KR20200060292A - 수지 조성물, 프리프레그, 및 적층판 - Google Patents

수지 조성물, 프리프레그, 및 적층판 Download PDF

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Abstract

종래의 고내열 기판보다 내열성이 큰 폭으로 향상되고 경화 조건이 에폭시 수지를 이용하였을 경우와 동등한 정도의 조건으로 하는 것이 가능한 열경화성 수지 조성물, 상기 열경화성 수지를 이용한 프리프레그, 상기 프리프레그를 이용한 적층판을 제공한다. 열경화성 수지 조성물은 1 분자 중에 적어도 2개의 말레이미드기를 갖는 말레이미드 화합물, 1 분자 중에 적어도 2개의 반응성의 유기기를 갖는 폴리페닐렌 에테르 화합물, 경화 촉진제, 및 무기 충전재를 함유한다.

Description

수지 조성물, 프리프레그, 및 적층판
본 발명은 수지 조성물, 상기 수지 조성물을 이용한 프리프레그, 및 상기 프리프레그를 이용한 적층판에 관한 것이다.
근년, 자동차의 전장화(電裝化) 혹은 전기 자동차(EV)의 보급에 의해, 전자기기의 전력 절감화, 효율화의 요구가 증가하고 있으며, 전력공학기술의 중요한 소자인 전력 반도체가 전력 절감화 및 효율화에 큰 역할을 하고 있다. 파워 소자의 성능을 끌어내기 위해서는 반도체의 동작 온도를 제약하지 않는 것이 중요하며, 이를 위해 전력 반도체가 실장되는 절연 기판에 내열성이 요구되고 있다.
전력 반도체를 실장하는 기판으로서 알루미나 기판, 질화알루미늄 기판 등의 내열성이 높은 세라믹 기판이 이용되고 있다(특허 문헌 1 참조). 그렇지만, 세라믹 기판에 전력 반도체를 실장하기 위해 필요한 방열용 금속판과 같은 이종 재료와의 접착, 기판의 미세화, 박형화에 과제가 있었다.
이를 위해, 전력 반도체를 실장하는 기판으로서 세라믹 기판 대신 고내열 유기 기판을 이용하는 것도 가능하지만, 종래의 고내열 유기 기판은 에폭시 수지를 주제로 하며 비스말레이미드 수지, 변성 이미드 수지, 이소시아네이트 수지, 벤조옥사진 수지와 같은 내열성이 높은 수지가 첨가된 조성물에 의해 형성하는 것이 행해지고 있다(특허 문헌 2, 3, 4 참조).
그렇지만, 에폭시 수지를 주제로 한 유기 기판에서는 내열성의 향상에 한계가 있으며, 고온 분위기하에서는 금속박과 같은 이종 재료와의 접착을 유지하는 것은 곤란하였다. 그러나, 내열성을 중시하여 비스말레이미드 수지 등의 내열성이 높은 수지만으로 구성하면, 내열성에 대해서는 매우 뛰어난 성능을 발휘하지만, 에폭시 수지와 같은 취급 용이성은 없고, 게다가 경화시키기 위해서는 고온, 장시간이 필요하며, 제조 비용이 증가한다고 하는 문제가 있었다.
(특허 문헌 1) 일본국 특허 제 6154383호 공보 (특허 문헌 2) 일본국 특개 2015－199905호 공보 (특허 문헌 3) 일본국 특개 2016－104882호 공보 (특허 문헌 4) 일본국 특개 2018－48347호 공보
따라서, 본 발명은 종래의 문제점을 감안하여, 종래의 고내열 기판보다 내열성이 대폭 향상되고 경화 조건이 에폭시 수지를 이용하였을 경우와 동등한 정도의 조건으로 하는 것이 가능한 열경화성 수지 조성물, 상기 열경화성 수지를 이용한 프리프레그, 및 상기 프리프레그를 이용한 적층판을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 열경화성 수지 조성물은 1 분자 중에 적어도 2개의 말레이미드기를 갖는 말레이미드 화합물, 1 분자 중에 적어도 2개의 반응성의 유기기를 갖는 폴리페닐렌 에테르 화합물, 경화 촉진제, 및 무기 충전재를 함유하는 것을 특징으로 한다.
그리고, 상기 말레이미드 화합물 100 중량부에 대해, 상기 폴리페닐렌 에테르 화합물을 10~100 중량부, 상기 경화 촉진제를 1~30 중량부 함유한다.
상기 말레이미드 화합물은 타관능형 말레이미드 수지, 또는 비스페놀 A형 말레이미드 수지인 것이 바람직하다.
상기 말레이미드 화합물은 용제가 첨가된 액상을 이용할 수도 있다.
상기 폴리페닐렌 에테르 화합물은 중량평균 분자량 Mw이 1000~50000인 것이 바람직하다.
상기 경화 촉진제는 이미다졸, 인계 화합물, 또는 퍼옥시기를 갖는 유기 과산화물이다.
상기 말레이미드 화합물 100 중량부에 대해, 상기 무기 충전재를 100~400 중량부 함유한다.
상기 무기 충전재는 이산화규소, 수산화나트륨, 수산화마그네슘, 산화알루미늄, 이산화티탄, 질화붕소, 또는 질화알루미늄을 포함한다.
상기 무기 충전재가 구형상인 것이 바람직하다.
본 발명의 프리프레그는 상기 열경화성 수지 조성물, 및 섬유기재로 이루어지는 프리프레그로서, 상기 열경화성 수지 조성물이 상기 섬유기재에 함침되어 반경화되어 있는 것을 특징으로 한다.
상기 섬유기재가 유리 섬유, 액정 폴리머 섬유, 아라미드 섬유, 카본 섬유, 폴리에스테르 섬유, 나일론 섬유, 아크릴 섬유, 또는 비닐론 섬유로 이루어진다.
본 발명의 적층판은 1매 또는 복수매 적층된 상기 프리프레그가 가열 가압 성형되어 이루어지는 것을 특징으로 한다.
게다가, 상기 프리프레그가 1매 또는 복수매 적층된 것의 적어도 한쪽의 표면에 금속박이 배치되어 있다.
또는, 상기 프리프레그가 1매 또는 복수매 적층된 것의 적어도 한쪽의 표면에 금속박이 배치되고 다른쪽의 표면에 방열용 금속판이 배치되어 있으며, 상기 프리프레그가 1매 또는 복수매 적층된 것이 절연층이 된다.
본 발명의 열경화성 수지 조성물은 1 분자 중에 적어도 2개의 말레이미드기를 갖는 말레이미드 화합물, 1 분자 중에 적어도 2개의 반응성의 유기기를 갖는 폴리페닐렌 에테르 화합물, 경화 촉진제, 및 무기 충전재를 함유하고 있으며, 에폭시 수지를 포함하지 않음에 따라 뛰어난 내열성을 갖는 적층판을 실현할 수가 있으며, 게다가 에폭시 수지와 동일한 경화 조건에서 제조비용은 종래와 동등한 정도로 할 수 있다.
본 발명의 프리프레그는 상기 열경화성 수지 조성물 및 섬유기재로 이루어지는 프리프레그로서, 상기 열경화성 수지 조성물이 상기 섬유기재에 함침되어 반경화되어 있으며, 상기 프리프레그를 적층하여 적층판을 형성함으로써, 내열성이 뛰어난 적층판을 형성할 수가 있다.
본 발명의 적층판은 1매 또는 복수매 적층된 상기 프리프레그가 가열 가압 성형됨에 의해 뛰어난 내열성을 실현하며, 전력 반도체를 실장하는 고내열 기판으로서 이용할 수가 있게 된다.
도 1은 본 발명의 적층판을 금속박부착 적층판으로 하였을 경우의 개략 단면도이다.
도 2는 본 발명의 적층판을 금속 베이스 금속박부착 적층판으로 하였을 경우의 개략 단면도이다.
본 발명의 열경화성 수지 조성물, 프리프레그, 및 적층판에 대해 설명한다. 우선 먼저 본 발명의 열경화성 수지 조성물에 대해 설명한다.
본 발명의 열경화성 수지 조성물은 프리프레그를 형성할 때에 섬유기재에 함침시켜 사용되는 수지 조성물이며, 1 분자 중에 적어도 2개의 말레이미드기를 갖는 말레이미드 화합물, 1 분자 중에 적어도 2개의 반응성의 유기기를 갖는 폴리페닐렌 에테르 화합물, 경화 촉진제, 및 무기 충전재를 함유하며, 상기 말레이미드 화합물 100 중량부에 대해 상기 폴리페닐렌 에테르 화합물을 10~100 중량부, 상기 경화 촉진제를 1~30 중량부, 상기 무기 충전재를 100~400 중량부 함유하고 있다.
상기 말레이미드 화합물은 타관능형 말레이미드 수지, 또는 비스페놀 A형 말레이미드 수지 등을 이용할 수 있다. 상기 말레이미드 화합물에는 필요에 따라 용제 등을 첨가하여 액상으로 하여 이용하고 있다. 또한, 상기 말레이미드 화합물은 용제 용해성이 뛰어난 화합물이 바람직하다.
상기 폴리페닐렌 에테르 화합물은 중량평균 분자량 Mw이 1000~50000인 것이 바람직하고, 1000~10000인 것이 보다 바람직하다. 상기 폴리페닐렌 에테르 화합물은 분자량이 큰 경우 용제 용해성 및 반응성이 저하하기 때문에, 이를 근거로 하여 소정의 분자량의 상기 폴리페닐렌 에테르 화합물을 이용하는 것이 필요하다.
상기 경화 촉진제로서는 이미다졸, 인계 화합물, 또는 퍼옥시기를 갖는 유기 과산화물을 이용할 수가 있으며, 퍼옥시기를 갖는 유기 과산화물이 특히 바람직하다. 경화 촉진제는 1 중량부 미만에서는 반응성이 불충분하고 30 중량부 이상에서는 특성이 저하하기 때문에, 위에서 설명한 바와 같이 말레이미드 화합물 100 중량부에 대해 1~30 중량부 함유되는 것이 바람직하다.
상기 무기 충전재로서 이산화규소, 수산화나트륨, 수산화마그네슘, 산화알루미늄, 이산화티탄, 질화붕소, 또는 질화알루미늄 등을 포함할 수가 있으며, 구형상의 무기 충전재를 이용하는 것이 바람직하다. 위에서 설명한 바와 같이, 말레이미드 화합물 100 중량부에 대해 100~400 중량부 함유되는 것이 바람직하지만, 150~350 중량부 함유되는 것이 더 바람직하다. 무기 충전재의 배합비가 100 중량부 미만의 경우 상기 열경화성 수지 조성물을 적층판에 이용하면 열전도성이 저하할 가능성이 있으며, 무기 충전재의 배합비가 400 중량부를 넘는 경우 상기 열경화성 수지 조성물을 이용한 적층판의 생산성이 저하할 가능성이 있다.
본 발명의 열경화성 수지 조성물은 말레이미드 화합물, 폴리페닐렌 에테르 화합물, 및 경화 촉진제로 이루어지는 열경화성 수지에 무기 충전재를 배합하며 교반 또는 혼련 등에 의해 분산시킴으로써 형성된다. 이 때, 필요에 따라 고급 지방산 에스테르, 관능기를 갖는 공중합체 등의 계면활성제를 이용할 수가 있으며, 게다가 용제 등을 이용하는 것도 가능하다. 그리고, 본 발명의 열경화성 수지 조성물은 종래와 같은 에폭시 수지를 주성분으로 한 것이 아닌 것을 특징으로 하고 있다.
다음으로, 상기 열경화성 수지 조성물을 이용한 본 발명의 프리프레그에 대해 설명한다. 본 발명의 프리프레그는 직포, 부직포 등의 상태의 섬유기재에 상기 열경화성 수지 조성물을 함침시키며 그 후 가열 건조함으로써 열경화성 수지가 반경화 상태가 되는 것에 의해 얻어진다.
본 발명의 프리프레그에 이용하는 섬유기재의 구체적인 예로서는 유리 직포 등을 들 수 있다. 상기 섬유기재의 섬유로서는 유리 섬유, 액정 폴리머 섬유, 아라미드 섬유, 카본 섬유, 폴리에스테르 섬유, 나일론 섬유, 아크릴 섬유, 및 비닐론 섬유 등을 이용할 수 있다.
다음으로, 상기 프리프레그를 이용한 본 발명의 적층판에 대해 설명한다. 본 발명의 적층판은 상기 프리프레그를 1매 또는 복수매 적층한 것을 가열 및 가압 수단인 금속판 사이에 끼워 넣으며 소정의 온도 및 압력으로 가열 가압 성형함에 의해 얻을 수 있다. 이와 같이, 본 발명의 적층판은 종래와 같은 에폭시 수지를 주성분으로 한 수지 조성물은 아니며, 상기 말레이미드 화합물 및 상기 폴리페닐렌 에테르 화합물을 함유하는 열경화성 수지 조성물을 이용함에 의해 뛰어난 내열성을 실현할 수가 있다.
본 발명의 적층판의 하나의 형태인 금속박부착 적층판(1)에 대해 설명한다. 금속박부착 적층판(1)은 프리프레그(2)를 1매 또는 복수매 적층한 것의 적어도 한 표면에 금속박(3)을 배치하며 그 후 가열 가압 성형하는 것에 의해 얻을 수 있는 것이다. 금속박(3)은 특별히 한정하는 것은 아니지만 주로 동박, 알루미늄박 등을 이용한다.
상기 금속박부착 적층판(1)의 일례로서 2매의 프리프레그(2)를 적층하고 양면에 금속박(3)을 배치한 형태를 도 1에 도시한다. 상기 금속박부착 적층판(1)은 우선 먼저 섬유기재인 유리 직포에 상기 열경화성 수지 조성물을 함침시킨다. 그 후, 상기 유리 직포에 함침시킨 상기 열경화성 수지 조성물을 가열 건조함으로써 열경화성 수지 조성물이 반경화 상태가 된 프리프레그(2)를 얻는다.
그 후, 상기 프리프레그(2)를 2매 적층하며, 2매 적층한 상태의 프리프레그(2)의 양면에 2매의 금속박(3)을 따로 따로 겹친다. 그 후, 가열 및 가압 수단인 금속판 사이에 끼워 넣고 소정의 온도 및 압력으로 가열 가압 성형하면 도 1에 도시된 것과 같은 단면 구조의 금속박부착 적층판(1)이 완성된다.
본 실시 형태와 같이 섬유기재로서 유리 섬유의 직포인 유리 직포를 이용함에 의해 적층판은 실용가능한 강도를 유지하면서 박형화를 달성할 수가 있다. 게다가, 박형화에 의해 두께 방향의 열저항을 저감하는 것이 가능해지며, 방열성을 높게 하는 것도 가능해진다. 상기 열저항이란 예를 들면 JPCA 규격의 JPCA－TMC－LED02T－2010에서 시험 방법이 규정되어 있는 방열 특성의 평가방법에 따르는 것을 의미한다.
게다가, 본 발명의 적층판의 다른 형태인 금속 베이스 금속박부착 적층판(10)에 대해 설명한다. 상기 금속 베이스 금속박부착 적층판(10)은 프리프레그(2)를 1매 또는 복수매 적층한 것의 한쪽의 표면에 금속박(3)을 배치하고, 다른쪽의 표면에 방열용 금속베이스판(4)을 배치하며, 그 후 가열 가압 성형함으로써 얻을 수 있는 것이다. 도 2에 나타내는 금속 베이스 금속박부착 적층판(10)은 프리프레그(2)를 2매 적층한 것의 한쪽의 표면에 금속박(3)을 배치하고, 다른쪽의 표면에 방열용 금속베이스판(4)을 배치하며, 가열 가압 성형한 것이다.
상기 금속 베이스 금속박부착 적층판(10)에서는 상기 프리프레그(2)를 2매 적층한 것이 절연층이 된다. 절연층으로서 수지 조성물만을 이용하였을 경우와 비교하면, 상기 프리프레그(2)를 절연층으로서 이용하였을 경우는 동등한 방열성을 유지하면서 저비용을 실현하며, 게다가 백색 외관을 가질 뿐만 아니라 절연내력(絶緣耐力)의 불균형이 작은 금속 베이스 금속박부착 적층판(10)을 얻는 것이 가능해진다.
실시예를 이용하여 본 발명의 적층판에 대해 설명한다. 이하에, 실시예 1~5와 비교예 1~3에 대해 순서대로 설명한다.
[실시예 1]
타관능형 말레이미드 수지 100 중량부에 대해 폴리페닐렌 에테르 수지(중량평균 분자량 Mw：1000~10000) 100 중량부, 경화 촉진제로서 이미다졸 10 중량부를 함유하는 열경화성 수지에 대해 무기 충전재로서 구형상 실리카 200 중량부를 균일하게 분산한 열경화성 수지 조성물인 제 1 수지 니스를 준비한다.
상기 제 1 수지 니스를 평량 105g/m2의 유리 섬유 직포에 성형 후의 두께가 0.1mm가 되도록 함침시키고, 가열 건조시켜 반경화시켜 제 1 프리프레그를 얻는다. 상기 제 1 프리프레그를 8매 적층하고, 양 외층에 두께 0.035mm의 동박을 배치하며, 그 후 가열 가압 성형(온도：200℃, 압력：2MPa)함으로써 두께 0.8mm의 실시예 1의 금속박부착 적층판을 얻는다.
[실시예 2]
타관능형 말레이미드 수지 100 중량부에 대해 폴리페닐렌 에테르 수지(중량평균 분자량 Mw：1000~10000) 100 중량부, 경화 촉진제로서 유기 과산화물 10 중량부를 함유하는 열경화성 수지에 대해 무기 충전재로서 구형상 실리카 200 중량부를 균일하게 분산한 열경화성 수지 조성물인 제 2 수지 니스를 준비한다.
그 후, 상기 제 2 수지 니스를 실시예 1과 동일하게 평량 105g/m2의 유리 섬유 직포에 성형 후의 두께가 0.1mm가 되도록 함침시키고, 가열 건조시켜 반경화시켜 제 2 프리프레그를 얻는다. 상기 제 2 프리프레그를 8매 적층하고, 양 외층에 두께 0.035mm의 동박을 배치하며, 그 후 가열 가압 성형(온도：200℃, 압력：2MPa)함으로써 두께 0.8mm의 실시예 2의 금속박부착 적층판을 얻는다.
[실시예 3]
타관능형 말레이미드 수지 100 중량부에 대해 폴리페닐렌 에테르 수지(중량평균 분자량 Mw：20000~50000) 100 중량부, 경화 촉진제로서 유기 과산화물 5 중량부를 함유하는 열경화성 수지에 대해 무기 충전재로서 구형상 실리카 200 중량부를 균일하게 분산한 열경화성 수지 조성물인 제 3 수지 니스를 준비한다.
그 후, 상기 제 3 수지 니스를 실시예 1과 동일하게 평량 105g/m2의 유리 섬유 직포에 성형 후의 두께가 0.1mm가 되도록 함침시키고, 가열 건조시켜 반경화시켜 제 3 프리프레그를 얻는다. 상기 제 3 프리프레그를 8매 적층하고, 양 외층에 두께 0.035mm의 동박을 배치하며, 그 후 가열 가압 성형(온도：200℃, 압력：2MPa)함으로써 두께 0.8mm의 실시예 3의 금속박부착 적층판을 얻는다.
[실시예 4]
비스페놀 A형 말레이미드 수지 100 중량부에 대해 폴리페닐렌 에테르 수지(중량평균 분자량 Mw：1000~10000) 50 중량부, 경화 촉진제로서 인계 화합물 10 중량부를 함유하는 열경화성 수지에 대해 무기 충전재로서 구형상 실리카 200 중량부를 균일하게 분산한 열경화성 수지 조성물인 제 4 수지 니스를 준비한다.
그 후, 상기 제 4 수지 니스를 실시예 1과 동일하게 평량 105g/m2의 유리 섬유 직포에 성형 후의 두께가 0.1mm가 되도록 함침시키고, 가열 건조시켜 반경화시켜 제 4 프리프레그를 얻는다. 상기 제 4 프리프레그를 8매 적층하고, 양 외층에 두께 0.035mm의 동박을 배치하며, 그 후 가열 가압 성형(온도：200℃, 압력：2MPa)함으로써 두께 0.8mm의 실시예 4의 금속박부착 적층판을 얻는다.
[실시예 5]
비스페놀 A형 말레이미드 수지 100 중량부에 대해 폴리페닐렌 에테르 수지(중량평균 분자량 Mw：20000~50000) 50 중량부, 경화 촉진제로서 유기 과산화물 5 중량부를 함유하는 열경화성 수지에 대해 무기 충전재로서 구형상 실리카 200 중량부를 균일하게 분산한 열경화성 수지 조성물인 제 5 수지 니스를 준비한다.
그 후, 상기 제 5 수지 니스를 실시예 1과 동일하게 평량 105g/m2의 유리 섬유 직포에 성형 후의 두께가 0.1mm가 되도록 함침시키고, 가열 건조시켜 반경화시켜 제 5 프리프레그를 얻는다. 상기 제 5 프리프레그를 8매 적층하고, 양 외층에 두께 0.035mm의 동박을 배치하며, 그 후 가열 가압 성형(온도：200℃, 압력：2MPa)함으로써 두께 0.8mm의 실시예 5의 금속박부착 적층판을 얻는다.
비교예 1
타관능형 말레이미드 수지 100 중량부에 대해 에폭시 수지 100 중량부, 경화 촉진제로서 이미다졸 5 중량부를 함유하는 열경화성 수지에 대해 무기 충전재로서 구형상 실리카 200 중량부를 균일하게 분산한 열경화성 수지 조성물인 제 6 수지 니스를 준비한다.
그 후, 상기 제 6 수지 니스를 실시예 1과 동일하게 평량 105g/m2의 유리 섬유 직포에 성형 후의 두께가 0.1mm가 되도록 함침시키고, 가열 건조시켜 반경화시켜 제 6 프리프레그를 얻는다. 상기 제 6 프리프레그를 8매 적층하고, 양 외층에 두께 0.035mm의 동박을 배치하고, 그 후 가열 가압 성형(온도：200℃, 압력：2MPa)함으로써 두께 0.8mm의 비교예 1의 금속박부착 적층판을 얻는다.
비교예 2
에폭시 수지 100 중량부에 대해 폴리페닐렌 에테르 수지(중량평균 분자량 Mw：1000~10000) 200 중량부, 경화 촉진제로서 이미다졸 5 중량부를 함유하는 열경화성 수지에 대해 무기 충전재로서 구형상 실리카 200 중량부를 균일하게 분산한 열경화성 수지 조성물인 제 7 수지 니스를 준비한다.
그 후, 상기 제 7 수지 니스를 실시예 1과 동일하게 평량 105g/m2의 유리 섬유 직포에, 성형 후의 두께가 0.1mm가 되도록 함침시키고, 가열 건조시켜 반경화시켜 제 7 프리프레그를 얻는다. 상기 제 7 프리프레그를 8매 적층하고, 양 외층에 두께 0.035mm의 동박을 배치하며, 그 후 가열 가압 성형(온도：200℃, 압력：2MPa)함으로써 두께 0.8mm의 비교예 2의 금속박부착 적층판을 얻는다.
비교예 3
에폭시 수지 100 중량부에 대해 폴리페닐렌 에테르 수지(중량평균 분자량 Mw：20000~50000) 200 중량부, 경화 촉진제로서 이미다졸 5 중량부를 함유하는 열경화성 수지에 대해 무기 충전재로서 구형상 실리카 200 중량부를 균일하게 분산한 열경화성 수지 조성물인 제 8 수지 니스를 준비한다.
그 후, 상기 제 8 수지 니스를 실시예 1과 동일하게 평량 105g/m2의 유리 섬유 직포에 성형 후의 두께가 0.1mm가 되도록 함침시키고, 가열 건조시켜 반경화시켜 제 8 프리프레그를 얻는다. 상기 제 8 프리프레그를 8매 적층하고, 양 외층에 두께 0.035mm의 동박을 배치하고, 그 후 가열 가압 성형(온도：200℃, 압력：2MPa)함으로써 두께 0.8mm의 비교예 3의 금속박부착 적층판을 얻는다.
실시예 1~5 및 비교예 1~3에 의해 얻어진 각 금속박부착 적층판을 이하의 방법으로 평가하고, 그 결과를 표 1에 나타낸다.
＊ 유리 전이 온도(Tg)의 측정
얻어진 금속박부착 적층판의 동박을 에칭에 의해 제거한 후, 10×60mm의 평가 기판을 작성하고, 동적 점탄성 측정 장치(DMA)를 이용하여 열기계 분석을 실시하고, 유리 전이 온도(Tg)를 측정하였다.
＊ 내열성　T－288, T－300, T－350
얻어진 금속박부착 적층판으로부터 5×5mm의 평가 기판을 작성하고, TMA 시험 장치를 이용하여 압축법으로 열기계 분석을 실시하였다.
＊ 열팽창율의 측정
얻어진 금속박부착 적층판의 동박을 에칭에 의해 제거한 후, 5×5mm의 평가 기판을 작성하고, 동적 점탄성 측정 장치(DMA)를 이용하여 열기계 분석을 실시하며, 열팽창율을 측정하였다.
＊ 동박 박리 강도
JIS　C6481에 준거한 방법에 의해, 얻어진 금속박부착 적층판으로부터 소정의 시료를 작성하고, 시료를 동박의 일단을 적절한 길이로 벗기고 나서 지지 금구에 부착하고, 벗긴 동박의 선단을 집게 도구로 잡고, 동박면에 대해 수직 방향으로 매분 약 50mm의 속도로 연속적으로 약 50mm 벗긴다. 이 동안의 하중의 최저치를 박리 강도로 하여 kN/m로 나타낸다.
＊ 연소성
얻어진 금속박부착 적층판으로부터 UL－94의 수직 연소 시험법에 준거한 방법으로 시료를 작성하고 10초간 불꽃 접촉을 2회 실시함으로써 연소성을 판정하였다.
실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5 비교예1 비교예2 비교예3
(A)말레이미드 수지 다관능형 ○ ○ ○ ○
비스페놀A형 ○ ○
(B)폴리페닐렌 에테르 수지 분자량(1000-10000) ○ ○ ○ ○
분자량(20000-50000) ○ ○ ○
(C)에폭시 수지 ○ ○ ○
(D)경화 촉진제 아민계 화합물 ○ ○ ○ ○
인계 화합물 ○
퍼옥시계 화합물 ○ ○ ○
(E)무기 충전재 구상 실리카 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
유리전이온도(℃) 260 400 400 260 260 300 260 경화불가
내열성(m in) T-288 >120 >120 >120 >120 >120 60 20
T-300 >120 >120 >120 >120 >120 5 1
T-350 >120 >120 >120 >120 >120 - -
열팽창율(ppm/℃) 20 17 40 21 55 30 50
동박박리강도(kN/m) 1.1 1.2 0.5 1.3 0.6 1.3 1.3
연소성 V-0 V-0 V-0 V-1 V-1 V-1 V-1
표 1을 보면 알 수 있듯이, 실시예 1~5의 금속박부착 적층판은 높은 유리 전이 온도, 뛰어난 내열성을 가지고 있는데 비해, 비교예 1~3의 금속박부착 적층판은 에폭시 수지를 함유하고 있기 때문에 높은 유리 전이 온도이기는 하지만 내열성에서 실시예 1~5와 비교하면 큰 폭으로 뒤떨어지는 것을 알 수 있다.
본 발명의 적층판은 프리프레그의 열경화성 수지 조성물로서 종래의 에폭시 수지 대신 1 분자 중에 적어도 2개의 말레이미드기를 갖는 말레이미드 화합물, 1 분자 중에 적어도 2개의 반응성의 유기기를 갖는 폴리페닐렌 에테르 화합물을 이용함으로써, 종래의 고내열 기판보다도 내열성이 큰 폭으로 향상되는 뛰어난 효과를 나타낸다. 그리고, 에폭시 수지를 이용하지 않아도 경화 조건이 에폭시 수지를 이용하였을 경우와 동등한 정도의 조건으로 하는 것이 가능해진다.
1　:　금속박부착 적층판 2　:　프리프레그
3　:　금속박 4　:　금속판베이스
10　: 금속 베이스 금속박부착 적층판

Claims (14)

1 분자 중에 적어도 2개의 말레이미드기를 갖는 말레이미드 화합물, 1 분자 중에 적어도 2개의 반응성의 유기기를 갖는 폴리페닐렌 에테르 화합물, 경화 촉진제, 및 무기 충전재를 함유하는 것을 특징으로 하는 열경화성 수지 조성물.
제 1 항에 있어서,
상기 말레이미드 화합물 100 중량부에 대해, 상기 폴리페닐렌 에테르 화합물을 10~100 중량부, 상기 경화 촉진제를 1~30 중량부 함유하는 것을 특징으로 하는 열경화성 수지 조성물.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 말레이미드 화합물은 타관능형 말레이미드 수지 또는 비스페놀 A형 말레이미드 수지인 것을 특징으로 하는 열경화성 수지 조성물.
제 1 항 내지 제 3 항 중의 한 항에 있어서,
상기 말레이미드 화합물은 용제가 첨가된 액상인 것을 특징으로 하는 열경화성 수지 조성물.
제 1 항 내지 제 4 항 중의 한 항에 있어서,
상기 폴리페닐렌 에테르 화합물은 중량평균 분자량 Mw이 1000~50000인 것을 특징으로 하는 열경화성 수지 조성물.
제 1 항 내지 제 5 항 중의 한 항에 있어서,
상기 경화 촉진제는 이미다졸, 인계 화합물, 또는 퍼옥시기를 갖는 유기 과산화물인 것을 특징으로 하는 열경화성 수지 조성물.
제 1 항 내지 제 6 항 중의 한 항에 있어서,
상기 말레이미드 화합물 100 중량부에 대해, 상기 무기 충전재를 100~400 중량부 함유하는 것을 특징으로 하는 열경화성 수지 조성물.
제 1 항 내지 제 7 항 중의 한 항에 있어서,
상기 무기 충전재는 이산화규소, 수산화나트륨, 수산화마그네슘, 산화알루미늄, 이산화티탄, 질화붕소, 또는 질화알루미늄을 포함하는 것을 특징으로 하는 열경화성 수지 조성물.
제 1 항 내지 제 8 항 중의 한 항에 있어서,
상기 무기 충전재가 구형상인 것을 특징으로 하는 열경화성 수지 조성물.
제 1 항 내지 제 9 항 중의 한 항의 열경화성 수지 조성물, 및 섬유기재로 이루어지는 프리프레그로서,
상기 열경화성 수지 조성물이 상기 섬유기재에 함침되어 반경화되어 있는 것을 특징으로 하는 프리프레그.
제 10 항에 있어서,
상기 섬유기재가 유리 섬유, 액정 폴리머 섬유, 아라미드 섬유, 카본 섬유, 폴리에스테르 섬유, 나일론 섬유, 아크릴 섬유, 또는 비닐론 섬유로 이루어지는 것을 특징으로 하는 프리프레그.
제 10 항 또는 제 11 항의 프리프레그가 1매 또는 복수매 적층되어 가열 가압 성형되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 적층판.
제 12 항에 있어서,
상기 프리프레그가 1매 또는 복수매 적층된 것의 적어도 한쪽의 표면에 금속박이 배치되어 있는 것을 특징으로 하는 적층판.
제 12 항에 있어서,
상기 프리프레그가 1매 또는 복수매 적층된 것의 적어도 한쪽의 표면에 금속박이 배치되고 다른쪽의 표면에 방열용 금속판이 배치되어 있으며, 상기 프리프레그가 1매 또는 복수매 적층된 것이 절연층이 되는 것을 특징으로 하는 적층판.
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