KR20200033475A

KR20200033475A - 안료 표면처리장치, 이를 이용한 안료 표면처리방법, 표면처리된 복합안료 및 이를 포함한 화장료 조성물

Info

Publication number: KR20200033475A
Application number: KR1020180112790A
Authority: KR
Inventors: 차영권; 조항의; 윤수현; 박선영; 강병록; 김윤정
Original assignee: 주식회사 코스메카코리아; (주)젠텍
Priority date: 2018-09-20
Filing date: 2018-09-20
Publication date: 2020-03-30
Anticipated expiration: 2038-09-20
Also published as: KR102193366B1

Abstract

본 발명은 본 발명은 안료 표면처리장치, 이를 이용한 안료 표면처리방법, 표면처리된 복합안료 및 이를 포함한 화장료 조성물에 관한 것으로서, 안료 표면에 유기색상안료 또는 무기색상안료의 표면처리층의 결정이 조밀하면서도 균일하게 형성되도록 약품의 분산성을 높이며, 안료 표면처리장치를 이용하여 안료를 표면처리함으로써 안료의 색상발색이 우수하고 표면처리된 안료표면층에 높은 분산율로 색상안료가 균일하게 코팅되어 표면처리층의 결정이 조밀하면서도 균일하게 형성되는 효과가 있다.

Description

안료 표면처리장치, 이를 이용한 안료 표면처리방법, 표면처리된 복합안료 및 이를 포함한 화장료 조성물{Apparatus for treating the surface of pigments, Method thereof, Treated complex pigments and Cosmetic composition containing treated complex pigments}

본 발명은 안료 표면처리장치, 표면처리된 복합안료 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 대상안료 표면에 높은 분산율로 유기색상안료 또는 무기색상안료가 표면처리됨으로써 표면결정이 조밀하면서도 균일하게 형성되도록 하는 미세기공 회전판과 교반기를 구비한 안료 표면처리장치, 이와 같은 안료 표면처리장치를 이용하여 표면처리하는 안료 표면처리방법, 표면처리된 복합안료 및 이를 포함한 화장료 조성물에 관한 것이다.

일반적으로, 색조메이크업 화장료는 얼굴의 구성부분만에 도포하여 음영과 함께 화사함을 주고 아름답게 보이도록 하는 것으로, 피부결점을 커버하고 피부에 윤기를 주면서도 자연스러운 화장을 제공할 수 있기 때문에 이에 대한 다양한 연구가 이루어지고 있다.

특히 색조화장품에서 사용하는 색상안료는 사용시 다양한 제형에 안정하고 피부침착 및 색번짐 현상이 없고 화학적으로 안정하여 색상 변색이 없어야 하는 것으로 다양한 유기 색상안료 및 무기 색상안료가 있다.

현재, 유기 또는 무기 색상안료를 대상안료에 표면 처리함에 있어, 색상안료의 분산율이 높지 못하여 표면결정이 조밀하면서 균일하게 형성되지 못하는 한계가 있었다. 그리고, 색조화장품의 소재로 사용되고 있는 진주광택안료는, 모재에 무기색상안료로서 이산화티탄(TiO₂)과 산화제이철(Fe₂O₃), 유기색상안료로서 카민(Carmine)과 레드세븐(Red No.7) 등을 표면처리하여 착색안료를 만들며, 이산화티탄(TiO₂) 및 산화아연(ZnO) 등을 표면처리하여 백색안료를 만든다.

그러나, 피부결점을 보정(은폐)하기 위하여 백색안료로 사용하는 이산화티탄(TiO₂)과 산화아연(ZnO)은 사용감 및 발림성 측면에서 엉기는 단점이 있어 사용시 제약이 따르는 편이다.

이에 본 발명에서는 유기색상안료 또는 무기색상안료가 높은 분산율로 표면처리됨으로써 색상발색이 우수할 뿐만 아니라 대상안료의 표면결정을 조밀하면서 균일하게 형성되도록 하며, 마이카 뿐만 아니라 실리카(SiO₂) 등을 대상안료로 이용함으로써 사용감 및 발림성이 우수한 복합안료를 제조할 수 있는 표면처리장치 및 방법을 개발하였다.

대한민국공개특허 10-2013-0060583호 대한민국공개특허 10-2012-0019924호 대한민국공개특허 10-2014-0070035호 대한민국공개특허 10-2005-0093557호

본 발명의 목적은 대상안료에 높은 분산율로 유기색상안료 또는 무기색상안료가 표면처리됨으로써 표면결정이 조밀하면서 균일하게 형성되도록 하는 미세기공 회전판과 교반기를 구비한 안료 표면처리장치 및 그 표면처리 방법을 제공하는 것이다.

또한, 본 발명의 다른 목적은 안료 표면처리장치를 이용함으로써 색상발색, 사용감 및 발림성이 우수한 복합안료 및 이를 포함하는 화장료 조성물을 제공하는 것이다.

상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 안료 표면처리장치는,

내부에 수용공간이 구비된 용기(1);

상기 용기(1)내에 수용되며, 교반날개를 구비한 교반기(2);

상기 교반기(2)에 결합되며, 하부면에 미세기공을 구비하고 내측에 미세기공과 관통되는 수용부가 구비된 회전판(3);

상기 용기(1)에 알카리성 약품을 투입하는 제1 투입관(6); 및

상기 회전판(3)에 산성 약품을 공급하는 제2 투입관(7);을 포함하여 구성되는 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명에 따른 안료 표면처리장치에서,

상기 회전판(3)에는 수용부와 연통되는 회전관(4)이 고정연결되고,

상기 회전관(4)은 상기 제2 투입관(7)과 연통되는 이송통로를 구비한 조절부(5)에 회동가능하게 연결되는 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명에 따른 안료 표면처리장치에서,

상기 교반기(2)는, 모터(M)와 연결되어 회동하는 교반봉과 상기 교반봉의 하부측에 높이를 따라 일정 간격으로 이격되게 구비된 2단의 교반날개(2b,2c)를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명에 따른 안료 표면처리장치에서,

상기 회전판(3)은, 상기 교반기(2)의 교반날개의 하부면에 고정부착되어 교반날개와 함께 회전하며, 수용부에 수용되어 있는 약품이 미세기공을 통해 하방으로 분출되고 분출된 약품은 교반날개에 의해 분산되는 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명에 따른 안료 표면처리방법은,

안료 표면처리 방법에 있어서,

(a) 대상안료 분산용액을 제조하는 단계;

(b) 유기색상안료 또는 무기색상안료를 용해시키는 단계;

(c) 상기 유기색상안료 또는 무기색상안료 용액과 금속수산화물을 상기 대상안료 분산용액에 투입 분산시켜 표면처리하는 단계; 및

(d) 표면처리된 용액을 수세, 탈수, 건조 후 분쇄처리하는 단계;를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명에 따른 안료 표면처리방법에서,

상기 (a) 단계는, 상기 대상안료 50 ~ 150g을 증류수 5 ~ 10ℓ에 용해시키고 pH는 1~6의 분산용액을 제조하는 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명에 따른 안료 표면처리방법에서,

상기 대상안료는, 판상(板狀), 구상(球狀), 주상(柱狀), 침상(針狀), 엽편상(葉片狀), 인편상(鱗片狀), 섬유상(纖維狀), 방사상(放射狀), 괴상(塊狀), 토상(土狀)에서 선택된 어느 하나의 형상이거나 1종 이상의 형상이 혼합된 것인 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명에 따른 안료 표면처리방법에서,

상기 판상의 안료는 천연 마이카, 합성 마이카, 질화붕소, 세리사이트 또는 이산화티탄이 표면 처리된 진주광택안료로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상이거나, 또는

천연 마이카 또는 합성 마이카의 표면에 사염화티탄(TiCl₄)을 가수분해 반응시켜 TiO(OH)₂를 형성시킨 다음, TiO₂로 전환시킨 것인 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명에 따른 안료 표면처리방법에서,

상기 판상의 안료는 평균 입자 직경이 1 내지 15㎛이고, 두께가 1㎛ 이하의 입자 형태인 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명에 따른 안료 표면처리방법에서,

상기 구상의 안료로는 실리카(SiO₂), 나이론 파우더(Nlon-6, Nylon-12), 아크릴계 파우더, 무수규산, 폴리메틸메타크릴레이트로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명에 따른 안료 표면처리방법에서,

상기 (b) 단계는, 상기 유기색상안료를 수산화나트륨(NaOH)과 정제수에 용해 분산시키고, 상기 무기색상안료 역시 수산화나트륨(NaOH)과 정제수에 용해 분산시켜 각각 산성용액을 제조하는 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명에 따른 안료 표면처리방법에서,

상기 유기색상안료는 아조계(황색, 적색), 티오인디고(블루) 및 트리페닐메테인(블루) 중에서 선택된 1종 이상이며,

상기 무기색상안료는 황색산화철, 적색산화철, 흑색산화철로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명에 따른 안료 표면처리방법에서,

상기 (c) 단계는, 상기 금속수산화물은 AlCl_3·6H₂0 알루미늄 금속염이며, 1 내지 15 중량%의 함량 포함되는 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명에 따른 안료 표면처리방법에서,

상기 (c) 단계에서,

상기 유기색상안료를 표면처리하기 위한 금속수산화물은, AlCl_3·6H₂0, AlK(SO₄)_2·12H₂O 이고, 상기 무기색상안료를 표면처리하기 위한 금속수산화물은 AlCl_3·6H₂0인 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명에 따른 안료 표면처리방법에서,

상기 (c) 단계는,

청구항 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항의 안료 표면처리장치를 이용하여, 상기 유기색상안료 또는 무기색상안료 용액은, 상기 대상안료 분산용액이 구비된 용기(1)내에 설치된 제2 투입관(7)에 투입하여 회전판(3)의 미세기공을 통해 분출 분산 및 교반날개를 통해 빠르게 분산되도록 하고, 상기 금속수산화물은 제1 투입관(6)을 통해 투입시켜 반응하도록 하는 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명에 따른 안료 표면처리방법에서,

상기 (d) 단계는, 건조는 80 ~ 120℃의 온도, 분쇄는 0.5 ~ 0.8Ø 메쉬로 분쇄하여 처리하는 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명에 따른 안료 표면처리방법에 의해 제조된 복합안료를 제공한다.

또한,본 발명에 따른 복합안료는, 유기색상안료 또는 무기색상안료의 함량이 10 ~ 70중량%인 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명에 따른 복합안료를 함유하는 화장료 조성물을 제공하는 것을 특징으로 한다.

본 발명에 따른 안료 표면처리장치는 대상안료를 유기색상안료 또는 무기색상안료의 분산성을 높여 표면처리함으로써 표면결정이 조밀하면서 균일하게 형성되도록 하는 효과가 있다.

또한, 본 발명에 따른 안료 표면처리장치를 함으로써 색상발색, 사용감 및 발림성이 우수한 복합안료 및 이를 포함하는 화장료 조성물을 얻는 효과가 있다.

또한, 본 발명에 따르면 다양한 화장품 제형을 제조할 때 제조공정을 단축시키거나 사용량을 감소시켜 경제적인 효과를 얻을 수 있고, 소수성 및 피부 친화성 표면처리를 통해 다양한 처방에서 안정한 특성을 나타내어 다양한 화장품 제형에 자유롭게 적용할 수 있는 효과가 있다.

도 1은 본 발명에 따른 안료 표면처리장치의 일실시예를 나타낸 도면.
도 2는 도 1의 회전판과 회전관 부분의 개략 단면도.
도 3은 본 발명에 따른 표면처리된 유기색상안료 황색 4호(50중량%) 표면처리 마이카 복합안료와 일반교반기에 의해 표면처리된 안료의 SEM 사진과 이미지.
도 4는 본 발명에 따른 표면처리된 무기색상안료 이산화티탄(20중량%) 표면처리 마이카 복합안료와 일반교반기에 의해 표면처리된 안료의 SEM 사진과 이미지.
도 5는 본 발명에 따른 표면처리된 무기색상안료 이산화티탄(20중량%) 표면처리 실리카 복합안료와 일반교반기에 의해 표면처리된 안료의 SEM 사진과 이미지.

이하, 도면을 참조하여 본 발명의 구체적인 실시방식을 결합하여 본 발명의 내용을 더 상세하게 설명한다.

본 발명에 따른 안료 표면처리장치는 내부에 수용공간이 구비된 용기(1), 교반날개를 구비한 교반기(2), 교반기에 결합되며, 하부면에 미세기공을 구비고 내측에 미세기공과 관통되는 수용부가 구비된 회전판(3), 회전판(3)에 연결된 회전관(4), 회전관에 연결된 조절부(5), 제1 투입관(6), 제2 투입관(7)으로 구성될 수 있다.

용기(1)는 내부에 수용공간이 구비된 원통형상으로 표면처리 대상물질인 안료 분산용액이 구비된다.

교반기(2)는 용기(1)의 내부 중앙에 수직으로 수용되는 것으로, 모터(M)와 연결되어 회동하는 교반봉(2a)과 교반봉의 하부측에 높이를 따라 일정 간격으로 이격되게 구비된 적어도 2단의 교반날개(2b,2c)를 포함하여 구성된다. 여기서 교반날개는 2개만을 도시하였으나 이에 국한되는 것은 아니며, 1개 또는 다수개 구비하여 분산정도를 높일 수 있음은 물론이다.

회전판(3)은 내측에 수용부가 구비되고 하부면에 수용부와 관통되는 미세기공(3a)을 다수개 구비한 것으로서, 수용부와 연통되는 회전관(4)이 고정연결되며, 교반날개(2b,2c)의 하부면에 고정부착되어 교반날개와 함께 회전할 수 있다. 회전판(3)의 회전에 따라 수용부에 수용되어 있는 약품이 미세기공을 통해 하방으로 분출 분사되고 분출 분사된 약품은 교반날개에 의해 빠르게 분산되어 안료 분산용액에 균일하게 분산되게 된다.

본 발명에서는 회전판(3)이 교반날개의 하부에 고정부착된 것만을 도시하였으나 이에 국한되는 것은 아니며, 교반날개와 이격되게 구비되고, 별개의 구동장치를 통해 회전시킬 수 있음은 물론이다.

회전관(4)은 회전판(3)의 하부 중앙에 고정연결되고 조절부(5)에 회동가능하게 연결되는 관으로서, 회전판(3)과 함께 회전하며 조절부(5)를 통해 공급되는 약품을 회전판(3)의 수용부에 전달하는 통로 역할을 한다.

조절부(5)는 제2 투입관(7)과 연통되는 이송통로(미도시)를 구비하여, 제2 투입관(7)을 통해 공급되는 약품의 적정량을 회전관(4)을 통해 회전판(3)으로 이송시키는 것으로서, 회전관(4)이 회동가능하게 연결되어 있고, 이송통로(미도시)의 직경 조절에 의해 이송되는 약품의 함량을 조절할 수 있다.

제1 투입관(6)은 알카리성 약품이 공급되는 관으로, 용기(1)의 내측에 수직으로 길게 구비되며, 상부에서 투입된 약품은 제1 투입관(6)의 하부를 통해 분출된다.

제2 투입관(7)은 산성 약품이 공급되는 관으로, 용기(1)의 내측에 수직으로 길게 구비되며 하단은 조절부(5)와 연통되도록 구비된다. 상부에서 투입된 약품은 회전판(3)으로 이동되어 안료 분산용액내에 분산된다.

이와 같은 구성의 안료 표면처리장치에 의해 산성 약품과 알카리성 약품에 의한 pH중화시 산성 약품이 안료 분산용액내에서 순식간에 빠르고 균일하게 분산되게 된다.

이하, 본 발명에 따른 안료 표면처리장치를 이용하여 대상안료 표면에 유기색상안료 또는 무기색상안료가 처리된 유색광택안료(복합안료)를 제조하는 방법을 설명한다.

(a) 안료 분산용액을 제조하는 단계

대상안료 50 ~ 150g을 증류수 5 ~ 10ℓ에 용해시켜 분산용액을 제조한다. 이때, 대상안료 분산용액의 pH는 1~6이 되도록 한다.

대상안료에 유기색상안료에 의한 유기색상안료층 형성은 대상안료 분산용액의 pH가 3~6, 바람직하게는 5~6일때 가장 적합하고, 무기색상안료에 의한 무기색상안료층 형성은 대상안료 분산용액의 pH가 1~3, 바람직하게는 1~2일때 가장 적합하다.

여기서, 대상안료는, 판상(板狀), 구상(球狀), 주상(柱狀), 침상(針狀), 엽편상(葉片狀), 인편상(鱗片狀), 섬유상(纖維狀), 방사상(放射狀), 괴상(塊狀), 토상(土狀) 등에서 선택된 어느 하나의 형상이거나 1종 이상의 형상이 혼합된 다양한 형상의 안료가 사용될 수 있다.

또한, 판상안료로는 천연 마이카, 합성 마이카, 질화붕소, 세리사이트(견운모) 및 20 내지 65중량%의 이산화티탄이 표면 처리된 진주광택안료로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 사용할 수 있다. 또한, 천연 마이카 또는 합성 마이카를 시작 물질로 하여 직접 표면에 사염화티탄(TiCl₄)을 가수분해(Hydrolysis) 반응시켜 TiO(OH)₂를 형성시킨 다음, 고온에서 소성하여 TiO₂로 전환시켜 만들어서 사용할 수도 있다.

또한, 판상안료는 평균 입자 직경이 1 내지 15㎛이고, 두께가 1㎛ 이하의 입자 형태인 것을 사용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.

그리고, 구상안료로는 실리카(SiO₂), 나이론 파우더(Nlon-6, Nylon-12), 아크릴계 파우더, 무수규산, 폴리메틸메타크릴레이트 등으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 사용할 수 있다.

(b) 유기색상안료 또는 무기색상안료(산성)를 용해시키는 단계

유기색상안료를 수산화나트륨(NaOH)과 정제수에 완전히 용해 분산시키고, 무기색상안료 역시 수산화나트륨(NaOH)과 정제수에 완전히 용해 분산시켜 각각 산성용액을 준비한다.

여기서, 유기색상안료 또는 무기색상안료를 수산화나트륨에 용해시키는 이유는 용해도 잘 될뿐만 아니라 분산성이 향상되기 때문이다.

또한, 유기색상안료는 아조계(황색, 적색), 티오인디고(블루) 및 트리페닐메테인(블루) 중에서 1종 이상 선택하여 사용할 수 있다. 예를 들어, 적색 40호(FD&C Red#40, CI16035), 적색 104호(1)(D&C Red#28, CI45410), 적색 201호(D&C Red#6, CI15850), 적색 202호(D&C Red#7 Ca Lake, CI15850:1), 적색 218호(D&C Red#27, CI45410), 적색 220호(D&C Red#34 Ca Lake, CI15880:1), 적색226호(D&C Red#30 Al Lake, CI73360), 적색 227호(D&C Red#33 Al Lake, CI17200), 적색 228호(D&C Red#36, CI12085), 적색 230호(2)(D&C Red#22 Al Lake, CI45380), 청색 1호(FD&C Blue#1 Al Lake, CI42090), 황색 4호(FD&C Yellow#5 Al Lake, CI19140) 및 황색 5호(FD&C Yellow#6 Al Lake, CI15985)로 이루어진 군에서 선택하여 사용할 수 있다.

또한, 무기색상안료는 황색산화철, 적색산화철, 흑색산화철 등으로 이루어진 군에서 1종 이상 선택하여 사용할 수 있다.

(c) 유기색상안료 또는 무기색상안료(산성)용액과 금속수산화물(알카리성)을 상기 대상안료 분산용액에 투입 분산시켜 표면처리하는 단계

금속수산화물은 AlCl_3·6H₂0 등의 알루미늄 금속염을 선택하여 사용할 수 있고, 1 내지 15 중량% 함량 포함되며, 표면 처리는 가수분해 습식 화학적 방법으로 형성될 수 있다. 금속수산화물은 입자의 응집제 역할을 하는 것으로 모재에 색상안료가 결합하도록 하여 균일한 표면처리층이 형성되도록 한다.

구비된 유기색상안료 또는 무기색상안료(산성)용액은 상술한 안료 표면처리장치의 대상안료 분산용액이 구비된 용기(1)내에 설치된 제2 투입관(7)에 정량 투입기를 이용하여 투입하여 회전판(3)의 미세기공(3a)을 통해 분출 및 교반날개를 통해 빠르게 분산되도록 하고, 금속수산화물(알카리성)은 제1 투입관(6)을 통해 투입시켜 반응하도록 한다. 산과 알카리 성분의 pH중화반응에 의한 수화물의 결정이 대상안료의 표면에 균일하게 흡착 형성되게 된다.

여기서, 유기색상안료를 가수분해 습식 화학적 표면 처리하기 위해서, AlCl_3·6H₂0, AlK(SO₄)_2·12H₂O 와 같은 금속수산화물을 이용하고, 무기색상안료를 가수분해 습식 화학적 표면 처리하기 위해서 AlCl_3·6H₂0와 같은 금속수산화물을 이용한다.

(d) 표면처리된 용액을 수세, 탈수, 건조 후 분쇄처리하는 단계

반응이 완료되면, 처리 용액을 수세, 탈수, 건조 후 분쇄 처리하여 유기 또는 무기색상안료가 표면 처리된 복합 안료를 얻을 수 있다. 여기서 건조는 80 ~ 120℃의 온도에서 진행할 수 있으며, 분쇄는 펄버라이저(Pulveriizer)를 사용하여 0.5 ~ 0.8Ø 메쉬로 1회에서 수회까지 분쇄하여 처리한다.

최종 완성된 유기 또는 무기색상안료가 표면 처리된 복합안료의 유기색상안료 또는 무기색상안료의 함량은 10 ~ 70중량%일 수 있으며, 바람직하게는 15 ~ 50 중량%일 수 있다.

본 발명에 따라 모재 대상안료에 10 ~ 70중량% 함량의 고농도의 유기색상안료 또는 무기색상안료가 빠르게 분산되고 균일하게 코팅처리됨에 따라 황색, 적색, 청색, 흑색 등의 다양한 색상을 기존의 안료에 의한 발색되는 색상과 비교하여 보다 선명하게 발색시키고 분산 안전성과 사용감이 개선된 유색 안료가 제조될 수 있게 된다.

본 발명에 따른 복합안료를 메이크업 화장품 소재에 적용하고자 할 때, 분말화장품(루스파우더, 아이섀도우, 블러셔 등)의 경우는 헨셀믹서(Henschel Mixer), 나우터 믹서(Nauter Mixer), 리본 블랜더(Ribon Blender), 니이더(kneader) 등으로 저속 및 고속 교반한 후 펄버라이저(Pulverizer)로 수회 분쇄하여 분산성을 높이는 것이 바람직하다.

또한, 유화 화장료(파운데이션, 비비크림, 마스카라, 아이라이너 등)의 경우에는 본 발명에 따른 복합안료를 분말화장품과 동일하게 공정 처리한 후 다시 유성 성분과 혼합하여 균일하게 분산시킨 후 가공으로 3단 롤러(3 Roll Mill), 콜로이드밀(Colloid Mill) 등을 수회 처리하여 균일화하고 유화공정을 거쳐 반제품으로 제조할 수 있다.

또한 유성 분산 제품(립스틱, 스킨커버 등)은 복합안료를 유성성분과 혼합하여 3단롤러(3 Roll Mill) 처리하여 색상 발색력을 높이며 분산을 균질화하는 공정을 이용할 수 있다.

또한, 본 발명에서는 복합안료의 소수성 개선, 친수성 개선 또는 피부 친화성 개선을 위해 실리콘, 실란, 실리콘 공중합체, 아미노산, 아미노산유도체, 라우로일라이신, 레시틴 및 레시틴 유도체로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상의 성분을 더 포함할 수 있다.

실시예1: 유기색상안료 황색 4호(50중량%) 표면처리 마이카 복합안료 제조

비이커에 증류수 1ℓ및 판상 마이카 안료 100g을 투입하여 교반하면서 상온에서 pH를 5 ~ 6으로 조정하여 마이카 분산용액을 제조하여 용기(1)에 투입하였다.

황색 4호(FD&C Yellow#5 Al Lake: Sun Chemical;미국) 100g을 수산화나트륨 5중량%와 정제수 700g에 완전히 용해시킨 산성용액과, AlCl_3·6H₂O 15중량% 수용액 700g을 알카리성 용액으로 준비하였다.

다음으로 준비된 산성용액은 정량투입기를 이용하여 제2 투입관(7)을 통해 투입하여 교반기에 의해 회동하는 회전판(3)의 미세기공(3a)으로 분출 분산시키며, 마이카 분산 용액에 투입하였다. 알카리성 용액은 정량투입기를 이용하여 제1 투입관(6)을 통해 투입하였다.

투입이 모두 완료되면 30분간 추가 교반하고 반응을 종료한 후, 증류수로 수세한 뒤 여과하여 수분이 20% ~50%함유된 케이크를 제조하였다.

본 발명에 따른 안료 표면처리장치에 의한 복합안료의 색채값(L*a*b* )을 비교하기 위하여, 다음 표1과 같은 일반교반기를 사용시 색상안료 투입속도별 색채값과 비교하였다.

본 발명에 따른 복합안료와 일반교반기를 사용한 비교예 1은 단순 혼합 분쇄된 안료 시료를 니트로셀룰로스에 6중량% 비율로 혼합하여, 은폐율지에 BAR APPLICATOR(100mm/100㎛)를 사용하여 도포한 다음 색차계(미놀타 CM2500 C)를 이용하여 색차값 L^*a^*b^*및 채도 C를 측정하여 비교하였다.

투입속도(ml/min)	L*	a*	b^	비고
3	80.2	-5.7	58.4	일반교반기 사용시
5	85.2	-4.2	62.2
10	84.8	-3.8	61.7
15	84.0	-3.5	62.3
20	83.7	-3.2	60.2

표1에서 알 수 있듯이, 본 발명에 따른 복합안료는 유기색상안료 투입속도가 5ml/min에서 20ml/min로 변동함에도 일반교반기 사용시와 비슷한 결과값을 얻었다.

이와 같은 측정결과는 본 발명에 따른 안료 표면처리장치의 회전하는 미세기공을 통한 분산에 의해 모재 안료 분산용액에서 pH중화반응을 빠르고 안정적으로 수행되므로, 색상안료의 투입속도에 영향이 없다는 것이다.

실시예1의 결과는 도 3에 나타내었다. 좌측이 본 발명에 의해 표면처리된 SEM사진 및 피부발색 이미지이고, 우측이 기존 일반교반기를 이용하여 표면처리된 SEM사진 및 발색이미지 이다.

실시예 2: 무기색상안료 이산화티탄(20중량%) 표면처리 마이카 복합안료 제조

비이커에 증류수 1ℓ및 판상 마이카 안료 100g을 투입하여 교반하면서 상온에서 pH를 1 ~ 3으로 조정하여 마이카 분산 용액을 제조하였다.

무기색상안료의 전구체인 TiCl4 100g을 수산화나트륨 5중량%와 정제수 1,000g에 완전히 용해시킨 용액과, AlCl_3·6H₂O 5 중량% 수용액 100g 및 수산화나트륨 3% 수용액 100g을 준비하였다.

다음, 준비된 산성용액은 정량투입기를 이용하여 제2 투입관(7)을 통해 투입하여 교반기에 의해 회동하는 회전판(3)의 미세기공(3a)으로 분출 분산시키며, 마이카 분산 용액에 투입하였다. 알카리성 용액은 정량투입기를 이용하여 제1 투입관(6)을 통해 투입하였다.

투입이 모두 완료되면 30분간 추가 교반하고 반응을 종료한 후, 증류수로 수세한 뒤 여과하여 케이크를 제조하였다. 다음으로 건조기에 투입하여 100℃로 6시간 처리한 후, 소성온도 850℃에서 1시간 진행하여 제조하였다.

색상안료 투입속도별 색채값(L*a*b* )(Target color: red)은 다음 표2와 같다.

투입속도(ml/min)	L*	a*	b^	비고
5	92.2	10.1	72.5
10	91.3	12.8	73.2
15	91.4	11.9	73.7
20	91.1	11.3	73.8

색상안료 투입속도별 색채값(L*a*b* )(Target color: violet)은 다음 표3과 같다.

투입속도(ml/min)	L*	a*	b^	비고
5	93.4	13.5	71.3
10	92.9	14.2	72.8
15	92.5	15.7	74.8
20	91.8	13.4	73.1

표2, 표3에서 알 수 있듯이, 본 발명에 따른 복합안료는 무기색상안료 투입속도가 5ml/min에서 20ml/min로 변동함에도 비슷한 결과값을 얻었다.

실시예2의 결과는 도 4에 나타내었다. 좌측이 본 발명에 의해 표면처리된 SEM사진 및 피부발색 이미지이고, 우측이 기존 일반교반기를 이용하여 표면처리된 SEM사진 및 발색이미지이다.

실시예 3: 무기색상안료 이산화티탄(20중량%) 표면처리 실리카 복합안료 제조

비이커에 증류수 1ℓ및 구상 실리카 안료 100g을 투입하여 교반하면서 상온에서 pH를 1 ~ 3으로 조정하여 실리카 분산 용액을 제조하였다.

다음, 준비된 산성용액은 정량투입기를 이용하여 제2 투입관(7)을 통해 투입하여 교반기에 의해 회동하는 회전판(3)의 미세기공(3a)으로 분출 분산시키며, 실리카 분산 용액에 투입하였다. 알카리성 용액은 정량투입기를 이용하여 제1 투입관(6)을 통해 투입하였다.

투입이 모두 완료되면 30분간 추가 교반하고 반응을 종료한 후, 증류수로 수세한 뒤 여과하여 powder 케이크를 제조하였다. 다음으로 건조기에 투입하여 100℃로 6시간 처리한 후, 소성온도 850℃에서 1시간 진행하여 제조하였다.

실시예3의 Haze값은 6%powder를 cellulose수지에 혼합한 후, 투명필름에 100㎛두께로 도포하여 Haze 측정한 다음, 색상안료투입속도별 Haze값 및 투과도를 비교하여 표4에 나타내었다.

투입속도(ml/min)	Haze값	투과도*	비고
5	71.45	28.91
10	72.21	27.35
15	71.05	26.93
20	70.64	25.41

<실험 결과>

액상에서 색상안료의 표면처리시 입자에 효과적으로 색상안료가 부착되기 위해서는 표면전하에 부합하는 약품의 이온이 균일하게 혼합 및 분포되어 있을수록 좋은 표면처리층을 얻을 수 있는데, 본 발명에 따른 안료 표면처리장치를 이용하여 유기색상안료 색상안료투입속도를 분당 5ml~ 20ml까지 변동시키며 표면처리한 결과, 거의 비슷한 Lab값을 나타내었다.

즉, 본 발명에 따른 미세기공 회전판이 부착된 교반기에 의한 약품의 첨가는 기존 약품첨가속도 5ml/min보다 4배가 빠른 20ml/min속도에서도 거의 비슷한 제품상태를 보여주었다. 이는 색상안료를 액중에 순식간에 분산시켜 빠른 투입속도에 영향을 받지 않고도 우수한 표면처리층의 품질을 나타낸다는 것이다.

실시예3의 결과는 도 5에 나타내었다. 좌측이 본 발명에 의해 표면처리된 SEM사진 및 피부발색 이미지이고, 우측이 기존 일반교반기를 이용하여 표면처리된 SEM사진 및 발색이미지 이다.

비록 본 발명이 상기에서 언급한 바람직한 실시예와 관련하여 설명되었지만, 본 발명의 요지와 범위로부터 벗어남이 없이 다른 다양한 수정이나 변형이 가능할 것이다. 그러므로 개시된 실시예들은 한정적인 관점이 아니라 설명적인 관점에서 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 전술한 설명이 아니라 특히 청구범위에 나타나 있으며, 그와 동등한 범위내에 있는 모든 차이점은 본 발명에 포함된 것으로 해석되어야 할 것이다.

1:용기 2:교반기
3:회전판 4:회전관
5:조절부 6:제1 투입관
7:제2 투입관

Claims

내부에 수용공간이 구비된 용기(1);
상기 용기(1)내에 수용되며, 교반날개를 구비한 교반기(2);
상기 교반기(2)에 결합되며, 하부면에 미세기공을 구비하고 내측에 미세기공과 관통되는 수용부가 구비된 회전판(3);
상기 용기(1)에 알카리성 약품을 투입하는 제1 투입관(6); 및
상기 회전판(3)에 산성 약품을 공급하는 제2 투입관(7);을 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 안료 표면처리장치.
제1 항에 있어서,
상기 회전판(3)에는 수용부와 연통되는 회전관(4)이 고정연결되고,
상기 회전관(4)은 상기 제2 투입관(7)과 연통되는 이송통로를 구비한 조절부(5)에 회동가능하게 연결되는 것을 특징으로 하는 안료 표면처리장치.
제1 항에 있어서,
상기 교반기(2)는, 모터(M)와 연결되어 회동하는 교반봉과 상기 교반봉의 하부측에 높이를 따라 일정 간격으로 이격되게 구비된 2단의 교반날개(2b,2c)를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 안료 표면처리장치.
제1 항에 있어서,
상기 회전판(3)은, 상기 교반기(2)의 교반날개의 하부면에 고정부착되어 교반날개와 함께 회전하며, 수용부에 수용되어 있는 약품이 미세기공을 통해 하방으로 분출되고 분출된 약품은 교반날개에 의해 분산되는 것을 특징으로 하는 안료 표면처리장치.
안료 표면처리 방법에 있어서,
(a) 대상안료 분산용액을 제조하는 단계;
(b) 유기색상안료 또는 무기색상안료를 용해시키는 단계;
(c) 상기 유기색상안료 또는 무기색상안료 용액과 금속수산화물을 상기 대상안료 분산용액에 투입 분산시켜 표면처리하는 단계; 및
(d) 표면처리된 용액을 수세, 탈수, 건조 후 분쇄처리하는 단계;를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 안료 표면처리방법.
제5 항에 있어서,
상기 (a) 단계에서,
상기 대상안료 50 ~ 150g을 증류수 5 ~ 10ℓ에 용해시키고 pH는 1~6의 분산용액을 제조하는 것을 특징으로 하는 안료 표면처리방법.
제5 항에 있어서,
상기 대상안료는, 판상(板狀), 구상(球狀), 주상(柱狀), 침상(針狀), 엽편상(葉片狀), 인편상(鱗片狀), 섬유상(纖維狀), 방사상(放射狀), 괴상(塊狀), 토상(土狀)에서 선택된 어느 하나의 형상이거나 1종 이상의 형상이 혼합된 것인 것을 특징으로 하는 안료 표면처리방법.
제7 항에 있어서,
상기 판상의 안료는 천연 마이카, 합성 마이카, 질화붕소, 세리사이트 또는 이산화티탄이 표면 처리된 진주광택안료로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상이거나, 또는
천연 마이카 또는 합성 마이카의 표면에 사염화티탄(TiCl₄)을 가수분해 반응시켜 TiO(OH)₂를 형성시킨 다음, TiO₂로 전환시킨 것인 것을 특징으로 하는 안료 표면처리방법.
제7 항에 있어서,
상기 판상의 안료는 평균 입자 직경이 1 내지 15㎛이고, 두께가 1㎛ 이하의 입자 형태인 것을 특징으로 하는 안료 표면처리방법.
제7 항에 있어서,
상기 구상의 안료로는 실리카(SiO₂), 나이론 파우더(Nlon-6, Nylon-12), 아크릴계 파우더, 무수규산, 폴리메틸메타크릴레이트로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 안료 표면처리방법.
제5 항에 있어서,
상기 (b) 단계에서,
상기 유기색상안료를 수산화나트륨(NaOH)과 정제수에 용해 분산시키고, 상기 무기색상안료 역시 수산화나트륨(NaOH)과 정제수에 용해 분산시켜 각각 산성용액을 제조하는 것을 특징으로 하는 안료 표면처리방법.
제5 항에 있어서,
상기 유기색상안료는 아조계(황색, 적색), 티오인디고(블루) 및 트리페닐메테인(블루) 중에서 선택된 1종 이상이며,
상기 무기색상안료는 황색산화철, 적색산화철, 흑색산화철로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 안료 표면처리방법.
제5 항에 있어서,
상기 (c) 단계에서,
상기 금속수산화물은 AlCl_3·6H₂0 알루미늄 금속염이며, 1 내지 15 중량%의 함량 포함되는 것을 특징으로 하는 안료 표면처리방법.
제5 항에 있어서,
상기 (c) 단계에서,
상기 유기색상안료를 표면처리하기 위한 금속수산화물은, AlCl_3·6H₂0, AlK(SO₄)_2·12H₂O 이고, 상기 무기색상안료를 표면처리하기 위한 금속수산화물은 AlCl_3·6H₂0인 것을 특징으로 하는 안료 표면처리방법.
제5 항에 있어서,
상기 (c) 단계는,
청구항 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항의 안료 표면처리장치를 이용하여, 상기 유기색상안료 또는 무기색상안료 용액은, 상기 대상안료 분산용액이 구비된 용기(1)내에 설치된 제2 투입관(7)에 투입하여 회전판(3)의 미세기공을 통해 분출 분산 및 교반날개를 통해 빠르게 분산되도록 하고, 상기 금속수산화물은 제1 투입관(6)을 통해 투입시켜 반응하도록 하는 것을 특징으로 하는 안료 표면처리방법.
제5 항에 있어서,
상기 (d) 단계에서,
건조는 80 ~ 120℃의 온도, 분쇄는 0.5 ~ 0.8Ø 메쉬로 분쇄하여 처리하는 것을 특징으로 하는 안료 표면처리방법.
제5 항 내지 제16 항 중 어느 한 항에 따른 안료 표면처리방법에 의해 제조된 복합안료.
제17 항에 있어서,
상기 복합안료는, 유기색상안료 또는 무기색상안료의 함량이 10 ~ 70중량%인 것을 특징으로 하는 복합안료.
제17 항의 복합안료를 함유하는 화장료 조성물.