KR20200037461A - 스퍼터링 타깃의 제조 방법 및 스퍼터링 타깃 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 스퍼터링 타깃의 제조 비용을 저감하면서, 또한 제조되는 스퍼터링 타깃의 불순물 농도를 저감하는 것이다. 스퍼터링 타깃의 제조 방법은, 사용 완료된 스퍼터링 타깃 및 스크랩재 중 적어도 하나에 대하여 표면 처리를 행하는 공정과, 표면 처리 후에, 사용 완료된 스퍼터링 타깃 및 스크랩재 중 적어도 하나를 용해하여 잉곳을 제작하는 공정과, 잉곳에 대하여 단조 가공과 압연 가공과 열처리와 기계 가공을 행함으로써, 스퍼터링 타깃을 제조하는 공정을 구비한다.

Description

스퍼터링 타깃의 제조 방법 및 스퍼터링 타깃{METHOD FOR PRODUCING SPUTTERING TARGET, AND SPUTTERING TARGET}
본 발명의 실시 형태는, 스퍼터링 타깃의 제조 방법 및 스퍼터링 타깃에 관한 것이다.
반도체 부품 또는 액정 부품의 제조에서는, 스퍼터링 장치를 이용하여 각종 배선이나 전극을 형성한다. 예를 들어, 스퍼터링법으로 반도체 기판이나 유리 기판 등의 피성막 기판 상에 각종 금속 박막이나 금속 간 화합물 박막을 형성한다. 상기 박막은, 예를 들어 배선층, 전극층, 배리어층 또는 하지층(라이너재) 등으로서 이용된다. 박막 중의 불순물은, 반도체 소자의 동작 신뢰성에 악영향을 미친다. 이로 인해, 박막의 형성에 사용되는 스퍼터링 타깃에서는, 4N 이상의 높은 순도가 요구된다.
스퍼터링 타깃에 사용되는 금속 재료는, 예를 들어 소결법 또는 용해법으로 제조된다. 상기 금속 재료의 제조에서는, 원재료를 정제함으로써 불순물을 저감한다. 불순물을 저감시킨 상기 재료로부터 잉곳을 형성한다. 단조나 압연 등으로 잉곳을 가공하여 빌렛을 형성한다. 빌렛에 대하여 열처리에 의한 조직 제어 등을 행한다. 또한, 기계 가공으로 소정 치수로 성형하고, 필요에 따라 냉각용의 백킹 플레이트와 접합함으로써 스퍼터링 타깃을 제조할 수 있다.
그런데, 웨이퍼 등의 대형화에 수반하여, 스퍼터링 타깃의 대형화가 요구되고 있다. 종래의 스퍼터링 타깃의 제조 방법에서는, 타깃 사이즈의 대형화에 따라 제조 비용의 증대를 피할 수 없다.
일본 특허 공개 평 6-158303호 공보 일본 특허 공개 제2002-339032호 공보
실시 형태의 발명이 해결하고자 하는 과제는, 스퍼터링 타깃의 제조 비용을 저감하면서, 또한 제조되는 스퍼터링 타깃의 불순물 농도를 저감하는 것이다.
도 1은, 스퍼터링 타깃과 백킹 플레이트와의 접합 계면의 전자 현미경 사진과 성분 분포를 도시하는 도면이다.
도 2는, 스퍼터링 타깃의 표면 및 두께 방향의 측정 위치를 도시하는 상면도이다.
도 3은, 스퍼터링 타깃의 두께 방향의 측정 위치를 도시하는 측면도이다.
본 실시 형태의 스퍼터링 타깃의 제조 방법은, 금속 원소를 포함하는 사용 완료된 스퍼터링 타깃 및 금속 원소를 포함하는 스크랩재 중 적어도 하나에 대하여, 동일 금속 색을 갖는 면을 노출시키면서, 사용 완료된 스퍼터링 타깃의 일부 및 스크랩재의 일부 중 적어도 하나를 상기 면으로부터 내부 방향으로 1mm 이상 제거하는 표면 처리를 행하는 공정과, 표면 처리 후에, 사용 완료된 스퍼터링 타깃 및 스크랩재 중 적어도 하나를 용해하여 잉곳을 제작하는 공정과, 잉곳에 대하여 단조 가공과 압연 가공과 열처리와 기계 가공을 행함으로써, 스퍼터링 타깃을 제조하는 공정을 구비한다. 상기 제조 방법에 의해 얻어지는 스퍼터링 타깃은, 사용 완료된 스퍼터링 타깃 또는 스크랩재 이상의 순도를 갖는다.
사용 완료된 스퍼터링 타깃은 Ti, Zr, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, Co, Ir, Ni, Pd 및 Pt 중 적어도 하나의 금속 원소를 포함한다. 사용 완료된 스퍼터링 타깃은, 예를 들어 확산 접합 백킹 플레이트가 부착된 사용 완료된 스퍼터링 타깃, 땜납-접합 백킹 플레이트가 부착된 사용 완료된 스퍼터링 타깃 또는 백킹 플레이트가 없는 일체형의 사용 완료된 스퍼터링 타깃 등을 사용하여 구성된다.
백킹 플레이트를 구비하는 사용 완료된 스퍼터링 타깃을 사용하는 경우, 예를 들어 절삭 가공 또는 열처리에 의해 백킹 플레이트를 제거함으로써 사용 완료된 스퍼터링 타깃을 제작한다.
스크랩재는, 사용 완료된 스퍼터링 타깃의 상기 금속 원소를 포함한다. 스크랩재로서는, 예를 들어 사용 완료된 스퍼터링 타깃의 제조 공정에서 발생하는 잉곳의 단재, 빌렛의 단재, 절삭 가공편, 그 밖의 단재 등을 들 수 있다.
또한, 사용 완료된 스퍼터링 타깃 및 스크랩재 중 적어도 하나를 절단 또는 절삭해도 된다. 예를 들어, 절단 또는 절삭에 의해 150mm 이하의 길이 및 폭을 갖는 소편으로 가공한 후에 표면 처리를 행해도 된다. 소편의 길이 및 폭이 150mm를 초과하면 용해시에 소편을 투입하기 어려워진다.
표면 처리에서는, 사용 완료된 스퍼터링 타깃 표면 및 스크랩재의 표면 중 적어도 하나에 부착되는 표면 불순물을 제거한다. 예를 들어, 산 세정 제거 및 기계적 제거 중 적어도 하나를 사용하여 표면 처리를 행한다. 예를 들어, 불화수소산, 질산, 염산 및 아세트산 중, 2 이상의 산을 포함하는 혼합물을 사용하여 산 세정 제거를 행한다. 하나의 산으로는, 표면의 불순물 제거의 효과가 작고, 제거에 시간이 걸리기 때문에, 2개 이상의 산을 혼합하여 처리를 행한다.
예를 들어, 불화수소산 7％, 염산 3％, 물 90％의 혼합비를 갖는 용액으로 1 내지 30분, 또는 불화수소산 25％, 질산 50％, 아세트산 25％의 혼합비를 갖는 용액으로 1 내지 30분의 세정 시간으로 산 세정 제거를 행하는 것이 바람직하다. 또한, 양산에서는, 질산 67％, 불화수소산 10％, 물 23％의 혼합비를 갖는 용액으로 1 내지 30분의 세정 시간으로 산 세정 제거를 행하는 것이 바람직하다. 즉, 제1 혼합비를 갖는 불화수소산과 제1 혼합비보다도 높은 제2 혼합비를 갖는 질산과의 혼합물을 사용하여 산 세정 제거를 행하는 것이 바람직하다. 상기의 혼합비 이외에도 불순물의 제거는 가능하지만, 산의 함유량이 이들 비율을 채우지 못하는 경우에는, 세정 시간이 길어져 버리기 때문에, 양산 제조에는 적합하지 않다.
표면 처리에서는, 사용 완료된 스퍼터링 타깃 및 스크랩재 중 적어도 하나에 있어서, 동일 금속 색을 갖는 면을 노출시킨다. 또한, 사용 완료된 스퍼터링 타깃의 일부 및 스크랩재의 일부 중 적어도 하나를, 노출시킨 면으로부터 내부 방향으로 1mm 이상 제거한다. 1mm 미만이면, 예를 들어 사용 완료된 스퍼터링 타깃의 표면에 존재하는 불순물의 확산층을 충분히 제거할 수 없다.
도 1은, Ti 스퍼터링 타깃과 Al 백킹 플레이트와의 접합 계면의 전자 현미경 사진과 성분 분포를 도시하는 도면이다. Ti의 성분 분포와 Al의 성분 분포가 겹치는 영역이 확산층이다.
백킹 플레이트가 부착된 사용 완료된 스퍼터링 타깃의 경우, 육안상은 표면을 동일 금속 색이 되어 단일 금속으로 보여도, 도 1에 도시한 바와 같이, 접합 계면에서 백킹 플레이트재를 구성하는 원소(Al)가 Ti의 스퍼터링 타깃측으로도 확산되고 있다. 상기 확산부를 포함하여 불순물을 제거하기 위해서는, 동일 금속 색을 갖는 면으로부터 내부 방향으로 1mm 이상 사용 완료된 스퍼터링 타깃의 일부 및 스크랩재의 일부 중 적어도 하나를 제거하는 표면 처리를 행하는 것이 유효하다.
표면 산화물 등의 불순물에 의한 오염에 있어서도 마찬가지로, 육안상은 동일 금속 색의 면으로 되어 있어도 불순물이 확산된 부분이 존재하는 경우가 있다. 상기의 경우, 사용 완료된 스퍼터링 타깃의 일부 및 스크랩재의 일부 중 적어도 하나를 동일 금속 색의 면으로부터 내부 방향으로 1mm 이상 제거하는 것이 바람직하다.
산 세정 제거 및 기계적 제거 중 적어도 하나 이상의 방법에 의해, 사용 완료된 스퍼터링 타깃 및 스크랩재에 부착 또는 확산한 불순물을 제거함으로써, 특히 스퍼터링 장치에서 사용했을 때의 철, 산소에 의한 스퍼터링 타깃의 오염 및 백킹 플레이트(주로 알루미늄 합금)에 의한 사용 완료된 스퍼터링 타깃의 오염 영향을 저감할 수 있다.
사용 완료된 스퍼터링 타깃 및 스크랩재 중 적어도 하나를 용해하는 공정에서는, 예를 들어 전자빔 용해, 플라즈마 아크 용해 및, 콜드 크루시블(cold crucible) 유도 용해 중 적어도 하나를 사용하여, 사용 완료된 스퍼터링 타깃 및 스크랩재 중 적어도 하나를 용해한다. 이에 의해, 사용 완료된 스퍼터링 타깃 및 스크랩재에 포함된 불순물이 더 저감되고, 제조되는 스퍼터링 타깃의 순도를 사용 완료된 스퍼터링 타깃의 순도 이상으로 하는 것이 가능하다.
전자빔 용해 또는 콜드 크루시블 유도 용해를 행하는 경우, 1.0×10-1Pa 이하의 진공도에서 사용 완료된 스퍼터링 타깃 및 스크랩재 중 적어도 하나를 용해하는 것이 바람직하다. 진공도가 1.0×10-1Pa를 초과하면, 전자빔의 발생과 운동이 충분하지 않기 때문에, 용해에 적합하지 않다. 진공도는 6.5×10-3Pa 이하인 것이 보다 바람직하다. 상기 진공도로 용해함으로써, 사용 완료된 스퍼터링 타깃이나 스크랩재의 표면을 고온에서 가열할 수 있기 때문에, 용해와 동시에 탈가스나 정제가 가능하게 된다. 또한, 상기 용해법은, 수냉의 구리 도가니를 사용하기 때문에, 로재와의 반응이나 오염이 적다.
본 실시 형태의 스퍼터링 타깃의 제조 방법에서는, 예를 들어 단조 가공, 압연 가공, 열처리 및 기계 가공을 반복하여 행하는 것이 바람직하다.
단조 가공은, 용해 후의 잉곳의 주조 조직을 가공에 의해 변형시키고, 그 후의 열처리에서의 재결정에 의해 결정립의 배향성을 랜덤하게 하기 위하여 행한다. 단조 가공의 단면 감소율은 40％ 이상인 것이 바람직하다. 40％ 미만이면, 빌렛의 금속 조직이 충분히 변형되지 않는 경우가 있다. 또한, 단조 가공이 부족하여 주조 조직이 잔존할 가능성이 있다. 주조 조직이 잔존한 경우에는, 열처리 후의 재결정으로 결정립이 특정 방향으로 배향하기 쉬워진다. 이로 인해, 열처리 후의 결정이 미세화되지 않고, 스퍼터링에 적합한 랜덤한 결정립의 배향성이 얻어지지 않는 경우가 있다.
불순물을 저감함으로써, 스퍼터링 타깃의 제조 공정에서의 열처리에 있어서의 결정립의 입계의 이동이 불순물에 의해 방해되기 어려워진다. 따라서, 제조되는 스퍼터링 타깃에 있어서, 랜덤 배향성을 얻을 수 있다.
상기 제조 방법에 의해, 예를 들어 스퍼터링 장치 등에 의한 사용 완료된 스퍼터링 타깃의 철, 산소의 오염 및 백킹 플레이트(주로 알루미늄 합금 또는 구리 합금)에 의한 사용 완료된 스퍼터링 타깃의 오염 영향을 저감할 수 있다.
상기 제조 방법에서 얻어지는 스퍼터링 타깃은, 상기 금속 원소를 포함한다. 또한, 상기 제조 방법에서 얻어지는 스퍼터링 타깃에서는, 스퍼터링 타깃의 표면 및 두께 방향의 산소량을 200ppm 이하로 할 수 있다. 스퍼터링 타깃의 표면 및 두께 방향의 철량을 10ppm 이하로 할 수 있다. 스퍼터링 타깃의 표면 및 두께 방향의 알루미늄량을 10ppm 이하로 할 수 있다. 스퍼터링 타깃의 표면 및 두께 방향의 구리량을 5ppm 이하로 할 수 있다.
스퍼터링 타깃이 산소를 포함할 때, 스퍼터링 타깃 전체의 산소량의 평균값에 대한, 스퍼터링 타깃의 표면 및 두께 방향의 산소량에서 스퍼터링 타깃 전체의 산소량의 평균값을 뺀 값의 비율을 -31% 이상 +30％ 이하의 범위로 할 수 있다. 스퍼터링 타깃이 철을 포함할 때, 스퍼터링 타깃 전체의 철량의 평균값에 대한, 스퍼터링 타깃의 표면 및 두께 방향의 철량에서 스퍼터링 타깃 전체의 철량의 평균값을 뺀 값의 비율을 -32% 이상 +30％ 이하의 범위로 할 수 있다. 스퍼터링 타깃이 알루미늄을 포함할 때, 스퍼터링 타깃 전체의 알루미늄량의 평균값에 대한, 스퍼터링 타깃의 표면 및 두께 방향의 알루미늄량에서 스퍼터링 타깃 전체의 알루미늄량의 평균값을 뺀 값의 비율을 -43% 이상 +40％ 이하의 범위로 할 수 있다. 스퍼터링 타깃이 구리를 포함할 때, 스퍼터링 타깃 전체의 구리량의 평균값에 대한, 스퍼터링 타깃의 표면 및 두께 방향의 구리량에서 스퍼터링 타깃 전체의 구리량의 평균값을 뺀 값의 비율을 -54% 이상 +40％ 이하, 바람직하게는 -54% 이상 +30％ 이하의 범위로 할 수 있다.
스퍼터링 타깃의 표면 및 두께 방향의 산소량, 철량, 알루미늄량은 이하와 같이 측정된다. 도 2는 스퍼터링 타깃의 표면 및 두께 방향의 측정 위치를 도시하는 상면도이고, 도 3은 스퍼터링 타깃의 두께 방향의 측정 위치를 도시하는 측면도이다.
도 2에 도시한 바와 같이, 예를 들어 원반 형상 타깃의 표면 중심부(위치(1))와, 중심부를 통해 원주를 균등하게 분할한 4개의 직선 상의 외주 근방 위치(위치(2 내지 9)) 및 그의 1/2의 거리 위치(위치(10 내지 17))의 합계 17점의 시료를 채취한다. 또한, 도 3에 도시한 바와 같이, 스퍼터링 타깃의 전체 두께 T의 1/2(T/2)의 면(위치(19))에 있어서, 표면(위치(18))과 동일 위치(위치(1 내지 17))의 합계 17점의 시료를 채취한다. 이들 34점의 시료의 분석값에 의해 스퍼터링 타깃의 표면 및 두께 방향의 산소량, 철량, 알루미늄량이 구해진다.
스퍼터링 타깃의 표면 및 두께 방향의 X선 회절 측정은, 예를 들어 상기 분석 시료와 동일하도록 표면(위치(18))에 있어서의 위치(1 내지 17)에 17점의 시료와 스퍼터링 타깃의 전체 두께 T의 1/2(T/2)의 면(위치(19))에 있어서의 위치(1 내지 17)의 합계 17점의 시료를 채취하여 행한다.
상기 34점의 시료의 X선 회절 측정에 의해 얻어지는 X선 회절 패턴에 있어서, 1번째로 높은 피크 강도를 갖는 제1 결정면과, 2번째로 높은 피크 강도를 갖는 제2 결정면과, 3번째로 높은 피크 강도를 갖는 제3 결정면의 조합이, 랜덤한 결정의 집합인 분말의 X선 회절 피크 강도의 데이터인 Powder Diffraction File에 있어서의 제1 결정면과 제2 결정면과 제3 결정면과의 조합과 동일한 경우, 측정한 스퍼터링 타깃이 랜덤한 배향을 갖는다는 것을 나타내고 있다.
이상과 같이, 본 실시 형태에서는, 스퍼터링 타깃의 제조 비용을 저감하면서, 스퍼터링 타깃 중의 불순물을 저감할 수 있다.
스퍼터링 타깃의 제조 비용을 저감하는 다른 방법으로서, 예를 들어 용사법 등으로 기체 상에 원료 분말을 퇴적시켜서 스퍼터링 타깃을 제조하는 방법이 알려져 있다. 용사법을 적용함으로써, 스퍼터링 타깃의 제조 비용을 저감할 수 있다.
그러나, 스퍼터링 타깃의 제조 방법으로서, 용사법을 적용한 제조 방법은 아직 실용화되어 있지 않다. 이유로서, 용사에 의한 퇴적막의 고밀도화가 곤란한 것을 들 수 있다. 또한, 대기 중에서 원료 분말을 용융시키면서 퇴적시키기 때문에, 타깃 중의 가스 성분의 증가도 문제가 된다. 이들에 의해, 이상 방전이 다발하여 파티클의 발생 수가 증대한다는 중대한 문제를 초래하게 된다.
액정 부품의 형성에 사용되는 스퍼터링 타깃에서는, 타깃 사이즈의 대형화에 수반하여, 결함에 기초하여 발생하는 스플래쉬나 그것에 기인하는 파티클의 증가를 억제할 것이 요구되고 있다. 반도체 소자에서는 고집적도를 달성하기 위하여 배선 폭의 협소화(예를 들어 0.13㎛, 0.09㎛, 나아가 0.065㎛ 이하)가 진행되고 있다. 협소화된 배선이나 그것을 갖는 반도체 소자에 있어서는, 예를 들어 직경이 0.2㎛ 정도의 파티클이 혼입되어도, 배선 불량이나 소자 불량 등을 야기하게 된다. 이로 인해, 상기 파티클의 발생을 억제할 것이 요망되고 있다. 용사법을 적용한 스퍼터링 타깃의 제조 방법은, 이와 같은 요구에 도저히 따를 수 없다.
이에 비해, 사용 완료된 스퍼터링 타깃을 회수하고, 용해하여 스퍼터링 타깃을 제조하는 경우, 고순도 스퍼터링 타깃인 사용 완료된 스퍼터링 타깃을 용해함으로써, 복수의 정제 공정을 생략할 수 있다. 따라서, 예를 들어 대형의 스퍼터링 타깃의 제조 비용을 저감할 수 있다. 일반적으로, 사용 완료된 스퍼터링 타깃을 재이용하여 제조한 스퍼터링 타깃은, 원래의 사용 완료된 스퍼터링 타깃보다도 낮은 순도가 될 경우가 있다. 이것은, 사용 완료된 스퍼터링 타깃을 용해하는 공정에 있어서 불순물이 혼입되어 버려, 혼입된 불순물을 제거 또는 저감할 수 없었기 때문이다.
본 실시 형태의 스퍼터링 타깃 및 스퍼터링 타깃의 제조 방법에 의하면, 복수의 정제 공정을 생략할 수 있다. 따라서, 대형의 스퍼터링 타깃의 제조 비용을 저감할 수 있다. 또한, 사용 완료된 스퍼터링 타깃 또는 사용 완료된 스퍼터링 타깃을 제조하는 공정에서 발생하는 스크랩재를 재활용하여 대형 타깃 등의 제조 비용을 저감할 수 있다. 또한, 스퍼터링 타깃 중의 불순물을 저감할 수 있다.
본 발명의 실시 형태는, 예로서 제시한 것이고, 발명의 범위를 한정하는 것은 의도하고 있지 않다. 이들 신규의 실시 형태는, 기타의 다양한 형태로 실시되는 것이 가능하고, 발명의 요지를 일탈하지 않는 범위에서, 다양한 생략, 치환, 변경을 행할 수 있다. 이들 실시 형태나 그의 변형은, 발명의 범위나 요지에 포함됨과 함께, 특허 청구 범위에 기재된 발명과 그 균등의 범위에 포함된다.
실시예
(실시예 1)
회수된 Al 합금(A6061) 백킹 플레이트가 부착된 사용 완료된 Ti 타깃으로부터 백킹 플레이트를 절삭 가공에 의해 제거하였다. 백킹 플레이트의 제거시, 타깃재의 면이 노출되어 표면이 동일 금속 색이 되고 나서 1mm 이상의 절삭 가공을 행하였다. 백킹 플레이트를 제거한 타깃 및 스크랩재를 약 100mm 폭으로 절단하였다. 각 절단편을 불화수소산 25％, 질산 50％, 아세트산 25％의 혼합 용액으로 10분 산 세정하고, 또한 표면이 동일 금속 색이 되고 나서 그 산 세정으로 1mm 이상 절단편의 일부를 제거하였다. 이들 재료에 대하여 전자빔 용해를 행하여, 350mm의 직경을 갖는 잉곳을 제작하였다. 이 잉곳을 60％의 단면 감소율로 단조 가공한 후, 열처리를 행하였다. 그 후, 압연 가공하여 8mm의 두께로 가공하고, 절삭 가공으로 1차 가공한 후, 타깃재를 Al 합금(A6061) 백킹 플레이트와 확산 접합하였다. 마무리 가공으로서 절삭 가공을 행하여 타깃을 제작하였다.
(비교예 1)
실시예 1에 사용한 사용 완료된 Ti 타깃이다.
(실시예 2)
회수된 Cu 합금(황동) 백킹 플레이트가 부착된 사용 완료된 Ta 타깃으로부터 백킹 플레이트를 절삭 가공에 의해 제거하였다. 백킹 플레이트의 제거시, 타깃재의 면이 노출되어 동일 금속 색이 되고 나서 1mm 이상의 절삭 가공을 행하였다. 백킹 플레이트를 제거한 타깃 및 스크랩재를 약 100mm 폭으로 절단하고, 각 절단편을 질산 67％, 불화수소산 10％, 물 23％의 혼합 용액으로 10분 산 세정하고, 또한 표면이 동일 금속 색이 되고 나서 그 산 세정으로 1mm 이상 절단편의 일부를 제거하였다. 이들 재료에 대하여 전자빔 용해를 행하여, 135mm의 직경을 갖는 잉곳을 제작하였다. 이 잉곳을 45％의 단면 감소율로 단조 가공한 후, 열처리를 행하였다. 그 후, 압연 가공하여 12mm의 두께로 가공하고, 절삭 가공으로 1차 가공한 후, 타깃재를 Cu 합금(황동) 백킹 플레이트와 확산 접합하였다. 마무리 가공으로서 절삭 가공을 행하여 타깃을 제작하였다.
(비교예 2)
실시예 2에 사용한 사용 완료된 Ta 타깃이다.
(실시예 3)
회수된 Al 합금(A6061) 백킹 플레이트가 부착된 사용 완료된 Ni 타깃으로부터 백킹 플레이트를 열처리에 의해 제거하였다. 백킹 플레이트를 제거한 타깃 및 스크랩재를 약 100mm 폭으로 절단하고, 각 절단편을 질산 67％, 불화수소산 10％, 물 23％의 혼합 용액으로 30분 산 세정하고, 또한 표면이 동일 금속 색이 되고 나서 그 산 세정으로 1mm 이상 절단편의 일부를 제거하였다. 이들 재료에 대하여 전자 빔 용해를 행하여, 135mm의 직경을 갖는 잉곳을 제작하였다. 이 잉곳을 70％의 단면 감소율로 단조 가공한 후, 열처리를 행하였다. 그 후, 압연 가공하여 5mm의 두께로 가공하고, 절삭 가공으로 1차 가공한 후, 타깃재를 Al 합금(A6061) 백킹 플레이트와 In 땜납-접합하였다. 마무리 가공으로서 절삭 가공을 행하여 타깃을 제작하였다.
(비교예 3)
실시예 3에 사용한 사용 완료된 Ni 타깃이다.
(실시예 4)
실시예 1에서 제작하여 사용된 Al 합금(A6061) 백킹 플레이트가 부착된 Ti 타깃으로부터 백킹 플레이트를 절삭 가공에 의해 제거하였다. 백킹 플레이트의 제거시, 타깃재의 면이 노출되어 동일 금속 색이 되고 나서 1mm 이상의 절삭 가공을 행하였다. 백킹 플레이트를 제거한 타깃 및 스크랩재를 약 100mm 폭으로 절단하고, 각 절단편을 불화수소산 25％, 질산 50％, 아세트산 25％의 혼합 용액으로 10분 산 세정하고, 또한 표면이 동일 금속 색이 되고 나서 그 산 세정으로 1mm 이상 절단편의 일부를 제거하였다. 이들 재료에 대하여 전자빔 용해를 행하여, 350mm의 직경을 갖는 잉곳을 제작하였다. 이 잉곳을 60％의 단면 감소율로 단조 가공한 후, 열처리를 행하였다. 그 후, 압연 가공하여 8mm의 두께로 가공하고, 절삭 가공으로 1차 가공한 후, 타깃재를 Al 합금(A6061) 백킹 플레이트와 확산 접합하였다. 마무리 가공으로서 절삭 가공을 행하여 타깃을 제작하였다.
(실시예 5)
실시예 4에서 제작하여 사용된 Al 합금(A6061) 백킹 플레이트가 부착된 Ti 타깃으로부터 백킹 플레이트를 절삭 가공에 의해 제거하였다. 백킹 플레이트의 제거시, 타깃재의 면이 노출되어 동일 금속 색이 되고 나서 1mm 이상의 절삭 가공을 행하였다. 백킹 플레이트를 제거한 타깃 및 스크랩재를 약 100mm 폭으로 절단하고, 각 절단편을 불화수소산 25％, 질산 50％, 아세트산 25％의 혼합 용액으로 10분 산 세정하였다. 이들 재료에 대하여 전자빔 용해를 행하여, 350mm의 직경을 갖는 잉곳을 제작하였다. 이 잉곳을 60％의 단면 감소율로 단조 가공한 후, 열처리를 행하였다. 그 후, 압연 가공하여 8mm의 두께로 가공하고, 절삭 가공으로 1차 가공한 후, 타깃재를 Al 합금(A6061) 백킹 플레이트와 확산 접합하였다. 마무리 가공으로서 절삭 가공을 행하여 타깃을 제작하였다.
(비교예 4)
실시예 1과 동일한 Al 합금(A6061) 백킹 플레이트가 부착된 사용 완료된 Ti 타깃으로부터 백킹 플레이트를 절삭 가공에 의해 제거하였다. 백킹 플레이트의 제거시, 타깃재의 면이 노출되어 동일 금속 색이 되었을 즈음, 절삭 가공을 종료하였다. 백킹 플레이트를 제거한 타깃 및 스크랩재를 약 100mm 폭으로 절단하고, 각 절단편을 산 세정하지 않고, 전자빔 용해하여, 350mm의 직경을 갖는 잉곳을 제작하였다. 이 잉곳을 60％의 단면 감소율로 단조 가공한 후, 열처리를 행하였다. 그 후, 압연 가공하여 8mm의 두께로 가공하고, 절삭 가공으로 1차 가공한 후, 타깃재를 Al 합금(A6061) 백킹 플레이트와 확산 접합하였다. 마무리 가공으로서 절삭 가공을 행하여 타깃을 제작하였다.
실시예 1 내지 5, 비교예 1 내지 4에 관한 스퍼터링 타깃의 표면 및 전체 두께의 1/2의 면에 있어서의 상기 위치(1 내지 17)의 합계 34점의 시료를 사용하여 철, 구리, 알루미늄, 산소의 성분 분석을 하였다. 이들 분석값의 결과를 표 1 내지 16에 나타내었다.
또한, 스퍼터링 타깃의 표면 및 전체 두께의 1/2의 면에 있어서의 상기 위치(1 내지 17)의 합계 34점의 시료를 사용하여 X선 회절 측정을 행하여, 얻어진 X선 회절 패턴으로부터 주요한 결정면에 있어서의 피크 강도의 순서를 조사하였다. 이들 결과를 표 17 내지 18에 나타내었다.
표 1에 타깃 표면의 철량(ppm)을 나타내었다.
Figure pat00001
표 2에 타깃 표면의 철량의 전체 평균값에 대한, 각 위치의 철량으로부터 전체 평균값을 뺀 값의 비율(％)을 나타내었다.
Figure pat00002
표 3에 타깃의 두께 방향 전체의 1/2의 두께 면의 철량(ppm)을 나타내었다.
Figure pat00003
표 4에 타깃의 두께 방향 전체의 1/2의 두께 면의 철량의 전체 평균값에 대한, 각 위치의 철량으로부터 전체 평균값을 뺀 값의 비율(％)을 나타내었다.
Figure pat00004
표 5에 타깃 표면의 알루미늄량(ppm)을 나타내었다.
Figure pat00005
표 6에 타깃 표면의 알루미늄량의 전체 평균값에 대한, 각 위치의 알루미늄량으로부터 전체 평균값을 뺀 값의 비율(％)을 나타내었다.
Figure pat00006
표 7에 타깃의 두께 방향 전체의 1/2의 두께 면의 알루미늄량(ppm)을 나타내었다.
Figure pat00007
표 8에 타깃의 두께 방향 전체의 1/2의 두께 면의 알루미늄량의 전체 평균값에 대한, 각 위치의 알루미늄량으로부터 전체 평균값을 뺀 값의 비율(％)을 나타내었다.
Figure pat00008
표 9에 타깃 표면의 구리량(ppm)을 나타내었다.
Figure pat00009
표 10에 타깃 표면의 구리량의 전체 평균값에 대한, 각 위치의 구리량으로부터 전체 평균값을 뺀 값의 비율(％)을 나타내었다.
Figure pat00010
표 11에 타깃의 두께 방향 전체의 1/2의 두께 면의 구리량(ppm)을 나타내었다.
Figure pat00011
표 12에 타깃의 두께 방향 전체의 1/2의 두께 면의 구리량의 전체 평균값에 대한, 각 위치의 구리량으로부터 전체 평균값을 뺀 값의 비율(％)을 나타내었다.
Figure pat00012
표 13에 타깃 표면의 산소량(ppm)을 나타내었다.
Figure pat00013
표 14에 타깃 표면의 산소량의 전체 평균값에 대한, 각 위치의 산소량으로부터 전체 평균값을 뺀 값의 비율(％)을 나타내었다.
Figure pat00014
표 15에 타깃의 두께 방향 전체의 1/2의 두께 면의 산소량(ppm)을 나타내었다.
Figure pat00015
표 16에 타깃의 두께 방향 전체의 1/2의 두께 면의 산소량 전체 평균값에 대한, 각 위치의 산소량으로부터 전체 평균값을 뺀 값의 비율(％)을 나타내었다.
Figure pat00016
표 17에 타깃 표면의 X선 회절 패턴에 있어서의 주요면(제1 결정면, 제2 결정면, 제3 결정면)의 피크 강도 순서를 나타내었다.
Figure pat00017
표 18에 타깃의 두께 방향 전체의 1/2의 두께 면의 X선 회절 패턴에 있어서의 주요면(제1 결정면, 제2 결정면, 제3 결정면)의 피크 강도 순서를 나타내었다.
Figure pat00018
실시예 1과 비교예 1을 비교하고, 실시예 2와 비교예 2를 비교하고, 실시예 3과 비교예 3을 비교한 바, 각각 불순물 성분(철, 알루미늄, 구리, 산소)의 차가 거의 없었다. 이것으로부터, 사용 완료된 스퍼터링 타깃을 용해하여 제작한 타깃에서는 사용 완료된 타깃과 동등 이상의 순도를 달성할 수 있음을 알 수 있었다.
실시예 1과 비교예 4를 비교한 바, 비교예 4에서는 불순물 성분(철, 알루미늄, 구리, 산소) 값이 증가하였다. 이것으로부터 비교예 4에서는 사용 완료된 스퍼터링 타깃 이상의 순도를 실현할 수 없음을 알 수 있었다.
실시예 1과, 실시예 4와, 실시예 5를 비교한 바, 각각 불순물 성분(철, 알루미늄, 구리, 산소)의 차가 없었다. 이것으로부터, 타깃을 반복하여 용해하여 제조해도 원래의 사용 완료된 스퍼터링 타깃과 동등 이상의 순도를 달성할 수 있는 것을 알 수 있다.
실시예 1 내지 5와 비교예 1 내지 4를 비교한 바, 동일한 금속 성분의 타깃에 있어서, 제1 결정면과, 제2 결정면과, 제3 결정면이 동일한 X선 회절 패턴을 나타내는 것을 알 수 있다. 따라서, 사용 완료된 스퍼터링 타깃을 사용하여 제조된스퍼터링 타깃에 있어서도 랜덤 배향을 갖고 있는 것을 알 수 있다.

Claims (7)

  1. 금속 원소를 포함하는 사용 완료된 스퍼터링 타깃의 표면에 접합된 백킹 플레이트를 제거하는 공정과,
    상기 백킹 플레이트를 제거한 후의 상기 표면에 대하여, 절삭 가공에 의해 동일 금속 색을 갖는 면을 노출시키면서, 상기 사용 완료된 스퍼터링 타깃의 일부를 상기 면으로부터 내부 방향으로 1mm 이상 절삭 가공으로 제거하는 1회차 표면 처리를 행하는 공정과,
    상기 1회차 표면 처리의 후에, 상기 사용 완료된 스퍼터링 타깃을 150mm 이하의 길이 및 폭을 갖는 소편으로 가공하는 공정과,
    상기 소편에 대하여, 제1 혼합비를 갖는 불화수소산과 제1 혼합비보다도 높은 제2 혼합비를 갖는 질산과의 혼합물을 사용하여 동일 금속 색을 갖는 면을 노출시키고, 상기 면으로부터 내부 방향으로 1mm 이상 제거하는 2회차 표면 처리를 행하는 공정과,
    상기 2회차 표면 처리의 후에, 상기 소편을 포함하는 재료를 용해하여 잉곳을 제작하는 공정과,
    상기 잉곳에 대하여 단조 가공과 압연 가공과 열처리와 기계 가공을 행함으로써, 스퍼터링 타깃을 제조하는 공정을 구비하는, 스퍼터링 타깃의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 금속 원소는 Ti, Zr, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, Co, Ir, Ni, Pd 및 Pt 중 적어도 하나인, 스퍼터링 타깃의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 단조 가공에 의한 상기 잉곳의 단면 감소율은 40％ 이상인, 스퍼터링 타깃의 제조 방법.
  4. 제1항에 기재된 스퍼터링 타깃의 제조 방법에 의해 제조된 스퍼터링 타깃.
  5. 제4항에 있어서, Ti, Zr, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, Co, Ir, Ni, Pd 및 Pt 중 적어도 하나의 원소를 포함하는 스퍼터링 타깃.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 스퍼터링 타깃은, 산소, 철, 알루미늄 및 구리 중 적어도 하나를 더 포함하고,
    상기 스퍼터링 타깃이 상기 산소를 포함할 때, 상기 스퍼터링 타깃 전체의 산소량의 평균값에 대한, 상기 스퍼터링 타깃의 표면 및 두께 방향의 산소량에서 상기 전체의 산소량의 평균값을 뺀 값의 비율이 -31% 이상 +30％ 이하의 범위이고,
    상기 스퍼터링 타깃이 상기 철을 포함할 때, 상기 스퍼터링 타깃 전체의 철량의 평균값에 대한, 상기 스퍼터링 타깃의 상기 표면 및 두께 방향의 철량에서 상기 전체의 철량의 평균값을 뺀 값의 비율이 -32% 이상 +30％ 이하의 범위이고,
    상기 스퍼터링 타깃이 상기 알루미늄을 포함할 때, 상기 스퍼터링 타깃 전체의 알루미늄량의 평균값에 대한, 상기 스퍼터링 타깃의 상기 표면 및 두께 방향의 알루미늄량에서 상기 전체의 알루미늄량의 평균값을 뺀 값의 비율이 -43% 이상 +40％ 이하의 범위이고,
    상기 스퍼터링 타깃이 상기 구리를 포함할 때, 상기 스퍼터링 타깃 전체의 구리량의 평균값에 대한, 상기 스퍼터링 타깃의 상기 표면 및 두께 방향의 구리량에서 상기 전체의 구리량의 평균값을 뺀 값의 비율이 -54% 이상 +40％ 이하의 범위인, 스퍼터링 타깃.
  7. 제5항에 있어서, 상기 스퍼터링 타깃의 표면 및 두께 방향의 X선 회절 측정에 의해 얻어지는 X선 회절 패턴에 있어서, 1번째로 높은 피크 강도를 갖는 제1 결정면과, 2번째로 높은 피크 강도를 갖는 제2 결정면과, 3번째로 높은 피크 강도를 갖는 제3 결정면과의 조합은, Powder Diffraction File의 데이터에 있어서의 상기 제1 결정면과 상기 제2 결정면과 상기 제3 결정면과의 조합과 동일한, 스퍼터링 타깃.
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