KR20220131965A - 아스팔트 혼합 조성물의 저온 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 (1) 아스팔트 조성물을 제공하고, 상기 조성물을 150 내지 175℃의 범위의 온도까지 가열하는 단계; (2) 입상 물질을 제공하고, 상기 물질을 130 내지 170℃의 범위의 온도까지 가열하는 단계; (3) 하나 이상의 열경화성 반응성 화합물을 제공하는 단계; (4) 단계 (3)에서 제공된 하나 이상의 열경화성 반응성 화합물을 단계 (1)에서 수득된 아스팔트 조성물에 첨가하고, 혼합물을 2 내지 180초의 범위의 지속시간 동안 균질화하는 단계; 및 (5) 단계 (4)에서 수득된 혼합물을 단계 (2)에서 수득된 입상 물질에 첨가하고, 슬러리를 5 내지 180초의 범위의 지속시간 동안 균질화하는 단계로서, 생성된 아스팔트 혼합 조성물의 온도가 130 내지 155℃의 범위인, 단계를 포함하는, 아스팔트 혼합 조성물의 제조 방법에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 상기 방법에 의해 수득되거나 수득될 수 있는 아스팔트 혼합 조성물, 이의 용도 및 감소된 레이다운 온도에서의 아스팔트 포장 방법에 관한 것이다.

Description

아스팔트 혼합 조성물의 저온 제조 방법
본 발명은 아스팔트 혼합 조성물의 저온 제조 방법, 상기 방법에 의해 수득되거나 수득될 수 있는 아스팔트 혼합 조성물, 및 이의 용도 및 감소된 레이다운(laydown) 온도에서의 아스팔트 포장(asphalting) 방법에 관한 것이다.
일반적으로, 아스팔트는 아스팔텐과 말텐으로 분류되는 서로 다른 분자 화학종을 포함하는 콜로이드 물질이다. 아스팔트는 점탄성이며 열가소성이므로 극한의 추위에서 극한의 열에 이르기까지, 다양한 온도 범위에서 특성 변화를 겪는다. 아스팔트는 더운 날씨에서는 연화되고 극한의 추위에서는 갈라지는 경향이 있다. 저온에서, 아스팔트는 부서지기 쉽고 균열이 생기기 쉬운 반면, 고온에서는 연화되고 물리적 특성을 잃는다.
결합제로서 또는 더욱 일반적인 용어로 개질제(modifier)로서의 열경화성 반응성 성분의 첨가는 아스팔트의 물리적 특성이 온도 범위에 걸쳐 더 일정하게 유지되고/유지되거나 아스팔트가 처리되는 온도 범위에 걸쳐 물리적 특성이 개선될 수 있도록 한다.
이러한 첨가된 결합제 또는 개질제에 의해 개질된 아스팔트는 당업계에서 수년 동안 공지되어 있다. 그러나, 아스팔트 산업에서는 개선된 아스팔트에 대한 수요가 여전히 존재한다. 부분적으로 이는 현재 공지된 중합체-개질된 아스팔트가 여러 결함을 가지고 있기 때문이다. 이는, 예를 들어 영구 변형(루팅(rutting)), 굴곡 피로, 수분, 저온 작동 시의 탄성 감소에 대한 민감성을 포함한다.
국제 특허 출원 공개 제WO 01/30911 A1호는 조성물의 총 중량을 기준으로 약 1 내지 8%의 중합체성 MDI를 포함하는 아스팔트 조성물을 개시하고 있으며, 이때 중합체성 MDI는 2.5 이상의 작용가(functionality)를 갖는다. 이는 또한 2시간 미만의 반응 시간을 사용하여, 상기 아스팔트 조성물을 제조하는 방법에 관한 것이다. MDI-아스팔트 생성물의 형성은 생성물의 점도 증가에 의해 또는 더욱 바람직하게는 동적 기계적 분석(DMA)에 의해 측정된다.
국제 특허 출원 공개 제WO 01/30912 A1호는 아스팔트 및 물 외에 유화성(emulsifiable) 폴리이소시아네이트를 포함하는 수성 아스팔트 유화액을 개시하고 있다. 이는 또한 상기 유화액을 포함하는 골재(aggregate) 조성물, 및 상기 조성물의 제조 방법에 관한 것이다.
국제 특허 출원 공개 제WO 01/30913 A1호는 조성물의 총 중량을 기준으로 약 1 내지 5%의 중합체성 MD1-기반 예비중합체를 포함하는 아스팔트 조성물을 개시하며, 이때 중합체성 MD1은 2.5 이상의 작용가를 갖는다. 이는 또한 상기 아스팔트 조성물의 제조 방법에 관한 것이다.
문헌[https://eapa.org/wp-content/uploads/2018/07/EAPA-paper-Warm-MixAsphalt-version-2014-1.pdf "The use of Warm Mix Asphalt", EAPA Position Paper, 1 January 2014, pp 1-23]은 100℃보다 약간 높은 온도에서 기존 HMA와 동일한 특성 또는 성능을 갖는 아스팔트를 생산하기 위한, 중온 혼합 아스팔트(Warm Mix Asphalt(WMA)) 기술을 개시한다.
문헌[https://www.faa.gov/documentlibrary/media/advisory_circular/150-5370-14A/150_5370_14a_app 1 _part_l l_a. pdf: "Hot Mix Asphalt Paving Handbook, AC 150/5370-14A, Appendix 1, Part Ⅱ-a", 1 January 2001, pp 1-11]은 일부 유형의 아스팔트 플랜트, 즉, 회분(batch) 플랜트, 병렬-흐름 드럼-혼합 플랜트, 및 역-흐름 드럼-혼합 플랜트의 맥락에서의 고온 혼합 아스팔트(hot-mix asphalt) 플랜트 작업을 개시한다.
문헌[http://web.archive.org/web/20071223141536/http://www.in.gov/indot/files/chapter_03(5).pdf: "HOT MIX ASPHALT PLANT OPERATIONS, Chapter 3", 23 December 2007, pp 1-78]은 회분 및 드럼 플랜트의 맥락에서 고온 혼합 아스팔트 플랜트 작업, 플랜트 유형이 HMA 특성에 미치는 영향, 골재 블렌딩(blending), 플랜트 조사 및 규모 확인, 플랜트 교정 및 플랜트 문제 해결에 대해 개시한다.
문헌[http://www.astecinc.com/images/file/literature/Nomad_with_Baghouse.pdf: "NOMAD(TM) Hot Mix Asphalt Plant", 1 January 2008, pp 1-5]은 냉각-공급 용기(bin), 스캘핑(scalping) 스크린, 건조 드럼, 액체 아스팔트 탱크, 트윈- 샤프트(twin-shaft) 코터, 백하우스, 서지 빈(surge bin) 및 제어실을 포함하는 노매드(Nomad)TM 고온 혼합 아스팔트 플랜트를 개시한다.
문헌[https://store.asphaltpavement.org/pdfs/ec-101.pdf: "Best Management Practices To Minimize Emissions During HMA Construction; EC-101 4/00", 1 April 2000, pp 1-12]은 HMA 공사 중의 배출을 최소화하기 위한 최적의 관리 방법을 개시한다. 이러한 맥락에서, 고온 혼합 아스팔트(HMA) 생산자는 HMA에 대한 적합한 저장, 혼합, 및 압축 온도를 사용하는 것이 배출을 최소화하는 핵심이라는 사실을 알고 있어야 한다는 점이 개시된다. 또한 주요 목표는 사양 밀도를 충족하면서 온도를 최소화하는 것이라는 점이 개시된다.
문헌[Malcolm D Graham et al.: "Reduced Mixing Time for Asphalt Concrete Mixes", Paper presented at the 47th Annual Meeting, 1 January 1968, pp 1-17]은 아스팔트 콘크리트 믹서의 줄어든 혼합 시간을 개시하고, 이 맥락에서 개별 플랜트 설계 및 조건이 골재 입자의 적절한 분포 및 아스팔트 코팅을 위한 시간 요구 조건에 영향을 미치므로, 감소된 시간을 확보하기 위해서는 플랜트별 시험이 필요하다는 점이 언급된다.
문헌[BECKER Y et al.: "Polymer Modified Asphalt", VISION TECNOLOGICA, INTEVEP, LOS TE-QUES, VE, vol. 9, no. 1, 1 January 2001, pp 39-50]은 중합체로 아스팔트를 개질하는 것이 아스팔트 특성을 개선하기 위한 최선의 선택으로 간주된다는 점을 개시한다. 또한, 중합체는 결합제의 유용한 온도 범위를 상당히 증가시키다는 점이 개시되어 있다. 또한, 개질된 역청(bitumen)의 가능한 제한 사항인 (i) 비용 증가, (ii) 가능한 호환성 및 안정성 문제, (iii) 역청 저장 시에 발생할 수 있는 일부 어려움, (iv) 혼합 온도, 및 (v) 물질의 부설 전에 고온에서 유지되는 시간의 길이가 개시되어 있다.
문헌[Bjarne Bo Jensen et al.: "15 YEARS EXPERIENCE ADDING POLYMER POWDER DIRECTLY INTO THE ASPHALT MIXER", 5th Eurasphalt & Eurobitume Congress, 13-15th June 2012, Istanbul, 15 June 2012, pp 1-8]은 더 좋은 아스팔트 특성(더 좋은 루팅 저항성(rut resistance) 및 더 좋은 피로 특성)을 얻기 위해 특수한 중합체 분말의 중합체 첨가를 증가시키는 시도를 해왔음을 개시한다. 실험 결과는 개선된 결합제 특성을 보여주고 다양한 도로 유형에 대한 현장 시험은 아스팔트 포장의 개선된 기능(더 적은 균열 전파, 더 좋은 루팅 저항성)을 보여준다. 또한, 중합체를 아스팔트 믹서에 직접 첨가할 경우, 심지어 역청 경도가 다른 소량의 아스팔트도 개질할 수 있고, 특수한 역청 저장 시설이 필요하지 않음이 개시되어 있다.
문헌[HESAMI EBRAHIM et al.: "Study of the amine-based liquid anti-stripping agents by simulating hot mix asphalt plant production process", CONSTRUCTION AND BUILDING MATERIALS, vol. 157, 2017, pp 1011-1017]은 HMA 생산 조건을 시뮬레이션한 다음, 인장 강도 비율(TSR) 및 반원 굽힘(semi-circular Bending)(SCB) 시험을 사용하여 HMA의 성능에 대한 두 가지 유형의 액체 아민-기반 스트리핑(stripping) 방지제의 영향을 조사하는 것을 개시한다. 또한, 이 연구의 결과는 이러한 첨가제의 효과가 HMA 생산을 위한 장기간 가열 후에 현저히 감소되었음을 나타내었다.
문헌[LUO SANG et al.: "Performance evaluation of epoxy modified open graded porous asphalt concrete", CONSTRUCTION AND BUILDING MATERIALS, ELSEVIER, NETHERLANDS, vol. 76, 12 December 2014, pp 97-102]은 혼합 내구성을 개선하기 위한 결합제로 에폭시 아스팔트를 사용하는 새로운 개입도(open-graded) 다공성 아스팔트 혼합물을 개시한다. 본 연구를 위해, 교량 상판 포장용 밀입도(dense-graded) 아스팔트 콘크리트에 성공적으로 적용된 한 종류의 에폭시 아스팔트가 선택되었다. 또한, 혼합물을 슬래브 시편(slab specimen)으로 압축하는 절차 및 칸타브로(Cantabro) 손실, 투과성, 흡음(acoustic absorption), 간접 인장(indirect tensile), 마찰, 전단 강성(shear stiffness) 및 강도, 및 휠(wheel) 루팅을 비롯한, 새로운 혼합물의 성능을 평가하기 위한 일련의 연구 시험이 수행되었음이 개시된다. 또한, 결과가 기존의 개입도 다공성 아스팔트 혼합물과 비교할 때, 에폭시 개질된 개입도 다공성 아스팔트 혼합물의 우수한 전체 성능을 보여주었음이 개시되어 있다.
문헌[FANG CHANGQING et al.: "Preparation and properties of isocyanate and nano particles composite modified asphalt", CONSTRUCTION AND BUILDING MATERIALS, ELSEVIER, NETH-ERLANDS, vol. 119, 13 May 2016, pp 113-118]은 이소시아네이트 개질된 아스팔트 샘플이 베이스 아스팔트에 정량적 이소시아네이트를 첨가함으로써 얻었다는 점을 개시하고 있다. 이소시아네이트 및 나노입자 복합 개질된 아스팔트 샘플은 각각 정량적 이소시아네이트 및 3가지 종류의 무기 나노입자(이산화 규소, 이산화 티타늄, 산화 아연)를 베이스 아스팔트에 첨가하여 제조되었다. 이소시아네이트 개질된 아스팔트, 이소시아네이트 및 나노입자 복합 개질된 아스팔트는 물리적 시험, SEM, 형광현미경, TG 및 FTIR 시험을 통해 특성화되었으며, 이는 이소시아네이트 및 나노입자 복합 개질 아스팔트의 고온 및 저온 성능이 효과적으로 개선되었음을 입증했다. 미시적 관점에서, 기초 아스팔트의 개질은 매우 중요했다는 점 및 그 결과는 또한 복합 개질된 아스팔트의 온도 민감도가 감소했음을 나타내었다는 점이 추가로 개시되어 있다. 또한, 베이스 아스팔트 및 이소시아네이트 개질된 아스팔트와 비교할 때, 열 안정성이 개선되었다는 점이 개시되어 있다.
유럽 특허 출원 공개 제3 006 525 A1호는, 적어도, 2개 이상의 하이드록실 기를 갖는 폴리올레핀 폴리올, 단쇄 다가 알코올 및 MDI의 단량체(monomer)를 반응시켜 생성한 MDI 예비중합체(prepolymer), MDI의 단량체, 및 용매 a를 첨가하여 얻은 성분 (A); 및 아스팔트, 촉매 및 용매 b를 포함하는 성분 (B)를 함유하는 아스팔트-우레탄 조성물을 개시한다.
국제 특허 출원 공개 제WO 2017/125421 A1호는 아스팔트, 폴리에스터 수지 및 골재를 130℃ 이상 내지 200℃ 이하에서 30초 이상 혼합하는 단계를 포함하는 도로 포장용 아스팔트 조성물의 제조 방법이 개시되어 있으며, 이때 상기 폴리에스터 수지는 비스페놀 A의 알킬렌 옥사이드 부가물을 65 몰% 이상 함유하는 알코올 성분-유도된 구성 단위 및 테레프탈산 및 이소프탈산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 함유하는 카복실산 성분-유도된 구성 단위를 갖는 폴리에스터이고, 95℃ 이상 내지 130℃ 이하의 연화점 및 20 mgKOH/g 이상 및 50 mgKOH/g 이하의 하이드록실기 가를 가지며, 폴리에스터 수지는 아스팔트 100 질량부를 기준으로 5 질량부 이상 내지 50 질량부 이하의 비로 혼합된다.
유럽 특허 제0 537 638 B1호는 0.5 내지 10 중량부의 작용화된 폴리옥텐나머(polyoctenamer)와 100 중량부의 역청 및 임의적으로 가교제를 함유하는 중합체-개질된 역청 조성물을 개시하고 있으며, 상기 조성물은 폴리옥텐나머가 주로 트랜스-폴리옥텐나머이고 카복실 기뿐만 아니라 이로부터 유도된 기, 예를 들어 말레산을 함유하는 것을 특징으로 한다.
한편, 국제 특허 출원 공개 제WO 2018/228840 A1호는 온도 범위 전체에 걸쳐서 보다 일정하다는 점에서 개선된 물리적 특성을 나타내는 개선된 아스팔트 조성물을 개시하며, 상기 아스팔트 조성물은 아스팔트와 열경화성 반응성 화합물을 혼합하는 단계 및 혼합물을 2.5시간 이상 동안 교반하는 단계를 포함하는 공정에 의해 수득된다.
EP 출원번호 제19198042.4호는 110 내지 200℃의 온도 범위에서 특정 순서의 짧은 혼합 단계를 사용하는 아스팔트 혼합 조성물의 제조 방법을 개시한다.
물리적 특성과 관련하여 아스팔트 조성물에 대해 상당한 개선이 이루어졌지만, 상기 이점은 제조 및 아스팔트 포장 중에 에너지 소비를 감소시키는 데 있어서 시간과 에너지 모두에서 증가된 노력을 필요로 한다. 이러한 관점에서, 특히 에너지 효율성, 아스팔트 포장 중 시공성(workability) 및 아스팔트 혼합물 성능과 관련하여, 매우 효과적인 방식으로 상기 물질을 얻기 위한 개선된 방법을 제공할 필요가 남아 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 유리한 물리적 특성 및 높은 성능을 나타내는 아스팔트 혼합 조성물의 개선된 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명에 따라서, 용어 "아스팔트", "역청", "아스팔트 결합제" 및 "아스팔트 조성물"은 동등하게 사용된다. 일반적으로, 아스팔트는 아스팔텐 및 말텐으로 분류되는 상이한 분자 종을 함유하는 콜로이드성 물질이다.
아스팔트/역청/아스팔트 결합제/아스팔트 조성물은 비개질되거나 개질될 수 있다. 비개질된 아스팔트/역청/아스팔트 결합제/아스팔트 조성물 또는 또한 소위 포장 등급 역청/포장 등급 아스팔트는, 예를 들어 침투 등급[펜(pen) 등급] 50-70 또는 70-100(DIN EN 1426에 따라 측정된 바늘 침투도)일 수 있다. 개질된 아스팔트 조성물은, 예를 들어 중합체 개질된 역청(PmB)일 수 있다. 각각의 중합체는 열가소성 엘라스토머(elastomer), 라텍스, 열가소성 중합체, 열경화성 중합체, 및 이들 중 2개 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. 열가소성 엘라스토머는, 예를 들어 스티렌 부타다이엔 엘라스토머(SBE), 스티렌 부타다이엔 스티렌(SBS), 또는 스티렌 부타다이엔 고무(SBR)일 수 있다. SBS 개질된 역청의 예는 PmB 25/55-55 RC이다.
본 발명에 따라서, "재생된 아스팔트 포장"(RAP로도 약칭됨), "재활용된 아스팔트", "재생된 아스팔트", "재생된 아스팔트 포장 물질" 및 "재생된 아스팔트 혼합물"이라는 용어들은 "아스팔트와 골재를 포함하는 재처리된 포장재"로도 기술될 수 있는 물질을 기술하기 위해 서로 유사하게 사용된다.
본 발명에 따라서, 용어 "입상(granular) 물질"은 "골재"로도 기술될 수 있는 성분을 기술하기 위해 유사하게 사용된다. 또한, 본 발명에 따라서, 입상 물질 또는 골재는 자갈, 모래, 충전제 및 잔골재 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 이와 관련하여 추가적인 특성 및/또는 바람직한 양태가 본 명세서에 개시되어 있다.
본 발명에 따라서, 용어 "아스팔트 혼합 조성물" 및 "아스팔트 혼합물"은 골재/입상 물질, 재생된 아스팔트, 임의의 종류의 첨가제(예컨대, 열경화성 반응성 화합물, 섬유, 재생제(rejuvenator), 반응성 개질제 등), 및 아스팔트/역청/아스팔트 결합제/아스팔트 조성물(개질된 또는 비개질된)의 혼합물을 기술하는 데 사용된다.
본 발명에 따라서, 용어 "회수된 아스팔트" 또는 "회수된 역청" 또는 "회수된 아스팔트 결합제"는 아스팔트 혼합 조성물로부터 추출된 아스팔트/역청을 기술하는 데 사용된다. 각각의 회수 과정은 실험 섹션에 기술된다.
본 발명에 따라서, 용어 "균질화된" 또는 "균질화"는 다양한 요소를 완전히 동일한 혼합물로 블렌딩(blending)하는 것을 기술하는 데 사용되고, 예를 들어 혼합에 의해 구조 또는 조성물을 완전히 균일하게 하는 것을 의미한다.
따라서, 놀랍게도, 종래 기술의 교시와는 반대로, 심지어 제조 공정 중에 저온에서도, 열경화성 반응성 화합물에 의한 각각의 아스팔트의 개질이 달성되어, 입상 물질, 예컨대 모래 또는 자갈과의 강렬한 혼합 후에, 온도 범위 전체에 걸쳐서 보다 일정하다는 점에서 아스팔트의 개선된 특성을 갖는 아스팔트 혼합 조성물을 야기할 수 있음이 밝혀졌다(즉, 이러한 아스팔트 혼합 조성물 내에 함유된 아스팔트는 유효 온도 간격(UTI)의 증가, 비-회복성 크리프 컴플라이언스(non-recoverable creep compliance)(Jnr)의 감소, 증가된 탄성 반응, 증가된 연화점 및 감소된 바늘 침투도를 나타내므로, 예를 들어, 루팅 및 피로 저항성, 저온 저항성, 및 확장된 온도 범위에 걸친 향상된 도로 내구성 측면에서 아스팔트 혼합 조성물에 대한 더 좋은 성능을 제공함). 따라서, 매우 놀랍게도, 제조 공정 중에 시간 및 에너지의 상당한 절약을 제공하는 것뿐만 아니라, 종래 기술에 공지된 벤치마크 아스팔트 혼합물, 예를 들어 SBS 개질된 역청에 비해 추가 이점, 즉 (i) 골재, 재생된 아스팔트 및 아스팔트 결합제가 보다 낮은 온도까지 가열되므로, 감소된 CO2 배출을 야기하는 감소된 아스팔트 혼합 온도, (ii) 아스팔트 레이다운 중에 공사 현장에서의 감소된 역청 배출(에어로졸 및 연기), 및 (iii) 포장 후 더 짧은 냉각 기간을 갖는, 감소된 레이다운 온도에서 높은 시공성을 나타내는 개질된 아스팔트 혼합물을 야기하는 것과 같은 이로운 특성을 갖는 아스팔트 혼합 조성물이 저온 처리와 조합된 특정 순서의 비교적 짧은 혼합 단계를 사용하여 수득될 수 있음이 밝혀졌다.
이러한 이론에 의해 얽매이진 않지만, 본 발명자들은 심지어 높은 양의 재생된 아스팔트 함량에 의한 우수한 시공성은, 열경화성 반응성 화합물이 심지어 상당히 낮은 공정 온도에서, 재생된 아스팔트로부터 유래하는 시효(aging)된 역청 및 비시효(unaging)된 비개질된 포장 등급 역청을 반응적으로 가교결합한다는 사실에 기인하는 것으로 믿는다. 산화성 시효에 기인하여, 시효된 역청은 더 높은 밀도의 작용기(산화에 의해 생성됨)를 특징으로 한다. 반응성 개질제의 성질에 기인하여, 시효된 및 비시효된 역청 둘 다에서 입수가능한 작용기는, 시효된 및 비시효된 역청을 반응성 가교결합하고, 이에 따라 화학적으로 상호연결(interlinking)하기 위한 앵커 기(anchor group)로서 작용한다.
따라서, 본 발명은 (1) 아스팔트 조성물을 제공하고, 상기 조성물을 150 내지 175℃의 범위의 온도까지 가열하는 단계; (2) 입상 물질을 제공하고, 상기 물질을 130 내지 170℃의 범위의 온도까지 가열하는 단계; (3) 하나 이상의 열경화성 반응성 화합물을 제공하는 단계; (4) 단계 (3)에서 제공된 하나 이상의 열경화성 반응성 화합물을 단계 (1)에서 수득된 아스팔트 조성물에 첨가하고, 혼합물을 2 내지 180초의 범위의 지속시간 동안 균질화하는 단계; 및 (5) 단계 (4)에서 수득된 상기 혼합물을 단계 (2)에서 수득된 입상 물질에 첨가하고, 슬러리를 5 내지 180초의 범위의 지속시간 동안 균질화하는 단계로서, 생성된 아스팔트 혼합 조성물의 온도가 130 내지 155℃의 범위인, 단계를 포함하는, 아스팔트 혼합 조성물의 제조 방법에 관한 것이다.
단계 (5)에서 수득된 균질화된 슬러리(생성된 아스팔트 혼합 조성물)의 온도가 132 내지 155℃, 더욱 바람직하게는 135 내지 152℃, 더욱 바람직하게는 135 내지 150℃, 더욱 바람직하게는 135 내지 148℃, 더욱 바람직하게는 135 내지 147℃, 더욱 바람직하게는 135 내지 145℃의 범위임이 바람직하다.
단계 (4)에서 열경화성 반응성 화합물의 첨가로 시작하여 후속적으로 단계 (5)에서 균질화된 슬러리가 수득될 때까지의 총 지속시간은 10초 내지 7일, 더욱 바람직하게는 10초 내지 3일, 더욱 바람직하게는 15초 내지 1일, 더욱 바람직하게는 15초 내지 12시간, 더욱 바람직하게는 20초 내지 6시간, 더욱 바람직하게는 20초 내지 1시간, 더욱 바람직하게는 25초 내지 30분, 더욱 바람직하게는 25초 내지 15분, 더욱 바람직하게는 30초 내지 6분, 더욱 바람직하게는 30초 내지 3분, 더욱 바람직하게는 35초 내지 2분, 더욱 바람직하게는 35 내지 90초, 더욱 바람직하게는 40 내지 85초, 더욱 바람직하게는 45 내지 70초, 더욱 바람직하게는 50 내지 60초의 범위인 것이 바람직하다.
단계 (4) 이후 단계 (5) 이전에, 단계 (4)에서 수득된 혼합물이 60 내지 175℃, 더욱 바람직하게는 70 내지 170℃, 더욱 바람직하게는 80 내지 168℃, 더욱 바람직하게는 90 내지 165℃, 더욱 바람직하게는 110 내지 165℃, 더욱 바람직하게는 130 내지 163℃, 더욱 바람직하게는 150 내지 160℃의 범위의 온도에서 저장됨이 바람직하다.
단계 (4) 이후 단계 (5) 이전에, 단계 (4)에서 수득된 혼합물이 0초 내지 7일, 더욱 바람직하게는 5초 내지 3일, 더욱 바람직하게는 10초 내지 1일, 더욱 바람직하게는 15초 내지 12시간, 더욱 바람직하게는 20초 내지 6시간, 더욱 바람직하게는 25초 내지 1시간, 더욱 바람직하게는 30초 내지 30분, 더욱 바람직하게는 35초 내지 15분, 더욱 바람직하게는 40초 내지 6분, 더욱 바람직하게는 45초 내지 3분, 더욱 바람직하게는 50초 내지 2분, 더욱 바람직하게는 55 내지 90초, 더욱 바람직하게는 60 내지 70초의 범위의 지속시간 동안 저장되는 것이 바람직하다.
단계 (4) 이후 단계 (5) 이전에, 단계 (4)에서 수득된 혼합물을 100 rpm 이하, 더욱 바람직하게는 50 rpm 이하, 더욱 바람직하게는 25 rpm 이하, 더욱 바람직하게는 20 rpm 이하, 더욱 바람직하게는 15 rpm 이하, 더욱 바람직하게는 10 rpm 이하, 더욱 바람직하게는 5 rpm 이하, 더욱 바람직하게는 3 ppm 이하의 혼합 속도로 혼합하는 것이 바람직하다.
단계 (4) 이후 단계 (5) 이전에, 단계 (4)에서 수득된 혼합물을 혼합하지 않는 것이 바람직하고, 이때 더욱 바람직하게는 단계 (4) 이후 단계 (5) 이전에, 단계 (4)에서 수득된 혼합물을 균질화하지 않는다.
대안적으로, 단계 (4)에서 수득된 혼합물을 바로 단계 (5)에서 처리하는 것이 바람직하다.
단계 (1)에서, 아스팔트 조성물이 150 내지 172℃, 더욱 바람직하게는 155 내지 172℃, 더욱 바람직하게는 155 내지 170℃, 더욱 바람직하게는 158 내지 170℃, 더욱 바람직하게는 160 내지 170℃의 범위의 온도까지 가열됨이 바람직하다.
단계 (2)에서, 입상 물질이 135 내지 170℃, 더욱 바람직하게는 140 내지 170℃, 더욱 바람직하게는 145 내지 170℃, 더욱 바람직하게는 150 내지 170℃, 더욱 바람직하게는 155 내지 168℃의 범위의 온도까지 가열됨이 바람직하다.
단계 (5)의 균질화가 135 내지 155℃, 더욱 바람직하게는 138 내지 155℃, 더욱 바람직하게는 140 내지 155℃, 더욱 바람직하게는 140 내지 152℃, 더욱 바람직하게는 145 내지 150℃의 범위의 온도에서 수행됨이 바람직하다.
일반적으로, 본 발명에 사용되는 아스팔트 조성물은 공지된 임의의 아스팔트일 수 있고, 일반적으로 임의의 역청 화합물을 포함한다. 이것은 역청 또는 아스팔트라고 불리는 모든 물질이 될 수 있다. 특히, 본 발명의 맥락 내에서 본 명세서에 사용된 용어 "아스팔트" 또는 "아스팔트 조성물"은 ASTM D8-02에 함유된 정의를 의미하는 것이 바람직하며, 이때 아스팔트는 주성분이 자연적으로 발생하거나 석유 처리에서 수득된 역청인, 암갈색 내지 흑색 시멘트질 물질로서 정의된다.
단계 (1)에 제공된 아스팔트 조성물은 20-30, 30-45, 35-50, 40-60, 50-70, 70-100, 100-150, 160-220 및 250-330으로 이루어진 목록으로부터 선택되는 바늘 침투도, 또는 52-16, 52-22, 52-28, 52-34, 52-40, 58-16, 58-22, 58-28, 58-34, 58-40, 64-16, 64-22, 64-28, 64-34, 64-40, 70-16, 70-22, 70-28, 70-34, 70-40, 76-16, 76-22, 76-28, 76-34, 76-40의 성능 등급을 가지는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 단계 (1)에 제공된 아스팔트 조성물은 30-45, 35-50, 40-60, 50-70, 70-100, 100-150 및 160-220으로 이루어진 목록으로부터 선택되는 바늘 침투도, 또는 52-16, 52-22, 52-28, 52-34, 52-40, 58-16, 58-22, 58-28, 58-34, 58-40, 64-16, 64-22, 64-28, 64-34, 70-16, 70-22, 70-28, 76-16, 76-22의 성능 등급을 가지며, 더욱 바람직하게는 단계 (1)에 제공된 아스팔트 조성물은 40-60, 50-70, 70-100 및 100-150으로 이루어진 목록으로부터 선택되는 바늘 침투도, 또는 52-16, 52-22, 52-28, 52-34, 52-40, 58-16, 58-22, 58-28, 58-34, 64-16, 64-22, 64-28, 70-16, 70- 22, 76-16, 76-22의 성능 등급을 가지며, 이때 더욱 바람직하게는 단계 (1)에서 제공된 아스팔트 조성물은 50-70 또는 70-100의 바늘 침투도를 가지며, 이때 바늘 침투도는 DIN EN 1426에 따라 결정된다.
단계 (1)에서 제공된 아스팔트 조성물이 개질된 역청을 포함하는 경우, 역청은 화학적 개질제(예를 들어, 유기금속 화합물, 황, 인산(PA), 폴리인산(PPA), 설폰산, 황산, 카복실산 무수물, 산 에스터, 다이벤조일 퍼옥사이드, 실란, 유기 및 무기 설파이드 우레아), 재활용된 물질(예를 들어, 고무 부스러기, 플라스틱), 섬유(예를 들어, 리그닌, 셀룰로스, 유리 섬유, 알루미노 마그네슘 실리케이트, 폴리에스터, 폴리프로필렌), 접착 개선제(예를 들어, 유기 아민, 아미드), 천연 아스팔트(예를 들어, 트리니다드(Trinidad) 호수 아스팔트(TLA), 길소나이트(gilsonite), 암석 아스팔트), 산화 방지제(예를 들어, 페놀, 유기물-아연 화합물, 유기-납 화합물), 충전제(예를 들어, 카본 블랙(carbon black), 소석회(hydrated lime), 석회, 비산회(fly ash)), 점도 개질제(예를 들어, 플럭스 오일, 왁스), 반응성 중합체(예를 들어, 에틸렌, 아크릴 에스터 및 글리시딜 메타크릴레이트의 임의의 삼원 공중합체, 말레산 무수물-그래프트 스티렌-부타디엔-스티렌 공중합체), 및 이들 중 2개 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 화합물을 사용하여 개질되는 것이 바람직하다.
하나 이상의 열경화성 반응성 화합물은 폴리이소시아네이트, 에폭시 수지, 멜라민 포름알데하이드 수지, 및 이들 중 2개 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터, 바람직하게는 지방족 폴리이소시아네이트, 방향지방족 폴리이소시아네이트, 방향족 폴리이소시아네이트, 및 이들 중 2개 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터, 더욱 바람직하게는 방향족 다이이소시아네이트, 올리고머성 방향족 폴리이소시아네이트, 및 이들 중 2개 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 화합물을 포함하는 것이 바람직하며, 이때 더욱 바람직하게는 하나 이상의 열경화성 반응성 화합물은 하나 이상의 방향족 다이이소시아네이트와 하나 이상의 올리고머성 방향족 폴리이소시아네이트의 혼합물을 포함하며, 이때 더욱 바람직하게는 하나 이상의 열경화성 반응성 화합물은 하나 이상의 방향족 다이이소시아네이트와 하나 이상의 올리고머성 방향족 폴리이소시아네이트의 혼합물로 이루어진다.
본 발명에 따라서, 폴리이소시아네이트는 지방족, 지환족, 방향지방족인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 당업계에 공지된 방향족 다가(polyvalent) 이소시아네이트이다. 이러한 다작용성(polyfunctional) 이소시아네이트는 공지되어 있고 그 자체로 공지된 방법에 의해 제조될 수 있다. 다작용성 이소시아네이트는 또한 특히 혼합물로서 사용될 수도 있으므로, 이 경우 폴리이소시아네이트는 다양한 다작용성 이소시아네이트를 함유한다. 본 발명에 따라서, 폴리이소시아네이트는 분자 당 2개(이하, 다이이소시아네이트라고 함) 또는 2개 이상의 이소시아네이트 기를 갖는 다작용성 이소시아네이트이다. 또한, 본 발명에 따라서, 용어 "올리고머성 폴리이소시아네이트", 더욱 구체적으로 "올리고머성 방향족 폴리이소시아네이트"는 분자 당 3개 이상의 이소시아네이트 기를 갖는 다작용성 이소시아네이트를 지칭한다.
특히, 본 발명에 따라서, 폴리이소시아네이트는 알킬렌 라디칼에 4 내지 12개의 탄소 원자를 갖는 알킬렌다이이소시아네이트, 예컨대 1,12-도데칸다이이소시아네이트, 2-에틸테트라메틸렌다이이소시아네이트-1,4,2-메틸펜타메틸렌다이이소시아네이트-1,5, 테트라메틸렌다이이소시아네이트-1,4, 및 바람직하게는 헥사메틸렌다이이소시아네이트-1,6; 지환족 다이이소시아네이트, 예컨대 사이클로헥산-1,3- 및 1,4-다이이소시아네이트 및 이들 이성질체의 임의의 혼합물, 1-이소시아네이토-3,3,5-트라이메틸-5-이소시아네이토메틸사이클로헥산(IPDI), 2,4- 및 2,6-헥사하이드로톨루엔 다이이소시아네이트 및 상응하는 이성질체 혼합물, 4,4'-, 2,2'- 및 2,4'-다이사이클로헥실메탄 다이이소시아네이트 및 상응하는 이성질체 혼합물, 및 바람직하게는 방향족 폴리이소시아네이트, 예컨대 2,4- 및 2,6-톨루엔 다이이소시아네이트 및 상응하는 이성질체 혼합물, 4,4'-, 2,4'- 및 2,2'-다이페닐메탄 다이이소시아네이트 및 상응하는 이성질체 혼합물, 4,4'- 및 2,4'-다이페닐메탄 다이이소시아네이트 및 폴리페닐폴리메틸렌 폴리이소시아네이트의 혼합물, 4,4'-, 2,4'- 및 2,2'-다이페닐메탄 다이이소시아네이트 및 폴리페닐폴리에틸렌 폴리이소시아네이트의 혼합물 및 MDI 및 톨루엔 다이이소시아네이트의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이 바람직하다.
2,2'-, 2,4'- 및/또는 4,4'-다이페닐메탄 다이이소시아네이트, 1,5-나프틸렌 다이이소시아네이트(NDI), 2,4- 및/또는 2,6-톨루엔 다이이소시아네이트(TDI), 3,3'-다이메틸 다이페닐 다이이소시아네이트, 1,2-다이페닐에탄 다이이소시아네이트 및/또는 p-페닐렌 다이이소시아네이트(PPDI), 트라이-, 테트라-, 펜타-, 헥사-, 헵타- 및/또는 옥타메틸 다이이소시아네이트, 2-메틸펜타메틸렌-1,5-다이이소시아네이트, 2-에틸부틸렌-1,4-다이이소시아네이트, 펜타메틸렌-1,5-다이이소시아네이트, 부틸렌-1,4-다이이소시아네이트, 1-이소시아네이토-3,3,5-트라이메틸-5-이소시아네이토메틸-사이클로헥산(이소포론 다이이소시아네이트, IPDI), 1,4- 및/또는 1,3-비스(이소시아네이토메틸)사이클로헥산(HXDI), 1,4-사이클로헥산 다이이소시아네이트, 1-메틸-2,4- 및/또는 -2,6-사이클로헥산 다이이소시아네이트 및 4,4'-, 2,4'- 및/또는 2,2'-다이사이클로헥실메탄 다이이소시아네이트가 특히 적합하다.
바람직하게는, 개질된 폴리이소시아네이트, 즉 유기 폴리이소시아네이트의 화학 반응에 의해 수득되고 분자 당 2개 이상의 반응성 이소시아네이트 기를 함유하는 생성물도 사용된다. 에스터, 우레아, 뷰렛, 알로파네이트, 카보다이이미드, 이소시아누레이트, 우레트디온, 카바메이트 및/또는 우레탄 기를 함유하는 폴리이소시아네이트가 특히 언급되며, 종종 또한 미반응 폴리이소시아네이트도 함께 언급된다.
본 발명에 따라서, 폴리이소시아네이트는 특히 바람직하게는 2,2'-MDI 또는 2,4'-MDI 또는 4,4'-MDI 또는 이들 이소시아네이트(단량체 다이페닐메탄 또는 MMDI로도 지칭됨) 중 2종 이상의 혼합물 또는 3개 이상의 방향족 핵 및 3개 이상의 작용기를 갖는 MDI의 고급-코어 동족체(homologue)로 이루어진 올리고머성 MDI, 또는 상기 언급된 다이페닐메탄 다이이소시아네이트 중 2종 이상의 혼합물, 또는 MDI의 제조에서 수득된 미가공(crude) MDI, 또는 바람직하게는 MDI의 하나 이상의 고급-코어 동족체와 저분자량 MDI 유도체 2,2'-MDI, 2,4'-MDI 또는 4,4'-MDI 중 1종 이상의 혼합물(혼합물도 중합체성 MDI로서 언급됨)을 함유한다. 중합체성 MDI를 함유하는 폴리이소시아네이트의 평균 작용가는 약 2.2 내지 약 4, 특히 2.4 내지 3.8, 특히 2.6 내지 3.0의 범위로 다양할 수 있다.
다작용성 이소시아네이트 또는 MDI를 기반으로 한 여러 다작용성 이소시아네이트의 혼합물이 공지되어 있고, 예를 들어 바스프 에스이(BASF SE)로부터 상업적으로 구매가능하다. 본 발명에 따라서, 하나 이상의 열경화성 반응성 화합물은 바람직하게는, 하나 이상의 열경화성 반응성 화합물의 총 중량을 기준으로 70 중량% 이상, 특히 바람직하게는 90 중량% 이상, 특히 100 중량%의, 2,2'-MDI, 2,4'-MDI, 4,4'-MDI 및 MDI의 고급 동족체로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 이소시아네이트를 함유한다. 3개 초과의 고리를 갖는 고급 동족체의 함량은 하나 이상의 열경화성 반응성 화합물의 총 중량을 기준으로 바람직하게는 20 중량% 이상, 특히 바람직하게는 30 중량% 초과 내지 80 중량% 미만이다.
본 발명의 방법에 사용되는 하나 이상의 열경화성 반응성 화합물의 점도는 넓은 범위에 걸쳐 변할 수 있다. 하나 이상의 열경화성 반응성 화합물은 25℃에서 100 내지 3,000 mPa*s, 특히 바람직하게는 100 내지 1,000 mPa*s, 특히 바람직하게는 100 내지 600 mPa*s, 더욱 특히 바람직하게는 200 내지 600 mPa*s, 특히 400 내지 600 mPa*s의 점도를 갖는 것이 바람직하다. 하나 이상의 열경화성 반응성 화합물의 점도는 넓은 범위에서 변할 수 있다.
하나 이상의 열경화성 반응성 화합물이 지방족 폴리이소시아네이트를 포함하는 경우, 지방족 폴리이소시아네이트는 알킬렌 라디칼에 4 내지 12개의 탄소 원자를 갖는 알킬렌다이이소시아네이트 및 이들 중 2개 이상의 혼합물, 1,12-도데칸다이이소시아네이트, 2-에틸테트라메틸렌다이이소시아네이트-1,4, 2-메틸펜타메틸렌다이이소시아네이트-1,5, 테트라메틸렌다이이소시아네이트-1,4, 헥사메틸렌다이이소시아네이트-1,6, 트라이메틸 다이이소시아네이트, 테트라메틸 다이이소시아네이트, 펜타메틸 다이이소시아네이트, 헥사메틸 다이이소시아네이트, 헵타메틸 다이이소시아네이트, 옥타메틸 다이이소시아네이트, 2-메틸펜타메틸렌-1,5-다이이소시아네이트, 2-에틸부틸렌-1,4-다이이소시아네이트, 펜타메틸렌-1,5-다이이소시아네이트, 부틸렌-1,4-다이이소시아네이트로 이루어진 군으로부터, 바람직하게는 트라이메틸 다이이소시아네이트, 테트라메틸 다이이소시아네이트, 펜타메틸 다이이소시아네이트, 헥사메틸 다이이소시아네이트, 헵타메틸 다이이소시아네이트, 옥타메틸 다이이소시아네이트, 2-메틸펜타메틸렌-1,5-다이이소시아네이트, 2-에틸부틸렌-1,4-다이이소시아네이트, 펜타메틸렌-1,5-다이이소시아네이트, 부틸렌-1,4-다이이소시아네이트, 및 이들 중 2개 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 화합물을 포함하는 것이 바람직하며, 이때 더욱 바람직하게는 지방족 폴리이소시아네이트는 헥사메틸렌다이이소시아네이트-1,6을 포함하며, 이때 더욱 바람직하게는 지방족 폴리이소시아네이트는 헥사메틸렌다이이소시아네이트-1,6으로 이루어진다.
하나 이상의 열경화성 반응성 화합물이 지환족 폴리이소시아네이트를 포함하는 경우, 지환족 폴리이소시아네이트는 1-이소시아네이토-3,3,5-트라이메틸-5-이소시아네이토메틸-사이클로헥산(이소포론 다이이소시아네이트, IPDI), 1,4-비스(이소시아네이토메틸)사이클로헥산 및/또는 1,3-비스(이소시아네이토메틸)사이클로헥산(HXDI), 1,4-사이클로헥산 다이이소시아네이트, 1-메틸-2,4- 및/또는 -2,6-사이클로헥산 다이이소시아네이트 및 4,4'-다이사이클로헥실메탄 다이이소시아네이트, 2,2'-다이사이클로헥실메탄 다이이소시아네이트, 2,4'-다이사이클로헥실메탄 다이이소시아네이트, 사이클로헥산-1,3-다이이소시아네이트, 사이클로헥산-1,4-다이이소시아네이트, 2,4-헥사하이드로톨루엔 다이이소시아네이트, 2,6-헥사하이드로톨루엔 다이이소시아네이트, 4,4'-다이사이클로헥실메탄 다이이소시아네이트, 2,2'-다이사이클로헥실메탄 다이이소시아네이트, 2,4'-다이사이클로헥실메탄 다이이소시아네이트, 및 이들 중 2개 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터, 바람직하게는 1-이소시아네이토-3,3,5-트라이메틸-5-이소시아네이토메틸-사이클로헥산(이소포론 다이이소시아네이트, IPDI), 1,4-비스(이소시아네이토메틸)사이클로헥산 및/또는 1,3-비스(이소시아네이토메틸)사이클로헥산(HXDI), 1,4-사이클로헥산 다이이소시아네이트, 1-메틸-2,4- 및/또는 -2,6-사이클로헥산 다이이소시아네이트 및 4,4'-다이사이클로헥실메탄 다이이소시아네이트, 2,2'-다이사이클로헥실메탄 다이이소시아네이트, 2,4'-다이사이클로헥실메탄 다이이소시아네이트, 및 이들 중 2개 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 지환족 화합물을 포함하는 것이 바람직하다.
하나 이상의 열경화성 반응성 화합물이 방향족 폴리이소시아네이트를 포함하는 경우, 방향족 폴리이소시아네이트, 바람직하게는 방향족 다이이소시아네이트는, 2,4-톨루엔 다이이소시아네이트, 2,6-톨루엔 다이이소시아네이트, 4,4'-다이페닐메탄 다이이소시아네이트, 2,4'-다이페닐메탄 다이이소시아네이트, 2,2'-다이페닐메탄 다이이소시아네이트, 1,5-나프틸렌 다이이소시아네이트(NDI), 3,3'-다이메틸 다이페닐 다이이소시아네이트, 1,2-다이페닐에탄 다이이소시아네이트, p-페닐렌 다이이소시아네이트(PPDI), 및 이들 중 2개 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터, 바람직하게는 2,4-톨루엔 다이이소시아네이트(2,4-TDI), 2,6-톨루엔 다이이소시아네이트(2,6-TDI), 4,4'-다이페닐메탄 다이이소시아네이트(4,4'-MDI), 2,4'-다이페닐메탄 다이이소시아네이트(2,4'-MDI), 2,2'-다이페닐메탄 다이이소시아네이트(2,2'-MDI), MDI의 제조에서 수득된 미가공 MDI, 및 이들 중 2개 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터, 더욱 바람직하게는 4,4'-다이페닐메탄 다이이소시아네이트, 2,4'-다이페닐메탄 다이이소시아네이트, 2,2'-다이페닐메탄 다이이소시아네이트, 및 이들 중 2개 이상의 혼합물(이성질체 4,4'-, 2,4'- 및 2,2'-다이페닐메탄 다이이소시아네이트의 혼합물은 단량체성 다이페닐메탄 또는 MMDI로도 지칭됨)로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 화합물을 포함하는 것이 바람직하며, 이때 더욱 바람직하게는 방향족 폴리이소시아네이트, 바람직하게는 방향족 다이이소시아네이트는, 4,4'-다이페닐메탄 다이이소시아네이트, 2,4'-다이페닐메탄 다이이소시아네이트 및 2,2'-다이페닐메탄 다이이소시아네이트의 혼합물을 포함하며, 이때 더욱 바람직하게는 방향족 폴리이소시아네이트, 바람직하게는 방향족 다이이소시아네이트는, 4,4'-다이페닐메탄 다이이소시아네이트, 2,4'-다이페닐메탄 다이이소시아네이트 및 2,2'-다이페닐메탄 다이이소시아네이트의 혼합물로 이루어진다.
하나 이상의 열경화성 반응성 화합물이 폴리이소시아네이트를 포함하는 경우, 폴리이소시아네이트는 개질된 폴리이소시아네이트, 바람직하게는 개질된 유기 폴리이소시아네이트, 더욱 바람직하게는 하나 이상의 에스터, 우레아, 뷰렛, 알로파네이트, 카보다이이미드, 이소시아누레이트, 우레트디온, 카바메이트 및/또는 우레탄 기를 함유하는 개질된 유기 폴리이소시아네이트를 포함하는 것이 바람직하다.
하나 이상의 열경화성 반응성 화합물이 올리고머성 방향족 폴리이소시아네이트를 포함하는 경우, 올리고머성 방향족 폴리이소시아네이트는 폴리페닐폴리메틸렌 폴리이소시아네이트, 폴리페닐폴리에틸렌 폴리이소시아네이트, 및 이들 중 2개 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터, 바람직하게는 하나 이상의 폴리메틸렌 폴리페닐이소시아네이트, 폴리에틸렌 폴리페닐이소시아네이트, 및 이들 중 2개 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 화합물을 포함하는 것이 바람직하며, 이때 더욱 바람직하게는 방향족 폴리이소시아네이트는 하나 이상의 폴리메틸렌 폴리페닐이소시아네이트를 포함하며, 이때 더욱 바람직하게는 방향족 폴리이소시아네이트는 하나 이상의 폴리메틸렌 폴리페닐이소시아네이트로 이루어진다.
하나 이상의 열경화성 반응성 화합물이 올리고머성 방향족 폴리이소시아네이트를 포함하는 경우, 올리고머성 방향족 폴리이소시아네이트는 4,4'-다이페닐메탄 다이이소시아네이트, 2,4'-다이페닐메탄 다이이소시아네이트 및 2,2'-다이페닐메탄 다이이소시아네이트 중 하나 이상의 고급-코어 동족체로 이루어진 하나 이상의 올리고머를 포함하는 것이 바람직하며, 이때 상기 고급-코어 동족체는 3개 이상의 방향족 핵 및 3개 이상의 작용기를 갖는다.
하나 이상의 열경화성 반응성 화합물이 폴리이소시아네이트, 에폭시 수지, 멜라민 포름알데하이드 수지, 및 이들 중 2개 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 화합물을 포함하는 경우, 하나 이상의 열경화성 반응성 화합물은 중합체성 MDI이고 중합체성 MDI에서 4,4'-MDI의 총량은 하나 이상의 열경화성 반응성 화합물 100 중량%를 기준으로 26 내지 98 중량%의 범위, 바람직하게는 30 내지 95 중량%의 범위, 더욱 바람직하게는 35 내지 92 중량%의 범위인 것이 바람직하다.
하나 이상의 열경화성 반응성 화합물이 폴리이소시아네이트, 에폭시 수지, 멜라민 포름알데하이드 수지, 및 이들 중 2개 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 화합물을 포함하는 경우, 하나 이상의 열경화성 반응성 화합물은 중합체성 MDI이고 중합체성 MDI의 2개 고리의 함량은 중합체성 MDI 100 중량%를 기준으로 20 내지 62 중량%, 더욱 바람직하게는 26 내지 48 중량%, 가장 바람직하게는 26 내지 48중량%의 범위인 것이 바람직하다.
하나 이상의 열경화성 반응성 화합물이 폴리이소시아네이트, 에폭시 수지, 멜라민 포름알데하이드 수지, 및 이들 중 2개 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 화합물을 포함하는 경우, 하나 이상의 열경화성 반응성 화합물, 바람직하게는 그 안에 함유된 폴리이소시아네이트 전체는, 2.1 내지 3.5, 바람직하게는 2.3 내지 3.2, 더욱 바람직하게는 2.4 내지 3, 더욱 바람직하게는 2.5 내지 2.9, 더욱 바람직하게는 2.6 내지 2.8의 평균 이소시아네이트 작용가를 갖는 것이 바람직하다.
하나 이상의 열경화성 반응성 화합물이 1 내지 100 wppm, 바람직하게는 1 내지 80 wppm, 더욱 바람직하게는 1 내지 60 wppm, 더욱 바람직하게는 1 내지 40 wppm, 더욱 바람직하게는 1 내지 20 wppm, 더욱 바람직하게는 1 내지 10 wppm, 더욱 바람직하게는 1 내지 5 wppm의 범위의 철 함량을 갖는 것이 바람직하다.
하나 이상의 열경화성 반응성 화합물이 100 내지 3,000 mPa*s, 바람직하게는 100 내지 1,000 mPa*s, 더욱 바람직하게는 100 내지 600 mPa*s, 더욱 바람직하게는 200 내지 600 mPa*s, 더욱 바람직하게는 400 내지 600 mPa*s의 범위의 점도를 나타내는 것이 바람직하며, 이때 상기 점도는 25℃에서 측정된 점도이다.
하나 이상의 열경화성 반응성 화합물이 하나 이상의 에폭시 수지를 포함하는 경우, 에폭시 수지는 방향족 에폭시 수지, 지환족 에폭시 수지, 및 이들 중 2개 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 화합물을 포함하는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 비스페놀 A 비스글리시딜 에터(DGEBA), 비스페놀 F 비스글리시딜 에터, 고리-수소화된 비스페놀 A 비스글리시딜 에터, 고리-수소화된 비스페놀 F 비스글리시딜 에터, 비스페놀 S 비스글리시딜 에터(DGEBS), 테트라글리시딜메틸렌다이아닐린(TGMDA), 에폭시 노볼락(에피클로로하이드린과 페놀 수지(노볼락)의 반응 생성물), 3,4-에폭시사이클로헥실메틸, 3,4-에폭시사이클로헥산카복실레이트, 다이글리시딜 헥사하이드로프탈레이트, 및 이들 중 2개 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 화합물을 포함하며, 이때 더욱 바람직하게는 에폭시 수지는 비스페놀 A 비스글리시딜 에터 및/또는 비스페놀 F 비스글리시딜 에터를 포함하며, 이때 더욱 바람직하게는 에폭시 수지는 비스페놀 A 비스글리시딜 에터 및/또는 비스페놀 F 비스글리시딜 에터로 이루어진다.
하나 이상의 열경화성 반응성 화합물이 하나 이상의 멜라민 포름알데하이드 수지를 포함하는 경우, 멜라민 포름알데하이드 수지는 수성 멜라민 수지 혼합물 100 중량%를 기준으로 50 내지 70 중량%의 범위의 수지 함량을 갖는 수성 멜라민 수지 혼합물을 포함하고, 이때 멜라민 및 포름알데하이드가 1:3 내지 1:1, 바람직하게는 1:1.3 내지 1:2.0, 더욱 바람직하게는 1:1.5 내지 1:1.7의 몰비로 수지 내에 존재하는 것이 바람직하다.
또한, 하나 이상의 열경화성 반응성 화합물이 하나 이상의 멜라민 포름알데하이드 수지를 포함하는 경우, 멜라민 포름알데하이드 수지는 1 내지 10 중량%의 다가 알코올, 더욱 바람직하게는 3 내지 6 중량%의 다가 알코올, 더욱 바람직하게는 3 내지 6 중량%의 C2 내지 C12 다이올, 더욱 바람직하게는 3 내지 6 중량%의 다이에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 부틸렌 글리콜, 펜탄 다이올, 헥산 다이올, 및 이들 중 2개 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 화합물, 더욱 바람직하게는 3 내지 6 중량%의 다이에틸렌 글리콜을 함유하는 것이 바람직하다.
또한, 하나 이상의 열경화성 반응성 화합물이 하나 이상의 멜라민 포름알데하이드 수지를 포함하는 경우, 멜라민 포름알데하이드 수지는, 각각 멜라민 포름알데하이드 수지 100 중량%를 기준으로, 0 내지 8 중량%의 카프로락탐 및 0.5 내지 10 중량%의 2-(2-페녹시에톡시)-에탄올 및/또는 200 내지 1,500의 평균 분자량을 갖는 폴리에틸렌 글리콜을 함유하는 것이 바람직하다.
단계 (4)에서 혼합물은 3 내지 120초, 더욱 바람직하게는 4 내지 90초, 더욱 바람직하게는 6 내지 60초, 더욱 바람직하게는 8 내지 40초, 더욱 바람직하게는 10 내지 30초, 더욱 바람직하게는 12 내지 25초, 더욱 바람직하게는 15 내지 20초의 범위의 지속시간 동안 균질화되는 것이 바람직하다.
단계 (5)에서 슬러리는 10 내지 120초, 더욱 바람직하게는 15 내지 100초, 더욱 바람직하게는 20 내지 80초, 더욱 바람직하게는 30 내지 60초, 더욱 바람직하게는 40 내지 50초의 범위의 지속시간 동안 균질화되는 것이 바람직하다.
하나 이상의 열경화성 반응성 화합물의 총량 대 아스팔트 조성물의 중량비는 0.1:99.9 내지 25:75, 더욱 바람직하게는 0.3:99.7 내지 15:85, 더욱 바람직하게는 0.5:99.5 내지 10:90, 더욱 바람직하게는 0.8:99.2 내지 7:93, 더욱 바람직하게는 1:99 내지 5:95, 더욱 바람직하게는 1.3:98.7 내지 4:96, 더욱 바람직하게는 1.5:98.5 내지 3.5:96.5, 더욱 바람직하게는 1.8:98.2 내지 3.2:96.8, 더욱 바람직하게는 2:98 내지 3:97, 더욱 바람직하게는 2.2:97.8 내지 2.8:97.2, 더욱 바람직하게는 2.4:97.6 내지 2.6:97.4의 범위인 것이 바람직하다.
단계 (4)에서 수득된 혼합물 대 단계 (2)에서 수득된 입상 물질의 중량비는 0.5:99.5 내지 25:75, 더욱 바람직하게는 1:99 내지 20:80, 더욱 바람직하게는 1.5:98.5 내지 15:85, 더욱 바람직하게는 2:98 내지 10:90, 더욱 바람직하게는 2.5:97.5 내지 7:93, 더욱 바람직하게는 3:97 내지 5:95, 더욱 바람직하게는 3.5:96.5 내지 4.5:95.5의 범위인 것이 바람직하다.
단계 (2)에 제공된 입상 물질은 자갈, 재생된 아스팔트 포장재, 모래, 하나 이상의 충전제, 및 이들 중 2개 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터, 더욱 바람직하게는 석회석, 바사나이트, 디아베이스(diabase), 재생된 아스팔트 포장재, 및 이들 중 2개 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이 바람직하다.
단계 (1)에 제공된 아스팔트 조성물은 하나 이상의 첨가제, 더욱 바람직하게는 하나 이상의 섬유 물질 및/또는 하나 이상의 재생제(rejuvenator)를 포함하는 것이 바람직하다. 단계 (1)에 제공된 아스팔트 조성물이 셀룰로스 섬유를 포함하는 것이 특히 바람직하다. 본 발명에 따라서, 섬유 물질, 재생제, 및 셀룰로스 섬유가 첨가제로 간주된다.
단계 (1)에서 제공된 아스팔트 조성물이 하나 이상의 첨가제를 포함하는 경우, 단계 (1)에서 제공된 아스팔트 조성물은 아스팔트 조성물 100 중량%를 기준으로 10 중량% 이하, 바람직하게는 5 중량% 이하, 더욱 바람직하게는 3 중량% 이하, 더욱 바람직하게는 2 중량% 이하, 더욱 바람직하게는 1 중량% 이하, 더욱 바람직하게는 0.5 중량% 이하, 더욱 바람직하게는 0.1 중량% 이하의 하나 이상의 첨가제를 포함하는 것이 바람직하다.
단계 (2)에 제공된 입상 물질은 입상 물질 100 중량%를 기준으로 5 내지 100 중량%의 재생된 아스팔트 포장재를 포함하는 것이 바람직하며, 이때 더욱 바람직하게는 입상 물질은 입상 물질 100 중량%를 기준으로 10 내지 90 중량%, 더욱 바람직하게는 15 내지 80 중량%, 더욱 바람직하게는 20 내지 70 중량%, 더욱 바람직하게는 25 내지 60 중량%, 더욱 바람직하게는 30 내지 50 중량%, 더욱 바람직하게는 35 내지 45 중량%의 재생된 아스팔트 포장재를 포함한다.
단계 (2)에 제공된 입상 물질의 입자 크기에는 특별한 제한이 없다. 단계 (2)에 제공된 입상 물질은 0.1 내지 70 mm, 더욱 바람직하게는 0.3 내지 50 mm, 더욱 바람직하게는 0.5 내지 40 mm, 더욱 바람직하게는 1 내지 30 mm, 더욱 바람직하게는 3 내지 25 mm, 더욱 바람직하게는 5 내지 20 mm, 더욱 바람직하게는 7 내지 15 mm, 더욱 바람직하게는 8 내지 11 mm의 입자 크기를 나타내는 것이 바람직하다.
단계 (4)에서의 첨가는 하나 이상의 열경화성 반응성 화합물의 적어도 일부를 아스팔트 조성물의 적어도 일부에 주입함으로써 달성되는 것이 바람직하다. 주입이 투여(dosage) 펌프의 도움으로 달성되는 것이 특히 바람직하다.
단계 (4)에서의 첨가는 리시버(receiver) 탱크, 더욱 바람직하게는 가중(weighted) 리시버 탱크에서 수행되는 것이 바람직하다.
단계 (4)에서의 첨가가 리시버 탱크 또는 가중 리시버 탱크에서 수행되는 경우, 단계 (1)에서 얻은 아스팔트 조성물이 리시버 탱크 또는 가중 리시버 탱크에 첨가된 후에 하나 이상의 열경화성 반응성 화합물을 첨가하는 것이 바람직하다.
단계 (4)에서의 균질화는 하나 이상의 동적 혼합 장치의 도움으로, 더욱 바람직하게는 하나 이상의 순환 펌프 및/또는 고전단(high shear) 믹서 및/또는 하나 이상의 교반기 및/또는 하나 이상의 스크류(screw), 더욱 바람직하게는 하나 이상의 교반기의 도움으로 달성되는 것이 바람직하다.
단계 (4)에서의 균질화는 하나 이상의 정적 혼합 요소의 도움으로, 더욱 바람직하게는 하나 이상의 노즐 및/또는 술저(Sulzer) 믹서 및/또는 케닉스(Kenics) 믹서의 도움으로 달성되는 것이 바람직하다.
단계 (4)에서의 균질화는 적어도 부분적으로는 혼합 유닛, 더욱 바람직하게는 가중 교반 용기(vessel)에서 수행되는 것이 바람직하다.
단계 (4)에서의 균질화는 혼합에 의해 달성되는 것이 바람직하다. 단계 (4)의 균질화가 혼합에 의해 달성되는 경우, 혼합 속도는 30 내지 12,000 rpm, 더욱 바람직하게는 50 내지 8,000 rpm, 더욱 바람직하게는 100 내지 5,000 rpm, 더욱 바람직하게는 300 내지 4,000 rpm, 더욱 바람직하게는 500 내지 3,000 rpm, 더욱 바람직하게는 800 내지 2,500 rpm, 더욱 바람직하게는 1,000 내지 2,000 rpm, 더욱 바람직하게는 1,200 내지 1,800 rpm, 더욱 바람직하게는 1,400 내지 1,600 rpm의 범위인 것이 바람직하다.
단계 (5)에서의 첨가는 단계 (4)에서 수득된 혼합물의 적어도 일부를 단계 (2)에서 수득된 입상 물질의 적어도 일부에 주입함으로써 달성되는 것이 바람직하다. 단계 (5)에서의 첨가는 투여 펌프의 도움으로, 단계 (4)에서 수득된 혼합물의 적어도 일부를 단계 (2)에서 수득된 입상 물질의 적어도 일부에 주입함으로써 달성되는 것이 특히 바람직하다.
단계 (5)에서 균질화는 하나 이상의 동적 혼합 장치의 도움으로, 더 바람직하게는 하나 이상의 교반기 및/또는 하나 이상의 스크류의 도움으로, 더 바람직하게는 이중 샤프트 강제 믹서(compulsory mixer)(트윈-샤프트 퍼그밀(pugmill))의 도움으로 달성되는 것이 바람직하다.
단계 (5)의 균질화는 혼합 장치에서 수행되는 것이 바람직하다. 혼합 장치가 아스팔트 혼합 플랜트의 일부인 것이 특히 바람직하다.
단계 (5)의 균질화가 혼합 장치에서 수행되는 경우, 단계 (2)에서 수득된 입상 물질이 혼합 장치에 첨가된 후에 단계 (4)에서 수득된 혼합물을 첨가하는 것이 바람직하다.
단계 (4)에서, 첨가와 균질화가 동시에 수행되는 것이 바람직하다.
단계 (5)에서, 첨가와 균질화가 동시에 수행되는 것이 바람직하다.
단계 (4) 및/또는 단계 (5), 더욱 바람직하게는 단계 (4) 및 단계 (5)가 산소-함유 대기 하에서, 더욱 바람직하게는 1 내지 21 부피%, 더욱 바람직하게는 5 내지 21 부피%, 더욱 바람직하게는 10 내지 21 부피%의 산소를 함유하는 대기 하에서 수행되는 것이 바람직하다. 단계 (4) 및/또는 단계 (5), 더욱 바람직하게는 단계 (4) 및 단계 (5)가 공기 하에 수행되는 것이 특히 바람직하다.
단계 (4) 및/또는 단계 (5), 더욱 바람직하게는 단계 (4) 및 단계 (5)가 회분 공정 또는 연속 공정으로 수행되는 것이 바람직하다. 단계 (4) 및/또는 단계 (5), 더욱 바람직하게는 단계 (4) 및 단계 (5)를 연속 공정으로 수행하는 것이 특히 바람직하다.
또한, 본 발명은 본 명세서에 개시된 양태 중 어느 하나의 제조 방법에 따라 수득되거나 수득될 수 있는 아스팔트 혼합 조성물에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 본 명세서에 개시된 양태 중 어느 하나에 따른 포장 응용 분야에 대한 아스팔트 혼합 조성물의 용도에 관한 것이다.
더욱 추가적으로, 본 발명은
(1) 아스팔트 혼합 플랜트의 사일로(silo)로부터의 아스팔트 혼합물 운송을 위해 설계된 비히클에 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 따른 제조 방법에 따라 수득된 아스팔트 혼합 조성물을 부하(loading)하는 단계;
(2) 공사 현장의 포장기계(paver)에 상기 아스팔트 혼합 조성물을 공급하는 단계; 및
(3) 상기 포장기계에 의해 아스팔트 레이다운(asphalt laydown)을 수행하고, 이어서 로드 롤러(road roller)에 의해 압축하는 단계로서, 상기 레이다운 중의 온도가 110 내지 155℃의 범위인, 단계
를 포함하는, 감소된 레이다운 온도에서의 아스팔트 포장 방법에 관한 것이다.
일반적으로, 아스팔트 혼합 플랜트로부터 공사 현장까지의 아스팔트 혼합 조성물의 운송, 포장기계의 충전 및 로드 롤러에 의한 압축은 임의의 적합한 방식으로 수행될 수 있고, 당업계에 주지된다.
일반적으로, 레이다운 온도는 각각의 아스팔트 혼합 조성물의 시공성 및 역청 에어로졸 및 연기의 배출에 큰 영향을 미친다. 일반적으로, 아스팔트 포장 레이다운 중에, 160℃ 초과의 온도에서 제조된 아스팔트 혼합 조성물이 사용된다.
본 발명에 따라서, 용어 "감소된 레이다운 온도"는 130 내지 155℃의 범위의 온도에서 생성된 아스팔트 혼합 조성물에 의한 155℃ 이하의 레이다운 온도에서의 아스팔트 포장을 의미한다.
레이다운 중의 온도가 115 내지 155℃, 더욱 바람직하게는 120 내지 152℃, 더욱 바람직하게는 125 내지 150℃, 더욱 바람직하게는 125 내지 148℃, 더욱 바람직하게는 130 내지 148℃, 더욱 바람직하게는 135 내지 145℃의 범위인 것이 바람직하다.
아스팔트 포장 중의 역청 에어로졸 및 연기의 배출이 0.2 내지 10 mg/m3, 더욱 바람직하게는 0.2 내지 9 mg/m3, 더욱 바람직하게는 0.2 내지 8.5 mg/m3, 더욱 바람직하게는 0.2 내지 8.3 mg/m3, 더욱 바람직하게는 0.2 내지 8 mg/m3, 더욱 바람직하게는 0.2 내지 7 mg/m3의 범위인 것이 바람직하다.
본 발명은 나타낸 바와 같은 종속 및 역-참조로 인한 하기 양태의 집합 및 양태의 조합에 의해 추가로 예시된다. 특히, 양태의 범위가 언급되는 각각의 경우, 예를 들어 "양태 1 내지 4 중 어느 한 양태에 따른 제조 방법"과 같은 용어의 맥락에서, 이 범위의 모든 양태가 당업자를 위해 명시적으로 개시된 것을 의미하며, 즉 이 용어의 표현은 당업자에 의해 "양태 1, 2, 3 및 4 중 어느 한 양태에 따른 제조 방법"과 동의어로 이해되어야 한다는 점에 유의해야 한다. 또한, 하기 양태 집합은 보호범위를 결정하는 청구범위 집합이 아니라, 본 발명의 일반적이고 바람직한 양태에 관한 설명의 적절하게 구조화된 부분을 나타낸다는 점을 분명히 주지해야 한다.
1. (1) 아스팔트 조성물을 제공하고, 상기 조성물을 150 내지 175℃의 범위의 온도까지 가열하는 단계;
(2) 입상 물질을 제공하고, 상기 물질을 130 내지 170℃의 범위의 온도까지 가열하는 단계;
(3) 하나 이상의 열경화성 반응성 화합물을 제공하는 단계;
(4) 단계 (3)에서 제공된 하나 이상의 열경화성 반응성 화합물을 단계 (1)에서 수득된 아스팔트 조성물에 첨가하고, 혼합물을 2 내지 180초의 범위의 지속시간 동안 균질화하는 단계; 및
(5) 단계 (4)에서 수득된 혼합물을 단계 (2)에서 수득된 입상 물질에 첨가하고, 슬러리를 5 내지 180초의 범위의 지속시간 동안 균질화하는 단계로서, 생성된 아스팔트 혼합 조성물의 온도가 130 내지 155℃의 범위, 더욱 바람직하게는 132 내지 155℃, 더욱 바람직하게는 135 내지 152℃, 더욱 바람직하게는 135 내지 150℃, 더욱 바람직하게는 135 내지 148℃, 더욱 바람직하게는 135 내지 147℃, 더욱 바람직하게는 135 내지 145℃의 범위인, 단계
를 포함하는, 아스팔트 혼합 조성물의 제조 방법.
2. 양태 1에 있어서, 단계 (4)에서 열경화성 반응성 화합물의 첨가로 시작하여 단계 (5)에서 균질화된 슬러리가 후속적으로 수득될 때까지의 총 지속시간이 10초 내지 7일, 바람직하게는 10초 내지 3일, 더욱 바람직하게는 15초 내지 1일, 더욱 바람직하게는 15초 내지 12시간, 더욱 바람직하게는 20초 내지 6시간, 더욱 바람직하게는 20초 내지 1시간, 더욱 바람직하게는 25초 내지 30분, 더욱 바람직하게는 25초 내지 15분, 더욱 바람직하게는 30초 내지 6분, 더욱 바람직하게는 30초 내지 3분, 더욱 바람직하게는 35초 내지 2분, 더욱 바람직하게는 35 내지 90초, 더욱 바람직하게는 40 내지 85초, 더욱 바람직하게는 45 내지 70초, 더욱 바람직하게는 50 내지 60초인, 제조 방법.
3. 양태 1 또는 2에 있어서, 단계 (4) 이후 단계 (5) 이전에, 단계 (4)에서 수득된 혼합물이 60 내지 175℃, 더욱 바람직하게는 70 내지 170℃, 더욱 바람직하게는 80 내지 168℃, 더욱 바람직하게는 90 내지 165℃, 더욱 바람직하게는 110 내지 165℃, 더욱 바람직하게는 130 내지 163℃, 더욱 바람직하게는 150 내지 160℃의 범위의 온도에서 저장되는, 제조 방법.
4. 양태 1 내지 3 중 어느 한 양태에 있어서, 단계 (4) 이후 단계 (5) 이전에, 단계 (4)에서 수득된 혼합물이 0초 내지 7일, 바람직하게는 5초 내지 3일, 더욱 바람직하게는 10초 내지 1일, 더욱 바람직하게는 15초 내지 12시간, 더욱 바람직하게는 20초 내지 6시간, 더욱 바람직하게는 25초 내지 1시간, 더욱 바람직하게는 30초 내지 30분, 더욱 바람직하게는 35초 내지 15분, 더욱 바람직하게는 40초 내지 6분, 더욱 바람직하게는 45초 내지 3분, 더욱 바람직하게는 50초 내지 2분, 더욱 바람직하게는 55 내지 90초, 더욱 바람직하게는 60 내지 70초의 범위의 지속시간 동안 저장되는, 제조 방법.
5. 양태 1 내지 4 중 어느 한 양태에 있어서, 단계 (4) 이후 단계 (5) 이전에, 단계 (4)에서 수득된 혼합물이 100 rpm 이하, 바람직하게는 50 rpm 이하, 더욱 바람직하게는 25 rpm 이하, 더욱 바람직하게는 20 rpm 이하, 더욱 바람직하게는 15 rpm 이하, 더욱 바람직하게는 10 rpm 이하, 더욱 바람직하게는 5 rpm 이하, 더욱 바람직하게는 3 rpm 이하의 혼합 속도로 혼합되는, 제조 방법.
6. 양태 1 내지 4 중 어느 한 양태에 있어서, 단계 (4) 이후 단계 (5) 이전에 단계 (4)에서 수득된 혼합물이 혼합되지 않고, 바람직하게는 단계 (4) 이후 단계 (5) 이전에 단계 (4)에서 수득된 혼합물이 균질화되지 않는, 제조 방법.
7. 양태 1에 있어서, 단계 (4)에서 수득된 혼합물이 바로 단계 (5)에서 처리되는, 제조 방법.
8. 양태 1 내지 7 중 어느 한 양태에 있어서, 단계 (1)에서, 아스팔트 조성물이 150 내지 172℃, 더욱 바람직하게는 155 내지 172℃, 더욱 바람직하게는 155 내지 170℃, 더욱 바람직하게는 158 내지 170℃, 더욱 바람직하게는 160 내지 170℃의 범위의 온도까지 가열되는, 제조 방법.
9. 양태 1 내지 8 중 어느 한 양태에 있어서, 단계 (2)에서, 입상 물질이 135 내지 170℃, 더욱 바람직하게는 140 내지 170℃, 더욱 바람직하게는 145 내지 170℃, 더욱 바람직하게는 150 내지 170℃, 더욱 바람직하게는 155 내지 168℃의 범위의 온도까지 가열되는, 제조 방법.
10. 양태 1 내지 9 중 어느 한 양태에 있어서, 단계 (5)의 균질화가 135 내지 155℃, 더욱 바람직하게는 138 내지 155℃, 더욱 바람직하게는 140 내지 155℃, 더욱 바람직하게는 140 내지 152℃, 더욱 바람직하게는 145 내지 150℃의 범위의 온도에서 수행되는, 제조 방법.
11. 양태 1 내지 10 중 어느 한 양태에 있어서, 단계 (1)에 제공된 아스팔트 조성물이 20-30, 30-45, 35-50, 40-60, 50-70, 70-100, 100-150, 160-220 및 250-330으로 이루어진 목록으로부터, 더욱 바람직하게는 30-45, 35-50, 40-60, 50-70, 70-100, 100-150 및 160-220으로 이루어진 목록으로부터, 더욱 바람직하게는 40-60, 50-70, 70-100 및 100-150으로 이루어진 목록으로부터 선택되는 바늘 침투도를 가지고, 더욱 바람직하게는 단계 (1)에 제공된 아스팔트 조성물이 50-70 또는 70-100의 바늘 침투도를 가지며, 이때 바늘 침투도가 DIN EN 1426에 따라 결정되는, 제조 방법.
12. 양태 1 내지 11 중 어느 한 양태에 있어서, 단계 (1)에 제공된 아스팔트 조성물이 개질된 역청을 포함하는, 제조 방법.
13. 양태 12에 있어서, 상기 개질된 역청이 화학적 개질제(예를 들어, 유기금속 화합물, 황, 인산(PA), 폴리인산(PPA), 설폰산, 황산, 카복실산 무수물, 산 에스터, 다이벤조일 퍼옥사이드, 실란, 유기 및 무기 설파이드 우레아), 재활용 물질(예를 들어, 고무 부스러기, 플라스틱), 섬유(예를 들어, 리그닌, 셀룰로스, 유리 섬유, 알루미노 마그네슘 실리케이트, 폴리에스터, 폴리프로필렌), 접착 개선제(예를 들어, 유기 아민, 아미드), 천연 아스팔트(예를 들어, 트리니다드 호수 아스팔트(TLA), 길소나이트, 암석 아스팔트), 산화 방지제(예를 들어, 페놀, 유기-아연 화합물, 유기-납 화합물), 충전제(예를 들어, 카본 블랙, 소석회, 석회, 비산회), 점도 개질제(예를 들어, 플럭스 오일, 왁스), 반응성 중합체(예를 들어, 에틸렌, 아크릴 에스터 및 글리시딜 메타크릴레이트의 임의의 삼원 중합체, 말레산 무수물-그래프트 스티렌-부타디엔-스티렌 공중합체), 및 이들 중 2개 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 화합물을 사용하여 개질되는, 제조 방법.
14. 양태 1 내지 13 중 어느 한 양태에 있어서, 하나 이상의 열경화성 반응성 화합물이 폴리이소시아네이트, 에폭시 수지, 멜라민 포름알데하이드 수지, 및 이들 중 2개 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터, 바람직하게는 지방족 폴리이소시아네이트, 방향지방족 폴리이소시아네이트, 방향족 폴리이소시아네이트, 및 이들 중 2개 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터, 더욱 바람직하게는 방향족 다이이소시아네이트, 올리고머성 방향족 폴리이소시아네이트, 및 이들 중 2개 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 화합물을 포함하고, 더욱 바람직하게는 하나 이상의 열경화성 반응성 화합물이 하나 이상의 방향족 다이이소시아네이트와 하나 이상의 올리고머성 방향족 폴리이소시아네이트의 혼합물을 포함하고, 더 바람직하게는 하나 이상의 열경화성 반응성 화합물이 하나 이상의 방향족 다이이소시아네이트와 하나 이상의 올리고머성 방향족 폴리이소시아네이트의 혼합물로 이루어지는, 제조 방법.
15. 양태 14에 있어서, 지방족 폴리이소시아네이트가 알킬렌 라디칼에 4 내지 12개의 탄소 원자를 갖는 알킬렌다이이소시아네이트, 및 이들 중 2개 이상의 혼합물, 1,12-도데칸다이이소시아네이트, 2-에틸테트라메틸렌다이이소시아네이트-1,4, 2-메틸펜타메틸렌다이이소시아네이트-1,5, 테트라메틸렌다이이소시아네이트-1,4, 헥사메틸렌다이이소시아네이트-1,6, 트라이메틸 다이이소시아네이트, 테트라메틸 다이이소시아네이트, 펜타메틸 다이이소시아네이트, 헥사메틸 다이이소시아네이트, 헵타메틸 다이이소시아네이트, 옥타메틸 다이이소시아네이트, 2-메틸펜타메틸렌-1,5-다이이소시아네이트, 2-에틸부틸렌-1,4-다이이소시아네이트, 펜타메틸렌-1,5-다이이소시아네이트, 부틸렌-1,4-다이이소시아네이트로 이루어진 군으로부터, 바람직하게는 트라이메틸 다이이소시아네이트, 테트라메틸 다이이소시아네이트, 펜타메틸 다이이소시아네이트, 헥사메틸 다이이소시아네이트, 헵타메틸 다이이소시아네이트, 옥타메틸 다이이소시아네이트, 2-메틸펜타메틸렌-1,5-다이이소시아네이트, 2-에틸부틸렌-1,4-다이이소시아네이트, 펜타메틸렌-1,5-다이이소시아네이트, 부틸렌-1,4-다이이소시아네이트, 및 이들 중 2개 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 화합물을 포함하며, 더욱 바람직하게는 지방족 폴리이소시아네이트가 헥사메틸렌다이이소시아네이트-1,6을 포함하고, 더욱 바람직하게는 지방족 폴리이소시아네이트가 헥사메틸렌다이이소시아네이트-1,6으로 이루어지는, 제조 방법.
16. 양태 14 또는 15에 있어서, 지방족 폴리이소시아네이트가 1-이소시아네이토-3,3,5-트라이메틸-5-이소시아네이토메틸-사이클로헥산(이소포론 다이이소시아네이트, IPDI), 1,4-비스(이소시아네이토메틸)사이클로헥산 및/또는 1,3-비스(이소시아네이토메틸)사이클로헥산(HXDI), 1,4-사이클로헥산 다이이소시아네이트, 1-메틸-2,4- 및/또는 -2,6-사이클로헥산 다이이소시아네이트 및 4,4'-다이사이클로헥실메탄 다이이소시아네이트, 2,2'-다이사이클로헥실메탄 다이이소시아네이트, 2,4'-다이사이클로헥실메탄 다이이소시아네이트, 사이클로헥산-1,3-다이이소시아네이트, 사이클로헥산-1,4-다이이소시아네이트, 2,4-헥사하이드로톨루엔 다이이소시아네이트, 2,6-헥사하이드로톨루엔 다이이소시아네이트, 4,4'-다이사이클로헥실메탄 다이이소시아네이트, 2,2'-다이사이클로헥실메탄 다이이소시아네이트, 2,4'-다이사이클로헥실메탄 다이이소시아네이트, 및 이들 중 2개 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터, 바람직하게는 1-이소시아네이토-3,3,5-트라이메틸-5-이소시아네이토메틸-사이클로헥산(이소포론 다이이소시아네이트, IPDI), 1,4-비스(이소시아네이토메틸)사이클로헥산 및/또는 1,3-비스(이소시아네이토메틸)사이클로헥산(HXDI), 1,4-사이클로헥산 다이이소시아네이트, 1-메틸-2,4- 및/또는 -2,6-사이클로헥산 다이이소시아네이트 및 4,4'-다이사이클로헥실메탄 다이이소시아네이트, 2,2'-다이사이클로헥실메탄 다이이소시아네이트, 2,4'-다이사이클로헥실메탄 다이이소시아네이트, 및 이들 중 2개 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 화합물을 포함하는, 제조 방법.
17. 양태 14 내지 16 중 어느 한 양태에 있어서, 방향족 폴리이소시아네이트, 바람직하게는 방향족 다이이소시아네이트가, 2,4-톨루엔 다이이소시아네이트, 2,6-톨루엔 다이이소시아네이트, 4,4'-다이페닐메탄 다이이소시아네이트, 2,4'-다이페닐메탄 다이이소시아네이트, 2,2'-다이페닐메탄 다이이소시아네이트, 1,5-나프틸렌 다이이소시아네이트(NDI), 3,3'-다이메틸 다이페닐 다이이소시아네이트, 1,2-다이페닐에탄 다이이소시아네이트, p-페닐렌 다이이소시아네이트(PPDI), 및 이들 중 2개 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터, 바람직하게는 2,4-톨루엔 다이이소시아네이트(2,4-TDI), 2,6-톨루엔 다이이소시아네이트(2,6-TDI), 4,4'-다이페닐메탄 다이이소시아네이트(4,4'-MDI), 2,4'-다이페닐메탄 다이이소시아네이트(2,4'-MDI), 2,2'-다이페닐메탄 다이이소시아네이트(2,2'-MDI), MDI의 제조에서 수득된 미가공 MDI, 및 이들 중 2개 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터, 더욱 바람직하게는 4,4'-다이페닐메탄 다이이소시아네이트, 2,4'-다이페닐메탄 다이이소시아네이트, 2,2'-다이페닐메탄 다이이소시아네이트, 및 이들 중 2개 이상의 혼합물(이성질체 4,4'-, 2,4'- 및 2,2'-다이페닐메탄 다이이소시아네이트의 혼합물도 단량체성 다이페닐메탄 또는 MMDI로 지칭됨)로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 화합물을 포함하며, 더욱 바람직하게는 방향족 폴리이소시아네이트, 바람직하게는 방향족 다이이소시아네이트가, 4,4'-다이페닐메탄 다이이소시아네이트, 2,4'-다이페닐메탄 다이이소시아네이트 및 2,2'-다이페닐메탄 다이이소시아네이트의 혼합물을 포함하며, 더욱 바람직하게는 방향족 폴리이소시아네이트, 바람직하게는 방향족 다이이소시아네이트가, 4,4'-다이페닐메탄 다이이소시아네이트, 2,4'-다이페닐메탄 다이이소시아네이트 및 2,2'-다이페닐메탄 다이이소시아네이트의 혼합물로 이루어지는, 제조 방법.
18. 양태 14 내지 17 중 어느 한 양태에 있어서, 폴리이소시아네이트가 개질된 폴리이소시아네이트, 바람직하게는 개질된 유기 폴리이소시아네이트, 더욱 바람직하게는 하나 이상의 에스터, 우레아, 뷰렛, 알로파네이트, 카보다이이미드, 이소시아누레이트, 우레트디온, 카바메이트 및/또는 우레탄 기를 함유하는 개질된 유기 폴리이소시아네이트를 포함하는, 제조 방법.
19. 양태 14 내지 18 중 어느 한 양태에 있어서, 올리고머성 방향족 폴리이소시아네이트가 폴리페닐폴리메틸렌 폴리이소시아네이트, 폴리페닐폴리에틸렌 폴리이소시아네이트, 및 이들 중 2개 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터, 바람직하게는 하나 이상의 폴리메틸렌 폴리페닐이소시아네이트, 폴리에틸렌 폴리페닐이소시아네이트, 및 이들 중 2개 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 화합물을 포함하며, 더욱 바람직하게는 방향족 폴리이소시아네이트가 하나 이상의 폴리메틸렌 폴리페닐이소시아네이트를 포함하고, 더욱 바람직하게는 방향족 폴리이소시아네이트가 하나 이상의 폴리메틸렌 폴리페닐이소시아네이트로 이루어지는, 제조 방법.
20. 양태 14 내지 19 중 어느 한 양태에 있어서, 올리고머성 방향족 폴리이소시아네이트가 4,4'-다이페닐메탄 다이이소시아네이트, 2,4'-다이페닐메탄 다이이소시아네이트 및 2,2'-다이페닐메탄 다이이소시아네이트 중 하나 이상의 고급-코어 동족체로 이루어진 하나 이상의 올리고머를 포함하며, 상기 고급-코어 동족체가 3개 이상의 방향족 핵 및 3 이상의 작용가를 갖는, 제조 방법.
21. 양태 14 내지 20 중 어느 한 양태에 있어서, 하나 이상의 열경화성 반응성 화합물이 중합체성 MDI이고, 중합체성 MDI 내의 4,4'-MDI의 총량이 하나 이상의 열경화성 반응성 화합물 100 중량%를 기준으로 26 내지 98 중량%, 바람직하게는 30 내지 95 중량%, 더욱 바람직하게는 35 내지 92 중량%의 범위인, 제조 방법.
22. 양태 14 내지 21 중 어느 한 양태에 있어서, 하나 이상의 열경화성 반응성 화합물이 중합체성 MDI이고, 중합체성 MDI의 2개 고리의 함량이 중합체성 화합물 100 중량%를 기준으로 20 내지 62 중량%, 더욱 바람직하게는 26 내지 48 중량%, 가장 바람직하게는 26 내지 48 중량%의 범위인, 제조 방법.
23. 양태 14 내지 22 중 어느 한 양태에 있어서, 하나 이상의 열경화성 반응성 화합물, 바람직하게는 그 안에 함유된 폴리이소시아네이트 전체가 2.1 내지 3.5, 바람직하게는 2.3 내지 3.2, 더욱 바람직하게는 2.4 내지 3, 더욱 바람직하게는 2.5 내지 2.9, 더욱 바람직하게는 2.6 내지 2.8의 평균 이소시아네이트 작용가를 갖는, 제조 방법.
24. 양태 1 내지 23 중 어느 한 양태에 있어서, 하나 이상의 열경화성 반응성 화합물이 1 내지 100 wppm, 바람직하게는 1 내지 80 wppm, 더욱 바람직하게는 1 내지 60 wppm, 더욱 바람직하게는 1 내지 40 wppm, 더욱 바람직하게는 1 내지 20 wppm, 더욱 바람직하게는 1 내지 10 wppm, 더욱 바람직하게는 1 내지 5 wppm의 범위의 철 함량을 갖는, 제조 방법.
25. 양태 1 내지 24 중 어느 한 양태에 있어서, 하나 이상의 열경화성 반응성 화합물이 100 내지 3,000 mPa*s, 바람직하게는 100 내지 1,000 mPa*s, 더욱 바람직하게는 100 내지 600 mPa*s, 더욱 바람직하게는 200 내지 600 mPa*s, 더욱 바람직하게는 400 내지 600 mPa*s의 범위의 점도를 나타내고, 상기 점도가 25℃에서 측정된 점도인, 제조 방법.
26. 양태 14 내지 25 중 어느 한 양태에 있어서, 에폭시 수지가 방향족 에폭시 수지, 지환족 에폭시 수지, 및 이들 중 2개 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 화합물, 바람직하게는 비스페놀 A 비스글리시딜 에터(DGEBA), 비스페놀 F 비스글리시딜 에터, 고리-수소화된 비스페놀 A 비스글리시딜 에터, 고리-수소화된 비스페놀 F 비스글리시딜 에터, 비스페놀 S 비스글리시딜 에터(DGEBS), 테트라글리시딜 메틸렌다이아닐린(TGMDA), 에폭시 노볼락(에피클로로하이드린과 페놀 수지(노볼락)의 반응 생성물), 3,4-에폭시사이클로헥실메틸, 3,4-에폭시사이클로헥산카복실레이트, 다이글리시딜 헥사하이드로프탈레이트, 및 이들 중 2개 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 화합물을 포함하고, 더욱 바람직하게는 에폭시 수지가 비스페놀 A 비스글리시딜 에터 및/또는 비스페놀 F 비스글리시딜 에터를 포함하며, 더욱 바람직하게는 에폭시 수지가 비스페놀 A 비스글리시딜 에터 및/또는 비스페놀 F 비스글리시딜 에터로 이루어지는, 제조 방법.
27. 양태 14 내지 26 중 어느 한 양태에 있어서, 멜라민 포름알데하이드 수지가 수성 멜라민 수지 100 중량%를 기준으로 50 내지 70 중량%의 범위의 수지 함량을 갖는 수성 멜라민 수지 혼합물을 포함하고, 멜라민 및 포름알데하이드가 1:3 내지 1:1, 바람직하게는 1:1.3 내지 1:2.0, 더욱 바람직하게는 1:1.5 내지 1:1.7의 몰비로 수지 내에 존재하는, 제조 방법.
28. 양태 14 내지 27 중 어느 한 양태에 있어서, 멜라민 포름알데하이드 수지가 1 내지 10 중량%의 다가 알코올, 바람직하게는 3 내지 6 중량%의 다가 알코올, 더욱 바람직하게는 3 내지 6 중량%의 C2 내지 C12 다이올, 더욱 바람직하게는 3 내지 6 중량%의, 다이에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 부틸렌 글리콜, 펜탄 다이올, 헥산 다이올, 및 이들 중 2개 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 화합물, 더 바람직하게는 3 내지 6 중량%의 다이에틸렌 글리콜을 포함하는, 제조 방법.
29. 양태 14 내지 28 중 어느 한 양태에 있어서, 멜라민 포름알데하이드 수지가, 각각 멜라민 포름알데하이드 수지 100 중량%를 기준으로, 0 내지 8 중량%의 카프로락탐 및 0.5 내지 10 중량%의 2-(2-페녹시에톡시)-에탄올 및/또는 200 내지 1,500의 평균 분자량을 갖는 폴리에틸렌 글리콜을 함유하는, 제조 방법.
30. 양태 1 내지 29 중 어느 한 양태에 있어서, 단계 (4)에서 혼합물이 3 내지 120초, 바람직하게는 4 내지 90초, 더욱 바람직하게는 6 내지 60초, 더욱 바람직하게는 8 내지 40초, 더욱 바람직하게는 10 내지 30초, 더욱 바람직하게는 12 내지 25초, 더욱 바람직하게는 15 내지 20초의 범위의 지속시간 동안 균질화되는, 제조 방법.
31. 양태 1 내지 30 중 어느 한 양태에 있어서, 단계 (5)에서 슬러리가 10 내지 120초, 바람직하게는 15 내지 100초, 더욱 바람직하게는 20 내지 80초, 더욱 바람직하게는 30 내지 60초, 더욱 바람직하게는 40 내지 50초의 범위의 지속시간 동안 균질화되는, 제조 방법.
32. 양태 1 내지 31 중 어느 한 양태에 있어서, 하나 이상의 열경화성 반응성 화합물의 총량 대 아스팔트 조성물의 중량비가 0.1:99.9 내지 25:75, 바람직하게는 0.3:99.7 내지 15:85, 더욱 바람직하게는 0.5:99.5 내지 10:90, 더욱 바람직하게는 0.8:99.2 내지 7:93, 더욱 바람직하게는 1:99 내지 5:95, 더욱 바람직하게는 1.3:98.7 내지 4:96, 더욱 바람직하게는 1.5:98.5 내지 3.5:96.5, 더욱 바람직하게는 1.8:98.2 내지 3.2:96.8, 더욱 바람직하게는 2:98 내지 3:97, 더욱 바람직하게는 2.2:97.8 내지 2.8:97.2, 더욱 바람직하게는 2.4:97.6 내지 2.6:97.4인, 제조 방법.
33. 양태 1 내지 32 중 어느 한 양태에 있어서, 단계 (4)에서 수득된 혼합물 대 단계 (2)에서 수득된 입상 물질의 중량비가 0.5:99.5 내지 25:75, 바람직하게는 1:99 내지 20:80, 더욱 바람직하게는 1.5:98.5 내지 15:85, 더욱 바람직하게는 2:98 내지 10:90, 더욱 바람직하게는 2.5:97.5 내지 7:93, 더욱 바람직하게는 3:97 내지 5:95, 더욱 바람직하게는 3.5:96.5 내지 4.5:95.5인, 제조 방법.
34. 양태 1 내지 33 중 어느 한 양태에 있어서, 단계 (2)에서 제공된 입상 물질이 자갈, 재생된 아스팔트 포장재, 모래, 하나 이상의 충전제, 및 이들 중 2개 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터, 바람직하게는 석회석, 바사나이트, 디아베이스, 재생된 아스팔트 포장재, 및 이들 중 2개 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터, 더욱 바람직하게는 석회석, 바사나이트, 디아베이스, 재생된 아스팔트 포장재, 및 이들 중 2개 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 입상 물질을 포함하는, 제조 방법.
35. 양태 1 내지 34 중 어느 한 양태에 있어서, 단계 (1)에서 제공된 아스팔트 조성물이 하나 이상의 첨가제, 바람직하게는 하나 이상의 섬유 물질 및/또는 하나 이상의 재생제를 포함하고, 더욱 바람직하게는 상기 아스팔트 조성물이 단계 (1)에서 제공된 셀룰로스 섬유를 포함하는, 제조 방법.
36. 양태 35에 있어서, 단계 (1)에서 제공된 아스팔트 조성물이 아스팔트 조성물 100 중량%를 기준으로 10 중량% 이하, 바람직하게는 아스팔트 조성물 100 중량%를 기준으로 5 중량% 이하, 더욱 바람직하게는 3 중량% 이하, 더욱 바람직하게는 2 중량% 이하, 더욱 바람직하게는 1 중량% 이하, 더욱 바람직하게는 0.5 중량% 이하, 더욱 바람직하게는 0.1 중량% 이하의 하나 이상의 첨가제를 포함하는, 제조 방법.
37. 양태 1 내지 36 중 어느 한 양태에 있어서, 단계 (2)에서 제공된 입상 물질이 입상 물질 100 중량%를 기준으로 5 내지 100 중량%의 재생된 아스팔트 포장재를 포함하고, 더욱 바람직하게는 상기 입상 물질이 입상 물질 100 중량%를 기준으로 10 내지 90 중량%, 더욱 바람직하게는 15 내지 80 중량%, 더욱 바람직하게는 20 내지 70 중량%, 더욱 바람직하게는 25 내지 60 중량%, 더욱 바람직하게는 30 내지 50 중량%, 더욱 바람직하게는 35 내지 45 중량%의 재생된 아스팔트 포장재를 포함하는, 제조 방법.
38. 양태 1 내지 37 중 어느 한 양태에 있어서, 단계 (2)에서 제공된 입상 물질이 0.1 내지 70 mm, 바람직하게는 0.3 내지 50 mm, 더욱 바람직하게는 0.5 내지 40 mm, 더욱 바람직하게는 1 내지 30 mm, 더욱 바람직하게는 3 내지 25 mm, 더욱 바람직하게는 5 내지 20 mm, 더욱 바람직하게는 7 내지 15 mm, 더욱 바람직하게는 8 내지 11 mm의 범위의 입자 크기를 나타내는, 제조 방법.
39. 양태 1 내지 38 중 어느 한 양태에 있어서, 단계 (4)에서의 첨가가 하나 이상의 열경화성 반응성 화합물의 적어도 일부를 아스팔트 조성물의 적어도 일부에 주입함으로써 달성되고, 상기 주입이 바람직하게는 투여 펌프의 도움으로 달성되는, 제조 방법.
40. 양태 1 내지 39 중 어느 한 양태에 있어서, 단계 (4)의 첨가가 리시버 탱크, 바람직하게는 가중 리시버 탱크에서 수행되는, 제조 방법.
41. 양태 40에 있어서, 단계 (1)에서 수득된 아스팔트 조성물을 리시버 탱크에 첨가한 후 하나 이상의 열경화성 반응성 화합물을 첨가하는, 제조 방법.
42. 양태 1 내지 41 중 어느 한 양태에 있어서, 단계 (4)의 균질화가 하나 이상의 동적 혼합 장치의 도움으로, 바람직하게는 하나 이상의 순환 펌프 및/또는 고전단 믹서 및/또는 하나 이상의 교반기 및/또는 하나 이상의 스크류의 도움으로, 바람직하게는 하나 이상의 교반기의 도움으로 달성되는, 제조 방법.
43. 양태 1 내지 42 중 어느 한 양태에 있어서, 단계 (4)에서의 균질화가 하나 이상의 정적 혼합 요소의 도움으로, 바람직하게는 하나 이상의 노즐 및/또는 술저 믹서 및/또는 케닉스 믹서의 도움으로 달성되는, 제조 방법.
44. 양태 1 내지 43 중 어느 한 양태에 있어서, 단계 (4)에서의 균질화가 혼합 유닛, 바람직하게는 가중 교반 용기에서 적어도 부분적으로 수행되는, 제조 방법.
45. 양태 1 내지 44 중 어느 한 양태에 있어서, 단계 (4)에서의 균질화가 혼합에 의해 달성되고, 바람직하게는 혼합 속도가 30 내지 12,000 rpm, 바람직하게는 50 내지 8,000 rpm, 더욱 바람직하게는 100 내지 5,000 rpm, 더욱 바람직하게는 300 내지 4,000 rpm, 더욱 바람직하게는 500 내지 3,000 rpm, 더욱 바람직하게는 800 내지 2,500 rpm, 더욱 바람직하게는 1,000 내지 2,000 rpm, 더욱 바람직하게는 1,200 내지 1,800 rpm, 더욱 바람직하게는 1,400 내지 1,600 rpm인, 제조 방법.
46. 양태 1 내지 45 중 어느 한 양태에 있어서, 단계 (5)에서의 첨가가 단계 (4)에서 수득된 혼합물의 적어도 일부를 단계 (2)에서 수득된 입상 물질의 적어도 일부에 주입함으로써 달성되고, 상기 주입이 바람직하게는 투여 펌프의 도움으로 달성되는, 제조 방법.
47. 양태 1 내지 46 중 어느 한 양태에 있어서, 단계 (5)에서의 균질화가 하나 이상의 동적 혼합 장치의 도움으로, 바람직하게는 하나 이상의 교반기 및/또는 하나 이상의 스크류의 도움으로, 더 바람직하게는 이중 샤프트 강제 믹서(트윈-샤프트 퍼그밀)의 도움으로 달성되는, 제조 방법.
48. 양태 1 내지 47 중 어느 한 양태에 있어서, 단계 (5)에서의 균질화가 혼합 장치에서 수행되고, 바람직하게는 상기 혼합 장치가 아스팔트 혼합 플랜트의 일부인, 제조 방법.
49. 양태 48에 있어서, 단계 (2)에서 수득된 입상 물질을 혼합 장치에 첨가한 후 단계 (4)에서 수득된 혼합물을 첨가하는, 제조 방법
50. 양태 1 내지 49 중 어느 한 양태에 있어서, 단계 (4)에서의 첨가 및 균질화가 동시에 수행되는, 제조 방법.
51. 양태 1 내지 50 중 어느 한 양태에 있어서, 단계 (5)에서의 첨가 및 균질화가 동시에 수행되는, 제조 방법.
52. 양태 1 내지 51 중 어느 한 양태에 있어서, 단계 (4) 및/또는 단계 (5), 바람직하게는 단계 (4) 및 단계 (5)가 산소-함유 대기 하에서, 바람직하게는 1 내지 21 부피%, 더욱 바람직하게는 5 내지 21 부피%, 더욱 바람직하게는 10 내지 21 부피%의 양의 산소를 함유하는 대기 하에서 수행되고, 더욱 바람직하게는 단계 (4) 및/또는 단계 (5), 바람직하게는 단계 (4) 및 단계 (5)는 공기 중에서 수행되는, 제조 방법.
53. 양태 1 내지 52 중 어느 한 양태에 있어서, 단계 (4) 및/또는 단계 (5), 바람직하게는 단계 (4) 및 단계 (5)가 회분 공정 또는 연속 공정으로, 바람직하게는 연속 공정으로 수행되는, 제조 방법.
54. 양태 1 내지 53 중 어느 한 양태에 따른 제조 방법에 따라 수득된 아스팔트 혼합 조성물.
55. 양태 54에 따른 아스팔트 혼합 조성물의 포장 응용 분야를 위한 용도.
56. (1) 아스팔트 혼합 플랜트의 사일로로부터의 아스팔트 혼합물 운송을 위해 설계된 비히클에 양태 1 내지 53 중 어느 한 양태에 따른 제조 방법에 따라 수득된 아스팔트 혼합 조성물을 부하하는 단계;
(2) 공사 현장의 포장기계에 상기 아스팔트 혼합 조성물을 공급하는 단계; 및
(3) 상기 포장기계에 의해 아스팔트 레이다운을 수행하고, 이어서 로드 롤러에 의해 압축하는 단계
를 포함하는, 감소된 레이다운 온도에서의 아스팔트 포장 방법으로서,
상기 레이다운 중의 온도가 110 내지 155℃의 범위, 바람직하게는 115 내지 155℃, 더욱 바람직하게는 120 내지 152℃, 더욱 바람직하게는 125 내지 150℃, 더욱 바람직하게는 125 내지 148℃, 더욱 바람직하게는 130 내지 148℃, 더욱 바람직하게는 135 내지 145℃의 범위이고, 상기 아스팔트 포장 중의 역청 에어로졸 및 연기의 배출이 0.2 내지 10 mg/m3, 더욱 바람직하게는 0.2 내지 9 mg/m3, 더욱 바람직하게는 0.2 내지 8.5 mg/m3, 더욱 바람직하게는 0.2 내지 8.3 mg/m3, 더욱 바람직하게는 0.2 내지 8 mg/m3, 더욱 바람직하게는 0.2 내지 7 mg/m3의 범위인, 단계
를 포함하는, 감소된 레이다운 온도에서의 아스팔트 포장 방법.
본 발명은 하기 실시예 및 참고예에 의해 추가로 예시된다.
실험 섹션
특징규명 방법
연화점 DIN EN 1427
견착 놋쇠 고리(shouldered brass ring)로 주조된 2개의 역청 수평형 디스크(disk)를 액체 욕(bath)에서 제어된 속도로 가열하는 한편, 이들 각각으로 강철 볼(steel ball)을 지지시킨다. 연화점은 상기 2개의 디스크가 역청에 싸여진 각각의 볼이 25 ± 0.4 mm의 거리로 멀어지기에 충분히 연화되는 온도를 통해 보고된다.
동적 전단 유동계(DSR) DIN EN 14770 - ASTM D7175
동적 전단(dynamic shear) 유동계 시험 시스템은 평행 판, 시편의 온도를 제어하기 위한 수단, 부하 장치, 및 제어 및 데이터 획득 시스템으로 이루어진다.
온도 스위프(sweep) DIN EN 14770
본 시험은 아스팔트 결합제의 복합 전단 탄성률(complex shear modulus) 및 상 각도를 측정하기 위한 것이다. 본 시험은 정의된 진동수 및 온도에서 평행 금속 판들 사이에서 8 또는 25 mm 직경의 시편을 가압하는 것으로 이루어진다. 상기 평행 판들 중 하나는 다른 하나에 대해, 이 경우에는 1.59 Hz 및 각 편향 진폭(angular deflection amplitude)으로 진동한다. 요구되는 진폭은 본 시험이 선형 거동의 영역 내에 있도록 선택되어야 한다. 이를 30, 40, 50, 60, 70, 80 및 90℃에서 반복한다.
다중 응력(stress) 크리프 회복 시험(MSCRT) DIN EN 16659 - ASTM D7405
본 시험을 사용하여 2가지의 응력 수준(0.1 kPa 및 3.2 kPa) 및 특정한 온도(60℃)에서 전단 크리프 및 회복 하에 아스팔트 결합제에서의 탄성 반응의 존재를 측정한다. 본 시험은 DSR을 사용하여 일정 응력으로 1초 동안 25 mm를 부하한 후, 9초 동안 회복하게 한다. 10회의 크리프 및 회복 사이클을 0.100 kPa 크리프 응력에서 수행한 후, 10회의 사이클을 3.200 kPa 크리프 응력에서 수행하였다.
역청 배출 측정(에어로졸 및 연기) 방법 6305-1
아스팔트 레이다운 중의 에어로졸 및 연기가 IFA(Institut fuer Arbeitsschutz der Deutschen Gesetzlichen Unfallversicherung) 방법 6305-1에 따라 측정되었다. 측정 한계는 0.2 mg/m이다.
아스팔트 혼합 조성물로부터의 아스팔트 결합제의 회수(회수된 아스팔트)
아스팔트 분석기의 도움으로, 약 3 kg의 아스팔트 혼합 조성물을 트라이클로로에틸렌과 혼합한다. 골재를 약 60분이 걸리는 공정으로 아스팔트 결합제로부터 분리한다. 과정을 수행한 후, 약 600 mL의 트라이클로로에틸렌 및 역청의 용액을 수득하였다. 이어서, 용액이 부분 진공 및 공기의 유동을 거치게 하면서, 용액은 회전 증발기의 회전 증류 플라스크를 가열된 오일 욕에 부분적으로 함침시킴으로써 증류시킨다. 이러한 공정은 2개의 상을 갖는다. 상 1은 60분이 걸리고, 90℃ 및 40 kPa의 압력 및 75 rpm의 회전 속도 하에 수행된다. 상 2는 160℃에서 2 kPa의 압력 및 75 rpm의 회전 속도 하에 수행된다. 아스팔트 결합제의 유형 및 아스팔트 혼합물의 아스팔트 결합제 함량에 따라서, 100 내지 150 g의 아스팔트 결합제가 회수되고, 이어서 필요에 따라 시험을 거친다.
실시예 1. 아스팔트 혼합 플랜트에서 낮은 혼합 온도로 아스팔트 혼합 조성물의 제조(아스팔트: As20로 개질)
회분 아스팔트 혼합 플랜트는 열경화성 반응성 화합물을 아스팔트 혼합 플랜트의 아스팔트 저울(교반 용기)에 투여할 수 있는 맞춤형 투여 시스템(가열가능한 주입 라인, 주입 펌프)을 갖추었다. 또한, 아스팔트 저울은, i) 열경화성 반응성 화합물이 투입되고, ii) 아스팔트 20 kg의 최소 충전 수준에 도달할 때 작동되는 교반기를 갖추고 있다. 혼합뿐만 아니라 첨가 투여의 양과 속도는 아스팔트 혼합 플랜트의 공정 제어 시스템을 통해 제어된다.
아스팔트가 2.7의 평균 이소시아네이트 작용가를 갖는 중합체성 다이페닐메탄 다이이소시아네이트로 개질된 약 1,000톤의 아스팔트 혼합 조성물(이하, "As20"으로 표시됨)이 생산되었다. 회분 크기는 4톤이다. 아스팔트 혼합물의 입도 곡선(granulometric curve)은 AC 22 BS였다. 생산된 아스팔트 혼합물에 대해 수득된 입자 크기 분포는 표 1에 제공된다. 아스팔트 혼합물은 50 중량% 재생된 아스팔트(골재 + 아스팔트) 및 50 중량% 미사용(virgin) 물질을 포함한다. 아스팔트 및 골재의 혼합물에서 총 아스팔트 함량은 4.7 중량%(즉, 4톤 회분 당 188 kg 아스팔트)였다. 188 kg 아스팔트 중 108 kg은 재생된 아스팔트로부터 유래하고, 나머지 80 kg은 비개질된(포장 등급) 아스팔트 펜 70/100의 첨가로부터 유래한다(DIN EN 1426에 따라 7 내지 10 mm의 바늘 침투도). 열경화성 반응성 화합물 As20의 사용된 양은 3.76 kg[즉, 사용된 아스팔트의 총량(즉, 재생된 아스팔트로부터 유래하는 아스팔트 + 첨가된 비개질된 (포장 등급) 아스팔트 펜 70/100)을 기준으로 2.0 중량%]였다.
미사용 입상 물질 및 재생된 아스팔트는 서로 개별적으로 예열되고, 이어서 6초 동안 함께 혼합된다[사전 혼합(pre-mix)]. 화력(heating power) 및 혼합 시간은 최종 아스팔트 혼합 조성물의 140 내지 155℃의 온도가 달성될 수 있도록 조정되었다. 80 kg 비개질된 (포장 등급) 아스팔트 펜 70/100은 165 내지 175℃의 온도까지 예열되고, 교반 용기 내로 칭량되었다(=아스팔트 저울). 이어서, 3.76 kg의 As20을 교반 하에 상기 아스팔트에 첨가하고(1,500 rpm), 이어서 생성된 혼합물을 추가로 교반하고, 이때 투여 속도는 0.1 L/초 내지 2.0 L/초로 설정되고, 추가 교반 시간은 10초로 설정된다(표 3 참고). 생성된 개질된 아스팔트를 사전혼합된 물질(170℃ 이하의 온도를 갖는 재생된 아스팔트 및 미사용 골재의 혼합물)을 혼합 장치(이중 샤프트 강제 믹서)에 첨가하고, 생성된 혼합물을 추가로 혼합하고, 추가 혼합의 총 지속시간은 20초이다(표 3 참고). 상기 공정의 이러한 단계에서 생성된 최종 아스팔트 혼합 조성물의 온도는 145 내지 150℃인 것으로 측정된다(표 3 참고). 이어서, 아스팔트 혼합 조성물을 트럭에 적재하거나 몇 시간 동안 보관될 수 있는 사일로로 방출하였다. 상기 혼합물을 도로 포장에 사용하였다.
실시예 2. 135 내지 145℃에서의 아스팔트 레이다운(아스팔트: As20으로 개질됨)
실시예 1의 생산된 아스팔트 혼합 조성물을 도로 포장(결합제 층, AC 22 BS)을 위해 사용하였다. 상기 포장을 Voegele 포장기계 Super 1800-3i로 수행하였다. 레이다운 중에 아스팔트 혼합 조성물의 온도는 135 내지 145℃의 범위이다(표 6 참고). 레이다운 중에 역청 배출(에어로졸 및 연기)은 1.03 mg/m3, 1.30 mg/m3 및 6.67 mg/m3인 것으로 측정되었다(표 6 참고). 또한, 아스팔트 혼합 조성물의 샘플을 포장기계에서 직접 취하였다. 이어서, 아스팔트 결합제를 전술한 과정에 따라 샘플로부터 추출하고, 다양한 특징규명 방법을 수행하였다. 결과는 표 4에 제공된다.
비교예 1. 아스팔트 혼합 플랜트에서 전형적인 혼합 온도에서의 아스팔트 혼합 조성물의 제조(아스팔트: SBS, 즉 PmB 25/55-55 RC로 개질됨)
회분 아스팔트 혼합 플랜트에 맞춤형 투여 시스템(가열가능한 투여 라인, 투여 펌프)를 장착하여, 아스팔트 혼합 플랜트의 아스팔트 저울(교반 용기)로의 열경화성 반응성 화합물의 투여를 가능하게 한다. 또한, 아스팔트 저울에 i) 열경화성 반응성 화합물이 투여되고, ii) 20 kg 아스팔트의 최소 충전 수준에 도달할 때까지 작동되는 교반기를 장착한다. 첨가제 투여의 양 및 속도, 및 혼합은 아스팔트 혼합 플랜트의 공정 제어 시스템을 통해 제어된다. 비교예 1의 경우, 열경화성 반응성 화합물은 투여되지 않는다.
아스팔트 혼합 조성물이 2.1 중량% SBS 개질된 역청(PmB 25/55-55 RC)을 함유하는 약 805톤의 아스팔트 혼합 조성물을 생산한다. 회분 크기는 4톤이다. 아스팔트 혼합물의 입도 곡선은 AC 22 BS이다. 생산된 아스팔트 혼합물에 대해 수득된 입자 크기 분포는 표 2에 제시된다. 아스팔트 혼합물은 50 중량% 재생된 아스팔트(골재 + 아스팔트) 및 50 중량% 미사용 물질을 포함한다. 아스팔트 및 골재의 혼합물 중에서 총 아스팔트 함량은 4.8 중량%(즉, 4톤 회분 당 192 kg 아스팔트)이다. 192 kg 아스팔트 중 108 kg은 재생된 아스팔트로부터 유래하고, 나머지 84 kg은 PmB 25/55-55 RC(62.6℃의 연화점을 갖는 SBS 개질된 역청)의 첨가에 의해 유래한다.
미사용 입상 물질 및 재생된 아스팔트를 서로 별도로 예열하고, 이어서 6초 동안 함께 혼합한다(사전 혼합). 화력 및 혼합 시간은, 최종 아스팔트 혼합 조성물의 160 내지 175℃의 온도가 달성될 수 있도록 조정될 수 있다. 84 kg PmB 25/55-55 RC를 165 내지 175℃의 온도까지 예열하고, 아스팔트 저울 내로 칭량하였다. 아스팔트를 사전 혼합된 물질(200℃ 이하의 온도를 갖는 재생된 아스팔트 및 미사용 골재의 혼합물)과 함께 혼합 장치(이중 샤프트 강제 믹서)에 첨가하고, 생성된 혼합물을 추가로 혼합하고, 이때 추가 혼합의 총 지속시간은 18초이다. 이러한 공정 단계에서 생성된 최종 아스팔트 혼합 조성물의 온도는 165 내지 175℃인 것으로 측정된다(표 3 참고). 이어서, 아스팔트 혼합 조성물을 트럭에 적재하거나 몇 시간 동안 보관될 수 있는 사일로로 방출하였다. 상기 혼합물을 도로 포장에 사용하였다.
비교예 2. 160 내지 170℃에서의 아스팔트 레이다운(아스팔트: SBS로 개질됨, PmB 25/55-55 RC)
비교예 1의 생산된 아스팔트 혼합 조성물은 도로 포장에 사용한다(결합제 층, AC 22 BS). Voegele 포장기계 Super 1800-3i로 포장을 수행한다. 레이다운 중에 아스팔트 혼합 조성물의 온도는 160 내지 170℃의 범위이다(표 6 참고). 레이다운 중의 역청 배출(에어로졸 및 연기)은 2.81 mg/m3, 3.07 mg/m3 및 10.38 mg/m3인 것으로 측정된다(표 6 참고). 또한, 아스팔트 혼합 조성물의 샘플을 포장기계에서 직접 취한다. 이어서, 아스팔트 결합제를 전술한 과정에 따른 샘플로부터 추출하고, 다양한 특징규명 방법을 수행한다. 결과는 표 4에 제공된다.
비교예 3. 아스팔트 혼합 플랜트에서 전형적인 혼합 온도에서의 아스팔트 혼합 조성물의 제조(아스팔트: 개질 없음, 포장 등급 아스팔트)
회분 아스팔트 혼합 플랜트에 맞춤형 투여 시스템(가열가능한 투여 라인, 투여 펌프)을 장착하여, 아스팔트 혼합 플랜트의 아스팔트 저울(교반 용기)로의 열경화성 반응성 화합물의 투여를 가능하게 한다. 또한, 아스팔트 저울에 i) 열경화성 반응성 화합물이 투여되고, ii) 20 kg 아스팔트의 최소 충전 수준에 도달했을 때, 작동되는 교반기를 아스팔트 저울에 장착한다. 첨가 투여의 양 및 속도, 및 혼합은 아스팔트 혼합 플랜트의 공정 제어 시스템을 통해 제어된다. 비교예 3의 경우, 열경화성 반응성 화합물이 투여되지 않는다.
아스팔트 혼합 조성물이 2.1 중량% 비개질된 (포장 등급) 아스팔트(펜 등급 70/100, 즉 DIN EN 1426에 따라 7 내지 10 mm의 바늘 침투도)를 함유하는, 7톤의 아스팔트 혼합 조성물을 생산한다. 회분 크기는 3.5톤이다. 아스팔트 혼합물의 입도 곡선은 AC 22 BS이다. 아스팔트 혼합물은 50 중량% 재생된 아스팔트(골재 + 아스팔트) 및 50 중량% 미사용 물질을 포함한다. 아스팔트 및 골재의 혼합물 중의 총 아스팔트 함량은 4.8 중량%(즉, 3.5톤 회분 당 168 kg 아스팔트)이다. 168 kg 아스팔트 중 94.5 kg은 재생된 아스팔트로부터 유래하고, 나머지 73.5 kg은 비개질된 (포장 등급) 아스팔트 펜 70/100의 첨가로부터 유래한다.
미사용 입상 물질 및 재생된 아스팔트는 서로 별도로 예열되고, 이어서 6초 동안 함께 혼합된다. 화력 및 혼합 시간은 최종 아스팔트 혼합 조성물의 160 내지 175℃의 온도가 달성될 수 있도록 조정된다. 73.5 kg 비개질된 (포장 등급) 아스팔트 펜 70/100은 165 내지 175℃의 온도로 예열되고, 아스팔트 저울 내로 칭량된다. 아스팔트를 사전 혼합된 물질(200℃ 이하의 온도를 갖는 재생된 아스팔트 및 미사용 골재의 혼합물)과 함께 혼합 장치(이중 샤프트 강제 믹서)에 첨가하고, 생성된 혼합물을 추가로 혼합하고, 이때 추가 혼합의 총 지속시간은 20초이다. 이러한 공정 단계에서 생성된 최종 아스팔트 혼합 조성물의 온도는 161℃인 것으로 측정된다(표 3 참고). 이어서, 아스팔트 혼합 조성물을 아스팔트 혼합물의 샘플을 취한 직후에 부하되지 않은 사일로로 방출한다. 각각의 샘플의 아스팔트 결합제를 챕터 3에 기술된 과정에 따라 추출한다. 이어서, 회수된 아스팔트에 대해 다양한 특징규명 방법을 수행한다. 결과는 표 4에 제공된다.
[표 1]
실시예 1로부터 제조된 아스팔트 혼합 조성물의 분석
Figure pct00001
[표 2]
실시예 1로부터 제조된 아스팔트 혼합 조성물의 분석
Figure pct00002
[표 3]
아스팔트 혼합 조성물의 아스팔트 혼합 플랜트 파라미터
Figure pct00003
(*) 역청의 총 질량을 기준으로 함
[표 4]
아스팔트 혼합 조성물로부터 회수된 아스팔트 샘플의 특징, 및 각각의 아스팔트 혼합 조성물로부터 제조된 마샬(Marshall) 샘플의 특성
Figure pct00004
(*) 비개질된 (포장 등급) 아스팔트의 연화점: 46.6℃
(**) PmB 25/55-55 RC의 연화점: 62.6℃
[표 5]
비개질된, As20-개질된(총 역청 질량을 기준으로 2 중량% As20) 및 SBS-개질된 아스팔트 결합제의 동적 점도
Figure pct00005
[표 6]
아스팔트 레이다운 중의 역청 배출(에어로졸 및 연기)
Figure pct00006
놀랍게도, 심지어 50 중량% 재생된 아스팔트의 함량을 갖는 본 발명에 따라 제조된 아스팔트 혼합 조성물이 또한, 포장 공정에서의 아스팔트 혼합물의 온도가 110 내지 155℃의 범위인 포장 중에 잘 처리될 수 있음이 밝혀졌다. 표 4의 회수된 아스팔트 결합제의 특징과 비교될 때, As20으로 개질된 아스팔트 결합제는 잘 작동하고, 비개질된 변형과 비교될 때, 연화점 및 3.2 kPa에서의 회수율은 증가하고, 상 각도(phase angle) 및 비-회복성 크리프 컴플라이언스(Jnr)는 감소한다. 추가적으로, SBS- 및 As20-개질된 결합제의 성능 특징은 유사한 수준이다.
그러나, 표 5에서 볼 수 있는 바와 같이, 아스팔트 결합제의 As20 개질은 일반적으로 비개질된 결합제의 점도를 SBS 개질보다 훨씬 작은 정도까지 증가시킨다. 이것은 130 내지 155℃의 온도에서 As20-개질된 결합제를 함유하는 아스팔트 혼합 조성물의 우수한 시공성을 이러한 온도에서 SBS 개질된 결합제를 함유하는 아스팔트 혼합물과 비교하여 설명한다. SBS 개질된 아스팔트 혼합물이 이러한 낮은 온도에서 적절히 가공될 수 없음은 공지되어 있다. 이것은 또한 표 5의 실시예에 의해 반영되고, 중합체 개질된 역청의 점도는 As20-개질된 역청의 경우보다 135℃에서 거의 2배 높다.

Claims (17)

  1. (1) 아스팔트 조성물을 제공하고, 상기 조성물을 150 내지 175℃의 범위의 온도까지 가열하는 단계;
    (2) 입상 물질(granular material)을 제공하고, 상기 물질을 130 내지 170℃의 범위의 온도까지 가열하는 단계;
    (3) 하나 이상의 열경화성 반응성 화합물을 제공하는 단계;
    (4) 단계 (3)에서 제공된 하나 이상의 열경화성 반응성 화합물을 단계 (1)에서 수득된 아스팔트 조성물에 첨가하고, 혼합물을 2 내지 180초의 범위의 지속시간 동안 균질화하는 단계; 및
    (5) 단계 (4)에서 수득된 혼합물을 단계 (2)에서 수득된 입상 물질에 첨가하고, 슬러리를 5 내지 180초의 범위의 지속시간 동안 균질화하는 단계로서, 생성된 아스팔트 혼합 조성물의 온도가 130 내지 155℃의 범위인, 단계
    를 포함하는, 아스팔트 혼합 조성물의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    단계 (4) 이후 단계 (5) 이전에, 단계 (4)에서 수득된 혼합물이 130 내지 160℃의 범위의 온도에서 저장되는, 제조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    단계 (4) 이후 단계 (5) 이전에, 단계 (4)에서 수득된 혼합물이 100 rpm 이하의 혼합 속도로 혼합되는, 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    단계 (4)에서 수득된 혼합물이 바로 단계 (5)에서 처리되는, 제조 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    하나 이상의 열경화성 반응성 화합물이 폴리이소시아네이트, 에폭시 수지, 멜라민 포름알데하이드 수지, 및 이들 중 2개 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 화합물을 포함하는, 제조 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    하나 이상의 열경화성 반응성 화합물의 총량 대 아스팔트 조성물의 중량비가 0.1:99.9 내지 25:75의 범위인, 제조 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    단계 (4)에서 수득된 혼합물 대 단계 (2)에서 수득된 입상 물질의 중량비가 0.5:99.5 내지 25:75의 범위인, 제조 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    단계 (2)에서 제공된 입상 물질이 자갈, 재생된 아스팔트 포장재, 모래, 하나 이상의 충전제, 및 이들 중 2개 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 입상 물질을 포함하는, 제조 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    단계 (1)에서 제공된 아스팔트 조성물이 하나 이상의 첨가제를 포함하는, 제조 방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
    단계 (2)에서 제공된 입상 물질이 5 내지 100 중량%의 재생된 아스팔트 포장재를 포함하는, 제조 방법.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
    단계 (2)에서 제공된 입상 물질이 0.1 내지 70 mm의 범위의 입자 크기를 나타내는, 제조 방법.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
    단계 (4) 및/또는 단계 (5)가 산소-함유 대기 하에서 수행되는, 제조 방법.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서,
    단계 (4) 및/또는 단계 (5)가 회분(batch) 공정 또는 연속 공정으로 수행되는, 제조 방법.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 따른 제조 방법에 따라 수득되거나 수득될 수 있는 아스팔트 혼합 조성물.
  15. 제14항에 따른 아스팔트 혼합 조성물의 포장 응용 분야를 위한 용도.
  16. (1) 아스팔트 혼합 플랜트의 사일로(silo)로부터의 아스팔트 혼합물 운송을 위해 설계된 비히클에 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 따른 제조 방법에 따라 수득된 아스팔트 혼합 조성물을 부하(loading)하는 단계;
    (2) 공사 현장의 포장기계(paver)에 상기 아스팔트 혼합 조성물을 공급하는 단계; 및
    (3) 상기 포장기계에 의해 아스팔트 레이다운(asphalt laydown)을 수행하고, 이어서 로드 롤러(road roller)에 의해 압축하는 단계로서, 상기 레이다운 중의 온도가 110 내지 155℃의 범위인, 단계
    를 포함하는, 감소된 레이다운 온도에서의 아스팔트 포장 방법.
  17. 제16항에 있어서,
    아스팔트 포장 중의 역청 에어로졸 및 연기의 합계가 10 mg/m3 미만인, 아스팔트 포장 방법.
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