LU84260A1 - Procede de recuperation d'huile usee - Google Patents
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Description
V
Procédé de récupération d’huile usée.
La présente invention concerne un procédé de récupération d'huile usée. Plus précisément, l'invention 5 concerne un procédé pour récupérer una huile usée par extraction avec un gaz à l'état surcritique dans des conditions opératoires déterminées, pour séparer l'huile des impuretés et des additifs qu'elle contient.
Des méthodes connues pour récupérer une huile 10 usée sont décrites ci-après.
Une de ces méthodes consiste à envoyer l'huile usée dans une colonne d'extraction dans laquelle on envoie également du propane liquéfié. L'huile dissoute dans le propane est prélevée au sommet de la colonne, et le résidu in-15 soluble est éliminé par le bas de la colonne.
Le mélange contenant l'huile et le propane est envoyé dans un appareil d'évaporation à deux étages dans lequel l'huile est séparée du propane, tandis que le résidu après récupération du propane contenu est brûlé avec le 20 naphta.
4 Le propane récupéré provenant à la fois du rési du et du mélange est comprimé et recyclé vers la colonne d'extraction, et l'huile est soumise à un traitement de raffinage utilisant l'acide sulfurique. Ce traitement final 25 nécessite une quantité considérable d'acide sulfurique, et forme aussi certaines quantités de produits résiduels indé- /slrables.
« ’ 2
Une autre méthode est décrite dans le brevet belge n° 88Ο.Ο74, dans laquelle l'huile usée est envoyée dans une colonne d'extraction avec un gaz qui est au-dessus de sa pression et de sa température critiques.
Ce procédé élimine quelques-uns des inconvénients 5 rencontrés dans la méthode précédente, mais on obtient une huile purifiée contenant aussi des additifs qui ne peuvent être séparés ultérieurement qu'avec de grandes difficultés.
Les auteurs de la présente invention ont trouvé mainte-' ' * nant d'une façon tout à. fait surprenante un procédé de récupé- 10 ration d'huile usée dans lequel les Inconvénients ci-dessus sont évités, apportant ainsi des avantages économiques et techniques évidents.
Le procédé de la présente invention comprend les étapes suivantes : 15 a) envoi de l'huile usée dans une colonne de prédlstlllation afin d'éliminer l'eau et les hydrocarbures légers par le sommet de la colonne; b) soumission de l'huile usée au traitement thermique; c) envol de l'huile usée prédistillée et traitée thermiquement 20 dans une colonne d'extraction dans laquelle un gaz dans des conditions surcritiques est envoyé séparément,afin de dissoudre la majeure partie de la fraction d'hydrocarbures et t et de laisser à l'état non-dlssous les impuretés et les additifs contenus dans l'huile; 25 d) envoi de la fraction d'hydrocarbures dissoute de l'étape c) . dans une ou plusieurs colonnes de séparation pour séparer . une ou plusieurs fractions d'huile riches en gaz d'avec les fractions d'équilibre de gaz exempt d'huile, correspondantes; 30 e) détente à la même pression dans les étapes de séparation à la fois du produit non-dissous de l'étape c), séparant ainsi le résidu contenant les hydrocarbures, les additifs et les Impuretés du gaz utilisé pour l'extraction, et aussi de la <. ou des fractions d'huile riche (s) en gaz de l'étape d), à 35 } l’exception de celle de l'unique colonne de séparation ou "5 «· 4 ! de la dernière colonne dans la série des colonnes de sépara- « tion, séparant ainsi les fractions hydrocarbures de viscosités j ; différentes d'avec le gaz; f) compression et recyclage vers la colonne d'extraction du 5 gaz récupéré dans l'étape (e) et de celui extrait comme produit de tête à partir de la dernière colonne de séparation j g) prélèvement du résidu et de l'huile de viscosités différentes à partir des étapes de séparation de l'étape e) et 10 du fond de l'unique colonne de séparation ou provenant de la dernière colonne de la série des colonnes de séparation. L'extraction d'une huile usée avçc un gaz à l'état surcritique, utilisant un traitement thermique et des conditions de travail déterminées, permet de séparer l'huile des 15 impuretés et des additifs qu'elle contient.
Comme exposé précédemment, le procédé conformément au brevet de Krupp fournit une huile contenant des additifs difficiles à éliminer, tandis que dans notre procédé, l'inconvénient précité est évité parce que, outre l'utilisation 20 d’un gaz dans des conditions surcritiques, ledit traitement thermique précédant l'extraction favorise la non-dlssolutlon des additifs dans l'étape suivante du traitement.
> Ce traitement thermique peut être réalisé soit en amont de la colonne de prédlstillation soit dans la colonne 25 elle-même en augmentant la température de travail, soit encore en aval avant l'envol de l'huile usée dans la première colonne d'extraction.
La température du traitement thermique peut être choisie entre 200°C et 420°C et le temps de séjour peut varier de une 30 minute à deux heures, lesdlts intervalles étant dictés par le type d'huile à récupérer et par la présence d'impuretés et d'additifs particuliers.
On peut utiliser comme gaz de traitement des hydrocarbures contenant de 2 à 5 atomes de carbone ou du gaz carbonl-35 j^Ue* Pr°Pane es^ Particulièrement recommandée.
$ 4
La température et la pression de la colonne d'extraction sont * choisies pour donner une meilleure séparation de l’huile à la fols d’avec les Impuretés et d’avec les additifs car 11 serait difficile d’obtenir la séparation des additifs de l’huile si 5 les conditions de solubilité du gaz surcritique étalent telles, que les additifs aussi pourraient se dissoudre.
Les températures utilisées dans 3a colonne d’extraction et dans les colonnes de séparation se situent entre la température critique du gaz utilisé et une température qui est de *10 100°C supérieure à la température critique, et les pression sont supérieures à la pression critique.
La colonne d’extraction peut opérer soit avec courants dans le même sens, soit à contre-courant.
De plus, tout en restant à l’intérieur des limites 15 précitées, chaque colonne de séparation fonctionne à une température supérieure à celle de la colonne précédente et/ou sous une pression Inférieure à celle de la colonne précédente. Ce procédé convient à la fois pour des opérations en continu et des opérations discontinues.
20 II faudrait aussi noter que l’huile aux meilleures caractéristiques de pureté est obtenue quand le rendement en huile dans les produits de tête sortant de la colonne d’extraction est réduit par des conditions opératoires appropriées, par exemple à environ 80# en poids.
25 L’invention est décrite en détail ci-après en référence à la réalisation non-limitative représentant un schéma de fonctionnement sur la figure unique cl-jointe.
L’huile usée 1 est d’abord soumise à une prédlstllla-tlon dans la colonne de prédistlllatlon 2 afin d’éliminer l’eau 50 et les hydrocarbures légers 3 par le sommet de la colonne, tandis que l’huile usée est évacuée par le fond 4.
Le traitement thermique, non montré sur le dessin, est ensuite réalisé soit en amont,de, soit en aval de, soit dans, ladite colonne de prédistlllatlon, afin de favoriser la disso-35 *lution des additifs dans le stade suivant du procédé.
« 5
Après le traitement thermique, l'huile usée est envoyée dans la colonne d'extraction 5 dans laquelle elle est extraite avec un gaz envoyé séparément dans des conditions surcritiques 6.
5 L'huile dissoute dans le gaz utilisé pour l'extraction 7 quitte le sommet de la colonne d'extraction 5 dans la phase liquide, et ce courant est envoyé à une colonne de séparation 8 fonctionnant à une température supérieure et/ou sous une pression inférieure à celles de la colonne d'extraction.
10 La fraction hydrocarbures, les Impuretés et les addi tifs non-dissous et une partie du gaz de traitement entraîné par ceux-ci sont soutirés au bas de la colonne 5, et ce courant est détendu à travers une soupape 9 et envoyé vers une étape 10 dans laquelle les hydrocarbures, les impuretés et 15 les additifs (c'est-à-dire le résidu) 11 sont séparés du gaz d'extraction 12, qui est recyclé.
Une phase fluide 13 contenant l'huile dissoute dans le gaz est évacuée comme produit de tête de la colonne de séparation 8 et envoyée dans une seconde colonne de séparation 20 14 fonctionnant à une température supérieure et /ou sous une pression inférieure aux précédentes, tandis que le courant soutiré par le fond de cette colonne 8 est détendu à travers une soupape I5 et séparé dans une étape 16 en une huile lourde t I7 et en le gaz d'extraction 18 qui est recyclé.
25 Le produit de tête provenant de la seconde colonne 14 est un courant I9 contenant des hydrocarbures dissous dans le gaz, et il est envoyé dans la troisième colonne de séparation 20 fonctionnant à une température supérieure et/ou sous une pression inférieure aux précédentes, tandis que le courant 30 soutiré par le fond de cette colonne 14 étant détendu à travers une soupape 21 et séparé dans une étape 22 en une huile moyenne 23 et en le gaz d'extraction 24 qui est recyclé.
Un courant 25 contenant essentiellement le gaz du traitement sort comme produit de tête de la troisième colonne 35 /|20 et est recyclé, tandis qu'un courant 26 contenant essentiel- à 6 * lement l'huile légère est soutiré par le fond de cette colonne 20.
Les détentes sont réalisées de façon à obtenir la même pression finale dans toutes les étapes de façon à pouvoir 5 utiliser un seul compresseur pour comprimer les courants 12, 18, 24 et le courant 25 qui est aussi amené à la même pression, ces courants étant recyclés vers,la colonne d'extraction après compression.
Une partie du gaz comprimé pourrait si nécessaire *10 être envoyée au fond de la colonne de séparation pour obtenir une meilleure séparation. Une autre possibilité consiste à chauffer les étapes 10, 16 et 22 pour obtenir une meilleure séparation du gaz d'extraction d'avec le résidu ou l'huile présents.
15 Pour finir, une possibilité supplémentaire consiste à accroître la température au sommet de la colonne-d'extraction et/ou de la colonne de séparation par rapport au reste de la colonne afin de provoquer un reflux Interne.
Deux exemples non limitatifs sont décrits cl-après 20 dans le but d'illustrer l'invention. exemple 1
Une huile usée traitée thermiquement à 2·50°0 pendant 215 secondes et prédlstillée est extraite de façon continue avec du propane, dans des conditions surcritiques, dans une 25 colonne d'extraction maintenue à une température de 140°C et sous une pression de 120 bars.
Le rapport propane/huile utilisé, calculé en termes de volumes de liquide à l5°C, est 10/1.
La phase fluide extraite comme produit de tête de la •30 colonne est détendue brusquement à la pression atmosphérique pour donner une huile ayant les caractéristiques données dans U.e tableau suivant.
«h Ί tableau
Alimentation en Huile extraite huile usée trai- au propane dans tée thermiquement des conditions à 230°C pendant surcritiques 215 s et prédis- 5 tlllée
Rendement en % en poids 100 92
Viscosité à 98°9 est 13,2 9*8 Métaux 10 (fluorescence aux rayons X)
Ba ppm ^00 ^ 5
Ca » l800 13 15 Pb ** 2350 ,185
Zn » 900 75 P " 720 350
Cl u ßoo 120 20
Br " 500 30
Au lieu de cela, si la phase fluide extraite comme 25 produit de tête de la colonne est envoyée directement dans une colonne de séparation, dans les conditions opératoires utilisées, c’est-à-dire une température de 1A0°C et une pression de 112 bars, la fraction d’huile la plus lourde est insoluble à un point tel, que l'huile est fractionnée en deux -jQ coupes de viscosité différentes.
Les rendements et les caractéristiques des produits 1 obtenus de cette manière sont donnés dans le tableau suivant.
> 8
Tete Queues
Rendement en $ en poids 80 20 5 Viscosité à 98,9°C est 8,0 30,5
. ' TABLEAU
»
Couleur ASTM D1500 6 >8 ! i Métaux ! ! (fluorescence aux rayons X) ! 10 * Ba PPm <5 <i $
Ca “ <5 '68 t Pb » 170 215 j 15 Zn “ 20 265 p " 300 560 ! C1 n 100 125 I Br M iß 65 i 20 I L'huile lourde des queues et l'huile de tête, cette der- ; nière étant un mélange d'huile moyenne et d'huile légère, sont purifiées par de la vapeur et traitées avec de la terre décolorante ep utilisant des méthodes connues, pour donner des pro-25 duits ayant les caractéristiques données dans le tableau suivant.
/ i i i f 9 tableau
Base moyenne + Base lourde base légère
Poids spécifique à 15°C g/cni5 0,8γ2 0,899
Viscosité à 37°8C est .56,52 98,9 C est - 29,55
Couleur ASTM DI5OO 2 5 TO EPreuve d'oxydation IP 48: augmentation du résidu de carbone $ Ramsbotton en poids 0,28 0,70
Rapport de viscosité 1,29 1,3-3 15 Métaux (fluorescence aux rayons X)
Ba ppm <5 <5 C* " <5 <5
Pb » <5 <5 20
Zm 11 <5 <5 * " <^0 <4û
Cl »· 50 4o 25 Br ° <5 EXEMPLE 2
Une huile usée traitée thermique à 350°C pendant 2I5 s et prédlstlllée est extraite de façon continue avec du propane dans des conditions surcritiques à l'aide du même appareil que dans l'exemple 1, à une température de 140°c et sous pression de 120 bars, utilisant un rapport propane/huile de 10/1 calculé en termes de volumes liquides à 15°C.
Après détente brusque à pression atmosphérique, la phase liquide extraite comme produit de tête de la colonne donne une "55 flhulle ayant les caractéristiques données dans le tableau suivant.
10 * tableau
Alimentation en Huile extraite huile usée tral- avec du pro- tée thermique- pane dans des ment à 350°C conditions 5 pendant 2l5 s surcritiques et prédlstlllée
Rendement en % en poids 100 93
Viscosité à 98,9°C est 13,2 9,9 10 M^aUx (fluorescence aux rayons X)
Ba ppm ^20 5
Ca " 1500 10 15 , c
Pb " 2350 < 5
Zn » 770 < 5 p » 980 < ^0
Cl " 250 60 > ' ‘
Claims (8)
- 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que le gaz utilisé pour l'extraction est choisi parmi les V hydrocarbures contenant de 2 à 5 atomes de carbone.
- 4. Procéeé selon la revendication 1, caractérisé par 3e fait que le gaz utilisé pour l’extraction est le gaz carbonique.
- 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé par le fait que le gaz utilisé pour l'extraction est le propane.
- 6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que le traitement thermique peut être réalisé soit en 20 amont de, soit en aval de, soit simultanément à, l'opération de prédistlllatlon.
- 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 6, caractérisé par le fait que le traitement thermique est .réalisé à une température comprise entre 200°C et 420°C et 25 pendant un temps de séjour compris entre une minute et deux heures.
- 8. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que la séparation du résidu et des fractions d'huile à partir du gaz utilisé pour l'extraction peut aussi être réallsœ 30 avec l'aide du chauffage.
- 9. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que la partie du gaz récupéré et comprimé peut être envoyée au fond de la ou des colonne(s) de séparation.
- 10. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le 35^j^alt que la température au sommet de la colonne d'extraction J ' P- 13 * et/ou de la ou des colonne(s) de séparation peut être augmen tée par rapport au reste de 3a colonne, afin d’obtenir un reflux Interne. » â. » w
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