KR20200089135A - Si-SiOx 코어 쉘 구조의 나노와이어의 제조 방법 - Google Patents

Si-SiOx 코어 쉘 구조의 나노와이어의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 일 실시예에 따른 Si-SiOx 코어 쉘 구조의 나노와이어의 제조 방법은 Si를 가열하여 용융하는 단계, 용융된 Si에 산화가스를 주입하여 Si-SiOx 코어 쉘 구조의 나노와이어를 합성하는 단계, 상기 나노와이어를 포집하는 단계, 및 상기 포집된 나노와이어에 바인더 및 활물질을 혼합하여 복합체를 제조하는 단계를 포함한다.

Description

Si-SiOx 코어 쉘 구조의 나노와이어의 제조 방법{MANUFACTURING METHOD FOR Si-SiOx CORE-SHELL NANOWIRE}
본 발명은 나노와이어 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 Si-SiOx 코어 쉘 구조의 나노와이어의 제조 방법에 관한 것이다.
리튬 이온 배터리는 실제로 사용될 수 있는 공지된 화학 및 전기화학 에너지 저장방식 중에서 180 Wh/kg 이하의 고에너지 밀도를 가지기 때문에 산업적으로 매우 중요한 에너지 저장시스템이며, 특히 휴대용 기기분야, 예를 들어, 노트북, 휴대폰, 드론 등에서 사용된다.
현재 사용되는 음극소재는 대부분 흑연(천연, 인조)이며, 흑연은 리튬 이온에 사용되는 리튬 금속과 비교하여 안정한 주기성 및 매우 높은 정도의 취급 안정성을 갖는다. 하지만, 흑연은 상대적으로 낮은 전기화학 용량(372 mAh/g)을 가진다는 단점이 있다.
Si는 상대적으로 많은 양의 리튬과 합금을 형성할 수 있기 때문에 보다 높은 저장 용량을 제공할 수 있어 리튬 이온 배터리용 음극소재로 연구되어 왔다.
실제로, 실리콘은 흑연의 10배 이상의 이론용량(4200 mAh/g)을 가진다. 그러나, 순수 실리콘은 리튬과 결합할 경우 단위 전지부피가 300 %이상 증가하므로, 현존하는 흑연 음극에 무게 대비 3~5% 이상 첨가하는 것은 취급 안정성에 문제가 있다. 또한, 충방전 사이클이 계속되는 동안 부피가 팽창하게 되면, 전극이 기계적으로 파괴되며, 사이클이 계속되는 동안 용량도 급격히 감소한다.
이에 따라, 리튬 이온 배터리용 음극소재로서 보다 높은 안정성을 갖는 소재를 개발할 필요가 있다.
한편, 대한민국 공개특허 제 10-2010-1497203호에는, Si-SiOx 코어 쉘 구조의 나노와이어를 제조하였으나, 기판(촉매)이 필요한 화학기상증착 방법(CVD법)을 이용하여 Si-SiOx 코어 쉘 구조의 나노와이어를 제조하였다. 본 발명에서와 같은 기판(금속, 비금속)이 필요로 하지 않는 점, 그리고 열-산화(Thermal-oxidation)법을 이용한 Si-SiOx 코어 쉘 구조의 나노와이어 제조 및 이를 이용한 복합소재의 제조와 이를 이용한 리튬이온 배터리로의 적용에 대해서는 개시하지 않았다.
대한민국 공개특허공보 제10-2010-1497203호(2014.09.26)
본 발명의 일 실시예는 Si-SiOx 코어 쉘 구조의 나노와이어의 제조 방법을 제공한다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제(들)로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제(들)은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 Si-SiOx 코어 쉘 구조의 나노와이어의 제조 방법은 Si를 가열하여 용융하는 단계, 용융된 Si에 산화가스를 주입하여 Si-SiOx 코어 쉘 구조의 나노와이어를 합성하는 단계, 상기 나노와이어를 포집하는 단계, 및 상기 포집된 나노와이어에 바인더 및 활물질을 혼합하여 복합체를 제조하는 단계를 포함한다.
기타 실시예들의 구체적인 사항들은 상세한 설명 및 첨부 도면들에 포함되어 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, Si-SiOx 코어 쉘 나노와이어의 구조를 통해 Si 결정질의 고용량을 발현할 수 있고, 기계적 내구성을 향상시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, Si-SiOx 코어 쉘 나노와이어 기반의 복합재를 통해 비표면적 감소와 초기 방전효율 및 용량 유지율을 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 Si-SiOx 코어 쉘 구조 나노와이어의 제조 방법을 도시한 흐름도이다.
본 발명의 이점 및/또는 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.
이하에서는 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 상세히 설명하기로 한다.
본 발명은 열 산화(Thermal Oxidation) 방법을 이용한 Si-SiOx 코어 쉘 구조의 나노와이어의 제조 방법에 관한 것으로, 유도 가열로에 Si를 용융시키는 단계, 상기 가열로에 상압(750~780 torr) 분위기에서 불활성가스인 산화가스를 공급하는 단계, 및 상기 가열로로부터 Si-SiOx 코어 쉘 구조의 나노와이어를 기판(substrate)을 사용하지 않고 포집하는 단계를 포함하는 유도 가열로를 이용한 Si-SiOx 코어 쉘 구조의 나노와이어의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 유도 가열로를 이용하여 어떠한 촉매, 기판이 없이 두께 150 nm 이하의 Si-SiOx 코어 쉘 나노와이어를 합성할 수 있으며, 이렇게 합성된 나노와이어는 다양한 방식으로 2차 입자를 형성하여 배터리의 충방전 과정에서의 부피 팽창에 내구성을 가질 수 있고 배터리의 충방전 속도를 향상시킬 수 있기 때문에 리튬 이온 배터리의 음극재 소재로 유용하게 사용될 수 있다.
한편, Si-SiOx 코어 쉘 구조의 나노와이어 기반의 복합재 제조 방법에 관한 것으로, 진공 분위기에서 유도가열을 통해 1415 oC 이상 가열하여 Si를 용융하는 단계, 상압 분위기에서 Si 용탕 표면으로 불활성가스인 산화가스를 주입하는 단계, 기판과 촉매없이 Si-SiOx 코어 쉘 나노와이어를 합성하는 단계, 금속, 펄프, 섬유 필터 등으로 나노와이어를 포집하는 단계, 포집된 나노와이어와 탄소계 바인더 및 활물질을 기계적 혼합법을 이용하여 복합재를 제조하는 단계, 복합재를 음극판에 도포하여 이차전지에 적용하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 Si-SiOx 코어 쉘 나노와이어, Si-SiOx 코어 쉘 나노와이어 기반의 복합재 및 복합재 제조 방법에 관하여 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
(1) Si-SiOx 코어 쉘 나노와이어
1) 나노와이어는 두께는 30 ~ 150 nm 이고, 길이는 최소 500 nm 이상인 불규칙 구조를 가짐(도 3 참조).
2) 나노와이어의 내부에는 100 nm 이하의 Si 결정질을 포함하고, Si 결정질의 주변에는 SiOx와 SiO2가 소량 포함됨(도 3 및 도 4의 (a), (b), (c) 참조).
3) 나노와이어는 구형의 나노입자가 불규칙적으로 포함된 형태임(도 3의 (b) 참조).
(2) Si-SiOx 코어 쉘 나노와이어 기반의 복합재
1) Si-SiOx 나노입자는 높은 비표면적으로 인한 초기 충방전시 발생하는 비가역반응이 과량 발생함으로써, 초기 가역효율(ICE)이 30% 수준으로 매우 낮음.
2) Si/SiOx 코어 쉘 나노와이어의 경우, 비표면적 감소 및 결정질 실리콘의 용량 발현으로 인한 용량 향상 및 불규칙 3차원 구조로 인한 부피 팽창의 버퍼효과로 ICE, Capacity(용량), Retention(용량유지율)의 향상을 꾀할 수 있음.
3) Si/SiOx 코어 쉘 나노와이어 복합재의 경우, ICE의 추가적인 향상 효과를 얻을 수 있음.
반면, Si 혹은 SiOx에 비해 비교적 낮은 용량을 갖는 카본(이론 용량 372 mAh/g)의 함량이 증가함에 따라, Capacity는 소량 감소함. 그럼에도 불구하고 Retention(용량 유지율)은 어떠한 경우에도 95% 이상을 보일 수 있음.
(3) Si-SiOx 코어 쉘 나노와이어 기반의 복합재 제조 방법
1) Si/SiOx 코어 쉘 나노와이어 복합소재의 제조공정은 크게 두단계로 나뉠 수 있음.
- 1차 단계
Si-SiOx 코어 쉘 나노와이어를 구형화하는 단계로, 바인더(석유계 피치, 석탄계 피치, 페놀 수지, 콜타르, 중질 잔사유, PAA, PAI, PVDF, 사과산, 올레산 중 1가지 이상을 포함)와 나노와이어를 기계적으로 혼합(고속믹서, 핀 밀, MechanoFusiontm, Nobiltatm, Facultytm 등 방식으로 혼합하되, 이에 국한된 것은 아님)하고 이를 350 oC 이상 열처리하는 단계
- 2차 단계
구형화된 Si-SiOx 코어 쉘 나노와이어의 표면에 카본 코팅층을 부착시키는 단계로, 바인더를 기계적으로 혼합하여 코팅층을 만들고 이를 350 oC 이상 열처리하는 단계, 혹은 ethanol, toluene, Hexane 등을 주입하여 열분해 증착(CVD)하는 단계
지금까지 본 발명에 따른 구체적인 실시예에 관하여 설명하였으나, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않는 한도 내에서는 여러 가지 변형이 가능함은 물론이다. 그러므로, 본 발명의 범위는 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 안 되며, 후술하는 특허 청구의 범위뿐 아니라 이 특허 청구의 범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.
이상과 같이 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 이는 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 따라서, 본 발명 사상은 아래에 기재된 특허청구범위에 의해서만 파악되어야 하고, 이의 균등 또는 등가적 변형 모두는 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.

Claims (1)

  1. Si를 가열하여 용융하는 단계;
    용융된 Si에 산화가스를 주입하여 Si-SiOx 코어 쉘 구조의 나노와이어를 합성하는 단계;
    상기 나노와이어를 포집하는 단계; 및
    상기 포집된 나노와이어에 바인더 및 활물질을 혼합하여 복합체를 제조하는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 Si-SiOx 코어 쉘 구조의 나노와이어의 제조 방법.
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