KR20200029399A - 수축 할섬용 심초형 복합 섬유 및 그것을 포함하는 직편물 - Google Patents

수축 할섬용 심초형 복합 섬유 및 그것을 포함하는 직편물 Download PDF

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Abstract

발색성, 감촉이 우수한 수축 할섬용 심초형 복합 섬유를 제공한다. 양이온 가염성 공중합 폴리에스테르를 초성분, 폴리아미드를 심성분으로 하는 심초형 복합 섬유에 있어서, 폴리에스테르 성분을 섬유축 방향과 평행한 편광 방위와 직행하는 편광 방위에서 측정한 1615cm-1 부근의 라만 밴드의 강도비가 5.0∼7.0이며, 폴리아미드 성분의 아미노 말단기량이 2.4×10-5∼3.0×10-5mol/g인 것을 특징으로 하는 수축 할섬용 심초형 복합 섬유로 제공할 수 있다.

Description

수축 할섬용 심초형 복합 섬유 및 그것을 포함하는 직편물
본 발명은 폴리에스테르와 폴리아미드로 이루어지는 수축 할섬(割纖)용 심초형 복합 섬유 및 그것을 포함하는 직편물에 관한 것이다.
폴리아미드와 폴리에스테르로 이루어지는 심초 섬유를 수축시켜서 할섬 처리함으로써, 피치스킨 터치조의 매끄러운 감촉을 가진 고밀도 직물의 기술은 알려져 있고, 그 개선 기술도 다수 제안되어 있다. 예를 들면 특허문헌 1, 3에서는 염색성을 개선하기 위해서 초성분의 폴리에스테르로 금속 술포네이트기를 함유하는 이소프탈산 성분을 공중합한 양이온 가염성 폴리에스테르를 이용하고, 벤질알콜 처리에 의해 수축시켜서 할섬 처리하는 것이 제안되어 있다. 또한, 특허문헌 2에서는 심성분으로 공중합 폴리아미드, 초성분으로 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 사용한 심초 복합 섬유를 알칼리 처리에 의해 수축시켜서 할섬 처리하는 것이 제안되어 있다. 특허문헌 1∼3에 기재된 심초 복합 섬유를 수축시켜서 할섬 처리한 후의 폴리아미드·폴리에스테르 극세 혼섬사는 폴리아미드 극세 섬유가 중앙부에 배치되고, 폴리에스테르 극세 섬유가 외주부에 배치된 구조로 된다. 그 때문에, 외주부의 폴리에스테르 극세 섬유에 적합한 염료로 염색된다.
일본 특허공개 소 61-108766호 공보 일본 특허공개 평 03-90619호 공보 일본 특허공개 2008-156769호 공보
특허문헌 1, 3에 기재된 심초 복합 섬유의 초부에 배합되어 있는 폴리에스테르 성분에는 술폰기가 존재하고 있지만, 상기 폴리에스테르 성분에서는 고배향의 결정 구조가 얻어지지 않아서, 실용상 만족할 수 있는 범위의 발색성은 얻어지지 않았다.
특허문헌 2에 기재된 심초 복합 섬유의 초부의 폴리에스테르 성분 중에 양이온 염료와 이온 결합 가능한 기를 갖고 있지 않기 때문에, 양이온 염료에 대한 염색성은 얻어지지 않으므로 분산 염료를 사용하고 있다. 이것으로부터 미염착의 분산 염료가 폴리아미드를 오염시키는 것이 과제였다. 분산 염료에 의한 폴리아미드 오염을 회피하기 위해서, 폴리에스테르와 폴리아미드에 흡착되어 있는 미염착 염료를 환원 세정하는 것이 일반적이지만, 이 공정은 폴리아미드의 열화를 야기하기 쉬워서, 생지의 강도 저하에 문제가 생겼다.
또한, 특허문헌 1, 3에 기재된 심초 복합 섬유의 할섬 처리에 있어서는, 금속 술포네이트기를 함유하는 이소프탈산 성분을 공중합하는 폴리에스테르와 폴리아미드의 상호 친화성이 강하기 때문에 할섬되기 어려워서, 피치스킨 터치조의 매끄러운 감촉을 얻을 수 없었다.
본 발명은 상기 종래 기술의 문제점을 해결하고, 발색성, 감촉이 우수한 수축 할섬용 심초형 복합 섬유를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 상기 과제를 해결하기 위해서, 하기의 구성으로 이루어진다.
(1) 양이온 가염성 공중합 폴리에스테르를 초성분, 폴리아미드를 심성분으로 하는 심초형 복합 섬유에 있어서, 폴리에스테르 성분을 섬유축 방향과 평행한 편광 방위와 직행하는 편광 방위에서 측정한 1615cm-1 부근의 라만 밴드의 강도비가 5.0∼7.0이며, 폴리아미드 성분의 아미노 말단기량이 2.4×10-5∼3.0×10-5mol/g인 것을 특징으로 하는 수축 할섬용 심초형 복합 섬유.
(2) 양이온 가염성 공중합 폴리에스테르가 금속 술포네이트기를 함유하는 이소프탈산 성분 및 아디프산 디메틸 성분을 공중합한 공중합 폴리에스테르인 것을 특징으로 하는 청구항 1에 기재된 수축 할섬용 심초형 복합 섬유.
(3) 양이온 가염성 공중합 폴리에스테르가 금속 술포네이트기를 함유하는 이소프탈산 성분을 2.0∼5.5몰% 및 아디프산 디메틸 성분을 3.0∼6.0몰% 공중합하여 있는 것을 특징으로 하는 청구항 2에 기재된 수축 할섬용 심초형 복합 섬유.
(4) 섬유 단면 형상이 폴리아미드의 심성분에 의해 양이온 가염성 공중합 폴리에스테르로 이루어지는 초성분이 3개 이상으로 분할되어 있는 것을 특징으로 하는 청구항 1∼3 중 어느 하나에 기재된 수축 할섬용 심초형 복합 섬유.
(5) 청구항 1∼4 중 어느 하나에 기재된 수축 할섬용 심초형 복합 섬유를 적어도 일부에 포함하는 직편물.
본 발명에 의하면, 발색성, 감촉이 우수한 수축 할섬용 심초형 복합 섬유를 제공할 수 있다.
도 1(a)∼(c)은 본 발명의 심초형 복합 섬유의 섬유 단면을 모식적으로 예시하는 섬유 단면도이다.
본 발명의 심초형 복합 섬유는 폴리아미드가 심성분, 양이온 가염성 공중합 폴리에스테르가 초성분인 섬유이다.
본 발명의 심초형 복합 섬유의 초성분인 양이온 가염성 공중합 폴리에스테르에 있어서, 배향성을 나타내는 섬유축 방향과 평행한 편광 방위와 직행하는 편광 방위에서 측정한 1615cm-1 부근의 라만 밴드의 강도비가 5.0∼7.0, 양이온 염료에서의 발색성을 향상시키기 위해서 바람직하게는 5.5∼6.5이다. 여기에서 말하는 1615cm-1 부근의 라만 밴드의 강도비는 초부 폴리에스테르의 배향성을 나타내는 지표이며, 레이저 라만 분광법으로 측정되는 값이다. 수치가 높을수록 결정 구조의 배향성이 높은 것을 나타내고 있다. 1615cm-1 부근의 라만 밴드의 강도비가 5.0 미만인 경우, 양이온 염료가 결정으로부터 빠지기 쉬워서 발색성이 열화한다. 1615cm-1 부근의 라만 밴드의 강도비가 7.0을 초과할 경우, 지나치게 고결정으로 되어, 예를 들면 제직시에 가이드와의 마찰 등에 의해 단사 끊어짐, 전사 끊어짐 발생, 보풀, 실 끊어짐을 유발해서 제직성이 저하하고, 포백의 내마모성이 저하한다. 또한, 감촉도 저하한다.
1615cm-1 부근의 라만 밴드의 강도비를 이러한 범위로 하기 위해서는 인수 속도, 연신 온도, 열 세트 온도, 연신 배율을 바람직하게 설정하고, 저방속, 고배율 연신을 행함으로써 달성할 수 있다. 구체적으로는, 인수 속도 1100∼1250m/min, 연신 배율 2.90∼3.30, 연신 온도 80∼100℃, 및 열 세트 온도 150∼180℃로 한다. 특히 연신 배율을 이러한 범위로 함으로써 결정 구조는 고배향이 되고, 라만 밴드의 강도비는 높아진다. 보다 바람직한 연신 배율은 3.00∼3.20이다. 또한, 고배율 연신을 행하기 위해서 보다 바람직한 연신 온도는 85∼95℃이다.
또한, 통상의 용해 방사이면 제조 프로세스를 특별히 한정하는 것은 아니고, 방사-연신 공정을 연속해서 행하는 방법(직접 방사 연신법), 미연신사를 일단 권취한 후에 연신하는 방법(2 공정법), 또는 방사 속도를 3000m/min 이상과 같이 고속으로 해서 실질적으로 연신 공정을 생략하는 방법(고속 방사법) 등, 어느 방법에 있어서도 제조 가능하지만, 고효율 생산, 제조 코스트의 면으로부터 직접 방사 연신법, 고속 방사법의 1 공정법이 바람직하다.
본 발명의 심초형 복합 섬유를 구성하는 폴리아미드로서는, 예를 들면 나일론 6, 나일론 10, 나일론11, 나일론 12, 나일론 66, 나일론 610, 및 이들을 주성분으로 하는 공중합 폴리아미드 등을 들 수 있다. 이들 폴리아미드 중에서도 특히 나일론 6은 제사성이 안정하여 있고, 할섬 처리시, 예를 들면 벤질알콜 처리시의 수축이 양호한 점으로부터 바람직하다.
본 발명의 심초형 복합 섬유는 우수한 감촉을 얻기 위해서 폴리아미드 성분의 아미노 말단기량은 2.4×10-5∼3.0×10-5mol/g이다. 여기에서 말하는 아미노 말단기량은 심초형 복합 섬유 상태의 시료에 대해서 1H-NMR 스펙트럼을 측정함으로써 구할 수 있고, 심 비율로부터 폴리아미드 성분을 100%로 환산해서 산출되는 값이다. 본 발명에서는 수축 할섬 처리를 행하고, 폴리에스테르 성분과 폴리아미드 성분을 할섬시키는 것을 전제로 하고 있다. 그 때문에, 폴리에스테르와 폴리아미드의 복합 계면의 친화성이 낮으면 할섬성이 양호하고, 심성분의 폴리아미드가 수축하고, 초성분의 폴리에스테르가 팽창하는 심초 구조가 발현되어, 우수한 감촉을 얻을 수 있다. 한편, 복합 계면의 친화성이 높으면 할섬 불량을 야기하기 쉽고, 초성분의 폴리에스테르의 팽창에 불균형이 생겨서, 감촉 및 품질이 열위되게 된다.
본 발명에 있어서의 금속 술포네이트기를 함유하는 양이온 가염성 공중합 폴리에스테르는 폴리아미드의 아미노 말단기와의 결합에 의해 통상의 폴리에스테르와 비교해서 친화성이 높기 때문에, 할섬성을 양호하게 하기 위해서는 복합 계면의 친화성을 낮게 할 필요가 있다. 그러나, 친화성이 지나치게 낮으면, 수축 할섬 처리 전의 단계, 예를 들면 제직시에 폴리에스테르와 폴리아미드의 복합 계면이 박리되고, 보풀, 실 끊어짐을 유발해서 제직성이 저하한다. 본 발명자들은 폴리에스테르와 폴리아미드의 복합 계면에 있어서의 결합 반응을 제어해서 할섬성을 안정시키기 위해서는 폴리아미드 성분의 아미노 말단기량을 2.4×10-5∼3.0×10-5mol/g으로 하는 것을 발견한 것이다. 3.0×10-5mol/g을 초과하면 폴리에스테르와의 친화성이 높아서 할섬성이 악화되어 감촉은 열위하게 된다. 2.4×10-5mol/g 미만의 경우, 폴리에스테르와의 친화성이 지나치게 낮아져서, 제직시에 복합 계면에서 박리가 발생하고, 보풀, 실 끊어짐을 유발해서 제직성이 저하한다. 또한, 할섬 불균형이 생기기 쉬워서 감촉은 저하한다. 바람직한 아미노 말단기량은 2.6×10-5∼2.8×10-5mol/g이다.
본 발명의 심초형 복합 섬유의 아미노 말단기량을 이러한 범위로 하기 위해서는 심성분에 사용하는 폴리아미드 칩의 아미노 말단기량을 4.4×10-5∼5.0×10-5mol/g으로 하는 것이 바람직하다. 의료 용도의 경우, 아미노 말단기량은 폴리아미드의 염색에 기여하고, 발색성을 고려하면 산성 염료와의 반응성으로부터 아미노 말단기량이 비교적 높은 것을 선택한다. 그러나, 본 발명에서는 수축 할섬 처리를 행하고, 폴리에스테르 성분과 폴리아미드 성분을 할섬시켜서, 심성분의 폴리아미드가 수축하고 초성분의 폴리에스테르가 팽창하는 심초 구조로 변화시키는 것을 전제로 하고 있다. 그 때문에, 포백의 발색성에 대해서는 폴리에스테르의 발색성을 고려하면 좋고, 종래보다 낮은 범위의 아미노 말단기량의 폴리아미드 칩을 선택해도 수축 할섬 처리 후의 포백의 발색성은 양호하다. 더욱 바람직하게는 4.6×10-5∼4.8×10-5mol/g이다. 또한, 폴리아미드 칩은 아미노기량과 카르복실기량의 몰비를 조정해서 중축합하는 방법이나 말단 밀봉제를 첨가하는 방법에 의해, 아미노 말단기량을 조정할 수 있다.
또한, 본 발명의 목적을 손상하지 않는 범위의 양, 종류이면, 내열성 등의 생산성 향상을 위한 첨가제가 배합되어 있어도 좋고, 광택제거, 흡습, 항균, 자외선 차폐, 보온 등의 기능을 갖게 하는 첨가제가 배합되어도 좋다. 그러나, 제사성이나 내구성이 저하해버리기 때문에, 1㎛를 초과하는 무기입자의 첨가는 바람직하지 않고, 백색 안료도 포함해서 무기입자의 첨가는 한정되는 것은 아니지만, 폴리아미드에 대하여 2.0질량% 이하인 것이 바람직하고, 1.0질량% 미만인 것이 보다 바람직하다.
또한, 폴리아미드의 중합도는 심초형 복합 섬유 중에 포함되는 폴리에스테르를 분할 할섬해서 얻어지는 섬유 또는 그들의 직편물, 섬유 제품의 요구 특성, 또는 그들을 안정하게 얻기 위해서 적당한 범위에서 적당히 선택해서 좋지만, 바람직하게는 98% 황산 상대 점도에서 2.0∼3.6이며, 더욱 바람직하게는 2.4∼3.4이다.
본 발명의 심초형 복합 섬유를 구성하는 폴리에스테르는 양이온 염료에서의 발색성의 관점으로부터, 양이온 염료와 이온 결합 가능한 기를 갖는 공중합 폴리에스테르이다.
특히 바람직하게는, 디카르복실산으로서 테레프탈산 또는 그 에스테르 형성성 유도체 및 디올로서 에틸렌글리콜 또는 그 에스테르 형성성 유도체를 에스테르화 또는 에스테르 교환 반응시킨 후에 얻어지는 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 기본골격으로 하고, 금속 술포네이트기를 함유하는 이소프탈산 성분 및 아디프산 디메틸 성분을 공중합한 양이온 가염성 공중합 폴리에스테르가 좋다.
본 발명의 심초형 복합 섬유를 구성하는 공중합 폴리에스테르는 전체 산 성분에 대하여 금속 술포네이트기를 함유하는 이소프탈산 성분을 2.0∼5.5몰% 공중합하고 있는 것이 우수한 발색성을 얻기 위해서 바람직하다. 이러한 공중합 폴리에스테르는 이소프탈산 성분의 말단기인 음이온 부위와 양이온 염료의 양이온 부위의 이온 결합에 의해 염색 가능하게 되어 우수한 발색성이 얻어진다. 금속 술포네이트기를 함유하는 이소프탈산 성분의 함유량으로서 적으면 발색성을 충분히 높이는 것이 어려워서, 2.0몰% 이상으로 하는 것이 바람직하다. 또한, 많을수록 발색성을 높일 수 있지만, 폴리에스테르에 금속 술포네이트기를 함유하는 이소프탈산 성분을 공중합하면 폴리에스테르의 내열성이 저하함으로써 제사성이 저하되기 때문에, 5.5몰% 이하로 하는 것이 바람직하다. 바람직하게는 2.0∼4.0몰%, 더욱 바람직하게는 3.0∼4.0몰%이다.
금속 술포네이트기를 함유하는 이소프탈산 성분은 공지의 것을 사용할 수 있지만, 구체적으로는 5-나트륨 술포이소프탈산, 5-나트륨 술포이소프탈산 디메틸에스테르, 5-나트륨 술포이소프탈산 디에틸에스테르, 5-나트륨 술포이소프탈산 글리콜에스테르 등을 들 수 있고, 바람직하게는 5-나트륨 술포이소프탈산 디메틸이다.
본 발명의 심초형 복합 섬유를 구성하는 공중합 폴리에스테르는 전체 산 성분에 대하여 아디프산 디메틸 성분을 3.0∼6.0몰% 공중합하고 있는 것이 우수한 발색성 및 염색 견뢰성을 갖기 때문에 바람직하다.
아디프산 성분을 구성하는 단량체로는 아디프산 또는 아디프산의 에스테르 형성 유도체가 있고, 예를 들면 아디프산 형성 유도체로서는 메틸에스테르, 에틸에스테르, 이소프로필에스테르, 에틸렌글리콜에스테르 등의 아디프산 형성 유도체를 들 수 있지만, 우수한 발색성 및 염색 견뢰성을 갖는다고 하는 점으로부터, 아디프산 디메틸을 사용하는 것이 바람직하다.
아디프산 디메틸은 카르보닐기와의 공역에 의해 해열(解裂)되기 어려운 단쇄형의 저분자량이기 때문에, 분자쇄 중에 균일하게 분산된다. 이것으로부터 폴리에스테르에 침투한 양이온 염료가 빠지기 어려운 결정 구조가 되어 색탈락을 억제하기 때문에 염색 견뢰도가 향상된다. 그를 위해서는 아디프산 성분은 저분자량의 아디프산 디메틸을 사용하는 것이 바람직하다.
아디프산 디메틸의 공중합량이 3.0몰% 이상이면 발색성이나 염색 견뢰도가 양호해지므로 바람직하다. 또한, 그 공중합량이 6.0몰% 이하이면 폴리에스테르의 내열성 및 제사성이 양호하고, 염색 견뢰도도 양호해지므로 바람직하다. 보다 바람직하게는 3.5∼5.5몰%, 더욱 바람직하게는 4.0∼5.5몰%이다.
폴리에스테르의 제조 방법에 있어서의 중합 촉매로서 안티몬 촉매가 널리 사용되지만, 본 발명의 심초형 복합 섬유의 초성분을 구성하는 공중합 폴리에스테르는 색조나 내열성이 우수한 점으로부터, 폴리에스테르에 가용인 티탄 화합물, 더욱이는 인 화합물을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 심초형 복합 섬유에 포함되는 폴리아미드와 폴리에스테르의 질량비는 수축 할섬사 또는 그 직편물, 섬유 제품의 요구 특성, 또는 그들을 안정하게 얻기 위해서 적당한 범위에서 적당하게 선택해도 좋지만, 바람직하게는 폴리아미드와 폴리에스테르의 질량비로 5:95∼40:60이며, 폴리아미드 극세 섬유가 중앙부, 폴리에스테르 극세 섬유가 외주부에 배치되는 구조가 되어, 피치스킨 터치조의 매끄러운 감촉을 얻는 관점으로부터 10:90∼40:60이 더욱 바람직하다.
본 발명의 심초형 복합 섬유의 섬유 단면 형상은 폴리아미드에 의해 폴리에스테르로 이루어지는 초부가 3개 이상으로 분할되어 있는 것이 바람직하다. 예를 들면 도 1(a)∼(c)의 섬유 단면 형상의 경우, 심부(2)는 실의 축 방향으로 연속해서 존재하고 있는 폴리아미드에 의해 구성되고, 섬유 중심부로부터 방사선 방향으로 이루어지도록 배치하면 좋다. 바람직한 형상으로서는 섬유 외주부를 향해서 방사선 방향으로 신장되는 부분이 가늘어지도록 배치된다. 더욱 바람직하게는, 심부 형상은 별 형상이다. 초부(1)는 섬유 단면에 있어서 방사선 방향을 이룬 폴리아미드로 이루어지는 심부의 방사선 방향으로 신장된 각 돌기 사이에 형성되는 독립 공간부에 폴리에스테르로 이루어지는 초부를 배치하면 좋다. 바람직한 형상으로서는, 독립한 폴리에스테르를 3개 이상, 더욱 바람직하게는 4개 이상 배치하면 좋다. 도 1(a)은 폴리에스테르로 이루어지는 초부(1)가 8개인 예, 도 1(b)은 폴리에스테르로 이루어지는 초부(1)가 6개인 예, 도 1(c)은 폴리에스테르로 이루어지는 초부(1)가 5개인 예이다. 또한, 구체적인 폴리에스테르로 이루어지는 초부의 분할 개수는 얻어지는 직편물에 요구되는 피치스킨 터치조의 매끄러운 감촉 등의 관능 특성 등을 감안해서 결정하면 좋다. 또한, 본 발명의 심초형 복합 섬유는 긴 복합 계면을 갖는 섬유 단면 형상이어도 할섬성이 양호하기 때문에, 초부의 분할수에 의해 세섬도의 할섬사의 제조가 가능해 진다.
또한, 본 발명에 있어서, 폴리아미드가 섬유 표면의 적어도 일부가 노출되어 있다란, 도 1(a)∼(c)에 나타나 있는 바와 같이, 심부(2)가 섬유 단면의 섬유 중심부로부터 방사선 방향을 이루어지도록 배치되고, 또한 그 선단부의 일부가 섬유 표면에 노출되어 있는 것이다. 폴리아미드를 노출시킴으로써 벤질알콜 처리시에 용액이 침투하기 쉬워서 양호한 수축 할섬성이 얻어진다. 섬유 표면에 노출되어 있는 폴리아미드 선단부의 수는 선단부의 총수 N에 대하여 N-2개 이상이 바람직하다.
또한, 섬유 표면에 노출되어 있는 폴리아미드 선단부의 수는 필요에 따라서 섬유를 납으로 고화시키는 등 하여, 섬유 횡단면 방향으로부터 두께 약 6미크론의 박절편을 잘라내고 광학 현미경(Nikon Corporation제, 80iTP-DPH-S)으로 섬유 횡단면을 관찰해서 구한다.
또한, 폴리아미드와 폴리에스테르는 이종의 폴리머의 조합이며, 계면 박리하기 쉽기 때문에, 섬유 표면으로의 노출 비율은 적은 편이 바람직하다. 폴리아미드의 노출 부분의 총 둘레 길이의 섬유 단면 둘레 길이에 대한 비율, 즉 노출도가 10% 이하이면, 고차 가공(실가공, 제직, 제편 등)에서의 계면 박리가 없어서 안정한 공정 통과성이 얻어지기 때문에 바람직하다. 또한, 노출도가 1%보다 높으면, 벤질알콜 처리시 심부의 폴리아미드가 수축하기 쉬워 할섬하기 쉬워지기 때문에 바람직하다. 섬유 단면 둘레 길이에 대한 폴리아미드의 노출도는 1∼10%가 바람직하고, 더욱 바람직하게는 4∼8%이다.
또한, 폴리아미드의 노출도는 필요에 따라서 섬유를 납으로 고화하는 등하고, 섬유 횡단면 방향으로부터 두께 약 6미크론의 박절편을 잘라내고, 광학 현미경으로 섬유 단면을 촬영한 후, 사진에 의해 섬유 직경, 노출 부분의 길이는 자유형 정규로 계측하고, 섬유 단면 둘레 길이(2π×섬유 직경)에 대한 폴리아미드의 노출 부분의 총장의 비율을 산출한다.
본 발명의 심초형 복합 섬유의 용해 방사에 의한 제조 방법으로서는 방사-연신 공정을 연속해서 행하는 방법(직접 방사 연신법)이 바람직하다. 이하에, 직접 방사 연신법으로의 제조에 대해서 예시한다.
우선 용융부에 대해서 설명한다. 폴리아미드, 폴리에스테르를 용융함에 있어서, 프레셔 미터법 또는 익스트루더법을 들 수 있지만, 양자 모두 특별히 한정되는 것은 아니다. 용융 온도(소위 폴리머 배관이나 방사팩 주위의 보온 온도)로서는 가능한 한 저온도에서 용해 방사하는 편이 용해 방사시의 제사성이 향상되기 때문에 바람직하다. 특히, 폴리아미드와 폴리에스테르의 접합시의 방사 구금 내의 온도를 컨트롤함으로써, 제사성이 양호해진다. 그 때문에, 방사 구금 내의 온도를 직접 측정할 수 있는 것이 바람직하지만, 구금 토출면의 방사 온도 측정값으로 대용한다. 방사팩에 유입된 폴리아미드, 폴리에스테르는 공지의 방사 구금에 의해 합류, 분할가능한 복합 단면으로 형성되고, 방사 구금으로부터 토출된다. 방사 구금으로부터 토출된 심초형 복합 섬유는 냉각, 고화되고, 유제가 부여된 후 인수된다.
또한, 권취까지의 공정에서 공지의 교락 장치를 사용하여 체결을 실시하는 것도 가능하다. 필요하면 복수회 부여함으로써 교락수를 증가시키는 것도 가능하다. 더욱이는, 권취 직전에 추가로 유제를 부여하는 것도 가능하다.
다음에, 본 발명의 심초형 복합 섬유를 사용한 직편물의 제조 방법에 대해서 설명한다.
본 발명의 직물은 상법에 의해 제직함으로써 직물로 할 수 있다. 우선, 경사용의 섬유를 크릴에 배열하고 정경을 행해서 빔에 감고, 이어서 빔에 감은 섬유를 풀 먹임·건조해서 경사의 준비를 행한다. 계속해서 경사를 직기의 바디에 통과시키고, 위사를 비팅해서 직물을 제작한다. 직기는 셔틀 직기, 에어제트룸 직기, 워터제트룸 직기, 레피어 직기, 그리퍼 셔틀 직기 등의 종류가 있지만 어느 직기로 제조해도 좋다. 바람직하게는 생산성이 높은 에어제트룸 직기, 워터제트룸 직기이다.
또한, 위사의 비팅 방법에 의해, 평조직, 경문조직(능직), 수자조직(새틴) 등의 수개의 직조직이 있지만, 목적에 따라서 어느 것도 선택할 수 있다. 또한, 직물에 사용되는 경사 및 위사에 대해서는 심초형 복합 섬유를 적어도 일부에 갖는다. 그 밖의 섬유는 천연섬유, 화학섬유 등 특별히 한정하지 않는다.
본 발명의 편물은 상법에 의해 제편함으로써 편물로 할 수 있다. 편기는 횡편기, 환편기, 경편기 등의 종류가 있지만 어느 편기로 제조해도 좋다.
또한, 편성에 의해, 환편, 횡편의 경우에는 평편, 리브편, 펄편, 인터록(양면편), 경편의 경우에는 아틀라스 조직, 덴비 조직, 코드 조직 등의 수개의 편조직이 있지만, 목적에 따라서 어느 것도 선택할 수 있다. 또한, 편물에 사용하는 실에 대해서는 심초형 복합 섬유를 적어도 일부에 갖는다. 그 밖의 섬유는 천연섬유, 화학섬유 등 특별히 한정하지 않는다.
본 발명의 심초형 복합 섬유는 섬유의 상태 또는 심초형 복합 섬유를 적어도 일부에 갖는 직편물로 한 상태에서 폴리아미드의 팽윤제를 포함하는 처리제로 수축해서 할섬한다. 폴리아미드의 팽윤제로서, 예를 들면 페놀, o-페닐페놀, m-크레졸, p-크레졸, 벤질알콜, α-메틸벤질알콜, 페닐에틸알콜 등을 들 수 있지만, 특히 독성이나 자극성 등의 안전성 및 악취 등의 작업환경의 면으로부터 벤질알콜이 가장 바람직하다. 이들 팽윤제는 일반적으로 물에 대하여 난용해성이며, 물에 유화 분산시킨 유화 분산액으로 하거나, 20℃에 있어서의 물에 대한 용해도가 15중량% 이상인 알콜에 용해한 용액으로 해서 적용하는 것이 바람직하다. 상기 유화 분산액을 조정할 때에 적용할 수 있는 계면활성제는 비이온계, 음이온계 및 양이온계 계면활성제 및 양성 활성제 등, 안정하게 유화 분산할 수 있는 것이면 어떠한 것이라도 좋다. 상기 알콜 용액을 조정할 때에 적용할 수 있는 알콜은, 예를 들면 에탄올, 프로필알콜, 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 테트라에틸렌글리콜, 글리세린 등을 들 수 있고, 특히 에틸렌글리콜 및 프로필렌글리콜이 바람직하다.
본 발명의 직편물은 수축해서 할섬 처리 후, 공지의 염색 방법으로 공지의 양이온 염료로 염색된다. 이 양이온 염료로서는, 예를 들면 'AizenCathilon'(Hodogaya Chemical Co., Ltd.제), 'Kayacryl'(Nippon Kayaku Co., Ltd.제), 'Estrol Sumiacryl'(Sumitomo Chemical Co., Ltd.제), 'Diacryl'(Sanyo Chemical Industries, Ltd.제), 'Maxilon″(CIBA-GEIGY Corporation제), Astrazon'(Beyer Japan제) 등의 브랜드명 염료를 들 수 있지만, 이들에 한정되는 것은 아니고, 분산형 양이온 염료를 사용할 수도 있다. 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위 내의 소량이면 다른 염료를 병용해도 좋다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 각 물성의 측정 방법은 이하와 같다.
A. 폴리에스테르의 고유점도(IV)
폴리에스테르 시료를 오르소 클로로페놀에 용해하고, 오스왈드 점도계를 이용하여 25℃에서 측정했다.
B. 폴리에스테르의 색조(b값)
폴리에스테르 시료를 색차계(Suga Test Instruments Co., Ltd.제, SM 컬러컴퓨터 형식 SM -T45)를 사용하여, 헌터값(b값)으로서 측정했다.
C. 폴리에스테르 칩의 Δ고유점도 280(내열성을 나타내는 지표)
폴리에스테르 시료를 150℃에서 12시간 감압 건조시킨 후, 질소분위기 하 280℃에서 60분간 가열 용융시킨 후, 상기 A의 방법으로 고유점도를 측정하고, 가열 용융 전후의 차를 Δ고유점도 280로서 산출했다.
D. 폴리에스테르 중의 DEG 함유량
폴리에스테르 시료를 모노메탄올아민으로 가열 분해 후, 1,6-헥산디올/메탄올로 희석하고, 테레프탈산으로 중화한 후, 가스크로마토그래피의 피크 면적으로부터 DEG 함유량을 구했다.
E. 폴리아미드의 98% 황산 상대 점도(ηr)
폴리아미드 시료를 오스왈드 점도계로 하기 용액의 25℃에서의 낙하초수를 측정하고, 하기 식에 의해 산출했다. 폴리카프로아미드를 1g/100ml가 되도록 용해한 98% 농황산(T1), 98% 농황산(T2)이라고 하면,
(ηr)=T1/T2
F. 폴리아미드의 아미노 말단기량(×10-5mol/g)
폴리아미드 칩 약 1.0g을 정칭하고, 페놀·에탄올 혼합 용매(83.5:16.5, 체적비) 25ml에 용해 후, 0.02N 염산 수용액을 이용하여 적정했다.
G. 폴리에스테르 성분의 라만 밴드의 강도비
섬유 시료의 배향 측정은 시료 표면으로부터 행하고, 초성분 폴리에스테르의 정보가 얻어지는 측정 조건으로 하고, 측정은 편광 조건하에서 실시했다.
배향 파라미터인 1615cm-1 부근의 라만 밴드는 C=C의 신축 진동 모드에 귀속된다. 진동 방향은 분자쇄에 대하여 평행한 모드이다. 라만 산란은 분자쇄의 진동 방향(분극 방향)과 입사광의 편광 방향(전장의 방향)이 일치하는 경우에 강하게 얻어지기 때문에, 이 진동 모드의 산란 강도는 배향도와 상관해서 변화된다. 섬유축과 평행한 편광 방위와 직교하는 편광 방위에서 측정을 행하고, 그 강도의 비를 섬유축 방향으로의 배향도와 상관하는 파라미터로서 산출했다. 이 파라미터는 배향도가 높을수록 큰 값이 되고, 무배향시에는 1이 된다.
1615cm-1 부근의 라만 밴드의 강도비 R=I1615평행/I1615수직
I1615평행: 섬유축 방향에 평행한 편광 배치에서의 1615cm-1 부근 라만 밴드의 강도
I1615수직: 섬유축 방향에 수직한 편광 배치에서의 1615cm-1 부근 라만 밴드의 강도
레이저 라만 분광법의 측정 조건 상세를 하기한다.
장치: T-64000(Jobin Yvon/HORIBA, Ltd.제)
조건:
측정 모드; 현미 라만
대물렌즈; ×100
빔 지름; 1㎛
광원; Ar+ 레이저/514.5nm
레이저 파워; 50mW
회절격자; Single 1800gr/mm
슬릿; 100㎛
검출기; CCD/Jobin Yvon 1024×256.
H. 폴리아미드 성분의 아미노 말단기량
핵자기 공명 분광 분석(NMR)에 의한 측정
섬유 시료 약 30mg을 칭량하고, 이것에 중클로로포름 및 중헥사플루오로이소프로판올을 각 0.32mL씩 첨가해서 용해시킨 것을 시료 용액으로서 사용하고, 1H-NMR 스펙트럼을 측정하고, 심성분의 폴리아미드의 아미노 말단기량을 구했다. 아미노 말단기의 대응 피크의 적분값으로부터 말단기량을 산출했다.
1H-NMR 측정 조건 상세를 하기한다.
장치: ECA-400(JEOL RESONANCE제)
측정 방법: single pulse with 1H homodecoupling
관측 핵: 1H
관측 주파수: 399.8MHz
펄스폭: 6.45μs(45° pulse)
록 용매: CDCl3
화학 시프트 기준: 테트라메틸실란(TMS)(0.0ppm)
관측폭: 8000Hz(약 -2∼18ppm)
데이터 포인트수: 32768
대기 시간: 15초
적산 횟수: 64회
측정 온도: 40℃
시료 회전수: 15Hz
디커플링 펄스 조사 강도: 40dB
디커플링 중심: 1.77ppm.
I. 광학 현미경에 의한 섬유 횡단면 관찰
필요에 따라서 섬유를 납으로 고화하는 등 하여, 섬유 횡단면 방향으로 약 6미크론의 박절편을 잘라내고, 광학 현미경(Nikon Corporation제, 80iTP-DPH-S)으로 섬유 횡단면을 관찰했다. 섬유 사조 전체를 관찰할 때에는 1000배, 단사를 관찰할 때에는 3000배로 필요에 따라서 관찰 배율을 변경해서 섬유 횡단면을 관찰했다.
J. 심초형 복합 섬유의 폴리아미드부의 노출도
상기 I. 기재의 광학 현미경으로 섬유 단면을 촬영한 후, 사진에 의해 섬유직경, 폴리아미드부의 노출 부분의 길이를 자유형 정규로 계측하고, 하기식에 의해 산출했다.
노출도(%)=(노출되어 있는 부분의 길이의 총합)/(2π×섬유 직경)×100.
K. 발색성
다음의 염색법에 의해 수축 할섬 후의 직물을 양이온 염료로 염색해서 발색성을 평가했다.
양이온 염료: NICHILON Black TR 200%(Nissei Kasei Co., Ltd.제)
5% owf
조제: 아세트산/아세트산 나트륨=0.5g/0.15g/L
욕비: 100
염색 온도×시간: 120℃×60분
염색기: 포트형 회전식 염색기
또한, 발색성의 평가는 얻어진 염색물의 염색 농도를 기준으로 하여 이하의 4단계로 평가했다.
S: 농색
A: 중농색
B: 담색
C: 담색∼미염착.
L. 감촉
수축 할섬 후의 직물을 검사자(30명)에게 피치스킨 터치조의 매끄러운 감촉에 대해서, 다음의 기준에 근거해서 4단계 판정했다.
S: 매끄러움이 매우 좋음
A: 매끄러움이 약간 좋음
B: 매끄러움이 거의 없음
C: 매끄러움이 없음.
M. 염색 견뢰성
염색 견뢰도 시험 방법으로서, 일본공업규격의 세탁 시험(JIS-L0844-2011)의 A-1법을 따랐다. 복합 시험편(시험편+첨부 백포로서 나일론포)을 세탁 시험기를 사용하여 규정된 방법에 의거하여 시험액에 넣고 처리하고, 수세(25±2℃의 물 100mL에서 1분간)를 2회 반복한 후, 60℃ 이하에서 건조했다. 시험편의 변퇴색에 대해서, 변퇴색용 그레이 스케일을 이용하여 등급 판정을 행했다. 또한, 첨부 나일론포의 오염에 대해서, 오염용 그레이 스케일을 이용하여 등급 판정을 행했다.
하기 실시예 중에서 사용한 티탄 화합물의 합성 방법을 나타낸다.
(Ti-락트산 촉매)
질소 치환된 반응조에, 반응 용매로서 에틸렌글리콜 40L에 락트산(Wako Pure Chemical Industries, Ltd.제)을 536.4g 첨가하고, 80℃로 가열한다. 그 후, 40℃까지 냉각한 후, 티탄테트라이소프로폭시드(Nippon Soda Co. Ltd.제)를 712g 첨가하고, 24시간 교반했다. 이렇게 해서 Ti-락트산 촉매(티탄 함유량: 2.63g/L)를 얻었다.
[실시예 1]
(폴리에스테르의 중합 방법)
정류탑을 구비한 에스테르 교환 반응조에 테레프탈산 디메틸을 927질량부와 에틸렌글리콜을 595질량부, 아디프산 디메틸을 얻을 수 있는 폴리에스테르 중의 전체 산 성분에 대한 농도가 5.1몰%가 되도록 투입하고, 5-나트륨 술포이소프탈산 디메틸을 얻을 수 있는 폴리에스테르 중의 전체 산 성분에 대하여 3.5몰%가 되도록 투입했다. 그 후, Ti-락트산 촉매를 티탄 원소 환산으로 5ppm, 인 화합물로서 테트라키스(2,4-디-t-부틸-5-메틸페닐)[1,1-비페닐]-4,4'-디일비스포스포나이트(Osaki Industry Co., Ltd.제, GSY-P101)를 인 원소 환산으로 10ppm이 되도록 첨가하고, 아세트산 마그네슘·4수화물을 600ppm 첨가하고, 이어서 EAH20(테트라에틸암모늄히드록사이드 20질량%, 물 67질량%, 메탄올 13질량%의 혼합물, Sanyo Chemical Industries, Ltd.제)을 1200ppm(질소 환산으로 29.3ppm) 첨가했다. 또한, 에스테르 교환 반응조의 온도를 서서히 승온하고, 에스테르 교환 반응시에 발생하는 메탄올을 반응계 외로 증류 제거시키면서 반응을 진행시켜, 저중합체를 얻었다. 그 후, 에스테르 교환 반응조로부터 중합 반응조로 그 저중합체를 이액했다. 이액 종료 후, 폴리에스테르 중의 농도가 0.07질량%가 되도록 산화티탄의 에틸렌글리콜 슬러리를 첨가했다. 또한, 5분 후에 반응조 내를 240℃로부터 280℃까지 서서히 승온함과 아울러, 에틸렌글리콜을 증류 제거하면서, 압력을 50Pa까지 내렸다. 소정의 교반기 토크(전력값)가 된 시점에서 반응계를 질소 퍼지해서 상압으로 되돌리고 중합 반응을 정지시키고, 스트랜드 형상으로 토출해서 냉각한 후, 즉시 커팅해서 폴리에스테르의 펠릿을 얻었다. 또한, 감압 개시로부터 소정의 교반기 토크 도달까지의 시간은 약 2시간 15분이었다. 얻어진 폴리에스테르는 고유점도(IV) 0.62, DEG 2.0질량%, b값 17.9, Δ고유점도 280이 0.020이며, 색조 및 내열성이 우수한 폴리에스테르였다.
(섬유 제조)
이 폴리에스테르 칩을 수분율 0.01질량% 이하가 되도록 상법으로 건조했다. 또한, 폴리아미드 칩으로서 황산 상대 점도(ηr)가 3.3, 아미노 말단기량이 4.7×10-5mol/g의 나일론 6 칩을 수분율 0.05질량% 이하가 되도록 상법으로 건조했다.
얻어진 폴리에스테르 칩을 290℃, 나일론 6 칩을 290℃의 용융 온도에서, 상기 나일론 6 칩을 30질량%, 폴리에스테르 칩을 70질량%의 비율로 각각 별개의 프레셔 미터로 용융하고, 방사팩, 구금에 합류, 심초형 복합 형성시켜서 방사 구금으로부터 토출시켰다. 방사 구금은 단사(홀)당 초성분이 8분할이 되고, 홀수가 36인 것을 사용했다. 또한, 방사 온도는 290℃로 했다. 방사 구금으로부터 토출 후, 18℃의 냉풍으로 냉각, 급유한 후에, 1170m/분으로 인수하고, 제 1 고데트 롤 온도 90℃, 제 2 고데트 롤 온도 150℃, 연신 배율 3.10으로 해서 권취를 행하고, 167dtex-36필라멘트의 폴리에스테르로 이루어지는 초부가 8개로 분할된 별 형상 구조(도 1 (a))의 심초형 복합 섬유를 얻었다.
(직물 제작, 수축 할섬 처리, 염색)
상기 심초형 복합 섬유를 경사, 위사로 해서, 평조직, 직밀도가 웨일 140개/2.54cm, 코스 105개/2.54cm의 생기를 제작했다. 폴리아미드의 팽윤제를 포함하는 처리제로서 에틸렌글리콜 4부에 벤질알콜을 3부 용해하고, 또한 물을 3부 교반하면서 첨가했다. 물은 균일하게 용해하여 투명한 용액을 얻었다. 이 벤질알콜 용액을 처리제로 해서, 상기 직물의 수축 할섬 처리를 행했다. 수세 후, 양이온 염료를 이용하여 염색했다.
(평가 방법)
얻어진 직물에 대해서, 발색성, 염색 견뢰성(변퇴색, 나일론포의 오염), 감촉에 대해서 평가했다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
얻어진 직물은 발색성, 감촉이 우수한 것으로 양호했다. 또한, 염색 견뢰도는 변퇴색 5급, 오염 5급으로 양호했다.
[실시예 2∼5]
인수 속도, 연신 배율을 표 1에 기재된 조건으로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 중합, 방사하여, 167dtex-36필라멘트의 심초형 복합 섬유를 얻었다.
얻어진 심초형 복합 섬유를 실시예 1과 마찬가지로 직물을 제작, 수축 할섬 처리, 양이온 염료로 염색을 행했다. 얻어진 섬유 및 직물에 대해서 평가한 결과를 표 1에 나타낸다.
얻어진 직물은 발색성, 감촉이 우수한 것으로 양호했다.
[실시예 6∼9]
나일론 6 칩의 아미노 말단기량을 표 1에 기재된 조건으로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 중합, 방사하여, 167dtex-36필라멘트의 심초형 복합 섬유를 얻었다.
얻어진 심초형 복합 섬유를 실시예 1과 마찬가지로 직물을 제작, 수축 할섬 처리, 양이온 염료로 염색을 행했다. 얻어진 섬유 및 직물에 대해서 평가한 결과를 표 1에 나타낸다.
얻어진 직물은 발색성, 감촉이 우수한 것으로 양호했다.
Figure pct00001
[실시예 10, 11]
방사 구금의 초성분의 분할수를 표 2에 기재된 조건으로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 중합, 방사하여, 167dtex-36필라멘트의 심초형 복합 섬유를 얻었다.
얻어진 심초형 복합 섬유를 실시예 1과 마찬가지로 직물을 제작, 수축 할섬 처리, 양이온 염료로 염색을 행했다. 얻어진 섬유 및 직물에 대해서 평가한 결과를 표 2에 나타낸다.
얻어진 직물은 발색성, 감촉이 우수한 것으로 양호했다.
[실시예 12∼15]
이소프탈산 성분의 함유량을 표 2에 기재된 조건으로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 중합, 방사하여, 167dtex-36필라멘트의 심초형 복합 섬유를 얻었다.
얻어진 심초형 복합 섬유를 실시예 1과 마찬가지로 직물을 제작, 수축 할섬 처리, 양이온 염료로 염색을 행했다. 얻어진 섬유 및 직물에 대해서 평가한 결과를 표 2에 나타낸다.
얻어진 직물은 발색성, 감촉이 우수한 것으로 양호했다.
[실시예 16∼20]
아디프산 성분의 함유량을 표 2에 기재된 조건으로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 중합, 방사하여, 167dtex-36필라멘트의 심초형 복합 섬유를 얻었다.
얻어진 심초형 복합 섬유를 실시예 1과 마찬가지로 직물을 제작, 수축 할섬 처리, 양이온 염료로 염색을 행했다. 얻어진 섬유 및 직물에 대해서 평가한 결과를 표 2에 나타낸다.
얻어진 직물은 발색성, 감촉이 우수한 것으로 양호했다.
Figure pct00002
[실시예 21∼24]
폴리아미드부의 노출도를 표 3에 기재된 조건으로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 중합, 방사하여, 167dtex-36필라멘트의 심초형 복합 섬유를 얻었다.
얻어진 심초형 복합 섬유를 실시예 1과 마찬가지로 직물을 제작, 수축 할섬 처리, 양이온 염료로 염색을 행했다. 얻어진 섬유 및 직물에 대해서 평가한 결과를 표 3에 나타낸다.
얻어진 직물은 발색성, 감촉이 우수한 것으로 양호했다.
[비교예 1]
인수 속도, 연신 배율을 표 3에 기재된 조건으로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 중합, 방사하여, 167dtex-36필라멘트의 심초형 복합 섬유를 얻었다.
얻어진 심초형 복합 섬유를 실시예 1과 마찬가지로 직물을 제작, 수축 할섬 처리, 양이온 염료로 염색을 행했다. 얻어진 섬유 및 직물에 대해서 평가한 결과를 표 3에 나타낸다.
얻어진 심초형 복합 섬유는 폴리에스테르 성분의 배향성이 낮고, 직물의 발색성이 열화한 것이었다.
[비교예 2]
나일론 6 칩의 아미노 말단기량을 표 3에 기재된 조건으로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 중합, 방사하여, 167dtex-36필라멘트의 심초형 복합 섬유를 얻었다.
얻어진 심초형 복합 섬유를 실시예 1과 마찬가지로 직물을 제작, 수축 할섬 처리, 양이온 염료로 염색을 행했다. 얻어진 섬유 및 직물에 대해서 평가한 결과를 표 3에 나타낸다.
얻어진 심초형 복합 섬유는 섬유의 할섬 상태에 편차가 있어서, 직물의 감촉이 열화한 것이었다.
[비교예 3]
인수 속도, 연신 배율을 표 3에 기재된 조건으로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 중합, 방사하여, 167dtex-36필라멘트의 심초형 복합 섬유를 얻었다.
얻어진 심초형 복합 섬유를 실시예 1과 마찬가지로 직물을 제작, 수축 할섬 처리, 양이온 염료로 염색을 행했다. 얻어진 섬유 및 직물에 대해서 평가한 결과를 표 3에 나타낸다.
얻어진 직물은 발색성이 우수한 것이었지만, 제직시에 보풀이나 실 끊어짐이 다발하여, 공정 통과성이 나쁜데다가 얻어진 직물의 감촉이 열위에 있었다.
[비교예 4]
나일론 6 칩의 아미노 말단기량을 표 3에 기재된 조건으로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 중합, 방사하여, 167dtex-36필라멘트의 심초형 복합 섬유를 얻었다.
얻어진 심초형 복합 섬유를 실시예 1과 마찬가지로 직물을 제작, 수축 할섬 처리, 양이온 염료로 염색을 행했다. 얻어진 섬유 및 직물에 대해서 평가한 결과를 표 3에 나타낸다.
얻어진 직물은 발색성이 우수한 것이었지만, 제직시에 복합 계면이 박리되어 보풀이나 실 끊어짐이 다발하여, 공정 통과성이 나쁜데다가 얻어진 직물의 감촉이 열위에 있었다.
Figure pct00003
[비교예 5]
방사 구금으로부터 토출 후, 18℃의 냉풍으로 냉각, 급유한 후에, 1050m/분으로 미연신사를 권취한 후, 연신 온도 100℃, 연신 배율 3.4로 연신하는 2 공정법 프로세스로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 중합, 방사하여, 167dtex-36필라멘트의 심초형 복합 섬유를 얻었다.
얻어진 심초형 복합 섬유를 실시예 1과 마찬가지로 직물을 제작, 수축 할섬 처리, 양이온 염료로 염색을 행했다. 얻어진 섬유 및 직물에 대해서 평가한 결과, 폴리에스테르 성분의 라만 밴드의 강도비는 7.5이며, 발색성 S로 우수한 것이었지만, 제직시에 보풀이나 실 끊어짐이 다발하여 공정 통과성이 나쁜데다가 얻어진 직물의 감촉이 B로 열위에 있었다.
[실시예 25]
아디프산 성분을 아디프산으로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 중합, 방사하여, 167dtex-36필라멘트의 심초형 복합 섬유를 얻었다.
얻어진 심초형 복합 섬유를 실시예 1과 마찬가지로 직물을 제작, 수축 할섬 처리, 양이온 염료로 염색을 행했다. 얻어진 섬유 및 직물에 대해서 평가한 결과, 폴리에스테르 성분의 라만 밴드의 강도비는 6.0이며, 발색성 S, 감촉 S로 우수한 것으로 양호했다. 또한, 염색 견뢰도는 변퇴색 3급, 오염 5급이었다.
1: 초부
2: 심부

Claims (5)

  1. 양이온 가염성 공중합 폴리에스테르를 초성분, 폴리아미드를 심성분으로 하는 심초형 복합 섬유에 있어서, 폴리에스테르 성분을 섬유축 방향과 평행한 편광 방위와 직행하는 편광 방위에서 측정한 1615cm-1 부근의 라만 밴드의 강도비가 5.0∼7.0이며, 폴리아미드 성분의 아미노 말단기량이 2.4×10-5∼3.0×10-5mol/g인 것을 특징으로 하는 수축 할섬용 심초형 복합 섬유.
  2. 제 1 항에 있어서,
    양이온 가염성 공중합 폴리에스테르가 금속 술포네이트기를 함유하는 이소프탈산 성분 및 아디프산 디메틸 성분을 공중합한 공중합 폴리에스테르인 것을 특징으로 하는 수축 할섬용 심초형 복합 섬유.
  3. 제 2 항에 있어서,
    양이온 가염성 공중합 폴리에스테르가 금속 술포네이트기를 함유하는 이소프탈산 성분을 2.0∼5.5몰% 및 아디프산 디메틸 성분을 3.0∼6.0몰% 공중합하여 있는 것을 특징으로 하는 수축 할섬용 심초형 복합 섬유.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    섬유 단면 형상이 폴리아미드의 심성분에 의해 양이온 가염성 공중합 폴리에스테르로 이루어지는 초성분이 3개 이상으로 분할되어 있는 것을 특징으로 하는 수축 할섬용 심초형 복합 섬유.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 기재된 수축 할섬용 심초형 복합 섬유를 적어도 일부에 포함하는 직편물.
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