LU83191A1 - METHOD AND DEVICE FOR FORMING A COATING ON A HOT GLASS SUBSTRATE AT A COATING STATION LOCATED IN A TUNNEL AND COMPRISING A GAS DISCHARGE CONDUIT WHICH SHAPES OR IS ASSOCIATED WITH A SCREEN - Google Patents
METHOD AND DEVICE FOR FORMING A COATING ON A HOT GLASS SUBSTRATE AT A COATING STATION LOCATED IN A TUNNEL AND COMPRISING A GAS DISCHARGE CONDUIT WHICH SHAPES OR IS ASSOCIATED WITH A SCREEN Download PDFInfo
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Description
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La présente invention concerne un procédé de formation d'un revêtement de métal ou de composé métallique sur une face d'un substrat de verre chaud pendant son déplacement le long d'un tunnel dans une direction donnée (ci-après dénommée "avant") par 5 mise en contact du substrat à un poste de revêtement dans le tunnel avec au moins un courant de gouttelettes comprenant une ou des substance^) à partir de laquelle ou desquelles le revêtement de métal ou de composé métallique est formé sur la dite face et par application ’ simultanée de forces d'aspiration dans au moins un conduit d'évacuation _ 10 pour extraire des gaz de l'ambiance de ce poste de revêtement.The present invention relates to a method of forming a coating of metal or metal compound on a face of a hot glass substrate during its movement along a tunnel in a given direction (hereinafter referred to as "before") by bringing the substrate into contact with a coating station in the tunnel with at least one stream of droplets comprising one or more substances () from which the coating of metal or metal compound is formed on said face and by simultaneous application of suction forces in at least one exhaust duct _ 10 to extract gases from the environment of this coating station.
On peut utiliser un tel procédé pour revêtir des feuilles de verre et pour revêtir un ruban continu de verre plat venant d'être formé. Dans le dernier cas le revêtement du verre peut avoir lieu dans la galerie ou l'arche de recuisson classique. On peut utiliser 15 le procédé pour former des revêtements, par exemple des revêtements d'oxyde métallique, qui modifient la coloration apparente du verre et/ou qui présentent certaines autres propriétés utiles vis-à-vis du rayonnement incident, par exemple une propriété de réflexion de l'in-fra-rouge.Such a method can be used for coating sheets of glass and for coating a continuous ribbon of flat glass just formed. In the latter case, the coating of the glass can take place in the gallery or the conventional annealing arch. The process can be used to form coatings, for example metal oxide coatings, which modify the apparent color of the glass and / or which exhibit certain other properties useful with respect to the incident radiation, for example a property of reflection of in-fra-rouge.
20 Les forces d'aspiration qui, dans des procédés connus, sont exercées en aval du (c'est-à-dire vers l'avant du) poste de revêtement favorisent la formation de revêtements de structure homogène qui recouvrent uniformément le substrat.The suction forces which, in known methods, are exerted downstream of (that is to say towards the front of) the coating station favor the formation of coatings of homogeneous structure which uniformly cover the substrate.
Lorsqu'on applique un tel procédé, les meilleurs 25 , résultats sont obtenus en utilisant au moins un conduit d'évacuation stationnaire dont l'entrée s'étend transversalement au parcours du substrat de verre. Des forces d'aspiration peuvent être maintenues sur toute la largeur du revêtement pendant qu'il se forme.When applying such a method, the best results are obtained by using at least one stationary evacuation conduit whose inlet extends transversely to the path of the glass substrate. Suction forces can be maintained over the entire width of the coating as it forms.
Cependant, même dans ces circonstances, des dé-30 fauts apparaissent parfois à l'intérieur du revêtement et/ou à la sur-face du verre ou du revêtement; leur nature les fait attribuer à des produits qui ont été formés dans l'ambiance ou à la dégradation du re- i vêtement pendant sa formation par contact avec un réactif destiné à former le revêtement qui n'a pas réagi ou qui n'a pas complètement 35 réagi au poste de revêtement.However, even under these circumstances, faults sometimes appear inside the coating and / or on the surface of the glass or coating; their nature makes them attribute to products which have been formed in the environment or to the degradation of the coating during its formation by contact with a reagent intended to form the coating which has not reacted or which has not completely reacted at the coating station.
^ Les défauts ci-dessus peuvent ne pas rendre le 2 produit sans valeur mais peuvent disqualifier le produit du niveau supérieur de qualité, ce qui devient plus probable avec l'accroissement des normes de qualité exigées par les consommateurs. Si les défauts se situent à la surface du revêtement, la qualité du produit 5 peut, dans certains cas, mais pas dans tous, être améliorée par un traitement de surface postérieur au revêtement, mais évidemment de tels traitements supplémentaires augmentent le coût du produit.^ The above defects may not make the 2nd product worthless but may disqualify the product from the next level of quality, which becomes more likely with the increase in quality standards demanded by consumers. If the defects are on the surface of the coating, the quality of the product can in some cases, but not in all, be improved by a surface treatment after the coating, but obviously such additional treatments increase the cost of the product.
On a tenté des essais d'amélioration de la qualité du produit par un contrôle soigneux des forces d'aspiration pour assu-.10 rer leur efficacité pour le but recherché sans troubler la stabilité du(des) courant(s) de gouttelettes. On a également recherché des améliorations en modifiant le nombre et la disposition des conduits d'évacuation. Une autre mesure qui a été proposée est l'utilisation de deux ou plusieurs conduits d'évacuation disposés à des positions espacées 15 successives en aval du poste de revêtement, de sorte que du gaz s'écoulant en aval au-delà d'une telle canalisation peut pénétrer dans la suivante. Une autre proposition consiste à placer des conduits d'évacuation successifs à différents niveaux au-dessus du parcours du substrat de verre. On a trouvé que ces mesures, quoiqu'utiles, ne sont 20 pas une solution suffisante au problème des défauts de revêtement évoqué ci-dessus.Attempts have been made to improve the quality of the product by careful control of the suction forces to ensure their effectiveness for the intended purpose without disturbing the stability of the stream (s) of droplets. Improvements have also been sought by modifying the number and arrangement of the exhaust ducts. Another measure which has been proposed is the use of two or more discharge conduits arranged in successive spaced positions downstream of the coating station, so that gas flowing downstream beyond such a pipeline can enter the next. Another proposal is to place successive exhaust pipes at different levels above the path of the glass substrate. It has been found that these measures, although useful, are not a sufficient solution to the problem of coating defects discussed above.
La présente invention fournit un procédé dans lequel on agit sur l'ambiance du tunnel de manière à favoriser la réduction de la détérioration du revêtement par des réactions parasites ou 25 par dépôt de substances provenant de l'atmosphère à l'intérieur du tunnel.The present invention provides a method in which the environment of the tunnel is acted upon in order to promote the reduction of deterioration of the lining by parasitic reactions or by deposition of substances coming from the atmosphere inside the tunnel.
Le procédé selon la présente invention est carac- « térisé en ce que l'extraction se fait par au moins un conduit d'évacuation dont l'entrée est placée dans le tunnel vers l'avant ou vers l'ar-30 rière du poste de revêtement et qui forme ou est associé à un écran disposé de façon à empêcher des gaz de dépasser le dit conduit, en direction du ou des courant(s) de gouttelettes et d'entrer en contact avec celui(ceux)-ci.The process according to the present invention is characterized in that the extraction is carried out by at least one evacuation duct, the inlet of which is placed in the tunnel towards the front or towards the rear of the station. of coating and which forms or is associated with a screen arranged so as to prevent gases from passing through said conduit, in the direction of the stream or streams of droplets and coming into contact with this (these).
Pendant la recherche qui a mené à l'invention, on 35 a trouvé que même lorsqu'on dessine et qu'on place un ou des conduit(s) f d'évacuation dans le but de maintenir un écoulement régulier de gaz 3 t, ' ambiants hors du poste de revêtement, le revêtement a tendance à se détériorer par des réactions ou par des dépôts parasites dans le voisinage du courant de pulvérisation. La recherche a aussi montré que ces défauts peuvent être évités ou réduits par interception de courants 5 de gaz revenant en arriérera partir d'endroits plus éloignés le long du tunnel,vers le poste de revêtement.During the research which led to the invention, it has been found that even when one draws and places one or more exhaust pipes for the purpose of maintaining a regular flow of gas 3 t, ambient outside the coating station, the coating tends to deteriorate by reactions or by parasitic deposits in the vicinity of the spray stream. Research has also shown that these faults can be avoided or reduced by intercepting streams of gas coming back from more distant locations along the tunnel, to the lining station.
- Ces courants de retour peuvent comporter des quantités de gaz qui se sont écoulées vers l'entrée d'un conduit d'évacuation mais qui ont dépassé cette entrée, par exemple en s'écoulant « ^ 10 entre l'entrée du conduit d'évacuation et le substrat de verre revêtu, et qui ont ensuite reflué au-dessus du conduit vers le poste de revêtement. De tels courants de retour peuvent dans certaines installations, en alternative ou en complément, comporter des quantités de gaz qui entrent dans le poste de revêtement à des endroits situés derrière le 15 ou les conduits d'évacuation. Les dépôts nuisibles peuvent avoir été causés par l'interaction de ces courants de retour avec des courants d'évacuation de gaz s'écoulant du poste de revêtement vers le ou les conduit(s) d'évacuation, et/ou par des particules de poussière entraînées par ces courants de retour. L'exactitude ou non d'une telle 20 théorie tentant d'expliquer les bénéfices d'un écran ne peut cependant mettre en cause la validité de l'invention.- These return currents may include quantities of gas which have flowed towards the entry of a discharge duct but which have exceeded this entry, for example by flowing "^ 10 between the entry of the discharge duct outlet and the coated glass substrate, which then flowed back over the conduit to the coating station. Such return currents can, in some installations, as an alternative or in addition, include quantities of gas which enter the coating station at places situated behind the discharge duct (s). Harmful deposits may have been caused by the interaction of these return currents with gas evacuation currents flowing from the coating station to the evacuation duct (s), and / or by particles of dust entrained by these return currents. The accuracy or otherwise of such a theory attempting to explain the benefits of a screen cannot, however, question the validity of the invention.
Ainsi que cela est bien connu en soi, l'extraction de gaz peut se faire par un ou plusieurs conduit(s) d'évacuation dont l'entrée a la forme d'une fente unique ou la forme d'une série d'ori-25 fices d'entrée,cet(ces) orifice(s) s'étalant ou étant répartis sur la largeur du tunnel.As is well known in itself, gas extraction can be done by one or more exhaust duct (s) whose inlet has the form of a single slot or the form of a series of ori -25 entry ports, this (these) orifice (s) extending or being distributed over the width of the tunnel.
Avantageusement, au moins un écran s'étend au I - travers d'une partie supérieure du tunnel, entre un conduit d'évacuation et la voûte du tunnel. Un tel écran peut par exemple être· constitué 30 d'une plaque de matière réfractaire telle que l'asbeste ou de métal, i ‘Advantageously, at least one screen extends at I - through an upper part of the tunnel, between a discharge duct and the roof of the tunnel. Such a screen can for example be · made up of a plate of refractory material such as asbestos or metal, i ‘
Un tel écran peut, en variante, être constitue d'une partie - même d'un conduit d'évacuation. Par exemple une portion d'un tel conduit ! menant vers le(s) orifice(s) d'entrée de gaz peut s'étendre vers le bas à l'intérieur du tunnel au travers d'une ouverture dans la voûte du 35 tunnel de sorte que cette portion s'étendant vers le bas constitue A-'“™' 4Such a screen can, as a variant, be made up of part - even of a discharge duct. For example a portion of such a conduit! leading to the gas inlet orifice (s) can extend downwards inside the tunnel through an opening in the roof of the tunnel so that this portion extending towards the bottom constitutes A - '“™' 4
De préférence, au moins un écran est disposé substantiellement verticalement. Cette idsposition présente l'avantage d'une grande simplicité et d'économie de matériel.Preferably, at least one screen is arranged substantially vertically. This arrangement has the advantage of great simplicity and economy of material.
Quoiqu'on puisse réaliser l'invention en utilisant 5 un seul conduit d'évacuation, il est préférable d'utiliser deux ou plusieurs conduits d'évacuation qui sont situés à des positions espacées le long du-tunnel. Dans cette description, le conduit le plus proche du poste de revêtement est appelé le premier conduit.Although the invention can be carried out using a single exhaust duct, it is preferable to use two or more exhaust ducts which are located at spaced positions along the tunnel. In this description, the pipe closest to the coating station is called the first pipe.
Dans certaines formes de réalisation de l'invention, -10 il existe plusieurs conduits d'évacuation qui sont situés à des positions espacées le long du tunnel et un écran est formé par ou associé au moins au dernier conduit, c'est-à-dire au conduit qui est le plus éloigné du poste de revêtement.In certain embodiments of the invention, there are several discharge conduits which are located at spaced positions along the tunnel and a screen is formed by or associated at least with the last conduit, that is to say tell the conduit which is furthest from the coating station.
De préférence, chacun d'au moins deux conduits 15 d'évacuation situés à des positions espacées le long du tunnel, forme ou est associé à un écran.Preferably, each of at least two evacuation conduits 15 located at spaced positions along the tunnel, forms or is associated with a screen.
De préférence, un écran s'étend, suivant une inclinaison vers l'avant et vers le bas, vers le conduit d'évacuation ou vers le premier des conduits d'évacuation successifs s'il en existe plus d'un, 20 à partir d'un endroit situé au-dessus et dans le voisinage de la(des) source(s) de courant(s) de gouttelettes. Un tel écran en pente remplit la fonction supplémentaire de favoriser un écoulement régulier de gaz ambiants par un tel conduit d'évacuation sous l'influence des forces d'aspiration à l'intérieur du conduit.Preferably, a screen extends, in an inclination towards the front and downwards, towards the evacuation duct or towards the first of the successive evacuation conduits if there is more than one, starting from from a place above and in the vicinity of the droplet current source (s). Such a sloping screen fulfills the additional function of promoting a regular flow of ambient gases through such an exhaust duct under the influence of the suction forces inside the duct.
25 L'invention comprend des procédés dans lesquels des conduits d'évacuation se trouvent à des positions espacées le long du tunnel et au-dessus de l'espace compris entre ces conduits se trouve un pont qui empêche des gaz du courant de retour de descendre entre ces conduits. Des défauts de revêtement peuvent être causés non 30 seulement par dépôt de produits de réaction parasites dans une région entre le poste de revêtement et le ou les conduit(s) d'évacuation, mais aussi par dépôt de ces produits de réaction à des endroits situés entre les conduits d'évacuation successifs. Il est moins probable que de tels dépôts se produisent s'il existe un pont tel qu'on l'a spécifié. Le pont 35 empêche des gaz du courant de retour d'être entraînés vers le basThe invention includes methods in which discharge conduits are located at spaced positions along the tunnel and above the space between these conduits is a bridge which prevents gases from the return current from descending between these conduits. Coating defects can be caused not only by deposition of parasitic reaction products in a region between the coating station and the evacuation duct (s), but also by deposition of these reaction products at locations between the successive evacuation pipes. It is less likely that such deposits will occur if there is a bridge as specified. Bridge 35 prevents back flow gases from being drawn down
I II I
i 5 ι i turbulence se produisant dans cette région soient maintenues plus près j de l'entrée d'un conduit d'évacuation ou les gaz peuvent être plus faci- i lement extraits.i 5 ι i turbulence occurring in this region are kept closer to the inlet of a discharge pipe or the gases can be more easily extracted.
Dans certains procédés selon l'invention, il existe 5 au moins un pont tel que décrit et des forces d'aspiration sont exercées dans un tube de ventilation qui est incorporé dans ou est adjacent à au moins un tel pont, pour extraire des gaz d'une zone supérieure de l'esp'ace situé sous le pont et éviter ou réduire des tourbillons ou des remous entre les conduits d'évacuation.In certain methods according to the invention, there is at least one bridge as described and suction forces are exerted in a ventilation tube which is incorporated in or is adjacent to at least one such bridge, to extract gases from 'an upper area of the space below the deck and avoid or reduce eddies or eddies between the exhaust ducts.
* 10 La distance verticale entre l'entrée du ou de chaque I conduit d'évacuation et la face revêtue du substrat est de préférence comprise entre 1 et 20 cm.* 10 The vertical distance between the inlet of the or each I evacuation duct and the coated face of the substrate is preferably between 1 and 20 cm.
Pour obtenir la plus grande efficacité d'extraction de gaz, il est préférable de prévoir plusieurs conduits d'évacuation 15 qui sont situés à des positions espacées le long du tunnel et dont les entrées sont situées à une distance verticale au-dessus de la face du substrat à revêtir, qui décroît du premier conduit au dernier.To obtain the greatest gas extraction efficiency, it is preferable to provide several exhaust ducts 15 which are located at spaced positions along the tunnel and whose inlets are located at a vertical distance above the face of the substrate to be coated, which decreases from the first conduit to the last.
Le(s) courant(s) de gouttelettes est(sont) de préférence déplacés de façon répétée en aller-retour 20 au travers du tunnel pour couvrir la largeur de la surface de substrat à revêtir. En variante, la matière peut être pulvérisée en un ou plusieurs courant(s) dont la zone de rencontre ou la combinaison des zones de rencontre avec le substrat couvre la totalité de la largeur à revêtir, dans ce cas, il n'est pas nécessaire de déplacer transver- 125 salement le dispositif de pulvérisation.The stream (s) of droplets is (are) preferably repeatedly moved back and forth through the tunnel to cover the width of the surface of the substrate to be coated. As a variant, the material can be sprayed in one or more streams whose meeting area or the combination of meeting areas with the substrate covers the entire width to be coated, in this case it is not necessary transversely move the spraying device.
De préférence, le(s) courant(s) de gouttelettes • est(sont) inclinés vers le bas et vers l'avant ou vers le bas et vers l'arrière en direction du substrat et le(s) conduit(s) d'évacuation est(sont) placés de façon à extraire des gaz du poste de revêtement 30 dans la même direction (avant ou arrière) au-dessus du parcours du substrat. Des procédés dans lesquels un (des) courant(s) de gouttelettes est(sont) incliné(s) vers le bas et vers l'avant et dans lesquels des ?! I gaz d'évacuation sont extraits du poste de revêtement vers l'avant i font l'objet des brevets britanniques 1. 516. 032 et 1.523. 991. L'angle I 35 inclus entre le(s) axe(s) du(des) courant(s) de gouttelettes et la face i / du substrat à revêtir et compris de préférence entre 20 et 60e et, de t 6 manière optimum, entre 25 et 35e, Cette caractéristique facilite la formation de revêtements de bonne qualité optique. Pour obtenir les meilleurs résultats, toutes les parties du(des) courant(s) de gouttelettes devraient entrer en contact avec le substrat sous une inclinaison 5 substantielle par rapport à la verticale. Dès lors, dans les formes préférées de réalisation de l'invention le ou chaque courant de gouttelettes est un courant parallèle ou un courant qui ne diverge pas de sa source d'un angle supérieur à 30e, par exemple un angle d'environ 20".Preferably, the stream (s) of droplets • is (are) tilted downwards and forwards or downwards and backwards towards the substrate and the conduit (s) d the outlet is (are) placed so as to extract gases from the coating station 30 in the same direction (front or rear) above the path of the substrate. Methods in which a stream (s) of droplets is (are) tilted downward and forward and in which?! I exhaust gases are extracted from the forward coating station i are the subject of British patents 1,516,032 and 1,523. 991. The angle I 35 included between the axis (s) of the stream (s) of droplets and the face i / of the substrate to be coated and preferably between 20 and 60th and, in t 6 way optimum, between 25 and 35e, This characteristic facilitates the formation of coatings of good optical quality. For best results, all parts of the droplet stream (s) should come into contact with the substrate at a substantial inclination from the vertical. Consequently, in the preferred embodiments of the invention, the or each stream of droplets is a parallel stream or a stream which does not deviate from its source by an angle greater than 30e, for example an angle of approximately 20 " .
' Quoiqu'il est préférable que le(s) courant(s) de *10 gouttelettes soient inclinés vers le bas vers le substrat, l'invention comprend aussi des procédés dans lesquels le(s) axe(s) du(des) cou-rant(s) de gouttelettes est(sont) vertical(verticaux).'Although it is preferable that the stream (s) of * 10 droplets be inclined downwards towards the substrate, the invention also includes methods in which the axis (s) of the neck (s) - droplet (s) is (are) vertical (vertical).
Des expériences montrent que des revêtements uniformes peuvent être plus facilement formés si on respecte certaines 15 conditions en ce qui concerne la distance entre la face du substrat à revêtir et la(les) source(s) du(des) courant(s) de gouttelettes. De préférence cette distance, mesurée perpendiculairement à la face du substrat est de 15 à 35 cm. On a trouvé que cette gamme est la plus appropriée, particulièrement lorsqu'on observe les gammes d'inclinaison 20 et de divergence du(des) courant(s) de gouttelettes préférées citées ci-dessus.Experiments show that uniform coatings can be more easily formed if certain conditions regarding the distance between the face of the substrate to be coated and the source (s) of the droplet stream (s) are met . Preferably this distance, measured perpendicular to the face of the substrate is 15 to 35 cm. This range has been found to be the most suitable, particularly when observing the ranges of tilt and divergence of the preferred droplet stream (s) mentioned above.
On peut utiliser l'invention pour revêtir des feuilles séparées de verre ou un ruban continu de verre.The invention can be used to coat separate sheets of glass or a continuous ribbon of glass.
L'invention comprend des procédés tels que décrits 25 ci-dessus utilisés pour revêtir un ruban continu de verre provenant d'une installation de formage de verre plat, par exemple une cuve de flottage ou une machine d'étirage. Dans certaines de ces applications de l'invention, le(s) courant(s) de gouttelettes atteigne(nt) la face supérieure du ruban à un endroit où la température du verre est com-30 prise entre 650"C et 100*C.The invention includes methods as described above used for coating a continuous ribbon of glass from a flat glass forming plant, for example a float tank or a drawing machine. In some of these applications of the invention, the stream (s) of droplets reach (s) the upper face of the ribbon at a place where the temperature of the glass is between 650 "C and 100 * C .
Les procédés selon l'invention peuvent être utilisés pour former différents revêtements d'oxydes par l'emploi d'une com position liquide contenant un sel métallique. Des procédés très avantageux selon l'invention comprennent des-procédés dans lesquels les 35 gouttelettes sont des gouttelettes de solution d'un sel métallique, un // exemple particulièrement bon étant un chlorure métallique, à partir i i * » 7 duquel un revêtement d'oxyde métallique se forme sur la face du substrat. Dans certains de ces procédés, la solution est une solution de chlorure d'étain, par exemple une solution aqueuse ou-non-aqueuse contenant du chlorure stannique et un agent dopant, par exemple une 5 substance fournissant des ions d'antimoine, d'arsenic ou de fluor. Le sel métallique peut être employé en conjugaison avec un agent réducteur, par exemple la phénylhydrazine, la formaldéhyde, des alcools et des agents réducteurs non carbonés tels que l'hydroxylamine, et i l'hydrogène. D'autres sels d'étain peuvent être utilisés en place de '10 ou en conjugaison avec le chlorure stannique, par exemple l'oxalate stanneux ou le bromure stanneux. Des exemples d'autres revêtements d'oxyde métallique qui peuvent être formés de manière similaire comprennent les oxydes de cadmium, de magnésium et de tungstène. Pour former de tels revêtements, la composition de revêtement peut être 15 préparée de la même -façon en formant une solution aqueuse ou organique d'un composé métallique et d'un agent réducteur. Des solutions de nitrates peuvent être utilisées, par exemple de nitrates de fer ou d'indium. A titre d'autres exemples, l'invention peut être utilisée pour former des revêtements par pyrolyse de composés organomêtalliques, 20 par exemple des carbonyles et des acétylacétonates métalliques fournis sous forme de gouttelettes à la face du substrat à revêtir. Certains acétates et alcoolates métalliques peuvent également être utilisés, par exemple le dibutyl diacétate d'étain et l'isopropylate de titane. IL entre dans le cadre de l'invention d'appliquer une composition conte-25 nant des sels de différents métaux de façon à former un revêtement contenant un mélange d'oxydes de différents métaux.The methods according to the invention can be used to form different oxide coatings by the use of a liquid composition containing a metal salt. Very advantageous methods according to the invention include methods in which the droplets are droplets of solution of a metal salt, a particularly good example being a metal chloride, from which a coating of metal oxide is formed on the face of the substrate. In some of these methods, the solution is a solution of tin chloride, for example an aqueous or non-aqueous solution containing stannic chloride and a doping agent, for example a substance providing antimony ions, arsenic or fluorine. The metal salt can be used in conjunction with a reducing agent, for example phenylhydrazine, formaldehyde, alcohols and non-carbonated reducing agents such as hydroxylamine, and hydrogen. Other tin salts can be used in place of '10 or in conjunction with stannic chloride, for example stannous oxalate or stannous bromide. Examples of other metal oxide coatings which can be similarly formed include the oxides of cadmium, magnesium and tungsten. To form such coatings, the coating composition can be prepared in the same manner by forming an aqueous or organic solution of a metal compound and a reducing agent. Nitrate solutions can be used, for example iron or indium nitrates. By way of other examples, the invention can be used to form coatings by pyrolysis of organometallic compounds, for example carbonyls and metal acetylacetonates supplied in the form of droplets to the face of the substrate to be coated. Certain metal acetates and alcoholates can also be used, for example tin dibutyl diacetate and titanium isopropylate. It is within the scope of the invention to apply a composition containing salts of different metals so as to form a coating containing a mixture of oxides of different metals.
L'invention comprend un dispositif pour former un revêtement de métal ou de composé métallique sur une face d'un substrat de verre chaud, comprenant un tunnel, des moyens de déplace- 130 ment d'un substrat dans une direction donnée (ci-après dénommée "avant") à travers le tunnel, des moyens de pulvérisation pour décharger au moins un courant de gouttelettes sur le substrat à un poste de revêtement situé dans le tunnel, et des moyens d'évacuation de gaz pour extraire continuellement des gaz de l'ambiance du poste de re-35 vêtement, caractérisé en ce que les moyens d'évacuation comportent A au moins un conduit d'évacuation dont l'entrée est située dans le tunnel 8 vers l'avant ou vers l'arrière du poste de revêtement et qui forme ou est associé à un écran disposé de façon à empêcher des gaz de dépasser le dit conduit en direction du(des) courant(s) de gouttelettes et d'entrer en contact avec celui(ceux)-ci.The invention comprises a device for forming a coating of metal or metal compound on one face of a hot glass substrate, comprising a tunnel, means for moving a substrate in a given direction (hereinafter referred to as "before") through the tunnel, spraying means for discharging at least one stream of droplets onto the substrate at a coating station located in the tunnel, and gas discharge means for continuously extracting gases from the atmosphere of the re-clothing station, characterized in that the evacuation means comprise A at least one evacuation duct, the inlet of which is located in the tunnel 8 towards the front or towards the rear of the coating and which forms or is associated with a screen arranged so as to prevent gases from passing through said conduit in the direction of the stream (s) of droplets and from coming into contact with this (these).
5 Le dispositif selon l'invention peut comporter toute(s) caractéristique(s) requise(s) pour la mise en oeuvre des caractéristiques facultatives du procédé décrit ci-dessus, par exemple toute(s) caractéristique(s) de dispositif revendiquée(s) dans la(les) revendication(s) 14 à 21.5 The device according to the invention may include any characteristic (s) required for the implementation of the optional characteristics of the method described above, for example any characteristic (s) of claimed device ( s) in claim (s) 14 to 21.
1 10 Certains dispositifs selon l'invention, choisis à titre d'exemples, seront maintenant décrits en se référant aux dessins schématiques annexés comprenant les figures 1 à 4 qui sont des- sections transversales en élévation de parties de quatre installations différentes de formage de verre plat comportant de tels dispositifs de 15 revêtement.1 10 Certain devices according to the invention, chosen by way of example, will now be described with reference to the appended schematic drawings comprising FIGS. 1 to 4 which are cross-sections in elevation of parts of four different glass forming installations dish with such coating devices.
Chacune des figures montre une partie d'un tunnel, par exemple une galerie de recuisson à travers laquelle un ruban de verre venant d'être formé se déplace à partir d'un poste de formage de verre plat (non représenté). Dans la galerie se trouvent des dispo-20 sitifs de pulvérisation de matière sur le ruban de verre et des conduits d'évacuation pour extraire des gaz du poste de revêtement vers l'avant le long de la galerie. Les différentes installations sont identiques pour certaines parties et les parties correspondantes sont désignées par les mêmes numéros de référence dans les différentes figures. Ces 25 parties communes seront d'abord décrites en se référant à la figure 1.Each of the figures shows part of a tunnel, for example an annealing gallery through which a newly formed glass ribbon moves from a flat glass forming station (not shown). In the gallery there are devices for spraying material on the glass ribbon and exhaust ducts for extracting gases from the coating station forward along the gallery. The different installations are identical for certain parts and the corresponding parts are designated by the same reference numbers in the different figures. These 25 common parts will first be described with reference to Figure 1.
La galerie de recuisson 1 est pourvue d'une voûte ' et d'une sole réfractaires 2, 3. Le ruban de verre 4 supporté par des rouleaux 6 se déplace le long de la galerie dans la direction de la flèche 5.The annealing gallery 1 is provided with a refractory arch and a bottom 2, 3. The glass ribbon 4 supported by rollers 6 moves along the gallery in the direction of arrow 5.
30 Deux pulvérisateurs 7, 8 sont placés à l'intérieur de la galerie au-dessus du parcours du ruban de verre. Chacun de ces pulvérisateurs est monté sur un guide transversal et est connecté à un dispositif d'entraînement en va-et-vient des dispositifs de pulvérisation au travers de la galerie. Le montage et le mécanisme d'en-35 traînement des pulvérisateurs font partie des techniques connues et ne i nécessitent pas de description détaillée. Les pulvérisateurs sont dis-Two sprayers 7, 8 are placed inside the gallery above the path of the glass ribbon. Each of these sprayers is mounted on a transverse guide and is connected to a device for reciprocating driving of the spraying devices through the gallery. The mounting and the drive mechanism of the sprayers are part of the known techniques and do not require a detailed description. The sprayers are available
• I• I
« ; g I posés pour décharger sur le substrat des solutions de réactifs précur seurs du revêtement, sous forme de courants de gouttelettes 9, 10 inclinés en avant et vers le bas. Le pulvérisateur 7 délivre une solution de réactif précurseur du revêtement, par exemple de l'acétylacéto-5 nate de titane qui se convertit en sous -couche d'oxyde métallique au contact du ruban de verre chaud. Le pulvérisateur 8 délivre une solution d'un réactif formant un revêtement superposé à la sous-couche, par exemple une solution de chlorure d'étain, qui se convertit en revêtement d'oxyde métallique au contact du substrat chaud."; g I placed to discharge onto the substrate solutions of precursor reagents of the coating, in the form of streams of droplets 9, 10 inclined forward and downward. The sprayer 7 delivers a solution of precursor reagent to the coating, for example titanium acetylaceto-5 nate which converts into a metal oxide sublayer in contact with the hot glass ribbon. The sprayer 8 delivers a solution of a reagent forming a coating superimposed on the sub-layer, for example a solution of tin chloride, which converts to a coating of metal oxide on contact with the hot substrate.
• 10 Immédiatement, à l'arrière du parcours transver sal du pulvérisateur 7, se trouve un écran 11 s'étendant transversalement à la galerie au-dessus du parcours du ruban de verre. La température du verre peut être contrôlée préalablement à l'opération de revêtement par de l'oxyde métallique.• 10 Immediately, at the rear of the transverse route of the sprayer 7, there is a screen 11 extending transversely to the gallery above the route of the glass ribbon. The temperature of the glass can be controlled prior to the coating operation with metal oxide.
15 La galerie est pourvue d'un système d'extraction I de gaz en avant du poste de revêtement. Ce système comporte un premier conduit d'évacuation 12 et un deuxième conduit d'évacuation 13. Ces conduits s'étendent transversalement à la galerie et sont pourvus d'orifices d'entrée en forme de fentes faisant face au poste 20 de revêtement et s'étendent transversalement au parcours du.ruban. Les conduits sont connectés à des moyens (non représentés) maintenant des forces d'aspiration dans les conduits pour provoquer un écoulement de gaz ambiants vers l'avant, hors du poste de revêtement, dans les conduits. Ces courants d'évacuation sont représentés 25 par les lignes 14, 15. Le courant d'évacuation 15 est formé par du R gaz qui s'écoule en dessous du conduit d'évacuation 12.The gallery is provided with a gas extraction system I in front of the coating station. This system comprises a first evacuation conduit 12 and a second evacuation conduit 13. These conduits extend transversely to the gallery and are provided with inlet openings in the form of slots facing the station 20 for coating and s 'extend transversely to the course of the ribbon. The conduits are connected to means (not shown) maintaining suction forces in the conduits to cause an ambient gas flow forward, out of the coating station, into the conduits. These discharge streams are represented by lines 14, 15. The discharge stream 15 is formed by R gas which flows below the discharge pipe 12.
• Lorsqu'on revêt des rubans de verre au moyen d'un dispositif de revêtement tel que décrit ci-dessus,des défauts de revêtement se produisent parfois, ces défauts étant causés par une 30 réaction parasite ou par le dépôt de produits de réaction provenant• When coating glass ribbons by means of a coating device as described above, coating defects sometimes occur, these defects being caused by a parasitic reaction or by the deposition of reaction products from
Ide l'ambiance au-dessus du ruban de verre. L'apparition de tels défauts peut parfois être réduite par un contrôle approprié des forces i d'aspiration dans le ou les conduit(s) d'évacuation mais, malgré de ! telles mesures de contrôle, certains de ces défauts peuvent encore 1 35 apparaître de temps en temps. Les mesures prises en accord avec S * 1 /la présente invention, dans les quatre installations différentes illus- 10 trées dans les figures, en vue d'obtenir l'amélioration de qualité des revêtements seront décrites maintenant.Ide the atmosphere above the glass ribbon. The occurrence of such faults can sometimes be reduced by appropriate control of the suction forces in the evacuation duct (s) but, despite! As such control measures, some of these faults may still appear from time to time. The measures taken in accordance with S * 1 / the present invention, in the four different installations illustrated in the figures, with a view to obtaining improvement in the quality of the coatings will now be described.
Dans l'installation montrée à la figure 1, tan écran 16, constitué d'une plaque de métal ou d'une autre matière est inclinée 5 vers l'avant et vers le bas et s'étend d'un endroit proche et au-dessus du pulvérisateur 8 jusqu'au conduit d'évacuation 12. Cet écran a deux effets. D'abord, on a trouvé que le revêtement déposé sur le verre a moins tendance à être sali par dépôt d'une(de) substance(s) prove-de l'ambiance du poste de revêtement surmontant le ruban de verre .10 ou par contact avec des substances réactives entraînées jusqu'au revêtement en avant de la zone de revêtement. A l'intérieur de la galerie il existe normalement des courants de retour de gaz qui s'écoulent le long de la zone supérieure de la galerie vers son entrée. L'amélioration de la qualité du revêtement est probablement due pour une grande 15 part au fait que l'écran 16 empêche de tels couran(s) de retour de gaz de s'écouler au-dessus du conduit d'évacuation 12 et d'entrer en contact avec les courants de gouttelettes 9, 10 et/ou au fait que l'écran empêche inévitablement tout courant de retour de gaz de s'écouler vers et d'entrer en contact avec les courants de gaz d'évacuation tels que 20 14 qui s'écoulent du poste de revêtement vers le ou les conduit(s) d'évacuation.In the installation shown in FIG. 1, the screen 16, consisting of a metal plate or of another material, is inclined 5 forward and downward and extends from a nearby location and- above the sprayer 8 to the exhaust duct 12. This screen has two effects. First, it has been found that the coating deposited on the glass is less likely to be soiled by deposit of a substance (s) coming from the atmosphere of the coating station surmounting the glass ribbon. by contact with reactive substances entrained up to the coating in front of the coating area. Inside the gallery there are normally gas return currents which flow along the upper area of the gallery towards its entrance. The improvement in the quality of the coating is probably due in large part to the fact that the screen 16 prevents such gas return stream (s) from flowing over the exhaust duct 12 and come into contact with the droplet streams 9, 10 and / or the fact that the screen inevitably prevents any return gas stream from flowing to and coming into contact with the exhaust gas streams such as 20 14 which flow from the coating station towards the evacuation conduit or conduits.
Le second effet de l'écran 16 est de favoriser un écoulement régulier de gaz ambiant dans le conduit d'évacuation 12, ainsi que le suggèrent les lignes 14.The second effect of the screen 16 is to promote a regular flow of ambient gas in the exhaust duct 12, as suggested by the lines 14.
25 Une autre amélioration encore, de la qualité de revêtement, en ce qui concerne l'absence de dépôts parasites, peut être obtenue en installant un autre écran 17, ainsi qu'on l'a représenté en pointillé, entre le second conduit d'évacuation et la voûte de la galerie. On croit que cette amélioration se produit parce que, en 30 l'absence de cet écran, il est possible que de la matière entraînée par des courants de retour de gaz circulent au-dessus du courant d'évacuation 13, ou de la matière se formant par l'interaction de ces courants de retour avec les courants d'évacuation 15, se dépose sur le ruban de verre à un endroit situé entre les deux conduits 12, 13.Yet another improvement in the quality of the coating, as regards the absence of parasitic deposits, can be obtained by installing another screen 17, as shown in dotted lines, between the second duct. evacuation and the vault of the gallery. This improvement is believed to occur because, in the absence of this screen, it is possible that material entrained by gas return streams is flowing over the exhaust stream 13, or material is forming by the interaction of these return currents with the discharge currents 15, is deposited on the glass ribbon at a location between the two conduits 12, 13.
35 La présence de poussière dans les courants de35 The presence of dust in the currents of
Il retour est confirmée par l'apparition d'une accumulation de poussière 2l / 1- il ν· I · i 11 ! sur les faces des écrans exposées à ces courants de retour. L'accu- j mulation est très lente. Il est avantageux qu'un écran soit disposé verticalement, ainsi que l'est l'écran 17, afin d'éviter le risque qu'une quantité substantielle de poussière, accumulée pendant un certain 5 temps, ne tombe sur le ruban.The return is confirmed by the appearance of an accumulation of dust 2l / 1- il ν · I · i 11! on the faces of the screens exposed to these return currents. Accumulation is very slow. It is advantageous that a screen is arranged vertically, as is the screen 17, in order to avoid the risk that a substantial amount of dust, accumulated over a period of time, falls on the tape.
Il entre dans le cadre de l’invention de se dispenser de l'écran 16 et de se reposer uniquement sur 1' écran 17 pour obtenir une amélioration de la qualité du revêtement. Parce que l'écran 17 * est capable d'empêcher des courants de retour de gaz de s'écouler 10 au-dessus du conduit d'évacuation 13^ venant d'une région plus en aval le long de la galerie, il empêche de tels courants d'atteindre le poste de revêtement. Si l'écran 16 n'est pas présent, il est possible que des courants de gaz dirigés vers l'avant, qui dépassent le conduit 12 et ne pénètrent pas dans le conduit 13, reviennent en arrière par 15 dessus le conduit 12 et entrent en contact avec le courant de gouttelettes, mais l'écran 17 réduit toute tendance à ce que cela se produise et l'emploi du seul écran 17 est efficace pour améliorer la qualité du revêtement.It is part of the invention to dispense with the screen 16 and to rely solely on the screen 17 to obtain an improvement in the quality of the coating. Because the screen 17 * is capable of preventing gas return currents from flowing over the exhaust duct 13 ^ coming from a region further downstream along the gallery, it prevents from such currents reach the coating station. If the screen 16 is not present, it is possible that streams of gas directed towards the front, which exceed the conduit 12 and do not penetrate into the conduit 13, return back over 15 the conduit 12 and enter in contact with the stream of droplets, but the screen 17 reduces any tendency for this to happen and the use of the single screen 17 is effective in improving the quality of the coating.
Dans la forme de réalisation de l'invention montrée 20 à la figure 2, on fait usage d'un écran 17 associé au second conduit d'évacuation 13 et d'un pont 18 entre les deux conduits. L'addition de ce pont est bénéfique parce qu'il empêche que des courants de gaz dirigés vers l'avant et dépassant le conduit 12 ne circulent vers le haut lors de la zone d'influence des forces d'aspiration du conduit 13 25 et ne soient de nouveau attirés vers le poste de revêtement. Toute tendance à de la turbulence dans la région située entre les deux conduits d'évacuation est réduite et il est plus probable que des courants de gaz dirigés vers l'avant soient extraits par le conduit 13.In the embodiment of the invention shown in FIG. 2, use is made of a screen 17 associated with the second discharge conduit 13 and of a bridge 18 between the two conduits. The addition of this bridge is beneficial because it prevents gas streams directed forward and beyond the conduit 12 from flowing upward during the zone of influence of the suction forces of the conduit 13 and are again drawn to the coating station. Any tendency to turbulence in the region between the two exhaust pipes is reduced and it is more likely that gas streams directed towards the front are extracted by the pipe 13.
Dans le dispositif montré à la figure 3, on emploie 30 un pont cintré 19 entre les deux conduits d'évacuation et au centre du pont se trouve un tube de ventilation 20 qui fait également partie du U système d'évacuation. Des forces d'aspiration sont maintenues aussi bien dans ce tube que dans les conduits d'évacuation 12, 13. De telles forces d'aspiration aident à éviter ou à réduire la turbulence ou les 35 remous dans l'atmosphère entre les conduits. Dans cette installation J particulière, le pont et le tube de ventilation qui lui est associé sontIn the device shown in FIG. 3, a curved bridge 19 is used between the two evacuation conduits and in the center of the bridge is a ventilation tube 20 which is also part of the evacuation system. Suction forces are maintained both in this tube and in the discharge conduits 12, 13. Such suction forces help to avoid or reduce turbulence or backwash in the atmosphere between the conduits. In this particular installation J, the bridge and the associated ventilation tube are
LL
12 utilisés en combinaison avec des écrans 16, 17 associés aux premier et second conduits. On a trouvé que ces mesures combinées sont bénéfiques pour l'obtention de revêtements de très haute qualité. Il entre cependant dans le cadre de l'invention de modifier l'installation mon-5 trée à la figure 3 par suppression d'un des écrans 16 et 17.12 used in combination with screens 16, 17 associated with the first and second conduits. It has been found that these combined measures are beneficial for obtaining very high quality coatings. However, it is within the scope of the invention to modify the installation shown in FIG. 3 by removing one of the screens 16 and 17.
L'installation illustrée aux figures 1 à 3 comporte deux conduits d'évacuation successifs situés près du parcours du ruban. Une caractéristique avantageuse du dispositif de revêtement utilisé dans ces installations est la position de ces conduits d'évacuation avec *10 l'entrée du second conduit plus proche du parcours du ruban que l'entrée du premier conduit. Cette disposition tient compte de la réduction du débit de gaz dans le courant vers l'avant due à l'extraction d'une partie de ce courant par le premier conduit. U est généralement souhaitable que les conduits soient situés à une distance de 1 à 20 cm 15 au-dessus du parcours du ruban de verre, ceci dépendant de la conception et de la marche globale de l'installation. On a obtenu de bons résultats par exemple en plaçant les entrées des premier et second conduits respectivement à 10 et 5 cm au-dessus du parcours du ruban de verre.The installation illustrated in Figures 1 to 3 comprises two successive discharge conduits located near the path of the tape. An advantageous characteristic of the coating device used in these installations is the position of these evacuation conduits with the inlet of the second conduit closer to the path of the tape than the entrance of the first conduit. This arrangement takes into account the reduction in the gas flow rate in the forward stream due to the extraction of part of this stream by the first conduit. It is generally desirable that the conduits are located at a distance of 1 to 20 cm 15 above the path of the glass ribbon, this depending on the design and the overall operation of the installation. Good results have been obtained, for example, by placing the inlets of the first and second conduits 10 and 5 cm respectively above the path of the glass ribbon.
20' Dans l'installation montrée à la figure 4, trois conduits d'évacuation successifs sont disposés le long de la galerie, ! en l'occurence des conduits d'évacuation 12 et 13 tels que ceux de l'installation montrée aux figures 1 à 3, et un troisième conduit 21.20 'In the installation shown in Figure 4, three successive evacuation ducts are arranged along the gallery,! in this case evacuation conduits 12 and 13 such as those of the installation shown in FIGS. 1 to 3, and a third conduit 21.
La présence de ce troisième conduit est particulièrement utile dans 25 des installations dans lesquelles des courants vers l'avant ont un fort débit le long de la galerie et/ou dans lesquelles un moyen d'évacuation complémentaire est nécessaire en raison de la vitesse ou du volume de pulvérisation relativement élevé ou en raison de la nature de la matière pulvérisée. Dans une installation particulière donnant de bons 30 résultats, les conduits 12, 13 et 21 sont placés respectivement à 10 cm, 5 cm et 2,5 cm au-dessus du parcours du ruban. On utilise un écran 16 associé au premier conduit d'évacuation et un écran vertical 22 associé au troisième conduit d'évacuation. Un pont 23 est placé entre les second et troisième conduits, de même que le pont 18 entre 35 les premier et second conduits. Le pont 23 remplit vis-à-vis des gaz ------------"The presence of this third conduit is particularly useful in installations in which forward currents have a high flow along the gallery and / or in which an additional means of evacuation is necessary due to the speed or the relatively high spray volume or due to the nature of the material being sprayed. In a particular installation giving good results, the conduits 12, 13 and 21 are placed respectively at 10 cm, 5 cm and 2.5 cm above the path of the tape. A screen 16 is used associated with the first exhaust duct and a vertical screen 22 associated with the third exhaust duct. A bridge 23 is placed between the second and third conduits, as is bridge 18 between the first and second conduits. Bridge 23 fills opposite gases ------------ "
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I 13 j vis-à-vis des gaz d'évacuation, dépassant le conduit 12. Le dispositif il f de revêtement montré à la figure 4 est capable de former des revêtements de qualité exceptionnellement élevée.I 13 j vis-à-vis the exhaust gases, protruding from the conduit 12. The coating device il f shown in FIG. 4 is capable of forming coatings of exceptionally high quality.
Dans les procédés décrits ci-dessus en se référant 5 aux dessins, les courant pulvérisés sont dirigés vers le substrat vers le bas et vers l'avant. On peut, également réaliser des procédés selon l'invention par les moyens illustrés mais avec la modification que la direction de déplacement du ruban de verre à travers la galerie est opposée à la direction de la flèche 5. Dans ces circonstances, les i v 10 courants de pulvérisation sont inclinés vers le bas et vers l'arrière dans l'acception de la présente description. De telles variantes de procédés sont également capables de produire des revêtements de haute qualité mais généralement les résultats obtenus en utilisant des courants de gouttelettes inclinés vers le bas et vers l'avant sont supérieurs 15 en ce qui concerne l'uniformité du revêtement, particulièrement | lorsqu'on forme des revêtements relativement épais.In the methods described above with reference to the drawings, the spray streams are directed downward and forward towards the substrate. It is also possible to carry out methods according to the invention by the means illustrated, but with the modification that the direction of movement of the glass ribbon through the gallery is opposite to the direction of arrow 5. Under these circumstances, the current iv 10 spray are tilted down and back in the acceptance of this description. Such variant processes are also capable of producing high quality coatings but generally the results obtained using downward and forward tilted streams of droplets are superior with regard to the uniformity of the coating, particularly | when forming relatively thick coatings.
Les procédés illustrés sont des procédés dans lesquels des revêtements sont formés sur un ruban continu de verre. Les dispositifs de revêtement, tels qu'ils sont illustrés, peuvent aussi 20 être utilisés pour revêtir des feuilles séparées de verre pendant leur transfert le long d'un tunnel tel que la galerie 1. Lors du revêtement de feuilles séparées, il est parfois utile de prévoir des écrans inférieurs qui s'étendent transversalement à la partie inférieure du tunnel, en-dessous du parcours des feuilles, afin d'éviter que des cou-25 rants de convection de retour de gaz s'écoulant le long de la partie § inférieure du tunnel, n'apparaissent dans les intervalles entre les feuilles successives et ne perturbent l'ambiance du(des) poste(s) de revêtement.The methods illustrated are methods in which coatings are formed on a continuous ribbon of glass. The coating devices, as illustrated, can also be used to coat separate sheets of glass during their transfer along a tunnel such as the gallery 1. When coating separate sheets, it is sometimes useful to provide lower screens which extend transversely to the lower part of the tunnel, below the path of the sheets, in order to prevent convection currents of gas return flowing along the part § bottom of the tunnel, do not appear in the intervals between the successive sheets and do not disturb the atmosphere of the coating station (s).
I * Suivent des exemples de l'invention : 130 Exemple 1I * The following are examples of the invention: 130 Example 1
Un ruban de verre flotté d'environ 2,5 mètres de 1 large est revêtu pendant son déplacement depuis une cuve de flottage à une vitesse de 4, 5 mètre s/minute, en utilisant un dispositif de revê-J tement tel que celui représenté à la figure 3 dans lequel cependant on J 35 . ne fait pas usage du pulvérisateur 7.A strip of float glass about 2.5 meters wide is coated during its movement from a float tank at a speed of 4.5 meters per minute, using a coating device such as that shown. in Figure 3 in which however J 35. does not use the sprayer 7.
: i 14 . ventionnel est alimenté à raison de 50 litres/heure en une solution obtenue en dissolvant de l'acétylacétonate de cobalt Co(CgH^O.,) 2H.,0 dans de la diméthylformamide à raison de 140 gr. d'acétylacétonate par litre de solvant. Le pulvérisateur est monté à 25 cm au-dessus du 5 ruban de verre et est orienté sous une inclinaison de 30* sur le plan du ruban de verre. Le sens de déplacement du pulvérisateur est alterné à raison de 10 cycle s/minute. La solution pulvérisée rencontre le ruban de verre à un endroit de son parcours où. la température du verre est environ 580eG.: i 14. optional is supplied at the rate of 50 liters / hour with a solution obtained by dissolving cobalt acetylacetonate Co (CgH ^ O.,) 2H., 0 in dimethylformamide at the rate of 140 gr. acetylacetonate per liter of solvent. The sprayer is mounted 25 cm above the glass ribbon and is oriented at an inclination of 30 * on the plane of the glass ribbon. The direction of movement of the sprayer is alternated at the rate of 10 cycles per minute. The sprayed solution meets the glass ribbon at a point on its route where. the glass temperature is around 580eG.
10 Les conduits d'évacuation 12, 13 sont placés res-' pectivement à 20 cm et 5 cm au-dessus du ruban de verre et le système d'évacuation est réglé de façon à maintenir une dépression de l'ordre de 50 mm d'eau dans chacun des conduits. Une force d'aspiration plus faible est maintenue dans le tube de ventilation 20 pour 15 extraire des gaz de la région au-dessus de l'entrée du conduit 13.The evacuation ducts 12, 13 are placed respectively at 20 cm and 5 cm above the glass ribbon and the evacuation system is adjusted so as to maintain a vacuum of the order of 50 mm d in each of the conduits. A lower suction force is maintained in the ventilation tube 20 to extract gases from the region above the inlet of the duct 13.
Le débit de distribution de la solution de revêtement est ajusté de manière à former sur le verre un revêtement d'oxy-The distribution rate of the coating solution is adjusted so as to form on the glass an oxygen coating.
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de de cobalt (Co^O^) d'environ 920 A d'épaisseur. On a trouvé que le revêtement est non seulement de structure homogène et de bonne j 20 qualité optique mais est aussi relativement dépourvu d'inclusions internes locales et de défauts à la surface . du revêtement tels qu'il peut occasionnellement s'en produire lorsqu'on opère sans les écrans 16, 17 et qui apparaissent sous forme de voile lorsque le verre est regardé par transparence.of cobalt (Co ^ O ^) about 920 A thick. It has been found that the coating is not only of homogeneous structure and of good optical quality but is also relatively free of local internal inclusions and surface defects. coating such as it may occasionally occur when operating without the screens 16, 17 and which appear in the form of a veil when the glass is viewed by transparency.
25 Exemple 225 Example 2
Un dispositif de revêtement tel que décrit en se référant à la figure 1 est utilisé pour revêtir un ruban de verre de 3 mètres de large au cours de sa production par un procédé d'étirage du type Libbey - Owens, la vitesse du ruban de verre étant environ 30 1 mètre/minute. Le dispositif de revêtement est installé à un endroit f tel que la température du verre dans la zone où il rencontre le courant de gouttelettes est environ 600*C.A coating device as described with reference to FIG. 1 is used to coat a glass tape 3 meters wide during its production by a drawing process of the Libbey - Owens type, the speed of the glass ribbon being about 30 1 meter / minute. The coating device is installed at a location f such that the temperature of the glass in the area where it meets the stream of droplets is about 600 ° C.
Le pulvérisateur 7 n'est pas utilisé. Le pulvérisateur 8 est un pistolet de type conventionnel et travaille à une pression 35 de 4 kg/cm2. Le sens de déplacement transversal du pulvérisateur i est alterné à raison de 9 cycles/minute et le pulvérisateur est placé 115 à 30 cm de hauteur au-dessus du ruban de verre. Le pulvérisateur est dirigé de façon que l'axe du jet de gouttelettes fasse un angle de 30e avec le plan du ruban de verre.Sprayer 7 is not used. The sprayer 8 is a conventional type gun and works at a pressure of 4 kg / cm 2. The direction of transverse movement of the sprayer i is alternated at the rate of 9 cycles / minute and the sprayer is placed 115 to 30 cm in height above the glass ribbon. The sprayer is directed so that the axis of the droplet jet makes a 30th angle with the plane of the glass ribbon.
Le pulvérisateur est alimenté par une solution 5 aqueuse de chlorure d'étain hydraté (SnCl^H^O) et de NH^HF^ (agent dopant) contenant 375 gr. de chlorure d'étain et 55 gr. de NH4HF^ par litre d'eau.The sprayer is supplied with an aqueous solution of hydrated tin chloride (SnCl ^ H ^ O) and NH ^ HF ^ (doping agent) containing 375 g. of tin chloride and 55 gr. of NH4HF ^ per liter of water.
Les conduits d'évacuation 12 et 13 sont placés ’ respectivement à 20 cm et 10 cm au-dessus du ruban de verre et le * 10 système d'évacuation est ajusté pour maintenir une dépression d'environ 100 mm d'eau dans chacun des conduits.The evacuation ducts 12 and 13 are placed respectively at 20 cm and 10 cm above the glass ribbon and the * 10 evacuation system is adjusted to maintain a vacuum of approximately 100 mm of water in each of the ducts.
La, solution de revêtement alimente le pulvérisateur à raison de 20 litres/heure dans une quantité de gaz porteur de 10 Nm3/heure. Un revêtement d'oxyde d'étain dopé par des ions fluor ! 15 et ayant une épaisseur de 7. 500 A est formé sur le ruban de verre.The coating solution supplies the sprayer at a rate of 20 liters / hour in an amount of carrier gas of 10 Nm 3 / hour. A coating of tin oxide doped with fluorine ions! 15 and having a thickness of 7,500 A is formed on the glass ribbon.
On a trouvé que l'écran 16 est utile pour réduire l'apparition de défauts de revêtement causant un voile interne.Screen 16 has been found to be useful in reducing the occurrence of coating defects causing internal haze.
Lorsque dans un essai comparatif on a utilisé l'écran 17, une telle amélioration est accrue et il est apparu que l'écran 17 peut réduire 20 le risque que des défauts apparaissent localement à la surface du verre.When in a comparative test the screen 17 was used, such an improvement is increased and it appeared that the screen 17 can reduce the risk that defects appear locally on the surface of the glass.
Dans un autre essai comparatif, on a utilisé l'écran 17 seul, c'est-à-dire sans l'écran 16. De l'examen du revêtement formé sur le verre et de la comparaison avec les autres résultats, il apparaît que la présence de l'écran 17 réduit l'incidence de défauts 25 à la surface du revêtement et contribue dans une certaine mesure à éviter des défauts à l'intérieur du revêtement.In another comparative test, the screen 17 was used alone, that is to say without the screen 16. From the examination of the coating formed on the glass and the comparison with the other results, it appears that the presence of the screen 17 reduces the incidence of defects 25 on the surface of the coating and contributes to a certain extent to avoid defects inside the coating.
Exemple 3Example 3
Un ruban de verre étiré est revêtu dans un dispositif tel que celui montré à la figure 2. On utilise chacun des deux pul-30 vérisateurs 7 et 8. Le pulvérisateur 7 est alimenté par une solution de diisopropoxydiacétylacétonate de titane dans de l'alcool isopropy-| lique, l'acétylacétonate ayant été formé par réaction de tétraisopro- | pylate de titane et d'acétylacétone en rapport molaire de 1 : 2.A stretched glass ribbon is coated in a device such as that shown in FIG. 2. Each of the two pulverisers 7 and 8 is used. The pulverizer 7 is supplied with a solution of titanium diisopropoxydiacetylacetonate in isopropy alcohol - | lique, acetylacetonate having been formed by reaction of tetraisopro- | titanium pylate and acetylacetone in molar ratio of 1: 2.
§ L'acétylacétonate est alimenté sous un débit tel qu'il se forme sur le I « I 35 i ruban de verre une sous-couche de TiO^ de 300 A d'épaisseur.§ The acetylacetonate is supplied at a rate such that a 300 A thick TiO 3 underlay is formed on the glass ribbon.
1 Le pulvérisateur 8 est alimenté par une solution I A- 16 aqueuse de chlorure d'étain et d'un agent dopant, ainsi que dans 1' exemple 2, pour former sur la sous-couche d'oxyde de titane un revêtement d'oxyde d'étain dopé par des ions fluor ayant une épaisseur de 7. 500 A.1 The sprayer 8 is supplied with an aqueous solution I A-16 of tin chloride and a doping agent, as in example 2, to form a coating of titanium oxide tin oxide doped with fluorine ions having a thickness of 7,500 A.
5 Les conduits d'évacuation 12 et 13 sont placés respectivement à 10 cm et 5 cm au-dessus du ruban de verre et le système d'évacuation est ajusté de façon à maintenir une dépression de l'ordre de 100 mm d'eau dans chacun des conduits.5 The discharge pipes 12 and 13 are placed respectively 10 cm and 5 cm above the glass ribbon and the discharge system is adjusted so as to maintain a vacuum of the order of 100 mm of water in each of the conduits.
De l'examen comparatif du verre revêtu avec un ' 10 produit résultant de l'emploi d'un procédé mis en oeuvre sans utiliser l'écran 17 ou le pont 18, mais autrement identique, il est évident que l'emploi de l'écran et du pont est bénéfique, en réduisant l'apparition de défauts locaux à l'intérieur et à la surface du revêtement. La présence de la sous-couche formée à partir du.pulvérisateur 7, empêche 15 le voile àl'interface verre/revêtement.From the comparative examination of the glass coated with a product resulting from the use of a process carried out without using the screen 17 or the bridge 18, but otherwise identical, it is obvious that the use of the screen and deck is beneficial, reducing the appearance of local defects inside and on the surface of the coating. The presence of the undercoat formed from the sprayer 7 prevents the haze at the glass / coating interface.
Dans une variante de l'exemple, on utilise l'écran 17 et le pont 18 et le second conduit d'évacuation 13 est placé à 10 cm au-dessus du ruban de verre. Les résultats ne sont pas tout-à-fait aussi bons, quoique toutefois meilleurs que dans le procédé mis en 2Q oeuvre sans écran ni pont.In a variant of the example, the screen 17 and the bridge 18 are used and the second discharge duct 13 is placed 10 cm above the glass ribbon. The results are not quite as good, although however better than in the process implemented in 2Q work without screen or bridge.
Exemple 4Example 4
Un ruban de verre étiré est revêtu en utilisant un dispositif tel que celui montré à la figure 4, comportant 3 conduits d'évacuation 12, 13 et 21 placés respectivement à 10 cm, 5 cm et 25 2,5 cm au-dessus du ruban de verre.A stretched glass ribbon is coated using a device such as that shown in FIG. 4, comprising 3 discharge conduits 12, 13 and 21 placed respectively at 10 cm, 5 cm and 2.5 cm above the ribbon of glass.
Le pulvérisateur 7 est alimenté par une solution » de dibutyldiacétate d'étain dans de la diméthylformamide en concentration volumique de 5 Le pulvérisateur travaille à une pression de 3 kg/cm2 et est alimenté en solution sous un débit tel qu'il se 30 forme sur le ruban de verre une sous-couche de SnO? ayant une épais-seur de l'ordre de 60 A .The sprayer 7 is supplied with a solution of tin dibutyldiacetate in dimethylformamide in a concentration of 5. The sprayer operates at a pressure of 3 kg / cm 2 and is supplied with solution at a flow rate such that it forms on glass ribbon an undercoat of SnO? having a thickness of the order of 60 A.
Le pulvérisateur 8 est alimenté par une solution aqueuse de chlorure d'étain et d'un agent dopant telle que dans l'exemple 2, pour former au-dessus de la sous-couche un revêtement d'oxy- 0 35 de d'étain de 7.500 A d’épaisseur.The sprayer 8 is supplied with an aqueous solution of tin chloride and a doping agent such as in Example 2, to form a coating of tin oxide above the undercoat. 7.500 A thick.
JL * A l’examen, on a trouvé que le produit de ce pro- ï i- i, i; 17 j cédé est d'excellente qualité. Il n'y a virtuellement pas de défauts à l'intérieur du revêtement ou à l'interface verre/revêtement. De plus, la surface du revêtement est substantiellement dépourvue de dépôts parasites nécessitant leur enlèvement par un traitement de surface 5 ultérieur.JL * Upon examination, it was found that the product of this pro ï i- i, i; 17 d sold is of excellent quality. There are virtually no faults inside the coating or at the glass / coating interface. In addition, the surface of the coating is substantially free of parasitic deposits requiring their removal by a subsequent surface treatment.
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|---|---|---|---|
| LU83191A LU83191A1 (en) | 1981-03-05 | 1981-03-05 | METHOD AND DEVICE FOR FORMING A COATING ON A HOT GLASS SUBSTRATE AT A COATING STATION LOCATED IN A TUNNEL AND COMPRISING A GAS DISCHARGE CONDUIT WHICH SHAPES OR IS ASSOCIATED WITH A SCREEN |
| LU83191 | 1981-03-05 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| LU83191A1 true LU83191A1 (en) | 1981-06-24 |
Family
ID=19729600
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| LU83191A LU83191A1 (en) | 1981-03-05 | 1981-03-05 | METHOD AND DEVICE FOR FORMING A COATING ON A HOT GLASS SUBSTRATE AT A COATING STATION LOCATED IN A TUNNEL AND COMPRISING A GAS DISCHARGE CONDUIT WHICH SHAPES OR IS ASSOCIATED WITH A SCREEN |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| LU (1) | LU83191A1 (en) |
-
1981
- 1981-03-05 LU LU83191A patent/LU83191A1/en unknown
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