NO123065B

NO123065B -

Info

Publication number: NO123065B
Application number: NO3360/68*[A
Authority: NO
Inventors: M Azure
Original assignee: Continentale Erz Ges Mbh
Priority date: 1967-08-30
Filing date: 1968-08-29
Publication date: 1971-09-20
Also published as: AT290862B; LU56780A1; FI49321B; FR1577839A; SE358902B; BE720256A; JPS4822909B1; DE1792393A1; DE1792393B2; NL6812317A; FI49321C

Description

Fremgangsmåte ved behandling av vanadiumhoIdige slagger.

Oppfinnelsen angår behandling av vanadiumhoIdige slagger.

Det er ingen kjente, naturlig forekommende materialer som

er rike på vanadium, og metallet fåes i alminnelighet som et bi-produkt ved fremstilling av andre metaller. Det er spesielt kjent å utvinne vanadium fra slagger, d.v.s. faste materialer som skiller seg fra den flytende hovedkomponent under smelting, som fåes ved smelting av malmer, spesielt fra slagger dannet ved fremstilling av stål. I slike slagger foreligger vanadiumet i en kompleks form i en spinellaktig struktur og foreligger således i stor ut-strekning eller fullstendig i treverdig tilstand.

Vanadium kan utvinnes fra slike slagger ved å oxydere vanadiumet til femverdig vanadium i nærvær av salter av alkalimetal ler. Dette bryter opp den spinellaktige.struktur og forer tii dannelse av opploselige vanadater som kan utlutes på vanlig måte.

Oxydasjonen av slike slagger for dette formål byr imidlertid

på en rekke vanskeligheter. For det forste blir slaggkornene be-lagt med et oxydskikt som hindrer ytterligere reaksjon og således nødvendiggjor en lang oppholdstid for slaggen i reaktoren, hvorved gjennomgangs/storrelsesforholdet blir lavt, og det fåes en lav varme-effekt. Dessuten må både temperaturen og konsentrasjonen av alkali-metallsalter og/eller jordalkalimetalisalter noyaktig kontrolleres dersom slaggen ikke skal bli for myk og klebe til reaktorens vegger.

Norsk patentskrift nr. 63.078 angår en fremgangsmåte ved behandling av vanadiumholdige malmer, hvorved malmen rostes i nærvær av en alkalimetallforbindelse og et carbonholdig materiale, idet lufttilgangen til å begynne med er begrenset og derefter okes for forst å redusere de andre metallforbindelser enn vanadiumforbindelsene og derefter å oxydere vanadiumforbindelsene. Ifolge et eksempel på denne fremgangsmåte kan det oppnås et vanadiumutbytte av 90-100 % ved en rostetid av 2-2,5 timer.

Ved foreliggende oppfinnelse tilveiebringes en fremgangsmåte

ved behandling av vanadiumholdige slagger, hvorved slaggen bringes i kontakt med en oxygenholdig gass for dannelse av opploselige vana-diumf orbindelser, og fremgangsmåten er særpreget ved at for slaggen bringes i kontakt med den oxygenholdige gass, forvarmes den under inerte betingelser til en temperatur mellom minst 600°C og en'hoyeste temperatur som er lavere enn slaggens hbyeste temperatur mens den befinner seg i kontakt med den oxygenholdige gass, idet sistnevnte temperatur holdes på-680-1050°C.

Det er på denne måte mulig å oppnå et hbyt utbytte av opploselige vanadiumforbindelser efter en kort omsetningstid med oxygen. Tiden for forvarming av slaggen kan være kort eller lang efter

onske fordi ingen reaksjon må avsluttes under forvarmingstrinnet. Det er derfor mulig å gjennomfdre foreliggende, fremgangsmåte slik

at oppvarmings- og oxydasjonstrinnet tar langt kortere tid enn rbstetiden ifolge norsk patentskrift nr. 63.078.

At reaksjonstiden er betraktelig kortere enn ved den oven-nevnte kjente fremgangsmåte innebærer at anlegget har et sterkt forbedret gjennomgangs/storrelsesforhold, og dette på sin side gjor det mulig på et hvilket som helst tidspunkt å oxydere en forholdsvis liten slaggmengde. Denne minskning av beskiknings-mengden gjor det langt lettere å kontrollere prosessen, deriblant oppstartingen og avslutningen av denne.

Den temperatur til hvilken slaggen forvarmes, bor være tilstrekkelig hoy til å sikre at slaggen når den befinner seg i kontakt med oxygen, hurtig reagerer med oxygenet på en sterkt eksoterm måte. Dersom forvarmingstemperaturen således er tilstrekkelig hoy, vil slaggens temperatur hurtig oke, som regel med minst 100°C, når den bringes i kontakt med oxygenet. Den laveste tilfredsstillende forvarmingstemperatur for en gitt slaggsats kan bare bestemmes ved forsok, men den avhenger av slaggens kjemiske sammensetning og finhet og også i en viss grad av de betingelser under hvilke slaggen ble dannet.

Med hensyn til den "kjemiske '"sammenseThXng'"éF"dét''"e"t~'sfc"afp't'' skille mellom på den ene side slagger som har et forholdsvis hbyl vanadiuminnhold, f.eks. minst 10 vekt$ beregnet som V2^5»og på :den annen side slagger med et forholdsvis lavt vanadiuminnhold og<;>et hdyt innhold av kalsium og/eller magnesium og eventuelt et vesentlig innhold av titan. Slagger som kommer inn under deri forste av disse to brede kategorier, d.v.s. slagger med et for-iholdsvis hoyt vanadiuminnhold, er i alminnelighet for rostingen, som vil bli nærmere beskrevet, blitt tilblandet et salt eller salter av et alkalimetall, som virker som flussmiddel, og krever en forholdsvis lav forvarmningstemperatur. Slagger som kommer

.inn under den annen av disse kategorier krever på den annen side . en forholdsvis hoy forvarmningstemperatur. Det har også vistiseg at den laveste tilfredsstillende forvarmningstemperatur syn-jker i takt med forholdet

i, hvor Pe, Si, Ca og Mg er vektsmengdene av disse grunnstoffer i jslaggen.

ff

Den laveste tilfredsstillende forvarmningstemperatur minsker efterhvert som slaggen blir mer findelt. Det har således f.eks. jvist seg nodvendig med en forvarmningstemperatur av 85 0°G for en

■slaggsats som er blitt malt slik at den vil passere en 44 mesh (B.S.S.) sikt, hvilket tilsvarer en storste partikkeldiameter av ca. 350 m mens det for en slagg fra samme sats som var malt slik at den passerte en 200 mesh (B.S.S.) sikt, hvilket tilsvarer en storste partikkeldiameter av ca. 75 V- t var tilstrekkelig med en forvarmningstemperatur av 750°C.

Det er som regel fordelaktig å forvarme slaggen til en temperatur av minst 630°C, og det foretrekkes i alminnelighet ikke .forvarme slaggen til en temperatur over 800°0.

Slaggen kan forvarmes i en inert atmosfære, f.eks. i en nitrogenatmosfære, eller den kan forvarmes mens den befinner seg ji et område som er i det vesentlige fullstendig fullt av slaggen, Sidet dette område fortrinnsvis utgjbres av det indre av en' kanal gjennom hvilken slaggen tilfores til en sone hvor den bringes i ikontakt med oxygenet. Muligheten for å forvarme slaggen i en |kanal som står i forbindelse med oxydasjonssonen, skyldes delvis at under forvaltningen avgies en del vanndamp fra vanadiumholdige slagger og også en blanding av carbonmonoxyd og earbondioxyd dersom det anvendes basiske slagger, og delvis at det er mulig å til-fore slaggengjennom kanalen i form av en forholdsvis tettpakket "plugg".

Slaggen forvarmes fortrinnsvis ved hjeLp av stråLingsopp-varmere, men dersom sLaggen forvarmes i en inert gassatmosfære, kan den forvarmes ved å oppvarme gassen og ved &. fluidisere et skikt av den malte slagg ved å Lede den varme, inerte gass opp gjennom slaggskiktet.

Oxydasjonsreaksjonen som finner sted når den forvarmede slagg befinner seg i kontakt med oxygen, er eksoterm, og den hbyeste temperatur som sLaggen får er derfor avhengig av reaksjonshastig-heten, som på sin side er avhengig av oxygenkonsentrasjonen, slaggens nbyaktige sammensetning omfattende tilsetningsmidLer, av varmetapshastigheten fra reaksjonsbLandingen og av den temperatur til hvilken slaggen forvarmes. D<p>t er såLedes en rekke forskjeLLige parametre som kan kontroLLeres for å sikre at slaggen hoLdes innenfor det onskede temperaturområde under oxydars jonsreaks jonen.

Den hbyeste temperaturen som sLaggen viL få mens den befinner seg i kontakt med oxygenet, bor ikke være så hoy at det dannes en så stor fase av en flytende komponent at ekstraks jonsutbyttetT reduseres i vesentLig grad. Den hbyeste temperatur bor dessuten ikke være så hoy at det inntrer en for sterk sintring av slaggen. Generelt kan det sies at en eventuell sintring av sLaggen ikke bor være så sterk at den hindrer slaggen fra å falle sammen til korn efter bråkjbling.

I alminnelighet og spesielt, hvilket vil bli nærmere beskrevet, dersom et salt eller salter av et alkalimetall elLer- metaller innfores i eller er blitt innfort i sLaggen for den bringes i kontakt med oxygen, bor slaggens maksimumstemperatur mens den befinner seg i kontakt med oxygenet fortrinnsvis ikke være hbyere enn 840°C, og fortrinnsvis ikke over 820°C, fordi eks tråksjons-utbyttet er tilbbyelig til å reduseres i alvorlig grad dersom temperaturen får oke slik at den blir tilstrekkelig hoy til at alkalivanadater eller andre alkalimetall- eLler jordalkalimetall-salter vil smelte. Imidlertid er slagger som krever en hoy forvarmingstemperatur, f.eks. over 800°C, heldigvis også forholdsvis ildfaste, d.v.s. det kan tillates at slaggene får en forholdsvis hoy temperatur mens de befinner seg i kontakt med oxygen, men det er i alminnelighet å foretrekke at slaggens temperatur ikke vil overskride 950°C mens slaggen befinner seg i kontakt med oxygenet.

Dersom, hvilket vil bli nærmere beskrevet, den oxyderte slagg derpå behandles ved å utlutes med syre, har det vist seg at den nodvendige syreraengde for å ekstrahere en gitt mengde opploselig vanadium, minsker efterhvert som. slaggens maksimumstemperatur oker mens slaggen befinner seg i kontakt med oxygenet. Dersom slaggens maksimumstemperatur mens den befinner seg i kontakt med oxygenet således er litt hoyere enn den temperatur eller den ovre ende av det temperaturområde som gir den storste oxydasjon av vanadiumbestanddelen, vil det minskede syreforbruk under det på-folgende utlutningstrinn være tilbdyelig til å motvirke den oko-nomiske ulempe som den lavere oxydasjon av vanadiumbestanddelen medforer. Dessuten vil den bedre oxydasjon av slaggens andre bestanddeler enn vanadiumbestanddelen og som er et resultat av anvendelse av en hoyere maksimumstemperatur for slaggen mens den befinner seg i kontakt med oxygenet, hindre eller minske tap av varru^Tn rer. felg?av reduksjon under de påfdlgende ekstrak-sjonstrinn. I enkelte tilfeller kan det i virkeligheten være okonomisk fordelaktig å arbeide på denne måte med en noe lavere oxydasjonsgrad av vanadiumbestanddelen fordi det er mulig, ut fra bkonomiske betraktninger, at den lavere oxydasjon av vanadiumbestanddelen kan mer enn kompenseres av det resulterende, lavere syreforbruk og unngåelsen av eller minskningen av reduksjon av vanadium under ekstraksjonstrinnene.

Den forvarmede slagg bringes fortrinnsvis i kontakt med i det vesentlige rent oxygen, men dersom det viser seg at dette gjor at slaggen får en for hoy temperatur, kan oxygenet fortyn-nes med en inert gass. Den forvarmede slagg kan således bringes i kontakt med oxygenanriket luft eller til og med med luft. An-vendelsen av luft vil imidlertid som regel gjore at den maksimumstemperatur som slaggen vil få, vil være for lav med mindre luften også er forvarmet. Det kan dessuten vise seg at for tilforsel av oxygen med den for reaksjonen nodvendige hastighet må luften tilfores med en så stor hastighet at det vil oppstå stbvtap.

Det kan sies at i det minste dersom den forvarmede slagg bringes i kontakt med i det vesentlige rent oxygen, vil det som regel vise seg at den foretrukne, ovenfor nevnte, ovre grense av 820°C for den maksimumstemperatur som visse slagger skal nå under oxydasjonsreaksjonen, innebærer en ovre grense av 6B0°G for den temperatur til hvilken slaggen forvarmes.

Fortrinnsvis innfores i den malte slagg for den oxyderes et salt av et alkalimetall eller en bLanding av to eller flere slike salter, fortrinnsvis natriurak lor id eller natriumcarbonat., en blanding av natrium- og kaLLumklorider eller en blanding av natrium-klorid og natriumsulfat. Tilsetningen av slike salter forbedrer itoyttet i opplbselig vanadium og tilveiebringer opså en y t ter Ligere metode for oppnåelse av der bnskede temperaturkontroll da saltet eller blandingen av salter reagerer endotermt under oxydasjonen. Ved anvendelse av natriumcarbonat vil f rig jbritig->n n.v carbondioxyd være tilbbyelig t i L ytterLigere å redusere reaksjonshastig-iieteri siik at innforing^n av natriumcarbonat i slaggen for den bringes i kontakt med oxygenet vil tilveiebringe en meret vesentlig grad av temperaturkontro 11, hvilket vil bli mer detaljert beskrevet. Meneden av slike salter som bor innfores i sLaggen for oppnåelse av optimale resultater, er hovedsakelig avhen/rifr av den opprinnnelig tilstedeværende mengde av alkal.imetalLer og jordaLkaLimetaLLer idet en mindre tiLsetning, eLLer ingen tilsetning, er nbdvendig dersom det opprinnelige innhold er hovere. Det har i alminnelighet vist seg at de storste fordeler ved tilsetningen av slike salter fåes med slagger som har et forholds-vist hbyt vanadiuminnhold.

En finere nedmaling av sLaggen forbedrer ekstraksjon<p>utbyt-tet, men denne fordeL må vurderes under hensyntagen tiL de stbrre omkostninger som en finere nedmaling medfbrer. S '.u-^gen males fortrinnsvis ned til + 36 mesh (B.H.S.) hvilket tilsvarer en storste partikkeldiameter av Ra. 420 ] i, og slaggen kan finmales helt ned til + 85 mesh (B.S.S.) hvilket tilsvarer en storste partikkeldiameter av ca. 175 Slaggen kan også males enda finere.

Efter at den er blitt bragt i kontakt med oxygen og oxydasjonsreaksjonen er i det vesentlige avsluttet, bråkjbles fortrinnsvis slaggen, hvorpå den kan behandles f.eks. på vanlig måte for utvinning av et vanadiumoxyd. Sammenlignet med en langsom avkjbling av slaggen vil en bråkjbling gi et noe forbedret ekstraksjonsutbytte.

For slagger som inneholder meget vanadium, f.eks. 8-15 vékt$ vanadium, tilsvarende ca. 14,3-26,8$ vanadium, beregnet som V2^5» og som er frie for fosfor og hvortil natriumcarbonat er blitt tilsatt for rosting, kan den varme "l^.gg t<p>1 r- r Mitt bragt i Kontakt med oxygen, bråkjdles med vann, våtmales og oppsluttes varm. Efter filtrering noytraliseres det sterkt alkaliske filtrat for utfelling av opplost siliciumdioxyd som koaguleres med et flok-kuleringsmiddel og fjernes ved filtrering. Den siliciumdioxydfrie væske blir så enten behandlet slik at det fåes ammoniumvanadat ved direkte utsalting med ammoniumklorid ved en pH av ca. 7 eller behandlet for å utfelle et hydratisert, surt polyvanadat. Metha-vanadatet eller polyvanadatet spaltes termisk slik at det fåes flak av vanadiumpentoxyd.

For slagger med et lavt vanadiuminnhold, f.eks. inneholdende under 10 vekt$ vanadium, beregnet som VgO^, og som inneholder fosfor, kan den varme slagg efter å ha vært i kontakt med oxygen bråkjdles med vann, våtmales og så utlutes med fortynnet syre, f.eks. fortynnet svovelsyre, eller bråkjdles og utlutes med en fortynnet syre. Den fortynnede syre tilsettes fortrinnsvis inntil det fåes en varig pH av 1 ved en temperatur av 50°G. Den urene væske kan f.eks. så behandles ved å lede klorgass gjennom væsken inntil det fåes en elektromotorisk kraft av+750 mV for å sikre at eventuelt tilstedværende jern oxyderes, og væsken blir så tilfort til en opplosningsmidde1- ekstraksjonsprosess hvor vanadiumet ekstraheres selektivt. Den organiske fase som må anvendes ved ekstraksjon og som kan være et tertiært amin blandet med ett eller flere organiske oppldsningsmidler, befries for vanadium ved f.eks. å anvende en vandig opplosning av natriumcarbonat, og den organiske fase kan så tilbakeføres for fornyet anvendelse. Vanadiumet fåes som ammoniummethavanadat ved å be-handle natriumvanadatoppldsningen med ammoniumsulfat. Ammoniummethavanadat^ kan også fåes uten å anvende natriumcarbonat ved å tilsette ammoniumklorid direkte til den organiske fase som inneholder vanadiumet. I hvert tilfelle oppvarmes produktet slik at det fåes smeltede vanadiumpentoxydflak.

Fremgangsmåten utfores fortrinnsvis kontinuerlig idet en slaggmasse i rekkefolge ledes gjennom en forvarmingssone og en oxydasjonssone. Efter oxydasjonssonen ledes slaggen fortrinnsvis til en bråkjolingssone. I det minste gjennom oxydasjonssonen Ledes konsentratet fortrinnsvis i form av et tynt, roli^skikt på en transportdr som kan utgjdres av en roterende herd et bevegeLig beite eLLer en vandrerist, og skiktets dybde er fortrinnsvis 1-

10 cm.

EKSEMPEL L

Et forsok bLe utfort for å undersdke om ved forvarming av sLaggen i en inert atmosfære typen av den inerte atmosfære viLLe påvirke den varme sLaggs oxydasjonsgrad ved å bringe den vtrme slagg i kontakt med oxygen. Uttrykket "inert atmosfære" som anvendt heri er ment å betegne en atmosfære sorn ikke i vesentLig grad inngår i noen kjemisk reaksjon med sLaggen under forvarmingen. Prover av den samme siaggsats bLe såLedes oppvarmet til den samme temperatur i atmosfærer som for 99 $ vedkommende i hvert tilfelle bestod henhoLdsvis av nitrogen, helium, carbondioxyd og en blanding av nitrogen, carbondioxyd og vanndamp. Porvarmingstemperaturen og alLe andre reLevante betingeLser ble hoLdt konstante, og det viste seg at innenfor grensen av eksperiraenteLle feil var slaggens oxydas jonsgrad den samme i hvert tilfelle. På der. annen side viste det seg at ved, i motsetning til foreliggende fremgangsmåte, å oppvarme ytterligere prover ira den samme siaggsats til den samme temperatur i en atmosfære inneholdende en resentlig mengde oxygen, idet alle andre betingelser var de samme, ble den varme slaggs oxydasjonsgrad vesentlig redusert. Ved å sette oxydasjonsgraden av den i en inert atmosfære forvarmede slagg tii 100$

viste det seg at nærvær av 11 volum- oxygen i atmosfæren i hvilken slaggen ble forvarmet, reduserte oxydasjonsgraden til 68,0$ mens 20 volum$ oxygen reduserte oxydas jonsgraden til 45/'°og 33 voLum$ oxygen reduserte oxydasjonsgraden til..17,1$. Den SvrLge del av atmosfæren utgjordes i hvert tilfelle av nitrogen.

EKSEMPEL 2

Det ble utfort et annet forsok for å undersdke i hvilken grad en fortynning med nitrogen' av oxygenet med hvilket den forvarmede slagg ble bragt i kontakt, ville påvirke ekstraks.;onsutbyt tet. Prover ble således tatt fra den samme siaggsats og forvarmet til den iiamme temperatur i en inert atmosfære, og provene ble så bragt i kontakt med en atmosfære bestående henholdsvis av mer enn 99$ oxygen og med atmosfærer bestående av oxygen fortynnet med forskjellige mengder nitrogen. Linder ellers samme betingelser viste det:seg at ekstraksjonsutbyttet falt efterhvert som nitrogen-mengden dket. De fundne tall er gjengitt i tabell 1 hvor de prosentuelle mengder av oxygen og nitrogen er i volum- og ekstraksjonsutbyttet med en atmosfære bestående av oxygen er satt til

Det vil fremgå av tabell 1 at ekstraksjonsutbyttet ikke falt meget hurtig med dkende fortynning av oxygenet inntil den prosentuelle mengde oxygen sank til ca. 60 volum-. Mens det således er foretrukket å bringe den ibrvarmede slagg i kontakt med i det vesentlige rent oxygen, dersom dette er mulig, er det også mulig å fortynne oxygenet i liten grad for derved å nedsette"slaggens maksimumstemperatur mens den befinner seg i kontakt med oxygenet, dersom denne maksimumstemperatur ellers ville ha vært for hoy.

EKSEMPEL 3

Det ble utfort et forsok for å undersdke på hvilken måte slaggens temperatur varierte med tiden mens den befant seg i kontakt med oxygenet efter å være forvarmet. En sats av en slagg inneholdende, uttrykt i vekt$, 7,01$ V^O^, 3,82$ P2°5'4-1,80$ Pe, 15,08$ Si02, 1,66$ A1203, 18,07$ CaO og 6,14$ MgO ble malt til + 200 mesh (B.S.S.), hvilket tilsvarer en storste partikkeldiameter av ca. 75 V-, og et 1,25 cm dypt lag av den malte slagg ble forvarmet i en nitrogenatmosfære til en temperatur av 685°G og så utsatt for en atmosfære bestående i det vesentlige av oxygen. Slagglagets temperatur ble med 6 sekunders mellomrom målt; med et termoelement idet den fdrste måling ble foretatt 6 ..sekunder efter at den forvarmede sligg var forst blitt bragt i kontakt med oxygenet. Resultatene som er gjengitt i tabell 2, viser at slaggens oxydasjonshastighet nådde sin hoyeste verdi i lopet av de fdrste 30 sekunder.

EKSEMPEL 4

En rekke forsok ble utfort for å vise virkningen av å inn-fore natriumcarbonat i slaggen for den forvarmede slagg bringes i kontakt med oxygen. Tre slagger, henholdsvis A, B og G,ble fremstilt fra geografisk forskjellig beliggende kilder og behandlet ved foreliggende fremgangsmåte.

Slaggen A hadde folgende sammensetning:

Fire prover av slaggen A ble hver forvarmet i en inert atmos fære til lignende temperaturer og så bragt i kontakt med en atmosfære av i det vesentlige rent oxygen i 5 minutter. Den maksimumstemperatur som slaggen nådde mens den befant seg i kontakt med oxygenet, ble målt. Hver prove av den oxyderte slagg ble brå-kjdlt ved å bringe den inn i en vandig oppLosning av natriumcarbonat med en styrke av 5$, og efter at den oxyderte slagg var blitt varmutlutet med denne oppldsning, ble de uoppløselige rester ut-lutet med fortynnet svovelsyre og vanadiumekstråksjonsutbyttet bestemt- Natriumcarbonat ble innfort i "5 av slaggprovene for L'or-varming, og resultatene av forsdket som er gjengitt i tabell '5 hvor natriumcarbonat mengden er angitt i vekt'$ og basert t>å ve.kten av blandingen av slagg og natriumcarbonat, viser at irtnfo ringen av natriumcarbonat både senker den maksimumstemperatur som slaggen får mens den befinner seg i kontakt med oxygenet, og også forbedrer vanadiumekstråksj onsutbyttet.

Det ble gjort fire forsok med slagg B hvor arbeidsbetingel-sene var noyaktig de samme som de som ble anvendt i forbindelse med slagg A, og resultatene er gjengitt i tabell 4. Det vil fremgå av tabell 4 at som for slagg A bevirket innfdringen av natriumcarbonat både en senkning av den maksimumstemperatur som slaggen nådde mens den befant seg i kontakt med oxygenet, og en dkning av vanadiumekstråksjonsutbyttet. På den anne side var vanadiumekstraksjonsutbyttet uten tilsetning av natriumcarbonat ikke så lavt som for slagg A, til tross for at den hbyeste oxydas jonstemperatur var meget hoy. Dette skyltes at slagg B hadde et meget lavere vanadiuminnhold enn slagg A og derved var mer ildfast enn slagg A. Sammensetningen til slaggen B var som folger:

Slaggen C hadde følgende sammensetning:

Tre prover av slaggen C ble hver blandet med 13,04 vekt$ natriumcarbonat, basert på vekten av blandingen, og forvarmet i en inert atmosfære til forskjellige temperaturer. Derpå ble de forvarmede slagger behandlet på samme måte som slaggene A og B, og resultatene er gjengitt i tabell 5. I hvert av de tre forsok som ble utfort med slaggen G, var den maksimumstemperatur som slaggen nådde mens den befant seg i kontakt med oxygenet, ca. 260°C over forvarmingstemperaturen.

Vor de ble behandlet i overensstemmelse med foreliggende fremgangsmåte ble hver av slaggene A, B og G malt til + 60 mesh (B.S.S.), men slaggen G fSLtes mest finmalt op slaggen B grovest.

EKSEMPEL 5

Dette eksempel gir en detaljert beskrivelse av en utfdrel-sesform av foreliggende fremgangsmåte. Alle prosentangivelser er basert på vekt.

Kn slagg inneholdende 8,3$ vanadium, 18,7$ SiO^og 39,3$ PeO, basert på vekten av slaggen, og også krom, mangan og alumini-um, men som hadde et lavt innhold av alkalimetaller, jordalkalimetaLler og fosfor, ble malt til + 36 mesh (B.S.S.) som tilsvarer en storste partikkeldiameter av ca. 420 \ i.

Vannfritt natriumcarbonat ble blandet med den malte slagg

i en slik mengde at konsentrasjonen av vannfritt natriumcarbonat i blandingen var 28,6$.

Blandingen ble delt i en rekke forskjellige prover, og hver prove ble innfort i en flat beholder slik at den dannet et 1 cm tykt lag, og beholderen ble innsatt i en rdrovn som ble spylt med nitrogen og holdt ved en temperatur av 680°0 son, målt ved hjelp av et termoelement neddykket i pro"rr. Nitrogensirommen ble stengt av og erstattet med en oxygenstrom. Efter at oxygenstrommen var blitt opprettholdt i en målt tid som var forskjellig for hver prove, ble oxygenstrommen stengt av ng nitrogenstrdmraen igjen satt på. Prdven ble så overfort til ovnens kalde sone og avkjdlt.

Hver avkjdlt prove ble oppslemmet med vann, omrdrt, oppvarmet til en temperatur av ca. 80°G og filtrert. Filtratet og eventuell proverest ble undersdkt med hensyn til vanadium, og iden prosentuelle ekstraksjon ble beregnet ved å anvende folgenåe formel:

De prosentuelle mengder ekstrahert vanadium efter å ha vært utsatt for oxygen i forskjellige tider er vist i tabell 6, og det vil fremgå at det bare ble oppnådd en meget liten forbedring av ekstraksjonsutbyttet ved å forlenge behandlingen med oxygen ut-over 2,5 min. Ekstraksjonsutbyttet av 2,0$ uten å anvende noen oxygenbehandling forklares av at den opprinnelige slagg inneholdt noe opploselig vanadium,og tallet 2,0$ er det samme som det tall som ble oppnådd ved utlutning av den ubehandlede slagg med en varm, alkalisk oppldsning.

Claims

1. Fremgangsmåte ved behandling av vandiumholdige sLagger, hvorved slaggen bringes i kontakt med en oxygenholdig gass for dannelse av opploselige vanadiumforbindelser,karakterisertved at for slaggen bringes i kontakt med den oxygenholdige gass, forvarmes den under inerte betingelser til en temperatur mellom minst 600°C og en hoyeste temperatur som er lavere enn slaggens hoyeste temperatur mens den befinner seg i kontakt med den oxygenholdige gass, idet sistnevnte temperatur holdes på 680-1050°C.

2. Fremgangsmåte ifolge krav 1,karakterisert vedat slaggens hoyeste temperatur mens den befinner seg i kontakt med den oxygenholdige gass ikke får overskride 950°C.

3. Fremgangsmåte ifolge krav 1 eller 2,karakterisertved at slaggens hoyeste temperatur mens den befinner seg i kontakt med den oxygenholdige gass ikke får overskride 8<>>+0oC, fortrinnsvis ikke over 820°C. h.

Fremgangsmåte ifolge krav 1-3,karakterisertved at den malte slagg forvarmes under inerte betingelser til en temperatur av 630-800°C, fortrinnsvis ikke over 680°C.

5. Fremgangsmåte ifolge krav l-^,karakterisertv ed at slaggen forvarmes i en inert atmosfære, f.eks. en nitrogenatmosfære.

6.. " Frémgangsmåte ifolge krav 1-<*>+,karakterisertv.e d at slaggen forvarmes mens den befinner seg i et område i det vesentlige fullstendig fylt av slaggen.

7. Fremgangsmåte ifolge krav 6,karakterisert vedat området utgjores av en kanals indre gjennom hvilken slaggen tilfores til en sone hvor den bringes i kontakt med den oxygenholdige gass...

8. Fremgangsmåte ifolge krav 1-7,karakterisertved at den forvarmede slagg bringes i kontakt med i det vesentlige rent oxygen.

9. Fremgangsmåte ifolge krav 1-7,karakterisertved at den forvarmede slagg bringes i kontakt med oxygen blandet med en inert gass.

10. Fremgangsmåte ifolge krav 9,karakterisert vedat den forvarmede slagg bringes i kontakt med eventuelt forvarmet oxygenanriket luft eller luft.