KR20210059932A - 초음파 스프레이법을 이용한 aao 기판 기반의 가스센서용 수분 흡착 필터 및 그 제조 방법 - Google Patents

초음파 스프레이법을 이용한 aao 기판 기반의 가스센서용 수분 흡착 필터 및 그 제조 방법 Download PDF

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Abstract

미립자 형태의 실리카 겔 분말을 원료로 한 실라카 겔 전구체 용액을 초음파 스프레이법을 이용하여 AAO 기판의 표면에 코팅하여 수분 흡착층을 형성하는 것에 의해 우수한 흡착 성능을 발휘할 수 있는 초음파 스프레이법을 이용한 AAO 기판 기반의 가스센서용 수분 흡착 필터 및 그 제조 방법에 대하여 개시한다.
본 발명에 따른 초음파 스프레이법을 이용한 AAO 기판 기반의 가스센서용 수분 흡착 필터 제조 방법은 실리카 겔 분말을 마련하는 단계; 상기 실리카 겔 분말을 용매에 혼합하고 교반하여 실리카 겔 전구체 용액을 형성하는 단계; 및 상기 실리카 겔 전구체 용액을 초음파 코팅기의 시린지에 채워 넣은 후, 초음파 스프레이 방식으로 AOA 기판 상에 코팅하여 수분 흡착층을 형성하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

초음파 스프레이법을 이용한 AAO 기판 기반의 가스센서용 수분 흡착 필터 및 그 제조 방법{MOISTURE ADSORPTION FILTER FOR GAS SENSOR BASED ON ANODIC ALUMINUM OXIDE SUBSTRATE USING ULTRASONIC SPRAY METHOD AND METHOD OF MANUFACTURING THE SAME}
본 발명은 초음파 스프레이법을 이용한 AAO 기판 기반의 가스센서용 수분 흡착 필터 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 미립자 형태의 실리카 겔 분말을 원료로 한 실라카 겔 전구체 용액을 초음파 스프레이법을 이용하여 AAO 기판의 표면에 코팅하여 수분 흡착층을 형성하는 것에 의해 우수한 흡착 성능을 발휘할 수 있는 초음파 스프레이법을 이용한 AAO 기판 기반의 가스센서용 수분 흡착 필터 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
대부분의 전자기기는 수분과 접촉하면 부식과 내구성의 문제가 발생한다. 따라서, 이러한 수분을 차단하기 위한 수분 필터에 대한 연구가 활발히 진행 중에 있다.
예를 들어, 대기 중의 가스를 센싱하기 위한 가스센서는 대기 중 수분으로 인해 수분이 전자기기의 내부로 침투하게 되어 가스센서 전자기기들의 고장을 일으킬 뿐만 아니라, 센싱 감도에도 큰 영향을 미치고 있다.
종래의 수분 흡착 필터는 섬유 필터가 주로 사용되고 있다. 그러나, 이러한 섬유 필터의 경우에는 흡착 성능에 한계가 있으며 제조에 어려움이 있었다.
관련 선행 문헌으로는 대한민국 공개특허공보 제10-2008-0045626호(2008.05.23. 공개)가 있으며, 상기 문헌에는 세라믹 필터를 이용한 이온 교환형 리튬 흡착제 및 그의 제조 방법이 기재되어 있다.
본 발명의 목적은 미립자 형태의 실리카 겔 분말을 원료로 한 실라카 겔 전구체 용액을 초음파 스프레이법을 이용하여 AAO 기판의 표면에 코팅하여 수분 흡착층을 형성하는 것에 의해 우수한 흡착 성능을 발휘할 수 있는 초음파 스프레이법을 이용한 AAO 기판 기반의 가스센서용 수분 흡착 필터 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 초음파 스프레이법을 이용한 AAO 기판 기반의 가스센서용 수분 흡착 필터 제조 방법은 실리카 겔 분말을 마련하는 단계; 상기 실리카 겔 분말을 용매에 혼합하고 교반하여 실리카 겔 전구체 용액을 형성하는 단계; 및 상기 실리카 겔 전구체 용액을 초음파 코팅기의 시린지에 채워 넣은 후, 초음파 스프레이 방식으로 AOA 기판 상에 코팅하여 수분 흡착층을 형성하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 실리카 겔 전구체 용액은 실리카 겔 분말 5 ~ 20 중량% 및 용매 80 ~ 95 중량%를 포함한다.
상기 실리카 겔 분말은 서로 다른 평균 직경을 갖는 적어도 둘 이상을 이용하는 것이 바람직하다.
상기 실리카 겔 분말은 30㎛ 이하의 평균 직경을 갖는 제1 실리카 겔 분말과, 50㎛ 이상의 평균 직경을 갖는 제2 실리카 겔 분말이 혼합된 것을 이용하는 것이 보다 바람직하다.
상기 제1 실리카 겔 분말 및 제2 실리카 겔 분말은 2 : 8 ~ 8 : 2의 중량비로 첨가한다.
상기 용매는 에탄올(ethanol), 아세톤(acetone), DMF(dimethylformamide), 옥탄올(octanol), 테트라데칸(tetradecane), 펜탄올(pentanol), 디프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(dipropylene glycol monomethyl ether) 및 에틸렌 글리콜(ethylene glycol) 중 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 초음파 스프레이 코팅은 70 ~ 90Hz의 주파수 범위로 실시한다.
상기 실리카 겔 전구체 용액은 0.5 ~ 2.0 mL/h의 속도로 분사하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 초음파 스프레이 코팅은 70 ~ 90℃에서 10 ~ 240sec 동안 실시한다.
상기 초음파 스프레이 코팅은 상기 초음파 코팅기의 스프레이 노즐과 AAO 기판 간을 5 ~ 10cm의 이격거리로 유지시킨 상태에서 수행한다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 초음파 스프레이법을 이용한 AAO 기판 기반의 가스센서용 수분 흡착 필터는 AAO 기판; 및 상기 AAO 기판 상에 초음파 스프레이 방식으로 코팅되어 형성된 수분 흡착층;을 포함하며, 상기 수분 흡착층은 실리카 겔 분말 5 ~ 20 중량% 및 용매 80 ~ 95 중량%를 포함하는 필터 전구체 용액을 초음파 스프레이 방식으로 코팅하고, 경화시켜 형성된 것을 특징으로 한다.
여기서, 상기 수분 흡착층은 50㎛ 이하의 두께를 갖는다.
또한, 상기 수분 흡착 필터는 680 ~ 730㎡/g의 비표면적을 갖는다.
본 발명에 따른 초음파 스프레이법을 이용한 AAO 기판 기반의 가스센서용 수분 흡착 필터 및 그 제조 방법은 실리카 겔 분말을 용매에 혼합시킨 실리카 겔 전구체 용액을 초음파 스프레이 코팅 방식으로 AAO 기판에 코팅하여 제조하는 것에 의해 우수한 수분 흡착 능력을 발휘할 수 있으며, 실리카 겔 분말의 특성상 약 80℃에서 흡착된 수분이 다시 탈착되기 때문에 재사용이 가능해질 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 초음파 스프레이법을 이용한 AAO 기판 기반의 가스센서용 수분 흡착 필터 및 그 제조 방법은, 섬유 필터 방식이 아니라, 실리카 겔 입자를 용매에 혼합시킨 실리카 겔 전구체 용액을 초음파 스프레이 방식으로 코팅하여 수분 흡착층을 형성하기 때문에, 보다 얇은 두께로 수분 흡착 필터를 제작할 수 있다.
아울러, 본 발명에 따른 초음파 스프레이법을 이용한 AAO 기판 기반의 가스센서용 수분 흡착 필터 및 그 제조 방법은 초음파 스프레이 방식으로 AAO 기판에 직접 코팅하는 것이므로 수분 흡수층의 제작이 용이할 뿐만 아니라, 대면적화하는 것이 쉽기 때문에 다양한 전자기기에 적용하는 것이 가능해질 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 초음파 스프레이법을 이용한 AAO 기판 기반의 가스센서용 수분 흡착 필터 제조 방법을 나타낸 공정 순서도.
도 2는 도 1의 초음파 스프레이 코팅 과정을 설명하기 위한 공정 단면도.
도 3은 도 1의 초음파 스프레이 코팅 과정을 설명하기 위한 공정 모식도.
도 4는 도 1의 초음파 스프레이 코팅 공정 조건을 설명하기 위한 도면.
도 5는 20㎛의 실리카 겔 입자를 이용하여 제조된 수분 흡착 필터의 코팅시간별 무게 측정 결과를 나타낸 그래프.
도 6은 20㎛의 실리카 겔 입자를 이용하여 제조된 수분 흡착 필터의 코팅시간별 수분 흡착률 및 수분 탈착률을 측정하여 나타낸 그래프.
도 7은 실리카 겔 입자 비율에 따른 수분 흡착률 및 수분 탈착률을 측정하여 나타낸 그래프.
도 8은 실리카 겔 입자의 최적 혼합 비율에서 코팅시간별 수분 흡착률 및 수분 탈착률을 나타낸 그래프.
도 9는 실리카 겔 입자 비율에 따른 따른 공기 투과도 측정 결과를 나타낸 그래프.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예를 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 초음파 스프레이법을 이용한 AAO 기판 기반의 가스센서용 수분 흡착 필터 및 그 제조 방법에 관하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 초음파 스프레이법을 이용한 AAO 기판 기반의 가스센서용 수분 흡착 필터 제조 방법을 나타낸 공정 순서도이고, 도 2는 도 1의 초음파 스프레이 코팅 과정을 설명하기 위한 공정 단면도이다. 또한, 도 3은 도 1의 초음파 스프레이 코팅 과정을 설명하기 위한 공정 모식도이고, 도 4는 도 1의 초음파 스프레이 코팅 공정 조건을 설명하기 위한 도면이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 초음파 스프레이법을 이용한 AAO 기판 기반의 가스센서용 수분 흡착 필터 제조 방법은 실리카 겔 분말 마련 단계(S110), 실리카 겔 전구체 용액 형성 단계(S120) 및 초음파 스프레이 코팅 단계(S130)를 포함한다.
실리카 겔 분말 마련
실리카 겔 분말 마련 단계(S110)에서는 실리카 겔 분말을 마련한다.
이때, 이러한 실리카 겔 분말은 다공성이 극도로 높은 이산화규소이다. 이때, 실리카 겔 분말은 다공질이기 때문에 수분을 흡착하기 쉽다. 이에 따라, 실리카 겔 분말은 내부에 복수의 기공을 가질 수 있다.
이러한 이유로, 실리카 겔 분말은 수분 흡착 능력이 제올라이트 및 활성탄의 흡착 능력보다 더 우수하다. 따라서, 흡착제로 실리카 겔 분말을 이용할 경우 흡착 성능을 보다 향상시킬 수 있게 된다.
다만, 실리카 겔 분말을 수분 흡착 필터로 직접 사용하면 수분 흡착 능력은 우수하나 지나친 두께로 인해 사용에 제한이 많다. 이를 해결하기 위해, 본 발명에서는 미립자 형태의 실리카 겔 분말을 용매에 첨가하여 실리카 겔 전구체 용액을 형성한 후, 실리카 겔 전구체 용액을 초음파 스프레이 코팅 방식으로 AAO 기판에 코팅하여 수분 흡착 필터를 제조하였다.
이때, 실리카 겔 분말은 서로 다른 평균 직경을 갖는 적어도 둘 이상을 이용하는 것이 바람직하다. 이러한 실리카 겔 분말은 30㎛ 이하의 평균 직경을 갖는 제1 실리카 겔 분말과, 50㎛ 이상의 평균 직경을 갖는 제2 실리카 겔 분말이 혼합된 것을 이용하는 것이 보다 바람직하다.
이와 같이, 작은 사이즈의 제1 실리카 겔 분말과 큰 사이즈의 제2 실리카 겔 분말을 혼합하여 사용할 시, 단일 사이즈의 실리카 겔 분말을 사용했을 때보다 수분 흡착 능력이 더 좋아지는데, 이는 서로 다른 사이즈의 제1 및 제2 실리카 겔 분말을 혼합할 시 비표면적이 보다 증가하기 때문이다.
여기서, 제1 실리카 겔 분말 및 제2 실리카 겔 분말은 2 : 8 ~ 8 : 2의 중량비로 첨가하는 것이 바람직하다. 이때, 제1 및 제2 실리카 겔 분말의 최적의 중량비는 7.5 : 2.5인 것을 실험을 통하여 확인하였다. 제1 및 제2 실리카 겔 분말의 혼합비가 2 : 8 미만이거나, 8 : 2를 초과할 경우에는 비표면적의 감소로 흡착 성능이 저하될 수 있다.
실리카 겔 전구체 용액 형성
실리카 겔 전구체 용액 형성 단계(S120)에서는 실리카 겔 분말을 용매에 혼합하고 교반하여 실리카 겔 전구체 용액을 형성한다.
이때, 용매는 에탄올(ethanol), 아세톤(acetone), DMF(dimethylformamide), 옥탄올(octanol), 테트라데칸(tetradecane), 펜탄올(pentanol), 디프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(dipropylene glycol monomethyl ether) 및 에틸렌 글리콜(ethylene glycol) 중 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
이때, 실리카 겔 전구체 용액은 실리카 겔 분말 5 ~ 20 중량% 및 용매 80 ~ 95 중량%를 포함하는 것이 바람직하다.
초음파 스프레이 코팅
도 1 내지 도 4에 도시된 바와 같이, 초음파 스프레이 코팅 단계(S130)에서는 실리카 겔 전구체 용액을 초음파 코팅기(200)의 스프레이 노즐(240)에 채워 넣은 후, 초음파 스프레이 방식으로 AOA 기판(110) 상에 코팅하여 수분 흡착층(120)을 형성한다.
여기서, AAO 기판(anodic aluminum oxide substrate, 110)은 알루미늄의 양극 산화처리로 표면에 대략 10 ~ 100nm 크기의 구멍이 규칙적으로 배열 형성된 알루미늄 기판을 말한다. 이에 따라, 나노 사이즈의 구멍을 갖는 AAO 기판(110) 상에 초음파 스프레이 코팅 방식으로 직접 수분 흡착층(120)을 형성하게 되면, 흡착 효율을 보다 극대화할 수 있는 구조적인 이점을 갖게 된다.
초음파 코팅기(200)는 AAO 기판(110)을 가열하기 위한 핫 플레이트(220)를 지지하는 핫 플레이트 지지판(210)과, 초음파를 발생시키는 초음파 코팅기 본체(230)와, 초음파 스프레이 방식으로 실리카 겔 전구체 용액을 AAO 기판(110) 상에 분사하기 위한 스프레이 노즐(240)과, 스프레이 노즐(240)로 공급되는 실리카 겔 전구체 용액의 공급량을 제어하기 위한 시린지 펌프(250)를 포함할 수 있다.
또한, 초음파 코팅기(200)는 일단이 초음파 코팅기 본체(230)에 전기적으로 연결되고, 타단이 스프레이 노즐(240)에 전기적으로 연결된 전원 공급 배선(260)을 더 포함할 수 있다.
본 단계에서, 초음파 스프레이 코팅은 70 ~ 90Hz의 주파수 범위로 실시하는 것이 바람직하다.
이때, 실리카 겔 전구체 용액은 0.5 ~ 2.0 mL/h의 속도로 분사하는 것이 바람직하다. 분사 속도가 0.5 mL/h 미만일 경우에는 스프레이 노즐(240)이 막히는 문제가 발생할 수 있다. 반대로, 분사 속도가 2.0 mL/h를 초과할 경우에는 실리카 겔 전구체 용액이 전 영역에 균일하게 코팅되지 못할 우려가 있다.
본 단계에서, 초음파 스프레이 코팅은 70 ~ 90℃에서 10 ~ 240sec 동안 실시하는 것이 바람직하다.
초음파 스프레이 코팅시간이 10sec 미만일 경우에는 수분 흡착 능력을 제대로 발휘하는데 어려움이 따를 수 있다. 반대로, 초음파 스프레이 코팅시간이 240sec을 초과할 경우에는 비표면적은 증가하나, 공기 투과율이 낮아져 필터로 사용하기 어려워질 수 있다.
또한, 초음파 스프레이 코팅은 초음파 코팅기(200)의 스프레이 노즐(240)과 AAO 기판(110) 간을 5 ~ 10cm의 이격거리로 유지시킨 상태에서 수행하는 것이 바람직하다. 이격거리가 5cm 미만일 경우에는 스프레이 노즐(240)에 의한 간섭으로 막질 특성이 저하될 우려가 있다. 반대로, 이격거리가 10cm를 초과할 경우에는 균일한 막을 확보하는데 어려움이 따를 수 있다.
상기의 과정(S110 ~ S130)에 의해, 본 발명의 실시예에 따른 초음파 스프레이법을 이용한 AAO 기판 기반의 가스센서용 수분 흡착 필터가 제조될 수 있다.
지금까지 살펴본 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 초음파 스프레이법을 이용한 AAO 기판 기반의 가스센서용 수분 흡착 필터 및 그 제조 방법은 실리카 겔 분말을 용매에 혼합시킨 실리카 겔 전구체 용액을 초음파 스프레이 코팅 방식으로 AAO 기판에 코팅하여 제조하는 것에 의해 우수한 수분 흡착 능력을 발휘할 수 있으며, 실리카 겔 분말의 특성상 약 80℃에서 흡착된 수분이 다시 탈착되기 때문에 재사용이 가능해질 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 초음파 스프레이법을 이용한 AAO 기판 기반의 가스센서용 수분 흡착 필터 및 그 제조 방법은, 섬유 필터 방식이 아니라, 실리카 겔 입자를 용매에 혼합시킨 실리카 겔 전구체 용액을 초음파 스프레이 방식으로 코팅하여 수분 흡착층을 형성하기 때문에, 보다 얇은 두께로 수분 흡착 필터를 제작할 수 있다.
아울러, 본 발명의 실시예에 따른 초음파 스프레이법을 이용한 AAO 기판 기반의 가스센서용 수분 흡착 필터 및 그 제조 방법은 초음파 스프레이 방식으로 AAO 기판에 직접 코팅하는 것이므로 수분 흡수층의 제작이 용이할 뿐만 아니라, 대면적화하는 것이 쉽기 때문에 다양한 전자기기에 적용하는 것이 가능해질 수 있다.
이 결과, 본 발명의 실시예에 따른 수분 흡착층은 50㎛ 이하의 매우 얇은 두께를 가질 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 초음파 스프레이법을 이용한 AAO 기판 기반의 가스센서용 수분 흡착 필터는 680 ~ 730㎡/g의 비표면적을 갖는다.
아울러, 본 발명의 실시예에 따른 초음파 스프레이법을 이용한 AAO 기판 기반의 가스센서용 수분 흡착 필터는 80℃에서 1시간 동안 탈착시 약 97% 이상의 수분 탈착률을 나타내고, 3시간 이상 유지할 시에는 수분 탈착률이 약 99% 이상을 나타낼 수 있다.
실시예
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
1. 샘플 제조
100㎛의 평균 직경 및 20㎛의 평균 직경을 각각 갖는 실리카 겔 입자들을 마련하였다.
다음으로, 실리카 겔 입자 10g을 에탄올 90g에 투입한 후, 24시간 동안 교반하였다.
다음으로, 교반된 결과물을 표 1의 조성비로 실라카 겔 입자 및 에탄올을 혼합한 후, 다시 24시간 동안 교반하여 실리카 겔 전구체 용액을 각각 제조하였다.
다음으로, 각각의 실리카 겔 전구체 용액 12ml를 시린지에 넣은 후, 초음파 코팅기를 이용하여 AAO 기판의 표면에 80℃의 코팅온도 조건에서 초음파 스프레이 코팅하고 경화하여 수분 흡착 필터를 제조하였다.
여기서, 초음파 스프레이 코팅은 80Hz의 주파수(frequency), 스프레이 노즐과 AAO 기판 간의 이격거리 8cm 및 분사 속도(feed rate) 1 mL/h로 실시하였다.
[표 1]
Figure pat00001
2. 물성 평가
표 2는 20㎛의 실리카 겔 입자를 이용하여 제조된 수분 흡착 필터의 코팅시간별 무게 측정 결과를 나타낸 것이고, 도 5는 20㎛의 실리카 겔 입자를 이용하여 제조된 수분 흡착 필터의 코팅시간별 무게 측정 결과를 나타낸 그래프이다.
[표 2]
Figure pat00002
표 2 및 도 5에 도시된 바와 같이, 20㎛의 실리카 겔 입자를 이용하여 제조된 수분 흡착 필터에 대한 무게 변화를 측정한 결과를 나타내고 있다.
이때, 코팅 시간이 길어질수록 무게가 점점 증가되는 것을 확인할 수 있다. 이는 코팅시간이 증가될수록 AAO 기판에 코팅되는 실리카 겔 입자가 많아지기 때문으로 판단된다.
표 3은 20㎛의 실리카 겔 입자를 이용하여 제조된 수분 흡착 필터의 코팅시간별 수분 흡착률 및 수분 탈착률을 측정하여 나타낸 것이고, 도 6은 20㎛의 실리카 겔 입자를 이용하여 제조된 수분 흡착 필터의 코팅시간별 수분 흡착률 및 수분 탈착률을 측정하여 나타낸 그래프이다.
[표 3]
Figure pat00003
표 3 및 도 6에 도시된 바와 같이, 20㎛의 실리카 겔 입자를 이용하여 제조된 수분 흡착 필터의 코팅시간별 수분 흡착률 및 수분 탈착률에 대한 측정한 결과를 나타내고 있다.
이때, 코팅시간이 증가될수록 수분 흡착률이 증가되는 것을 확인할 수 있다. 이는 코팅시간이 증가될수록 코팅된 실리카 겔 입자가 점점 많아지기 때문에 수분 흡착률이 증가되는 것으로 판단된다.
또한, 수분 탈착률은 80℃에서 1시간 동안 탈착시 약 97% 이상의 수분 탈착률을 나타내고 있으며, 3시간 이상 유지할 시 수분 탈착률이 99% 이상을 나타내었다. 따라서, 약 3시간 이상 80℃에 노출시키면 재사용이 가능하다는 것을 확인하였다.
도 7은 실리카 겔 입자 비율에 따른 수분 흡착률 및 수분 탈착률을 측정하여 나타낸 그래프이다.
표 1 및 도 7에 도시된 바와 같이, 실리카 겔 입자 비율에 따른 수분 흡착률 및 수분 탈착률을 측정한 결과, 모든 샘플에서 코팅시간이 증가될수록 수분 흡착 능력이 우수하며 약 3시간 동안 탈착할 시 80℃에서 100% 탈착이 이루어지는 것을 확인하였다.
특히, 실리카 겔 20㎛+100㎛ = 7.5 : 2.5의 조성비에서 수분 흡착률이 가장 우수하였다.
또한, 실리카 겔 입자가 단일 사이즈로 코팅된 경우보다 서로 다른 사이즈의 실리카 겔 입자가 혼합되었을 때 수분 흡착 능력이 더 우수한 것을 확인하였다.
또한, 비표면적 측정 결과, 수분 흡착 비율은 필터의 비표면적과 비례하는 것을 확인하였다. 이때, 실리카 겔 입자의 혼합 비율을 7.5 : 2.5로 설계했을 경우가 최적화된 범위인 것을 알아내었다.
표 4는 실리카 겔 입자의 최적 혼합 비율에서 코팅시간별 수분 흡착률 및 수분 탈착률을 나타낸 것이고, 표 5는 실리카 겔 입자의 최적 혼합비율에서 코팅시간별 비표면적을 측정한 결과를 나타낸 것이다. 또한, 도 8은 실리카 겔 입자의 최적 혼합 비율에서 코팅시간별 수분 흡착률 및 수분 탈착률을 나타낸 그래프이고, 도 9는 실리카 겔 입자 비율에 따른 따른 공기 투과도 측정 결과를 나타낸 그래프이다.
[표 4]
Figure pat00004
[표 5]
Figure pat00005
표 4 및 도 8에 도시된 바와 같이, 실리카 겔 입자를 7.5 : 2.5의 최적의 혼합 비율로 설계한 경우의 코팅시간별 수분 흡착률 및 수분 탈착률을 나타내고 있다.
이때, 코팅시간이 증가될수록 수분 흡착률이 증가되는 것을 확인할 수 있다. 이는 코팅시간이 증가될수록 코팅된 실리카 겔 입자가 점점 많아지기 때문에 수분 흡착률이 증가되는 것으로 판단된다.
또한, 수분 탈착률은 80℃에서 1시간 동안 탈착시 약 99% 이상의 수분 탈착률을 나타내고 있으며, 3시간 이상 유지할 시 수분 탈착률이 100%를 나타내었다.
표 5 및 도 9에 도시된 바와 같이, 코팅시간에 따른 비표면적을 측정한 결과, 코 시간이 증가할수록 비표면적이 증가하며, 수분 흡착 능력도 증가되는 경향을 나타내었다.
반면, 공기 투과도 측정 결과, 240sec 이상으로 코팅할 시에는 공기 투과율이 낮아서 수분 흡착 필터로 사용하기 어렵기 때문에 150sec로 코팅하는 경우가 가장 적절하다는 결론에 도달하였다. 이때, 공기 투과도가 585mm/sec(300CFM)을 초과할 경우에는 필터 효과가 낮고, 공기 투과도가 80mm/sec(15.00CFM) 미만에서는 감도가 좋지 못하다.
이상에서는 본 발명의 실시예를 중심으로 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 기술자의 수준에서 다양한 변경이나 변형을 가할 수 있다. 이러한 변경과 변형은 본 발명이 제공하는 기술 사상의 범위를 벗어나지 않는 한 본 발명에 속한다고 할 수 있다. 따라서 본 발명의 권리범위는 이하에 기재되는 청구범위에 의해 판단되어야 할 것이다.
110 : AAO 기판 120 : 수분 흡수층
210 : 핫 플레이트 지지판 220 : 핫 플레이트
230 : 초음파 코팅기 본체 240 : 스프레이 노즐
250 : 시린지 펌프 260 : 전원 공급 배선
S110 : 실리카 겔 분말 마련 단계
S120 : 실리카 겔 전구체 용액 형성 단계
S130 : 초음파 스프레이 코팅 단계

Claims (15)

  1. 실리카 겔 분말을 마련하는 단계;
    상기 실리카 겔 분말을 용매에 혼합하고 교반하여 실리카 겔 전구체 용액을 형성하는 단계; 및
    상기 실리카 겔 전구체 용액을 초음파 코팅기의 시린지에 채워 넣은 후, 초음파 스프레이 방식으로 AOA 기판 상에 코팅하여 수분 흡착층을 형성하는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 초음파 스프레이법을 이용한 AAO 기판 기반의 가스센서용 수분 흡착 필터 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 실리카 겔 전구체 용액은
    실리카 겔 분말 5 ~ 20 중량% 및 용매 80 ~ 95 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 AAO 기판 기반의 가스센서용 수분 필터 제조 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 실리카 겔 분말은
    서로 다른 평균 직경을 갖는 적어도 둘 이상을 이용하는 것을 특징으로 하는 초음파 스프레이법을 이용한 AAO 기판 기반의 가스센서용 수분 흡착 필터 제조 방법.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 실리카 겔 분말은
    30㎛ 이하의 평균 직경을 갖는 제1 실리카 겔 분말과, 50㎛ 이상의 평균 직경을 갖는 제2 실리카 겔 분말이 혼합된 것을 이용하는 것을 특징으로 하는 초음파 스프레이법을 이용한 AAO 기판 기반의 가스센서용 수분 흡착 필터 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 제1 실리카 겔 분말 및 제2 실리카 겔 분말은
    2 : 8 ~ 8 : 2의 중량비로 첨가하는 것을 특징으로 하는 초음파 스프레이법을 이용한 AAO 기판 기반의 가스센서용 수분 흡착 필터 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 용매는
    에탄올(ethanol), 아세톤(acetone), DMF(dimethylformamide), 옥탄올(octanol), 테트라데칸(tetradecane), 펜탄올(pentanol), 디프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(dipropylene glycol monomethyl ether) 및 에틸렌 글리콜(ethylene glycol) 중 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 초음파 스프레이법을 이용한 AAO 기판 기반의 가스센서용 수분 흡착 필터 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 초음파 스프레이 코팅은
    70 ~ 90Hz의 주파수 범위로 실시하는 것을 특징으로 하는 초음파 스프레이법을 이용한 AAO 기판 기반의 가스센서용 수분 흡착 필터 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 실리카 겔 전구체 용액은
    0.5 ~ 2.0 mL/h의 속도로 분사하는 것을 특징으로 하는 초음파 스프레이법을 이용한 AAO 기판 기반의 가스센서용 수분 흡착 필터 제조 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 초음파 스프레이 코팅은
    70 ~ 90℃에서 10 ~ 240sec 동안 실시하는 것을 특징으로 하는 초음파 스프레이법을 이용한 AAO 기판 기반의 가스센서용 수분 흡착 필터 제조 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 초음파 스프레이 코팅은
    상기 초음파 코팅기의 스프레이 노즐과 AAO 기판 간을 5 ~ 10cm의 이격거리로 유지시킨 상태에서 수행하는 것을 특징으로 하는 초음파 스프레이법을 이용한 AAO 기판 기반의 가스센서용 수분 흡착 필터 제조 방법.
  11. 제1항에 따른 방법으로 제조된 초음파 스프레이법을 이용한 AAO 기판 기반의 가스센서용 수분 흡착 필터로서,
    AAO 기판; 및
    상기 AAO 기판 상에 초음파 스프레이 방식으로 코팅되어 형성된 수분 흡착층;을 포함하며,
    상기 수분 흡착층은 실리카 겔 분말 5 ~ 20 중량% 및 용매 80 ~ 95 중량%를 포함하는 필터 전구체 용액을 초음파 스프레이 방식으로 코팅하고, 경화시켜 형성된 것을 특징으로 하는 초음파 스프레이법을 이용한 AAO 기판 기반의 가스센서용 수분 흡착 필터.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 실리카 겔 분말은
    30㎛ 이하의 평균 직경을 갖는 제1 실리카 겔 분말과, 50㎛ 이상의 평균 직경을 갖는 제2 실리카 겔 분말이 혼합된 것을 이용하는 것을 특징으로 하는 초음파 스프레이법을 이용한 AAO 기판 기반의 가스센서용 수분 흡착 필터.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 제1 실리카 겔 분말 및 제2 실리카 겔 분말은
    2 : 8 ~ 8 : 2의 중량비로 첨가하는 것을 특징으로 하는 초음파 스프레이법을 이용한 AAO 기판 기반의 가스센서용 수분 흡착 필터.
  14. 제11항에 있어서,
    상기 수분 흡착층은
    50㎛ 이하의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 초음파 스프레이법을 이용한 AAO 기판 기반의 가스센서용 수분 흡착 필터.
  15. 제11항에 있어서,
    상기 수분 흡착 필터는
    680 ~ 730㎡/g의 비표면적을 갖는 것을 특징으로 하는 초음파 스프레이법을 이용한 AAO 기판 기반의 가스센서용 수분 흡착 필터.
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