LU507226B1 - Vorrichtung zur Dehydrochlorierung von chlorierten Alkanen - Google Patents
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Abstract
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur De hydrochlorierung von chlorierten Alkanen, insbesondere ein Verfahren zur Herstellung von Vinylchlorid durch katalytische thermische Spaltung von 1,2‐ Dichlorethan, bei dem die für die thermische Spaltung erforderliche Wärme über ein flüssiges oder kondensierendes Wärmeträgermedium oder durch direkte elektrische Beheizung zugeführt und weiterhin heiße Prozessströme zur Beheizung von Wärmesenken im Prozess der Herstellung von 1,2‐Dichlorethan oder Vinylchlorid verwendet werden. Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist weiterhin eine Anlage zur Herstellung von Vinylchlorid durch katalytische thermische Spaltung von 1,2‐Dichlorethan, bei dem die für die thermische Spaltung, sowie für die vorausgehende Vorwärmung, Verdampfung und ggf. Überhitzung des 1,2‐Dichlorethans erforderliche Wärme über ein flüssiges oder kondensierendes Wärmeträgermedium oder durch direkte elektrische Beheizung zugeführt wird, umfassend mindestens einen Wärmeübertrager zum Vorwärmen eines flüssigen 1,2‐Dichlorethanstromes, mindestens eine Verdampfungs¬vorrichtung, bestehend aus einem Wärmeübertrager und, optional, einem Phasen¬trennbehälter, zur Verdampfung eines flüssigen 1,2‐ Dichlorethanstromes, optional mindestens einen Wärmeübertrager zur Überhitzung eines gasförmigen 1,2‐Dichlorethanstromes sowie mindestens einen Reaktor zur thermisch‐katalytischen Umsetzung von 1,2‐Dichlorethan zu Vinylchlorid und Chlorwasserstoff. Weiterhin betrifft die Erfindung eine Anlage zur Herstellung von Vinylchlorid durch katalytische thermische Spaltung, bei der die oben aufgezählten Apparate und Vorrichtungen zumindest teilweise Bestandteile vorgefertigter Module sind.
Description
1 LU507226 249P 1123
Vorrichtung zur Dehydrochlorierung von chlorierten Alkanen
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur De- hydrochlorierung von chlorierten Alkanen, insbesondere ein Verfahren zur Her- stellung von Vinylchlorid durch katalytische thermische Spaltung von 1,2-Dich- lorethan, bei dem die für die thermische Spaltung erforderliche Wärme über ein flüssiges oder kondensierendes Wärmeträgermedium oder durch direkte elektrische Beheizung zugeführt und weiterhin heiße Prozessströme zur Behei- zung von Wärmesenken im Prozess der Herstellung von 1,2-Dichlorethan oder
Vinylchlorid verwendet werden. Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist weiterhin eine Anlage zur Herstellung von Vinylchlorid durch katalytische ther- mische Spaltung von 1,2-Dichlorethan, bei dem die für die thermische Spaltung, sowie für die vorausgehende Vorwärmung, Verdampfung und ggf. Überhitzung des 1,2-Dichlorethans erforderliche Wärme über ein flüssiges oder kondensie- rendes Wärmeträgermedium oder durch direkte elektrische Beheizung zuge- führt wird, umfassend mindestens einen Wärmeübertrager zum Vorwärmen ei- nes flüssigen 1,2-Dichlorethanstromes, mindestens eine Verdampfungsvorrich- tung, bestehend aus einem Wärmeübertrager und, optional, einem Phasen- trennbehälter, zur Verdampfung eines flüssigen 1,2-Dichlorethanstromes, op- tional mindestens einen Wärmeübertrager zur Überhitzung eines gasförmigen 1,2-Dichlorethanstromes sowie mindestens einen Reaktor zur thermisch-kata- lytischen Umsetzung von 1,2-Dichlorethan zu Vinylchlorid und Chlorwasser- stoff. Weiterhin betrifft die Erfindung eine Anlage zur Herstellung von Vi- nylchlorid durch katalytische thermische Spaltung, bei der die oben aufgezähl-
ten Apparate und Vorrichtungen zumindest teilweise Bestandteile vorgefertig- ter Module sind.
Die thermische Spaltung von 1,2-Dichlorethan zur Herstellung von Vinylchlorid, welches insbesondere zur Herstellung von Polyvinylchlorid benötigt wird, folgt der nachstehend wiedergegebenen Reaktionsgleichung (1):
C,HaCl, > CzHzCI + HCI
Es handelt sich um eine endotherme Reaktion, wobei die Pyrolyse entweder katalysatorfrei in der Gasphase unter hohem Druck von 1 bis 4 MPa und bei einer Temperatur von 450 bis 600 °C erfolgen kann oder aber auch in katalyti- schen Verfahren, die es erlauben, die Pyrolyse bei ähnlichen Drucken, jedoch deutlich niedrigeren Temperaturen von typischerweise 230-350 °C durchzufüh- ren. Auch bei katalytischen Verfahren wird die Reaktion überwiegend in der
Gasphase durchgeführt.
Stand der Technik
In der EP 264 065 A1 wird beispielsweise ein Verfahren zur Herstellung von Vi- nylchlorid durch thermische Spaltung von 1,2-Dichlorethan beschrieben, bei dem 1,2-Dichlorethan in einem ersten Behälter erwärmt wird, dann in einen zweiten Behälter überführt wird, indem es ohne weitere Erwärmung unter ge- ringerem Druck als in dem ersten Behälter verdampft wird und das gasförmige 1,2-Dichlorethan in einen Spaltofen eingespeist wird, in dem die Spaltung zu
Vinylchlorid und Chlorwasserstoff erfolgt. Die Temperatur des 1,2-Dichlo- rethans beträgt bei Verlassen des zweiten Behälters 220 °C bis 280 °C. In dem
Spaltofen werden Rohre, in denen das 1,2-Dichlorethan thermisch gespalten wird durch Verbrennung eines Brennstoffs erhitzt. In der Strahlungszone des
Spaltofens wird das gasförmige 1,2-Dichlorethan auf 525 °C bzw. 533 °C erhitzt.
In der EP 264 065 A1 wird auch erwähnt, dass man zur Vorwärmung des flüssi- gen, frischen 1,2-Dichlorethans ein Temperiermedium verwenden kann, das seinerseits in der Konvektionszone des Spaltofens mit dem Rauchgas, das die den Spaltofen heizenden Brenner erzeugen, erwärmt wird. Als Temperierme- dium sind hierfür erhitzte hochsiedende Flüssigkeiten wie beispielsweise Mine- ralöl, Siliconöl oder geschmolzenes Diphenyl geeignet. Jedoch erfolgt auf diese
Weise nur eine Vorwärmung auf eine Temperatur von 150 bis 220 °C, während die Pyrolyse selbst bei Temperaturen von etwa 530 °C erfolgt. Bei diesem be- kannten Verfahren ist es somit nicht vorgesehen, die Pyrolyse bei Temperatu- ren im Bereich von 230 bis 350 °C durchzuführen und die gesamte dabei not- wendige Wärmezufuhr mit Hilfe eines flüssigen oder dampfförmigen Wärme- trägermediums oder durch direkte elektrische Beheizung vorzunehmen.
In der Regel besteht ein Anlagenkomplex zur Produktion von Vinylchlorid aus — einer Anlage zur Herstellung von 1,2-Dichlorethan aus Ethen und Chlor („Direktchlorierung“) — einer Anlage zur Herstellung von 1,2-Dichlorethan aus Ethen, Chlorwas- serstoff und Sauerstoff („Oxichlorierung“), — einer Anlage zur destillativen Reinigung von 1,2-Dichlorethan, beste- hend aus — einer Entwässerungskolonne zur Abtrennung von Wasser und Leichtsie- dern aus dem in der Oxichlorierungsanlage erzeugten 1,2-Dichlorethan — optional einer zusätzlichen Leichtsiederkolonne zur Abtrennung niedri- ger als 1,2-Dichlorethan siedender Nebenprodukte — einer Hochsiederkolonne zur Abtrennung höher als 1,2-Dichlorethan siedender Nebenprodukte — einer Vakuumkolonne zur weiteren Aufkonzentrierung der in der Hoch- siederkolonne abgetrennten hochsiedenden Nebenprodukte — einer Anlage zur destillativen Abtrennung des Chlorwasserstoffs und nicht umgesetzten 1,2-Dichlorethans sowie zur Reinigung des Vinylchlo- rids bestehend aus — einer HCI-Kolonne zur Abtrennung von Chlorwasserstoff aus dem Reak- tionsgemisch der 1,2-Dichlorethan-Spaltung — einer Vinylchlorid-oder VCM-Kolonne zur Abtrennung von Vinylchlorid aus dem Reaktionsgemisch der 1,2-Dichlorethanspaltung
— einem Vinylchlorid-oder VCM-Stripper zur Abtrennung von Chlorwas- serstoff-Spuren aus dem Endprodukt Vinylchlorid, — einer Anlage zur Rückgewinnung von Chlorwasserstoff durch Verbren- nung gasförmiger und flüssiger Nebenprodukte der Herstellung von 1,2-
Dichlorethan und Vinylchlorid mit nachfolgender Absorption des bei der
Verbrennung gebildeten Chlorwasserstoffs.
Der durch thermische Spaltung des 1,2-Dichlorethans gewonnene Chlorwasser- stoff kann in die Oxichlorierungsanlage zurückgeführt und dort mit Ethen und
Sauerstoff erneut zu 1,2-Dichlorethan umgesetzt werden.
Bei dem in der DE 102 52 891 A1 beschriebenen Verfahren zur Spaltung von 1,2-Dichlorethan in Vinylchlorid und Chlorwasserstoff wird ein Katalysator ver- wendet, der es erlaubt, die Betriebstemperatur bei der endothermen Spaltung zu senken. Jedoch wird auch bei diesem Verfahren der Rohrreaktor mit einem
Primärenergieträger wie Öl oder Gas befeuert, wobei der Ofen in eine Strah- lungszone und eine Konvektionszone aufgeteilt ist. In der Strahlungszone wird die für die Pyrolyse erforderliche Wärme vor allem durch Strahlung der bren- nerbeheizten Ofenwände auf das Reaktionsrohr übertragen. In der Konvekti- onszone wird der Energieinhalt der heißen, aus der Strahlungszone austreten- den Rauchgase durch konvektive Wärmeübertragung genutzt, wodurch das 1,2-Dichlorethan als Edukt der Pyrolysereaktion vorgewärmt, verdampft oder überhitzt werden kann.
Aus dem Stand der Technik sind diverse Maßnahmen zur Energieeinsparung bzw. Wärmerückgewinnung in Anlagen zur Herstellung von 1,2-Dichlorethan bekannt. Solche Maßnahmen führen zu einer deutlichen Senkung der Betriebs- kosten und tragen damit ganz wesentlich zur Wirtschaftlichkeit der Anlage so- wie zur Verringerung des COz-AusstoBes der Anlage bei. Dies sind beispiels- weise Maßnahmen, welche die Reaktionswärme der exothermen Reaktions- schritte nutzen, um Wärmesenken im Prozess zu beheizen. In der WO 2014/108159 A1 werden verschiedene bekannte Maßnahmen zur Wärmerück- gewinnung in Anlagen zur Herstellung von Vinylchlorid aufgezählt und dabei die entsprechenden Literaturstellen genannt.
In der EP 0 002 021 A1 wird ein Verfahren zur katalytischen Dehydrohalogenie- rung von 1,2-Dichlorethan zu Vinylchlorid beschrieben, bei dem man zeolithi- sche Katalysatoren verwendet, die mit einer Lewis-Säure behandelt wurden.
Bei Verwendung derartiger Katalysatoren gelingt es, die Reaktion bei erhöhtem 5 Druck und Temperaturen im Bereich von 200 °C bis 400 °C und somit erheblich niedrigeren Temperaturen als bei der herkömmlichen Pyrolyse von 1,2-Dichlo- rethan durchzuführen.
Die US 10,239,803 beschreibt ein Verfahren unter Verwendung eines katalyti- schen Systems, das katalytische Komponenten sowohl zur Dehydrochlorierung von 1,2-Dichlorethan als auch zur Hydrochlorierung von Acetylen, einer Vorläu- fersubstanz für den bei der thermischen Spaltung als Nebenprodukt entstehen- den Koks, enthält. Dabei wird das Acetylen mittels des im Reaktionssystem als
Spaltprodukt des 1,2-Dichlorethans vorhandenen Chlorwasserstoffs zu Vi- nylchlorid hydrochloriert und damit die Koksbildung unterdrückt.
Ebenso wie beispielsweise die oben erwähnten, in der WO 2014/108159A1 be- schriebenen Maßnahmen stellt auch die thermisch-katalytische Spaltung von 1,2-Dichlorethan eine Wärmerückgewinnungs-bzw. Energiesparmaßnahme dar. Ein Grund hierfür ist, dass bei katalytischen Verfahren die Reaktionswärme bei deutlich niedrigeren Reaktionstemperaturen zugeführt werden kann als beim rein thermischen Verfahren und damit deutlich weniger Energie erforder- lich ist, um das 1,2-Dichlorethan bis zur Reaktionstemperatur aufzuheizen. Ein weiterer Vorteil eines katalytischen Verfahrens ist, dass der Bereich der Reak- tionstemperatur der Beheizung mit handelsüblichen Wärmeübertragungsme- dien, hier vor Allem Wärmeträgerfluiden, insbesondere mineralischen oder synthetischen Wärmeträgerölen, zugänglich ist.
Die Beheizung mit Wärmeträgerfluiden erlaubt die Nutzung von Wärmequellen innerhalb des Prozesses der Herstellung von 1,2-Dichlorethan. Ein solches Ver- fahren ist beispielsweise in der DE 10 2019 206 154 A1 beschrieben. Hier wird die Nutzung der Abwärme einer Anlage zur Verbrennung gasförmiger und flüs- siger Nebenprodukte der Herstellung von 1,2-Dichlorethan bzw. Vinylchlorid zum Erwärmen eines Wärmeträgerfluids genutzt, wobei das so erwärmte Wär- meträgerfluid zur Beheizung einer katalytisch-thermischen 1,2-Dichlorethan-
Spaltung verwendet wird.
Ebenso erlaubt die Verwendung eines Wärmeträgerfluids eine Mischbeheizung desselben. So kann ein Teil der Energie für die Erwärmung des Wärmeträger- fluids zumindest teilweise durch Beheizung mit nachhaltig erzeugtem elektri- schem Strom und der verbleibende Teil durch Verbrennung eines Brennstoffs zugeführt werden. Diese, in der WO 2020/221638 A1 beschriebene Vorgehens- weise ermöglicht eine große Flexibilität bei der Beheizung einer katalytischen 1,2-Dichlorethan-Spaltung und insbesondere die Nutzung nachhaltig erzeugter elektrischer Energie, wenn diese in ausreichender Menge bzw. im Überschuss zur Verfügung steht.
Schließlich offenbart die DE 10 2022 208 894.8 die Verwendung eines Wärme- trägerfluids zur Beheizung einer katalytischen 1,2-Dichlorethanspaltung, wobei das Wärmeträgerfluid zuvor zumindest teilweise durch Verbrennung von Was- serstoff oder eines Ammoniak -Wasserstoffgemisches erhitzt wurde. Bei Ver- wendung von mittels nachhaltiger Energiequellen erzeugtem Wasserstoff bzw.
Ammoniak trägt auch diese Verfahrensweise zur einer deutlichen Reduktion der CO2-Emissionen des Prozesses zur Herstellung von Vinylchlorid bei.
Obwohl in der Literatur verschiedene Katalysatorsysteme und die oben be- schriebenen Maßnahmen zur Energieeinsparung beschrieben wurden, besteht
Bedarf an einem kommerziell anwendbaren Verfahren zur thermisch-katalyti- schen Spaltung von 1,2-Dichlorethan.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein solches Verfahren zur Herstellung von Vinylchlorid durch thermische Spaltung von 1,2-Dichlo- rethan zur Verfügung zu stellen, bei dem eine Verringerung der Betriebskosten sowie eine deutliche Reduktion der CO2-Emissionen erreicht wird.
Diese Aufgabe wird mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1 gelöst, wobei die abhängigen Patentansprüche vorteilhafte Weiterbildungen darstellen.
Die Erfindung betrifft somit eine Vorrichtung zur katalytischen Dehydrochlorie- rung von chlorierten Alkanen, umfassend mindestens einen katalytischen Dehydrochlorierungsreaktor, der ausgelegt ist, mittels eines flüssigen oder dampfförmigen Wärmeübertragermediums oder durch direkte elektrische Beheizung mit thermischer Energie versorgt zu wer- den, wobei der katalytische Dehydrochlorierungsreaktor mindestens eine Zu- führung für gasförmiges chloriertes Alkan und mindestens eine Abführung für ein durch im mindestens einen katalytischen Dehydrochlorierungsreaktor durchgeführte Dehydrochlorierung des chlorierten Alkans erhaltenes Produkt- gemisch aufweist, dem mindestens einen katalytischen Dehydrochlorierungsreaktor vorgeschal- tet mindestens einen Verdampfer, der mit dem mindestens einen katalytischen
Dehydrochlorierungsreaktor über eine Zuleitung in fluidischer Kommunikation steht und ausgelegt ist, flüssiges chloriertes Alkan zu verdampfen, wobei dem mindestens einen Verdampfer flüssiges chloriertes Alkan über eine Zuleitung zugeführt wird, sowie dem mindestens ein Verdampfer vorgeschaltet mindestens einen Wär- meübertrager, mittels dem thermische Energie in das in der Zuleitung geführte flüssige chlorierte Alkan eingebracht werden kann,
Gemäß der vorliegenden Erfindung ist vorgesehen, dass ein zweiter Wärme- übertrager in thermischer Wechselwirkung mit dem durch die mindestens eine
Abführung aus dem mindestens einen katalytischen Dehydrochlorierungsreak- tor abgeführten Produktgemisch steht und dazu ausgebildet ist, aus dem Pro- duktgemisch thermische Energie abzuführen und dem in der Zuleitung geführ- ten flüssigen chlorierten Alkan zuzuführen, wobei der zweite Wärmeübertrager an einer Stelle der Zuleitung angeordnet ist, die dem mindestens einen Ver- dampfer vorgeschaltet ist.
Die vorliegende Erfindung ermöglicht somit eine effiziente Ausnutzung der thermischen Energie der Produktströme durch Vorwärmen des in den katalyti- schen Dehydrochlorierungsreaktor eintretenden Eduktstromes. Die möglichen
Katalysatoren, die für die Zwecke der vorliegenden Erfindung eingestzt werden können, sind aus dem Stand der Technik bekannt, wie z.B. in der US 10,239,803 beschrieben.
Eine vorteilhafte Weiterbildung sieh vor, dass die Zuleitung über mindestens einen weiteren Wärmeübertrager verfügt, der ausgelegt ist, dem in der Zulei- tung geführten flüssigen chlorierten Alkan mittels eines flüssigen oder dampf- förmigen Wärmeübertragermediums oder durch direkte elektrische Beheizung thermische Energie zuzuführen, insbesondere über einen ersten und einen zweiten Wärmeübertrager.
Eine weitere vorteilhafte Vorrichtung bei der zuvor genannten Ausführungs- form ist, dass der erste Wärmeübertrager im Bedarfsfall mittels einer Bypass- leitung umgangen werden kann, insbesondere wenn der aufgegebene Strom eines chlorierten Alkans bereits erwärmt aufgegeben wird.
Auch im Reaktor wird die Wärme vorzugsweise über ein flüssiges oder konden- sierendes Wärmeträgermedium zugeführt. Die rein elektrische Beheizung ist eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung.
Vorzugsweise wird der mindestens eine Dehydrochlorierungsreaktor jeweils als vertikaler Rohrbündelreaktor, der eine in den Rohren angeordnete Katalysator- schüttung umfasst, ausgeführt ist, wobei an den Außenseiten der Rohre elekt- rische Heizelemente angebracht sind. Diese Heizelemente können z.B. als in- duktive oder resistive elektrische Heizelemente ausgeführt sein und/oder das
Rohrbündel so ausgeführt ist, dass die Reaktorrohre von elektrischem Strom durchflossen und durch den eigenen Ohm’schen Widerstand beheizt werden können.
Insbesondere ist vorgesehen, dass mehrere Dehydrochlorierungsreaktoren umfasst sind, die parallel zueinander oder im Wechselbetrieb betrieben wer- den können. Dies ermöglicht z.B. den Katalysatorwechsel des gerade nicht im
Betrieb befindlichen Dehydrochlorierungsreaktors und den Weiterbetrieb der gesamten Anlage, die somit quasikontinuierlich betrieben werden kann.
Vorteilhaft ist weiter, wenn der mindestens eine Verdampfer über eine erste
Phasentrennzone verfügt, in der eine Trennung von flüssigem und gasförmigem chloriertem Alkan erfolgt sowie über eine bodenseitigen Abführung, über die flüssiges chloriertes Alkan aus der Phasentrennzone abgeführt werden kann, sowie einen vierten Wärmeübertrager, der ausgelegt ist, dem der Abführung der Phasentrennzone entnommenen flüssigen chlorierten Alkan mittels eines flüssigen oder dampfförmigen Wärmeübertragermediums oder durch direkte elektrische Beheizung thermische Energie zuzuführen und eine Rückführung des chlorierten Alkans in die Phasentrennzone.
Insbesondere verfügt die Abführung über eine Austragsleitung, um die Anrei- cherung hochsiedender Komponenten im Verdampfer zu verhindern.
Bevorzugt ist ferner, dass zwischen dem mindestens einen Verdampfer und dem mindestens einen Dehydrochlorierungsreaktor ein fünfter Wärmeübertra- ger angeordnet ist, der ausgelegt ist, dem dem Verdampfer entnommenen gas- förmigen chlorierten Alkan mittels eines flüssigen oder dampfförmigen Wär- meübertragermediums oder durch direkte elektrische Beheizung thermische
Energie zuzuführen und eine Brüdenleitung zur Weiterführung des gasförmigen chlorierten Alkans in den Dehydrochlorierungsreaktor.
Ebenso kann vorgesehen sein, dass der mindestens eine Dehydrochlorierungs- reaktor mindestens eine Zuführung fiir Gase, insbesondere Wasserstoff und/o- der Inertgas und mindestens eine Abgasleitung) verfügt.
Zum Beispiel kann dem mindestens einen zweiten Wärmeübertrager mindes- tens eine zweite Phasentrennzone nachgeschaltet sein, die über eine Leitung mit dem mindestens einen zweiten Wärmeübertrager in fluidischer Kommuni- kation steht, in die das aus dem mindestens einen zweiten Wärmeübertrager abgeführte und abgekühlte Produktgemisch aufgegeben wird, wobei die min- destens eine zweite Phasentrennzone dazu ausgebildet ist, das aufgegebene
Produktgemisch in eine flüssige und gasförmige Phase aufzutrennen und eine erste kopfseitige Abführung für gasförmige Produkte und eine erste bodensei- tigen Abführung für flüssige Produkte aufweist.
Mögliche Ausgestaltungsformen der mindestens einen zweiten Phasentrenn- zone sind dabei die Ausbildung ° als Phasentrennbehälter, ° im Inneren ein nach unten offenes Einleitrohr aufweist, das insbesondere im Betrieb der Vorrichtung in einer flüssigen Phase im Inneren der ersten
Phasentrennzone (20) abgetaucht ist, e eine Absetzzone für eventuell anfallenden Katalysatorabrieb oder Koks- partikel aufweist, ° einen konischen Boden aufweist, e eine Inertgaszuführung, eine Abgasleitung und einen Heizmantel auf- weist, e mit Sprühdüsen und/oder Kolonnenbäden ausgerüstet ist, die mit Flüs- sigkeit beaufschlagt werden kônnen und/oder e ein Flüssigkeitsablauf über einem Flüssigkeitseinlauf angeordnet ist.
Bei den zuvor genannten Ausgestaltungsmôglichkeiten sind beliebige Kombina- tionen möglich.
Vorzugsweise weist die erste bodenseitige Abführung eine Entspannungsvor- richtung, insbesondere ein Entspannungsventil auf.
Vorteilhaft ist weiterhin, wenn die erste bodenseitige Abführung in einer Des- tillationszone mündet, in der eine Auftrennung der flüssigen Produkte in einen gasförmigen Kopfstrom und einen flüssigen Sumpfstrom erfolgt.
Die Destillationszone weist vorzugsweise eine Beheizung auf, durch die ein Teil- strom des Sumpfstroms beheizt und in die Destillationszone rückgeführt wird.
Auch ist es von Vorteil, wenn der flüssige Sumpfstrom mittels einer Sumpf-
pumpe abgeführt wird. Dieser Produktstrom kann beispielsweise in eine Vaku- umkolonne einer Anlage zur destillativen Aufreinigung von 1,2-Dichlorethan eingespeist werden, in der 1,2-Dichlorethan rückgewonnen werden kann.
Der Destillationszone kann mindestens eine dritte Phasentrennzone vorge- schaltet sein, in der die Abführung mündet, wobei die mindestens eine dritte
Phasentrennzone dazu ausgebildet ist, das aufgegebene Produktgemisch in eine flüssige und gasförmige Phase aufzutrennen und eine dritte kopfseitige
Abführung für gasförmige Produkte und eine dritte bodenseitige Abführung für flüssige Produkte aufweist, wobei die dritte bodenseitige Abführung und die dritte kopfseitige Abführung in die Destillationszone geführt sind. Insbesondere werden dabei die mit der dritten kopfseitigen Abführung bzw. mit der dritten bodenseitigen Abführung geführte Produktströme an jeweils anderen vertika- len Positionen in die Destillationszone (z.B. auf unterschiedliche Böden) gege- ben, wodurch die stoffliche Auftrennung weiter begünstigt werden kann. Die beiden Produktströme der dritten kopfseitigen Abführung bzw. mit der dritten bodenseitigen Abführung haben unterschiedliche Siedepunkte und können da- her auf verschieden Böden der Destillationszone aufgegeben werden.
Bevorzugt ist dabei die mindestens eine dritte Phasentrennzone wie die zweite
Phasentrennzone ausgestaltet.
Der Kopfstrom kann einem Kondensator zugeführt werden, der dazu ausgelegt ist, im Kopfstrom enthaltene gasförmige Produkte zu kondensieren. Hierbei ist dem Kondensator (29) ein Sammelbehälter (30) nachgeschaltet ist, wobei der
Sammelbehälter (30) eine kopfseitige Abgasleitung(32), über die nicht konden- sierbare Bestandteile einer thermischen Verwertung zugeführt werden können und einen bodenseitigen Sammelbehälter-Ablauf verfügt, wobei der Ablauf in zwei Ströme geteilt wird, wobei ein Teilstrom in die Destillationszone (24) zu- rückgeführt wird und der weitere Teilstrom als Einsatzstrom zu einer HCI-Ko- lonne, die dazu ausgelegt ist, Chlorwasserstoff aus einem Reaktionsgemisch ei- ner Spaltung eines chlorierten Alkans abzuspalten, zugeführt wird.
Vorzugsweise ist hierbei im Ablauf eine Pumpe angeordnet.
Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann ferner vorgesehen sein, dass die erste kopfseitige Abführung mindestens einem weiteren Wärmeübertrager, der dazu ausgelegt ist, dem über die Abführung zugeführten Produktstrom thermische Energie zu entziehen, gefolgt von mindestens einer vierten Phasen- trennzone, wobei die mindestens eine vierte Phasentrennzone dazu ausgebil- det ist, das aufgegebene Produktgemisch in eine flüssige und gasförmige Phase aufzutrennen und eine dritte kopfseitige Abführung für gasförmige Produkte und eine zweiten bodenseitige Abführung für flüssige Produkte aufweist, die jeweils einer HCI-Kolonne, die dazu ausgelegt ist, Chlorwasserstoff aus einem
Reaktionsgemisch einer Spaltung eines chlorierten Alkans abzuspalten, zuge- führt werden.
Bevorzugt ist der mindestens eine dritten Wärmeübertrager dazu ausgelegt, ei- nem Produktstrom, der als Kopfstrom einer HCI-Kolonne, die dazu ausgelegt ist,
Chlorwasserstoff aus einem Reaktionsgemisch einer Spaltung eines chlorierten
Alkans abzuspalten, thermische Energie zuzuführen, die dem Produktstrom in der Abführung entnommen wurde, und wobei nachfolgend der Produktstrom als vorgewärmter Einsatzstrom einer Oxichlorierungsanlage zugeleitet wird.
Beispielsweise kann vorgesehen sein, dass in der Zuleitung eine Pumpe zur Zu- führung von chloriertem Alkan in den mindestens einen Dehydrochlorierungs- reaktor angeordnet ist.
Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfin- dung ist die Vorrichtung modular aufgebaut ist. Hierunter ist zu verstehen, dass verschiedene Bestandteile der Vorrichtung, wie beispielsweise der Dehydroch- lorierungsreaktor, die verschiedenen Wärmeübertrager oder Phasentren- nungszonen in spezifischen Kompartimenten angeordnet sein können, die eine flexiblen Austausch der jeweiligen Vorrichtungsbestandteile ermöglichen.
Ebenso kann vorgesehen, sein, dass leere Kompartimente oder Module vorge- sehen sind, in die Bestandteile der Vorrichtung aufgenommen werden können, indem diese aus der Vorrichtung ausgebaut und auf geeigneten Vorrichtungen wie z.B. Gleise oder Schienen in die leeren Kompartimente oder Module ver- schoben werden. Insbesondere kann der modulare Aufbau dergestalt sein, dass ein erstes Modul den mindestens einen Verdampfer umfassen kann, ein zweites Modul den mindestens einen Dehydrochlorierungsreaktor und den zweiten Wärmeübertrager umfassen kann, ein drittes Modul, das eine Aufnahmemöglichkeit für den im zweiten Modul angeordneten mindestens einen Dehydrochlorierungsreaktor aufweisen kann, das zweite Modul und das dritte Modul benachbart angeordnet sein können und der mindestens eine Dehydrochlorierungsreaktor reversibel vom zweiten
Modul in das dritte Modul geführt werden kann.
Hierbei ist es insbesondere möglich, dass das zweite Modul und das dritte Mo- dul mindestens eine Vorrichtung zum Verschieben des mindestens einen De- hydrochlorierungsreaktors, insbesondere ein fahrbares Gestell oder Gleise auf- weisen.
Besonders bevorzugt ist ein weiteres Modul umfasst, in dem mindestens ein weiterer Dehydrochlorierungsreaktor bevorratet ist, der bei Entfernen des min- destens einen Dehydrochlorierungsreaktors aus dem zweiten Modul anstelle dieses mindestens einen Dehydrochlorierungsreaktors in das zweite Modul ein- gesetzt werden kann.
Die Erfindung ist nicht auf die oben beschriebene Zuordnung von Apparate zu bestimmten Modulen beschränkt.
Die vorliegende Erfindung wird nachfolgend anhand des nicht limitierend zu verstehenden Beispiels einer Vorrichtung und einer Verfahrensführung zur zur thermisch-katalytischen Ethylendichlorid (EDC)-Spaltung dargestellt. Eine bei- spielhafte Ausgestaltung einer Vorrichtung gemäß der Erfindung ist in den Fi- guren dargestellt
Das Verfahren besteht in diesem Beispiel aus den Teilschritten: — (Optional) Vorwärmung flüssigen 1,2-Dichlorethans mittels eines Wär- meübertragers, der durch Wasserdampf oder ein flüssiges oder dampf- förmiges Wärmeträgermedium oder direkt elektrisch beheizt wird.
— Weitere Vorwärmung des flüssigen 1,2-Dichlorethans mittels eines
Wärmeübertragers im Gegenstrom mit dem Reaktionsgemisch vom
Austritt des katalytischen 1,2-Dichlorethan-Spaltungsreaktors — Verdampfung des flüssigen 1,2-Dichlorethans mittels einer Verdamp- fungsvorrichtung, wobei die Verdampfungswärme durch ein flüssiges o- der dampfförmiges Wärmeübertragungsfluid oder durch direkte elekt- rische Beheizung zugeführt wird — Optional Überhitzung des verdampften 1,2-Dichlorethans mittels eines
Wärmeübertragers, wobei die Wärme zur Überhitzung durch ein flüssi- ges oder dampfförmiges Wärmeübertragungsfluid oder durch direkte elektrische Beheizung zugeführt wird — Katalytische Dehydrochlorierung des 1,2-Dichlorethans zu Vinylchlorid und Chlorwasserstoff, wobei die Reaktionswärme durch ein flüssiges o- der dampfförmiges Wärmeübertragungsfluid oder durch direkte elekt- rische Beheizung zugeführt wird. — Abkühlung des Reaktionsgemisches im Gegenstrom mit flüssigem 1,2-
Dichlorethan unter Partialkondensation — Auftrennung des Reaktionsgemisches in eine gasförmige und eine flüs- sige Phase mittels einer Phasentrennvorrichtung — Destillative Auftrennung der resultierenden Flüssigphase in ein Kopf- produkt und ein Sumpfprodukt, wobei das Kopfprodukt als Einsatzstrom einer HCI-Kolonne zugeführt wird und das Sumpfprodukt als Einsatz- strom einer Vakuumkolonne zugeführt wird. — Optional Abkühlung des gasförmigen Anteils aus der Phasentrennvor- richtung unter Vorwärmung eines Chlorwasserstoff-Stromes, der als
Einsatzstrom einer Oxichlorierungsanlage zugeführt wird, wobei ein Teil des gasförmigen Anteils aus der Phasentrennvorrichtung kondensiert. — Optional weitere Abkühlung des gasförmigen Anteils aus der Phasen- trennvorrichtung mittels eines Luftkühlers, wobei ein weiterer Teil des gasförmigen Anteils aus der Phasentrennvorrichtung kondensiert. — Abkühlung des gasförmigen Anteils aus der Phasentrennvorrichtung mittels eines Wärmeübertragers unter Verwendung von Kühlwasser,
wobei ein weiterer Teil des gasförmigen Anteils aus der Phasentrenn- vorrichtung kondensiert. — Optional Auftrennung des resultierenden, zweiphasigen Stromes mit ei- ner zweiten Phasentrennvorrichtung in einen gasförmigen und einen flüssigen Strom mittels einer Phasentrennvorrichtung — Zuführung des gasförmigen und des flüssigen Anteils des resultieren- den, zweiphasigen Stromes als Einsatzströme zu einer HCl-Kolonne.
Die Erfindung richtet sich auch auf eine Vorrichtung zur Ausführung des erfin- dungsgemäßen Verfahrens, bestehend aus: — Optional einem ersten, mittels Wasserdampfs oder einem flüssigen o- der dampfförmigem Wärmeübertragungsfluid oder direkt elektrischbe- heizten Wärmeübertrager zur Vorwärmung von flüssigen 1,2-Dichlo- rethan — Einem zweiten Wärmeübertrager zur weiteren Vorwärmung von flüssi- gem 1,2-Dichlorethan mittels fühlbarer und/oder latenter Wärme des
Austrittsstroms eines katalytischen Reaktors zur Dehydrochlorierung von 1,2-Dichlorethan. — Eine Verdampfungsvorrichtung zur Verdampfung von flüssigem 1,2-
Dichlorethan mittels eines flüssigen oder dampfförmigen Wärmeträger- mediums oder mittels direkter elektrischer Beheizung wobei diese Vor- richtung vorzugsweise aus einem Wärmeübertrager und einem Phasen- trennbehälter besteht — Optional einem Wärmeübertrager zur Überhitzung dampfförmigen 1,2-
Dichlorethans mittels eines flüssigen oder gasförmigen Wärmeträger- mediums oder mittels direkter elektrischer Beheizung. — Mindestens einem Reaktor zur thermisch-katalytischen Dehydrochlo- rierung von 1,2-Dichlorethan, wobei der mindestens eine Reaktor vor- zugsweise als Rohrbündelreaktor ausgeführt ist und sich der Katalysator in den Rohren befindet und die Rohre mantelseitig mittels eines dampf- förmigen oder flüssigen Wärmeträgermediums oder mittels direkter elektrischer Beheizung beheizt werden
— Einem ersten Phasentrennbehälter zur Auftrennung des Reaktionsge- misches vom Austritt des Reaktors in eine flüssige und eine dampfför- mige Phase — Einer Entspannungsvorrichtung, bestehend aus einem Entspannungs- ventil und optional einem nachgeschalteten zweiten Entspannungsbe- hälter zur partiellen Entspannungsverdampfung der flüssigen Phase aus dem ersten Phasentrennbehälter und der Trennung in eine flüssige und eine dampfförmige Phase — Einer Destillationszone zur destillativen Aufarbeitung der flüssigen und der dampfförmigen Phase aus der Entspannungsverdampfung der Flüs- sigphase des ersten Phasentrennbehälters. — Optional einem ersten Wärmeübertrager zur Abkühlung des dampfför- migen Stromes aus dem ersten Phasentrennbehälter unter Vorwär- mung eines gasförmigen Chlorwasserstoffstromes von Kopf einer HCI-
Kolonne — Optional einem Luftkühler zur weiteren Abkühlung des dampfförmigen
Stromes aus dem ersten Phasentrennbehälter — Einem Wärmeübertrager zur (weiteren) Abkühlung des dampfförmigen
Stromes unter Verwendung von Kühlwasser.
Das erfindungsgemäße Verfahren umfasst neben der Beheizung der kataly- tisch-thermischen Spaltungsreaktion durch ein flüssiges oder kondensierendes
Wärmeträgermedium auch die Beheizung der vorgelagerten Vorwärmung, Ver- dampfung oder Überhitzung des 1,2-Dichlorethans durch dieses Wärmeträger- medium. Dabei müssen nicht zwingend alle diese Schritte mittels des Wärme- trägermediums beheizt werden. Das erfindungsgemäße Verfahren umfasst die
Beheizung zumindest eines bis hin zu beliebigen Kombinationen der oben an- geführten Teilschritte, wobei die einzelnen Teilschritte wiederum (apparativ) in einzelne Schritte unterteilt sein können. Insbesondere können auch bestimmte
Teilschritte durch Abkühlung eines flüssigen Wärmeträgermediums unter Aus- nutzung dessen fühlbarer Wärme beheizt werden, während andere Teilschritte durch Kondensation eines dampfförmigen Wärmeträgermediums beheizt wer- den. Auch bei der Auswahl der Beheizungsart „flüssig/fühlbare Wärme“ und
„dampfförmig/latente Wärme“ für verschiedene Prozessschritte sind beliebige
Kombinationen möglich.
Weiterhin umfasst die Erfindung auch die direkte Beheizung der einzelnen Pro- zesschritte mittels elektrischer Energie. Bei dieser Ausführungsform erfolgt die
Vorwärmung, Verdampfung und Überhitzung des Ausgangsstoffes durch elektrisch beheizte Wärmeübertrager, in denen beispielsweise die produktfüh- renden Rohre in elektrische Heizelemente eingebettet oder mit elektrischen
Heizelementen versehen sind. Weiterhin möglich ist die induktive Beheizung der Wärmetauscherrohre oder die direkte Widerstandsbeheizung, indem die
Wärmetauscher -oder Reaktorrohre von elektrischem Strom durchflossen wer- den. In gleicher Weise können auch die Reaktorrohre des katalytischen Dehyd- rochlorierungsreaktors beheizt werden. Die direkte elektrische Beheizung der
Prozessschritte erfolgt vorzugsweise mit nachhaltig erzeugtem elektrischem
Strom. „Beheizung“ im Sinne des erfindungsgemäßen Verfahrens bedeutet die Über- tragung von Wärme an den Ausgangsstoff 1,2-Dichlorethan und/oder das Re- aktionsgemisch durch ein Wärmeträgermedium. Dabei kann der Ausgangsstoff 1,2-Dichlorethan erwärmt, verdampft oder überhitzt werden. Dem Reaktions- gemisch im Reaktor kann Wärme auf gleichbleibendem Temperaturniveau (iso- therme Reaktionsführung) zugeführt werden. Das Reaktionsgemisch kann sich auch weiter erwärmen, wobei die durch die Beheizung zugeführte Wärme teil- weise zur Deckung des Reaktionswärmebedarfs und teilweise zur weiteren Auf- heizung des Reaktionsgemisches verwendet wird. Schließlich kann die Wärme- zufuhr zum Reaktionsgemisch durch Beheizung so eingestellt werden, dass zur
Deckung des Reaktionswärmebedarfs zumindest teilweise der fühlbare Wär- meinhalt des Reaktionsgemisches verwendet wird und sich das Reaktionsge- misch im Reaktor im Vergleich zur Reaktoreintrittstemperatur abkühlt.
Beheizungsvorrichtungen für das 1,2-Dichlorethan oder das Reaktionsgemisch können alle dem Fachmann bekannten Arten von Wärmeüberträgern sein, zum
Beispiel, aber nicht beschränkt auf: Rohrbündelwärmeübertrager, Plattenwär-
melibertrager, Doppelrohrwärme-übertrager, Spiralwärmeübertrager, Natu- rumlaufverdampfer oder Zwangsumlaufverdampfer.
Wärmeübertragungsmedien bzw. - Fluide im Sinne des erfindungsgemäßen
Verfahrens können beispielsweise mineralische und synthetische Thermoöle,
Silikonöle sowie Salzschmelzen sein.
Figur 1 beschreibt das erfindungsgemäße Verfahren. Vorrichtungen zur Erhit- zung eines Wärmeträgermediums sowie die wärmeträgerseitige Beschaltung von Wärmeübertragern einschließlich Vorrichtungen zur Temperaturregelung sowohl bei Beheizung mit flüssigem Wärmeträgermedium als auch bei Behei- zung mit dampfförmigem Wärmeträgermedium sind dem Fachmann bekannt und werden nicht gesondert dargestellt oder beschrieben.
Flüssiges 1,2-Dichlorethan 1 wird mit einer Speisepumpe 2 zu einem ersten
Wärmeübertrager 3 zur Vorwärmung gepumpt. Wird das 1,2-Dichlorethan di- rekt von einer Kolonne bezogen und ist bereits warm, kann dieser Schritt ent- fallen. In diesem Fall wird der erste Vorwärmer mittels einer Bypassleitung 4 umfahren.
Wird das 1,2-Dichlorethan mit Umgebungstemperatur beispielsweise aus ei- nem Lagertank bezogen, erfolgt ein erster Vorwärmschritt im ersten Wärme- übertrager 3 mittels eines Wärmeträgermediums 5.
Das flüssige 1,2-Dichlorethan strömt nun zu einem zweiten Wärmeübertrager 6 mittels dessen es durch die fühlbare und/oder latente Wärme des aus dem katalytischen Dehydrochlorierungsreaktor 7 austretenden, heißen Reaktions- gemisches 8 weiter erwärmt wird.
Schließlich erfolgt eine weitere Vorwärmung des flüssigen 1,2-Dichlorethans in einem dritten Wärmeübertrager 9 bis zur gewählten Verdampfungstempera- tur. Dieser Schritt ist optional, da die ggf. nachgeschaltete Verdampfungsvor- richtung 10 so ausgelegt werden kann, dass er die Aufgabe der Vorwärmung bis zur Verdampfungstemperatur gleichzeitig mit der Aufgabe der Verdampfung erfüllt, ohne dass eine separate Vorwärmung erforderlich ist.
In der Verdampfungsvorrichtung 10 wird das flüssige 1,2-Dichlorethan ver- dampft. Die Verdampfungsvorrichtung 10 besteht aus mindestens einem vier- ten Wärmeübertrager 11 sowie einer Phasentrennzone 12, in der das ver- dampfte 1,2-Dichlorethan von flüssigem 1,2-Dichlorethan abgetrennt wird. Die
Verdampfungsvorrichtung ist in Fig.1 als vertikaler Behälter mit einem vertika- len Umlaufverdampfer dargestellt, wobei als Umlaufverdampfer auch ein
Fallstromverdampfer eingesetzt werden kann. Die Erfindung ist jedoch nicht auf diese Anordnung beschränkt — es können auch horizontale Anordnungen eingesetzt werden, bei denen sich die Phasentrennzone oberhalb des Wärme- übertragers befindet. Weiterhin können auch Verdampfungsvorrichtungen ver- wendet werden, bei denen Wärmeübertrager und Phasentrennzone als eine apparative Einheit ausgeführt sind, wie z.B. Kettle-Verdampfer.
Die Verdampfungsvorrichtung 10 weist auch eine Austragsleitung 13 auf, durch die hochsiedende Substanzen aus der Verdampfungsvorrichtung ausgeschleust werden können.
Das dampfförmige 1,2-Dichlorethan 14 passiert nun einen fünften Wärmeüber- trager 15, mittels dessen es bis zur Reaktionstemperatur überhitzt wird. Auch dieser Schritt ist optional, da die Verdampfungstemperatur in der Verdamp- fungsvorrichtung 10 so gewählt werden kann, dass eine Überhitzung das ver- dampften 1,2-Dichlorethans nicht mehr erforderlich ist.
Das dampfförmige, ggf. überhitzte 1,2-Dichlorethan tritt nun in den mindestens einen katalytischen Dehydrochlorierungsreaktor 7 ein, wo die katalytische Um- setzung zu Vinylchlorid und Chlorwasserstoff stattfindet. Die Reaktionswärme der endothermen Reaktion wird mittels des dampfförmigen oder flüssigen
Wärmeträgermediums zugeführt.
Der Dehydrochlorierungsreaktor 7 ist vorzugsweise als vertikaler Rohrbündel- reaktor ausgeführt, wobei die Katalysatorschüttung sich in den Rohren befindet und das Wärmeträgermedium 5 auf der Außenseite der Rohre. In einer weite- ren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung können auch mehrere Dehyd- rochlorierungsreaktoren parallelgeschaltet sein, wobei diese Reaktoren jeweils separat produktseitig und beheizungsseitig absperrbar sind, so dass beispiels- weise bei einem oder mehreren Reaktoren ein Katalysatorwechsel stattfinden kann ohne dass die verbleibenden Reaktoren außer Betrieb genommen werden müssen.
Die Erfindung umfasst auch ein Verfahren, bei dem die Reaktionstemperatur abhängig von der Katalysatoraktivität eingestellt wird. So kann zu Beginn der
Katalysatorlaufzeit bei hoher Katalysatoraktivität eine niedrigere Temperatur eingestellt werden als am Ende der Katalysatorlaufzeit bei niedrigerer Kataly- satoraktivität.
Ebenso umfasst die Erfindung ein Verfahren, bei dem die beheizte Seite des
Reaktors in mehrere Zonen aufgeteilt ist, deren Temperatur unabhängig vonei- nander eingestellt werden kann. Dies kann beispielsweise durch eine Auftei- lung des Mantelraumes des Rohrbündelreaktors in mindestens zwei mantelsei- tige Kompartiments oder durch Serienschaltung mehrerer Rohrbündelreakto- ren geschehen.
Der Dehydrochlorierungsreaktor 7 weist weiterhin eine Zuleitung 16 für die Ak- tivierung des Katalysators auf, die die Durchströmung des Reaktors mit bei- spielsweise Wasserstoff oder einem wasserstoffhaltigen Gasgemisch erlaubt, falls ein metall- oder edelmetallhaltiger Katalysator eingesetzt wird, der eine
Aktivierung erfordert.
Weiterhin weist der Dehydrochlorierungsreaktor 7 eine Zuleitung für ein Inert- gas 17 auf, um vor einem Katalysatorwechsel adsorbierte Komponenten wie 1,2-Dichlorethan, Vinylchlorid und Chlorwasserstoff desorbieren zu können, wobei der Desorptionsvorgang durch die Beheizung des Reaktors unterstützt werden kann.
Das Aktivierungsgas — oder im Falle der Desorption vor einem Katalysatorwech- sel — das mit Komponenten des Reaktionsgemisches beladene Inertgas vom Re- aktoraustritt — wird über eine Abgasleitung 18 einer geeigneten Vorrichtung zu
Abgasbehandlung, vorzugsweise einer Verbrennungsanlage zur thermischen
Rückgewinnung von Chlorwasserstoff, zugeleitet.
Das heiße Reaktionsgemisch 8 vom Austritt des Dehydrochlorierungsreaktors 7 durchströmt den zweiten Wärmeübertrager 6 und wärmt dabei flüssiges 1,2-
Dichlorethan vor. Dabei kondensiert das Reaktionsgemisch teilweise, so dass am Austritt des Vorwärmers 6 ein zweiphasiger Strom 19 vorliegt.
Der Strom 19 tritt in eine erste Phasentrennzone 20 ein, die in Fig. 1 als ein- fachste Ausführungsform eines Phasentrennbehälters dargestellt ist. Weitere bevorzugte Ausführungsformen der ersten Phasentrennzone beinhalten Aus- führungen, bei denen:
Die Phasentrennvorrichtung im Inneren ein nach unten offenes Einleitrohr auf- weist
Das Einleitrohr in der flüssigen Phase im Inneren des Behälters abgetaucht ist
Der Behälter eine Absetzzone für eventuell anfallenden Katalysatorabrieb oder
Kokspartikel aufweist
Der Behälter einen konischen Boden hat, damit der Katalysatorabrieb und/oder die Kokspartikel besser ausgetragen werden können
Der Behälter eine Inertgaszuführung, eine Abgasleitung und einen Heizmantel aufweist, um adsorbierte Komponenten des Reaktionsgemisches vor dem Öff- nen des Behälters zu Reinigungszwecken zu desorbieren
Der Behälter mit Sprühdüsen und/oder Kolonnenböden ausgerüstet ist, die mit
Flüssigkeit beaufschlagt werden können, um Katalysatorabrieb oder Koksparti- kel oder teerartige Nebenprodukte aus dem Gasstrom auswaschen zu können
Die Sprühdüsen und/oder Kolonnenböden mit Flüssigkeit beaufschlagt werden, die im weiteren Verlauf des Prozesses durch Abkühlung aus dem Reaktionsge- misch auskondensiert wird.
Der Behälter so angeordnet ist, dass der Flüssigkeitsablauf über dem Flüssig- keitseinlauf des Phasentrennbehälters 23 liegt
Die flüssige Phase aus der Phasentrennzone 20 tritt in eine Entspannungsvor- richtung 21 ein, wobei durch Entspannungsverdampfung eine dampfförmige
Phase bzw. ein zweiphasiger Strom 22 entsteht. Optional kann der Entspan- nungsvorrichtung eine zweite Phasentrennzone 23 nachgeschaltet sein, die in
Fig. 1 als einfachste Ausführungsform eines Phasentrennbehälters dargestellt ist. Weitere bevorzugte Ausführungsformen der zweiten Phasentrennzone 23 beinhalten Ausführungen, bei denen:
Die Phasentrennvorrichtung im Inneren ein nach unten offenes Einleitrohr auf- weist
Das Einleitrohr in der flüssigen Phase im Inneren des Behälters abgetaucht ist
Der Behälter eine Absetzzone für eventuell anfallenden Katalysatorabrieb oder
Kokspartikel aufweist
Der Behälter eine Inertgaszuführung, eine Abgasleitung und einen Heizmantel aufweist, um adsorbierte Komponenten des Reaktionsgemisches vor dem Öff- nen des Behälters zu Reinigungszwecken zu desorbieren
Der Phasentrennbehälter so angeordnet ist, dass der Flüssigkeitsablauf über dem Flüssigkeitseinlauf der Destillationskolonne 24 liegt.
Der zweiphasige Strom 22 aus der Entspannungsvorrichtung 21 wird nun in eine
Destillationszone 24 eingespeist. Im Falle der Verwendung der zweiten Phasen- trennzone 23 werden der flüssige und der gasförmige Anteil separat in die Des- tillationszone 24 eingespeist. Die Destillationszone 24 weist mindestens eine
Trennstufe sowie eine Beheizungsvorrichtung 25 auf.
Die Destillationszone 24 ist in Fig. 1 als Destillationskolonne mit Umlaufver- dampfer dargestellt. Die Erfindung ist jedoch nicht auf diese Ausführungsform beschränkt. Eine weitere bevorzugte Ausführungsform besteht in einem hori- zontalen oder vertikalen Behälter ohne Kolonnenböden mit einem Umlaufver- dampfer.
Der überwiegend aus 1,2-Dichlorethan bestehende Sumpfstrom 26 der Destil- lationszone 24 wird mittels einer Sumpfpumpe 27 einer weiteren destillativen
Aufarbeitung, vorzugsweise in der Vakuumkolonne — einer Anlage zur Reini- gung von 1,2-Dichlorethan, wie eingangs beschrieben — zugeführt.
Der Kopfstrom 28 der Destillationszone 24 wird mittels des Kopfkondensators 29 kondensiert, im Sammel- bzw. Rücklaufbehälter 30 gesammelt und mittels der Rücklaufpumpe 31 als Einsatzstrom zur HCI-Kolonne gefahren. Nicht kon- densierbare Bestandteile werden über eine Abgasleitung 32 einer Verbren- nungsanlage zur thermischen HCl-Rückgewinnung zugeleitet.
Die Gasphase 33 aus der ersten Phasentrennzone durchströmt einen Wärme- übertrager 34 zur Vorwärmung des Chlorwasserstoffstromes 35 vom Kopf der
HCI-Kolonne, der als vorgewärmter Einsatzstrom 36 der Oxichlorierungsanlage zugeleitet wird.
Der produktseitige Austrittsstrom 37 des HCIl-Vorwärmers 34 durchströmt nun nacheinander einen Luftkühler 38 und einen mittels Kühlwassers gekühlten
Wärmeübertrager 39.
Die Schritte der HCI-Vorwärmung sowie der Abkühlung in einem Luftkühler sind optional: Wenn keine Wärmerückgewinnung realisiert werden soll oder Kühl- wasser in ausreichender Menge zur Verfügung steht, kann die Gasphase 33 aus der ersten Phasentrennzone auch allein mit dem kühlwasserbetriebenen Wär- meübertrager 39 abgekühlt werden.
Bei dem bzw. den Abkühlungsschritt/en in den Wärmeübertragern 34, 38 und 39 kondensiert ein Teil des Gasstromes 33. Die anfallenden Gas- und Flüssig- phase werden nach Passieren einer dritten Phasentrennzone 40 als Einsatz- strôme 41 und 42 der HCI-Kolonne zugeleitet.
Die Erfindung richtet sich auch auf eine Vorrichtung zur Spaltung von 1,2-Dich- lorethan, bei der apparative Komponenten (stahl-)bauseitig zu vorgefertigten
Modulen zusammengefasst werden, was wesentliche Vorteile sowohl bei der
Errichtung als auch bei der Wartung der Vorrichtung bietet.
In Fig. 1b ist eine beispielhafte Ausführungsform eines katalytischen Dehydro- chlorierungsreaktors 7 dargestellt. Dieser weist kopfseitig einen Einlass 14 für gasförmiges 1,2-Dichlorethan auf, das den Reaktor 7 von oben nach unten durchströmt. Ebenso kopfseitig ist eine Abgasleitung 18 angebracht, über die gasförmige Nebenprodukte, z.B. HCI aus dem Reaktor ausgetragen werden können. Der Reaktor 7 verfügt zudem über Zuleitungen für Gase zur Katalysa- toraktivierung 16 oder zur Desorption 17 von noch auf dem Katalysator verblie- benen Produkten oder Edukten. Die Rohrbündel sind mit den vertikalen Linien bzw. dem Bezugszeichen 72 angedeutet.
Der Rohrbündelreaktor ist durch Trennwände 73 analog eines Rohrbündel-
Wärmeübertragers in mehrere mantelseitige Kompartiments aufgeteilt. Diese sind jeweils mit einer Zuleitung 75 sowie einer Ableitung 76 für ein Wärmeträ- germedium ausgerüstet.
Fig. 2a zeigt beispielhaft eine solche Anordnung. Die Figur dient nur zur Ver- deutlichung, die Erfindung ist nicht auf die gezeigten Komponenten und Anord- nungen beschränkt und umfasst beliebige Anordnungen der für die Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens erforderlichen apparativen Komponenten sowie eine beliebige Anzahl von dafür erforderlichen Modulen.
Insbesondere können auch nur Teile einer Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens modular aufgebaut sein, während andere Teile in herkömmlicher Weise aufgebaut sind. Dies ist insbesondere dann von Vor- teil, wenn beispielsweise eine bestehende Anlage zur thermischen Spaltung von 1,2-Dichlorethan auf ein thermisch-katalytisches Verfahren umgerüstet werden soll und dabei bereits bestehende Anlagenteile weiter genutzt werden sollen (Revamp-Option).
Fig. 2a zeigt beispielhaft drei Stahlbaumodule 43, 44 und 45. Das Modul 43 ent- hält hierbei die Verdampfungsvorrichtung 10 mit dem Wärmeübertrager 11 und der Phasentrennzone 12 für die Verdampfung von 1,2-Dichlorethan sowie den Wärmeübertrager 15 für die Überhitzung des dampfförmigen 1,2-Dichlo- rethans.
Der Austritt des Überhitzers 15 ist über die Brüdenleitung 46 mit dem Eintritt des katalytischen Dehydrochlorierungsreaktors 7 im Modul 44 verbunden. Das
Modul 44 enthält in der gezeigten Anordnung sowohl den Reaktor 7 als auch den Wärmeübertrager 6 für die Vorwärmung von flüssigem 1,2-Dichlorethan mittels des Reaktionsgemisches vom Austritt des Reaktors 7.
Die Erfindung zielt auch auf eine Vorrichtung zur thermisch-katalytischen Spal- tung von 1,2-Dichlorethan, bei der apparative Komponenten zu Wartungszwe- cken zwischen Modulen verschoben werden oder zur Zeitersparnis für nötige
Wartungsarbeiten auch durch eine Ersatzkomponente ausgetauscht werden können. In Fig. 2 a und 2b ist dies beispielhaft für den Dehydrochlorierungsre- aktor 7 gezeigt. Die Erfindung ist jedoch nicht auf diesen Apparat beschränkt — ebenso können weitere apparative Komponenten zu Wartungs- oder Reini- gungszwecken zwischen verschiedenen Modulen verschoben werden.
In dem in Fig. 2 a und 2 b gezeigten Beispiel kann der Reaktor 7 zum Katalysa- torwechsel mittels einer geeigneten Vorrichtung, beispielsweise einem fahrba- ren Gestell 50 auf Gleisen 51 in das leere Modul 45 verschoben werden. Nach
Verschiebung in das leere Modul 45 kann der gebrauchte Katalysator 48 in ei- nen dafür geeigneten Behälter 49 entleert und danach der Reaktor mit frischem
Katalysator neu befüllt werden.
Um Wartungsvorgänge weiter abzukürzen, kann auch, wie beispielhaft in Fig. 2b gezeigt, ein Apparat, dessen Wartung ansteht, gegen einen bereits bereit- stehenden Ersatzapparat ausgetauscht werden. So kann der Reaktor 7 zur Ent- leerung und Neubefüllung in ein leeres Modul verschoben und gegen den be- reits neu befüllten Reaktor 47 ausgetauscht werden.
Die Erfindung umfasst auch eine Vorrichtung zur thermisch-katalytischen Spal- tung von 1,2-Dichlorethan, bei der apparative (stahl-) bauseitig zu vorgefertig- ten Modulen zusammengefasst sind und die Module in Untereinheiten zerleg- bar ausgeführt sind, wobei die Untereinheiten ihrerseits wiederum apparative
Komponenten enthalten können.
So kann beispielsweise der obere Teil des Moduls 44 mit dem darin befindlichen
Reaktor 7 mittels eines Krans vom unteren Teil mit dem darin befindlichen Vor- wärmer 6 abgehoben und für Wartungszwecke auf einem Gestell abgestellt werden. Dieses Gestell kann beispielsweise dem unteren Teil des Moduls 45 entsprechen. Diese Vorgehensweise wir hier am Beispiel des Reaktors 7 be- schrieben — die Erfindung ist jedoch nicht auf diesen Apparat beschränkt.
In Figur 3 sind zur Erläuterung mehrere mögliche Ausführungsformen der Pha- sentrennzone 20 dargestellt Die In Figur 3a — 3e gezeigten Merkmale können in beliebiger Weise kombiniert werden — die Erfindung ist nicht auf die gezeigten
Beispiele beschränkt.
In Fig. 3a ist die Phasentrennzone als Phasentrennbehälter mit einem koni- schen Boden 52 und — optional — einem an den konischen Boden anschließen- den, verjüngten, zylindrischen Behälterteil 53 dargestellt. Der Deckel 54 schließt entweder direkt an den konischen Behälterboden 52 direkt oder an den zylindrischen Behälterteil 53 an und kann zur leichteren Entfernung im Be- hälter abgelagerter Feststoffe entfernt werden.
Das Reaktionsgemisch 19 tritt in den Behälter über ein an der Unterseite offe- nes oder perforiertes Einleitrohr 55 ein, das sich oberhalb des Flüssigkeitsspie- gels 56 befindet. Die Gasphase 33 wird am Kopf, die Flüssigphase 57 am Sumpf der Phasentrennzone 20 abgezogen.
Fig. 3b zeigt eine weitere Ausführungsform der Phasentrennzone 20, bei der das Reaktionsgemisch 19 über ein perforiertes Einleitrohr 58 eingeleitet wird, wobei sich das Einleitrohr 58 unterhalb des Flüssigkeitsspiegels 56 befindet.
Fig. 3c zeigt eine weitere Ausführungsform der Phasentrennzone 20, bei der das Reaktionsgemisch über ein perforiertes Einleitrohr 58 eingeleitet wird, wo- bei sich das Einleitrohr 58 unterhalb des Flüssigkeitsspiegels 56 befindet. Zu- sätzlich ist die Phasentrennzone 20 mit Sprühdüsen 59 ausgerüstet, die bei- spielsweise mit einem Teilstrom 60 des Flüssigkeitsstromes 41 beaufschlagt werden können, um eventuell ausgetragene Feststoffteilchen aus der Gas- phase 33 auszuwaschen.
Fig. 3d zeigt eine weitere Ausführungsform der Phasentrennzone 20, bei der das Reaktionsgemisch über ein perforiertes Einleitrohr 58 eingeleitet wird, wo- bei sich das Einleitrohr 58 unterhalb des Flüssigkeitsspiegels 56 befindet. Zu- sätzlich ist die Phasentrennzone 20 mit Kolonnenböden 61 ausgerüstet, die bei- spielsweise mit einem Teilstrom 60 des Flüssigkeitsstromes 41 beaufschlagt werden können, um eventuell ausgetragene Feststoffteilchen aus der Gas- phase 33 auszuwaschen.
Fig. 3e zeigt eine weitere Ausführungsform der Phasentrennzone 20, bei der das Reaktionsgemisch über ein vertikales, perforiertes Einleitrohr 58 eingelei- tet wird, wobei das Einleitrohr 62 in die Flüssigkeit eingetaucht ist. Zusätzlich ist die Phasentrennzone 20 mit mindestens einer Trennwand 63 ausgerüstet, die das Flüssigkeitsvolumen in eine Einleitzone 63 und eine Beruhigungszone 65 aufteilt. Bei dieser Ausführungsform wird die Flüssigphase 57 aus der Beru- higungszone 65 abgezogen. Feststoffe, die sich im unteren Teil des Behälters absetzen, können dort bis zur Wartung der Anlage verbleiben und im Zuge der
Wartung entfernt werden. Bei Bedarf können die Feststoffe auch über die Aus- tragsleitung 66 aus dem Behälter abgezogen und einer geeigneten Aufarbei- tung zugeführt werden.
Zur Desorption adsorbierter Komponenten wie Chlorwasserstoff und chlorier- ten Kohlenwasserstoffen von abgesetzten Feststoffen beinhaltet diese Ausfüh- rungsform auch einen Heizmantel 67 mit einer Zuleitung 68 und einer Ableitung 69 für ein Heizmedium. Der Begriff „Heizmantel“ umfasst auch eine direkte elektrische Beheizung des Behälters durch außen am Behälter angebrachte elektrische Heizelemente (in der Figur nicht dargestellt).
Weiterhin sind bei dieser Ausführungsform Zuleitungen 70 für ein Inertgas so- wie eine Abgasleitung 71 für mit desorbierten Komponenten beladenes Inert- gas vorgesehen. Mittels Beheizung des Behälters und Spülen mit Inertgas kön- nen vor dem Öffnen des Behälters adsorbierte Komponenten von eventuell an- gesetzten Feststoffen desorbiert werden.
Legende Figuren:
1 Zuleitung 1,2-Dichlorethan, flüssig 2 Speisepumpe 3 Wärmeübertrager 1 (Vorwärmschritt 1). 4 Bypassleitung Vorwärmer 1 5 Wärmeträgerfluid 6 Wärmeübertrager 2 (Vorwärmschritt 2) 7 Katalytischer Dehydrochlorierungsreaktor 8 Reaktionsgemisch, heiß, zum Wärmeübertrager 2 9 Wärmeübertrager 3 (Vorwärmung bis zur Verdampfungstemperatur) 10 Verdampfer 11 Wärmeübertrager 4 (Verdampfer) 12 Erste Phasentrennzone in der 1,2-Dichlorethan-Verdampfung 13 Austragsleitung 14 1,2-Dichlorethan, dampfförmig 15 Wärmeübertrager 5 (Überhitzung) 16 Zuleitung zur Katalysatoraktivierung 17 Zuleitung für Inertgas zur Desorption 18 Abgasleitung vom Dehydrochlorierungsreaktor 19 Reaktionsgemisch, zweiphasig, vom Vorwärmer 20 Zweite Phasentrennzone 21 Entspannungsvorrichtung 22 Austrittsstrom aus Entspannungsvorrichtung 23 Dritte Phasentrennzone 24 Destillationszone 25 Beheizungsvorrichtung 26 Sumpfstrom der Destillationszone 27 Pumpe für Sumpfstrom
28 Kopfstrom der Destillationszone 29 Kopfkondensator der Destillationszone 30 Sammelbehälter 31 Riicklaufpumpe der Destillationszone 32 Abgasleitung 33 Gasphase aus der zweiten Phasentrennzone 34 HCI-Vorwärmer 35 HCl vom Kopf der HCI-Kolonne 36 HCl, vorgewärmt, zur Oxichlorierung 37 Produktseitiger Austrittsstrom des HCI-Vorwärmers 38 Luftkühler 39 Kondensator, wassergekühlt 40 Vierte Phasentrennzone 41 Flissigstrom zur HCI-Kolonne 42 Gasstrom zur HCI-Kolonne 43 Stahlbaumodul 44 Stahlbaumodul 45 Stahlbaumodul 46 Bridenleitung 47 Ersatzapparat (Reaktor) 48 Katalysator, gebraucht 49 Behälter für gebrauchten Katalysator 50 Vorrichtung zum Verschieben des Reaktors (fahrbares Gestell) 51 Vorrichtung zum Verschieben des Reaktors (Gleis) 52 konischen Boden 53 zylindrischer Behälterteil 54 Deckel
55 perforiertes Einleitrohr 56 Flissigkeitsspiegel 57 flüssiges Produkt 58 Einleitrohr 59 Sprühdüsen 60 Teilstrom 61 Kolonnenböden 62 Einleitrohr 63 Einleitzone 65 Beruhigungszone 66 Austragsleitung 67 Heizmantel 68 Zuleitung 69 Ableitung 70 Zuleitungen 71 Abgasleitung 72 Rohrbiindel 73 Rohrboden bzw.
Wand eines Kompartiments 74 Umlenkbleche 75 Zuleitung für Wärmeträgermedium 76 Ableitung für Wärmeträgermedium
Claims (17)
1. Vorrichtung zur katalytischen Dehydrochlorierung von chlorierten Alka- nen, umfassend mindestens einen katalytischen Dehydrochlorierungsreaktor (7, 47), der ausgelegt ist, mittels eines flüssigen oder dampfförmigen Wärmeübertra- germediums (5) oder durch direkte elektrische Beheizung mit thermi- scher Energie versorgt zu werden, wobei der katalytische Dehydrochlo- rierungsreaktor (7, 47) mindestens eine Zuführung für gasförmiges chlo- riertes Alkan und mindestens eine Abführung (8) für ein durch im mindes- tens einen katalytischen Dehydrochlorierungsreaktor (7, 47) durchge- führte Dehydrochlorierung des chlorierten Alkans erhaltenes Produktge- misch aufweist, dem mindestens einen katalytischen Dehydrochlorierungsreaktor (7, 47) vorgeschaltet mindestens einen Verdampfer (10), der mit dem mindes- tens einen katalytischen Dehydrochlorierungsreaktor (7, 47) über eine Zuleitung (14) in fluidischer Kommunikation steht und ausgelegt ist, flüs- siges chloriertes Alkan zu verdampfen, wobei dem mindestens einen Ver- dampfer (10) flüssiges chloriertes Alkan über eine Zuleitung (1) zugeführt wird, sowie dem mindestens ein Verdampfer (10) vorgeschaltet mindestens ei- nen Wärmeübertrager (3, 6, 9), mittels dem thermische Energie in das in der Zuleitung (1) geführte flüssige chlorierte Alkan eingebracht werden kann, dadurch gekennzeichnet, dass ein zweiter Wärmeübertrager (6) in thermischer Wechselwirkung mit dem durch die mindestens eine Abführung (8) aus dem mindestens einen katalytischen Dehydrochlorierungsreaktor (7, 47) abgeführten Produkt- gemisch steht und dazu ausgebildet ist, aus dem Produktgemisch thermi- sche Energie abzuführen und dem in der Zuleitung (1) geführten flüssigen chlorierten Alkan zuzuführen, wobei der zweite Wärmeübertrager (6) an
3 LU507226 einer Stelle der Zuleitung (1) angeordnet ist, die dem mindestens einen Verdampfer vorgeschaltet ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Zulei- tung (1) über mindestens einen weiteren Wärmeübertrager (3, 9) verfügt, der ausgelegt ist, dem in der Zuleitung (1) geführten flüssigen chlorierten Alkan mittels eines flüssigen oder dampffôrmigen Wärmeübertragerme- diums (5) oder durch direkte elektrische Beheizung thermische Energie zuzuführen, insbesondere über einen ersten (3) und einen zweiten (9) Wärmeübertrager.
3. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch ge- kennzeichnet, dass der mindestens eine katalytische Dehydrochlorie- rungsreaktor (7, 47) jeweils als vertikaler Rohrbündelreaktor, der eine in den Rohren angeordnete Katalysatorschüttung umfasst, ausgeführt ist, wobei das Wärmeübertragermedium (5) auf der Außenseite der Rohre geführt wird.
4. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch ge- kennzeichnet, dass der mindestens eine katalytische Dehydrochlorie- rungsreaktor (7, 47) jeweils als vertikaler Rohrbündelreaktor, der eine in den Rohren angeordnete Katalysatorschüttung umfasst, ausgeführt ist, wobei an den AuRenseiten der Rohre elektrische Heizelemente ange- bracht sind.
5. Vorrichtung nach vorhergehendem Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Heizelemente als induktive oder resistive elektrische Heizele- mente ausgeführt sind und/oder das Rohrbündel so ausgeführt ist, dass die Reaktorrohre von elektrischem Strom durchflossen und durch den ei- genen Ohm’schen Widerstand beheizt werden können.
6. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch ge- kennzeichnet, dass die Vorrichtung mehrere Dehydrochlorierungsreakto- ren (7, 47) umfasst, die parallel zueinander oder im Wechselbetrieb be- trieben werden können.
3 LU507226
7. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch ge- kennzeichnet, dass der mindestens eine Verdampfer (10) über eine erste Phasentrennzone (12) verfügt, in der eine Trennung von flüssigem und gasförmigem chloriertem Alkan erfolgt sowie über einen bodenseitigen Abführung, über die flüssiges chloriertes Alkan aus der Phasentrennzone abgeführt werden kann, sowie einen vierten Wärmeübertrager (11), der ausgelegt ist, dem der Abführung der Phasentrennzone (12) entnomme- nen flüssigen chlorierten Alkan mittels eines flüssigen oder dampfförmi- gen Wärmeübertragermediums (5) oder durch direkte elektrische Behei- zung thermische Energie zuzuführen und eine Rückführung des chlorier- ten Alkans in die Phasentrennzone (12).
8. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch ge- kennzeichnet, dass zwischen dem mindestens einen Verdampfer (10) und dem mindestens einen Dehydrochlorierungsreaktor (7, 47) ein fünfter Wärmeübertrager (15) angeordnet ist, der ausgelegt ist, dem dem Ver- dampfer (10) entnommenen gasförmigen chlorierten Alkan mittels eines flüssigen oder dampfförmigen Wärmeübertragermediums (5) oder mit- tels direkter elektrischer Beheizung thermische Energie zuzuführen und eine Brüdenleitung (46) zur Weiterführung des gasförmigen chlorierten Alkans in den Dehydrochlorierungsreaktor (7, 47).
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn- zeichnet, dass der mindestens eine Dehydrochlorierungsreaktor (7, 47) mindestens eine Zuführung (16, 17) für Gase, insbesondere Wasserstoff und/oder Inertgas und mindestens eine Abgasleitung (18) verfügt.
10. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch ge- kennzeichnet, dass dem mindestens einen zweiten Wärmeübertrager (6) mindestens eine zweite Phasentrennzone (20) nachgeschaltet ist, die über eine Leitung (19) mit dem mindestens einen zweiten Wärmeüber- trager (6) in fluidischer Kommunikation steht, in die das aus dem mindes- tens einen zweiten Wärmeübertrager (6) abgeführte und abgekühlte Pro- duktgemisch aufgegeben wird, wobei die mindestens eine zweite Phasen- trennzone (20) dazu ausgebildet ist, das aufgegebene Produktgemisch in
4 LU507226 eine flüssige und gasförmige Phase aufzutrennen und eine erste kopfsei- tige Abführung (33) für gasförmige Produkte und eine erste bodenseiti- gen Abführung (22) für flüssige Produkte aufweist.
11. Vorrichtung nach vorhergehendem Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die erste bodenseitige Abführung (22) eine Entspannungsvorrich- tung (21), insbesondere ein Entspannungsventil aufweist.
12. Vorrichtung nach einem der beiden vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die erste bodenseitige Abführung (22) in einer Des- tillationszone (24) mündet, in der eine Auftrennung der flüssigen Pro- dukte in einen gasförmigen Kopfstrom (28) und einen flüssigen Sumpf- strom (26) erfolgt.
13. Vorrichtung nach vorhergehendem Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass der Destillationszone (24) mindestens eine dritte Phasentrennzone (23) vorgeschaltet ist, in der die Abführung (22) mündet, wobei die min- destens eine dritte Phasentrennzone (23) dazu ausgebildet ist, das aufge- gebene Produktgemisch in eine flüssige und gasförmige Phase aufzutren- nen und eine dritte kopfseitige Abführung für gasförmige Produkte und eine dritte bodenseitige Abführung für flüssige Produkte aufweist, wobei die dritte bodenseitige Abführung und die dritte kopfseitige Abführung in die Destillationszone (24) geführt sind..
14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 12 bis 13, dadurch gekennzeich- net, dass der Kopfstrom (28) einem Kondensator (29) zugeführt wird, der dazu ausgelegt ist, im Kopfstrom (28) enthaltene gasförmige Produkte zu kondensieren, wobei dem Kondensator (29) ein Sammelbehälter (30) nachgeschaltet ist, wobei der Sammelbehälter (30) eine kopfseitige Ab- gasleitung(32), über die nicht kondensierbare Bestandteile einer thermi- schen Verwertung zugeführt werden können und einen bodenseitigen Sammelbehälter-Ablauf verfügt, wobei der Ablauf in zwei Ströme geteilt wird, wobei ein Teilstrom in die Destillationszone (24) zurückgeführt wird und der weitere Teilstrom als Einsatzstrom zu einer HCI-Kolonne, die dazu ausgelegt ist, Chlorwasserstoff aus einem Reaktionsgemisch einer Spal- tung eines chlorierten Alkans abzuspalten, zugeführt wird.
15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis Fehler! Verweisquelle konnte nicht gefunden werden., dadurch gekennzeichnet, dass die erste kopfseitige Abführung (33) mindestens einem weiteren Wärmeübertra- ger (34, 38, 39), der dazu ausgelegt ist, dem über die Abführung (33) zu- 5 geführten Produktstrom thermische Energie zu entziehen, gefolgt von mindestens einer vierten Phasentrennzone (40), wobei die mindestens eine vierte Phasentrennzone (40) dazu ausgebildet ist, das aufgegebene Produktgemisch in eine flüssige und gasförmige Phase aufzutrennen und eine dritte kopfseitige Abführung (42) für gasförmige Produkte und eine zweiten bodenseitige Abführung (41) für flüssige Produkte aufweist, die jeweils zu einer HCI-Kolonne, die dazu ausgelegt ist, Chlorwasserstoff aus einem Reaktionsgemisch einer Spaltung eines chlorierten Alkans abzu- spalten, zugeführt werden.
16. Vorrichtung nach vorhergehendem Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass der mindestens einen dritten Wärmeübertrager (34, 38, 39) dazu ausgelegt ist, einem Produktstrom (35), der als Kopfstrom einer HCI-Ko- lonne, die dazu ausgelegt ist, Chlorwasserstoff aus einem Reaktionsge- misch einer Spaltung eines chlorierten Alkans abzuspalten, thermische Energie zuzuführen, die dem Produktstrom in der Abführung (33) ent- nommen wurde, und wobei nachfolgend der Produktstrom (35) als vor- gewärmter Einsatzstrom (36) einer Oxichlorierungsanlage zugeleitet wird.
17. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch ge- kennzeichnet, dass diese modular (43, 44, 45) aufgebaut ist, wobei insbe- sondere ein erstes Modul (43) den mindestens einen Verdampfer (10) umfasst, ein zweites Modul (44) den mindestens einen Dehydrochlorierungsreak- tor (7, 47) und den zweiten Wärmeübertrager (6) umfasst, ein drittes Modul, das eine Aufnahmemöglichkeit für den im zweiten Mo- dul angeordneten mindestens einen Dehydrochlorierungsreaktor (7, 47) aufweist, und wobei das zweite Modul (44) und das dritte Modul (45) benachbart
6 LU507226 angeordnet sind und der mindestens eine Dehydrochlorierungsreaktor (7, 47) reversibel vom zweiten Modul (44) in das dritte Modul (45) geführt werden kann.
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