LU82472A1

LU82472A1 - Procede de fabrication d'une matiere revelatrice chromogene

Info

Publication number: LU82472A1
Application number: LU82472A
Authority: LU
Inventors: G Mcgibbon
Original assignee: Wiggins Teape Group Ltd
Priority date: 1979-05-22
Filing date: 1980-05-21
Publication date: 1980-10-08
Also published as: IT8048698A0; NO801506L; CA1141161A; PT71263A; ES8102920A1; HK68184A; BR8003133A; ZA802692B; FR2457182B1; FI72467C; AT383311B; SE8003711L; JPH0132077B2; BE883267A; NZ193629A; FI72467B; ATA259980A; DE3019077C3; FI801484A7; SE440767B

Description

La présente invention concerne un procédé de fabrication d'une matière révélatrice chromogène utilisé dans des systèmes de copie ou de contretypage sensibles à la pression ou autres, ainsi que la matière révélatrice chromogène ainsi fabriquée.

s Dans un type connu de système de copie sensible à la pression, habituellement connu sous le nom de "système de transfert", la surface inférieure d'une feuille supérieure est revêtue de microcapsules contenant une solution d'un ou de plusieurs copulants chromogènes incolores, tandis que la face supérieure d'une feuille inférieure est revêtue d'une matière co-réactive de développement chromogène, par exemple, une argile acide. On peut également prévoir un certain % nombre de feuilles intermédiaires dont les surfaces infé rieures sont revêtues de microcapsules et dont les surfaces supérieures sont revêtues d'une matière révélatrice chromogène. La pression exercée sur les feuilles lors de l'écriture ou de la dactylographie a pour effet de briser les microcapsules, libérant ainsi la solution du copulant chromogène sur la matière révélatrice chromogène déposée sur la feuille située immédiatement en dessous, tout en provoquant une réaction chimique ayant pour effet de développer la couleur du copulant chromogène. Dans une variante de ce système, les microcapsules sont remplacées par un revêtement dans lequel la solution du copulant chromogène est présente sous forme de globules dans une matrice continue d'une matière solide.

Dans un autre type connu de système de copie sensible à la pression, que l'on appelle habituellement "système autonome ou autogène", des microcapsules et une matière co-réactive de développement chromogène sont appliquées sur la même surface d'une feuille tandis que, lors de l'écriture ou de la dactylographie sur une feuille placée au-dessus -xle la feuille ainsi revêtue, les microcapsules se brisent et libèrent le copulant chromogène qui réagit alors avec la matière révélatrice chromogène déposée sur la feuille pour produire une couleur.

La matière en feuille utilisée dans des systèmes de ce type est habituellement le papier encore que, en principe, aucune limitation ne soit imposée au type de feuille que l’on peut employer.

Un problème auquel la technique a été confrontée pendant de nombreuses années, réside dans le fait que la réactivité de la matière révélatrice chromogène a tendance à diminuer progressivement à la longue. Dès lors, l’intensité d'une copie obtenue en utilisant une feuille de dévelop-% pement chromogène récemment fabriquée est nettement supérieure à celle obtenue avec la même feuille quelques jours plus tard et cette intensité est, à son tour, sensiblement supérieure à celle obtenue avec la même feuille quelques mois plus tard. C’est là un sérieux inconvénient, car la feuille du révélateur chromogène n'est fréquemment pas utilisée avant qu'il ne se soit écoulé plusieurs mois après sa fabrication. Ceci est dû au fait que la chaîne de distribution va fréquemment du fabricant de papier à l'utilisateur final en passant par un grossiste et un imprimeur, ce qui signifie que, pour garantir une intensité acceptable de la copie à l'utilisateur final plusieurs mois après la fabrication du papier, le fabricant doit utiliser, lors de la fabrication des feuilles de développement chromogène, une matière réactive en une quantité supérieure à celle nécessaire pour obtenir une copie sur ces mêmes feuilles immédiatement après leur fabrication. Etant donné que la matière révélatrice chromogène est coûteuse, il en résulte un sensible accroissement du prix de revient des svstèmes de cooie sensibles à la pression. - - 4 -

Habituellement, les compositions de développement chromogène dont le constituant réactif principal est une argile, contiennent également des liants, des charges, des agents dispersants, des agents de réglage du pH et également parfois d’autres matières. L'hydroxyde de sodium (ou un autre composé de sodium alcalin tel que le silicate de sodium) * a été utilisé pendant de nombreuses années à la fois pour faciliter la dispersion de l’argile et régler le pH des com-positions.

A présent, de façon étonnante, on a trouvé qu’en utilisant un composé de potassium alcalin en lieu et place du composé correspondant de sodium dans des compositions d’argile de développement chromogène, on atténuait considéra-% blement leur réduction de réactivité en fonction de la durée.

En conséquence, la présente invention fournit un procédé de fabrication d'une matière révélatrice chromogène, ce procédé comprenant les étapes consistant à disperser une argile de développement chromogène à base de montmorillonite dioctaédri-que lavée à l’acide dans un milieu aqueux, régler le pH de la dispersion à une valeur alcaline en ajoutant un composé de potassium alcalin à ce milieu aqueux avant, pendant ou après la dispersion de l’argile dans ce dernier, la granularité des particules de l’argile n'étant pratiquement pas modifiée pendant que l’argile est en présence du composé de potassium alcalin, couler cette dispersion sur une bande d'une matière en feuille et sécher la bande ainsi revêtue.

La présente invention concerne également une matière révélatrice chromogène fabriquée par ce procédé.

Cette matière peut être utilisée dans des systèmes de copie ou de contretypage sensibles à la pression ou autres.

/ ' - · >5·λΛ4*γ.

La dispersion de l'argile dans le milieu aqueux peut donner lieu à la rupture d'agrégats de particules d'argil< "primaires", mais non à une réduction de la granularité de ces particules primaires (comme ce pourrait être le cas, par exemple, si l’argile était broyée ou pulvérisée). Lorsque, dans la présente spécification, il est fait référence à la granularité des particules d'argile pratiquement non modifiée, on entend par là la granularité des particules d'argile primaires et, par conséquent, on n'exclut pas pour autant la « possibilité d'une désintégration des agrégats en présence du composé de potassium alcalin au cours du procédé de la présente invention.

L'hydroxyde de potassium est le composé de potas-» sium alcalin préféré. Toutefois, d'autres composés de ce type sont bien connus et l'on peut mentionner, par exemple, le silicate de potassium et le carbonate de potassium.

Jusqu'à présent, on a constaté que le silicate était plus efficace que le carbonate, probablement du fait que le carbonate est une base plus faible.

La bande de matière en feuille est normalement constituée de papier, mais elle peut également être constituée d'autres matières. Les avantages résultant de l'utilisation de l'hydroxyde de potassium ou d'un autre composé de potassium sont particulièrement prononcés lorsque le papier utilisé est acide, par exemple, lorsqu'il s'agit d'un papier contenant jusqu'à environ 1.000 ou 2.000 parties par million d'acide (mesure effectuée par le procédé "Tappi T428 SM-67").

On obtient également de sensibles avantages lorsque le papier possède un certain degré d'acidité, mais comporte également une matière alcaline telle que le blanc d'Espagne ou de Meudon de telle sorte qu'il ait une alcalinité (mesurée suivant le procédé "Tappi T428 SM-6711) de·».

1.500 parties par million ou plus ou une acidité allant, par exemple, jusqu'à 1.000 parties par million (procédé "Tappi T428 SM-67" ) ou plus. Parmi ces papiers, il y a spécifiquement les papiers encollés à 1'alun/colophane. Toutefois, on obtient également des avantages avec les papiers dits à encollage alcalin, par exemple, les papiers encollés d'un dimère de cétène à un pH légèrement acide ou faiblement alcalin se situant, par exemple, dans l'intervalle d'environ 6 à environ 9.

4 De préférence, on utilise le composé de potassium alcalin en une quantité calculée de telle sorte que le pH de la composition du révélateur chromogène avant l'application soit d'environ 7 à environ 11, plus avantageusement de 8 à 10 % et, mieux encore, d'environ 8,5 à 9·

Le composé de potassium alcalin peut éventuellement être utilisé uniquement en remplacement partiel du composé de sodium alcalin. Lorsque l'hydroxyde de sodium et l'hydroxyde de potassium sont utilisés ensemble, le pH de la composition de revêtement se situe, de préférence, dans l'intervalle allant d'environ 8,8 à environ 10,2.

De même, la composition contient normalement un ou plusieurs agents liants et elle peut également contenir des charges telles que le kaolin, un agent dispersant supplémentaire ou d'autres additifs classiques. Les agents liants utilisés peuvent être ceux habituellement employés dans les compositions révélatrices chromogènes à base d'argile, par exemple, les latex de styrène/butadiène, de même que la carboxyméthyl-cellulose (sel de sodium).

La présente invention sera illustrée par les exemples suivants dans lesquels l'effet exercé par l'utilisation d'un composé de potassium est mis en contraste avec l'effet obtenu en utilisant le composé de sodium correspondant.

- EXEMPLE 1

On forme deux compositions classiques de revêtement pour développement chromogène A et B à une teneur en solides d’environ 43%> chaque composition contenant de l’argile de montmorillonite dioctaédrique lavée à l’acide (”Silton M. AB”, î fabriquée par "Mizusawa Chemical Industries of Japan”), du j kaolin (en une quantité de 22%, calculés sur le poids total de la montmorillonite et du kaolin) et, comme agents liants, , de la carboxyméthyl-cellulose de sodium et un latex de styrène/butadiène. La composition A contient de l’hydroxyde j de sodium pour le réglage du pH, tandis que, dans la composi- j j tion B, l’hydroxyde de sodium est remplacé par de l’hydroxyde i ! de potassium. Pour le reste,les compositions sont identiques.

! % Les quantités d'hydroxyde de potassium et d’hydro- | xyde de sodium utilisés sont choisies de façon à obtenir à j peu près le même pH (9*5) ; à cet effet, il est nécessaire ! j d'utiliser 1'hydroxyde de potassium en une quantité supé-

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| rieure à celle de 1'hydroxyde de sodium.

On coule ensuite les compositions sur les bandes respectives du même type de papier support encollé d’alun/ colophane (49 g de substance/m2) au moyen d'un dispositif \ d'enduction à lame suiveuse.

Ensuite, on mesure l'intensité de la copie obtenue en utilisant les papiers A et B ainsi formés (comportant respectivement des revêtements des compositions A et B) comme feuilles inférieures dans un système de copie sensible à la i pression qui, pour le reste, est de type classique, cette i j mesure étant effectuée immédiatement et à intervalles pendant les quelques mois qui suivent. Les intensités des copies sont enregistrées en valeurs d'intensité à la calandre. On obtient ces valeurs en superposant des bandes des papiers de dévelop- - 8 - ! pement chromogène et à revêtement de microcapsules, en les faisant passer à travers une calandre de laboratoire pour briser les capsules et former ainsi une copie sur la bande ! de développement chromogène, en mesurant le pouvoir réfléchis sant de la bande ainsi colorée (après avoir laissé s'écouler 2 minutes pour le développement de la copie) et en exprimant le résultat par un pourcentage du pouvoir réfléchissant d'une bande témoin inutilisée de développement chromogène.

Dès lors, plus la valeur d'intensité à la calandre est faible, plus l'intensité de la copie est forte. Les résultats sont repris dans le tableau 1 ci-après.

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I -ιοί Bien que les résultats ci-dessus soient quelque i peu disparates, on constatera néanmoins que la valeur d'intensité à la calandre s'élève, à la longue, plus lentement pour le papier B que pour le papier A et que l'on obtient une plus faible valeur initiale d'intensité à la calandre avec le papier B. Afin d'illustrer cette caractéristique, on trace un graphique des résultats et l'on obtient des I courbes cadrant le mieux avec les résultats. Ces courbes sont reprises en figure 1 qui est un diagramme des valeurs d'intensité à la calandre (ordonnée) vis-à-vis du laps de temps (en semaines) écoulé après la fabrication du papier (abscisse). On peut conclure que le remplacement de l'hydro-xyde de sodium par 1'hydroxyde de potassium donne des valeurs . nettement meilleures en ce qui concerne le vieillissement et l'intensité initiale de la copie.

EXEMPLE 2

Dans cet exemple, on compare les vitesses de vieillissement de feuilles de développement chromogène fabriquées en coulant, sur des papiers supports ayant différents degrés d'acidité, des compositions de développement chromogène contenant soit de 1'hydroxyde de sodium, soit de 1'hydroxyde de potassium. On prépare deux compositions de revêtement A et B comme décrit pour les compositions A et B de 1'exemple 1, avec cette exception que leur teneur en solides est d'environ 42$.

Les quantités d'hydroxyde de potassium utilisé sont choisies pour obtenir à peu près le même pH (9^5) j à cet effet, il convient d'utiliser 1'hydroxyde de potassium en une quantité supérieure à celle de 1'hydroxyde de sodium.

Ensuite, on coule chacune des compositions sur une gamme de papiers supports encollés d'alun/colophane et ayant | une acidité ou une alcalinité différente (papiers provenant ..... · de diverses sources) au moyen d'un dispositif d'enduction à lame suiveuse pour obtenir, dans chaque cas, des papiers A et B. Ensuite, pour chaque papier, comme décrit à l'exempl« 1 ci-dessus, on mesure les valeurs d'intensité à la calandre à différents moments après la fabrication, puis on trace un graphique des résultats pour obtenir des courbes cadrant le mieux avec ces résultats. Ensuite, on détermine l'accroissement de la valeur d'iitensité à la calandre au cours d'une période allant d'une à dix semaines après la fabrication et cet accroissement est appelé "vitesse de vieillissement" » pour chaque papier. Les résultats sont repris dans le tableau 2 ci-après.

TABLEAU 2

Papier Vitesse de vieillissemen

I Substance Acidité Papier A Papier B

(g/m2) (parties par (NaOH) (KOH) j million) |---- 49 240 2,3 1,0 ί 49 33 2,9 1,8 48 241 2,9 2,2 49 161 3,2 2,1 48 557 4,0 2,3 * | 48 574 3,9 2,4 49 118 2,5 -0,5 48 920 4,0 1,3 I , 48 467 3,5 2,1 49 67 3,0 2,0 49* 1.000 10,5 5,6 j._ - 12 - * Ce papier est enduit au moyen d'un appareil d'enduction de laboratoire. Les chiffres d’acidité indiqués ci-dessus en parties par million sont basés sur l’acide sulfurique et ils sont déterminés suivant le procédé "Tappi T428 SM-67" On constate que, dans chaque cas, la vitesse de vieillissement est plus faible pour le papier B (hydroxyde de potassium) que pour le papier A (hydroxyde de sodium).

EXEMPLE 3

Dans cet exemple, on compare également les vitesses de vieillissement de feuilles de développement chromogène fabriquées en coulant, sur differents papiers supports encollés d’alun/colophane, des compositions de développement chromogène contenant soit de 1'hydroxyde de sodium, soit de ♦ 1'hydroxyde de potassium. Toutefois, dans ce cas, tous les papiers supports comportent du blanc d'Espagne ou de Meudon comme charge et/ou comme revêtement préalable , ce qui influence l'acidité ou l'alcalinité mesurée du papier. On utilise les mêmes compositions de revêtement que celles employées à l’exemple 2, tandis que le procédé adopté est celui décrit dans ce dernier exemple. On mesure l'acidité ou l'alcalinité du papier conformément au procédé "Tappi T428 SM-67"· Les résultats obtenus sont repris dans le tableau 3 ci-après.

* ’ ! TABLEAU 3

Papier Vitesse de vieillissement

Substance Acidité Papier A Papier B

(g/m2) (parties par (NaOH) (KOH) million) 38 210 3,1 1,3 47 -300 3,8 3,1 49 122 2,5 1,9 38 .151 3,9 2,5 47 -23 2,6 2,0 47 -228 3,2 1,8 47* -1.000 2,7 1,8 47* -I.500 3,5 2,6 % ___ * Ces papiers sont revêtus au moyen d’un appareil d’enduction de laboratoire.

Les chiffres positifs d’acidité apparente indiqués ci-dessus en parties par million sont basés sur l'acide sulfurique. Une valeur négative indique une alcalinité apparente et, dans ce cas, les chiffres sont basés sur le carbonate de calcium (c'est-à-dire le blanc d’Espagne ou de Meudon) comme alcali.

On constatera que, dans chaque cas, la vitesse de vieillissement est plus faible pour le papier B (hydroxyde de potassium) que pour le papier A (hydroxyde de sodium).

EXEMPLE 4

Cet exemple illustre l’effet exercé par l’utilisation de quantités différentes d’hydroxyde de potassium dans la composition de développement chromogène. Les résultats ! obtenus avec des compositions contenant de 1’hydroxyde de sodium sont repris à titre de comparaison.

... ....

i| Les compositions utilisées sont celles décrites I à l’exemple 1, avec cette exception que l’on fait varier j; les quantités utilisées d’hydroxyde de potassium ou d'hydro- | xyde de sodium afin d'obtenir une gamme de pH. Ensuite, on coule chacune des compositions sur le même papier support , encollé d’alun/colophane pour obtenir des papiers A (NaOH) et B (KOH) pour chaque pH. Ensuite, comme décrit à l'exemple 1 ci-dessus, on mesure, pour chaque papier, les valeurs d'intensité à la calandre à différents moments après la fabrication et l’on trace un graphique des résultats pour obtenir des courbes cadrant le mieux avec ces résultats.

On obtient ensuite des valeurs relatives à la vitesse de vieillissement comme décrit à l'exemple 2. Les résultats * sont repris dans le tableau 4 ci-après.

TABLEAU 4 pH Vitesse de vieillissement (NaOH ou KOH) ---

Papier A Papier B

8,0 3,1 2,4 8,5 2,9 1,8 19,0 2,7 2,4 9,5 2,6 2,5 I 10,0 2,0 2,3 10,2 2,1 2,5 10,8 2,4 3,0

Bien que les résultats ci-dessus soient très i disparates, on constate que le pH optimum pour minimiser les effets de vieillissement pour la composition de développement chromogène contenant de l’hydroxyde de potassium est d'environ 8,5, tandis qu'il est d'environ 10 pour la i I composition contenant de l’hydroxyde de sodium.

EXEMPLE 5

Cet exemple illustre l'utilisation d’hydroxyde de potassium et d’hydroxyde de sodium en combinaison pour le réglage du pH. Le procédé adopté est celui décrit à l’exemple 4, avec cette exception que l’on utilise un mélange équimolaire d’hydroxyde de potassium et d’hydroxyde de sodium en lieu et place de l’hydroxyde de potassium ou de l’hydroxyde de sodium utilisé à l’exemple 4· Les résultats obtenus sont repris dans le tableau 5 ci-après.

TABLEAU 5 pH Vitesse de vieillissement 7,9 2,2 8,5 2,0 9,0 1,7 9,5 2,5 10,0 1,1 I On constate que l'on obtient de meilleures propriétés de vieillissement qu’à l’exemple 4 pour l’hydroxyde de sodium seul.

Ϊ EXEMPLE 6 i j Cet exemple illustre l'effet exercé par l’uti- ! lisation d'hydroxyde de potassium dans une composition de i ] développement chromogène dans laquelle on utilise une argile de développement chromogène d’une qualité diffé- l rente de celle employée dans les exemples précédents conjointement avec un papier support encollé d'alun/ j.

j colophane d'une acidité relativement faible (moins de ! 200 parties par million, mesure effectuée suivant le J.

- 16 - —-procédé "Tappi T428 SM-67" en se basant sur l'acide sulfuri- ‘ que comme acide).

Les résultats obtenus avec des compositions contenant de l'hydroxyde de sodium sont repris à titre de comparaison.

On forme deux compositions classiques de revêtement de développement chromogène A et B avec une teneur en solides d'environ 43$, chaque composition contenant une argile de montmorillonite dioctaédrique lavée à 1 ' acide que I l'on a préalablement soumise à une classification pneumatique I afin d'éliminer les plus grosses particules, chaque composi tion contenant également du kaolin (en une quantité de 10%, calculés sur le poids total de la montmorillonite et du I * . kaolin ), ainsi que de la carboxyméthyl-cellulose de sodium et un latex de styrène/butadiène comme agents liants. La î composition A contient de l'hydroxyde de sodium pour le réglage du pH tandis que, dans la composition B, l'hydroxyde de sodium est remplacé par l'hydroxyde de potassium.

Les quantités réelles d'hydroxyde de sodium utilis sont choisies, pour obtenir une gamme de pH dans la composition A, notamment des pH de 8,7* 9*3* 10,1 et 10,5* !! Les quantités réelles d'hydroxyde de potassium utilisé sont choisies pour obtenir une gamme de pH dans la composition B, notamment des pH de 8,9* 9,8 et 10,1.

' On coule les compositions sur des bandes respec tives du même type de papier support encollé d'alun/colophane à raison de 49 g de substance/m2, ce papier ayant la même acidité que celle indiquée ci-dessus ; ces compositions sont appliquées au moyen d'un dispositif d'enduction à la lame suiveuse pour obtenir, dans chaque cas, des papiers A et B.

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M Ensuite, comme décrit à l'exemple 1 ci-dessus, pour chaque : ïï 4 - 17 - papier, on mesure les valeurs d'intensité à la calandre à différents moments après la fabrication. Les résultats obtenus sont repris dans le tableau 6 ci-après.

TABLEAU 6

PH de la Papier A I Papier B

composition · ------—

Inten- Intensité ^ Inten- Inten- ^ sité à la ca- sité site à initia- landre initia- la cale à la après 12 le à la landre calandre mois calandre après 12 mois 8.7 45 51 6 - - 8,9 - 42 42 0 9,3 43 48 5 - 9.8 - 42 43 1 « 10,1 42 47 5 43 43 0 10,5 43 47 4 - -

Alors que la réactivité du papier A diminue au cours de cette période de 12 mois, on constate que le papier B conserve sa réactivité ou que celle-ci ne diminue que dans une très faible mesure.

EXEMPLE 7

Cet exemple illustre l'effet exercé par l'utili-, sation d'hydroxyde de potassium dans une composition de I développement chromogène appliquée sur un papier support ayant reçu un encollage alcalin ("Aquapel", vendu par "Hercules Powder Company") au lieu d'un encollage d'alun/ I colophane. Aux procédés d'extraction à l'eau chaude et à l'eau froide, ce papier support a un pH de 8,5 à 8,9· Les résultats obtenus avec des compositions contenant de l'hydro-

H

Ί xyde de sodium sont repris à titre de comparaison.

• - 18 - |ί i ·

On forme deux compositions de revêtement A et B

à une teneur en solides d'environ 43%, La composition A est une composition de développement chromogène contenant de 1'hydroxyde de sodium et elle est généralement du type décrit à l'exemple 6, avec cette exception que l'unique liant utilis« est un latex de styrène/butadiène. Dans la composition B, 1'hydroxyde de sodium.est remplacé par de 1'hydroxyde de potassium. La composition A a un pH de 9*5> tandis que la composition B a un pH de 9·

On coule chacune des compositions sur le papier support décrit ci-dessus au moyen d'un dispositif d'enduction à lame suiveuse afin d'obtenir des papiers A (NaOH) et B (KOH). Ensuite, comme décrit à l'exemple 1, pour chaque t papier, on mesure les valeurs d'intensité à la calandre à différents moments après la fabrication. La vitesse de vieillissement est déterminée par un graphique comme décrit à l'exemple 2. Les résultats obtenus sont repris dans le I tableau 7 ci-après.

TABLEAU 7 I -f—-^--

I Papier A Papier B

I (NaOH) (KOH) f * Vitesse de vieillissement 0,97 0,44 I---

Intensité à la calandre 49 47 I après vieillissement pen dant 18 semaines

On constate que la vitesse de vieillissement est i plus faible pour le papier B que pour le papier A.

i i /» f : -19 - ï- t (EXEMPLE 8

Cet exemple illustre lteffet exercé par 1.'utilisation de 1'hydroxyde de potassium sur la réactivité de la composition de développement chromogène vis-à-vis de la lactone de violet cristallisé. Cette dernière est probablement le copulant chromogène le plus largement utilisé dans .les systèmes de copie sensibles à la pression, Les résultats obtenus avec décomposition contenant de 1'hydroxyde de sodium sont repris à titre de comparaison.

On forme deux compositions de revêtement avec les i mêmes constituants que ceux mentionnés à l'exemple 7* avec cette exception que le kaolin est présent en une quantité de 40%, calculés sur le poids total de la montmorillonite , et du kaolin. On coule ces compositions sur deux papiers supports ayant des valeurs moyennes d'acidité d'environ 675 parties par million et d'environ 60 parties par million (mesurées par le procédé "Tappi T428 SM-67" ) en se basant sur l'acide sulfurique. Le dispositif d'enduction est à nouveau un dispositif muni d'une lame suiveuse.

On détermine des valeurs d'intensité à la calandre comme décrit à l'exemple 1, avec cette exception qu'un seul copulant chromogène, à savoir la lactone de violet cristallis est présent dans les microcapsules de la feuille comportant un revêtement de ces dernières. On mesure le pouvoir réfléchissant de la bande colorée à la fois après développement pendant 2 minutes et pendant 2 jours. Le tableau 8 ci-après reprend les résultats obtenus immédiatement après la coulée et après vieillissement pendant 9 semaines.

A

/ - ζυ - „ TABLEAU 8

Acidité Temps de Papier A (NaOH) Papier B (KOH) moyenne dévelop- ---- du papier peinent pH de la compo- pH de la compo- (parties sition : 9*5 sition : 9*0 par mil- ~ j ' * lion) Intensi- Intensi- Intensi- Intensité à la té à la té à la té à la calandre calandre calandre calandre mesurée mesurée mesurée mesurée immédia- après immédia- après tement vieillis- tement vieillis * sement du sement di papier papier pendant pendant 9 semai- 9 semaines nés 675 2 minutes 59 72 60 68 2 jours 55 78 54 68 60 2 minutes 58 64 59 57 t 2 jours 53 63 53 52

On constate que 1'hydroxyde de potassium de la composition B exerce un effet important en ce qui concerne a la réduction de réactivité de la feuille de révélateur chromogène.

EXEMPLE 9

Cet exemple illustre l'effet exercé par l'utilisation du silicate de potassium pour le réglage du pH de l'alcalinité de la composition de revêtement. Les résultats I obtenus avec le silicate de sodium sont repris à titre de comparaison.

On forme deux compositions de revêtement à une teneur en solides d'environ 40%. La composition A contient une solution de silicate de sodium (silicate de sodium de la ^ marque "Pyramid" n° 120, vendu par "Joseph Crosfield and J Sons Ltd.", "Warrington, Grande-Bretagne) en une quantité 1-21 - suffisante pour régler le pH a 9j5· La composition B contient une solution de silicate de potassium (silicate de potassium de la marque "Pyramid" n° 120, également vendu par "Joseph Crosfield and Sons Ltd.") en une quantité suffisante pour I , régler le pH à 9. Par ailleurs, les compositions sont iden tiques à celle décrite à l’exemple 1.

H * B On détermine les valeurs d'intensité à la calandre comme décrit à 11 exemple 1 ; les résultats obtenus (temps de développement : 2 minutes) sont repris dans le tableau 9

Ici-après.

TABLEAU 9

Valeur d'intensité à la calandre (développement : 2 minutes) % — '- " 1 1 —— 1,1 " - —

Immédiatement Après vieillisse- après la coulée ment du papier pendant 6 mois

Papier A (silicate de sodium) 47 50

Papier B (silicate de potassium) 47 47

On constate que le silicate de potassium de la , composition B exerce un effet important en ce qui concerne I la réduction de réactivité de la feuille de révélateur chromogène.

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Claims

1. Procédé de fabrication d’une matière révélatrice chromogène, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes qui consistent à disperser une argile de développement ch.ro — i mogène à base de montmorillonite dioctaédrique lavée à l’acid' dans un milieu aqueux, régler le pH de la dispersion obtenue à une valeur alcaline en ajoutant un composé de potassium alcalin au milieu aqueux avant, pendant ou après la dispersio: t de l’argile dans ce dernier, la granularité des particules de l'argile étant pratiquement inchangée pendant que l'argile est en présence du composé de potassium alcalin, couler la dispersion sur une bande d'une matière en feuille, puis sèche la bande ainsi revêtue.

» 2. Procédé suivant la revendication 1, caractéris en ce que le composé de potassium alcalin est 1'hydroxyde de potassium.

3. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'on règle le pH de la dispersion à une valeur se situant dans l'intervalle de 7 à 11.

4. Procédé suivant la revendication S, caractéris en ce qu'on règle le pH de la dispersion à une valeur se situant dans l'intervalle de 8 à 10.

5. Procédé suivant la revendication 2, caractéris en ce qu'on utilise à la fois 1'hydroxyde de sodium et ► 1’hydroxyde de potassium pour le réglage du pH, le pH de la 3 dispersion étant réglé à une valeur comprise entre 8,8 et | 10,2.

6. Procédé suivant l'une quelconque des revendi- ! cations 1 à 5} caractérisé en ce que la bande de matière en I feuille est un papier encollé à l'acide. ? /_. · - j - 23 - *

7. Procédé suivant la revendication 6, caractérisé en ce que le papier a une acidité allant jusqu’à 2.000 parties par million, mesurée par le procédé "Tappi T428 SM-67

* 8. Procédé suivant l’une quelconque des revendi cations 6 et 7) caractérisé en ce que le papier encollé à l’acide comporte également une matière alcaline.

9· . Procédé suivant la revendication 8, caractéris en ce que le papier encollé à l'acide comportant une matière alcaline a une alcalinité allant jusqu'à 1.500 parties par million ou une acidité allant jusqu'à 1.000 parties par million, cette alcalinité ou cette acidité étant mesurée par le procédé ”Tappi T428 SM-67".

10. Procédé suivant l'une quelconque des reven- . dications 1 à 5, caractérisé en ce que la bande de matière en feuille est un papier neutre ou à encollage alcalin.

11. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que l'argile de développement chromogène est une argile de montmorillonite lavée à 1'acide.

12. Matière révélatrice chromogène fabriquée par un procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à H \ h \ \ \ ' ' \ \ \