KR20200038014A - 표면처리 조성물 및 그것을 이용한 표면처리 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 표면처리 조성물 및 그것을 이용한 표면처리 방법에 관한 것으로서, 본 발명의 일 측면에 따른 표면처리 조성물은, 킬레이트제; 비이온성 계면활성제; 음이온성 계면활성제; 및 pH 조절제;를 포함하고, 본 발명의 다른 측면에 따른 표면처리 방법은, 본 발명의 일 측면에 따른 표면처리 조성물을 사용하여 반도체 디바이스용 웨이퍼의 화학기계적 연마 후의 반도체 디바이스용 웨이퍼를 표면처리하는 것이다.

Description

표면처리 조성물 및 그것을 이용한 표면처리 방법{SURFACE TREATMENT COMPOSITION AND SURFACE TREATMENT METHOD USING THE SAME}
본 발명은 표면처리 조성물에 관한 것으로서, 반도체 디바이스용 웨이퍼의 화학기계적 연마 공정 이후, 세정 공정 이전에 수행하는 표면처리 공정에 사용되는 표면처리 조성물 및 그것을 이용한 표면처리 방법에 관한 것이다.
마이크로전자 장치 웨이퍼는 집적 회로를 형성시키는데 사용된다. 그 마이크로전자 장치 웨이퍼는 규소와 같은 웨이퍼 포함하고, 그 웨이퍼 내로는 절연성, 전도성 또는 반전도성 특성을 갖는 상이한 물질들의 침착을 위한 영역들이 패턴화되어 있다. 정확한 패턴화를 얻기 위해서는, 웨이퍼 상에 층들을 형성시키는데 사용된 과량 물질이 제거되어야 한다. 또한, 기능성 및 신뢰성 회로를 제작하기 위해서, 후속 처리 이전에 평평하거나 평탄한 마이크로전자 웨이퍼 표면을 제조하는 것이 중요하다. 따라서, 마이크로전자 장치 웨이퍼의 특정 표면을 제거 및/또는 연마하는 것이 필요하다.
화학 기계적 연마(Chemical Mechanical Polishing; CMP)는 임의 물질이 마이크로전자 장치 웨이퍼의 표면으로부터 제거되고, 그 표면이 연마와 같은 물리적 공정을 산화 또는 킬레이트화와 같은 화학 공정과 협력하여 연마되는 공정이다. 가장 기본적인 형태에서, CMP는 슬러리, 예를 들어, 연마제 및 활성 화합물의 용액을, 마이크전자 장치 웨이퍼의 표면을 버핑하여 제거, 평탄화 및 연마 공정을 달성하는 연마 패드에 도포하는 것을 수반한다. 집적 회로의 제작에서, CMP 슬러리는 또한 고도로 평탄한 표면이 후속 리소그래피 또는 패턴화, 에칭 및 박막 처리를 위해 생성될 수 있도록 금속과 다른 물질의 복합 층을 포함하는 필름을 우선적으로 제거하는 것이 가능해야 한다.
한편, 반도체 장치의 제조과정에서 발생하는 파티클, 금속원자, 유기물 등의 오염을 제거하고 장치의 신뢰성을 향상시키기 위하여, 세정 과정을 수행할 수 있다. 그러나, 일반적으로 연마 후 세정을 위해서 사용하는 세정액 조성물은, 알칼리성 수용액 중에서 OH-가 풍부하게 존재하기 때문에, 연마입자와 웨이퍼 표면을 대전하여, 전기적인 척력을 통한 연마입자의 제거가 용이해지지만, 세정 후의 웨이퍼 면의 금속 오염물, 유기 잔사 등의 불순물이 효과적으로 제거되지 않는 문제가 있다. 또한, 세정액 조성물의 pH가 8 이상으로 되면, 염기성 화합물에 의한 에칭 작용에 의해 웨이퍼 표면에 거칠기가 발생하기 쉬워진다. 따라서, 표면의 손상을 최소화하면서, 잔류입자, 유기 오염물 및 금속 오염물을 효과적으로 제거할 수 있는 세정공정 이전의 표면처리에 사용되는 조성물이 필요하다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은, 반도체 디바이스용 웨이퍼의 화학기계적 연마 이후 수행하는 표면처리 공정에서 표면의 손상을 최소화하면서 표면 특성을 변화시켜 후속 세정공정에서 결함, 잔류입자, 유기 오염물 및 금속 오염물을 제거할 수 있는 표면처리 조성물 및 그것을 이용한 표면처리 방법을 제공하는 것이다.
그러나, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일 측면에 있어서, 킬레이트제; 비이온성 계면활성제; 음이온성 계면활성제; 및 pH 조절제;를 포함하는, 표면처리 조성물을 제공한다.
일 측에 있어서, 상기 킬레이트제는, 유기산, 포스페이트기를 포함하는 화합물 또는 이 둘을 포함하는 것일 수 있다.
일 측에 있어서, 상기 유기산은, 1개의 카르복실기를 갖는 직쇄상의 포화 카르복실산; 포화 지방족 디카르복실산; 불포화 지방족 디카르복실산; 방향족 디카르복실산; 및 3개 이상의 카르복실기를 갖는 카르복실산;으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하고, 상기 1개의 카르복실기를 갖는 직쇄상의 포화 카르복실산은, 포름산(formic acid), 아세트산(acetic acid), 프로피온산(propionic acid), 부티르산(butyric acid), 발레르산(valeric acid), 헥사노산(hexanoic acid), 헵타노산(heptanoic acid), 카프릴산(caprylic acid), 노나노산(nonanoic acid), 데카노산(decanoic acid), 운데실산(undecylenic acid), 라우릴산(lauric acid), 트리데실산(tridecylic acid), 미리스트산(myristic acid), 펜타데카노산(pentadecanoic acid) 및 팔미트산(palmitic acid)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하고, 상기 포화 지방족 디카르복실산은, 옥살산(oxalic acid), 말론산(malonic acid), 숙신산(succinic acid), 글루타르산(glutaric acid), 아디프산(adipic acid), 피멜산(pimelic acid), 수베르산(suberic acid), 아젤라산(azelaic acid) 및 세바식산(sebacic acid)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하고, 상기 불포화 지방족 디카르복실산은, 말레인산(maleic acid), 푸마르산(fumaric acid), 글루타콘산(glutaconic acid), 트라우마트산(traumatic acid) 및 무콘산(muconic acid)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하고, 상기 방향족 디카르복실산은, 프탈산(phthalic acid), 이소프탈산(isophthalic acid) 및 테레프탈산(terephthalic acid)로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하고, 상기 3개 이상의 카르복실기를 갖는 카르복실산은, 시트르산(citric acid), 이소시트르산(isocitric acid), 아콘산(aconitic acid), 카르발릴산(carballylic acid), 트리베스산(tribasic acid) 및 멜리트산(mellitic acid)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
일 측에 있어서, 상기 포스페이트기를 포함하는 화합물은, 포스페이트 이온(3염기), 하이드로겐 포스페이트 이온(2염기), 디하이드로겐 포스페이트(1염기) 및 트리하이드로겐 포스페이트(산)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
일 측에 있어서, 상기 포스페이트기를 포함하는 화합물은, 에틸리덴디포스폰산, 1-히드록시에틸리덴-1,1'-디포스폰산(HEDPO), 1-히드록시프로필리덴-1,1'-디포스폰산, 1-히드록시부틸리덴-1,1'-디포스폰산, 에틸아미노비스(메틸렌포스폰산), 도데실아미노비스(메틸렌포스폰산), 2-포스포노-부탄-1,2,4-트리카르복실산(2-phosphono-butane-1,2,4-tricarboxylic acid, PBTC), 니트릴로트리스(메틸렌포스폰산)(NTPO), 에틸렌디아민비스(메틸렌포스폰산)(EDDPO), 1,3-프로필렌디아민비스(메틸렌포스폰산), 에틸렌디아민테트라(메틸렌포스폰산)(EDTPO), 에틸렌디아민테트라(에틸렌포스폰산), 1,3-프로필렌디아민테트라(메틸렌포스폰산)(PDTMP), 1,2-디아미노프로판테트라(메틸렌포스폰산), 1,6-헥사메틸렌디아민테트라(메틸렌포스폰산), 헥센디아민테트라(메틸렌포스폰산), 디에틸렌트리아민펜타(메틸렌포스폰산)(DEPPO), 디에틸렌트리아민펜타키스(메틸포스폰산), N,N,N',N'-에틸렌디아민테트라(메틸렌포스폰산), 디에틸렌트리아민펜타(에틸렌포스폰산), 트리에틸렌테트라민헥사(메틸렌포스폰산) 및 트리에틸렌테트라민헥사(에틸렌포스폰산)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
일 측에 있어서, 상기 킬레이트제는 상기 표면처리 조성물 중 0.5 중량% 내지 5 중량%인 것일 수 있다.
일 측에 있어서, 상기 비이온성 계면활성제는, 알콕시레이트계 계면활성제, 지방산에스테르계 계면활성제, 아미드계 계면활성제, 알코올계 계면활성제, 에틸렌디아민계 계면활성제 및 실리콘계 계면활성제로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
일 측에 있어서, 상기 비이온성 계면활성제는, 폴리옥시알킬렌 알킬 에테르, 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르, 폴리옥시프로필렌 알킬 에테르, 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 알킬 에테르(알킬 C8~C18), 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 공중합체, 폴리옥시에틸렌 스테아릴 아민, 소르비탄지방산에스테르, 글리세린지방산에스테르, 제1급 알코올에톡시레이트, 페놀에톡시레이트, 노닐페놀에톡시레이트, 옥틸페놀에톡시레이트, 라우릴알코올에톡시레이트, 올레일알코올에톡시레이트, 지방산에스테르계, 아미드계, 천연알코올계, 에틸렌디아민계, 제2급 알코올에톡시레이트계 및 알킬글루코사이드로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
일 측에 있어서, 상기 비이온성 계면활성제는, 상기 표면처리 조성물 중 0.3 중량% 내지 3 중량%인 것일 수 있다.
일 측에 있어서, 상기 음이온성 계면활성제는, 술폰산기(-SO3H), 카르복실기(-COOH), 포스포닉기(-PO3H2), 포스피닉기(-HPO2H), 황산에스테르(-O·SO3H), 지방산이온 (―COO-), 황산이온 (―OSO3-) 및 아황산이온 (―SO3-)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
일 측에 있어서, 상기 음이온성 계면활성제는, 알킬벤젠술폰산, 알킬술폰산, 알칸술폰산, 알킬아릴술폰산, 폴리스티렌술폰산, 알파-올레핀술폰산, 도데실벤젠술폰산, 알킬황산염(Alkyl sulfate), 알킬에테르황산염(alkyl ether sulfate), 알킬황산에스테르, 알킬에테르황산에스테르, 폴리옥시에틸렌라우릴에테르초산, 폴리옥시에틸렌트리데실에테르카르복실산, 폴리옥시에틸렌라우릴에테르인산, 폴리옥시에틸렌아릴페닐에테르인산아민 및 그들의 염으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
일 측에 있어서, 상기 음이온성 계면활성제는, 상기 표면처리 조성물 중 0.01 중량% 내지 3 중량%인 것일 수 있다.
일 측에 있어서, 상기 비이온성 계면활성제/음이온성 계면활성제의 함량 비율은 0.75 이하인 것일 수 있다.
일 측에 있어서, 상기 pH 조절제는, 모노에탄올아민, 메틸에탄올아민, 에틸에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민 및 N-아미노-N-프로판올, 메틸아민, 디메틸아민, 트리메틸아민, 에틸아민, 디에틸아민, 트리에틸아민, 에틸렌디아민, 모노에탄올아민, N-(β-아미노에틸)에탄올아민, 헥사메틸렌디아민, 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라민, 테트라에틸렌펜타민, 무수 피페라진, 피페라진 육수화물, 1-(2-아미노에틸)피페라진 및 N-메틸피페라진, 암모니아, 수산화칼륨, 수산화나트륨, 수산화테트라메틸암모늄, 수산화테트라에틸암모늄, 탄산수소암모늄, 탄산암모늄, 탄산수소칼륨, 탄산칼륨, 탄산수소나트륨, 탄산나트륨, 암모니아, 수산화칼륨, 수산화나트륨, 수산화테트라메틸암모늄, 수산화테트라에틸암모늄, 탄산수소암모늄, 탄산암모늄, 탄산수소칼륨, 탄산칼륨, 탄산수소나트륨 및 탄산나트륨으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
일 측에 있어서, 상기 표면처리 조성물의 pH가 2 내지 7인 것일 수 있다.
일 측에 있어서, 상기 표면처리 조성물은, 실리콘질화막, 실리콘산화막, 폴리실리콘막 및 실리콘막으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나의 막을 포함하는 반도체 디바이스용 웨이퍼 표면의 결함, 잔류물 및 오염물을 제거하는 것일 수 있다.
일 측에 있어서, 상기 표면처리 조성물로 표면처리한 상기 반도체 디바이스용 웨이퍼 표면에 대한 물의 접촉각과 표면처리 전 상기 반도체 디바이스용 웨이퍼 표면에 대한 물의 접촉각의 변화량은 2° 내지 7°인 것일 수 있다.
일 측에 있어서, 상기 표면처리 조성물로 표면처리하였을 때, 실리콘 질화막에 대한 결함 감소율이 80% 이상이고, 폴리실리콘막에 대한 결함 감소율이 75% 이상인 것일 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 있어서, 본 발명의 일 측면에 따른 표면처리 조성물을 사용하여 반도체 디바이스용 웨이퍼의 화학기계적 연마 후의 반도체 디바이스용 웨이퍼를 표면처리하는 것인, 표면처리 방법을 제공한다.
본 발명의 일 측면에 따른 표면처리 조성물은 반도체 디바이스용 웨이퍼의 화학기계적 연마 후의 반도체 디바이스용 웨이퍼 표면을 화학적으로 버핑하여 표면 특성을 변화시키며, 후속 세정공정에서의 세정 및 결함(Defect) 제거가 용이하다. 또한, 반도체 웨이퍼의 연마 후 잔류하는 연마입자, 유기물, 불순물 등의 오염물질을 충분히 제거할 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따른 표면처리 방법에 의하여, 화학기계적 연마 후 반도체 디바이스용 웨이퍼 표면특성을 변화시켜서 후속 세정공정에서 결함 제거가 용이하게 할 수 있다.
도 1은 본 발명의 시험예 1 내지 시험예 4의 표면처리 조성물에 따른 SiN 웨이퍼 표면에서의 물 접촉각 측정 사진을 나타낸 것이다.
이하에서, 첨부된 도면을 참조하여 실시예들을 상세하게 설명한다. 그러나, 실시예들에는 다양한 변경이 가해질 수 있어서 특허출원의 권리 범위가 이러한 실시예들에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다. 실시예들에 대한 모든 변경, 균등물 내지 대체물이 권리 범위에 포함되는 것으로 이해되어야 한다.
실시예에서 사용한 용어는 단지 설명을 목적으로 사용된 것으로, 한정하려는 의도로 해석되어서는 안된다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 실시예가 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
또한, 첨부 도면을 참조하여 설명함에 있어, 도면 부호에 관계없이 동일한 구성 요소는 동일한 참조부호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다. 실시예를 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 실시예의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
본 발명의 일 측면에 있어서, 킬레이트제; 비이온성 계면활성제; 음이온성 계면활성제; 및 pH 조절제;를 포함하는, 표면처리 조성물을 제공한다.
본 발명의 일 측면에 따른 표면처리 조성물은 화학기계적 연마된 반도체 디바이스용 웨이퍼의 표면을 화학적으로 버핑하여 표면 특성을 변화시키는 역할을 하며, 후속 세정공정에서의 세정 및 결함(Defect) 제거가 용이하게 하도록 한다.
본 발명의 일 예로, 상기 킬레이트제는, 제거된 금속의 반도체 표면으로의 재침착을 방지하는데 도움을 준다.
일 측에 있어서, 상기 킬레이트제는, 유기산, 포스페이트기를 포함하는 화합물 또는 이 둘을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 예로, 상기 유기산은 상기 표면처리 조성물에서 pH 완충제의 기능을 가지면서, 연마 공정 이후에 잔류하는 연마 입자, 유기물, 불순물 등의 세정 효과를 제공할 수 있다.
일 측에 있어서, 상기 유기산은, 1개의 카르복실기를 갖는 직쇄상의 포화 카르복실산; 포화 지방족 디카르복실산, 불포화 지방족 디카르복실산; 방향족 디카르복실산; 및 3개 이상의 카르복실기를 갖는 카르복실산;으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함할 수 있으며, 바람직하게는 3개 이상의 카르복실기를 갖는 카르복실산일 수 있다.
일 측에 있어서, 상기 1개의 카르복실기를 갖는 직쇄상의 포화 카르복실산은, 포름산(formic acid), 아세트산(acetic acid), 프로피온산(propionic acid), 부티르산(butyric acid), 발레르산(valeric acid), 헥사노산(hexanoic acid), 헵타노산(heptanoic acid), 카프릴산(caprylic acid), 노나노산(nonanoic acid), 데카노산(decanoic acid), 운데실산(undecylenic acid), 라우릴산(lauric acid), 트리데실산(tridecylic acid), 미리스트산(myristic acid), 펜타데카노산(pentadecanoic acid) 및 팔미트산(palmitic acid)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
일 측에 있어서, 상기 포화 지방족 디카르복실산은, 옥살산(oxalic acid), 말론산(malonic acid), 숙신산(succinic acid), 글루타르산(glutaric acid), 아디프산(adipic acid), 피멜산(pimelic acid), 수베르산(suberic acid), 아젤라산(azelaic acid) 및 세바식산(sebacic acid)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
일 측에 있어서, 상기 불포화 지방족 디카르복실산은, 말레인산(maleic acid), 푸마르산(fumaric acid), 글루타콘산(glutaconic acid), 트라우마트산(traumatic acid) 및 무콘산(muconic acid)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하고, 상기 방향족 디카르복실산은, 프탈산(phthalic acid), 이소프탈산(isophthalic acid) 및 테레프탈산(terephthalic acid)로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
일 측에 있어서, 상기 3개 이상의 카르복실기를 갖는 카르복실산은, 시트르산(citric acid), 이소시트르산(isocitric acid), 아콘산(aconitic acid), 카르발릴산(carballylic acid), 트리베스산(tribasic acid) 및 멜리트산(mellitic acid)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 예로, 상기 포스페이트기를 포함하는 화합물은, 반도체 디바이스용 웨이퍼 상에 잔류하는 연마 미립자, 금속 불순물 등의 제거 효과를 증가시킬 수 있다
일 측에 있어서, 상기 포스페이트기를 포함하는 화합물은, 포스페이트 이온(3염기), 하이드로겐 포스페이트 이온(2염기), 디하이드로겐 포스페이트(1염기) 및 트리하이드로겐 포스페이트(산)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
일 측에 있어서, 상기 포스페이트기를 포함하는 화합물은, 에틸리덴디포스폰산, 1-히드록시에틸리덴-1,1'-디포스폰산(HEDPO), 1-히드록시프로필리덴-1,1'-디포스폰산, 1-히드록시부틸리덴-1,1'-디포스폰산, 에틸아미노비스(메틸렌포스폰산), 도데실아미노비스(메틸렌포스폰산), 2-포스포노-부탄-1,2,4-트리카르복실산(2-phosphono-butane-1,2,4-tricarboxylic acid, PBTC), 니트릴로트리스(메틸렌포스폰산)(NTPO), 에틸렌디아민비스(메틸렌포스폰산)(EDDPO), 1,3-프로필렌디아민비스(메틸렌포스폰산), 에틸렌디아민테트라(메틸렌포스폰산)(EDTPO), 에틸렌디아민테트라(에틸렌포스폰산), 1,3-프로필렌디아민테트라(메틸렌포스폰산)(PDTMP), 1,2-디아미노프로판테트라(메틸렌포스폰산), 1,6-헥사메틸렌디아민테트라(메틸렌포스폰산), 헥센디아민테트라(메틸렌포스폰산), 디에틸렌트리아민펜타(메틸렌포스폰산)(DEPPO), 디에틸렌트리아민펜타키스(메틸포스폰산), N,N,N',N'-에틸렌디아민테트라(메틸렌포스폰산), 디에틸렌트리아민펜타(에틸렌포스폰산), 트리에틸렌테트라민헥사(메틸렌포스폰산) 및 트리에틸렌테트라민헥사(에틸렌포스폰산)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
일 측에 있어서, 상기 킬레이트제는 상기 표면처리 조성물 중 0.5 중량% 내지 5 중량%인 것일 수 있다. 상기 킬레이트제가 상기 표면처리 조성물 중 0.5 중량% 미만인 경우 금속 산화물에 대한 용해력이 낮아지는 경향이 있고, 5 중량%를 초과하는 경우 표면처리 조성물이 금속 배선 등의 금속부가 부식 또는 용해되는 경우가 있을 수 있다.
일 측에 있어서, 상기 비이온성 계면활성제는, 유기물 제거에 용이하며 폴리실리콘과 같은 소수성막에 대한 세정 및 결함을 개선시킨다. 비이온성 계면활성제는 친수성이 커서 물에 잘 용해되는 성질을 갖기 때문에 사용 시 취급이 용이하다.
일 측에 있어서, 상기 비이온성 계면활성제는, 알콕시레이트계 계면활성제, 지방산에스테르계 계면활성제, 아미드계 계면활성제, 알코올계 계면활성제, 에틸렌디아민계 계면활성제 및 실리콘계 계면활성제로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
일 측에 있어서, 상기 비이온성 계면활성제는, 폴리옥시알킬렌 알킬 에테르, 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르, 폴리옥시프로필렌 알킬 에테르, 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 알킬 에테르(알킬 C8~C18), 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 공중합체, 폴리옥시에틸렌 스테아릴 아민, 소르비탄지방산에스테르, 글리세린지방산에스테르, 제1급 알코올에톡시레이트, 페놀에톡시레이트, 노닐페놀에톡시레이트, 옥틸페놀에톡시레이트, 라우릴알코올에톡시레이트, 올레일알코올에톡시레이트, 지방산에스테르계, 아미드계, 천연알코올계, 에틸렌디아민계, 제2급 알코올에톡시레이트계 및 알킬글루코사이드로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
일 측에 있어서, 상기 비이온성 계면활성제는, 상기 표면처리 조성물 중 0.3 중량% 내지 3 중량%인 것일 수 있다. 상기 비이온성 계면활성제가 상기 표면처리 조성물 중 0.3 중량% 미만인 경우 연마 미립자, 금속 불순물 등을 효과적으로 세정할 수 없고, 3 중량%를 초과해도 그 이상의 효과는 얻어지지 않을 뿐 아니라, 경제적인 측면에서도 비용이 보다 더 들게 된다.
본 발명의 일 예로, 상기 음이온성 계면활성제는, 잔류입자, 불순물 등의 제거에 용이하며, 실리콘 질화막, 실리콘 산화막과 같은 친수성막에 대한 세정 및 결함을 개선시킨다.
일 측에 있어서, 상기 음이온성 계면활성제는, 술폰산기(-SO3H), 카르복실기(-COOH), 포스포닉기(-PO3H2), 포스피닉기(-HPO2H), 황산에스테르(-O·SO3H), 지방산이온(―COO-), 황산이온(―OSO3-) 및 아황산이온(―SO3-)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
일 측에 있어서, 상기 음이온성 계면활성제는, 알킬벤젠술폰산, 알킬술폰산, 알칸술폰산, 알킬아릴술폰산, 폴리스티렌술폰산, 알파-올레핀술폰산, 도데실벤젠술폰산, 알킬황산염(Alkyl sulfate), 알킬에테르황산염(alkyl ether sulfate), 알킬황산에스테르, 알킬에테르황산에스테르, 에테르 카르복시산, 폴리옥시에틸렌라우릴에테르초산, 폴리옥시에틸렌트리데실에테르카르복실산, 폴리옥시에틸렌라우릴에테르인산, 폴리옥시에틸렌아릴페닐에테르인산아민 및 그들의 염으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
일 측에 있어서, 상기 음이온성 계면활성제는, 상기 표면처리 조성물 중 0.01 중량% 내지 3 중량%인 것일 수 있다. 상기 음이온성 계면활성제가 상기 표면처리 조성물 중 0.01 중량% 미만인 경우 반도체막의 오염 제거 능력을 발휘할 수 없을 수 있고, 3 중량％를 초과해도 그 이상의 효과는 얻어지지 않을 뿐만 아니라, 경제적인 측면에서도 비용이 보다 더 들게 된다.
본 발명에서는, 상기 비이온성 계면활성제와 상기 음이온성 계면활성제를 동시에 사용함으로써, 화학기계적 연마(CMP) 후 본 발명의 표면처리 조성물로 표면처리하면 반도체 디바이스용 웨이퍼 표면특성을 변화시켜 후속 세정공정에서 표면 결함을 현저히 낮출 수 있다. 바람직하게는, 실리콘 질화막 및 폴리실리콘막 표면의 결함을 낮출 수 있다.
일 측에 있어서, 상기 비이온성 계면활성제/음이온성 계면활성제의 함량 비율은 0.75 이하, 바람직하게는 0.5 이하인 것일 수 있다. 상기 비이온성 계면활성제 및 상기 음이온성 계면활성제의 함량 비율이 0.75를 초과하는 경우에는, 반도체 디바이스용 웨이퍼 표면을 변화시키는데 충분한 효과를 얻을 수 없을 뿐만 아니라, 계면활성제가 웨이퍼 표면에 흡착될 가능성이 높아질 수 있다.
본 발명에서 비이온성 계면활성제 및 음이온성 계면활성제의 조합을 통해서 접촉각의 변화를 조절할 수 있다. 비이온성 계면활성제 및 음이온성 계면활성제 동시 사용 시 접촉각을 증가시킬 수 있으나 화학기계적 연마(CMP) 후 표면처리 공정은 연마 후 표면에 잔류하는 연마입자, 유기물, 불순물 등의 오염물질을 제거하는 것이 목적이므로, 표면처리 작용 외에는 표면에 영향을 미치지 않는 것이 바람직하다. 그러므로 표면처리 후 접촉각에 있어서도 표면처리 전 접촉각을 기준으로 원하는 수준의 표면처리가 이루어지면서 계면활성제가 표면에 과량으로 남지 않도록 하기 위해 비이온성 계면활성제/음이온성 계면활성제의 함량비가 0.75 초과에서는 접촉각 차이가 커지므로 0.75 이하에서 사용하는 것이 바람직하다.
일 측에 있어서, 상기 표면처리 조성물로 표면처리한 상기 반도체 디바이스용 웨이퍼 표면에 대한 물의 접촉각과 표면처리 전 상기 반도체 디바이스용 웨이퍼 표면에 대한 물의 접촉각의 변화량은 2° 내지 7°인 것일 수 있다. 상기 표면처리 조성물로 표면처리한 후 접촉각이 증가하는 것은 소수성 물질이 표면이 부착되어 소수성 성질을 띠는 것을 의미한다. 이러한 변화로 인해 후속 세정공정에서의 세정이 용이해지고, 웨이퍼의 결함이 감소하게 된다. 본 발명의 일 예로, 반도체 디바이스용 웨이퍼를 상기 표면처리 조성물에 수 초간 담지시킨 후 초순수로 세척하고, 질소 가스로 건조한 상태의 반도체 디바이스용 웨이퍼의 표면에 물을 떨어뜨려 접촉각을 측정한다. 접촉각의 변화가 없으면 표면개질이 나타나지 않으며 너무 높게 되면 계면활성제가 표면에 남아서 결함을 유발할 수 있으므로 최적의 접촉각을 조절하여 특성을 구현하는 것이 중요하다.
일 측에 있어서, 상기 pH 조절제는, 모노에탄올아민, 메틸에탄올아민, 에틸에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민 및 N-아미노-N-프로판올, 메틸아민, 디메틸아민, 트리메틸아민, 에틸아민, 디에틸아민, 트리에틸아민, 에틸렌디아민, 모노에탄올아민, N-(β-아미노에틸)에탄올아민, 헥사메틸렌디아민, 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라민, 테트라에틸렌펜타민, 무수 피페라진, 피페라진 육수화물, 1-(2-아미노에틸)피페라진 및 N-메틸피페라진, 암모니아, 수산화칼륨, 수산화나트륨, 수산화테트라메틸암모늄, 수산화테트라에틸암모늄, 탄산수소암모늄, 탄산암모늄, 탄산수소칼륨, 탄산칼륨, 탄산수소나트륨, 탄산나트륨, 암모니아, 수산화칼륨, 수산화나트륨, 수산화테트라메틸암모늄, 수산화테트라에틸암모늄, 탄산수소암모늄, 탄산암모늄, 탄산수소칼륨, 탄산칼륨, 탄산수소나트륨 및 탄산나트륨으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
일 측에 있어서, 상기 표면처리 조성물의 pH가 2 내지 7인 것일 수 있다. 상기 pH 범위 내에 포함되면, 화학기계적 연마(CMP)된 웨이퍼를 상기 표면처리 조성물로 처리한 경우 후속 세정공정에서 우수한 세정 효과 및 낮은 결함을 제공할 수 있다. 또한, 반도체 웨이퍼의 연마 후 잔류하는 연마입자, 유기물, 불순물 등의 오염물질을 충분히 제거할 수 있다.
일 측에 있어서, 상기 표면처리 조성물은, 용매를 포함하고, 상기 용매는, 물, 및/또는 유기용매를 포함할 수 있다. 표면처리 조성물 중의 물은, 표면 처리 조성물 중의 다른 성분을 용해 또는 분산시키는 작용을 한다. 물은, 다른 성분의 작용을 저해하는 불순물을 가능한 한 함유하지 않는 것이 바람직하다. 구체적으로는, 이온 교환수지를 사용하여 불순물 이온을 제거한 후에 필터를 통하여 이물을 제거한 이온 교환수, 또는 순수, 초순수, 탈이온수 또는 증류수가 바람직하다.
일 측에 있어서, 상기 표면처리 조성물은, 실리콘질화막, 실리콘산화막, 폴리실리콘막 및 실리콘막으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나의 막을 포함하는 반도체 디바이스용 웨이퍼 표면특성을 변화시켜 결함, 잔류물 및 오염물을 제거하는 것일 수 있다.
일 측에 있어서, 상기 표면처리 조성물로 표면처리한 후, 후속 세정공정으로 불산 세정 및 SC1 세정을 진행하였을 때, 실리콘질화막에 대한 결함은, 표면처리를 진행하지 않고 불산 세정 및 SC1 세정만 진행했을 때의 결함을 기준으로 결함 감소율이 80% 이상이고, 폴리실리콘막에 대한 결함은, 표면처리를 진행하지 않고 불산 세정 및 SC1 세정만 진행했을 때의 결함을 기준으로 결함 감소율이 75% 이상일 수 있다. 결함 감소율은 표면처리를 하지 않았을 때의 결함에 대해 표면처리를 하였을 때 결함이 어느 정도 수준으로 감소했는지를 나타내는 지표이다.
본 발명의 표면처리 조성물을 사용하면, 실리콘 질화막 뿐만 아니라 폴리실리콘막에 대해서도 결함 개선 효과가 우수하다.
본 발명의 표면처리 조성물은 반도체 디바이스용 웨이퍼에 직접 접촉시켜 표면처리하는 것일 수 있다.
일 측에 있어서, 상기 잔류물은 CMP 연마 슬러리 유래 입자, CMP 연마 슬러리에 존재하는 화학물질, CMP 연마 슬러리의 반응 부산물, 탄소 농후 입자, 연마 패드 입자, 브러쉬 탈로딩 입자, 구성 입자의 장비 물질, 금속, 금속 산화물 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 물질을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 표면처리 조성물은, 비이온성 계면활성제 및 음이온성 계면활성제를 포함함으로써 화학기계적 연마 후의 반도체 디바이스용 웨이퍼의 표면을 화학적으로 버핑하여 표면 특성을 변화시키며, 비이온성 계면활성제 및 음이온성 계면활성제에 의해 웨이퍼 표면에 대한 젖음성을 향상시켜 후속 세정공정에서의 세정 및 결함 제거가 용이하도록 할 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 있어서, 본 발명의 일 측면에 따른 표면처리 조성물을 사용하여 반도체 디바이스용 웨이퍼의 화학기계적 연마 후의 반도체 디바이스용 웨이퍼를 표면처리하는 것인, 표면처리 방법을 제공한다.
본 발명의 표면처리 조성물은, 통상의 웨이퍼의 표면처리에서 사용되는 것과 동일한 장치 및 조건에서 사용할 수 있다. 표면처리 장치에서 세정 모듈이 아닌 CMP 모듈에서 사용할 수 있다. 본 발명의 표면 처리 방법에 의해 웨이퍼를 표면처리하는 경우, 표면처리 조성물의 사용 시의 온도는 특별히 한정되지 않지만, 5℃ 내지 60℃인 것일 수 있다.
본 발명의 표면처리 방법에 의한 웨이퍼의 표면처리는, 연마된 웨이퍼의 표면특성을 변화시키기 위한 표면처리일 수도 있고, 연마된 웨이퍼를 세정하기 위한 세정공정에 포함될 수도 있다. 표면처리 시간은 일반적으로 수초 내지 수분 동안 진행하며, 1초 내지 10분 이내에서 진행할 수 있다.
본 발명의 표면처리 이후에 후속 세정을 더 포함할 수 있다. 후속 세정은 일반적으로 진행하는 세정방법은 모두 적용할 수 있으며, 예를 들어, 불산 세정, SC1 세정, 기타 상용화된 세정액을 이용한 세정 등을 단독 사용하거나 둘 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 본 발명의 표면처리를 진행하는 경우, 종래에 통상적으로 사용하는 세정공정을 단순화시켜도 동등 이상의 효과를 나타낼 수 있다. 예를 들어, 표면처리 이후 불산 세정과 SC1 세정을 같이 적용하는 경우, 불산 세정을 진행하지 않고 SC1 세정만 단독 진행하여도 동등 효과를 기대할 수 있다.
본 발명의 표면처리 방법에 의하여, 화학기계적 연마 후 반도체 디바이스용 웨이퍼 표면특성을 변화시켜서 후속 세정공정에서 결함 제거가 용이하게 할 수 있다.
이하, 하기 실시예 및 비교예를 참조하여 본 발명을 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명의 기술적 사상이 그에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다.
[시험예 1]
킬레이트제로서 시트르산 2 중량%, 비이온성 계면활성제로서 에틸렌 옥사이드, 음이온성 계면활성제로서 설포네이트의 함량 비(비이온성 계면활성제/음이온성 계면활성제)가 0.05가 되도록 하고, pH 조절제로서 모노에탄올아민(MEA)을 첨가하여 pH가 3인 표면처리 조성물을 제조하였다.
[시험예 2]
시험예 1에서, 에틸렌 옥사이드, 음이온성 계면활성제로서 설포네이트의 함량 비(비이온성 계면활성제/음이온성 계면활성제)가 0.25가 되도록 한 것을 제외하고, 시험예 1과 동일하게 표면처리 조성물을 제조하였다.
[시험예 3]
시험예 1에서, 에틸렌 옥사이드, 음이온성 계면활성제로서 설포네이트의 함량 비(비이온성 계면활성제/음이온성 계면활성제)가 0.50이 되도록 한 것을 제외하고, 시험예 1과 동일하게 표면처리 조성물을 제조하였다.
[시험예 4]
시험예 1에서, 에틸렌 옥사이드, 음이온성 계면활성제로서 설포네이트의 함량 비(비이온성 계면활성제/음이온성 계면활성제)가 0.75가 되도록 한 것을 제외하고, 시험예 1과 동일하게 표면처리 조성물을 제조하였다.
접촉각 측정
실리콘 질화막 웨이퍼를 표면처리 조성물에 30초간 침지(dipping)한 후에 DIW로 세정하고, N2로 건조시켜 측정용 웨이퍼를 준비하였다. 그 후 웨이퍼 표면에 DIW(2 ㎕)를 적하(drop)시켜 접촉각을 측정하였다. 접촉각 측정 장비는 KRUSS사 DSA100를 이용하였다.
Figure pat00001
표 1은 본 발명의 시험예 1 내지 시험예 4의 표면처리 조성물로 실리콘 질화막 웨이퍼의 접촉각을 측정하여 접촉각 변화를 나타낸 것이고, 도 1은 본 발명의 시험예 1 내지 시험예 4의 표면처리 조성물에 따른 실리콘 질화막 웨이퍼 표면에서의 물 접촉각 측정 사진을 나타낸 것이다.
표 1에서 확인할 수 있듯이, 비이온성 계면활성제와 음이온성 계면활성제의 비가 0.05에서 0.75로 높아짐에 따라 접촉각 변화량이 높아지는 것을 알 수 있다. 접촉각 변화량이 개질된 정도로 판단되므로, 실리콘 질화막 웨이퍼 표면에서 효과적으로 잔유물이 제거되는 것을 나타내는 것을 확인하였다.
웨이퍼 결함(Defect) 측정
연마입자가 130 nm의 직경을 가진 콜로이달 실리카 슬러리(pH 2)를 이용하여 폴리실리콘 웨이퍼 및 실리콘 질화막 웨이퍼를 1 psi 압력, 200 ml조건에서 15초 동안 CMP 연마를 수행하였다. 연마된 폴리실리콘 웨이퍼 및 실리콘 질화막 웨이퍼를 아래의 실시예 1 내지 실시예 10, 비교예 1 내지 비교예 8에 따른 표면처리 조성물을 이용하여 0.5 psi 압력, 500 ml 조건에서 12초 동안 표면처리를 수행하였다.
이후, 1% 불산을 이용하여 10초 동안 세정하고, SC1 용액을 이용하여 30초 동안 세정한 후, 결함 측정 장비(KLA-Tencor社)를 이용하여 폴리실리콘 웨이퍼 및 실리콘 질화막 웨이퍼 각각에 대해 결함을 확인하였다.
여기서, SC1 용액은 암모니아 과산화수소 혼합물(ammonia and hydrogen peroxide mixture; APM) (NH4OH : H2O2 : H2O)을 사용하였다.
[결함 평가 기준]
별도의 표면처리는 진행하지 않고, 1% 불산을 이용하여 10초 동안 세정하고, SC1 용액을 이용하여 30초 동안 세정한 후, 폴리실리콘 웨이퍼 및 실리콘 질화막 웨이퍼 각각에 대해 측정된 결함을 기준으로 하였다. 실리콘 질화막 웨이퍼의 결함(≥53 nm)은 3,800개 수준, 폴리실리콘 웨이퍼의 결함(≥80 nm)은 80개 수준으로 나타났다.
실시예 1 내지 실시예 10, 비교예 1 내지 비교예 8의 표면처리 조성물을 사용하여 표면처리를 진행했을 때의 결함은, 표2와 같이, 표면처리를 하지 않았을 때의 결함 대비 결함 감소율(%)로 나타내었다.
[비교예 1]
킬레이트제로서 시트르산 2 중량%, 비이온성 계면활성제로서 폴리옥시에틸렌 스테아릴 아민 1.0 중량%, pH 조절제로서 모노에탄올아민을 첨가하여 pH가 3인 조성물을 제조하였다.
[비교예 2]
비교예 1에서, 비이온성 계면활성제로서 라우릴 알코올 에톡시레이트를 첨가한 제외하고, 비교예 1과 동일하게 조성물을 제조하였다.
[비교예 3]
킬레이트제로서 시트르산 2 중량%, 비이온성 계면활성제로서 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 공중합체 1.0 중량%, pH 조절제로서 모노에탄올아민을 첨가하여 pH가 8인 조성물을 제조하였다.
[비교예 4]
비교예 3에서, pH가 10이 되도록 모노에탄올 아민을 첨가한 것을 제외하고, 비교예 3과 동일하게 조성물을 제조하였다.
[비교예 5]
킬레이트제로서 시트르산 2 중량%, 음이온성 계면활성제로서 폴리스티렌 설포네이트 1.0 중량%, pH 조절제로서 모노에탄올아민을 첨가하여 pH가 3인 조성물을 제조하였다.
[비교예 6]
킬레이트제로서 시트르산 2 중량%, 비이온성 계면활성제로서 알코올 에톡시레이트 및 알킬글루코사이드 1.0 중량%, 음이온성 계면활성제로서 알킬아릴 설포네이트 1.0 중량%, pH 조절제로서 모노에탄올아민을 첨가하여 pH가 8인 조성물을 제조하였다.
[비교예 7]
킬레이트제로서 시트르산 2 중량%, 비이온성 계면활성제로서 라우릴 알코올 에톡실레이트 1 중량%, 음이온성 계면활성제로서 알파-올레핀술폰산 1.0 중량%, pH 조절제로서 모노에탄올아민을 첨가하여 pH가 8인 조성물을 제조하였다.
[비교예 8]
비교예 7에서, pH가 10이 되도록 모노에탄올 아민을 첨가한 것을 제외하고, 비교예 7과 동일하게 조성물을 제조하였다.
[실시예 1]
킬레이트제로서 시트르산 2 중량%, 비이온성 계면활성제로서 라우릴 알코올 에톡실레이트 1.0 중량%, 음이온성 계면활성제로서 암모늄 폴리옥시에틸렌 알킬아릴 설포네이트 0.5 중량%, pH 조절제로서 모노에탄올아민을 첨가하여 pH가 3인 표면처리 조성물을 제조하였다.
[실시예 2]
실시예 1에서, 음이온성 계면활성제로서 도데실벤젠술폰산 1.0 중량%를 첨가한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 표면처리 조성물을 제조하였다.
[실시예 3]
실시예 1에서, 비이온성 계면활성제로서 라우릴 알코올 에톡실레이트 1.5 중량%, 음이온성 계면활성제로서 폴리스티렌 설포네이트 2.0 중량%를 첨가한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 표면처리 조성물을 제조하였다.
[실시예 4]
실시예 1에서, 비이온성 계면활성제로서 라우릴 알코올 에톡실레이트 1.5 중량%, 음이온성 계면활성제로서 폴리옥시에틸렌 아릴 에테르 설페이트 2.0 중량%를 첨가한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 표면처리 조성물을 제조하였다.
[실시예 5]
실시예 1에서, 비이온성 계면활성제로서 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 블록 공중합체 1.0 중량%, 음이온성 계면활성제로서 폴리스티렌 설포네이트 1.0 중량%를 첨가한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 표면처리 조성물을 제조하였다.
[실시예 6]
실시예 1에서, 비이온성 계면활성제로서 폴리옥시에틸렌 스테아릴 아민 1.0 중량%, 음이온성 계면활성제로서 알킬 아릴 설포네이트 1.0 중량%를 첨가한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 표면처리 조성물을 제조하였다.
[실시예 7]
실시예 1에서, 비이온성 계면활성제로서 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 공중합체 0.5 중량%, 음이온성 계면활성제로서 선형 알킬벤젠 설포네이트 2.0 중량%를 첨가한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 표면처리 조성물을 제조하였다.
[실시예 8]
실시예 1에서, 비이온성 계면활성제로서 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 알킬 에테르 1.0 중량%, 음이온성 계면활성제로서 알킬설페이트 2.0 중량%를 첨가한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 표면처리 조성물을 제조하였다.
[실시예 9]
실시예 8에서, 음이온성 계면활성제로서 알킬 에테르 설페이트 2.0 중량%를 첨가한 것을 제외하고, 실시예 8과 동일하게 표면처리 조성물을 제조하였다.
[실시예 10]
실시예 8에서, 음이온성 계면활성제로서 소듐 알칸설포네이트를 첨가한 것을 제외하고, 실시예 8과 동일하게 표면처리 조성물을 제조하였다.
하기 표 2에 실시예 1 내지 실시예 10의 표면처리 조성물, 비교예 1 내지 비교예 8의 조성물의 구체적인 조성물 및 농도를 정리하였다. 하기 표 3은 표 2에 숫자로 기재된 비이온성 계면활성제 및 음이온성 계면활성제의 종류를 나타낸 것이다.
Figure pat00002
Figure pat00003
표 2를 살펴보면, 계면활성제 중 비이온성 계면활성제만을 포함하는 조성물인 비교예 1 내지 비교예 4는 실리콘 질화막의 결함 및 폴리실리콘 막의 결함 수준이 좋지 않은 것으로 나타났다. 또한, 음이온성 계면활성제만을 포함하는 조성물인 비교예 5는 폴리실리콘막의 결함 수준은 좋아졌으나, 실리콘 질화막의 결함 수준이 좋지 않은 것을 확인할 수 있었다. 비교예 6 내지 비교예 8은 비이온성 계면활성제와 음이온성 계면활성제를 모두 포함하나, pH를 염기성으로 조절한 것으로서, pH가 산성인 실시예 1 내지 실시예 10과 비교하여 결함 수준이 나빠지는 것을 확인할 수 있다.
산성의 실시예 1 내지 실시예 10의 표면처리 조성물은 실리콘 질화막, 폴리실리콘막 각각에서 결함 감소율이 편차 없이 우수하고, 특히 폴리실리콘 막에서의 결함 감소율이 75% 이상이면서, 실리콘 질화막에서의 결함 감소율이 80% 이상인 것으로 나타났다.
본 발명은, CMP된 웨이퍼의 표면을 킬레이트제, 비이온성 계면활성제 및 음이온성 계면활성제를 포함하는 표면처리 조성물을 사용하여 표면처리함으로써 CMP된 웨이퍼의 표면특성을 변화시켜 후속 세정공정에 결함 제거가 용이한 것을 알 수 있다.
이상과 같이 실시예들이 비록 한정된 도면에 의해 설명되었으나, 해당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기를 기초로 다양한 기술적 수정 및 변형을 적용할 수 있다. 예를 들어, 설명된 기술들이 설명된 방법과 다른 순서로 수행되거나, 및/또는 설명된 구성요소들이 설명된 방법과 다른 형태로 결합 또는 조합되거나, 다른 구성요소 또는 균등물에 의하여 대치되거나 치환되더라도 적절한 결과가 달성될 수 있다.
그러므로, 다른 구현들, 다른 실시예들 및 특허청구범위와 균등한 것들도 후술하는 청구범위의 범위에 속한다.

Claims (19)

  1. 킬레이트제;
    비이온성 계면활성제;
    음이온성 계면활성제; 및
    pH 조절제;
    를 포함하는, 표면처리 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 킬레이트제는, 유기산, 포스페이트기를 포함하는 화합물 또는 이 둘을 포함하는 것인, 표면처리 조성물.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 유기산은, 1개의 카르복실기를 갖는 직쇄상의 포화 카르복실산; 포화 지방족 디카르복실산; 불포화 지방족 디카르복실산; 방향족 디카르복실산; 및 3개 이상의 카르복실기를 갖는 카르복실산;으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하고,
    상기 1개의 카르복실기를 갖는 직쇄상의 포화 카르복실산은, 포름산(formic acid), 아세트산(acetic acid), 프로피온산(propionic acid), 부티르산(butyric acid), 발레르산(valeric acid), 헥사노산(hexanoic acid), 헵타노산(heptanoic acid), 카프릴산(caprylic acid), 노나노산(nonanoic acid), 데카노산(decanoic acid), 운데실산(undecylenic acid), 라우릴산(lauric acid), 트리데실산(tridecylic acid), 미리스트산(myristic acid), 펜타데카노산(pentadecanoic acid) 및 팔미트산(palmitic acid)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하고,
    상기 포화 지방족 디카르복실산은, 옥살산(oxalic acid), 말론산(malonic acid), 숙신산(succinic acid), 글루타르산(glutaric acid), 아디프산(adipic acid), 피멜산(pimelic acid), 수베르산(suberic acid), 아젤라산(azelaic acid) 및 세바식산(sebacic acid)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하고,
    상기 불포화 지방족 디카르복실산은, 말레인산(maleic acid), 푸마르산(fumaric acid), 글루타콘산(glutaconic acid), 트라우마트산(traumatic acid) 및 무콘산(muconic acid)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하고,
    상기 방향족 디카르복실산은, 프탈산(phthalic acid), 이소프탈산(isophthalic acid) 및 테레프탈산(terephthalic acid)로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하고,
    상기 3개 이상의 카르복실기를 갖는 카르복실산은, 시트르산(citric acid), 이소시트르산(isocitric acid), 아콘산(aconitic acid), 카르발릴산(carballylic acid), 트리베스산(tribasic acid) 및 멜리트산(mellitic acid)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인, 표면처리 조성물.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 포스페이트기를 포함하는 화합물은, 포스페이트 이온(3염기), 하이드로겐 포스페이트 이온(2염기), 디하이드로겐 포스페이트(1염기) 및 트리하이드로겐 포스페이트(산)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인, 표면처리 조성물.
  5. 제2항에 있어서,
    상기 포스페이트기를 포함하는 화합물은, 에틸리덴디포스폰산, 1-히드록시에틸리덴-1,1'-디포스폰산(HEDPO), 1-히드록시프로필리덴-1,1'-디포스폰산, 1-히드록시부틸리덴-1,1'-디포스폰산, 에틸아미노비스(메틸렌포스폰산), 도데실아미노비스(메틸렌포스폰산), 2-포스포노-부탄-1,2,4-트리카르복실산(2-phosphono-butane-1,2,4-tricarboxylic acid, PBTC), 니트릴로트리스(메틸렌포스폰산)(NTPO), 에틸렌디아민비스(메틸렌포스폰산)(EDDPO), 1,3-프로필렌디아민비스(메틸렌포스폰산), 에틸렌디아민테트라(메틸렌포스폰산)(EDTPO), 에틸렌디아민테트라(에틸렌포스폰산), 1,3-프로필렌디아민테트라(메틸렌포스폰산)(PDTMP), 1,2-디아미노프로판테트라(메틸렌포스폰산), 1,6-헥사메틸렌디아민테트라(메틸렌포스폰산), 헥센디아민테트라(메틸렌포스폰산), 디에틸렌트리아민펜타(메틸렌포스폰산)(DEPPO), 디에틸렌트리아민펜타키스(메틸포스폰산), N,N,N',N'-에틸렌디아민테트라(메틸렌포스폰산), 디에틸렌트리아민펜타(에틸렌포스폰산), 트리에틸렌테트라민헥사(메틸렌포스폰산) 및 트리에틸렌테트라민헥사(에틸렌포스폰산)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인, 표면처리 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 킬레이트제는 상기 표면처리 조성물 중 0.5 중량% 내지 5 중량%인 것인, 표면처리 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 비이온성 계면활성제는, 알콕시레이트계 계면활성제, 지방산에스테르계 계면활성제, 아미드계 계면활성제, 알코올계 계면활성제, 에틸렌디아민계 계면활성제 및 실리콘계 계면활성제로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인, 표면처리 조성물.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 비이온성 계면활성제는, 폴리옥시알킬렌 알킬 에테르, 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르, 폴리옥시프로필렌 알킬 에테르, 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 알킬 에테르(알킬 C8~C18), 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 공중합체, 폴리옥시에틸렌 스테아릴 아민, 소르비탄지방산에스테르, 글리세린지방산에스테르, 제1급 알코올에톡시레이트, 페놀에톡시레이트, 노닐페놀에톡시레이트, 옥틸페놀에톡시레이트, 라우릴알코올에톡시레이트, 올레일알코올에톡시레이트, 지방산에스테르계, 아미드계, 천연알코올계, 에틸렌디아민계, 제2급 알코올에톡시레이트계 및 알킬글루코사이드로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인, 표면처리 조성물.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 비이온성 계면활성제는, 상기 표면처리 조성물 중 0.3 중량% 내지 3 중량%인 것인, 표면처리 조성물.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 음이온성 계면활성제는, 술폰산기(-SO3H), 카르복실기(-COOH), 포스포닉기(-PO3H2), 포스피닉기(-HPO2H), 황산에스테르(-O·SO3H), 지방산이온(―COO-), 황산이온(―OSO3-) 및 아황산이온(―SO3-)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인, 표면처리 조성물.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 음이온성 계면활성제는, 알킬벤젠술폰산, 알킬술폰산, 알칸술폰산, 알킬아릴술폰산, 폴리스티렌술폰산, 알파-올레핀술폰산, 도데실벤젠술폰산, 알킬황산염(Alkyl sulfate), 알킬에테르황산염(alkyl ether sulfate), 알킬황산에스테르, 알킬에테르황산에스테르, 폴리옥시에틸렌라우릴에테르초산, 폴리옥시에틸렌트리데실에테르카르복실산, 폴리옥시에틸렌라우릴에테르인산, 폴리옥시에틸렌아릴페닐에테르인산아민 및 그들의 염으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인, 표면처리 조성물.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 음이온성 계면활성제는, 상기 표면처리 조성물 중 0.01 중량% 내지 3 중량%인 것인, 표면처리 조성물.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 비이온성 계면활성제/음이온성 계면활성제의 함량 비율은 0.75 이하인 것인, 표면처리 조성물.
  14. 제1항에 있어서,
    상기 pH 조절제는, 모노에탄올아민, 메틸에탄올아민, 에틸에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민 및 N-아미노-N-프로판올, 메틸아민, 디메틸아민, 트리메틸아민, 에틸아민, 디에틸아민, 트리에틸아민, 에틸렌디아민, 모노에탄올아민, N-(β-아미노에틸)에탄올아민, 헥사메틸렌디아민, 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라민, 테트라에틸렌펜타민, 무수 피페라진, 피페라진 육수화물, 1-(2-아미노에틸)피페라진 및 N-메틸피페라진, 암모니아, 수산화칼륨, 수산화나트륨, 수산화테트라메틸암모늄, 수산화테트라에틸암모늄, 탄산수소암모늄, 탄산암모늄, 탄산수소칼륨, 탄산칼륨, 탄산수소나트륨, 탄산나트륨, 암모니아, 수산화칼륨, 수산화나트륨, 수산화테트라메틸암모늄, 수산화테트라에틸암모늄, 탄산수소암모늄, 탄산암모늄, 탄산수소칼륨, 탄산칼륨, 탄산수소나트륨 및 탄산나트륨으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인, 표면처리 조성물.
  15. 제1항에 있어서,
    상기 표면처리 조성물의 pH가 2 내지 7인 것인, 표면처리 조성물.
  16. 제1항에 있어서,
    상기 표면처리 조성물은, 실리콘질화막, 실리콘산화막, 폴리실리콘막 및 실리콘막으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나의 막을 포함하는 반도체 디바이스용 웨이퍼 표면의 결함, 잔류물 및 오염물을 제거하는 것인, 표면처리 조성물.
  17. 제16항에 있어서,
    상기 표면처리 조성물로 표면처리한 상기 반도체 디바이스용 웨이퍼 표면에 대한 물의 접촉각과 표면처리 전 상기 반도체 디바이스용 웨이퍼 표면 표면에 대한 물의 접촉각의 변화량은 2° 내지 7°인 것인, 표면처리 조성물.
  18. 제16항에 있어서,
    상기 표면처리 조성물로 표면처리하였을 때, 실리콘 질화막에 대한 결함 감소율이 80% 이상이고, 폴리실리콘막에 대한 결함 감소율이 75% 이상인 것인, 표면처리 조성물.
  19. 제1항 내지 제18항 중 어느 한 항에 기재된 표면처리 조성물을 사용하여 반도체 디바이스용 웨이퍼의 화학기계적 연마 후의 반도체 디바이스용 웨이퍼를 표면처리하는 것인, 표면처리 방법.
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