NO117073B - - Google Patents

Description

Fullmektig: Mag. scient. Per- Aubert..

GrafIttanode samt fremgangsmåte til fremstilling av denne.

Foreliggende oppfinnelse vedrorer en grafittanode, særlig

for anvendelse av kloralkali-elektrolyse, og en fremgangsmåte til fremstilling av denne anoden.

Plateformede grafittanoder, slik som brukes ved alkaliklorid-elektrolyse, er vanligvis forsynt med stenger eller staver som er festet i borehull i platene, hvilke staver holder eller bærer anoden i den elektrolytiske celle og på samme tid tjener som inntaksledere.

En meget anvendt anodestav er en grafittstav forsynt med en gjenget ytre ende, hvilken ende kan skrues inn i et borehull, forsynt med tilsvarende gjenger i platen. På den motsatte ende av denne staven er det f6rt en metalltapp aksialt til en viss dybde inn i staven og festet ved lodding. For å hindre inntregning av væske til metallet i staven, er staven impregnert med voks. For eventuelt å unngå korrosjon kan overgangssOmmen mellom grafittstaven og grafittplaten belegges med en beskyttende lakk. (Fiat-rapport nr. 8l6, side 6l).

En ulempe ved bruken av disse kjente grafittstavene, er den relativt lave ledningsevnen til grafitt og dessuten det faktum at det ved overgangen fra grafittstav til grafittplate alltid forekom-mer en viss elektrisk motstand. Spesielt når det anvendes hoy strøm-tetthet i elektrolysecellene, senker en slik motstand i betydelig grad effektiviteten ved bruk av elektrisk energi.

Det er også foreslått å bruke metallanodestenger som er direkte festet i borehuller i anodeplatene og som leder strbmmen direkte til platene.

For eksempel i det amerikanske patentskrift nr. 2 627 501 er det beskrevet en anodeinnretning hvor en metallanodestav er festet i et gjenget hull i anodeplaten. For å beskytte metallet fra korrosjon, er platen rundt hullet impregnert med voks og et porselensror er godt fastklemt mellom anodeplaten og en mutter som er tilskrudd ved den Cvre ende av inntaksstaven. En ulempe ved denne anode er den temmelig svake forbindelsen mellom metallstaven og grafittplaten på grunn av fravær av innbyrdes kohesjon, ulikheten i hardhet og for-skjellen i ekspansjonskoeffisientene for de forskjellige materialene. Dessuten blir denne svake forbindelsen ekstra belastet så snart som mutteren, som må presse porselensrOret mot platen, dreies.

Ifolge foreliggende oppfinnelse overkommes slike ulemper som finnes i forbindelse med kjente anodeinnretninger, ved å gjore bruk av både den gode stabiliteten til grafittstaven som er skrudd inn i grefittplaten og den gode elektriske ledningsevne til metall-lederen som er f6rt inn i borehullet i platen. Borehullet i platen er gitt en konisk form og formen på den ytre enden av grafittstaven og metall-lederen som er aksialt f6rt inn i denne staven, er tilpasset på en slik måte til hullets form at ved ganske enkelt å skru staven inn i hullet, tilveiebringes det en direkte kontakt mellom metall-lederen og platen på samme tid som det tilveiebringes en god lukning av borehullet som hindrer inntregning av væske.

Ifolge foreliggende oppfinnelse er det tilveiebragt en grafittanode, særlig for anvendelse ved kloralkali-elektrolyse, bestående av en anodestav og anodeplate bestående av grafitt, som er festet i et borehull i denne platen, kjennetegnet ved at grafittstaven er forsynt med en aksial boring i hele stavens lengde og er skrudd inn i et konisk borehull i anodeplaten, og at en metall-leder er innsmeltet i grafittstaven og er f6rt gjennom stavens boring, idet lederen har et utvidet endeparti som danner en metallskive på stavens ende og er slik dimensjonert at den utgjor en forlengelse av stavens gjengeparti.

Foreliggende oppfinnelse tilveiebringer videre en fremgangsmåte til fremstilling av den ovenfor nevnte grafittanode, og denne fremgangsmåte er kjennetegnet ved at en grafittstav med en aksial boring over hele stavens lengde skrues inn i en grafittform med et borehull tilsvarende det koniske borehull i anodeplaten, men med en mindre dybde, en metall- eller metall-legeringssmelte ftfres inn i nevnte aksiale boring, en metallstav fores inn i smeiten i denne boringen, etter avkjåling frigjSres hele anodestaven fra formen, hvoretter grafittstaven impregneres med voks på en i og for seg kjent måte, og ved at staven deretter skrues inn i anodeplaten.

Oppfinnelsen kan på en enkel måte anvendes i forbindelse med eksisterende grafittanoder forsynt med en grafittstav. Ved dette må grafittstaven gjennombores langs hele sin lengdeakse og deretter skrues inn i det gjengeforsynte hull, idet det alltid må passes på at undersiden av staven ikke berOrer hullets bunn for derfor å sikre en god lukking, og deretter helles et smeltet metall eller en metall-legering ned i boringen hvoretter en metallkjerne ff.eks.,en kopperstav) plaseres i det smeltede metall. Idet det smeltede metall sterk-ner, tilveiebringes en anodeenhet ifaige foreliggende oppfinnelse som på en enkel måte kan anvendes i celler som er tilpasset eksisterende anoder, og den nevnte enhet har en mekanisk stabilitet som er lik den til de kjente anodeplater med grafittstaver og den har den gode elektriske ledningsevne til anodeplater med metallinntak.

Det anbefales å impregnere platen rundt borehullet på for-hånd. En slik impregnering kan f.eks. utfares ved å helle voks i borehullet og oppvarme platen i noen timer ved en temperatur som er hflyere enn smeltepunktet for voksen. Staven impregneres også på for-hånd på egnet måte.

Hvis det benyttes en voks med et smeltepunkt lavere enn smeltepunktet for det metall som anvendes ved innsmeltingen, f.eks. én parafinvoks med et smeltepunkt ved ca. 100°C og et normalt bly-tinn loddemetall, bOr innsmeltingsprosessen utfOres innen en kort tidsperiode og etter piasering av metallstaven, bttr enheten belegges raskt for å redusere spredning av voks. Det kan eventuelt benyttes én voks med heyt smeltepunkt f.eks. et klorert hydrokarbon slik som heksaklorbenzen og/eller en lavtsmeltendé legering, f.eks. en legering av bly og vismut.

Det er overraskende nok funnet at forbedringen i ledningsevne i denne nye anodekonstruksjonen sammenlignet med den kjente grafittstaven, ikke behover å tilskrives en direkte kontakt av metall-lederen med bunnen av borehullet i anodeplaten.

Fra en anode, konstruert på ovenfor nevnte måte, ble staven'fjernet ved utskruing fra- platen. Det viste seg at det var dannet en meget fast forbindelse mellom grafittstaven og metallkjernen og metallskiven (legeringsmetall) på undersiden av kjernen. Etter dette ble så mye av metallskiven slipt av, at etter innskruing av staven igjen i platen, var det ikke mulig å oppnå noen kontakt mellom denne skiven og bunnen på hullet i platen. Ved måling av den elektriske ledningsevne, ble det ikke funnet noen nedgang i ledningsevnen. Etter avslipning av hele delen av metall-lederen som stakk frem fra undersiden av grafittstaven, ble det imidlertid målt en okning i elektrisk motstand.

Det er i forbindelse med foreliggende oppfinnelse funnet mulig å bruke etter hverandre en og samme anodestav i flere anodeplater, og det er ved dette ikke nodvendig å gjenta innsmeltingsprosessen for hver ny anodeplate. Det bor bare passes på at dybden av den nye anodeplaten, er stor nok til å hindre at den ledende metallskiven berorer bunnen av hullet for gjengetappen mellom staven og platen er lukket. Videre er det nå muliggjort ifolge foreliggende oppfinnelse, forst å utfore innsmeltningsprosessen, idet man eventuelt til dette kan bruke en stopeform som har en form lik borehullet i anodeplaten, og deretter impregnere staven med voks.

Anoden lages ifolge oppfinnelsen ved bruk av en stopeform, som har et hull tilsvarende det koniske hull i anodeplaten, hvilket "hull har en dybde som er stor nok til å muliggjore at staven blir godt fastskrudd i hullet uten å nå bunnen, men på samme tid være litt mindre dyp enn hullet i anodeplaten. Forbindelsen mellom grafittkappen og metall-lederen, kan foretas ved innsmeltning på ovenfor nevnte måte, hvorved det dannes en metallskive i rommet mellom bunnen på hullet og undersiden av grafittstaven, idet denne skiven er gjenget i ytterkanten og-disse gjenger danner en forbindelse med grafittstaven. Metallstaven fores fortrinnsvis ned i det smeltede metall

til bunnen av hullet, fordi man ved å gjore dette oppnår en spesielt "fast forbindelse mellom de forskjellige deler av anodestaven understørkningen av legeringsmetallet. Ved å skru den således tildannede

anodestaven i anodeplaten, presses den skiveformede delen av metall-lederen mot sideveggen i det koniske borehull, hvorved det tilveiebringes en meget god direkte elektrisk kontakt med anodeplaten.

Eksempel

I en grafittplate i form av en grafittanode for en .alkali-klorid-elektrolyse, ble det laget et borehull med en bunndiameter på 6 cm og ovre diameter på 6.3 cm og en dybde på 2.8 cm. I sideveggen på dette hullet ble det laget gjenger med en dybde på ca. 0.1 cm og en stigning på 6 omdreininger per 2.5 cm. Hullet ble fylt med smeltet parafinvoks, platen ble oppvarmet ved 20°C i 24 timer og deretter ble den resterende voksen fjernet fra hullet.

I en annen grafittplate ble det laget et borehull og dette ble forsynt med tilsvarende gjenger, idet hullet hadde samme ovre diameter og samme skråning på sideveggen, men med en dybde på 2.6 cm. Denne platen ble benyttet som en stopeform ved konstruksjonen av anodestaver.

I en sylindrisk grafittstav med en lengde på 26 cm og en diameter på.7-2 cm, ble det laget en aksial boring gjennom hele stavens lengde, hvilken boring hadde en diameter på J. S cm. -Enden av—sta-ven ble forsynt med gjenger som passet noyaktig til gjengene i borehullet på platen når stangen ble skrudd inn i platen så langt at avstanden mellom bunnen på hullet i anodeplaten og undersiden av grafittstaven var omtrent 0.7 cm.

Grafittstaven ble skrudd inn i stopeformen. Stopeformen og staven ble oppvarmet til 320°C. En smeltet blanding av 33$ bly og 67% tinn, ble heilt ned i stavens boring. En kopperstav (diameter 3-4 cm°g lengde 30 cm) ble plasert i forstnevnte stavs'boring ned til bunnen av borehullet i formen. Man sorget for å ha tilstrekke-lig loddemetall i borehullet for å fullstendig fylle rommet mellom metallkjernen og grafittkappen. Etter avkjoling til romtemperatur, ble staven frigjort fra støpeformen og deretter impregnert med voks på vanlig måte. Ved å skru denne staven inn i anodeplaten ble anodekonstruksjonen ifolge foreliggende oppfinnelse tilveiebragt. Dette utforelseseksempel er vist skjematisk på vedlagte tegning. På denne tegningen representerer 1 anodeplaten, 2 er grafittkappen, 3 er kopperstaven som er loddet i denne, og 4 er den utvidede enden på denne tappen.

Claims (2)

1. Grafittanode, særlig for anvendelse ved kloralkali-elektrolyse, bestående av en anodeplate (l) og anodestav (2) bestående av grafitt, som er festet i et borehull i denne platen, karakterisert ved at grafittstaven er forsynt med en aksial boring i hele stavens lengde og er skrudd inn i et konisk borehull i anodeplaten M), og at en metall-leder (3^ er innsmeltet i grafittstaven (2) og er fOrt gjennom stavens boring, idet lederen (3) har et utvidet endeparti (4) s° m danner en metallskive på stavens (2) ende og er slik dimensjonert at den utgjOr en forlengelse av stavens (2) gjengeparti.

2. Fremgangsmåte til fremstilling av en grafittanode ifolge krav 1, karakterisert ved at en grafittstav med en aksial boring over hele stavens lengde skrues inn i en grafittform med et borehull tilsvarende det koniske borehull i anodeplaten, men med en mindre dybde, en metall- eller metall-legeringssmelte fOres inn i nevnte aksiale boring, en metallstav fOres inn i smeiten i denne boringen, etter avkjOling frigjores hele anodestaven fra formen, hvoretter grafittstaven impregneres med voks på en i og for seg kjent måte, og ved at staven deretter skrues inn i anodeplaten.