NO136064B - - Google Patents

Description

Fremgangsmåte til elektrolytisk utskilling av metallene niob og tantal.

Foreliggende oppfinnelse angår en

fremgangsmåte til elektrolytisk utskilling

av metallene niob og tantal i mest mulig

finkornet form fra fluorholdige jordalkali-elier alkalismelter.

For mange anvendelsesformål av metallene niob og tantal er det ønskelig at

metallet foreligger 1 mest mulig finkornet

form. Etterfølgende maling kompliserer og

fordyrer fremstilllngsprosessen, særlig under hensyntagen til den kjennsgjerning at

selve metallet på grunn av sin strekkbar-het nesten ikke er målbart, men må først

hydreres, males i denne sprø tilstand og

deretter igjen dehydreres. Malingen om-fatter videre den fare at metallet under

maleprosessen opptar uønskede teblandin-ger av slik som f. eks. hydrogen, oxygen

osv. Utførelsen av maleoperasjonen under

beskyttelsesgass for å unngå slike forurens-ninger kompliserer fremgangsmåten bety-delig. Det synies derfor på sin plass å frem-stille metallet allerede med en finhet som

er nødvendig for anvendelsesformålene.

Elefctrolyttiske fremgangsmåter til utskilling av metallene mliotø og tantal er

kjent. Således beskriver det østerrikske patent nr. 203 225 en halvkontinuerlig elek-tøolyttisk fremgangsmåte til fremstilling

av høytsmeltende reafcsj onsdyktige metal-ler fra 4., 5. og 6. gruppe i det periodiske

system ved hjelp av smelteeiektrolyse av

et halogenid i en smelte av alkalihalogeni-der. Ved denne fremgangsmåte innføres et

klorid av metallet i en smeltet blanding av

et alkaliklorld og et altoalifluorid. Derved

oppnås ved hjelp av egnet ettertinnføring

av mettallkloridet og alkalisialtet av det i

cellen alltid opprettholdes alkalifluorid-komplekssaltet (dobbeltfluo-rid) av metallet.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen til elektrolyttisk utskilling av metallene niob og tantal fra en fluoridholdig jordal-kali- eller alkallismelte hvor det dampformede halogenid fortrinnsvis penbaklorid av metallet kontinuerlig tilføres under elektrolysen, er karakterisert ved at det i smeiten består et metalloverskudd som svarer til et molart forhold mellom fluor og metallet på høyst 6 : 1 og fortrinnsvis 3 : 1.

Mens det for dannelse av dobbelfluo-ridet i den fremgangsmåte som er beskre-vet i det østerrikske patent 203 225 er nød-vendig med et mol-forhold mellom fluor og tantal henholdsvis niob på en verdi av 7 : 1 anvendes ved foreliggende fremgangsmåte et mindre moLforhold fortrinnsvis på 3:1. Således ble ved de hittil kjente fremgangsmåter metallet for det meste i form av pentachlorider inndampet i en fluoridholdig alkali- eller jiordalkali smelte og hastigheten for inndampnlingen ble be-stemt således at det inndampede penta-klorid mest mulig fullstendig ble omsatt til dobbelfluorid, dvs. det ble tilstrebet mest mulig nøyaktig å bibeholde det stø-kiometriske forhold mellom metall og fluor som er nødvendig for dannelsen av dob-belt fluorid. De kornstørrelser som hoved-sakelig fåes ved denne fremgangsmåte er for store for 'bestemte anvendelsesformål særlig fremstilliing av porøse sinterlegemer for kondensatorer. I motsetning til dette fåes ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kornfordellnger som i første rekke

oppviser de mindre kornstørneliser som er

nødvendig for .disse anvendelsesformål.

I det følgende angis et eksempel for

fremgangsmåten Ifølge oppfinnelsen: Eksempel: Elektrolysesellen besto av en grafitt-digel som Inneholder smeiten og som tjente

som anode med en størrelse på 8 om tverr-snitt cg 21 cm høyde. Sentralt i forhold til

anoden befant det seg som katode en nik-kelstav på 1,5 om tykkelse og som dypp st

10 cm ned i smeiten. Hele sellen var omgitt

av et hus hvori det ble opprettholdt en

beskyttelsiesgass-atmosfære av argon. Gra-fittdigelen inneholdt 1000 g av en equlmo-lar blanding av natrium-klorid og kalium-klorid siom ble holdt på en temperatur på

750° C. Dertil inneholdt smeiten 10 vektsprosent Ta (som TaCl3) og 2,1 vektsprosent F (som KF), hvilket tilsvarer et tantal-fluorforhold på 1 : 2,0.

Denne smelte ble elektrolysert og sam-tidig ble det kontinuerlig innført dampfor-met tantalpentachlorid i en slik mengde i smeiten at tantalkonsentrasjonen, hen-holBdvis tantalfluorforiholdet 1 badet forble konstant. Ved foreliggende eksempel ut-gjorde ved en strømstyrke på 400 A den inndampede mengde ca. 700 g pr. time.

Etter en time tole elektrolysen avbrutt, katoden tatt ut av smeiten. Dat utskilte tantal ble utskilt fra nikkelikatoden befridd ved vaskning for eiekrolyt og oppdelt ved siktning i de kornklasser som er angitt i følgende tafoell. Det på denne måte er-holdte 260 g tantalpulver oppviste følgen-de kornfordeling:

Hvis etter den samme anordning det ble arbeidet med noe høyere fluoridinnhold på bare 5,6 vekts<p>rosent hvilket svarer til et tantalfluor for hold på 1 : 5,3 fikk man 320 g tantalpulver som var fordelt som følger på de samme ovenfor angitte kornklasser, altså en 'betydelig mindre del av de fine kornklasser:

I motsetning til dette erholdtes følgen-de kornfordfeiling ved et sammemlignings-forsøk med det støkiometriske riktige tantal-filuorforhold på 1:7:

Claims (2)

1. Fremgangsmåte til elektrolyttisk utskilling av metallene niob og tantal fra

en fluorholdig jordaikali- eller alkalismel-te hvor det dampformede halogenid fortrinnsvis pentalklorid av metallet kontinuerlig innføres under elektrolysen, karakterisert ved at det i smeiten består et metalloverskudd som svarer til et molart forhold mellom fluor og metallet på høyst 6:1, f ortrinnsvis 3:1.

2. Fremgangsmåte ifølge påstand 1, karakterisert ved at metalloverskuddet allerede består ved begynnelsen av elektrolysen i smeiten, og at det kontinuerlig inndampede halogenid i mengder avpasset således til den i tidsenheten utskilte metall-mengde at det til å begynne med innstilte metalloverskudd opprettholdes under elektrolysen.