KR20200080477A

KR20200080477A - 커피 활성탄화물의 제조방법

Info

Publication number: KR20200080477A
Application number: KR1020180169693A
Authority: KR
Inventors: 나용훈
Original assignee: 주식회사 도시광부
Priority date: 2018-12-26
Filing date: 2018-12-26
Publication date: 2020-07-07
Anticipated expiration: 2038-12-26
Also published as: KR102243490B1

Abstract

본 발명은 커피 활성탄화물의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로 (a) 분말 형태의 커피 부산물을 마련하는 단계; (b) 상기 (a) 단계에서 마련된 분말 형태의 커피 부산물을 수열합성기의 반응 챔버 내에 넣은 후 커피 부산물의 중량 1kg중 대비 8 내지 36 시간 동안 220 내지 380 ℃ 온도로 수열반응 시켜 탄화시키는 탄화단계; (c) 상기 수열합성기의 반응 챔버 내에 잔류하는 가스를 진공 펌프를 이용하여 제거하는 단계; 및 (d) 상기 수열합성기의 반응 챔버 내에 불활성 가스, 이산화탄소 및 수증기로 이루어진 혼합 가스를 주입시킨 후 커피 탄화물의 중량 1kg중 대비 6 내지 12 시간 동안 200 내지 300 ℃ 온도로 수열 반응시켜 커피 활성탄화물을 생성하는 단계; 를 포함하는 것을 특징으로 한다. 본 발명에 의하면, 하나의 수열합성기에서 커피 부산물의 건조, 탄화 및 활성화를 모두 수행할 수 있어 커피 활성탄화물의 제조공정을 간소화하고 제조설비를 축소할 수 있으며, 수열합성기 내에서 탄화 및 활성화가 모두 이루어지기 때문에 외부 환경으로부터 원료가 오염되는 것을 최소화할 수 있어 커피 활성탄화물의 수율도 기존 기술에 배해 높일 수 있는 효과가 있다. 또한, 본 발명에 의하면, 종래의 기술에 비해 분말 형태의 커피 탄화물 전체에 걸쳐 고른 활성화를 달성할 수 있고, 활성탄화물의 비표면적을 훨씬 더 넓힐 수 있어 고품질의 커피 활성탄화물을 제조할 수 있는 효과가 있다.

Description

커피 활성탄화물의 제조방법{Manufacturing method of activated coffee carbon product}

본 발명은 버려지는 폐기물의 일종인 커피 부산물을 원료로 커피 활성탄화물을 제조하는 방법에 관한 것이다.

활성탄은 산업발달에 따른 오염방지를 위해 흡착원리를 이용한 분리기술 개발에 의하여 이용되었으며, 그 사용량이 나날이 증가하고 있다. 현재 활성탄의 용도는 흡착용으로 주로 사용되고 있으며, 수중에서의 유해물질 제거, 대기중의 유해가스 제거 및 탈취, 또는 용제의 회수 등에 이용된다. 또한 수중의 탈색에도 이용되며, 넓은 비표면적을 보유하므로 촉매의 담체로도 이용되고 있다. 제조되어 시판되고 있는 활성탄은 주로 야자각, 톱밥, 석탄 등을 원료로 하여 제조되고 있다. 국내의 활성탄 제조사에서 야자각 등의 원료를 수입하여 활성탄을 제조하여 시판하고 있으며, 이는 원료에 대한 수입지출이 과다하게 소요되고, 공급의 안정성에 문제가 있다. 또한 석탄을 원료로 사용하는 것은 부산물(타르상 물질, 폐가스)이 환경오염의 원인이 되고 있어 그 처리에 고심하고 있다.

한편, 커피 소비가 점차적으로 늘어남에 따라 해마다 원두커피를 가공하고 남은 찌꺼기인 커피 부산물의 배출량은 방대하며, 이렇게 배출되는 커피 부산물은 대부분이 땅속에 매립되어 처리되고 있다. 그러나 상기 커피 부산물과 같은 유기성 폐기물은 특성상 수분 함량이 높아 쉽게 부패되어 악취와 오수가 발생하며, 매립 시에는 다량의 침출수가 흘러나와 지하수 오염과 같은 2차 환경오염을 유발시킨다. 그러므로, 수분 함량이 높은 유기성 폐기물을 탄소함량이 높은 재활용 자재로 만들기 위해서는 유기성 폐기물의 수분을 제거하는 공정이 필수적이며, 이후 탄화 공정 및 활성화 공정을 거쳐야 한다.

이에 최근 활성탄의 원료 수급에 대한 필요와 버려지는 커피 부산물의 재활용 방안에 대한 고민이 맞물려 커피 부산물을 원료로 활성탄을 제조하는 기술이 주목 받고 있으며, 일부 제품화 되어 시판 중에 있다. 하지만, 기존의 커피 부산물을 이용한 활성탄 제조기술은 각 제조 공정 별로 건조기, 탄화장치 및 활성화장치를 개별적으로 운용해야 하기 때문에 제조 공정이 복잡하고, 제조 설비 규모가 커질 수 밖에 없는 구조적 한계가 있으며, 각 공정의 사이사이에 원료가 외부 환경에 노출되어 원료의 일부가 오염됨에 따라 커피 활성탄화물의 수율이 떨어지는 문제가 있다.

또한, 커피 활성탄화물을 대량으로 생산하기 위해서는 불활성 가스를 이용한 가스 활성화법을 이용하는 것이 적합하나, 이 경우 수산화 칼륨 등 활성화제를 이용한 약품활성화법에 의해 제조된 커피 활성탄화물에 비해 비표면적이 작아지게 되고, 활성탄의 미세 기공의 크기 또한 더 크게 되어 상품적인 가치가 훨씬 떨어지는 한계가 있다.

본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 극복하기 위해 도출된 것으로, 건조기, 탄화장치 및 활성화장치를 거치는 기존의 커피 활성탄의 제조공정을 간소화할 수 있고 제조 설비를 축소할 수 있으며, 동시에 커피 활성탄화물의 수율도 기존 기술에 비해 높일 수 있는 커피 활성탄화물의 제조방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.

또한, 본 발명은 종래의 기술에 비해 분말 형태의 커피 탄화물 전체에 걸쳐 고른 활성화를 달성할 수 있고, 활성탄화물의 비표면적을 더 높일 수 있어 고품질의 커피 활성탄화물을 제조할 수 있는 커피 활성탄화물의 제조방법을 제공하는 것을 또 다른 목적으로 한다.

본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 하기의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.

상기와 같은 과제를 해결하기 위해 도출된 본 발명은 커피 활성탄화물의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로 (a) 분말 형태의 커피 부산물을 마련하는 단계; (b) 상기 (a) 단계에서 마련된 분말 형태의 커피 부산물을 수열합성기의 반응 챔버 내에 넣은 후 커피 부산물의 중량 1kg중 대비 8 내지 36 시간 동안 220 내지 380 ℃ 온도로 수열반응 시켜 탄화시키는 탄화단계; (c) 상기 수열합성기의 반응 챔버 내에 잔류하는 가스를 진공 펌프를 이용하여 제거하는 단계; 및 (d) 상기 수열합성기의 반응 챔버 내에 불활성 가스, 이산화탄소 및 수증기로 이루어진 혼합 가스를 주입시킨 후 커피 탄화물의 중량 1kg중 대비 6 내지 12 시간 동안 200 내지 300 ℃ 온도로 수열 반응시켜 커피 활성탄화물을 생성하는 단계; 를 포함하는 것을 특징으로 한다.

본 발명에 의하면, 하나의 수열합성기에서 커피 부산물의 건조, 탄화 및 활성화를 모두 수행할 수 있어 커피 활성탄화물의 제조공정을 간소화하고 제조설비를 축소할 수 있으며, 수열합성기 내에서 탄화 및 활성화가 모두 이루어지기 때문에 외부 환경으로부터 원료가 오염되는 것을 최소화할 수 있어 커피 활성탄화물의 수율도 기존 기술에 배해 높일 수 있는 효과가 있다.

또한, 본 발명에 의하면, 종래의 기술에 비해 분말 형태의 커피 탄화물 전체에 걸쳐 고른 활성화를 달성할 수 있고, 활성탄화물의 비표면적을 훨씬 더 넓힐 수 있어 고품질의 커피 활성탄화물을 제조할 수 있는 효과가 있다.

본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시 예를 가질 수 있는 바, 특정 실시 예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에서 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.

본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.

제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.

본 발명은 커피 활성탄화물의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로 (a) 분말 형태의 커피 부산물을 마련하는 단계; (b) 상기 (a) 단계에서 마련된 분말 형태의 커피 부산물을 수열합성기의 반응 챔버 내에 넣은 후 커피 부산물의 중량 1kg중 대비 8 내지 36 시간 동안 220 내지 380 ℃ 온도로 수열반응 시켜 탄화시키는 탄화단계; (c) 상기 수열합성기의 반응 챔버 내에 잔류하는 가스를 진공 펌프를 이용하여 제거하는 단계; 및 (d) 상기 수열합성기의 반응 챔버 내에 불활성 가스, 이산화탄소 및 수증기로 이루어진 혼합 가스를 주입시킨 후 커피 탄화물의 중량 1kg중 대비 6 내지 12 시간 동안 200 내지 300 ℃ 온도로 수열 반응시켜 커피 활성탄화물을 생성하는 단계; 를 포함하는 것을 특징으로 한다.

상기 (a) 단계에서 상기 커피 부산물은 원두커피를 가공하고 남은 찌꺼기로서, 상기 커피 부산물은 식물성인 원두커피를 일정온도 이상으로 가열하고 잘게 파쇄한 분말에서 커피 원액을 추출하고 남은 찌꺼기이므로, 식물의 주성분인 리그린(lignin), 셀룰로즈(cellulose) 등을 포함하는 다공성 물질이다. 본 발명에서 상기 커피 부산물은 그 수분 함량이 특별히 제한적인 것은 아니나, 수분 함량이 커피 부산물 전체 중량 대비 50 내지 60 중량%인 것이 바람직하다. 이는 상기 커피 부산물의 수분 함량이 50 중량% 미만일 경우에는 수열합성 반응기 내에서 포화수분량이 부족하여 커피 부산물의 가수분해 및 탈카르복실화 반응이 유효하게 발생하지 않게 되고, 그 결과 휘발성 물질의 제거가 적절하지 않아 고정탄소율이 상승하지 않는 문제가 발생되고, 수분 함량이 60 중량%를 초과할 경우에는 과다 포화수분량에 의해 커피 부산물의 탄화가 이루어지나 탄화물의 입도가 작아지고, 반응기 내 수분과 강한 수소결합을 하기 때문에 수열합성 반응 이후의 고액분리가 원활하지 않게 되는 문제가 발생하기 때문이다.

또한, 상기 (a) 단계에서 상기 커피 부산물은 수열합성 반응을 시켰을 때 탄화 효율을 높이기 위해 비표면적이 넓은 분말 형태인 것이 바람직하다. 상기 분말 형태의 커피 부산물의 평균 입경은 500 내지 2,500 μm인 것이 바람직하다. 상기 커피 부산물의 평균 입경이 500 μm 미만일 경우에는 수열합성 반응 시 탄화에 의한 입경 감소로 인해 최종 탄화물의 수율 저하가 문제되고, 상기 커피 부산물의 평균 입경이 2,500 μm를 초과할 경우에는 탄화가 커피 부산물 입자 전체에 고르게 진행되지 못하고 부분 탄화가 발생하여 최종 탄화물의 지나친 고정탄소율 저하를 야기시키는 문제가 있기 때문이다.

상기 (b) 단계는 상기 (a) 단계에서 마련된 분말 형태의 커피 부산물을 수열합성기의 반응 챔버 내에 넣은 후 수열반응 시켜 탄화시키는 탄화단계로서, 본 발명에서 상기 수열합성기를 이용한 수열반응의 반응 조건은 전체적으로 균일한 탄화율을 달성하면서 99% 이상의 높은 수율의 탄화물을 얻기 위해 커피 부산물의 중량 1kg중 대비 8 내지 36 시간 동안 220 내지 380 ℃인 것이 특징이다.

본 발명에서는 수열합성기를 이용하여 수분을 함유하고 있는 커피 부산물을 고온 고압으로 수열반응 시킴으로써, 수열반응 과정 중 건조 과정과 탄화 과정이 한 번에 일어나기 때문에 기존의 커피 탄화물 제조공정과는 달리 별도의 건조 공정을 필요로 하지 않으며, 이에 따라 건조 공정에 소요되는 에너지를 절감하고 시간을 줄일 수 있으며, 나아가 커피 탄화물 제조공정을 기존 보다 간소화할 수 있는 이점이 있다.

상기 (c) 단계는 상기 수열합성기의 반응 챔버 내에 잔류하는 가스를 진공 펌프를 이용하여 제거하는 단계로서, 본 발명에서는 커피 탄화물의 활성화 효율 저하를 억제하기 위해 후속 공정인 활성화 공정에 들어가기에 앞서 수열합성기의 반응 챔버 내의 잔류 가스를 모두 제거하는 것이 중요하다.

상기 (d) 단계는 상기 수열합성기의 반응 챔버 내에 불활성 가스, 이산화탄소 및 수증기로 이루어진 혼합 가스를 주입시킨 후 수열반응 시켜 커피 활성탄화물로 활성화시키는 단계로서, 상기 수열반응을 통해 활성화된 커피 활성탄화물은 미세 기공이 증폭되어 커피 탄화물에 비해 비표면적이 현저히 증가하게 된다.

상기 (d) 단계에서 수열반응은 커피 탄화물 전체에 걸쳐 고른 활성화를 달성하면서, 99% 이상의 높은 수율의 활성탄화물을 얻기 위해 커피 탄화물의 중량 1kg중 대비 6 내지 12 시간 동안 200 내지 300 ℃ 온도로 수열반응 시키는 것이 바람직하다.

상기 혼합가스는 커피 탄화물의 활성화에 사용되는 것으로, 불활성 가스, 이산화탄소 및 수증기로 이루어지되, 반응 시 폭발 위험을 최소화하고 고온ㅇ고압의 수열합성 반응을 통해 커피 탄화물 입자의 미세 기공 증폭 및 비표면적 증가를 극대화하기 위해 상기 불활성 가스, 이산화탄소 및 수증기의 혼합 비율은 불활성 가스 40 내지 60 부피%, 이산화탄소 20 내지 40 부피% 및 수증기 10 내지 30 부피%인 것이 바람직하다.

또한, 상기 혼합가스의 주입양은 특별히 제한적인 것은 아니나, 커피 탄화물의 부피 대비 5 내지 20배의 부피 비율로 주입하는 것이 바람직하다. 이는 상기 혼합가스의 주입양이 커피 탄화물의 부피 대비 5 배 미만일 경우 커피 탄화물의 표면에만 미세기공이 발생하는 문제가 발생하고, 커피 탄화물의 부피 대비 20 배를 초과할 경우에는 커피 탄화물의 미세기공 용적을 증대시키지만 커피 탄화물의 최종 수율을 저하시키는 문제를 유발하기 때문이다.

상기 혼합가스에 포함된 불활성 가스는 수열합성 반응 시 폭발을 억제하는 역할을 하는 것으로서, 불활성 가스라면 어떠한 종류라도 사용 가능하나, 커피 탄화물 전체에 걸쳐 고른 활성화를 달성하고, 입자별로 균일한 미세기공 크기를 획득하기 위해서는 질소 가스를 사용하는 것이 바람직하다.

본 발명에 의하면, 하나의 수열합성기에서 커피 부산물의 건조, 탄화 및 활성화를 모두 수행할 수 있어 커피 활성탄화물의 제조공정을 간소화하고 제조설비를 축소할 수 있는 이점이 있으며, 수열합성기 내에서 탄화 및 활성화가 모두 이루어지기 때문에 외부 환경으로부터 원료가 오염되는 것을 최소화할 수 있어 커피 활성탄화물의 수율도 기존 기술에 배해 높일 수 있다.

또한, 본 발명에 의하면, 종래의 기술에 비해 분말 형태의 커피 탄화물 전체에 걸쳐 고른 활성화를 달성할 수 있고, 활성탄화물의 비표면적을 더 높일 수 있어 고품질의 커피 활성탄화물을 제조할 수 있다.

이하에서는 본 발명에 대해 실시예를 통해 설명하도록 한다. 하기 실시예에 관한 설명은 본 발명의 이해를 돕기 위한 일 예에 지나지 않으며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것은 아니다.

실시예

평균 입경이 1,800 내지 2,000 μm 이고, 수분 함량이 커피 부산물 전체 중량 대비 52 중량%인 분말 형태의 커피 부산물(아라비카 종) 1kg을 수열합성기의 챔버 내에 넣은 후 아래의 표 1에 나타난 조건으로 수열반응 시켜 탄화시킨 후, 수열합성기의 반응 챔버 내의 잔류 가스를 진공 펌프를 이용하여 제거하고, 곧바로 수열합성기의 반응 챔버 내에 혼합가스를 주입하여 혼합 가스 분위기 하에서 아래의 표 1에 나타난 조건으로 수열반응 시켜 활성화된 커피 활성탄화물을 수득하였다.

상기 혼합가스는 질소(N₂), 이산화탄소(CO₂) 및 수증기(H₂O)로 이루어져 있으며, 상기 기체의 혼합 비율은 아래의 표 1에 나타난 바와 같으며, 상기 혼합가스의 반응 챔버 내 주입량은 커피 탄화물의 부피 대비 15배로 하였다.

		실시예 1	실시예 2	실시예 3	실시예 4	실시예 5
혼합가스 조성 (부피%)	질소	30	40	50	60	70
	이산화탄소	50	40	30	20	10
	수증기	20	20	20	20	20
탄화 조건 (수열합성기)		310℃에서 22시간 동안 수열반응
활성화 조건 (수열합성기)		240℃에서 11시간 동안 수열반응

비교예

분말 형태의 커피 부산물 1kg을 건조기를 이용하여 수분 함량이 3 중량% 미만이 되도록 충분히 건조시킨 후, 상기 건조장치로부터 건조된 커피 부산물을 꺼내 탄화장치(전기로 1)에 넣어 저산소 분위기 하에서 600℃로 10시간 동안 가열하여 커피 탄화물을 생성하였다. 상기 탄화장치로부터 커피 탄화물을 꺼낸 후 커피 탄화물과 활성화제(KOH)를 1:3의 중량 비율로 혼합하고, 증류수를 가하여 165℃의 온도로 온침시켰다. 상기 온침시킨 혼합물을 활성화 장치(전기로 2)에 넣어 700℃로 4시간 동안 활성화시켜 커피 활성탄화물을 제조하였다.

실험예

상기 실시예 및 비교예의 커피 활성탄화물의 시료에 대해 비표면적(BET) 및 평균세공크기를 측정하였다. 측정 장치는 Micromeritics 사의 ASAP 2010 BET/Porosimeter를 이용하였으며, 측정 결과는 하기의 표 2에 나타난 바와 같다.

	비표면적 (㎡/g)	평균세공크기 (Å)
실시예 1	1980	13.2
실시예 2	2783	10.8
실시예 3	2814	10.3
실시예 4	2667	11.1
실시예 5	2001	13.9
비교예	1233	17.7

상기 표 2에 나타난 바와 같이 본 발명에 따른 실시예 1 내지 5의 커피 활성탄화물은 비교예의 커피 활성탄화물에 비해 비표면적이 훨씬 넓은 것으로 나타나 고성능의 활성탄화물임을 확인할 수 있다. 특히, 실시예 3의 경우 커피 활성탄화물의 비표면적이 가장 넓은 것으로 확인되었다.

이상에 설명한 바와 같이, 본 발명이 속하는 기술 분야의 당업자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 본 발명의 범위는 상기의 상세한 설명보다는 후술할 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims

(a) 분말 형태의 커피 부산물을 마련하는 단계;
(b) 상기 (a) 단계에서 마련된 분말 형태의 커피 부산물을 수열합성기의 반응 챔버 내에 넣은 후 커피 부산물의 중량 1kg중 대비 8 내지 36 시간 동안 220 내지 380 ℃ 온도로 수열반응 시켜 탄화시키는 탄화단계;
(c) 상기 수열합성기의 반응 챔버 내에 잔류하는 가스를 진공 펌프를 이용하여 제거하는 단계; 및
(d) 상기 수열합성기의 반응 챔버 내에 불활성 가스, 이산화탄소 및 수증기로 이루어진 혼합 가스를 주입시킨 후 커피 탄화물의 중량 1kg중 대비 6 내지 12 시간 동안 200 내지 300 ℃ 온도로 수열반응 시켜 커피 활성탄화물을 생성하는 단계; 를 포함하는 커피 활성탄화물의 제조방법.
제 1항에 있어서,
상기 혼합 가스는 불활성 가스 40 내지 60 부피%, 이산화탄소 20 내지 40 부피% 및 수증기 10 내지 30 부피%의 혼합비율로 혼합된 것을 특징으로 하는 커피 활성탄화물의 제조방법.
제 1항에 있어서,
상기 혼합 가스는 커피 탄화물의 부피 대비 5 내지 20배의 부피 비율로 주입하는 것을 특징으로 하는 커피 활성탄화물의 제조방법.
제 1항에 있어서,
상기 불활성 가스는 질소 가스인 것을 특징으로 하는 커피 활성탄화물의 제조방법.
제 1항에 있어서,
상기 커피 부산물은 수분 함량이 커피 부산물 전체 중량 대비 50 내지 60 중량%인 것을 특징으로 하는 커피 활성탄화물의 제조방법.
제 1항에 있어서,
상기 분말 형태의 커피 부산물은 평균 입경이 500 내지 2,500 μm인 것을 특징으로 하는 커피 활성탄화물의 제조방법.