LU87526A1 - Separateur pour un electrolyseur acide de l'eau tritiee et procede de fabrication d'un tel separateur - Google Patents

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LU87526A1
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support
acid
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water
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Luigi Giuffre
Giancarlo Pierini
Giovanni Modica
Ezio Tempesti
Silvia Maffi
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Euratom
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    • G21F9/00Treating radioactively contaminated material; Decontamination arrangements therefor
    • G21F9/04Treating liquids
    • G21F9/06Processing
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    • C25BELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
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Description

SEPARATEUR POUR UN ELECTROLYSEUR ACIDE DE L'EAU TRITIEE ET PROCEDE DE FABRICATION D'UN TEL
SEPARATEUR L'invention se réfère à un séparateur pour un électrolyseur acide de l'eau tritiée constitué d'un support et d'une imprégnation de ce support.
Pour un séparateur applicable à 1'électrolyse acide de l'eau tritiée, on exige surtout une stabilité chimique par rapport à des solutions acides et par rapport à un rayonnement Beta.
Par le document UK-A 2.045.804, on connaît une méthode pour préparer une membrane séparatrice constituée d'une poudre d acide polyantimonique et d'un liant organique tel que du polysulfone. Un tel séparateur se dégrade rapidement sous 1 influence d'un rayonnement Beta provenant de l'eau tritiée.
Le but de l'invention est de proposer un séparateur pour un électrolyseur acide de l'eau qui résiste mieux au rayonnement Beta de l'eau hautement tritiée. Un autre but de l'invention est de proposer un procédé de fabrication d'un tel séparateur.
Conformément à l'invention, le séparateur, qui est constitué d un support et d'une imprégnation de ce support, est caractérisé en ce qui ledit support est un corps céramique microporeux et que le matériau d'imprégnation est de l'acide polyantimonique Sb203.nH20.
Le procédé de fabrication d'un tel séparateur est caractérisé en ce que le corps céramique est d'abord plongé dans une solution de chlorure d'antimoine SbClß dans 1,2-dichloréthane, qu'ensuite on sèche le corps dans de l'air sec et on le met dans de l'eau pour convertir le chlorure d'antimoine en acide polyantimonique.
En ce qui concerne des exemples préférés de mise en oeuvre de 1 invention, référence est faite aux sous-revendications. L'invention sera décrite ci-après plus en détail à l'aide de quelques exemples.
Exemple 1
On prépare un support en alumine d'une épaisseur dé 3,05 mm. Le taux de rétention de l'eau d'un tel support est de 19,75% (poids de l'eau absorbée/poids total de l'échantillon).
Ce support est traité par une solution de la composition suivante: 10 ml 1,2-dichloréthane 15 g SbCl3
Le rapport molaire SbCl3/l,2-dichloréthane est de 0,0657/ 0,127. ' '
Pendant tout le traitement, la température est maintenue constante à 20°C et la durée de traitement est de 24 heures. Après cela, l'échantillon est extrait'de cette solution et le solvant est fait disparaître par évaporation pendant 24 heures à température ambiante, 20 minutes dans un four à 60°C et ensuite 48 heures à température ambiante. Puis, l'échantillon est immergé dans de l'eau distillée à température ambiante pendant 24 heures, puis séché dans un four à vide à une température de 70°C. On obtient ainsi la conversion in situ du chlorure d'antimoine vers l'oxide hydraté correspondant (acide polyantimonique). En pesant l'échantillon, on observe l'augmentation de poids de 18% par rapport au poids initial.
Pour déterminer la retention de l'eau d'un tel séparateur, on 1 introduit dans de l'eau distillée pendant 72 heures et on observe ensuite que le poids a augmenté de 17,4% par rapport au poids de l'échantillon sec. La chute de tension mesurée dans une cellule d'électrolyse dont l'électrolyte est une solution aqueuse d'acide sulfurique à 20% et qui est soumise à une tension continue s'élève à 3,7cm2 à 40°C et à 3,1
Figure LU87526A1D00051
cm2 à 60°C.
Figure LU87526A1D00051
Exemple 2
Un support avec les mêmes caractéristiques que celui de 1' exemple Nr. 1 est plongé dans une solution de la composition suivante: 10 ml de 1,2-dichloréthane 20 g de SbCl3
Le rapport molaire SbCl3/l,2-dichloréthane s'élève à 0,0876/ 0,127.
La méthode d'imprégnation et la conversion du chlorure d'antimoine en acide polyantimonique se font de la même façon que celle décrite pour l'exemple Nr. 1. L'échantillon ainsi obtenu est 15,8% plus lourd que le support initial. La chute de tensionmesurée dans une cellule identique à l'exemple 1 est de 2,4
Figure LU87526A1D00053
cm2 à 40°C, de 2,1,
Figure LU87526A1D00053
cm2 à 60°C et de 1,9
Figure LU87526A1D00053
cm2 à 80°C. Le taux de rétention d'eau est de 17,3% en poids par rapport à l'échantillon sec.
Exemple 3
Les conditions de fabrication sont les mêmes que pour les exemples précédents sauf pour la solution d'imprégnation dont la composition est la suivante: 10 -ml 1,2-dichloréthane 10 g SbCl3, le rapport molaire étant de 0,0438/0,127.
Le poids de l'échantillon a augmenté de 18,5% par rapport au poids du support seul.
Un tel échantillon présente les caractéristiques suivantes; le taux de rétention d'eau est de 18,4% par rapport à l'échantillon sec. La chute de tension de ce séparateur dans une cellule d'électrolyse telle que définie ci-dessus s'élève à 7,5
Figure LU87526A1D00061
cm2, 5, 2
Figure LU87526A1D00061
cm2 et 4,0
Figure LU87526A1D00061
cm2 à 40°C, 60°C ou 80°C respectivement .
Etant donné que les composants du séparateur selon l'invention sont inorganiques, ce séparateur résiste bien à un rayonnement Beta jusqu'à 30 Curie/cm3, rayonnement qui causerait une destruction rapide d'un séparateur selon l'art antérieur.

Claims (6)

1. Séparateur pour un électrolyseur acide de l'eau tritiée constitué d'un support et d'une imprégnation de ce support, caractérisé en ce gui ledit support est un corps céramique microporeux et que le matériau d'imprégnation est de l'acide polyantimonique Sb203.nH20.
2. Séparateur selon la revendication 1, caractérisé en ce que le matériau du support est choisi parmi l'alumine, le nitrure de silicium et le carbure de silicium.
3. Procédé de fabrication d'un séparateur selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le corps céramique est d'abord plongé dans une solution de chlorure d'antimoine SbCl3 dans 1,2-dichloréthane, qu'ensuite on sèche le support dans de l'air sec et on le met dans de l'eau pour convertir le chlorure d'antimoine en acide polyantimonique.
4. Procède selon la revendication 3, caractérisé en ce que le corps céramique est plongé dans ladite solution pendant une durée entre 1 heure et 24 heures.
5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce qu'ensuite le corps est séché pendant plusieurs heures dans de l'air sec ou dans le vide à température ambiante.
6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce qu'ensuite le corps est chauffé pendant une heure à environ 60®C.
LU87526A 1989-05-19 1989-05-19 Separateur pour un electrolyseur acide de l'eau tritiee et procede de fabrication d'un tel separateur LU87526A1 (fr)

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DE90109013T DE69003305T2 (de) 1989-05-19 1990-05-14 Separator für einen Elektrolyseur für saures tritiertes Wasser sowie Verfahren zur Herstellung eines solchen Separators.
PT94090A PT94090A (pt) 1989-05-19 1990-05-18 Separador para um electrolisador acido de agua tritiada e processo de fabricacao de um tal separador

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