MX2014001096A - Proceso para la produccion de una composicion que contiene modificador de reologia. - Google Patents

Abstract

Un proceso para la producción de una composición que contiene modificador de reología, el proceso comprende las etapas de: suministrar un modificador de reología, en donde el modificador de reología se selecciona del grupo que consiste en un polímero hinchable en agua, un polímero cristalino no soluble en agua, y mezclas de estos; suministrar un portador líquido miscible en agua sustancialmente anhidro; y dispersar el modificador de reología en el portador líquido miscible en agua sustancialmente anhidro para generar una solución que tiene una viscosidad menor que 2000 mPa.s a 0.1 s-1 y 20 °C cuando se mide con el uso de un reómetro AR 1000.

Description

PROCESO PARA LA PRODUCCIÓN DE UNA COMPOSICIÓN QUE CONTIENE MODIFICADOR DE REOLOGÍA CAMPO DE LA INVENCIÓN La presente invención se refiere a un proceso para generar una solución, sustancialmente, libre de aire, y obtener una dispersión de modificador de reología antes de mezclarla con los ingredientes restantes para generar la composición final. Los ejemplos no limitantes de composiciones finales que pueden obtenerse son composiciones para lavado de vajilla, composiciones de limpieza y/o limpieza de superficies duras, composiciones para lavandería y/o cuidado de telas. Sin embargo, este proceso puede usarse, además, para generar lociones para pañitos, pasta dental, y/o colorantes para cabello.

ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN Generalmente, se sabe que es crucial dispersar adecuadamente un modificador de reología cristalino, hinchable con agua y/o no soluble en agua, antes de la hidratación. Si las partículas no se dispersan eficazmente, se adherirán entre sí, y la hidratación rápida de la superficie externa puede producir una capa de gel que tapará el acceso del agua al resto de las partículas. Esto a su vez, frecuentemente, produce grumos hinchados que pueden necesitar un tiempo adicional y cizallamiento significativos para disolverse. Estos grumos pueden obstruir las tuberías y/o puntos de entrada, particularmente, cuando se usan en un proceso en línea, y pueden causar una incorporación de aire excesivo.

Se usa, comúnmente, mezclado de alto cizallamiento para minimizar la tendencia de que las partículas entren en contacto y se adhieran entre sí, facilitando, por lo tanto, el proceso de disolución. Sin embargo, esto acarrea desventajas tales como alta incorporación de aire y alto consumo de energía. El mezclado de cizallamiento bajo requiere una atención cuidadosa a la técnica de dispersión, y completar la dispersión puede tomar más tiempo.

Los métodos convencionales para dispersar un modificador de reología cristalino, hinchable en agua y/o no soluble en agua, particularmente, en forma de polvo y/o sólida, involucra la dispersión de las partículas de polvo en un solvente acuoso, típicamente, agua.

El problema que surge con estas técnicas convencionales es que el aire se incorpora y atrapa dentro de la mezcla, la que a su vez puede presentar desventajas de procesabilidad en vista de la acumulación de viscosidad resultante después de la solicitud de cizallamiento. El resultado es que aún en la etapa de dispersión puede ser necesario el cizallamiento alto para la dispersión correcta de las partículas sólidas.

El problema de la acumulación de viscosidad se convierte particularmente relevante si se necesita una etapa de activación, a continuación de la dispersión, particularmente, cuando el modificador de reología es un polímero cristalino soluble en agua tal como una microf ¡brilla de celulosa (MFC). En estos casos, la etapa de dispersión, comúnmente, es seguida por una etapa de activación en donde la mezcla se somete a un procesamiento intenso de cizallamiento alto. Un ejemplo de este procesador se ilustra en la patente núm. WO2009/101545A1 .

La etapa de activación sirve para expander la porción de celulosa para crear una red reticulada de fibras altamente entrelazadas con un área de superficie muy alta. Sin embargo, la presencia de aire incorporado en esta etapa puede interrumpir la generación de la red reticulada deseada, limitando así la eficacia en peso de la tecnología, más particularmente, en vista de su capacidad de acumular rendimiento en la composición final.

Por lo tanto, todos estos procesos tienen el problema de la incorporación de aire en la mezcla, lo que a su vez, produce una dispersión de polvo deficiente, tiempo de disolución, y altos requerimientos de energía.

Un intento de retirar aire de mezclas similares ha sido incorporar en el proceso una etapa de desgasificación (o desaireación) separada y/o adicional. Esta etapa incluye guardar y/o almacenar la composición durante una cantidad suficiente de tiempo para permitir que el gas (o aire) salga de la composición. Se ilustra un ejemplo en la patente WO201 1056953. Esta etapa de desgasificación, sin embargo, presenta una serie de desventajas como un tiempo de espera aumentado, costo de almacenamiento, ineficacias en la línea de producción, costos/recursos de mantenimiento, y lo similar.

Persiste la necesidad de un proceso que minimice el contenido de aire de una mezcla de una manera eficaz y rentable. Es particularmente deseable minimizar el contenido de aire en el proceso. El término "en el proceso" en la presente descripción, significa que no existe una etapa de desaereación separada y/o adicional para retirar el aire, sino que se deja salir el aire desde la mezcla durante el procesamiento.

El proceso de la presente invención permite generar una dispersión homogénea y sustancialmente libre de aire antes de mezclarla con los ingredientes restantes de la composición final para resolver los problemas expuestos anteriormente en la materia anterior.

Las ventajas de la presente invención incluyen: riesgo reducido de que se desarrollen microorganismos en la suspensión en vista de la importante escasez de agua, reducida incorporación de aire, actividad de suspensión alta, tiempo de disolución corto, y bajos requerimientos de energía.

En un aspecto de la presente invención, una ventaja adicional comprende el riesgo reducido de formación de pastillas, que a su vez permite una actividad de solución más alta mientras minimiza la incorporación de aire.

Otras ventajas de la presente invención resultarán evidentes para la persona con experiencia en la materia cuando lea la descripción detallada con referencia a las figuras.

BREVE DESCRIPCION DE LA INVENCIÓN La invención se refiere a un proceso para la producción de una composición que contiene modificador de reología, el proceso comprende las etapas de: suministrar un modificador de reología, en donde el modificador de reología se selecciona del grupo que consiste en un polímero hinchable en agua, un polímero cristalino no soluble en agua, y mezclas de estos; suministrar un portador líquido miscible en agua sustancialmente anhidro; y dispersar el modificador de reología en el portador líquido miscible en agua sustancialmente anhidro para generar una solución que tiene una viscosidad menor que 2000 mPa.s a 0.1 s"1 y 20 °C cuando se mide con el uso de un reómetro AR 1000.

BREVE DESCRIPCIÓN DE LAS FIGURAS La Figura 1 es un diagrama esquemático que ilustra el proceso de conformidad con una modalidad de la presente invención.

La Figura 2 es un diagrama esquemático que ilustra el proceso de conformidad con una modalidad de la presente invención.

DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN Como se usa en la presente descripción, "composición de fase simple" significa que la composición líquida comprende no más que una fase líquida identificable visualmente.

Como se usa en la presente descripción, "composición de múltiples fases" significa que la composición líquida tiene propiedades químicas y/o físicas sustancialmente no uniformes, de manera que genera más de una fase líquida visualmente distintiva.

Como se usa en la presente descripción, "sustancialmente libre de aire" significa que el contenido de aire en la solución (o suspensión) es menor que 3 %, preferentemente, menor que 2 %, con mayor preferencia menor que 1 %, aún con mayor preferencia, menor que 0.5 %, aún con mayor preferencia, menor que 0.2 %, con la máxima preferencia, menor que 0.1 %, de conformidad con el método de prueba descrito en la presente descripción.

Como se usa en la presente descripción, "portador líquido miscible en agua sustancialmente anhidro" significa que el portador líquido miscible en agua no contiene más que 15 %, preferentemente, no más que 10 %, con mayor preferencia, no más que 5 %, aún con mayor preferencia, menos que 3 %, con la máxima preferencia, menos que 1 %, de agua en peso del portador.

Como se usa en la presente descripción, "mezclado de alta intensidad" significa una etapa de mezclado suficiente para activar la microf ¡brilla de celulosa (MFC) para suministrar el límite de fluencia deseado.

Como se usa en la presente descripción, "mezclado de baja intensidad" significa una etapa de mezclado suficiente para dispersar una fase sólida o mezclar dos o más fases líquidas para suministrar una fase homogénea simple.

Como se usa en la presente descripción, "saturación" significa el nivel de concentración de fase sólida después de cuyo punto la suspensión no puede seguir dispersando y/o disolviendo la fase sólida sin generar un precipitado y/o la viscosidad excede los 2000 mPa.s a 0.1 s'1 y 20 °C con el uso del método de prueba descrito en la presente descripción.

Como se usa en la presente descripción, "activación" significa el proceso a través del cual se permite que fibras cristalinas o polvo predispersado creen una red de dispersión más homogénea, suministrando así límite de fluencia a la composición final.

Como se usa en la presente descripción, "límite de fluencia" significa la fuerza requerida para iniciar el flujo en un sistema de tipo gel. Este es indicativo de la capacidad de suspensión de un fluido, así como indicativo de la capacidad del fluido de permanecer in situ después de la aplicación a una superficie vertical. Mientras más alto sea el límite de fluencia, mayor será la capacidad del fluido de suspender partículas sólidas.

Como se usa en la presente descripción, "desgasificación" o "desaireación" significa guardar y/o almacenar la mezcla y/o composición durante un tiempo suficiente para permitir que el aire salga de la composición, y opcionalmente, aplicar las etapas de procesamiento adicional tales como la generación de vacío durante el guardado/almacenamiento para aumentar la velocidad de desgasificación.

Como se usa en la presente descripción, "proceso en línea" o "proceso continuo" significa que las etapas de proceso se siguen de manera continua con poca y/o ninguna interrupción, típicamente, al alimentar ingredientes directamente dentro de una tubería continua para generar la composición final.

Como se usa en la presente descripción, "proceso discontinuo" significa que las etapas de proceso se siguen secuencialmente, y en donde el intervalo de tiempo entre las etapas es mayor que en un proceso en línea. Típicamente, cada etapa de proceso se lleva a cabo en un recipiente.

Proceso El proceso de conformidad con la presente invención comprende una primera etapa y, típicamente, está seguida de una serie de etapas subsiguientes. La primera etapa del proceso comprende una etapa de generación de solución, la etapa de generación de solución puede estar seguida de una etapa de generación de premezcla, una etapa de activación de premezcla y una etapa de mezclado final, Fig. 1 .

Alternativamente, la etapa de generación de solución está seguida de una etapa de mezclado absoluto y una etapa de activación absoluta, Fig. 2.

Se prefiere el orden de etapas indicado anteriormente, sin embargo, puede realizarse una variación en el orden de las etapas, sin apartarse del alcance de la presente invención. Las diferentes operaciones de unidad del proceso de la invención pueden llevarse a cabo bajo cualquier régimen de flujo, que incluye laminar, transicional y turbulento.

Sin limitaciones teóricas de ninguna especie, es desafiante evitar la incorporación de aire al inicio del proceso (es decir, en la etapa de generación de solución) debido a la adición de partículas sólidas para generar una dispersión homogénea. Una vez que se genera una suspensión sustancialmente libre de aire, se debe seguir teniendo cuidado con el fin de no introducir cantidades importantes de aire en las etapas de proceso que siguen, pero que pueden resultar a partir de buenas prácticas de diseño, como se conoce en la materia.

Etapa de generación de suspensión El proceso para la producción de una composición que contiene modificador de reología 101 de conformidad con la presente invención comprende las etapas de: (a) suministrar un modificador de reología en donde el modificador de reología es un polímero hinchable en agua y/o polímero cristalino no soluble en agua, preferentemente, en forma de polvo; (b) suministrar un portador líquido miscible en agua sustancialmente anhidro 102; y (c) dispersar 103 el polímero hinchable en agua o polímero cristalino no soluble en agua en el portador líquido miscible en agua sustancialmente anhidro para generar una solución que tiene una viscosidad menor que 2000 mPa.s, preferentemente, menor que 1500 mPa.s, con mayor preferencia, menor que 1000 mPa.s, aún con mayor preferencia, menor que 500 mPa.s, con la máxima preferencia, menor que 250 mPa.s, medido a 0.1 s 1 y 20 °C con el uso del método de prueba descrito en la presente descripción, preferentemente, esta suspensión 104 tiene el polímero hinchable en agua y/o polímero cristalino no soluble en agua completamente dispersados en este para suministrar una solución estable. Sin limitaciones teóricas de ninguna especie, se cree que una suspensión con estos intervalos de viscosidad permite la desaireación natural en el proceso a temperatura ambiente y presión atmosférica. Por "desaireación natural" o "desaireación en el proceso" en la presente descripción, se pretende expresar que el aire se disipa durante el procesamiento sin etapas de guardado/almacenamiento adicionales. Típicamente, esto se logra cuando una suspensión sustancialmente libre de aire se genera en menos de 20 minutos, preferentemente, menos de 15 minutos, con mayor preferencia, menos de 10 minutos, con la máxima preferencia, menos de 5 minutos, con el uso del método de prueba descrito en la presente descripción.

En una modalidad preferida, el portador líquido miscible en agua sustancialmente anhidro tiene una viscosidad menor que 2000 mPa.s, preferentemente, menor que 1500 mPa.s, con mayor preferencia, menor que 1000 mPa.s, aún con mayor preferencia, menor que 500 mPa.s, aún con mayor preferencia, menor que 250 mPa.s, medido, con la máxima preferencia, por debajo de 100 mPa.s, a 0.1 s"1 y 20 °C con el uso del método de prueba descrito en la presente descripción.

Sin limitaciones teóricas de ninguna especie, se cree que al asegurar que la viscosidad de la suspensión inicial se mantenga lo suficientemente baja, se permite la disipación rápida de cualquier burbuja de aire formada durante la dispersión del modificador de reología en el portador. De esta manera, se permite que cualquier aire que se genera después del mezclado 105 salga de la suspensión durante la etapa de generación de solución, sin requerir, por lo tanto, ninguna etapa de desaireación dedicada.

Es deseable preparar una suspensión cercana al punto de saturación, preferentemente, mientras se alcanza una viscosidad baja, particularmente, cuando la etapa de dispersión es seguida por etapas de proceso subsiguientes llevadas a cabo en una configuración de proceso en línea y/o continuo. Sin limitaciones teóricas de ninguna especie, las etapas del proceso en línea, después, garantizarán que no se incluye aire adicional.

En una modalidad preferida, la suspensión se genera en un proceso discontinuo. Sin limitaciones teóricas de ninguna especie, se cree que mezclar líquidos de perfiles reológicos significativamente diferentes (es decir, cinética de flujo significativamente diferente) en un proceso en línea o proceso continuo instalado es muy difícil y conduce a una serie de inconvenientes. Claramente, cuando se formula un modificador de reología que contiene solución de un perfil reológico similar al del líquido base, solo pueden añadirse niveles muy bajos de este modificador de reología, típicamente hasta 2 % en peso, estando así lejos del punto de saturación. Además, en una configuración de proceso continuo o en línea, cualquier cantidad de aire que esté presente o se genere en las etapas tempranas del proceso permanece incorporado. Esto no es muy eficaz, en términos de ineficacia de almacenamiento y baja actividad, además de hacer que el procesamiento de los detergentes líquidos concentrados con baja cantidad de agua sea más desafiante en vista del bajo espacio libre de agua en el cual formular. Por otro lado, esto puede llevarse a cabo en una configuración de proceso discontinuo que permite más tiempo para un mezclado más homogéneo. Dentro de un proceso discontinuo, puede generarse una solución que contiene un modificador de reología cercano a la saturación. Preparar una suspensión cercana a la saturación antes de alimentarla en el proceso en línea ayuda a superar la incorporación de aire, problemas de calibración, problemas de tapado de ducto/tubería que, de cualquier otra forma, son inherentes en una configuración continua o en línea. Alimentar esta suspensión generada en lotes en un proceso continuo y/o en línea, entonces, permite mantener las ventajas mencionadas anteriormente a través de todas las etapas opcionales restantes del proceso.

La suspensión puede generarse en un tanque que, preferentemente, incluye un sistema de recirculación.

La naturaleza del portador líquido miscible en agua sustancialmente anhidro es una importante facilitadora de la viscosidad baja. Sin limitaciones teóricas de ninguna especie, se cree que la viscosidad de la suspensión dependerá del % en peso de agua presente, en donde, si es muy alta, una acumulación de viscosidad general es generada por los polímeros hinchables en agua o polímeros cristalinos no solubles en agua, que absorben esta agua e incrementan el límite de fluencia eficaz del líquido, y evita o desacelera dramáticamente la desaereación natural de las burbujas de aire de la suspensión. Por lo tanto, es deseable dispersar eficazmente estos polímeros hinchables en agua o polímeros cristalinos no solubles en agua con un portador líquido miscible en agua sustancialmente anhidro, a la vez que se minimiza el contenido de aire antes de cualquier mezclado con agua.

En una modalidad preferida, el proceso comprende la etapa de suministrar a la suspensión una sal polivalente, preferentemente, un policarboxilato, con mayor preferencia, una sal trivalente, aún con mayor preferencia, citrato trivalente, preferentemente, que tenga la fórmula [C3H OH(COO)3]3~. Las sales polivalentes descritas anteriormente ayudan a desacelerar dramáticamente la sedimentación y/o formación de pastillas que, de cualquier otra forma, resultarían rápidamente después de la dispersión y manejo del modificador de reología, particularmente, a contenidos altos de sólidos. El término "contenido alto de sólidos" en la presente descripción, significa el nivel de modificador de reología en o cerca del punto de saturación. Sin limitaciones teóricas de ninguna especie, se cree que los iones polivalentes de la sal añadida forman una capa doble eléctrica sobre la superficie de las partículas sólidas. Esta capa doble conduce a una fuerza de repulsión electrostática entre las partículas sólidas. Otras fuerzas de interacción que algunas veces están presente entre las partículas son la fuerza de atracción Van Der Waals y la fuerza de repulsión Born. De conformidad con la teoría de DLVO (Teoría de Derjaguin, Landau, Verwey y Overbeek) la fuerza de interacción total entre partículas consiste en la suma de todas las fuerzas de atracción y repulsión. Las distancias a las que las fuerzas de atracción exceden a las fuerzas de repulsión electrostática se llaman mínimo primario y secundario. En este mínimo de energía, los coloides pueden flocular. Sin fuerza de repulsión electrostática, las partículas se aglomeran irreversiblemente a una corta distancia en el mínimo primario, conduciendo a una pastilla sólida que es extremadamente difícil de redispersar en el proceso. Cuando se añade una fuerza de repulsión electrostática al sistema mediante la adición de las sales mencionadas anteriormente, puede ocurrir una débil floculación de las partículas sólidas en el mínimo secundario bastante alejadas entre sí. Esta floculación débil es reversible, por lo tanto, se evita la formación de una pastilla sólida y las partículas pueden redispersarse con el uso de energía baja con agitación simple. Ya que la floculación en el mínimo secundario mantiene las partículas más apartadas que la floculación en el mínimo primario, la suspensión también se estabilizará. Una suspensión optimizada puede obtenerse mediante el ajuste cuidadoso de los parámetros del sistema. Una suspensión optimizada tiene las siguientes características: un sistema con carga sólida, a estabilización máxima, a viscosidad mínima, en la que no se forman pastillas sólidas después de la sedimentación, y en el que no hay límite de fluencia. Las ventajas de esta modalidad incluyen: actividad aumentada de la suspensión, incorporación de aire reducida y riesgo reducido de obstrucción y/o bloqueo.

Cuando una sal polivalente, como se describió anteriormente, se añade a la suspensión, la viscosidad de la suspensión puede aumentar. Sin embargo, se ha descubierto que cuando la relación de modificador de reología a sal polivalente es entre 1000:1 y 1 :1 , preferentemente, entre 500:1 y 5:1 , con mayor preferencia, entre 200:1 y 10:1 , aún con mayor preferencia, entre 150:1 y 10:1 , con la máxima preferencia, entre 100:1 y 10:1 , se alcanza un balance correcto entre viscosidad y estabilidad de la suspensión. Se ha descubierto que la adición de la sal polivalente en las relaciones mencionadas dan como resultado una desaireación natural óptima y estabilidad de la suspensión.

En una modalidad, el modificador de reología, preferentemente, en forma de polvo, se añade en una cantidad de más de 0 % en peso de la suspensión hasta la saturación, preferentemente, en una cantidad igual o cercana a la saturación.

En una modalidad preferida, la etapa (c) se lleva a cabo en el mezclado de baja intensidad.

En una modalidad preferida, se deja escapar el aire de la suspensión durante y/o después de la etapa de dispersión del polímero hinchable en agua y/o polímero cristalino no soluble en agua en el portador líquido miscible en agua sustancialmente anhidro.

En una modalidad, el portador líquido miscible en agua sustancialmente anhidro se selecciona del grupo que consiste en surfactantes, humectantes, polímeros, aceites, y mezclas de estos. Preferentemente, el portador líquido anhidro miscible en agua se selecciona del grupo que consiste en surfactantes, humectantes y mezclas de estos. Con mayor preferencia, el portador líquido anhidro miscible en agua es un surfactante, preferentemente, un surfactante no iónico.

Si el surfactante, humectante, polímero o aceite usado como portador tiene una viscosidad mayor que los intervalos preferidos descritos en la presente descripción, estos se mezclan con cualquiera de los otros portadores líquidos anhidros miscibles en agua adecuados, con el fin de obtener una viscosidad global dentro de los intervalos descritos en la presente descripción.

Los surfactantes adecuados como portador líquido anhidro miscible en agua se seleccionan del grupo que consiste en surfactante catiónico, surfactante no iónico, y mezclas de estos. El surfactante adecuado que más se prefiere como portador líquido anhidro miscible en agua es un surfactante no iónico. Pueden considerarse, además, otros tipos de surfactantes, tales como aniónicos que incluyen alquilsulfatos, alquiletoxisulfatos y alquilbencenosulfonatos, semipolares que incluyen óxidos de amina o surfactantes zwitteriónicos que incluyen betaínas, sin embargo, se prefieren menos ya que las variantes comerciales comprenden, típicamente, cantidades considerables de agua o están disponibles como pastas altamente viscosas.

Los surfactantes no iónicos adecuados como portador líquido anhidro miscible en agua incluyen los productos de condensación de alcoholes alifáticos con, de 1 a 25 moles de óxido de etileno, óxido de propileno o mezclas de estos. La cadena alquílica del alcohol alifático puede ser lineal o ramificada, primaria o secundaria y contiene, generalmente, de 8 a 22 átomos de carbono. Se prefieren particularmente los productos de condensación de alcoholes que comprenden un grupo alquilo que contiene de 10 a 18 átomos de carbono, preferentemente, de 10 a 15 átomos de carbono con 2 a 18, preferentemente, de 2 a 15, con mayor preferencia, de 5 a 12 moles de óxido de etileno por mol de alcohol.

Además, son adecuados los alquilpoliglicósidos que tienen la fórmula R20(CnH2nO)t(glicosilo)5( (Fórmula (I)), en donde R2 de la Fórmula (I) se selecciona del grupo que consiste en alquilo, alquil-fenilo, hidroxialquilo, hidroxialquilfenilo y mezclas de estos, en donde los grupos alquilo contienen de 10 a 18, preferentemente, de 12 a 4, átomos de carbono; n de la fórmula (I) es 2 o 3, preferentemente 2; t de la fórmula (I) es de 0 a 10, preferentemente 0; y en donde x de la fórmula (I) es de 1.3 a 10, preferentemente, de 1.3 a 3, con la máxima preferencia, de 1 .3 a 2.7. El glicósido se deriva preferentemente de glucosa. Además, son adecuados los éteres de alquilglicerol y ésteres de sorbitán.

Además, son adecuados los surfactantes de amida de ácido graso que tienen la Fórmula (II): O R6( ¾¡ (II) en donde R6 de la fórmula (II) es un grupo de alquilo que contiene de 7 a 21 , preferentemente, de 9 a 17 átomos de carbono, y cada R7 de la fórmula (II) se selecciona del grupo que consiste en hidrógeno, alquilo de CrC-4, hidroxialquilo de C1-C4 y -(C2H40)xH, en donde x de la fórmula (II) varía de 1 a 3. Las amidas preferidas son amidas de amoníaco de C8-C2o, monoetanolamidas, dietanolamidas e isopropanolamidas.

Los surfactantes no iónicos que más se prefieren son los productos de la condensación de alcoholes alifáticos y óxido de etileno, más particularmente, etoxilatos de alcohol con un número de balance hidrófilo-lipófilo (HLB, por sus siglas en inglés) mayor que 10. Se prefieren aún más los etoxilatos de alcohol con un número de HLB mayor que 12. Los ejemplos adecuados incluyen Neodol 91/8 de la compañía Shell y lutensol XL79, XP99 o XP80 de la compañía BASF.

Los surfactantes catiónicos adecuados como portador líquido anhidro miscible en agua son surfactantes de amonio cuaternario. Los surfactantes de amonio cuaternario adecuados se seleccionan del grupo que consiste en surfactantes de mono N-alquilo o alquenilo amonio de C6-C16, preferentemente, C6-C10, en donde las posiciones N restantes se sustituyen por metilo, hidroxietilo o hidroxipropilo o grupos bencilo sustituidos o no substituidos. Otro surfactante catiónico preferido es un éster alquílico o alquenílico de C6-C18 de un alcohol de amonio cuaternario, tal como ásteres de cloro cuaternario. Con mayor preferencia, los surfactantes catiónicos tienen la fórmula (III): (III) en donde R1 de la fórmula (III) es hidrocarbilo de C8-Ci8 y mezclas de estos, preferentemente, alquilo de C8-14. con mayor preferencia, alquilo de C8, C10 o C12, y X de la fórmula (III) es un anión, preferentemente, cloruro o bromuro. Otros surfactantes catiónicos preferidos son cloruro de alquilbenzalconio o cloruros de alquilbenzalconio sustituidos, tales como los de la gama de Barquat o Bardac de la compañía Lonza.

Los humectantes adecuados en la presente descripción incluyen aquellas sustancias que exhiben una afinidad por el agua y ayudan a mejorar la absorción del agua sobre un sustrato. Los ejemplos no limitantes específicos de humectantes particularmente adecuados incluyen glicerol; diglicerol; polietilenglicol (PEG-4) y sus derivados; propilenglicol; hexilenglicol; butilenglicol; (di)-propilenglicol; triacetato de glicerina; ácido láctico; urea; polioles como sorbitol, xilitol y maltitol; polioles poliméricos como polidextrosa y mezclas de estos. Los humectantes adecuados adicionales son humectantes poliméricos de la familia de los polisacáridos solubles en agua y/o hinchables, tales como el ácido hialurónico, quitosana y/o un polisacárido rico en fructosa que está disponible, por ejemplo, como Fucogel®1000 (CAS-Nr 178463-23-5) de SOLABIA S. Otros humectantes adecuados pueden ser solventes orgánicos, preferentemente, solventes polares próticos o apróticos, caracterizados por un momento dipolar mayor que 1.5 D. Los ejemplos no limitantes incluyen solventes polares seleccionados del grupo que consiste en cetonas, que incluyen acetona; ésteres, que incluyen acetato de metilo y etilo; alcoholes; glicoles; y mezclas de estos. Los más preferidos son alcoholes, glicoles o mezclas de estos.

Los alcoholes preferidos se seleccionan del grupo que consiste en etanol, metanol, propanol, butanol, alcohol isopropílico, alcohol isobutilo y mezclas de estos, preferentemente, etanol. Los glicoles preferidos adecuados como portador líquido miscible en agua sustancialmente anhidro incluyen etilenglicol, propilenglicol, polietilenglicol, polipropilenglicol, y mezclas de estos.

Los polímeros preferidos adecuados como portador líquido anhidro miscible en agua son polímeros cargados, preferentemente, polímeros catiónicos, con mayor preferencia, polisacáridos cuaternizados. Los polímeros polisacáridos cuaternizados se seleccionan, preferentemente, del grupo que consiste en derivados de celulosa catiónica, guar catiónico, derivados de almidón catiónico y mezclas de estos.

Los aceites adecuados como portador líquido anhidro miscible en agua se seleccionan del grupo que consiste en aceite mineral, perfumes, y mezclas de estos.

Los polímeros hinchables en agua o hidrogeles son modificadores de la reología adecuados y se caracterizan por la pronunciada afinidad de sus estructuras químicas por las soluciones acuosas en las que se hinchan. Los polímeros que acumulan reología mediante la generación de una red cristalina fibrosa cuando se activan en una solución de agua son, además, modificadores de la reología adecuados, y típicamente, se mencionan como polímeros cristalinos no solubles en agua. Estas redes poliméricas pueden estar en el intervalo de moderadamente absorbente, típicamente, que retienen 30 % de agua dentro de su estructura, a superabsorbente, donde retienen muchas veces su peso en fluidos acuosos. Cualquier polímero soluble en agua y/o hinchable en agua natural, semisintético o sintético puede emplearse para preparar las composiciones de esta invención.

El modificador de reología usado en la presente descripción se selecciona del grupo que consiste en polímeros hinchables en agua, polímeros cristalinos no solubles en agua, y mezclas de estos. Los polímeros hinchables en agua preferidos se seleccionan del grupo que consiste en polímeros hinchables en agua naturales, semisintéticos o sintéticos, preferentemente, del grupo que consiste en poliacrilatos, polimetacrilatos, poliacrilamidas, polimetacrilamidas, poliuretanos y copolímeros de estos, polisacáridos, éteres de celulosa, gomas, y mezclas de estos.

Los polímeros sintéticos hinchables en agua pueden prepararse siguiendo diferentes estrategias de síntesis que incluyen (i) polielectrólito(s) sometidos a reticulación covaíente, (¡i) polímeros asociativos que consisten en componentes hidrófilos e hidrófobos (reticulaciones "eficaces" mediante enlaces de hidrógeno, y (iii) redes poliméricas que interpenetran físicamente, produciendo polímeros absorbentes de alta resistencia mecánica. En la presente descripción se entiende que las estrategias mencionadas anteriormente no son excluyentes entre sí. Se han concentrado los esfuerzos en adecuar los geles compuestos que están supeditados al balance entre las interacciones polímero-polímero y polímero-solvente bajo diversos estímulos, que incluyen cambios de temperatura, pH, resistencia iónica, solvente, concentración, presión, esfuerzo, intensidad de luz, y campos eléctricos o magnéticos. Los ejemplos típicos de polímeros sintéticos hinchables en agua incluyen, pero no se limitan a, poliacrilatos, polimetacrilatos, poliacrilamidas, polimetacrilamidas, poliuretanos y copolímeros de estos que incluyen modificaciones hidrófobas.

Los polímeros de origen natural hinchables en agua incluyen polisacáridos. Los polisacáridos adecuados pueden incluir, pero no se limitan a, éteres de celulosa, guar, derivados de guar, goma de algarrobilla, plantago afra, goma arábiga, goma de Anogeissus latifolia, goma karaya, goma tragacanto, carragenina, agar, algina, xantana, escleroglucano, dextrano, pectina, almidón, quitina y quitosana.

Los derivados de guar semisintéticos para usarse en la invención incluyen guar de carboximetilo (guar de CM), guar de hidroxietilo (guar de HE), guar de hidroxipropilo (guar de HP), guar de carboximetilhidroxipropilo (guar de C HP), guar catiónico, guar hidrófobamente modificado (guar de HM), guar de carboximetilo hidrófobamente modificado (guar de HMCM), guar de hidroxietilo hidrófobamente modificado (guar de HMHE), guar de hidroxipropilo hidrófobamente modificado (guar de HMHP), guar catiónico de hidroxipropilo hidrófobamente modificado (guar catiónico de HMHP), guar de carboximetilohidroxipropilo hidrófobamente modificado (guar de HMCMHP) y guar catiónico hidrófobamente modificado (guar catiónico HM).

Los polímeros semisintéticos hinchables en agua incluyen éteres de celulosa modificada. Los éteres de celulosa para usarse en la invención incluyen hidroxietilcelulosa (HEC), hidroxipropilcelulosa (HPC), etilhidroxietilcelulosa soluble en agua (EHEC), carboximetilcelulosa (CMC), carboximetilhidroxietilcelulosa (CMHEC), hidroxipropilhidroxietilcelulosa (HPHEC), metilcelulosa (MC), metilhidroxipropilcelulosa (MHPC), metilhidroxietilcelulosa (MHEC), carboximetilmetilcelulosa (CMMC), carboximetilcelulosa hidrófobamente modificada (HMCMC), hidroxietilcelulosa hidrófobamente modificada (HMHEC), hidroxipropilcelulosa hidrófobamente modificada (HMHPC), etilhidroxietilcelulosa hidrófobamente modificada (HMEHEC), carboximetilhidroxietilcelulosa hidrófobamente modificada (HMCMHEC), hidroxipropilhidroxietilcelulosa hidrófobamente modificada (HMHPHEC), metilcelulosa hidrófobamente modificada (HMMC), metilhidroxipropilcelulosa hidrófobamente modificada (HMMHPC), metilhidroxietilcelulosa hidrófobamente modificada (HMMHEC), carboximetilmetilcelulosa hidrófobamente modificada (HMCMMC), hidroxietilcelulosa catiónica (HEC catiónica) e hidroxietilcelulosa catiónica hidrófobamente modificada (HMHEC catiónica).

Se prefieren los polímeros cristalinos no solubles en agua en vista de la eficacia en peso más alta y la eficacia al suministrar un rendimiento alto en el producto terminado final. La que más se prefiere es la celulosa microfibrosa microfibrilada mencionada, además, como microfibrilla de celulosa (MFC), tal como se describió en las patentes de los EE. UU. núm. 2008/0108714 (CP Kelco) o 2010/0210501 (P&G), o derivados de estas: tal como las derivadas bacterianamente, derivados de pulpa o de cualquier otra forma. Estos polímeros cristalinos no solubles en agua pueden usarse para suministrar la suspensión de particulados en sistemas espesados por surfactante, así como en formulaciones con altas concentraciones de surfactante. Cuando se usa MFC como modificador de reología se encuentra presente, típicamente, en el producto terminado en concentraciones de aproximadamente 0.01 % a aproximadamente 1 %, pero la concentración puede variar dependiendo del producto deseado. En una modalidad preferida, se usa MFC con coagentes tales como hidrocoloides cargados que incluyen, pero no se limitan a carboximetilcelulosa o goma guar catiónicamente modificada, y/o agentes de coprocesamiento, tales como CMC, goma xantana, y/o goma guar con la celulosa microfibrosa. La solicitud de patente de los EE. UU. núm. US2008/0108714 describe MFC en conjunto con goma xantana y CMC en una relación de 6:3: 1 , y MFC, goma guar y CMC en una relación de 3: 1 : 1. Estas mezclas permiten preparar MFC como un producto seco que puede "activarse" con mezclado de alta intensidad en agua u otra solución de base acuosa. La "activación" sucede, típicamente, después de que las mezclas de MFC se añaden al agua y los coagentes/agentes de coprocesamiento se hidratan. Después de la hidratación de los coagentes/agentes de coprocesamiento, se necesita, generalmente, mezclado de alta intensidad para producir eficazmente una red funcional tridimensional que exhibe un punto de fluencia válido. Un ejemplo de MFC disponible comercialmente MFC es Cellulon® de CPKelko.

Cuando se usa un polímero cristalino no soluble en agua, la adición de un auxiliar de humedecimiento facilitará y acelerará la cinética de hidratación del polímero no soluble. Los agentes de humedecimiento adecuados se seleccionan del grupo que consiste en suríactantes, polímeros solubles en agua, humectantes, y mezclas de estos.

El auxiliar de humedecimiento que más se prefiere es un surfactante, preferentemente, un surfactante no iónico, debido a sus propiedades anfifílicas. Sin limitaciones teóricas de ninguna especie, se cree que el surfactante no iónico se ubicará por sí solo en la interfase de matriz de fibra cristalina y promoverá la hidratación jalando agua a las fibras cristalinas gracias al cabezal hidrófilo. Se cree, además, que la presencia de un surfactante no iónico facilitará la etapa de generación de premezcla, cuando esté presente.

Etapa de generación de premezcla En una modalidad, a continuación de la etapa (c) en la etapa de generación de solución, la suspensión se mezcla con un solvente, preferentemente, agua, para generar una premezcla, etapa (d). Preferentemente, la etapa (d) se lleva a cabo en el mezclado de baja intensidad.

El mezclado de baja intensidad se logra, típicamente, mediante el uso de un mezclador estático. Este mezclador estático comprende, típicamente, una serie de elementos fijos (es decir, que no rotan), preferentemente, de forma helicoidal, encerrados dentro de un alojamiento circular. El diseño geométrico fijo de la unidad puede producir simultáneamente o individualmente patrones de división de flujo y/o mezclado radial. El término "división de flujo" en la presente descripción significa que el medio que se mezcla, en flujo laminar, se divide en el borde anterior de cada elemento del mezclador, y sigue los canales creados por la forma del elemento. En cada elemento que sigue, los dos canales se dividen aún más, lo que da como resultado un incremento exponencial en la estratificación. La cantidad de estrías producidas es 2n, en donde 'n' es la cantidad de elementos en el mezclador. El término "mezclado radial" en la presente descripción significa que el medio que se mezcla, en flujo turbulento o laminar, se hace circular alrededor de su propio centro hidráulico en cada canal del mezclador. El medio puede ser entremezclado para reducir o eliminar los gradientes radiales en temperatura y velocidad. Se comprende en la presente descripción, que pueden usarse otros procesos adecuados con el equipo descrito en la materia, tal como mediante mezclador de paletas, mezcladora en V, mezcladora horizontal con cinta helicoidal, mezcladora de cono doble, y así en adelante, siempre y cuando la intensidad del mezclado sea inferior a 1 x106 J/m3.

Sin limitaciones teóricas de ninguna especie, se cree que añadir agua en esta etapa permite la hidratación requerida, a la vez que evita que las partículas se adhieran entre sí con la resultante formación de gel. Claramente, las partículas están lo suficientemente preseparadas después de la fabricación de la suspensión, de manera que se evita la coagulación de la partícula fuerte.

En una modalidad preferida, la premezcla se genera en una configuración de proceso continuo y/o en línea, para minimizar el riesgo de incorporación de aire.

Etapa de activación de premezcla Particularmente, cuando el modificador de reología es microfibrilla de celulosa (MFC), puede introducirse una etapa de activación, con el fin de expander las fibras y generar la red reticulada deseada, necesaria para aumentar el límite de fluencia y la capacidad de estructurar y suspender partículas en una composición final.

En una modalidad, a continuación de la generación de premezcla, etapa (d), cuando el modificador de reología es MFC, la premezcla puede activarse a mezclado de intensidad alta y/o baja.

El mezclado de intensidad alta puede aplicarse para optimizar la expansión adicional de la red reticulada de modificador de reología y para maximizar el límite de fluencia y la eficacia de peso, así como suministrar claridad de producto y/o transparencia óptimos. Puede considerarse el mezclado de baja intensidad para minimizar el capital y maximizar la eficacia de energía.

En una modalidad, la etapa de activación se lleva a cabo a una densidad de energía mayor que 1 .0 x 106 J/m3, alternativamente, mayor que 2.0 x 106 J/m3. En una modalidad, la activación se realiza con una densidad de energía de 2.0 x 106 J/m3 a 5.0 x 107 J/m3, alternativamente, de 5.0 x 106 J/m3 a 2.0 x 107 J/m3, alternativamente, de 8.0 x 106 J/m3 a 1.0 x 107 J/m3. Se ha descubierto, notablemente, que al activar la MFC bajo las condiciones de procesamiento de cizallamiento alto que se exponen en la presente descripción, las formulaciones que tienen aún menos de 0.05 % en peso de la celulosa bacteriana son capaces de proporcionar los beneficios reológicos esperados, tales como límite de fluencia y suspensión de partículas.

Las técnicas de procesamiento capaces de suministrar esta cantidad de densidad de energía incluyen mezcladores convencionales de cizallamiento alto, mezcladores estáticos, mezcladores prop y en tanque, mezcladores de rotor-stator, y homogeneizadores Gaulin, SONOLATOR® de Sonic Corp de CT. En una modalidad, la etapa de activar el MFC se lleva a cabo con homogeneizadores de presión alta que comprenden una cámara de mezclado y una hoja de vibración, en donde se fuerza la alimentación al interior de la cámara de mezclado a través de un orificio. La alimentación que está bajo presión se acelera a medida que pasa a través del orificio y entra en contacto con la hoja de vibración.

En una modalidad, la etapa de activar el MFC bajo mezclado de intensidad alta involucra causar cavitación hidrodinámica que se logra mediante el uso de un SONOLATOR® Sin limitaciones teóricas de ninguna especie, se cree que la mezcla dentro de la cámara de mezclado se somete a cavitación hidrodinámica dentro de la cámara de mezclado, haciendo que la MFC forme una red de celulosa con un grado suficiente de interconectividad para suministrar las capacidades mejoradas de fluidificación por cizalla de la composición final.

Se ha descubierto, notablemente, que ciertas condiciones de procesamiento mejoran la capacidad de la MFC de suministrar a la composición los beneficios reológicos deseados, que incluyen límite de fluencia mejorado a niveles inferiores de celulosa bacteriana. Sin limitaciones teóricas de ninguna especie, se cree que este beneficio se logra al aumentar la interconectividad de la red de celulosa bacteriana formada dentro de la matriz líquida.

En una modalidad, se espera realizar la etapa de activación (o etapa) mediante el uso de tecnologías convencionales de mezclado, tal como un mezclador en línea continuo o discontinuo a densidades de energía de hasta aproximadamente 1 .0 x 106 J/m3.

Otro método para mejorar la capacidad de la MFC de formar la red de celulosa es poner en contacto la suspensión y/o premezcla directamente dentro de una corriente de alimentación de los activos líquidos dentro de la cámara de mezclado de un homogeneizador ultrasónico o mezclador en línea. Una ventaja de esta modalidad es la simplicidad de procesamiento y el ahorro de costo/espacio.

Etapa de mezclado final En una modalidad, a continuación de la etapa (e) en la etapa de activación de premezcla, la premezcla se mezcla con los ingredientes restantes para generar la composición final, etapa (f). Esto puede realizarse en un proceso discontinuo y/o continuo (o en línea). Preferentemente, la etapa (f) se lleva a cabo en un proceso continuo o en línea.

Sin limitaciones teóricas de ninguna especie, se cree que añadir la suspensión y/o premezcla a los ingredientes restantes en un proceso en línea, permite un tiempo de procesamiento reducido y capacidades de mayor cantidad, a la vez que elimina los riesgos de generación de aire, bloqueo de tubería y dificultades para controlar el régimen de flujo del polvo, que, de cualquier otra forma, surgen si el modificador de reología, particularmente MFC, fuera añadido directamente en un proceso en línea.

Etapa de mezclado absoluto opcional y etapa de activación absoluta En una modalidad, el mezclado absoluto y la activación absoluta ocurren sustancialmente simultáneamente. En una modalidad preferida, el mezclado absoluto ocurre antes de la activación absoluta. El mezclado absoluto comprende mezclar la suspensión con los ingredientes restantes necesarios para generar la composición final deseada. La activación absoluta puede comprender mezclado de alta y/o baja intensidad, preferentemente, mezclado de alta intensidad, de la mezcla generada en el mezclado absoluto. Se prefiere el mezclado de alta intensidad en la etapa de activación absoluta, ya que el modificador de reología, preferentemente, MFC, en este caso, no se ha prehinchado a diferencia de cuando está presente en una etapa de generación de premezcla.

En una modalidad, a continuación de la etapa (c) en la etapa de generación de solución, la suspensión se mezcla con los ingredientes restantes para generar la composición final, y se activa sustancialmente simultánea o subsiguientemente, preferentemente, en el mezclado de alta intensidad. Esta etapa, etapa (d'), preferentemente, se lleva a cabo en un proceso continuo. La ventaja de esta modalidad es que el tiempo de producción se reduce ya que la etapa de generación de premezcla se salta.

Composición Las composiciones generadas por el proceso de conformidad con la presente invención son, típicamente, composiciones para lavandería para alto o bajo rendimiento, composiciones detergentes para lavado manual de vajilla, composiciones para limpieza de superficies duras y/o limpieza personal. Estas composiciones pueden ser de una sola fase y/o de múltiples fases, y pueden estar en forma líquida y/o de gel.

Componentes opcionales de la composición Las composiciones en la presente descripción pueden comprender, además, una serie de otros ingredientes opcionales, tales como, pero sin limitarse a surfactantes, tales como surfactantes aniónicos, catiónicos, no iónicos, semipolares y/o zwitteriónicos; aditivos, quelantes, polímeros de acondicionamiento, polímeros limpiadores, polímeros modificadores de superficie, polímeros floculantes de suciedad, emolientes, humectantes, activos rejuvenecedores de piel, enzimas, ácidos carboxílicos, partículas exfoliantes, blanqueador y activadores de blanqueador, perfumes, agentes para el control del mal olor, pigmentos, tintes, opacantes, glóbulos, partículas perladas, microcápsulas, cationes orgánicos e inorgánicos tales como metales alcalinotérreos, tales como iones Ca/Mg y diaminas, solventes, hidrótropos, supresores de espuma/ estabilizadores / intensificadores, agentes antibacterianos, conservantes y medios de corte y regulación de pH, agentes de corte de viscosidad tales como cloruro de sodio. Envasado Las composiciones detergentes líquidas de la presente invención pueden envasarse en cualquier envase adecuado para suministrar la composición detergente líquida durante el uso. El empaque puede ser transparente y/u opaco. Estos empaques se fabrican, preferentemente, de vidrio o plástico. El empaque puede usarse de manera normal o invertido.

Método de prueba de reoloqía: La viscosidad se determina mediante métodos convencionales, p. ej., mediante el uso de un reómetro AR 1000 de TA instrumente, con el uso de un DIN de aluminio de tamaño estándar o cilindro cónico concéntrico (llamado, además, bob & cup). La configuración del reómetro es: diámetro interno de estator 15 mm, radio externo de rotor 14 mm, altura inmersa del cilindro 42 mm y espacio de 5920 µ??, 3.652 µ?.?t?.ß" 2. La viscosidad de cizallamiento bajo a 0.1 s"1 se obtiene a partir de una pasada velocidad de cizallamiento logarítmica de 20 °C. El procedimiento consiste en dos etapas que incluyen un preacondicionamiento y una etapa de arranque de flujo. La etapa de preacondicionamiento consiste en un precizallamiento a 10 s"1 y 20 °C durante 30 segundos. El arranque de flujo continúa inmediatamente y consiste en cizallar la muestra a velocidades de cizallamiento ascendentes en modo de flujo en estado estacionario de 0.1 a 1000 s"1, de 5 puntos por década en una escala logarítmica, permitiendo que las mediciones se estabilicen durante un periodo de 5 segundos hasta 1 minuto con una tolerancia de 5 por ciento. El trazo logarítmico de la viscosidad en función de la velocidad de cizallamiento del experimento de terminación de flujo se usa para determinar la viscosidad de cizallameinto bajo a 0.1 s' Método de prueba de copa de nivel/densidad de aereación Para caracterizar el nivel de aereación en una sustancia, el parámetro clave es la densidad aparente. La densidad aparente se mide mediante el método de copa de densidad a 20 °C y a presión atmosférica.

Se usa una copa precalibrada, la copa de densidad usada es fabricada por Gardco (copa estándar de 100 ce modelo British) y las medidas se toman a 20 °C. La densidad de la sustancia con aire se mide a intervalos de 2 min hasta que se alcanza una meseta, esta densidad corresponde a la densidad de la sustancia sin aire.

Análisis de la muestra 1 . Se tara la copa limpia y se seca. 2. Se coloca una muestra de la sustancia en un baño de agua a 20 °C para que alcance la temperatura deseada de 20 °C. 3. Se llena la copa completamente con la muestra. Se tiene la precaución de minimizar las burbujas de aire o espuma. 4. Se coloca la tapa sobre la copa. Se cubre el orificio del respiradero con toalla de papel para evitar la salpicadura del producto. 5. Se limpia el exterior de la unidad de la copa, asegurándose de que esté limpio y seco. 6. Se pesa la copa de muestra y se registra el peso.

La densidad de la sustancia se determina dividiendo el peso registrado entre el volumen de la copa de densidad calibrada.

La cantidad de aire en la sustancia se calcula con el uso de la siguiente ecuación: sustancia sin aire "^sustancia con aire .¡ * 100 P sustancia sin aire Ejemplos Ejemplo 1 a: Preparación de la suspensión Se usa un dispositivo de mezclado con mesa de trabajo con un impulsor de turbina de hoja de paso (PBT, por sus siglas en inglés) para preparar una suspensión de 25 % en peso de microfibrilla de celulosa (EX-9560, fabricada por cPKelco) en 75 % en peso de C91 E8 no iónico líquido anhidro (Neodol 91 -8 fabricado por Shell Chemicals UK Ltd.). Se llevan a cabo las pruebas mediante el uso de un vaso de 500 g y un dispositivo de mezclado con mesa de trabajo IKA Werke (modelo Euro-ST P CV, control de energía Eurostar - vise, fabricado por IKA) mediante el uso de un impulsor PBT de 4 hojas. El polvo de MFC se añade en 2 minutos y se mezcla durante 5 minutos a 600 RPM para lograr una mezcla homogénea. La viscosidad de la suspensión medida a 0.1 s" y 20 °C es de 0.255 Pa.s (mediante el uso del método de prueba descrito en la presente descripción).

Ejemplo 1 b: Preparación de la suspensión Se usa un dispositivo de mezclado con mesa de trabajo con un impulsor de turbina de hoja de paso (PBT) para preparar una suspensión de 25 % en peso de microfibrilla de celulosa (EX-9560, fabricada por cPKelco) en 75 % en peso de propilenglicol 1 ,2- líquido anhidro (fabricado por Dow Chemical Co. Ltd.). Se llevan a cabo las pruebas mediante el uso de un vaso de 500 g y un dispositivo de mezclado con mesa de trabajo IKA Werke (modelo Euro-ST P CV, control de energía Eurostar - vise, fabricado por IKA) mediante el uso un impulsor PBT de 4 hojas. El polvo de MFC se añade en 2 minutos y se mezcla durante 5 minutos a 600 RPM para lograr una mezcla homogénea. La viscosidad de la suspensión medida a 0.1 s"1 y 20 °C es de 0.245 Pa.s (mediante el uso del método de prueba descrito en la presente descripción).

Ejemplo 1 c: Preparación de la suspensión Se usa un mezclador discontinuo con un impulsor de turbina de hoja de paso (PBT) para preparar una suspensión de 30 % en peso de goma xantana (FFCS, fabricado por Jungbunziauer o Keltrol TF, fabricado por CP Kelco, que tiene un tamaño de partícula de 92 % en peso a través de 75 micrones (malla Tyler 200 o equivalente)) en 69.3 % en peso de C91 E8 no iónico líquido anhidro (Neodol 91-8 fabricado por Shell Chemicals UK Ltd.) y 0.70 % en peso de ácido cítrico (50 % activo en agua). Se llevan a cabo las pruebas mediante el uso de un lote de 500 g y un dispositivo de mezclado con mesa de trabajo IKA Werke (modelo Euro-ST P CV, control de energía Eurostar - vise, fabricado por IKA) mediante el uso de un impulsor PBT de 4 hojas. El ácido cítrico se añade al no iónico y se mezcla durante 1 minuto a 100 rpm. consiguientemente, se añade el polvo de goma xantana en 2 min y se mezcla durante 5 minutos a 600 rpm para lograr una mezcla homogénea. La viscosidad de la suspensión medida a 0.1 s-1 y 20 °C es de 0.948 Pa.s (para Jungbunzlauer FFCS) y 0.443 Pa.s (para CP Kelco Keltrol TF) (mediante el uso del método de prueba descrito en la presente descripción).

Ejemplo 1 d: Preparación de la suspensión Se usa un mezclador discontinuo con un impulsor de turbina de hoja de paso (PBT) para preparar una suspensión de 30 % en peso de goma xantana (FFCS, fabricado por Jungbunzlauer, que tiene un tamaño de partícula de 92 % en peso a través de 75 micrones (malla Tyler 200 o equivalente)) en 69.3 % en peso de dipropilenglicol n-butiléter líquido anhidro (Dowanol DPnB fabricado por DOW Chemicals) y 0.70 % en peso de ácido cítrico (50 % activo en agua). Se llevan a cabo las pruebas mediante el uso de un lote de 500 g y un dispositivo de mezclado con mesa de trabajo IKA Werke (modelo Euro-ST P CV, control de energía Eurostar - vise, fabricado por IKA) mediante el uso de un impulsor PBT de 4 hojas. El ácido cítrico se añade al dipropilenglicol n-butiléter y se mezcla durante 1 minuto a 100 rpm. Consiguientemente, se añade el polvo de goma xantana en 2 min y se mezcla durante 5 minutos a 600 rpm para lograr una mezlca homogénea. La viscosidad de la suspensión medida a 0.1 s" y 20 °C es de 1.887 Pa.s (mediante el uso del método de prueba descrito en la presente descripción).

Ejemplo 1 e: Preparación de la suspensión Se usa un mezclador discontinuo con un impulsor de turbina de hoja de paso (PBT) para preparar una suspensión de 30 % en peso de goma xantana (FFCS, fabricado por Jungbunzlauer, que tiene un tamaño de partícula de 92 % en peso a través de 75 micrones (malla Tyler 200 o equivalente)) en 69.3 % en peso de dietilenglicol líquido anhidro (DEG, fabricado por Sabic Petrochemicals) y 0.70 % en peso de ácido cítrico (50 % activo en agua). Se llevan a cabo las pruebas mediante el uso de un lote de 500 g y un dispositivo de mezclado con mesa de trabajo IKA Werke (modelo Euro-ST P CV, control de energía Eurostar - vise, fabricado por IKA) mediante el uso de un impulsor PBT de 4 hojas. El ácido cítrico se añade al dietilenglicol y se mezcla durante 1 minuto a 100 rpm. consiguientemente, se añade el polvo de goma xantana en 2 min y se mezcla durante 5 minutos a 600 rpm para lograr una mezlca homogénea. La viscosidad de la suspensión medida a 0.1 s"1 y 20 °C es de 1.795 Pa.s (mediante el uso del método de prueba descrito en la presente descripción).

Ejemplo 2: Activación de suspensión en un proceso continuo La suspensión del Ejemplo 1 a se inyecta en el jabón base para lavado a mano (es decir, todos los ingredientes restantes forman la composición final, como se muestra en la Tabla I). El jabón base y la suspensión se activan en el mezclado de alta intensidad mediante un SONOLATOR® de Sonic Corp de CT, a una densidad de energía de 7.155 x 106 J/m3 a 34.5 MPa (5000 psi).

Tabla I - Ejemplo de ¡abón base La suspensión del Ejemplo 1 c se inyecta en una corriente continua de agua en un nivel de 1.5 %. Como primera etapa, la suspensión se dispersa a energía baja. Esto se hace con más eficacia mediante el uso de tanto 4 elementos de mezclador estático o, de cualquier otra forma, confiando en el régimen de flujo turbulento en una tubería. Como segunda etapa, el polvo de goma xantana de la suspensión se hidrata con el agua. El tiempo de disolución depende de a) dispersión eficaz, como se describió en la primera etapa, b) el tamaño de partícula del polvo de goma xantana que se usa, c) el contenido de electrolito del agua, d) la velocidad del flujo continuo en una tubería. Se determina que el tiempo de hidratación de la malla de goma xantana 200 en una corriente de agua, a temperatura ambiente, que tiene una velocidad de 1 m/s es: a) menor que 15 segundos mediante el uso de agua osmotizada y, b) menor que 60 segundos mediante el uso de agua osmotizada a la que se ha añadido 0.08 % en peso de NaOH (50 % activo en agua) para obtener un pH de >1 1.5 por motivo de micropreservación. Directamente después de obtener la hidratación completa de la goma xantana, pueden añadirse en el proceso continuo otros electrolitos e ingredientes de la formulación final. Alternativamente, la premezcla puede almacenarse para su consumo posterior, o procesarse aún más en un grupo.

Ejemplo 4: Estabilidad de la suspensión Se añade la solución de citrato trisódico dihidratado a la suspensión del Ejemplo 1 a para extender la estabilidad física de la suspensión y para ayudar a desacelerar la sedimentación/aglomeración de los sólidos de MFC. Se añade 5.6 % de solución de citrato de sodio (36 % de solución de citrato trisódico dihidratado fabricado por Industrial Chemicals Ltd UK) a la suspensión del Ejemplo 1 a mediante el uso de un dispositivo de mezclado con mesa de trabajo (modelo Euro ST P CV, control de energía Eurostar - vise, fabricado por IKA) mediante el uso de un impulsor PBT de 4 hojas. Se añade la solución de citrato de sodio en 1 minuto y se mezcla durante 5 minutos a 600 rpm para lograr una mezcla homogénea. La viscosidad de la suspensión medida a 0.1 s 1 y 20 °C es de 2.244 Pa.s (mediante el uso del método de prueba descrito en la presente descripción).

La Tabla II indica el impacto del citrato trisódico dihidratado en la estabilidad de la fase de la suspensión de MFC. Se dejó que las muestras generadas en los ejemplos 1 a y 4 permanezcan estáticamente a temperatura ambiente y presión atmosférica durante 6 horas, y se inspeccionó visualmente la altura en la separación de fases.

Tabla II - observación visual de velocidad reducida de sedimentación.

Ejemplo 5: Preparación de la premezcla Se usa un dispositivo de mezclado con mesa de trabajo con un impulsor de turbina de hoja de paso (PBT) para preparar una premezcla de 1 .5 % de MFC mediante el uso de la suspensión del Ejemplo 1 a en agua. Se añade la suspensión al 6 % de MFC del Ejemplo 1 a en un 94 % en peso de agua (agua desmineralizada de Millipore Corporation). Se llevan a cabo las pruebas mediante el uso de un lote de 500 g y un dispositivo de mezclado con mesa de trabajo IKA Werke (modelo Euro-ST P CV, control de energía Eurostar - vise, fabricado por IKA) mediante el uso de un impulsor PBT de 4 hojas. Se añade la suspensión de MFC del Ejemplo 1 a en 1 minuto y se mezcla durante 5 minutos a 600 rpm para lograr una mezcla homogénea.

Ejemplo 6: Activación de la premezcla Activación mediante sonolator: Se activa la premezcla del Ejemplo 5 a mezclado de alta intensidad mediante SONOLATOR® de Sonic Corp de CT, a una densidad de energía de 7.155 x 106 J/m3 a 34.5 MPa (5000 psi).

Activación mediante ultrasonicador: La premezcla del Ejemplo 5 se activa con un dispositivo de ultrasonido de Hieischer UIP1500hd, la energía suministrada es de 1500 W pero puede variar de 500 a 16000 W dependiendo de la escala de prueba. La ultrasonicación se lleva a cabo en un proceso discontinuo, pero el mismo proceso puede llevarse a cabo en un proceso continuo (o en línea) mediante una celda de flujo.

Ejemplo 7: Determinación del punto de saturación Se usa un dispositivo de mezclado con mesa de trabajo con un impulsor de turbina de hoja de paso (PBT) para preparar 3 soluciones de 25 %, 35 % y 45 % en peso de microfibrilla de celulosa (EX-9560, fabricada por cPKelco) en 75 %, 65 % y 55 % en peso respectivamente, de C91 E8 no iónico líquido anhidro (Neodol 91 -8 fabricado por Shell Chemicals UK Ltd.). Se llevan a cabo las pruebas mediante el uso de un lote de 500 g y un dispositivo de mezclado con mesa de trabajo IKA Werke (modelo Euro-ST P CV, control de energía Eurostar - vise, fabricado por IKA) mediante el uso un impulsor PBT de 4 hojas. La viscosidad se mide mediante el uso del método de prueba descrito en la presente descripción. La saturación se extrapola con el uso de la línea tangente en cada lado de la curva, el punto de corte es el punto de saturación extrapolado. Se alcanza la saturación a 33 % en peso de microfibrilla de celulosa, mediante el uso el método indicado anteriormente.

Las dimensiones y los valores descritos en la presente descripción no deben entenderse como estrictamente limitados a los valores numéricos exactos mencionados. En lugar de ello, a menos que se especifique de cualquier otra manera, cada una de esas dimensiones se referirá tanto al valor mencionado como a un intervalo funcionalmente equivalente que comprende ese valor. Por ejemplo, una dimensión expresada como "40 mm" se entenderá como "aproximadamente 40 mm".

Claims (15)

REIVINDICACIONES

1 . Un proceso para la producción de una composición que contiene modificador de reología, el proceso comprende las etapas de: (a) suministrar un modificador de reología, caracterizado porque el modificador de reología se selecciona del grupo que consiste en un polímero hinchable en agua, un polímero cristalino no soluble en agua, y mezclas de estos; (b) suministrar un portador líquido miscible en agua sustancialmente anhidro; y (c) dispersar el modificador de reología en el portador líquido miscible en agua sustancialmente anhidro para generar una solución que tiene una viscosidad menor que 2000 mPa.s a 0.1 s"1 y 20 °C cuando se mide con el uso de un reómetro AR 1000.

2. Un proceso de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque la suspensión tiene una viscosidad menor que 1000 mPa.s, preferentemente, menor que 500 mPa.s, con mayor preferencia, menor que 250 mPa.s, medida a 0.1 s" y 20 °C.

3. Un proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado además porque el polímero hinchable en agua se selecciona del grupo que consiste en poliacrilatos, polimetacrilatos, poliacrilamidas, polimetacrilamidas, poliuretanos y copolímeros de estos, polisacáridos, éteres de celulosa, gomas, y mezclas de estos.

4. Un proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado además porque el polímero hinchable en agua se selecciona del grupo que consiste en éteres de celulosa, gomas, y mezclas de estos, preferentemente, las gomas se seleccionan del grupo que consiste en goma guar, goma xantana, goma gelana y mezclas de estos.

5. Un proceso de conformidad con las reivindicaciones 1 o 2, caracterizado además porque el polímero cristalino no soluble en agua es celulosa de microf ¡brilla (MFC).

6. Un proceso de conformidad con la reivindicación 5, caracterizado además porque la microfibrilla de celulosa (MFC) se combina con una carboximetilcelulosa, una carboximetllcelulosa modificada, un polisacárido cuaternizado, y mezclas de estos; y opcionalmente, un espesante polimérlco seleccionado de productos de xantan, pectina, alginatos, goma gelana, goma welan, goma diutan, goma rhamsan, carragenina, goma guar, agar, goma arábiga, goma de Anogeissus latifolia, goma karaya, goma tragacanto, goma de tamarindo, goma de algarrobilla, y mezclas de estos.

7. Un proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado además porque el portador líquido miscible en agua sustancialmente anhidro se selecciona del grupo que consiste en surfactantes, humectantes, polímeros, aceites, y mezclas de estos.

8. Un proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado además porque el portador líquido miscible en agua sustancialmente anhidro comprende un surfactante, preferentemente, consiste en un surfactante, con mayor preferencia, el surfactante consiste esencialmente en un surfactante no iónico.

9. Un proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado además porque el líquido miscible en agua sustancialmente anhidro consiste, esencialmente, en un surfactante no iónico seleccionado de alcoxilatos de alcohol, preferentemente, etoxilatos de alcohol con un balance hidróf ilo-lipóf iio mayor que 10, preferentemente, mayor que 12.

10. Un proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado además porque la suspensión comprende no más que 3 %, preferentemente, no más que 1 %, con mayor preferencia, no más que 0.5 %, con la máxima preferencia, no más que 0.1 %, de aire.

1 1 . Un proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado además porque la etapa (c) comprende la etapa de suministrar una sal polivalente, preferentemente, un policarboxilato, con mayor preferencia, una sal trivalente, con la máxima preferencia, citrato trivalente, y mezclar la sal con el modificador de reología y el portador líquido miscible en agua sustancialmente anhidro.

12. Un proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado además porque después de la etapa (c), la suspensión se mezcla con los ingredientes restantes para generar una composición final, preferentemente, en un proceso en línea.

13. Un proceso de conformidad con la reivindicación 12, caracterizado además porque el modificador de reología consiste en microfibrilla de celulosa (MFC), y caracterizado además porque la microfibrilla de celulosa (MFC) se activa, sustancialmente, simultáneamente, o después, al mezclarla con los ingredientes restantes para generar una composición final.

14. Un proceso de conformidad con las reivindicaciones 1 a 1 1 , caracterizado además porque después de la etapa (c), la suspensión se mezcla con un solvente, preferentemente, agua, para generar una premezcla, etapa (d), preferentemente, en un proceso en línea.

15. Un proceso de conformidad con la reivindicación 14, caracterizado además porque el modificador de reología consiste en microfibrilla de celulosa (MFC), y caracterizado además porque la microfibrilla de celulosa (MFC) se activa, sustancialmente, simultáneamente, o después, al mezclarla con el solvente, opcionalmente, la premezcla que contiene microfibrilla de celulosa (MFC) activada se mezcla con los ingredientes restantes para generar una composición final, preferentemente, en un proceso en línea.