LU85857A1 - Procede de fabrication d'uree - Google Patents
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Description
12 7 4 / 'V iS
-J*— *·* * *- - / * ^» » ‘ · Revendication de la priorité d’une démanee ce crever^ déoesée en Italie le 20 avril 1984 sous le no. 20 6j5A/&4 • . Γ K-
BREVET_D 1 I N V E N T I 0 N
SNAMPROGETTI S.p.A. corso Venezia 16 I - Milan
Procédé de fabrication a*urée
La présente invention concerne un procédé pour la synthèse de l'urée et un matériau utilisé dans ce procédé.
5 On connaît dans la technique de nombreux procédés pour la fabrication de l'urée.
Dans ces procédés, on fait réagir de l'ammoniac et du gaz carbonique dans un ou plusieurs réacteurs et l’on obtient, comme produit final, une solution aqueuse contenant 10 de l'urée, du carbamate d'ammonium non transformé en urée et l'excédent de l'aamoniac utilisé dans la synthèse. On élimine de ladite solution aqueuse le carbamate d'ammonium qui y est contenu au moyen de la décomposition dudit carbamate a l'intérieur d'appareils de décomposition sous des pressions 15 qui peuvent être sensiblement égales à la pression de synthèse, ou avoir une valeur plus faible, tombant jusqu'à des valeurs inférieures à la pression atmosphérique.
On effectue la décomposition dans les appareils de décomposition par un apport de chaleur depuis l'extérieur 20 au moyen d'un échange de chaleur indirecte à l'aide d'un fluide plus chaud, en éliminant éventuellement les produits de décomposition à l'aide de gaz inertes, ou bien à l'aide d'ammoniac ou de gaz carbonique ou encore de mélanges de gaz ineivfes et d'ammoniac et/ou de gaz carbonique ; l'élimination 25 peut aussi être éventuellement du type que l’on effectue en * tirant partie de l'excédent d'ammoniac dissous dans la solution t 2 e d’urée (auto-élimination), par conséquent sans apport ' d’agent d’élimination depuis l’extérieur.
Les produits résultant de la décomposition du carbamate, conjointement avec les agents d’élimination 5 éventuels, non compris les gaz inertes, se condensent normalement à l’intérieur de condenseurs, un liquide étant ainsi obtenu qui est renvoyé aux réacteurs de synthèse en vue d’un recyclage«,
On peut citer à titre de référence les brevets 10 suivants : le brevet U.S. 4 314 077 , le brevet U.K. 1 184 004, le brevet U.K. 1 292 515 , le brevet U.S. 3 984 469 , le brevet U.Se 4 137 262 , le brevet allemand 2 116 267 , et le brevet français 2 489 323, qui décrivent des procédés de fabrication d’urée présentant les caractéristiques mentionnées 15 ci—dessus.
Les phases les plus critiques dans la mise en oeuvre de ces procédés sont celles dans lesquelles le carbamate d’ammonium présente sa concentration la plus grande et se trouve à sa température la plus élevée et, par conséquent, 20 dans les procédés mentionnés ci-dessus, ces phases coïncident avec les phases de décomposition (ou élimination) et de condensation du carbamate d’ammonium.
Le problème qu’il a fallu résoudre dans ces phases est le problème de la corrosion provoquée par le carbamate 25 d’ammonium et par CO2 (utilisé comme agent d’élimination, ou qui est libéré par la décomposition de ce même carbamate). Les problèmes de corrosion sont particulièrement importants si, pour décomposer le carbamate et pour condenser les produits de décomposition ainsi que les agents d’élimination 30 éventuels, on utilise des pièces d’appareillage du type comportant un ensemble de tubes verticaux à l’intérieur desquels le liquide à décomposer ou à condenser doit être réparti le long des tubes.
La technique connue envisage pour ledit appareillage 35 J 1’utilisation de matériaux plaqués de titane et de tubes de
F
? 3 titane le long desquels s'écoulent les fluides devant être * * éliminés ou condensés ou décomposés.
Les autres variantes qui sont suggérées par la ‘ technique connue sont celles qui font appel aux aciers 5 austénitiques fortement alliés et/ou aux aciers austénitiques-ferritiques diphasiques.
En ce qui concerne les matériaux du premier type, * c'est-à-dire les aciers plaqués de titane, ces matériaux ” exigent des techniques d'usinage compliquées, tandis que les 10 aciers austénitiques et/ou austénitiques-ferritiques diphasiques ne présentent pas des propriétés complètement satisfaisantes dans les régions où la corrosion et les contraintes thermiques et mécaniques sont plus élevées*
On s'est aperçu alors, de façon surprenante, qu'il 15 est possible de remédier aux inconvénients de la technique connue en utilisant des matériaux de la qualité classique pour l'urée en ce qui concerne la partie tubulaire spéciale de l'appareillage (en contact avec les fluides du procédé) et des tubes en acier inoxydable (qui peuvent également être 20 du même acier que celui de la partie tubulaire spéciale), revêtus intérieurement d'une mince feuille de zirconium, non soudée au tube extérieur. Le procédé selon la présente invention comprend les phases de réaction entre l’ammoniac et CO2, les phases de décomposition du carbamate d'ammonium 25 et d'élimination éventuelle des produits de décomposition (en particulier en faisant s'écouler la solution d'urée „ contenant le carbamate sous forme d’une mince couche sur les parois intérieures des tubes d'un ensemble de tubes verticaux), les phases de condensation des produits de décomposition et 30 de renvoi de ces produits aux phases de réaction en vue d'un recyclage, le tout comme mentionné précédemment, et est caractérisé en ce que le ou les appareils de décomposition de carbamate d’ammonium et/ou les condensateurs sont constitués par une structure tubulaire spéciale (dans leur 35 j> partie en contact avec les fluides du procédé) en acier J..
9 f 4 classique de la qualité urée et comportent un ensemble de tubes constitué par des tubes en acier inoxydable (qui • peuvent aussi être constitués du même acier que celui de la « partie tubulaire spéciale) revêtus intérieurement d'une 5 mince feuille de zirconium non soudée auxdits tubes«
On fabrique des tubes revêtus intérieurement de | zirconium, assemblés dans les appareils de décomposition ‘ et/ou des condenseurs du procédé selon la présente invention en glissant des tubes en zirconium à l'intérieur des tubes 10 en acier, en prenant soin que la différence entre le * 1 diamètre intérieur des tubes en acier inoxydable et le diamètre extérieur des tubes en zirconium convienne le mieux pour l'assemblage (de préférence une différence ; comprise entre 0,2 et 0,5 mm) j on rapproche alors les tubes ? • 15 extérieurs en acier inoxydable et on les fait adhérer aux â S tubes intérieurs en zirconium, ou vice versa, au moyen de la ! technique la plus appropriée (par exemple à l'aide d'une ; technique mécanique), ; On s'est aperçu de façon surprenante qu’en plus de j 20 la réduction du prix de l'appareillage de décomposition et s de condensation par suite de l'utilisation d'aciers classi- | i ques de la qualité urée, le zirconium étant limité exclusi vement à une mince feuille (de préférence d'une épaisseur inférieure à 0,8 mm) à l'intérieur des tubes, la jonction 25 d'extrémité entre les tubes extérieurs et les tubes intérieurs en zirconium est telle que le carbamate ne corrode pas la zone de jonction des tubes, l'absence d'une soudure entre les deux métaux étant même possible.
Un autre avantage de l'invention, en plus de ceux 30 décrits ci-dessus, réside dans le fait que l'on peut facilement souder extérieurement les tubes sur les plaques tubulaires et que le matériau constituant la surface > extérieure des tubes est le même que le matériau constituant î les plaques tubulaires et la partie restante de l'appareil— 35 / läge ou est compatible avec ce matériau.
i 5 m ün appareillage que l’on peut utiliser dans le , procédé selon la présente invention est celui représenté schématiquement sur les figures 1 , 2 et 3 du dessin annexé· * La figure 1 montre un appareil 1 d'élimination de 5 carbamate muni d'une plaque tubulaire supérieure 2 et d'une plaque tubulaire inférieure 3 à travers lesquelles passent les tubes (un seul de ces tubes 4 étant représenté), en acier inoxydable, revêtus intérieurement de zirconium.
Les figures 2 et 3 montrent deux types différents 10 de soudure du tube extérieur en acier inoxydable.
La figure 2 montre quë la soudure entre le tube extérieur et la plaque tubulaire est effectuée sans que la partie du tube intérieur (en zirconium) impliquée dans la soudure même ait été enlevée.
15 La figure 3 montre, au contraire, que la soudure entre le tube extérieur et la plaque tubulaire est effectuée après que la partie du tube intérieur (en zirconium) impliquée dans la soudure ait été enlevée.
Les exemples représentés dans les dessins annexés 20 sont donnés a titre purement illustratif et non limitatif de 1'invention.
Les aciers inoxydables que l'on peut utiliser pour les tubes extérieurs sont choisis de préférence parmi l'acier AISI 316 L ou un acier équivalent de la qualité urée, ou bien 25 l'acier de la qualité urée 25 Cr, 22 Ni, 2 Mo ou bien encore des aciers austénitiques et/ou austénitiques-ferritiques diphasiques.
Le revêtement de zirconium est de préférence du type ASTM B523 de la qualité R 60702/ R 60704/ R 60705 ou équivalent. 30 Les essais effectués sur des éliminateurs d'instal lations industrielles munies de tubes revêtus intérieurement de zirconium ont montré que le tube réalisé selon la présente invention ne présente aucun défaut et, en particulier, aucun phénomène de corrosion après 7000 heures dans un milieu 35 ^contenant de l'urée et du carbamate.
Claims (2)
- 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé I en ce que l'on fabrique les tubes revêtus intérieurement de I zirconium en glissant des tubes de zirconium à l'intérieur I des tubes en acier inoxydable, la différence entre le 25 diamètre intérieur du tube en acier inoxydable et le diamètre ; extérieur du tube en zirconium étant de préférence compris i î entre 0,2 et 0,5 mm, on rapproche les tubes extérieurs en £ t- acier inoxydable des tubes en zirconium et on les fait ο. 6 / « adhérer les uns aux autres, ou vice versa, par exemple en j 30 dilatant le tube intérieur en zirconium jusqu'à ce que litt l'adhérence nécessaire soit obtenue* ; 3· Procédé selon la revendication 1, caractérisé i en ce que l'acier constituant les tubes en acier inoxydable t . est le meme que le matériau constituant la partie tubulaire 35. spéciale* c *
- 40 Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que l'on rapproche les tubes extérieurs en acier * inoxydable des tubes en zirconium et on les fait adhérer t s les uns aux autres par voie mécanique0 /1 ________
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