KR20220132487A

KR20220132487A - Cvd 코팅된 절삭 공구

Info

Publication number: KR20220132487A
Application number: KR1020220116232A
Authority: KR
Inventors: 에릭 린달; 얀 엥크비스트
Original assignee: 산드빅 인터렉츄얼 프로퍼티 에이비
Priority date: 2014-12-19
Filing date: 2022-09-15
Publication date: 2022-09-30
Anticipated expiration: 2035-12-18
Also published as: PL3034653T3; ES2732034T3; JP7084682B2; EP3034653B1; EP3034653A1; KR102445504B1; RU2015153189A3; RU2704949C2; JP7394172B2; RU2015153189A; US9987687B2; KR20160075367A; KR102478912B1; CN105714268A; CN105714268B; JP2022126683A; US20160175940A1; JP2016137564A

Abstract

본 발명은 화학 증착 (CVD) 코팅으로 코팅된 표면을 갖는 기재를 포함하는 금속들을 칩 형성 기계가공하기 위한 코팅된 절삭 공구에 관한 것이다. 코팅된 절삭 공구는 α-Al₂O₃ 층을 포함하는 코팅으로 코팅된 기재를 포함하고, 여기서 상기 α-Al₂O₃층은 7.2 이상의 조직 계수 TC(0 0 12) 를 나타내고, I(0 0 12)/I(0 1 14) 의 비는 1 이상이다.

Description

CVD 코팅된 절삭 공구{CVD COATED CUTTING TOOL}

본 발명은 화학 증착 (CVD) 코팅으로 코팅된 표면을 갖는 기재를 포함하는, 금속들을 칩 형성 기계가공하기 위한 코팅된 절삭 공구에 관한 것이다. 본 발명에 따른 코팅된 절삭 공구는, 연마제 내마모성을 매우 요구하는 적용들에서, 예를 들어 합금강, 탄소강 또는 강인강 (tough hardened steel) 과 같은 금속 재료의 선삭, 밀링 또는 드릴링에서 특히 유용하다.

초경 합금 절삭 공구들에서의 내마모성 코팅들의 화학 증착 (CVD) 은 수년 동안 산업적으로 실시되어 왔다. 매우 상이한 재료들의 절삭에서 절삭 인서트들에 대한 내마모성을 개선하기 위하여 TiCN 및 Al₂O₃ 와 같은 코팅들이 제시되었다. TiCN 의 내부층과 α-Al₂O₃ 의 외부층의 조합은 예를 들어 강의 선삭을 위해 디자인된 여러 상업적인 절삭 인서트들에서 발견될 수 있다.

EP 1905870 A2 는 <0 0 1> 을 따라 강한 성장 조직을 보이는 적어도 하나의 α-Al₂O₃ 층을 갖는 코팅을 포함하는 코팅된 절삭 공구를 개시한다. 선삭에서 인서트의 에지 인성이 개선되었다.

본 발명의 목적은 절삭 작업에서 성능이 개선된 알루미나 코팅된 절삭 공구 인서트를 제공하는 것이다. 본 발명의 추가의 목적은 개선된 내마모성, 예를 들어 더 높은 크레이터 마모 내성 및 절삭날의 향상된 플랭크 마모 내성을 갖는 코팅된 절삭 공구를 제공하는 것이다. 본 발명의 다른 목적은 합금강, 탄소강 및 강인강과 같은 강의 선삭에서 높은 성능을 갖는 절삭 공구를 제공하는 것이다.

전술한 목적들은 청구항 1 에 따른 절삭 공구에 의해 달성된다. 바람직한 실시형태들은 종속 청구항들에 개시되어 있다.

본 발명에 따른 절삭 공구는 α-Al₂O₃ 층을 포함하는 코팅으로 코팅된 기재를 포함하고, 상기 α-Al₂O₃ 층은 CuKα 방사선과 θ-2θ 스캔을 사용하여 X-선 회절에 의해 측정했을 때, Harris 공식

(1)

에 따라 정의된 조직 계수 TC(hkl) 를 나타내고, 여기서 I(hkl) 는 (hkl) 반사의 측정된 강도 (적분 면적) 이고, I₀(hkl) 는 ICDD 의 PDF-card No. 00-010-0173 에 따른 표준 강도이고, n 은 연산에 사용된 반사들의 수이고, 여기서 사용된 (hkl) 반사들은 (1 0 4), (1 1 0), (1 1 3), (0 2 4), (1 1 6), (2 1 4), (3 0 0) 및 (0 0 12) 이고, TC(0 0 12) 는 7.2 이상, 바람직하게는 7.4 이상, 더 바람직하게는 7.5 이상, 더 바람직하게는 7.6 이상, 가장 바람직하게는 7.7 이상이고, 그리고 바람직하게는 8 이하이고, I(0 0 12)/I(0 1 14) 의 비는 1 이상, 바람직하게는 1.5 이상, 더 바람직하게는 1.7 이상, 가장 바람직하게는 2 이상, I(0 0 12) 는 0 0 12 반사의 측정된 강도 (적분 면적) 이고, I(0 1 14) 는 0 1 14 반사의 측정된 강도 (적분 면적) 이다. I(0 1 14) 이상의 I(0 0 12) 과 조합하여 이러한 높은 TC(0 0 12) 을 갖는 α-Al₂O₃ 층은 예기치 못한 높은 크레이터 및 플랭크 마모 내성으로 인해 절삭 공구에의 층으로서 유리한 것으로 나타났다.

α-Al₂O₃ 층은 열 CVD 로 통상적으로 증착된다. 대안적으로, 다른 CVD 증착 프로세스가 사용될 수 있다. 또한, 후술하는 바와 같은 코팅의 임의의 다른 층들에 대해서도 마찬가지이다. HTCVD 는 950 - 1050 ℃ 의 온도 범위에서의 CVD 프로세스이고, MTCVD 는 800 - 950 ℃ 의 온도 범위에서의 프로세스로서 규정된다.

α-Al₂O₃ 층은 적어도 절삭 작업에서 절삭동안 맞물리는 절삭 공구의 영역을 커버링하고, 적어도 크레이터 마모 및/또는 플랭크 마모에 대해 노출된 영역들을 커버링한다. 대안적으로, 전체 절삭 공구는 α-Al₂O₃ 층으로 그리고/또는 코팅의 임의의 추가 층들로 코팅될 수 있다.

강한 <0 0 1> 조직은 본 명에서에서 <0 0 1> 결정 방향을 따르는 통계적으로 바람직한 성장을 의미하고, 즉 α-Al₂O₃ 입자들은 기재 표면에 평행한 다른 결정면들 보다 기재 표면에 평행한 (0 0 1) 결정 평면으로 더 빈번하게 성장한다. <h k l> 결정 방향을 따르는 바람직한 성장을 표현하기 위한 수단은 각각의 샘플에 대해 측정된 XRD 반사의 정의된 설정에 근거하여 Harris 공식 (전술한 식 (1)) 을 이용하여 연산된 조직 계수 TC(h k l) 이다. XRD 반사의 강도는 동일하지만 임의의 배향을 갖는 재료, 예를 들어 α-Al₂O₃ 의 XRD 반사의 강도를 나타내는 JCPDF-card 를 이용하여 표준화된다. 결정 재료 층의 1 보다 큰 조직 계수 TC(h k l) 는, 적어도 조직 계수 TC 를 결정하기 위하여 Harris 공식에서 사용되는 XRD 반사에 비해, 결정 재료의 입자들이 임의의 분배 보다 기재 표면에 평행한 (h k l) 결정면으로 더 빈번하게 배향된다는 표시이다. 조직 계수 TC(0 0 12) 는 <0 0 1> 결정 방향을 따르는 바람직한 결정 성장을 나타내기 위하여 사용된다. TC (0 0 1) 결정면은 α-Al₂O₃ 결정 시스템에서 (0 0 6) 및 (0 0 12) 결정면들에 평행하다.

본 발명의 일 실시형태에서, α-Al₂O₃ 층의 두께는 2 - 20 ㎛, 바람직하게는 2 - 10 ㎛, 가장 바람직하게는 3 - 7 ㎛ 이다.

본 발명의 일 실시형태에서, 코팅은 기재와 α-Al₂O₃ 층 사이에 위치된 MTCVD TiCN 층을 추가로 포함한다. MTCVD TiCN 층의 입자들은 주상이다. 본 발명의 일 실시형태에서, 상기 MTCVD TiCN 층의 두께는 4 - 20 ㎛, 바람직하게는 4 - 15 ㎛, 가장 바람직하게는 5 - 12 ㎛ 이다. MTCVD TiCN 은 Ti(C_x,N_1-x) 을 의미하고, 여기서 0.2 ≤ x ≤ 0.8, 바람직하게는 0.3 ≤ x ≤ 0.7, 더 바람직하게는 0.4 ≤ x ≤ 0.6 이다. TiCN 의 C/(C+N) 비는 예를 들어 전자 미세 탐침 분석으로 측정될 수 있다.

본 발명의 일 실시형태에서, 코팅은, HTCVD 증착된 TiN, TiCN, TiCNO 및/또는 TiCO 또는 그의 조합, 바람직하게는 HTCVD TiCN 및 TiCNO 를 포함하고 MTCVD TiCN 층의 최외측에 위치되고 또한 α-Al₂O₃ 층에 인접하는 접합층을 추가로 포함한다. 접합층은 MTCVD TiCN 층과 α-Al₂O₃ 층 사이의 접착을 강화하기 위한 것이다. 접합층은 α-Al₂O₃ 층의 디포지션 이전에 바람직하게는 산화된다. 접합층은 비주상 입자들, 예를 들어 등축 입자들을 포함한다. 상기 접합층의 두께는 바람직하게는 0.5 - 2 ㎛ 이고, 가장 바람직하게는 1 - 2 ㎛ 이다.

본 발명의 일 실시형태에서, α-Al₂O₃ 층과 기재 사이에 위치된 TiCN 층은, CuKα 방사선과 θ-2θ 스캔을 사용하여 X-선 회절에 의해 측정했을 때, Harris 공식 (1) 에 따라 정의된 조직 계수 TC(hkl) 를 나타내고, 여기서 I(hkl) 는 (hkl) 반사의 측정된 강도 (적분 면적) 이고, I₀(hkl) 는 ICDD 의 PDF-card No. 42-1489 에 따른 표준 강도이고, n 은 반사들의 수이고, 연산에 사용된 반사들은 (1 1 1), (2 0 0), (2 2 0), (3 1 1), (3 3 1), (4 2 0), (4 2 2) 및 (5 1 1) 이고, TC(2 2 0) 는 0.5 이하, 바람직하게는 0.3 이하, 더 바람직하게는 0.2 이하, 가장 바람직하게는 0.1 이하이다. (2 2 0) 으로부터 낮은 강도는 후속하는 α-Al₂O₃ 층의 강한 <0 0 1> 조직을 촉진하는 것처럼 보인다는 점에서 유리한 것으로 나타났다. 낮은 TC(220) 을 달성하는 방법은 MTCVD TiCN 증착의 초반부에서, 바람직하게는 개시시에, TiCl₄/CH₃CN 의 용적비를 비교적 높은 레벨로 조절하는 것이다.

본 발명의 일 실시형태에서, TiCN 층은 3 이상의, 바람직하게는 3.5 이상의 TC(4 2 2) 을 나타낸다. 본 발명의 일 실시형태에서, TiCN 층은 4 이상의, 바람직하게는 5 이상의, 더 바람직하게는 6 이상의, 가장 바람직하게는 7 이상의 TC(3 1 1) + TC(4 2 2) 을 나타낸다. 이러한 TC 값들은 Harris 공식 (1), ICDD 의 PDF-card No. 42-1489, 및 반사들 (1 1 1), (2 0 0), (2 2 0), (3 1 1), (3 3 1), (4 2 0), (4 2 2) 및 (5 1 1) 을 이용하여 연산된다.

본 발명의 일 실시형태에서, 기재는 초경 합금, 서멧 또는 세라믹이다. 이러한 기재들은 본 발명의 코팅에 적합한 강성 및 인성을 가진다.

본 발명의 일 실시형태에서, 코팅된 절삭 공구의 기재는 4 - 12 wt% Co, 바람직하게는 6 - 8 wt% Co, 선택적으로는 주기율표의 IVb, Vb 및 VIb 족으로부터의 금속들, 바람직하게는 Ti, Nb, Ta 또는 그의 조합의 0.1 - 10 wt% 입방정 탄화물, 질화물 또는 탄질화물, 및 잔부 WC 를 포함하는 초경 합금으로 이루어진다.

본 발명의 일 실시형태에서, 기재는 바인더 상이 농후한 표면 구역을 갖는 초경 합금으로 이루어진다. 바인더 상이 농후한 표면 구역의 두께는, 기재의 표면으로부터 기재의 중심을 향해 측정할 때에, 바람직하게는 5 - 35㎛ 이다. 바인더 상이 농후한 표면 구역은 기재의 중심에서의 바인더 상 함량보다 적어도 50 % 더 높은 평균 바인더 상 함량을 가진다. 바인더 상이 농후한 표면 구역은 기재의 인성을 강화한다. 높은 인성을 갖는 기재는 강의 선삭과 같은 절삭 작업에서 바람직하다.

본 발명의 일 실시형태에서, 기재는 입방정 탄화물이 사실상 없는 표면 구역을 갖는 초경 합금으로 이루어진다. 입장정 탄화물이 사실상 없는 표면 구역의 두께는, 기재의 표면으로부터 기재의 중심을 향해 측정했을 때에, 바람직하게는 5 - 35 ㎛ 이다. "사실상 없는" 은 광 광학 현미경에서 단면의 시각상 분석으로 입방정 탄화물을 볼 수 없다는 것을 나타낸다.

본 발명의 일 실시형태에서, 기재는 전술한 바와 같은 입방정 탄화물이 사실상 없는 표면 구역과 조합하여 전술한 바와 같은 바인더 상이 농후한 표면 구역을 갖는 초경 합금으로 이루어진다.

본 발명의 일 실시형태에서, α-Al₂O₃ 층은 코팅의 최외측 층이다. 대안적으로 하나 이상의 추가의 층들은 α-Al₂O₃ 층, 예컨데 TiN, TiC, Al₂O₃ 및/또는 그의 조합 층들을 커버할 수 있다. 본 발명의 일 실시형태에서, α-Al₂O₃ 층을 커버링하는 하나 이상의 추가의 층들은 플랭크면 또는 레이크면 또는 절삭날 또는 그의 조합으로부터 제거된다.

본 발명의 일 실시형태에서, 코팅은 CVD 코팅층의 인장 응력을 해제하기 위하여 그리고 표면 거칠기를 감소시키기 위하여 블라스팅 또는 브러싱에 의해 후처리된다.

또한, 본 발명은 강, 바람직하게는 합금강, 탄소강 또는 강인강의 선삭 작업에서의 본 명세서에서 개시된 바와 같은 코팅된 절삭 공구의 용도에 관한 것이다. 상기 절삭 공구들은 작업들을 요구하는 크레이터 및 플랭크 마모에 있어서 특히 강화된 성능을 보였다.

방법들

CVD 코팅 증착

이하의 실시예들에서 CVD 코팅들은 10000 개의 하프-인치 크기의 절삭 인서트들을 수용할 수 있는 방사상의 이온 결합 유형의 CVD 장비 530 사이즈에서 증착되었다.

X-선 회절 측정

층(들)의 조직을 조사하기 위하여, X-선 회절이 PIXcel 검출기가 장착된 PANalytical CubiX3 회절계를 이용하여 플랭크면에 실시되었다. 코팅된 절삭 공구들은, 샘플들의 플랭크 면이 샘플 홀더의 기준 표면에 평행하다는 것과 또한 플랭크 면이 적절한 높이에 있다는 것을 보장하기 위하여 샘플 홀더들 내에 탑재되었다. 45 ㎸ 의 전압 및 40 ㎃ 의 전류를 갖는 Cu-Kα 방사선은 측정을 위해 사용되었다. ½ 디그리 (degree) 의 안티-스캐터 슬릿 및 ½ 디그리의 다이버전스 슬릿이 사용되었다. 코팅된 절삭 공구로부터 회절 강도는 20°내지 140°의 2θ 에서, 즉 10 내지 70 °의 입사각 θ 에 걸쳐 측정되었다.

배경 제거, Cu-Kα₂ 스트리핑 및 데이터의 프로파일 피팅 (profile fitting)을 포함하는 데이터 분석은 PANalytical 의 X’Pert HighScore Plus software 를 사용하여 수행되었다. 이 프로그램으로 부터의 (프로파일 피팅 곡선에 대한 적분 피크 면적) 출력은 전술한 Harris 공식 (1) 을 사용하여 특정한 층 (예컨대, TiCN 층 또는 α-Al₂0₃ 층) 의 PDF-card 에 따른 표준 강도 데이터에 대한 측정된 강도 데이터의 비를 비교함으로써 층의 조직 계수를 연산하기 위해 사용되었다. 그 층은 유한 두께의 박막이기 때문에, 상이한 2θ 각도들에서의 피크 쌍들의 상대적인 강도들은 그 층을 통한 경로 길이의 차이로 인하여 벌크 샘플들에 대한 것들과는 상이하다. 그러므로, TC 값을 계산할 때, 층의 선형 흡수 계수를 또한 고려하여, 프로파일 피팅 곡선에 대한 적분 피크 면적 강도에 얇은 박막 수정이 적용되었다. 예를 들어 α-Al₂0₃ 층 위에 있을 수 있는 다른 층들이 α-Al₂0₃ 층에 들어오고 전체 코팅을 나가는 X-선 강도에 영향을 줄 것이기 때문에, 층의 각 화합물에 대한 선형 흡수 계수를 고려하여 이에 대해서도 마찬가지로 수정을 할 필요가 있다. TiN 층이 예를 들어 α-Al₂0₃ 층 아래에 위치될 경우, 샘플은 TiCN 층의 X-선 회절 측정에 적용한다. 대안적으로, 알루미나 층 위의 TiN 과 같은 다른 층은, XRD 측정 결과에 상당한 영향을 주지 않는, 예를 들어 화학적 에칭과 같은 방법으로 제거될 수 있다.

α-Al₂0₃ 층 조직을 조사하기 위하여, CuKα 방사선을 사용하여 X-선 회절이 실시되었고, α-Al₂0₃ 층의 주상 입자들의 여러 성장 방향들에 대한 조직 계수 TC (hkl) 는 전술한 Harris 공식 (1) 으로 연산되었고, 여기서 I(hkl) 는 (hkl) 반사의 측정된 강도 (적분 면적) 이고, I₀(hkl) 는 ICDD 의 PDF-card No. 00-010-0173 에 따른 표준 강도이고, n 은 연산에 사용된 반사들의 수이다. 이 경우에, 사용된 (hkl) 반사들은 (1 0 4), (1 1 0), (1 1 3), (0 2 4), (1 1 6), (2 1 4), (3 0 0) 및 (0 0 12) 이다. 비 I(0 0 12)/I(0 1 14) 의 연산에 있어서, (0 0 12) 피크 및 (0 1 14) 피크의 적분 피크 영역 강도는 어떠한 PDF-card 와도 무관하게 나뉘어졌다. 측정된 적분 피크 영역은 상기 비가 연산되기 전에 α-Al₂0₃ 층의 위에 (즉, α-Al₂0₃ 층의 상부에) 임의의 추가의 층들에 대해 수정된 박막이다.

TiCN 층의 주상 입자들의 상이한 성장 방향에 대한 조직 계수들 TC(hkl) 은 전술한 Harris 공식 (1) 에 따라 연산되었고, 여기서 I(hkl) 는 (hkl) 반사의 측정된 강도 (적분 면적) 이고, I₀(hkl) 는 ICDD 의 PDF-card No. 42-1489 에 따른 표준 강도이고, n 은 연산에 사용된 반사들의 수이다. 이 경우, 사용된 (hkl) 반사들은 (1 1 1), (2 0 0), (2 2 0), (3 1 1), (3 3 1), (4 2 0), (4 2 2) 및 (5 1 1) 이다.

피크 중첩은 결정질 상들을 포함하는 기재에 증착되고 그리고/또는 예를 들어 수개의 결정질 상들을 포함하는 코팅의 X-선 회절 분석에서 발생할 수 있는 현상임을 주목해야 하며, 이를 고려하여 보정해야 하는 것은 숙련된 기술을 가진 자들에게 명백하다. α-Al₂0₃ 층으로 부터의 피크들과 TiCN 층으로 부터의 피크들의 피크 중첩은 측정에 영향을 줄 수 있어서 고려될 필요가 있다. 예를 들어, 기재의 WC 는 본 발명과 관련된 피크들과 유사한 회절 피크들을 가질 수 있음을 또한 주목해야 한다.

실시예들

본 발명의 예시적인 실시형태들은 더 상세하게 그리고 참조 실시형태들과 비교하여 설명될 것이다. 코팅된 절삭 공구들 (인서트들) 은 절삭 테스트 중에 측정, 분석 및 평가되었다.

실시예 1 (본 발명)

선삭용의 ISO-타입 CNMG120408 의 초경 합금 기재들 (샘플들 E13C-1, E13C-2, E29C-1, E29C-2, E30C-1, E30C-2, E35C-1 및 E35C-2) 는 7.2 wt% Co, 2.7 wt% Ta, 1.8 wt% Ti, 0.4 wt% Nb, 0.1 wt% N 와 잔부 WC 로 부터 제조되었으며, 기재의 표면으로 부터 입방정 탄화물이 사실상 없는 보디 깊이까지의 약 25 ㎛ 의 Co 농후 표면 구역을 포함한다. 따라서 초경 합금의 조성은 약 7.2 wt% Co, 2.9 wt% TaC, 1.9 wt%TiC, 0.4 wt% TiN, 0.4 wt% NbC 및 86.9 wt% WC 이다. 또한, ISO-타입 SNMA120408 의 초경 합금 기재들 (샘플들 E13S, E29S, E30S 및 E35S) 은 상응하는 조성 및 표면 구역으로 제조되었다.

인서트들은 먼저 널리 알려진 MTCVD 기술을 이용하여 885 ℃ 에서 TiCl₄, CH₃CN, N₂, HCl 및 H₂ 를 사용하여 얇은 약 0.4 ㎛ TiN-층으로 코팅된 다음 약 7 ㎛ TiCN 층으로 코팅되었다. TiCN 층의 MTCVD 증착의 초반부에서 TiCl₄/CH₃CN 의 체적비는 6.6 이였고, 뒤이어 증착 동안 TiCl₄/CH₃CN 의 비는 3.7 이였다. 표 1 에는 TiN 및 TiCN 증착의 세부 사항들을 나타냈다.

표 1 (TiN 및 TiCN 의 MTCVD)

MTCVD TiCN 층의 상면에는 1 - 2 ㎛ 두께의 접합층이 4 개의 개별 반응 단계들로 구성된 공정에 의해 1000 ℃ 에서 증착되었다. 제 1 HTCVD TiCN 단계는 400 mbar 에서 TiCl₄, CH₄, N₂, HCl 및 H₂ 를 사용하고; 제 2 단계 (TiCNO-1) 는 70 mbar 에서 TiCl₄, CH₃CN, CO, N₂, 및 H₂ 를 사용하고; 제 3 단계 (TiCNO-2) 는 70 mbar 에서 TiCl₄, CH₃CN, CO, N₂ 및 H₂ 를 사용하고; 마지막 제 4 단계 (TiCNO-3) 는 70 mbar에서 TiCl₄, CO, N₂ 및 H₂를 사용한다. 제 3 증착 단계 및 제 4 증착 단계 동안 가스들 중 일부는 표 2 에 나타낸 제 1 개시 레벨 및 제 2 정지 레벨에 의해 나타낸 바와 같이 연속적으로 변화되었다. 후속하는 α-Al₂O₃ 핵형성을 개시하기 전에, CO₂, CO, N₂ 및 H₂ 의 혼합물에서 4 분 동안 접합층이 산화되었다. 표 2 에는 접합층 증착의 세부 사항들을 나타냈다.

표 2 (접합층 증착)

접합층의 상면에는 α-Al₂O₃ 층이 증착되었다. 모든 α-Al₂O₃ 층은 1000℃, 55 mbar 에서 두 단계로 증착되었다. 제 1 단계는 1.2 vol% AlCl₃, 4.7 vol% CO₂, 1.8 vol% HCl 및 잔부 H₂ 을 사용하여 약 0.1 ㎛ α-Al₂O₃ 를 제공하고, 제 2 단계는 후술되는 바와 같이 전체 약 5 ㎛ 의 α-Al₂O₃ 층 두께를 제공한다. 이는 α-Al₂O₃ 의 제 2 단계만이 코팅들 (E13, E29, E30 및 E35) 사이에서 상이하다.

샘플들 E13C-1, E13C-2 및 E13S 에 대해, 제 2 단계의 α-Al₂O₃ 층이 1.2 % AlCl₃, 4.7 % CO₂, 2.9 % HCl, 0.58 % H₂S 및 잔부 H₂ 을 사용하여 증착되었다.

샘플들 E29C-1, E29C-2 및 E29S 에 대해, 제 2 단계의 α-Al₂O₃ 층이 1.2 % AlCl₃, 4.7 % CO₂, 2.8 % HCl, 0.35 % H₂S 및 잔부 H₂ 을 사용하여 증착되었다.

샘플들 E30C-1, E30C-2 및 E30S 에 대해, 제 2 단계의 α-Al₂O₃ 층이 2.3 % AlCl₃, 4.5 % CO₂, 2.8 % HCl, 0.34 % H₂S 및 잔부 H₂ 을 사용하여 증착되었다.

샘플들 E35C-1, E35C-2 및 E35S 에 대해, 제 2 단계의 α-Al₂O₃ 층이 2.2 % AlCl₃, 4.5 % CO₂, 4.2 % HCl, 0.34 % H₂S 및 잔부 H₂ 을 사용하여 증착되었다.

표 3 (제 2 의 α-Al₂O₃ 증착 단계)

실시예 2 (참조)

선삭용의 ISO-타입 CNMG120408 의 초경 합금 기재들은 7.2 wt% Co, 2.7 wt% Ta, 1.8 wt% Ti, 0.4 wt% Nb, 0.1 wt% N 와 잔부 WC 으로부터 제조되었으며, 기재의 표면으로부터 입방정 탄화물이 사실상 없는 보디 깊이까지의 약 25 ㎛ 의 Co 농후 표면 구역을 포함한다.

인서트들은 먼저 널리 알려진 MTCVD 기술을 이용하여 885 ℃ 에서 TiCl₄, CH₃CN, N₂, HCl 및 H₂ 를 사용하여 얇은 약 0.4 ㎛ TiN-층이 코팅된 다음 약 8 ㎛ TiCN 층이 코팅되었다. TiCN 층의 MTCVD 증착의 TiCl₄/CH₃CN 의 체적비는 코팅 R10 에 대해 2.2 였다. 코팅 R25 에 대해 TiCN 층의 MTCVD 증착의 초반부에서 TiCl₄/CH₃CN 의 체적비는 3.7 이였고, 뒤이어 증착 동안 TiCl₄/CH₃CN 의 비는 2.2 였다.

MTCVD TiCN 층의 상면에는 1 - 2 ㎛ 두께의 접합층이 3 개의 개별 반응 단계들로 구성된 공정에 의해 1000 ℃ 에서 증착되었다: 제 1 HTCVD TiCN 단계는 400 mbar 에서 TiCl₄, CH₄, N₂, HCl 및 H₂ 를 사용하고; 제 2 단계는 70 mbar 에서 TiCl₄, CH₃CN, CO, N₂, HCl 및 H₂ 를 사용하고; 마지막 제 3 단계는 70 mbar 에서 TiCl₄, CH₃CN, CO, N₂ 및 H₂ 를 사용한다. α-Al₂O₃ 핵형성을 개시하기 전에, CO₂, CO, N₂ 및 H₂ 의 혼합물에서 4 분 동안 접합층이 산화되었다.

이후에, α-Al₂O₃ 층은 1000℃ (HTCVD), 55 mbar 에서 두 단계로 증착되었다. 제 1 단계는 1.2 vol% AlCl₃, 4.7 vol% CO₂, 1.8 vol% HCl 및 잔부 H₂ 을 사용하여 약 0.1 ㎛ α-Al₂O₃ 를 제공하고, 제 2 단계는 1.16 % AlCl₃, 4.7 % CO₂, 2.9 % HCl, 0.58 % H₂S 및 잔부 H₂ 을 사용하여 전체 약 5 ㎛ 의 α-Al₂O₃ 층 두께를 제공한다.

R10 및 R25 코팅들 (즉, 샘플들 R10C-1, R10C-2, R25C-1, R25C-2 에 대한 코팅들) 은 또한 약 1 ㎛ 두께의 TiN 의 최외측 층을 포함한다.

실시예 3 (조직 분석)

XRD 는 전술한 바와 같은 방법에 따라 α-Al₂O₃ 및 TiCN 의 TC 값들을 분석하기 위하여 사용되었다. 코팅된 CNMG120408 기재의 각각의 두 개의 샘플들은 분석된 그리고 후속하여 마모 테스트된 조직인 반면, 코팅된 SNMA120408 기재는 단지 분석된 조직이였다. 층 두께들은 1000x 배율로 각각의 코팅의 단면을 연구함으로써 광 광학 현미경으로 분석되었고 양자의 접합층 및 초기 TiN 층은 표 2 에 주어진 TiCN 층 두께에 포함된다. 표 4 에는 결과들을 나타냈다.

표 4 (두께 및 회절 데이터)

실시예 4 (절삭 테스트)

절삭 마모 테스트 이전에, 인서트들은 습식 블라스팅 장비로 수중 알루미나 슬러리를 이용하여 레이크 면에 대해 블라스팅되었고, 절삭 인서트의 레이크면과 q블라스터 슬러리의 방향 사이의 각도는 약 90°였다. 알루미나 그리트 (grits) 는 F220 이였고, 건으로의 슬러리 압력은 1.8 bar 였고, 건으로의 공기압은 2.2 bar 였고, 단위 면적당 블라스팅 평균 시간은 4.4 초였고, 건 노즐로부터 인서트 표면까지의 거리는 약 145 ㎜ 였다. 블라스팅의 목적은 코팅의 잔류 응력과 표면 거칠기에 영향을 주기 위한 것이고, 그럼으로써 후속하는 선삭 테스트에서 인서트들의 특성을 개선시키기 위한 것이다.

블라스팅되는 ISO 타입 CNMG120408 의 코팅된 절삭 공구들은 이하의 절삭 데이터를 사용하여 볼베어링강 (100CrMo7-3) 에 길이방향 선삭 테스트하였다;

절삭 속도 v_c: 220 m/min

절삭 이송, f : 0.3 mm/revolution

절삭 깊이, a_p: 2 mm.

물 혼화성 금속 작업 유체를 사용하였다.

절삭 공구 당 하나의 절삭 에지를 평가했다.

크레이터 마모의 분석에 있어서, 광 광학 현미경을 사용하여 노출된 기재의 면적이 측정되었다. 노출된 기재의 표면적이 0.2 ㎟ 를 초과할 때, 공구의 수명이 달한 것으로 판단하였다. 각 절삭 공구의 마모는 2 분 절삭후 광 광학 현미경에서 평가되었다. 그 후, 공구 수명 기준에 도달할 때까지, 각각 2 분 운전후 측정으로 절삭 공정을 계속하였다. 크레이터 면적의 크기가 0.2 ㎟ 를 초과할 때, 공구 수명 기준이 충족될 때까지의 시간을 마지막 두 측정 사이에 가정된 일정한 마모율에 기초하여 추정하였다. 크레이터 마모와 더불어, 플랭크 마모도 역시 관찰되었지만, 그러나 이 시험에서는 공구 수명에 영향을 주지 않았다. 두 개의 나란한 테스트들이 코팅의 각각의 유형에 대해 실시되었고, 예를 들어 샘플 E13C-1 은 마모 테스트 1 에서 테스트되었고, 샘플 E13C-2 는 마모 테스트 2 에서 테스트되었다. SNMA120408 의 기하학적 형상을 갖는 샘플들은 어떠한 절삭 테스트에서도 평가되지 않았다. 표 5 에는 결과들을 나타냈다.

표 5 (마모 성능)

본 발명은 여러 예시적인 실시형태들에 대하여 설명되었지만, 본 발명이 개시된 예시적인 실시형태들에 한정되지 않으며, 반대로 첨부된 청구범위내의 여러 변형과 등가의 배치들을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.

Claims

α-Al₂O₃ 층을 포함하는 코팅으로 코팅된 기재를 포함하는 코팅된 절삭 공구로서,
상기 α-Al₂O₃ 층은, CuKα 방사선과 θ-2θ 스캔을 사용하여 X-선 회절에 의해 측정했을 때, Harris 공식

에 따라 정의된 조직 계수 TC(hkl) 를 나타내고,
여기서 I(hkl) 는 (hkl) 반사의 측정된 강도 (적분 면적; integrated area) 이고, I₀(hkl) 는 ICDD 의 PDF-card No. 00-010-0173 에 따른 표준 강도이고, n 은 연산에 사용된 반사들의 수이고, 여기서 사용된 (hkl) 반사들은 (1 0 4), (1 1 0), (1 1 3), (0 2 4), (1 1 6), (2 1 4), (3 0 0) 및 (0 0 12) 이고,
TC(0 0 12) 는 7.2 이상, 또는 7.4 이상, 또는 7.5 이상, 또는 7.6 이상, 또는 7.7 이상이고,
I(0 0 12)/I(0 1 14) 의 비는 1 이상, 또는 1.5 이상, 또는 1.7 이상, 또는 2 이상이고,
상기 코팅은 상기 기재와 상기 α-Al₂O₃ 층 사이에 위치된 MTCVD TiCN 층을 추가로 포함하고,
상기 α-Al₂O₃ 층과 상기 기재 사이에 위치된 TiCN 층은, CuKα 방사선과 θ-2θ 스캔을 사용하여 X-선 회절에 의해 측정했을 때, Harris 공식에 따라 정의된 조직 계수 TC(hkl) 를 나타내고, 여기서 I(hkl) 는 (hkl) 반사의 측정된 강도 (적분 면적) 이고, I₀(hkl) 는 ICDD 의 PDF-card No. 42-1489 에 따른 표준 강도이고, n 은 반사들의 수이고, 연산에 사용된 반사들은 (1 1 1), (2 0 0), (2 2 0), (3 1 1), (3 3 1), (4 2 0), (4 2 2) 및 (5 1 1) 이고,
상기 TiCN 층의 TC(3 1 1) + TC(4 2 2) 는 4 이상, 또는 5 이상, 또는 6 이상, 또는 7 이상인 것을 특징으로 하는, 코팅된 절삭 공구.
제 1 항에 있어서,
상기 TiCN 층은 3 이상의, 또는 3.5 이상의 TC(4 2 2) 를 나타내는 것을 특징으로 하는, 코팅된 절삭 공구.
제 1 항에 있어서,
상기 코팅된 절삭 공구의 기재는 4 - 12 wt% Co,
주기율표의 IVb, Vb 및 VIb 족으로부터의 금속들의 0.1 - 10 wt% 입방정 탄화물, 질화물 또는 탄질화물, 및
잔부 WC 를 포함하는 초경 합금으로 이루어지는, 코팅된 절삭 공구.
제 1 항에 있어서,
상기 코팅된 절삭 공구의 기재는 6 - 8 wt% Co,
Ti, Nb, Ta 또는 그의 조합의 0.1 - 10 wt% 입방정 탄화물, 질화물 또는 탄질화물, 및
잔부 WC 를 포함하는 초경 합금으로 이루어지는, 코팅된 절삭 공구.
제 1 항에 있어서,
상기 기재는 바인더 상이 농후한 표면 구역을 갖는 초경 합금으로 이루어지고,
상기 바인더 상이 농후한 표면 구역의 두께는, 상기 기재의 표면으로부터 상기 기재의 중심을 향해 측정했을 때에 5 - 35㎛ 인, 코팅된 절삭 공구.
제 5 항에 있어서,
상기 바인더 상이 농후한 표면 구역은 상기 기재의 중심에서의 바인더 상 함량보다 적어도 50 % 더 높은 평균 바인더 상 함량을 갖는, 코팅된 절삭 공구.
제 1 항에 있어서,
상기 기재는 입방정 탄화물이 없는 표면 구역을 갖는 초경 합금으로 이루어지고,
상기 입방정 탄화물이 없는 표면 구역의 두께는, 상기 기재의 표면으로부터 상기 기재의 중심을 향해 측정했을 때에 5 - 35 ㎛ 인, 코팅된 절삭 공구.
제 1 항에 있어서,
TC(2 2 0) 는 0.5 이하, 또는 0.3 이하, 또는 0.2 이하, 또는 0.1 이하인, 코팅된 절삭 공구.
제 1 항에 있어서,
상기 α-Al₂O₃ 층의 두께는 2 - 20 ㎛ 인 것을 특징으로 하는, 코팅된 절삭 공구.
제 1 항에 있어서,
상기 MTCVD TiCN 층의 두께는 4 - 20 ㎛ 인 것을 특징으로 하는, 코팅된 절삭 공구.
제 1 항에 있어서,
상기 코팅은, HTCVD 증착된 TiN, TiCN, TiCNO, TiCO 또는 그 조합을 포함하는 접합층으로서, 상기 MTCVD TiCN 층의 최외측에 위치되고 또한 상기 α-Al₂O₃ 층에 인접하는 상기 접합층을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는, 코팅된 절삭 공구.
제 11 항에 있어서,
상기 접합층의 두께는 0.5 - 2 ㎛ 인 것을 특징으로 하는, 코팅된 절삭 공구.
제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 기재는 초경 합금, 서멧 (cermet), 또는 세라믹인 것을 특징으로 하는, 코팅된 절삭 공구.
제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 코팅된 절삭 공구는 강, 또는 합금강, 탄소강 또는 강인강 (tough hardened steel) 의 선삭 작업에서 사용되는 것을 특징으로 하는, 코팅된 절삭 공구.
제 13 항에 있어서,
상기 코팅된 절삭 공구는 강, 또는 합금강, 탄소강 또는 강인강 (tough hardened steel) 의 선삭 작업에서 사용되는 것을 특징으로 하는, 코팅된 절삭 공구.