NL8201764A - PROCESS FOR PREPARING N- (M-HALOGENPHENYL) AMINO ACID ESTERS. - Google Patents

PROCESS FOR PREPARING N- (M-HALOGENPHENYL) AMINO ACID ESTERS. Download PDF

Info

Publication number
NL8201764A
NL8201764A NL8201764A NL8201764A NL8201764A NL 8201764 A NL8201764 A NL 8201764A NL 8201764 A NL8201764 A NL 8201764A NL 8201764 A NL8201764 A NL 8201764A NL 8201764 A NL8201764 A NL 8201764A
Authority
NL
Netherlands
Prior art keywords
process according
general formula
compound
compounds
lewis acid
Prior art date
Application number
NL8201764A
Other languages
Dutch (nl)
Original Assignee
Rhone Poulenc Agrochimie
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Rhone Poulenc Agrochimie filed Critical Rhone Poulenc Agrochimie
Publication of NL8201764A publication Critical patent/NL8201764A/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C227/00Preparation of compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton
    • C07C227/14Preparation of compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton from compounds containing already amino and carboxyl groups or derivatives thereof
    • C07C227/16Preparation of compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton from compounds containing already amino and carboxyl groups or derivatives thereof by reactions not involving the amino or carboxyl groups

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

* - X* - X

N.0. 31.001N.0. 31.001

Werkwijze ter bereiding van N-(m-halogeenfenyl)-aminozuurestersProcess for the preparation of N- (m-halophenyl) -amino acid esters

De uitvinding heeft betrekking op een nieuwe werkwijze ter bereiding van N-(m-halogeenfenyl)-aminozuuresters en homologe pro-dukten.The invention relates to a new process for the preparation of N- (m-halophenyl) amino acid esters and homologous products.

N-(m-halogeenfenyl)-alaninaten en hun homologen zijn bruik- 3 bare tussenprodukten voor de bereiding van talrijke middelen voor het bestrijden van schadelijke organismen, in het bijzonder die, zoals in het Eranse octrooischrift 2.267*042 en het Europese oc- trooischrift 14*167 beschreven worden.N- (m-halophenyl) -alaninates and their homologs are useful intermediates for the preparation of numerous agents for controlling harmful organisms, especially those such as Eranse patent 2,267,042 and European patent 14 * 167 are described.

Het gaat om produkten met de algemene formule 1« waarin 1 5 10 B en B elk een alkylgroep met bij voorkeur 1 tot if koolstofato- 2 men voorstellen, B een halogeenatoom voorstelt, in het bijzonder broom en chloor en meer in het bijzonder chloor, B^ een waterstofatoom of een methylgroep voorstelt en B^ een alkylgroep, bij voorkeur een alkylgroep met 1 tot if koolstofatomen voor stelt.These are products of the general formula <RTI ID = 0.0> wherein </RTI> B and B each represent an alkyl group with preferably 1 to 1 carbon atoms, B represents a halogen atom, in particular bromine and chlorine and more in particular chlorine, B ^ represents a hydrogen atom or a methyl group and B ^ represents an alkyl group, preferably an alkyl group having 1 to if carbon atoms.

15 Tot dusverre was bekend alanine-alkaancarbonzuuresters uit gaande van vooraf gesubstitueerde anilinen te bereiden (J. Org.Heretofore, it has been known to prepare alanine alkane carboxylic acid esters from pre-substituted anilines (J. Org.

Chem. 30, (1975) if101; Tetrahedron (1967)» if87-if98). Bij de bereiding van verbindingen met de algemene formule 1 en zeer in het algemeen van N-CoiO’-dialkyl-m-halogeenfenylJ-alaninaten betekent 20 dit, dat men als uitgangsreactiepartners o,o’-dialkyl-m-halogeen-anilinen gebruikt.Chem. 30, if101 (1975); Tetrahedron (1967) (if87-if98). In the preparation of compounds of the general formula 1 and very generally of N-Coi-dialkyl-m-halophenyl] alaninates, this means that as starting reaction partners o, O-dialkyl-m-haloanilines are used.

Doel van de uitvinding is de noodzaak om dergelijke reactie-partners te gebruiken, te vermijden.The object of the invention is to avoid the need to use such reaction partners.

Een ander doel van de uitvinding, dat van het eerste doel 25 wordt afgeleid, is derhalve het ter beschikking stellen van een gemakkelijke werkwijze voor de halogenering van ο,ο’-gedialkyleerde en N-gesubstitueerde anilinederivaten op de m-plaats.Another object of the invention, which is derived from the first objective, is therefore to provide an easy process for the halogenation of ο, ο´-dialkylated and N-substituted aniline derivatives at the m-position.

De halogenering op de m.plaats van o,o'-gedialkyleerde en N-gesubstitueerde anilinederivaten is reeds beschreven (Synthesis, 30 1971, blz. 467). Deze werkwijze, die tot goede opbrengsten leidt, wordt gekenmerkt, doordat men bij aanwezigheid van azijnzuur te werk gaat; deze werkwijze is echter niet bevredigend in het geval van de halogenering op de m-plaats van verbindingen met de alge- 153 4 mene formule 2, waarin B , R , E en R dezelfde betekenis hebben 35 zoals hiervoor aangegeven.The halogenation at the m.place of o, o'-dialkylated and N-substituted aniline derivatives has already been described (Synthesis, 30 1971, p. 467). This process, which leads to good yields, is characterized in that one proceeds in the presence of acetic acid; however, this method is not satisfactory in the case of the halogenation at the m-position of compounds of general formula 2, wherein B, R, E and R have the same meaning as indicated above.

Een doel van de uitvinding is derhalve het ter beschikking stellen van een geschikte werkwijze voor de halogenering van ver- 8201764 2 bindingen met de algemene formule 2 op de m-plaats.An object of the invention is therefore to provide a suitable process for the halogenation of compounds of the general formula 2 in the m-position.

Gevonden werd nu, en dit is het onderwerp van de onderhavige uitvinding, dat deze doelen met behulp van een werkwijze bereikt worden, die gekenmerkt wordt, doordat men een halogeen met een ver-5 binding met de algemene formule 2, waarin R , R , Ir en R^ de hiervoor aangegeven betekenis hebben, bij aanwezigheid van ten minste 2 mol Lewis-zuur per mol verbinding met de algemene formule 2 laat reageren.It has now been found, and this is the subject of the present invention, that these objects are achieved by a process characterized by using a halogen with a compound of the general formula II, wherein R, R, Ir and R 2 have the meanings indicated above, react in the presence of at least 2 moles of Lewis acid per mole of the compound of the general formula II.

De molverhouding Lewiszuur tot verbinding met de algemene 10 formule 2 ligt in het algemeen in het traject van 2,5 tot 4 en bij voorkeur in het traject van 5 tot 3,5·The molar ratio of Lewis acid to the compound of the general formula II is generally in the range from 2.5 to 4 and preferably in the range from 5 to 3.5

Als halogeen past men in de praktijk een halogeen in de moleculaire toestand toe, bij voorkeur chloor en broom.In practice, a halogen in the molecular state is used as halogen, preferably chlorine and bromine.

Als bruikbare Lewiszuren worden AlCl^, AlBr,, BF_, SnCl,, ? ? D 4 15 TiCl^ genoemd.As useful Lewis acids, AlCl 2, AlBr 1, BF 2, SnCl 2? ? D 4 15 called TiCl 2.

De werkwijze volgens de uitvinding kan bijzonder goed worden 1534 toegepast op de verbinding, waarbij R = R = R = R = CH^ en R2 = Cl is.The method of the invention is particularly well applicable to the compound, wherein R = R = R = R = CH 2 and R 2 = Cl.

De omzetting wordt in het algemeen bij aanwezigheid van een 20 inert oplosmiddel uitgevoerd, dat wil zeggen een oplosmiddel, dat met de reactiepartners of de reactieprodukten niet onder de toegepaste omstandigheden chemisch reageert.The reaction is generally carried out in the presence of an inert solvent, ie a solvent which does not chemically react with the reaction partners or the reaction products under the conditions used.

Als geschikte oplosmiddelen komen gepolyhalogeneerde alifati-sche koolwaterstoffen in aanmerking, die bij de toegepaste tempe-25 ratuur vloeibaar zijn, in het bijzonder 1,2-dichloorethaan en koolstof tetrachloride.Suitable suitable solvents are polyhalogenated aliphatic hydrocarbons which are liquid at the temperature used, in particular 1,2-dichloroethane and carbon tetrachloride.

De temperatuur van het reactiemengsel ligt in het algemeen in het traject van -10°C tot het kookpunt van het oplosmiddel, bij voorkeur in het traject van 15 tot 40°C. Het is bijzonder doelmatig 50 bij kamertemperatuur of omgevingstemperatuur te werk te gaan.The temperature of the reaction mixture is generally in the range from -10 ° C to the boiling point of the solvent, preferably in the range from 15 to 40 ° C. It is particularly effective to operate at room temperature or ambient temperature.

De concentratie van de verbindingen met de algemene formules 1 en 2 ligt in het algemeen in totaal bij 0,2 tot 5 mol/1 en bij voorkeur bij 0,5 tot 3 mol/1.The concentration of the compounds of the general formulas 1 and 2 is generally in total at 0.2 to 5 mol / l and preferably at 0.5 to 3 mol / l.

Er wordt op gewezen, dat in de onderhavige beschrijving niet 35 de aard van de reactieraechanismen beschreven wordt, maar dat de beschrijving zich beperkt de gebruikte middelen te beschrijven.It is pointed out that the present description does not describe the nature of the reaction mechanisms, but that the description is limited to describe the agents used.

Voor de werkwijze volgens de uitvinding is in het bijzonder een reactie met behulp van 3 produkten (reactiepartners) kenmerkend: het produkt met de algemene formule 2, halogeen en het Lewiszuur, ifO waarbij vanzelfsprekend voorafgaande reacties of nevenreacties van 8201764 3In particular, a reaction with the aid of 3 products (reaction partners) is characteristic of the process according to the invention: the product of the general formula II, halogen and the Lewis acid, ifO, of which, of course, previous reactions or side reactions of 8201764 3

*' *J* '* J

> min of meer bepaalde aard kunnen plaats hebben. Zo kan het Lewis-zuur aan de verbinding met de algemene formule 2 geaddeerd worden, voordat het halogeen zelf reageert* Dit bijzondere verloop van de reactie valt in het totale kader, dat voor de werkwijze volgens de 5 uitvinding beschreven is.> more or less certain nature can take place. Thus, the Lewis acid can be added to the compound of the general formula II before the halogen itself reacts. This particular course of the reaction falls within the overall scope described for the process according to the invention.

De volgende voorbeelden dienen om de uitvinding nader toe te lichten.The following examples serve to illustrate the invention in more detail.

Voorbeeld IExample I

Aan een suspensie van 801 g AlCl^ in 1,6 liter 1,2-dichloor-10 ethaan werden druppelsgewijs onder roeren van het reactiemilieu Iflif g methyl-N-(2,6-dimethylfenyl)alaninaat toegevoegd* Met behulp van een ijs-waterbad werd de temperatuur Van het reactiemengsel op 20°C gehouden. Na voltooide toevoeging werd verder geroerd en werd de temperatuur verder op 20°C gehouden. Daarna werden in het reac-15 tiemengsel 12+2 g chloorgas geleid met een snelheid van 2 g/min.To a suspension of 801 g of AlCl 2 in 1.6 liters of 1,2-dichloro-10 ethane was added dropwise with stirring of the reaction medium Iflif g of methyl N- (2,6-dimethylphenyl) alaninate was added. water bath, the temperature of the reaction mixture was kept at 20 ° C. After completed addition, stirring was continued and the temperature was further maintained at 20 ° C. Then 12 + 2 g of chlorine gas were introduced into the reaction mixture at a rate of 2 g / min.

Het reactiemengsel werd daarbij gekoeld, zodat de temperatuur ervan 25°C bedroeg. Na voltooide toevoeging werd nog 30 minuten geroerd en werd daarna gehydrolyseerd doordat het reactiemengsel langzaam onder roeren op 3 kg opgestapeld ijs werd gegoten. Men 20 gaf de lagen de gelegenheid zich te vormen, scheidde vervolgens de organische fase af en waste deze tweemaal met telkens 0,3 liter 1 N zoutzuur en vervolgens tweemaal met telkens 0,3 liter water.The reaction mixture was then cooled so that its temperature was 25 ° C. After completion of the addition, stirring was continued for a further 30 minutes and then hydrolysed by pouring the reaction mixture slowly onto 3 kg of piled ice with stirring. The layers were allowed to form, then the organic phase was separated and washed twice with 0.3 liters of 1 N hydrochloric acid each time and then twice with 0.3 liters of water each time.

Deze gewassen organische laag werd ingedampt om het oplosmiddel te verdrijven. Men verkreeg 2*17 g (rendement 86 %) van de 25 verbinding met formule 3 in de vorm van een olie.This washed organic layer was evaporated to expel the solvent. 2 * 17 g (86% yield) of the compound of formula III were obtained in the form of an oil.

Deze verbinding kon door destillatie bij 100°C onder een absolute druk van 0,66 mbar gezuiverd worden. De gezuiverde kris-tallijne verbinding smolt bij 2+3»5°C.This compound could be purified by distillation at 100 ° C under an absolute pressure of 0.66 mbar. The purified crystalline compound melted at 2 + 3 5 ° C.

De bereiding van middelen voor het bestrijden van schadelijke 30 organismen uitgaande van produkten met de algemene formule 1 kan op willekeurige bekende wijze plaats hebben, in het bijzonder door reactie van zuurchloriden, die geschikte (overeenkomende) functionele groepen dragen. Deze werkwijzen zijn in het bijzonder beschreven in het Franse octrooischrift 2.267.02*2 en het Europese octrooi-35 schrift 12*. 167·The preparation of agents for controlling harmful organisms from products of the general formula 1 can be carried out in any known manner, in particular by reaction of acid chlorides carrying suitable (corresponding) functional groups. These methods are described in particular in French patent 2,267.02 * 2 and European patent 12 *. 167

Voorbeeld IIExample II

Er werd zoals in voorbeeld I te werk gegaan, echter onder toepassing van een gelijke molaire hoeveelheid methyl-N-(2,6-di-ethylfenyl)alaninaat als uitgangsverbinding.Proceed as in Example 1, however, using an equal molar amount of methyl N- (2,6-diethylphenyl) alanine as starting compound.

2+0 Men verkreeg methyl-N-(3-chloor-2,6-diëthylfenyDalaninaat 8201764 νΓ 9 \ k in een rendement van 6if %\ n^ = 1,528; kpt. = 115°C biji 0,53 mbar (0,lf mm Hg).2 + 0 Methyl N- (3-chloro-2,6-diethylpheny-dalaninate 8201764 νΓ 9 \ k was obtained in a yield of 6% by weight = 1.528; bp = 115 ° C at 0.53 mbar (0, lf mm Hg).

Voorbeeld IIIExample III

Voorbeeld I werd herhaald met een gelijke molaire hoeveelheid 5 methyl-N-(2,6-diisopropylfenyl)alaninaat als uitgangsverbinding.Example I was repeated using an equal molar amount of 5 methyl N- (2,6-diisopropylphenyl) alaninate as starting compound.

Men verkreeg methyl-N-(3-chloor-2,6-diisopropylfenyl)alaninaat in 20 een rendement van 33 % in de vorm van een olie met n = 1,521.Methyl N- (3-chloro-2,6-diisopropylphenyl) alaninate was obtained in 33% yield in the form of an oil with n = 1.521.

Het kookpunt onder een absolute druk van 1,3 mbar (1 ram Hg) lag bij 130 tot 135°C.The boiling point under an absolute pressure of 1.3 mbar (1 ram Hg) was at 130 to 135 ° C.

82017648201764

Claims (11)

1. Werkwijze ter bereiding van verbindingen met de algemene 15 2 formule 1, waarin R en R elk een alkylgroep voorstellen, R een halogeenatoom voorstelt, R^ een waterstofatoom of de methylgroep L 5 is en R een alkylgroep voorstelt, met het kenmerk, dat men een halogeen met een verbinding met de algemene formule 2, 153 L· waarin R , R , R en R de in formule 1 aangegeven betekenis hebben, bij aanwezigheid van ten minste 2 mol Lewiszuur per mol verbinding met de algemene formule 2 omzet·1. Process for the preparation of compounds of the general formula II, wherein R and R each represent an alkyl group, R represents a halogen atom, R 1 represents a hydrogen atom or the methyl group L 5 and R represents an alkyl group, characterized in that a halogen with a compound of the general formula II, 153 L · in which R, R, R and R have the meaning indicated in the formula 1 is reacted in the presence of at least 2 moles of Lewis acid per mole of the compound of the general formula 2 · 2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het ken- 1 3 merk, dat men in het geval in de aangegeven formule R , R en » 2 R^ elk 1 tot 4 koolstofatomen bevatten en R het chloor- of broom- atoom voorstelt, de reactie bij aanwezigheid van een inert oplosmiddel uitvoert en het toegepaste halogeen in moleculaire toestand 15 gebruikt.2. Process according to claim 1, characterized in that, in the case where the formula R, R and R 2 and R 2 each contain 1 to 4 carbon atoms and R represents the chlorine or bromine atom, the reaction in the presence of an inert solvent and using the halogen used in the molecular state. 3· Werkwijze volgens conclusie 2, met het kenmerk, dat men verbindingen toepast waarin in de aangegeven formule r\ R^, R^ en R^ elk de methylgroep voorstellen en R2 een chlooratoom is· 203. Process according to claim 2, characterized in that compounds are used in which in the indicated formula r \ R ^, R ^ and R ^ each represent the methyl group and R2 is a chlorine atom · 20 4· Werkwijze volgens conclusies 1 tot 3, met het kenmerk, dat men een Lewiszuur toepast, dat gekozen is uit de groep bestaande uit AlCl^, AlBr^, BF^» SnCl^ en TiCl^.4. Process according to claims 1 to 3, characterized in that a Lewis acid is used, which is selected from the group consisting of AlCl 2, AlBr 2, BF 2, SnCl 2 and TiCl 2. 5· Werkwijze volgens een of meer van de conclusies 1 tot 4» met het kenmerk, dat men bij aanwezigheid van een 25 vloeibare gepolyhalogeneerde koolwaterstof als oplosmiddel te werk gaat.Process according to one or more of claims 1 to 4, characterized in that the solvent is used in the presence of a liquid polyhalogenated hydrocarbon. 5 * '5 * ' 6. Werkwijze volgens een of meer van de conclusies 2 tot 5» met het kenmerk, dat men bij een temperatuur in het traject van -10°C tot het kookpunt van het oplosmiddel te werk 30 gaat.6. Process according to one or more of claims 2 to 5, characterized in that the temperature is applied at a temperature in the range from -10 ° C to the boiling point of the solvent. 7· Werkwijze volgens een of meer van de conclusies 1 tot 6, met het kenmerk, dat men een reactietemperatuur in het traject van 15 tot 40°C gebruikt.Process according to one or more of claims 1 to 6, characterized in that a reaction temperature in the range of 15 to 40 ° C is used. 8. Werkwijze volgens een of meer van de conclusies 1 tot 7» 35 met het kenmerk, dat men een concentratie aan verbindingen met de algemene formules 1 en 2 van in totaal 0,2 tot 5 mol/l toepast.Process according to one or more of Claims 1 to 7 »35, characterized in that a concentration of compounds of the general formulas 1 and 2 of 0.2 to 5 mol / l in total is used. 9* Werkwijze volgens een of meer van de conclusies 1 tot 8, met het kenmerk, dat men een concentratie aan ver-40 bindingen met de algemene formules 1 en 2 van in totaal in het 8201764 ✓ V traject van 0,5 tot 3 mol/l toepast.Process according to one or more of claims 1 to 8, characterized in that a concentration of compounds of the general formulas 1 and 2 of a total in the 8201764 ✓ V range of 0.5 to 3 mol / l applies. 10. Werkwijze volgens een of meer van de conclusies 1 tot 9, met het kenmerk, dat men een molverhouding Lewiszuur tot verbinding met de algemene formule 2 van 2,5 tot k toepast.Process according to one or more of claims 1 to 9, characterized in that a molar ratio of Lewis acid to compound of the general formula 2 of 2.5 to k is used. 11. Werkwijze volgens conclusie 10, met het ken merk, dat men een molverhouding Lewiszuur tot verbinding met de algemene formule 2 van 5 tot 3»5 toepast. * * * * * * 820176411. Process according to claim 10, characterized in that a molar ratio of Lewis acid to compound of the general formula 2 of 5 to 3 »5 is used. * * * * * * 8201764
NL8201764A 1981-05-08 1982-04-28 PROCESS FOR PREPARING N- (M-HALOGENPHENYL) AMINO ACID ESTERS. NL8201764A (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR8109379A FR2505327A1 (en) 1981-05-08 1981-05-08 PROCESS FOR THE METAL HALOGENATION OF N- (O, O'-DIALKYL PHENYL) ALANINATES AND APPROVALS
FR8109379 1981-05-08

Publications (1)

Publication Number Publication Date
NL8201764A true NL8201764A (en) 1982-12-01

Family

ID=9258312

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NL8201764A NL8201764A (en) 1981-05-08 1982-04-28 PROCESS FOR PREPARING N- (M-HALOGENPHENYL) AMINO ACID ESTERS.

Country Status (7)

Country Link
BE (1) BE893117A (en)
DE (1) DE3217029A1 (en)
FR (1) FR2505327A1 (en)
GB (1) GB2098210A (en)
IT (1) IT1152114B (en)
LU (1) LU84129A1 (en)
NL (1) NL8201764A (en)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01106850A (en) * 1986-09-02 1989-04-24 Ciba Geigy Ag Manufacture of n-acyl-n-alkyl-2,6-dialkyl-3- chloroaniline
EP0310732B1 (en) * 1987-10-09 1992-03-11 Ciba-Geigy Ag Process for the preparation of n-acyl-n-alkyl-2,6-dialkyl-3-chloroanilines
US4721797A (en) * 1986-09-02 1988-01-26 Ciba-Geigy Corporation Process for the preparation of N-acyl-N-alkyl-2,6-dialkyl-3-chloroanilines
US4918230A (en) * 1988-06-14 1990-04-17 Ciba-Geigy Corporation Process for the preparation 4-bromoaniline hydrobromides

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1730729A (en) * 1926-10-06 1929-10-08 Gen Aniline Works Inc Chlorsubstituted product of the 1-amino-2.4-dimethylbenzene and process of preparing it
US2813118A (en) * 1953-07-16 1957-11-12 American Cystoscope Makers Inc X-ray contrast compounds
OA04979A (en) * 1974-04-09 1980-11-30 Ciba Geigy New aniline derivatives useful as microbicidal agents and their preparation process.

Also Published As

Publication number Publication date
IT8221070A0 (en) 1982-05-04
IT1152114B (en) 1986-12-31
FR2505327B1 (en) 1984-08-10
DE3217029A1 (en) 1982-11-25
BE893117A (en) 1982-11-08
FR2505327A1 (en) 1982-11-12
GB2098210A (en) 1982-11-17
LU84129A1 (en) 1984-03-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
UA43824C2 (en) ALPHA-IODO OR ALPHA-BROMOAMIDE AND METHOD OF OBTAINING THEM
NL8201764A (en) PROCESS FOR PREPARING N- (M-HALOGENPHENYL) AMINO ACID ESTERS.
JP3785583B2 (en) Process for producing alkylated aromatic carboxylic acid and acyl halide
US6835848B1 (en) One-pot synthesis of alkyl 3-cyclopropylamino-2-[2,4-dibromo-3-(difluromethoxy) benzoyl]-2-propenoate as a useful intermediate for antibacterial quinolone medicaments
JP2003335735A (en) Method for producing perfluoroisopropylaniline
Rigo et al. Studies on Pyrrolidinones. An Improved One Pot Synthesis of 1, 2, 3, 5, 10, 10a-Hexahydrobenz [f] indolizine-3, 10-dione
JP4736474B2 (en) Process for producing fluorine-containing alkylsulfonylaminoethyl α-substituted acrylates
US5663365A (en) Process for the preparation of pyrazolones
KR870001922B1 (en) Preparation process for imidazol derivatives
KR100332160B1 (en) Improved preparation of cycloalkyl and haloalkyl O-aminophenyl ketones
JPH11501314A (en) Method for preparing esters of stilbene dicarboxylic acid
JPH08245558A (en) Production of aromatic or heteroaromatic sulfide compound
DK160427B (en) PROCEDURE FOR THE PREPARATION OF 2-THIOPHENIC ACETIC ACID COMPOUNDS
JP3646224B2 (en) Method for producing benzoylacetonitrile derivative
JPH06336474A (en) Fluoroalkyl group-containing maleimide derivative
JP2008195679A (en) 2-substituted benzyl-3,3-difluoroacrylic acid ester derivatives and process for their preparation
KR100515905B1 (en) New process for preparing pyrrole amide
US6706917B1 (en) Preparing method of 2-phenylalkanoic acid derivatives
Drabowicz et al. An efficient procedure for the synthesis of 18O‐labelled methanesulfinyl chloride
JP3808931B2 (en) Optically active 4,5-diphenyl-1,3-dialkyl-2-halogenoimidazolinium halogenide
JP2520298B2 (en) Method for producing thiophene dicarboxylic acid diester
JPH04225937A (en) Production of pyrazole derivative, its intermediate and its production
WO2001094289A1 (en) Process for the preparation of bromoisophthalic acid compounds
JPH06329657A (en) Production of chromancarboxylic acid derivative
PL212283B1 (en) Process for the preparation of fluorohalogenmethylaryl sulphides

Legal Events

Date Code Title Description
A85 Still pending on 85-01-01
BV The patent application has lapsed