NO116843B - - Google Patents

Description

Fremgangsmåte ved ekstrahering av natriumvanillmat.

Oppfinnelsen vedrører en forbedret

fremgangsmåte for ekstrahering av natriumvanillmat fra vandige alkaliske oppløs-ninger, slike som reaksjonsblandinger som oppnås ved kontrollert oksydasjon av lig-ninmaterialer i et vandig medium med for-høyet natriumoksydkonsentrasjon. Mere spesielt vedrører oppfinnelsen nye ekstraheringssystemer hvori man ekstraherer

oppløsninger som inneholder natriumvanillinat med en vandig oppløsning av en propanol som oppløsningsmiddel for natriumvanillmat.

Foreliggende oppfinnelse tilveiebringer

en fremgangsmåte for ekstrahering av natriumvanillmat fra en vandig væske med en propanol som det med væsken ublandbare anvendte oppløsningsmiddel for natriumvanillmat, hvilken fremgangsmåte

består i å blande den vandige væske med en vandig propanoloppløsning i slike mengder at det dannes et tofaset ekstraheringssystem hvor raffinatfasen inneholder fra 20 til 40 pst. faste stoffer.

I nærvær av en alkali, slik som natri-umhydroksyd, danner 4-hydroksy-3-metok-sybenzaldehyd, alminnelig kjent som vanillin, et natriumsalt med 4-hydroksygrupper. Dette natriumsalt blir kalt natriumvanillinat.

Det er et formål for foreliggende oppfinnelse å tilveiebringe ekstraheringssystemer for ekstrahering av natriumvanillmat fra alkaliske oksyderte ligninoppløsninger med en propanol, hvilke systemer er karakterisert ved rask og god faseseparasjon og ved minimale emulsjonsproblemer. Fremgangsmåter ifølge oppfinnelsen tillater en rask ekstrahering av over 99 pst. av natriumvanillmat for å gjenvinne natriumvanillinatet med et minimalt innhold av forurensninger, og derfor kan det gjenvundne natriumvanillmat lett overføres til vanillin ved kjente metoder med lave omkostninger og med minimale tap ved behandlingen.

Vanligvis har behandlingen av lignin for å fremstille vanillin bestått i å koke

ligninrikt materiale, slik som avfallssul-fitt-oppløsning i et autoklav i kontakt med surstoff og med en høy konsentrasjon av kaustisk soda under oksydering ved trykk, f. eks. fra 3.5 til 14.1 kg/cm2 og ved tempe-raturer av størrelsesorden 160—200° C med etterfølgende gjenvinning og videre rensing av det råe natriumvanillinat for å oppnå rent vanillin som sluttprodukt.

Den råe oppløsning som opprinnelig ble fremstilt ved behandling av ligninmateria-let, er selvfølgelig sterkt alkalisk. Vanillin er her tilstede som natriumvanillinat. På grunn av den hårdhendte behandling av ligninutgangsmaterialet i forbindelse med høy alkalisk konsentrasjon og høy tempera-tur i nærvær av surstoff, inneholder væsken også forskjellige tjærelignende spaltnings-produkter, som vanskeliggjør rensingen.

Fra tid til annen har det vært foreslått forskjellige fremgangsmåter for ekstrahering og overføring av det rå natriumvanillinat til vanillin. En tidligere fremgangsmåte besto i først å gjøre sur en hel charge av en autoklavbehandlet væske for å over-føre natriumvanillmat til vanillin og siden å ekstrahere vanillinet med et passende selektivt oppløsningsmiddel, f. eks. benzen, toluol, eter e. 1. Denne fremgangsmåte viste seg imidlertid å være ugunstig som følge av de høye omkostninger p. g. a. den store syremengde som krevdes for nøytralisering av alkalioverskuddet i den i autoklav behandlede reaksjonsproduktblanding. Det ble oppdaget at hvis man kunne fjerne natriumvanillinat som sådant fra • oppløs-ningen, kunne man spare størstedelen av den syre som nå ble brukt for nøytralisering av de bestanddeler som ikke er vanillin. Det ble også oppdaget at under visse forhold kunne man ekstrahere natriumvanillinat fra de i autoklav behandlede oppløsninger med visse alkoholer. Som et eksempel for anvendelsen av en alkohol for selektiv ekstrahering av natriumvanillinat kan det henvises til US Patent 2.104.701 som fortrinnsvis benytter med vann ublandbart normal butanol som ekstraheringsmiddel og gjenvinner vanillinsaltet i oppløsning i den i det alt vesentlige vann-ublandbare alkohol. Denne fremgangsmåte har den for-delen at man derved kan eliminere det meste av syreforbruket for nøytralisering av ikke-vanillinbestanddelene.

Det er også kjent at ved alkoholekstra-heringsprdsesser er det mulig å anvende en propanol, som iso-propanol eller n-propanol som ekstraheringsmiddel, selvom pro-panoler er alkoholer som er ubegrenset blandbare med vann. På grunn av at de store mengder av oppløste faste stoffer i de høyt konsentrerte autoklav-væsker «salter ut» propanolen, virker propanol som en med væsken ublandbar alkohol.

Det er nå blitt oppdaget at når ekstrak-sjonssystemet dannes ved å blande sammen en propanol med de vanlige alkaliske natri-umvanillinatholdige væsker som fåes ved oksyderende autoklavbehandling av lignin-råmaterialer, hvilke væsker vil herunder bli kalt for «autoklav-væsker», er det et kritisk område for innholdet av faste stoffer i raffinatet, hvilket muliggjør en meget rask og fullstendig separasjon av systemet i en pro-panoloppløsningsmiddel-fase (herunder betegnet som «ekstrakt» og en vandig væskefase (herunder betegnet som «raffinat»).

Betegnelsen «innholdet av faste stoffer» som er anvendt i beskrivelsen og på-standene, skal omfatte de uoppløste og opp-løste normalt faste stoffer som er i autoklav-væsker eller raffinatet og er angitt som prosentmengde av den toltale vekt av væsken. F.eks. at en autoklav-væske inneholder 35 pst. faste stoffer, betyr at ved fordunstning av 100 kg av denne væske vil det bli 35 kg av faste stoffer som residuum. Vanligvis er 95 pst eller mer av faste stoffer av autoklav-væskene oppløste stoffer i opp-løsning i væskene. Vanligvis er mindre enn 5 pst. av innholdet av faste stoffer i væskene uoppløste stoffer og kan derfor fil-treres fra autoklav-væskene. Både filtrerte og ufiltrerte autoklavvæsker kan anvendes i ekstraheringsprosessene ifølge oppfinnelsen. Bryting av emulsjoner i ekstraheringssystemet og faseseparasjon av systemet skjer noe fortere når man anvender filtrerte autoklav-væsker, men faseseparasjonen — når man anvender ufiltrerte væsker — er likevel tilstrekkelig rask for at det ikke skal oppstå noen vanskeligheter når det samtidig skal tas hensyn til andre trekk ved oppfinnelsen.

Ved ekstrahering av natriumvanillinat fra autoklavvæsker med en vandig oppløs-ning av en propanol har det vært vanlig først å konsentrere autoklav-væskene til et så høyt innhold av faste stoffer som det er praktisk mulig. Oppløseligheten av propanol i væskefasen avtar nemlig når innholdet av faste stoffer i væskene økes. Dvs. jo høyere innholdet av faste stoffer er i væsken, desto tydeligere blir propanol-ut-saltningseffekten. Således har det vært vanlig å konsentrere autoklav-væskene til å inneholde 40—50 pst. faste stoffer og etterpå å ekstrahere natriumvanillinatet fra de konsentrerte væsker ved tilsetning av vann-propanol i azeotropisk forhold, hvorpå blandingen ble omrørt og deretter lot man to ublandbare faser, nemlig en vandig væskefase (raffinat) og en propa-noloppløsningsfase (ekstrakt) skille seg fra hverandre. Selvom vesentlige mengder av natriumvanillinat kunne ekstraheres fra de autoklavbehandlede væsker ved en slik fremgangsmåte, er det allikevel ikke mulig å gjennomføre disse fremgangsmåter kom-mersielt, da det under blanding av vann-propanol azeotropen med de konsentrerte autoklav-væskene dannes meget stabile emulsjoner som krever overordentlig lange avsetningstider for at raffinat- og ekstraktfasene skal skille seg fra hverandre. Enn videre, selv etter lange avsetningstider, er faseseparasjonen ikke fullstendig på grunn av gjenblivende emulsjoner ved mellomfasen. F. eks. når en volumdel av en autoklav-væske som var konsentrert til å inneholde 45,5 pst. faste stoffer, ble blandet i et ekstraheringssystem med 1.5 volumdeler av vann-iso-propanol azeotrop (88 pst. iso-propanol) ble det krevet en avsetningstid av 24 timer for separasjonen av en raffinat- og en ekstraktfase. Det er åpenbart at en slik metode ikke er egnet til å anvendes ved en komersiell prosess.

Når de konsentrerte væsker blir ekstrahert med azeotrope propanoloppløsninger, blir det overført vann fra væskefasen til propanolfasen hvorved konsentrasjonen av oppløste og uoppløste faste stoffer i væskefasen økes effektivt. Innholdet av faste stoffer i raffinatet etter faseseparasjonen blir derfor i virkeligheten øket over innholdet av faste stoffer i de opprinnelige konsentrerte væsker som kommer inn i ekstraheringssystemet. Ved ovennevnte eksempel hvor konsentrerte væsker med et innhold av faste stoffer av 45.5 pst. ble ekstrahert med iso-propanol azeotrop var innholdet av faste stoffer i raffinatet etter faseseparasjonen øket til 50 pst. p. g. a. overføring av vann fra væskefasen til propanolfasen.

Fremgangsmåten ved ekstrahering i henhold til foreliggende oppfinnelse letter en effektiv ekstrahering og gjenvinning av natriumvanillinat fra autoklavbehandlede ligninvæsker og er karakterisert ved rask og fullstendig separasjon av raffinat- og ekstraktfåsene, idet faseseparasjonen blir fullstendig i løpet av 1.5 timers avsetningstid og vanligvis i løpet av 5 til 15 minutters avsetningstid under de foretrukne forhold i motsetning til en 24 timers avsetningstid som kreves ved tidligere anvendte fremgangsmåter. Fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen er basert på den nye kombina-sjon av to avgjørende forholdsregler ved ekstraheringssystemet, hvorav det første består i at propanolen må utgjøre i det minste 30 vektprosent av hele ekstraheringssystemet, dvs. 30 pst. av den totale vekt av raffinatet og ekstraktet. Selv om mengden av propanol som anvendes i ekstraheringssystemet kan variere, slik at propanol utgjør fra i det minste 30 til ca. 50 pst. av hele ekstraheringssystemet, er det foretrukket at propanol utgjør ca. 35—40 pst. av hele systemet.

Den andre avgjørende forholdsreglen i henhold til oppfinnelsen består i at innholdet av faste stoffer i raffinatet etter faseseparasjonen må opprettholdes innenfor området av 20—40 pst., imidlertid blir området fra 25 til 37 pst. av faste stoffer i raffinatet foretrukket.

Den følgende tabell illustrerer den kritiske grense for innholdet av faste stoffer i raffinatet i forhold til den tid som kreves for at ekstraheringssystemet skal brytes og deles i en raffinat- og ekstraktfase. Iso-propanol utgjorde mellom ca. 35 til 45 pst. av den totale vekten av raffinatet og ekstraktet i hvert tilfelle:

Innholdet av faste stoffer i raffinatet i ekstraheringssystemet blir hovedsakelig bestemt av de totale mengder av faste stoffer, propanol og vann som er tilstede i ekstraheringssystemet. Innholdet av faste stoffer i raffinatet etter faseseparasjonen blir derfor bestemt av tre variable, nemlig 1. Innholdet av faste stoffer i konsentrert autoklavbehandlet væske som innføres i systemet. 2. Konsentrasjonen av den vandige propanol-oppløsning som innføres i systemet for å utgjøre propanol-oppløsningsdelen. 3. Det totale propanolinnhold i ekstraheringssystemet.

Innholdet av faste stoffer i raffinatet kan derfor varieres og kontrolleres etter ønske ved å forøke eller forminske innholdet av faste stoffer i autoklav-væsken, ved å forøke eller forminske propanol-innholdet i vandig propanol-oppløsning som tilføres systemet, og ved å variere volumforholdet av væske og propanoloppløsningen som til-føres systemet.

For å illustrere forbedringen i hastig-heten og faseseparasjonen som oppnås ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen, skal det igjen henvises til det foran nevnte utførelseseksempel for de tidligere anvendte fremgangsmåter. Når konsentrert autoklavbehandlet væske som inneholder 45.5 pst. faste stoffer ble ekstrahert med 1.5 volumdeler av 70 pst. iso-propanol i stedet for 88 pst. azeotrop iso-propanol, var innholdet av faste stoffer i det résulterende raffinat ca. 40 pst. og tiden som ble krevet for faseseparasjon, var redusert til ca. 1.5 timer i motsetning til den tid av 24 timer som ble krevet når 88 pst. iso-propanol ble tilført ekstraheringssystemet. Dersom autoklav-væsker med et innhold av 45.5 pst. av faste stoffer ble ekstrahert med enda mere fortynnet . iso-propanol-oppløsning, nemlig med 1.5 volumdeler av 60 pst. iso-propanol, kunne innholdet av faste stoffer i det resul-terende raffinat reduseres innenfor det foretrukne område av 25 til 37 pst., og føl-gelig kunne faseseparasjonen fullføres på mindre enn 30 minutter. Det er således vist hvorledes innholdet av faste stoffer i raffinatet kan reguleres og kontrolleres innenfor de kritiske grenser i henhold til oppfinnelsen ved å tilsette et meget fortynnet propanol til de høyt konsentrerte autoklav-væsker. Den samme regulering kan gjøres ved tilsetning av vann til det opprinnelige ekstraheringssystem, hvor de konsentrerte væsker var blandet med azeotrop iso-propanol. På den annen side — når innholdet av faste stoffer i autoklav-væsker er rela-tivt lavt — kan det anvendes en mere kon-séntrert iso-propanol-oppløsning for å bringe inholdet av faste stoffer i raffinatet innenfor den påkrevde grense.

Det fremgår således at det finnes flere variable under kontroll og ved å regulere disse kan man bringe innholdet av faste stoffer i raffinatet innenfor de kritiske grenser som er angitt i oppfinnelsen.

Ved ekstrahering av natrium-vanillinat fra autoklav-væsker kan fra ca. 0.7 til ca. 2 volumdeler av vandig propanoloppløsning føyes til ekstraheringssystemet for hver volumdel av konsentrert væske som tilføres systemet. Et volumforhold av ca. 1.5 volumdeler av propanol-oppløsning for hver volumdel av konsentrert autoklav-væske vil vanligvis utgjøre et godt ekstraheringssystem.

Som en hjelp ved anvendelsen av oppfinnelsen angir følgende tabell de omtrent-lige grenser for innholdet a<y> faste stoffer i autoklav-væsken, slik at når en slik væske

er tilsatt til og blandet med 1.5 volumdeler av en vandig propanol-oppløsning med den

angitte konsentrasjon, kan det oppnås faseseparasjon i løpet av den angitte tid. I de

grupper av ekstraheringssystemer hvor faseseparasjon skjedde i løpet av 45 min. eller mindre er innholdet av faste stoffer i

raffinatet innenfor det foretrukne område

av ca. 25 til 37 pst. I gruppen av ekstraheringssystemer hvor faseseparasjonen krever en tid fra 1 til 1.5 timer var innholdet

av faste stoffer i raffinatet mellom 37 til

40 pst., hvilket nærmer seg de ytterste kritiske grenser i henhold til oppfinnelsen. I de grupper av ekstraheringssystemer hvor faseseparasjonstiden er 5 til 24 timer over-stiger innholdet av faste stoffer 40 pst. og er således utenfor de kritiske grenser som er angitt i denne oppfinnelse.

Den foretrukne fremgangsmåte består i å regulere innholdet av faste stoffer i autoklav-væsken og å fortynne og avpasse propanol-oppløsningen som kommer inn i ekstraheringssystemet, slik at innholdet av faste stoffer i den innntrengende væske nærmer seg mengden av faste stoffer som er påkrevet for raffinatet for å oppnå hurtig faseseparasjon. Hvis disse forhold blir overholdt vil overføringen av vannet mellom raffinat- og ekstraktfasene bli minimal og faseseparasjonen skje meget fort. En videre grunn for regulering av innholdet av faste stoffer i autoklavvæsken før ekstrahering er at denne metoden automatisk reduserer mengden av uønskede alkaliske forurensninger som blir tatt opp av propanolfasen og således på samme tid videre reduserer mengden av syre som eventuelt trenges for nøytralisering av alle alkaliske bestanddeler når propanolekstrahert natriumvallinat etterpå blir overført til vanillin.

Følgende eksempel illustrerer anven-deisen av oppfinnelsen i et ett-trinns ekstraheringssystem. 274.1 g konsentrert autoklav-væske som har et innhold av faste stoffer av 30.3 pst. ble blandet sammen med ca. 1.8 volumdeler av 80 % iso-propanol hvorved iso-propanol utgjorde ca. 45 % av hele blandingen og ble så omrørt i 10 min. Etter at omrøringen var avsluttet, fikk blandingen stå i 5 minutter, og i løpet av denne tid ble emulsjonen brutt og det ble dannet ublandbare raffinat- og ekstrakt-skikter. Raffinatet hadde et innhold av faste stoffer av 29.6 %, og ekstraktet inne-holdt 78 % av alt det natriumvallinat som opprinnelig var tilstede i autoklav-væsken.

Når et ett-trinns ekstraheringssystem gjør det mulig å gjenvinne bare ca. 75 pst. av natriumvanillinatet som er tilstede i væskefasen, kreves det et system med en serie av ekstraheringstrinn for å gjenvinne større mengder, for eks. 97 til 99 pst. av natriumvanillinatet som opprinnelig er tilstede i autoklav-væsken. Ekstraheringssystemer med flere ekstraheringstrinn kan være et ikke-kontinuerlig motstrøm-system med to eller flere etterfølgende trinn av satskarakter eller et kontinuerlig mot-strømsystem med to eller flere ekstraheringstrinn.

Når propanolekstraheringen blir utført ved kontinuerlig eller ved diskontinuerlig motstrømsekstraksjon i to eller flere trinn, gjelder de kritiske grenser i henhold til oppfinnelsen for hvert trinn. Dvs. i hvert trinn skal propanolet utgjøre i det minste 30 pst. av den totale vekt av raffinatet og ekstraktet, og innholdet av faste stoffer i raffinatet opprettholdes innenfor området av 20 til 40 pst. og fortrinnsvis 25 til 37 pst. Når man utfører en motstrømsekstraksjon med to eller flere trinn i henhold til oppfinnelsen, består den foretrukne fremgangsmåte i å regulere konsentrasjonen og mengden av vandig propanoloppløsning som kommer inn ved første trinn, slik at innholdet av faste stoffer i raffinatet i før-ste trinn er innenfor det foretrukne område av 25 til 37 pst. fordi det optimale innhold av faste stoffer i raffinatet da automatisk kan opprettholdes i alle de andre trinn, og hvert ekstraheringstrinn kan således utføres med maksimal hastighet med følgende separasjon til ekstrakt- og raffi-natfase i løpet av ca. 5 til 15 minutter. Ved en slik prosess, hvis systemet består av i det minste tre trinn, er det mulig å gjenvinne i ekstraktfasen fra det første trinn over 97 pst. av det tilgjengelige natriumvanillinat som opprinnelig er tilstede i autoklav-væsken. Enn videre inneholder det rå natriumvanillinat som gjenvinnes ved denne fremgangsmåte meget lite forurensninger, slik at det lett kan overføres til U.S.P. vanillin ved kjente metoder og med minimale tap.

Det har vist seg at under de nevnte forhold ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen medfører anvendelsen av propanol sammenlignet med anvendelsen av butanol to store fordeler. 1) Butanol, almindelig beskrevet som en med vann ublandbar alkohol, har føl-gelig meget lav oppløsningsevne for alkalisk vann som er tilstede ved prosessen. Da propanol er blandbar med vann i alle forhold, har den forholdsvis meget høyere oppløsningsevne for vandige alkaliske opp-løsninger. Natriumvanillinat er et vann-oppløselig salt av vanillin. Følgelig er propanol som bare er moderat fortynnet méd vann i stand til å oppta meget større mengder av natriumvanillinatet i hvert angitt ekstrakt enn hva som kunne bli ekstrahert med butanol. 2) Ved anvendelsen av propanol ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen i motsetning til metoder som tidligere har vært anvendt, kan man anvende en propanol som ekstraheringsmiddel for natriumvanillinatet med høy ekstraheringsef-fektivitet som gjør det mulig å gjenvinne 99 pst. av natriumvanillinatet som er tilstede i de rå reaksjonsblandinger, og det tilveiebringes herved også en fremgangsmåte hvorved faseseparasjonen av propa-nolskikt og alkaliske væskesjikt skjer lett. Det tilveiebringes herved en fremgangsmåte for hurtig ekstrahering av natriumvanillinatet med den forholdsvis billige propanol. Enn videre har natriumvanillinatet som gjenvinnes et meget lavt innhold av alkaliske og andre forurensninger som blir ekstrahert fra den alkaliske væske. I motsetning til dette — når en propanol blir anvendt i henhold til tidligere fremgangsmåter — skjer faseseparasjonen meget sakte og gj envinningen av natriumvanillinatet ble redusert.

Det følgende eksempel illustrerer videre fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen som ikke er begrenset til detaljene i

dette eksempel, da det er åpenbart at det

finnes utallige andre variasjoner av fremgangsmåten som det er mulig å anvende for

fagfolk, og som er innenfor rammen av oppfinnelsen.

En oppløsning av rått natriumvanillinat omfattende reaksjonsblandingen fra en i autoklav behandlet alkalisk oksydasjon av avfallssulfittvæske, ble konsentrert til å inneholde ca. 30 pst. faste stoffer, og natriumvanillinatet ble ekstrahert på føl-gende måte under anvendelse av iso-propanol som det foretrukne ekstraheringsmiddel for natriumvanillinatet.

En mengde av iso-propanol ble fortynnet med vann til å inneholde ca. 78 pst. alkohol. Den rå natriumvanillinatoppløsning fra autoklaven som var blitt konsentrert til å inneholde ca. 30 pst. faste stoffer, ble siden ekstrahert ved diskontinuerlig mot-strømsekstraksjon i 5 trinn. Autoklav-væsken ble tilført første trinn og fortsatte videre gjennom trinnene 2, 3, 4 og 5. Den vandige iso-propanoloppløsning ble tilført det femte trinn. Etter omrøring og separasjon av de to fasene, nemlig raffinat-fasen og ekstraktfasen, ble ekstraktfasen overført i rekkefølge til det fjerde, tredje, andre og første trinn. I hvert trinn ble det omrørt moderat og separasjon skjedde i de respektive trinn i løpet av 5 til 15 minutter. Raffinatet ble fjernet fra femte trinn og hadde et innhold av faste stoffer innenfor det foretrukne område av 25 til 37 pst., og iso-propanolet eller ekstraktfasen ble fjernet fra systemet fra det første trinn. Temperaturen av oppløs-ningen i de fem trinn ble opprettholdt mellom ca. 50 og 70° C, hvor det har vist seg åt man kan oppnå den maksimale separa-sjonshastigheten. Ekstrakt- eller iso-propanolfasen som ble fjernet fra femte trinn, viste seg å inneholde 99,2 pst. av natriumvanillinatet som opprinnelig var tilstede i den rå alkaliske væske som ble tilført til første trinn.

En kontinuerlig utført motstrømspro-sess utført med samme utgangsmateriale, nemlig den rå alkaliske væskeblanding som inneholder natriumvanillinatet og som var blitt konsentrert til å inneholde 30 pst. faste stoffer, var like effektiv. Véd anvendelsen av fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen kan man anvende enten en ene-ste kontinuerlig ekstraheringskolonne, eller en serie av blande- og avsetningsbehol-dere som er forbundet med hverandre, hvilket er like effektivt.

Med hensyn til omrøringen har det vist seg at dette bør gjøres i minst mulig grad for oppnåelse av en god blandeeffekt, da overflødig omrøring forårsaker at det dannes emulsjoner som alvorlig forsinker separasjonen av propanolfasen og den alkaliske væskefase.

Som et utførelseseksempel for en kontinuerlig motstrømsekstraksjonsprosess i henhold til oppfinnelsen er autoklavvæsken konsentrert til å inneholde ca. 35 pst. faste stoffer og natriumvanillinatet kan ekstraheres kontinuerlig på den følgende måte under anvendelse av normal propanol som ekstraheringsmiddel for natriumvanillinatet. Ekstraheringssystemet kan bestå av en serie av fem med hverandré forbundne av-setningsbeholdere og mellomliggende blan-dere. Strømmens hastighet og størrelsen av avsetningsbeholderne er bestemt slik at det gis en effektiv oppholdstid av 15 minutter i hver avsetningsbeholder hvorved det kan oppnås fullstendig og kontinuerlig faseseparasjon av propanol og raffinatfasene. Under drift blir autoklavvæsken som skal ekstraheres kontinuerlig tilført en blander sammen med propanolskiktet fra den andre avsetningsbeholderen, og blanderen tømmer blandingen til første avsetningsbeholder. Propanolskiktet blir kontinuerlig fjernet fra den første avsetningsbeholder og inneholder 99,1 pst. natriumvanillinatet som opprinnelig er tilstede i auto-klavvæskene. Raffinatet fra den første avsetningsbeholder blir kontinuerlig ført bort og blandet sammen med propanolskiktet fra den tredje avsetningsbeholder i en blander som blir kontinuerlig avtappet til den andre avsetningsbeholder. Raffinatet fra den andre avsetningsbeholder blir kontinuerlig fjernet og blandet sammen med propanolskiktet fra den fjerde avsetningsbeholder i en blander som tømmes til den tredje avsetningsbeholder. På samme måte blir raffinatet fra den tredje avsetningsbeholder kontinuerlig fjernet og blandet sammen med propanolskiktet fra den femte avsetningsbeholder i en blander som tømmes til den fjerde avsetningsbeholder. Raffinatet fra den fjerde avsetningsbeholder blir kontinuerlig fjernet og blandet sammen med en tilstrekkelig mengde av fersk vandig 75 pst. n-propanoloppløsning, slik at propanolen utgjør ca. 35 pst. av raffinatet og ekstraktet i hvert trinn, idet denne blander fører innholdet til den femte avsetningsbeholder fira hvilken de fullstendig ekstraherte væsker blir fjernet kontinuerlig. Innholdet av faste stoffer i raffinatet fra hvert trinn opprettholdes innenfor området av 25—37 pst.

Det vil sees at normalt propanol er omtrent like effektivt som iso-propanol i ekstraheringsprosessen i henhold til oppfinnelsen og kan anvendes innenfor de samme kritiske grenser m. h. t. innholdet av faste stoffer i raffinatet og konsentrasjonen av propanolen.

De ovenfor angitte eksempler har vist hvorledes ekstraksjonsprosessen i henhold til oppfinnelsen kan utføres i motstrøms-ekstraksjonssystemer med 5 på hverandre følgende trinn. Det foretrekkes å anvende systemer med 5 på hverandre følgende trinn fordi over 99 pst. av natriumvanillinatet med sikkerhet kan bli gjenvunnet i fem trinn, men i det vesentlige 99 pst. av natriumvanillinatet gjenvinnes vanligvis i fire trinn. Det er å anbefale å anvende i det minste tre trinn for å sikre gjenvinning av minst 97 pst. av natriumvanillinatet. Ovenfor er det blitt beskrevet hvorledes ekstraheringen kan utføres i etterføl-gende trinn i et ikke-kontinuerlig system og i kontinuerlige systemer hvor avset-ningsbeholdere blir anvendt som effektive ekstraheringstrinn, men det kan også anvendes en enkel ekstraheringskolonne. Det foretrekkes å anvende en enkel ekstraheringskolonne med slik høyde og strøm-ningshastighet at de motsvarer et mot-strømsekstraksjonssystem med fem etter-følgende trinn for å sikre gjennvinning av over 99 pst. av natriumvanillinatet. Det kan likevel også anvendes en enkel ekstraheringskolonne med en høyde og strøm-ningshastighet som motsvarer et most-strømssystem med tre trinn hvis en gjenvinning av 97 pst. natriumvanillinat er betraktet som tilfredsstillende.

Hva enten det anvendes et kontinuerlig ekstraksjonssystem eller et system med flere diskontinuerlige trinn, har det vist seg at omrøringen bør utføres i minst mulig grad for oppnåelse av en god blandeeffekt da overflødig omrøring forårsaker dannelse av emulsjoner som alvorlig forsinker faseseparasjonen. Under normale driftforhold uten overflødig omrøring skjer faseseparasjonen mellom de to skiktene vanligvis i løpet av en periode av 5—15 minutter. Fagfolk vil likevel forstå at tiden som kreves for fullstendig faseseparasjon vil variere med forholdet mellom stør-relsen av chargen og grenseflatearealet, og separasjonen kan under visse forhold kreve en noe lengere tid enn 15 minutter. Ved ikke-kontinuerlig drift kreves det en fullstendig faseseparasjon ved mellomfasen og derfor kreves det under visse forhold eri tid som overskrider 15 min. for å utføfe denne faseseparasjon fullstendig, især hvis det er blitt dannet en emulsjon ved mellomfasen. Ved kontinuerlig drift kreves det selvfølgelig ikke fullstendig faseseparasjon ved mellomfasen og en tilstrekkelig separasjon av de to fasene oppnås vanligvis i løpet av meget kort tid. Selv om tiden som kreves for faseseparasjonen i enkelte til-feller kan være noe lenger enn 15 minutter, for eks. 30 minutter, er likevel denne tilleggstid i virkeligheten ubetydelig sammenlignet med den 24 timers separasjons-tid som kreves ved de tidligere anvendte ekstraks j onsprosesser.

Claims (2)

1. Framgangsmåte for å ekstrahere natriumvanillinat fortrinnsvis ved mot-strømsekstraksjon fra en vandig væske med et med væsken ikke-blandbart opp-løsningsmiddel for natriumvanillinatet, hvilket oppløsningsmiddel er propanol eller isopropanol, karakterisert ved at den vandige væske blandes med en vandig propanol eller isopropanoloppløsning i slike mengder at det dannes et to-fase ekstraheringssystem hvor raffinat-fasen har et innhold av faste stoffer innenfor området 20—40 pst., fortrinnsvis 25—37 pst., og hvor propanol eller isopropanol er tilstede i en mengde svarende til minst 30 pst. av den samlete vekt av ekstrakt- og raffinatfasene.

2. Framgangsmåte som angitt i på-stand 1, karakterisert ved at motstrøms-ekstraksjonen utføres innenfor tempera - turområdet 50—70° C, og at som propanol anvendes isopropanol.