3)와 같은 질소원자를 포함하는 화합물과 3염화붕소(BCl3)와 같은 할로겐화 붕소를 공급한다. 피막의 재료가 TaC인 경우, 메탄(CH4)과 같은 탄소원자를 포함하는 화합물과, 5염화탄탈(TaCl5)과 같은 할로겐화 탄탈을 공급한다. 피막의 재료가 PG인 경우, CH4와 같은 탄소원자를 포함하는 화합물을 단독으로 공급한다. 피막의 재료가 AlN인 경우, 트리메틸알루미늄(Al(CH3)3)과 같은 알루미늄을 포함하는 화합물과, NH3과 같은 질소원자를 포함하는 화합물을 공급한다. 피막의 재료가 SiC인 경우, 실란(SiH4)과 같은 규소원자를 포함하는 화합물과, 프로판(C3H8)과 같은 탄소원자를 포함하는 화합물을 공급한다.
공급된 원료 가스를 900∼1900℃, 1∼100Pa의 고온감압 하에서 열 CVD 반응시켜서 기재 표면에 PBN, TaC, PG, AlN, SiC 등의 기능성 재료를 성막한다.
이상, 본 발명의 일실시형태에 있어서의 CVD 장치를 설명했지만, 본 발명의 CVD 장치는 본 발명의 일실시형태에 있어서의 CVD 장치에 한정되지 않는다.
[피막 형성 방법]
본 발명의 피막 형성 방법은 기재를 유지하는 제 1 유지부재와, 상기 제 1 유지부재와는 독립하여 상기 기재를 유지하는 제 2 유지부재를 적어도 구비한 반응 용기 내에서 화학 기상 성장에 의해 기재 표면에 피막을 형성하는 방법이며,
제 1 유지부재에 의해 기재를 유지해서 기재 표면에 화학 기상 성장에 의해 피막을 형성하는 제 1 공정과,
제 1 유지부재 및 제 2 유지부재 중 적어도 한쪽의 유지부재가 상방향 및 하방향 중 적어도 한쪽의 방향으로 이동함으로써, 제 1 유지부재를 대신해서 제 2 유지부재에 의해 기재를 유지하는 제 2 공정과,
제 2 유지부재에 의해 유지된 기재의 표면에 화학 기상 성장에 의해 피막을 형성하는 제 3 공정을 포함한다. 이것에 의해, 1회의 성막에 의해 기재 전면에 피막 형성이 가능해진다. 그리고, 지지점을 변경한 복수회의 성막이 불필요하게 되어 생산성이 향상된다.
(반응 용기)
본 발명의 피막 형성 방법에 사용하는 반응 용기는 상기 제 1 공정으로부터 제 3 공정을 실시할 수 있는 반응 용기이면 특별히 한정되지 않는다. 본 발명의 피막 형성 방법에 사용하는 반응 용기로서, 예를 들면, 상술의 본 발명의 일실시형태에 있어서의 CVD 장치의 반응 용기를 사용할 수 있다. 이하, 상술의 본 발명의 일실시형태에 있어서의 CVD 장치의 반응 용기를 예로 들어 본 발명의 피막 형성 방법을 설명한다.
(제 1 공정)
제 1 공정에서는 제 1 유지부재에 의해 기재를 유지해서 기재 표면에 화학 기상 성장에 의해 피막을 형성한다. 또, 제 1 유지부재 및 기재 표면에 있어서의 화학 기상 성장에 대해서는 상술의 본 발명의 일실시형태에 있어서의 CVD 장치에서 설명한 것과 같으므로, 이들의 설명은 생략한다.
(제 2 공정)
제 2 공정에서는 제 1 유지부재 및 제 2 유지부재 중 적어도 한쪽의 유지부재가 상방향 및 하방향 중 적어도 한쪽의 방향으로 이동함으로써, 제 1 유지부재 대신에 제 2 유지부재에 의해 기재를 유지한다. 이것에 의해, 유지부재와 접촉하는 기재의 지지점의 위치를 변경할 수 있다. 또, 제 1 유지부재 및 제 2 유지부재 중 적어도 한쪽의 유지부재에 있어서의 상방향 및 하방향 중 적어도 한쪽의 방향의 이동 및 제 2 유지부재에 대해서는 상술의 본 발명의 일실시형태에 있어서의 CVD 장치에서 설명한 것과 같으므로, 이들의 설명은 생략한다.
(제 3 공정)
제 3 공정에서는 제 2 유지부재에 의해 유지된 기재의 표면에 화학 기상 성장에 의해 피막을 형성한다. 이것에 의해, 유지부재와 접촉하는 기재의 지지점의 위치를 제 1 공정에 있어서의 유지부재와 접촉하는 기재의 지지점의 위치로부터 변경해서 기재 표면에 화학 기상 성장에 의해 피막을 형성할 수 있으므로, 기재 전면에 피막을 형성할 수 있다. 또, 기재 표면에 있어서의 화학 기상 성장에 대해서는 상술의 본 발명의 일실시형태에 있어서의 CVD 장치에서 설명한 것과 같으므로, 이 설명은 생략한다.
또, 제 1 공정부터 제 3 공정은 성막 중에 행해지는 것이 바람직하다. 이것에 의해, 1회의 성막에 의해 기재 전면에 피막 형성이 가능해지므로, 지지점을 변경한 복수회의 성막이 불필요하게 되어 생산성이 향상된다. 예를 들면, 화학 기상 성장에 의해 기재의 표면에 피막을 형성하면서 제 2 공정을 실시하는 것이 바람직하다.
또한 1회의 성막 중에 제 1 공정으로부터 제 3 공정을 갖는 공정 사이클을 복수회 실시하는 것이 바람직하다. 이것에 의해, 지지점 부근에 있어서의 피막의 불균일성을 억제할 수 있다.
이상, 본 발명의 피막 형성 방법에 사용하는 반응 용기로서 상술의 본 발명의 일실시형태에 있어서의 CVD 장치의 반응 용기를 예로 들어 본 발명의 피막 형성 방법을 설명했다. 그러나, 본 발명의 피막 형성 방법은 본 발명의 일실시형태에 있어서의 CVD 장치를 사용한 피막 형성 방법에 한정되지 않는다.
(실시예)
이하, 실시예를 나타내서 본 발명을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들에 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
우선, 냉간 등방압 가압법(CIP법)에 의해 성형된 등방성 흑연을 유저 원통형상으로 가공해서 6개의 탄소기재를 제작했다. 또, 탄소기재는 내경이 180mm이며, 외경이 186mm이며, 높이가 180mm였다.
다음에 외열형 감압 CVD 장치의 반응 용기 내에 있는 유지 장치에 6개의 탄소기재를 적재했다. 이 유지 장치는 1개의 기재를 유지하기 위한 유지구조를 6개 갖고 있고, 각 유지구조에 1개씩 탄소기재를 적재했다.
또한 이 유지구조는 단독으로 기재를 유지할 수 있는 유지부재를 2개 갖고 있고, 그 중 1개의 유지부재(제 1 유지부재)에 탄소기재는 적재되어 있다. 또, 유지부재는 선단이 뾰족한 지지부를 3개 갖고 있고, 탄소기재는 지지부의 선단과 (지지점에서) 접촉해서 지지되어 있다.
또, 사전검증에 의해, 이 유지부재와 기재의 1개의 지지점당의 실효 접촉 면적은 10㎟인 것을 확인하고 있다.
또한, 이들 유지부재는 상하방향으로 독립하여 역위상으로 이동하는 것이 가능하도록 되어 있다. 또, 「독립하여」란 이들 2개의 유지부재가 상하방향으로 상대적으로 다른 동작을 하는 것을 말한다. 또한 상하방향으로 독립하여 역위상으로 이동하는 2개의 유지부재는, 예를 들면, 기어 등을 통해 같은 회전계로부터 상하방향으로 이동하기 위한 구동력을 얻어도 좋다. 최초로 기재를 유지하는 유지부재(제 1 유지부재)는 하방향으로, 다른 한쪽의 유지부재(제 2 유지부재)는 상방향으로 이동함으로써, 제 1 유지부재로부터 제 2 유지부재로 탄소기재의 반송이 가능해진다. 그 후에 탄소기재를 수취한 유지부재(제 2 유지부재)는 하방향으로 최초로 탄소기재를 유지하고 있던 유지부재(제 1 유지부재)는 상방향으로 이동함으로써, 다시 제 1 유지부재에 탄소기재를 반송할 수 있다. 또, 제 1 및 제 2 유지부재의 상하방향의 이동거리는 50mm였다.
여기에서, 제 1 유지부재의 기재와 접촉하는 개소 및 제 2 유지부재의 기재와 접촉하는 개소가 다르므로, 기재에 있어서의 지지점의 변경이 가능해진다.
또, 도 4에 나타내듯이, 각 유지구조(3)는 자전 가능하게 되어 있고, 기재(6)를 자전시킨다. 또한 유지구조(3)는 유지 장치(2)의 중심을 지점으로 해서 공전하게 되어 있고, 기재(6)를 공전시킨다.
여기에서는, 유지구조의 공전 1회전에 대해서 자전을 1회전, 유지부재(4,5)의 상하동을 1회(탄소기재의 반송을 1회) 행하도록 설정했다. 또, 공전의 회전속도는 5rpm이었다.
계속해서, 원료 공급부로부터 NH3 가스를 20SLM(standard/liter/minute(1atm, 0℃)), BCl3 가스를 5SLM 공급하고, 반응 용기 내의 압력을 100Pa, 온도를 1800℃로 했다. 화학 기상 성장에 의해, 탄소기재 전면에 막두께 1mm의 PBN 피막을 형성했다. 성막 개시부터 종료까지의 처리 시간(승온, 강온 시간을 포함한다)은 25시간이었다.
<실시예 2>
유지구조의 자공전을 멈춘 것 이외는 실시예 1과 동일한 방법으로 PBN 피복 탄소기재를 제작했다.
<실시예 3>
유지부재와 기재의 실효 접촉 면적을 20㎟로 한 것 이외는, 실시예 1과 동일한 방법으로 PBN 피복 탄소기재를 제작했다.
<실시예 4>
실시예 4에서는 TaC 피복 탄소기재를 제작했다. 여기에서는, 유지부재와 기재의 실효 접촉 면적을 5㎟로 했다. 또한 원료 공급부로부터 CH4 가스를 0.5SLM, 도반 Ar 가스 1.5SLM과 함께 온도 170℃로 가열해서 기화시킨 TaCl5를 공급해서 반응 용기 내의 압력을 50Pa, 온도를 1100℃로 했다. 화학 기상 성장에 의해, 탄소기재 전면에 막두께 30㎛의 TaC 피막을 형성했다. 성막 개시부터 종료까지의 처리 시간(승온, 강온 시간을 포함한다)은 22시간이었다. 그 이외의 조작은 실시예 1과 같았다.
<실시예 5>
유지부재와 기재의 실효 접촉 면적을 20㎟로 한 것 이외는, 실시예 4와 동일한 방법으로 TaC 피복 탄소기재를 제작했다.
<실시예 6>
유지구조의 자공전을 멈춘 것 이외는 실시예 4와 동일한 방법으로 TaC 피복 탄소기재를 제작했다.
<실시예 7>
실시예 7에서는 PG 피복 탄소기재를 제작했다. 여기에서는 유지부재와 기재의 실효 접촉 면적을 20㎟로 했다. 또한 원료 공급부로부터 CH4 가스를 5SLM 공급하고, 반응 용기 내의 압력을 200Pa, 온도를 1700℃로 했다. 화학 기상 성장에 의해, 탄소기재 전면에 막두께 50㎛의 PG 피막을 형성했다. 성막 개시부터 종료까지의 처리 시간(승온, 강온 시간을 포함한다)은 27시간이었다. 그 이외의 조작은 실시예 1과 같았다.
<실시예 8>
유지부재와 기재의 실효 접촉 면적을 5㎟로 한 것 이외는, 실시예 7과 동일한 방법으로 PG 피복 탄소기재를 제작했다.
<실시예 9>
실시예 9에서는 AlN 피복 탄소기재를 제작했다. 여기에서는, 유지부재와 기재의 실효 접촉 면적을 10㎟로 했다. 또한 원료 공급부로부터 NH3 가스를 0.5SLM, 도반 Ar 가스 2SLM과 함께 온도 30∼80℃로 가열해서 기화시킨 Al(CH3)3을 공급하고, 반응 용기 내의 압력을 50Pa, 온도를 900℃로 했다. 화학 기상 성장에 의해, 탄소기재 전면에 막두께 100㎛의 AlN 피막을 형성했다. 성막 개시부터 종료까지의 처리 시간(승온, 강온 시간을 포함한다)은 24시간이었다. 그 이외의 조작은 실시예 1과 같았다.
<실시예 10>
유지부재와 기재의 실효 접촉 면적을 20㎟로 한 것 이외는, 실시예 9와 동일한 방법으로 AlN 피복 탄소기재를 제작했다.
<실시예 11>
실시예 11에서는 SiC 피복 탄소기재를 제작했다. 여기에서는, 유지부재와 기재의 실효 접촉 면적을 10㎟로 했다. 또한 원료 공급부로부터 카본 석출 억제제로서 H2 가스를 2SLM, 도반 Ar 가스 2SLM과 함께 온도 30∼60℃로 가열해서 기화시킨 CH3SiCl3을 공급하고, 반응 용기 내의 압력을 200Pa, 온도를 1100℃로 했다. 화학 기상 성장에 의해, 탄소기재 전면에 막두께 30㎛의 SiC 피막을 형성했다. 성막 개시부터 종료까지의 처리 시간(승온, 강온 시간을 포함한다)은 24시간이었다. 그 이외의 조작은, 실시예 1과 같았다.
<실시예 12>
유지부재와 기재의 실효 접촉 면적을 20㎟로 한 것 이외는, 실시예 11과 동일한 방법으로 SiC 피복 탄소기재를 제작했다.
<비교예 1>
유지부재가 1개이며, 상하동하지 않는 것 이외는 실시예 1과 동일한 방법으로 PBN 피복 탄소기재를 제작했다.
<비교예 2>
유지부재가 1개이며, 상하동하지 않는 것 이외는 실시예 4와 동일한 방법으로 TaC 피복 탄소기재를 제작했다.
<비교예 3>
유지부재가 1개이며, 상하동하지 않는 것 이외는 실시예 7과 동일한 방법으로 PG 피복 탄소기재를 제작했다.
<비교예 4>
유지부재가 1개이며, 상하동하지 않는 것 이외는 실시예 9와 동일한 방법으로 AlN 피복 탄소기재를 제작했다.
<비교예 5>
유지부재가 1개이며, 상하동하지 않는 것 이외는 실시예 11과 동일한 방법으로 SiC 피복 탄소기재를 제작했다.
<비교예 6>
비교예 1과 마찬가지로 제작한 PBN 피복 탄소기재에 대해서, 지지점을 변경해서 다시 성막을 행하고, PBN 피복 탄소기재를 완성시켰다.
<비교예 7>
비교예 2와 마찬가지로 제작한 TaC 피복 탄소기재에 대해서, 지지점을 변경해서 다시 성막을 행하고, TaC 피복 탄소기재를 완성시켰다.
<비교예 8>
비교예 3과 마찬가지로 제작한 PG 피복 탄소기재에 대해서, 지지점을 변경해서 다시 성막을 행하고, PG 피복 탄소기재를 완성시켰다.
<비교예 9>
비교예 4와 마찬가지로 제작한 AlN 피복 탄소기재에 대해서, 지지점을 변경해서 다시 성막을 행하고, AlN 피복 탄소기재를 완성시켰다.
<비교예 10>
비교예 5와 마찬가지로 제작한 SiC 피복 탄소기재에 대해서, 지지점을 변경해서 다시 성막을 행하고, SiC 피복 탄소기재를 완성시켰다.
이상과 같이 제작한 실시예 1∼12 및 비교예 1∼10의 피복 탄소기재에 대해서 이하의 평가를 행했다.
(기재의 노출 관찰)
피복 탄소기재의 지지점 주변의 20mm×20mm의 영역에 대해서, 광학현미경(가부시키가이샤 키엔스제 VHX-200)에 의해 관찰하고, 촬영을 행했다. 그리고, 기재의 노출부의 유무를 조사했다.
(막두께 비율)
기재의 노출부가 없었던 피복 탄소기재에 대해서 막두께 비율의 평가를 행했다. 구체적으로는, 유저 원통 형상의 피복 탄소기재의 지지점 주변 이외에, 내측측면, 외측측면, 내측저면, 외측저면의 20mm×20mm의 영역을 잘라내서 단면 SEM 관찰을 행했다. 화상해석에 의해 얻어진 최대 막두께에 대한 최소 막두께의 비율을 산출해서 막두께 균일성의 평가를 행했다. 이 값이 1에 가까울수록 막두께 균일성이 우수하다.
(피막색 관찰)
피복 탄소기재의 지지점 주변의 20mm×20mm의 영역에 대해서, 광학현미경(가부시키가이샤 키엔스제 VHX-200)에 의해 관찰하고, 촬영을 행했다. 그리고, 기재의 노출부가 없었던 피복 탄소기재에 대해서 지지점 부근에 있어서도 전면 동색의 피막이 형성되었는지, 그렇지 않으면 색의 차이가 있는지를 조사했다. 또, 색의 차이는 약간 조성이 변화되어 있는 것에 의한 것이라고 생각된다.
(명영역 면적 비율)
지지점 부근에 있어서 색의 차이가 있던 피복 탄소기재에 대해서 명영역 면적 비율을 측정했다. 구체적으로는, 광학현미경에 의한 관찰 및 촬영을 행한 지지점 주변의 20mm×20mm의 영역에 대해서, 분광 색차계(비디오 제트 엑스라이트 가부시키가이샤제 RM200QC)를 이용하여 피막의 색공간 CIELAB값을 측정했다. 촬영한 화상과 실측한 CIELAB값을 컴퓨터 컬라 매칭에 의해 정합시켰다. 그 후에 ImageJ 소프트를 이용하여 그레이 스케일(8bit)로 변환하고, 또한 역치를 100으로 해서 2치화를 행했다. 그리고, 명영역의 면적 비율을 산출했다.
실시예 1∼12 및 비교예 1∼10의 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
Figure pat00001
이들 결과로부터 실시예 1∼12에서는 1회의 성막으로도 기재를 노출하지 않고 피막을 형성하는 것이 가능했다. 그 때문에 2회의 성막을 행해서 전면 피복하는 것 보다(비교예 6∼10), 대폭적인 처리 시간의 단축이 가능해졌다. 또한 막두께 균일성도 우수했다.
TaC의 성막에 있어서는 명영역의 면적비율이 100%인 피막이 얻어지고, 보다 균질한 피막이 얻어진 것이라고 생각된다. 또한, 유지구조를 자공전시켜서 실효 접촉 면적을 보다 작게 함으로써, 막두께의 균일성이 향상되었다.
1: 반응 용기
2: 유지 장치
3: 유지구조
4: 제 1 유지부재(기재 유지부재)
5: 제 2 유지부재
6: 기재
7: 히터
8: 원료 공급부
9: 배기부
10: 지지점
11: 지지부

Claims (9)

  1. 반응 용기 내에 유지된 기재의 표면에 성막하기 위한 화학 기상 성장 장치로서,
    상기 반응 용기 내에는 1개 이상의 기재를 유지하기 위한 유지 장치가 설치되고,
    상기 유지 장치는 1개의 기재를 유지하기 위한 유지구조를 1개 이상 갖고 있고,
    상기 유지구조는 상기 기재를 유지할 수 있는 제 1 유지부재와, 상기 제 1 유지부재와는 독립하여 상기 기재를 유지할 수 있는 제 2 유지부재를 적어도 갖고 있고,
    상기 제 1 유지부재 및 상기 제 2 유지부재 중 적어도 한쪽의 유지부재는 상하방향으로 가동하는 것을 특징으로 하는 화학 기상 성장 장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 기재를 유지하고 있는 유지부재를 상기 제 1 유지부재 및 상기 제 2 유지부재 사이에서 변경 가능하게 하는 화학 기상 성장 장치.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    성막 중에 있어서 유지부재와 접촉하는 상기 기재의 지지점의 위치가 변경 가능한 화학 기상 성장 장치.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 유지구조는 상기 기재를 자전 가능하게 하는 화학 기상 성장 장치.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 유지구조는 상기 기재를 수평방향으로 이동 가능하게 하는 화학 기상 성장 장치.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제 1 유지부재 및 상기 제 2 유지부재는 2개 이상의 지지점에 있어서 상기 기재와 접촉하는 화학 기상 성장 장치.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제 1 유지부재와 상기 기재의 1개의 지지점당의 실효 접촉 면적 및 상기 제 2 유지부재와 상기 기재의 1개의 지지점당의 실효 접촉 면적이 각각 20㎟ 이하인 화학 기상 성장 장치.
  8. 기재를 유지하는 제 1 유지부재와, 상기 제 1 유지부재와는 독립하여 상기 기재를 유지하는 제 2 유지부재를 적어도 구비한 반응 용기 내에서 화학 기상 성장에 의해 기재 표면에 피막을 형성하는 방법으로서,
    상기 제 1 유지부재에 의해 상기 기재를 유지해서 상기 기재 표면에 화학 기상 성장에 의해 피막을 형성하는 제 1 공정과,
    상기 제 1 유지부재 및 상기 제 2 유지부재 중 적어도 한쪽의 유지부재가 상방향 및 하방향 중 적어도 한쪽의 방향으로 이동함으로써, 상기 제 1 유지부재를 대신해서 상기 제 2 유지부재에 의해 상기 기재를 유지하는 제 2 공정과,
    상기 제 2 유지부재에 의해 유지된 상기 기재의 표면에 화학 기상 성장에 의해 피막을 형성하는 제 3 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 피막 형성 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 제 1 공정부터 제 3 공정은 성막 중에 행해지는 피막 형성 방법.
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