NO127767B

NO127767B -

Info

Publication number: NO127767B
Application number: NO00189/71A
Authority: NO
Inventors: H Otto
Original assignee: Glienke & Co Gmbh
Priority date: 1970-02-19
Filing date: 1971-01-19
Publication date: 1973-08-13
Also published as: NO127767C; DE7005825U

Description

Fremgangsmåte ved vulkanisering av syntetisk kautsjuk på basis av klorsulfonert polyetylen og dettes homologe. Procedure for vulcanization of synthetic rubber based on chlorosulfonated polyethylene and its homologues.

Som kjent kan naturkautsjuk og syn-tetiske kautsjukarter vulkaniseres. Til vulkanisering av naturkautsjuk anvendes i As is known, natural rubber and synthetic rubber types can be vulcanized. For vulcanization of natural rubber i

praksis frem for alt svovel, som ofte blir til-satt aktivatorer og/eller påskyndere. Det practice above all sulphur, which is often added with activators and/or accelerators. The

er imidlertid mulig å foreta vulkanisering however, vulcanization is possible

uten svovel, ved tilsetning av bestemte kje-mikalier, som f. eks. metalloksyder eller or-ganiske forbindelser. Denne siste fremgangsmåte er særlig blitt anvendt ved vulkanisering av syntetisk kautsjuk. Særlig without sulphur, by adding specific chemicals, such as e.g. metal oxides or organic compounds. This last method has been particularly used in the vulcanization of synthetic rubber. Especially

ved vulkanisering av polykloroprener er by vulcanization of polychloroprenes is

det kjent å anvende diaminer, monofunk-sjonelle aldehyd-amin-forbindelser o. a., og it is known to use diamines, monofunctional aldehyde-amine compounds, etc., and

også kombinasjoner av disse forbindelser also combinations of these compounds

med metalloksyder, f. eks. med blyoksyd, with metal oxides, e.g. with lead oxide,

sinkoksyd, magnesiumoksyd eller liknende. zinc oxide, magnesium oxide or the like.

Disse påskyndere resp. deres kombinasjoner kan teoretisk anvendes såvel ved These accelerators resp. their combinations can theoretically be used as well by

varm- som ved koldvulkanisering. I praksis hot - as in cold vulcanization. In practice

har det imidlertid vist seg, at koldvulkani-seringen som oftest foregår for langsomt, however, it has been shown that cold vulcanization usually takes place too slowly,

og særlig til vulkanisering av oppløsnings-middelholdige kautsjuk- eller kunstkaut-sjukblandinger er de hittil kjente vulka-niseringsmidler ikke tilstrekkelige i kul-den. and particularly for the vulcanization of solvent-containing rubber or synthetic rubber compounds, the vulcanizing agents known up to now are not sufficient in the cold.

Ansøkerne har overraskende funnet, at The applicants have surprisingly found that

når det dreier seg om vulkanisering av syn-tetiske kautsjuk på basis av klorsulfonert when it comes to the vulcanization of synthetic rubbers based on chlorosulfonates

polyetylen og dettes homologe, f. eks. klorsulfonert polypropylen, oppnås det meget polyethylene and its homologues, e.g. chlorosulfonated polypropylene, a lot is achieved

gode resultater hvis vulkanisreringen utfø-res i nærvær av et kondensasjonsprodukt good results if the vulcanization is carried out in the presence of a condensation product

av et flerverdig amin og et keton, fortrinnsvis et cyklisk keton, f. eks. cykloheksanon, of a polyvalent amine and a ketone, preferably a cyclic ketone, e.g. cyclohexanone,

eventuelt i blanding med oksyder, og da possibly in a mixture with oxides, and then

fortrinnsvis sådanne som allerede forelig- preferably those that already exist

ger i kondensasjonsproduktet etter der å ha vært anvendt som kondensasjonsmidler. Ved hjelp av disse omsetningsprodukter av flerverdige aminer med keton er det på kort tid mulig ved normal eller måtelig forhøyet temperatur å fremstille vulkani-sater som tilfredsstiller alle praktiske krav. ger in the condensation product after having been used there as condensation agents. With the help of these reaction products of polyvalent amines with ketones, it is possible in a short time at normal or moderately elevated temperatures to produce vulcanizates that satisfy all practical requirements.

Fremstillingen av disse kondensasjons-produkter kan skje etter i og for seg kjente metoder ved omsetning av flerverdige aminer med ketoner i nærvær av kondensasjonsmidler, f. eks. blyoksyd eller sinkoksyd. Det viste seg da at det ikke er nødvendig å skille det metalloksydholdige kondensa-sjonsmiddel fra reaksjonsblandingen etter omsetningen, men at det derimot er for-delaktig å la disse kondensasjonsmidler forbli i omsetningsproduktene av keton og flerverdig diamin, og å anvende det hele som vulkaniseringsmiddel. The production of these condensation products can take place according to methods known per se by reacting polyvalent amines with ketones in the presence of condensation agents, e.g. lead oxide or zinc oxide. It then turned out that it is not necessary to separate the metal oxide-containing condensing agent from the reaction mixture after the reaction, but that it is, on the other hand, advantageous to let these condensing agents remain in the reaction products of ketone and polyvalent diamine, and to use the whole as a vulcanizing agent.

Enn videre kan det tilsettes finfordelte Furthermore, it can be added finely divided

■oksyder av metaller eller metalloider, f. eks. aerosil; disse stoffer hindrer avsetning eller faseatskillelse av kondensasjonsproduktene i oppløsning eller suspensjon, og skaffer derfor bedre mulighet for lagring og gjør det lettere å innarbeide stoffene i de blan-dinger som skal vulkaniseres. ■oxides of metals or metalloids, e.g. aerosil; these substances prevent deposition or phase separation of the condensation products in solution or suspension, and therefore provide better opportunities for storage and make it easier to incorporate the substances into the mixtures to be vulcanized.

Eksempel: Example:

En blanding av A mixture of

60,0 deler klorsulfonert polyetylen 60.0 parts chlorosulfonated polyethylene

6,0 » herdbar fenolharpiks 6.0 » curable phenolic resin

28,0 » aktivt gass-sot 28.0 » active gas-soot

6,0 » omsetningsprodukt av metyletylketon og p-fenylen-diamin, 6.0 » conversion product of methyl ethyl ketone and p-phenylene diamine,

blir etter mastisering kalandert til plater, is, after mastication, calendered into plates,

som ved normal temperatur ferdigvulkani-serer seg i løpet av kort tid. Disse plater kan which at normal temperature completes vulcanization within a short time. These plates can

eksempelvis anvendes som syrefast tet-ningsmateriale. De egner seg særlig godt til for example used as an acid-resistant sealing material. They are particularly suitable for

å beskytte metaller mot angrep fra syrer. to protect metals against attack by acids.

Det ovenfor beskrevne vulkaniseringsmiddel fremstilles derved at man i 500 The vulcanizing agent described above is produced by adding 500

deler metyletylketon løser opp 60 deler p-fenylendiamin og setter 48 deler blyoksyd parts of methyl ethyl ketone dissolves 60 parts of p-phenylenediamine and sets 48 parts of lead oxide

til oppløsningen. Uten spesiell oppvarm-ning omrøres denne blanding i 2 timer, to the resolution. Without special heating, this mixture is stirred for 2 hours,

hvoretter den overskytende keton destil-leres av. Resten anvendes i finpulverisert after which the excess ketone is distilled off. The rest is used in finely powdered form

tilstand som vulkaniseringsmiddel. condition as a vulcanizing agent.

Claims

1. Procedure for vulcanization of synthetic rubber based on chlorosulfonated polyethylene and its homologues, ca-

characterized in that the vulcanization is carried out in the presence of a condensation product of a polyvalent amine and a ketone, preferably a cyclic ketone, e.g. cyclohexanone, possibly in a mixture with oxides, and then preferably those which are already present in the condensation product after having been used there as condensation agents.

2. Process according to claim 1, characterized in that the mixture or solution of the condensation product of a polyvalent amine and a ketone used as a vulcanization accelerator contains metal or metalloid oxides, which have been obtained by reacting volatile metal or metalloid compounds with water vapor or oxygen in gas phase.