KR20200068652A - 암모니아 제조를 위한 합성 가스의 생성 방법 - Google Patents

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Abstract

스팀과 압축 공기의 혼합물을 일련의 전기분해 유닛의 제1 전기분해 유닛에 공급하는 단계 및 하나의 전기분해 유닛의 출구에서 다음번 전기분해 유닛의 입구로 공기와 함께 보내지는 단계를 포함하는, 전기분해에 의한 암모니아 합성 가스의 생성 방법에서, 전기분해 유닛은 흡열 방식으로 작동되고, 합성 가스의 질소 부분은 전기분해 유닛에서 또는 이것들 사이에서 공기에 의해 스팀 전기분해에 의해 생성된 수소를 연소시킴으로써 제공된다. 전기분해 유닛은 바람직하게 고체산화물 전해전지(SOEC) 스택이다.

Description

암모니아 제조를 위한 합성 가스의 생성 방법
본 발명은 암모니아 제조를 위해 합성 가스를 생성하는 신규 방법에 관한 것이다. 본 발명 방법의 특정 구체예에서, 합성 가스는 고체산화물 전해전지(SOEC) 스택을 사용하여 생성된다.
전형적인 암모니아-제조 플랜트는 먼저 탈황된 탄화수소 가스, 예컨대 천연가스(즉, 메탄) 또는 LPG(액화 석유가스, 예컨대 프로판 및 부탄) 또는 석유 나프타를 스팀 개질에 의해 기체상 수소로 전환한다. 다음에, 수소가 질소와 조합되고, Haber-Bosche 과정을 통해서 암모니아가 생성된다.
3 H2 + N2 -> H3
따라서, 암모니아(NH3)의 합성은 수소(H2) 및 질소(N2)를 약 3:1의 적합한 몰 비로 포함하는 합성 가스(신가스)를 필요로 한다.
암모니아는 가장 널리 제조되는 화학물질 중 하나이며, 전구체나 부산물 없이 반응물로서 기체상 수소와 질소를 사용하여 직접 합성된다. 기체상 상태에서 질소는 거의 N2로서 이용가능하며, 그것은 통상 대기 공기로부터의 분리에 의해 생성된다. 수소(H2)의 생성은 여전히 난제이며, 암모니아의 산업적 합성을 위해, 그것은 천연가스의 스팀 메탄 개질(SMR)로부터 가장 흔히 얻어진다. 더욱이, 공기가 개질 과정에 사용될 때, N2가 또한 도입되며, 따라서 공기 분리 유닛의 필요성은 사라지게 되지만, 암모니아 전환기에서 촉매가 피독되는 것을 방지하기 위해 O2, CO, CO2 및 H2O와 같은 산소-함유 종들을 제거하기 위한 클린업 과정이 필요하다. 이산화탄소는 SMR의 생성물이며, 플랜트 내에서 분리되어 회수될 수 있다. 따라서, 수소 생성은 암모니아 합성에서 중요한 과정이고, 천연가스와 같은 일차 공급원의 소모를 줄이고 이 과정으로부터 CO2 배출을 피하기 위해 암모니아의 지속적인 생성이 바람직하다.
본 발명의 기초를 이루는 기본 사상은 공기 분리를 사용할 필요 없이, 예를 들어 SOEC 스택에서 전기분해에 의해 암모니아 합성 가스를 제조하는 것이다. 물론 SOEC는 필요한 수소를 생성하기 위해 사용될 수 있지만, 이때는 별도의 공기 분리 장치도 필요할 것이다. 이러한 장치는, 특히 소규모라도 비싸다. 다음에, 상기 사상은 SOEC 스택과 같은 전기분해 유닛 내부에서, 또는 유닛들 사이에서 공기를 연소시키는 것이며, 기본적으로 수소로부터 산소를 분리하는 상기 유닛의 능력을 활용한다.
따라서, 본 발명은 전기분해에 의한, 바람직하게 SOEC 스택에 의한 암모니아 제조를 위한 합성 가스의 생성 방법을 제공한다. 상기 방법은 흡열 방식으로 작동되는 능력을 이용함으로써 공기 분리 유닛(극저온, 압력 스윙 흡착 등)의 사용을 피하며, 공기에 의해 스팀 전기분해에 의해 생성된 수소를 연소시킴으로써 필요한 질소를 제공한다. SOEC 스택이 사용되는 바람직한 구체예에서, 수소의 연소는 스택 내부에서 또는 분리된 스택들 사이에서 일어날 수 있다.
더 구체적으로, 본 발명은 전기분해에 의해 암모니아 합성 가스를 생성하는 방법에 관한 것이며, 상기 방법은
- 스팀과 압축 공기의 혼합물을 전기분해 유닛 또는 일련의 전기분해 유닛의 제1 전기분해 유닛에 공급하는 단계, 및
- 하나의 전기분해 유닛의 출구에서 다음번 전기분해 유닛의 입구로 보내지는 단계로서, 이때 각 전기분해 유닛 이후 공기가 함께 첨가되거나, 또는 단지 마지막 전기분해 유닛 이후에만 공기가 첨가되는 단계,
를 포함하며,
상기 전기분해 유닛은 열중성 또는 흡열 방식으로 작동되고, 전기분해 유닛의 또는 전기분해 유닛들 사이의 공기에 의해 스팀 전기분해에 의해 생성된 수소를 연소시킴으로써 합성 가스의 질소 부분이 제공된다.
전기분해 유닛(들) 이전과 이후에만 공기를 첨가하는 것의 특징은 약간 증가된 에너지 소모를 초래하지만, 다른 한편 실시가 훨씬 더 용이하고, 공기 분리가 여전히 회피될 수 있다는 것이다.
전기분해 유닛은 바람직하게 SOEC 스택이다. SOEC 스택이 전기분해 유닛으로 사용되었을 때, 스택의 작동 전압은 바람직하게 소위 말하는 열중성 전압 아래이며, 이것은 열의 순 유입이나 유출이 없는 경우 완벽하게 절연된 전기분해 유닛이 작동될 수 있는 최소 열역학적 전압이다. 공기에 의한 스팀 전기분해에 의해 생성된 수소의 연소는 SOEC 스택 내부에서 또는 분리된 SOEC 스택들 사이에서 행해질 수 있다.
바람직한 구체예에서, 사용된 스팀은 암모니아 합성 루프로부터의 스팀이고, 이것은 재순환 암모니아 합성 가스와 혼합된다.
열중성 전압 아래인 스택의 작동 전압은 단열 스택을 가로질러 온도가 감소할 것이라는 것을 의미한다. 다음에, 후속 스택으로의 입구 온도는 공기 중의 형성된 수소 분획을 연소시킴으로써 다시 증가되고, 이로써 별도의 합성 루프에서 수행되는 암모니아 합성 반응에 필요한 질소를 제공한다.
암모니아 합성에 필요한 수소는 전기분해 방식으로, 예를 들어 물 전기분해에 의해 제공될 수 있다는 것이 잘 알려져 있으며, 이것은 실제로 산업 규모로 실행되었다.
다음에, 암모니아 합성에 필요한 질소가, 극저온 분리, 압력 스윙 흡착(PSA) 또는 막의 사용에 의한, 공기 분리에 의해 생성된다. 이러한 별도의 공기 분리 유닛은 비용이 드는 투자를 구성하며, 이들은 PSA나 막의 경우 규칙적인 유지관리를 필요로 한다. 본 발명은 이런 문제를 없앤다.
전기분해에 의한 암모니아 합성 가스의 제조는 다양한 특허 및 특허 출원에 설명되었다. 따라서, 암모니아 가스의 음이온성 전기화학 합성을 위한 방법이 US 2006/0049063에 설명된다. 이 방법은 애노드와 캐소드 사이에 전해질을 제공하는 단계, 애노드에서 전해질에 존재하는 음으로 하전된 질소-함유 종과 음으로 하전된 수소-함유 종을 산화시켜 각각 흡착된 질소 종 및 수소 종을 형성하는 단계, 및 흡착된 질소 종을 흡착된 수소 종과 반응시켜 암모니아를 형성하는 단계를 포함한다.
US 2012/0241328에서, 암모니아는 전기화학 및 비-전기화학 반응을 사용하여 합성된다. 전기화학 반응은 전기화학 전지를 애노드액 구역과 캐소드액 구역으로 분할하는 리튬 이온-전도성 막을 가진 전해전지에서 일어나며, 상기 캐소드액 구역은 리튬 이온-전도성 막과 밀접히 관련된 다공질 캐소드를 포함한다.
WO 2008/154257은 공기와 혼합된 수소 스트림의 연소로부터 질소의 생성을 포함하는 암모니아 제조 과정을 개시한다. 암모니아 연소 과정을 위한 질소를 생성하는데 사용된 수소는 물의 전기분해로부터 생성될 수 있다. 물의 전기분해에 의해 생성된 수소는 또한 질소와 조합되어 암모니아를 생성할 수 있다.
지금까지 전기분해에 의해 생성된, 특히 SOEC 스택을 사용하여 생성된 합성 가스를 사용한 암모니아 제조에는 거의 관심이 없었다. 최근, 재생가능한 에너지원으로부터 얻은 전기를 사용하여 "그린" 암모니아를 제조하기 위한 시스템의 설계 및 분석이 설명되었다(Applied Energy 192 (2017) 466-476). 이 개념에서는 수소 생성을 위한 고체산화물 전해질(SOE)이 개선된 Haber-Hosch 반응기와 결합되며, 순수한 질소를 공급하기 위해 공기 분리장치가 포함된다. CO2 배출이 제로인 암모니아 생성이 등가의 플랜트와 비교하여 40% 파워 인풋 감소하에 얻어질 수 있다고 한다.
간헐적으로 생성되는 H2로부터 암모니아의 합성을 위한 유연한 개념이 설명되며(Chem. Ing. Tech. 86 No.5 (2014), 649-657), 기술 및 경제적 수준에서 널리 논의된 파워-가스 개념과 비교된다.
대기압하에 용융된 염 중에서 암모니아의 전해 합성이 설명되었으며(J. Am. Chem. Soc. 125 No.2 (2003), 334-335), 여기서는 Haber-Basch 과정보다 높은 전류 효율 및 낮은 온도에서의 새로운 전기화학 방법이 사용된다. 이 방법에서, 캐소드에서 질소 가스의 환원에 의해 생성된 질화물 이온(N3-)이 애노드에서 산화되고 수소와 반응되어 애노드에서 암모니아를 생성한다.
Frattini 등(Renewable Energy 99 (2016), 472-482)은 암모니아 제조 플랜트에 통합된 상이한 재생가능한 에너지원의 에너지 평가에서 시스템 접근법을 설명한다. 암모니아 합성 과정에서 재생에너지 통합 및 스케일업 지속성에 대한 세 가지 상이한 전략의 영향이 열화학적 시뮬레이션을 사용하여 조사되었다. 전체 시스템의 이익의 완벽한 평가를 위해, 플랜트의 밸런스, 추가 유닛의 사용 및 등가의 온실가스 배출이 고려되었다.
Pfromm(J. Renewable Sustainable Energy 9 (2017), 034702)은 본 분야의 가장 최신 기술을 설명하고 요약하며, 특히 화석-프리 암모니아 제조 및 Haber Bosch 과정에 대한 가능한 대안에 있어 재개된 관심을 설명한다.
마지막으로, Wang 등(AIChE Journal 63 No. 5 (2017), 1620-1637)은 외부 암모니아 합성 및 분해 과정 및 스팀 파워 사이클과 결합된, 파워 전환을 위한 가압된 가역적 고체산화물 연료전지(R-SOFC)를 이용한 암모니아-기반 에너지 저장 시스템을 다룬다. 전기화학적 물 분해에서 부산물로서 생성된 순수한 산소가 연료전지를 추진시키기 위해 사용된다.
본 발명은 하나의 특정한 구체예의 레이아웃을 도시한 첨부된 도면을 참조하여 아래의 실시예에서 더 상세히 설명된다.
실시예
암모니아 합성 루프(2) 및 8개의 동일한 SOEC 스택(1-8번)으로 구성된 SOEC 전기분해 유닛에서 생성된, 400℃ 및 40 barg의 과열된 스팀(1)을 바람직하게 3:1의 화학량론적 비의 수소와 질소의 혼합물인 재순환 암모니아 합성 가스(3)와 혼합한다. 혼합물을 제1(A) 및 제2(B) 공급/유출 열교환기를 통해 보내며, 여기서 혼합물은 SOEC 스택의 캐소드(연료) 측 및 SOEC 스택의 애노드(산소) 측으로부터 각각 나온 가스를 사용하여 열교환된다. 다음에, 40 barg의 압축 공기(4)를 촉매 버너(도면에는 도시되지 않음)에 첨가하고, 제1 SOEC 스택의 입구에서 온도를 785℃로 증가시킨다. 스택을 전지당 1175mV에서 작동시켜서, 출구에서 692℃까지 스택을 가로지른 온도 강하를 가져온다. 제2 SOEC 스택 입구에서 785℃의 온도가 되는 양으로 압축 공기를 제1 SOEC 스택으로부터의 유출물에 첨가한다. 제2 스택을 전지당 1196mV의 전압에서 작동시켜서, 722℃의 출구 온도를 가져온다. 이 공기 첨가를 스택들 사이에서 5회 반복한다(SOEC 스택의 총 수는 8개임).
제1 열교환기(A)에서 유입 스팀 및 재순환 가스와의 열교환 후, 최종 가스 조성이 화학량론적 암모니아 합성 가스가 되도록 보충 공기를 첨가하며, SOEC 유닛에 스팀에 대한 필요가 커버된다. 암모니아 합성 루프에서 생성된 양에 더해지는 보충 스팀은 최종 공기 첨가 지점 이후 가스를 냉각함으로써 얻어진다.
마지막으로, 미-전환 스팀이 응축기(C)에서 응축되고, 가스는 2개의 스트림으로 분할된다: 하나의 스트림(3)은 재압축되며 SOEC 유닛의 입구로 재순환되고, 나머지 스팀(5)은 더 압축되고 건조된 다음 암모니아 합성 루프로 보내진다.
암모니아 합성 루프에서 촉매 피독을 피하기 위해, CO2는 사용된 공기로부터 정량적으로 제거되어야 한다. 이것은 CO2 제거를 위한 공지된 물리 또는 화학적 방법에 의해 및/또는 신가스(5)가 합성 루프로 보내지기 전 메탄화 반응기에서 SOEC 유닛에서 형성된 CO2 및 CO의 메탄화에 의해 행해질 수 있다

Claims (7)

  1. 전기분해에 의해 암모니아 합성 가스를 생성하는 방법으로서, 상기 방법은
    - 스팀과 압축 공기의 혼합물을 전기분해 유닛 또는 일련의 전기분해 유닛의 제1 전기분해 유닛에 공급하는 단계, 및
    - 하나의 전기분해 유닛의 출구에서 다음번 전기분해 유닛의 입구로 보내지는 단계로서, 이때 각 전기분해 유닛 이후 공기가 함께 첨가되거나, 또는 단지 마지막 전기분해 유닛 이후에만 공기가 첨가되는 단계
    를 포함하고,
    상기 전기분해 유닛은 열중성 또는 흡열 방식으로 작동되며, 합성 가스의 질소 부분은 전기분해 유닛에서 또는 전기분해 유닛들 사이에서 공기에 의해 스팀 전기분해에 의해 생성된 수소를 연소시킴으로써 제공되는, 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 공기는 전기분해 유닛(들) 이전과 이후에만 첨가되는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 전기분해 유닛(들)은 고체산화물 전해전지(SOEC) 스택인 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 2 항에 있어서, 스택의 작동 전압은 소위 말하는 열중성 전압 아래인 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 3 항 또는 제 4 항에 있어서, 공기에 의한 스팀 전기분해에 의해 생성된 수소의 연소는 SOEC 스택 내부에서 또는 분리된 SOEC 스택들 사이에서 행해지는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서, 사용된 스팀은 암모니아 합성 루프로부터의 스팀인 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 6 항에 있어서, 스팀은 재순환 합성 가스와 혼합되는 것을 특징으로 하는 방법.
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