LU86362A1 - METHOD FOR THE REMOVAL AND RECOVERY OF UNDESOLVED ORGANIC SUBSTANCES AND, IF ANY EXISTING, SOLVED ORGANIC SUBSTANCES FROM WATER - Google Patents
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Description
-4- 4 ' 1 \ ï 1 PA 3520-4- 4 '1 \ ï 1 PA 3520
Bezeichnung; 5Designation; 5
Verfahren zur Entfernung und Rückgewinnung von ungelösten organischen Stoffen und gegebenenfalls vorliegenden, gelösten organischen Stoffen aus Wasser 10Process for the removal and recovery of undissolved organic substances and any existing dissolved organic substances from water 10
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung und Rückgewinnung von ungelösten organischen Stoffen und gegebenenfalls vorliegenden gelösten organischen Stoffen 15 aus Wasser unter Verwendung einer mit einem Adsorberharz gefüllten Kolonne.The invention relates to a process for the removal and recovery of undissolved organic substances and any dissolved organic substances 15 present from water using a column filled with an adsorber resin.
In vielen Industriebereichen, bevorzugt in der chemischen Industrie, fallen Abwässer an, die Mineral-, 20In many industrial sectors, preferably in the chemical industry, there is waste water, the mineral, 20
Paraffinöle, langkettige Alkohole oder Verbindungen wie Alkylbenzole etc. enthalten. Diese Stoffe sind nur zu einem sehr geringen Teil in Wasser löslich und liegen häufig in feinstverteiler Tröpfchenform im Wasser vor.Paraffin oils, long-chain alcohols or compounds such as alkyl benzenes etc. contain. These substances are only soluble in water to a very small extent and are often present in finely divided droplet form in the water.
U 25U 25
Abwässer mit Gemischen aus Alkylbenzol/Paraffinöl fallen z.B. bei der Vakuumdestillation zur Reinigung von Vorprodukten für die Waschmittel erzeugende Industrie ^ an. Die organischen Verunreinigungen in Form von Paraffinöl und Alkylbenzol können bis zu 10 g/1 betragen, wobei der größte Teil in ungelöster Form vorliegt.Waste water with mixtures of alkylbenzene / paraffin oil falls e.g. in vacuum distillation for the cleaning of preliminary products for the detergent producing industry ^. The organic impurities in the form of paraffin oil and alkylbenzene can be up to 10 g / 1, most of which is in undissolved form.
Die gelösten Anteile hingegen sind relativ gering und liegen im Bereich von ca. 10 bis 100 mg/1.The dissolved proportions, however, are relatively small and are in the range of approx. 10 to 100 mg / 1.
3535
Zur Reinigung derartiger Abwässer werden üblicherweise Ölabscheider oder Plattenseparatoren eingesetzt, wobei * î -5- 1 diese Systeme jedoch einige schwerwiegende Nachteile auf-weisen.Oil separators or plate separators are usually used to purify such waste water, although * î -5-1 these systems have some serious disadvantages.
Grundsätzlich findet hierbei eine Trennung des Öl-/Wasser-gemisches aufgrund der unterschiedlichen Dichte statt.Basically, the oil / water mixture is separated due to the different density.
5 Während Ölabscheider normalerweise keine weiteren Einbauten aufweisen, sind in den Separatoren Platten oder Bleche in unterschiedlicher Weise angeordnet. Die Trennung der organischen von der wässrigen Phase findet hierbei bevorzugt an der Plattenoberfläche statt, da hier der Zusammen-10 Schluß feinster öltropfen zu größeren begünstigt wird.5 While oil separators normally have no other internals, plates or sheets are arranged in different ways in the separators. The separation of the organic phase from the aqueous phase takes place preferably on the plate surface, since here the combination of the finest oil drops is promoted to larger ones.
Aufgrund der hohen Stabilität der öl-/Wasseremulsion besitzen die Ölabscheider einen relativ geringen Wirkungsgrad, so daß sie in den seltensten Fällen eingesetzt wer-15 den können.Due to the high stability of the oil / water emulsion, the oil separators have a relatively low efficiency, so that they can only be used in the rarest of cases.
Die Trennwirkung der Separatoren ist besser und in manchen Fällen ausreichend. Allerdings bildet sich innerhalb kurzer Zeit ein biologischer Rasen auf den Platten und zwi-20 sehen der Grenzschicht Öl/Wasser, so daß strömungstechnische Probleme innerhalb des Separators auftreten, wodurch die Trennleistung stark verringert wird.The separating effect of the separators is better and in some cases sufficient. However, a biological turf forms on the plates within a short period of time and between the oil and water boundary layer, so that fluidic problems occur within the separator, which greatly reduces the separation efficiency.
Außerdem sind beide Systeme nicht in der Lage, die gelös-' 25 ten organischen Bestandteile aus dem Abwasser zu entfer nen.In addition, both systems are unable to remove the dissolved organic components from the wastewater.
Fernerhin besteht die Möglichkeit, solche organischen Stoffe z.B. durch Ultrafiltration, Zentrifugation, Extrak-30 tion oder Adsorption an Aktivkohle aus dem Wasser zu entfernen. Die ersten beiden Verfahren sind relativ aufwendig und für größere Abwassermengen unwirtschaftlich.There is also the possibility of using such organic substances e.g. to be removed from the water by ultrafiltration, centrifugation, extraction or adsorption on activated carbon. The first two processes are relatively complex and uneconomical for larger amounts of wastewater.
Die Wirksamkeit einer Extraktion ist von einer guten 35 Phasentrennung abhängig; dies ist in vielen Fällen nicht immer gegeben. Außerdem sammeln sich aufgrund der Wasserlöslichkeit des Extraktionsmittels Reste in der wässrigen « « i « -6- 1 Phase an, wodurch der Reinigungseffekt naturgemäß verschlechtert wird. Der Nachteil der Adsorption an Aktivkohle liegt in der schlechten Regenerierbarkeit der Kohle bei der Ablagerung von schwerflüchtigen Stoffen. Die Aktiv-5 kohle muß deshalb nach der Behandlung mit aufwendigenThe effectiveness of an extraction depends on good phase separation; in many cases this is not always the case. In addition, due to the water solubility of the extracting agent, residues accumulate in the aqueous “i” -6-1 phase, which naturally worsens the cleaning effect. The disadvantage of adsorption on activated carbon is the poor regenerability of the coal when it comes to the deposition of non-volatile substances. The activated carbon must therefore be expensive after treatment
Methoden reaktiviert bzw. entsorgt oder verbrannt werden.Methods are reactivated or disposed of or burned.
Es sind Verfahren bekannt, die auf der Verwendung von Kunststoffgranulaten in Form von Polystyrol- oder Poly-urethankörpern beruhen. Bevorzugt werden diese Systeme zur Feinreinigung, z.B. nach ölabscheidern, eingesetzt. Hierbei werden allerdings nur die ungelösten Ölanteile aus dem Wasser entfernt. Filter, bzw. Filtrierhilfsmittel dieser Art sind zur Entfernung von in ungelöster 15 Form vorhandenen organischen Stoffe nur bis zu einer gewissen Tropfengröße geeignet. Andere anwesende gelöste organische Verbindungen, wie z.B. Benzol, Toluol etc. können nicht entfernt werden.Methods are known which are based on the use of plastic granules in the form of polystyrene or polyurethane elements. These systems are preferred for fine cleaning, e.g. after oil separators. However, only the undissolved oil components are removed from the water. Filters or filter aids of this type are only suitable for removing organic substances present in undissolved form up to a certain drop size. Other dissolved organic compounds present, such as e.g. Benzene, toluene etc. cannot be removed.
20 Es ist weiter bekannt, daß Adsorberharze auf Basis Polystyrol -Copolymeres ohne funktionelle Endgruppen mit einer bestimmten Porosität in der Lage sind, organische Stoffe aus Wasser mit unterschiedlichem Wirkungsgrad zu adsorbieren. Das beladene Harz kann mit Lösungsmitteln, 25 z.B. Aceton oder Methanol, regeneriert und wiederverwendet werden, siehe z.B. die Patentanmeldung P 33 35 995.4 der Anmelderin.20 It is also known that adsorber resins based on polystyrene copolymers without functional end groups with a certain porosity are able to adsorb organic substances from water with different degrees of efficiency. The loaded resin can be mixed with solvents, e.g. Acetone or methanol, regenerated and reused, see e.g. the applicant's patent application P 33 35 995.4.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Ver-30 fahren bereitzustellen, das die beschriebenen Nachteile vorbekannter Arbeitsweisen nicht aufweist und in der Lage ist, das Abwasser entsprechend aufzubereiten und die geforderten Restkonzentrationen sicher einzuhalten und bei dem bei einem vorgegebenen Adsorberharzvolumen eine 35 größere Wassermenge bzw. Abwassarmenge behandelt werden kann.The invention is therefore based on the object to provide a method which does not have the disadvantages of previously known methods of operation described and is capable of treating the wastewater accordingly and reliably maintaining the required residual concentrations and in which a larger amount of water is required for a given adsorber resin volume or amount of waste water can be treated.
07. J«™ «es , ' , PA 3520 4 -7~ 1 Zur Lösung dieser Aufgabe dient das erfindungsgemäße Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, daß eine teilweise mit dem Adsorberharz gefüllte Kolonne mit dem zu reinigenden Wasser solange beaufschlagt wird, bis ein 5 Teil der ungelösten organischen Stoffe eine getrennte Schicht aus organischer Phase bildet, wobei gleichzeitig restliche, ungelöste organische Stoffe an der Harzoberfläche direkt abgeschieden werden und gegebenenfalls vorliegende, gelöste organische Stoffe in den Poren des 10 Harzes adsorbiert werden, und die aus dem Wasser entfernten ungelösten organischen Stoffe und gegebenenfalls vorliegenden gelösten organischen Stoffe rückgewonnen werden.07. J "™" es, ', PA 3520 4 -7 ~ 1 To solve this problem, the method according to the invention is used, which is characterized in that a column partially filled with the adsorber resin is subjected to the water to be purified until a 5 Part of the undissolved organic substances forms a separate layer of organic phase, at the same time remaining, undissolved organic substances are deposited directly on the resin surface and any dissolved organic substances present are adsorbed in the pores of the resin, and the undissolved ones removed from the water organic matter and any dissolved organic matter present.
15 Bevorzugte Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind in den Patentansprüchen 2 bis 12 näher beschrieben.15 Preferred embodiments of the method according to the invention are described in more detail in claims 2 to 12.
Das erfindungsgemäße Verfahren macht sich nicht nur das 20 gute Adsorptionsvermögen der Harze zu Nutze, sondern es hat sich überraschenderweise herausgestellt, daß die ungelösten organischen Stoffe an der Oberfläche eines Harzbettes in Form einer Tiefenfiltration abgeschieden werden und innerhalb der wässrigen Phase, je nach ihrer Dichte 25 nach oben steigen oder nach unten absinken, wobei sie eine getrennte Schicht aus organischer Phase bilden.The process according to the invention not only takes advantage of the good adsorption capacity of the resins, but it has surprisingly been found that the undissolved organic substances are deposited on the surface of a resin bed in the form of a deep filtration and within the aqueous phase, depending on their density 25 rise up or down, forming a separate layer of organic phase.
Diese sich abtrennende, organische Phase dient zusätzlich zur Vorreinigung für das durch diese getrennte Schicht strömende Abwasser, da hierdurch Tröpfchen von 30 ungelösten organischen Stoffen, ähnlich wie bei, einer Extraktion, aus dem Wasser entfernt werden.This separating, organic phase serves additionally for the pre-cleaning of the wastewater flowing through this separated layer, since it removes droplets of 30 undissolved organic substances, similar to an extraction, from the water.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann daher in folgende Teilabschnitte aufgegliedert werden: 35 -8- Λ % 4 ' Jt , 1 1. Vorreinigung durch eine aufschwimmende Phase; 2. Tiefenfiitration an der Harzoberfläche; 3. Adsorption der gegebenenfalls vorliegenden, gelösten Anteile in den Poren des Harzes, sofern diese nicht in 5 der getrennten Schicht aus organischer Phase bereits zurückgehalten wurden.The method according to the invention can therefore be broken down into the following subsections: 35 -8- Λ% 4 'Jt, 1 1. Pre-cleaning by a floating phase; 2. deep filtration on the resin surface; 3. Adsorption of the dissolved components which may be present in the pores of the resin, provided that these have not already been retained in the separate layer of organic phase.
Verfahrenstechnisch wird das erfindungsgemäße Verfahren ohne großen Aufwand in einer Säule oder Kolonne durchge-2q führt.In terms of process engineering, the process according to the invention is carried out in a column or column without great effort.
Die getrennte Schicht aus organischer Phase, welche ent- t ~~~- weder aufschwimmt oder nach unten absinkt, wird in bestimmten Zeitabständen mit Wasser aus der Kolonne oder ^5 Säule gespült, während die an der Harzoberfläche direkt abgeschiedenen restlichen, ungelösten organischen Stoffe und die gegebenenfalls vorliegenden, gelösten organischen Stoffe in den Poren des Harzes vorteilhafterweise durch eine Lösungsmittelbehandlung von Zeit zu Zeit entfernt 2o werden. Dabei ist es nicht erforderlich, daß die Zeitabstände zur Entfernung der getrennten Schicht aus organischer Phase mit den Zeitabständen einer Lösungsmittelbehandlung zusammenfallen.The separated layer of organic phase, which either does not float or sink down, is rinsed with water from the column or column at certain intervals, while the remaining, undissolved organic substances and any dissolved organic substances present in the pores of the resin are advantageously removed from time to time by a solvent treatment. It is not necessary that the intervals for removing the separated organic phase layer coincide with the intervals for solvent treatment.
25 Das erfindungsgemäße Verfahren wird unter Bezugnahme auf "" die in der Anlage beigefügte Figur der Zeichnung näher erläutert, wobei hier die Entfernung und Rückgewinnung von organischen Stoffen mit Dichten unter 1 näher beschrieben ist.25 The method according to the invention is explained in more detail with reference to "" the figure of the drawing attached to the system, the removal and recovery of organic substances with densities below 1 being described in more detail here.
3030th
In der Figur 1 stellt 1 die aufschwimmende, getrennte Schicht aus organischer Phase dar, 2 bede itet Schlitzböden, 3 stellt den Teil der Harzoberfläche dar, an welcher feinste Öltröpfchen der organischen Stoffe agglo-35 meriert sind, die anschließend durch den oberen Schlitz-boden 2 unter Bildung der getrennten Schicht an aufschwimmender organischer Phase 1 durchtreten,und 4 bedeutet die -9- » % 1 eigentliche Adsorptionszone des Adsorberharzes, in welcher restliche, gelöste organische Stoffe in den Poren des Harzes bzw. an dessen Oberfläche festgehaiMten werden.In FIG. 1, 1 represents the floating, separate layer of organic phase, 2 means slit bottoms, 3 represents the part of the resin surface on which the finest oil droplets of the organic substances are agglomerated, which then pass through the top slit bottom 2 pass through to form the separate layer of floating organic phase 1, and 4 means the actual adsorption zone of the adsorber resin, in which residual, dissolved organic substances are trapped in the pores of the resin or on its surface.
5 Bei einem Pilotversuch wurde ein Harzbettvolumen von 30 1 in einer geeigneten Kolonne, die der in der Figur darge-stellten Kolonne entsprach, verwendet, die Höhe des Harzbettes betrug 0,6 m, sein Durchmesser lag bei-0,25 m.5 In a pilot test, a resin bed volume of 30 l was used in a suitable column which corresponded to the column shown in the figure, the height of the resin bed was 0.6 m and its diameter was 0.25 m.
Die Gesamthöhe der Kolonne belief sich auf 2,0 m.The total height of the column was 2.0 m.
1010th
Als verunreinigtes Wasser wurde ein Wasser verwendet, das Paraffinöl, Benzol und Alkylbenzole in Mengenverhältnissen von ca. 1 : 0,1 : 1 in einer Konzentration von 200 bis 1000 ppm (ppm = Teile pro Million) enthielt.A water was used as contaminated water which contained paraffin oil, benzene and alkylbenzenes in proportions of approx. 1: 0.1: 1 in a concentration of 200 to 1000 ppm (ppm = parts per million).
15 * Dieses verunreinigte Wasser wurde mit einer Menge von 450 1/h durch die Kolonne geleitet, nach Einstellung von Gleichgewichtszuständen in der Kolonne lag die Gesamtkonzentration an Paraffinöl, Benzol und Alkyl-20 benzol im austretenden, gereinigten Wasser im Durchschnitt unter 1 mg/1, d.h. unter 1 ppm.15 * This contaminated water was passed through the column at a rate of 450 l / h; after equilibrium conditions had been established in the column, the total concentration of paraffin oil, benzene and alkyl-20 benzene in the purified water leaving was on average below 1 mg / 1 , ie below 1 ppm.
Hieraus ist ersichtlich, daß nicht nur die ungelösten Paraffinöle und Alkylbenzole mit gutem Wirkungsgrad ent-25 fernt wurden, sondern daß auch das in Wasser gelöste Ben-zol praktisch vollständig an dem Adsorberharz gebunden wurde.From this it can be seen that not only the undissolved paraffin oils and alkylbenzenes were removed with good efficiency, but also that the benzene dissolved in water was almost completely bound to the adsorber resin.
Weiterhin wurde ein Versuch durchgeführt, bei welchem 30 mehrere Beladungszyklen mit einem Abwasser mit der zuvor angegebenen Zusammensetzung durchgeführt wurde. Hierbei wurden Regenerationen nach 72, 168, 240, 336 und 480 Betriebsstunden durchgeführt. Die Konzentration der organischen Stoffe im zu behandelnden Abwasser schwankte zwi-35 sehen 200 und 800 ppm, im gereinigten Abwasser lag die Maximalkonzentration der nicht entfernten, organischen Stoffe bei etwa 2 ppm, wobei jedoch auch so geringe Werte . \ \ PA 3520 ./ €7. Jun/1985 . -10-Furthermore, an experiment was carried out in which 30 loading cycles were carried out with a wastewater with the composition given above. Regeneration was carried out after 72, 168, 240, 336 and 480 operating hours. The concentration of organic substances in the wastewater to be treated fluctuated between 200 and 800 ppm, in the purified wastewater the maximum concentration of the organic substances not removed was around 2 ppm, although the values were also so low. \ \ PA 3520 ./ € 7. Jun / 1985. -10-
Si * wie 0,2 ppm zeitweise erreicht wurden. Die aufschwimmende, getrennte Schicht aus organischer Phase wurde nach Zeitabständen von 24 bis 48 Stunden in Abhängigkeit von den Eingangskonzentrationen durch Rückspülen mit Wasser entfernt.Si * as 0.2 ppm were reached at times. The floating, separate layer of organic phase was removed after 24 to 48 hour intervals depending on the input concentrations by backwashing with water.
55
Das Harz muß nach gewissen Zeitabständen regeneriert werden. Dies erfolgt vorteilhafterweise mit einem geeigneten Lösungsmittel, wobei die adsorbierten Anteile eluiert werden.The resin must be regenerated after certain time intervals. This is advantageously done with a suitable solvent, the adsorbed portions being eluted.
1010th
Das restliche Lösungsmittel nach der Regeneration wird durch Behandlung mit Dampf oder durch eine Vakuumtrocknung von der Harzoberfläche entfernt.The remaining solvent after regeneration is removed from the resin surface by treatment with steam or by vacuum drying.
15 Hierdurch werden die Entstehung eines biologischen Rasens bzw. Ablagerungen in der Kolonne wirksam verhindert.15 This effectively prevents the formation of a biological lawn or deposits in the column.
••
Das anfallende Gemisch aus Lösungsmittel und organischen Stoffen kann anschließend in an sich bekannter Weise 20 destilliert werden, wodurch reines Lösungsmittel zurückgewonnen wird, das erneut zur Regeneration verwendet werden kann.The resulting mixture of solvent and organic substances can then be distilled in a manner known per se, whereby pure solvent is recovered, which can be used again for regeneration.
Die bei der Destillation im Sumpf zurückbleibenden, orga-v..· 25 nischen Stoffe können nach Bedarf wiederverwendet werden oder beispielsweise durch Verbrennung entsorgt werden, «The organic substances remaining in the swamp during distillation can be reused as required or disposed of, for example, by incineration, «
Die in der Zone 1 aufschwimmende organische Phase wird durch Rückspülen mit Wasser, d.h. in umgekehrter Strö-30 mungsrichtung zur Strömung des zu behandelnden Wassers, aus der Kolonne gespült und nach Trennung vom Wasser entsprechend wiederverwendet oder entsorgt.The organic phase floating in zone 1 is removed by backwashing with water, i.e. in the opposite direction to the flow of the water to be treated, rinsed out of the column and, after separation from the water, reused or disposed of accordingly.
Durch den Rückspülvorgang werden gleichzeitig eventuelle l 35 Ablagerungen, bedingt durch einen biologischen Abbau, aus der Kolonne entfernt.The backwashing process removes any l 35 deposits from the column due to biodegradation.
» I «"I"
IIII
‘ *» > -11- 'i » 1 Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Ent fernung von organischen Stoffen mit einer Dichte über 1 erfolgt die Bildung der getrennten Schicht aus organischen Phase selbstverständlich im unteren Teil der Kolonne, 5 in diesem Fall befinden sich die Schlitzböden 2 selbstverständlich an einer höheren Stelle der Kolonne, so daß ausreichend, nur mit Wasser gefüllter Raum im unteren Teil der Kolonne vorhanden ist.'* »> -11-' i» 1 When using the method according to the invention for the removal of organic substances with a density above 1, the formation of the separated layer from the organic phase naturally takes place in the lower part of the column, 5 in which case the Slotted trays 2 of course at a higher point in the column, so that there is sufficient space in the lower part of the column which is only filled with water.
10 Das erfindungsgemäße Verfahren ist somit in der Lage, ungelöste organische Stoffe und auch gegebenenfalls vorliegende, gelöste organische Stoffe aus Wasser oder Abwasser auf relativ einfache und äußerst wirtschaftliche Weise zu entfernen.10 The method according to the invention is thus able to remove undissolved organic substances and any dissolved organic substances present from water or waste water in a relatively simple and extremely economical manner.
1515
Da die Konzentrationen im Reinwasser im Durchschnitt bei 1 mg/1 = 1 ppm liegen, so daß die organischen Stoffe praktisch entfernt sind, kann es auch zur Reinigung des Wassers von solchen Stoffen in Kreislauf eingesetzt wer-20 den, wobei das Wasser mehrfach wiederverwendet werden kann. Weiterhin ist es möglich, das gereinigte Wasser aufgrund seiner relativ geringen Gehalte an organischen Stoffen bzw. Verunreinigungen für weitere Spülprozesse erneut einzusetzen.Since the concentrations in pure water are on average 1 mg / 1 = 1 ppm, so that the organic substances are practically removed, it can also be used to purify the water from such substances in a cycle, the water being reused several times can. Furthermore, it is possible to use the purified water again for further rinsing processes due to its relatively low content of organic substances or impurities.
r~. 25 \r ~. 25 \
Das erfindungsgemäße Verfahren ist besonders dazu geeignet, Wasser zu reinigen, das als Verunreinigungen Paraffinöle und Alkylbenzole sowie gegebenenfalls geringe Mengen an Benzol enthält. Ein solches Abwasser 30 fällt bei der destillativen Reinigung von Waschmittelrohstoffen an.The process according to the invention is particularly suitable for purifying water which contains paraffin oils and alkylbenzenes as impurities and, if appropriate, small amounts of benzene. Such wastewater 30 is obtained during the purification of detergent raw materials by distillation.
3535
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