LU508008B1 - Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung von teilchlorierten Alkanen - Google Patents

Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung von teilchlorierten Alkanen

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LU508008B1
LU508008B1 LU508008A LU508008A LU508008B1 LU 508008 B1 LU508008 B1 LU 508008B1 LU 508008 A LU508008 A LU 508008A LU 508008 A LU508008 A LU 508008A LU 508008 B1 LU508008 B1 LU 508008B1
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heat exchanger
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LU508008A
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Peter Kammerhofer
Benje Michael Dr
Kleiber Michael Dr
Klaus Krejci
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Thyssenkrupp Ag
Westlake Vinnolit Gmbh & Co Kg
Thyssenkrupp Uhde Gmbh
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    • C07ORGANIC CHEMISTRY
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    • C07C17/02Preparation of halogenated hydrocarbons by addition of halogens to unsaturated hydrocarbons
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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    • B01J19/24Stationary reactors without moving elements inside
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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Herstellung von teilchlorierten Alkanen, die es erlaubt, die bei der Herstellung der teilchlorierten Alkane anfallende Reaktionswärme effizient abzuführen und anderweitig zu verwenden. Zudem betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von teilchlorierten Alkanen, das mittels der Vorrichtung durchgeführt werden kann.    

Description

1 LU508008 thyssenkrupp Uhde GmbH, thyssenkrupp AG, WESTLAKE VINNOLIT GMBH &
CO.KG 249P 1853
Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung von teilchlorierten Alkanen
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Herstellung von teilchlo- rierten Alkanen, die es erlaubt, die bei der Herstellung der teilchlorierten Al- kane anfallende Reaktionswärme effizient abzuführen und anderweitig zu ver- wenden. Zudem betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstel- lung von teilchlorierten Alkanen, das mittels der Vorrichtung durchgeführt wer- den kann.
Allgemein ist die Verwendung der Reaktionswärme der Direktchlorierung durch direkte Wärmeübertragung mittels eines heißen Prozessstromes direkt auf eine
Wärmesenke oder durch Zwischenschaltung eines Wärmeübertragungsmedi-
2 LU508008 ums wie Heißwasser durch die Reaktionstemperatur von ca. 120 °C einge- schränkt, da auch die Anzahl geeigneter Wärmesenken, die Wärme auf niedri- gem Temperaturniveau verbrauchen, begrenzt ist. Es besteht daher Bedarf an einem Verfahren, das die Reaktionswärme der Direktchlorierung zurückge- winnt und auf einem vielseitig nutzbaren Temperaturniveau zur Verfügung stellt. Die Aufgabenstellung umfasst auch die Beheizung von Wärmesenken im
Anlagenverbund der Chlor-Alkali-Elektrolyse, die meist in unmittelbarer Nähe einer Direktchlorierungsanlage errichtet wird.
Diese Aufgabe wird mittels der Vorrichtung gemäß Patentanspruch 1 gelöst.
Die abhängigen Patentansprüche stellen dabei vorteilhafte Weiterbildungen dar.
Die Erfindung betrifft somit eine Vorrichtung zur Herstellung von teilchlorierten
Alkanen, umfassend einen Schlaufenreaktor, der eine erste Zuführung für ein zu chlorierendes Alken, eine zweite Zuführung für ein Chlorierungsagens sowie mindestens eine kopfseitig angeordnete Abführung für einen gasförmigen Pro- duktstrom, der hergestelltes teilchloriertes Alkan enthält, wobei der gasför- mige Produktstrom einem ersten Wärmeübertrager zugeführt wird, der dazu ausgelegt ist, teilchloriertes Alkan des Produktstroms zumindest teilweise zu kondensieren und über eine erste Zuführung für Wasserzugeführtes Wasser zu- mindest teilweise zu verdampfen, wobei aus dem ersten Wärmeübertrager ein
Strom, enthaltend kondensiertes teilchloriertes Alkan und ein gasförmiger
Strom und ein erster zweiphasiger Strom, enthaltend flüssiges und dampfför- miges Wasser abgeführt wird.
Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist eine besonders vorteilhafte Verfah- rensführung zur Herstellung von teilchlorierten Alkanen, insbesondere zur Di- rektchlorierung von Ethylen zu 1,2-Dichlorethan aufgrund seiner speziellen Re- aktionsführung besonders hohe Ausbeuten an 1,2-Dichlorethan und hohe Pro- duktreinheiten auch bei einer hohen Reaktionstemperatur von typischerweise 120°C möglich. Das besondere Merkmal des Verfahrens ist die Auflösung der gasförmigen Rohstoffe Chlor und Ethylen im Reaktionsmedium 1,2-Dichlo- rethan vor der eigentlichen Reaktion in homogener Flüssigphase. Der Reaktor ist dabei ein Gaslift-Schlaufenreaktor mit innerem oder äußerem Umlauf, wo- bei das Reaktionsmedium im Naturumlauf geführt wird. Die produzierte Menge
3 LU508008 an 1,2-Dichlorethan wird dampfférmig am Reaktorkopf abgezogen. Ethylen wird im Steigrohr des Reaktors dem Haupt-Zirkulationsstrom zugegeben und bewirkt den Naturumlauf. Gleichzeitig lôst sich das Ethylen auf dem Weg ent- lang des Steigrohres im umlaufenden 1,2-Dichlorethan auf. Zur Lôsung des
Chlors wird dem Reaktionskreislauf ein Teilstrom von 1,2-Dichlorethan ent- nommen und auf eine Temperatur von typischerweise 45-60 °C abgekühlt, bei der einerseits das Chlor gut lôslich ist und andererseits Nebenreaktionen wie die Weiterchlorierung zum 1,1,2-Trichlorethan unterdrückt werden. Durch die niedrige Endtemperatur des für die Auflôsung des Chlors verwendeten 1,2-
Dichlorethan-Stromes kann ein Teil des Wärmeinhalts dieses Stromes nur schwer für Wärmerückgewinnungsmafnahmen genutzt werden, was den An- teil der rückgewinnbaren Warme an der gesamten Reaktionswärme schmalert.
Zur Lösung des Problems wird somit vorgeschlagen, mittels das latenten Wär- meinhalts des dampfférmigen 1,2-Dichlorethan-Stromes sowie mittels des fühlbaren Wärmeinhalts des zur Auflösung des Chlors verwendeten 1,2-Dichlo- rethan-Stromes Wasserdampf mit einem Druck unterhalb des Atmosphären- drucks zu erzeugen und mittels mechanischer Verdichtungseinheiten auf ein technisch nutzbares Temperaturniveau zu bringen. Als Verdichtertyp werden dabei vorzugsweise Radialgeblase verwendet. Die Anzahl der benôtigten Ver- dichterstufen richtet sich nach dem für die angestrebte technische Verwen- dung erforderlichen Temperaturniveau. Eine besondere Ausführungsform der
Erfindung strebt dabei eine besonders weitgehende Ausnutzung der Reaktions- wärme an. Hierbei wird Dampf auf mindestens zwei Druckniveaus unterhalb des Atmosphärendrucks erzeugt. Der Dampf mit dem jeweils niedrigeren
Druckniveau wird dabei mittels mechanischer Verdichtung auf den Druck des
Dampfes mit dem jeweils hôheren Druckniveau verdichtet. Die Dampfstrôme werden dann vereinigt und mittels weiterer Verdichtung auf das technisch nutzbare Druckniveau gebracht.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform ist vorgesehen, dass der erste zweiphasige Strom, enthaltend flüssiges und dampfförmiges Wasser einem ers- ten Phasentrennbehälter zugeführt wird, der dazu ausgelegt ist, den ersten zweiphasigen Strom in eine erste flüssige Wasserphase und eine erste dampf- förmige Wasserphase zu trennen.
Eine weitere bevorzugte Ausführungsform sieht vor, dass der erste Phasen- trennbehälter eine kopfseitige Abführung für die erste dampffôrmige Wasser- phase aufweist, über die die erste dampffôrmige Wasserphase zu einem Aus- lass geführt wird.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist vorgesehen, dass die ausgetragene erste dampfförmige Wasserphase einer ersten Verdichtungsvor- richtung zugeführt wird, die vor dem Auslass angeordnet ist, die bevorzugt eine mechanische Verdichtungsvorrichtung ist und insbesondere mindestens eine
Verdichterstufe umfasst, die beispielsweise eine mechanische Verdichterstufe sein kann. Beispielswiese kann die Verdichtungsvorrichtung eine, aber auch zwei, drei oder vier nacheinander geschaltete Verdichterstufen aufweisen. In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden die mechanischen
Verdichterstufen mittels nachhaltig erzeugten elektrischen Stroms betrieben.
Eine weitere bevorzugte Ausführungsform sieht vor, dass die erste Verdich- tungsvorrichtung eine zweite Zuführung für flüssiges Frischwasser aufweist.
Beispielsweise kann zumindest ein Teil der flüssigen Wasserphase dem ersten
Phasentrennbehälter entnommen werden, insbesondere bodenseitig entnom- men und über die erste Zuführung für Wasser dem ersten Wärmeübertrager zugeführt wird, wobei die Entnahme vorzugsweise mit einer ersten Pumpe er- folgt.
Eine weitere bevorzugte Ausführungsform sieht vor, dass der Schlaufenreaktor eine seitlich angeordnete Abführung eines flüssigen Kreislaufstromes, enthal- tend flüssiges teilchloriertes Alkan aufweist, der einem zweiten Wärmeübertra- ger zugeführt wird, der dazu ausgelegt ist, flüssiges teilchloriertes Alkan des
Kreislaufstromes abzukühlen und über eine zweite Zuführung für Wasser zuge- führtes Wasser zumindest teilweise zu verdampfen, wobei aus dem zweiten
Wärmeübertrager ein Rückführungsstrom, enthaltend abgekühltes teilchlorier- tes Alkan und ein zweiter zweiphasiger Strom, enthaltend flüssiges und dampf- förmiges Wasser abgeführt wird.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist vorgesehen, dass der
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Schlaufenreaktor eine Steigzone und eine Fallzone aufweist und die Abführung des Kreislaufstromes bevorzugt aus der Fallzone erfolgt.
Eine weitere bevorzugte Ausführungsform sieht vor, dass die Abführung des flüssigen Kreislaufstromes mittels einer Kreislaufstrompumpe erfolgt.
Vorteilhaft ist ferner, dass der zweite zweiphasige Strom dem ersten Phasen- trennbehälter zugeführt wird.
Ebenso kann vorgesehen sein, dass zumindest ein Teil des Rückführungsstroms in eine Mischvorrichtung geführt wird, wobei die Mischvorrichtung dazu aus- gelegt ist, das Chlorierungsagens mit dem teilchloriertem Alkan des Rückfüh- rungsstroms zu vermischen, und das in der Mischvorrichtung erzeugte Gemisch der Zuführung für ein Chlorierungsagens zugeführt wird.
Außerdem kann der Rückführungsstrom in einen ersten Teilstrom und einen zweiten Teilstrom aufgespalten werden, wobei der erste Teilstrom der Misch- vorrichtung zugeführt wird und der zweite Teilstrom in den Schlaufenreaktor, vorzugsweise in die Fallzone, insbesondere unterhalb der Entnahme des flüssi- gen Kreislaufstromes geführt wird.
Weiter bevorzugt ist, wenn stromaufwärts der Mischvorrichtung ein dritter
Wärmeübertrager angeordnet ist, der dazu ausgelegt ist, den Rückführungs- strom bzw. den Teilstrom abzukühlen und über eine zweite Zuführung für Was- ser zugeführtes Wasser zumindest teilweise zu verdampfen, wobei aus dem dritten Wärmeübertrager ein gekühlter Rückführungsstrom bzw. den Teil- strom, enthaltend weiter abgekühltes teilchloriertes Alkan und ein dritter zwei- phasiger Strom, enthaltend flüssiges und dampffôrmiges Wasser abgeführt wird.
Möglich ist ebenso ‚wenn der dritte zweiphasige Strom einem zweiten Phasen- trennbehälter zugeführt wird, der dazu ausgelegt ist, den dritten zweiphasigen
Strom in eine zweite flüssige Wasserphase und eine zweite dampfförmige Was- serphase zu trennen, wobei die zweite flüssige Wasserphase vorzugsweise über die zweite Zuführung für Wasser dem dritten Wärmeübertrager zugeführt wird.
° LU508008
Vorteilhaft ist ferner, dass der zweite Phasentrennbehälter eine kopfseitige Ab- führung für die zweite dampffôrmige Wasserphase aufweist, über die die zweite dampffôrmige Wasserphase zu einem Auslass geführt wird.
Eine weitere bevorzugte Ausführungsform sieht vor, dass die ausgetragene zweite dampffôrmige Wasserphase einer zweiten Verdichtungsvorrichtung zu- geführt wird, die vor dem Auslass angeordnet ist, die bevorzugt eine mechani- sche Verdichtungsvorrichtung ist und mindestens eine Verdichterstufe um- fasst.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist vorgesehen, dass die zweite Verdichtungsvorrichtung eine zweite Zuführung für flüssiges Frischwas- ser aufweist.
Vorteilhaft ist ferner, dass die erste Verdichtungsvorrichtung und/oder zweite
Verdichtungs-vorrichtung Radialgebläse sind.
Weiterhin kann vorgesehen sein, dass dem Auslass mindestens eine Verdamp- ferstufe zur Eindampfung von Natronlauge nachgeschaltet ist, die dazu ausge- legt ist, mittels der ersten und/oder zweiten dampfförmigen Wasserphase oder der kombinierten ersten und zweiten dampfförmigen Wasserphase beheizt zu werden. Somit kann zumindest ein Teil des mittels der oben beschriebenen
Verfahrensweise erzeugten Wasserdampfs für die Beheizung einer Anlage zur
Eindampfung wässriger Natronlauge verwendet werden. Typischerweise wird in einer solchen Anlage Natronlauge von einem Gehalt von ca. 32 Gew. % Nat- riumhydroxid auf einen Gehalt von ca. 50 Gew. % Natriumhydroxid einge- dampft. Die Eindampfung erfolgt in mehrstufigen Eindampfungsanlangen. Hier- bei wird jeweils die Verdampferstufe mit der höchsten Natriumhydroxid-Kon- zentration mittels Wasserdampfs von der Anlagengrenze beheizt. Der Brüden- strom dieser Verdampferstufe dient zur Beheizung der Verdampferstufe mit der nächstniedrigeren Natriumhydroxid--Konzentration, wobei dieser Prozess mindestens zwei Verdampferstufen umfasst, jedoch auch drei oder mehr Ver- dampferstufen umfassen kann.
Die Erfindung richtet sich auf die Beheizung einer solchen Eindampfungsanlage mittels Dampfs, der nach der weiter oben beschriebenen Vorgehensweise er- zeugt wurde. In der Vergangenheit wurde bereits vorgeschlagen, eine Anlage zur Eindampfung von Natriumhydroxid mittels heiBen flüssigen oder dampffôr- migen 1,2-Dichlorethans aus der Direktchlorierung zu beheizen. Diese Vorge- hensweise birgt jedoch die Gefahr, dass bei Undichtigkeiten an 1,2-Dichlo- rethan führenden Wärmeübertragern das Wertprodukt Natronlauge mit 1,2-
Dichlorethan kontaminiert wird. Die Erfindung ermôglicht in vorteilhafter
Weise die Beheizung der Natronlauge-Eindampfung mittels der Reaktions- wärme der Direktchlorierung ohne die Gefahr der Kontamination.
Die Erfindung richtet sich auch auf ein Verfahren, bei dem die Natronlauge aus der Chlor-Alkali-Elektrolyse vor Eintritt in die Verdampfungsanlage einer Ent- spannungsverdampfung unterzogen wird. Durch diesen Schritt erfährt die Nat- ronlauge eine Vorkonzentration unter Ausnutzung ihres fühlbaren Wärmein- halts. Gleichzeitig führt die Absenkung der Temperatur durch diesen Schritt zu einer Erniedrigung der Eintrittstemperatur in die Verdampfungsanlage, so dass für alle Verdampfungsschritte höhere wirksame Temperaturdifferenzen zur
Verfügung stehen, so dass ein niedriger gespannter Dampf verwendet werden kann, als dies ohne diesen Schritt der Fall wäre.
Die Erfindung richtet sich weiterhin auf eine Variante des erfindungsgemäßen
Verfahrens, bei dem als Wärmeübertrager für die Verdampferstufen Platten- wärmeübertrager verwendet werden.
Insbesondere ist der Verdampferstufe eine Entspannungsstufe für Natronlauge vorgeschaltet, die dazu ausgelegt ist, Natronlauge vorzukonzentrieren.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist vorgesehen, dass dem
Auslass eine Anlage zur destillativen Entsalzung von Meerwasser nachgeschal- tet ist, die dazu ausgelegt ist, mittels der ersten und/oder zweiten dampfförmi- gen Wasserphase oder der kombinierten ersten und zweiten dampfförmigen
Wasserphase beheizt zu werden.
Die Erfindung richtet sich somit auch auf einen Anlagenverbund einer Anlage zur Direktchlorierung von Ethylen mit einer Anlage zur destillativen Entsalzung vom Meerwasser, bei der zumindest ein Teil des mittels der oben beschriebe- nen Verfahrensweise erzeugten Wasserdampfs zur Beheizung einer Anlage zur destillativen Entsalzung von Meerwasser verwendet wird.
In einer bevorzugten Variante der Erfindung wird das entsalzte Meerwasser zum Ansatz von Sole für die Chlor-Alkali-Elektrolyse verwendet.
Die Erfindung richtet sich auch auf einen Anlagenverbund einer Anlage zur Di- rektchlorierung von Ethylen mit einer Anlage zur Eindampfung von Natronlauge und einer Anlage zur Entsalzung von Meerwasser, wobei letztere Anlagen zu- mindest teilweise mittels Dampfs beheizt werden, der nach der oben beschrie- benen Verfahrensweise erzeugt wurde.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung sowie das Verfahren zur Herstellung von teilchlorierten Alkanen wird anhand der nachfolgenden Ausführungen zur Di- rektchlorierung von Ethylen zu 1,2-Dichlorethan verdeutlicht.
In Fig. 1 ist ein Schlaufenreaktor 1 mit umlaufendem EDC als Reaktionsmedium dargestellt, in den Chlor 2 und Ethylen 3 zu 1,2-Dichlorethan (EDC) umgesetzt werden. Hierbei wird das Ethylen gasförmig in den unteren Teil des Reaktor-
Steigrohres 4 eingespeist und im umlaufenden EDC gelöst. Das Chlor 2 wird in zumindest einem Teil 7 des Kreislauf-EDC 6 aufgelöst, der aus dem Fallrohr 8 des Reaktors mittels einer Kreislaufpumpe 9 entnommen wird. Die Auflösung erfolgt mittels eines Flüssigkeitsstrahl-Gasverdichters 10 oder — falls gasförmi- ges Chlor mit genügendem Druck vorliegt oder flüssiges Chlor verwendet wird — mittels eines (hier nicht dargestellten) statischen Mischers. Der zur Auflösung des Chlors verwendete EDC-Teilstrom 7 wird nach vorheriger Abkühlung durch die erfindungsgemäßen Wärmerückgewinnungsmaßnahmen mittels eines
Wärmeübertragers 11 auf eine für die Auflösung des Chlors geeignete Tempe- ratur abgekühlt. Ein weiterer Teilstrom 12 des EDC-Kreislaufstromes 6 wird nach Abkühlung durch die erfindungsgemäßen Wärmerückgewinnungsmaß- nahmen ohne weitere Abkühlung in das Reaktorfallrohr zurückgeführt. Durch die Reaktionswärme verdampft am Kopf des Reaktors ein Teil des im Reaktor umlaufenden EDC-Stromes. Dieser dampfförmige EDC-Strom 13 wird zwecks
Wärmerückgewinnung kondensiert.
Wie weiter in Fig. 2 dargestellt wird der dampffôrmige EDC-Strom 13 vom Re- aktorkopf in einem erstem Wasserdampf-Erzeuger 14 unter Abgabe latenter
Wärme teilweise kondensiert, wobei der kondensierte Flüssig-EDC-Strom 15 als
Produkt der weiteren Aufarbeitung zugeführt und der verbleibende, gasfôr- mige, Inertgase enthaltende Strom 16 einem System zur Abgasverarbeitung zu- geführt wird. Mittels der latenten Wärme des kondensierenden EDC wird im
Wasserdampf-Erzeuger 1, 14, umlaufendes Kesselspeisewasser 17 teilweise verdampft. Ein erster, zweiphasiger Wasserstrom 18 wird einem ersten Pha- sentrennbehälter 19 zugeführt. Die Wasserphase 20 wird mittels einer ersten
Pumpe 21 rezirkuliert. Frisches Kesselspeisewasser wird über eine Leitung 22 zugeführt.
Heißes Kreislauf-EDC 6 von der EDC-Kreislaufpumpe 9 gibt in einem zweiten
Wärmeübertrager 23 fühlbare Wärme an zirkulierendes Kesselspeisewasser 20 ab, das dabei teilweise verdampft. Der zweiphasige Wasserstrom 22 wird dem
Phasentrennbehälter 19 zugeleitet. Die Wasserphase 20 wird, wie bereits be- schrieben, unter Ergänzung der verdampften Menge rezirkuliert. Die vereinig- ten Dampfphasen aus dem Abscheidebehälter werden mittels eines mindes- tens einstufigen Verdichters 26 auf einen hôheren Druck verdichtet. Zur Absât- tigung des verdichteten Dampfes wird Kesselspeisewasser 25 zugegeben. Han- delt es sich um einen mehrstufigen Verdichter, erfolgt die Absättigung hinter jeder Kompressionsstufe. Verdichteter Dampf 25 wird zur beliebigen Verwen- dung zur Anlagengrenze abgegeben.
Der EDC-Kreislauf-Teilstrom 1, 7, gibt in einem dritten Wärmeübertrager 28 la- tente Wärme an zirkulierendes Kesselspeisewasser 28 ab, wobei das Kessel- speisewasser teilweise verdampft. Der zweiphasige Wasserstrom 29 wird ei- nem zweiten Phasentrennbehälter 30 zugeleitet. Die Wasserphase 31 aus dem
Phasentrennbehälter 30 wird mittels einer zweiten Pumpe 32 rezirkuliert.
Da der im Wärmeübertrager 28 Wärme abgebende EDC-Strom 7 bereits zuvor im Wärmeübertrager 24 abgekühlt wurde, weist der im Phasentrennbehälter 30 abgeschiedene Dampf einen niedrigeren Druck auf als der im Phasentrenn- behälter 19 abgeschiedene Dampf. Der Dampf aus dem zweiten Phasentrenn- behilter wird mittels eines zweiten, mindestens einstufigen Verdichters 33 ver-
dichtet und auf der Saugseite des ersten Verdichters eingespeist. Zur Absâtti- gung des verdichteten Dampfes wird Kesselspeisewasser 35 zugegeben. Han- delt es sich um einen mehrstufigen Verdichter, erfolgt die Absättigung hinter jeder Kompressionsstufe.
Abhängig von der Betriebsweise und dem angestrebten Grad der Wärmerück- gewinnung kann auch auf die Aufteilung des EDC-Kreislaufstromes in die Teil- strôme 7 und 12 verzichtet werden. In diesem Fall durchstrômt der EDC-Kreis- laufstrom 6 zunächst den Wärmeübertrager 24 und danach den Wärmeüber- trager 28 (in den Figuren nicht dargestellt). 1 Schlaufenreaktor 2 Chlor 3 Ethylen 4 Reaktor-Steigrohr 5 Umlaufendes EDC 6 EDC-Kreislaufstrom für Chlor-Auflôsung und Wärmerückgewinnung 7 EDC-Kreislauf-Teilstrom 1 8 Reaktor-Fallrohr 9 EDC-Kreislaufpumpe 10 Flüssigkeitsstrahl-Gasverdichter / Statischer Mischer 11 Wärmeübertrager 12 EDC-Kreislauf-Teilstrom 2 13 Dampffôrmiges EDC vom Reaktorkopf 14 Wasserdampf-Erzeuger 1 15 Kondensiertes Flüssig-EDC 16 Abgasstrom, Inerthaltig 17 Kesselspeisewasser 18 Zweiphasiger Wasserstrom 1 19 Phasentrennbehälter 1 20 Kesselspeisewasser-Zirkulationsstrom, erster Kreislauf 21 Kesselspeisewasser-Zirkulationspumpe 1 22 Zweiphasiger Wasserstrom 2 23 Frisch-Kesselspeisewasserleitung 24 Wasserdampf-Erzeuger 2 25 Kesselspeisewasser zur Dampfsättigung, Verdichter 1
26 Mechanischer Verdichter 1 27 Dampf, verdichtet, zur Anlagengrenze 28 Wasserdampferzeuger 3 29 Zweiphasiger Wasserstrom 3 30 Phasentrennbehälter 2 31 Kesselspeisewasser-Zirkulationsstrom, zweiter Kreislauf 32 Kesselspeisewasser-Zirkulationspumpe 2 33 Mechanischer Verdichter 2 34 Kesselspeisewasser zur Dampfsättigung, Verdichter 2

Claims (22)

1 LU508008 THYSSENKRUPP UHDE GMBH 249P 1853 Patentansprüche
1. Vorrichtung zur Herstellung von teilchlorierten Alkanen, umfassend ei- nen Schlaufenreaktor (1), der eine erste Zuführung (3) für ein zu chlo- rierendes Alken, eine zweite Zuführung für ein Chlorierungsagens (2) sowie eine kopfseitig angeordnete Abführung für einen gasförmigen Produktstrom (13), der hergestelltes teilchloriertes Alkan enthält, dadurch gekennzeichnet, dass der gasförmige Produktstrom (13) einem ersten Wärmeübertrager (14) zugeführt wird, der dazu ausgelegt ist, teilchloriertes Alkan des Pro- duktstroms (13) zumindest teilweise zu kondensieren und über eine erste Zuführung für Wasser (17) zugeführtes Wasser zumindest teil- weise zu verdampfen, wobei aus dem ersten Wärmeübertrager (14) ein Strom (15), enthaltend kondensiertes teilchloriertes Alkan und ein gasförmiger Strom (16) und ein erster zweiphasiger Strom (18), enthaltend flüssiges und dampfför- miges Wasser abgeführt wird.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der erste zweiphasige Strom (18), enthaltend flüssiges und dampfförmiges Was- ser einem ersten Phasentrennbehälter (19) zugeführt ist, der dazu aus- gelegt ist, den ersten zweiphasigen Strom (18) in eine erste flüssige Wasserphase (20) und eine erste dampfförmige Wasserphase zu tren-
nen.
3. Vorrichtung nach vorhergehendem Anspruch, dadurch gekennzeich- net, dass der erste Phasentrennbehälter (19) eine kopfseitige Abfüh- rung für die erste dampfförmige Wasserphase aufweist, über die die erste dampfförmige Wasserphase zu einem Auslass (27) geführt wird.
249P 1853 LU508008
4. Vorrichtung nach vorhergehendem Anspruch, dadurch gekennzeich- net, dass die ausgetragene erste dampffôrmige Wasserphase einer ers- ten Verdichtungsvorrichtung (26) zugeführt wird, die vor dem Auslass (27) angeordnet ist, die bevorzugt eine mechanische Verdichtungsvor- richtung ist und insbesondere mindestens eine Verdichterstufe um- fasst.
5. Vorrichtung nach vorhergehendem Anspruch, dadurch gekennzeich- net, dass die erste Verdichtungsvorrichtung (26) eine zweite Zuführung (25) für flüssiges Frischwasser aufweist.
6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeich- net, dass zumindest ein Teil der flüssigen Wasserphase (20) dem ers- ten Phasentrennbehälter (19) entnommen, insbesondere bodenseitig entnommen und über die erste Zuführung für Wasser (17) dem ersten Wärmeübertrager (14) zugeführt wird, wobei die Entnahme vorzugs- weise mit einer ersten Pumpe (21) erfolgt.
7. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch ge- kennzeichnet, dass der Schlaufenreaktor (1) eine seitlich angeordnete Abführung eines flüssigen Kreislaufstromes (6), enthaltend flüssiges teilchloriertes Alkan aufweist, der einem zweiten Wärmeübertrager (24) zugeführt wird, der dazu ausgelegt ist, flüssiges teilchloriertes Al- kan des Kreislaufstromes (6) abzukühlen und über eine zweite Zufüh- rung für Wasser zugeführtes Wasser zumindest teilweise zu verdamp- fen, wobei aus dem zweiten Wärmeübertrager (24) ein Rückführungsstrom, enthaltend abgekühltes teilchloriertes Alkan und ein zweiter zweiphasiger Strom (22), enthaltend flüssiges und dampf- förmiges Wasser abgeführt wird.
8. Vorrichtung nach vorhergehendem Anspruch, dadurch gekennzeich- net, dass der Schlaufenreaktor eine Steigzone (4) und eine Fallzone (8) aufweist und die Abführung des Kreislaufstromes (6) bevorzugt aus der Fallzone erfolgt.
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9. Vorrichtung nach einem der beiden vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Abführung des flüssigen Kreislauf- stromes (6) mittels einer Kreislaufstrompumpe (9) erfolgt.
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeich- net, dass der zweite zweiphasige Strom (22) dem ersten Phasentrenn- behälter (19) zugeführt wird.
11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 10, dadurch gekennzeich- net, dass zumindest ein Teil des Rückführungsstroms in eine Mischvor- richtung (10) geführtwird, wobei die Mischvorrichtung (10) dazu aus- gelegt ist, das Chlorierungsagens (2) mit dem teilchloriertem Alkan des Rückführungsstroms (7) zu vermischen, und das in der Mischvorrich- tung (10) erzeugte Gemisch der zweiten Zuführung für ein Chlorie- rungsagens (2) zugeführt wird.
12. Vorrichtung nach vorhergehendem Anspruch, dadurch gekennzeich- net, dass der Rückführungsstrom in einen ersten Teilstrom (7) und ei- nen zweiten Teilstrom (12) aufgespalten wird, wobei der erste Teil- strom (7) der Mischvorrichtung (10) zugeführt wird und der zweite Teilstrom (12) in den Schlaufenreaktor (1), vorzugsweise in die Fallzone (8), insbesondere unterhalb der Entnahme des flüssigen Kreislaufstro- mes (6) geführt wird.
13. Vorrichtung nach einem der beiden vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass stromaufwärts der Mischvorrichtung (10) ein dritter Wärmeübertrager (28) angeordnet ist, der dazu ausge- legt ist, den Rückführungsstrom bzw. den Teilstrom (7) abzukühlen und über eine zweite Zuführung für Wasser zugeführtes Wasser zumin- dest teilweise zu verdampfen, wobei aus dem dritten Wärmeübertra- ger (28) ein gekühlter Rückführungsstrom bzw. den Teilstrom (7), enthaltend weiter abgekühltes teilchloriertes Alkan und ein dritter zweiphasiger Strom (29), enthaltend flüssiges und dampfför- miges Wasser abgeführt wird.
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14. Vorrichtung nach vorhergehendem Anspruch, dadurch gekennzeich- net, dass der dritte zweiphasige Strom (29) einer zweiten Phasentrenn- behälter (30) zugeführt ist, der dazu ausgelegt ist, den dritten zweipha- sigen Strom (29) in eine zweite flüssige Wasserphase und eine zweite dampffôrmige Wasserphase zu trennen, wobei die zweite flüssige Wasserphase vorzugsweise über die zweite Zuführung für Wasser dem dritter Wärmeübertrager (28) zugeführt wird.
15. Vorrichtung nach vorhergehendem Anspruch, dadurch gekennzeich- net, dass der zweite Phasentrennbehälter (30) eine kopfseitige Abfüh- rung für die zweite dampffôrmige Wasserphase aufweist, über die die zweite dampfformige Wasserphase zu einem Auslass (27) geführt wird.
16. Vorrichtung nach vorhergehendem Anspruch, dadurch gekennzeich- net, dass die ausgetragene zweite dampffôrmige Wasserphase einer zweiten Verdichtungsvorrichtung (33) zugeführt wird, die vor dem Aus- lass (27) angeordnet ist, die bevorzugt eine mechanische Verdichtungs- vorrichtung ist und mindestens eine Verdichterstufe umfasst.
17. Vorrichtung nach vorhergehendem Anspruch, dadurch gekennzeich- net, dass zweiten Verdichtungsvorrichtung (33) eine zweite Zuführung (34) für flüssiges Frischwasser aufweist.
18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 17, dadurch gekennzeich- net, dass die erste Verdichtungsvorrichtung (26) und/oder zweite Ver- dichtungsvorrichtung (33) Radialgebläse sind.
19. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 18, dadurch gekennzeich- net, dass dem Auslass (27) mindestens eine Verdampferstufe zur Ein- dampfung von Natronlauge nachgeschaltet ist, die dazu ausgelegt ist, mittels der ersten und/oder zweiten dampffôrmigen Wasserphase o- der der kombinierten ersten und zweiten dampffôrmigen Wasser- phase beheizt zu werden.
20. Vorrichtung nach vorhergehendem Anspruch, nach vorhergehendem Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die mindestens eine Ver- dampferstufe mittels eines Plattenwärmeübertragers betrieben wird.
249P 1853 LU508008
21. Vorrichtung nach einem der beiden vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Verdampferstufe eine Entspan- nungsstufe für Natronlauge vorgeschaltet ist, die dazu ausgelegt ist, Natronlauge vorzukonzentrieren.
22. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 18, dadurch gekennzeich- net, dass dem Auslass (27) eine Anlage zur destillativen Entsalzung von Meerwasser nachgeschaltet ist, die dazu ausgelegt ist, mittels der ers- ten und/oder zweiten dampfförmigen Wasserphase oder der kombi- nierten ersten und zweiten dampfförmigen Wasserphase beheizt zu werden.
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