LU86108A1 - Rinsing pickled steel strip - using acidic then basic aq. media to avoid surface discolouration - Google Patents
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- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
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Abstract
Description
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, BL-3802/EM/EG, BL-3802 / EM / EG
Brevet df invention C 2346/8510.Invention patent C 2346/8510.
CENTRE DE RECHERCHES METALLURGIQUES -CENTRUM VOOR RESEARCH IN DE METALLURGIE,METALLURGICAL RESEARCH CENTER -CENTRUM VOOR RESEARCH IN DE METALLURGIE,
Association sans but lucratif -Vereniging zonder winstoogmerk à BRUXELLES, (Belgique).Non-profit association -Vereniging zonder winstoogmerk in BRUXELLES, (Belgium).
Procédé pour améliorer les propriétés de surface d'une bande en acier décapée.Method for improving the surface properties of a pickled steel strip.
La présente invention concerne un pr.océdé pour améliorer les propriétés de surface d'une bande en acier décapée.The present invention relates to a method for improving the surface properties of a pickled steel strip.
Elle s'applique notamment avec avantage dans deux cas particuliers importants, à savoir d'une part les bandes laminées à chaud et/ou skin-passées et destinées par exemple à la fabrication de certaines parties des véhicules automobiles, et d'autre part les bandes destinées à être laminées à froid et recuites. 1 est cependant bien entendu que le procédé de l'invention n'est pas limité à ces deux catégories particulières de produits, mais qu'il peut, d'une manière générale, s'appliquer à toute bande ou tôle devant présenter, après décapage, des propriétés de surface I satisfaisantes.It applies in particular with advantage in two important particular cases, namely on the one hand hot-rolled and / or skin-pasted strips and intended for example for the manufacture of certain parts of motor vehicles, and on the other hand strips intended to be cold rolled and annealed. 1 is however understood that the process of the invention is not limited to these two particular categories of products, but that it can, in general, apply to any strip or sheet having to present, after pickling , satisfactory surface properties I.
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On sait qu'à la sortie d'un laminoir à chaud, une bande en acier est toujours couverte d'une couche de calamine de quelques micromètres d'épaisseur. Cette calamine, composée d'un mélange d'oxydes de fer, résulte essentiellement de l'oxydation à chaud de la surface de la bande par l'air ambiant. Il est bien connu que cette couche de calamine est néfaste, et il convient de l'éliminer aussi complètement que possible, quels que soient d'ailleurs le traitement et l'utilisation ultérieurs de la bande.We know that at the end of a hot rolling mill, a steel strip is always covered with a layer of scale a few micrometers thick. This scale, composed of a mixture of iron oxides, essentially results from the hot oxidation of the surface of the strip by ambient air. It is well known that this layer of scale is harmful, and it should be removed as completely as possible, regardless of the treatment and subsequent use of the strip.
Dans la plupart des installations industrielles, cette opération d'élimination de la calamine est réalisée par un décapage en milieu acide, pour lequel on utilise le plus souvent de l'acide chlorhydrique.In most industrial installations, this scale removal operation is carried out by pickling in an acid medium, for which hydrochloric acid is most often used.
A la sortie de l'installation de décapage, la bande est recouverte d'un film d'acide contenant divers sels, en particulier du chlorure ferreux dans le cas du décapage à l'acide chlorhydrique. Ce film d'acide est ensuite éliminé par rinçage afin d'une part d'arrêter les réactions chimiques de décapage et d'autre part d' évacuer les sels formés et plus ou moins incrustés dans la surface de la bande. Cette opération a pour but de produire une bande propre, présentant un aspect métallique brillant.On leaving the pickling installation, the strip is covered with an acid film containing various salts, in particular ferrous chloride in the case of pickling with hydrochloric acid. This acid film is then eliminated by rinsing in order on the one hand to stop the chemical stripping reactions and on the other hand to evacuate the salts formed and more or less encrusted in the surface of the strip. The purpose of this operation is to produce a clean strip, having a shiny metallic appearance.
Actuellement, l'opération de rinçage d'une bande décapée s'effectue généralement en deux opérations successives. La première opération consiste en un rinçage dit "froid”, parce qu'il utilise de l'eau à la température ambiante, destiné à éliminer la majeure partie des produits, acide et sels, déposés par le décapage; la deuxième opération comprend un rinçage dit "chaud" au moyen d'eau aussi douce que possible se trouvant à environ 75°C, destiné à parfaire le nettoyage de la surface de la bande. Ces opérations de rinçage peuvent être effectuées soit par immersion de la bande dans un bain aqueux, soit par arrosage de la bande au moyen d'un liquide approprié, soit encore par une combinaison de ces deux méthodes.Currently, the operation of rinsing a pickled strip is generally carried out in two successive operations. The first operation consists of a so-called “cold” rinsing, because it uses water at room temperature, intended to remove most of the products, acid and salts, deposited by pickling; the second operation includes a rinsing said to be "hot" by means of as soft water as possible being at approximately 75 ° C., intended to perfect the cleaning of the surface of the strip. These rinsing operations can be carried out either by immersing the strip in an aqueous bath , either by watering the strip with an appropriate liquid, or by a combination of these two methods.
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Dans une configuration fréquemment rencontrée, la bande venant du décapage traverse successivement une série de cuves contenant de l'eau froide (environ 20°C) , puis une dernière cuve contenant de l'eau chaude (environ 75°C), pour être ensuite séchée et bobinée, éventuellement avec skin-pass et huilage.In a frequently encountered configuration, the strip coming from the pickling passes successively through a series of tanks containing cold water (approximately 20 ° C), then a last tank containing hot water (approximately 75 ° C), to be then dried and wound, possibly with skin-pass and oiling.
Il est cependant apparu que le rinçage pratiqué dans les conditions précitées ne conduit pas toujours à une bande propre, présentant un aspect métallique brillant. On obtient en effet fréquemment des colorations superficielles allant du jaune au brun ou même au noir, qui détériorent parfois gravement l'aspect de surface de la bande. De telles colorations ont été observées aussi bien pendant des périodes de fonctionnement stable de 1' installation de décapage et de rinçage que pendant des périodes d'arrêt de cette installation. Ces colorations varient en fonction de la nature et de l'épaisseur de la couche d'oxyhydroxydes formée à la surface de la bande au cours des opérations de décapage et de rinçage. Il semble que cette couche d'oxyhydroxydes soit le résultat de phénomènes de corrosion de la surface par les solutions aérées que constituent les liquides de décapage et de rinçage.However, it has become apparent that the rinsing carried out under the aforementioned conditions does not always lead to a clean strip, having a shiny metallic appearance. We frequently obtain surface colors ranging from yellow to brown or even black, which sometimes seriously deteriorate the surface appearance of the strip. Such colorings have been observed both during periods of stable operation of the pickling and rinsing installation and during periods of shutdown of this installation. These colors vary depending on the nature and thickness of the layer of oxyhydroxides formed on the surface of the strip during the pickling and rinsing operations. It seems that this layer of oxyhydroxides is the result of phenomena of corrosion of the surface by aerated solutions that constitute pickling and rinsing liquids.
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La présente invention propose un procédé dont le but est précisément de garantir l'obtention d'une bande propre, en évitant qu'apparaissent les colorations superficielles précitées.The present invention provides a method the purpose of which is precisely to guarantee that a clean strip is obtained, while preventing the aforementioned surface colorations from appearing.
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Elle est basée sur la constatation surprenante et inattendue, qu'il est nécessaire de rincer la bande en milieu basique pour lui conserver son aspect métallique brillant.It is based on the surprising and unexpected observation, that it is necessary to rinse the strip in basic medium to keep it its shiny metallic appearance.
Il pourrait paraître évident de neutraliser l’acide entraîné par la bande en plongeant celle-ci dans un milieu basique approprié. Cette méthode simple et logique ne peut cependant pas être envisagée, ' car elle présente deux inconvénients majeurs, à savoir : £ . ♦ · m t t - 4 - - les solutions de décapage étant généralement très acides (pH - O) , le film entraîné par la bande présente une acidité très élevée. Il en résulte un très fort abaissement du pH des eaux de rinçage, et par conséquent une consommation très importante de composés basiques pour neutraliser cet acide et maintenir ces eaux à des pH basiques.It might seem obvious to neutralize the acid entrained by the strip by immersing it in an appropriate basic medium. This simple and logical method cannot however be envisaged, because it has two major drawbacks, namely: £. ♦ · m t t - 4 - - since the pickling solutions are generally very acidic (pH - O), the film entrained by the strip has a very high acidity. This results in a very strong lowering of the pH of the rinsing waters, and consequently a very important consumption of basic compounds to neutralize this acid and maintain these waters at basic pH.
- une neutralisation trop rapide du film d'acide entraîné par la bande conduit à la précipitation d'une importante quantité de sels, et donc à la formation de boues qui encrassent l'installation et compromettent la propreté de la bande elle-même.- Too rapid neutralization of the acid film entrained by the strip leads to the precipitation of a large quantity of salts, and therefore to the formation of sludge which fouls the installation and compromises the cleanliness of the strip itself.
La présente invention propose un procédé de rinçage permettant d'éviter également ces inconvénients.The present invention provides a rinsing process which also avoids these drawbacks.
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Le procédé qui fait l'objet de la présente invention dans lequel on soumet une bande en acier décapée à au moins deux opérations de rinçage à l'aide d'un milieu aqueux, est essentiellement caractérisé en ce que l'on effectue au moins la première opération de rinçage en un milieu acidulé et en ce que l'on effectue la dernière opération de rinçage en un milieu basique.The process which is the subject of the present invention in which a pickled steel strip is subjected to at least two rinsing operations using an aqueous medium, is essentially characterized in that at least the first rinsing operation in an acidic medium and in that the last rinsing operation is carried out in a basic medium.
Suivant une mise en oeuvre intéressante de l'invention, on effectue la première opération de rinçage en plusieurs étapes successives à l'aide de milieux présentant une acidité décroissante.According to an advantageous implementation of the invention, the first rinsing operation is carried out in several successive stages using media having decreasing acidity.
En particulier, la bande quittant le bain de décapage peut traverser successivement plusieurs cuves de rinçage dans lesquelles le dit milieu aqueux circule à contre-courant par rapport à la bande.In particular, the strip leaving the pickling bath can pass successively through several rinsing tanks in which the said aqueous medium circulates against the current with respect to the strip.
Dans le cadre de l'invention, l'acidité du milieu utilisé pour la première opération de rinçage peut être assurée par l'acide entraîné par la bande.In the context of the invention, the acidity of the medium used for the first rinsing operation can be ensured by the acid entrained by the strip.
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• V• V
- 5 - m « A cet égard, il s'est avéré intéressant que le pH du dit milieu acidulé soit compris entre 1 et 5? dans le cas d'un premier rinçage en plusieurs étapes, le pH est avantageusement voisin de 1 dans la première étape et voisin de 5 dans la dernière étape.- 5 - m "In this regard, it has been found interesting that the pH of said acidulated medium is between 1 and 5? in the case of a first rinsing in several stages, the pH is advantageously close to 1 in the first stage and close to 5 in the last stage.
Enfin# le milieu acidulé utilisé pour la première opération de rinçage se trouve avantageusement à la température ambiante.Finally # the tangy medium used for the first rinsing operation is advantageously at room temperature.
Egalement selon l'invention, le milieu basique utilisé pour la dernière opération de rinçage présente un pH supérieur à 10.Also according to the invention, the basic medium used for the last rinsing operation has a pH greater than 10.
, Une caractéristique de l'invention consiste à réaliser une va riation de pH entre milieu acide et milieu basique dans le temps le plus court possible.A characteristic of the invention consists in carrying out a pH variation between acid medium and basic medium in the shortest possible time.
De même, la température de ce milieu basique est avantageusement égale ou supérieure à 75°C.Likewise, the temperature of this basic medium is advantageously equal to or greater than 75 ° C.
Enfin, et toujours selon l'invention, il convient d'empêcher toute circulation de milieu aqueux entre la première et la deuxième opération de rinçage. Cette séparation a pour but d'éviter une précipitation intempestive de sels par neutralisation de l'acide présent dans le milieu aqueux assurant la première opération de rinçage.Finally, and still according to the invention, it is necessary to prevent any circulation of aqueous medium between the first and the second rinsing operation. The purpose of this separation is to avoid untimely precipitation of salts by neutralization of the acid present in the aqueous medium ensuring the first rinsing operation.
A la sortie du rinçage chaud, la bande doit être séchée rapidement et uniformément.At the end of the hot rinse, the strip must be dried quickly and evenly.
L'exemple qui suit illustre les avantages que procure le procédé de l'invention en matière de propriétés de surface d'une bande d'acier.The example which follows illustrates the advantages which the process of the invention provides with regard to the surface properties of a steel strip.
a - 6 -a - 6 -
ExempleExample
Une bande d’acier laminée à chaud a été décapée dans les conditions suivantes : - composition du bain de.décapage : HCl : 100 g/1A strip of hot rolled steel was pickled under the following conditions: - composition of the pickling bath: HCl: 100 g / 1
Fe Cl2 : 270 g/1 Fe Cl3 : 5 g/1Fe Cl2: 270 g / 1 Fe Cl3: 5 g / 1
- température du bain de décapage : 80°C- pickling bath temperature: 80 ° C
¥ - durée d'immersion dans le bain de décapage : 30 s.¥ - immersion time in the pickling bath: 30 s.
Dans une première série d'essais, la bande ainsi décapée a été rincée en une seule opération, dans un bain d'eau déminéralisée se trouvant à la température ambiante.On a fait varier le pH de ce bain de 1,6 à 13 et on a obtenu les résultats suivants : pH du aspect bain de rinçage de la bande 13 brillant formation de 12 brillant boues 11 jaune 8 jaune foncé 5.5 jaune foncé 3,4 jaune brun A 2,5 jaune brun 1.6 · brun.In a first series of tests, the strip thus stripped was rinsed in a single operation, in a demineralized water bath at room temperature. The pH of this bath was varied from 1.6 to 13 and the following results were obtained: pH of the rinsing bath appearance of the strip 13 brilliant formation of 12 brilliant sludges 11 yellow 8 dark yellow 5.5 dark yellow 3.4 yellow brown A 2.5 yellow brown 1.6 · brown.
Ces résultats confirment que le rinçage en une seule opération, même en milieu basique, ne permet pas d'éliminer les inconvénients signalés dans l'introduction.These results confirm that rinsing in a single operation, even in a basic medium, does not make it possible to eliminate the drawbacks mentioned in the introduction.
Dans une seconde série d'essais, la bande décapée a été soumise à une première opération de rinçage en milieu acidulé (pH =1,6) à la température ambiante, suivie d'une deuxième opération de rinçage en un milieu aqueux à base d'eau déminéralisée, porté à une température de 75°C et présentant un pH variant de 1,6 I* u.™:—— ' - 7 - pH du bain aspect de rinçage chaud de la bande 13 brillant 12 - brillant 11 brillant 10 noir 8 noir 5.5 brun-noir 3,4 gris foncé 1.6 gris foncé.In a second series of tests, the pickled strip was subjected to a first rinsing operation in an acidulated medium (pH = 1.6) at ambient temperature, followed by a second rinsing operation in an aqueous medium based on demineralized water, brought to a temperature of 75 ° C and having a pH varying from 1.6 I * u. ™: —— '- 7 - pH of the bath hot rinsing appearance of the strip 13 shiny 12 - shiny 11 shiny 10 black 8 black 5.5 black-brown 3.4 dark gray 1.6 dark gray.
Cette seconde série d’essais correspond au procédé de l’invention. Les résultats auxquels elle a conduit montrent clairement que le rinçage en deux opérations séparées, la première en milieu acidulé, la dernière en milieu basique, pennet de conserver à la bande décapée l’aspect métallique brillant que l’on recherAThis second series of tests corresponds to the process of the invention. The results to which it has led clearly show that rinsing in two separate operations, the first in a tangy environment, the last in a basic environment, allows the stripped strip to retain the shiny metallic appearance that we are looking for.
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