MX2013011069A - Polimeros cationicos para el tratamiento de agregados de construccion. - Google Patents
Polimeros cationicos para el tratamiento de agregados de construccion.Info
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Abstract
La presente invención proporciona métodos, composiciones de aditivo para el tratamiento de los agregados que contienen arcilla utilizados para fines de construcción, agregados y composiciones para la construcción. Los agregados de que contienen arcilla se tratan con un polímero catiónico a partir de dos y preferiblemente tres diferentes componentes de monómeros. También se describen composiciones de cemento que contienen los agregados tratados.
Description
POLÍMEROS CATIONICOS PARA EL TRATAMIENTO DE AGREGADOS DE
CONSTRUCCIÓN
CAMPO DE LA INVENCIÓN
Esta invención se refiere al tratamiento de los agregados de arena utilizados para la fabricación de materiales de construcción, y más particularmente a la mitigación de arcilla en agregados de construcción utilizando un polímero catiónico.
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN
Se sabe que los agregados de arena utilizados en la fabricación de materiales de construcción tales como concreto pueden contener materiales de arcilla que son perjudiciales para el concreto y/o a la eficiencia de los plastificantes utilizados en el concreto.
Por ejemplo, las patentes de E.U.A. 6,352,952 y 6,670,415, propiedad de la cesionaria común del presente documento, Jardine et al. dan a conocer que ciertas arcillas, ¦ que se expandieron al entrar en contacto con agua, fueron responsables de afectar negativamente a la efipacia de dosificación de superplastificantes del tipo de "EO/PÓ" (por ejemplo, los cuales contuvieron óxido de etileno y grupos de óxido de propileno) . Jardine et al. enseñan que los agentes modificadores actividad de la arcilla de la, tales como
cationes orgánicos (tales como aminas cuaternarias que tienen una fuerte afinidad para el intercambio catiónico con arcilla) , podrían ser introducidas a la arcilla antes, durante, o después que el agua se introduzca a la arcilla.
Como otro ejemplo, en la serie de US No. 11,575,612 (Publ. No. 2007/0287794 Al) y de serie de US No. 1111/575, 607 (Publ. No. 2008/0060556 Al), Jacquet et al. Las composiciones descritas y los métodos para la inercia de arcillas en agregados de arena destinados para su uso en la preparación de concreto. Las composiciones pueden incluir monómeros que ya contienen un grupo funcional amina cuaternaria catiónica: tales como de dialildialquilamonio, (met) acrilatos de dialquilaminoalquilo cuaternizado y (met) acrilamidas N-sustituidas por un dialquilaminoalquilo cuaternizado. Particularmente preferidos eran polímeros catiónicos obtenidos por policondensación de dimetilamina y epiclorhidrina .
SUMARIO DE LA INVENCIÓN
La presente invención se refiere al tratamiento de los agregados de que contienen arcilla que se utilizan en la preparación de concreto, mortero, y asfalto, y en particular al uso de un polímero obtenido por polimerización de ciertos componentes de monómero, como se describe más particularmente en lo sucesivo.
El uso del polímero puede conducir a una mejora de las propiedades de las composiciones de cemento, como la capacidad de trabajo sin aumentar la demanda de agua, y para reducir el esfuerzo necesario para lavar y desechar la arcilla .
Un método ilustrativo de la presente invención para el tratamiento de los agregados gue contienen arcilla utilizados en los materiales de construcción, comprende: la introducción a los agregados de arena gue contienen arcilla, en una cantidad de 3 % a 60 % basado en el peso seco de dicha arcilla, un polímero catiónico hidrofóbicamente modificado obtenido a partir de los siguientes componentes de mQnómeros:
(A) en una cantidad de 60 a 98 por ciento molar, un monómero catiónico seleccionado de piridina cuaternizada de vinilo u otro monómero catiónico representado por las siguientes estructuras
en donde
Rif Í A y R3 representan cada uno independientemente hidrógeno, -CH3, o -COOH;
R4, R7, y Re representan cada uno independientemente un grupo alquilo C1-C4;
R9 y Rio representan cada uno independientemente hidrógeno o -CH3;
Zi representa -O- o -N-H;
Yi representa -CH2CH (OH) CH2- o grupo alquilo de Ci-C6, y
X representa un haluro, pseudohaluro, o sulfato;
(B) en una cantidad de 2-40 por ciento molar, un hidrófobo, esencialmente monómero insoluble en agua seleccionado del grupo que consiste en acetato de vinilo, acrilonitrilo, metacrilonitrilo, estireno y sus derivados, éteres de vinilo de fórmula CH2 = CH-O-Rn en la que R es un radical de 1 a 12 átomos de carbono, ésteres o amidas de la fórmula H2C = CR12-CO-Z2-R13 en donde R12 es hidrógeno o alquilo de Ci a C3, hidrocarbonado lineal o ramificado, saturado o insaturado, Z2 es -O- o -NH-, y R13 es un radical hidrocarbonado lineal o ramificada, saturados o in(sa,turados que tienen de 1 a 18 átomos de carbono; y
(C) en una cantidad de 0-20 por ciento molar de un monómero soluble en agua seleccionado del grupo que consiste en acrilamida, metacrilamida, acrilamida alquilo o dialquilo
de metacrilaraida, acrilato de óxido de polialquileno, metacrilato de óxido de polialquileno, y éter de óxido de polialquileno .
La presente invención también proporciona una composición de agregado hecha a partir del método anterior. La composición de agregado puede ser combinadoa con un aglutinante de cemento para formar un mortero o concreto, o en combinación con la composición asfáltica para proporcionar composiciones de asfalto y puede ser utilizado genérálmente para formar composiciones de materiales de construcción. La composición de agregado alternativamente se puede combinar con uno o más productos químicos de mezclas convencionales, como por ejemplo una mezcla de reductor de agua (por ejemplo, superplastificante) y puede contener tanto un aglomerante de cemento como reductor de agua.
La presente invención también proporciona composiciones mixtas que contienen el polímero descrito anteriormente para el tratamiento de composiciones de materiales de construcción en combinación con al menos un aditivo químico utilizado convencionalmente para la modificación de mortero o concreto hidratable, tales como uno o más aditivos reductores de agua (por ejemplo, un polímero peine de policarboxilato superplastificante j , u otro aditivo o aditivos convencionales, como se describirá más en detalle a continuación.
Las composiciones mixtas ilustrativas de la invención se pueden introducir a los agregados de que contienen arcilla en o después de la excavación o procesamiento en una mina de agregados, o antes de o en la planta de mezcla de concreto, donde los agregados se combinan con el cemento para proporcionar composiciones de concreto o mortero .
Otras modalidades ilustrativas de la invención comprenden el polímero catiónico anteriormente descrito modificado hidrófobamente obtenido a partir de componentes monómeros (a) a (c) en combinación con el cemento y el agregado (por ejemplo, concreto) .
Otras ventajas y características de la invención se describirán con más detalle en lo sucesivo.
DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LAS MODALIDADES ILUSTRATIVAS '<
La presente invención se refiere a método y composiciones para el tratamiento de arcillas en agregados de arena destinados para propósitos de materiales de construcción que utilizan un polímero modificado hidrófobamente catiónico, así como para cemento y composiciones de cemento, agregados, composiciones y composiciones de concreto que contienen el polímero catiónico modificado hidrófobamente.
Las arcillas pueden ser arcillas expándibles del tipo 2:1 (tales como arcillas de tipo esmectita) o también de tipo 1: 1 (tales como caolinita) o del tipo 2:1:1 (tales como clorito) . El término "arcillas" se refiere al aluminio y/o silicatos de magnesio, como filosilicatos que tienen una estructura laminar, pero este término también puede referirse a las arcillas que no tienen tales estructuras, tales como arcillas amorfas. La presente invención no se limita a las arcillas expándibles, que se han observado para absorber superplastificantes de EO/PO mencionados anteriormente como en los antecedentes, pero también incluye el uso de arcillas que pueden afectar directamente a las propiedades de los materiales de construcción ya sea en su estado húmedo o endurecido. Las arcillas que se encuentran comúnmente en las arenas incluyen, por ejemplo, montmorillonita, illita, caolinita, muscovita, y el clorito. Estos también se incluyen en los métodos y composiciones de la invención.
Las arenas que contienen arcilla que son tratadas por el método de la presente invención pueden utilizarse en materiales de cemento, si hidratable o no, y tales materiales de cemento incluyen concreto, mortero, y el asfalto, que puede ser utilizado en la construcción estructural y aplicaciones de construcción, carreteras, pimientos, aplicaciones de ingeniería civil, así como en aplicaciones de precolado y prefabricación .
Por el término "arena" se entenderá como s,e usa en este documento y se refieren a las partículas de acfregado generalmente utilizadas para los materiales de construcción tales como concreto, mortero y asfalto, y esto implica típicamente partículas granulares de tamaño medio de entre 0 y 8. mm, preferiblemente entre 2 y 6 mm. Los agregados de arena pueden contener minerales calcáreos, silíceos o icaliza silícea. Tales arenas pueden ser arena natural (por : ejemplo, derivados de depósitos glaciares, aluviales, o marina que típicamente son degradados de tal manera que las partículas tienen superficies lisas) o pueden ser del tipo "manufacturado" elaboradas utilizando trituradoras mecánicas o dispositivos de molienda.
Los materiales de construcción en los que se utiliza la arena incluyen composiciones de , cemento hidratables, tales como el mortero y concreto, y también pueden implicar composiciones de asfalto.
El término "cemento" como se usa en la presente memoria incluye cemento hidratable y cemento Portland, que se produce mediante la pulverización de cemento Clink r que consiste en silicatos de calcio hidráulicos y uno o más formas de sulfato de calcio (por ejemplo, yeso) como un aditivo entre la tierra. Típicamente, el cemento Portl¡and se combina con uno o más materiales de cemento suplementarios, tales como cemento Portland, cenizas volantes, escoria de
alto horno granulada, piedra caliza, puzolanas naturales, o mezclas de los mismos y los proporciona como una mezcla. El término "cemento" se refiere a materiales que comprenden cemento Portland o que de otro modo funcionan , como un aglutinante para mantener unidos los agregados finos (por ejemplo, arena) , agregados gruesos (por ejemplo, grava triturada), o mezclas de los mismos. :
El término "hidratable" se pretende que sé refiera
I I
al cemento o materiales de cemento que se endurecen por la interacción química con el agua. Clinker de cemento : Portland es una masa parcialmente fundida compuesta principalmente de silicatos de calcio hidratables. Los silicatos de calcio son esencialmente una mezcla de silicato tricálcico (3CáO-Si02 "C3S" en la notación de químicos de cemento) y silicato dicálcico (2CaO-Si02, "C2S") en donde la primera tiene la forma dominante, con menores cantidades de aluminato tricálcico (3CaO-Al203, "C3A") y aluminoferrita tetracálcica (4CaO-Al203-Fe203, "C4AF") . Véase, por ejemplo, Dodson,: Vanee H., aditivos para concreto (Van Nostrand Reinhold, New York, NY 1990) , página 1. ;
El término " concreto " se usa en este documento generalmente para referirse a una mezcla de ; cemento hidratable que comprende agua, cemento, arena, generalmente un agregado grueso, tales como grava triturada, y aditivo químico opcional.
Como se usa en este documento, el término "copolímero" o "polímero" tal como se utiliza en la presente, se refiere a compuestos que contienen al menos dos componentes de monómero diferentes (designada como "A" y "B") y, opcionalmente, al menos tres diferentes componentes monómeros (que incluye además monómero opcional designado como "C") .
Los polímeros de la invención se fabrican preferiblemente por técnicas de polimerización de adición convencionales tales como polimerización por radicales. Preferiblemente, la polimerización se lleva a cabo en solución acuosa usando un iniciador de radicales ¡ libres soluble en agua incluyendo peróxidos, tales como peróxido de hidrógeno, persulfatos, tales como amonio, sodio, potasio o persulfato; e iniciadores azoicos solubles en 1 agua. Preferiblemente, el intervalo de peso molecular del polímero es de 1000 -100000; más preferiblemente 2000-60000, 1 y lo más preferiblemente el intervalo de peso molecular es 5000-50000.
Como se resume anteriormente, métodos ejemplares de la presente invención implican la introducción del polímero a los agregados que contienen arcilla en una excavación o planta de la minería, donde el agregado se fabrica o se lava, o el polímero puede ser introducido a los agregadps que contienen arcilla en una planta de mezclado de concreto, en donde el cemento y los agregados se combinan para producir un
mortero o concreto hidratable. En otros métodos de ejemplo, el polímero también se puede añadir directamente en el mortero u concreto, juntos o por separado o en mezcla con uno o más aditivos convencionales. Tales aditivos convencionales pueden incluir, por ejemplo, sulfonato de lignina, sulfonato de naftaleno formaldehído condensado (NSFC) , ; melamina formaldehído sulfonato condensado ( SFC) , polímeros de combinación con policarboxilato, gluconato, conjunto de retardadores , aceleradores de conjunto, antiespumantes, agentes incorporadores de aire, agentes activos de superficie, o mezclas de los mismos.
De las mezclas, se prefieren los llamados polímeros de tipo EO/PO, que tienen los grupos óxido de etileno ("EO") y/u óxido de propileno ("PO") y los grupos de policarboxilato. Los dispersantes de cemento contemplados para uso en la invención incluyen polímeros de EO/PO y polímeros de peine de EO/PO, como se describe por ejemplo en las patentes US 6, 352, 952 Bl y 6, 670,415 B2 de Jardine et al., que mencionan los polímeros que se enseñan en la patente de E.U.A. 5,393,343 asignadas a WR Grace & Co. Conn. Estos polímeros están disponibles de Grace bajo el nombre comercial "ADVA®" . Otro polímero dispersante de cemento a modo de ejemplo, también los grupos que contienen EO/PO, se obtienen por polimerización de anhídrido maleico y un polialquileno etilénicamente polimerizable, tal como se enseña en la
patente de E.U.A. 4471,100. Además, polímeros dispersantes de cemento que contienen el grupo EO/PO se enseñan en la patente de E.U.A. 6,569,234 B2 y la patente de E.U.A. 5,661,206. La cantidad de estos dispersantes de cemento policarboxilato utilizada dentro de concreto puede ser de acuerdo con el uso convencional (por ejemplo, de 0.05 % a 0.25 % basado en el peso de polímero activo de peso de material de cemento) .
Por lo tanto, las composiciones mixtas ilustrativas de la invención comprenden: el polímero descrito anteriormente y al menos un dispersante de cemento de policarboxilato, que es preferiblemente un polímero tipo peine policarboxilato que tiene grupos EO y PO, como se describió anteriormente.
Como se resumió anteriormente, un método de ejemplo de la presente invención comprende: la introducción a los agregados de arena que contienen arcilla, en una cantidad de 3 % a 60 % basado en el peso de arcilla tratada, al menos un polímero obtuvieron a partir de componentes monóméróls (A) , (B) , y, opcionalmente, (C) , como sigue:
(A) en una cantidad de 60 a 98 por ciento molar, un monómero catiónico seleccionado de piridina cuaternizada de vinilo u otro monómero catiónico representado por las siguientes estructuras
en donde
Ri, R2, y R3 representan cada uno independientemente hidrógeno, -CH3, o -COOH; ;
R4, R5Í R6f R?Í y Re representan qada uno independientemente un grupo alquilo Ci-C4; ¡ >
Rg y Rio representan cada uno independientemente hidrógeno o -CH3;
Zi representa -O- o -N-H; !
Yi representa -CH2CH (OH) CH2- o grupo alquilo; de Ci~ C6, y : :
X representa un haluro, pseudohaluro, o sulfato;
(B) en una cantidad de 2-40 por ciento mol!ar, un hidrófobo, esencialmente monómero insoluble en ' agua seleccionado del grupo que consiste en acetato de vinilo,
acrilonitrilo, metacrilonitrilo, estireno y sus derivados, éteres de vinilo de fórmula CH2 = CH-O-Rn en la que R es un radical de 1 a 12 átomos de carbono, ésteres o amidas de la fórmula H2C = CR12-CO-Z2-R13 en donde Ri2 es hidrógeno o alquilo de Ci a C3, hidrocarbonado lineal o ramificado, saturado o insaturado, Z2 es -0- o -NH-, y Ri3 es un radical hidrocarbonado lineal o ramificada, saturados o insaturados que tienen de 1 a 18 átomos de carbono; y
(C) en una cantidad de 0-20 por ciento molar,! de un monómero soluble en agua seleccionado del grupo que1 consiste en acrilamida, metacrilamida, acrilamida alquilo o diálquilo de metacrilamida, acrilato de óxido de polialquileno, metacrilato de óxido de polialquileno, y éter de ; óxido de polialquileno. ¡ ¡
El componente de monómero (?) puede ser elegido, por ejemplo, a partir de una lista que incluye cloruro de dialil dimetil amonio (DADMAC), cloruro de 2-acrildiloxietil t 1 trimetil amonio (AETAC) , cloruro de 2-metacriloiloxietil trimetil amonio (METAC) , cloruro de acrilamidopropil trimetil amonio (APTMAC) , cloruro de metacrilamidopropil ; trimetil amonio (MPTMAC) , N -vinil-piridina cuaternizada, 2-vinilpiridina cuaternizada, 4-vinilpiridina cuaternizada.
Como se mencionó anteriormente con respecto al primer componente de monómero, "X" puede representar un haluro, pseudohaluro, o un sulfato. Los haluros preferidos
son cloruro y bromuro. Un pseudohaluro es un anión que comparte características estructurales y electrónicas comunes con los haluros. Los ejemplos incluyen cianuro, tiócianato, azidotiocarbonato, selenocianato, telurocianato, cianato, azida, y sus isómeros estructurales.
El componente de monómero (B) se puede elegir, por ejemplo, a partir de acrilonitrilo, metacrilonitrilo, acetato de vinilo, propionato de vinilo, pivalato de vinilo, butirato de vinilo, metacrilato de vinilo, laurato de vinilo, decanoato de vinilo, estireno, a- metilestireno, 3-metilestireno, 4-metilestireno, 4-ter -butil-estireno, 2,4-dimetilestireno, 2 , 4 , 6-trimetilestireno, éter vinil etílico, éter vinil propílico, éter vinil butílico, éter de isooctilo, éter vinil 2-etilhexílico, éter vinil dodecílico, (met) acrilato de metilo, (met) acrilato de etilo, (met) 'acrilato de butilo, (met) acrilato de hexilo, (met) acrilato de 2-etilhexilo, (met) acrilato de octilo, (met) acrilato de isodecilo, (met) acrilato de decilo, (met) acrilato de laurilo, (met) acrilato de dodecilo, (met) acrilato de tetradecilo, (met) acrilato de hexadecilo, (met) acrilato de octadecilo, (met) acrilamida de N-dodecilo, (met) acrilamida de N-ter-octilo, y (met) acrilamida de N-l-hexilo.
El componente de monómero (C) se puede elegir, por ejemplo, a partir de un grupo que incluye acrilamida, metacrilamida, N-metil acrilamida, N-metil metacrilamida, N-
metilol acrilamida, N-metilol metacrilarnida, N-isopropil acrilamida, ?,?-dimetil acrilamida, N, N-dimetil metacrilamida, N-vinil- pirrolidona, 2 -vinil- piridina, 4 -vinil piridina, N-vinil- piridina, óxido de acrilato de polialquileno, óxido de metacrilato de polialquileno, y éter de óxido de polialquileno.
En modalidades preferidas de la invención, la relación molar (A: B) de componente de monómero (A> y el i componente de monómero (B) es de 0.60:0.40 a 0.98:0.102, y, más preferiblemente, la relación molar (A: B) es de 0.75:0.25 a 0.95:0.05.
En otras modalidades preferidas, R7 y Rg de los polímeros descritos anteriormente son -CH3, y R9 y Rio de dicho polímero son hidrógeno.
En otras modalidades preferidas, Zi es oxígeno y Yi es -CH2CH2-.
En todavía otras modalidades, Zi es -NH- y Yi es - CH2CH2CH2-.
En otras modalidades de la invención, el polímero anteriormente descrito puede contener dos o más componentes monómeros que ambos están representados por la estructura del primer monómero (A) . En otras modalidades de la invención, el polímero puede contener dos o más componentes monómeros que ambos están representados por la estructura del segundo monómero (B) .
En modalidades preferidas de la invención, el polímero tiene una viscosidad Brookfield de 5 a 500 centipoises (en lo sucesivo, "cps") al 30 % en peso de solución acuosa a 20 grados C, y, más preferiblemente, el polímero tiene una viscosidad Brookfield de 10 a 200 cps a 30 % en peso de solución acuosa a 20 grados C.
Preferiblemente, en los métodos y composiciones de la invención, la cantidad del polímero presentó a la arcilla es de 5 % a 40 %, y más preferiblemente de 8 % ai 20 % en peso, basado en el peso de la arcilla que se está trabando.
En un método ilustrativo de la invención, la arena tratada por el polímero a continuación, se puede combinar con los componentes para la fabricación de concreto, mortero, o asfalto. La presente invención también se refiere al concreto, mortero, o asfalto que contiene la arena, arcilla, y el polímero anteriormente descrito. El polímero se, puede introducir en la arena mediante la aplicación a los agregados que contienen arcilla en la excavación o mina, o en la planta de mezcla de concreto, en donde los agregados se combinan con el cemento para formar mortero u concreto hidratable. El polímero puede ser incorporado en los agregados en la planta de mezcla de concreto antes de que se añada el aglutinante de cemento, o en el mortero u concreto seco o húmedo.
Por lo tanto, la invención también proporciona aditivos químicos que contienen el polímero descrito
anteriormente, así como a composiciones de agregado, composiciones de cemento, y composiciones de concreto que contienen el polímero catiónico hidrofóbicamente modificado. Se contempla que los aditivos químicos convencionales se pueden usar en combinación con el polímero descrito anteriormente en los métodos a modo de ejemplo, composiciones de agregado en polvo, composiciones de agregados, composiciones de cemento, y composiciones concretas de la invención. Tales aditivos convencionales pueden incluir, por ejemplo, sulfonato de lignina, sulfonato de haftaleno formaldehído condensado (NSFC) , melamina formaldehído sulfonato condensado (MSFC) , dispersantes de cemento de polímero policarboxilato (tales como el óxido de etileno/óxido de propileno de etileno (EO/PO) tipo 1 descrito anteriormente) , gluconato, conjunto de retardadores , aceleradores de conjunto, antiespumantes, agentes incorporadores de aire, agentes de superficie activa, o mezclas de los mismos. i
Por lo tanto, la presente invención también proporciona composiciones de aditivo químico que comprende el polímero anteriormente mencionado en combinación con al menos un aditivo convencional, tales como aditivos reductores de agua (por ejemplo, superplastificantes) , antiespumantes, agentes incorporadores de aire, agentes tensioactivos, o mezclas de los mismos.
El cemento ilustrativo y composiciones de cemento, composiciones de agregados y composiciones de concreto de la invención contienen el polímero catiónico hidrófobamente modificado derivado de los componentes de monómeros anteriormente mencionados (A) , (B) , y opcionalmente (C) . Por lo tanto, las composiciones de cemento ilustrativas de la invención comprenden al menos un aglutinante de cemento hidratable en combinación con el polímero ¦ descrito anteriormente para el tratamiento de arcilla, y opcionalmente agregados que contienen arcilla que requieren el tratamiento descrito en este documento. Las composiciones de agregado ilustrativas de la invención comprenden agregado de arena en combinación con el polímero catiónico hidrofóbicamente modificado anteriormente descrito. El agregado de arena puede contener arcilla que requiere tratamiento por el polímero catiónico hidrofóbicamente modificado anteriormente descrito, o puede ser añadido al agregado de arena que contiene la arcilla que requiere dicho tratamiento. Las composiciones de concreto ilustrativas de la invención comprenden agregado que contiene la arcilla que requiere el tratamiento, el , cemento, y el polímero catiónico hidrofóbicamente modificado anteriormente descrito.
Mientras que la invención se describe en este documento usando un número limitado de modalidades, estas modalidades específicas no están destinadas a limitar el
alcance de la invención como se describe y reivindica en esta memoria de otro modo. Existen modificaciones y variaciones de las modalidades descritas. Más específicamente, los siguientes ejemplos se dan como una ilustración específica de modalidades de la invención reivindicada. Se debe entender que la invención no se limita a los detalles específicos expuestos en los ejemplos. Todas las partes y porcentajes en los ejemplos, así como en el resto de la especificación, son en porcentaje en peso a menos que se especifique lo contrario.
Ejemplo 1
Una solución acuosa de monómero de cloruro de dialil dimetil amonio (DADMAC) (78.8 g, 65 % activó), n-propanol (40 mi), y agua destilada (50 mi) se transfirió a un matraz de 500 mi equipado con un condensador, un agitador mecánico, un termopar y una entrada de nitrógeno. El sistema se purgó con gas nitrógeno para eliminar el aire, y la temperatura de la solución se aumentó a 70 grados C. En el matraz, tres soluciones, 55 g de monómero DADMAC solución acuosa (65 % activo), una solución de 1 mi de, 3:-ácido mercaptopropiónico, se añadieron 11 g de acrilató de 2-etilhexilo (2-EHA, 11 g) en 49 mi de n-propanol y 40 mi de solución acuosa de persulfato de amonio (9.12 g) en el matraz al mismo tiempo durante un período de 8 horas. Después de la
adición, la reacción se mantuvo a 70°C durante 12 horas, luego se detuvo por enfriamiento a temperatura ambiente. El material resultante se denomina Polímero A.
Utilizando el mismo procedimiento, los siguientes polímeros se sintetizaron y se resumen en la Tabla 1.
Tabla 1
Polímeros catiónicos sintetizados a través del procedimiento descrito en el Ejemplo 1
a) 2-EHA: acrilato de 2-etilhexi81o, t-BA: acrilato de terbutilo; BMA, metacrilato de n-butilo; MMA: metacrilato de metilo.
b) Viscosidad de Brookfield se midió en solución de 30% peso, 20°C usando husillo 561 en modelo ; DV-II + viscómetro de Brookfield.
Ejemplo 2
Otro ejemplo de polímero (Polímero H) se sintetizó como sigue. El agua desgasificada (50 mi) y n- propanol (50 mi) se cargaron en un matraz de 500 mi equipado con un condensador, un agitador mecánico, un termopar y una entrada de nitrógeno. El sistema fue después se purgó cón gas nitrógeno y se calentó a 70°C. En el matraz, tres soluciones, 112.5 g de solución de monómero acuoso de cloruro de 2-(metacriloiloxi) etil trimetilamonio (METAC) (80 % efi peso de activo) , una solución de 1 mi de ácido 3-mercaptoprppiónico, 10 g de acrilato de t-butilo (t-BA) en 50 mi de n-p opanol y
40 mi de solución acuosa de persulfato de amonio (7:77' g) se añadieron en el matraz al mismo tiempo durante un período de 8 horas. Después de la adición, la reacción se mantenga a 70 °C durante 12 horas y luego se detuvo por enfriamiento a temperatura ambiente. El material resultante se denomina Polímero H. 1 1
Usando el procedimiento descrito anteriormente, los siguientes polímeros se sintetizaron y se resumen en ! la' Tabla
Tabla 2
Polímero catiónico sintetizado a través procedimiento descrito en el Ejemplo 2.
a) la viscosidad Brookfield se midió en una solución al 30 % en peso, 20°C usando una aguja S61 en el modelo DV-II + viscosímetro Brookfield.
Ejemplo 3
Los efectos de los polímeros A, B, C, D y E en la maleabilidad del mortero se ensayaron frente a la referencia 1, que es un homopolímero de DADMAC sintetizado utilizando el mismo procedimiento. Los resultados de la prueba d mortero se ilustran en la Tabla 2. El mortero se preparó de la manera tradicional y se formuló como sigue para 10 % en peso de dosificación tratamiento: arena (1.350 g) , cemento (650 g) , montmorillonita sódica (2.7 g) , agua (240 g) , 0.95 g de 140 % en peso de superplastificante de policarboxilato acuoso (0.12 % de ingrediente activo por peso de cemento), y 2.7 g de
solución acuosa de polímero 10 % en peso de esta invención. Se añadió la solución acuosa de polímero de esta invención a una mezcla premezclada de montmorillonita de sodio y arena, seguido de la adición de agua y cemento superplastificánte de policarboxilato . La maleabilidad del mortero se determinó mediante la medición de la caída y el flujo y se calculó por la ecuación siguiente, maleabilidad =caída + (1 + flujo de flujo 2) /2 -100.
Tabla 3
Prueba de maleabilidad del mortero
% peso de montmo- Relación Maleabilidad
rilonita de sodio w/c (mm) ;
Polímero A 10 0.37 215 ¡
Polímero B 10 0.37 181
Polímero C 10 0.37 178
Polímero D 10 0.37 190 i
Polímero E 10 0.37 198 ! ;
Referencia 1 10 0.37 178 :
Polímero A 25 0.36 208 ;
Polímero B 25 0.36 227
Polímero C 25 0.36 209 '
Polímero D 25 0.36 241
Polímero E 25 0.36 231
Referencia 1 25 0.36 190
Como se muestra en la Tabla 3, a una relación igual de w/c y la dosis de polímero, los polímeros modificados de forma hidrófoba A, B, C, D y E mostraron mayor maleabilidad en comparación con el polímero sin modificar (referencia 1), lo que indica la eficacia de estos materiales como agentes mitigantes de arcilla.
Ejemplo 4
El rendimiento de los polímeros F y G se evaluó mediante la prueba de mortero. El procedimiento de ensayo del Ejemplo 3 excepto que se empleó la maleabilidad se midió como una función del tiempo. Los resultados de rendimiento de maleabilidad de mortero de los morteros que contienen los polímeros se resumen a continuación en la Tabla 4.
Tabla 4
Prueba de maleabilidad del mortero
% peso en Maleabilidad (mm)
montmorilonita 4 min 30 min 60 min de sodio
Polímero F 6% 203 158 85 Polímero G 6% 215 153 81 Referencia 6% 206 138 60
1
Referencia 140 30 '20
Los resultados de la Tabla 4 indican que polímero de esta invención claramente mejora retención de maleabilidad del mortero.
Ejemplo 5
El rendimiento del polímero I se evaluó mediante la prueba de mortero contra la Referencia 2 siguiendo el protocolo de ensayo descrito en el Ejemplo 3 excepto que el polímero de esta invención se utilizó en el 15 por ciento en peso basado en el peso de montmorilonita de sodio. Los resultados de rendimiento de maleabilidad del mortero se muestran a continuación en la Tabla 5.
Tabla 5
Prueba de maleabilidad del mortero
Maleabilidad (mm)
9 min 30 min 60 min
Polímero I 290 223 165
Referencia 257 299 135
2
Como se muestra en la Tabla 5, la incorporación de monómeros hidrófobos se observó para mejorar la maleabilidad del mortero.
Ejemplo 6
Los efectos de los polímeros B y D sobre el asentamiento del concreto se ensayaron frente de referencia 1, que es un homopolímero de DADMAC.
El concreto se preparó de la manera tradicional de la siguiente forma: arena (815.2 kg/cm3), piedra (1068 kg/cm3) , cemento X (Cemento Portland Ordinario, 390.4 kg/cm3), agua (42 % en peso basado en el cemento) , montmorillonita sódica (1.63 kg/cm3), superplastificante de policarboxilato (0.135 % activo en peso de cemento), y los polímeros de esta invención se añadieron a 30 % en peso activo basado en el peso de montmorillonita de sodio. Arena se mezcló con montmorillonita de sodio y luego se mezcla con el polímero catiónico antes de la mezcla en el concreto. El rendimiento de la arena que contiene los polímeros se muestra a continuación en la Tabla 6.
Tabla 6
Ensayo de asentamiento de concreto
Asentamiento de concreto (cm) a
9 min 30 min 50 min
Polímero B 62.23 48.895 41.275
Polímero D 62.865 48.895 42.545
Referencia 55.245 45.72 NA
1
Como se muestra en la Tabla 6, tanto el Polímero B como el D superaron de referencia 1 para proporcionar la mayor disminución inicial y mayor disminución en el tiempo.
Ejemplo 7
Los efectos de los polímeros B y D sobre el asentamiento del concreto y retención de asentamiento también se evaluaron contra la Referencia 1 utilizando un' cemento diferente. El protocolo de ensayo del Ejemplo 6, excepto que se empleó cemento X se sustituye con cemento Y, también un OPC.
Tabla 1
Ensayo de asentamiento de concreto
Entrada Asentamiento de concreto (cm) a
9 min 30 min 50 min
Polímero B 64.13 56.51 48.89
Polímero D 66.04 53.97 42.54
Referencia 53.34 49.53 42.54
1
Los asentamientos mayores tanto para Polímero B como para el D mostrados en la Tabla 7 confirman que los polímeros de esta invención sirvieron como agentes mitigantes de arcilla eficaces.
Ejemplo 8
Los efectos de la Polímero H sobre asentamiento del concreto se ensayaron contra la Referencia 2, qué és un homopolímero de ETAC, utilizando el protocolo de ensayo del Ejemplo 6 y cemento Z OPC. Los resultados concretos ensayo de asentamiento se tabulan en la Tabla 8.
Tabla 8
Ensayo de asentamiento de concreto
Asentamiento de concreto (cm) a
9 min 30 min 50 min
Polímero H 61.59 48.89 45.72
Referencia 62.86 45.08 41.91
2
Como se muestra en la Tabla 8, a pesar de las depresiones iniciales de Polímero H y de la Referencia 2 son comparables, el Polímero G es capaz de mantener una caída superior al de referencia 2 con el tiempo, indicando su eficacia como un polímero mitigando la arcilla.
Los ejemplos y modalidades anteriores se presentan con fines ilustrativos solamente y no pretenden limitar el alcance de la invención.
Claims (25)
1.- Un método para el tratamiento de los agregados que contienen arcilla utilizados en los materiales de construcción, que comprende: la introducción a los agregados de arena que contienen arcilla, en una cantidad de 3 % a 60 % basado en el peso seco de dicha arcilla, un polímero catiónico hidrofobicamente modificado obtenido a partir de los siguientes componentes de monómeros: (A) en una cantidad de 60 a 98 por ciento molar, un monómero catiónico seleccionado de piridina cuaternizada de vinilo u otro monómero catiónico representado por las siguientes estructuras en donde Ri, R2, y R3 representan cada uno independientemente hidrógeno, -CH3, o -COOH; / ¾f R6 R7, y Re representan cada uno independientemente un grupo alquilo C1-C4; Rg y Rio representan cada uno independientemente hidrógeno o -CH3; Zi representa -O- o -N-H; Yi representa -CH2CH (OH) CH2- o grupo alquilo de Ci~ C6, y X representa un haluro, pseudohaluro, o sulfato; (B) en una cantidad de 2-40 por ciento molar, un hidrófobo, esencialmente monómero insoluble en agua seleccionado del grupo que consiste en acetato de vinilo, acrilonitrilo, metacrilonitrilo, estireno y sus derivados, éteres de vinilo de fórmula CH2 = CH-O-Rn en la que R es un radical de 1 a 12 átomos de carbono, ésteres o amidas de la fórmula H2C = CR12-CO- 2-R13 en donde R12 es hidrógeno o alquilo de Ci a C3, hidrocarbonado lineal o ramificado, saturado o insaturado, Z2 es -O- o -NH-, y R13 es un ; radical hidrocarbonado lineal o ramificada, saturados o insaturados que tienen de 1 a 18 átomos de carbono; y (C) en una cantidad de 0-20 por ciento molar, de un monómero soluble en agua seleccionado del grupo que consiste en acrilamida, metacrilamida, acrilamida alquilo o dialquilo de metacrilamida, acrilato de óxido de polialquileno, metacrilato de óxido de polialquileno, y éter de óxido de polialquileno .
2. - El método de la reivindicación 1, en donde dicho polímero tiene un peso molecular de 1,000-100,000.
3. - El método de la reivindicación 2, en donde dicho polímero tiene un peso molecular de 2,000-60,000.
4. - El método de la reivindicación 3, en donde dicho polímero tiene un peso molecular de 5,000-50,000.
5. - El método de la reivindicación 1, en donde la relación molar (A: B) de dicho primer componente de monomero (A) a dicho segundo componente de monomero (B) es 0.80:0.20 a 0.90:0.10.
6. - El método de la reivindicación 7, en donde la relación molar (A: B) de dicho primer componente de monomero (A) a dicho segundo componente de monomero (B) es 0.75:0.25 a 0.95:0.05. '<
7. - El método de la reivindicación 1, en donde cada uno de R7 y Rs son grupos -CH3, y cada uno de R9 y Rio son hidrógeno.
8. - El método de la reivindicación 1, en donde Zi es oxígeno y Yi es -CH2CH2-.
9. - El método de la reivindicación 1, en donde ?? es -NH- y Yi es -CH2CH2CH2-.
10.- El método de la reivindicación 1, en donde dicho polímero tiene dos o más componentes monómeros que están representados por una o dichas estructuras de dicho primer componente de monómero (A) .
11.- El método de la reivindicación 1, en donde dicho polímero tiene dos o más componentes de monómeros que están representados por dicha estructura de dicho primer componente de monómero (B) .
12. - El método de la reivindicación 1, en donde dicho polímero tiene una viscosidad Brookfield de 5 a 500 cps a 30 % en peso de solución acuosa a 20°C.
13. - El método de la reivindicación 14, en donde dicho polímero tiene una viscosidad Brookfield de 10 a 200 cps a 30 % en peso de solución acuosa a 20°C.
14.- El método de la reivindicación 1, en donde la cantidad de dicho polímero introdujo a dicha arcilla ,es 5 % a 40 % en peso basado en el peso de la arcilla.
15. - El método de la reivindicación 1, en donde la cantidad de dicho polímero introducido a dicha arcilla es de 8 % a 20 % en peso basado en el peso de la arcilla.
16. - El método de la reivindicación 1, en donde dicho polímero se introduce en dicha arcilla por separado, seguido de la adición de un aditivo reductor de agua. :
17. - El método de la reivindicación 1, 'en donde dicho polímero se introduce en dicha arcilla junto con un aditivo reductor de agua.
18. - El método de la reivindicación 17, en donde dicho aditivo reductor de agua es un superplastificante de policarboxilato de EO/PO.
19. - El método de la reivindicación 1, en donde dicho polímero se introduce en dicha arcilla junto con gluconato y/o un polímero de EO/PO. , ,
20. - Una composición obtenida a partir del método de la reivindicación 1.
21. - Una composición de mezcla que comprende: (i) un reductor de agua o mezcla superplastificante ; y (ii) al menos un polímero obtenidos a partir de componentes monómeros (A), (B) , y, opcionalmente, (C),' de la siguiente manera: ¦ < la introducción de agregados de arena que 1 contiene arcilla, en una cantidad de 3 % a 60 % basado en el peso de la arcilla tratada, al menos un polímero obtenidos >a partir componentes monómeros (A) , (B) , y, opcionalmente (C), de siguiente manera: (A) en una cantidad de 60 a 98 por ciento molar, un monómero catiónico seleccionado de piridina cuaternizada de vinilo u otro monómero catiónico representado por las siguientes estructuras en donde Rií í2f y R3 representan cada uno independientemente hidrógeno, -CH3, o -COOH; R4, R5, R6, R7, y e representan cada uno independientemente un grupo alquilo Ci-C4; Rg y Rio representan cada uno independientemente hidrógeno o -CH3; ? i representa -O- o -N-H; Yi representa -CH2CH (OH) CH2- o grupo alquilo de Ci-C6, y X representa un haluro, pseudohaluro, o sulfato; (B) en una cantidad de 2-40 por ciento molar, un hidrófobo, esencialmente monómero insoluble en agua seleccionado del grupo que consiste en acetato de vinilo, acrilonitrilo, estireno y sus derivados, éteres de vinilo de fórmula CH2 = CH-O-Rn en la que R es un radical de 1 a 12 átomos de carbono, ésteres o amidas de la fórmula H2C = CRi2-CO-Z2-R13 en donde Ri2 es hidrógeno o alquilo de Cj. a C3, hidrocarbonado lineal o ramificado, saturado o insaturado, Z2 es -O- o -NH-, y R13 es un radical hidrocarbonado lineal o ramificada, saturados o insaturados que tienen de 1 a 18 átomos de carbono; y (C) en una cantidad de 0-20 por ciento molar, de un monómero soluble en agua seleccionado del grupo que consiste en acrilamida, metacrilamida, acrilamida alquilo o dialquilo de metacrilamida, acrilato de óxido de polialquileno, metacrilato de óxido de polialquileno, y éter de xido de polialquileno.
22.- Una composición de agregado que comprende: una pluralidad de agregados de arena y arcilla que soportan al menos un polímero obtenidos a partir de componentes monómeros (A), (B) , y, opcionalmente, (C) , como sigue: (A) en una cantidad de 60 a 98 por ciento molar, un monómero catiónico seleccionado de piridina cuaternizada de vinilo u otro monómero catiónico representado siguientes estructuras en donde Ri, R2, y R3 representan cada uno independientemente hidrógeno, -CH3, o -COOH; R , 5/ 6^ R7/ y e representan cada uno independientemente un grupo alquilo Ci-C4; R9 y Rio representan cada uno independientemente hidrógeno o -CH3; ?? representa -O- o -N-H; Yi representa -CH2CH (OH) CH2- o grupo alquilo de Ci- C6, y X representa un haluro, pseudohaluro, o sulfato; (B) en una cantidad de 2-40 por ciento molar, un hidrófobo, esencialmente monómero insoluble en agua seleccionado del grupo que consiste en acetato de vinilo, acrilonitrilo, estireno y sus derivados, éteres de vinilo de fórmula CH2 = CH-O-Rn en la que R es un radical de 1 a 12 átomos de carbono, ésteres o amidas de la fórmula H2C = CRi2-CO-Z2-Ri3 en donde R12 es hidrógeno o alquilo de Ci a C3, hidrocarbonado lineal o ramificado, saturado o insaturado, Z2 es -O- o -NH-, y Ri3 es un radical hidrocarbonado lineal o ramificada, saturados o insaturados que tienen de 1 a 18 átomos de carbono; y (C) en una cantidad de 0-20 por ciento molar, de un monómero soluble en agua seleccionado del grupo que consiste en acrilamida, metacrilamida, acrilamida alquilo o dialquilo de metacrilamida, acrilato de óxido de polialquileno, metacrilato de óxido de polialquileno, y éter de óxido de polialquileno.
23. - La composición de agregado de' la reivindicación 22, que comprende además gluconato, polímero de EO/PO, o mezcla de los mismos.
24. - La composición de agregado de la reivindicación 22, que comprende además un aglutinante de cemento, un aditivo reductor de agua, o mezcla de los mismos.
25.- La composición de agregado de la reivindicación 23, en donde dicho aditivo reductor de agua es un superplastificante de policarboxilato de EO/PO.
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