LU86519A1 - PROCESS FOR THE DETERMINATION OF THE TOTAL BORON CONTENT AND THE COMBINED BORON CONCENTRATION OF A METAL SAMPLE - Google Patents
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Procédé pour la détermination de la teneur en bore total et de la concentration en bore combiné d'un échantillon métallique.Method for determining the total boron content and the combined boron concentration of a metallic sample.
La présente invention concerne un procédé pour la détermination, par spectrométrie d'émission, de la teneur en bore total et de la concentration en bore combiné d'un échantillonf en particulier d'un acier.The present invention relates to a method for determining, by emission spectrometry, the total boron content and the combined boron concentration of a sample, in particular of a steel.
Actuellement, les producteurs d'acier ont de plus en plus recours à des additions de bore pour améliorer les propriétés mécaniques des produits finis. Une partie du bore total présent dans l'acier se trouve sous la forme dissoute, c'est-à-dire de bore atomique réparti en solution solide dans la matrice métallique. Le reste du bore se retrouve sous forme liée, principalement sous la forme de nitrure de bore BN.Currently, steel producers are increasingly using boron additions to improve the mechanical properties of finished products. Part of the total boron present in the steel is in the dissolved form, that is to say atomic boron distributed in solid solution in the metal matrix. The rest of the boron is found in bound form, mainly in the form of boron nitride BN.
5 : · - 2 -5: · - 2 -
La tendance actuelle rappelée plus haut requiert que l'on puisse doser le bore sous ses différentes formes, afin de pouvoir exercer un contrôle efficace de la qualité de l'acier produit.The current trend mentioned above requires that boron can be measured in its different forms, in order to be able to exercise effective control over the quality of the steel produced.
Actuellement, le dosage du bore total dans l'acier est effectué soit par la méthode spectrométrique, soit par une méthode physico-chimique anrès mise en solution totale de l'échantillon (colorimétrie,etc.) Ces méthodes phvsieo-chimiaues permettent également une aDDroche de la teneur en bore dissous et de son complément, le bore précipité (ni-trures, oxydes,..etc), Pour ce faire, on effectue par exemple une attaque ménagée de l'échantillon, attaque qui ne mettra en solution que le bore dissous dans la matrice. On effectue ensuite une colorimétrie à partir de la solution ainsi obtenue.Currently, the determination of total boron in steel is carried out either by the spectrometric method, or by a physicochemical method with complete solution of the sample (colorimetry, etc.). These phvsieo-chemical methods also allow an aDDroche of the dissolved boron content and its complement, the precipitated boron (ni-trides, oxides, etc.), To do this, for example, a gentle attack on the sample is carried out, an attack which will only dissolve the boron dissolved in the matrix. A colorimetry is then carried out from the solution thus obtained.
Ces procédés présè.ntent deux inconvénients majeurs : d'une part ils sont très lents et, d'autre part., les résultats sont fortement influencés par la nature et la concentration des acides utilisés pour la mise en solution.These methods have two major drawbacks: on the one hand they are very slow and, on the other hand, the results are strongly influenced by the nature and the concentration of the acids used for the dissolution.
Pour ces raisons, les méthodes précitées ne peuvent pas être utilisées pour le contrôle de qualité en production industrielle où l'on doit pouvoir disposer des résultats du dosage dans un délai très court.For these reasons, the aforementioned methods cannot be used for quality control in industrial production where it must be possible to have the results of the assay within a very short time.
Cette condition est d'autant plus impérative que l'on assiste à une extension de plus en plus large des procédés de production continus, en particulier de la coulée continue.This condition is all the more imperative as we are witnessing an increasingly broad extension of continuous production processes, in particular of continuous casting.
Il existe donc dans la technique un urgent besoin d'une méthode fiable et reproductible, de dosaqe du bore dans l'acier, tant sous sa forme libre que sous sa forme combinée. Cette méthode doit pouvoir être mise en oeuvre en un temps suffisamment court pour rencontrer les impératifs du contrôle de qualité en production industrielle.There is therefore an urgent need in the art for a reliable and reproducible method for dosing boron in steel, both in its free form and in its combined form. This method must be able to be implemented in a sufficiently short time to meet the requirements of quality control in industrial production.
La présente invention propose une méthode de dosage du bore, tant dissous que combiné sous forme de nitrure de bore, qui permet d'atteindre les objectifs précités.The present invention provides a method for measuring boron, both dissolved and combined in the form of boron nitride, which makes it possible to achieve the abovementioned objectives.
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Le procédé qui fait l'objet de la présente invention fait appel à la méthode, connue en soi, d'analyse par spectrométrie d'émission.The method which is the subject of the present invention calls upon the method, known per se, of analysis by emission spectrometry.
La spectrométrie d'émission est une méthode dans laquelle on fait jaillir un arc électrique entre l’échantillon à analyser et une contre-électrode placée à faible distance, on vise l'arc à travers une fente et on sépare par un réseau ou un prisme les radiations correspondant aux différents éléments présents dans l’échantillon. L'arc électrique entre l'échantillon et la contre-électrode est entretenu par une succession de cycles de charge - décharge d'un condensateur de faible capacité. De façon connue en soi, la radiation correspondant à l'élément que l'on désire doser est reçue sur un dispositif approprié, par exemple un photomultiplieateur , qui émet un signal électrique proportionnel à l'intensité lumineuse qu'il reçoit. Cette intensité lumineuse, et par conséquent la valeur du signal électrique émis, constitue une mesure de la concentration de l'élément considéré dans l'échantillon. L’enregistrement de ce signal électrique, exprimé par exemple en mil-livolts (mV), permet de tracer un diagramme traduisant la variation, en fonction du temps, de l'intensité lumineuse de la radiation correspondant à l'élément choisi à doser.Emission spectrometry is a method in which an electric arc is generated between the sample to be analyzed and a counter-electrode placed at a short distance, the arc is aimed through a slot and separated by a network or a prism. the radiation corresponding to the different elements present in the sample. The electric arc between the sample and the counter-electrode is maintained by a succession of charge-discharge cycles of a low-capacity capacitor. In a manner known per se, the radiation corresponding to the element which it is desired to dose is received on an appropriate device, for example a photomultiplier, which emits an electrical signal proportional to the light intensity which it receives. This light intensity, and consequently the value of the electrical signal emitted, constitutes a measure of the concentration of the element considered in the sample. The recording of this electrical signal, expressed for example in mil-livolts (mV), makes it possible to draw a diagram reflecting the variation, as a function of time, of the light intensity of the radiation corresponding to the element chosen to be dosed.
La présente invention découle d'une constatation tout à fait surprenante , que le demandeur a faite concernant le comportement du bore, libre et combiné, dans les conditions de l'analyse par spectrométrie d'émission.The present invention follows from a completely surprising observation that the applicant has made concerning the behavior of boron, free and combined, under the conditions of analysis by emission spectrometry.
Avant de définir, de façon précise, le procédé qui fait l'objet de l'invention, on va d'abord décrire en détail le phénomène physique observé par le demandeur et sur lequel ce procédé est basé. Cette description sera faite en se référant à la figure 1 annexée, qui montre l'allure des eourbes de l'intensité lumineuse de la radiation correspondant au bore en fonction du temps, que l'on obtient en soumettant à l'analyse par spectrométrie d'émission un échantillon d'un acier contenant soit uniquement du bore dissous (courbe 1), soit du bore dissous et du nitrure de bore (courbe 2).Before defining, in a precise manner, the process which is the subject of the invention, we will first describe in detail the physical phenomenon observed by the applicant and on which this process is based. This description will be made with reference to the appended FIG. 1, which shows the shape of the curves of the light intensity of the radiation corresponding to boron as a function of time, which is obtained by subjecting it to analysis by spectrometry d 'emission a sample of a steel containing either only dissolved boron (curve 1), or dissolved boron and boron nitride (curve 2).
- 4 - L'examen de ces courbes révèle une différence importante. La courbe 1 présente un long palier horizontal après une courte période de montée en température, au début de l'étincelage, pour permettre l'établissement de l'émission spectrale. L'examen de la courbe 1 a fait apparaître que ce palier correspondait à la teneur en bore total de 1'échantillon. La courbe 2 présente une allure fondamentalement différente de celle de la courbe 1, à savoir une croissance initiale beaucoup plus rapide de l'émission. spectrale, jusqu'à un niveau nettement plus élevé, suivie d'une période de décroissance puis enfin d'un palier horizontal, ce palier s'établissant après un temps beaucoup plus long que dans la courbe 1.- 4 - Examination of these curves reveals an important difference. Curve 1 has a long horizontal plateau after a short period of temperature rise, at the start of sparking, to allow the establishment of the spectral emission. Examination of curve 1 revealed that this level corresponded to the total boron content of the sample. Curve 2 has a fundamentally different appearance from that of curve 1, namely a much faster initial growth of the emission. spectral, to a clearly higher level, followed by a period of decrease then finally a horizontal plateau, this plateau being established after a much longer time than in curve 1.
C'est en recherchant les causes de cette différence entre les deux allures de courbes précitées que le demandeur a découvert le comportement particulier du nitrure de bore au cours de l'étincelage. Ce comportement particulier est à l'origine de la bosse ou pic arrondi observé au début de la courbe 2 ; c'est également sur son observation qu'est basée la méthode de dosage mise au point par le demandeur et qui fait l'objet de la présente invention.It is by researching the causes of this difference between the two above-mentioned curves that the applicant discovered the particular behavior of boron nitride during sparking. This particular behavior is at the origin of the bump or rounded peak observed at the beginning of curve 2; it is also on his observation that the assay method developed by the applicant and which is the subject of the present invention is based.
Sous l'effet des décharges électriques successives, la zone d'impact sur la surface de l'échantillon s'échauffe progressivement jusqu'à une certaine profondeur, de l'ordre de quelques micromètres, ce qui donne naissance à une émission spectrale dont l'intensité croit avec le temps. Cette période correspond à la partie croissante des courbes 1 et 2, que pour simplifier, on a limité au même temps t pour les deux courbes de la figure 1.Under the effect of successive electric discharges, the impact zone on the surface of the sample gradually heats up to a certain depth, of the order of a few micrometers, which gives rise to a spectral emission whose l intensity increases over time. This period corresponds to the increasing part of curves 1 and 2, which for simplicity, we have limited at the same time t for the two curves of Figure 1.
Au cours des essais du demandeur, il est apparu que, dans le cas de l'échantillon contenant du nitrure de bore il se manifestait, à partir de l'instant t correspondant au maximum de la courbe 2, un phénomène inattendu et non décrit antérieurement. Ce phénomène consiste en une dissociation du nitrure de bore sous l'effet de la température et en une remise en solution solide, dans la matrice métallique, des atomes de bore ainsi libérés.During the applicant's tests, it appeared that, in the case of the sample containing boron nitride, an unexpected phenomenon was manifested from time t corresponding to the maximum of curve 2, not previously described. . This phenomenon consists in dissociation of the boron nitride under the effect of the temperature and in a solid solution, in the metallic matrix, of the boron atoms thus released.
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Après un certain temps, désigné par t^ dans la figure 1, tout le ni-trure de bore présent dans 11 échantillon a subi'la dissociation et la totalité du bore ainsi libéré se retrouve en solution solide. On a également observé qu'après l'arrêt de l'étincelage, le refroidissement de l'échantillon s'accompagne d'une reformation du nitrure de bore à sa teneur initiale. Ces observations indiquent d'une part que ce comportement du nitrure de bore est un phénomène réversible et d'autre part que la totalité du bore est constamment présente dans l'échantillon, sous l'une ou l'autre forme. Les teneurs respectives en bore combiné (BN) et en bore dissous varient en sens inverse l'une de l'autre entre t et t^ ; la teneur en bore dissous augmente au détriment de la teneur en bore combiné. Il apparaît ainsi que le palier final de la courbe 2, dans la figure 1, correspond à la dissociation complète de tout le nitrure de bore initialement présent dans l'échantillon , et que le niveau de ce palier exprime en fait la teneur en bore total de l'échantillon.After a certain time, designated by t ^ in FIG. 1, all of the boron ni-tride present in the sample has undergone dissociation and all of the boron thus released is found in solid solution. It has also been observed that after the sparking has stopped, the cooling of the sample is accompanied by a reformation of the boron nitride to its initial content. These observations indicate on the one hand that this behavior of boron nitride is a reversible phenomenon and on the other hand that all of the boron is constantly present in the sample, in one or the other form. The respective contents of combined boron (BN) and dissolved boron vary in opposite directions between t and t ^; the dissolved boron content increases at the expense of the combined boron content. It thus appears that the final level of curve 2, in FIG. 1, corresponds to the complete dissociation of all the boron nitride initially present in the sample, and that the level of this level in fact expresses the total boron content. of the sample.
Cette constatation est absolument inattendue et surprenante, si on la compare au cas bien connu du dosage de l'aluminium, pour lequel le palier de la courbe correspondante exprime la teneur en aluminium dissous de l'échantillon.This finding is absolutely unexpected and surprising, if we compare it to the well-known case of aluminum assay, for which the level of the corresponding curve expresses the content of dissolved aluminum in the sample.
Selon une autre constatation inattendue faite par le demandeur, tout point de la courbe 2, dans la figure 1, traduit, à partir du maximum correspondant au temps tQ, la teneur totale en bore de l'échantillon, alors qu'une partie de ce bore se trouve sous forme combinée (BN).According to another unexpected observation made by the applicant, any point on curve 2, in FIG. 1, translates, from the maximum corresponding to time tQ, the total boron content of the sample, while part of this boron is found in combined form (BN).
En particulier, l'état initial de l'échantillon, c'est-à-dire l'état dans lequel coexistent les teneurs vraies en bore dissous et en bore combiné, est représenté par le point de la courbe 2 correspondant au temps tQ. Cette constatation est d'autant plus surprenante que l'intensité lumineuse de la radiation émise diminue à partir de tQ alors que la teneur totale en bore reste constante et que la proportion de bore dissous augmente pendant cette période.In particular, the initial state of the sample, that is to say the state in which the true contents of dissolved boron and combined boron coexist, is represented by the point of the curve 2 corresponding to the time tQ. This observation is all the more surprising since the light intensity of the emitted radiation decreases from tQ while the total boron content remains constant and the proportion of dissolved boron increases during this period.
- 6 - A partir des observations exposées ci-dessus, le demandeur a pu mettre au point une relation empirique permettant de déterminer d'une part la teneur en bore total et d'autre part la concentration en bore combiné B , à savoir de nitrure de bore d'un échantillon dans son état initial, c'est-à-dire à l'instant t de la courbe 2 (Fig.l).- 6 - From the observations set out above, the applicant was able to develop an empirical relationship making it possible to determine on the one hand the total boron content and on the other hand the concentration of combined boron B, namely nitride boron of a sample in its initial state, that is to say at time t of curve 2 (Fig.l).
A cet effet, le procédé qui fait l'objet de la présente invention, pour la détermination de la teneur en bore total et de la concentration en bore combiné d'un échantillon d'acier par spectrométrie d'émission, est essentiellement caractérisé en ce que l'on enregistre la courbe traduisant la variation de l'intensité lumineuse de la radiation correspondant au bore en fonction du temps, ladite courbe présentant un pic initial et un palier terminal sensiblement horizontal, en ce que l'on mesure l'intensité lumineuse 1^ correspondant audit palier sensiblement horizontal, en ce que l'on en déduit la teneur en bore total B^. de l'échantillon par la relation B. = I /a t1) L· μ ' en ce que l'on mesure l'intensité lumineuse I^à au moins un instant t correspondant à un point de ladite courbe compris entre le sommet du pic initial et le début du palier terminal sensiblement horizontal, et en ce que l'on en déduit la concentration en bore combiné B de l'échan-tillon par la relation I. - I (1- θ) i - ΘTo this end, the process which is the subject of the present invention, for determining the total boron content and the combined boron concentration of a steel sample by emission spectrometry, is essentially characterized in that that the curve translating the variation in the light intensity of the radiation corresponding to the boron as a function of time is recorded, said curve having an initial peak and a substantially horizontal terminal plateau, in that the light intensity is measured 1 ^ corresponding to said substantially horizontal bearing, in that one deduces therefrom the total boron content B ^. of the sample by the relation B. = I / a t1) L · μ 'in that the light intensity I ^ is measured at at least one instant t corresponding to a point on said curve lying between the top of the initial peak and the beginning of the substantially horizontal terminal plateau, and in that one deduces therefrom the combined boron concentration B of the sample by the relation I. - I (1- θ) i - Θ
Bc= [ ( + (1 -Θ ). kt ] (2) les coéfficients a ,3 , Θ et k qui figurent dans les relations (1) et (2) étant déterminés à partir d'abaques d'étalonnage appropriés et exprimant respectivement:( â) le facteur d'émission spectrale du bore dissous, ( 3) le facteur d'émission spectrale du bore combiné, ( θ) le type de réaction de dissociation du bore combiné et ( k) l'énergie correspondant à cette réaction.Bc = [(+ (1 -Θ). Kt] (2) the coefficients a, 3, Θ and k which appear in relations (1) and (2) being determined from appropriate calibration charts and expressing respectively :( â) the spectral emission factor of dissolved boron, (3) the spectral emission factor of combined boron, (() the type of dissociation reaction of combined boron and (k) the energy corresponding to this reaction.
--7- II doit être entendu que l'expression " le sommet du pic initial" correspond à la valeur maximum de cette partie de la courbe, quelle que soit par ailleurs sa forme réelle qui peut par exemple présenter effectivement un ou plusieurs pics, une allure continue à maximum ou même un palier.--7- It should be understood that the expression "the apex of the initial peak" corresponds to the maximum value of this part of the curve, regardless of its actual shape, which may for example actually have one or more peaks, a continuous pace at maximum or even a plateau.
La description qui suit porte sur les conditions de mise en oeuvre du procédé de la présente invention. Cette description se réfère à la figure 2, qui montre l'influence de la fréquence d'excitation sur la forme, schématisée, de la eourbe 2 de la figure 1.The following description relates to the conditions for implementing the process of the present invention. This description refers to FIG. 2, which shows the influence of the excitation frequency on the schematic shape of the curve 2 of FIG. 1.
En examinant la figure 2, on constate qu'elle présente plusieurs diagrammes d'allure, comparable, mais de plus en plus ramassés vers l'axe des ordonnées à mesure que la fréquence d'excitation F augmente (a : 10 Hz ; b 30 Hz ; c : 50 Hz ; d : 100 Hz). Les autres conditions électriques'rie changent pas : C = 10 yF et U = 500 V. Tous ces diagrammes sont relatifs à un même échantillon Z.By examining Figure 2, we see that it presents several diagrams of pace, comparable, but more and more picked up towards the ordinate axis as the excitation frequency F increases (a: 10 Hz; b 30 Hz; c: 50 Hz; d: 100 Hz). The other electrical conditions do not change: C = 10 yF and U = 500 V. All these diagrams relate to the same sample Z.
Comme on l'a vu plus haut dans la figure 1, ces diagrammes présentent schématiquement un·pic initial, qui disparait après un temps plus ou moins long suivant la fréquence, pour faire place à un palier théoriquement horizontal. Le temps de disparition de ce pic, et par conséquent le temps d'établissement du palier, dépasse largement 30 secondes pour des fréquences d'excitation inférieures à 50 Hz, compte tenu des conditions électriques indiquées. Ce temps est nettement trop long pour une mise en oeuvre industrielle. Au-delà de 50 Hz et en particulier au voisinage de 1Θ0 Hz, le temps d'établissement du palier se réduit à environ 15 - 20 secondes, ce qui est compatible avec la durée totale d'une opération d'analyse qui est généralement voisine de 40 à 45 secondes. Le palier horizontal est alors très nettement visible.As we saw above in Figure 1, these diagrams schematically present an initial peak, which disappears after a more or less long time depending on the frequency, to make room for a theoretically horizontal plateau. The time of disappearance of this peak, and consequently the time of establishment of the plateau, greatly exceeds 30 seconds for excitation frequencies less than 50 Hz, taking into account the electrical conditions indicated. This time is clearly too long for industrial implementation. Above 50 Hz and in particular in the vicinity of 1Θ0 Hz, the plateau establishment time is reduced to approximately 15 - 20 seconds, which is compatible with the total duration of an analysis operation which is generally close 40 to 45 seconds. The horizontal bearing is then very clearly visible.
Les conditions indiquées dans les figures 2c et 2d donnent naissance à des décharges dites "à caractère d'étincelle” c'est-à-dire présentant un temps d'amortissement très court, inférieur à 15 ys.The conditions indicated in FIGS. 2c and 2d give rise to so-called "spark-like" discharges, that is to say having a very short damping time, less than 15 ys.
“ ‘ - 8 -“‘ - 8 -
Selon l'invention, l'excitation de l'arc est avantageusement réalisée _ à l'aide de décharges à caractère d'étincelle.According to the invention, the excitation of the arc is advantageously carried out with the aid of sparking discharges.
A cet effet, la fréquence d'étincelage est avantageusement comprise entre 50 Hz et 400 Hz.For this purpose, the sparking frequency is advantageously between 50 Hz and 400 Hz.
Sans sortir du cadre de la présente invention, les opérations d'enregistrement de l'intensité lumineuse de la radiation correspondant au bore et/ou de consultation des abaques d'étalonnage peuvent être réa-- - lisées. automatiquement , de préférence au moyen d'un ordinateur.Without departing from the scope of the present invention, the operations of recording the light intensity of the radiation corresponding to the boron and / or of consulting the calibration charts can be carried out. automatically, preferably using a computer.
Le procédé de l'invention permet ainsi d'obtenir en des temps très courts, inférieurs à 1 minute, les teneurs en bore total et en bore combiné d'un échantillon d'acier , ce qui permet d'intervenir très rapidement dans un pro cessus de production en cas de nécessité.The process of the invention thus makes it possible to obtain, in very short times, less than 1 minute, the total boron and combined boron contents of a steel sample, which makes it possible to intervene very quickly in a pro production stops if necessary.
Claims (7)
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| LU86519A LU86519A1 (en) | 1986-07-17 | 1986-07-17 | PROCESS FOR THE DETERMINATION OF THE TOTAL BORON CONTENT AND THE COMBINED BORON CONCENTRATION OF A METAL SAMPLE |
| BE6/48475A BE905965A (en) | 1986-07-17 | 1986-12-17 | PROCESS FOR THE DETERMINATION OF THE TOTAL BORON CONTENT AND THE COMBINED BORON CONCENTRATION OF A METAL SAMPLE. |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| LU86519 | 1986-07-17 | ||
| LU86519A LU86519A1 (en) | 1986-07-17 | 1986-07-17 | PROCESS FOR THE DETERMINATION OF THE TOTAL BORON CONTENT AND THE COMBINED BORON CONCENTRATION OF A METAL SAMPLE |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| LU86519A1 true LU86519A1 (en) | 1988-02-02 |
Family
ID=19730742
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| LU86519A LU86519A1 (en) | 1986-07-17 | 1986-07-17 | PROCESS FOR THE DETERMINATION OF THE TOTAL BORON CONTENT AND THE COMBINED BORON CONCENTRATION OF A METAL SAMPLE |
Country Status (2)
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-
1986
- 1986-07-17 LU LU86519A patent/LU86519A1/en unknown
- 1986-12-17 BE BE6/48475A patent/BE905965A/en not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| BE905965A (en) | 1987-06-17 |
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