NL1031224C2 - Het bereiden van gedroogde deeltjes met behulp van een superkritisch medium. - Google Patents

Description

Titel: Het bereiden van gedroogde deeltjes met behulp van een superkritisch medium

De uitvinding heeft betrekking op het bereiden van deeltjes uit waterhoudende samenstellingen, respectievelijk het drogen van een samenstelling. Voorts heeft de uitvinding betrekking op aldus bereide deeltjes, alsmede op de toepassing van een superkritisch medium.

5 Voor het bereiden van deeltjes uit waterhoudende samenstellingen respectievelijk het drogen van waterhoudende samenstellingen zijn allerlei technieken bekend.

Voor het bereiden en drogen van deeltjes is sproeidrogen een gangbare techniek. Bij sproeidrogen worden gewoonlijk natte emulsies of 10 dispersies in een sproeitoren onder druk versproeid en vervolgens in contact gebracht met warme lucht bij een temperatuur van 140-300 °C. Sproeidrogen kan echter leiden tot problemen ten gevolge van een hoge thermische belasting van het product, hetgeen tot kwaliteitsverlies kan leiden in het bijzonder indien het product een bestanddeel bevat dat hittegevoelig is. Ook kunnen 15 problemen optreden met de regelbaarheid van de producteigenschappen zoals deeltjesgrootteverdeling, vorm en/of oplosbaarheid; er bestaat het gevaar van stofexplosies. Verder is het hoge energieverbruik een probleem. Voor conventioneel sproeidrogen ligt het energieverbruik in de orde van 3700 kJ per kg water dat verwijderd wordt.

20 WO 99/17868 beschrijft een werkwijze voor het bereiden van een poedervormig product uit een vloeistof. De te behandelen vloeistoffen zijn organische vloeistoffen of deeltjesvormend materiaal in een organisch oplosmiddel. Hierbij wordt onder druk een gas op gelost in de vloeistof. De druk kan in een breed bereik gekozen worden en mag beneden de superkritische 25 druk liggen. Vervolgens wordt de oplossing geëxpandeerd bij een temperatuur die beneden de kritische temperatuur ligt. In aanwezigheid van een poedervormige hulpstof worden vervolgens de deeltjes gevormd. Toepassing 1031224 2 van organische oplosmiddel maakt deze werkwijze ongeschikt voor de bereiding van voedingsmiddelen.

Het is een doel van de uitvinding te voorzien in een nieuwe werkwijze waarmee deeltjes kunnen worden bereid respectievelijk een 5 samenstelling kan worden gedroogd, in het bijzonder een werkwijze waarmee een of meer van de hierin genoemde problemen wordt opgelost.

Het is voorts een doel te voorzien in een nieuw deeltjesvormig product, in het bijzonder een nieuw deeltjesvormig product met gewenste producteigenschappen zoals een grote mate van rondheid, een goede 10 oplosbaarheid in water en/of goede schuimvormende eigenschappen.

Er is nu verrassenderwijs gevonden dat een doel van de uitvinding wordt bereikt middels een werkwijze waarbij uit een waterhoudende samenstelling water wordt gescheiden van een deeltjesvormend bestanddeel door toepassing van een specifiek medium.

15 Derhalve heeft de uitvinding in een eerste aspect betrekking op een werkwijze voor het bereiden van deeltjes uit een waterhoudende vloeibare samenstelling die verder een bestanddeel bevat om de deeltjes van te vormen, waarbij de samenstelling in contact wordt gebracht met een superkritisch medium, onder vorming van de deeltjes.

20 In een tweede aspect heeft de uitvinding betrekking op een werkwijze voor het drogen van een waterhoudende samenstelling, omvattende het verwijderen van water uit de samenstelling door het in contact brengen van de samenstelling met een superkritisch medium.

Een superkritisch medium is een stof bij een temperatuur en druk 25 boven het thermodynamisch kritische punt. Het kritische punt bepaalt de condities (temperatuur, druk) waarbij de vloeistoffase in feite niet meer bestaat. Als een vloeistof wordt verhit, neemt de dichtheid af terwijl de druk en dichtheid van de damp die gevormd wordt toeneemt. De dichtheden van de vloeistof en damp naderen elkaar bij verdere verhitting tot de kritische 30 temperatuur wordt bereikt waar beide dichtheden aan elkaar gelijk zijn en de 3 vloeistof-gas (damp) fas scheiding verdwijnt, In meer algemene termen is het kritische punt het eindpunt van een fase-evenwichtscurve, die twee onderscheidbare fasen scheidt. Op dit punt zijn de fasen niet langer onderscheidbaar.

5 Voorts heeft de uitvinding betrekking op deeltjes verkrijgbaar middels een werkwijze volgens de uitvinding. Voorkeursvoorbeelden van deeltjes volgens de uitvinding zijn poedervormige creamer, in het bijzonder koud oplosbare creamer, koffiepoeder, in het bijzonder cappuccinopoeder.

Figuur 1 en Figuur 2 tonen schematisch een installatie waarmee een 10 werkwijze volgens de uitvinding kan worden uitgevoerd;

Figuur 3A toont een foto genomen met scanning elektronen microscopie van een cappuccinofoamer volgens de uitvinding (Voorbeeld 1);

Figuur 3B toont een foto genomen met scanning elektronen microscopie van een koud oplosbaar poeder volgens de uitvinding (Voorbeeld 15 2);

Figuur 3C toont een foto van een koud oplosbaar poeder volgens de stand der techniek; en

Figuur 4 toont het oplosgedrag van een aantal poeders bereid volgens de uitvinding een poeder volgens de stand der techniek.

20 Een werkwijze volgens de uitvinding is gunstig met het oog op het energieverbruik. Het water dat door het superkritisch medium wordt opgenomen kan worden verwijderd door absorptie aan droogmiddelen (zeolieten) en/of condenseren van het water uit het superkritisch medium. Het desorptieproces van de droogmiddelen kan bij relatief hoge temperaturen 25 plaatsvinden. De restwarmte welke vrijkomt bij het desorptieproces kan weer worden benut. Tevens kan het droogproces in compactere apparatuur plaatsvinden, hetgeen warmteverliezen naar de omgeving verlaagt, vergeleken met conventioneel drogen. De totale energiebesparing kan in de orde van 500 kJ/kg bedragen.

4

Daarnaast kan de werkwijze in een kleinere installatie worden uitgevoerd dan een conventioneel sproeidroogproces. In het bijzonder kan worden volstaan met een kleinere precipitatieruimte (droogtoren) bij gelijkblijvende capaciteit, ofwel heeft een even grote precipitatieruimte een 5 hogere capaciteit.

De werkwijze volgens de uitvinding is zeer geschikt om te worden uitgevoerd bij een relatief lage temperatuur, in het bijzonder een temperatuur van maximaal 100 °C. Dit maakt de uitvinding ook uitermate geschikt voor toepassing op een samenstelling die een hittegevoelig bestanddeel bevat.

10 Verder is het middels de uitvinding mogelijk om de deeltjes te vormen in afwezigheid van andere oplosmiddelen dan water. In het bijzonder kan de uitvinding worden uitgevoerd zonder gebruikmaking van organische of anorganische oplosmiddelen die ongewenst, ongeschikt of verboden zijn voor toepassing in producten voor menselijke of dierlijke consumptie.

15 Een werkwijze volgens de uitvinding biedt voorts een voordeel met betrekking tot de veiligheid. Doordat een relatief lage temperatuur volstaat is er weinig ontploffingsgevaar ten opzichte van een conventioneel sproeidroogproces. Ook het niet hoeven gebruiken van organische oplosmiddelen biedt in dit opzicht voordelen.

20 Middels de uitvinding is het mogelijk de producteigenschappen van de deeltjes respectievelijk het gedroogde product goed te beheersen. Zo kan de deeltjesgrootteverdeling goed beheerst worden en kunnen middels de uitvinding producten gevormd worden die goede oplossingseigenschappen hebben in water. Ten opzichte van op conventionele wijze bereide producten is 25 gevonden dat middels de uitvinding een product verkrijgbaar is met een homogenere deeltjesgrootteverdeling.

Ook voorziet de uitvinding in een product met een (meer) homogene samenstelling. Figuur 3C toont een koud oplosbaar poeder volgens de stand der techniek. Hierin zijn lactose kristallen waarneembaar (1), die niet in de 30 deeltjes zijn opgenomen. Middels de uitvinding is het mogelijk gebleken 5 poeders te vervaardigen die althans in hoofdzaak vrij zijn van vrije kristallen van de afzonderlijke ingrediënten, in het bijzonder althans in hoofdzaak vrij van vrije kristallen van een in het poeder aanwezig vast drager materiaal. In het bijzonder is het mogelijk gebleken suikerhoudende poeders te 5 vervaardigen, zoals lactose houdende poeders, die althans in hoofdzaak vrij zijn van vrije suikerkristallen, zoals lactosekristallen.

Van een deeltjesvormig product volgens de uitvinding is gevonden dat het goede stromingseigenschappen heeft in vergelijking met een conventioneel verkregen product. Ook voorziet de uitvinding in deeltjes met 10 een gladder oppervlak en/of een hoge mate van rondheid (bolvormigheid) (zie bijvoorbeeld in vergelijking figuur 3C). Zonder gebonden te willen zijn aan enige theorie wordt vermoed dat de gladheid en/of hoge mate van rondheid bijdragen aan de gunstige stromingseigenschappen.

Verder is gevonden dat deeltjes verkrijgbaar middels de uitvinding 15 een goede oplosbaarheid hebben, in het bijzonder een betere oplosbaarheid (met name een hogere initiële oplossnelheid) hebben in een oplosmiddel, zoals water, dan deeltjes met een vergelijkbare samenstelling, bereid in een conventioneel sproeidroogproces (zie bijvoorbeeld figuur 4).

Voorts is gevonden dat een product verkrijgbaar middels de 20 uitvinding een geringere neiging tot agglomeratie en/of plakken vertoont dan een conventioneel gesproeidroogd product.

Aangezien het middels de uitvinding niet nodig is andere oplosmiddelen te gebruiken dan water, is het middels de uitvinding ook mogelijk te voorzien in deeltjes die in wezen vrij zijn van organische 25 oplosmiddelen, of althans vrij van organische oplosmiddelen die niet geschikt zijn voor menselijke consumptie. Met in wezen vrij wordt in het bijzonder een gehalte van minder dan 0,1 gew.%. gebaseerd op het totaalgewicht van de deeltjes meer in het bijzonder met een gehalte van minder dan 0,01 gew. % nog meer in het bijzonder een gehalte beneden de detectiegrens, haalbaar met een 30 conventionele meettechniek zoals GC. Daar waar dergelijke gehaltes 6 ontoelaatbaar zijn op grond van wettelijke bepalingen voor een bepaald type product, zoals wetgeving op het gebied van voedingsmiddelen, ligt het gehalte typisch beneden de maximaal toegestane waarde voor een dergelijk product, bijvoorbeeld een voedingsmiddel.

5 De uitvinding is voorts zeer geschikt te worden uitgevoerd onder zuurstofarme, in het bijzonder in wezen zuurstofvrije, condities, dit in tegenstelling tot conventionele sproeidroogprocessen. Hierdoor worden oxidatieve processen onderdrukt. Met “zuurstofarm” wordt in het bijzonder bedoeld een zuurstofconcentratie van minder dan 1 vol. % tijdens het contact 10 tussen de samenstelling en het superkritische medium; met “in wezen zuurstofvrij “ wordt in het bijzonder een zuurstofconcentratie van minder dan 0,1 vol. % tijdens het contact tussen de samenstelling en het superkritische medium bedoeld.

Een werkwijze volgens de uitvinding kan bijvoorbeeld worden 15 uitgevoerd in een continue drooginstallatie die schematisch is weergegeven in Figuur 1. Hierin worden de samenstelling via leiding 1 middels pomp 2 en het superkritische medium via leiding 4 middels pomp 3 naar spuitstuk 5 gevoerd. Via spuitstuk 5 worden superkritisch medium en samenstelling in de precipitatie/droogruimte 6 geleid, waar superkritisch condities heersen. De 20 gevormde deeltjes/gedroogde samenstelling (gewoonlijk ook in deeltjesvorm) worden dan desgewenst met superkritisch medium naar scheider 7 geleid alwaar de deeltjes worden afgescheiden van het superkritisch medium. Het (superkritisch) medium kan dan via koeler 9 (optioneel) naar de droger 10 worden geleid (ook optioneel). Vervolgens kan het (superkritisch) medium, 25 indien nodig na temperatuur- en/of drukverhoging om geschikte superkritische condities te realiseren, worden hergebruikt als droog/precipitatie middel.

Figuur 2 toont een andere installatie waarin de werkwijze batchgewijs kan worden uitgevoerd. Hierin wordt de samenstelling 1 gemengd met een gas 10, bijvoorbeeld stikstof of CO2. Vervolgens worden samenstelling 30 1 met het gas 10 en het superkritische medium 4 via spuitstuk 5 in de 7 droog/precipitatieruimte 6 geleid. Het superkritisch medium wordt via koeler 12 naar condensvat 13 geleid, waar. Het gas wordt na droging van de deeltjes afgelaten, bijvoorbeeld naar de atmosfeer, terwijl de deeltjes op de bodem van de droog/precipitatieruimte achterblijven.

5 Uiteraard kunnen combinaties worden gemaakt van de onderdelen getoond in Figuur 1 en Figuur 2.

Als waterhoudende samenstelling kan een oplossing van deeltjes-vormende bestanddelen in water of een suspensie daarvan worden toegepast.

Bij voorkeur omvat de waterhoudende samenstelling een emulsie.

10 Het watergehalte bedraagt bij voorkeur 10 tot 50 gew.% gebaseerd op het totaalgewicht van de samenstelling. De gewichtsverhouding water tot deeltjesvormende bestanddelen kan binnen de gebruikelijke grenzen worden gekozen, in het bijzonder in het bereik van 20 tot 40%.

De samenstelling kan kunstmatig worden bereid of een natuurlijk 15 product of een fractie daarvan zijn, zoals melk, biest (colostrum) of wei.

In beginsel kan elk bestanddeel dat deeltjes vormt in het superkritisch medium worden gebruikt. In een uitvoeringsvorm worden een of meer bestanddelen toegepast gekozen uit de groep bestaande uit bioactieve verbindingen. Een werkwijze volgens de uitvinding is zeer geschikt voor het 20 bereiden van deeltjes die ten minste een bestanddeel bevatten gekozen uit de groep bestaande uit lipiden - bijvoorbeeld vetten - koolhydraten, eiwitten, peptiden, zuren, vitaminen, smaakstoffen en zouten.

Tot de voorkeursbestanddelen behoren oliën en vetten (zoals gehard kokosvet); koolhydraten, zoals suikers (glucose stroop), zetmeel, emulgatoren 25 (zoals monostearaat), zouten van fosfaten, peptiden en eiwitten (zoals caseinaat). Aan de samenstelling kunnen een of meer hulpstoffen worden toegevoegd, zoals een hulpstof gekozen uit de groep bestaande uit gassen, emulgatoren, vaste dragermaterialen (zoals een suiker, zetmelen, eiwitten en silica).

8

In het bijzonder voor het bereiden van schuimvormende deeltjes, d.w.z. deeltjes die bij oplossen in een geschikt oplosmiddel (zoals water of een waterhoudend mengsel) schuimen, kan aan de samenstelling een gas worden toegevoegd. Dit gas kan vervolgens ingekapseld worden tijdens de vorming van 5 de deeltjes. Geschikte gassen zijn bijvoorbeeld stikstof, koolstofdioxide en mengsels daarvan. De hoeveelheid gas wordt gewoonlijk gekozen in volume verhouding van gas tot waterhoudende samenstelling (zonder het gas) in het bereik van 0,1 tot 40 w/w%. Een dergelijke werkwijze is bijvoorbeeld zeer geschikt voor het maken van een schuimmiddel voor een drank, zoals koffie.

10 Als superkritisch medium kan in beginsel elk superkritisch medium worden gebruikt waarin het deeltjesvormende bestanddeel althans in hoofdzaak niet oplost. Gewoonlijk lost water wel althans gedeeltelijk op in het superkritisch medium.

Zeer geschikt als superkritisch medium zijn koolstofdioxide en 15 distikstofoxide, welke alleen of in combinatie kunnen worden toegepast. Hét is verrassend dat dergelijk media geschikt zijn voor het verwijderen van water, aangezien ze niet bijzonder hydrofiel zijn.

Met “deeltje” wordt hierin een materiaal bedoeld dat niet moleculair is opgelost in het superkritisch medium en ook niet in het water. In het 20 bijzonder is het “deeltje” geheel of gedeeltelijk vast of gelvormig. Deeltjes kunnen massief, hol of poreus zijn.

In het geval van holle deeltjes kan het deeltje een vaste buitenkant omvatten die een gas of vloeistof omgeeft. Voorbeelden van dergelijke deeltjes zijn bijvoorbeeld oliedeeltjes omgeven door een kapsel van een vast materiaal 25 en cappuccino-schuimers, welke deeltjes ingekapseld gas omvatten, gewoonlijk met een druk hoger dan de atmosferische druk.

In het geval van poreuze deeltjes kan het deeltje een vaste matrix omvatten en poriën gevuld met een gas of een vloeistof. Voorbeelden van dergelijke deeltjes zijn bijvoorbeeld poreuze deeltjes waarvan de poriën een 30 olie bevatten en cappucino-schuimers, waarbij de poriën gevuld zijn met een 9 gas, gewoonlijk met een druk hoger dan de atmosferische druk. De deeltjesgrootte kan binnen brede grenzen worden ingesteld. Bij voorkeur is de volume-gemiddelde deeltjesgrootte, zoals bepaald middels laserdiffractie in het bereik van 1 tot 200 μιη, bij grote voorkeur in het bereik van 1 tot 40 pm.

5 Het in contact brengen van waterhoudende samenstelling en superkritisch medium omvat bij voorkeur het atomiseren van de samenstelling. Hiertoe is het sproeien van althans de samenstelling in een precipitatiekamer, welke ruimte een temperatuur en druk boven het kritische punt heeft, geschikt.

10 Sproeien in de precipitatiekamer kan plaatsvinden vanaf de bodem, de top, de zijkant of een combinatie daarvan. Voor het verkrijgen van een product waarin de deeltjes in relatief geringe mate geagglomereerd zijn, is sproeien vanaf de top zeer geschikt bevonden.

Zeer geschikt is een werkwijze waarbij de samenstelling met 15 superkritisch medium wordt gemengd en vervolgens in een precipitatieruimte gesproeid welke ruimte een temperatuur en druk boven het kritische punt heeft, geschikt.

Goede resultaten voor het sproeien van de samenstelling in de precipitatieruimte zijn in het bijzonder bereikt met een sproeistuk (nozzle) met 20 twee ingangen en één uitgang (een T-nozzle), zoals een concentrisch sproeistuk voor twee vloeistoffen, waarbij een van de ingangen dient voor de waterhoudende samenstelling en de andere voor het superkritisch medium.

De temperatuur van het superkritisch medium tijdens het deeltjesvormende contact met de samenstelling kan gekozen worden in een 25 breed bereik. De temperatuur is minimaal de temperatuur behorend bij het kritische punt van het superkritisch medium. Met het oog op een verhoogde droogcapaciteit, is de temperatuur bij voorkeur ten minste 5 °C boven het kritisch punt, met grote voorkeur ten minste 15 °C boven het kritische punt, met grotere voorkeur bij een temperatuur van ten minste 20 °C boven het 30 kritische punt.

10

Met het oog op de hittebelasting op de deeltjes respectievelijk het materiaal waaruit het deeltje wordt bereid (in het bijzonder indien een hittegevoelig bestanddeel aanwezig is) en/of het energieverbruik bedraagt de temperatuur bij voorkeur maximaal 100 °C tijdens het contact tussen het 5 superkritisch medium en de waterhoudende samenstelling. Goede resultaten met betrekking tot het voorkomen of althans verminderen van thermische degradatiereacties zijn verkregen met een temperatuur van maximaal 80 °C, in het bijzonder van maximaal 70 °C, meer in het bijzonder van maximaal 60 °C.

10 De druk van het superkritisch medium tijdens het deeltjesvormende contact met de samenstelling kan gekozen worden in een breed bereik. De druk is minimaal de druk behorend bij het kritische punt van het superkritisch medium. Met het oog op een gunstige droogcapaciteit is de druk bij voorkeur ten minste 25 bar boven het kritisch punt met grote voorkeur ten 15 minste 50 bar boven het kritische punt, met grotere voorkeur ten minste 75 bar boven het kritische punt.

Gewoonlijk bedraagt de druk maximaal 500 bar tijdens het contact tussen het superkritisch medium en de waterhoudende samenstelling, al kunnen desgewenst hogere drukken worden toegepast. Zeer geschikt is een 20 druk van maximaal 200 bar.

De contacttijd van superkritisch medium en de samenstelling onder superkritische condities kan binnen brede grenzen ingesteld worden, afhankelijk van het type van het proces en het gewenste product. Gewoonlijk is een contacttijd van 1200 sec. of minder voldoende, in het bijzonder voor 25 continue bereiding. De contacttijd bedraagt gewoonlijk ten minste 1 seconde. Vanuit praktische overwegingen, bedraagt de contacttijd onder superkritische condities gewoonlijk maximaal ongeveer 5 min., bij voorkeur maximaal ongeveer 1 min, in het bijzonder bij continue bereiding.

Van een werkwijze waarbij de contacttijd ongeveer 45 min. of meer 30 bedraagt is gevonden dat de deeltjes een bijzonder hoge gaafheid hebben.

11

Na vorming van de deeltjes worden deze gewoonlijk afgescheiden van het superkritische medium. Met het oog op het drooghouden van de deeltjes, worden hierbij bij voorkeur superkritische condities voor het medium gehandhaafd al is het in beginsel ook mogelijk het medium te laten overgaan 5 in de gasfase. Geschikte scheidingsstappen omvatten filtreren en scheiding middels een cycloon.

Het superkritische medium (al dan niet overgegaan naar de gasfase) kan vervolgens worden hergebruikt, nadat water eruit is verwijderd. Het verwijderen van water vindt bij voorkeur plaats door drogen met behulp van 10 een zeoliet, silica of een ander vast droogmiddel. Doordat deze droogmiddelen bij relatief lage temperatuur kunnen worden toegepast, biedt toepassing hiervan ook energetische voordelen De uitvinding zal nu worden toegelicht aan de hand van de volgende voorbeelden namelijk: cappuccinofoamer en koud oplosbaar poeder.

15

Voorbeeld 1: Cappuccinofoamer:

Experiment omschrijving:

Een tweetal cappuccinofoamers werd geproduceerd in een installatie 20 zoals weergegeven in Figuur 2. Stikstof-gas werd in-line bij de emulsie gemengd voorafgaande aan de dosering van de emulsievloeistof aan het droogvat. De emulsie en CO2 werd via een two-fluid nozzle in het droogvat gebracht. De procestemperatuur van het droogvat bedroeg bij de productie van de cappuccinofoamers respectievelijk 52°C en 60°C.

25 De druk in het droogvat bedroeg ongeveer 190 bar. De functionaliteit van het poeder werd geëvalueerd middels een schuimtest, waarbij een hoeveelheid poeder werd bevochtigd met water en de hoogte van de ontstane schuimkraag werd gemeten.

1 031 224 30 12

Resultaten en conclusies:

In Figuur 3A is een SEM-foto van de aldus geproduceerde cappuccinofoamer weergegeven. Het is zichtbaar dat de gevormde poeders bolvormig zijn en een 5 bepaalde mate van homogeniteit vertonen.

Tabel 1: Schuimtest resultaten van een tweetal cappuccinofoamers geproduceerd middels het beschreven proces.

Experiment Proces- Hoeveelheid Schuimhoogte temperatuur [g] [mm] __ra___ 1 52 2.5 8 2 1 60 I 2.5 1 11 10 Voorbeeld 2: Koud-oplosbaar poeder:

Experiment omschrijving:

Een emulsie (geproduceerd volgens de klassieke roer- en homogenisatie-techniek) werd versproeid met CO2 door een nozzle bij een 15 procestemperatuur van 60 °C in een hogedrukvat (175 bar). Het proces is schematisch weergegeven in Figuur 2. De emulsie en het CO2 werden geïnjecteerd door middel van een concentrische two-fluid nozzle. Een verdringerpomp pompte de emulsie in het vat. De emulsie was op kamertemperatuur. Het poeder werd verzameld op een filter in het vat. SEM-20 foto’s werden gemaakt van de geproduceerde koud oplosbare poeders.

1 031224 13

Tabel 2 Procescondities toegepast bij de productie van koudoplosbaar poeder Experiment Temperatuur Temperatuur CO2 Ho ge drukvat [°C] [oC] ~2 76 85 _ _ _ _ _ _

Experimentele resultaten:

De verkregen koudoplosbare poederdeeltjes zijn rond (Figuur 3B).

5 Dit is een fundamenteel verschil met de sproeidroogtechniek waarbij de geproduceerde poeders worden gekarakteriseerd door de aanwezigheid van ruwe polydisperse en kristallijne deeltjes.

Het oplosgedrag van de geproduceerde koudoplosbare poeders werd gekarakteriseerd met het obscuratiesignaal van een Malvern laserdiffractie 10 meetapparatuur. In Figuur 4 is het obscuratiesignaal als functie van de tijd weergegeven. Figuur 4 laat zien, dat koudoplosbare poeder volgens de uitvinding een beteroplosgedrag laat zien dan het via sproeidroogproces geproduceerde Vana Blanca 31 A. (Vana BI 31 A, verkrijgbaar via Kievit, NL). Figuur 4 toont namelijk een hogere oplossnelheid in de eerste seconden voor de 15 producten volgens de uitvinding.

1031224

Claims (15)

1. Werkwijze voor het bereiden van deeltjes uit een waterhoudende vloeibare samenstelling die verder een bestanddeel bevat om de deeltjes van te vormen, waarbij de samenstelling gemengd is met een gas en in contact wordt gebracht met een superkritisch medium, onder vorming van 5 holle of poreuze deeltjes.

2. Werkwijze voor het drogen van waterhoudende samenstelling welke gemengd is met een gas, omvattende het verwijderen van water uit de samenstelling door het in contact brengen van de samenstelling met een superkritisch medium, onder vorming van een gedroogd hol of poreus 10 deeltjesvormig product.

3. Werkwijze volgens een van de voorgaande conclusies waarbij de samenstelling ten minste een bestanddeel voor het vormen van deeltjes omvat gekozen uit de groep bestaande uit voedingsmiddelen en voedingsmiddelingrediënten, in het bijzonder uit de groep van vetten, 15 koolhydraten, polypeptiden (daaronder inbegrepen eiwitten), zuren, smaakstoffen en zouten.

4. Werkwijze volgens een van de voorgaande conclusies, waarbij de deeltjes een voedingsmiddel, een ingrediënt voor een voedingsmiddel, een geneesmiddel en/of een ingrediënt voor een geneesmiddel vormen.

5. Werkwijze volgens een van de voorgaande conclusies, waarbij schuimvormende deeltjes worden gevormd, in het bijzonder een schuimmiddel voor een drank, zoals koffie, meer in het bijzonder een cappuccinoschuimer.

6. Werkwijze volgens een van de voorgaande conclusies, waarbij 25 de deeltjesvorming plaatsvindt bij een temperatuur van minimaal de temperatuur behorend bij het kritische punt van het superkritisch medium en maximaal 220 °C.

7. Werkwijze volgens een van de voorgaande conclusies, waarbij de deeltjesvorming plaatsvindt bij een druk van minimaal de druk behorend 103^224 bij het kritische punt van het superkritisch medium en maximaal 500 bara.

8. Werkwijze volgens een van de voorgaande conclusies, waarbij de samenstelling een emulsie is.

9. Werkwijze volgens een van de voorgaande conclusies, waarbij het gas waarmee de samenstelling is gemengd, gekozen wordt uit de groep bestaande uit stikstof, koolstofdioxide en distikstofoxide.

10. Werkwijze volgens een van de voorgaande conclusies, waarbij het superkritisch medium superkritisch koolstofdioxide en/of superkritisch 10 distikstofoxide omvat.

11. Werkwijze volgens een van de voorgaande conclusies, waarbij de samenstelling wordt geatomiseerd, bij voorkeur door de samenstelling met superkritisch medium te mengen en vervolgens in een precipitatieruimte te sproeien.

12. Werkwijze volgens een van de voorgaande conclusies waarbij de deeltjes van het superkritisch medium worden gescheiden.

13. Werkwijze volgens conclusie 12, waarbij de scheiding plaatsvindt onder gebruikmaking van een filter en/of een cycloon.

14. Werkwijze volgens conclusie 12 of 13, waarbij het superkritisch 20 medium wordt hergebruikt voor het in contact brengen met de samenstelling, na verwijdering van water uit het superkritisch medium.

15. Deeltjes verkrijgbaar middels een van de voorgaande conclusies. 1031224