NL1004496C2

NL1004496C2 - Inrichting voor het verbinden van een eerste leiding met een zeer kleine diameter met een tweede leiding, een injector en een detector van een gaschromatograaf voorzien van een dergelijke inrichting, een cassette met een capillaire gaschromatografiekolom voor samenwerking met een dergelijke injector en detector en een gaschromatograaf.

Info

Publication number: NL1004496C2
Application number: NL1004496A
Authority: NL
Inventors: Johannes Marinus Petru Deursen; Martinus Frans Van Der Maas; Ewie De Kuyper
Original assignee: Sgt Exploitatie Bv
Priority date: 1996-11-11
Filing date: 1996-11-11
Publication date: 1998-05-14
Also published as: EP0841564A1; US5889197A; US6035697A

Description

Titel: Inrichting voor het verbinden van een eerste leiding met een zeer kleine diameter met een tweede leiding, een injector en een detector van een gaschromatograaf voorzien van een dergelijke inrichting, een cassette met een capillaire gaschromatografiekolom voor samenwerking met een dergelijke injector en detector en een gaschromatograaf.

De uitvinding heeft betrekking op een inrichting voor het verbinden van een eerste leiding met een zeer kleine diameter, zoals bijvoorbeeld een naald of een capillaire kolom, met een tweede leiding. De uitvinding heeft tevens 5 betrekking op een koppelinrichting van een injector en een detector van een gaschromatograaf en op een cassette die is voorzien van een capillaire gaschromatografiekolom, welke cassette is ingericht voor samenwerking met de injector en de detector volgens de uitvinding. Verder heeft de 10 uitvinding betrekking op een injector en een detector en op een gaschromatograaf voorzien van een dergelijke injector en/of detector.

De bekende gaschromatograaf omvat een oven met een injector en een detector, welke injector en detector met 15 elkaar kunnen worden verbonden door middel van een capillaire gaschromatografiekolom. De gaschromatografiekolom omvat een capillaire buis uit glas of dergelijk materiaal, welke buis is voorzien van een coating die de breekbaarheid van de buis reduceert. Dergelijke gaschromatografiekolommen 20 dienen regelmatig te worden vervangen, bijvoorbeeld omdat voor de meting aan de ene stof een andere kolom wordt gebruikt dan voor de meting aan een andere stof. Het vervangen van de kolommen is derhalve een handeling die regelmatig plaatsvindt en die bij de bekende apparatuur 25 slechts door geschoolde analisten kan worden uitgevoerd. De bekende kolommen worden met het uitgangsdeel van de injector en het ingangsdeei van de detector verbonden met behulp van een knelfitting. Een dergelijke knelfitting kan worden losgedraaid met behulp van bijvoorbeeld een steeksleutel 1004496 2 waarna de klemming losser wordt en de kolom uit de injector, respectievelijk detector kan worden getrokken. Aangezien de knelfitting zich in de ovenruimte bevindt zal deze een hoge temperatuur hebben, hetgeen het losdraaien van de 5 knelfitting bemoeilijkt. Bovendien dienen het invoereinde en het afvoereinde van de gaschromatografiekolom met een bepaalde lengte in de injector, respectievelijk detector te reiken. Het inklemmen van de kolomuiteinden dient dus zeer nauwkeurig te geschieden. Indien het invoereinde of het 10 afvoereinde niet met de juiste lengte in de injectorkamer, respectievelijk detectorkamer reikt, kan dit dramatische invloed hebben op de gemeten waarden. Een ander probleem bij de injector van de bekende gaschromatograaf betreft het naald-inbrengdeel van de injector. Bij de bekende 15 gaschromatograaf is het naald-inbrengdeel van de injector voorzien van een zogenaamd septum. Dit is een rubberen of kunststof plaatje met geringe dikte waardoorheen de naald wordt gestoken, met behulp van welke naald het te bemeten monster in de injector wordt gebracht. Bij het doorprikken 20 van het septum, dat is vervaardigd uit rubber of kunststof, is het gevaar niet uitgesloten dat een rubber deeltje in de injectorkamer belandt. Doordat in de injectorkamer een vrij hoge temperatuur kan heersen, bestaat de kans dat het rubber verbrandt waardoor de verbrandingsproducten de meetwaarden 25 verstoren. Het is duidelijk dat al deze problemen in wezen voortspruiten uit het feit dat het verbinden van een eerste leiding met een zeer kleine diameter, zoals bijvoorbeeld een naald of een capillaire gaschromatografiekolom, met een tweede leiding, zoals bijvoorbeeld een injectorkamer of een 30 leiding die naar een detectieruimte leidt, en het vastklemmen van een dergelijke eerste leiding, bijzonder lastig is.

De uitvinding beoogt een inrichting met behulp waarvan een dergelijke verbinding eenvoudig tot stand kan worden 35 gebracht. Volgens de uitvinding wordt hiertoe een inrichting voor het verbinden van een eerste leiding met een zeer kleine diameter, zoals bijvoorbeeld een naald of een 1004496 3 capillaire gaschromatografiekolom, met een tweede leiding verschaft, waarbij de inrichting is voorzien van een opneemdeel en van een afsluitelement, waarbij het opneemdeel is voorzien van een leidingboring waarin de eerste leiding 5 schuifbaar opneembaar is, waarbij het opneemdeel tevens is voorzien van een afsluitelementboring, die de leidingboring snijdt en waarin het afsluitelement schuifbaar is opgenomen, waarbij het afsluitelement is voorzien van een uitsparing, waarbij het afsluitelement is ingericht voor het aannemen 10 van een afsluitstand waarin de leidingboring is afgesloten en is ingericht voor het aannemen van een verbindingsstand waarin de beide leidingboringdelen aan weerszijden van de afsluitelementboring via de uitsparing in fluïdumverbinding met elkaar staan, waarbij het afsluitelement met een veer 15 onder veerwerking is voorgespannen in de afsluitstand.

Met een dergelijke inrichting kan een eerste leiding met een zeer kleine diameter, zeer eenvoudig met een tweede leiding worden verbonden door het afsluitelement tijdelijk in de verbindingsstand te duwen waarna de eerste leiding 20 door de leidingboring kan worden gestoken, waarna het afsluitelement kan worden losgelaten en onder invloed van de veerwerking tegen de eerste leiding komt aan te liggen. Als gevolg van de veerwerking zal het afsluitelement de eerste leiding vastklemmen in de leidingboring zodat een verbinding 25 tot stand is gebracht.

Volgens een nadere uitwerking volgens de uitvinding ligt het afsluitelement met een raakgebied onder veerwerking aan tegen de eerste leiding, waarbij de oriëntatie van het afsluitelement en de vorm van de uitsparing zodanig zijn 30 uitgevoerd dat het raakgebied lijn- of puntvormig is. Een dergelijke lijn- of puntvormig raakgebied leidt tot een betere en steviger inklemming van de eerste leiding als gevolg van het zogenaamde schrank-effect.

Met behulp van de inrichting volgens de uitvinding 35 kunnen alle bovenbeschreven problemen van de bekende gaschromatograaf worden opgelost. De uitvinding verschaft hiertoe een injector van een gaschromatograaf die is - - ' ^ 4 voorzien van een naald-inbrengdeel dat is voorzien van de inrichting volgens de uitvinding.

De uitvinding verschaft bovendien een koppelinrichting voor een capillaire gaschromatografiekolom welke 5 koppelinrichting is voorzien van de inrichting volgens de uitvinding en welke koppelinrichting onderdeel kan uitmaken van het uitgangsdeel van een injector en het ingangsdeel van een detector van een gaschromatograaf. Als gevolg van het feit dat het koppelen van de gaschromatografiekolom met 10 behulp van de koppelinrichtingen volgens de uitvinding bijzonder eenvoudig is geworden, wordt het nu tevens mogelijk de gaschromatografiekolom op te nemen in een cassette die zeer eenvoudig kan worden geplaatst zonder kans op beschadiging van de capillaire gaschromatografiekolom en 15 zonder dat hiervoor geschoolde analisten noodzakelijk zijn. Vanzelfsprekend heeft de uitvinding tevens betrekking op een dergelijke cassette en op een gaschromatograaf die is voorzien van een injector en/of een detector volgens de uitvinding, dan wel van richtmiddelen die zijn ingericht 20 voor samenwerking met een cassette volgens de uitvinding.

Nadere uitwerkingen van de uitvinding zijn beschreven in de volgconclusies en zullen aan de hand van een aantal uitvoeringsvoorbeelden, onder verwijzing naar de tekening, verder worden verduidelijkt.

25 Figuur 1 toont een doorsnede-aanzicht van een eerste uitvoeringsvorm van een gaschromatograaf; figuur 2 toont een doorsnede-aanzicht van een tweede uitvoeringsvorm van een gaschromatograaf; figuren 3 en 4 tonen een doorsnede-aanzicht van een 30 naald-inbrengdeel van een injector van een gaschromatograaf; figuren 5 en 6 tonen een eerste uitvoeringsvoorbeeld van een koppelinrichting voor een gaschromatografiekolom ten behoeve van een injector of detector; figuur 7 toont een onderdeel van een injector van een 35 gaschromatograaf, welk onderdeel de injectorkamer omvat; figuren 8 en 9 tonen een uitvoeringsvoorbeeld van een koppeldeel voor een capillaire gaschromatografiekolom ten 1004496 Λ-/ 5 behoeve van een detector die is aangesloten op een massa-spectrograaf; figuren 10a-10d tonen de verschillende stadia van het koppelen van een gaschromatografiekolomuiteinde met een 5 koppelinrichting volgens de uitvinding.

Figuur 1 toont een gaschromatograaf 97 die een ovenruimte 103 omvat waarin zich een capillaire gaschromatografiekolom 92 bevindt. De gaschromatograaf 97 is in de tekening aan de linkerzijde voorzien van een injector 10 100 welke een naald-inbrengdeel 9, een injectorkamer 10 en een uitgangsdeel 50 omvat, aan welk uitgangsdeel 50 het invoereinde 93 van de capillaire kolom 92 kan worden gekoppeld. De gaschromatograaf is tevens voorzien van een detector waarvan slechts het ingangseinde 50 is weergegeven. 15 Het ingangseinde 50 van de detector is ingericht om te worden verbonden met afvoereinde 94 van de capillaire kolom 92. In het onderhavige geval maakt de capillaire kolom 92 onderdeel uit van een cassette 90 die is voorzien van een behuizing 91 en van richtmiddelen 95 die zijn ingericht voor 20 samenwerking met richtmiddelen 96 in de wand van de oven van gaschromatograaf 97.

Thans zullen, nu de globale opbouw van een uitvoeringsvoorbeeld van de gaschromatograaf bekend is, de verschillende onderdelen daarvan in detail worden besproken. 25 Figuur 3 toont een uitvoeringsvoorbeeld van een naald- inbrengdeel 9 van een injector volgens de uitvinding. Het naald-inbrengdeel is voorzien van een opneemdeel 3 en van een afsluitelement 4. Het opneemdeel 3 is voorzien van een leidingboring 5 waarin de naald 1 schuifbaar opneembaar is. 30 Het opneemdeel 3 is tevens voorzien van een afsluitelementboring 6 die de leidingboring 5 snijdt en waarin het afsluitelement 4 schuifbaar is opgenomen. Het afsluitelement 4 is voorzien van een uitsparing 7. Het afsluitelement 4 is ingericht voor het aannemen van een 35 afsluitstand waarin de leidingboring 5 is afgesloten en voor het aannemen van een verbindingsstand waarin de beide leidingboringdelen 5a, 5b aan weerszijden van de 1004496 6 afsluitelementboring 6 via de uitsparing 7 in fluïdumverbinding met elkaar staan. Het afsluitelement 4 is met behulp van een veer 14 onder veerwerking voorgespannen in de afsluitstand. Het afsluitelement 4 ligt met een 5 lijnvormig raakgebied 8 aan tegen de naald 1 wanneer deze zich in de leidingboring 5 bevindt. Aldus wordt de naald in de leidingboring vastgeklemd, zodat deze met het vrije uiteinde in de injectorkamer 2 of 10 kan reiken. Het naald-inbrengdeel 9 is verder voorzien van een huis 11, een 10 naaldtoegangsopening 12 en een huisboring 13. De naaldtoegangsopening 12 mondt uit in de huisboring 13. Zoals hierboven reeds aangegeven kan de leidingboring 5 in het opneemdeel 3 een doorgang vormen tussen de naaldtoegangsopening 12 en de injectorkamer 10 die via de 15 aansluiting 2 met het naaldinbrengdeel 9 is verbonden. Het opneemdeel 3 is schuifbaar opgenomen in de huisboring 13 en wordt door veerdruk van de veer 14 onder voorspanning naar een eerste, in dit geval bovenste stand gedrukt. De huisboring 13 is verder voorzien van een geleidingsprofiel 20 15 dat samenwerkt met het afsluitelement 4. Door de naald 1 door de naaldtoegangsopening 12 te steken en naar beneden te drukken, wordt het opneemdeel 3 tegen de veerdruk in naar een tweede stand gebracht. Het geleidingsprofiel 15 is zodanig uitgevoerd dat het afsluitelement 4 zich in deze 25 tweede stand van het opneemdeel 3 in de verbindingsstand bevindt. In deze verbindingsstand, die is weergegeven in figuur 4, strekt de naald 1 zich door de leidingboring 5 uit en reikt deze tot in de injectorkamer 10. De veer 14 drukt het opneemdeel 3 omhoog, echter, door aanwezigheid van de 30 naald 1 in de leidingboring 5 kan het opneemdeel 3 niet omhoog bewegen. Pas wanneer de naald 1 uit de leidingboring 5 wordt getrokken, kan het afsluitelement 4 weer vrij naar links bewegen, waardoor het opneemdeel omhoog zal worden gedrukt en de leidingboring 5 direct wordt afgesloten. Het 35 afsluiten van de leidingboring 5 is van groot belang aangezien toetreding van lucht tot de injectorkamer 10 absoluut dient te worden vermeden aangezien dit de .. . , r·

1 V: . d J

7 meetwaarden zou verwoesten. Het weergegeven naald-inbrengdeel is zeer gebruiksvriendelijk en levert geen gevaar op verstoring van de meting op de wijze zoals dit wel mogelijk is bij een naald-inbrengdeel van een injector dat 5 is voorzien van een septum uit rubber of kunststof waardoorheen de naald moet worden gestoken. Bovendien kan het inbrengen van de naald 1 door een ongeschoolde operator worden uitgevoerd.

Figuren 5 en 6 tonen een koppelinrichting 50 voor een 10 capillaire gaschromatografiekolom 51. Ook deze koppelinrichting 50 omvat de inrichting volgens de uitvinding. Immers, de koppelinrichting is voorzien van een opneemdeel 53 en van een afsluitelement 54. Het opneemdeel 53 is voorzien van een leidingboring 55 waarin de capillaire 15 kolom 51 schuifbaar opneembaar is. Het opneemdeel 53 is tevens voorzien van een afsluitelementboring 56 die de leidingboring 55 snijdt en waarin het afsluitelement 54 schuifbaar is opgenomen. Het afsluitelement 54 is voorzien van een uitsparing 57 en is ingericht voor het aannemen van 20 een afsluitstand waarin de leidingboring 55 is afgesloten en een verbindingsstand waarin de beide leidingboringdelen 55a, 55b aan weerszijden van de afsluitelementboring 56 via de uitsparing 57 in fluïdumverbinding met elkaar staan. Het afsluitelement 54 is met een veer 64 onder veerwerking 25 voorgespannen in de afsluitstand. De verbindingsstand is weergegeven in figuur 5 en de afsluitstand is weergegeven in figuur 6. Figuren 5 en 6 tonen beide zowel een doorsnede-aanzicht als een onderaanzicht van de koppelinrichting. In het weergegeven uitvoeringsvoorbeeld is de leidingboring 55 30 in het opneemdeel 53 voorzien van een kamer 66 waarin een kolomaansluitstuk 67 is opgenomen dat is voorzien van een kolomopneemboring 68 waarin de capillaire gaschromatografiekolom 51 opneembaar is. De kolomopneemboring vernauwt zich, gezien vanaf het afsluitelement 54 konisch. Deze konische 35 vernauwing 69 heeft een binnendiameter die althans bij het nauwste gedeelte van de vernauwing 69 kleiner is dan de buitendiameter van de capillaire gaschromatografiekolom 51.

:, ' r : ^ _ 8

Bij voorkeur is de hoek die de wand van de vernauwing 69 insluit met de hartlijn van de kolomopneemboring 68 zodanig gekozen dat de gaschromatografiekolom 51 lossend in de vernauwing 69 opneembaar is. Bovendien is het 5 kolomaansluitstuk 67 volgens een nadere uitwerking van de uitvinding bij voorkeur vervaardigd uit glas. Met een dergelijk kolomaansluitstuk 67 voorzien van een konische vernauwing 69 is een gasdichte koppeling tussen een uiteinde van een capillaire gaschromatografiekolom 51 en het 10 kolomaansluitstuk 67 mogelijk. De uitwendige coating van de gaschromatografiekolom vloeit enigszins bij het aandrukken van de kolom 51 in de vernauwing 69, door welke vloeiing een hermetische afsluiting ontstaat. De koppeling zoals beschreven kan zowel dienen als uitgangsdeel van een 15 injector 100 als als ingangsdeel van een detector 200.

Bij een injector volgens de stand der techniek is het van bijzonder belang dat het invoereinde van de gaschromatografiekolom met de juiste lengte in de injectorkamer 10 reikt. Indien deze lengte niet correct is, zullen de 20 metingen daardoor worden beïnvloed. Het plaatsen van een bekende gaschromatografiekolom in het uitgangsdeel van een bekende injector kan derhalve slechts door geschoolde analisten worden uitgevoerd. Dit probleem kan met de injector volgens de uitvinding voorzien van een 25 koppelinrichting volgens de uitvinding eenvoudig worden opgelost. De injector is hiertoe volgens een nadere uitwerking van de uitvinding gekenmerkt doordat de kolomopneemboring 68 van het kolomaansluitstuk 67 zich, gezien van het afsluitelement 54 vanaf de vernauwing 69 30 konisch verwijdt, waarbij de in de verwijding 71 een tweede leiding 52 vast is opgenomen. De tweede leiding 52 heeft bij voorkeur dezelfde binnen- en buitendiameter als die van een capillaire gaschromatografiekolom en heeft een vaste gestandaardiseerde lengte waarmee deze tweede leiding in de 35 injectorkamer 10 reikt. Aangezien de tweede leiding 52 vast is verbonden met de koppelinrichting 50 en niet wordt verwijderd met het verwijderen van de capillaire 1004496 9 gaschromatografiekolom 51, wordt gegarandeerd dat de metingen van de gaschromatograaf in elk geval niet worden verstoord doordat de gaschromatografiekolom zich niet op de juiste diepte.in de injectorkamer 10 bevindt.

5 Volgens een alternatieve nadere uitwerking van de injector volgens de uitvinding, wordt deze gekenmerkt doordat de kolomopneemboring 68 van het kolomaansluitstuk 67 zich, gezien vanaf het afsluitelement 54 vanaf de vernauwing 69 konisch verwijdt en overloopt in een tweede leiding 72, 10 welke tweede leiding 72 een gestandaardiseerde vaste lengte heeft en in de injectorkamer 10 reikt. De injectorkamer 10 wordt begrensd door een huls 73 uit glas. Ook het kolomaansluitstuk 67 en de tweede leiding 72 zijn vervaardigd uit glas. Volgens de genoemde alternatieve 15 nadere uitwerking zijn het kolomaansluitstuk 67, de tweede leiding 72, en een de injectorkamer 10 omvattende huls 73 een integraal, eendelig uitgevoerd onderdeel. Dit onderdeel is in doorsnede-aanzicht en onderaanzicht weergegeven in figuur 7 en kan de plaats innemen van het kolomaansluitstuk 20 67 en de daarbij behorende tweede leiding 52 uit de figuren 5 en 6.

Wanneer de capillaire gaschromatografiekolom 51 met de koppelinrichting 50 dient te worden verbonden, drukt de operator tegen de hefboom 70 die is verbonden met de veer 25 64, waardoor het afsluitelement 54 in de verbindingsstand wordt gedrukt. Vervolgens kan het kolomuiteinde 51 in de koppelinrichting 50 worden gestoken, zodat het uiteinde daarvan in aangrijping komt met de vernauwing 69, waarna de hefboom 70 kan worden losgelaten en de kolom 51 onder 30 invloed van de wrijving tussen de leidingboring 55 en het kolomuiteinde 51 is gefixeerd. Aldus wordt een zeer eenvoudige montage van de gaschromatografiekolom 51 verkregen.

Zoals hierboven reeds opgemerkt kunnen zowel het 35 uitgangsdeel van de injector als het ingangsdeel van de detector zijn voorzien van een dergelijke koppelinrichting. Een gaschromatograaf 97 waarbij dit het geval is, is 10G4496 10 weergegeven in figuur 2. Hierbij is de capillaire gaschromatografiekolom aangeduid met het verwijzingscijfer 92 en is het invoereinde aangeduid met het verwijzingscijfer 93 en het afvoereinde aangeduid met het verwijzingscijfer 5 94. Ten behoeve van de duidelijkheid zijn de overige delen van de injector en de detector in figuur 2 niet weergegeven. Wel is duidelijk dat de gaschromatografiekolom is opgenomen in een cassette die is voorzien van een behuizing 91 en richtmiddelen 95. De richtmiddelen 95 zijn bestemd voor 10 samenwerking met richtmiddelen 96 in de behuizing van de gaschromatograaf 97.

In sommige gevallen kan de detector tevens een massa-spectrograaf zijn. In de detectiekamer van een massaspectrograaf bevindt zich veelal een inert gas of 15 spoelgas onder lage druk. Bij de thans bekende gaschromatograven waarvan de detector is aangesloten op een massaspectrograaf, heeft het verwisselen van de capillaire gaschromatografiekolom tot gevolg dat de detectiekamer van de massaspectrograaf volstroomt met omgevingslucht. Voordat 20 met de volgende meting kan worden begonnen dient de detectiekamer van de massaspectrograaf derhalve na het verwisselen van de kolom gedurende een aantal uren te worden gespoeld met spoelgas om hieruit de omgevingslucht afdoende te verwijderen. Deze spoelhandeling neemt circa drie uur in 25 beslag, in welke periode geen metingen kunnen worden verricht.

Teneinde dit probleem op te lossen wordt de koppelinrichting 50, welke het ingangsdeel van een detector 200 vormt, welke detector 200 is aangesloten op een 30 massaspectrograaf, gekenmerkt doordat het opneemdeel 53 is voorzien van een spoelgasboring 83 die uitmondt in een spoelgastoevoeropening 84 in de leidingboring 55 in het opneemdeel 53. De spoelgastoevoeropening 84 is gelegen tussen het afsluitelement 54 en de tweede leiding 82. Een 35 dergelijke detector is weergegeven in de figuren 8 en 9. Bij het loskoppelen van de gaschromatografiekolom 51 schiet het afsluitelement 54 onder invloed van de veer 64 vanuit de in

1 0 0 4 k 'i S

11 figuur 8 weergegeven stand naar de in figuur 9 weergegeven stand. Aldus wordt verhinderd dat omgevingslucht via de leidingboring 55 en de tweede leiding 82 naar de massaspectrograaf stroomt. Teneinde nu te verhinderen dat 5 leklucht naar de massaspectrograaf stroomt, wordt via de spoelgasboring 83 en spoelgastoevoeropening 84 spoelgas naar de leidingboring 55 geleid. Op de spoelgasboring 83 is met behulp van een knelfitting 86 een spoelgastoevoerleiding 85 aangesloten. Aldus wordt bewerkstelligd dat na het 10 verwijderen van een capillaire gaschromatografiekolom en het plaatsen van een andere capillaire gaschromatografiekolom direct met nieuwe metingen kan worden begonnen, zodat een veel betere bezetting van de gaschromatograaf wordt bewerkstelligd.

15 Doordat nu het koppelen van de gaschromatografiekolom 92 met de koppelinrichtingen 50 van respectievelijk de injector en de detector veel eenvoudiger zijn geworden wordt volgens een nadere uitwerking van de uitvinding tevens de mogelijkheid verschaft de capillaire gaschromatografiekolom 20 op te nemen in een cassette 90 die door een operator met veel minder scholing dan een analist in de gaschromatograaf kan worden geplaatst. Een dergelijke cassette 90 is voorzien van een behuizing 91 en een capillaire gaschromatografiekolom 92 met een invoereinde 93 en een afvoereinde 94. De 25 cassette 90 is bovendien voorzien van richtmiddelen 95 die zijn ingericht voor samenwerking met richtmiddelen 96 welke zijn voorzien in een gaschromatograaf 97 waarin de cassette 90 plaatsbaar is. Een dergelijk gaschromatograaf 97 met cassette 90 is weergegeven in figuren 1 en 2. Bij de in 30 figuur 2 weergegeven gaschromatograaf steken het invoereinde 93 en het afvoereinde 94 zodanig uit de behuizing 91 dat deze kunnen samenwerken met de koppelinrichting 50 zoals weergegen in figuren 5 en 6.

Een iets gebruikersvriendelijk type cassette 90 is 35 weergegeven in figuur 1. Hierbij zijn het invoereinde 93 en het afvoereinde 94 van de gaschromatografiekolom 92 elk opgenomen in een beschermingsholte 98, 99. De beschermings- 12 holte 98 die het invoereinde 93 omgeeft is ingericht voor samenwerking met een injector 100 zoals weergegeven in figuur 1 waarvan de koppelinrichting 50 is weergegeven in de figuren 10A-10D. Figuren 10A-10D tonen de koppelhandeling 5 tussen het invoereinde 93 van een gaschromatografiekolom 92 en de koppelinrichting 50 van de injector 100. De beschermingsholte 99 die het afvoereinde 94 omgeeft is ingericht voor samenwerking met een detector 200 die is voorzien van een soortgelijke koppelinrichting 50 als die 10 van de injector. Figuren 10A-10D kunnen derhalve evengoed worden beschouwd als een weergave van de koppelhandeling tussen het afvoereinde 94 van de gaschromatografiekolom en het ingangsdeel 50 van een detector 200. Doordat het invoereinde 93 en het afvoereinde 94 van de capillaire 15 gaschromatografiekolom zich in de beschermholte 98, resp. 99 bevinden is beschadiging van deze einden 93, 94 vrijwel uitgesloten. Volgens een nadere uitwerking van de cassette 90 volgens de uitvinding is elke beschermingsholte 98, 99 voorzien van een inwendig profiel 101 dat is ingericht om 20 tijdens het plaatsen van de cassette 90 samen te werken met het afsluitelement 54, zodanig dat het afsluitelement 54, tijdens het traject dat de beschermingsholte 98, 99 aflegt ten opzichte van de koppelinrichting 50 bij plaatsing van de cassette 90, vanuit de afsluitstand tegen veerwerking in in 25 de verbindingsstand wordt gebracht en vervolgens weer wordt vrijgegeven wanneer zowel het invoereinde 93 als het afvoereinde 94 van de capillaire gaschromatografiekolom 92 in het kolomaansluitstuk 67 zijn opgenomen. Aldus wordt zelfs het bedienen van het afsluitelement 54 door 30 aanwezigheid van het profiel 101 geautomatiseerd, zodat de operator slechts de cassette 90 op zijn plaats behoeft te klikken waarna een verbinding tot stand is gebracht. De verschillende stadia van het tot stand brengen van de verbinding zijn weergegeven in de figuren 10A-10D.

35 Zoals duidelijk is weergegeven in figuren 1 en 2, kan de cassette zijn voorzien van een transponder 102 of een dergelijke electronische chip die gegevens over de 1004496 13 gaschromatografiekolom 92 bevat en eventueel is voorzien van geheugen voor opslag van gegevens. Vanzelfsprekend dient de bijbehorende gaschromatograaf voor een dergelijke cassette 90 te zijn voorzien van electronische lees- en/of 5 schrijfmiddelen voor het uitlezen, respectievelijk vullen van het geheugen van de transponder 102 of dergelijke electronische chip.

Teneinde beschadiging van het invoereinde 93 en het afvoereinde 94 van de gaschromatografiekolom 92 bij het 10 plaatsen van de cassette 90 te verhinderen, is het bijzonder gunstig wanneer deze uiteinden 93, 94 verend zijn verbonden met de cassettebehuizing 91, zodat enige beweging van zowel het invoereinde 93 als het afvoereinde 94 ten opzichte van de behuizing 91 mogelijk is. Figuur 10 toont duidelijk dat 15 het invoereinde 93, resp. afvoereinde 94 via een veer 104 met de behuizing 91 zijn verbonden, zodat de genoemde bewegingsvrijheid van het invoereinde 93, resp. afvoereinde 94 wordt verkregen. De koppelinrichting 50 van de injector, resp. detector is aan de onderzijde voorzien van een 20 konische centreerholte 105, zodat het invoereinde 93, resp. afvoereinde 94 van de gaschromatografiekolom 92 naar de leidingboring 55 wordt geleid.

Het is duidelijk dat de uitvinding tevens betrekking heeft op een gaschromatograaf die is voorzien van een 25 injector met een naald-inbrengdeel volgens conclusie 3 of op een gaschromatograaf voorzien van een injector volgens één van de conclusies 7-9 en/of van een detector volgens één van de conclusies 10-12. De bescherming strekt zich vanzelfsprekend ook uit over een gaschromatograaf die is 30 voorzien van richtmiddelen 96 die zijn ingericht voor samenwerking met een cassette 90 volgens één van de conclusies 13-17. Ook een gaschromatograaf die is voorzien van electronische lees- en/of schrijfmiddelen voor het uitlezen, resp. vullen van het geheugen van de transponder 35 102 of dergelijke electronische chip van de cassette 90 volgens conclusie 16 behoort tot de uitvindingsgedachte.

t 004 4 96 14

Het is duidelijk dat de beschreven uitvoerings-voorbeelden slechts bij wijze van voorbeeld zijn gegeven en dat diverse wijzigingen binnen het raam van de uitvinding mogelijk zijn.

1 0 Γ : : *

Claims

1. Inrichting voor het verbinden van een eerste leiding (1,51) met een zeer kleine diameter, zoals bijvoorbeeld een naald (1) of een capillaire kolom (51) met een tweede leiding (2,52,72,82), waarbij de inrichting is voorzien van 5 een opneemdeel (3,53) en van een afsluitelement (4,54), waarbij het opneemdeel (3,53) is voorzien van een leidingboring (5,55) waarin de eerste leiding (1,51) schuifbaar opneembaar is, waarbij het opneemdeel (3,53) tevens is voorzien van een afsluitelementboring (6,56) die 10 de leidingboring (5,55) snijdt en waarin het afsluitelement (4.54) schuifbaar is opgenomen, waarbij het afsluitelement (4.54) is voorzien van een uitsparing (7,57), waarbij het afsluitelement (4,54) is ingericht voor het aannemen van een afsluitstand waarin de leidingboring (5,55) is afgesloten en 15 is ingericht voor het aannemen van een verbindingsstand waarin de beide leidingboringdelen (5a,5b,55a,55b) aan weerszijden van de afsluitelementboring (6,56) via de uitsparing (5,57) in fluïdumverbinding met elkaar staan, waarbij het afsluitelement (4,54) met een veer (14,64) onder 20 veerwerking is voorgespannen in de afsluitstand.

2. Inrichting volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat in de verbindingsstand het afsluitelement (4,54) met een raakgebied (8,58) daarvan onder veerwerking aanligt tegen de eerste leiding (1,51) waarbij de oriëntatie van het 25 afsluitelement (4,54) en de vorm van de uitsparing (7,57) zodanig zijn uitgevoerd dat het raakgebied (8,58) lijn- of een puntvormig is.

3. Injector (100) van een gaschromatograaf voorzien van een naalinbrengdeel (9) dat is voorzien van een inrichting 30 volgens conclusie 1 of 2, waarbij de injector is voorzien van een injectorkamer (10), waarbij het naaldinbrengdeel (9) is voorzien van een huis (11), een naaldtoegangsopening (12), een huisboring (13) en een veer (14), waarbij de naaldtoegangsopening (12) uitmondt in de huisboring (13), 35 waarbij de leidingboring (5) in het opneemdeel (3) een 1004496 doorgang kan vormen tussen de naaldtoegangsopening (12) en de injectorkamer (10) die de tweede leiding (2) vormt, waarbij het opneemdeel (3) schuifbaar is opgenomen in de huisboring (13) en .door veerdruk van de veer (14) onder 5 voorspanning naar een eerste stand is gedrukt, waarbij de huisboring (13) is voorzien van een geleidingsprofiel (15) dat samenwerkt met het afsluitelement(4), waarbij het opneemdeel (3) tegen de veerdruk in naar een tweede stand brengbaar is, waarbij het geleidingsprofiel (15) zodanig is 10 uitgevoerd dat het afsluitelement (4) zich in de eerste stand van het opneemdeel (3) in de afsluitstand bevindt en dat het afsluitelement (4) zich in de tweede stand van het opneemdeel (3) in de verbindingsstand bevindt.

4. Koppelinrichting (50) voor een capillaire 15 gaschromatografiekolom (51), waarbij de koppelinrichting (50) de inrichting volgens conclusie 1 of 2 omvat, waarbij de leidingboring (55) in het opneemdeel (53) is voorzien van een kamer (66) waarin een kolomaansluitstuk (67) is opgenomen dat is voorzien van een kolomopneemboring (68) 20 waarin de capillaire gaschromatografiekolom (51) opneembaar is, welke kolomopneemboring (68) zich, gezien vanaf het afsluitelement (54), konisch vernauwt, welke konische vernauwing (69) een binnendiameter heeft die althans bij het nauwste gedeelte van de vernauwing (69) kleiner is dan de 25 buitendiameter van de capillaire gaschromatografiekolom (51) .

5. Koppelinrichting volgens conclusie 4, met het kenmerk, dat de hoek die de wand van de vernauwing (69) insluit met de hartlijn van de kolomopneemboring (68) zodanig is gekozen 30 dat de gaschromatografiekolom (51) lossend in de vernauwing (69) opneembaar is.

6. Koppelinrichting volgens conclusie 4 of 5, met het kenmerk, dat het kolomaansluitstuk (67) is vervaardigd uit glas.

7. Injector (100) van een gaschromatograaf, welke injector is voorzien vein een uitgangsdeel (50) en een injectorkamer (10), waarbij het uitgangsdeel (50) van de 1004496 injector (100) is voorzien van een koppelinrichting (50) volgens één van de conclusies 4-6.

8. Injector volgens conclusie 7, waarbij de kolomopneemboring (68) van het kolomaansluitstuk (67) zich, 5 gezien vanaf het afsluitelement (54), vanaf de vernauwing (69) konisch verwijdt, waarbij in de verwijding (71) de tweede leiding (52) vast is opgenomen, welke tweede leiding (52) een gestandaardiseerde vaste lengte heeft en in de injectorkamer (10) reikt.

9. Injector volgens conclusie 7, waarbij de kolomopneemboring (68) van het kolomaansluitstuk (67) zich, gezien vanaf het afsluitelement (54), vanaf de vernauwing (69) konisch verwijdt en overloopt in de tweede leiding (72), welke tweede leiding (72) een gestandaardiseerde vaste 15 lengte heeft en in de injectorkamer (10) reikt, waarbij de injectorkamer (10) wordt begrensd door een huls (73) uit glas, waarbij het kolomaansluitstuk (67) en de tweede leiding (72) tevens zijn vervaardigd uit glas, waarbij het kolomaansluitstuk (67), de tweede leiding (72) en een de 20 injectorkamer (10) omvattende huls (73) een integraal, ééndelig onderdeel vormen.

10. Detector (200) van een gaschromatograaf, welke detector (200) is voorzien van een ingangsdeel (50) en van een detectiekamer, waarbij het ingangsdeel (50) van de 25 detector (200) is voorzien van een koppelinrichting (50) volgens één van de conclusies 4-6.

11. Detector (200) volgens conclusie 10, waarbij de kolomopneemboring (68) van het kolomaansluitstuk (67) zich, gezien vanaf het afsluitelement (54) , vanaf de vernauwing 30 (67) konisch verwijdt, waarbij in de verwijding (71) de tweede leiding (52,82) vast is opgenomen, welke tweede leiding (52,82) naar de detectiekamer leidt.

12. Detector volgens conclusie 10 of 11, met het kenmerk, dat de tweede leiding (82) naar een detectiekamer van een 35 massaspectrograaf leidt, waarbij het opneemdeel (53) is voorzien van een spoelgasboring (83) die uitmondt in een spoelgastoevoeropening (84) in de leidingboring (55) in het t C0.4496 opneemdeel (53), waarbij de spoelgastoevoeropening (84) is gelegen tussen het afsluitelement (54) en de tweede leiding (82) .

13. Cassette (90) voorzien van een behuizing (91), een 5 capillaire gaschromatografiekolom (92) met een invoereinde (93) en een afvoereinde (94), en voorzien van richtmiddelen (96) die zijn ingericht voor samenwerking met richtmiddelen welke zijn voorzien in een gaschromatograaf (97) waarin de cassette (90) plaatsbaar is, waarbij het invoereinde (93) en 10 het afvoereinde (94) zodanig uit de behuizing (91) steken dat deze kunnen samenwerken met de koppelinrichting (50) van respectievelijk de injector volgens één der conclusies 7-9 en de detector volgens één der conclusies 10-12.

14. Cassette volgens conclusie 13, met het kenmerk, dat 15 het invoereinde (93) en het afvoereinde (94) van de gaschromatografiekolom (92) elk zijn opgenomen in een beschermingsholte (98,99), waarbij de beschermingsholte (98) die het invoereinde (93) omgeeft is ingericht voor samenwerking met een injector (100) volgens één der 20 conclusie 7-9, waarbij de beschermingsholte (99) die het afvoereinde (94) omgeeft is ingericht voor samenwerking met een detector (200) volgens één van de conclusies 10-12.

15. Cassette volgens conclusie 14, met het kenmerk, dat elke beschermingsholte (98,99) is voorzien van een inwendig 25 profiel (101) dat is ingericht om tijdens het plaatsen van de cassette (90) samen te werken met het afsluitelement (54), zodanig dat het afsluitelement (54) tijdens het traject dat de beschermingsholte (98,99) aflegt ten opzichte van de koppelinrichting (50) bij plaatsing van de cassette 30 (90) vanuit de afsluitstand tegen de veerwerking in de verbindingsstand wordt gebracht en vervolgens weer wordt vrijgegeven wanneer zowel het invoereinde (93) als het afvoereinde (94) van de capillaire gaschromatografiekolom (92) in het kolomaansluitstuk (67) zijn opgenomen.

16. Cassette (90) volgens één der conclusies 13-15, met het kenmerk, dat deze is voorzien van een transponder (102) of een dergelijke electronische chip (102) die gegevens over 1004496 ft de gaschromatografiekolom (92) bevat en eventueel is voorzien van geheugen voor opslag van gegevens.

17. Cassette volgens één van de conclusies 13-16, met het kenmerk, dat zowel het invoereinde (93) als het afvoereinde 5 (94) van de gaschromatografiekolom (92) verend zijn verbonden met de cassettebehuizing (91), zodat enige beweging van zowel het invoereinde (93) als het afvoereinde (94) ten opzichte van de behuizing (91) mogelijk is.

18. Gaschromatograaf voorzien van een injector volgens 10 conclusie 3.

19. Gaschromatograaf voorzien van een injector volgens één der conclusies 7-9 en van een detector volgens één der conclusies 10-12.

20. Gaschromatograaf volgens conclusie 19 en voorzien van 15 richtmiddelen (96) die zijn ingericht voor samenwerking met een cassette (90) volgens één van de conclusies 13-17.

21. Gaschromatograaf volgens conclusie 19, met het kenmerk, dat deze is voorzien van electronische lees- en/of schrijfmiddelen voor het uitlezen, respectievelijk vullen 20 van het geheugen van de transponder (102) of een dergelijke electronische chip van de cassette (90) volgens conclusie 16. 1004496