MX2014010175A

MX2014010175A - Unidad de vidriado resistente al fuego.

Info

Publication number: MX2014010175A
Application number: MX2014010175A
Authority: MX
Inventors: Vincent Crook; Muhammad I Ali
Original assignee: C G I Internat Ltd
Priority date: 2012-02-22
Filing date: 2013-02-21
Publication date: 2015-05-07
Also published as: IL233966A0; US20150000825A1; US9957397B2; JP2015510488A; PL2817151T3; GB201203086D0; JP6180446B2; BR112014020603A2; CN104185549A; SG11201405081YA; EP2817151B1; EP2817151A1; WO2013124661A1; RU2014137930A; GB2500368A

Abstract

La presente invención se refiere a una unidad de vidriado resistente al fuego (10) y en particular a novedosas composiciones gelificantes curables, que pueden formar una intercapa de hidrogel resistente al fuego (3) entre las láminas de vidrio (1) de la unidad de vidriado (10). Las composiciones gelificantes de la presente invención comprenden de 5 a 40% p/p de un componente formador de hidrogel curable (típicamente un monómero de vinilo ácido tal como ácido acrílico o una sal de metal del mismo); de 20 a 60% p/p de una o más sales (p. ej. sales de magnesio); de 40 a 90% p/p de un vehículo acuoso; y las composiciones gelificantes tienen un pH ácido entre pH 1 y 7. Tales composiciones gelificantes, cuando se curan para formar una intercapa de hidrogel, proporcionan excelentes propiedades de resistencia al fuego y también una excelente barrera contra la radiación en caso de un incendio.

Description

UNIDAD DE VIDRIADO RESISTENTE AL FUEGO Introducción La presente invención se refiere a una unidad de vidriado resistente al fuego. Lá presente invención tambien se refiere a un proceso para la manufactura de las unidades de vidriado de la presente invención y a una composición gelificada curable que se utiliza en la manufactura de estas unidades de vidriado.

Antecedentes de la Invención El vidriado, tal como las “unidades de vidriado aislado” (UVA) y similares, se utiliza ampliamente tanto en el ambiente doméstico (por ejemplo, ventanas con doble vidrio o vidriado para hogares) como en el industrial.

Típicamente, el vidriado no es muy adecuado para ambientes en los que existe un riesgo inherente de incendio.

En general, el vidriado sufre de poca resistencia al fuego debido a la vulnerabilidad del vidrio al choque térmico y a la resultante pérdida de integridad. Esto puede ser un problema cuando se considera la seguridad de los usuarios de un edificio, en caso de un incendio. Además, en muchos países las regulaciones de seguridad especifican la resistencia al fuego que necesita exhibir el vidriado que se usa en un lugar particular.

La resistencia al fuego es la capacidad de una barrera para controlar el paso de los productos del fuego de un lado a otro de dicha barrera, hasta un nivel definido durante un tiempo definido, bajo condiciones normalizadas de prueba. Comúnmente se definen tres propiedades: la Integridad (denominada E) -capacidad de controlar el paso de flamas y gases calientes (evitando de esta manera la ignición sobre la cara no expuesta), la Radiación (denominada W) -capacidad de controlar el calor irradiado que surge de la cara no expuesta; y el Aislamiento (denominado I) -capacidad de controlar el calor conducido que llega a la cara no expuesta.

Esto ha producido sistemas de clasificación para el vidriado resistente al fuego. Por ejemplo, en gran parte de Europa, los reglamentos clasifican la resistencia al fuego del vidriado mediante la medición del tiempo mínimo durante el cual se mantiene el vidriado: (i) su integridad estructural (denominada E); (ii) su integridad estructural y reducción de radiación (dentro de los límites especificados) (denominada EW); y (¡ii) su integridad estructural y aislamiento (dentro de los límites especificados) (denominada El); cuando se expone al fuego. Las pruebas estándar para determinar la clasificación de la resistencia al fuego del vidriado, están definidas, y típicamente incluyen exponer un lado de la unidad de vidriado al fuego y monitorear la integridad del vidrio o vidriado y/o los niveles de temperatura en el lado opuesto del vidrio, al transcurrir el tiempo.

El vidriado resistente al fuego en el cual el espacio interno entre las láminas de vidrio transparente está ocupado por una intercapa de gel acuoso resistente al fuego, se describe en la Patente Norteamericana U.S. 4,264,681 (SAINT GOBAIN) y en las Publicaciones Internacionales de Patente WO 03/061963 (FLAMRO) y WO 2009/071409 (FLAMRO). Tambien es conocido el vidriado resistente al fuego que comprende intercapas resistentes al fuego a base de silicato (véase por ejemplo, la Solicitud Internacional de Patente WO 2008/084083 (PILKINGTON)). Éstas normalmente se conocen como unidades de vidriado o láminas de vidrio.

Sin embargo, todavía existe la necesidad de un nuevo vidriado mejorado resistente al fuego. En particular, existe una creciente necesidad de vidriado resistente al fuego que cumpla con los criterios de resistencia al fuego más estrictos. Comúnmente, en Europa esto significa que el vidrio mantiene su integridad y proporciona una barrera contra la radiación emitida (la radiación medida a 1 m de la muestra debe permanecer por debajo de 15 kW/m2) y proporciona aislamiento del fuego (la temperatura del lado frío de la unidad vidriada debe permanecer menor de 140°C en promedio y ningún punto individual deberá exceder una temperatura de 180°C por arriba de la ambiental) por un mínimo de 10 minutos o más, pero normalmente mucho más. En adición, están surgiendo requerimientos de mercado de vidriados que puedan mantener su integridad y reducción de la radiación por más de 60 minutos.

Por lo tanto, un objetivo de la presente invención es proporcionar unidades de vidriado que cumplan con estos estrictos criterios de resistencia al fuego. Especialmente, el objetivo de la presente invención es proporcionar unidades de vidriado que proporcionen un excelente aislamiento, mientras que también proporcionen una excelente integridad y barrera contra la radiación, extendiéndose más allá de la duración del aislamiento.

Breve Descripción de la Invención De conformidad con un primer aspecto de la presente invención, se proporciona una composición gelificante (de preferencia adecuada para formar una intercapa de hidrogel resistente al fuego en una unidad de vidriado), que se obtiene al mezclar: 5-40% p/p de un componente formador de hidrogel curable; 20-60% p/p de una o más sales; 40-90% p/p de un vehículo acuoso; en donde la composición tiene un pH ácido mayor o igual que pH 1 y menor que pH 7.

De conformidad con un segundo aspecto de la presente invención, se proporciona una composición gelificante que se obtiene mediante, o se obtiene directamente mezclando: 5-40% p/p de un componente formador de hidrogel curable; 20-60% p/p de una o más sales; 40-90% p/p de un vehículo acuoso; en donde el pH de la composición está entre pH 1 y 7.

De conformidad con un tercer aspecto de la presente invención, se proporciona un método para fabricar una composición gelificante (de preferencia adecuada para formar una intercapa de hidrogel resistente al fuego en una unidad de vidriado), que comprende mezclar: 5-40% p/p de un componente formador de hidrogel curable; 20-60% p/p de una o más sales; 40-90% p/p de un vehículo acuoso; para formar una composición gelificante con un pH ácido mayor o igual que pH 1 y menor que pH 7.

De conformidad con un cuarto aspecto de la presente invención, se proporciona un metodo para fabricar una composición gelificante, que comprende mezclar: 5-40% p/p de un componente formador de hidrogel curable; 20-60% p/p de una o más sales; 40-90% p/p de un vehículo acuoso; para formar una composición gelificante con un pH entre pH 1 y 7.

De conformidad con un qumto aspecto de la presente invención, se proporciona una composición gelificante (particularmente adecuada para formar una intercapa de hidrogel resistente al fuego en una unidad de vidriado), en donde la composición gelificante comprende: 5-40% p/p de un componente formador de hidrogel curable; 20-60% p/p de una o más sales; 40-90% p/p de un vehículo acuoso; en donde la composición tiene un pH ácido mayor o igual que pH 1 y menor que pH 7.

De conformidad con un sexto aspecto de la presente invención, se proporciona una composición gelificante que comprende: 5-40% p/p de un componente formador de hidrogel curable; 20-60% p/p de una o más sales; 40-90% p/p de un vehículo acuoso; en donde el pH de la composición está entre pH 1 y 7.

De conformidad con un septimo aspecto de la presente invención, se proporciona una unidad de vidriado que comprende una primera lámina transparente y una segunda lámina transparente, con una intercapa dispuesta entre ellas, en donde la intercapa es un hidrogel que se forma mediante la curación de una composición gelificante como la aquí descrita.

La unidad de vidriado se sella adecuadamente alrededor del perímetro para conservar en su lugar la intercapa de gel. La primera y segunda láminas pueden estar formadas de cualquier material transparente adecuado, tal como vidrio o plástico transparente. En ciertas modalidades, puede haber láminas adicionales, por ejemplo una tercera lámina y opcionalmente una cuarta lámina.

De conformidad con un octavo aspecto de la presente invención, se proporciona un proceso para formar una unidad de vidriado tal como la que se define aquí, en donde el proceso comprende: i) proporcionar una primera y una segunda lámina transparente; ii) ensamblar parcialmente la unidad de vidriado, de tal modo que la primera y segunda láminas transparentes estén separadas una de la otra, y un elemento sellador que mantiene a la primera y segunda láminas en su posición; en donde: el elemento sellador comprende una abertura; y la primera y segunda láminas y el elemento sellador juntos, definen un espacio interno; ¡ii) distribuir una composición gelificante como la aquí definida, en el espacio interno a traves de la abertura en el elemento sellador; iv) cerrar la abertura del elemento sellador para obtener un espacio interno sellado; y v) curar la composición gelificante para obtener una intercapa de hidrogel dentro del espacio interno; en donde el gel está unido a las superficies internas de la primera y/o segunda lámina transparente, ya sea de manera inherente, o mediante el recubrimiento de al menos una de las superficies internas de la primera o segunda láminas con un agente de acoplamiento antes del paso del inciso (iii), o incorporando el agente de acoplamiento en la composición gelificante.

De conformidad con un noveno aspecto de la presente invención, se proporciona una unidad de vidriado, en donde ésta se obtiene mediante, o se obtiene directamente mediante el proceso del octavo aspecto.

De conformidad con un décimo aspecto de la presente invención, se proporciona el uso de una composición gelificante como la aquí descrita, para proporcionar integridad resistente al fuego y una barrera contra la transferencia de calor por radiación y/o por conducción.

De conformidad con un décimo primer aspecto de la presente invención, se proporciona una composición gelificante (de preferencia adecuada para formar una intercapa de hidrogel resistente al fuego en una unidad de vidriado), que comprende (o que se obtiene al mezclar): 6-16% p/p de ácido acrílico; 20-60% p/p de una o más sales, incluyendo: 5-35% p/p (de la composición como un todo) de MgSO4*7H2O 0-3% p/p (de la composición como un todo) de MgO 5-35% p/p (de la composición como un todo) de Mg(0Ac)2»4H20; 40-90% p/p de agua; 0.02-0.08% p/p de un agente reticulador; 0.001 -0.05% p/p de un fotomiciador; en donde la composición tiene un pH entre 4 y 6.

Las unidades de vidriado de la presenté invención proporcionan una barrera contra la radiación durable en caso de un incendio, la cual protege debidamente a los que están en el “lado frío” de las unidades de vidriado, por más tiempo. El excelente desempeño de la intercapa de hidrogel permite la producción de unidades de vidriado más delgadas (es decir, con menos espacio entre las respectivas láminas de vidrio), reduciendo así el volumen general de las unidades de vidriado, y haciendo más viable la producción de unidades de vidriado triples (y de más láminas). En particular, la intercapa de hidrogel exhibe una buena estabilidad. En particular, permanece transparente a lo largo del rango normal de temperatura ambiental y no se decolora por la exposición prolongada al sol.

Luego de exponerse al fuego, las propiedades intumescentes de la ¡ntercapa de hidrogel causan que se expanda hacia la fuente de calor, especialmente si la lámina transparente en el lado del fuego de la unidad de vidriado está comprometida. La propiedad intumescente en general es el resultado de la formación de burbujas durante la liberación controlada de agua del hidrogel. Este comportamiento intumescente le proporciona una protección pasiva al “lado frío” de la unidad de vidriado, y ayuda a suprimir un incremento en la temperatura del “lado frío”. En particular, la intercapa de hidrogel puede expandirse y deformarse a medida que absorbe energía térmica del fuego. La capacidad de hacer esto sin formar hoyos incrementa la protección conferida al lado frío de la unidad de vidriado. Además, tiende a formarse una costra inorgánica de alto punto de fusión en la superficie de la capa de hidrogel hinchada, lo cual protege adicionalmente al “lado frío” del fuego y mantiene la integridad de la unidad de vidriado por más tiempo.

Las composiciones gelificantes de la presente invención utilizadas para formar las intercapas de hidrogel, son seguras de manejar, fáciles de fabricar, y ambientalmente amigables. Tales composiciones gelificantes también son compatibles con una amplia variedad de materiales transparentes.

Sin desear apegarse a ninguna teoría, se piensa que las ventajas de la invención se hallan en el balance de los ingredientes particulares, en sus respectivas cantidades, y en el pH de las composiciones gelificantes empleadas. Una alta carga de sales particulares junto con un pH ácido, se piensa que son especialmente importantes para formar las intercapas de hidrogel resistente al fuego.

Las características incluyendo opcionales, adecuadas y preferidas, de cualquier aspecto de la presente invención, a menos que se establezca de otra manera, tambien son opcionales, adecuadas y preferidas en relación con cualquier otro aspecto de la invención.

Breve Descripción de los Dibujos Para proporcionar un mejor entendimiento de la invención, ésta se describirá más detalladamente por medio de los Ejemplos en referencia a las siguientes figuras, en las cuales: la FIG. 1 es una vista en sección transversal de una unidad de vidriado; la FIG. 2 es una gráfica que muestra cómo cambian varios parámetros con el tiempo durante la prueba de fuego, en una unidad de vidriado que tiene una intercapa de una composición gelificante curada GC1 , particularmente parámetros tales como la temperatura del horno (línea punteada gruesa), la “temperatura de la cara fría del vidrio” (línea punteada delgada), y la radiación (línea continua); la FIG. 3 es una gráfica que muestra cómo cambian varios parámetros con el tiempo, durante la prueba de fuego en una unidad de vidriado que tiene una intercapa de composición gelificante curada GC3, particularmente parámetros tales como la temperatura del horno (línea punteada gruesa), la temperatura de la cara fría del vidrio” (línea punteada delgada), y la radiación (línea continua); la FIG. 4 es una gráfica que muestra cómo cambian varios parámetros con respecto al tiempo durante una prueba de fuego adicional, en una unidad de vidriado que tiene una intercapa de composición gelificante curada GC3, particularmente parámetros tales como la temperatura promedio del horno (línea punteada delgada), la “temperatura promedio de la cara fría del vidrio’’ (línea punteada gruesa), y la radiación (línea continua); y la FIG. 5 es una gráfica que muestra cómo cambian varios parámetros con el tiempo durante la prueba de fuego de una unidad de vidriado que tiene una intercapa de composición gelificante curada GC7, particularmente parámetros tales como la temperatura promedio del horno (línea continua), la “temperatura promedio del lado frío” (línea punteada).

Descripción Detallada de la Invención Definiciones En la presente, una composición gelificante adecuada “para formar una intercapa de hidrogel resistente al fuego en una unidad de vidriado” es una composición que se cura para formar un hidrogel (transparente) resistente al fuego que puede situarse adecuadamente entre dos láminas de vidrio, en una unidad de vidriado, impartiendole de este modo resistencia al fuego (adicional) a la unidad de vidriado como un todo.

El término “lámina transparente” se utiliza en la presente para referirse a cualquier material transparente adecuado para utilizarse en la formación de una unidad de vidriado. Ejemplos de láminas transparentes adecuadas incluyen láminas de vidrio o de plástico transparente (por ejemplo, policarbonato).

El término “curable” se utiliza en la presente para referirse a una composición gelificante que, al ser expuesta a suficiente calor o radiación (por ejemplo, radiación UV), cambia de manera permanente su estado físico. Típicamente, el estado físico cambia a medida que ocurre la polimerización y la reacción de reticulación del polímero. El curado típicamente causa el endurecimiento de la composición gelificante.

El término “hidrogel” se utiliza en la presente para referirse a un gel hidratado que comprende una red polimérica hidrofílica.

El término “composición gelificante curada”, se utiliza en la presente para referirse al hidrogel formado después del curado de la composición gelificante definida en la presente.

A menos que se establezca de otra manera, el pH se mide a temperatura y presión estándar, tal como lo definen las Normas del Instituto Nacional de Normas y Teenología (NIST); es decir, a 20°C y 101.325 kPa (1 atm.).

Un “pH ácido” es, como es entendido por los técnicos en la materia, un pH menor de 7.

El término “vehículo acuoso” se refiere a un medio a base de agua predominantemente.

El término “(m-nC)alquilo” se refiere a un grupo alquilo que tiene de m a n átomos de carbono.

El término “que consiste esencialmente de” tal como se utiliza en la presente en relación con la constitución de un material dado, indica que el material dado consiste casi por completo de un componente dado, de manera adecuada al menos el 90% p/p, de preferencia cuando menos aproximadamente 95% p/p, y todavía más adecuadamente cuando menos 99% p/p. Por ejemplo, la frase “el ‘material’ consiste esencialmente del ‘componente X’”, indica que el ‘material’ comprende al menos el 90% p/p del ‘componente X’, más adecuadamente al menos el 95% p/p, y todavía más adecuadamente, al menos 99% p/p.

Composición gelificante La presente invención proporciona una composición gelificante tal como la que aquí se define. De manera más adecuada, la composición gelificante es una composición gelificante resistente al fuego o una composición gelificante que es curable para formar un gel resistente al fuego. El termino “resistente al fuego” es bien entendido en la téenica.

En la presente, cuando se dice que la composición gelificante (o el hidrogel curado formado a partir de ella) “comprende”, “consiste de”, o de alguna otra manera está constituida por un ingrediente particular (opcionalmente en una cantidad dada), esto adecuadamente significa que este ingrediente particular (opcionalmente en la cantidad dada), se utiliza en la formulación de la composición gelificante.

De manera adecuada, la composición gelificante es una composición gelificante ópticamente transparente. La composición gelificante, de manera adecuada, es curable para proporcionar un hidrogel ópticamente transparente.

La composición gelificante, adecuadamente, está en forma de un líquido que tiene una viscosidad suficientemente baja como para hacer posible que sea vertida o inyectada en el espacio interno de una unidad de vidriado (tal como la definida en la presente). De manera adecuada, la composición gelificante tiene una viscosidad que es suficientemente baja como para que cualquier burbuja (por ejemplo, formada al vertimiento) flote hacia arriba y pueda ser fácilmente eliminada (por ejemplo, ventilando antes que la composición gelificante quede sellada en su lugar). Además, la composición gelificante es una composición gelificante curable, que puede ser curada, por ejemplo, mediante la aplicación de calor o radiación (por ejemplo, UV), para formar un hidrogel polielectrolitico. De manera adecuada, la composición gelificante es curable por radiación ultravioleta (UV).

La composición gelificante de la presente invención es adecuada para utilizarse en la preparación de una unidad de vidriado tal como la aquí definida. En particular, la composición gelificante es adecuada para formar una intercapa de hidrogel curado de una unidad de vidriado tal como la aquí definida, que le imparte propiedades de aislamiento térmico y una significativa resistencia al fuego, a la unidad de vidriado.

Componente formador de hidrogel El componente formador de hidrogel de la composición gelificante, forma la matriz polimérica de hidrogel h ¡drofílico después del curado.

El componente formador de hidrogel, de manera adecuada, es un componente formador de un hidrogel orgánico.

La curabilidad del componente formador de hidrogel facilita la manufactura de las unidades de vidriado de la presente invención, debido a que la composición gelificante inicialmente es móvil y es suficientemente fluida antes de curarse, de modo que puede ser distribuida en el espacio interno de las unidades de vidriado definidas en la presente, y después se puede curar in situ, para formar la intercapa de hidrogel.

El componente formador de hidrogel de la composición gelificante, forma la red polielectrolítica del hidrogel después del curado. Tales polielectrolitos, de forma adecuada, se disocian (por ejemplo, de sus correspondientes contraiones) en solución acuosa, para proporcionar polímeros con carga. Tales polielectrolitos son polielectrolitos “débiles” (es decir, con una pKa entre 2 y 10, más adecuadamente entre 2 y 7). Adecuadamente, los polielectrolitos son poliácidos que se disocian en solución acuosa para producir polianiones (por ejemplo, carboxilatos).

El componente formador de hidrogel comprende uno o más monómeros hidrofílicos polimerizables y/o uno o más polímeros hidrofílicos previamente formados o parcialmente formados. En una modalidad particular, el componente formador de hidrogel comprende monómeros polimerizables, pero está (sustancialmente) libre de cualquier polímero previamente formado.

En una modalidad, el monómero polimerizable es un monómero que contiene vinilo que, de manera adecuada, se polimeriza (por ejemplo al curarse) para formar un polielectrolito que tiene grupos ionizables pendientes, especialmente grupos ácido pendientes.

En una modalidad, el polímero previamente formado es un polímero a base de p o ti v i n i I o , especialmente un polímero a base de polivinilo que tiene grupos sustituyentes ionizables pendientes, en especial grupos ácidos pendientes.

En una modalidad particular, el componente formador de hidrogel comprende un monómero hidrofílico polimerizable. El monómero hidrofílico polimerizable es un monómero ácido, de manera adecuada portador de una porción ácido carboxílico (o una porción que se transforma fácilmente en una porción ácido carboxílico, por ejemplo, mediante hidrólisis, tal como un ester (por ejemplo, alquiléster de 1 a 4 átomos de carbono, amida ácida, nitrilo, o un anhídrido de los mismos). El monómero polimerizable facilita la formación de hidrogeles ácidos al curarse.

En una modalidad, el monómero polimerizable se selecciona del grupo que consiste de ácidos tales como el ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido itacónico, ácido vinilsulfónico, ácido alilsulfónico, ácido metalilsulfónico, ácido estirensulfónico, ácido 2-acrilamida-2-fenilpropansulfónico, ácido 2-acrilamida-2-metil-propansulfónico, ácido vinilfosfórico, óxido de (met)acrllato de etileno modificado con ácido fosfórico y similares, y sales de los mismos; y aminas tales como el metacrilato de N,N-dimetilaminoetilo, metacrilato de N,N-dietilaminoetilo, acrilato de N,N-dimetilaminoetilo, N , N-dimetilaminopropiimetacri lamida, N-N-dimeti lamín opropil-acri lamida, y similares. Es posible utilizar un acrilato, un anhídrido polimerizable, un metacrilato, acrilamida, metacrilamida, acrilon itrilo , esteres de ácido vinilfosfórico o similares, como monómero copolimerizable, ya que el copolímero resultante puede ser hidrolizado para impartir ¡conicidad. Además, puede ser ventajoso incorporar un comonómero no ionizable, no hidrolizable, con el fin de impartirle otras propiedades a la matriz.

En una modalidad particular, el monómero polimerizable es un monómero de acrilato o monómero de alquilacrilato de la Fórmula (I): (l) en donde, Ri es un átomo de H o un radical alquilo de 1 a 2 átomos de carbono; R2 se selecciona del grupo que consiste de radicales OH, OR3, NH2, NHR3 y NR3R4; y R3 y R4 son independientemente radicales alquilo de 1 a 2 átomos de carbono; o una sal del mismo (por ejemplo un carboxilato metálico en donde R2 es OH, en donde el contraión metálico puede ser Na, Ca, Mg, etcetera).

En una modalidad, Ri es un átomo de H o un radical metilo.

En otra modalidad, Ri es un átomo de H.

En una modalidad, R2 es un radical OH o NH2 En una modalidad, R2 es un radical OH.

De manera adecuada, el monómero polimerizable es ácido acrílico o un ácido alquilacrílico, el cual se polimeriza para formar polímeros de ácido poliacrílico o de ácido polialquilacrílico, respectivamente.

En una modalidad particular, el componente formador de hidrogel comprende ácido acrílico. En una modalidad particular, el componente formador de hidrogel es ácido acrílico.

El componente formador de hidrogel puede comprender monómeros y/o polímeros previamente formados, los cuales producen ya sea hidrogeles homopoliméricos, o hidrogeles copoliméricos (incluyendo terpolímeros y mayores).

En algunas modalidades, el componente formador de hidrogel comprende monómeros y/o polímeros previamente formados, que producen hidrogeles homopoliméricos. El componente formador de hidrogel puede comprender solamente un monómero polimerizable que forma homopolímeros de hidrogel al curarse.

Alternativamente, en algunas modalidades, el componente formador de hidrogel comprende monómeros y/o polímeros previamente formados que producen hidrogeles copoliméricos. El componente formador de hidrogel puede comprender más de un monómero polimerízable, como el que se define en la presente, que forme copolímeros de hidrogel al curarse. Se preve que la incorporación de comonómeros en el hidrogel, puede hacer que sus propiedades se afinen En una modalidad particular, el componente formador de hidrogel comprende un polímero previamente formado. El polímero previamente formado puede ser un homopolímero o copolímero. El polímero previamente formado, de manera adecuada, es ácido, más adecuadamente es portador de radicales OH o ácido carboxílico. El polímero previamente formado es un poliácido o polialcohol, más adecuadamente un ácido poliacrílico o ácido polialquilacrílico (por ejemplo, ácido polimetacrílico, ácido polietilacrílico).

La referencia en la presente a ácidos y poliácidos en relación con el componente formador de hidrogel, también incluyen a las correspondientes sales (es decir, bases conjugadas), especialmente sales de metales, tales como sales de metales alcalinos o sales de metales alcalinotérreos.

De preferencia, la composición gelifícante comprende 5 a 40% p/p del componente formador de hidrogel. En una modalidad particular, la composición gelifícante comprende de 5 a 30% p/p del componente formador de hidrogel. En una modalidad particular, la composición gelifícante comprende de 6 a 15% p/p del componente formador de hidrogel. En una modalidad particular, la composición gelifícante comprende del 9 al 13% p/p del componente formador de hidrogel. En una modalidad particular, la composición gelifícante comprende del 10 al 12% p/p del componente formador de hidrogel. En una modalidad particular, el componente formador de hidrogel constituye del 5 al 10% p/p de la composición gelificante.

De preferencia, la composición gelificante comprende del 5 al 40% p/p de ácido acrílico. En una modalidad particular, la composición gelificante comprende del 5 al 30% p/p de ácido acrílico. En una modalidad particular, la composición gelificante comprende del 6 al 15% p/p de ácido acrílico. En una modalidad particular, la composición gelificante comprende del 9 al 13% p/p de ácido acrílico. En una modalidad particular, la composición gelificante comprende del 10 al 12% p/p de ácido acrílico. En una modalidad particular, el ácido acrílico constituye del 5 al 10% p/p de la composición gelificante.

Las sales La composición gelificante (y las composiciones gelificantes curadas formadas a partir de ella) comprende una o más sales. La una o más sales, de preferencia, pueden ser una o más sales orgánicas y/o inorgánicas. Las sales orgánicas comprenden al menos un anión orgánico (por ejemplo, acetato). Las sales inorgánicas comprenden tanto un catión inorgánico (por ejemplo un catión metálico), como un anión inorgánico (por ejemplo, un óxido, sulfato, haluro, etcetera).

En modalidades preferidas, la una o más sales incluyen una o más sales metálicas. Cada sal metálica, de preferencia, comprende un catión metálico. Cada sal metálica de preferencia comprende un anión orgánico (por ejemplo acetato) o inorgánico (por ejemplo, óxido, sulfato, etcetera).

La una o más sales de metales pueden comprender cationes monovalentes o divalentes, o una combinación de los mismos. Los cationes monovalentes adecuados incluyen cationes monovalentes de metales alcalinos (por ejemplo, Na+, K+, Li+), o iones amonio (NH4+) o iones amonio sustituidos, tales como especies alquilamonio. Los cationes divalentes adecuados incluyen cationes divalentes de metales alcalinotérreos (por ejemplo, Mg2+, Ca2+) o cationes divalentes de metales de transición (por ejemplo, Zn2+). En una modalidad particular, la o las sales comprenden cationes divalentes, de preferencia que se seleccionan del grupo que consiste de Mg2+, Ca2+, Zn2+, o una combinación de los mismos. En una modalidad particular, la o las sales de metales comprenden cationes Mg2+. En una modalidad particular, los cationes de la una o más sales consisten esencialmente de cationes divalentes, de preferencia esencialmente cationes Mg2+. En una modalidad particular, los cationes de la una o más sales consisten de cationes divalentes, de preferencia cationes Mg2+.

La o las sales pueden comprender cualquier anión adecuado como contraión de cualquiera de los cationes anteriormente descritos. Los aniones particularmente adecuados incluyen aniones haluro, sulfato, acetato, borato, silicato, óxido, hidróxido, o una combinación de los mismos. En una modalidad particular, el anión se selecciona del grupo que consiste de sulfato, óxido e hidróxido, o una combinación de los mismos. En una modalidad particular, la o las sales comprenden aniones sulfato.

En una modalidad particular, la o las sales comprenden un catión de Mg2+ y uno o más aniones que se seleccionan del grupo que consiste de sulfato, acetato y óxido. En una modalidad particular, la o las sales comprenden sulfato de magnesio, de preferencia en forma hidratada (más preferiblemente, MgSO4 7H2O). En una modalidad particular, el MgS0 *7H20 comprende del 5 al 35% p/p de la composición gelificante, de preferencia de 15 a 25% p/p En una modalidad particular, la o las sales comprenden acetato de magnesio, de preferencia en forma hidratada (más preferiblemente, Mg(0Ac)2*4H20. En una modalidad particular, el Mg(OAc)2*4H20 comprende del 5 al 35% p/p de la composición gelificante, de preferencia de 15 a 25% p/p. En una modalidad particular, la o las sales comprenden óxido de magnesio. En una modalidad particular, el MgO comprende de 0 a 5% p/p de la composición gelificante, de preferencia de 0.5 a 3.0% p/p, y más preferiblemente de 1 a 2.5% p/p. En una modalidad particular, la composición gelificante comprende sales de metales, incluyendo sulfato de magnesio, óxido de magnesio y acetato de magnesio. De manera adecuada, cualquier óxido de magnesio que se utilice debe ser de grado “bajo en fierro”. En una modalidad particular, la o las sales se derivan in situ mediante una reacción ácido-base, utilizando óxido de magnesio.

En modalidades preferidas, las sales incluyen una mezcla de sales de metales. De preferencia, la mezcla de sales metálicas comprende una mezcla de aniones. En una modalidad particular, la mezcla de sales metálicas comprende un solo catión metálico y una mezcla de aniones. Por ejemplo, el catión metálico individual puede ser magnesio (I I). La mezcla de aniones, de preferencia, puede comprender aniones óxido, sulfato y acetato.

Los teenicos en la materia deberán notar que las referencias a la una o más sales, ya sea en general o en relación con modalidades específicas particulares, se refieren a la o las formas de sales generales o particulares (es decir, en términos de asociaciones catión-anión) de la o las materias primas de las sales. Los técnicos en la materia deberán entender que cualquiera o la totalidad de la una o más sales, de hecho podrían adoptar diferentes formas de sales en la composición gelificante (o en el hidrogel curado) misma. Por ejemplo, cuando se forma la composición gelificante, una sal básica (por ejemplo, MgO) puede reaccionar con un ácido, por ejemplo, un componente ácido formador de hidrogel -por ejemplo, un monómero de ácido acrílico), para formar una sal del ácido in situ. De hecho, el MgO es poco probable que exista como tal en la composición gelificante, en donde el pH es ácido, ya que la totalidad del MgO en general habrá sido neutralizada.

Por lo tanto, las referencias a una composición gelificante (o de hecho el aducto de hidrogel curado mismo) “que comprende una o más sales”, de preferencia indica que la composición gelificante comprende una o más sales y/o aducios de las mismas “formados por” (o derivados de) la mezcla de una o más sales junto con cualesquiera otros ingredientes de la composición gelificante.

Cuando la o las sales específicas se estipulan en la presente, esto de preferencia indica que la composición gelificante puede estar formada por las sales específicamente estipuladas o por materias primas alternativas, las cuales, no obstante, pueden dar origen a la misma composición gelificante. Por ejemplo, en una modalidad particular, la composición gelificante se obtiene al emplear las siguientes sales: 5-35% p/p de MgSO4-7H2O 0-3% p/p de MgO 5-35% p/p de Mg(0Ac)2*4H20 pero debe observarse que al reemplazar el MgO por una cantidad equimolar de Mg(OH)2, se obtendrán los mismos aductos de sal (por ejemplo, mediante la reacción con un componente formador de hidrogel ácido) y que esta variación, por lo tanto, está abarcada por esta misma modalidad. Además, el Mg(OAc)2 mismo podría ser formado in situ mediante la reacción del MgO con ácido acetico y, como tal, esta modalidad incluye composiciones gelificantes formadas de esta manera, sin ninguna materia prima de Mg(OAc)2 previamente aislada. Un téenico en la materia puede determinar con facilidad, por métodos conocidos en la técnica, la constitución de una composición gelificante con respecto a la una o más sales, y podría determinar con facilidad la naturaleza y cantidad de cualquier sal incluida requerida para producir la composición gelificante. En particular, las sales pueden ser extraídas (por ejemplo, por extracción con Soxhlet), aisladas, caracterizadas y cuantificadas.

En una modalidad, la composición gelificante comprende una o más sales en forma hidratada.

En una modalidad, la una o más sales de preferencia constituyen del 20 al 60% p/p de la composición gelificante.

De preferencia, la una o más sales constituyen del 30 al 55% p/p de la composición gelificante, de preferencia del 35 al 52% p/p y más preferiblemente del 40 al 50% p/p de la composición gelificante.

La relativamente alta carga de sal o sales en las composiciones gelificantes de la presente invención, influencian debidamente la estructura y las propiedades del hidrogel formado al curarse la composición gelificante.

De manera significativa, la o las sales tambien contribuyen a las propiedades intumescentes del hidrogel, lo cual, a su vez, contribuye a la resistencia pasiva al fuego y a las propiedades de aislamiento térmico del gel durante un incendio. La o las sales también pueden contribuir al mantenimiento del pH de la composición gelificante dentro de los límites aquí determinados. Por ejemplo, las sales metálicas tales como el MgO, de preferencia elevan el pH de la composición gelificante resultante, aunque los téenicos en la materia deberán entender que otras sales alcalinizantes adecuadas (especialmente sales alcalinas o básicas) se pueden usar para ajustar el pH, para obtener una composición gelificante deseable. Por ejemplo, otras sales basificantes o alcalinizantes adecuadas que se pueden usar en vez o además del MgO, incluyen óxidos/hidróxidos de metales alcalinos (por ejemplo, óxido o hidróxido de litio o de sodio), o incluso hidróxido de amonio. La composición gelificante de preferencia puede comprender de 0 a 5% p/p de otras sales basificantes, de preferencia de 0.1 a 3% p/p, y más preferiblemente de 0.5 a 2.5% p/p.

Adicionalmente, cualquier sal de metal polivalente tambien podría proporcionar especies iónicas capaces de formar enlaces reticulados electrostáticos entre los polímeros del hidrogel.

La o las sales generalmente también forman una costra de alto punto de fusión en la superficie del hidrogel expuesto al fuego. Esta costra se piensa que contribuye con las propiedades de resistencia al fuego de las composiciones gelificantes curadas de la presente invención.

La o las sales, de preferencia, también contribuyen con un efecto “anticongelante” en cualquiera o ambos de entre la composición gelificante y el hidrogel curado formado a partir de dicha composición gelificante. En una modalidad particular, la composición gelificante comprende al menos una sal que contribuye con tal efecto “anticongelante'’ (es decir, un componente anticongelante). Tal componente anticongelante puede estar presente en la composición gelificante (y finalmente en los hidrogeles formados a partir de ella) a la exclusión de cualquier otro componente anticongelante más convencional. En una modalidad particular, la composición gelificante (y los hidrogeles formados a partir de ella) están libres de cualquier agente anticongelante orgánico (que no es una sal) o basado en solventes. De manera adecuada, el componente anticongelante tambien tiene propiedades resistentes al fuego. De preferencia, al menos una sal que contribuye con dicho efecto anticongelante, es el acetato de magnesio o una forma hidratada del mismo. Esta sal de preferencia también contribuye con el efecto amortiguador de las composiciones gelificantes y/o el hidrogel formado finalmente a partir de ellas.

Un téenico en la materia sería capaz de obtener un efecto anticongelante igualmente bueno, por otros medios. Comúnmente, mediante el uso de NaCI o KCI tal como se describe en la Patente Norteamericana US2010/0116416 A1 . Alternativamente a las sales, los alcoholes inferiores descritos en la Patente Norteamericana US201 0/7678291 se pueden Incorporar en las composiciones gelificantes. Entre otros ejemplos descritos en la Patente Norteamericana US2010/7704406 B2, las sales de ácido dicarboxílico también podrían ser aditivos adecuados para los sistemas aquí descritos. Los compuestos polihidroxi orgánicos más grandes también son útiles para lograr un efecto anticongelante, tales como el etilenglicol, propilenglicol, sorbitol y dextrosa, muchos de los cuales se describen en la Patente Norteamericana US2009/0258171 .

Vehículo acuoso El vehículo acuoso actúa como transporte para los demás ingredientes de la composición gelificante y hace posible que ésta fluya y por lo tanto se pueda verter o inyectar de alguna otra manera en el espacio interno de una unidad de vidriado, antes de curarla.

De preferencia, la composición gelificante comprende del 40 al 90% p/p del vehículo acuoso; más adecuadamente, del 45 al 60% p/p, y todavía más preferiblemente, del 50 al 55% p/p.

El vehículo acuoso de preferencia comprende del 75 al 100% p/p de agua. Se puede utilizar cualquier forma adecuada de agua, tal como agua sometida a intercambio iónico, agua destilada, agua subterránea, agua corriente y agua industrial.

En una modalidad preferida, el vehículo acuoso es agua 100% p/p.

En ciertas modalidades, el vehículo acuoso puede comprender otro solvente que sea miscible con agua. El solvente miscible puede seleccionarse del grupo que consiste de un alcohol inferior (de manera adecuada, un alcohol de 1 a 4 átomos de carbono, tal como metanol, etanol, n-propanol, o /-propanol), un glicol, una cetona, una amida, un sacárido y una urea, y es útil para la prevención del congelamiento del vehículo acuoso. Por ejemplo, el vehículo acuoso puede comprender hasta 25% p/p del solvente miscible.

DH de la composición La composición gelificante de preferencia tiene un pH entre 1 y 7, preferiblemente un pH ácido entre 1 y 7 (es decir, mayor o igual que pH 1 , pero menor que pH 7). El mantenimiento de este pH es importante para la formación de los hidrogeles curados con las propiedades físicas y de resistencia al fuego requeridas, en particular proporcionando un vehículo adecuado para los aditivos de sal (retardante de fuego) particulares y para mantener la transparencia.

De preferencia, el pH de la composición gelificante está entre 3 y 7, más preferiblemente entre 3.5 y 6, y todavía más preferiblemente entre 4 y 5.5, siendo incluso más preferible entre 4.5 y 5.5. El pH , de manera adecuada, es menor o igual que 6.95, de preferencia menor o igual que 6.9, más preferiblemente menor o igual que 6.8, y todavía más preferiblemente, menor o igual que 6.5. El pH de la composición gelificante puede ser medido por metodos conocidos en la téenica, de preferencia simplemente sumergiendo una sonda de pH calibrada directamente en la composición gelificante.

El pH de la composición gelificante, de preferencia , puede ser controlado al ajustar el balance de los ingredientes ácidos y básicos presentes en la composición gelificante. Por ejemplo, se puede generar un sistema amortiguador al mezclar componentes ácidos y básicos apropiados. Se puede utilizar cualquier amortiguador adecuado en conjunto con las composiciones gelificantes de la presente invención , aunque una combinación de ácido acético y/o ácido acrílico y sales formadas a partir de su reacción ácido-base con óxido de magnesio, se ha demostrado que es particularmente viable.

En ciertas modalidades, el componente formador de hidrogel puede proporcionar algunos o la totalidad de los componentes ácidos (por ejemplo, monómeros y/o polímeros ácidos) que contribuyen con el efecto amortiguador de la composición gelificante.

En general, si el pH es demasiado bajo o demasiado alto, la composición gelificante y/o el hidrogel formado a partir de la misma, carece de una suficiente transparencia como para ser útil en unidades de vidriado. Además, el pH puede tener un efecto significativo sobre la resistencia al fuego de los geles curados resultantes, y tambien puede afectar la durabilidad de tales geles. Agentes reticulantes En algunas modalidades, la composición gelificante además comprende un agente reticulador. El agente reticulador o reticulante, de preferencia, facilita la reticulación entre las cadenas poliméricas (y/o la reticulación interna de los polímeros) durante el curado de la composición gelificante, ya sea que los polímeros sean preformados, o bien, que se formen durante el curado de los monómeros polimerizables comprendidos en el componente formador de hidrogel. El agente reticulador de preferencia participa en los enlaces covalentes de distintas cadenas poliméricas y/o distintas porciones de una cadena polimérica individual.

En algunas modalidades, el agente reticulador participa en la reticulación de enlaces covalentes a través de la incorporación en más de una cadena polimérica.

El agente reticulador antes mencionado, de preferencia constituye del 0.001 al 0.1 % p/p de la composición gelificante, de preferencia de 0.005 a 0.05% p/p de la composición gelificante. En una modalidad, la composición gelificante comprende de 0.02 a 0.08% p/p del agente reticulador, de preferencia de 0.03 a 0.06% p/p, y más preferiblemente de 0.035 a 0.055% p/p. En una modalidad, la composición gelificante comprende de 0.05 a 0.09% p/p del agente reticulador. En una modalidad, la composición gelificante comprende del 0.01 al 0.02% p/p del agente reticulador.

Es posible mejorar la durabilidad de los hidrogeles curados de la presente invención, al seleccionar la cantidad correcta de agente reticulador en las composiciones gelificantes correspondientes. Una elección juiciosa de la cantidad de agente reticulador, tambien puede mejorar las propiedades de resistencia al fuego de los hidrogeles.

En una modalidad particular, el agente reticulador es un monómero reticulador que tiene dos o más enlaces insaturados en su molécula y monómeros tales como los derivados de la N-alcoximetil(met)acrilamida los cuales, después de ser sometidos a polimerización , pueden formar una estructura reticulada mediante un tratamiento posterior, tal como un calentamiento. Ejemplos de monómeros reticulables que pertenecen al grupo anterior, son la N,N’-metilenbisacrilam¡da, N ,N-dialilacrilamida, triacrilformal, N , N-diacriloilimida, N , N-dimetacriloilamida, acrilato de etilenglicol, dimetacrilato de etilenglicol, diacrilatos de polietilenglicol, dimetacrilatos de polietilenglicol, diacrilato de propilenglicol, dimetacrilato de propilenglicol, diacrilatos de polipropilenglicol, dimetacrilatos de polipropilenglicol, diacrilato de 1 ,3-butilenglicol , dimetacrilato de 1 ,3-butilenglicol, dimetacrilato de 1 ,4-butilenglicol, dimetacrilato de glicerol, dimetacrilato de neopentilglicol, triacrilato de trimetilolpropano, trimetacrilato de trimetilolpropano, trimetacrilato de trimetiloletano, triacrilato de trimetiloletano, tetrametacrilato de tetrametilolmetano, triacrilato de tetrametilolmetano, divinilbenceno, ftalato de dialilo, (met)acrilato de uretano, (met)acrilato de poliéster y epoxi acrilato. Ejemplos de los derivados de N-alcoximetil(met)acrilam¡da pertenecientes a este último grupo, son la N-metilol(met)acrilamida, N-metoximetil(met)acrilamida y -tert-butoximetil(met)acrilamida e incluyen la N-hidroximetil(met)-acrilamida.

En una modalidad particular, el agente reticulador comprende N,N-metilenbisacrilamida (MBA).

En algunas modalidades, la composición gelificante está libre de agentes reticuladores de enlace covalente. Al curarse, tales composiciones gelificantes forman hidrogeles de polielectrolito en los cuales iones metálicos divalentes o trivalentes forman enlaces cruzados electrostáticos al coordinarse con los grupos con carga presentes en las cadenas poliméricas, formando la matriz del hidrogel. En particular, las porciones ácidas (o sales/bases conjugadas de las mismas) dentro del o los polímeros, tales como grupos ácido carboxílico, pueden servir como grupos con carga adecuados para coordinarse con cationes metálicos. Tal reticulación electrostática también puede ocurrir además de la reticulación covalente formada a través del agente reticulador. En una modalidad particular, cationes de Mg2+ proporcionan la reticulación electrostática.

En algunas modalidades, las composiciones gelificantes se reticulan mediante una combinación de reticulación con enlaces covalentes y el uso de iones metálicos divalentes o trivalentes para formar retículas electrostáticas. En una modalidad particular, la N,N- metilenbisacrilamida proporciona una reticulación covalente, mientras que cationes de Mg2+ proporcionan reticulación electrostática. Iniciadores En modalidades particulares, la composición gelificante además comprende un iniciador.

En algunas modalidades, la composición gelificante además comprende un fotomiciador.

El fotoiniciador, de preferencia, puede facilitar la polimerización al curarse, por ejemplo al ser expuesto a radiación ultravioleta (UV). Los fotoiniciadores adecuados son bien conocidos en la teenica y los técnicos en la materia pueden seleccionar con facilidad cualquier fotoiniciador adecuado, con base en su solubilidad en agua y longitud de onda de activación. No obstante, se ha encontrado que los fotoiniciadores del tipo Irgacure™ (disponible en el comercio en BASF), son fotoiniciadores particularmente efectivos para utilizarse con la presente invención, especialmente el Irgacure™ 184, que minimiza el indeseable “amarillamiento” y es adecuado para curarse en presencia de alguna cantidad de aire disuelto.

En otra modalidad, la composición gelificante comprende un termoiniciador. Los termoiniciadores adecuados deben tener alguna solubilidad en la composición gelificante y pueden incluir pero no limitarse a persulfato de potasio y tiosulfato de sodio, 4,4-azobis(ácido 4-cianovalérico), 2,2’-azobis[2-(2-imidazolin-2-il)propano]dihidroclorhidrato, 2,2’-azobis[2-(2-imidazolin-2- il)propano]d ¡sulfato deshidratado, 2,2’-azobis(2-metilpropionamid¡na)- diclorhidrato, 2,2-azobis[n-(2-carboxietil)-2-metilpropionamidinajhidratada, 2,2’-azobis{2-[1 -(2-hidroxietil)-2-imidazolin-2-il]propan}d ¡clorhidrato 2;2’-azobis[2-¡m¡dazolin-2-il)propano], 2,2’-azobis(1 -imino-1 -pirrolidino-2-etilpropan)d ¡clorhidrato, 2,2’-azobis{2-metil-N-[1 , 1 -bis(hidroximetil 2-hidroxietil]propionamida}, 2,2’-azobis[2-metil-N-(2-hidroxietil)propionamida]. La selección del iniciador no sólo se basa en su solubilidad, sino que tambien en la vida media a una temperatura de polimerización particular y a un pH particular.

Cuando hay presente un iniciador (en especial un fotomiciador) en la composición gelificante, de preferencia comprende del 0.001 al 0.05% p/p de la composición gelificante total, más preferiblemente de 0.005 a 0.020% p/p.

Agente efe acoplamiento En algunas modalidades, la composición gelificante además comprende un agente de acoplamiento para facilitar la unión de la composición gelificante, en especial la composición gelificante curada, a la superficie de las láminas transparentes de la unidad de vidriado.

En algunas modalidades, el agente acoplador se recubre previamente sobre la superficie de contacto de las láminas transparentes de la unidad de vidriado, antes de fabricar la unidad, por ejemplo, mediante un recubrimiento por aspersión antes del curado in situ de la composición gelificante.

En otras modalidades, el agente de acoplamiento se recubre previamente sobre la superficie de contacto de las láminas transparentes de la unidad de vidriado, despues de que el fabricante de la unidad vacía el agente de acoplamiento dentro del espacio interno y posteriormente drena el exceso. La ventaja de este método es que los separadores también se recubren con el iniciador antes del curado in situ de la composición gelificante. No obstante, en algunos casos puede ser conveniente incorporar el agente de acoplamiento en la composición gelificante misma, con el fin de evitar la necesidad de recubrir previamente las láminas transparentes con el agente de acoplamiento (véase más adelante).

De preferencia, el agente de acoplamiento es un agente de acoplamiento polimerizable que por sí mismo puede participar en reacciones de acoplamiento durante el curado.

Para unir el gel a la superficie de vidrio, el agente de acoplamiento de preferencia comprende una porción silano. De preferencia, el agente de acoplamiento comprende un silano acoplado con un grupo vinilo. El grupo vinilo hace posible que el agente de acoplamiento se polimerice, en donde los monómeros o polímeros que contienen vinilo que forman el componente formador de hidrogel y los grupos silano pendientes, unen al hidrogel resultante a la superficie de las láminas de vidrio.

Ejemplos no limitantes de silanos adecuados incluyen el viniltriclorosilano, viniltrimetoxisilano, viniltrietoxisilano, vi n i Itri (2- metoxietoxi)silano, viniltriisopropilsilano, viniltris(ferf- butilperoxi)silano, vi nild ¡metí Iclorosi laño, vinildimetoxisilano, vinildiclorosilano, vimlmetildimetoxisilano, vinildietoxisilano, metacriloximetil)metildimetoxisilano, metacriloximetiltrimetoxisilano, 3-metacriloxipropiltriacetoxisilano, 3-metacriloxipropiltrimetoxisilano, y viniltriacetoxisilano.

Los silanos particularmente adecuados incluyen el viniltrietoxisilano, viniltrimetoxisilano y 3-metacriloxipropiltrimetoxi-silano. Alternativamente, se pueden usar titanatos orgánicos o zirconatos orgánicos de manera similar a la descrita en la Patente Norteamericana US4264681 .

Cuando hay presente un agente de acoplamiento en la composición gelificante, de preferencia comprende del 0.01 al 2% p/p de la composición gelificante total.

Unidad de vidriado v procesos para su fabricación La presente invención además proporciona una unidad de vidriado que comprende una primera lámina transparente y una segunda lámina transparente, con una intercapa dispuesta entre ellas, en donde la intercapa es un hidrogel formado al curarse una composición gelificante como la aquí definida.

La unidad de vidriado de preferencia está sellada alrededor del perímetro mediante un elemento sellador, para retener en su lugar la capa de gei.

Las primera y segunda láminas pueden estar formadas de cualquier material transparente adecuado, tal como vidrio o plástico transparente.

Las láminas transparentes están separadas una de la otra , de tal modo que las superficies internas respectivas de las láminas transparentes quedan una frente a la otra, de preferencia de una manera sustancialmente paralela.

La presente invención proporciona un proceso para formar una unidad de vidriado como la aquí definida, en donde el proceso comprende: i) proporcionar una primera y una segunda láminas transparentes; ¡i) ensamblar parcialmente la unidad de vidriado, de tal modo que la primera y segunda láminas transparentes queden separadas una de la otra y un elemento sellador mantenga la primera y segunda láminas en su posición; en donde: el elemento sellador comprende una abertura; y la primera y segunda láminas y el elemento sellador, juntos definen un espacio interno; iii) verter una composición gelificante como la aquí definida en el espacio interno a traves de la abertura del elemento sellador; iv) cerrar la abertura del elemento sellador, para proporcionar un espacio interno sellado; y v) curar la composición gelificante para obtener una intercapa de hidrogel dentro del espacio interno; en donde el gel está unido a las superficies internas de la primera y/o segunda lámina transparentes, ya sea de manera inherente, o bien, mediante el recubrimiento de al menos una de las superficies internas de la primera y/o segunda láminas con un agente de acoplamiento antes del paso del inciso (iii) o incorporando el agente de acoplamiento a la composición gelificante.

Algunos o la totalidad de los pasos de los incisos i) a v) se pueden llevar a cabo de manera simultánea o en secuencia, en cualquier orden adecuado. Un teenico en la materia reconocerá con facilidad cómo la secuencia de los pasos se puede adaptar a los diferentes métodos de fabricación, sin apartarse de los alcances de la presente invención. Por ejemplo, los pasos de los incisos iv) y v) se pueden llevar a cabo en cualquier orden y, de hecho, el realizar primero el paso del inciso v) puede proporcionar ventajas cuando el curado causa una expansión de volumen de la composición gelificante.

Además, en procesos en los que al menos una de las superficies internas de las láminas transparentes está recubierta con un agente de acoplamiento antes del paso del inciso iii), la etapa precisa en la cual al menos una de las superficies internas es recubierta con un agente de acoplamiento, podría realizarse en cualquier momento antes del paso del inciso (iii). Por ejemplo, las superficies internas de la primera y segunda láminas proporcionadas en el paso del inciso (i), podrían ya haber sido recubiertas con el agente de acoplamiento, o alternativamente, las superficies internas en cuestión podrían ser recubiertas después del ensamblaje parcial del paso del inciso (i¡).

Además, como se indicó anteriormente, en ciertas modalidades el agente de acoplamiento incluso puede ser un componente de la composición gelificante misma, de tal modo que el recubrimiento con el agente de acoplamiento procede de manera simultánea con el paso del inciso (iii).

En una modalidad particular, los pasos de los incisos (i)-(v) se realizan en un orden secuencial como se listó anteriormente.

La presente invención además proporciona una unidad de vidriado, en donde la unidad de vidriado es obtenible por, se obtiene mediante, o se obtiene directamente por el proceso aquí definido. Láminas transparentes Como se indicó previamente, la primera y segunda láminas pueden estar formadas de cualquier material transparente, tal como vidrio o láminas de plástico/polímero transparentes.

En una modalidad, las láminas transparentes son láminas de vidrio.

En una modalidad particular, el vidrio se selecciona del grupo que consiste de vidrio de borosilicato, vidrio flotado recocido, vidrio endurecido, vidrio templado al calor, vidrio con recubrimiento duro, vidrio con recubrimiento blando, vidrio laminado, o combinaciones de los mismos.

En una modalidad alternativa, las láminas transparentes son hojas de policarbonato.

En una modalidad alternativa, las láminas transparentes están compuestas por un vidrio laminado que transmite radiación UV.

En una modalidad alternativa, las láminas transparentes están compuestas por un vidrio laminado protector contra radiación UV.

En una modalidad alternativa, las láminas transparentes están compuestas por una combinación de vidrio laminado protector de UV y vidrio que transmite UV.

En una modalidad particular, el vidrio es vidrio endurecido.

De manera adecuada, las láminas transparentes tienen un espesor entre 2 y 15 mm.

Las láminas transparentes utilizadas de conformidad con la presente invención, pueden tener cualquier forma adecuada, por ejemplo cuadrada, rectangular, triangular, circular, etcetera. Las láminas transparentes pueden tener las dimensiones adecuadas para la aplicación particular.

En algunas modalidades, puede haber presentes más de dos láminas transparentes en la unidad de vidriado. Por ejemplo, pueden haber presentes una primera, segunda y tercera láminas transparentes, para producir una unidad de “triple vidriado”. De preferencia, tales unidades de vidriado son “parcialmente ensambladas” como en el paso del inciso ii) anterior, de tal modo que la tercera lámina transparente también se asegura a sus respectivos bordes del sello perimetral asociado con la primera y segunda láminas, para que queden separadas de una manera opuesta a la segunda lámina y definan un espacio interno adicional entre ellas. Este espacio interno adicional, opcionalmente, puede estar abierto, en virtud de una abertura en el sello perimetral, para que también se 1 - 41 - pueda proporcionar una composición gelificante dentro de este espacio interno adicional, de ia misma manera que la descrita en relación con el espacio interno original entre la primera y segunda láminas (es decir, siguiendo los pasos de los incisos ii)-v), en I relación con la tercera lámina y, opcionalmente, recubriendo cualquier superficie interna adicional con un agente de acoplamiento tal como el aquí definido). De manera similar, se pueden arreglar láminas transparentes adicionales, y de manera similar, opcionalmente pueden comprender una composición gelificante curada dentro de cualquiera o la totalidad de los espacios internos adicionales que crean, mediante la implementación de los pasos de los incisos ii)-v) en relación con la tercera lámina y cualesquiera subsiguientes láminas, y opcionalmente recubriendo cualquier superficie interna adicional con un agente de acoplamiento como el aquí definido. Alternativamente, uno o más de los espacios internos adicionales formados por una o más de las láminas transparentes adicionales en la unidad de vidriado, puede estar libre de la composición gelificante curada de la presente invención (es decir, quedan vacíos, son evacuados, o se llenan con una sustancia alternativa (por ejemplo, un gas o un gel alternativo)).

Por lo tanto, la unidad de vidriado puede comprender una o más láminas transparentes adicionales, opcionalmente con una o más intercapas adicionales entre láminas transparentes vecinas (es decir, directamente opuestas), en donde la o las intercapas de preferencia comprenden el hidrogel formado mediante el curado de la composición gelificante tal como la aquí definida. Cualquier lámina transparente adicional, de manera adecuada, puede estar separada de las láminas transparentes vecinas (es decir, directamente opuestas) por entre 1 y 100 mm, de preferencia por un elemento sellador que comprende un separador (en donde el separador, de preferencia, es como el aquí definido).

Ensamblaje parcial de la unidad de vidriado El ensamblaje parcial de la unidad de vidriado del paso del inciso (ii) del proceso, incluye ensamblar la unidad de vidriado de tal modo que la primera y segunda láminas transparentes queden separadas una de la otra y un elemento sellador mantenga y selle las primera y segunda láminas juntas. El elemento sellador comprende una abertura y la primera y segunda láminas y el elemento sellador, juntos, definen un espacio interno al que se puede acceder a traves de la abertura en el elemento sellador.

Como se describió anteriormente, habrá dos espacios internos en una unidad de vidriado triple, en donde haya presente una tercera lámina transparente.

De preferencia, el elemento sellador toma la forma de un sello perimetral que se extiende alrededor de los bordes de las láminas transparentes, para mantenerlas juntas.

La abertura en el elemento sellador permite que los restantes pasos de fabricación se realicen de manera conveniente en la unidad de vidriado parcialmente ensamblada, antes de que se lleve a cabo el sellado apropiado para cerrar y sellar por completo el espacio interno.

Se pueden encontrar ejemplos de procesos de ensamblaje de unidades de vidriado, en las Publicaciones Internacionales de Patente WO 03/061963 A1 (FLAMRO), WO 2009/071409 (FLAMRO), US 4164108 A (SAINT GOBAIN) y US 4264681 A (SAINT GOBAIN), todas las cuales se incorporan debidamente en la presente como referencia.

El proceso de ensamblaje parcial, opcionalmente, puede incluir la producción de la o las aberturas en el elemento sellador. La o las aberturas pueden ser producidas en cualquier punto durante el proceso de ensamblaje parcial, por ejemplo despues de que el proceso de ensamblaje está completo o antes de iniciar dicho proceso.

Elemento sellador La primera y segunda láminas transparentes, de preferencia pueden estar separadas por un elemento sellador. El elemento sellador de preferencia puede comprender un separador.

El elemento sellador puede estar formado de cualquier material adecuado. Un téenico en la materia podrá seleccionar los materiales apropiados, adhesivos (para asegurar el sello periférico a las respectivas láminas de vidrio), y configuraciones del elemento sellador. De hecho, estas características pueden ser seleccionadas apropiadamente con base en el tipo de lámina transparente, la separación entre ellas, y la forma del vidrio.

En una modalidad, el elemento sellador es un sello perimetral.

El sello perimetral puede ser un único sello perimetral continuo. Alternativamente, el sello perimetral puede comprender una pluralidad de elementos perimetrales individuales, conectados de manera adecuada para producir el sello perimetral total. De preferencia, algunos o la totalidad de los miembros individuales del perímetro están conectados de manera sellada. De preferencia, algunos o la totalidad de tales elementos individuales perimetrales están sellados conectados con las láminas transparentes en cuestión.

En una modalidad, las láminas transparentes son rectangulares y el sello perimetral comprende un elemento perimetral de base, dos elementos perimetrales laterales, y un elemento perimetral superior. Uno de los elementos perimetrales puede estar ausente para proporcionar la abertura hacia el espacio interior, o alternativamente, uno o más de dichos elementos perimetrales puede comprender una o más aberturas.

De manera adecuada, el sello perimetral comprende un separador. En una modalidad particular, el sello perimetral comprende una pluralidad de elementos perimetrales, al menos uno de los cuales es un separador. El separador mismo de preferencia está conectado, preferiblemente conectado de manera sellada, a uno o más de los otros elementos perimetrales. En una modalidad particular, el sello perimetral comprende dos separadores. En una modalidad, el sello perimetral comprende un solo separador continuo que se extiende alrededor del perímetro, el cual opcionalmente tiene una abertura sellable.

De manera adecuada, la unidad de vidriado final comprende el sello periferico. Sin embargo, en una modalidad, el sello periférico (o una parte del mismo) es removido una vez que la composición gelificante se ha autosellado al curarse. En tal modalidad, el sello periférico (o una parte del mismo) sirve como elemento de contención temporal para la composición gelificante y/o el agente de acoplamiento durante la fabricación de la unidad de vidriado. Como tal, la unidad de vidriado puede estar libre de un sello periférico o alternativamente puede comprender un sello periférico alrededor de sólo una parte de la periferia de la unidad de vidriado.

La abertura en el elemento sellador facilita el ingreso y egreso de fluidos desde y hacia el espacio interno. Por ejemplo, la abertura proporciona un medio a través del cual se puede introducir un agente de acoplamiento al espacio interno, para recubrir previamente las superficies internas de las láminas transparentes, y también proporciona un medio para drenar el exceso de solución de agente de acoplamiento del espacio interno. De manera similar, la abertura proporciona un puerto de entrada al espacio interno para verter la composición gelificante de la invención.

En una modalidad particular, el elemento sellador comprende una o más aberturas. Aberturas adicionales pueden facilitar la ventilación durante el vertido de la composición gelificante a través de la o las aberturas. En una modalidad, el o los separadores comprenden una o más aberturas.

Se puede producir una abertura en el sello periférico, antes, durante o después del ensamblaje parcial de la unidad de vidriado.

De manera adecuada, la separación entre la primera y segunda láminas de vidrio (es decir, el ancho del espacio interno) está entre 1 y 100 mm (medidos entre las superficies internas opuestas). El espesor del gel determina la duración de la resistencia al fuego. En general, las composiciones gelificantes de la presente invención permiten una separación más pequeña entre las láminas de vidrio que las unidades de vidriado de la téenica anterior, para una duración requerida de resistencia al fuego. Sin embargo, una separación más gruesa permite que haya intercapas de hidrogel más gruesas, lo cual, en general, proporciona una mejor resistencia al fuego.

En algunas modalidades, la primera y segunda láminas transparentes (y de hecho la tercera y subsiguientes láminas, cuando sea relevante) de la unidad de vidriado, están separadas por un separador localizado en los bordes del espacio interno definido por las láminas transparentes opuestas. De manera adecuada, el separador colinda con o forma parte del sello periférico. De manera adecuada, el separador colinda con láminas opuestas de vidrio para mantener la separación entre ellas (opcionalmente a través de uno o más elementos de sellado intervinientes). Preferiblemente, el separador se extiende desde el sello periférico (con el cual colinda o forma parte del mismo) hacia una porción del espacio interno.

En una modalidad particular, la unidad de vidriado comprende dos o más de los separadores anteriormente descritos. Cualquiera o la totalidad del o los separadores pueden formar parte del sello periferico.

De manera adecuada, el o los separadores no son porosos. El o los separadores de preferencia son sólidos (es decir, lo opuesto a hueco). El o los separadores de preferencia comprenden un metal sólido o material de plástico. El o los separadores, de manera adecuada, están libres de desecantes. El o los separadores, de manera adecuada, están libres de perforaciones.

De preferencia, al menos un separador comprende una o más aberturas sellables (que opcionalmente corresponden a la “abertura en el sello perimetral” descrita aquí), de preferencia de aproximadamente 3 mm de diámetro. La o las aberturas sellables pueden ser producidas antes, durante o después del proceso de ensamblaje parcial.

El espacio interno es una región transparente de la unidad de vidriado, localizada entre las láminas transparentes opuestas y de preferencia está encerrada parcial (antes del paso de sellado del inciso iv)) o completamente (después del sellado del paso del inciso iv)) por el elemento sellador. Pueden haber presentes múltiples espacios internos, cuando tres o más láminas de vidrio comprenden la unidad de vidriado (por ejemplo, unidades de triple vidriado).

El espacio interno y los componentes en contacto con el mismo, de preferencia están libres de desecantes para prevenir una interacción adversa con el hidrogel.

Vertido de la composición gelificante en el espacio interno La composición gelificante de la presente invención es suficientemente fluida como para permitir que sea vertida en el espacio interno de la unidad de vidriado parcialmente ensamblada, a traves de la una o más aberturas en el elemento sellador. La composición gelificante, de preferencia, tiene una viscosidad que es suficientemente baja como para permitir que las burbujas floten hacia la superficie, para permitir que éstas sean removidas o reventadas. La viscosidad de la composición gelificante, por lo tanto, es apreciablemente baja, de preferencia entre 8.94 x 10 4 Pa«s (a 20°C) (es decir, la del agua) y 0.065 Pa»s (a 20°C) (es decir, la de un aceite de baja viscosidad).

En una modalidad, la composición gelificante es vertida al espacio interior a través de una o más aberturas. En otra modalidad, la composición gelificante es bombeada o inyectada, opcionalmente a alta presión, hacia el espacio interno a través de una o más aberturas. De preferencia, la composición gelificante se vacía a través de una abertura mientras que otra abertura sirve como ventilación.

De manera adecuada, la composición gelificante se vacía para que llene por completo el espacio interno (es decir, que no deje ningún espacio vacío en el espacio interno).

De preferencia, la composición gelificante es vertida al espacio interno en forma de una composición gelificante “desgasificada". La desgasificación ayuda a asegurar que no se formen burbujas en la composición gelificante curada, las cuales podrían obstruir la visibilidad a través del espacio interno de la unidad de vidriado. Los metodos de desgasificación son bien conocidos en la téenica. En una modalidad particular, la desgasificación de la composición gelificante incluye exponer dicha composición a un vacío, opcionalmente en agitación, o exponer de alguna otra manera a sonicación.

Además, antes de utilizarla en la fabricación de unidades de vidriado, la composición gelificante de la presente invención puede ser filtrada adecuadamente.

Cierre de la abertura en el elemento sellador La abertura en el elemento sellador puede necesitar cerrarse después de que la composición gelificante ha sido introducida al espacio interno. Los procesos adecuados para cerrar la abertura para proporcionar un espacio interno sellado, son bien conocidos por los técnicos en la materia, y se puede utilizar cualquier proceso adecuado para sellar la abertura. El sello perimetral, de manera adecuada, es sellado mediante un sellador, por ejemplo un sellador de silicona o de polisulfuro.

En una modalidad particular, la abertura en el elemento sellador se cierra después de verter la composición gelificante al espacio interno, y antes de curar la composición gelificante.

En una modalidad alternativa, el sello perimetral es cerrado después del curado in situ de la composición gelificante dentro del espacio interno.

Curación de la composición gelificante La curación de la composición gelificante para proporcionar una intercapa de hidrogel dentro del espacio ihterno de la unidad de vidriado, de preferencia es facilitada mediante la aplicación de calor y/o radiación. Un teenico en la materia será capaz de reconocer cuándo la composición gelificante ha sido adecuadamente curada.

De preferencia, el curado de la composición gelificante se puede efectuar mientras que la unidad de vidriado parcialmente ensamblada es colocada en un lecho de curación oscilante, con el fin de asegurar una curación uniforme y una calidad óptica superior.

En una modalidad particular, la composición gelificante se cura mediante una exposición a radiación ultravioleta (UV). En una modalidad particular, la composición gelificante se cura mediante una exposición a lámparas UV de 200 W (Watts). La radiación UV, de preferencia, es de una longitud de onda apropiada para el iniciador empleado.

La composición gelificante curada La composición gelificante curada es una intercapa de hidrogel formada entre la primera y segunda láminas transparentes.

Después de curar la composición gelificante, el componente formador de hidrogel forma un hidrogel real. Como tal, la composición gelificante curada, de manera adecuada, está caracterizada como un hidrogel.

En una modalidad, el hidrogel comprende aducios de polimerización de las unidades monoméricas que comprenden al componente formador de hidrogel inicial.

En una modalidad, el hidrogel comprende aducios reticulados de unidades poliméricas, ya sea presentes en el componente formador de hidrogel, o presentes despues del curado del componente formador de hidrogel (es decir, aductos de polimerización de las unidades monoméricas comprendidas en el componente formador de hidrogel inicial).

En una modalidad particular, el hidrogel comprende tanto aductos de polimerización como aductos reticulados, como los anteriormente descritos.

La reticulación de o en las unidades poliméricas, de manera adecuada, incluye reticulación covalente (es decir, a través de un agente reticulador) y/o reticulación electrostática (es decir, cuando iones de sales metálicas se coordinan con unidades poliméricas adyacentes o porciones adyacentes de una unidad polimérica individual). En una modalidad particular, ocurre tanto una reticulación covalente como electrostática.

De manera más adecuada, la reticulación, ya sea covalente o electrostática, o ambas, ocurre al curarse la composición gelificante. Agente de acoplamiento y recubrimiento con el mismo de las superficies internas de las láminas transparentes El propósito del agente de acoplamiento es adherir la composición gelificante curada con las superficies internas de las láminas dentro del espacio interno, en caso que la composición gelificante curada posea una capacidad inefectiva de unión inherente.

De preferencia, todas las superficies internas (por ejemplo, las superficies de vidrio que se enfrentan hacia el espacio interior) que van a estar en contacto con la composición gelificante curada, son recubiertas con el agente de acoplamiento, opcionalmente incluyendo cualquier superficie interna de importancia de la tercera y subsiguientes láminas de vidrio.

De preferencia, la o las superficies por ser recubiertas con el agente de acoplamiento (es decir, la o las “superficies internas”) se limpian antes de recubrirlas con el agente de acoplamiento. En una modalidad particular, la o las superficies por ser recubiertas se limpian o lavan previamente con una solución ácida, para activar adecuadamente la o las superficies.

El recubrimiento de al menos una de las superficies internas con un agente de acoplamiento, se puede realizar en una variedad de etapas durante el proceso de la presente invención.

En una modalidad, la superficie interna de una o más de las láminas de vidrio proporcionadas en el paso del inciso (i), es recubierta previamente (por ejemplo medíante un recubrimiento por aspersión). En tal caso, de preferencia todas las superficies internas son recubiertas previamente. Tal recubrimiento previo puede incluir la dispersión del agente de acoplamiento (o una composición del mismo) sobre una superficie interna. Tal dispersión se puede efectuar en una variedad de formas conocidas por los teenicos en la materia. El recubrimiento previo puede incluir la remoción del exceso de agente de acoplamiento (o una composición del mismo). El recubrimiento previo puede incluir un paso de secado para remover una parte o la totalidad de cualquier solvente residual. El recubrimiento previo puede incluir un paso de curado, para unir al agente de acoplamiento con la superficie interna Tal curado puede involucrar la exposición al calor y/o a energía de radiación (por ejemplo, UV), pero más adecuadamente, calor.

En otra modalidad, la superficie interna de una o más de las láminas de vidrio proporcionadas en el paso del inciso (i), se recubre después del ensamblaje parcial de la unidad de vidriado (es decir, después del paso del inciso i¡)). De preferencia, todas las superficies internas son recubiertas de esta manera. En esta modalidad, el agente de acoplamiento (o una composición del mismo) de preferencia es vertido en el espacio interno a través de la abertura en el sello periférico. De preferencia, la unidad de vidriado parcialmente ensamblada es movida (por ejemplo, ladeada) para dispersar el agente de acoplamiento sobre las superficies internas de la primera y segunda láminas (o tercera y subsiguientes láminas, cuando sea relevante). De preferencia, una vez que las superficies internas de la primera y segunda láminas quedan recubiertas con el agente de acoplamiento, cualquier exceso del mismo (o una composición del mismo) es removido a través de la abertura del sello periférico (es decir, el exceso de agente de acoplamiento es drenado del espacio interno). Opcionalmente, las superficies internas son enjuagadas, de preferencia con un solvente de enjuague en el espacio interno y eluyendo debidamente las superficies internas con el solvente de enjuague antes de remover el solvente del espacio interno (de manera adecuada, utilizando la abertura en el sello periférico, como se mencionó antes). El curado del agente de acoplamiento, de manera adecuada, se puede efectuar para unir al agente de acoplamiento con la superficie interna. Tal curado puede incluir una exposición al calor y/o a energía de radiación (por ejemplo, UV), de preferencia, calor. Esta metodología se puede considerar ventajosa ya que el espacio interno de la unidad de vidriado parcialmente ensamblada, sirve como contenedor temporal para el agente de acoplamiento, mientras que la o las superficies internas son recubiertas, facilitando de este modo el manejo durante la fabricación.

En otra modalidad, el agente de acoplamiento está presente en la composición gelificante misma. En tal modalidad, la una o más láminas de vidrio proporcionadas en el paso del inciso i), pueden ser tratadas previamente con la composición gelificante que contiene agente de acoplamiento, de la manera anteriormente descrita. Alternativamente, la superficie interna de la una o más láminas de vidrio, puede ser recubierta despues del ensamblaje parcial de la unidad de vidriado, de la manera antes descrita (es decir, aplicando una cantidad de la composición gelificante que contiene agente de acoplamiento al espacio interno, moviendo la unidad de vidriado para dispersar la composición gelificante sobre la o las superficies internas, opcionalmente removiendo el exceso de composición gelificante, y opcionalmente curando el material para unir el agente de acoplamiento con la o las superficies internas).

Sin embargo, en una modalidad particular, cuando el agente de acoplamiento está comprendido en la composición gelificante, no se lleva a cabo un recubrimiento previo de la o las superficies internas con el agente de acoplamiento, antes de aplicar la composición gelificante al espacio interno como se menciona en el paso (iii). Como tal, el recubrimiento con el agente de acoplamiento y la aplicación de la composición gelificante, de manera adecuada se llevan a cabo simultáneamente durante el paso del inciso iii). Además, el curado del agente de acoplamiento y la composición gelificante, tambien se pueden llevar a cabo simultáneamente durante el paso del inciso iv).

De preferencia, el agente de acoplamiento se cura de tal modo que se una con la o las superficies internas antes de verter el agente gelificante en el espacio interno.

Agente de acoplamiento y composiciones del mismo La naturaleza del agente de acoplamiento se describió anteriormente en relación con la composición gelificante. Sin embargo, de preferencia el agente de acoplamiento no se proporciona dentro de la composición gelificante, sino que se proporciona en forma de una composición de agente de acoplamiento distinta.

Una composición de agente de acoplamiento, de manera adecuada, comprende al agente de acoplamiento y uno o más solventes. De preferencia, la composición de agente de acoplamiento es una composición acuosa, aunque en algunas modalidades la composición de agente de acoplamiento puede ser una solución orgánica, o una solución acuosa/orgánica del agente de acoplamiento.

Unidad de vidriado en uso Las unidades de vidriado de la presente invención, se pueden fijar adecuadamente a un marco de ventana externo.

Como tal, la presente invención proporciona una ventana que comprende una o más unidades de vidriado como las aquí descritas. Además, la presente invención tambien proporciona un edificio o vehículo que comprende una o más ventanas de conformidad con la presente invención.

Las unidades de vidriado de la presente invención se desempeñan extremadamente bien en la contención de incendios de un lado de la unidad de vidriado. Por ejemplo, la composición gelificante curada en el espacio interno de las unidades de vidriado, las aísla para retardar la transferencia de calor desde el “lado caliente” de la unidad de vidriado hacia el “lado frío", eventualmente formando una costra apreciablemente sólida, lo cual mantiene la integridad de la unidad de vidriado y ofrece una significativa reducción de la radiación.

Adecuadamente, la composición gelificante se puede usar para proporcionar una barrera resistente al fuego y/o una barrera contra la radiación.

EJEMPLOS Las modalidades de la presente invención y las pruebas relevantes realizadas a las mismas, se describen más detalladamente. Los téenicos en la materia deberán entender que la invención no se limita a los siguientes Ejemplos, y que los Ejemplos respaldan la más amplia aplicabilidad de la invención.

Unidad de Vidriado En la FIG. 1 se ilustra una modalidad de una unidad de vidriado de conformidad con la presente invención, la cual muestra una vista en corte transversal de una unidad de vidriado resistente al fuego. La unidad de vidriado (10) tiene dos láminas de vidrio (1 ) rectangulares opuestas y paralelas, separadas en sus periferias por un separador (2); un espacio interno (3) demarcado por las dos láminas opuestas de vidrio (1 ) y el separador (2); una intercapa de hidrogel curado (3) llenando el espacio interno (3); un sello secundario (4) que comprende un adhesivo adecuado, tal como un polisulfuro o un sellador de fusión en caliente, y un sello primario (5) que comprende un adhesivo adecuado, tal como una cinta adhesiva de butilo o de un acrílico.

Cada lámina de vidrio (1 ) típicamente es de vidrio endurecido o de vidrio flotado (veanse ejemplos específicos más adelante), en donde cada una tiene un espesor de entre 3 y 20 mm (típicamente de 4 a 6 mm de espesor -véanse ejemplos específicos más adelante).

En los Ejemplos que siguen, el separador (2) consiste de una sola pieza continua que se dobla para obtener una forma (es decir, que forma sustancialmente un rectángulo). En ejemplos alternativos, el separador consiste de cuatro piezas por separado, una para cada lado del rectángulo. En los ejemplos que siguen, los separadores están hechos de material metálico o plástico (véanse ejemplos específicos) y tienen de 6 a 10 mm de espesor (véanse ejemplos específicos más adelante).

El separador (2), junto con los sellos primario (5) y secundario (4), se puede considerar que forman un sello periferico alrededor de la unidad de vidriado.

Los separadores (2) utilizados en los presentes ejemplos, difieren de aquéllos conocidos en la téenica, en que: se usan separadores sólidos (de metal o plástico) en vez de separadores huecos; los separadores empleados no tienen perforaciones; los separadores utilizados no contienen desecante; los separadores tienen una perforación de entrada adecuada para facilitar el llenado con la composición gelificante.

Método General para Preparar la Composición Gelificante Las composiciones gelificantes de la presente invención, de manera adecuada, tienen el propósito de ser inyectadas en el espacio interno (3) para el subsiguiente curado in situ para formar el gel curado (o hidrogel) (3) anteriormente descrito. A continuación se describen modalidades de las composiciones gelificantes previamente curadas, y que contienen varias mezclas de ingredientes, incluyendo agua, una o más sales y un monómero formador de hidrogel. Tales composiciones gelificantes se producen al mezclar todos los ingredientes y de preferencia agitar a una temperatura apropiada, durante un tiempo suficiente, para producir una solución cristalina sustancialmente transparente. Las composiciones gelificantes típicamente son filtradas y desgasificadas antes de su uso.

Método General para Preparar la Unidad de Vidriado Las unidades de vidriado (10), tal como se describió anteriormente, se preparan sustancialmente de conformidad con los métodos normalizados conocidos en la téenica (por ejemplo, Patentes Norteamericanas US 2213468, US 3759771 , US 2389360), aunque con las variaciones que se describen a continuación.

Ensamblaje Parcial de la Unidad de Vidriado En el presente ejemplo, la unidad de vidriado se ensambla parcialmente para incluir todos, excepto el gel curado (3) y el sello primario (5). Como tales, las perforaciones de entrada (no mostradas) en los separadores, proporcionan acceso al espacio interno (3) para el vertido de la composición gelificante previamente curada.

Imprimación del Vidrio Antes de la inyección de la composición gelificante, las superficies internas de las láminas de vidrio (1 ) (es decir, aquéllas que están una frente a la otra en contacto con el espacio interno (3)), son tratadas, con un agente de acoplamiento polimerizable (por ejemplo, viniltrietilsilano, viniltrimetilsilano ó 3-metacriloxipropil-trimetoxisilano), para facilitar la unión entre las láminas de vidrio (1 ) y el gel curado (3). Para este fin, se inyectó una solución acuosa/orgánica del silano a través de una de las perforaciones de entrada en el separador, y la unidad de vidriado parcialmente ensamblada se inclinó y se movió para asegurar que todas las superficies internas de vidrio (2) quedaran adecuadamente recubiertas. Luego, la solución de silano es drenada a traves las perforaciones de entrada, antes de que el espacio interno sea enjuagado con un solvente de enjuague, utilizando el mismo método de inyección, inclinación/movimiento, y drenaje. Finalmente, las superficies recubiertas se dejan a temperatura ambiente durante 30 minutos, para permitir que el recubrimiento se una a las superficies. Los téenicos en la materia entenderán que se pueden emplear métodos de recubrimiento alternativos, incluyendo la aplicación del silano a la superficie relevante en forma de una aspersión.

Invección de la Composición Gelificante La composición gelificante (ejemplos de la cual se presentan en los Ejemplos siguientes) se filtra y desgasifica (por ejemplo, mediante una sonicación y evacuación simultáneas) antes de ser bombeada al espacio interno (3) mediante una de las perforaciones de entrada del separador (2). Una vez que el espacio interno (3) está completamente lleno con la composición gelificante, un sello primario (5) se asegura para cubrir las perforaciones de entrada en el separador (2) y cerrar debidamente el espacio interno Curado de la Composición Gelificante La composición gelificante dentro del espacio interno (3), entonces, es curada in s itu al irradiar apropiadamente la unidad de vidriado sobre un lecho de curado oscilante, por un periodo de tiempo suficiente (típicamente, 15 minutos) con luz UV (típicamente proporcionada por lámparas de UV de 200 Watts con longitud de onda máxima de aproximadamente 350 nm).

Protocolos de Prueba Pruebas primarias Las composiciones de gel se evaluaron mediante los siguientes criterios primarios de que un gel candidato debe ser ópticamente transparente y estar libre de daños mediante una inspección visual; y que el gel demuestre intumescencia cuando es colocado bajo la flama de un quemador.

Pruebas secundarias Pruebas de durabilidad a baja temperatura Las unidades de vidriado llenas con hidrogel fueron colocadas, cada una, en unidades de congelamiento mantenidas a 5°C, -12°C y -20°C, respectivamente; y los defectos se registraron periódicamente. Pruebas de durabilidad a alta temperatura Cada una de las unidades llenas se almacenó en un horno con ventilación a 50°C y los defectos se registraron periódicamente. Además, las unidades llenas fueron sometidas a la prueba de durabilidad estándar EN ISO 12543-4, la cual incluye almacenar cada muestra a 100°C durante 2 horas, REF: EN ISO 12543-4: 1998, vidrio laminado y vidrio de seguridad laminado - Parte 4: Metodos de prueba de durabilidad.

Pruebas Terciarias Prueba de resistencia al fuego Con vistas a cumplir o exceder la norma europea El 30, se montaron unidades de vidriado llenas de formulación de gel en un marco de acero reutilizable, a menos que se establezca de otra manera, utilizando medios de vidriado con cinta cerámica (a menos que se establezca de otra manera), para prevenir el contacto del vidrio con el marco, y cada una fue sometida a una prueba de resistencia al fuego según la norma EN indicativa en Exova (Warrington), REF: EN 1364-1 : 1999, Pruebas de Resistencia al Fuego para elementos que no soportan carga - Parte 1 : Paredes. Según la norma, las temperaturas del lado frío se miden con termopares que son adheridos a la cara no expuesta del vidriado y con una placa termopar manual. Los niveles de radiación emitidos del horno a través de la muestra de vidriado, se miden utilizando un radiómetro de flujo de calor enfriado por agua, colocado en la parte central de la muestra.

Prueba de Cono Se vertieron geles de 1 ó 2 mm de espesor en cuadros de vidrio flotado de 5 mm de espesor que medían 100 mm x 100 mm. Cada uno de estos fue sometido a calentamiento bajo un calorímetro de cono modificado, para lograr una aproximación de exposición a la prueba de resistencia al fuego EN (usando un calorímetro de cono modificado para predecir el desempeño de un sistema de vidriado térmicamente reactivo en una prueba de horno, V. Crook, A. Napier, H. N. Phylaktou, J. E. J. Staggs; 12th European Meeting on FRPM‘09 Poznan, Polonia (2009)) y ver tanto la cara fría como la cara caliente de la muestra a lo largo de la prueba. Las temperaturas del lado frío también se registraron con pruebas utilizando termopares adheridos a la cara no expuesta del vidrio.

Ejemplos Específicos Los ejemplos siguientes son modalidades de composiciones gelificantes de la presente invención. Cada composición gelificante fue preparada de la manera descrita anteriormente y después se incorporó en unidades de vidriado, utilizando los métodos antes descritos, para obtener unidades de vidriado que contenían los geles curados en cuestión en sus espacios internos. Cada unidad de vidriado, posteriormente, fue probada utilizando los protocolos de prueba ya descritos, cuyos resultados se presentan a lo largo de la descripción de las correspondientes composiciones gelificantes y también en la sección de Sumario de la Invención que sigue a los Ejemplos. Cuando se hace referencia al vidrio con la notación x/y/z, éste se refiere al espesor del vidrio/intercapa/vidrio, respectivamente.

Ejemplo 1 - Composición Gelificante 1 (GC1 ) Se preparó una composición gelificante (GC1 ) utilizando los ingredientes que se listan a continuación: Un matraz equipado con agitador, se cargó con MgS04-7H20 (31 g) y 51.387 g de agua destilada. Se obtuvo una solución acuosa transparente después de agitar durante 10 minutos. A esta solución acuosa transparente se le añadieron ácido acético (7.43 g), ácido acrílico (7 g), N,N'-metilenbisacrilamida (0.014 g) e Irgacure 184 (0.009 g) y la mezcla se dejó en agitación hasta obtener una solución transparente. Por último, se agregaron 3.16 g de MgO. La suspensión lechosa turbia resultante se agitó durante 2 horas a 40°C, hasta obtener una solución transparente.

La solución se dejó enfriar y después se almacenó a temperatura ambiente.

La composición gelificante (GC1 ) se midió para que tuviera un pH de 4.20 antes de la gelificación. El pH fue medido al sumergir la sonda de un pH-metro en la solución.

Resultados de las Pruebas para la GC1 Se encontró que el gel curado era ópticamente transparente y se observó una considerable intumescencia al aplicar una flama de un quemador.

Se encontró que el gel era suficientemente estable en las pruebas de durabilidad a baja temperatura.

Se encontró que el gel no era suficientemente estable en las pruebas de durabilidad a alta temperatura.

En la prueba de cono, la capa de gel exhibió una expansión de 2 mm a aproximadamente 50 mm. 1 mm de gel se expandió en hasta 40 mm.

Cuando se realizó la prueba de resistencia al fuego en forma de 4/8/4, vidrio endurecido, empleando viniltrietilsilano limpio como iniciador (es decir, agente de acoplamiento) en un tamaño de lámina de 800 mm x 1200 mm, en un marco reutilizable de acero, la muestra cumplió con los criterios de la norma El 30 de aislamiento y los criterios de la norma EW 60 de radiación. La FIG. 2 es una gráfica que muestra cómo cambian varios parámetros con respecto al tiempo durante la prueba de resistencia al fuego, particularmente la temperatura del horno (línea punteada gruesa), la “temperatura de la cara fría del vidrio” (línea punteada delgada) y la radiación (línea continua).

Ejemplo 2 - Composición Gelificante 2 (GC21 Se preparó una composición gelificante (GC2) utilizando los ingredientes que se listan a continuación: Un matraz equipado con agitador, se cargó con MgS0 -7H20 (18 g) y acetato de magnesio tetrahidratado (18 g) y 51.514 g de agua destilada. Se obtuvo una solución acuosa transparente después de agitar durante 10 minutos. A esta solución acuosa transparente se le añadieron ácido acrílico (10 g), N,N'-metilenbisacrilamida (0.022 g) e Irgacure 184 (0.014 g) y la mezcla se dejó en agitación hasta obtener una solución transparente. Por último, se agregaron 2.45 g de MgO. La suspensión lechosa turbia resultante se agitó durante 2 horas a 40°C, para obtener una solución transparente.

La solución se dejó enfriar y después se almacenó a temperatura ambiente.

La composición gelificante (GC2) se midió para que tuviera un PH de 5.03 antes de la gelificación.

Resultados de las Pruebas para la GC2 Se encontró que el gel curado era ópticamente transparente y se observó una considerable intumescencia al aplicar una flama de un quemador.

Se encontró que el gel era suficientemente estable en el horno a 50°C y en las pruebas de durabilidad a 100°C.

En la prueba de cono, una capa de gel de 1 mm exhibió una expansión hasta 4 mm.

Cuando se realizó la prueba de resistencia al fuego empleando viniltrietilsilano limpio como iniciador en una lámina de tamaño 800 mm x 1200 mm, en un marco reutilizable de acero, en forma de 4/8/4 con vidrio endurecido, la muestra cumplió con los criterios de la norma El 30 de aislamiento.

Ejemplo 3 - Composición Gelificante 3 Se preparó una composición gelificante (GC3) utilizando los ingredientes que se listan a continuación: Un matraz equipado con agitador, se cargó con MgS04-7H20 (20 g) y acetato de magnesio tetrahidratado (20 g) y 51.2760 g de agua destilada. Se obtuvo una solución acuosa transparente despues de agitar durante 10 minutos. A esta solución acuosa transparente se le añadieron ácido acrílico (7 g), N,N'-met¡lenbisacr¡lamida (0.015 g) e Irgacure 184 (0.009 g), y la mezcla se dejó en agitación hasta obtener una solución transparente. Finalmente, se agregaron 1.7 g de MgO. La suspensión lechosa turbia resultante se agitó durante 2 horas a 40°C, para obtener una solución transparente.

La solución se dejó enfriar y después se almacenó a temperatura ambiente.

La composición gelificante (GC3) se midió para que tuviera un pH de 5.30 antes de la gelificación.

Resultados de las Pruebas para la GC3 Se encontró que el gel curado era ópticamente transparente y se observó una considerable intumescencia al aplicar una flama de un quemador.

Se encontró que el gel era suficientemente estable en la prueba de durabilidad a alta temperatura a 50°C, pero no pasó la prueba en horno a 100°C.

En la prueba de cono, la capa de gel exhibió una expansión desde 5 mm hasta aproximadamente 40 mm, punto en el cual la prueba fue concluida.

Las pruebas de resistencia al fuego utilizando viniltrietilsilano limpio como iniciador: 4/8/4 con un tamaño de lámina de 800 mm x 1200 mm, utilizando vidrio endurecido, pasaron la clasificación El 30 de resistencia al fuego.

Las pruebas de resistencia al fuego utilizando viniltrietilsilano limpio como iniciador: 4/8/4 con un tamaño de lámina de 800 mm x 1200 mm, en un marco de acero reutilizable, pasaron las clasificaciones El 30 y EW 60 de resistencia al fuego. La FIG. 3 es una gráfica que muestra cómo cambian varios parámetros respecto al tiempo durante esta prueba de fuego, particularmente la temperatura del horno (línea punteada gruesa), la “temperatura de la cara fría del vidrio” (línea punteada delgada) y la radiación (línea continua).

Además, se realizó una prueba de resistencia al fuego utilizando viniltrietilsilano limpio como iniciador, en un marco de madera con láminas de vidrio de 1390 mm x 1390 mm 4/8/4 en el marco de madera. Como sabrán los téenicos en la materia, el material del marco afecta el desempeño de la unidad. En este caso, la muestra pasó los criterios El 60 y EW 90. La FIG. 4 es una gráfica de cómo cambian varios parámetros con respecto al tiempo durante esta prueba de fuego, particularmente la temperatura promedio del horno (línea punteada delgada), la “temperatura promedio de la cara fría del vidrio” (línea punteada gruesa) y la radiación (línea continua).

Además, la capacidad de 10 mm de gel se estableció en una unidad de vidriado 4/10/4 con vidrio endurecido. Como sabrán los técnicos en la materia, el uso de una intercapa más gruesa a menudo mejora el desempeño de resistencia al fuego de una unidad. La prueba se preparó utilizando viniltrietilsilano limpio como iniciador. La muestra alcanzó el nivel El 60.

Además, la capacidad de 6 mm de gel se estableció en una unidad de vidriado 4/6/4 con vidrio flotado, preparando la prueba nuevamente utilizando viniltrietilsilano limpio como iniciador. Como sabrán los técnicos en la materia, el tipo de vidrio utilizado afectará el desempeño de la unidad. La muestra alcanzó el nivel El 30.

Ejemplo 5 - Composición Gelificante 5 Se preparó una composición gelificante (GC5) utilizando los ingredientes que se listan a continuación: Un matraz equipado con agitador, se cargó con MgSO4-7H2O (13 g), acetato de magnesio tetrahidratado (17 g) y 55.643 g de agua destilada. Se obtuvo una solución acuosa transparente después de agitar durante 10 minutos. A esta solución acuosa transparente se le añadieron ácido acético (4.00 g), ácido acrílico (7 g), N,N'-metilenbisacrilamida (0.015 g) e Irgacure 184 (0.009 g), y la mezcla se dejó en agitación hasta obtener una solución transparente. Finalmente, se agregaron 3.33 g de MgO. La suspensión lechosa turbia resultante se agitó durante 2 horas a 40°C, para obtener una solución transparente.

La solución se dejó enfriar y después se almacenó a temperatura ambiente.

La composición gelificante (GC5) se midió para que tuviera un pH de 5.25.

Resultados de las Pruebas para la GC5 Se encontró que el gel curado era ópticamente transparente y se observó una considerable intumescencia al aplicar una flama de un quemador.

Se encontró que el gel era suficientemente estable en la prueba de durabilidad a alta temperatura a 50°C, pero no en la prueba en horno a 100°C.

En la prueba de cono, la capa de gel exhibió una expansión, partiendo de una capa de gel de 1 mm, se expandió hasta aproximadamente 11 -12 mm.

Ejemplo 6 - Composición Gelificante 6 (GC6) Se preparó una composición gelificante (GC6) utilizando los ingredientes que se listan a continuación: Un matraz equipado con agitador, se cargó con MgS04-7H20 (12.67 g), acetato de magnesio tetrahidratado (20 g) y 52.707 g de agua destilada. Se obtuvo una solución acuosa transparente después de agitar durante 10 minutos. A esta solución acuosa transparente se le añadieron ácido acrílico (12 g), N,N'-metilenbisacrilamida (0.026 g) e Irgacure 184 (0.017 g), y la mezcla se dejó en agitación hasta obtener una solución transparente. Finalmente, se agregaron 2.58 g de MgO. La suspensión lechosa turbia resultante se agitó durante 2 horas a 40°C, para obtener una solución transparente.

La solución se dejó enfriar y después se almacenó a temperatura ambiente.

La composición gelificante (GC6) se midió para que tuviera un pH de 4.83 antes de la gelificación.

Resultados de las Pruebas para la GC6 Se encontró que el gel curado era ópticamente transparente y se observó una considerable intumescencia al aplicar una flama de un quemador.

Se encontró que el gel era suficientemente estable en las pruebas de durabilidad a alta temperatura a 50°C, y pasó la prueba del horno a 100°C.

En la prueba de cono, la capa de gel exhibió una expansión de 1 mm de gel que se expandió hasta 3-4 mm.

Cuando se realizó la prueba de fuego en la forma de 4/8/4 utilizando vidrio endurecido a un tamaño de lámina de 800 mm x 1200 mm, utilizando 3-metacriloxipropiltrimetoxisilano en solución en etanol como agente de acoplamiento, en un marco reutilizable de acero, la muestra cumplió con los criterios El 30 de aislamiento.

Cuando se realizó la prueba de fuego en la forma de 6/8/6 utilizando vidrio endurecido a un tamaño de lámina de 1395 mm x 2885 mm, utilizando 3-metacriloxipropiltrimetoxisilano en solución en etanol como agente de acoplamiento, en un marco de madera, la muestra cumplió con los criterios El 30 de aislamiento y con los criterios EW 60 de reducción de radiación. Esta prueba fue realizada en Chiltern International Fire Ltd.

Ejemplo 7 - Composición Gelificante 7 (GC7) Se preparó una composición gelificante (GC7) utilizando los ingredientes que se listan a continuación: Un matraz equipado con agitador, se cargó con MgS04-7H20 (12 g), acetato de magnesio tetrahidratado (5 g), cloruro de magnesio hexahidratado (23 g) y 51.8627 g de agua destilada. Se obtuvo una solución acuosa transparente despues de agitar durante 10 minutos. A esta solución acuosa transparente se le añadieron ácido acrílico (6.6 g), N,N'-metilenbisacrilamida (0.015 g) e Irgacure 184 (0.009 g), y la mezcla se dejó en agitación hasta obtener una solución transparente. Finalmente, se agregaron 1.51 g de MgO. La suspensión lechosa turbia resultante se agitó durante 2 horas a 40°C, para obtener una solución transparente. La solución se dejó enfriar y después se almacenó a temperatura ambiente.

La solución se dejó enfriar y después se almacenó a temperatura ambiente.

La composición gelificante (GC7) se midió para que tuviera un pH de 4.5.

Resultados de las Pruebas para la GC7 Se encontró que el gel curado era ópticamente transparente y se observó una considerable intumescencia al aplicar una flama de un quemador.

Cuando se realizó la prueba de fuego en la forma de 4/8/4 utilizando vidrio endurecido, a un tamaño de lámina de 510 mm x 580 mm, utilizando 3-metacriloxipropiltrimetoxisilano en solución en etanol como agente de acoplamiento, en un marco reutilizabie de acero, la muestra cumplió con los criterios El 30 de aislamiento. La FIG. 5 es una gráfica que muestra cómo cambian varios parámetros con respecto al tiempo durante esta prueba de resistencia al fuego, particularmente la temperatura promedio del horno (línea continua), y la temperatura promedio del “lado frío” (línea punteada).

Ejemplo 8 - Composición Gelificante 8 (GC8) Se preparó una composición gelificante (GC8) utilizando los ingredientes que se listan a continuación: Un matraz equipado con agitador, se cargó con MgS04-7H20 (18 g), acetato de magnesio tetrahidratado (18 g), y 51.734 g de agua destilada. Se obtuvo una solución acuosa transparente despues de agitar durante 10 minutos. A esta solución acuosa transparente se le añadieron ácido acrílico (10 g), N,N'-metilenbisacrilamida (0.022 g) e Irgacure 184 (0.014 g), y la mezcla se dejó en agitación hasta obtener una solución transparente. Finalmente, se agregaron 2.23 g de MgO. La suspensión lechosa turbia resultante se agitó durante 2 horas a 40°C, para obtener una solución transparente.

La solución se dejó enfriar y después se almacenó a temperatura ambiente.

La composición gelificante (GC8) se midió para que tuviera un pH de 4.83 antes de la gelificación.

Resultados de las Pruebas para la GC8 Se encontró que el gel curado era ópticamente transparente y se observó una considerable intumescencia al aplicar una flama de un quemador.

En la prueba de cono la capa de gel exhibió una expansión desde 1 mm expandiéndose hasta 2-3 mm.

Cuando se realizó la prueba de fuego en la forma de 4/6/4 utilizando vidrio endurecido, a un tamaño de lámina de 800 mm x 1200 mm, utilizando 3-metacriloxipropiltrimetoxisilano en solución en etanol como agente de acoplamiento, en un marco reutilizable de acero, la muestra cumplió con los criterios EW 120 de reducción de radiación.

Cuando se realizó la prueba de fuego en la forma de 4/8/4 utilizando vidrio endurecido, a un tamaño de lámina de 800 mm x 1200 mm, utilizando 3-metacriloxipropiltrimetoxisilano en solución en etanol como agente de acoplamiento, en un marco reutilizable de acero, la muestra cumplió con los criterios El 30 de aislamiento.

Cuando se realizó la prueba de fuego en la forma de 4/6/4 utilizando vidrio endurecido, a un tamaño de lámina de 1395 mm x 2885 mm, utilizando 3-metacriloxipropiltrimetoxisilano en solución en etanol como agente de acoplamiento, en un marco de madera, la muestra cumplió con los criterios El 30 de aislamiento y EW 60 de reducción de radiación. Esta prueba se realizó en Chiltern International Fire Ltd.

Se encontró que esta formulación pasó la prueba de 2000 horas de UV ambiental para vidriado, que se detalla en la norma BS EN ISO 12543-4:201 1 , Parte 4, en la forma 5/8/5. Se logró una calificación de impacto Clase 1 en la prueba de impacto con péndulo de la norma EN12600 a un tamaño de lámina de 976 mm x 1938 mm en la forma 4/6/4. Estas pruebas fueron realizadas por TÜV Rheinland Nederland B.V.

Se desarrollaron otros procedimientos de prueba con el fin de investigar la durabilidad a largo plazo del producto. Esto incluyó preparar muestras de gel y exponerlas a una temperatura elevada en hornos con control termostático. Se calculó con base en los principios de la ecuación de Arrhenius, que aproximadamente 16 semanas de exposición a una temperatura de 70°C, 8 semanas de exposición a una temperatura de 80°C, y 2 semanas de exposición a una temperatura de 100°C, eran equivalentes a 10 años de envejecimiento a temperatura ambiente (uso normal). Se describen protocolos similares en la Patente Norteamericana US 6479156B1. Se encontró que los geles GC8 no excedían estos criterios.

Ejemplo 9 - Composición Gelificante 9 (GC9) Se preparó una composición gelificante (GC9) utilizando los ingredientes que se listan a continuación (los proveedores son como los ejemplos anteriores): Un matraz equipado con agitador, se cargó con MgS04-7H20 (13 g), acetato de magnesio tetrahidratado (17 g), sulfato de cinc heptahidratado (3 g) y 52.641 g de agua destilada. Se obtuvo una solución acuosa transparente después de agitar durante 10 minutos. A esta solución acuosa transparente se le añadieron ácido acético (4.00 g), ácido acrílico (7 g), N,N'-metilenbisacrilamida (0.015 g) e Irgacure 184 (0.010 g), y la mezcla se dejó en agitación hasta obtener una solución transparente. Finalmente, se agregaron 3.33 g de MgO. La suspensión lechosa turbia resultante se agitó durante 2 horas a 40°C, para obtener una solución transparente. La solución se dejó enfriar y después se almacenó a temperatura ambiente.

Resultados de las Pruebas para la GC9 Se encontró que el gel curado era ópticamente transparente y se observó una considerable intumescencia al aplicar una flama de un quemador.

Se encontró que el gel era suficientemente estable en las pruebas de durabilidad a baja temperatura a -12°C; sin embargo, fue inestable a -20°C.

Ejemplo 10 - Composición Gelificante 10 (GC10) Se preparó una composición gelificante (GC10) utilizando los ingredientes que se listan a continuación (los proveedores son como los ejemplos anteriores): Un matraz equipado con agitador, se cargó con cloruro de calcio dihidratado (5 g), acetato de magnesio tetrahidratado (40 g), y 46.075 g de agua destilada. Se obtuvo una solución acuosa transparente después de agitar durante 10 minutos. A esta solución acuosa transparente se le añadieron ácido acrílico (7 g), IM,N'-metilenbisacrilamida (0.015 g) e Irgacure 184 (0.010 g), y la mezcla se dejó en agitación hasta obtener una solución transparente. Finalmente, se agregaron 1.90 g de MgO. La suspensión lechosa turbia resultante se agitó durante 2 horas a 40°C, para obtener una solución transparente. La solución se dejó enfriar y después se almacenó a temperatura ambiente. Resultados de las Pruebas para la GC10 Se encontró que el gel curado era ópticamente transparente y se observó una considerable intumescencia al aplicar una flama de un quemador.

Ejemplo 11 - Composición Gelificante 11 (GC11 ) Se preparó una composición gelificante (GC1 1 ) utilizando los ingredientes que se listan a continuación (los proveedores son como los ejemplos anteriores): Un matraz equipado con agitador, se cargó con sulfato de litio monohidratado (10 g), sulfato de magnesio heptahidratado (20 g), acetato de magnesio tetrahidratado (5 g) y 56.076 g de agua destilada. Se obtuvo una solución acuosa transparente despues de agitar durante 10 minutos. A esta solución acuosa transparente se le añadieron ácido acrílico (7 g), N,N'-metilenbisacrilamida (0.015 g) e Irgacure 184 (0.009 g), y la mezcla se dejó en agitación hasta obtener una solución transparente. Finalmente, se agregaron 1.90 g de MgO. La suspensión lechosa turbia resultante se agitó durante 2 horas a 40°C, para obtener una solución transparente. La solución se dejó enfriar y después se almacenó a temperatura ambiente.

La composición gelificante (GC11 ) se midió para que tuviera un pH de 5.03 antes de la gelificación.

Resultados de las Pruebas para la GC11 Se encontró que el gel curado era ópticamente transparente y se observó una considerable intumescencia al aplicar una flama de un quemador.

Ejemplo 12 - Composición Gelificante 12 (GC12) Se preparó una composición gelificante (GC12) utilizando los ingredientes que se listan a continuación (los proveedores son como los ejemplos anteriores): Un matraz equipado con agitador, se cargó con cloruro de calcio dihidratado (5 g), acetato de magnesio tetrahidratado (40 g), y 46.075 g de agua destilada. Se obtuvo una solución acuosa transparente después de agitar durante 10 minutos. A esta solución acuosa transparente se le añadieron ácido acrílico (7 g), N,N'-metilenbisacrilamida (0.015 g) e Irgacure 184 (0.010 g), y la mezcla se dejó en agitación hasta obtener una solución transparente. Finalmente, se agregaron 1.90 g de MgO. La suspensión lechosa turbia resultante se agitó durante 2 horas a 40°C, para obtener una solución transparente. La solución se dejó enfriar y después se almacenó a temperatura ambiente. Resultados de las Pruebas para la GC12 Se encontró que el gel curado era ópticamente transparente y se observó una considerable intumescencia al aplicar una flama de un quemador.

Ejemplo 13 - Composición Gelificante 13 Se preparó una composición gelificante (GC13) utilizando los ingredientes que se listan a continuación (los proveedores son como los ejemplos anteriores): Un matraz equipado con agitador, se cargó con sulfato de magnesio heptahidratado (12.67 g), acetato de magnesio tetrahidratado (20 g), y 52.707 g de agua destilada. Se obtuvo una solución acuosa transparente después de agitar durante 10 minutos. A esta solución acuosa transparente se le añadieron ácido acrílico (12 g), N,N'-metilenbisacrilamida (0.026 g) e Irgacure 184 (0.017 g), y la mezcla se dejó en agitación hasta obtener una solución transparente. Finalmente, se agregaron 2.58 g de MgO. La suspensión lechosa turbia resultante se agitó durante 2 horas a 40°C, para obtener una solución transparente. La solución se dejó enfriar y después se almacenó a temperatura ambiente.

El pH de la composición gelificante se midió como pH 3.40. Resultados de las Pruebas para la GC13 Se encontró que el gel curado era ópticamente transparente y se observó una considerable intumescencia al aplicar una flama de un quemador.

Ejemplo 14 - Composición Geiificante 14 Se preparó una composición geiificante (GC14) utilizando los ingredientes que se listan a continuación (los proveedores son como los ejemplos anteriores): Un matraz equipado con agitador, se cargó con sulfato de magnesio heptahidratado (18 g), acetato de magnesio tetrahidratado (18 g), y 51.514 g de agua destilada. Se obtuvo una solución acuosa transparente despues de agitar durante 10 minutos. A esta solución acuosa transparente se le añadieron ácido acrílico (10 g), N,N'-metilenbisacrilamida (0.022 g) e Irgacure 184 (0.014 g), y la mezcla se dejó en agitación hasta obtener una solución transparente. Finalmente, se agregaron 2.23 g de MgO. La suspensión lechosa turbia resultante se agitó durante 2 horas a 40°C, para obtener una solución transparente. La solución se dejó enfriar y después se almacenó a temperatura ambiente.

El pH de la composición geiificante se midió como pH 4.96. Resultados de las Pruebas para la GC14 Se encontró que el gel curado era ópticamente transparente y se observó una considerable intumescencia al aplicar una flama de un quemador.

Se encontró que el gel curado era ópticamente transparente y se observó una considerable intumescencia al aplicar una flama de un quemador.

Cuando se realizó la prueba de fuego en la forma de 6/8/6 utilizando vidrio endurecido, a un tamaño de lámina de 1395 mm x 2885 mm, utilizando 3-metacriloxipropiltrimetoxisilano en solución en etanol como agente de acoplamiento, en un marco de madera, la muestra cumplió con los criterios El 30 de aislamiento y EW 60 de reducción de radiación. Esta prueba se realizó en Chiltern International Fire Ltd.

Ejemplo 15 - Composición Gelificante 15 Se preparó una composición gelificante (GC15) utilizando los ingredientes que se listan a continuación: Un matraz equipado con agitador, se cargó con una suspensión acuosa de óxido de magnesio. Ésta se obtuvo mediante la adición de ácido acrílico a la suspensión acuosa y la mezcla de reacción se agitó durante 2 horas hasta que la solución se tornara transparente. A esta solución transparente se le agregó el IR184. Se obtuvo una solución acuosa transparente con agitación. A la solución transparente anteriormente obtenida se le añadieron MgS04-7H20 y Mg(0Ac)2-4H20 simultáneamente con agitación continua. La mezcla de reacción posteriormente se dejó tornarse transparente otra vez. Por último, se añadió MBA y la mezcla de reacción se agitó hasta que el MBA estuviera completamente disuelto, obteniéndose una solución transparente.

La solución se dejó enfriar y se filtró a través de un filtro de membrana de 0.22 mm y posteriormente se almacenó a temperatura ambiente.

El pH de la composición gelificante (GC15) se midió para que tuviera un pH de 4.80 antes de la gelificación.

Resultados de las Pruebas para la GC15 Se encontró que el gel era ópticamente transparente y se observó una considerable intumescencia al aplicar una flama de un quemador.

Cuando se realizó la prueba de fuego en la forma de 4/8/4 utilizando vidrio endurecido, a un tamaño de lámina de 800 mm x 1200 mm, utilizando 3-metacriloxipropiltrimetoxisilano en solución en etanol como agente de acoplamiento, en un marco reutilizable de acero, la muestra cumplió con los criterios El 60 de aislamiento.

Se encontró que las muestras del gel excedían una vida media predicha de 10 años, cuando cada una fue expuesta a una temperatura de 80°C y 100°C utilizando los protocolos de prueba de durabilidad de 10 años descritos en relación con el Ejemplo 8 anterior. Ejemplo 16 - Composición Gelificante 16 Se preparó una composición gelificante (GC16) utilizando los ingredientes que se listan a continuación: La GC16 se preparó de conformidad con el procedimiento descrito en el Ejemplo 15.

La composición gelificante (GC16) se midió para que tuviera un pH de 4.95 antes de la gelificación.

Resultados de las Pruebas para la GC16 Se encontró que el gel era ópticamente transparente y se observó una considerable intumescencia al aplicar una flama de un quemador.

Se encontró que las muestras del gel excedían una vida media predicha de 10 años, cuando fueron expuestas a una temperatura de 100°C utilizando los protocolos de prueba de durabilidad de 10 años descritos en relación con el Ejemplo 8 anterior.

Ejemplo 17 - Composición Gelificante 17 Se preparó una composición gelificante (GC17) utilizando los ingredientes que se listan a continuación: La GC17 se preparó de conformidad con el procedimiento descrito en el Ejemplo 15.

La composición gelificante (GC17) se midió para que tuviera un pH de 4.84 antes de la gelificación.

Resultados de las Pruebas para la GC17 Se encontró que el gel era ópticamente transparente y se observó una considerable intumescencia al aplicar una flama de un quemador.

Ejemplo 18 - Composición Gelificante 18 (GC18) Se preparó una composición gelificante (GC18) utilizando los ingredientes que se listan a continuación: Un matraz equipado con agitador, se cargó con una suspensión acuosa de óxido de magnesio. Esto fue seguido por la adición de ácido acrílico a la suspensión acuosa y la mezcla de reacción se agitó durante 2 horas hasta que la solución se tornara transparente. A esta solución transparente se le agregó el IR184. Se obtuvo una solución acuosa transparente con agitación. A la solución transparente anteriormente obtenida se le añadieron MgS04-7H20, LiOH y Mg(0Ac)2-4H20 simultáneamente con agitación continua. La mezcla de reacción posteriormente se dejó tornarse transparente otra vez. Por último, se añadió MBA y la mezcla de reacción se agitó hasta que el MBA estuviera completamente disuelto, obteniéndose una solución transparente.

La solución se dejó enfriar y se filtró a través de un filtro de membrana de 0.22 miti y posteriormente se almacenó a temperatura ambiente.

El pH de la composición gelificante (GC18) se midió para que tuviera un pH de 5.5 antes de la gelificación.

Resultados de las Pruebas para la GC18 Se encontró que el gel era ópticamente transparente y se observó una considerable intumescencia al aplicar una flama de un quemador.

Cuando se realizó la prueba de fuego en la forma de 4/8/4 utilizando vidrio endurecido, a un tamaño de lámina de 800 mm x 1200 mm, utilizando 3-metacriloxipropiltrimetoxisilano en solución en etanol como agente de acoplamiento, en un marco reutilizable de acero, la muestra cumplió con los criterios El 15 de aislamiento.

Se encontró que las muestras del gel excedían una vida media predicha de 10 años, cuando se expusieron a una temperatura de 100°C utilizando los protocolos de prueba de durabilidad de 10 años descritos en relación con el Ejemplo 8 anterior.

Ejemplo 19 - Composición Gelificante 19 Se preparó una composición gelificante (GC19) utilizando los ingredientes que se listan a continuación: Un matraz equipado con agitador, se cargó con una suspensión acuosa de óxido de magnesio. Esto fue seguido por la adición de ácido acrílico a la suspensión acuosa y la mezcla de reacción se agitó durante 2 horas hasta que la solución se tornara transparente. A esta solución transparente se le agregó el IR184. Se obtuvo una solución acuosa transparente con agitación. A la solución transparente anteriormente obtenida se le añadieron MgS04-7H20, solución de hidróxido de amonio y Mg(0Ac)2-4H20 simultáneamente con agitación continua. La mezcla de reacción posteriormente se dejó tornarse transparente otra vez. Por último, se añadió MBA y la mezcla de reacción se agitó hasta que el MBA estuviera completamente disuelto, obteniéndose una solución transparente.

La composición gelificante (GC19) se midió para que tuviera un pH de 5.5 antes de la gelificación.

Resultados de las Pruebas para la GC19 Se encontró que el gel era ópticamente transparente y se observó una considerable intumescencia al aplicar una flama de un quemador.

Ejemplo 20 - Composición Gelificante 20 Se preparó una composición gelificante (GC20) utilizando los ingredientes que se listan a continuación: Un matraz equipado con agitador, se cargó con una suspensión acuosa de óxido de magnesio. Esto fue seguido por la adición de ácido acrílico a la suspensión acuosa y la mezcla de reacción se agitó durante 2 horas hasta que la solución se tornara transparente. A esta solución transparente se le agregó el IR184. Se obtuvo una solución acuosa transparente con agitación. A la solución transparente anteriormente obtenida se le añadieron MgSO4-7H2O, hidróxido de sodio y Mg(0Ac)2-4H20 simultáneamente con agitación continua. La mezcla de reacción posteriormente se dejó tornarse transparente otra vez. Por último, se añadió MBA y la mezcla de reacción se agitó hasta que el MBA estuviera completamente disuelto, obteniéndose una solución transparente.

La composición gelificante (GC20) se midió para que tuviera un pH de 6.75 antes de la gelificación.

Resultados de las Pruebas para la GC20 Se encontró que el gel era ópticamente transparente y se observó una considerable intumescencia al aplicar una flama de un quemador.

Se encontró que el gel era suficientemente estable en las pruebas de durabilidadta baja temperatura.

Ejemplo 21 - Composición Gelificante 21 (GC21 ) Se preparó una composición gelificante (GC21 ) utilizando los ingredientes que se listan a continuación: La GC21 se preparó de conformidad con el procedimiento descrito en el Ejemplo 15.

La composición gelificante (GC21 ) se midió para que tuviera un pH de 5.1 antes de la gelificación.

Resultados de las Pruebas para la GC21 Se encontró que el gel era ópticamente transparente y se observó una considerable intumescencia al aplicar una flama de un quemador.

Sumario de las propiedades deseables de la Invención Las propiedades deseadas de las composiciones gelificantes (y sus correspondientes formas de gel curado) en el contexto de la presente invención, son: • Intumescencia • Durabilidad de resistencia contra fuego como una barrera protectora contra el fuego para mantener la integridad.

• Durabilidad de resistencia contra el fuego como una barrera protectora contra el fuego para mantener la integridad y aislamiento.

• Durabilidad de resistencia contra el fuego como una barrera protectora contra el fuego para mantener la integridad y reducir la radiación.

• Una costra de alto punto de fusión.

• Estabilidad sobre un amplio rango de temperaturas de operación.

• Transparencia y retención de la misma a lo largo de un rango de temperaturas ambiente.

• Baja propensión a formar burbujas durante el uso normal.

• Protección del “lado frío” del vidrio con el fin de mantener la integridad.

• Capacidad de endurecerse al curado.

• Estabilidad de almacenamiento de formas no curadas de la composición gelificante.

Las composiciones de la presente invención exhiben algunas o la totalidad de las propiedades anteriores, en grados variables y como tales representan una contribución al campo téenico de las unidades de vidriado resistentes al fuego.

El desempeño de las formulaciones de los Ejemplos 1 -13 se resume de la siguiente manera: Se consideró que el Ejemplo 6 exhibía el mejor desempeño en general, aunque algunas o todas las ventajas de la invención fueron observadas en relación con los demás ejemplos.

CONCLUSIÓN Los requerimientos de resistencia al fuego cada vez son más estrictos y los vidriados resistentes al fuego que una vez se consideraron satisfactorios, están quedando fuera de uso por las tendencias de las regulaciones. Estas tendencias en las regulaciones son el resultado de un mayor conocimiento en ingeniería de seguridad contra incendios y cambios en la moda arquitectónica. Se piensa que la presente invención es capaz de cumplir estas nuevas demandas y exceder el desempeño de muchos sistemas equivalentes en el campo, en terminos de tener menos masa por m2 de vidriado que otros productos resistentes al fuego equivalentes, con una duración de resistencia al fuego dada y son económicos de producir. Todos los componentes de la modalidad preferida son relativamente fáciles de obtener y el proceso de producción puede ser un simple aumento a una línea de producción IGU. De manera ventajosa, los componentes de las composiciones gelificantes preferidas son relativamente benignos con el medio ambiente y, como tales, no poseen ningún peligro significativo de manejo y desecho de los componentes antes o después de la gelificación, o durante o después de que ha sucedido un incendio.

Claims

REIVINDICACIONES

1. Una composición gelificante para formar una intercapa de hidrogel resistente al fuego dentro de una unidad de vidriado, en donde la composición gelificante se obtiene mezclando: de 5 a 40% p/p de un componente formador de hidrogel curable; de 20 a 60% p/p de una o más sales; de 40 a 90% p/p de un vehículo acuoso; caracterizada porque la composición tiene un pH ácido mayor o igual que pH 1 y menor que pH 7.

2. La composición gelificante de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizada porque es una composición gelificante curable, que puede ser curada para formar un hidrogel polielectrolítico.

3. La composición gelificante de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizada porque el pH de la composición está entre 4 y 5.5.

4. La composición gelificante de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizada porque además comprende de 0.02 a 0.08% p/p de un agente reticulador.

5. La composición gelificante de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizada porque la una o más sales constituye del 35 al 52% p/p de la composición gelificante.

6. La composición gelificante de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizada porque la una o más sales comprende sulfato de magnesio.

7. La composición gelificante de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizada porque la una o más sales comprende acetato de magnesio.

8. La composición gelificante de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizada porque la una o más sales son o comprenden una o más sales de metales, incluyendo sulfato de magnesio, óxido de magnesio y acetato de magnesio.

9. La composición gelificante de conformidad la reivindicación 8, caracterizada porque comprende: - de 5 a 35% p/p de MgSO4 7H2O - de 0 a 3% p/p de MgO - de 5 a 35% p/p de Mg(0Ac)2-4H20.

10. La composición gelificante de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizada porque comprende de 6 a 15% p/p de un componente formador de hidrogel.

11. La composición gelificante de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizada porque el componente formador de hidrogel comprende un monómero hidrofílico polimerizable, en donde el monómero polimerizable es un monómero de acrilato o alquilacrilato de la Fórmula (I): en donde Ri es un átomo de H o un radical alquilo de 1 a 2 átomos de carbono; R2 se selecciona del grupo que consiste de OH, OR3, NH2, NHR3 y NR3R4; y R3 y R4 son independientemente radicales alquilo de 1 a 2 átomos de carbono; o una sal de los mismos.

12. La composición gelificante de conformidad con la reivindicación 11 , caracterizada porque el componente formador de hidrogel es ácido acrílico.

13. La composición gelificante de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizada porque comprende: de 6 a 16% p/p de ácido acrílico; de 20 a 60% p/p de una o más sales, incluyendo: - de 5 a 35% p/p (de la composición como un todo) de MgSO4-7H2O - de 0 a 3% p/p (de la composición como un todo) de MgO - de 5 a 35% p/p (de la composición como un todo) de Mg(0Ac)2-4H20; de 40 a 90% p/p de agua; de 0.02 a 0.08% p/p de un agente reticulador; de 0.001 a 0.05% p/p de un fotomiciador; en donde la composición tiene un pH entre 4 y 6.

14. Una unidad de vidriado que comprende una primera lámina transparente y una segunda lámina transparente con una capa dispuesta entre ellas, caracterizada porque la intercapa es un hidrogel que se forma al curarse la composición gelificante de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 13.

15. Un proceso para formar una unidad de vidriado, caracterizado porque comprende: i) proporcionar una primera y una segunda láminas transparentes; ii) ensamblar parcialmente la unidad de vidriado, de tal modo que la primera y segunda láminas transparentes queden separadas una de la otra y un elemento de sellado mantenga a la primera y segunda láminas en su posición; en donde, el elemento de sellado comprende una abertura; y la primera y segunda láminas y el elemento de sellado, juntos, definen un espacio interno; ¡ii) verter una composición gelificante como la reivindicada en cualquiera de las reivindicaciones 1 a 13 en el espacio interno, a traves de la abertura del elemento de sellado; ¡v) cerrar la abertura del elemento de sellado para proporcionar un espacio interno sellado; y v) curar la composición gelificante para proporcionar una intercapa de hidrogel dentro del espacio interno; en donde el gel se une a las superficies internas de la primera y segunda láminas transparentes, mediante el recubrimiento de al menos una de las superficies internas de la primera y/o segunda láminas con un agente de acoplamiento, antes del paso (iii) o incorporando el agente de acoplamiento a la composición gelificante.

16. Un método para fabricar una composición gelificante para formar una intercapa de hidrogel resistente al fuego en una unidad de vidriado, caracterizado porque comprende mezclar: de 5 a 40% p/p de un componente formador de hidrogel curable; de 20 a 60% p/p de una o más sales; de 40 a 90% p/p de un vehículo acuoso; para formar una composición gelificante con un pH ácido mayor o igual que pH 1 y menor que pH 7.