KR20200059563A - 지그 가압 방식의 가압 단락 검사 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 지그 가압 방식의 가압 단락 검사 방법은 분리막을 사이에 두고 양극과 음극이 적층된 전극조립체를 전지 용기에 수납한 후, 전해액을 주입하고 전지 용기를 밀봉한 전지셀을 프리 에이징(pre-aging)하는 단계(S100); 상기 복수의 전지셀을 활성화 지그에 수납하는 단계(S200); 상기 활성화 지그를 가압하는 단계(S300); 및 상기 전지셀을 전류 검사하는 단계(S400);를 포함한다.
본 발명에 따른 가압 단락 검사 방법은 프리 에이징 상태의 전지셀을 대상으로 저전압 불량을 검사함으로써 용량 당 전압 변화율이 크므로 검사 시간을 크게 단축할 수 있다. 또한 종래의 검사 방법으로 검출되기 어려운 스택-폴딩형 전지셀 내부에 발생하는 미세 결함도 정확하게 검출할 수 있는 효과가 있으며, 활성화 지그를 활용함으로써 다수의 전지셀을 동시에 검사하는 것이 가능한 이점이 있다.

Description

지그 가압 방식의 가압 단락 검사 방법 {Method for testing pressure short defect by jig pressing}
본 발명은 지그 가압 방식의 가압 단락 검사 방법에 관한 것으로, 구체적으로 전극조립체의 조립 시 발생할 수 있는 분리막 결함에 의한 저전압 불량을 선별할 수 있으며, 다량의 전지셀에 대하여 가압 단락 검사 방법에 관한 것이다.
화석연료의 고갈에 의한 에너지원의 가격이 상승하고, 환경오염에 대한 관심이 증폭되면서 친환경 대체 에너지원에 대한 요구가 미래생활을 위한 필수 불가결한 요인이 되고 있고, 특히, 모바일 기기에 대한 기술 개발과 수요가 증가함에 따라 에너지원으로서의 이차 전지에 대해 수요가 급격히 증가하고 있다.
대표적으로 전지의 형상 면에서는 얇은 두께로 휴대폰 등과 같은 제품들에 적용될 수 있는 각형 이차 전지와 파우치형 이차 전지에 대한 수요가 높고, 재료 면에서는 높은 에너지 밀도, 방전 전압, 출력 안정성의 리튬이온 전지, 리튬이온 폴리머 전지 등과 같은 리튬 이차 전지에 대한 수요가 높다.
이차 전지는 양극, 음극 및 상기 양극과 음극 사이에 개재된 분리막 구조의 전극조립체가 어떠한 구조로 이루어져 있는지에 따라 분류되기도 하는데, 대표적으로는 긴 시트형의 양극들과 음극들을 분리막이 개재된 상태에서 권취한 구조의 젤리-롤(권취형) 전극조립체, 소정 크기의 단위로 절취한 다수의 양극과 음극들을 분리막에 개재한 상태로 순차적으로 적층한 스택형(적층형) 전극조립체, 소정 단위의 양극과 음극들을 분리막을 개재한 상태로 적층한 바이셀(Bi-cell) 또는 풀셀(Full cell) 등의 단위셀들을 권취한 구조의 스택-폴딩형 전극조립체 등을 들 수 있다.
또한 이차 전지는 전극조립체가 전지 용기에 수납된 상태에서 액체 전해질인 전해액을 주입하고, 전지 용기를 실링함으로써 제조된다.
제조가 완료된 이차 전지는 조립 공정, 제조 공정 또는 사용 중에 다양한 원인에 의하여 다양한 불량이 발생할 수 있다. 이 중 제조가 완료된 전지가 자가방전율 이상의 전압강하 거동을 보이는 현상을 저전압이라 한다.
이러한 저전압 불량 현상은 대표적으로 전지 내부에 위치하는 금속 이물에 기인한 경우가 많은데, 대표적으로 양극 내 금속 이물이 존재하게 되면 금속 이물은 음극에서 덴드라이트(dendrite)로 성장하게 되고, 이러한 덴드라이트는 이차 전지의 내부 단락(쇼트)을 야기한다. 결과적으로 이차 전지의 내부 단락은 이차 전지의 고장, 손상, 발화 등의 원인이 된다.
특히, 저전압 불량 현상은 이차 전지 조립 시에도 발생하곤 한다. 저전압을 유발하는 조립 결함(defect)의 유형으로는 분리막 찢김, 분리막 접힘, 분리막 뚫림 등의 분리막 손상이 있다. 이 같은 분리막 손상은 전지의 제조 공정 중 셀 바디의 4개의 코너부에서 주로 발생된다.
위와 같은 결함들은 내부 단락, 즉 양극과 음극이 접촉하는 쇼트를 일으킬 수 있음에도 불구하고, 분리막의 두께에 의하여 현재는 닿지 않은 상태이나, 언제든 쇼트가 발생할 수 있는 상황이므로 해당 부위를 가압함으로써 내부 단락시켜 불량을 선별하는 것이 필요하다.
이러한 조립 공정 상의 결함(defect)에 대해서는 일반적으로 비전(Vision) 검사를 통해서 검출하고 이로써 전지셀의 불량을 결정하였으나, 스택-폴딩형 전지셀의 경우 스택-폴딩(Stacking & Folding) 공정 특성 상 폴딩 공정 중에 발생하는 조립 결함은 폴딩 셀 내부에 결함이 생김으로 인해 비전 검사를 통해 불량 선별이 어려운 문제가 있다.
한편, 종래 금속 이물에 기인한 쇼트의 검출을 위해서는 밭 전(田)자 형태의 지그를 사용해왔다. 이 지그에 전지셀을 수납한 후, 셀의 바디 부분을 가압하면서 하이팟(HI-POT) 검사를 통해 저전압을 검출하는 방식을 이용한다. 하지만 현재 사용하는 밭 전(田) 자의 지그의 경우는 셀을 누르는 압력이 약하여 조립 공정에서 발생 가능한 분리막 결함 부위의 쇼트를 발생시킬 수 없어 정확한 검사가 어려운 문제가 있다.
한국 공개 특허 10-2016-0068244호와 10-2014-0138383호에는 전극조립체의 불량 유무 선별을 위한 장치 및 방법이 개시되어 있다. 구체적으로 베이스 플레이트 상에 전극조립체를 위치하고, 전극조립체의 상면을 지그로 가압하고 동시에 내부 단락을 유도하기 위해 전류를 인가하는 기술이 개시되어 있다.
그러나 상기 제안기술은 단일 전지셀에 대한 장치 및 방법에 대한 것으로 단시간에 많은 양의 셀을 검사하는 것이 어려운 문제가 있고, 전류를 인가하여 전극조립체의 단락 여부를 측정하는 원리에 대해 구체적으로 기재하고 있지 않다는 한계점이 있다. 그리고 전해액이 주액되지 않은 전극조립체를 가압하는 경우 기계적 강성이 높아 압력에 대한 양극과 음극의 계면 접촉이 어려워 정확한 불량 판별이 어려운 문제가 있었다.
또한 종래에는 불량 검사를 위해 전압 측정을 통한 전압 강하 값에 기초하여 불량 여부를 판단하는 기술이 주로 이용되어 왔다. 그러나 이러한 검사 결과를 알기 위해서는 최소 30분 이상의 시간이 소요되는 등의 문제가 있었다.
따라서, 위와 같은 문제점을 해결하기 위하여, 대량의 전지셀에 대하여 신속 정확한 저전압 불량 선별을 위한 검출 방법 및 장치의 개발이 필요하다.
한국 공개 특허 10-2016-0068244호 한국 공개 특허 10-2014-0138383호
본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점과 과거로부터 요청되어온 기술적 과제를 해결하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 목적은 기존의 저전압 불량 선별 방법으로 검출하기 어려웠던 이물 외의 조립 공정상에서 발생하는 분리막 결함에 의한 저전압 불량을 선별하기 위한 것으로, 다수의 미 충전 전지셀을 대상으로 지그 가압 방식의 가압단락 검사를 적용하여 짧은 시간에 검사가 가능한 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 가압 단락 검사를 위해 종래 사용하는 활성화 지그를 활용함으로써 추가적인 설비 제작이 필요하지 않고, 생산 속도를 방해하지 않으면서 한번에 다수의 전지셀을 검사할 수 있는 가압단락 검사장치를 제공하는 것이다.
그러나 본 발명의 목적들은 상기에 언급된 목적으로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 목적들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 저전압 불량셀의 검출을 위한 지그 가압 방식의 가압 단락 검사 방법은, 분리막을 사이에 두고 양극과 음극이 적층된 전극조립체를 전지 용기에 수납한 후, 전해액을 주입하고 전지 용기를 밀봉한 전지셀을 프리 에이징(pre-aging)하는 단계(S100); 상기 복수의 전지셀을 활성화 지그에 수납하는 단계(S200); 상기 활성화 지그를 가압하는 단계(S300); 및 상기 전지셀을 전류 검사하는 단계(S400); 를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 가압 단락 검사 방법은, 1차 활성화(Formation) 공정 이전에 수행하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 가압 단락 검사 방법은 상기 지그 가압 단계(S300)의 이전, 이후, 동시 중 선택된 하나의 시점에서 상기 전지셀의 개방 회로 전압(Open Circuit Voltage; OCV)을 측정하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 전류 검사하는 단계(S400)는, 전지셀에 정전압을 인가하는 단계(S410); 및 누설전류를 측정하여 분리막 결함을 검출하는 단계(S420);를 포함하는 것을 특징으로 한다. 이때 인가되는 전압의 범위는 전지셀의 개방 회로 전압 내지 개방 회로 전압 + 500㎶일 수 있고, 바람직하게는 상기 전지셀의 개방 회로 전압 내지 개방 회로 전압 + 50㎶일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 분리막 결함 검출 단계(S420)는 2 내지 10초간 누설전류를 측정하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 본 발명의 가압 단락 검사 방법은, 상기 누설전류가 0.08mA 를 상회할 때에, 분리막 결함에 의한 불량으로 판별하는 것일 수 있으며, 상기 분리막 결함은 구체적으로 분리막 찢김, 분리막 접힘 또는 분리막 뚫림인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서 검출 가능한 상기 분리막 찢김의 면적은 0㎟ 초과, 26.0㎟ 이하일 수 있고, 더욱 구체적으로는 2.0 내지 4.5㎟일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 가압하는 단계(S300)에서 가압력은 1MPa 내지 5MPa일 수 있고, 더욱 바람직하게는 2.83MPa 내지 3.34MPa일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 본 발명의 가압 단락 검사 방법은 파우치형 이차 전지에 적용할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 가압하는 단계(S300)는 상기 활성화 지그에 부착된 가압패드에 의해 전지셀을 가압하는 것일 수 있으며, 이때 상기 가압패드가 전지셀에 접촉되는 부위는 전지셀 바디부의 가장자리 부위인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 실시예에서, 검사 대상이 되는 상기 전지셀은 SOC가 10% 이하인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 저전압 불량셀의 검출을 위한 지그 가압 방식의 가압 단락 검사 방법은, 용량당 전압 변화율이 큰 SOC 10% 이하의 전지셀을 검사 대상으로 하므로, 인가 전압에 도달하는 데에 소요되는 시간이 대폭 단축되어, 수 초 내지는 수십 초 이내에 분리막 결함에 의한 저전압 불량 셀을 검출할 수 있는 효과가 있다.
또한 본 발명의 검사 방법은 프리-에이징(Pre-aging) 공정에 의해 전극/분리막/바인더가 전해액을 흡수하여 기계적 강성이 감소된 시점에서 수행하게 되므로, 양극과 음극의 계면 접촉에 유리한 바, 종래의 검사 방법으로는 검출하기 어려웠던, 폴딩 공정에서 발생하는 수 내지 수십㎟의 미세 수준의 결함을 정확하게 검출할 수 있는 이점이 있다.
그리고 본 발명의 검사 방법에 사용되는 검사 장치는 다수의 전지셀을 활성화시키는 활성화 지그를 활용할 수 있으므로, 다수의 전지셀의 가압 단락 검사가 가능하게 하여 검사시간을 단축할 수 있는 이점이 있다.
또한 활성화 지그의 이용으로 인해 추가적인 설비 제작을 필요로 하지 않으며, 검사 이후에 가압패드를 제거한 이후 바로 활성화 공정(지그 포메이션)을 실시하는 것이 가능하여 전지 생산 속도를 방해하지 않는 효과를 발휘한다.
도 1는 전지의 충방전 용량(SOC)에 따른 전압 및 전압 변화율을 나타낸 그래프이다.
도 2은 전지셀 가압에 의한 내부 단락 구조를 도식화하여 나타낸 것이다.
도 3 내지 도 5는 본 발명의 활성화 지그의 가압패드가 부착된 다양한 실시예 및 본 발명의 가압 단락 검사 개념을 도식화하여 나타낸 것이다.
도 6은 본 발명의 가압단락 검사장치(1)를 도식화하여 나타낸 것이다.
도 7은 본 발명의 활성화 지그(100)를 도식화하여 나타낸 것이다.
도 8은 본 발명의 활성화 지그(100)에 압력이 가해진 구조를 도식화하여 나타낸 것이다.
도 9은 본 발명의 전류 검사를 진행하는 검사 장비(200)를 포함하는 가압단락 검사장치(1)를 도식화하여 나타낸 것이다.
도 10 및 도 11은 본 발명의 일 실시양태에 따라 측정된 시간에 따른 누설전류 그래프이다.
도 12는 본 발명의 일 실시양태에 따른 분리막 결함 크기별 누설전류 범위값을 나타낸 것이다.
도 13은 본 발명의 일 실시양태에 따른 압력별 누설전류 범위값을 나타낸 것이다.
본 명세서 및 특허청구범위에 사용된 용어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서 본 명세서에 기재된 실시예에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 하나의 실시양태에 불과하고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원 시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물 및 변형예가 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성 요소를 「포함한다」고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미하다.
본원 명세서 전체에서 사용되는 용어 「약」, 「실질적으로」 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용 오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로서 사용되고 본원의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.
본원 명세서 전체에서, 마쿠시 형식의 표현에 포함된 「이들의 조합(들)」의 용어는 마쿠시 형식의 표현에 기재된 구성 요소들로 이루어지는 군에서 선택되는 하나 이상의 혼합 또는 조합을 의미하는 것으로서, 상기 구성 요소들로 이루어지는 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것을 의미한다.
본원 명세서 전체에서 「A 및/또는 B」의 기재는 「A 또는 B 또는 이들 모두」를 의미한다.
이하 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
이차 전지는 양극, 음극 및 양극과 음극이 서로 맞닿지 않도록 분리막을 사이에 두고 있는 전극조립체를 제조한다. 전극조립체는 전해액과 함께 전지 용기에 수납되어 전지셀로 조립된다.
전극조립체가 제조되는 조립 과정에서 발생할 수 있는 다양한 결함(defect) 형태에 의하여 저전압 불량 현상이 발생 할 수 있다. 구체적으로 저전압을 유발하는 조립 결함 유형으로는 분리막 접힘, 분리막 찢김, 분리막 뚫림 등 이 있다.
특히 스택-폴딩형 전지셀의 경우, 그 조립 공정 특성 상 폴딩하면서 발생하는 상기와 같은 분리막 결함이 쉽게 발생하게 된다. 그러나, 스택-폴딩형 전지셀 내부에 위와 같은 분리막 결함이 존재하는 경우, 종래에 이물 등에 의한 결함을 검출하기 위해 사용된 비전 검사로는 정확한 검사가 어려운 한계가 있다.
또한, 이물에 의한 저전압 불량 검사를 실시하기 위한 종래의 검사는 이물에 의해 발생할 수 있는 내부 단락, 즉 쇼트의 검출을 위해 밭 전(田) 자 형태의 지그를 사용하여 셀의 바디 부분을 가압하면서 하이팟(HI-POT) 검사를 실시하였다. 그러나, 상기와 같은 밭 전 자 형태의 지그는 셀을 누르는 압력이 약하여 조립 공정 상에 발생하는 분리막 결함 부위에는 쇼트를 발생시킬 수 없어 정확한 검사가 어려운 한계가 있었다.
이에 본 발명에서는 상기 제시한 문제를 해결하도록 프리 에이징 단계에서 전지셀의 가압 단락 검사를 통하여 저전압 불량을 선별하는 가압 단락 검사 방법을 개시한다.
이하, 본 발명의 지그 가압 방식의 가압 단락 검사 방법에 대해 설명한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 가압 단락 검사 방법은,
분리막을 사이에 두고 양극과 음극이 적층된 전극조립체를 전지 용기에 수납한 후, 전해액을 주입하고 전지 용기를 밀봉한 전지셀을 프리 에이징(pre-aging)하는 단계(S100);
상기 복수의 전지셀을 활성화 지그에 수납하는 단계(S200);
상기 활성화 지그를 가압하는 단계(S300); 및
상기 전지셀을 전류 검사하는 단계(S400); 를 포함한다.
도 2은 가압에 의해 전지셀의 내부 단락을 유발하는 것을 도식화한 것으로, 이를 참조하면, 분리막 결함이 있는 부분에서 가압에 의해 양극과 음극이 직접 접촉해 내부 단락이 유발된다.
본 발명의 가압 단락 검사 방법은, 위와 같이 전지셀을 가압하여 분리막이 물리적으로 손상된 부분의 양극과 음극이 물리적으로 접촉되도록 함으로써 양극과 음극의 통전을 유도하고, 이 같은 전지셀에 소정 범위의 정전압을 인가하게 되면, 단락된 전지셀에서 상기 인가된 전압을 유지하기 위해 누설전류가 발생하게 되며, 이 같이 단락된 전지셀의 측정 전류값이 상기 누설전류로 인해 정상 셀의 전류값 보다 클 수밖에 없으므로, 정전압을 인가한 후 측정된 전류값이 소정의 기준 전류값을 초과한 전지셀을 불량으로 판정하는 데에 바탕을 두고 있다.
본 발명의 가압 단락 검사 방법은, SOC가 10% 이하로써 방전 상태에 가까운 전지셀을 대상으로 검사하는 데에 특징이 있다.
도 1은 특정 전지셀을 0.02C의 C-rate로 방전시킨 경우의 SOC에 따른 전압 및 용량당 전압 변화율을 도시한 그래프로써, 이를 참조하면 SOC가 10% 이하인 영역에서 용량당 전압 변화율(dV/dSOC)이 다른 구간과 달리 현저히 크다는 사실을 확인할 수 있다. 이는 SOC가 10% 이하인 전지셀에 전압을 인가하는 경우에, 인가 전압에 도달하는 시간이 비약적으로 단축되는 것을 의미한다. 따라서 본 발명의 단락 검사 방법은, 전지셀에 정전압을 인가할 경우 수 초 내지는 수십 초 이내에 인가 전압에 도달하므로, 전압을 인가한 후 수 초 내지는 수십 초 이내에 측정된 전류값으로부터 전지셀의 불량 여부를 판별할 수 있게 되는 바, 불량 셀의 검출에 필요한 시간을 획기적으로 단축시킨 효과가 있다.
이에 본 발명의 가압 단락 검사 방법은 1차 포메이션(Formation) 공정 이전에 수행되는 것이 바람직하다. 상기 포메이션 공정이란 방전 상태의 전지셀을 충전시켜 활성화시키는 공정으로 SOC 10~40% 정도로 전지셀을 충전시킬 수 있으나, 본 발명에서는 이에 한정되지 않으며, 공지된 다양한 포메이션 공정의 형태가 사용될 수 있다.
1차 포메이션 공정 이전에 본 발명의 검사 방법을 수행하는 데에는, 전술한 바와 같이 불량 셀의 검출에 필요한 시간을 대폭 단축하기 위한 것이나, 그 외에 미세한 분리막 결함까지도 검출하기 위한 이유도 있다.
즉, 1차 포메이션 공정 과정에서 전지셀을 충전하게 되면, 전극의 계면에 전기적 부도체적 성질을 가지는 SEI 피막 및 가스가 형성되는데 이는 양극과 음극의 접촉 저항의 증가를 야기하여 미세한 분리막 결함의 검출을 어렵게 한다. 따라서, 본 발명의 검사 방법은, 1차 포메이션 공정 이전에 수행되는 것이 바람직하다.
또한 본 발명의 검사 방법은, 프리 에이징 단계 또는 프리 에이징에 의해 전해액의 웨팅이 충분하게 된 시점에 수행되는 것이 특징이다. 전술한 바와 같이 본 발명의 검사 방법은, 가압을 통해 분리막 결함이 있는 부위에서 양극과 음극이 물리적으로 접촉되도록 하는바, 전해액이 전극/분리막/바인더에 충분히 흡수되어야 이들의 기계적 강성이 감소되어 양극과 음극의 계면 접촉에 훨씬 유리하다. 따라서 프리 에이징 단계 중 또는 프리 에이징이 완료된 시점에서 본 발명의 검사 방법을 수행할 경우 미세한 분리막 결함에 의한 불량을 검출하는 데에 더욱 효과적인 것이다.
상기 프리 에이징하는 단계(S100)의 전지셀은 다음과 같이 제조될 수 있다. 우선 전극 활물질과 바인더를 포함하는 전극 합제를 전극 집전체에 도포하여 각각 양극 및 음극을 제조한 후, 상기 양극 및 음극 사이에 분리막을 개재시켜 전극조립체를 준비한다. 이후 상기 전극조립체를 전지 용기에 수납한 후 전해액을 주입하고 전지 용기를 밀봉함으로써 전지셀을 제조하는데, 전해액이 상기 전극/분리막/바인더에 충분히 함침될 수 있도록 숙성시키는 프리 에이징(Pre-aging)공정을 거친다.
상기 전극조립체는 젤리-롤(권취형) 전극조립체, 스택형(적층형) 전극조립체, 스택-폴딩형 전극조립체 등이 될 수 있으며, 종래의 방법으로는 불량 검출이 어려운 스택-폴딩형 전극조립체라 하더라도, 본 발명의 검사 방법에 의해서는 미세한 분리막 결함까지도 검출할 수 있다.
상기 전지 용기는 당 분야에서 통상적으로 사용되는 것이 채택될 수 있고, 전지 용도에 따른 외형에 제한이 없으나, 파우치 형 전지와 같이 전지 용기가 연성이 있어서 가압에 의한 압력이 전극조립체에 잘 전달될 수 있는 형태의 전지가 본 발명의 검사 방법이 적용되기에 바람직하다.
상기 프리-에이징하는 단계는 전해액이 상기 양극 및 음극에 잘 스며들 수 있도록 전지셀을 상온, 상압 조건에서 0.5 내지 72시간 동안 보관할 수 있는데, 상온 조건은 예를 들어 20 내지 30℃, 바람직하게는 22 내지 28℃, 더욱 바람직하게는 23 내지 27℃, 가장 바람직하게는 25 내지 27℃의 조건에서 수행할 수 있으나, 이에 한정되지 않으며 공지된 다양한 프리 에이징 공정의 형태가 사용될 수 있다.
다음으로, 프리 에이징 과정을 거친 복수의 전지셀을 활성화 지그에 수납하는 단계(S200)가 수행된다. 상기 활성화 지그는 대량의 전지셀을 동시에 가압하기 위해 설계된 장치로써, 전압을 인가하는 외부 전원 및/또는 전류를 측정하는 계측장치가 상기 활성화 지그와 연결되도록 하는 접속부를 포함할 수 있다.
이하 본 발명의 활성화 지그에 대해 상세히 설명한다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 활성화 지그(100) 및 전류 검사 장비(200)를 포함하는 가압 단락 검사 장치(1)의 모식도이고, 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 활성화 지그(100)의 모식도이다. 도 6,7을 참조하면 상기 활성화 지그(100)는 복수의 전지셀(110)을 탑재하고 이를 가압하는 장치로써, 다량의 전지셀(110)이 탑재되는 복수의 플레이트(120); 상기 플레이트의 일면에 압력을 가하는 가압 구동부(130); 상기 플레이트의 일단에 가해진 압력을 측정하는 로드셀(150); 및 압력을 완화시키는 스프링(160)을 포함한다.
상기 복수의 플레이트는 플레이트(120) 사이 마다 전지셀(110), 로드셀(150) 또는 스프링(160)이 개재되어 있다. 구체적으로 복수의 플레이트(120)가 하부의 베이스 플레이트(미도시) 상에 수직 일렬로 정렬 배치되어 있으며, 배치된 플레이트(120) 사이에 전지셀(110), 로드셀(150) 또는 스프링(160)이 위치할 수 있다. 구체적으로 플레이트(120)의 일측은 로드셀(150)이 탑재되어 있고, 다른 일측은 가압 구동부(130)와 맞닿아 있으며 중심부는 전지셀(110)들이 탑재된 형태이다.
상기 플레이트 중에서 전지셀을 가압하는 플레이트는, 적어도 일면에 가압패드(140)가 부착될 수 있다. 상기 가압패드는 전지셀에서 분리막 찢김, 분리막 접힘, 분리막 ?림과 같은 분리막 손상의 발생이 예상되는 부위를 더욱 효과적으로 가압하기 위해 부착하는 것으로, 본 발명의 가압 단락 검사를 위해 활성화 지그에 탈착하였다가, 검사가 완료된 이후에는 후속 공정을 위해 가압패드를 탈거할 수도 있다.
상기 로드셀(150)은 최외각 플레이트 및 이와 인접한 플레이트 사이에 탑재되는 것으로 압력을 감지하는 장비이다. 구체적으로 로드셀은 가압 구동부(150)에 의해 플레이트 사이마다 존재하는 전지셀(110)에 압력이 가해질 때 압력을 kgf 단위로 측정하여 적절한 수준의 압력을 가할 수 있도록 한다. 즉, 전지셀이 물리적으로 손상되지 않는 압력을 선정하도록 가압력을 측정하는 역할이다. 가압력이 지나치게 높은 경우, 전지셀 내의 전극이 탈리되거나 전지 용기의 외관이 손상될 수 있는 문제가 있으며, 가압력이 너무 낮은 경우에는 양극과 음극이 서로 닿지 않아 내부 단락이 일어나지 않으므로 정확한 결함 검사가 이루어지지 않는다.
상기 가압 구동부(130)는 로드셀(150)이 위치하지 않는 최외곽 플레이트와 맞닿아 위치한다. 가압 구동부(130)는 인접한 플레이트의 일면에 압력을 가하는 장비이다. 구체적으로 가압 구동부(130)는 플레이트 사이마다 위치한 전지셀(110)을 가압함으로써 전지셀 내의 단락을 유도한다. 가압 구동부(130)의 형태는 평면 형태인 것이 바람직하며, 크기는 플레이트의 평면에 대응하는 것일 수 있다.
상기 가압 구동부에 의한 가압력은 전극조립체의 두께, 파우치의 두께, 가압 시간, 분리막의 물성 등을 고려해, 적절한 수치가 선택될 수 있을 것이나, 1 내지 5MPa인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 2.83 내지 3.34MPa일 수 있다. 가압력이 1MPa 미만인 경우 적절한 압력이 전지셀에 부여되지 못하여 결함 검출이 어려우며, 5MPa 초과인 경우 전지셀에 손상을 줄 수 있다.
상기 스프링(160)은 압력을 완화시키는 역할을 하며, 중심부 플레이트 사이에 탑재된 전지셀들이 압력을 고루 받도록 완화시키기 위해 양 말단 플레이트와 인접한 플레이트에 사이에 위치한다. 즉, 상기 스프링(160)은 상기 로드셀(150)이 탑재된 플레이트와 인접한 플레이트 사이; 및 가압 구동부(130)와 맞닿아 있는 플레이트와 인접한 플레이트 사이에 각각 위치할 수 있다.
본 발명은 상기와 같은 구성을 갖는 활성화 지그(100)를 통해 지그 가압이 진행된다. 도 8은 활성화 지그에 압력이 가해진 것을 도식화한 것으로, 본 발명의 검사 방법은 다량의 전지셀의 가압이 가능한 활성화 지그(100)를 이용하므로, 종래 단일 셀을 가압하여 저전압 불량을 검사하는 것과 대비하여, 한번에 다수의 셀 검사를 가능하게 함으로써, 시간과 비용 측면에서 효율적이다.
본 발명은 포메이션 공정에 사용되는 활성화 지그를 활용할 수 있는바, 활성화 지그를 이용해 본 발명의 검사 방법을 수행할 때에는 가압패드를 활성화 지그의 플레이트에 부착하였다가, 본 발명의 검사 방법을 완료한 이후에는 후속 공정의 수행을 위해 활성화 지그에서 가압패드를 탈거하여 연속적으로 포메이션 공정을 수행하는 것이 가능하다. 따라서, 기존의 활성화 설비를 사용하여 가압단락 검사를 진행하는 것이 가능한바, 기존 설비의 개조와 같은 추가적인 설비 제작을 필요로 하지 않으며, 생산 속도를 방해하지 않고 한번에 다수의 셀을 검사하는 것이 가능한 이점이 있다.
다음으로 상기 활성화 지그를 가압하는 단계(S300)를 수행한다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 활성화 지그(100)에 의해 전지셀을 가압하는 과정을 나타낸 모식도로써, 이를 참조하면 상기 플레이트(120) 사이마다 전지셀(110)이 장착되면, 가압 가동부(130)의 동작에 의해 가압 플레이트(120)를 전진시켜서 가압 플레이트(120) 사이의 간격이 감소하여, 전지셀(110)이 동시에 가압되도록 한다. 이러한 가압으로 인해 전지셀은 내부의 분리막 손상 시 분리막이 양극 및 음극 사이를 절연시키지 못하게 된다.
이 때 가압력은 1MPa 내지 5MPa, 바람직하게는 2.83 내지 3.34MPa를 부여하는 것이 바람직하다. 가압력이 1MPa 미만인 경우 적절한 압력이 전지셀에 부여되지 못하여 결함 검출이 어려우며, 5MPa 초과인 경우 전지셀에 손상을 줄 수 있다.
상기 활성화 지그(100)를 이용해 전지셀을 가압함에 있어서, 상기 가압 플레이트(120)에 가압패드(140)를 부착해 전지셀을 가압할 수 있다. 가압패드(140)는 전지셀 내부 결함 부위만을 효과적으로 가압할 수 있고, 전지셀에 직접적인 손상을 가하지 않도록 하는 기능을 한다.
상기 가압패드는 전지셀의 바디 코너 가장자리 즉, 모서리 부분을 가압할 수 있는 가압 플레이트의 대응 부위에 부착되는 것이 바람직하다. 이는 전지셀 바디의 4개의 코너부에서 분리막 결함이 주로 발생하기 때문에, 분리막 결함 가능성이 높은 부위를 효과적으로 가압하기 위함이다. 이 같은 가압 플레이트에 가압패드를 부착해 전지셀을 가압함으로써, 조립 공정에서 발생 가능한 분리막 찢김, 분리막 접힘, 분리막 뚫림 등이 발생한 결함 부위를 효과적으로 가압하고 노출된 전극의 단락을 유도할 수 있다.
도 3 내지 도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 가압패드의 가압 부위를 나타낸 모식도로, 이를 참조하면, 가압패드가 전지셀에 접촉되는 부위는 전지셀의 바디부의 일부 면적으로써, 분리막 손상 발생 빈도가 높은 바디 코너 가장자리 부분이다. 도 3 내지 도 5는 가압패드가 플레이트의 일면에만 부착된 것으로 도시되어 있으나 이에 한정되는 것은 아니고, 플레이트의 양면에 부착될 수도 있다.
상기 가압패널이 전지셀에 접촉되는 부분은 도 3과 같이 전지셀 바디부의 양 끝단의 전극 단자가 위치하는 부위에, 소정의 폭(d)을 가지면서 전극 단자가 연장되어 있는 방향과 직교하는 방향, 즉 전지셀의 폭방향으로 연장된 형태일 수 있으며, 이와는 달리 도 4와 같이 전지셀 바디부의 길이 방향으로 연장된 형태일 수 있고, 또한 이와는 달리 도 5와 같이 소정의 폭(d)을 가지면서 정중앙부에 공극이 형성된 사각 링의 형상을 가질 수도 있을 것이다.
또한, 가압패널의 한 쪽 면에서는 도 3 내지 도 5에 도시된 형태의 가압패드가 부착되고, 다른 한 쪽 면에는 전지셀 바디부의 전체면적을 가압할 수 있는 직육면체의 형상을 가진 가압패드가 부착될 수도 있다.
가압패드의 형태나 크기는 검사 대상 전지셀의 크기, 분리막 결함의 크기 및 발생 위치에 따라 형상과 면적이 결정될 것이나, 본 발명의 실시예에서는 일정한 폭(d)을 가지는 직육면체의 형상을 가진다. 도 3 내지 도 5를 참조하면, 가압패드는 가압패드는 일정한 폭(d)을 가지는 길다란 직육면체의 형상을 가질 수 있다.
이때 상기 폭(d)은 최소 2cm의 길이를 갖는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 2 내지 4cm이다. 가압패드의 폭이 2cm 미만의 길이를 갖는 경우 분리막 결함이 발생 가능한 전지셀의 부위를 충분히 가압하지 못하게 되어 결함 검출의 한계가 있다.
상기 가압패드는 1 내지 10 mm의 두께를 가질 수 있고, 바람직하게는 3 내지 9mm, 더욱 바람직하게는 5 내지 8mm의 두께를 가질 수 있다. 여기서 두께는 플레이트로부터 전지셀 까지의 간격에 대응되는 가압패드의 길이로 정의될 수 있다. 가압패드의 두께가 지나치게 얇은 경우 결함 부위에 효과적으로 가압하는데 바람직하지 않고, 두께가 지나치게 두꺼운 경우 전지셀의 가장자리가 손상될 수 있다.
가압패드의 길이는 검사대상 전지셀의 폭 또는 검사대상 전지셀의 길이에 대응되는 크기이면 족하다. 도 3을 참조하면 가압패드의 길이란, 전지셀의 폭에 대응되는 길이이고, 도 4를 참조하면 가압패드의 길이가 전지셀의 길이에 대응되는 길이이다.
또한 가압패드의 소재는 특별히 한정되지 않으나, 경도가 너무 낮은 재질은 늘어나면서 셀 파우치를 늘려 외관을 손상시킬 수 있고, 경도가 너무 높은 재질은 분리막 손상 영역에서 양극과 음극이 접촉하게 하기에 효과적이지 않다. 따라서 탄성이 있는 천연 고무 또는 합성 고분자 소재가 바람직하며, 구체적으로 폴리우레탄계 고분자 소재가 전지셀을 효과적으로 가압할 수 있어 바람직하다.
상기 활성화 지그를 가압하는 단계(S300)의 이전 또는 가압과 동시에 또는 가압 이후에 검사 대상 전지셀의 개방 회로 전압(OCV)을 측정하는 단계가 추가적으로 포함될 수 있는데, 이는 이후 전류 검사하는 단계(S400)에서 정전압을 인가함에 있어 인가되는 전압의 범위를 설정하기 위한 것이다. 전지셀의 가압이 전지셀의 전압에 영향을 미치지 않으므로, 검사 대상 전지셀의 전압을 측정하는 시기는 전류 검사 단계 이전이면 되고, 활성화 지그에 의한 전지셀을 가압하기 이전에 할 수도 있고, 활성화 지그에 의한 가압과 동시에 전압을 측정할 수도 있으며, 가압 후 전류 검사 단계의 이전에 전압을 측정해도 무방하다.
다음으로 전지셀을 전류 검사하는 단계(S400)를 수행하여, 전지의 분리막 결함에 의한 불량 여부를 검출하게 된다. 상기 전류 검사 단계(S400)는, 구체적으로 전지셀에 전압을 인가하는 단계(S410); 및 누설전류를 측정하여 분리막 결함을 검출하는 단계(S420); 를 포함하는 것을 특징으로 한다.
전류 검사하는 단계(S400)는 상기 전압을 인가하는 단계(S410)에서 정전압(Current Voltage; CV)을 인가하며, 상기 누설전류를 측정하는 단계(S420)에서는 2 내지 10초간 실시간으로 측정된 누설전류 값의 평균값을 도출하고, 평균값이 기준치를 상회할 경우에 이를 분리막 결함에 의한 불량 전지셀로 판별하는 것을 내용으로 한다.
상기 전류 검사 단계(S400)는 전압 인가 시 전지셀 내부 저항 성분에 흐르는 전류를 측정함으로써 전지셀의 불량 여부를 판별하는 것으로써, 이를 위해 활성화 지그 상에 수납된 복수의 전지셀 각각의 전극 단자와 전류 검사 장비를 연결하게 된다. 도 6 및 도 9를 참조하면, 복수의 전지셀이 장착된 활성화 지그(100)와 전류 검사 장비(200)가 전기적으로 연결되어 있다.
도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른 검사 장비(200)가 도시되어 있다. 이를 참조하면, 상기 검사 장비(200)는, 상기 가압된 전지셀의 전류 검사를 진행하는 장비로 전지셀에 전압을 인가하는 전원(210); 과 누설전류를 측정하는 전류 측정 장치(220); 를 포함한다.
전원(210)은 다수의 전지셀에 전압을 인가하기 위해 전압을 생성하는 전압 생성부와 각 전지셀의 전극 리드와 연결되어 전압 생성부로부터 공급된 전압을 각 전지셀에 인가하도록 연결하는 접속 단자 등을 구비할 수 있다.
전류 측정 장치(220)는 전원(210)에 의해 전압이 인가된 전지셀에 흐르는 누설전류를 측정한다. 전지셀에 전압을 인가한 이후 전류 측정 장치(220)는 누설전류를 직접 측정함으로써 전지셀의 내부 단락 발생 유무를 판별할 수 있어, 불량 전지셀을 검출하게 된다.
상기 인가 전압의 범위는 이전 단계에서 측정된 전지셀의 개방 회로 전압 내지 상기 개방 회로 전압 + 500㎶ 일 수 있고, 바람직하게는 개방 회로 전압 내지 상기 개방 회로 전압 + 50㎶일 수 있으며, 가장 바람직하기로는 개방 회로 전압 내지 상기 개방 회로 전압 + 20㎶이다. 인가 전압의 값이 개방 회로 전압 + 500㎶를 초과하게 되면, 전지셀이 충전되는 효과가 일어나 용량 당 전압 변화율이 작아지는 결과 시간에 따른 전류의 그래프 계형이 달라진다거나 초기에 전류가 크게 상승하여 전류가 안정화되는데 시간이 오래 소요되므로, 바람직하지 않다.
상기와 같이 전지셀에 정전압을 인가하면, 가압에 의하여 내부 단락이 발생한 전지셀의 경우 인가 전압을 유지하기 위해 더 많은 전류를 필요로 하게 되므로, 정상의 전지셀과 비교해 더욱 큰 누설전류 값을 가지게 된다. 따라서 본 발명의 검사 방법은 측정된 누설전류가 소정의 기준치를 상회하는 전지셀을 분리막 결함에 의한 불량 전지셀로 선별해낼 수 있는 것이다.
상기 누설전류는 2 내지 10초간 측정된 누설전류의 평균값을 이용한다. 구체적으로, 2 내지 10초간 측정된 전류 평균값과 설정된 기준값을 비교하여 분리막 결함에 의한 불량 전지셀 선별이 가능하다.
본 발명의 일 실시예에서는 0.08mA를 불량 기준값으로 정하여, 누설전류 평균값이 0.08mA를 초과하는 전지셀을 불량 전지셀로 검출한 결과 100%에 가까운 정확도를 나타내었다. 또한 본 발명의 일 실시예에 따르면 가압 지그에 의해 가해지는 압력이 증가하는 경우, 양품 전지셀과 불량 전지셀 간의 전류값 차이는 0.1mA 이상으로 증가하는 경우도 있었다.
종래에는 저전압 불량 전지셀을 검출하기 위하여 서로 다른 두 시점에서의 개방 전압(OCV) 차이를 기준값과 비교한 전압 강하(dOCV)값을 통하여 이차 전지의 불량 여부를 판단하였다. 이러한 전압 강하를 통한 검사는 30분 이상의 시간의 소요됨으로 효율성이 떨어지는 한계가 있었다. 반면, 본 발명의 검사방법은 수 초 내지는 수 십 초 이내에 분리막 결함에 의한 불량 전지셀을 검출할 수 있어 생산성이 향상되는 효과가 있으며, 상기 전압 강하량을 통한 방법과 비교해 온도에 의한 영향을 적게 받는 이점도 가지고 있다.
이하 본 발명의 검사 방법이 적용되는 전지셀에 대하여 상술한다.
전지셀은 전극과 분리막이 개재된 전극조립체 형태에 따라 분류될 수 있다. 대표적으로는 긴 시트형의 양극과 음극이 분리막에 개재된 상태에서 권취한 구조의 젤리-롤(권취형) 전극조립체, 소정의 크기 단위로 절취한 다수의 양극과 음극을 분리막을 개재한 상태로 순차적으로 적층하는 스택형(적층형) 전극조립체, 소정 단위의 양극과 음극을 분리막과 함께 개재한 상태로 적층한 바이셀 또는 풀셀 등의 단위셀들을 분리 필름으로 권취한 구조의 스택-폴딩형 전극조립체가 있다. 이 중, 스택-폴딩형 전극조립체의 경우 전극조립체를 분리 필름으로 권취하는 조립하는 공정에서 작업 상의 부주의나 오류 등의 다양한 원인들로 인하여 분리 필름 또는 분리막이 손상되는 문제점이 발생할 수 있다. 대표적으로 분리막 찢김, 분리막 접힘 및 분리막 뚫림 현상이 있는데, 이러한 분리막 결함은 전극 표면의 일부가 분리막으로부터 노출되는 문제가 발생할 수 있으며, 분리막의 두께에 의해 양극과 음극이 닿지 않은 상태임에도 해당 부위에 가압이 일어나면 내부 단락이 발생할 수 있다. 이러한 분리막 결함은 양극과 음극이 계면에서 접촉하게 됨으로써, 전지 성능 저하, 폭발 등을 초래할 수 있는 위험이 있다.
본 발명의 검사 방법에 의해 검출되는 분리막 찢김의 경우 그 면적이 0 초과 26.0㎟, 바람직하게는 2.0 내지 4.5㎟인 경우에 효과적인 검출이 가능하다.
일반적으로 전지셀은 리튬 이차 전지일 수 있으며 일반적인 리튬 이차 전지는 양극, 음극, 분리막 및 전해액으로 구성되어 있다.
양극은 예를 들어 양극 집전체 상에 양극 활물질, 도전재 및 바인더의 혼합물을 도포한 후 건조하여 제조되며 필요에 따라서는 상기 혼합물에 충진제를 더 첨가하기도 한다.
상기 양극 활물질은 리튬 코발트 산화물(LiCoO2), 리튬 니켈 산화물(LiNiO2) 등의 층상 화합물이나 1 또는 그 이상의 전이금속으로 치환된 화합물; 화학식 Li1+xMn2-xO4 (여기서, x 는 0 ~ 0.33 임), LiMnO3, LiMn2O3, LiMnO2 등의 리튬 망간 산화물; 리튬 동 산화물(Li2CuO2); LiV3O8, LiFe3O4, V2O5, Cu2V2O7 등의 바나듐 산화물; 화학식 LiNi1-xMxO2 (여기서, M = Co, Mn, Al, Cu, Fe, Mg, B 또는 Ga 이고, x = 0.01 ~ 0.3 임)으로 표현되는 Ni 사이트형 리튬 니켈 산화물; 화학식 LiMn2-xMxO2 (여기서, M = Co, Ni, Fe, Cr, Zn 또는 Ta 이고, x = 0.01 ~ 0.1 임) 또는 Li2Mn3MO8 (여기서, M = Fe, Co, Ni, Cu 또는 Zn 임)으로 표현되는 리튬 망간 복합 산화물; 화학식의 Li 일부가 알칼리토금속 이온으로 치환된 LiMn2O4; 디설파이드 화합물; Fe2(MoO4)3 등을 들 수 있지만, 이들만으로 한정되는 것은 아니다.
상기 도전재는 통상적으로 양극 활물질을 포함한 혼합물 전체 중량을 기준으로 1 내지 30 중량%로 첨가된다. 이러한 도전재는 당해 전지에 화학적 변화를 유발하지 않으면서 도전성을 가진 것이라면 특별히 제한되는 것은 아니며, 예를 들어, 천연 흑연이나 인조 흑연 등의 흑연; 카본블랙, 아세틸렌 블랙, 케첸 블랙, 채널 블랙, 퍼네이스 블랙, 램프 블랙, 서머 블랙 등의 카본블랙; 탄소 섬유나 금속 섬유 등의 도전성 섬유; 불화 카본, 알루미늄, 니켈 분말 등의 금속 분말; 산화아연, 티탄산 칼륨 등의 도전성 위스키; 산화 티탄 등의 도전성 금속 산화물; 폴리페닐렌 유도체 등의 도전성 소재 등이 사용될 수 있다.
상기 바인더는 활물질과 도전재 등의 결합과 집전체에 대한 결합에 조력하는 성분으로서, 통상적으로 양극 활물질을 포함하는 혼합물 전체 중량을 기준으로 1 내지 30 중량%로 첨가된다. 이러한 바인더의 예로는, 폴리불화비닐리덴, 폴리비닐알코올, 카르복시메틸셀룰로우즈(CMC), 전분, 히드록시프로필셀룰로우즈, 재생 셀룰로우즈, 폴리비닐피롤리돈, 테트라플루오로에틸렌, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌-프로필렌-디엔 테르 폴리머(EPDM), 술폰화 EPDM, 스티렌 브티렌 고무, 불소 고무, 다양한 공중합체 등을 들 수 있다.
상기 충진제는 양극의 팽창을 억제하는 성분으로서 선택적으로 사용되며, 당해 전지에 화학적 변화를 유발하지 않으면서 섬유상 재료라면 특별히 제한되는 것은 아니며, 예를 들어, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등의 올리핀계 중합체; 유리섬유, 탄소섬유 등의 섬유상 물질이 사용된다.
또한 음극은 음극 집전체 상에 음극 활물질을 도포, 건조하여 제작되며, 필요에 따라, 앞서 설명한 바와 같은 성분들이 선택적으로 더 포함될 수도 있다.
상기 음극 활물질로는, 예를 들어, 난흑연화 탄소, 흑연계 탄소 등의 탄소; LixFe2O3(0=x≤=1), LixWO2(0=x≤=1), SnxMe1-xMe'yOz (Me: Mn, Fe, Pb, Ge; Me': Al, B, P, Si, 주기율표의 1족, 2족, 3족 원소, 할로겐; 0<x=1; 1≤=y≤=3; 1≤=z≤=8) 등의 금속 복합 산화물; 리튬 금속; 리튬 합금; 규소계 합금; 주석계 합금; SnO, SnO2, PbO, PbO2, Pb2O3, Pb3O4, Sb2O3, Sb2O4, Sb2O5, GeO, GeO2, Bi2O3, Bi2O4, and Bi2O5 등의 금속 산화물; 폴리아세틸렌 등의 도전성 고분자; Li-Co-Ni 계 재료 등을 사용할 수 있다.
상기 분리막은 양극과 음극 사이에 개재되며, 높은 이온 투과도와 기계적 강도를 가지는 절연성의 얇은 박막이 사용된다. 분리막의 기공 직경은 일반적으로 0.01 ~ 10 ㎛이고, 두께는 일반적으로 5 ~ 300 ㎛이다. 이러한 분리막으로는, 예를 들어, 내화학성 및 소수성의 폴리프로필렌 등의 올레핀계 폴리머; 유리섬유 또는 폴리에틸렌 등으로 만들어진 시트나 부직포 등이 사용된다. 전해질로서 폴리머 등의 고체 전해질이 사용되는 경우에는 고체 전해질이 분리막을 겸할 수도 있다.
전해액은, 극성 유기 전해액과 리튬염으로 이루어져 있다. 전해액으로는 비수계 액상 전해액, 유기 고체 전해질, 무기 고체 전해질 등이 사용된다.
상기 비수계 액상 전해액으로는, 예를 들어, N-메틸-2-피롤리디논, 프로필렌 카르보네이트, 에틸렌 카르보네이트, 부틸렌 카르보네이트, 디메틸 카르보네이트, 디에틸 카르보네이트, 감마-부틸로 락톤, 1,2-디메톡시 에탄, 테트라히드록시 프랑(franc), 2-메틸 테트라하이드로푸란, 디메틸술폭시드, 1,3-디옥소런, 포름아미드, 디메틸포름아미드, 디옥소런, 아세토니트릴, 니트로메탄, 포름산 메틸, 초산메틸, 인산 트리에스테르, 트리메톡시 메탄, 디옥소런 유도체, 설포란, 메틸 설포란, 1,3-디메틸-2-이미다졸리디논, 프로필렌 카르보네이트 유도체, 테트라하이드로푸란 유도체, 에테르, 피로피온산 메틸, 프로피온산 에틸 등의 비양자성 유기용매가 사용될 수 있다.
상기 유기 고체 전해질로는, 예를 들어, 폴리에틸렌 유도체, 폴리에틸렌 옥사이드 유도체, 폴리프로필렌 옥사이드 유도체, 인산 에스테르 폴리머, 폴리 에지테이션 리신(agitation lysine), 폴리에스테르 술파이드, 폴리비닐 알코올, 폴리 불화 비닐리덴, 이온성 해리기를 포함하는 중합체 등이 사용될 수 있다.
상기 무기 고체 전해질로는, 예를 들어, Li3N, LiI, Li5NI2, Li3N-LiI-LiOH, LiSiO4, LiSiO4-LiI-LiOH, Li2SiS3, Li4SiO4, Li4SiO4-LiI-LiOH, Li3PO4-Li2S-SiS2 등의 Li의 질화물, 할로겐화물, 황산염 등이 사용될 수 있다.
상기 리튬염은 상기 비수계 전해질에 용해되기 좋은 물질로서, 예를 들어, LiCl, LiBr, LiI, LiClO4, LiBF4, LiB10Cl10, LiPF6, LiCF3SO3, LiCF3CO2, LiAsF6, LiSbF6, LiAlCl4, CH3SO3Li, CF3SO3Li, (CF3SO2)2NLi, 클로로 보란 리튬, 저급 지방족 카르본산 리튬, 4 페닐 붕산 리튬, 이미드 등이 사용될 수 있다.
또한, 비수계 전해액에는 충방전 특성, 난연성 등의 개선을 목적으로, 예를 들어, 피리딘, 트리에틸포스파이트, 트리에탄올아민, 환상 에테르, 에틸렌 디아민, n-글라임(glyme), 헥사 인산 트리 아미드, 니트로벤젠 유도체, 유황, 퀴논 이민 염료, N-치환 옥사졸리디논, N,N-치환 이미다졸리딘, 에틸렌 글리콜 디알킬 에테르, 암모늄염, 피롤, 2-메톡시 에탄올, 삼염화 알루미늄 등이 첨가될 수도 있다. 경우에 따라서는, 불연성을 부여하기 위하여, 사염화탄소, 삼불화에틸렌 등의 할로겐 함유 용매를 더 포함시킬 수도 있고, 고온 보존 특성을 향상시키기 위하여 이산화탄산 가스를 더 포함시킬 수도 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 의해 한정되는 것으로 해석되어서는 아니된다. 본 발명의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
참조예
바이셀의 구성을 지닌 스택-폴딩셀 전극조립체를 라미네이트 시트의 파우치형 전지 용기에 수납하고, 전해액을 충진한 후 전지 용기를 실링하여 전지셀을 제조하였다.
제조예 1
스택-폴딩셀 전극조립체의 폴딩을 풀고 폴딩의 시작점이 되는 제1 바이셀(Bi-cell)과 제2 바이셀 사이의 갭(Gap) 분리막에서 폴딩 도구인 그리퍼(Gripper)가 접촉되는 분리막의 양 끝 모서리부에 총 찢김 면적이 2.0㎟이 되도록 결함을 가한 것을 제외하고는 상기 참조예 1과 동일한 방법으로 전지셀을 제조하였다.
제조예 2
총 찢김 면적이 4.5㎟이 되도록 결함을 가하는 것을 제외하고는 제조예 1과 동일하게 전지셀을 제조하였다.
제조예 3
총 찢김 면적이 26.0㎟이 되도록 결함을 가하는 것을 제외하고는 비교예 1과 동일하게 전지셀을 제조하였다.
실시예 1
참조예 및 제조예 1 내지 3과 같이 제조한 전지셀을 각각 10개씩 준비하여 이를 상온에서 프리 에이징(Pre-aging)하였다. 프리 에이징 3일차에 도 6과 같은 활성화 지그를 준비하되, 가압 플레이트에는 도 3과 같이 전지셀의 전극 단자가 위치하는 양측 단부의 가장 자리를 가압할 수 있는 위치에 폭 2.5cm인 열가소성 폴리우레탄(PU) 소재의 가압패드가 부착되어 있는 활성화 지그(100)를 준비하였다.
이후 상기 프리 에이징된 전지셀을 상기 활성화 지그의 플레이트 사이에 수납하고, 수납된 각 전지셀의 각 전극 단자를 전류 검사를 위해 극성에 대응되도록 검사장비(200)와 연결하였다.
이후 활성화 지그의 가압 구동부에 의해 가압 플레이트를 전진시켜 전지셀을 2.83MPa의 압력으로 가압하고, 가압 중 상기 전지셀의 개방 회로 전압을 측정하였다. 측정된 전지셀의 개방 회로 전압은 평균값이 279mV였다. 이후 이보다 10㎶ 만큼 큰 279.10mV의 정전압을 인가하며, 10초간 누설전류를 측정하여 시간에 따른 누설전류 값을 도 10에 나타내었다.
실시예 2
상기 실시예 1에서 활성화 지그에 의해 전지셀을 가압함에 있어서, 그 압력을 3.34MPa로 설정한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 가압 및 전류 측정을 하여 시간에 따른 누설전류 값을 도 11에 나타내었다.
도 10 및 도 11에 따르면, 참조예 및 제조예 1 내지 3의 전지셀 모두 전압 인가 직후에는 전류가 급격히 증가하였다가, 바로 전류가 일정한 값으로 수렴되며 안정화 되는 그래프 계형을 가지고 있다. 이를 자세히 살펴보면 분리막 결함이 없는 참조예의 전지셀은 부여된 압력과 상관없이 누설전류가 0mA인 것을 알 수 있다. 반면 분리막 찢김의 손상이 있는 제조예 1 내지 3의 전지셀의 경우, 그 누설전류가 0mA를 초과하는 일정한 값으로 안정화되는 양상을 보인다. 이는 분리막 손상이 있는 전지셀이 가압에 의해 내부 단락이 유발되고, 내부 단락에 누설전류가 발생하기 때문인 것으로 보인다. 또한, 제조예 1 내지 3의 전지셀에서 가압력이 증가한 실시예 2의 경우 누설전류가 더욱 증가한 것을 알 수 있다.
또한, 활성화 지그에 의한 가압 시 압력이 2.83MPa인 경우, 2 내지 10초간의 측정된 누설전류의 평균값을 구하였다. 분리막 결함의 면적에 따른 누설전류 평균값의 분포를 도 12에 나타내었다. 도 12를 참조하면, 분리막 찢김의 면적이 클수록 누설전류가 증가한 것을 알 수 있다. 이는 분리막 찢김 면적이 클수록 그 만큼 통전량이 많아져 누설전류가 증가하였기 때문인 것으로 추측된다.
또한, 참조예 및 제조예 1 내지 3의 전지셀에 대하여 압력에 따른 누설전류 평균값의 분포도를 도 13에 나타내었다. 도 13을 참조하면, 참조예의 전지셀은 2.83MPa, 3.34MPa의 가압 조건 하에서 모두 누설전류가 0mA임을 알 수 있다. 한편, 분리막 결함이 있는 제조예 1 내지 3의 전지셀은 2.83MPa, 3.34MPa의 가압 조건 하에서 모두 누설전류가 0.08mA를 상회한 것으로 나타났으며, 3.34MPa의 가압 조건 하에서 누설전류 분포가, 2.83MPa의 가압 조건 하에서의 누설전류 분포보다는 약간 상승된 것으로 나타났다.
위와 같이 본 발명의 가압 단락 검사 방법은, 전지셀을 가압하여 내부 단락을 유도하고, 전류검사를 통해 발생하는 누설전류 값을 측정함으로써 분리막 결함에 의한 저전압 불량 전지셀의 정확한 검출/선별이 가능한 효과를 제공한다.
본 발명이 속한 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기 내용을 바탕으로 본 발명의 범주 내에서 다양한 응용 및 변형을 수행하는 것이 가능할 것이다.
1: 가압단락 검사장치
10: 양극 집전체
20: 양극 합제
30: 분리막
40; 음극 합제
50: 음극 집전체
60: 가압에 의한 단락 영역
100: 활성화 지그
110: 전지셀(Cell)
120: 플레이트(Plate)
130: 가압 지그(Pressure jig)
140: 가압패드(Pressure pad)
150: 로드셀(Load cell)
160: 스프링(Spring)
200: 검사 장비
210: 전원 (Power system)
220: 전류 측정 장치

Claims (16)

  1. 분리막을 사이에 두고 양극과 음극이 적층된 전극조립체를 전지 용기에 수납한 후, 전해액을 주입하고 전지 용기를 밀봉한 전지셀을 프리 에이징(pre-aging)하는 단계(S100);
    상기 복수의 전지셀을 활성화 지그에 수납하는 단계(S200);
    상기 활성화 지그를 가압하는 단계(S300); 및
    상기 전지셀을 전류 검사하는 단계(S400);
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 지그 가압 방식의 가압 단락 검사 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 가압 단락 검사 방법은 1차 활성화(Formation) 공정 이전에 수행하는 것을 특징으로 하는 지그 가압 방식의 가압 단락 검사 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 지그 가압 단계(S300)의 이전, 이후 및 동시 중 선택된 하나의 시점에서, 상기 전지셀의 개방 회로 전압(Open Circuit Voltage; OCV)을 측정하는 단계를 더 포함하는 지그 가압 방식의 가압 단락 검사 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 전류 검사하는 단계(S400)는
    전지셀에 정전압을 인가하는 단계(S410); 및
    누설전류를 측정하여 분리막 결함을 검출하는 단계(S420); 를 포함하는 것을 특징으로 하는 지그 가압 방식의 가압 단락 검사 방법.
  5. 제 4 항에 있어서, 상기 인가되는 전압의 범위는, 상기 전지셀의 개방 회로 전압 내지 개방 회로 전압 + 500㎶인 것을 특징으로 하는 지그 가압 방식의 가압 단락 검사 방법.
  6. 제 5 항에 있어서, 상기 인가되는 전압의 범위는, 상기 전지셀의 개방 회로 전압 내지 개방 회로 전압 + 50㎶인 것을 특징으로 하는 지그 가압 방식의 가압 단락 검사 방법.
  7. 제 4 항에 있어서, 상기 분리막 결함 검출 단계(S420)는 2 내지 10초간 누설전류를 측정하는 것인 지그 가압 방식의 가압 단락 검사 방법.
  8. 제 7 항에 있어서, 상기 측정된 누설전류의 평균값이 0.08mA를 상회할 때 분리막 결함으로 판정하는 것인 지그 가압 방식의 가압 단락 검사 방법.
  9. 제 8 항에 있어서, 상기 분리막 결함은 분리막 찢김, 분리막 접힘 또는 분리막 뚫림인 것을 특징으로 하는 지그 가압 방식의 가압 단락 검사 방법.
  10. 제 9 항에 있어서, 상기 분리막 찢김의 면적은 0㎟ 초과, 26.0㎟ 이하인 것을 특징으로 하는 지그 가압 방식의 가압 단락 검사 방법.
  11. 제 9 항에 있어서, 상기 분리막 찢김의 면적은 2.0 내지 4.5㎟인 것을 특징으로 하는 지그 가압 방식의 가압 단락 검사 방법.
  12. 제 1 항에 있어서, 검사 대상이 되는 상기 전지셀은 SOC가 10% 이하인 것을 특징으로 하는 지그 가압 방식의 가압 단락 검사 방법.
  13. 제 1 항에 있어서, 상기 가압하는 단계(S300)에서 가압력은 1MPa 내지 5MPa 이하인 것을 특징으로 하는 지그 가압 방식의 가압 단락 검사 방법.
  14. 제 1 항에 있어서, 상기 가압하는 단계(S300)에서 가압력은 2.83MPa 내지 3.34MPa인 것을 특징으로 하는 지그 가압 방식의 가압 단락 검사 방법.
  15. 제 1 항에 있어서, 상기 가압하는 단계(S300)는 상기 활성화 지그에 부착된 가압패드에 의해 전지셀을 가압하는 것을 특징으로 하는 지그 가압 방식의 가압 단락 검사방법.
  16. 제 15 항에 있어서, 상기 가압패드가 전지셀에 접촉되는 부위는, 전지셀 바디부의 가장자리 부위인 것을 특징으로 하는 지그 가압 방식의 가압 단락 검사 방법.
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