KR850000004B1 - 표면광택 감소방법 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

표면광택 감소방법
제1도는 표 I의 데이타를 표시한 그래프.
제2도는 표 IV의 데이타를 표시한 그래프.
제3도는 본 발명을 실시하는 장치의 개략도.
본 발명은 복사에너지 및 습윤 경화에 의해 적어도 부분적으로 경화될 수 있는 피복제, 특히 경화된 피복제의 표면 광택을 감소시키는 방법에 관한 것이다. 또 본 발명의 작용 효과적인 면에서는, 본 발명은 경화된 피복제의 노출된 표면광택을 감소시키기 위하여 습윤상태의 경화되지 않은 피복제를 처리하는 장치 및 코로나방전방식에 관련하고 있다.
탄력성 플로어링(flooring)공업에서는 복사에너지나 결합 복사에너지 및 습윤경화에 의해 경화될 수 있는 고광택 표면층 피복제의 개발에 대한 많은 연구가 진행되어 왔다. 이러한 피복제에 의해 플로어 표면은 내마모성과 고광택을 지니게 되었는데, 내마모성은 항상 바람직한 특성을 부여하나 고광택은 특히 통행량이 많은 지역에서는 지속시간이 증가되기 때문에 바람직하다고 할 수 없다. 따라서 플로어링 공업에서는 이러한 피복제의 광도를 조정하기 위한 연구가 계속 진행되고 있다.
광택을 감소시키거나 광택을 없애는 종래기술의 방법은 전형적으로 표면 피복조성물에 각종 미세한 무광택제를 첨가하여 사용하는 것인데, 이러한 무광택제의 사용으로 인하여 피복제의 광택은 감소되었지만 그밖의 물리적 특성이 감소되어 일반적으로 만족스럽지 못했다. 다른 공지된 기술로는 미합중국 특허 제4,197,344호를 참조하면 알 수 있듯이 증기를 사용하여 광택을 감소시키는 방법이 있다.
본 발명에 따라 복사에너지 경화능 수지성 피복제의 표면광택 감소방법은 복사에너지에 의해 경화가능한 액체 수지성 피복조성물로 기질의 표면을 피복하고, 액체 수지성 피복제의 표면의 적어도 일부를 코로나방전 처리하여 처리된 부분의 표면광택을 충분히 감소 시키며, 광도가 감소된 피복제를 일회량의 충분한 복사 에너지에 노출시켜 복사에너지에 의해 경화가능한 피복제의 성분을 중합화하면서 광도는 감소된 상태로 유지시키는 단계를 포함한다.
또한 본 발명에 따라 결합복사에너지 및 습윤 경화능 수지성 피복제의 표면광택 감소방법은 결합 복사에너지 및 습윤경화에 의해 경화가능한 액체수지성 피복조성물로 기질의 표면을 피복하고, 액체 수지성 피복제의 표면의 적어도 일부를 코로나 방전 처리하여 처리된 부분의 표면 광택을 충분히 감소시키며, 광도가 감소된 피복제를 일회량의 충분한 복사에너지에 노출시켜 복사에너지에 의해 경화가능한 피복제의 성분을 중합하면서 광도를 감소된 상태로 유지시키며, 복사 에너지에 의해 경화된 피복제를 습윤경화시켜 피복제를 완전히 경화시키는 단계를 포함한다.
본 발명에 따라 코로나 방전처리를 받는 피복제는 액체 상태이고, 복사에너지 또는 결합 복사에너지 및 습윤경화중 어느 것에 의해 경화될 수 있는 것으로 넓게 분류된다.
본 발명에서 적합하게 사용되는 복사에너지에 의해 경화가능한 수지성 피복조성물은 자유 라디칼(radical) 개시되고 에틸렌적으로 불포화된 상태의 중합성 조성물, 자유 라디칼 개시된 폴리엔-폴리티올 중합성 조성물 및 기타의 조성물을 포함한다. 특히 적합한 자유 라디칼개시되고 에틸렌적으로 불포화된 상태의 중합성 조성물은 우레탄 아크릴레이트 및 아크릴화된 폴리에스테르를 포함한다.
또한 본 발명에서 적합하게 사용하는 것은 미합중국 특허 제4,138,299호에서 기술된 액체 우레탄 아크릴레이트 피복조성물과 같이 결합 복사에너지 및 습윤경화에 의해 경화가능한 수지성 조성물이다. 결합복사에너지와 습윤경화에 의해 경화가능한 수지성 피복조성물을 본 발명에 사용할 경우, 복사에너지에 의해 경화될 수 있는 양은 적어도 5% 이상이어야 하며, 적합하게는 피복 조성물의 30 내지 40%가 복사에너지에 의해 경화된다. 상기 미합중국 특허 제4,138,299호에 따라 제조된 피복제를 사용한 본 발명의 결과는 실시예 41에 기재되어 있다. 피복조성물은 예컨대 열 및 광안정제, 충전제, 안료등과 같은 성분을 통상량 함유한다.
이하 본 발명을 첨부된 도면을 참조로 하여 설명한다.
우선 제3도를 참조하면, 여기에는 피복할 재료(1), 이동시키는 수단(2) 및 구동장치(3)가 도시되어 있다. 피복할 재료는 액체 수지성 피복조성물인 피복제(4)밑을 통과한 후 전극(6)과 코로나 방전장치(8)의 접지판 전극(7)사이의 틈에 형성된 코로나 방전영역(5)을 통과한다. 피복된 재료가 코로나 방전영역(5)을 통하여 통과함에 따라 피복제는 코로나 방전처리를 충분히 받아 피복제의 광도가 감소된다. 그런다음, 피복된 재료는 코로나 방전장치(8)를 빠져나와 경화장치(9)밑을 통과하여 재료위에서 처리된 피복제가 벌크(bulk)경화된다.
본 발명을 실시하기 위한 최상의 방식에 있어서, 이러한 경우 표면층으로 피복될 시판중인 비닐 플로어 타일인 재료(1)가 두께 약 0.8mm인 실리콘-고무질 컨베이어 벨트(2)를 따라 이동하면서 먼저 자외선 빛에 의해 경화가능한 표면층 피복조성물을 약 6×10-6cm의 두께로 도포하는 통상의 커튼(curtain)도포기(4)밑을 통과한다. 실리콘-고무질 컨베이어 벨트는 코로나 처리를 위한 버퍼(buffer) 유전체로서 작용하는데, 실리콘-고무질 벨트 말고도 어떠한 통상의 비전도성 컨베이어 시스템을 사용해도 무방하다. 커튼 도포기 대신에 로울(roll)도장기, 블레이드(blade)도장기, 분무도장기, 스크린 프린터(screen printer)등과 같은 통상의 피복용 도포기를 사용할 수 있으며, 피복조성물을 바람직한 두께, 전형적으로 약 0.5 내지 20×10-6cm의 두께로 도포한다.
표면위의 피복제가 경화되지 않은 습윤상태이며 두께가 6×10-6cm인 타일(1)은 전극(6)의 하부와 상부 접지판 전극(7)사이에 형성된틈을 통하여 분당 1.5 내지 30m의 속도로 컨베이어에 의해 이송된다. 여기서 접지판 전극은 실리콘-고무질벨트의 밑에 위치하며, 벨트는 도시된 바와 같이 접지판의 상부면 위를 통과한다. 전극(6)의 하부와 타일위의 피복표면 사이의 간격은 약 0.31cm이다. 그러나 일반적으로 간격을 0.05 내지 0.63cm로 하면 본 발명의 피복제의 광택을 감소시키는데 적합하다. 다른 방법으로서, 피복제의 표면의 일부만을 무광으로 할 경우에는 제거가능한 비전도성 마스크 또는 차폐물을 피복제의 표면에 놓고서 코로나 방전장치 밑을 통과시키면 원하는 일부만을 처리한 수 있다.
코로나 방전장치(8)는 피복제의 광택을 낮추는데 필요한 처리도를 발생시키고 지속시킬 수 있는 어떠한 상업적인 유니트로 사용할 수 있다. Softal Corporation of America에서 상품명 "Softal Treater"로 시판중인 스타(star) 전극 코로나 처리기가 적합한 것으로 알려져 있으나 고전압에서 아아크가 발생하는 경향이 있으며, 상당량의 가스를 사용하고 있다.
본 발명을 실시하는데 특히 적합한 것으로는 본 발명에서 참조로 하고 있는 미합중국 특허원 제128,539호 및 제128,540호에 기술된 Rueggeberg 코로나 방전장치를 들 수 있다.
본 발명에서 사용하는 상기 방전장치는 각각 외경 1.5cm, 벽두께 0.1cm, 길이 76.2cm인 수정관으로 싸이는 두개의 외경 0.64cm, 길이 73.7cm인 등관 전극과 한개의 길이 12.7cm, 나비 35.6cm인 알루미늄 접지판 전극으로 구성되어 있다. 등관 전극은 약 5cm 떨어진 중심선에서 서로 직접 인접된 상태에서 평행하게 위치하며, 알루미늄 접지판 전극은 타일을 이송하는 실리콘-고무질 벨트의 표면밑의 등관 전극으로부터 격리된 상태에서 평행하게 위치한다. 등관 전극을 싸는 것은 가스 플리넘 챔버(plenum chamber)로 정의되고, 이온화될 흡입가스 또는 가스혼합물을 전극의 세로방향에 대해 수직인 방향에서 가스 또는 코로나 방전 영역내로 향하게 하는 유리섬유로 보강된 실리콘 하우징이다. 상술한 바와 같이 하우징은 이경우 질소인 흡입가스의 코로나 방전특성이 발생하도록 작용한다. 가스는 전극마다 분당 10 내지 45ℓ의 유량으로 하우징에 주입된다. 이러한 가스가 이온화될 코로나 방전영역내로 흐르기 때문에 모든 오염가스는 강제배출된다 복사에너지에 의해 경화가능한 플로어링용 내마모 피복제의 대부분의 경우에 있어서, 오염가스는 피복제의 경화를 해치는 공기 및 산소를 함유한다. Rueggeberg코로나 방전장치의 작동에 있어서, 이온화될 가스의 코로나 활성을 최적으로 하기 위하여는 액체 버퍼 유전체이자 냉각제(예컨대, 탄화수소 또는 미네랄 보급오일, 에틸렌글리콜, 글리세린등)를 각각의 등관 전극과 수정관 사이에 형성된 실린더형 통로를 통하여 평균 유속 초당 50.8 내지 76.2cm로 순환시키면 되는데, 전형적으로 유전체이자 냉각제는 분당 3.8ℓ의 유량으로 순환하게 된다.
코로나 방전장치에 가스 또는 가스혼합물을 선택하여 사용함으로써 표면광택의 감소의 정도에 상당한 효과를 볼 수 있다. 사용된 가스는 코로나 방전의 활성과 균일성에 효과를 주며, 이에 따라 피복제의 균일성과 광도에 영향을 미치게 된다. 가스는 활성 코로나 영역내로 주입되어 피복제의 표면을 처리하는 코로나 방전을 형성하기 위해 이온화된다. 또한 상술한 바와 같이 피복제의 경화가 산소에 의해 억제되는 경우에는 가스의 다른 목적으로서 불활성 분위기를 조장해야 한다. 전형적으로 산소에 의해 억제된 피복제에서 검출가능한 산소 함유량이 약 0.1% 이상인 분위기에서 코로나 방전처리한 경우에는 약 0.1% 이하인 경우에 비해 표면광택의 감소정도는 거의 나타나지 않는다.
가스 또는 가스혼합물은 어떠한 적합한 것으로 사용해야 하는데, 본 발명에서 사용하고 있으며 또 발명에 적합한 것으로 판명된 가스 및 가스혼합물은 아르곤, 이산화탄소, 질소, 헬륨, 산화질소, 카본 테트라플루오르메탄, 설파헥사플루오라이드, 아르곤과 산화질소, 아르곤과 이산화탄소, 아르곤과 헬륨, 아르곤과 질소, 헬륨과 이산화탄소 등이다. 아울러 상대습도 약 25% 이상의 증기함유 가스 또는 가스혼합물은 더욱 원활한 코로나와 광택이 감소된 표면의 더욱 매끈한 조직을 발생시키는데 효과적이다.
실시예 I의 피복제의 표면광택을 최대한 감소시키는 데에는 아르곤 또는 헬륨이며, 그 이유는 양자 모두 용이하게 이온화되기 때문이다.
코로나 방전처리 후의 타일은 경화장치(9) 밑으로 이송되는데, 여기서 일렬의 자외선이 피복제에 복사에너지를 사출하여 피복제가 완전히 중합화 된다. 액체 수지성 피복조성물을 결합 복사에너지 및 습윤경화로 경화시키는 경우에는 미합중국 특허 제4,138,299호에 기술된 바와 같이 실내 조건에서 피복제에 시효를 주는 후속처리인 습윤 경화로써 보완한다.
광택의 감소정도와 감소속도, 또 특종의 피복제를 코로나 방전처리한 후 벌크경화시키기 전에 광택이 재생하는 경향은 피복조성물의 첨가제, 광개시제, 피복제의 밀도, 피복두께 등의 영향에 따른다. 따라서 특종 피복제의 표면광택을 감소시키기 위한 최적조건은 단지 실험에 의해서 결정된다. 예를들어 광개시제를 사용하지 않고 실시예 I의 피복제를 사용하여 표면의 광택을 감소시킬 수 있는 것이다. 이것은 자유라디칼이 코로나 처리에 의해 형성된다는 사실로써 믿을 수 있으며, 곧 경화메카니즘이 직접적으로 개시되는 것이다. 하기의 표 Ⅲ은 실시예 Ⅰ의 피복제의 표면광택을 감소 시키는데에 대한 유효점성을 나타내고 있다. 특히 표 Ⅲ으로 부터, 코로나 처리후 표면광택이 재생되는 기미가 보일때는 처리된 피복제를 코로나 처리기의 출구로부터 즉시 벌크경화시키는 것이 필요함을 알 수 있다. 그러나 표면광택이 재생되는 문제가 발생하지 않는 경우에는 코로나 처리와 벌크 경화간의 시차는 중요하지 않다. 또한 표면광택의 감소정도는 피복제의 두께에 반비례함을 알수 있다.
상기의 사실들은 본 발명을 실시할 때는 포괄적인 안내가 필요하기 때문에 마련한 것이다. 또한 하기의 표들은 실시예 Ⅰ의 피복제에 관하여 본 발명의 변수를 상세히 예시하고 설명한다.
다음의 설명하는 실시예는 본 발명을 더욱 상세히 설명하기 위하여 참조하였다.
[실시예 Ⅰ]
이 실시예는 하기의 표 Ⅰ내지 Ⅴ에서 설명한 데이터를 얻기 위해 사용된 자유 라디칼 개시되고 에틸렌적으로 불포화된 상태의 중합성 조성물의 제조법을 증명하고 있다.
4,4'-디이소시아나토 디사이클로헥실메탄 약 21.9중량 %, 2,6-디-테르트-부틸-4-메틸페놀 약 0.05중량 %, 2-에틸헥슬 아크릴레이트 약 0.2중량 % 및 디부틸틴 디라우레이트 촉매제 약 0.1중량 %를 휘저으며 반응용기에 담는다.
2-에틸헥실아크릴테이트 약 7.2중량% 및 헥산에디올 디아크릴레이트 약 10.8중량 %를 휘저으며 반응용기에 첨가한다.
반응용기에 담긴 내용물을 약 10분동안 휘젓고, 여기에 2-하이드록시에틸 아크릴레이트 약 6.8중량%를 반응용기내의 온도가 약 54℃를 초과하지 않는 속도로 첨가한다.
다시 2-에틸헥실 아크릴레이트 약 2.2중량%를 반응용기에 주입하고 용기의 온도를 약 1시간 동안 약 54℃로 유지한다.
반응용기의 온도가 약 49℃로 냉각되면 1몰의 글리세롤의 반응생성물 약 17.7중량%, 아디프산과 이소프탈산의 7 : 3혼합물 3몰 및 1,6헥산디올(Hooker Chemical Triol F-2039-180 Mw960, Hydroxyl No. 175) 3몰을 반응용기에 신속히 첨가하고, 반응용기의 온도를 60℃가 넘지 않도록 유지한다.
다음에는 폴리-카프로락탄 디올(Union Carbide Pcp-0200diol, Mw540, Hydroxyl 207) 약 16.6중량%를 반응용기의 내용물에 첨가하고 온도를 60℃로 냉각한다.
다시 2-에틸헥실 아크릴레이트 약 2.2중량%를 반응용기에 주입하고 1시간동안 온도를 60℃에서 유지한다.
반응용기의 온도가 약 32 내지 38℃로 냉각되면 아크릴산 약 6.7중량%를 첨가한다. 별도로 벤조페논 약 2중량%, 글리콜 폴리-실록산(Dow Corning DC 193) 약 0.1중량% 및 2-에틸헥실 아크릴레이트 약 2.2중량%를 휘저으면서 혼합 탱크에 주입한다.
상기한 혼합탱크의 내용물을 반응용기에 첨가한다. 벤조인이소부틸에테르 약 1.0중량%를 반응용기에 첨가하고 뒤이어 2-에틸헥실 아크릴레이트 약 2.2중량%를 첨가한다. 반응용기의 내용물을 휘저어서 모든 성분들이 완전히 분포되게 하면, 본 발명을 실시하는데 적합한 자유 라디칼 개시되고 에틸렌적으로 불포화된 중합성 액체피 복조성물이 된다. 조성물을 테스트해본 결과 25℃에서 점도 28,000cps였다.
본 발명의 방법에 의한 표면광택의 감소 정도에 영향을 미치는 각종 변수는 하기의 표 Ⅰ에서 부터 표 Ⅵ까지에 기재되어 있다. 처리할 모든 샘플은 동일한 방법으로 제조한다. 즉, 실시예 40의 비닐 플로어타일은 그 표면층이 실시예 Ⅰ의 조설물을 약 6×10-6cm의 두께로 피복한 것이며, 실시예 40,41 및 42의 타일은 특정 피복조성물을 6×10-6cm의 두께로 피복했다. 모든 샘플은 다른 방법보다는 상술한 바와 같은 Rueggeberg코로나 방전장치를 사용하여 코로나 방전처리를 행했으며, 방전처리후 자외선으로 벌크경화시키고 60℃ Gardner 광도측정기를 사용하여 표면광택도를 시험했다.
[표 Ⅰ]
각종 처리기준에 따른 광택감소
상수 : 유전체/냉각제=변압기유(3.8리터/분), (실시예 1-8)
에틸렌글리콜(3.8리터/분), (실시예 9-15)
간격=0.31cm
Figure kpo00001
[표 Ⅱ]
다른 액체 버퍼의 사용에 따른 광택감소
유전체/냉각제
상수 : 가스혼합물=아르곤(48.6리터/분)과, 이산화탄소(5.4리터/분)
선속도=3.0(m/분)
입 력=800와트
간 격=0.31cm
처리기준=798.1와트-분/㎡
Figure kpo00002
[표 Ⅲ]
에틸헥실 아크릴레이트의 첨가에 의한 피복조성물의 변화에 따른 광택감소
상수 : 유전체/냉각제=변압기유(3.8리터/분)
간격=0.31cm
가스혼합물=아르곤(48.6리터/분)과 이산화탄소(5.4리터/분)
입 력=500와트
선속도=3.0(m/분)
처리기준=500와트-분/㎡
Figure kpo00003
[표 Ⅳ]
전국과 피복면 사이의 간격의 변화에 따른 광택감소
상수 : 유전체/냉각제=에틸렌글리콜(3.8리터/분)
Figure kpo00004
[표 Ⅴ]
다른 가스의 사용에 따른 광택감소
상수 : 유전체/냉각제=변압기유(3.8리터/분)
Figure kpo00005
[표 Ⅵ]
다른 피복제의 사용에 따른 광택감소
Figure kpo00006
1. 실시예 Ⅰ의 피복제, 미합중국 특허 제4,150,169호
2. 미합중국 특허 제4,138,299호의 피복제(40% 복사에너지/60% 습윤경화)
3. 실시예 Ⅰ의 피복제
* 상대습도 25%이상

Claims (1)

  1. 결합 복사에너지 및 습윤경화에 의해 경화가능한 액체 수지성 피복조성물로 기질의 표면을 피복하고, 액체 수지성 피복제의 표면의 적어도 일부를 코로나 방전처리하여 처리된 부분의 표면광택을 충분히 감소시키며, 광도가 감소된 피복제를 일회량의 충분한 복사에너지에 노출시켜 복사에너지에 의해 경화가능한 피복제의 성분을 중합화하면서 광도를 감소된 상태로 유지시키고, 복사에너지에 의해 경화된 피복제를 습윤 경화시켜 피복제를 완전히 경화시키는 것을 특징으로 하는 표면 광택 감소방법.
KR1019810001263A 1980-04-14 1981-04-14 표면광택 감소방법 Expired KR850000004B1 (ko)

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