MX2007015128A - Fibras y no tejidos con propiedades mejoradas. - Google Patents
Fibras y no tejidos con propiedades mejoradas.Info
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Abstract
La presente invencion puede proporcionar un articulo distintivo el cual incluye una pluralidad de fibras, en donde las fibras incluyen un material de fibra de polimero seleccionado. En un aspecto particular, el material de fibra puede exhibir una taza de cristalizacion "baja". En otros aspectos, el material de fibra se ha sometido a un porcentaje de jalado de fibra baja, y el polimero en las fibras puede tener una cristalinidad alta. Los aspectos adicionales pueden incluir un material de fibra el cual se ha sometido a una velocidad de jalado de fibra baja, y puede incluir fibras las cuales tienen una tenacidad alta. En otros aspectos aun, las fibras pueden estar configuradas para proporcionar un tejido fibroso, y el tejido fibroso puede tener un cociente de resistencia a la tension distintivo, con respecto a las resistencias a la tension a lo largo de la direccion de la maquina y de la direccion transversal.
Description
FIBRAS Y NO TEJIDOS CON PROPIEDADES MEJORADAS
CAMPO DE LA INVENCIÓN
La presente invención se refiere a fibras y tejidos de tela no tejida, y métodos para hacer las fibras y los tejidos de tela no tejida. Las fibras y las telas no tejidas pueden ser usadas sobre o en varios artículos para el cuidado personal, así como otros artículos, tal como la ropa exterior protectora y las cubiertas protectoras.
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN
El procesamiento de tipos particulares de fibras y los tipos particulares de telas no tejidas usando la tecnología de hilado de fibra convencional ha sido un desafío significante. Varios tipos de materiales de fibra han exhibido un nivel muy bajo de cristalinidad. Los tipos particulares de materiales de fibra que también han tenido a encogerse dramáticamente cuando se calientan arriba de la temperatura de transición del vidrio del material de fibra. Este encogimiento llevado a una estabilidad dimensional pobre de estos tipos de fibras y de los tejidos de tela no tejida formados con las fibras. Una gran cantidad de jalado físico y de estiramiento de las fibras a muy altas velocidades se ha empleado para ayudar a reducir la inestabilidad de fibra. Tales operaciones de jalado, sin embargo, han complicado significativamente los procesos de formación típicamente empleados para producir telas no tejidas y no han permitido un uso económico de el equipo y los procesos de costo más bajo ordinarios. La cantidad grande jalado físico ha resultado en velocidades de fibra altas y una orientación de fibra presionada a lo largo de la dirección de la máquina del proceso de producción. La orientación de fibra presionada ha comprometido excesivamente una orientación deseada en la cual la orientación de la fibra es altamente al azar con respecto a la dirección de la máquina y a la dirección transversal del tejido de tela. La orientación en la dirección de la máquina presionada de las fibras ha provocado un balance pobre de las propiedades de tensión de tela a lo largo de la dirección de la máquina y de la dirección transversal de la tela no tejida. Como resultado, ha habido una necesidad continuada de técnicas de formación mejoradas que pueden producir más eficientemente fibras y telas no tejidas teniendo las propiedades deseadas.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN
En un aspecto de artículo, la presente invención puede proporcionar un artículo distintito el cual incluye una pluralidad de fibras en donde las fibras incluyen un polímero seleccionado, un material de fibra. En un aspecto particular, el material de fibra puede exhibir una taza de cristalización lenta. En otros aspectos, el material de fibra se ha sometido a una relación de jalado hacia debajo de fibra baja, y el polímero en las fibras puede tener una cristalinidad alta. En otros aspectos, el material de fibra se ha sometido a una velocidad de jalado de fibra baja y las fibras tienen una alta tenacidad. En aún otros aspectos, las fibras pueden ser configuradas para proporcionar un tejido fibroso, y el tejido fibroso puede tener un cociente de resistencia a la tensión distintito, con respecto a las resistencias a la tensión a lo largo de la dirección de la máquina y de la dirección transversal .
Mediante incorporar varios de sus aspectos y características, el método de la invención puede producir fibras de polímero y tejidos de tela no tejida teniendo propiedades mejoradas y una estabilidad dimensional mejorada. El método de la invención puede formar fibras de polímero y telas no tejidas en las cuales las fibras de polímero exhiben una cristalinidad mejorada, un encogimiento reducido, una tenacidad mejorada y una humectabilidad mejorada. Las telas no tejidas pueden tener una formación de tejido mejorada, y una orientación de las fibras más al azar. Adicionalmente, las telas no tejidas pueden ser producidas con un equipo menos complicado y pueden acomodar mejor las operaciones de procesamiento térmico deseadas, tal como la unión térmica.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS
La invención se entenderá mejor con referencia a la siguiente descripción de la invención tomada en conjunción con los dibujos acompañantes en donde:
La figura 1 ilustra esquemáticamente un método representativo de fabricación de fibras y de tejidos de tela no tejida de acuerdo con la invención.
La figura ÍA ilustra una vista superior esquemática de un método representativo de la fabricación de fibras y de los tejidos de tela no tejidas de acuerdo con la invención.
La figura 2 muestra esquemáticamente un sistema representativo el cual incorpora el método empleado para formar fibras y tejidos de tela no tejida de acuerdo con la invención.
La figura 3 muestra una tabla de datos que se refiere a figuras procesadas a una temperatura de enfriamiento baja.
La figura 4 muestra una tabla de datos que se refiere a fibras procesadas a una temperatura de templado-enfriamiento calentada.
La figura 5 muestra una tabla la cual incluye datos de prueba de tensión y datos de prueba de absorbencia que pertenecen a ejemplos descritos aquí.
La figura 6 muestra una tabla de datos que se refiere a fibras procesadas a diferentes presiones de jalado de fibra.
La figura 7 muestra una tabla de datos que se refiere a fibras procesadas a temperaturas de templado frío ó de templado caliente cuando se jalan a diferentes presiones de jalado de fibra.
La figura 8 muestra una tabla de datos que se refiere a fibras procesadas con una combinación de templado frío y de jalado de fibra frío; y fibras procesadas con una combinación de templado calentado y jalado de fibra calentado.
La figura 9 muestra una gráfica representativa del efecto de la temperatura de templado sobre la cristalinidad y el tamaño de las fibras proporcionadas por la invención.
La figura 10 muestra una gráfica representativa del efecto de la temperatura de templado sobre la cristalinidad y el tamaño de las fibras cuando las fibras son sometidas a una operación de jalado de fibra de temperatura fría.
La figura 11 muestra una gráfica representativa del efecto de las temperaturas de templado y jalado sobre la cristalinidad y el tamaño de fibras proporcionada por la invención.
La figura 12 muestra un esquema representativo del ancho-pico de endotermia de derretido de DSC como una función de la presión de jalado de fibra.
La figura 13 muestra un esquema representativo de cinco tiempos de adquisición sucesiva para la toma de líquido proporcionada por las capas de hoja superior unidas con hilado que incluyen las fibras de la invención.
La figura 14 muestra una gráfica de datos representativa de la prueba de escurrimiento de líquido conducida sobre una tela unida con hilado que incluyó las fibras de la invención.
La figura 15 muestra un esquema gráfico de una endotermia de derretido de DSC representativa y también muestra la endotermia de derretido desconvolutada en sus dos picos constituyentes .
La figura 16 muestra un esquema de gráfica representativa de la proporción de las áreas de los picos (desconvolutada) observadas en la endotermia de derretido de DSC de la figura 15.
La figura 17 muestra una tabulación de los datos de desconvolución pico representativos de endotermia de derretido de DSC para las fibras que fueron obtenidas mientras que se emplearon varias temperaturas de templado, temperaturas de jalado de fibra y colocaciones de presión de jalado de fibra.
La figura 18 muestra una vista esquemática de una pluralidad de especímenes de fibra montados para la vista y la prueba .
La figura 19 muestra un producto para el cuidado personal representativo.
La figura 19A muestra una vista en sección transversal representativa de un producto para el cuidado personal.
La figura 20 muestra otro producto para el cuidado personal representativo.
La figura 20A muestra una vista en sección transversal representativa de otro producto para el cuidado personal.
DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN
Como se usó en la presente descripción, el término "producto para el cuidado personal" significa pañales para infante, calzoncillos de aprendizaje para niños, ropa para nadar, calzones interiores absorbentes, productos para la incontinencia del adulto, y productos para la higiene de la mujer, tal como las almohadillas para el cuidado de la mujer, servilletas y forros para bragas. Deberá reconocerse que el material de la invención puede ser incorporado en cualquiera de los productos para el cuidado personal listados previamente como una hoja ó componente de capa. Por ejemplo, tal material puede ser utilizado para ser una capa de hoja superior, una capa intermedia, una capa de recubrimiento, una capa de cubierta exterior, un extracto de un compuesto en capas ó similar, así como combinaciones de las mismas.
Como se usó aquí el término "ropa exterior protectora" significa prendas usadas para la protección en el lugar del trabajo, tal como trajes quirúrgicos, trajes de hospital, trajes de cubierta, batas de laboratorio, máscaras y cubre todos protectores.
Como se usaron aquí, los términos "cubierta protectora" y "cubierta exterior protectora" significa cubiertas que son usadas para proteger objetos tales como por ejemplo carros, botes y cubiertas de parrillas para barbacoa así como telas agrícolas.
Como se usaron aquí, los términos "polímeros" y "poliméricos" cuando se usaron sin los modificadores descriptivos, generalmente se incluyen pero no se limitan a los homopolímeros, copolímeros, tal como por ejemplo, los copolímeros de bloque, de injerto, al azar y alternantes, los terpolímeros, etc., y las mezclas y modificaciones de los mismos. Además, a menos que se limite específicamente de otra manera, el término "polimero" incluye todas las configuraciones espaciales posibles de la molécula. Estas configuraciones incluyen pero no se limitan a las simetrías isotáctica, sindiotáctica y al azar.
Como se usaron aquí, los términos "dirección-de la máquina" (MD) significa la dirección a lo largo de la longitud de una tela en la dirección en la cual esta es producida. Los términos "dirección transversal a la máquina", "dirección transversal", (CD) significan la dirección a través del ancho de la tela, como por ejemplo una dirección generalmente perpendicular a la dirección de la máquina.
Como se usó aquí, el término "tela no tejida" significa un tejido polimérico teniendo una estructura de fibras ó hilos individuales pero no en una manera identificable y repetitiva. Las telas no tejidas se han formado, en el pasado, por una variedad de procesos tal como, por ejemplo, los procesos de soplado con fusión, los procesos de unión con hilado, de hidroenredado, y los procesos de tejido cardado unido y colocado por aire.
Como se usó aquí, el término "tejidos cardados y unidos" se refiere a tejidos que son hechos de fibras cortas las cuales son usualmente compradas en pacas. Las pacas son colocadas en un recolector/unidad de fibrilado las cuales separan las fibras. Enseguida, las fibras son enviadas a través de una unidad de peinado ó de cardado la cual además rompe y separa y alinea las fibras cortas en la dirección de la máquina, para formar una tela no tejida fibrosa orientada en la dirección de la máquina. Una vez que el tejido se ha formado, este es entonces unido por uno ó más de varios métodos de unión. Un método de unión es una unión con polvo en donde el adhesivo en polvo es distribuido a través del tejido y después activado, usualmente mediante el calentar el tejido y el adhesivo con aire caliente. Otro método de unión es la unión con patrón en donde los rodillos de calandrado calentados ó el equipo de unión ultrasónico es usado para unir las fibras juntas, usualmente en un patrón de unión localizado a través del tejido y o alternativamente el tejido puede ser unido a través de su superficie completa si así se desea. Cuando se usan fibras cortas de bicomponente, que es especialmente ventajoso el equipo de unión a través de aire para muchas aplicaciones .
Como se usó aqui, el término "unido con hilado" se refiere a fibras de diámetro pequeño las cuales son formadas mediante el extrudir el material termoplástico derretido como filamentos desde una pluralidad de vasos capilares usualmente circulares y finos de un órgano de hilado, con el diámetro de los filamentos extrudidos siendo rápidamente reducido, tal como por los métodos y aparatos mostrados, por ejemplo en las patentes de los Estados Unidos de América números 4,340,563 otorgada a Appel y otros; 3,692,618 otorgada a Dorschner y otros; 3,802,817 otorgada a Matsuki y otros; 3,338,992 otorgada a Kinney; 3,341,394 otorgada a Kinney; y 3,542,615 otorgada a Dobo y otros, cada una de las cuales se incorpora aqui por referencia en su totalidad en una manera que es consistente con la misma.
Como se usó aquí, el término "soplado con fusión" significa fibras formadas mediante el extrudir un material termoplástico derretido a través de una pluralidad de vasos capilares de matriz usualmente circulares y finos como hilos ó filamentos derretidos adentro de corrientes de gas (por ejemplo de aire) a alta velocidad y convergentes las cuales atenúan los filamentos de material termoplástico derretido para reducir su diámetro, el cual puede ser un diámetro de microfibra. Después, las fibras sopladas con fusión son llevadas por la corriente de gas a alta velocidad y son depositadas sobre una superficie recolectora para formar un tejido de fibras sopladas con fusión y dispersadas al azar. Tal proceso está descrito en varias patentes y publicaciones incluyendo el reporte de Laboratorio de Investigación Naval 4364 "Fabricación de Fibras Orgánicas Súper Finas" de B.A. endt, E.L. Boone y D.D. Fluharty; el reporte de Laboratorio de Investigación Naval 5265 "Un Dispositivo Mejorado para la Formación de Fibras Termoplásticas Súper Finas" de K.D. Lawrence, R.T. Lukas, J.A. Young; y la patente de los Estados Unidos de América número 3,849,241 otorgada el 19 de Noviembre de 1974 a Butin y otros; cada uno de los cuales se incorpora aquí por referencia en su totalidad en una manera que es consistente con la presente descripción.
Como se usaron aquí, los términos "capa" y "material de capa" son intercambiables y en la ausencia de un modificador de palabra, se refieren a materiales tejidos ó de tela tramada, tejidos fibrosos no tejidos, películas poliméricas, materiales de tipo de lienzo polimérico, distribuciones de materiales fibrosos ó de partículas discontinuos ó sustancialmente continuos, materiales de espuma polimérica y similares.
El peso base de las películas ó telas no tejidas es usualmente expresado en onzas de material por yarda cuadrada (osy) ó gramos por metro cuadrado (g/metro cuadrado ó gsm) y los diámetros de fibra útiles son usualmente expresados en micrómetros ó micro pulgadas. (Notar que para convertir de onzas por yarda cuadrada a gramos por metro cuadrado, debe multiplicarse el valor de onzas por yarda cuadrada por 33.91). Los grosores de película también pueden ser expresados en micrómetros, micro pulgadas ó milésimas de pulgada.
Como se usó aquí, el término "termoplástico" se referirá a un polímero el cual es capaz de ser procesado con derretido.
Como se usó en la descripción y en las reivindicaciones, el término "comprendiendo" es inclusivo ó de extremo abierto y no excluye elementos no recitados adicionales, componentes de composición ó pasos de método. Por tanto, tal termino se intenta que sea sinónimo con las palabras "tiene", "tener", "teniendo", "incluye", "incluyendo", y cualquier derivado de estas palabras.
A menos que se indique de otra manera, los porcentajes de los componentes en las formulaciones son por peso.
Un método para formar un tejido fibroso puede incluir el formar una pluralidad de fibras de un derretido que se ha proporcionado de un material de base al cual incluido una cantidad operativa de un polímero seleccionado. En aspectos particulares, las fibras pueden ser sometidas a un enfriamiento-templado a una temperatura seleccionada, y el enfriamiento-templado de las fibras puede ser llevado a cabo durante una solidificación del material de fibra desde su estado derretido. En otros aspectos, las fibras pueden ser sometidas a una operación de jalado de fibra a una tasa de jalado de fibra seleccionada y el jalado de fibra puede ser llevado a cabo a una temperatura de jalado seleccionada. La pluralidad de las fibras puede entonces ser depositada sobre una superficie formadora en movimiento para formar el tejido fibroso.
Con referencia a las figuras 1, ÍA y 2, el método y aparato 20 para hacer las fibras de polímero pueden tener una dirección de la máquina (MD) 22, y una dirección transversal (CD) 24. El método puede incluir el proporcionar un material de fibra de polimero que exhibe una tasa de cristalización baja; y determinar una temperatura principal a la cual el material de polimero se cristaliza más rápidamente. El método también puede incluir el determinar un rango de temperatura principal que incluye la temperatura principal. En aspectos particulares, el material de fibra puede ser sometido a un enfriamiento-templado a una temperatura de enfriamiento-templado que se aproxima a la temperatura principal, y el templado-enfriamiento de las fibras puede llevarse a cabo durante la solidificación del material de fibra desde su estado derretido. En otros aspectos, el material de fibra puede ser sometido a una operación de jalado de fibra, y la operación de jalado de fibra puede ser llevada a cabo a una temperatura de jalado de fibra que se aproxima a la temperatura principal. Los aspectos adicionales pueden incluir el someter el material de fibra al jalado de fibra a una velocidad de jalado de fibra relativamente baja y someter el material de fibra a un jalado de fibra a una proporción de jalado de fibra relativamente baja.
La presente invención también puede proporcionar un artículo distintivo el cual incluye una pluralidad de fibras 62, en donde las fibras incluyen un material de fibra polimérico seleccionado. En un aspecto particular, el material de fibra puede exhibir una tasa de cristalización lenta. En otros aspectos, el polimero en las fibras puede tener una cristalinidad alta aún cuando el material de fibras se ha sometido a una proporción de jalado hacia abajo de fibra baja (DDR), y cuando el material de fibra es sometido a una velocidad de jalado de fibra baja. En configuraciones particulares, el material de fibra puede ser sometido a una proporción hacia abajo de jalado de fibra de no más de un máximo de alrededor de 2000. En otras configuraciones, la velocidad de jalado de fibra puede ser de alrededor de 6000 metros por minuto ó menos, ó de alrededor de 2,500 metros por minuto ó menos. Los aspectos adicionales de la invención pueden incluir fibras las cuales tienen una tenacidad alta y las fibras pueden tener una tenacidad de por lo menos de un mínimo de alrededor de 2000 dinas por denier (dyn/den) , ó 2.04 gramos-fuerza por denier (gf/den) . En aún otros aspectos, las fibras 62 pueden estar configuradas para proporcionar un tejido fibroso 60, el tejido fibroso 60 puede tener un cociente de resistencia a la tensión distintivo, con respecto a las resistencias de tensión a lo largo de su dirección transversal 24 y de la dirección de la máquina 22.
Mediante el incorporar sus varios aspectos y características, individualmente ó en combinaciones deseadas, las fibras de polímero y las telas no tejidas de la invención pueden tener una estabilidad dimensional mejorada, y pueden acomodar más fácilmente las operaciones de procesamiento térmico deseadas. Una tela no tejida la cual incluye las fibras de polímero, puede tener propiedades físicas deseadas en su dirección de la máquina y en la dirección transversal, y pueden ser producidas eficientemente con menos equipo complejo.
La presente invención puede deseablemente ser aplicada a materiales de polimero teniendo cinéticas de cristalización pobre. Cuando se emplea un equipo de hilado de fibra convencional, ha sido difícil el procesar en forma eficiente tales materiales de fibra para producir las fibras de polimero deseadas y las telas no tejidas. Las fibras producidas pueden mostrar valores muy bajos de cristalinidad y pueden encogerse dramáticamente cuando se caliente durante operaciones de formación de tejido subsecuentes. Por ejemplo las fibras y los tejidos fibrosos pueden encoger dramáticamente cuando los tejidos son térmicamente unidos con patrones de unión seleccionados empleados para reforzar la integridad del tejido. Este encogimiento puede llevar a una estabilidad pobre de los tejidos unidos con hilado y soplados con fusión fibrosos durante y después de la producción.
Durante la producción de fibra, un jalado y estiramiento de las fibras de polímero a una muy alta velocidad puede ayudar a reducir el encogimiento de fibra no deseado. Esta operación de jalado puede, sin embargo, complicar significativamente el proceso de formación de las telas no tejidas deseadas, particularmente cuando se emplean máquinas de soplado con fusión y de unión con hilado convencionales para producir las telas sopladas con fusión y unidas con hilado. Adicionalmente, las operaciones empleadas para generar las cantidades altas de jalado de fibra pueden resultar velocidades de fibra excesivamente altas, y una orientación sesgada ó una alineación sesgada de las fibras a lo largo de la dirección de la máquina del proceso de fabricación y a lo largo de la dirección de la máquina de las telas no tejidas. La orientación de fibras sesgada puede disminuir excesivamente una colocación al azar deseada de la orientación de la fibra en ambas la dirección de la máquina y la dirección transversal de la tela. La orientación en la dirección de la máquina sesgada de las fibras también puede interrumpir un balance deseado de las propiedades de tensión de tela en relación a la dirección de la máquina y a la dirección transversal de la tela no tejida.
La incorporación de una cantidad muy grande de jalado de fibra también puede resultar en picos estrechos cuando se dibuja una respuesta endotérmica del derretido, el polímero de fibra con un calorímetro de exploración diferencial convencional (DSC) . Cuando el material de polímero de fibra exhibe un pico endotérmico excesivamente estrecho durante el derretido, puede ser excesivamente difícil el unir térmicamente de otra manera procesar térmicamente las telas no tejidas que son construidas con las fibras de polímero.
En aspecto particular, la invención puede incluir el proporcionar un material de fibra que exhibe cinéticas de cristalización pobres. Las cinéticas de cristalización pobres pueden por ejemplo incluir una ó más de las siguientes características ó parámetros: una tasa de nucleación lenta; una tasa de cristalización lenta debido a las restricciones de movilidad molecular y el control de difusión; una temperatura de transición del vidrio alta; y una tasa de cristalización lenta a una temperatura principal en donde el material se cristaliza más rápidamente.
La tasa de cristalización puede ser importante en aplicaciones de fibra deseadas tales como los procesos de hilado de fibra. Las dificultades de producción pueden surgir cuando se procesan polímeros de fibra con tasas de cristalización relativamente lentas. Las tasas de cristalización lentas pueden surgir cuando dichas tasas de cristalización son impedidas por una nucleación lenta. Las tasas de cristalización lenta pueden también surgir cuando dichas tasas de cristalización son de difusión controlada como un resultado de las restricciones de movilidad molecular, ó cuando los polimeros de fibra tienen temperaturas de transición del vidrio altas, tal como temperaturas de transición del vidrio arriba de 18 grados centígrados (°C).
Aún cuando los valores absolutos cuantitativos de las tasas de cristalización pueden variar significativamente, un esquema de las tasas de cristalización isotérmicas de estos polímeros con respecto a la temperatura a la cual la cristalización es conducida puede exhibir una dependencia representada por una curva de forma de campana generalmente. La tasa de cristalización puede alcanzar un máximo a una temperatura primaria que está dentro de un rango de temperatura particular, el cual está colocado abajo de la temperatura de derretido (Tm) y arriba de la temperatura de transición del vidrio (Tg) del material de polímero seleccionado.
El material de fibra puede ser un polímero el cual exhibe una tasa de cristalización lenta, y la tasa de cristalización lenta de un material de polímero seleccionado puede ser expresado en términos de una mitad de tiempo de cristalización del material. La mitad de tiempo de cristalización es el tiempo requerido para que la cristalinidad del material seleccionado alcance 50% de la cristalinidad de equilibrio. La cristalinidad de equilibrio es el nivel de cristalinidad máximo que puede ser logrado por un material durante la cristalización isotérmica. El medio tiempo de cristalización puede ser obtenido experimentalmente mediante el medir el tiempo necesario para lograr 50% de la cristalización de equilibrio del material y puede, por ejemplo, ser determinado mediante el emplear un calorímetro de exploración diferencial .
La tasa de cristalización lenta del material puede ser representada por un tiempo medio de cristalización largo de hasta alrededor de 2000 segundos ó más, como se determino por calorimetría de exploración diferencial. En una característica particular, la tasa de cristalización lenta del material puede ser representada por un tiempo medio de cristalización de no menos de un mínimo de alrededor de 300 segundos, como se determinó por calorimetría de exploración diferencial. El tiempo medio de cristalización puede alternativamente no ser de menos de alrededor de 400 segundos, y puede opcionalmente no ser de menos de alrededor de 500 segundos a 700 segundos. En otras configuraciones, el tiempo medio de cristalización puede no ser de menos de alrededor de 1000 segundos. En contraste, un material de cristalización rápida, tal como el polipropileno, puede tener el tiempo medio de cristalización de menos de alrededor de 150 segundos ó aún de menos de 100 segundos.
El proceso de cristalización puede ser descrito en términos de una relación Avrami muy conocida. La relación Avrami es, por ejemplo, como se describe en el capítulo "CINÉTICAS DE CRISTALIZACIÓN" en la ENCICLOPEDIA DE CIENCIAS E INGENIERÍA DE POLÍMERO, de John Wiley & Sons, páginas 231-241. El capítulo da también un procedimiento general para determinar los parámetros Avrami, "K y "n" de los datos dé cinéticas de cristalización de volumen. La información adicional para determinar los parámetros "K" y "n" usando un calorímetro de exploración diferencial pueden encontrarse en "la tasa de cristalización de poli (tereftalato de etileno) mediante calorimetría de exploración diferencial" por C.C. Lin, Ingeniería y Ciencia de Polímero, Febrero 1983 volumen no.23, número 3 (referencia A) .
Para un material seleccionado, la constante Avrami "K" puede ser dibujada gráficamente como una función de temperatura. Para la presente descripción, el pico en el esquema gráfico de la constante Avrami corresponde al pico en la tasa de cristalización de un material seleccionado. Por tanto, la temperatura la cual el pico en el esquema de la constante Avrami ocurre corresponderá a la temperatura principal a la cual ocurre la tasa de cristalización máxima del material seleccionado.
La información perteneciente a este comportamiento puede encontrarse en la obra "La Tasa de Cristalización de Poli (tereftalato de etileno) por Calorimetría de Exploración Diferencial" de C.C. Lin, Ingeniería y Ciencia del Polímero, febrero 1983, volumen no.23, número 3 (referencia A) . Como se ilustró en la figura 4 de esta publicación, la tasa de cristalización máxima como se representó en términos de la constante K Avrami, puede depender del peso molecular del polímero. La tasa de cristalización tiene un tipo de forma de campana similar de dependencia en contra de la temperatura de cristalización, con la tasa de cristalización alcanzando un máximo a una temperatura particular. La estructura molecular del polimero puede también afectar significativamente el valor máximo de la tasa de cristalización, asi como la temperatura la cual es lograda la tasa de cristalización máxima. Por ejemplo, vea "Cinéticas de Cristalización Isotérmica de Tereftalatos de Polialkano Comercialmente Importantes" de B.J. Chisholm y J.G. Zimmer, 2000CRD002, Marzo 2000, Serie de Información Técnica, Centro de Investigación y Desarrollo GE (referencia B) .
Los ejemplos de los polímeros con tasas de cristalización lenta pueden, por ejemplo, incluir tereftalatos de polialquileno tal como el tereftalato de polietileno (PET), los poliuretanos de bloque segmentado (por ejemplo poliuretanos derivados de polioles alifáticos) y los copoliésteres alifáticos-aromáticos ó similares así como las combinaciones de los mismos. Sus polímeros son típicamente no biodegradables.
Otros ejemplos de los polímeros con tasas de cristalización lenta pueden incluir los polimeros biodegradables tales polímeros pueden incluir los polímeros y copolímeros de ácido poliláctico, polímeros y copolímeros de ácido poliglicólico, poliésteres alifáticos dioles/diácidos, polimeros BIOMAX degradables basados sobre tecnología de tereftalato de polietileno, los cuales están disponibles de DuPont; carbonatos de poliéster biodegradables disponibles de Mitsubishi Gas Chemical; los polímeros de polihidroxi alcanoato y los copolimeros, incluyendo poli (3-hidroxialcanoatos) incluyendo poli (3-hidroxibutiratos) , poli (3-hidroxihexanoatos) , poli (3-hidroxialcanoatos) copolímeros tales como poli (hidroxibutirato-cohidroxivalerato) , poli (hidroxibutirato-cohidroxihexanoato) y otros poli (hidroxi alcanoatos) ó similares así como combinaciones de los mismos. Los materiales adecuados están disponibles de Tianan Biologic Material Co., LTD, un negocio teniendo oficinas en Ningbo, China, Metabolix, un negocio teniendo oficinas en Cambridge, Massachusetts, Estados Unidos de América y Procter & Gamble Company.
Por ejemplo, los materiales de polímero de ácido poliláctico (PLA) pueden exhibir una tasa de cristalización isotérmica máxima a una temperatura de alrededor de 105 °C. La tasa de cristalización de los polímeros de ácido poliláctico puede significativamente declinar a temperaturas altas de alrededor de 125°C ó superiores, y a temperaturas bajas de alrededor de 80°C ó más bajas. La tasa de cristalización declina a temperaturas altas de alrededor de 125°C y está relacionada a un potencial de nucleación limitado del polímero de ácido poliláctico, mientras que la declinación de tasa de cristalización a temperaturas abajo de alrededor de 80°C está asociada con una difusión molecular restringida y la temperatura de transición del vidrio de aproximación, la cual para el ácido poliláctico es alrededor de 62°C.
Los valores absolutos de la tasa de cristalización también pueden ser afectados por varios otros factores, tal como el peso molecular del polímero, la adición de los agentes nucleantes, y el uso de los aditivos plastificantes para mejorar la movilidad molecular. En características particulares, la base, el material de resina de fibra (por ejemplo el material de resina de ácido poliláctico) pueden ser configurados para incluir uno ó más agentes plastificantes ó plastificadores y/o pueden ser configurados para incluir uno ó más agentes nucleantes. El plastificante puede reducir las restricciones de la movilidad de las moléculas del polimero de fibra durante la cristalización del material de polímero de fibra y puede ayudar a proporcionar tasas de cristalización superiores dentro de una ventana térmica más amplia. Los plastificantes adecuados pueden, por ejemplo, incluir el polietilenglicol (PEG) y las versiones de peso molecular más bajo del polimero de fibra (por ejemplo los polímeros de ácido poliláctico de peso molecular más bajo) . Otros plastificantes operativos pueden ser incorporados y las combinaciones de plastificantes pueden ser empleadas opcionalmente. Los ejemplos de otros plastificantes adecuados incluyen los derivados de ácido ftálico (por ejemplo dioctil ftalato) , los derivados de ácido cítrico (por ejemplo tri-n-butil citrato) , los esteres de glicerol (por ejemplo gliceril triacetato) , los esteres tricarboxílicos, los esteres de citrato y los esteres dicarboxilicos. Por ejemplo, un plastificante adecuado puede incluir CITROFLEX A4, el cual está disponible de Morflex, un negocio teniendo oficinas localizadas en Greensboro, Carolina del Norte, Estados Unidos de América. El plastificante puede ayudar a reducir las restricciones de movilidad que pueden ser encontradas durante el templado-enfriamiento, puede reducir la temperatura de transición del vidrio de los polimeros de fibra y puede ayudar a proporcionar tasas de cristalización superiores en una ventana térmica más amplia. La cantidad de plastificante en la composición de polimero de fibra puede deseablemente no ser de más de 10% por peso y puede más deseablemente no ser de más dé 5% por peso. Las cantidades más grandes de plastificante pueden afectar negativamente las propiedades de fibra, tal como la resistencia de derretido de fibra y la tenacidad de la fibra. También, las cantidades excesivas de plastificante volátil pueden provocar un atascamiento no deseado del equipo del proceso.
Los agentes nucleantes pueden ayudar a elevar la temperatura de inicio para la cristalización, y pueden también ayudar a proporcionar tasas de cristalización incrementadas a temperaturas de templado-enfriamiento elevadas. Los agentes nucleantes adecuados pueden incluir aditivos en partículas, agentes nucleantes auto ensamblantes, agentes nucleantes reactivos ó similares, asi como combinaciones de los mismos. Los aditivos en partículas pueden, por ejemplo, incluir talco, dióxido de titanio, sílice, nano arcillas, sal de sodio, titanato de calcio y óxidos de metal e hidróxidos. Los ejemplos de los agentes nucleantes de auto ensamble pueden incluir bis (p-metilbenzilideno) sorbitol tal como materiales MILLAD, por ejemplo MILLAD 3988 y MILLAD 8C41-10 los cuales están disponibles de Milliken Chemical, un negocio teniendo oficinas localizadas en Spartanburg, Carolina del Sur, Estados Unidos de América. Otros ejemplos pueden incluir el dibenzilideno sorbitol y sus derivados, monobenzilideno sorbitol (MBS) y bis (p-metilbenzilideno) sorbitol, por ejemplo, material NC-4 el cual puede ser comprado de Mitsui Toatsu Chemicals. Los agentes nucleantes reactivos pueden, por ejemplo, incluir sales de metal, 4-ácido carboxílico bifenol, 4-bifenilmetanol, y ácido adípico.
La cantidad de agentes nucleantes en la composición de polimero de fibra puede deseablemente no ser de más de 10% por peso, y puede más deseablemente no ser de más de alrededor de 5% por peso. Las cantidades muy grandes de los agentes nucleantes empleados pueden degradar excesivamente las propiedades de fibra deseadas.
Uno ó más plastificantes seleccionados de uno ó más agentes nucleantes seleccionados pueden ser combinados operativamente mezclados con la resina de polímero (por ejemplo la resina de ácido poliláctico) para proporcionar mejoras distintivas en la tasa de cristalización sobre un rango de temperatura significativamente más amplio. Tales ventajas pueden especialmente ser benéficas para los procesos de unión con hilado u otros procesos de soplado con fusión en los cuales las oportunidades para proporcionar la orientación molecular inducida por jalado en el polímero de fibra pueden estar limitadas.
Otro aspecto de la invención puede incluir una determinación de una temperatura principal a la cual cristaliza el material de polímero seleccionado más rápidamente. La invención también puede incluir una determinación de un rango de temperatura principal que incluye una temperatura principal. Un método adecuado para determinar un rango de temperatura principal que incluye una temperatura principal a la cual el polímero se cristaliza más rápidamente es un método el cual emplea la calorimetría de exploración diferencial (DSC), como se describió en Ref. por C.C. Lin, y en Ref .3 por B.J. Chisholm y J.G. Zimmer. El método descrito en Ra .A puede proporcionar un método directo de identificar apropiadamente la temperatura principal de un polímero de fibra seleccionado, y un rango de temperatura principal correspondiente. El empleo de este método directo encontró una temperatura principal para el ácido poliláctico de alrededor de 105°C. Puede también ser observado que la temperatura principal para el PET está en un rango de entre 170°C y 180°C.
En aspectos particulares, la presente invención puede ser configurada para procesar polimeros de ácido poliláctico (PLA) biodegradables y para producir fibras y telas no tejidas teniendo propiedades mejoradas y estabilidad dimensional. Las fibras de ácido poliláctico y las telas no tejidas pueden ser empleadas para fabricar los articulos deseados que se intentan para ser biodegradables. En un aspecto deseado, los tejidos unidos con hilado de ácido poliláctico tienen propiedades mejoradas, tal como una cristalinidad mejorada, un encogimiento reducido, una tenacidad mejorada, una formación de tejido mejorada y una humectabilidad mejorada. Adicionalmente, las fibras y telas mejoradas pueden ser producidas mientras que se emplea un equipo de hilado de fibra ya disponible y convencional. En otro aspecto, el método de la invención puede efectivamente hacer tejidos de ácido poliláctico teniendo las propiedades mejoradas deseadas. En los aspectos adicionales, el método puede incluir el extrudir derretidos de ácido poliláctico ó composiciones de derretido de ácido poliláctico, y los derretidos y las composiciones de derretido pueden contener cantidades seleccionadas de aditivos, las cuales pueden aumentar una tasa de cristalización del ácido poliláctico. Aún otros aspectos pueden incluir una configuración de las condiciones de hilado de derretido para mejorar una orientación molecular deseada en los materiales de polímero; y un templado-enfriamiento del derretido de fibra mediante el someter las fibras de formación a una temperatura ó rango de temperatura que puede aumentar la tasa de cristalización del derretido de ácido poliláctico. Un aspecto adicional puede incluir un jalado ó estiramiento operativo de las fibras formadas a velocidades de jalado distintivas y temperaturas de jalado que pueden mejorar la orientación molecular y la cristalización inducida por la operación de jalado. Por tanto, el método de la invención puede efectivamente y eficientemente proporcionar fibras de ácido poliláctico y no tejidos teniendo propiedades mejoradas usando un equipo de procesamiento de soplado con fusión ó unido con hilado ya disponible y convencional. Las fibras de ácido poliláctico y las telas no tejidas pueden ser particularmente útiles para los productos de higiene desechables.
Cuando se forman en fibras y telas fibrosas, el polímero de ácido poliláctico puede, sin embargo, exhibir una cristalinidad muy baja, y puede encogerse hasta alrededor de 50% cuando se caliente arriba de alrededor de 60°C, la cual es la temperatura de transición del vidrio (Tg) del polímero de ácido poliláctico. Este encogimiento puede llevar a una estabilidad pobre de los tejidos soplados con fusión ó unidos con hilado de ácido poliláctico durante y después de la producción. Aún cuando un jalado de las fibras de ácido poliláctico a una muy alta velocidad puede reducir el encogimiento de fibra, ha sido deseable el evitar aumentos excesivos en una cantidad de jalado de fibra, por las razones establecidas en la descripción presente.
En un aspecto deseado, los polimeros de ácido poliláctico adecuados para esta invención pueden estar en una forma semicristalina. El rango deseado de las composiciones para el poli (láctido) semicristalino tiene menos de alrededor de 6% por peso de meso-láctido y un porcentaje restante por peso de ya sea L-láctido ó D-láctido, con L-láctido siendo preferido y estando más fácilmente disponible. Una composición deseada de un polimero de PLA semicristalino puede tener menos de 3% por peso de meso-láctido y un porcentaje restante de peso de L-láctido. Una cantidad menor del meso-láctido es deseada debido a que una cantidad pequeña de meso-láctido puede reducir la tasa de cristalización del polímero de ácido poliláctico y pueda reducir el nivel global de cristalinidad. En otra configuración, el polímero de ácido poliláctico puede ser un copolímero de L-láctido y D-láctido. En general, la composición del copolimero puede tener una proporción de (D-láctido) : (L-láctido) la cual está en el rango de alrededor de 100:0 - 95:5, y está alternativamente en el rango de alrededor de 5:95 - 0:100. En aún otra incorporación la composición de polímero de ácido poliláctido puede tener una proporción de D-láctido/L-láctido de alrededor de 50:50. En una configuración deseada, la composición de ácido poliláctido puede tener menos de 5% por peso de D-láctido, con el porcentaje de peso restante siendo L-láctido. Más deseablemente, la composición de ácido poliláctido puede tener menos de 2% por peso de D-láctido, con el porcentaje por peso restante siendo L-láctido. Las cantidades más bajas de componente de D-láctido pueden aumentar la tasa de cristalización y la cristalinidad global del material de fibra de ácido poliláctido. Una descripción detallada de la síntesis de composición de los polímeros de ácido poliláctido puede ser encontrada en "poliláctidos" por H. Tsuji, Biopollmeros Volumen 4, Poliésteres III Aplicaciones y Productos Comerciales. Editado por Y. Doi y A. Steinbuchel, Willey-VCH; y en "Una Revisión Literaria de Poli (ácido láctido)" de D. Garlotta, Diario de Polímeros y el Ambiente, volumen 9, número 2, Abril 2001. Las descripciones completas de estas publicaciones son incorporadas aquí por referencia en una manera que es consistente con la misma.
Los polímeros de ácido poliláctido de la presente invención son extrudibles con metal y pueden ser fácilmente hilados en fibras. Adicionalmente, las fibras pueden ser procesadas para formar telas no tejidas empleando técnicas convencionales para formar tejidos fibrosos, tal como técnicas de unión con hilado y de soplado con fusión. Para formar el unido con hilado, las telas no tejidas fibrosas, el polímero de ácido poliláctido puede tener un peso molecular alto. En un aspecto particular, el polímero puede tener un peso molecular promedio de número (MWn) el cual está dentro del rango de alrededor de 45,000 daltons a alrededor de 200,000 daltons. En un aspecto deseado, el peso molecular promedio de número puede estar dentro del rango de alrededor de 70,000 daltons a alrededor de 150,000 daltons. Para formar los tejidos fibrosos soplados con fusión, el polímero de ácido poliláctido puede tener un peso molecular promedio de número el cual está dentro del rango de alrededor de 15,000 daltons a alrededor de 80,000 daltons. En un arreglo deseado, el polímero soplado con fusión puede tener un peso molecular promedio de número el cual está dentro del rango de alrededor de 20,000 daltons a alrededor de 60,000 daltons.
Los polímeros de ácido poliláctido útiles para la presente invención pueden estar configurados para tener un nivel suficiente de estabilidad de derretido. Por tanto, los polímeros no se degradan excesivamente durante la extrusión y las operaciones de hilado de fibra, las cuales son llevadas a cabo típicamente a temperaturas altas. Dado que la concentración de humedad y/o el contenido de agua pueden afectar la estabilidad de derretido de los polímeros de ácido poliláctido durante el procesamiento, la composición de polímero de ácido poliláctido antes del procesamiento tiene un contenido de humedad de menos de 1,000 partes por millón. El contenido de humedad en la composición de polímero de ácido poliláctido es deseablemente de menos de 500 partes por millón, y es más deseablemente de menos de 100 partes por millón. Aún más deseablemente, el contenido de humedad del material de ácido poliláctido puede ser de menos de 50 partes por millón. La presencia de agua puede provocar una pérdida excesiva de peso molecular durante la extrusión y el hilado de fibra del polímero de ácido poliláctido. La pérdida de peso molecular puede degradar excesivamente las propiedades de procesamiento y físicas de los tejidos y fibras de ácido poliláctido. Para mejorar la estabilidad de derretido y el procesamiento del material de ácido poliláctido, la composición del material de ácido poliláctido deseablemente incluye menos de alrededor de 2% por peso de un monómero residual. Más deseablemente, la concentración de monómero residual puede ser de menos de 1% por peso, aún más deseablemente, la concentración de monómero residual puede ser de menos de 0.5% por peso. Para mejorar el procesamiento y la estabilidad de derretido de la composición de polímero de ácido poliláctido, los antioxidantes y los depuradores de agua pueden ser agregados a la composición de polímero de ácido poliláctido. Tales antioxidantes y los depuradores de agua son convencionales y muy conocidos en el arte.
Para proporcionar mejoras adicionales, el polimero de ácido poliláctido puede también exhibir uno ó más parámetros ó características adicionales. En las características particulares, el polímero de ácido poliláctido puede tener una temperatura de derretido de no menos de 120 °C y una temperatura de transición del vidrio de no más de 80 °C. En otra característica, el polimero de ácido poliláctido puede tener un valor de tasa de flujo de derretido (MFR) de no menos de 15 gramos/10 minutos, medido a 230°C y una carga de 2.16 kilogramos/centímetro cuadrado, basado sobre la norma ASTM D1238, para proporcionar los niveles deseados de procesamiento.
Los polímeros de láctido estable derretidos adecuados están descritos en la patente de los Estados Unidos de América número 6,355,772 Bl otorgada a P.R. Gruber y otros, cuya descripción completa se incorpora aquí por referencia en una manera que es consistente con la misma. Los ejemplos de los polímeros de ácido poliláctido comercialmente disponibles pueden incluir una variedad de polímeros de ácido poliláctico tal como el polimero L9000 disponible de Biomer, un negocio teniendo oficinas localizadas en Forst-Kasten-Str . 15, D-82152 Krailling, Alemania; los polimeros NatureWorks PLA disponibles de NatureWorks LLC, un negocio teniendo oficinas localizas en Minnetonka, Minnesota, Estados Unidos de América; y polímeros LACEA PLA disponibles de Mitsui Chemical, un negocio teniendo oficinas localizadas en Chiba, Japón.
Las fibras de polímero y los tejidos de tela de la invención pueden ser construidos mediante el emplear varios tipos de equipo. Tal equipo es convencional y muy conocido. Por ejemplo las fibras de polímero y los tejidos de tela pueden ser producidos mediante el emplear un equipo de extrusión y/o de formación de derretido. En configuraciones particulares, las fibras de polímero y los tejidos de tela pueden ser producidos mediante el empleo de un equipo de unido con hilado convencional ó un equipo de soplado con fusión.
Con referencia a las figuras 1, ÍA y 2, el método y el aparato 20 para formar las fibras de polímero 62 y un tejido fibroso 60 pueden tener una dirección de la máquina 22 y una dirección transversal 24. El método y el aparato 20 pueden depositar las fibras de polimero 62 directamente sobre un sistema de transporte operativo para formar un tejido de tela no tejida 60. El sistema transportador puede incluir un sistema de superficie formadora porosa 44 (por ejemplo una banda formadora de alambre perforada) moviéndose alrededor de un sistema de cooperación de rodillos 48. Un banco primario de mecanismos formadores de fibras 68 pueden formar operativamente las fibras de polímero 62 y un sistema de vacío 46 puede generar una fuerza de vacío operativa para ayudar a recoger y retener las fibras depositadas 62 en contra de la superficie formadora perforada 44. En aspectos deseados, los mecanismos formadores de fibra pueden estar configurados para formar operativamente las fibras 62 teniendo los tamaños y las composiciones seleccionadas desde un derretido del material de fibra de polimero. Las fibras de polimero 62, pueden incluir cualquier material adecuado, tal como los materiales descritos aquí, y el material de fibra puede ser extrudido y fibrilado desde el banco formador de fibra 68, de manera que las fibras formadas 62 son colocadas operativamente sobre la superficie formadora 44. Se deberá apreciar fácilmente que una pluralidad de dos ó más bancos formadores de fibra 68 pueden ser empleados para formar el tejido fibroso 60 en los pesos base deseados.
Uno ó más bancos formadores de fibra adicionales
70 pueden ser opcionalmente colocados y empleados hacia abajo desde los primeros bancos formadores de fibra 68, y pueden estar configurados para extrudir tipos adicionales y cantidades de fibras complementarias 72 para formar capas adicionales, estratos u otras secciones adicionales del tejido fibroso no tejido 60. El tejido de tela 60 puede opcionalmente ser compactado de otra manera tratado por cualquier sistema de procesamiento deseado. Para derretir los materiales del agente de modificación de superficie es seleccionado, un derretidor de rejilla (u otro sistema convencional de equipo de derretido caliente) puede ser empleado, y el material seleccionado puede ser suministrado a la operación de derretido en cualquier forma operativa, tal como en tambores, pelotillas, bloques ó similar.
Como se mostró representativamente en la figura ÍA, uno ó más de los bancos formadores de fibra empleados (68,70) pueden estar arreglados con su tramo longitudinal alineado a un ángulo de formación seleccionado 56 en relación a la dirección transversal 24. El ángulo de formación puede, por ejemplo, ser de hasta alrededor de mas o menos (±) 45° en relación a la dirección transversal 24.
Con referencia a la figura 2, el método y el aparato 20 pueden incluir por lo menos uno, y alternativamente, una pluralidad de extrusores 26 y 26a. Cada extrusor puede incluir una tolva correspondiente u otro depósito 28 y 28a para suministrar operativamente una combinación apropiada de los constituyentes del material de fibra deseado. Los extrusores empleados pueden ser configurados para proporcionar el mismo material de fibra, ó diferentes materiales de fibra, como se desea. Por tanto, cada extrusor puede producir un derretido que se ha proporcionado desde una fuente de un material de base al cual ha incluido una cantidad operativa de un polímero de base seleccionado. En una configuración deseada, el polímero de base puede incluir por lo menos un porcentaje de peso seleccionado de un polímero de ácido poliláctico.
El material de fibra desde cada extrusor puede ser entregado a través de conductos convencionales a un sistema de bombas de hilado 32 el cual entrega el polímero derretido a una tasa de flujo de masa predeterminada al conjunto de paquete de hilado. Cada material de fibra es entregado operativamente desde las bombas de hilado a un rayo de hilado 34, el cual incluye un sistema operativo de líneas de flujo a varias partes de un rayo de hilado para asegurar un flujo esencialmente uniforme del polímero derretido a cada orificio en la placa de hilado.
Los filamentos de fibra del material derretido son derretidos con hilado ó soplados con fusión desde uno ó más de los paquetes de hilado que están distribuidos operativamente a lo largo de la dirección transversal del método y aparato. Los paquetes de hilado adecuados están disponibles de vendedores comerciales. Un número suficiente de paquetes de hilado están arreglados operativamente y son empleados para producir un ancho en la dirección transversal deseado de una tela no tejida 60. Por ejemplo, un número operativo de los paquetes de hilado están arreglados adecuadamente y configurados para producir cada banco formador de fibra primario 68 que es empleado para producir el ancho en la dirección transversal deseado del tejido de tela no tejida 60.
Por lo menos una parte significante de los filamentos de fibra, y deseablemente, por lo menos alrededor de 95% por peso de los filamentos de fibra pueden entonces ser sometidos a una operación de templado-enfriamiento distintiva, la cual puede llevarse a cabo durante una solidificación operativa del material de fibra desde su estado derretido. En un aspecto particular de la invención, los filamentos de fibra formados pueden ser expuestos y sometidos a una temperatura de templado-enfriamiento operativa que se aproxima a la temperatura principal del material seleccionado empleado para formar las fibras de polimero 62. En las configuraciones deseadas, la temperatura de templado-enfriamiento puede estar dentro de un rango de temperatura principal que incluye la temperatura principal. El rango de temperatura principal de la tasa de cristalización más rápida del material de polímero puede ser identificado antes de convertir un material de polímero en fibras. Durante la operación de conversión de fibra como es deseable el maximizar la tasa de cristalización para lograr una cantidad máxima de cristalinidad en el material de fibra durante el tiempo de residencia corto cuando la fibra está siendo hilada. Para ayudar a lograr esto, el material de fibra extrudido puede ser sometido a un enfriamiento y un templado a una temperatura de enfriamiento-templado que se aproxima a la temperatura principal. En aspectos deseados, la temperatura de templado-enfriamiento puede no ser de más de 30°C superior a la temperatura principal, y/o no más de 30°C más baja que la temperatura principal. Alternativamente, la temperatura de templado-enfriamiento puede no ser de más de 10°C superior a la temperatura principal y/o no más de 10°C más baja que la temperatura principal. Opcionalmente, la temperatura de enfriamiento-templado puede no ser de más de 5°C superior a la temperatura principal, y/o no más de 5°C más baja que la temperatura principal para proporcionar una efectividad mejorada.
En otro aspecto, la temperatura de enfriamiento-templado puede estar configurada para ser por lo menos de alrededor de 10°C superior que la temperatura de transición del vidrio del material de polímero. Los aspectos adicionales pueden tener una configuración en la cual la temperatura de templado-enfriamiento es por lo menos de alrededor de 20 °C ó de por lo menos de alrededor de 40 °C superior a la temperatura de transición del vidrio del material de polímero para proporcionar el desempeño deseado.
Como la temperatura de enfriamiento-templado está configurada para ser más y más abajo de la temperatura principal del polímero, se requieren cantidades mayores de jalado de fibra y de velocidades de jalado de fibra superiores para lograr los niveles deseados de cristalinidad de fibra y/o los niveles deseados de encogimiento de calor bajo. Por ejemplo, con una temperatura de templado-enfriamiento de alrededor de 30°C abajo de la temperatura principal del polímero de fibra, una velocidad de fibra de más de alrededor de 5000 metros por minuto puede ser requerida para lograr el desempeño deseado. Cuando la temperatura de enfriamiento-templado es aproximadamente igual a la temperatura principal del polímero de fibra, una velocidad de fibra de menos de alrededor 4000 metros por minuto ó aún menos de 3000 metros por minuto puede ser requerida.
Por ejemplo, cuando se arreglo para producir fibras que incluyen un material de polímero de ácido poliláctico, la invención puede estar configurada para emplear una temperatura de templado-enfriamiento la cual es operativamente aproximada a la temperatura principal del material de ácido poliláctico. En un aspecto particular, la temperatura de enfriamiento-templado puede ser por lo menos de un mínimo de alrededor de 70 °C. La temperatura de templado-enfriamiento puede alternativamente ser de por lo menos de alrededor de 95°C, y puede opcionalmente ser de por lo menos de alrededor de 100°C para proporcionar los beneficios deseados. En otros aspectos, la temperatura de enfriamiento-templado puede ser de hasta un máximo de alrededor de 125°C. La temperatura de templado-enfriamiento puede alternativamente ser de hasta alrededor de 115°C y puede opcionalmente ser de hasta alrededor de 110°C para proporcionar la efectividad deseada. En el caso cuando la temperatura de templado-enfriamiento es de alrededor de 70°C, la velocidad de fibra de ácido poliláctico puede necesitar ser de alrededor de 5000 metros por minuto ó más para lograr un nivel alto deseado de cristalinidad de fibra y un nivel bajo deseado de encogimiento de fibra. Cuando la temperatura de templado-enfriamiento operativamente se aproxima a la temperatura principal del material de ácido poliláctico la velocidad de fibra del ácido poliláctico puede ser de alrededor de 3000 metros por minuto ó menos para lograr los valores altos deseados de cristalinidad de fibra y los valores bajos de encogimiento de fibra.
En una configuración deseada, la operación de templado-enfriamiento puede ser llevada a cabo mediante el someter los filamentos de fibra formados con derretido a aire u otro gas el cual se ha proporcionado a la temperatura de templado-enfriamiento deseada. Como se mostró representativamente, por ejemplo, un sistema de aire de temperatura controlada 38 puede ser empleado para templar- enfriar y operativamente solidificar los filamentos de fibra.
Alternativamente, cualquier sistema de enfriamiento regulado operativo puede ser arreglado para enfriar adecuadamente y solidificar los filamentos de fibra del material de polímero. Tales sistemas son convencionales y están disponibles de vendedores comerciales.
Los filamentos solidificados pueden ser entregados desde la operación de enfriamiento-templado a una operación de jalado ó estiramiento operativa, y la operación de jalado de fibra deseada puede ser por ejemplo llevada a cabo mediante el emplear una unidad de jalado de fibra (FDU) 40. Como se mostró representativamente, la operación de jalado y la unidad de jalado de fibra 40 pueden emplear un sistema neumático presurizado para extender y jalar los filamentos de fibra sólidos a una cantidad deseada de alargamiento, y para proporcionar los tamaños de fibra deseados.
En un aspecto particular, la invención puede opcionalmente incluir un sometimiento del material de las fibras 62 a un jalado de fibra mientras que el material de fibra es sometido a una temperatura de jalado de fibra que está operativamente próxima a la temperatura principal del material seleccionado empleada para formar las fibras de polímero 62. En los aspectos deseados, la temperatura de jalado de fibra puede no ser de más de alrededor de 20 °C superior a la temperatura principal, y/o de no más de alrededor de 30°C más baja que la temperatura principal. En las características alternas, las temperaturas de jalado de fibra pueden no ser de más de alrededor de 10°C superiores a la temperatura principal, y/o de no más de alrededor de 10 °C más bajas que la temperatura principal. Opcionalmente, la temperatura de jalado de fibra puede ser no más de alrededor de 5°C superior que la temperatura principal, y/o de no más de 5°C más baja que la temperatura principal para proporcionar una efectividad mejorada. En otro aspecto, la temperatura de jalado de fibra puede ser de por lo menos de alrededor de 10°C superior a la temperatura de transición del vidrio del material de polimero. Deseablemente, la temperatura de jalado de fibra puede ser de por lo menos de alrededor de 40°C superior a la temperatura de transición del vidrio del material de polímero para proporcionar el desempeño deseado.
Por ejemplo, cuando se arreglo para producir fibras del material de polímero de ácido poliláctico, el método de la invención puede ser configurado para emplear una temperatura de jalado de fibra la cual es próxima a la temperatura principal del material de ácido poliláctico. En un aspecto particular, la temperatura de jalado de fibra puede ser de por lo menos de un mínimo de alrededor de 70 °C. La temperatura de jalado de fibra puede ser alternativamente de por lo menos de alrededor de 95 °C, y puede opcionalmente ser de por lo menos de alrededor de 100°C para proporcionar los beneficios deseados. En otros aspectos, la temperatura de jalado de fibra puede ser de hasta un máximo de alrededor de 125°C. La temperatura de jalado de fibra puede alternativamente ser de hasta alrededor de 115°C, y puede opcionalmente ser de alrededor de 110 °C para proporcionar la efectividad deseada.
Empleando una temperatura de jalado de fibra que está próxima a la temperatura principal puede ayudar a proporcionar varias mejoras. Por ejemplo, la aproximación de la temperatura de jalado de fibra a la temperatura principal, puede ayudar a aumentar la tenacidad de fibra, y puede reducir la velocidad de fibra necesaria para lograr un nivel deseado de cristalinidad de fibra. La velocidad de fibra, sin embargo, es deseablemente mantenida a un valor que es suficiente para evitar el arropado de fibra excesivo y el pegado excesivo de fibras adentro de la unidad de jalado de fibra.
La operación de jalado puede también ser configurada para emplear velocidades de jalado de fibra relativamente bajas. En aspectos particulares, la velocidad de jalado de fibra puede ser de por lo menos de un mínimo de alrededor de 600 metros por minuto. La velocidad de jalado de fibra puede alternativamente ser de por lo menos de alrededor de 800 metros por minuto, y puede opcionalmente ser de por lo menos de alrededor de 1000 metros por minuto para proporcionar los beneficios deseados. Otras configuraciones pueden incluir una velocidad de jalado de fibra de por lo menos de alrededor de 2000 metros por minuto. En otros aspectos, la velocidad de jalado de fibra puede ser de hasta un máximo de alrededor de 7000 metros por minuto. La velocidad de jalado de fibra puede alternativamente ser de hasta alrededor de 5000 metros por minuto, y puede opcionalmente ser de hasta alrededor de 4000 metros por minuto para proporcionar el desempeño deseado. Otras configuraciones pueden incluir una velocidad de jalado de fibra de hasta alrededor de 2500 metros por minuto ó de hasta alrededor de 3000 metros por minuto para proporcionar las eficiencias de operación deseadas. Para los propósitos de la presente descripción, la velocidad de jalado de fibra es la velocidad de la fibra formada en la salida de la unidad de jalado de fibra 40.
Una técnica adecuada para determinar la velocidad de jalado de fibra puede ser proporcionada mediante el empleo de lo siguiente:
Velocidad de jalado de fibra
(Vf) = [(4G*108)/(pf*(p*Dfr)]
en donde G = tasa de flujo de masa por minuto por orificio, g/minuto por orificio;
pf = densidad de material de fibra, g/cm ;
diámetro de fibras recolectadas, mieras
(µm)
Una velocidad de jalado de fibra excesivamente alta puede producir velocidades de fibras excesivamente altas durante la formación del tejido fibroso 60, y las velocidades de fibra altas pueden producir una orientación de fibra la cual está excesivamente presionada a lo largo de la dirección de la máquina 22 del proceso de producción. Las velocidades de fibra relativamente bajas empleadas por la invención pueden ayudar a producir telas no tejidas que tienen una orientación más al azar de las fibras y puede ayudar a proporcionar un tejido de tela no tejida 60 teniendo propiedades más uniformes.
En otro aspecto, el material de fibra puede ser sometido a una proporción hacia abajo de jalado de fibra (DDR) de 2000 ó menos. En configuraciones deseadas, la proporción hacia abajo de jalado de fibra puede ser de por lo menos de un mínimo de alrededor de 300. La proporción hacia abajo de jalado de fibra puede alternativamente ser de por lo menos de alrededor de 600, y puede opcionalmente ser de por lo menos de alrededor de 1000 para proporcionar los beneficios deseados. En otros arreglos, la proporción hacia abajo de jalado de fibra puede ser de hasta un máximo de alrededor de 3000 y puede alternativamente ser de hasta alrededor de 4000 ó más.
Una técnica adecuada para determinar la proporción hacia abajo de jalado de fibra puede ser proporcionada por lo siguiente:
Proporción hacia abajo de jalado de fibra (DDR) = Vf / Vh;
en donde: Vh = velocidad de masa de polimero en el orificio de la placa de hilado en un paquete de hilado seleccionado.
El término, Vh puede además ser calculado como sigue:
Vh=[(4G*108)/(pm*(p*Dh)2)
en donde: G = tasa de flujo de masa por minuto por orificio, g/minuto;
m = densidad de derretido de polímero, g/cm3;
Dh = diámetro de orificio, mieras (µm) .
Por tanto:
La proporción hacia abajo de jalado de fibra (DDR) = Vf/Vh=[pm_*(Dh)2]/(pf*(Df)2) .
Para formar el tejido fibroso 60, las fibras formadas pueden ser depositadas y recogidas sobre la superficie formadora perforada móvil 44. Varios tipos de superficies formadoras convencionales y sistemas de formación, tal como los sistemas que incluyen los tambores formadores y las bandas formadoras son muy conocidos en el arte. Como se mostró representativamente, por ejemplo, la superficie formadora 44 puede ser proporcionada por una banda de alambre formadora sin fin que es llevada operativamente y movida a una velocidad seleccionada por un sistema de rodillos de transporte 48 y un sistema de impulsión convencional. Un sistema de vacío convencional 46 puede ser colocado debajo del alambre formador móvil para ayudar a dirigir las fibras a la banda formadora, y para depositar y recolectar las fibras de polímero sobre la superficie formadora.
La superficie formadora 44 puede ser transportada de otra manera movida a lo largo de la dirección de la máquina
22 a una velocidad de superficie seleccionada. En un aspecto particular, la velocidad de superficie puede ser de por lo menos de un minimo de alrededor de 100 metros por segundo. La velocidad de superficie puede ser alternativamente de por lo menos de alrededor de 200 metros por segundo, y puede opcionalmente ser de por lo menos de alrededor de 300 metros por segundo para proporcionar los beneficios deseados. En otros aspectos, la velocidad de superficie puede ser de hasta un máximo de alrededor de 1500 metros por segundo ó más. La velocidad de superficie puede alternativamente ser de alrededor de 1200 metros por segundo, y puede opcionalmente ser de hasta alrededor de 1000 metros por segundo para proporcionar la efectividad deseada.
Las velocidades de superficie altas son ordinariamente deseadas para fabricar económicamente una tela fibrosa unida con hilado u otra no tejida, pero la cantidad de polímero que puede ser extrudida a través de cada orificio formador de fibra por unidad de tiempo (por ejemplo gramos por orificio por minuto) es frecuentemente una limitación importante. A la producción moderada de polímero, una velocidad excesivamente alta de la superficie formadora puede resultar en un peso base excesivamente bajo de los no tejidos. Los no tejidos de peso base bajo pueden tener resistencia a la tensión insuficiente y pueden proporcionar una cobertura insuficiente. Tales deficiencias pueden producir un desempeño inferior cuando las telas no tejidas de peso bajo son incorporadas en los productos para la higiene personal. En forma similar, las velocidades excesivamente bajas de la superficie formadora puede aumentar indeseablemente los costos de las telas no tejidas debido a las tasas de producción lentas y menos eficientes.
En las configuraciones deseadas de la invención, las telas formadas pueden ser depositadas y acumuladas sobre la superficie formadora perforada móvil 44 después de haberse procesado y estirado por una unidad de jalado de fibra neumática 40. En una característica particular, las fibras formadas pueden ser depositadas y acumuladas directamente sobre la superficie formadora perforada móvil en una operación que ocurre esencialmente en forma inmediata después de haberse procesado y estirado por la unidad de jalado de fibra neumática. En una característica adicional, las fibras formadas pueden ser movidas esencialmente en forma directa desde la unidad de jalado neumático sobre la superficie formadora perforada sin ser sometidas a ningún estiramiento interviniente llevado a cabo con sistemas ó mecanismos no neumáticos, tal como dispositivos que emplean un sistema de rodillos Godet ó emplean un contacto friccional deslizante con un rodillo de aplicación de tensión.
La invención también puede ser configurada para incluir un depósito de la pluralidad de fibras 62 sobre la superficie formadora móvil 44 para proporcionar un peso base fibroso seleccionado. En aspectos particulares de la invención, el peso base del tejido fibroso formado puede ser de por lo menos de un mínimo de alrededor de 15 gramos por metro cuadrado. El peso base del tejido fibroso puede alternativamente ser de por lo menos de alrededor de 20 gramos por metro cuadrado, y puede opcionalmente ser de por lo menos de alrededor de 24 gramos por metro cuadrado para proporcionar los beneficios deseados. En otros aspectos, el peso base del tejido fibroso 60 puede ser de hasta un máximo de alrededor de 30 gramos por metro cuadrado ó más. El peso base del tejido fibroso puede alternativamente ser de hasta alrededor de 27 gramos por metro cuadrado, y puede opcionalmente ser de hasta alrededor de 26 gramos por metro cuadrado para proporcionar la efectividad deseada.
Si el peso base del tejido fibroso formado 60 es muy bajo, el tejido fibroso puede ser excesivamente débil. Si el peso base es muy alto, el tejido fibroso puede tener una permeabilidad excesivamente baja a los líquidos ó puede tener un costo excesivamente alto de fabricación.
Una cuchilla de aire calentada 42 puede ser colocada sobre el tejido fibroso no tejido 60 para ayudar a aumentar una resistencia a la tensión del tejido, y para facilitar el manejo del tejido durante las operaciones de procesamiento subsecuentes. Para lograr estas tareas, la cuchilla de aire calentado puede ser configurada para proporcionar una resistencia a la tensión mínima al tejido de fibra de manera que éste pueda ser transferido suavemente a los rodillos de unión sin rompimiento. Las tasas de altura, temperatura de aire y de flujo de aire de la cuchilla de aire calentado pueden ser ajustadas para proporcionar los resultados de operación deseados. La cuchilla de aire caliente puede ser un dispositivo el cual operativamente enfoca y dirige una corriente de aire caliente a una tasa de flujo muy alto hacia la tela no tejida inmediatamente después de la formación. La tasa de flujo alto puede estar dentro del rango de alrededor de 1000 - 10000 píes por minuto (fpm) ó alrededor de 305 - 3050 metros por minuto. Los ejemplos de la cuchilla de aire calentado adecuados están descritos en la patente de los Estados Unidos de América número 5,707,468 intitulada MÉTODO DE COMPACTACIÓN LIBRE DE AUMENTO DE LA INTEGRIDAD DE UNA TELA NO TEJIDA de Arnold y otros, la cual se otorgó el 13 de Enero de 1998.
Como se mostró representativamente, la tela fibrosa no tejida 60 puede ser además procesada en cualquier manera deseada. Por ejemplo, el tejido puede ser consolidado mediante el empleo de varios métodos, tal como la unión térmica
(calor y presión) , la perforación con aguja, la unión química, el hidroenredado ó similar, así como combinaciones de los mismos. En las configuraciones deseadas de la invención, la tela fibrosa no tejida 60 puede ser entregada operativamente a una región de punto de presión entre un sistema de rodillos contragiratorios 50 para un procesamiento adicional. Operativamente arreglados en uno ó más pares cooperadores, los rodillos de procesamiento 50 pueden, por ejemplo, ser configurados para proporcionar una operación de compresión de calendario, una operación de grabado, una operación de procesamiento térmico, una operación de unión térmica o similares, así como combinaciones de las mismas.
En un arreglo deseado, los rodillos de procesamiento 50 pueden estar configurados para unir térmicamente el tejido fibroso 60 con un patrón de unión seleccionado. En características particulares, un sistema de rodillos de unión térmica puede estar configurado para proporcionar un patrón de unión térmica deseado, y puede ser calentado operativamente a una temperatura de unión seleccionada. La temperatura de unión puede ser configurada para estar operativamente próxima al punto de derretido del material de fibra en la tela no tejida 60.
El tejido fibroso puede entonces ser acumulado para el almacenamiento y transporte mediante el empleo de cualquier sistema ó proceso operativo. Como se mostró representativamente, por ejemplo, un enrollador convencional 52 puede ser empleado para acumular el tejido fibroso en un rollo El aire de proceso en exceso desde la operación de formación de filamento de fibra puede ser removido operativamente de la operación de producción mediante el empleo de un sistema de escape de humo convencional 36. Varios sistemas de escape son muy conocidos y están disponibles de vendedores comerciales.
Un entre juego distintivo entre las variables de material de fibra y las variables de proceso puede ayudar a producir fibras de polimero y telas no tejidas (por ejemplo no tejidos unidos con hilado) las cuales pueden exhibir un encogimiento bajo, una cristalinidad mejorada, una formación mejorada y propiedades mejoradas, tal como propiedades de tensión mejoradas y propiedades de manejo de fluido mejoradas. Las fibras y las telas no tejidas pueden ser producidas mientras que se emplea un equipo menos complejo y velocidades de jalado de fibra relativamente bajas.
Un valor de cristalinidad total y una entalpia de valor de recristalización pueden ser características que ayudan a caracterizar la estructura cristalina de las fibras de polimero y de las telas no tejidas de la invención. El proceso de recristalización es un tipo de cristalización el cual tiene lugar a temperaturas arriba de la temperatura de transición del vidrio (Tg) y abajo de la temperatura de derretido (Tm) del material de fibra. Un nivel más bajo de recristalización y un nivel mayor de la cristalinidad global del material de fibra puede proporcionar una estabilidad dimensional mayor y un encogimiento por calor más bajo en las fibras producidas y en las telas no tejidas. Las técnicas convencionales y el equipo, tal como las técnicas de difracción de rayos X, y las técnicas de calorimetría de exploración diferencial (DSC) , pueden ser empleados para determinar el nivel de cristalinidad y caracterizar la estructura de fibra. También, un ancho de derretido pico y una composición de derretido pico de una endotermia de derretido determinada por la calorimetría de exploración diferencial pueden emplearse para describir las características de las fibras y de los tejidos de tela de la invención.
Otra característica de la invención puede proporcionar fibras teniendo un tamaño de fibra deseado, en términos de un diámetro efectivo. En aspectos particulares, el tamaño de fibra puede ser de por lo menos de un mínimo de alrededor de 5 µm. El tamaño de la fibra puede alternativamente ser de por lo menos de alrededor de 6 µm y puede opcionalmente ser de por lo menos de alrededor de 8 µm para proporcionar los beneficios deseados. En otros aspectos, el tamaño de fibra puede ser de hasta un máximo de alrededor de 30 µm ó más. El tamaño de fibra puede alternativamente ser de hasta alrededor de 20 µm y puede opcionalmente ser de hasta alrededor de 12 µm ó de 15 µm para proporcionar la efectividad deseada.
Si el tamaño de fibra es muy grande, el no tejido puede tener propiedades excesivamente ásperas y de tacto rugoso, pero no puede proporcionar una cobertura adecuada (barrera) y puede exhibir una permeabilidad excesiva. Si el tamaño de fibra es demasiado bajo, el no tejido puede exhibir una permeabilidad excesivamente baja que puede degradar sus propiedades de manejo de liquido.
El diámetro de tamaño de fibra efectivo puede ser determinado de acuerdo con el siguiente procedimiento: los especímenes de fibra individuales pueden ser extraídos cuidadosamente de una parte no unida de un tejido de fibra en una manera que no jale significativamente sobre las fibras. Estos especímenes de fibra son acortados (por ejemplo cortados con tijeras) a una longitud de 38 milímetros y se colocan separadamente sobre un paño de terciopelo negro. 10 a 15 especímenes de fibra son recolectados en esta manera. Estos especímenes de fibra son entonces montados sobre un armazón de papel rectangular teniendo dimensiones externas de 51 milímetros por 51 milímetros, y dimensiones internas de 25 milímetros por 25 milímetros. Los extremos de cada espécimen pueden ser asegurados al armazón mediante el poner con cinta cuidadosamente los extremos de fibra a los lados del armazón (por ejemplo vea la figura 18). Cada espécimen de fibra es entonces medido por su dimensión de fibra transversal, relativamente más corta externa empleando un microscopio de laboratorio convencional, el cual se ha calibrado adecuadamente y se ha puesto a una amplificación de 40 veces. Esta dimensión de fibra transversal es registrada como el diámetro de espécimen de fibra. Los diámetros de todos los 10-15 especímenes de fibra son promediados aritméticamente para determinar el diámetro de fibra seleccionado. En forma deseable, la desviación estándar de los diámetros de espécimen también puede ser determinada y registrada.
Las fibras y las telas no tejidas con propiedades mejoradas pueden ser producidas mediante el empleo del método y aparato de la invención. Las fibras de la invención pueden ser configuradas para tener una alta tenacidad, aún cuando las fibras se hayan sometido a un valor bajo de jalado de fibra (por ejemplo una velocidad de jalado de fibra bajo y/o una proporción hacia abajo de jalado bajo) . En un aspecto particular, la fibra de polímero de la invención puede tener una tenacidad de por lo menos de alrededor de 2000 dinas por denier (dyn/den) , ó alrededor de 2.04 gramos-fuerza por denier de fibra (gf/den) . Las fibras pueden deseablemente tener una tenacidad de por lo menos de alrededor de 2500 dinas por denier y pueden más deseablemente tener una tenacidad de por lo menos de alrededor de 3000 dinas por denier para proporcionar los beneficios mejorados.
La tenacidad de fibra y otros parámetros pueden ser determinados mediante el empleo del siguiente procedimiento de prueba de tensión. Los especímenes de fibra individuales 62 son cuidadosamente extraídos de una parte no unida del tejido de fibra en una manera que no jala significativamente sobre las fibras. Estos especímenes de fibra son acortados (por ejemplo cortados con tijera) a una longitud de 38 milímetros, y se colocan separadamente sobre un paño de terciopelo negro. 10 a 15 especímenes de fibra son recolectados en esta manera. Los especímenes de fibra son entonces montados en una condición esencialmente recta sobre un armazón de papel rectangular 90 teniendo dimensiones externas de 51 milímetros por 51 milímetros 92 y las dimensiones 94 internas de 25 milímetros por 25 milímetros. Los extremos de cada espécimen de fibra pueden ser unidos operativamente al armazón mediante el asegurar cuidadosamente los extremos de fibra a los lados del armazón con cinta adhesiva 96. Un arreglo apropiado está ilustrado representativamente en la figura 18. Cada espécimen de fibra puede entonces ser medido por su dimensión de fibra transversal, relativamente más corta externa empleando un microscopio de laboratorio el cual se ha calibrado adecuadamente y se ha puesto a una amplificación de 40 veces. Esta dimensión de fibra transversal es registrada como el diámetro del espécimen de fibra individual. El armazón 90 ayuda a montar los extremos de los especímenes de fibra de muestra en las agarraderas superior e inferior 98 de una tasa constante de un probador de tensión de tipo de extensión en una manera que evita el daño excesivo a los especímenes de fibra.
Una tasa constante de tipo de extensión del probador de tensión y una celda de carga apropiados son empleados para la prueba. La celda de carga es escogida (por ejemplo ION) de manera que el valor de prueba cae dentro de 10-90% de la carga de escala completa. Un probador de tensión adecuado es un probador de tensión MTS SYNERGY 200, y el probador de tensión y la celda de carga apropiada están disponibles de MTS Systems Corporation, un negocio teniendo oficinas localizadas en Edén Prairie, Michigan, Estados Unidos de América. Alternativamente, puede ser empleado un equipo esencialmente equivalente. Los especímenes de fibra en el conjunto de armazón son entonces montados entre las agarraderas 98 del probador de tensión de manera que los extremos de las fibras estén mantenidos operativamente por las agarraderas del probador de tensión. Entonces, los lados del armazón de papel que se extienden en paralelo a la longitud de la fibra son cortados ó de otra manera separados (por ejemplo a lo largo de las líneas de corte designadas 95) de manera que el probador de tensión aplique la fuerza de prueba solo a las fibras. Las fibras son entonces sometidas a la prueba de jalado a una tasa de jalado y a una velocidad de agarre de 12 pulgadas por minuto. Los datos resultantes pueden ser analizados usando un programa software TESTWORKS 4 de MTS Corporation con las siguientes colocaciones de prueba:
Los valores de tenacidad pueden ser expresados en términos de dinas por denier, ó gramos-fuerza por denier. El alargamiento de fibra puede ser expresado en términos de por ciento de alargamiento (% alargamiento), como se determinó a la carga pico. La conducción de la prueba de tenacidad también proporciona datos para la determinación de otros parámetros tales como la carga pico, la energía pico y el denier.
Con la presente invención, las fibras de alta tenacidad pueden aún estar presentes cuando el material de fibra sea sometido a un valor bajo de jalado de fibra (por ejemplo una velocidad de jalado de fibra baja y/o una proporción hacia abajo de j lado bajo) . En una configuración particular, el material de fibra se ha sometido a una proporción hacia abajo de jalado de fibra de 2000 ó menos. En otras configuraciones, la fibra de tenacidad alta puede estar presente aún cuando el material de fibra se haya, por ejemplo, sometido a una velocidad de jalado de fibra de 2500 metros por minutos ó menos, ó una velocidad de jalado de fibra de 2000 metros por minuto ó menos .
Una característica adicional de la invención puede proporcionar fibras teniendo un valor de alargamiento al rompimiento relativamente alto, aún cuando el material de fibra se ha sometido a un valor bajo de jalado de fibra (por ejemplo una velocidad de jalado de fibra baja y/o una proporción hacia abajo de jalado bajo) . En un aspecto particular, las fibras pueden tener un valor de alargamiento al rompimiento de por lo menos de un mínimo de alrededor de 25% en relación a sus longitudes de fibra iniciales. Las fibras pueden alternativamente tener un valor de alargamiento al rompimiento de por lo menos de 35%, y puede no opcionalmente tener un valor de alargamiento al rompimiento de por lo menos de alrededor de 50%. Deseablemente, las fibras de la invención pueden tener un valor de alargamiento al rompimiento de por lo menos de alrededor de 70% en relación a sus longitudes de fibra iniciales cuando el material de fibra se ha sometido a un valor bajo de jalado de fibra.
Las fibras y los tejidos fibrosos de la invención (por ejemplo, las fibras de ácido poliláctico y los tejidos fibrosos de ácido poliláctico) pueden también tener un valor de encogimiento térmico distintivamente bajo. En un aspecto particular, el valor de encogimiento térmico de las fibras puede no ser de más que un máximo de alrededor de 30% en relación a sus longitudes de fibra iniciales, aún cuando el material de fibra se ha sometido a un valor bajo de jalado de fibra (por ejemplo una velocidad de jalado de fibra baja ó una proporción hacia abajo de jalado bajo) . Las fibras pueden alternativamente tener un valor de encogimiento térmico de no más de 20% y puede no opcionalmente tener un valor de encogimiento térmico de no más de 10% para proporcionar beneficios mejorados. Deseablemente, las fibras de la invención pueden tener un valor de encogimiento térmico de no más de alrededor de 5% en relación a sus longitudes de fibra inicial cuando el material de fibra se ha sometido a un valor bajo de jalado de fibra.
El valor de encogimiento térmico de la fibra puede ser determinado de acuerdo con El Método de Prueba Estándar de Encogimiento de Fibras Textiles (ASTM D5104-96) . Este método pertenece a la medición del encogimiento de fibras cortas únicas rizadas ó no rizadas cuando se exponen al aire caliente u otro fluido calentado a una temperatura cerca del punto de ebullición del agua. Una fibra única bien acondicionada (acondicionada a una temperatura de laboratorio y humedad actuales) es ligeramente cargada entre las abrazaderas adecuadas a una carga suficiente para estirar la fibra sin un estiramiento significante, y permitir una medición de la longitud inicial de punto de presión a punto de presión de la fibra. La longitud inicial es registrada como (L0) . Sin ser removida de las abrazaderas, la fibra es aliviada de la carga y se expone al ambiente de prueba; típicamente el agua al punto de ebullición ó cerca de este, un aire caliente a la temperatura especificada por un periodo de tiempo especificado. Una configuración de prueba recomendada es la temperatura de agua puesta a 98° C o a una temperatura de horno de convección de aire caliente puesto a 100° C. El espécimen es calentado por 15 minutos. Después, la fibra es reacondicionada de regreso a las condiciones de laboratorio de equilibrio de humedad y temperatura mediante el dejar las muestras en una condición sin carga en el laboratorio durante la noche. La fibra es de nuevo cargada ligeramente con las abrazaderas, y la longitud de punto de presión-a-punto de presión final es medida y registrada como (Lf) . El por ciento de encogimiento es determinado de acuerdo a la siguiente fórmula:
% de encogimiento = 100* (L0-Lf) /L0.
Para un tipo seleccionado de fibra, por lo menos 10 duplicaciones de mediciones de longitud se llevan a cabo y los valores de encogimiento de 10 especímenes son promediados aritméticamente para determinar el valor de encogimiento y el tipo de fibra particular. Deseablemente, la desviación estándar de las mediciones de los 10 especímenes también es reportada.
La invención puede proporcionar fibras de polímero que tienen un valor de cristalinidad alta. En aspectos particulares, el valor de cristalinidad puede ser por lo menos de un mínimo de alrededor de 30%, como se determinó por un análisis de DSC. El valor de cristalinidad puede ser alternativamente de por lo menos de alrededor de 35%, y puede opcionalmente ser de por lo menos de alrededor de 45% para proporcionar los beneficios deseados. En otros aspectos para proporcionar una efectividad mejorada, el valor de cristalinidad puede ser de hasta un máximo de alrededor de 70% ó más. El valor de cristalinidad puede alternativamente ser de hasta alrededor de 65% y puede opcionalmente ser de hasta alrededor de 55%.
Si el valor de cristalinidad es demasiado bajo, las fibras pueden exhibir un encogimiento térmico excesivo y una tenacidad baja. Si el valor de cristalinidad es muy alto, las fibras pueden tener un alargamiento bajo al rompimiento ó pueden ser muy quebradizas y tiesas.
La temperatura de derretido, la temperatura de transición del vidrio y el grado de cristalinidad de un material pueden ser determinados mediante el emplear la calorimetría de exploración diferencial (DSC) . Un calorímetro de exploración diferencial adecuado para determinar las temperaturas de derretido y otros parámetros de derretido puede, por ejemplo, ser proporcionado por un calorímetro de exploración diferencial THERMAL ANALYST 2910, el cual se ha dotado con un accesorio de enfriamiento de nitrógeno líquido y con un software de análisis THERMAL ANALYST 2200 (versión 8.10), ambos de los cuales están disponibles de T.A. Instruments Inc., un negocio teniendo oficinas localizadas en New Castle, Delaware, Estados Unidos de América. Alternativamente, puede ser empleado un sistema de calorimetría de exploración diferencial esencialmente equivalente.
Las muestras de material probadas pueden estar en la forma de fibras ó pelotillas de resina. Puede ser deseable el no manejar las muestras de material directamente, si no más bien el usar pinzas u otras herramientas como para no introducir nada que pueda producir resultados erróneos. Las muestras de material fueron colocadas en una charola de aluminio y se pesaron a una exactitud de 0.01 miligramos sobre una balanza analítica. Una tapa fue colocada sobre la muestra de material sobre la charola. Típicamente, las pelotillas de resina fueron colocadas directamente en la charola de pesado, y las fibras fueron cortadas para acomodar la colocación en la charola de pesado y la cobertura por la tapa.
El calorímetro de exploración diferencial fue calibrado usando un estándar de metal indio y se llevo a cabo una corrección de línea de base, como se describió en el manual de operación para el calorímetro de exploración diferencial.
Una muestra de material fue colocada en la cámara de prueba del calorímetro de exploración diferencial para la prueba, y una charola vacía es usada como una referencia. Toda la prueba fue corrida con una purga de nitrógeno de 55 centímetros cúbicos por minuto (clase industrial) sobre la cámara de prueba. Para las muestras de pelotillas de resina de prueba, el programa de calentamiento y enfriamiento es una prueba de dos ciclos que comienza con un equilibrio de la cámara a -25° C, seguido por un primer periodo de calentamiento a una tasa de calentamiento de 20° C/minuto a una temperatura de 200° C, seguido por el equilibrio de la muestra a 200° C por tres minutos seguido por un primer periodo de enfriamiento a una tasa de enfriamiento de 20° C por minuto a una temperatura de -25° C, seguido por un equilibrio de la muestra a -25° C por tres minutos, y después un segundo periodo de calentamiento a una tasa de calentamiento de 20° C por minuto a una temperatura de 200° C. Para la prueba de las muestras de fibra, el programa de calentamiento y enfriamiento es una prueba de ciclo único que comienza con un equilibrio de la cámara a -25° C, seguido por un periodo de calentamiento a una tasa de calentamiento de 20° C por minuto a una temperatura de 200° C, seguido por el equilibrio de la muestra a 200° C por 3 minutos, seguido por un periodo de enfriamiento a una tasa de enfriamiento de 20° C por minuto a una temperatura de -25° C. Toda la prueba fue corrida con una purga de nitrógeno de 55 centímetros cúbicos por minuto (clase industrial) sobre la cámara de prueba.
Los resultados fueron evaluados usando el programa de software de análisis THERMAL ANALYST 2200, el cual identificó y cuantificó la temperatura de transición del vidrio (Tg) de inflexión, los picos endotérmico y exotérmico, y las áreas bajo los picos sobre los esquemas de calorimetría de exploración diferencial. La temperatura de transición del vidrio fue identificada como la región sobre el esquema-línea en donde ocurre un cambio distinto en inclinación, y la temperatura de derretido fue determinada usando un cálculo de inflexión automático. Las áreas bajo los picos sobre los esquemas DSC fueron determinadas en términos de joules por gramo de muestra (J/g) . Por ejemplo, el calor endotérmico de derretido de una resina ó muestra de fibra fue determinado mediante el integrar el área pico endotérmica. Los valores de área son determinados mediante el convertir las áreas bajo los esquemas de calorimetría de exploración diferencial (por ejemplo el área de endotermia) en las unidades de joules por gramo (J/g) mediante el uso de software de computadora.
El por ciento de cristalinidad de una resina ó muestra de fibra puede ser calculado como sigue:
Por ciento de cristalinidad = 100 * (A-B) /C
en donde: A = suma de áreas de pico endotérmicas, joules por gramo;
B = suma de áreas pico exotérmicas, joules por gramo;
C = Calor endotérmico de valor de derretido para el polímero seleccionado en donde tal polímero tiene 100% de cristalinidad, J/g.
Para el polímero de ácido poliláctico, C = 93.7 joules por gramo {Ref. Cooper-White, J.J., y Mackay, M.E., Diario de la Ciencia del Polímero, Edición de Físicas de Polímero, página 1806, volumen 37, (1999)}. Las áreas bajo cualquier picos exotérmicos que están encontrados en la exploración del calorímetro de exploración diferencial debido a una cristalinidad insuficiente son restadas del área bajo el pico endotérmico para representar apropiadamente el grado de cristalinidad.
En donde el material de fibra se ha proporcionado de acuerdo con la invención y el material de fibra es sometido a un valor relativamente bajo de jalado de fibra (por ejemplo una velocidad de jalado de fibra baja y/o una proporción hacia abajo de jalado de fibra) , el material de fibra puede exhibir una endotermia de derretido de calorimetría de exploración diferencial distintiva. En una característica particular, la endotermia de derretido del material de fibra de ácido poliláctico puede exhibir una entalpia de derretido de por lo menos de un minuto de alrededor de 40 joules por gramo. La endotermia de derretido puede alternativamente exhibir una entalpia de derretido de por lo menos de alrededor de 50 joules por gramo, y puede opcionalmente exhibir una entalpia de derretido de por lo menos de alrededor de 55 joules por gramo ó más para proporcionar un desempeño mejorado. Si la endotermia de derretido de calorimetría de exploración diferencial exhibe una entalpia de derretido fuera de los valores deseados, las fibras pueden no tener un nivel suficientemente alto de cristalinidad, y pueden exhibir un valor excesivamente bajo de tenacidad de fibra. Adicionalmente, las fibras pueden exhibir un nivel excesivamente alto de encogimiento de fibra cuando la fibra es expuesta a temperaturas abajo de la temperatura de transición del vidrio del material de fibra.
El material de fibra de la invención también puede exhibir una exotermia de cristalización de calorimetría de exploración diferencial distintiva. En un aspecto particular, la exotermia de calorimetría de exploración diferencial puede ser colocada arriba de la temperatura de transición del vidrio. En otro aspecto, la exotermia de calorimetría de exploración diferencial puede exhibir una entalpia de cristalización de no más de un máximo de alrededor de 15 joules por gramo (J/g) . La exotermia de cristalización de calorimetría de exploración diferencial puede alternativamente exhibir una entalpia de cristalización de no más de alrededor de 10 joules por gramo, y puede opcionalmente exhibir una entalpia de cristalización de calorimetría de exploración diferencial de no más de alrededor de 5 joules por gramo. En un aspecto adicional, la entalpia de cristalización de calorimetría de exploración diferencial puede no ser de más de alrededor de 3 joules por gramo para proporcionar los beneficios mejorados. Si la exotermia de cristalización de calorimetría de exploración diferencial exhibe una entalpia de cristalización afuera de los valores deseados, una cantidad significante de la cristalización puede ocurrir arriba de la temperatura de transición del vidrio, y las fibras pueden exhibir niveles excesivamente altos de encogimiento de fibra y niveles excesivamente bajos de estabilidad con calor.
En una característica adicional, el material de fibra de la invención puede exhibir una endotermia pico de derretido DSC la cual tiene un valor de ancho distintivo, y la endotermia pico de derretido puede tener un valor de ancho total determinado a una altura de pico medio de la endotermia de pico de derretido. En un aspecto particular, el material de fibra de ácido poliláctico el valor de ancho puede ser de por lo menos de un mínimo de alrededor de 7° C. El valor de ancho de endotermia puede ser alternativamente de por lo menos de alrededor de 9° C ó más, y puede opcionalmente ser de por lo menos de alrededor de 11° C ó más para proporcionar una efectividad mejorada.
El material de fibra de la invención puede también exhibir una endotermia de derretido de calorimetría de exploración diferencial que incluye la presencia de picos dobles. Los picos dobles pueden representar una combinación de formas cristalinas presentes en el material de fibra solidificado. Como se mostró representativamente (por ejemplo figura 15) el material de fibra puede incluir una primera forma cristalina y por lo menos una segunda forma cristalina. La primera forma cristalina puede ser relativamente más estable puede tener una temperatura de derretido relativamente más alta. La segunda forma cristalina puede ser relativamente menos estable ó puede tener un punto de derretido relativamente más bajo. En donde el material de fibra incluye un polímero de ácido poliláctico, por ejemplo, la primera forma cristalina puede exhibir un pico de endotermia de derretido de calorimetría de exploración diferencial el cual ocurre a aproximadamente 168° C - 170° C. Adicionalmente, la segunda forma cristalina del polímero de ácido poliláctico puede exhibir un pico de endotermia de derretido que ocurre dentro del rango de alrededor de 163° C - 165° C.
Una característica adicional de la invención puede proporcionar un tejido ó tela no tejida fibrosa teniendo uno de los valores de resistencia de tensión de agarre deseados a lo largo de la dirección de la máquina 22 del tejido fibroso 60. En aspectos particulares, la resistencia de tensión de agarre en la dirección de la máquina puede ser por lo menos de un mínimo de alrededor de 17.8 N (alrededor de 4 libras fuerza) . La resistencia de tensión de agarre en la dirección de la máquina puede alternativamente ser de por lo menos de alrededor de 35.6 N (alrededor de 8 libras fuerza), y puede opcionalmente ser de por lo menos de alrededor de 44.5 N (alrededor de 10 libras fuerza) para proporcionar los beneficios deseados. En otros aspectos, la resistencia de tensión de agarre de la dirección de la máquina puede ser de hasta un máximo de alrededor de 111 N (alrededor de 25 libras fuerza) ó más. La resistencia de tensión de agarre en la dirección de la máquina puede alternativamente ser de hasta alrededor de 89 N (alrededor de 20 libras fuerza) y puede opcionalmente ser de hasta alrededor de 71.2 N (alrededor de 16 libras fuerza) para proporcionar una efectividad mejorada.
Una característica adicional de la invención puede proporcionar un tejido ó tela no tejida fibrosa teniendo unos valores de resistencia a la tensión de agarre deseados a lo largo de la dirección transversal 24 del tejido fibroso 60. En aspectos particulares, la resistencia a la tensión de agarre en la dirección transversal puede ser por lo menos de un mínimo de alrededor de 8.90 N (alrededor de 2 libras fuerza). La resistencia de tensión de agarre en la dirección transversal puede alternativamente ser de por lo menos de alrededor de 13.3 N (alrededor de 3 libras fuerza) y puede opcionalmente ser de por lo menos de alrededor de 17.8 N (alrededor de 4 libras fuerza) para proporcionar los beneficios deseados [mejorados] . En otros aspectos, la resistencia a la tensión de agarre en la dirección transversal puede ser de hasta un máximo de alrededor de 66.7 N (alrededor de 15 libras fuerza), ó más. La resistencia de tensión de agarre CD puede alternativamente ser de hasta alrededor de 53.3 N (alrededor de 12 libras fuerza) y puede opcionalmente ser de hasta alrededor de 44.5 N (alrededor de 10 libras fuerza) para proporcionar una efectividad mejorada. Si las resistencias de tensión de agarre en la dirección de la máquina ó en la dirección transversal están afuera de los valores deseados, la tela puede ser excesivamente susceptible a un rasgado no deseado durante el procesamiento ó durante el uso.
Los valores de resistencia a la tensión de agarre pueden ser determinados de acuerdo con el siguiente procedimiento de prueba, el cual esta basado sobre el estándar ASTM D-5034. Una muestra de tela no tejida es cortada ó de otra manera proporcionada con las dimensiones de tamaño que midieron 102 milímetros de ancho por 152 milímetros de largo. Es empleada una tasa constante de extensión de tipo de probador de tensión. Un sistema de prueba de tensión adecuado es un probador de tensión MTS SYNERGY 200, el cual está disponible de MTS Systems Corporation, un negocio teniendo oficinas localizadas en Edén Prairie, Michigan, Estados Unidos de Américo. El probador de tensión puede estar equipado con un software TESTWORKS 4.08B de MTS Corporation para soportar la prueba. Un software y equipo esencialmente equivalentes pueden ser empleados alternativamente. Una celda de carga apropiada es seleccionada de manera que el valor de prueba caerá dentro del rango de 10-90% de la carga de escala completa. La muestra de 102 milímetros de ancho por 152 milímetros de largo es mantenida entre las agarraderas teniendo una cara frontal midiendo 25.4 milímetros por 25.4 milímetros y una cara posterior midiendo 25.4 milímetros por 51 milímetros. Las caras de agarradera están ahuladas, y la dimensión más larga de la agarradera es perpendicular a la dirección de jalado. La prueba de tensión es corrida a una tasa de 300 milímetros por minuto con una longitud de medición de 76 milímetros y una sensibilidad al rompimiento de 40%.
Tres especímenes de tela son probados mediante el aplicar la carga de prueba a lo largo de la dirección de la máquina de la tela, y tres especímenes de tela son probados mediante el aplicar la carga de prueba a lo largo de la dirección transversal de la tela no tejida. Durante la prueba de cada espécimen, la carga pico, el estiramiento pico el cual es el por ciento de extensión a la carga pico, y la energía a pico pueden ser medidas. Las tres cargas de tensión de agarre pico de los tres especímenes probados a lo largo de la dirección transversal de la tela son promediadas aritméticamente para determinar el valor de resistencia de tensión de agarre a la dirección transversal de la tela. Similarmente, las tres cargas de tensión de agarre pico desde los tres especímenes probados a lo largo de la dirección de la máquina de la tela son promediados aritméticamente para determinar el valor de resistencia de tensión de agarre en la dirección de la máquina de la tela. El valor en la dirección transversal es entonces dividido por el valor de la dirección de la máquina para obtener la proporción de la resistencia a la tensión en la dirección transversal a la resistencia a la tensión en la dirección de la máquina (mencionada como la proporción de tensión CD/MD) . Las proporciones de 0.5 superiores son generalmente deseables para las telas no tejidas (por ejemplo, unidas con hilado) .
La tela no tejida 60 de la invención puede ser configurada para tene4r propiedades de resistencia uniformes o más isotrópicas. En un aspecto particular, el artículo de la invención puede proporcionar una tela no tejida u otro tejido fibroso teniendo un cociente o proporción de resistencia a la tensión alto cuando se compara las resistencias de la tensión pico de la tela a lo largo de su dirección transversal y la dirección de la máquina. En un aspecto deseado, la proporción de CD/MD puede no ser de menos de un mínimo de alrededor de 0.1. La proporción de resistencia a la tensión CD/MD de la tela no tejida puede alternativamente se4r no menos de alrededor de 0.2:1 o de alrededor de 0.3:1, y puede opcionalmente ser de menos de alrededor de 0.4 para proporcionar los beneficios deseados. En los arreglos adicionales, la tela no tejida puede tener una proporción de resistencia a la tensión CD/MD de no menos de alrededor de 0.5:1 para proporcionar los beneficios mejorados. Deseablemente, la proporción de resistencia a la tensión de la tela no tejida puede ser de hasta alrededor de 0.7:1 ó de 1:1.
En las configuraciones particulares de la invención, el material de fibra puede ser formado de un material base que compren de alrededor de 99.9% por peso del material de polímero de ácido poliláctico. En otras configuraciones de la invención, el material de fibra puede se4r formado de un material de base el cual se ha proporcionado mediante el mezclar por lo menos alrededor de 48% por peso del material de ácido poliláctico y hasta alrededor de 2% por peso de aditivos, tal como los agentes plastificantes, los agentes nucleantes o similares, así como las combinaciones de los mismos. Aún otras configuraciones de la invención pueden incluir material de fibra que se ha formado de un material de base el cual se ha proporcionado mediante el mezclar por lo menos alrededor de 95% por peso de material de ácido poliláctico y hasta alrededor de 5% por peso de materiales aditivos, tal como los agentes plastificantes, y/o los agentes nucleantes o similares así como combinaciones de los mismos. El material de polímero de ácido poliláctico puede deseablemente incluir otras características, tal como un alto peso molecular en el rango de un peso molecular de número de desde alrededor de 50,000 daltons a alrededor de 200,000 daltons. El material de polímero de ácido poliláctico puede opcionalmente incluir una mezcla de polímeros o copolímeros de ácido poliláctico.
En una configuración deseada de la invención, el método y el aparato de la invención pueden ser empleados para producir las fibras de ácido poliláctico y las telas de ácido poliláctico no tejidas, las cuales tienen propiedades mejoradas mediante el referirse distintivamente a las cinéticas de cristalización lenta de los materiales de ácido poliláctico. La tasa de cristalización del ácido poliláctico es suficientemente más baja que la tasa de cristalización de otros materiales convencionales, tal como el polipropileno (PP) . Además, el ácido poliláctico cristaliza eficientemente en una ventana de temperatura relativamente estrecha que varía de desde alrededor de 95° C a alrededor de 120° C, con una tasa de cristalización máxima que ocurre a una temperatura de alrededor de 105° C. Las temperaturas arriba de 120° C, la tasa de cristalización puede caer como un resultado de la nucleación baja (cristalización de nucleación controlada) . A temperaturas debajo de alrededor de 95° C y especialmente debajo de alrededor de 70° C, un nivel bajo de movilidad molecular puede constreñir excesivamente el proceso de cristalización al enfriarse el polímero de ácido poliláctico hacia su temperatura de transición del vidrio de alrededor de 62° C. La presente invención incluye las modificaciones de resina particulares y las modificaciones de proceso las cuales mejoran la cristalinización del ácido poliláctico durante la formación de las fibras de polímero de ácido poliláctico y durante el procesamiento de las telas no tejidas (por ejemplo, las telas no tejidas unidas con hilado) que incluyen las fibras. Adicionalmente, las fibras de ácido poliláctico y las telas de ácido poliláctico pueden ser producidas eficientemente mientras que se emplea el equipo convencional, tal como el equipo de hilado de fibra convencional .
En una característica particular, el proceso de la invención puede incluir el calentamiento de una zona de templado-enfriamiento de la línea de producción (por ejemplo, línea de producción de unido con hilado) a una temperatura de templado-enfriamiento distintiva. Las configuraciones deseadas de las fibras formadas y de los filamentos de fibra pueden ser formadas de un material de base que incluye un material de polímero de ácido poliláctico (PLA) , y el material de ácido poliláctico puede tener una temperatura principal de alrededor de 105° C. Por tanto, la zona de de templado-enfriamiento puede ser calentada operativamente a una temperatura de templado-enfriamiento de alrededor de 105° C para ayudar a mejorar el proceso de cristalización del material de ácido poliláctico. En un aspecto particular de la invención, el material de ácido poliláctico puede ser enfriado-templado con aire u otro gas que es proporcionado a una temperatura de templado-enfriamiento la cual es por lo menos de un mínimo de alrededor de 70° C. La temperatura de templado-enfriamiento puede alternativamente ser de por lo menos de alrededor de 80° C, y puede opcionalmente ser por lo menos de alrededor de 95° C para proporcionar beneficios deseados. En otros aspectos, la temperatura de enfriamiento-templado puede ser de hasta alrededor de 125° C o más. La temperatura de enfriamiento-templado puede alternativamente ser de alrededor de 115° C, y puede opcionalmente ser de desde alrededor de 110° C para proporcionar la efectividad deseada.
Una orientación molecular incrementada en las fibras de ácido poliláctico puede ser proporcionada mediante el configurar la unidad de jalado de fibra 40 aplicando una presión de jalado de fibra en el rango de alrededor de 69-124 KPa. El nivel alto resultante del jalado de fibra puede ayudar a inducir un nivel de cristalización alto deseado. Una operación de jalado calentado opcional la cual puede ser concurrentemente y adicionalmente someter el material de fibra a una temperatura de jalado-calentado seleccionada de alrededor de 105° C, puede ayudar a memorar la tasa de cristalización. La temperatura de jalado-calentado puede, por ejemplo, ser proporcionada operativamente mediante el emplear aire caliente u otro gas conectado. Las temperaturas de derretido seleccionadas y las geometrías seleccionadas de los vasos capilares de paquete de hilado también pueden ayudar a proporcionar una orientación molecular más alta en derretido de ácido poliláctico y pueden ayudar a proporcionar una nucleación inducida por orientación mejorada del material de fibra de cristalización.
El enfriamiento-templado calentado así como el jalado de fibra calentada opcional puede llevar a mejorar la tasa de cristalización y ampliar la ventana térmica y un tiempo de residencia para la cristalización de material de fibra seleccionada. En otro aspecto, la invención puede incluir una operación de templado-enfriamiento calentada la cual incorpora un gradiente de temperatura. Una configuración deseada puede incluir una primera zona (por ejemplo, la zona superior) de una cámara de templado-enfriamiento que es calentada a una primera temperatura, y una segunda zona (por ejemplo, una zona más baja) de la cámara de templado-enfriamiento que es calentada a una segunda temperatura de templado-enfriamiento relativamente más baja. Por lo menos una y opcionalmente ambas temperaturas de templado-enfriamiento primera y segunda pueden estar con el rango de temperatura principal del polímero de fibras seleccionadas .
Cuando se procesa un material de fibra de ácido poliláctico, por ejemplo, la primera temperatura de enfriamiento-templado en la primera zona puede estar dentro de un rango de alrededor de 105-110° C, y la segunda temperatura de templado-enfriamiento en la segunda zona puede estar dentro del rango de alrededor de 45-70° C.
En una manera similar, la operación de jalado- fibra calentada puede incorporar un gradiente de temperatura. En una configuración deseada, una primera zona (por ejemplo, la zona superior) de la operación de jalado de fibra puede ser calentada a una primera temperatura de jalado de fibra, y una segunda zona (por ejemplo, una zona inferior) de la operación de jalado de fibra puede ser calentada a una segunda temperatura de jalado de fibra relativamente más baja. Por lo menos una y opcionalmente ambas de las temperaturas de jalado de fibra primera y segunda pueden estar con el rango de temperatura principal del polímero de fibras seleccionado.
Cuando se procesa un material de fibra de ácido poliláctico, por ejemplo, la primera temperatura de jalado de fibra puede estar dentro del rango de alrededor de 105-110° C, y la segunda temperatura de jalado de fibra puede estar dentro del rango de alrededor de 45-70° C. El gradiente de temperatura puede permitir una operación de jalado de fibra más eficiente, y puede permitir una cristalización más eficiente del material de fibra en la cámara de templado-enfriamiento calentada.
En las varias configuraciones de la invención, el jalado de fibra calentada puede más efectivamente proporcionar una orientación molecular inducida por jalado y puede facilitar un proceso de cristalización deseado en le material de fibra. El enfriamiento-templado calentado del jalado de fibra calentado adicional puede permitir a formación de fibras y telas más estables, y las fibras o telas pueden exhibir un encogimiento más bajo. Las fibras y telas también pueden exhibir una tenacidad mejorada y propiedades de tensión mejoradas. Adicionalmente, las fibras de polímero pueden ser producidas a velocidades de fibra distintivamente bajas de alrededor de 2,500 metros por minuto o menos. En configuraciones deseadas, las fibras de polímero pueden ser producidas a velocidades de fibra bajas de alrededor de 2,000 metros por minuto o menos. Las velocidades de fibra bajas pueden ayudar a perfeccionar la formación mejorada del tejido de tela, y pueden ayudar a proporcionar más propiedades de tensión de tejido balanceadas en los tejidos de tela. Por ejemplo, las telas no tejidas de ácido poliláctico pueden exhibir una mejor formación de tejido y más propiedades de tensión balanceadas, en comparación a los tejidos unidos con hilado de ácido poliláctico comercialmente disponibles.
Como puede observarse de las exploraciones de calorimetría de exploración diferencial correspondientes, el material de fibra en la presente invención puede exhibir picos "negativos" en la endotermia de derretido, y los picos-derretido pueden ser distintivamente más anchos cuando el jalado de fibras se ha llevado a cabo (por ejemplo, vea la columna de datos en la columna de datos que se refieren a el ancho pico medido a la altura pico media de la endotermia de derretido) . Adicionalmente, el efecto de jalado de fibra fue más pronunciado cuando el aire de enriamiento-templado fue calentado alrededor de 100° C. Además, cuando la temperatura de aire de jalado aplicada fue también calentada hasta alrededor de 100° C, el efecto de ensanchamiento pico puede ser además incrementado (vea por ejemplo, la figura 12, la figura 16 y la tabla 7 de la figura 17) . Con referencia a la figura 15, uno puede observar como la endotermia de derretido puede incluir dos o más picos, tal como tres picos constituyentes, lo cual ocurre aproximadamente a 163.5° C y 169.5° C de ubicaciones en la endotermia de derretido. El pico de derretido más ancho del material de fibra puede ser benéfico mediante el proporcionar una ventana de operación térmica más ancha que pueda proporcionar una unión más robusta de las fibras y telas a velocidades de unión altas. En contraste, una ventana de operación térmica excesivamente estrecha puede resultar en envolturas de rodillo de unión frecuentes (por ejemplo, desde una sobre unión) . Los intentos para evitar las envolturas pueden indeseablemente producir una sub-unión de las fibras y telas.
En técnicas convencionales anteriores, los polímeros de dos o más clases diferentes se han mezclado o arreglado en una configuración de vaina/núcleo para proporcionar un material de fibra teniendo una ventana térmica de operación más ancha. Cuando se comparan a la presente invención, sin embargo, las técnicas interiores han sido más complejas, más costosas y menos eficientes.
El artículo de la invención puede ser configurado para proporcionar un producto para el cuidado personal, tal como un pañal para infante, calzoncillos de aprendizaje para niños, un producto para la higiene de la mujer (por ejemplo, una toalla sanitaria, una almohadilla para el cuidado de la mujer, o un forro para bragas) , un producto para la incontinencia del adulto, un artículo para ropa exterior protectora o una cubierta protectora.
Con referencia a las figuras 19 a 20A, el artículo puede además incluir la capa de hoja inferior 80 la cual está conectada operativamente a una capa del tejido fibroso 60 y configurada con la capa de tejido fibroso de la invención para proporcionar por tanto un producto para el cuidado personal 82. En arreglos particulares, la capa de hoja inferior puede estar configurada para se4r operativamente impermeable al líquido. En otro aspecto, el artículo y el producto para el cuidado personal 82 pueden además incluir un cuerpo absorbente 84 que está operativamente sostenido entre la capa de tejido fibroso 60 y la capa de la hoja inferior 80. El artículo y el producto para el cuidado personal 82 pueden además incluir una capa de hoja superior impermeable al líquido 86. La capa del tejido fibroso 60 puede ser sostenida operativamente o de otra manera colocada previamente entre la capa de hija superior y la capa de hoja inferior 80; y el cuerpo absorbente 84 puede ser mantenido operativamente o de otra manera colocado operativamente entre la capa de tejido fibroso de la invención y la capa de hoja inferior 80. Opcionalmente, la capa de tejido fibroso puede ser sostenida o colocada operativamente entre el cuerpo absorbente 84 y la capa de hoja inferior 80.
Los siguientes ejemplos se dan para proporcionar un entendimiento más detallado de la invención. Los materiales particulares, dimensiones, cantidades y otros parámetros sin de ejemplo y no se intenta que limiten específicamente el alcance de la invención.
Ejemplos
Un objetivo principal de jalado y estiramiento de las fibras es el de aumentar la orientación molecular y la cristalinidad del polímero en la fibra. La cristalinidad incrementada puede aumentar la resistencia y la estabilidad al calor de las fibras . Deberá notarse que los procesos de unión con hilado convencionales ordinariamente enfrían y jalan las fibras unidas con hilado mediante el emplear el aire a la temperatura ambiente o el aire frío. Para una formación más efectiva de los materiales a base de polímero de ácido poliláctico deseados (por ejemplo, las telas y fibras unidas con hilado) , un aspecto particular de la invención puede reemplazar la operación de enfriamiento convencional por un enfriamiento-templado de calentado (por ejemplo 70-110° C) . El enfriarr ento-templado puede proporcionar un nivel incrementado de cristalinidad a una presión dada del aire de proceso empleado para jalar y estirar plásticamente en forma neumática las fibras de polímero formadoras.
El templado-enfriamiento calentado (por ejemplo con aire caliente) puede ayudar a producir niveles superiores de cristalinización, un encogimiento más bajo y una mejor estabilidad de calor. En otro aspecto, la cristalinidad puede además ser incrementada mediante el complementar la producción de enfriamiento-templado con aire cabiente con una operación de jalado-calentado con aire caliente.1 Como un resultado, las presiones de jalado más bajas son necesarias para lograr los niveles deseados de cristalinidad. Las presiones de jalado más bajas pueden reducir los asuntos de manejo con aire y aumentarlo al azar de las orientaciones de fibras sobre el alambre formador. El acero incrementado de las fibras depositadas pude ayudar a proporcionar propiedades más isotrópicas, tal como las propiedades de tensión isotrópicas.
Las endotermias de derretido obtenidas de las exploraciones de calorimetría de exploración diferencial correspondientes mostraron picos más anchos con niveles superiores de jalado de fibra. Los anchos de pico fueron distintivamente superiores cuando se empleó un templado-enfriamiento calentado y/o un jalado de fibra calentado. Los picos más altos de la endotermia de derretido indican que las fibras de hilado pueden más eficientemente y más efectivamente ser unidas con técnicas de unión térmica ordinaria.
Por tanto, la invención puede proporcionar fibras y telas no tejidas teniendo una cristalinización mejorada y endotermias de derretido con picos más anchos, en comparación a las fibras y telas similares proporcionadas por métodos ordinarios, tal como los métodos que emplean un enfriamiento frió y un jalado en frío. Mediante el llevar a cabo las exploraciones de calorimetría de exploración diferencial los análisis de desconvolución de curva de calorimetría de exploración diferencial de las fibras producidas a diferentes temperaturas de enfriamiento (caliente o frío) , las diferentes temperaturas de jalado (caliente o fría) y las diferentes presiones de jalado, uno puede observar que bajo los niveles en aumento de jalado de fibra, la endotermia de derretido unimodal puede gradualmente hacerse bimodal (por ejemplo, figura 15) . Uno puede además observar que la bimodalidad puede aumentar con unas presiones de jalado mayores. También puede observarse que con un enfriamiento-templado calentado y un jalado calentado, ya sean empleados juntos o separadamente, el inicio de la bimodalidad puede ser movido a presiones de jalado más bajas (por ejemplo, figuras 16 y 17) .
Con las fibras de ácido poliláctico, por ejemplo, el pico de endotermia de derretido bimodal puede incluir dos picos constituyentes; uno a alrededor de 164° C y 1 otro alrededor de 170° C (por ejemplo, figura 12) . Se identificó que el pico de 164° C fu generado por la operación de jalado de fibra, y el pico de 170° C fue más intrínsico a la firma térmica de ácido poliláctico. Un aumento gradual en el tamaño/altura del pico de 164° C fue notado con el aumento de la presión de jalado. A una presión de jalado particular, este pico fue de un área más grande cuando cualquiera o ambos del templado-enfriamiento calentado y el jalado de fibra calentado fueron empleados, como se mostró en la tabla 7 de la figura 17. Una disminución gradual en la altura/tamaño del pico de 170° C fue notado cuando fue empleado un templado-enfriamiento o un jalado de fibra calentado o cuando ambos fueron empleados (por ejemplo, figura 17) .
En los siguientes ejemplos, las fibras de polímero y los tej idos de tela no tej ida fueron hechos mediante el empleo de un proceso de unión con hilado para formar las fibras y depositar las fibras sobre una superficie formadora perforada en movimiento (por ejemplo, una bomba de alambre formadora) . Un material de polímero de ácido poliláctico BIOMER L9000 suministrado por Biomer, Inc., de Alemania fue utilizado para el hilado de fibra. Además, un material de polímero de ácido poliláctico BIOMER 1000 de peso molecular más bajo (de Biomer, Inc.) fue usado como un aditivo plastificante para reducir la viscosidad de derretido durante la operación de hilado de fibra.
El ácido poliláctico Biomer L9000 tuvo los detalles de carga de U166/04/2701; y tuvo un peso molecular n -113,500 y un peso molecular de peso = 150,700 a una polidispersidad de 1.33. El peso molecular de número es el peso molecular promedio de número y el peso molecular de peso es el peso molecular promedio de peso daltons. El polímero también tuvo una tasa de flujo de derretido (MFR - RTM6800) de 46.8 gramos/10 minutos a 230° C y 2.16 kilogramos/centímetro cuadrado de carga. La resina de ácido poliláctico fue secada por 24 horas a 175° F (alrededor de 80° C en una secadora convencional, y el polímero secado fue extrudido a 430° F (alrededor de 225° C) a una tasa de alrededor de 0.55 gramos por orificio por minuto usando un sistema extrusor dual (por ejemplo vea la figura 2) . Las bombas de derretido Zenith convencionales fueron también puestas a alrededor de 225° C. Las fibras fueron formadas mediante el empleo de 50 hoyos por pulgada, 0.6 milímetros de diámetro de hoyo, 35.6 centímetros de paquete de hilado de derretido el cual fue fabricado por Hills, Inc., un negocio teniendo oficinas localizadas en Melbourne, Florida, E.U.A. Las fibras extrudidas fueron enfriadas-templadas o templadas-enfriadas al ser pasadas las fibras a través de una caja de "templado" localizada inmediatamente abajo del paquete de hilado. Para el enfriamiento-templado a la temperatura del aire se puso a alrededor de 12° C. Para el templado-enfriamiento, la temperatura de aire se puso a 100° C. Después las fibras fueron succionadas adentro de una unidad de jalado forzado por una acción de ventura neumática que provocó un jalado de las fibras, y la cantidad de jalado de fibra fue controlado por la presión de aire entregada adentro de la unidad de jalado de fibra. Durante la recolección de datos, la presión de aire fue variada de alrededor de 2 libras por pulgada cuadrada a 12 libras por pulgada cuadrada (14-83 KPa) . La temperatura del aire jalado se uso a 53° F (alrededor de 12° C) para proporcionar un enfriamiento-templado o se puso a 100° C para proporcionar un templado-enfriado. Generalmente, la presión de jalado superior causó niveles incrementados de rompimientos de fibras, un encordenado incrementado y niveles incrementados de otras inestabilidades. Las resistencias de derretido bajo del material e polímero y los flujos de aire no balanceados, requirieron un control cuidadoso del proceso de formación de fibra. Una tela no tejida fue obtenida mediante el jalar un vacío operativo bajo el alambre formador en movimiento, el cual fue impulsado sobre un transportador y fue colocado debajo de la unidad de jalado de fibra (FDU) . La velocidad del alambre formador en movimiento determinó el peso base de la tela no tejida unida con hilado. Una cuchilla de aire calentado (HAK) se puso alrededor de 120° C y se colocó arriba del tejido de tela no tejida para impartir operativamente a una resistencia a la tensión agregada de manera que el tejido puede ser fácilmente recibido en un unidor de aire caliente o calandrado como se desee. En los ejemplos, el tejido de tela fue unido mediante el pasar el tejido a través del sistema de rodillos de calandrado calentados teniendo patrones de unión seleccionados .
Los rodillos de unión fueron puestos en una temperatura de alrededor de 153-155° C, la cual estivo próxima al punto de derretido de las fibras de polímero en el tejido de tela.
Ejemplo 1
Los no tejidos de ácido poliláctico fueron obtenidos mediante el colocar la temperatura de aire de enfriamiento-apagado a alrededor de 12° C y variando las presiones de FDU de desde 3, 4, 5, 6, 8 y 10 libras por pulgada cuadrada (21, 28, 35, 42, 56 y 70 KPa, respectivamente) . Las presiones arriba de 10 libras por pulgada cuadrada (70 KPa) generan una inestabilidad de proceso y rompimientos de fibra excesivos. Las muestras de fibra fueron recolectadas antes de que la cuchilla de aire caliente y los datos relacionados se establecen en la tabla 1 de la figura 3. Los datos de la tabla 1 fueron generados empleando las siguientes condiciones:
paquete de hilado HILLS, 50 orificios por pulgada, 0.6 milímetros de diámetro de orificio, 14 pulgadas de paquete de ancho;
60 pulgadas (152 centímetros) zona de apagado;
- temperatura de paquete de hilado = alrededor de 225° C;
producción = 0.55 gramos por orificio por minuto;
cuchilla de aire caliente (pre-unida) = alrededor de 120° C.
Los datos perteneciendo al efecto de temperatura de templado sobre la cristalinidad y tamaño (mieras, µm) de las fibras de ácido poliláctico se muestran en la figura 10. Los datos perteneciendo al efecto de enfriamiento-templado y temperatura de jalado- frío sobre la cristalinidad y el tamaño
(micrómetro) de las fibras de ácido poliláctico están mostrados en la figura 12.
Ejemplo 2
Los no tejidos de ácido poliláctico fueron obtenidos mediante el colocar la temperatura de aire de enfriamiento-templado a 100° C y variando las presiones de FDU de desde 3, 4, 5, 6, 8, 10 y 11.5 libras por pulgada cuadrada (21, 28, 35, 42, 56, 70 y 80 KPa, respectivamente) . Las muestras de fibra fueron recolectadas antes de HAK, y los datos relacionados están mostrados en la tabla 2 de la figura 4. Los datos de la tabla 2 fueron generados empleando las mismas condiciones que en el ejemplo 1. Los datos relativos al efecto de la temperatura de templado sobre la cristalinidad y el tamaño (micrómetros) de las fibras de ácido poliláctico están mostradas en la figura 10. Los datos relativos al efecto del templado-enfriamiento y temperatura de jalado-calentado sobre la cristalinidad y el tamaño (micrómetro) de las fibras de ácido poliláctico están mostrados en la figura 12. Puede verse que el templado-enfriado calentado y el jalado calentado resultan en un grado de cristalinidad a una presión de jalado dada.
Ejemplo 3 Los no tejidos de ácido poliláctico fueron obtenidos mediante el colocar la temperatura de aire de enfriamiento-templado a alrededor de 100° C y variando las presiones de FDU de desde 6, 8, 10 y 11.5 libras por pulgada cuadrada (42, 56, 70 y 80 KPa, respectivamente) . Las muestras del unido con hilado no tejido fueron recolectadas mediante el correr el unidor a alrededor de 153-155° C a una velocidad de alrededor de 300 pies por minuto (92 metros por minuto) . Las muestras de no tej idas unidas fueron por tanto obtenida y evaluadas para las propiedades de manejo de fluido y de tensión. Las muestras producidas a o debajo de 42 KPa) de presión FDU se hicieron pesadamente encogidas con la unión, y tuvieron una sensación áspera distinguida. Los materiales producidos, con presiones FDU arriba de 6 libras por pulgada cuadrada (42 KPa) exhibieron una sensación progresivamente más suave con menos encogimiento. La resina de BIOMER L9000 fue procesada a 430° F
(alrededor de 225° C) y 0.55 ghm. Un material de control de polipropileno, fabricado en la misma instalación a alrededor de una temperatura de proceso de 232° C y una producción de 0.5 ghm también está reportada. Los datos relativos a este ejemplo están mostrados en la tabla 3 de la figura 5. La tabla 3 también muestra los datos relativos a una tela unida con hilado de ácido poliláctico comercial disponible de Unitika (Osaka, Japón) . El unido con hilado de ácido poliláctico comercial exhibió una proporción de tensión en la dirección transversal/dirección de la máquina más baja.
Ejemplo 4
Un BIOMER L1000 de ácido poliláctico de peso molecular más bajo fue mezclado en seco con el ácido poliláctico L9000 a 5% por peso. El BIOMER L1000 resina tuvo un MWn = 4,200 dalton y MWw = 11,400 dalton a una polidispersidad de 2.71. Las muestras unidas con hilado no tejidas fueron obtenidas a condiciones formadoras similares aquellas descritas en el ejemplo 3. Estas muestras fueron probadas respecto a las propiedades de manejo de tensión y fluido. Las muestras producidas a o debajo de 42 KPa de presión FDU fueron encogidas pesadamente y tuvieron una sensación áspera distinta. Los materiales producidos con presiones FDU de 42 KPa exhibieron una sensación progresivamente más suave con menos encogimiento. Los datos relacionados están mostrados en la tabla 4 de la figura 6. Los datos de la tabla 4 fueron generados mientras que se emplearon las mismas condiciones como en el ejemplo 1.
Ejemplo 5
Un BIOMER L1000 de ácido poliláctico de peso molecular más bajo fue mezclado en seco con el ácido poliláctico L9000 a 5% por peso. Las fibras de ácido poliláctico fueron obtenidas mediante la colocación de la temperatura de aire de templado-enfriamiento a 100° C y variando las presiones FDU de desde 3, 4, 5, 6, 8, 10 y 11.5 libras por pulgada cuadrada (21, 28, 35, 42, 56, 70 y 80) KPa respectivamente) . Las muestras de fibra fueron recolectadas antes de la cuchilla de aire caliente (HAK) . Las presiones de regreso de extrusor fueron reducidas por tanto como 30% y no hubo una pérdida significante de tenacidad de fibra. El encogimiento de tejido visual medido sobre el transportador de movimiento a través de la cuchilla de aire caliente fue superada en este caso al BIOMER L9000 100%. Los datos relacionados mostrados en la tabla 3 de la figura 5 fueron generados mientras que se emplearon las siguientes condiciones :
paquete de hilado HILLS, 100 hpi (orificios por pulgada), 0.6 milímetros de diámetro de orificio, 14 pulgadas de paquete de ancho;
60 pulgadas (152 centímetros) zona de enfriamiento;
temperatura de paquete de hilado = alrededor de 225° C;
producción = 0.41 gramos por orificio por minuto;
cuchilla de aire caliente (pre-unida) alrededor de 120° C.
Ejemplo 6
El ejemplo 6 empleó un paquete de hilado HILLS de 14 pulgadas (35.6 centímetros) con 100 orificios por pulgada y un diámetro de orificio de 0.6 milímetros el cual fue operado a una producción de 0.41 gramos por orificio por minuto. Los no tejidos de ácido poliláctico fueron obtenidos mediante el colocar la temperatura de aire de enfriamiento a 53° F (alrededor de 12° C) y colocando las presiones de FDU a 2, 4, 6 y 7 libras por pulgada cuadrada (14, 28, 42 y 49 KPa, respectivamente) . Las presiones arriba de 7 libras por pulgada cuadrada exhibieron rompimientos e inestabilidad excesivos. Las muestras de fibra fueron recolectadas antes de la cuchilla de aire caliente. Los datos relativos a este ejemplo están mostrados en la tabla 5 de la figura 7. Los datos relativos al efecto de la temperatura de enfriamiento sobre la cristalinidad y tamaño (micrómetro) de las fibras de ácido poliláctico están mostrados en la figura 11.
Ejemplo 7
El ejemplo 7 fue similar al ejemplo 6 mediante el uso de los mismos aparatos, pero difiriendo mediante el uso de el templado-enfriamiento calentado. El equipo de aparatos incluyó un paquete de hilado HILLS de 35.6 centímetros con 100 orificios por pulgada y un diámetro de orificio de 0.6 milímetros, el cual fue operado a una producción de 0.41 gramos por orificio por minuto. Los no tejidos de ácido poliláctico fueron obtenidos mediante el colocar la temperatura de aire de enfriamiento-templado a 100° C y colocando las presiones FDU a 2, 4, 6 y 7 libras por pulgada cuadrada (14, 28, 42 y 49 KPa) . Las presiones arriba de 7 libras por pulgada cuadrada (49 KPa) produjeron rompimientos y la inestabilidad de proceso excesivas. Las muestras de fibra fueron recolectadas antes de la cuchilla de aire caliente y los datos relacionados están mostrados en la tabla 5 de la figura 7. Los datos gráficos relativos al efecto de la temperatura de enfriamiento sobre la cristalinidad y tamaño (micrómetro) de las fibras de ácido poliláctico están mostrados en la figura 11.
Ejemplo 8
Este ejemplo empleó un paquete de hilado de vaina/núcleo (por ejemplo, paquete de hilado KASEN disponible de Kasen Nozzle Mfg. Company Limited, un negocio teniendo oficinas localizadas en Osaka, Japón) . El paquete de hilado tuvo 100 orificios por pulgada, con un diámetro de orificio de 0.6 milímetros. A una producción de 0.4 ghm, los no tejidos de ácido poliláctico fueron obtenidos mediante el colocar la temperatura de aire de enfriamiento a 53° F y la temperatura de aire de jalado a alrededor de 12° C. La presión FDU fue variada de desde 4, 6, 8, 10 y 12 libras por pulgada cuadrada (28, 42, 56, 70, y 82 KPa, respectivamente) . Las muestras de fibra fueron recolectadas antes de la cuchilla de aire caliente, y los datos relacionados están mostrados en la tabla 6 de la figura 8. Los datos en la tabla 6 fueron obtenidos mediante el empleo de lo siguiente:
Un paquete de hilado KASEN de 35.6 centímetros con 100 orificios por pulgada y un diámetro de orificios de 0.6 milímetros; una zona de templado-enfriamiento con un extrusor de 152 centímetros y una temperatura de paquete de hilado de alrededor de 225° C; una producción siendo igual 0.55 ghm; una cuchilla de aire caliente (pre-unida) = a alrededor de 120° C.
Ejemplo 9
El ejemplo 9 empleó el mismo equipo de aparatos como en el ejemplo 8, pero difirió por el uso del templado-enfriamiento calentado. La temperatura de aire de templado-enfriamiento fue puesta a 100° C y la temperatura de aire de jalado fue elevada a 100° C. La presión FDU fue variada de 4, 6, 8, 10 y 12 libras por pulgada cuadrada (28, 42, 56, 70 y 82 KPa, respectivamente) . Las muestras de fibra fueron recolectadas a antes de la cuchilla de aire caliente, y los datos relacionados están mostrados en la tabla 6 de la figura 8.
Ejemplo 10
El ejemplo 10 empleó una temperatura de aire de templado-enfriamiento calentado a 212° F (100° C) y la temperatura de aire de jalado se puso a 100° C. La presión de FDU se puso a 70 KPa y las muestras de no tejido fueron obtenidas a 360 y 430 pies por minuto (110-130 metros por minuto) a pesos base de 28 y 24 g/metro cuadrado. Las pruebas de manejo de tensión y fluido fueron llevadas a cabo sobre estas muestras .
Ejemplo 11
Un unido con hilado Unitika comercial de 30 g/metro cuadrad fue sometida a la prueba DSC en sus áreas no unidas, a la prueba de difracción de rayos X, a la prueba de tensión y a la prueba de toma de líquido. Los datos relacionados están mostrados en la tabla 3 de la figura 5 y la tabla 6 de la figura 8. De los DSC se dejó claro que no hubo dos picos u hombros visibles en la endotermia de derretido. Esta tela unida con hilado tuvo la proporción de tensión CD/MD de solo 0.34 (prueba de tensión MD/CD de 2.94) .
La figura 9 gráficamente muestra el efecto de la temperatura de templado sobre la cristalinidad y tamaño (micrómetro) de las fibras de ácido poliláctico. Los datos fueron obtenidos de los ejemplos 1 y 2.
La figura 10 muestra gráficamente el efecto de la temperatura de templado sobre la cristalinidad y tamaño
(micrómetro) de la fibra de ácido poliláctico cuando las fibras son sometidas a una operación de jalado de fibra de temperatura fría. Los datos fueron obtenidos de los ejemplos 6 y 7.
La figura 11 mostró gráficamente el efecto de las temperaturas de jalado y templado sobre la cristalinidad y tamaño (micrómetro) de las fibras de ácido poliláctico. Los datos fueron obtenidos de los ejemplos 1 y 2. Se mostró que el enfriamiento-templado calentado y el jalado calentado pueden cada uno incrementar el grado de cristalinidad a una presión de jalado dada.
La figura 12 muestra gráficamente un esquema del ancho-pico de la endotermia de derretido DSC en contra de la presión de jalado, en donde el ancho-pico es medido a la altura media de la endotermia de derretido. Os picos de derretido ensanchan a cantidades superiores de jalado de fibra, y el efecto de ensanchado es mejorado cuando el enfriamiento-templado calentado y el jalado calentado son empleados separadamente o en combinación.
La figura 13 muestra gráficamente un esquema de cinco tiempos de adquisición sucesivos (prueba: EDANA 150.1) para la toma de líquido proporcionada por los forros unidos con hilado. Notar el tiempo de adquisición significativamente más bajo y mejorado por las capas de hoja superior unidas con hilado BIOMER L9000 que incluyen fibras proporcionadas de acuerdo con la invención.
La figura 14 muestra gráficamente datos representativos de la prueba de corrido de líquido en la cual una cantidad más pequeña de líquido para escurrir fue exhibida por los materiales de tela de unido con hilado PLA BIOMER L9000 que fueron proporcionados de acuerdo con la invención.
La figura 15 muestra un esquema gráfico mostrando una endotermia de derretido DSC representativa, y también mostrando la endotermia desconvolutada en dos picos constituyentes a 163.5° C y 169° C usando el software PEAKFIT 4.11.
La figura 16 muestra un esquema gráfico de la proporción de las áreas de los picos (desconvolutados) observadas en la endotermia de derretido DSC. Notar las proporciones altas proporcionadas por los materiales que fueron sometidos a templado-enfriamiento calentado y/o un jalado calentado a presiones de jalado altas.
La figura 17 muestra una tabulación de los resultados de desconvolución pico desde la endotermia de derretido DSC para las fibras PLA que fueron obtenidas mientras que se emplearon varias temperaturas de enfriamiento, temperaturas de jalado de fibra, y colocaciones de presión de jalado de fibra. El software PEAKFIT 4.11 obtenido de SYSTAT Software Inc., un negocio teniendo oficinas localizadas en Richmond, California, E.U.A., fue empleado para desconvolutar la endotermia de derretido DSC en sus picos constituyentes.
Las varias tablas de la presente descripción proporcionan datos que se refieren a un parámetro Lister determinado por un probador Lister. La prueba Lister puede ser empleada para determinar el tiempo de traspaso líquido de una muestra de prueba de tela no tejida, tal como la capa de hoja superior de un producto para el cuidado personal. El tiempo de traspaso es el tiempo tomado por una cantidad especificada de líquido para ser absorbida en la tela no tejida. Esta prueba es similar a la prueba EDANA número 150.9-1 (prueba de tiempo de traspaso líquido). Una muestra de 10.2 centímetros por 10.2 centímetros del material de tela no tejido seleccionado es pesado y después se colocó sobre un conjunto de 10.2 centímetros por 10.2 centímetros del papel de filtro de 5 estratos, tipo ERT FF3, disponible de Hollingsworth & Vose Company, un negocio teniendo oficinas localizadas en 112 Washington Street, East Walpole, Massachussets, E.U.A. Este conjunto de muestra es entonces colocado bajo un probador Lister. Un probador Lister adecuado está disponible de W. Fritz Mezger, Inc., un negocio teniendo oficinas localizadas en 155 Hall Street, Spartanburg, Carolina del Sur, E.U.A. Una placa de traspaso es empleada para la prueba, y es colocada sobre la muestra de prueba y bajo el equipo de prueba Lister. Una cantidad de 5 mililitros de 0.9% de agua salada es entregada sobre el conjunto de muestra. El tiempo de absorber éste líquido (tiempo de traspaso) es medido automáticamente por el equipo probador Lister y se exhibe. Subsecuentemente, un nuevo conjunto de papel secante de 5 estratos es rápidamente colocado debajo de la muestra no tejida dentro de 20 segundos, y la entrega de 5 mililitros de agua salada es repetida. En total, los 5 mililitros entregados de líquido se llevan a cabo 5 veces en la muestra no tejida seleccionada, y cada tipo de traspaso es registrado. La muestra es pesada de nuevo después de la secuencia de 5 pruebas. Para un código dado de tela no tejida, la prueba de secuencia de 5 pruebas es repetida 3 veces y los 15 resultados son promediados para proporcionar el tiempo de traspaso del material.
Las varias tablas de la presente descripción también describen datos relativos a una prueba de escurrido. La prueba de escurrido puede ser llevado a cabo para determinar la humectabilidad de un material no tejido en condiciones de laboratorio (23° C y 50% de humedad relativa) . Una muestra de 203 milímetros de largo y de 152 milímetros de ancho de la tela no tejida seleccionada es colocada sobre un material absorbente coform. El material coform es un tejido fibroso el cual incluye fibras de polipropileno sopladas con fusión y pulpa de madera, y es capaz de empapar y contener muchos tipos de líquidos. Un material coform adecuado es un material coform de 7 onzas, el cual esta disponible de Kimberly-Clark Nonwoven Fabrics, un negocio teniendo oficinas localizadas en 1111 Henry Street, Neenah, Wisconsin, U.S.A. El material absorbente coform incluye un respaldo de película no absorbente, tiene un peso base de aproximadamente de 160 granos por metro cuadrado, y mide 203 milímetros de largo y 133 milímetros de ancho. El coform es colocado sobre el conjunto de muestra con el lado de película de cara al conjunto. La muestra no tejida es colocada sobre el coform de manera que la muestra de no tejido cuelga sobre el material coform por una colgadura de 25 milímetros localizada a lo largo de una de las orillas laterales más corta. Este conjunto de muestra, con el lado colgando colocado a una posición relativamente más baja, es entonces colocado sobre una charola inclinada a 45°. Unos 50 mililitros de 0.85% de agua salada a 23° C son entregados a través de un embudo colocado a 10 milímetros arriba del no tejido. El embudo debe entregar 100 mililitros de peste líquido en 15 ± 1.5 segundos. El punto de ka entrega de líquido debe se de 76 milímetros desde la orilla de fondo del absorbente coform. Después de la entrega, el líquido que no es absorbido es recolectado en el fondo en un recipiente y se pesa. Esta será la cantidad de escurrido en gramos. Por lo menos tres duplicaciones sobre tres muestras se hacen para cada código y los resultados se reportan como un promedio con una desviación estándar.
Además, las varias tablas de la presente descripción proporcionan datos relativos a la crtistalinidad determinados por la difracción de rayos-X, en donde los materiales de fibra fueron examinados por el uso de un equipo difractor de rayos-X equipado con un detector sensible a la posición de dos dimensiones (2-D) . Un difractómetro de rayos-X adecuado puede ser proporcionado por el sistema D-MAX RAPID, el cual está disponible de Rigaku Corporation, u negocio teniendo oficinas en Woodlands, Texas, E.U.A. Las mediciones fueron ejecutadas empleando una geometría de transmisión en la radiación Cu Ka (? = 1.5405 Angstrom). Las imágenes de esparcimiento de 2-D fueron promediadas así mutuamente a fin de reducir el error estadístico. Después de las conexiones para el esparcimiento de fondo, los efectos de geometría y absorción, los resultados fueron dibujados con una intensidad de rayos-X sobre el eje-y y el ángulo de esparcimiento sobre el eje-x.
Para det4reminar el índice de cristalinidad (Cl) , el cual es proporcional al grado absoluto de cristalinidad, uno puede emplear el siguiente procedimiento. Las curvas de esparcimiento son obtenidas de fibras esencialmente no cristalinas que contienen solo las fases no cristalinas del polímero de fibra. Las curvas de esparcimiento de las fibras no tejidas son típicamente caracterizadas con un amplio máximo y estas dos curvas representan el esparcimiento de las fases no cristalinas (curva no cristalina) . Después de un escalado apropiado, la curva no cristalina apropiada puede ser ajustada operativamente bajo una curva total proporcionada por las fibras que tienen un componente cristalino. Las por lo menos unas fibras parcialmente cristalinas producen curvas de difracción que incluyen los picos cristalinos afilados generados por unas frases cristalinas que están presentes en el polímero de fibra. La curva amplia-máxima (representada solo por las fases no cristalinas) es operativamente "restada" de la curva total (representando una combinación de fases cristalina y no cristalina) para obtener una curva de esparcimiento la cual representa el esparcimiento producido por solo las fases cristalinas (la fase cristalina) . En seguida las áreas bajo la curva total y la cristalina son computadas, y su radio puede ser empleado para determinar el índice de cristalinidad (Cl) o un por ciento de cristalinidad. Por ejemplo, el índice de cristalinidad puede ser determinado mediante el emplear la siguiente fórmula:
en donde: ? es el ángulo de difracción;
Ic(?) es la curva de intensidad cristalina dibujada que representa las intensidades de esparcimiento de las fases cristalinas del polímero de fibra seleccionado; y
It(?) es la curva de intensidad total dibujada que representa las intensidades de esparcimiento de una combinación de las fases cristalina y no cristalina del polímero de fibra seleccionado.
Deberá ser apreciado fácilmente que las modificaciones y variaciones a la presente invención pueden ser practicadas por aquellos de una habilidad ordinaria en el arte, sin departir del espíritu y alcance de la presente invenció, el cual está más particularmente establecido en las reivindicaciones anexas.
También deberá entenderse que los aspectos y características de las varias configuraciones pueden ser intercambiados, todo o en parte. Además, aquellos de una habilidad ordinaria en el arte deben apreciar que la descripción anterior es por vía de ejemplo solamente, y que no se intenta el agregar limitaciones más allá de aquellas establecidas en las reivindicaciones anexas.
Claims (20)
1. Un artículo que comprende una pluralidad de fibras, en donde las fibras incluyen un material de fibra de polímero; el material de fibra exhibe una taza de cristalización lenta teniendo un valor de tiempo medio de cristalización de no menos de alrededor de 30 segundos, como se determinó por la calometría de exploración diferencial; el material de fibra se ha sometido a una proporción de jalado de fibra de no más de un máximo de alrededor de 2000; y el polímero en las fibras tiene una cristalinidad de por lo menos de un mínimo de alrededor de 305%, como se determinó por la calometría de exploración diferencial.
2. Un artículo tal y como se reivindica en la cláusula 1, caracterizado porque el material de fibra tiene un valor de tiempo medio de cristalización de no menos de alrededor de 400 segundos como se determinó por la calorimetría de exploración diferencial.
3. Un artículo tal y como se reivindica en la cláusula 1, caracterizado porque el polímero en las fibras tiene un valor de cristalinidad de por lo menos de alrededor de 45%, como se determinó por calorimetría de exploración diferencial.
4. Un artículo tal y como se reivindica en la cláusula 1, caracterizado porque las fibras tienen una tenacidad de por lo menos de alrededor de 2 gf/den.
5. Un artículo tal y como se reivindica en la cláusula 1, caracterizado porque las fibras tienen un tamaño de fibra de por lo menos de alrededor de 5 µm y de alrededor de no más de 30 µm.
6. Un artículo tal y como se reivindica en la cláusula 1, caracterizado porque el material de fibra se ha sometido a una velocidad de jalado de fibra de 2500 m/minuto o menos .
7. Un artículo tal y como se reivindica en la cláusula 1, caracterizado porque el material de fibra incluye un material de polímero de ácido poliláctico; y las fibras se han sometido a un templado-enfriamiento a una temperatura de templado-enfriamiento la cual es de por lo menos de alrededor de 70°C.
8. Un artículo tal y como se reivindica en la cláusula 1, caracterizado porque dicha pluralidad de fibras están configuradas para formar un tejido fibroso, y el tejido fibroso tiene una proporción de tensión en la dirección transversal/dirección de la máquina de no menos de alrededor de 0.2.
9. Un artículo tal y como se reivindica en la cláusula 8, caracterizado porque el tejido fibroso se ha configurado para proporcionar una proporción de tensión en la dirección transversal/dirección de la máquina de no menos de alrededor de 0.4.
10. Un artículo tal y como se reivindica en la cláusula 1, caracterizado porque la pluralidad de fibras están configuradas para formar un tejido fibroso, y el tejido fibrosos tiene un valor de resistencia de tensión de agarre en la dirección de la máquina de por lo menos de alrededor de 2 libras.
11. Un artículo tal y como se reivindica en la cláusula 1, caracterizado porque dicha pluralidad de fibras están configuradas para formar un tejido fibroso, y el tejido fibroso tiene un valor de resistencia a la tensión de agarre en la dirección transversal de por lo menos de alrededor de 4 libras.
12. Un artículo tal y como se reivindica en la cláusula 1, caracterizado porque dicha pluralidad de fibras están configuradas para formar un tejido fibroso y el tejido fibroso tiene un peso base de por lo menos de alrededor de 15 gramos por m2.
13. Un artículo tal y como se reivindica en la cláusula 1, caracterizado porque dicha pluralidad de fibras están configuradas para formar un tejido fibroso unido térmicamente; y las fibras tienen un valor de encogimiento térmico de no más de alrededor de 20%.
14. Un artículo tal y como se reivindica en la cláusula 1, caracterizado porque las fibras se han formado de un material base que se ha proporcionado mediante proporcionar por lo menos una fuente del polímero de ácido poliláctico, y un plastificante en una cantidad de no más de alrededor de 10% por peso.
15. Un artículo tal y como se reivindica en la cláusula 1, caracterizado porque las fibras se han formado de un material base que se ha proporcionado mediante mezclar por lo menos una fuente de polímero de ácido poliláctico; y aditivos en una cantidad de hasta alrededor de 5% por peso en donde los aditivos incluyen un plastificante y/o un agente nucleante.
16. Un artículo tal y como se reivindica en la cláusula 1, caracterizado porque las fibras se han formado de un material de base que incluye una mezcla de polímeros de ácido poliláctico.
17. Un artículo tal y como se reivindica en la cláusula 1, caracterizado porque las fibras se han formado de un material base que incluye una mezcla de copolímeros de ácido poliláctico.
18. Un artículo tal y como se reivindica en la cláusula 1, caracterizado porque la pluralidad de fibras se han configurado para proporcionar un tejido fibroso y el artículo ademas inc1uye una capa de hoja inferior la cual está configurada operativamente y conectada a una capa del tejido fibroso para proporcionar por tanto un artículo para el cuidado personal .
19. Un artículo tal y como se reivindica en la cláusula 18, caracterizado porque incluye un cuerpo absorbente que es colocado operativamente entre la capa del tejido fibroso y la capa de hoja inferior.
20. Un artículo tal y como se reivindica en la cláusula 18, caracterizado porque además incluye una capa de hoja superior y un cuerpo absorbente, en donde la capa del tejido fibroso está colocada operativamente entre la capa de hoja superior y la capa de hoja inferior; y el cuerpo absorbente está colocado operativamente entre la capa de tejido y la capa de hoja inferior. R E S UM E N La presente invención puede proporcionar un artículo distintivo el cual incluye una pluralidad de fibras, en donde las fibras incluyen un material de fibra de polímero seleccionado. En un aspecto particular, el material de fibra puede exhibir una taza de cristalización "baja". En otros aspectos, el material de fibra se ha sometido a un porcentaje de jalado de fibra baja, y el polímero en las fibras puede tener una cristalinidad alta. Los aspectos adicionales pueden incluir un material de fibra el cual se ha sometido a una velocidad de jalado de fibra baja, y puede incluir fibras las cuales tienen una tenacidad alta. En otros aspectos aún, las fibras pueden estar configuradas para proporcionar un tejido fibroso, y el tejido fibroso puede tener un cociente de resistencia a la tensión distintivo, con respecto a las resistencias a la tensión a lo largo de la dirección de la máquina y de la dirección transversal.
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