LU102450B1 - Eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Prüfung des Gehalts an Phthalsäureestern in Gas - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft eine Prüfvorrichtung und ein Prüfverfahren, insbesondere eine Vorriehtung und ein Verfahren zur Prüfung des Gehalts an Phthalsäureestern in Gas. Die Vorrichtung umfasst Vakuumpumpe, Absaugerohr, Puffertank, Partikelfiltervorrichtung und Adsorptionsturm, wobei die Partikelfiltervorrichtung mit dem Adsorptionsturm verbunden ist, wobei der Adsorptionsturm mit dem Puffertank verbunden ist, wobei die Vakuumpumpe über das Absaugerohr mit dem Puffertank verbunden ist, wobei eine erste poröse Trennplatte in der Partikelfiltervorrichtung quer angeordnet ist, wobei die erste poröse Trennplatte mit einer aktivierten Glasfaserfiltermembran gefliest ist, wobei es mindestens ein Adsorptionsturm gibt, wobei eine zweite poröse Trennplatte quer in jedem Adsorptionsturm angeordnet ist, wobei die zweite poröse Trennplatle mit einem Edelstahlnetz versehen ist, wobei das Edelstahlnetz mit Adsorptionsharz beladen ist. Es kann die Prüfungskonzentration weitestgehend nahe an der tatsächlichen Konzentration halten, sich an unterschiedliche Prüfungsumgebungen anpassen und die Strömungsgeschwindigkeit und Durchflussrate des Probengases stabil halten. Es ist einfach aufgebaut und einfach zu installieren und zu bedienen.
Description
BESCHREIBUNG Eine Vorrichtung und cin Verfahren zur Prüfung des Gehalts an Phihalsäureestern in Gas Technisches Gebiet Die Erfindung betrifft eine Prüfvorrichtung und ein Prüfverfahren, insbesondere eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Prüfung des Gehalts an Phihalsdureestern in Gas.
Hintergrundtechnik Phthalsäurcester (PAEs). auch Phthalate genannt und als PALs abgekürzt, riechen aromatisch. Sie sind normalerweise farblose und transparente ôlige viskose Flüssigkeiten. Sie sind wasserunlôslich. in organischen Lösungsmitteln wie Methanol und Ether leicht löslich, haben einen hohen Siedepunkt und sind bei Raumtemperatur nicht Nüchtig.Phihalsäureester ist derzeit der am weitesten verbreitete Weichmacher. Beim Plastifizierungsprozesses werden Phthalsäureestern und Polyolefin-Kunststoffmoleküle hauptsächlich mit der Van-der-Waals- Kraft durch die WasserstofFbindung anstelle einer chemischen Kombination kombiniert. sodass sie unabhängige chemische Figenschalten behalten, Wenn Kunststoffprodukte im Laufe der Zeit mit organischen Lösungsmitteln wie Öl in Kontakt kommen oder erhitzt werden. lösen sie sich sehr leicht auf und verflüchtigen sich. wodurch sic in die Umgebungsluft gelangen. Darüber hinaus ist Phthalsäureester cine Art lipophiler organischer Schadstoffe, und seine Eigenschafien hängen mit der Länge der Scitenkette zusammen. Mit zunehmender Seitenkettenlänge steigt der Siedepunkt von Phthalsäureestern. der Octanol / Wasser- Verteilungskoeffizient (Kow) nimmt ab und der Sittigungsdampidruck nimmt ab. Phthalsäurcester mit größerem Molekulargewicht weisen eine starke AdsorptionsalTinität auf und können leicht an der Oberfläche von Partikeln und Materialien adsorbiert werden.Phthalsäureester haben krebserzeugende, teratogene, mutagene Wirkungen, eine antiandrogene Wirkung, eine starke Reproduktionstoxizität für männliche Nagetiere, können Genitalfchlbildungen männlicher Nachkommen verursachen. die in der (Gebärmutter exponiert sind. wie Prostatafehlbildungen. Hypospadien, Kryptorchismus usw., und können auch das endokrine System von Mensch und Tier in sehr geringer Konzentration stören, was zu einer Fortpflanzungsstörung führt.
Seit den 1930er Jahren wird Phthalsäureester als Weichmacher für Kunststoffe, insbesondere für Polyvinylchlorid (PVC), verwendet und Polymeren zugesetzt. um die
Flexibilität und die Zugeigenschaften von Materialien zu verbessern.Phthalsäureester ist der Weichmacher mit der größten Produktion und dem größten Verbrauch. der 88% der gesamten Weichmacherproduktion ausmacht. Millionen —Vonnen Phthalsäureester werden Polyethylenböden, Tapeten, Spielzeugen, Lebensmittelverpackungsmaterialien, medizinischen Blutbeuteln und Schläuchen, Reinigungsmitteln. Kôrperpflegeprodukten wie Nagellack, Haarspray. Shampoo und Duschgel usw. zugesetzt. Der Gehalt an Phthalsäurcestern in Kunststoffprodukten liegt im allgemeinen im Bereich von 10-60%.Phthalsäureester sind weit verbreitet und werden häufig in Wasser, Boden, Luft. Nahrungsmitteln und im menschlichen Körper nachgewiesen. was bedeutet, dass sie zu einem häufigen Umweltschadstoff geworden sind.Aufgrund der Auswirkungen von Phthalsäureestern auf die menschliche Gesundheit und der Zerstörung der ökolugischen Umwelt ist es besonders wichtig, die Konzentration von Phthalsäureestern in verschiedenen Medien zu untersuchen und zu analysicren. Gegenwärtig umfasst die Probenahme von Phthalsäureestern in der Luft im In- und Ausland hauptsächlich das Sammeln der Gasphase, und die PAES in der Gasphase und in der Partikelphase sind nicht alle angereichert, was zu einer Unterschätzung der Verschmutzung von Phthalsäureestern in Innenräumen führt Die Festlegung der Prüfmethode und die Entwicklung der Vorrichtung für den Gehalt von Phthalsäureestern im Gas ermöglichen cs uns, diese nachzuweisen und die Konzentration von Phthalsäureestern in der Luft genau zu bestimmen, was cine Grundlage für die Untersuchung der Schadstoffquelle und des Gesetzes über Migration und Transformation bildet.
Die Konzentration von PAES in Flüssigkeit wurde durch ionische flüssipkeitsdispersive Flüssig-Flüssig-Mikrocxtraktion bestimmt, und dann werden die PAËs in der Anreicherungslösung durch Headspace-Gaschromatographie-Massenspektrometrie nachgewiesen. Die Prüfmethode für die Konzentration von PALES im Feststoff besteht darin, die feste Probe in kleine Partikel zu behandeln und sie zur Mikrowellenextraktion in das Gemisch aus Hexan und Aceton zu geben und dann die extrahierte Lösung mittels GC-MS zu analysieren. Die üblicherweise verwendeten Methoden zur Bestimmung der Konzentration von PAEs in Gasen sind wie 1olgt: Die mikroporôse Membranmethode wird häufig zum Sammeln von Partikeln in atmosphärischer Umgebung oder in großen Räumen verwendet, ist jedoch nicht für Innenlultproben mit geringer Konzentration und langer Probenahmezeit geeignet. Das Lôsungsmittelabsorptionsverfahren wird häufig verwendet, um gasférmige oder dampfförmige Substanzen in der Luft zu sammeln, und es kann auch einige gleichzeitig vorhandene Acrosole sammeln;Die Aktivkohlerohrmethode eignet sich für die Luftprobenahme auf kleinem Raum.Soxhlet-Extraktion oder Ultraschallextraktion werden häufig bei der Vorbehandlung eingesetzt. Die Hauptextraktionslösungsmittel sind Methanol, Dichlormethan / Aceton (1: 1, v: v) und Dichlormethan. Die Analysemethode ist die Kapillarsiulenchromatographie.
Die vorhandene Detektionsausrüstung für die Anreicherungsrate von Phthalsäureestern in Gasphase und Festphase 1st nicht hoch, was zu einer geringen Probenahmecffizienz führt, die leicht zu Fehlern führt und die Detektionsergebnisse beeinflusst. Wenn ein organisches Lösungsmittel verwendet wird. um eine mikroporôse l'iltermembran zu triinken, um Phthalsäureester in Festphase zu sammeln. verfliichtigt sich das organische Lösungsmittel, was dic Probenahmeeffiztenz verringert. Diese Methode wird häufig zum Sammeln fester Phthaisäureester im Gas in atmosphärischer Umgebung oder in großen Räumen verwendet, ist jedoch nicht für Raumluftproben mit miedriger Phthalsäureesterkonzentration und langer Probenahmezeit gecignet.Bei Verwendung eines Lôsungsmittels zur Anreicherung von Phthalsäureestern in der Gasphase ist das Lösungsmittel normalerweise cin organisches Lösungsmittel, das flüchtig ist und leicht die Probleme einer schlechten Genauigkeit und einer geringen Probenahmerate verursacht. Die Daten zeigen, dass die Probenahmeeffizienz etwa 50% - 60% beträgt und die Prüfgrenze bei 1.32 ug / m3 liegt, wenn die Probenahme 1 Stunde lang mit einer Durchflussrate von 1 | / min durchgeführt wird.Bei Verwendung von Aktivkohle zum Sammeln und Zentrifugieren wird der Verlust von Phthalsäureestern leicht durch den Verlust kleiner Aktivkohlepartikel verursacht. Die Probenahmerate beträgt 1 1 / min. die Probenahmezeit beträgt ca. 3 Tage. die Probenahmezeit ist lang und die Probenriickgewinnungsrate ist nicht hoch.
Darüber hinaus wird häufig ein externer Durchflussprobenchmer verwendet, um Gas- und Festphasenproben zur Bestimmung des Gehalts von Phthalsäureestern in Gas zu sammeln, Diesclbe Ausriistung kann jedoch keine spezifische qualitative und quantitative Detektion fiir verschiedene Detektionsumgebungen durchführen, was zu einer nicht universellen Detektion der Proben führt und den ständigen Austausch verschiedener Arten von Probenehmern erfordert. Daher gibt es zu viele Probenehmer und andere Probenahmegeräte. der Probenahmevorgang ist zu umständlich, die ProbenahmeelTizienz ist gering, die Arbeitsschritte sind umständlich, zeitaufwändig und mühsam, der Detektionseffekt ist nicht gut und die Testkosten sind hoch. Darüber hinaus sind Strômungsgeschwindigkeit, Durchflussrate und
Druck der ein- und ausgehenden Probe nicht konstant, was leicht durch die äußere Umgebung wie Temperatur, Luftfeuchtigkeit und Windrichtung beeinflusst wird. Die Reproduzierbarkeit der Testergebnisse ist schlecht, die Empfindlichkeit ist nicht hoch und der Probenahmebercich ist begrenzt.
Die vorhandene Detektionsausriistung verwendet im Allgemeinen organische Lösungsmittel, um Phthalsäurcester anzureichern. Bei der Probenvorbehandlung wird eine große Menge organischer Lösungsmittel verbraucht. Organische Lösungsmittel sind flüchtig und giftig und verursachen Lösungsmittelverschwendung und Umweltverschmutzung.
Bei der Entnahme von Proben durch Rohrlufteinlass oder Gasentnahmebox handelt es sich bei der Ausrüstung um Kunststoffprodukte. die Phthalsäureesterweichmacher enthalten können. Bei der Probenentnahme können neue Schadstoffe eingebracht werden und zur Verschmutzungsquelle werden, was zu einer sekundären Verschmutzung der Proben führt und die Genauigkeit der Testdaten beeinträchtigt.
Inhalt der Erfindung Die Erfindung zielt darauf ab, die obigen Probleme zu lösen und stellt eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Prüfung des Gehalts an Phthalsäureestern in Gas bereit, Einerseits kann die Adsorptionsrate mehr als 95% erreichen und die Genauigkeit ist hoch, wodurch die Prülkonzentration weitgehend nahe an der tatsächlichen Konzentration liegen kann. Andererseits kann es sich an verschiedene Detektionsumgebungen anpassen und die Strômungsgeschwindigkeit und Durchflussrate des eingehenden Probengases stabil halten. Die Vorrichtung hat die Vorteile einer einfachen Struktur, einer einfachen Installation und Bedienung, geringer Erkennungskosten. kurzer Reinigungszeit, starker Praktikabilität und Vielseitigkeit. Andererseits ist es nicht einfach, externe Schadstoffe einzuführen, und es wird die Probe nicht verschmutzen. Durch die Verwendung von Harz zur Absorption von Gasphasen-PAEs muss nicht viel organisches Lösungsmittel verbraucht werden, was umweltfreundlicher und kostengünstiger ist. Die technische Lösung lautet wie folgt: Eine Vorrichtung zur Prüfung des Phthalsäureestergehalts im Gas, dadurch gekennzeichnet, dass sie Vakuumpumpe. Absaugerohr, Puffertank. Partikelfiltervorrichtung und Adsorptionsturm umfasst, wobei die Anzahl des Adsorptionsturms mindestens einer beträgt. und wenn die Anzahl mehrfach ist. können sie zerlegt und der Reihenach von oben nach unten verbunden werden.Der Boden der Partikelfiltervorrichtung ist abnehmbar mit der Oberseite des obersten Adsorptionsturms verbunden, wobei der Boden des niedrigsten Adsorptionsturms mit dem Puffertank verbunden ist. wobei die Vakuumpumpe über ein Absaugerohr mit dem Puffertank verbunden ist, wobei ein erste porôse Trennplatte in der Partikelfiltervorrichtung quer angeordnet ist. wobei die erste porôse Trennplatte mit einer aktivierten Glasfaserfiltermembran gefliest ist. wobei eine zweite porôse Trennplatte in jedem Adsorptionsturm quer angeordnet ist, wobei die zweite porôse Trennplatte mit einem Edelstahlnetz versehen ist, wobei das Edelstahlnetz mit Adsorptionsharz beladen ist.
Basierend auf der obigen technischen Lösung umfasst sie auch einen Durchflussmesser und ein Luftauslassrohr. wobei der Durchflussmesser über ein Luftauslassrohr mit der Vakuumpumpe verbunden ist.
Basierend auf der obigen technischen Lösung bestehen die Partikelfiltervorrichtung und der Adsorptionsturm aus MetalImaterialien.
Basierend auf der obigen technischen Lösung sind drei Adsorptionstiirme vorhanden und die oberen und unteren Adsorptionstürme sind durch die Schraubverbindung verbunden.
Ein Verfahren zur Prüfung des Gehalts an Phthalsäureestern in Gas unter Verwendung der Vorrichtung, dadurch gekennzeichnet, dass es die folgenden Schritte umfasst: a) Probenentnahme und -konservierung: Setzen Sie die vorgewogene Glasfaserfittermembran in die Partikelfiltervorrichtung ein. Geben Sie das vorgewogene gereinigle Adsorptionsharz in den Adsorptionsturm. Schalten Sie die Vakuumpumpe ein. um die Probe mit voreingestellter Probenahmedurchflussrate. Probenahmezeit und Probenahmehôhe zu entnehmen. Gleichzeitig werden Temperatur, Luftfeuchtigkeit, Durchfluss und andere Parameter aufgezeichnet. Am Ende der Probenahme werden die Glasfaserfiltermembran und das Adsorptionsharz sofort mit Aluminiumfolie versiegelt und zur Behandlung ins Labor zurückgebracht. Wenn es für die Behandlung zu spät ist, wird es nicht länger als 7 Tage bei -4 © C im Kühlschrank aufbewahrt: b) Probenvorbehandlung: Verwenden Sie die Ultraschall-Vibrationsextraktionsmethode. um Phthalsäurcester in fester Phase und Gasphase aus Glasfaserliltermembran und Adsorptionsharz zu extrahieren.
c) Konzentrationsprüfung: Verwenden Sie die GC-Mcthode. um den Gehalt an Phthalsäureestern in der Probe zu bestimmen und zu analysieren.
Basierend auf der obigen technischen Lösung umfasst der Schritt b) Probenvorbchandiung Folgendes: Vorbehandlung der Glasfaserfiltermembran: Schneiden Sie die Glasfaserfiltermembran mit einer scharfen Schere in ein Quadrat mit ciner Scitenlänge von weniger als 2 mm. wiegen Sie das Gewicht der Analysenwaage genau und geben Sie es in den Jodkolben, der gewaschen und getrocknet wird.Nehmen Sic 20 ml analytisches reines n-Hexan mit dem Messzylinder, das durch Rotationsdestillation verdampft wurde und geben Sie es in den Jodkolben und geben Sie dann 1 ml Benzylbenzoat- Standardlôsung als Referenzmaterial zur Berechnung der Wicderfindungsrate der Standardzugabe hinzu, decken Sie den Flaschenverschluss ab und schütteln Sie ihn gut; Setzen Sie den Jodkolben auf den Ultraschallreiniger und nehmen Sie ihn nach 30 Minuten Ultraschallreinigung heraus. Um die durch unterschiedliche Temperaturen während der Extraktion verursachten Stôrungen zu verringem, wird die Temperatur während der Extraktion auf einen festen Wert eingestellt. Nach der Ultraschallreinigung wird die Extraktionslôsung filtriert und in den entsprechenden Dreieckskolben überführt und dann dreimal mit demselben n-Hexan erneut extrahiert, Fügen Sie jedes Mal 10 mi hinzu, spülen Sie es vollständig aus und geben Sic die Extraktionslôsung in den Dreseckskolben.
Führen Sie die Saugfiltration der Probenextraktionslôsung im Fillergerät durch und waschen Sic ihn mit einer kleinen Menge n-Hexan. Geben Sie das Filtrat in den bimenfôrmigen Kolben und waschen Sic es mehr als dreimal mit n-Hexan. Kombinieren Sie die gewaschene Lösung in den birnenförmigen Kolben und verdampfen Sic ihn bei 35 © C auf weniger als I ml. Stoppen Sie die Rotationsdestillation. Verwenden Sie zum Schluss einen speziellen Mikroprobenehmer, um es in die Chromatographieflasche zu überführen. Reinigen Sie den birnenfôrmigen Kolben mit einer kleinen Menge chromatographisch reinem n-Hexan, extrahieren Sie das gewaschene n-Hexan mit einem Mikroprobenchmer und geben Sie es in den chromatographischen Kolben. Wiederholen Sie den obigen Vorgang mehr als dreimal, fixieren Sie das Volumen schließlich auf 1.5 ml, etiketticren Sie cs und lagern Sie es nach dem Verschließen im Kühlschrank.
Vorbehandlung des Adsorptionsharzes: Wiegen Sie das zurückgewonnene 1larz auf der Analysenwaage genau auf 0,2000 g mit einer Genauigkeit von 0,0001 g und geben Sie es in den Jodkolben. der gewaschen und getrocknet wird. Nehmen Sie 20 ml analytisches reines n-Hexan mit dem Messzylinder, das durch Rotationsdestillation verdampft wurde und geben Sie es in den Jodkolben und geben Sie dann 1 ml Benzylbenzoat-Standardlésung ais Referenzmaterial zur Berechnung der Wiederfindungesrate der Standardzugabe hinzu, decken Sie den Flaschenverschluss ab und schütteln Sie ihn gut; Der nachfolgende Vorgang ist der gleiche wie die Vorbehandlung der Glasfaserfiltermembran.
Basierend auf der obigen technischen Lösung lautet der Schritt c) Konzentrationsprüfung wie folgt: Nach einem Tag Lagerung wird die Probe aus dem Kühlschrank entnommen und die Verunreinigungen werden nach ausreichendem Stehen vollständig ausgefällt, der Überstand wird mit einem Mikroprobenehmer extrahiert und in eine Ganzglasspritze injiziert und dann mit einem Einweg-Nadelfilter in eine andere entsprechende Chromatographieflasche filtriert. abgedeckt und in den Kühlschrank gestellt, und schließlich wird der Phthalsäureestergehalt durch GC-Methode bestimmt und analysiert.
Basierend auf der obigen technischen Lösung sollte die Chromatographieflasche vor der Verwendung cinige Zeit in Lotion eingeweicht, und dann gereinigt und getrocknet und 4 Stunden lang bei 450 © C im Muffelofen aktiviert werden.
Die vorteilhaften Wirkungen der Erfindung sind wie lolgt: |. Unter der Wirkung des dreistufigen Adsorptionsturms können PAESs in der Gasprobe vollständig adsorbiert werden, und die Adsorptionsrate beträgt mehr als 95%, wodurch der Fehler der Detektionsdaten verringert, die Genauigkeit verbessert wird und die Erfassungskonzentration größtenteils nahe an der tatsächlichen Konzentration liegt.
2. Durch die Installation eines Puffertanks und eines Durchflussmessers kann sich die Vorrichtung an unterschiedliche Erfassungsumgebungen anpassen, die Strömungsgeschwindigkeit und die Durchflussrate des Probengases stabil halten, die Reinigungszeit verkürzen, die Reinigungseffizienz verbessern und die Genauigkeit der Testdaten verbessern. Die Detektionsausrüstung hat die Vorteile einer einfachen Struktur, einer einfachen Installation und Bedienung, geringer Detektionskosten. kurzer Reinigungszeit. starker Praktikabilität und Vielseitigkeit.
3. Die Partikelfiltervorrichtung und der Adsorptionsturm sind aus Edelstahlrohren verschweißt, so dass es nicht einfach ist, Fremdschadstofte einzuführen. und die Probe wird nicht verschmutzt. Durch die Verwendung von Harz zur Absorption von Gasphasen-PAEs muss nicht vicl organisches Lösungsmittel verbraucht werden. sodass diese Vorrichtung umweltfreundlicher und kostengünstiger ist.
Beschreibung der Abbildungen Um die technische Lôsung in der Ausführungsform der Erfindung oder im Stand der Technik klarer zu erklären, werden im Folgenden die Figuren kurz vorgestellt, die in der Beschreibung der Ausführungsform oder des Standes der Technik erforderlich sind.Es ist offensichtlich. dass die Figuren in der folgenden Beschreibung nur cine Ausführungsform der Erfindung sind. Für das gewöhnliche technische Personal auf dem Gebiet können andere Ausführungsfiguren aus den bereitgestellten Figuren erhalten werden. ohne kreative Arbeit zu bezahlen.
Fig. 1: Ein Strukturdiagramm einer Vorrichtung zur Prüfung des Gchalts an Phthalsäureestern in Gas gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung; Fig. 2: Lin Strukturdiagramm einer Partikelfiltervorrichtung gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung: Fig. 3: Lin Strukturdiagramm cines Adsorptionsturms einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung; Spezifische Ausführungsform Die vorliegende Erfindung wird in Kombination mit den Figuren und Beispielen weiter beschrieben: Eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird nachstehend ausführlich beschrieben, und ein Beispiel der Ausführungsform ist in den Figuren gezeigt, in denen dieselben oder ähnliche Zeichen durchgehend dieselben oder ähnliche Elemente oder Elemente mit denselben oder ähnlichen Funktionen bezeichnen.Die nachstehend unter Bezugnahme auf die beigefügten Figuren beschriebene Ausführungsform ist beispielhaft und dient nur zum
Zweck der Erläuterung der vorliegenden Erfindung und kann nicht als Einschränkung der vorliegenden Erfindung verstanden werden.
In der Beschreibung der vorliegenden Erfindung versteht es sich, dass die durch die Begriffe "auf" und "ab" angegebenen Ausrichtungen basierend auf den in Fig. 1 der Beschreibung gezeigten Ausrichtungen definiert sind. Diese dienen nur der Vereinfachung der Beschreibung der vorliegenden Erfindung und der Vereinfachung der Beschreibung, anstatt anzuzeigen oder zu implizieren, dass die Vorrichtung oder die Komponente, auf die Bezug genommen wird, eine bestimmte Ausrichtung haben, in ciner bestimmten Ausrichtung konstruiert sein und arbeiten müssen und daher nicht als eine Einschränkung der vorliegenden Erfindung verstanden werden können.
In der Beschreibung der vorliegenden Erfindung sollte angemerkt werden, dass die Begriffe "Installation", "Anschluss" und "Verbindung" im weitesten Sinne verstanden werden sollten, sofern nicht anders angegeben und beschränkt. Beispielsweise kann es sich um eine feste Verbindung, eine abnehmbare Verbindung oder eine integrierte Verbindung handeln.Es kann direkt verbunden werden, es kann auch indirekt über das Zwischenmedium verbunden werden. Für das gewöhnliche technische Personal kann die spezilische Bedeutung der obigen Begriffe in der vorliegenden Erfindung in bestimmten Fällen verstanden werden.
Wie in Fig. 1 bis Fig. 3 gezeigt, ist eine Vorrichtung zur Prüfung des Gehalts an Phthalsäureestern in Gas gemäß der vorliegenden Ausführungsform dadurch gekennzeichnet, dass sic Vakuumpumpe 1. Absaugerohr 2. Puffertank 3. Partikelfiltervorrichtung 4 und Adsorptionsturm 5 umfasst, wobei die Anzahl des Adsorptionsturms 5 mindestens einer beträgt, und wenn die Anzahl mehrfach ist. können sie zerlegt und der Reihenach von oben nach unten verbunden werden.Der Boden der Partikelfiltervorrichtung 4 ist abnehmbar mit der Oberscite des obersten Adsorptionsturms 5 verbunden, wobei der Boden des niedrigsten Adsorptionsturms 5 mit dem Puffertank 3 verbunden ist. wobei ein Verbindungsrohr, das mit dem inneren Hohlraum des Puffertanks 3 verbunden ist. vorzugsweise an den Puffertank 3 geschweißt ist. wobei der Boden des niedrigsten Adsorplionsturms 5 mit dem Verbindungsrohr durch die Schraubverbindung verbunden ist, wobei die Vakuumpumpe 1 über ein Absaugerohr 2 mit dem Puffertank 3 verbunden ist, wobei ein erste porôse Trennplatte 40 in der Partikelfiltervorrichtung 4 quer angeordnet ist, wobei die erste poröse Trennplatte 40 mit einer aktivierten Glasfaserfiltermembran gefliest ist. wobei eine zweite poröse Trennplatte 50 in jedem Adsorptionsturm 5 quer angeordnet ist, wobei die zweite poröse Trennplatte 50 mit einem Edelstahlnetz verschen ist, wobei das Edelstahlnetz mit Adsorptionsharz (wie XAD-2- Harz) beladen ist.
Die Partikelfiltervorrichtung 4 sollte trichterförmig ausgelegt sein.
Vorzugsweise umfasst sie auch einen Durchflussmesser 6 und ein Luftauslassrohr 7, wobei der Durchflussmesser 6 über cin Luftauslassrohr 7 mit der Vakuumpumpe 1 verbunden ist.Durch die Installation eines Puffertanks und eines Durchflussmessers kann sich die Vorrichtung an unterschiedliche Erfassungsumgebungen anpassen, die Strömungsgeschwindigkeit und die Durchflussrate des Probengases stabil halten, die Auswirkungen von Umgebungsänderungen auf die Probenahme verringern, die Reinigungszeit verkürzen, die Reinigungseffizienz verbessern und die Genauigkeit der Erkennungsdaten verbessern. Die Detektionsausrüstung hat die Vorteile einer einfachen Struktur, einer einfachen Installation und Bedienung, geringer Detektionskosten, einer kurzen Reinigungszeit und einer guten Praktikabilität.
Vorzugsweise bestehen die Partikelfiltervorrichtung 4 und der Adsorptionsturm 5 aus Metallmaterialien.Es besteht vorzugsweise aus rostfreiem Stahl, ist jedoch nicht darauf beschränkt, so dass es nicht einfach ist, Fremdschadstoffe einzuführen, und es verschmutzt die Probe nicht.
Vorzugsweise gibt es insgesamt drei Adsorptionstürme 5, nämlich den primären Adsorptionsturm 5-1, den sekundären Adsorptionsturm 5-2 und den tertidren Adsorptionsturm 5-3. Der obere und der untere Adsorptionsturm sind durch Schraubverbindung verbunden. Einerseits kann die Schraubverbindung die Dichtheit der Verbindung sicherstellen. Andererseits ist es leicht zu zerlegen, um das Adsorptionsharz in den Adsorptionsturm zu legen und aus dem Adsorptionsturm herauszunehmen.
Ein Verfahren zur Prüfung des Gehalts an Phihalsäureestern in Gas unter Verwendung der Vorrichtung, dadurch gekennzeichnet, dass es die folgenden Schritte umfasst: a) Probenentnahme und -Kkonservierung: Setzen Sie die vorgewogence Glasfaserfiltermembran (Durchmesser: 37 mm, Öffnung: 045 pm) in die Partikelfiltervorrichtung 4 ein. Geben Sic 2,0 g gereinigtes Adsorptionsharz in den Adsorptionsturm 5, schalten Sie die Vakuumpumpe 1 ein, die Probenahmedurchflussrate beträgt 1,0 1/ min, die Probenahmezeit beträgt 3-5 h und dic Probenahmehöhe beträgt 0,5 m. Gleichzeitig werden Temperatur, Luftfeuchtigkeit, Durchfluss und andere Parameter aufgezeichnet. Unmittelbar nach der Probenahme werden die Glasfaserfiltermembran und das Adsorptionsharz mit Aluminiumfolie versiegelt und zur Behandlung ins Labor zurückgebracht. Wenn es für die Behandlung zu spät ist, sollte es nicht länger als 7 Tage im Kühlschrank aufbewahrt werden.
b) Probenvorbehandlung: Vorbehandlung der Glasfaserfiltermembran: Schneiden Sie die Glasfaserfiltermembran mit einer scharfen Schere in ein Quadrat mit einer Seitentänge von weniger als 2 mm, wiegen Sie das Gewicht der Analysenwaage genau und geben Sie es in den 150 ml Jodkolben, der gewaschen und getrocknet wird. Nehmen Sie 20 ml analytisches reines n-Hexan mit dem Messzylinder, das durch Rotationsdestillation verdampft wurde und geben Sie es in den Jodkolben. Fiigen Sie 1 ml Benzylbenzoat- Standardlôsung als Standardmaterial zur Berechnung der Wiederfindungsrate der Standardzugabe hinzu, schließen Ste den Flaschenverschluss und schütteln Sie ihn gut.
Setzen Sie den Jodkolben auf den Ultraschallreiniger und nehmen Sie ihn nach 30 Minuten Ultraschallreinigung heraus. Um die durch unterschiedliche Temperaturen während der Extraktion verursachten Störungen zu verringern, wird die Temperatur während der Extraktion auf 25 ° C eingestellt. Nach der Ultraschallreinigung wird die Extraktionslösung filtriert und in den entsprechenden Dreieckskolben überführt und dann dreimal mit demselben n-Hexan erneut extrahiert. Fügen Sic jedes Mal 10 ml hinzu, spülen Sic es vollständig aus und geben Sie die Extraktionslösung in den Dreieckskolben.
Führen Sie die Saugfiltration der Probenextraktionslösung im Filtergerät durch und waschen Sie ihn mit einer kleinen Menge n-Hexan. Geben Sie das Filtrat in den 150ml birnenförmigen Kolben und waschen Sie cs mehr als dreimal mit n-Hexan. Kombinieren Sie die gewaschene Lösung in den birnenförmigen Kolben und verdampfen Sie ihn bei 35 © C auf weniger als 1 ml. Stoppen Sic dic Rotationsdestillation. Verwenden Sie zum Schluss einen speziellen Mikroprobenchmer, um es in dic Chromatographieflasche zu überführen, Reinigen Sie den birnenfôrmigen Kolben mit einer kleinen Menge chromatographisch reinem n-Hexan, extrahieren Sie das gewaschene n-llexan mit cinem Mikroprobenehmer und geben Sie es in den chromatographischen Kolben. Wiederholen Sie den obigen Vorgang mehr als dreimal, fixieren Sie das Volumen schließlich auf 1.5 ml, ctiketticren Sie es und lagern Sie es nach dem Verschließen im Kühlschrank.
Vorbehandlung des Adsorptionsharzes: Wiegen Sie das zurückgewonnene Harz auf der Analysenwaage genau auf 0,2000 g mit einer Genauigkeit von 0,0001 g und geben Sie es in den 150ml Jodkolben, der gewaschen und getrocknet wird. Nehmen Sie 20 ml analytisches reines n-llexan mit dem Messzylinder, das durch Rotationsdestillation verdampft wurde und geben Sic es in den Jodkolben und geben Sie dann 1 ml Benzylbenzoat-Standardlösung als Referenzmaterial zur Berechnung der Wiederfindungsrate der Standardzugabe hinzu, decken Sie den Flaschenverschluss ab und schütteln Sie ihn gut: Der nachfolgende Vorgang ist der gleiche wie die Vorbehandlung der Glasfaserfiltermembran.
c) Konzentrationsprüfung: Nach cinem Tag Lagerung wird die Probe aus dem Kühlschrank entnommen und die Verunreinigungen werden nach ausreichendem Stehen vollständig ausgefillt. der Überstand wird mit einem Mikroprobenchmer extrahiert und in cine Ganzglasspritze injiziert und dann mit einem Einweg-Nadelfilter in eine andere entsprechende Chromatographieflasche filtriert. abgedeckt und in den Kühlschrank gestellt, und schließlich wird der Phthalsäureestergehalt durch GC-Methode bestimmt und analysiert.Ferner sollte die Chromatographieflasche vor der Verwendung einige Zeit in Lotion eingeweicht, und dann gereinigt und getrocknet und 4 Stunden lang bei 450 © C im Muffelofen aktiviert werden.
Test der Wiederfindungsrate und Bestimmungsmethode Verwendete Reagenzien und Medikamente: N-Hexan: analytische Reinheit (AR). Gehalt > 98.0%. Nachdem es durch Rotationsverdampfung bei 80 © C am Rotationsverdampfer gereinigt wurde. wird es zur Verwendung in eine saubere Brown-Reagenzflasche gegossen, N-Hexan: chromatographische Reinheit (HPLC), Gehalt > 99.5%.
Benzylbenzoat: Chemische Reinheit (CP), Dichte 1.116-1.120. Gehalt > 99.0%.
Makroporöses AmberiiteXAD-2-Harz:Weichen Sie es in Accton cin. extrahieren Sie es mit Dichlormethan und Methanol im Soxhlet-Extraktor bei konstanter Temperatur für mehr als 24 Stunden, trocknen Sie es, entfernen Sie das organische Lösungsmittel und halten Sie es versiegelt.
Glasfaserfiltermembran: Durchmesser 37 mm, Öffnung 0,45 um.
Vor der Probenahme bitte 4H im Muffelofen bei 450 °C aktivieren und mit Aluminiumfolie verschließen, Methanol: analytische Reinheit (AR), Gehalt = 99,5%. Dichlormethan: analytische Reinheit (AR), Gehalt > 99,5%. Aceton: analytische Reinheit (AR), Gehalt > 99,5%. 16 Arten von Gemischen 1000 mg / 1 zur Bestimmung von Phthalsäurcestern, siehe Tabelle 1 Tabelle 1 Arten und Reinheit von 16 Gemischen zur Bestimmung von Phthalsäureestern | a Esterverbindung Los- Koncentrationmg Verbindung CAS-Nr.
Reinheit( % ) Nr. / L) DMP 8568-7 % 36.1.5P 987.1+10.07 DEP 84-66-2 99.9 38.1.2P 1003+10.23 DIBP 131-11-1 99.9 39.1.2P 1008+10.28 DnBP 84-74-2 99.8 40.9.2P 1006+10.26 DMEP 117-84-0 99.2 41.7.2P 1007+10.27 BMPP 131-18-0 99 3058.7.1P 992.8+10.13 DEHP 84-62-8 98.6 3479.1.1P 993.5+10.13 DEEP 117-81-7 99.3 2252.3.6P 1008+10.28 DPP 605-54-9 97.5 2253.3.5P 989.8+10.1 DHXP 117-81-7 99.5 33.1,4P 1007+10.27 BBP 117-82-8 98.2 2254.3.4P 994.6+10.15 DBEP 146-50-9 99.5 2255.3.4P 1005+£2.28
DCHP 84-61-7 99.9 2171.7.1P 1000+10.58 DNOP 84-69-5 99.7 1899.9.1P 996.6+10.17 Diphenylester 84-75-3 99.8 2474 3.2P 990,2+10.1 DNP 84-76-4 98 2475.29.1P 1004=10.24 Die Bedingungen der Gaschromatographie sind wie folgt: Schalten Sie das Trägergas (Stickstoff), den Luftgenerator, den Wasserstoffgenerator und den Gaschromatographen nacheinander cin und verbinden Sie sic erfolgreich mit dem Computer. Stellen Sie die qualitative Methode des Gaschromatographen gemäß den folgenden Bedingungen ein und bestimmen Sie es.
Agilent 7820 AGC, DB-5-Quarzglas-Kapillarsidule (30 m x 0,32 mm x 0.25 um: J & W Scientific, USA), flammenphotometrischer Detektor (l'ID).
Programmierter Temperaturanstieg: Anfangstemperatur 140 ° C, Retentionszeit 1 min. In der ersten Stufe steigt sie bei 20 °C - min-1 auf 235 °C und hält 0.5 min. In der zweiten Stufe steigt sie bei 2 °C - min-1 auf 240 °C und hält 0.5 min an. In der dritten Stule steigt sie bei 5 °C min-1 auf 280 °C und hält 2,5 min.
Die Temperatur der Probencinlassôffnung beträgt 260 © C und die Temperatur des Detektors beträgt 300 © C; Die höchste Temperatur des Säulenkastens: 325 © C: Detektor: Flammenphotometrischer Detektor (FID): Chromatographiesäule: DB-5-Quarzglas-Kapillarsdule (30 m x 0.32 mm x 0,25 um), J & WCo, USA.
Träpergas: hochreiner Stickstoff (Reinheit N2> = 99,999% Injektionsvolumen: 1 ul. Splitless-Injektion, Säulendurchflussrate: | mL min-1, Qualitativ: Die relative Retentionszeit des Referenzmaterials ist maßgebend und die Kunststoffprobenzeit beträgt 25 Minuten
Bestimmung des Phthalsäureesters: Das Verhältnis der Peakfläche bei der externen Standardmethode und der externen Standardpeakfläche wird verwendet, um den Gehalt jeder Ziclsubstanz in der Probe zu quantifizicren.
Wiederfindungsindikator: 100 mg - L-1 Benzylbenzoat.
Stellen Sie nach der Probenvorbehandlung die Chromatographieflasche mit der Probe an die angegebene Position und warten Sie auf die Bestimmung. Nach der Bestimmung wurden der Gehalt jedes Esters und der Gesamtgchalt durch Integral der Peakfläche des Chromatogramms in die Markierungslinie bestimmt.
Methoden-Wiederfindungsrate Fügen Sie 0.5 ml PAEs Mischlôsung (16 Arten von Gemischen) mit einer Konzentration von 4 mg / | auf das makroporôse Blindadsorptionsharz AmberiiteXAD-2 und dic Glasfaserfiltermembran hinzu. Verwenden Sie n-Hexan als Extraktionsmittel. extrahieren Sie mit der Superextraktionsmethode 30 Minuten lang parallel fünfmal und führen Sie das Experiment für Wiederfindungsrate durch.Jedes Mal wird das Blindversuchexperiment verwendet, um die Wiederfindungsrate jedes Ziels unter diesen Bedingungen zu bestimmen, und die relative Standardabweichung wird berechnet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 und Tabelle 3 gezeigt.
Tabelle 2 Wiederfindungsrate von PAFs in der Gasphase (%) Wiederfindungsrate DMP DEP DBP DEHP BBP DNOP 16 Ester N=1 88.0 87.3 895 105.6 98.0 109.2 836 N=2 98.0 88.3 825 90.6 86.6 90.2 90.1 N=3 896 86.5 80.2 86.0 809 92.0 89.8 N=4 80.0 905 834 896 908 88.0 88.6 N=5 900 828 903 908 89.9 89.4 88.2 Mittelwert 89.12 87.08 85.18 82.8082.00 93.70 88.06 RSD 6.41 2.82 447 756 6.25 8.75 2.62
Tabelle 3 Wiederfindungsrate von PALs in der Partikelphase (%) Wiederfindungsrate DMP DEP DBP DEHPBBP DNOP 16 Ester N=1 805 829 796 1100 975 109.2 90.0 N=2 98.1 799 803 89.6 89.2 86.2 86.2 N=3 896 865 886 86.0 82.9 78.0 78.0 N=4 799 828 86.2 896 77.0 76.8 76.8 N=5 88.0 90.5 903 90.8 80.0 82.0 82.0 Mittelwert 87.22 86.80 82.90 82.80 85.93 85.30 85.30 RSD 747 408 484 956 6.12 9.30 5.54 Aus Tabelle 1 ist ersichtlich, dass die Wicderfindungsraten von scchs Arten von PAES in Gasphasen 89,12 + 6.41%. 87.08 + 2,82%, 85,18 + 4.47%. 82.80 + 7.56%. 82.00 + 6,25% bzw.
93.70 + 8,75% betragen und die durchschnittlichen Wiederfindungsraten von 16 Arten von Lstern betragen 88,06 + 2.62: Aus Tabelle 2 ist ersichtlich, dass die Wicderfindungsraten von sechs Arten von PAEs in Partikelphasen 87.22 + 7.47%, 86.80 + 4.08%, 82.90 + 4.84%. 82.80 + 9,56%, 8593 + 6.12% bzw. 8530 + 9.3% betragen und die durchschnittlichen Wiederfindungsraten von 16 Arten von Estern betragen 85,30 + 5.54%.Die RSD-Genauigkeit beträgt weniger als 10.0%, was darauf hinweist, dass die Methode durchführbar ist.
Durchbruchsexperiment des Adsorptionsturms Im gleichen Plastikgewächshaus wurden morgens. nachmittags und abends Proben entnommen. Bei der Probenahme wurde ein dreischichtiger Adsorptionsturm verwendet, um die Phthalsäureester in der Gasphase in der Luft zu absorbieren. Die Adsorptionskapazitit des Harzes im dreischichtigen Adsorptionsturm für Phthalsäureester wurde jeweils nachgewiesen. Der PAEs-Gehalt und sein Anteil an der Gesamtadsorptionskapazität des Harzes im dreischichtigen Adsorptionsturm wurden verglichen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 gezeigt.
Tabelle 4 PAEs-Gehalt im Harz (pug / m3) Vormittag Nachmittag Anzahl N . nea Konzentration Konzentration Konzentration der ( 3 Anteil(%) ‘ , Anteil(%) ( ; g/m g/m g/m?) Schicht He He He Be 186.32 91.01 213.50 90.70 147.30 99.19
204.72 100 235.4 148.50 100 Aus der Tabelle ist ersichtlich, dass die Gesamtkonzentrationen an Phthalsäureestern in der Gasphase am Morgen, Nachmittag und in der Nacht 204.72. 235.40 bzw. 148,50 ug / m3 betragen. Es ist ersichtlich, dass die Lufttemperatur einen signifikanten Einfluss auf die Freisetzungsrate von Phthalsäurcestern in Kunststoffgewächshausfolien hat.Für den dreischichtigen Adsorptionsturm wurden mehr als 90% der PAEs adsorbiert, wenn das gesammelte Gas die erste larzschicht passierte. Am Morgen, Nachmittag und in der Nacht betrug der Anteil der PAES, die vom Adsorptionsturm der ersten Schicht abgefangen wurden, 91,01%. 90,70% bzw. 99.19%.Als das gesammelte Gas durch die erste und zweite Harzschicht strômte, wurden mehr als 96% der PAEs adsorbiert. Am Morgen. Nachmittag und in der Nacht betrug der Anteil der PAEs, die vom Adsorptionsturm der ersten und zweiten Schicht abgefangen wurden, 67.26%, 96,90% bzw. 100.00%. Mit zunchmender Phthalsäureesterkonzentration im Gas nimmt das Adsorptionsverhältnis der ersten Schicht ab und das der dritten Schicht zu. Wenn daher die Phthalsäureesterkonzentration in der Gasphase hoch ist (die Konzentration beträgt mehr als 250 ug / m3). wird ein dreischichtiger Adsorptionsturm verwendet. Wenn die Phthalsäureesterkonzentration in der Gasphase niedrig ist (die Konzentration beträgt weniger als 150 ug / m3), reicht ein ein- oder zweischichtiger Adsorptionsturm aus,
Prüfung der Phthalsäureesterkonzentration in Gas unter verschiedenen Bedingungen Verwenden Sie das Erkennungsgerät dieser Anmeldung, um auf dem Campus.
Plastikschuppen Nr. | und Plastikschuppen Nr. 2 Proben zu entnehmen. Unter ihnen hat der Plastikschuppen Nr. 1 einen alten Gewächshausfilm, und der Plastikschuppen Nr. 2 einen neuen Gewächshausfilm. Das Erkennungsgerät verwendet cine Partikelfiltervorrichtung und cine Glasfaserfiltermembran zum Filtern von kôrnigen Phthalsäureestern in der Festphase.
Verwenden Sie einen dreischichtigen Adsorptionsturm und ein Harz, um Phthalsäureester in Gasphase in der Luft zu absorbicren. Ermitteln Sie jeweils den Gehalt an Phthalsäureestern in der Glasfaserfiltermembran und im Harz im dreischichtigen Adsorptionsturm und berechnen Sie den Anteil jedes Teils, Die Freebnisse sind in Tabelle 5 gezeigt.
Tabelle 5 Testergebnisse verschiedener Probenahmepunkte Anzahl der Campus Plastikschuppen Nr. 1 Plastikschuppen Nr. 2 Schicht Konzentration Konzentration Konzentration Anteil(%) Anteil(%) Anteil(%) (ug/m?) (ug/m°) (ng/m?) Partikel 0.8 191 5.07 14.50) 67 1 15.0 92.58 34.62 91.88 189.12 87.95 3 0.10 061 018 048 16 0.73
37.68 100 215.03 100 Aus den Testergebnissen in Tabelle 5 ist ersichtlich, dass Phthalsäureester in Luft aus Festphase (körnig) und Gasphase bestehen. Phthalsäurcester in Festphase können durch eine Glasfaserfiltermembran filtriert werden, und ihr Gehalt macht etwa 5 bis 10% des Gesamtgehalts in Gas aus. Phthalsäureester in Gasphase können durch Harz adsorbiert werden und ihr Gehalt beträgt etwa 90-95% des Gesamtgehalts an Phthalsäureestern in Gas. In dem dreischichtigen Adsorptionsturm kann der Adsorptionsturm der ersten Schicht mehr als 85% der Gesamtmenge an Phthalsäureestern im Gas absorbieren. Der Adsorplionsturm der zweiten Schicht kann 1-5% der Gesamtmenge an Phthalsäureestern im Gas absorbieren. Die Adsorptionskapazität des Adsorptionsturms der dritten Schicht beträgt weniger als 1% der Gesamtmenge an Phthalsäureestern im Gas.Die Phthalsäureesterkonzentrationen auf dem Campus, im Plastikschuppen Nr. I und im Plastikschuppen Nr. 2 betragen 16.30, 37,68 bzw.
215.03 ug / m3. Aus der obigen Analyse ist ersichtlich, dass, wenn die Phthalsäureesterkonzentration im Gas niedriger als 200 pg / m 3 ist, können die Vorrichtung und das Verfahren der vorliegenden Erfindung verwendet werden.
Die Erfindung wurde anhand von Beispielen erklärt, aber die Erfindung ist nicht auf die obigen spezifischen Ausführungsformen beschränkt. Jede auf der Erfindung beruhende Modifikation oder Variation gehört zum Schutzumfang der vorliegenden Erfindung.
Claims (8)
1. Eine Vorrichtung zur Prüfung des Gehalts an Phthalsäureestern in Gas, dadurch gekennzeichnet. dass sie Vakuumpumpe (1), Absaugerohr(2), Puffertank (3). Partikelfiltervorrichtung(4) und Adsorptionsturm (5) umfasst, wobei die Anzahl des Adsorptionsturms (5) mindestens! beträgt, und wenn die Anzahl mehrfach ist, können sie zerlegt und der Reihenach von oben nach unten verbunden werden; der Boden der Partikelfiltervorrichtung (4) ist abnehmbar mit der Oberseite des obersten Adsorptionsturms (5) verbunden. wobei der Boden des niedrigsten Adsorptionsturms (5) mit dem Puffertank (3) verbunden ist. wobei die Vakuumpumpe (1) über cin Absaugerohr (2) mit dem Puffertank (3) verbunden ist. wobei ein erste porôse Trennplatte (40) in der Partikelfiltervorrichtung (4) quer angeordnet ist, wobei die erste porôse Trennplatte (40) mit einer aktivierten Glasfasertiltermembran gefliest ist. wobei eine zweite poröse Trennplatte (50) in jedem Adsorptionsturm (5) quer angeordnet ist. wobei die zweite poröse Trennplatte (50) mit einem Edelstahlnetz versehen ist, wobei das Edelstahlnetz mit Adsorptionsharz beladen ist.
2. Eine Vorrichtung zur Prüfung des Gehalts an Phthalsäureestern in Gas nach Anspruch
1. dadurch gekennzeichnet, dass sie auch einen Durchflussmesser (6) und ein Luftaustassrohr (7) umlasst. wobei der Durchflussmesser (6) über ein luftauslassrohr (7) mit der Vakuumpumpe (1) verbunden ist,
3. Eine Vorrichtung zur Prüfung des Gehalts an Phthalsäureestern in Gas nach Anspruch 1 oder 2. dadurch gekennzeichnet, dass die Partikelfiltervorrichtung (4) und der Adsorptionsturm (5) aus Mctallmaterialien bestehen.
4. Eine Vorrichtung zur Prüfung des Gehalts an Phthalsäureestern in Gas nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass drei Adsorptionstürme (5) vorhanden sind und die oberen und unteren Adsorptionstürme durch die Schraubverbindung verbunden sind.
5. Ein Verfahren zur Prüfung des Gehalts an Phthalsäureestern in Gas unter Verwendung der Vorrichtung nach cinem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass es die folgenden Schritte umfasst: a) Probenentnahme und -konservierung: Setzen Sie die vorgewogene Cilasfaserfiltermembran in die Partikelfiltervorrichtung (4) ein; geben Sie das vorgewogene gereinigle Adsorptionsharz in den Adsorptionsturm (5): schalten Sie die Vakuumpumpe (1) ein.
um die Probe mit voreingestellter Probenahmedurchflussrate, Probenahmezeit und Probenahmehöhe zu entnehmen; gleichzeitig werden Temperatur, Luftfeuchtigkeit, Durchfluss und andere Parameter aufgezeichnet; am Ende der Probenahme werden die Glasfaserfiltermembran und das Adsorptionsharz mit Aluminiumfolie versiegelt und zur Behandlung ins Labor zurückgebracht; wenn es für die Behandlung zu spät ist, wird es nicht länger als 7 Tage bei -4 ° C im Kühlschrank aufbewahrt; b) Probenvorbehandlung: Verwenden Sie die Ultraschall-Vibrationsextraktionsmethode, um Phthalsäureester in fester Phase und Gasphase aus Glasfaserfiltermembran und Adsorptionsharz zu extrahieren; c) Konzentrationsprüfung: Verwenden Sie die GC-Methode. um den Gehalt an Phthalsäureestern in der Probe zu bestimmen und zu analysieren.
6. Ein Verfahren zur Prüfung des Gehalts an Phthalsäureester in Gas nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Schritt b) Probenvorbehandlung Folgendes umfasst: Vorbehandiung der Glasfaserfiltermembran: Schneiden Sie die Glasfaserfiltermembran mit einer scharfen Schere in ein Quadrat mit einer Seitenlänge von weniger als 2 mm, wiegen Sie das Gewicht der Analysenwaage genau und geben Sie es in den Jodkolben, der gewaschen und getrocknet wird; nehmen Sie 20 mi analytisches reines n-Hexan mit dem Messzylinder, das durch Rotationsdestillation verdampft wurde und geben Sie es in den Jodkolben; fügen Sie 1 ml Benzylbenzoat-Standardlésung als Standardmaterial zur Berechnung der Wiederfindungsrate der Standardzugabe hinzu, schlieBen Sie den Flaschenverschluss und schütteln Sie ihn gut; setzen Sie den Jodkolben auf den Ultraschallreiniger und nehmen Sie ihn nach 30 Minuten Ultraschallreinigung heraus; um die durch unterschiedliche Temperaturen während der Extraktion verursachten Stôrungen zu verringern, wird die Temperatur während der Extraktion auf einen festen Wert eingestellt; nach der Ultraschallreinigung wird die Lxtraktionsiôsung filtriert und in den entsprechenden Dreieckskolben überführt und dann dreimal mit demselben n-Hexan erneut extrahiert; fügen Sie jedes Mal 10 ml hinzu, spülen Sie es vollständig aus und geben Sie die Extraktionslôsung in den Dreieckskolben:
führen Sie die Saugfiltration der Probenextraktionslösung im Filtergerät durch und waschen Sie ihn mit einer Kleinen Menge n-Hexan; geben Sie das Filtrat in den bimenfôrmigen Kolben und waschen Sie es mehr als dreimal mit n-Hexan; kombinieren Sie die gewaschene Lösung in den bimenfôrmigen Kolben und verdampfen Sie ihn bei 35 ° C auf weniger als | mil: stoppen Sic die Rotationsdestillation; verwenden Sie zum Schluss einen speziellen Mikroprobenehmer, um es in die Chromatographieflasche zu überführen; reinigen Sie den birnenförmigen Kolben mit einer kleinen Menge chromatographisch reinem n-Hexan, extrahieren Sie das gewaschene n-Ilexan mit einem Mikroprobenehmer und geben Sie es in den chromatographischen Kolben; wiederholen Sie den obigen Vorgang mehr als dreimal, fixieren Sie das Volumen schließlich auf 1.5 ml, etikettieren Sie es und lagern Sie cs nach dem Verschließen im Kühlschrank; Vorbehandlung des Adsorptionsharzes: Wiegen Sie das zurückgewonnene Harz auf der Analysenwaage genau auf 0,2000 g mit einer Genauigkeit von 0.0001 und geben Sie es in den Jodkolben, der gewaschen und getrocknet wird; nehmen Sie 20 ml analytisches reines n-Hexan mit dem Messzylinder, das durch Rotationsdestillation verdampft wurde und geben Sie es in den Jodkolben und geben Sie dann 1 mi Benzylbenzoat-Standardlösung als Referenzmaterial zur Berechnung der Wiederfindungsrate der Standardzugabe hinzu, decken Sie den Flaschenverschluss ab und schütteln Sie ihn gut; der nachfolgende Vorgang ist der gleiche wie die Vorbehandlung der Glastaserfiltermembran.
7. Ein Verfahren zur Prüfung des Gehalts an Phthalsäureestern in Gas nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet dass der Schritt ¢) Konzentrationsprüfung wic folgt lautet: Nach einem Tag Lagerung wird die Probe aus dem Kühlschrank entnommen und die Verunreinigungen werden nach ausreichendem Stehen vollständig ausgefällt, der Uberstand wird mit einem Mikroprobenchmer extrahiert und in eine Ganzglasspritze injiziert und dann mit einem Einweg- Nadelfilter in eine andere entsprechende Chromatographieflasche filtriert, abgedeckt und in den Kühlschrank gestellt, und schließlich wird der Phthalsäurcesterechalt durch GC-Methode bestimmt und analysiert.
8. Ein Verfahren zur Prüfung des Gehalts an Phihalsäureestern in Gas nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet. dass die Chromatographieflasche vor der Verwendung einige Zeit in Lotion eingeweicht, und dann gereinigt und getrocknet und 4 Stunden lang bei 450 ° C im Muffelofen aktiviert werden sollte.
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| LU102450A LU102450B1 (de) | 2021-01-27 | 2021-01-27 | Eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Prüfung des Gehalts an Phthalsäureestern in Gas |
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| CN105510484A (zh) * | 2016-02-04 | 2016-04-20 | 青岛农业大学 | 一种检测气体中邻苯二甲酸酯含量的装置及方法 |
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-
2021
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| CHI CHENCHEN ET AL: "Determination of 15 phthalate esters in air by gas-phase and particle-phase simultaneous sampling", JOURNAL OF ENVIRONMENTAL SCIENCES, ELSEVIER BV, NL, vol. 55, 18 August 2016 (2016-08-18), pages 137 - 145, XP029998899, ISSN: 1001-0742, DOI: 10.1016/J.JES.2016.01.036 * |
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