NO137836B - V{ske for et f¦leelement til elektrisk m}ling av helninger - Google Patents

Description

Fremgangsmåte ved spinning av viskoserayon med høy polymerisasjonsgrad.

For spinning av tråder eller fibre av

viskoserayon i et spinnebad med lav svo-velsyrekonsentrasjon finnes der en rekke fremgangsmåter, f. eks. de som er angitt i tysk patent 946.387, U. S. patent 2.592.355, 2.732.279, 2.607.955 og 2.703.270 osv.; ved

disse fremgangsmåter er spinnebadets temperatur imidlertid alltid lavere enn 30° C, og det synes dessuten å være vanskelig å spinne tråder eller fibre med høyere spinnehastigheter. Den grunleggende idé ved de forskjellige fremgangsmåter er å spinne ikke-modnet viskose med høy polymerisasjonsgrad (DP) i et spinnebad som har lav syrekonsentrasjon og lav temperatur; ved slike spinneprosesser er den halvt koagulerte viskosetråds strekkbarhet straks efter den forlater spinnedysen, for svak til at den kan motstå små bevegelser av spinne-væsken, slik at den lett går av hvis spinnehastigheten økes, således at resultatet blir at der ikke kan oppnåes en tilfredsstillende spinning med normal stabilitet. I alminne-lighet vil en spinnehastighet på 20 m/min være grensen for den spinnehastighet som kan anvendes ved disse prosesser sett fra praktiske synspunkter, og denne lave spinnehastighet er prosessenes svake punkt.

Foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte som gjør det mulig å an-vende spinnehastigheter på 30 m/min eller mer, samtidig som de fremstilte tråder eller fibre får overlegne egenskaper i forhold til de som kan fremstilles ved de oven-for nevnte fremgangsmåter. Foreliggende fremgangsmåte ved fremstilling av rayon-tråder eller -fibre, hvor ikke modnet viskose med høy viskositet og høy DP av cellulose, spinnes i et spinnebad med et svovelsyreinnhold på mindre enn 30 g/l og mindre enn 2 g/l av ZnS04, utmerker seg ved at konsentrasjonen av ZnS04 i spinnebadet ligger innenfor området 0,2 til 2,0 g/l og badets temperatur ligger mellom 30° og 50° C, idet der ved lavere temperaturer brukes de lavere konsentrasjoner av ZnSO,, mens der ved høyere temperaturer brukes høyere konesntrasjoner av samme.

De spundne tråder eller fibre forbedres i øynefalende grad hvis tråden strekkes i eller utenfor spinnebadet i overensstem-melse med fallet av viskosens y-verdi eller med viskosens dekomposisjon.

Det er ved oppfinnelsen blitt oppdaget at hvis spinnebadets temperatur er høyere enn 30° C og konsentrasjonen av ZnS04 i spinnebadet ligger i området 0,2—2 g/l, til-tagende med stigende temperatur, kan spinnehastigheten lett økes i overensstem-melse med temperaturøkingen, samtidig som den spundne tråd lett kan strekkes som følge av at tilstedeværelsen av en passende mengde ZnS04 i spinnebadet på en gunstig måte påvirker viskosetrådens regenerering.

Hvis man på den annen side utfører spinningen ved temperatur på mer enn 30° C i et spinnebad som har en lav svovel-syrekonsentrasjon og ikke inneholder ZnSO.,, vil viskosetrådens regenerering skje så hurtig at en tilstrekkelig strekking blir helt umulig, slik at ikke bare vil trådens eller fibrets strekkbarhet bli lav, men også spinne-operasjonen vil bli utilfredsstillende som følge av at enkelte tråder går av un-

der strekkingen. Hvis mengden av ZnSCh i et spinnebad med lav syrekonsentrasjon og lav temperatur, økes, vil sink-xantat-dannelsen bli ujevn og den halvt koagulerte tråds strekkbarhet vil ikke bli tilstrekkelig til at spinnehastigheten kan økes; selve strekkingen vil heller ikke gå jevnt.

Ifølge oppfinnelsen hvor der anvendes

et spinnebad med lav svovelsyrekonsentra-

sjon og en passende mengde ZnS04 (0,2—2

g/l) som har en temperatur på over 30° C,

kan der dannes Zn-xantat med en homo-

gen fordeling inne i hele viskosesøylen samtidig som viskosen har et høyt osmo-

Spinnebadets temperatur (C)

Konsentrasjon av ZnS04 (g/l)

Fordelaktig spinnehastighet (m/min)

De tråder eller fibre som kan frem-

stilles ved fremgangsmåten har følgende egenskaper: de er runde, har overlegne absorpsjonsegenskaper for f arvestoff er,

sveller lite i vann og tynne alkali-oppløs-

ninger, og har høy modul i våt tilstand.

Eksempel 1.

Cellulose med DP verdi på 850 bløtes i

1 time ved 20° C i en 18 pst. NaOH oppløs-

ning, presses til 2,6 ganger den opprinne-

lige masses vekt og knuses deretter ved 18° C for en tid på 2 timer. Alkali-cellulose uten modning utsettes for sulfidering med 45 pst. CS2 ved 19—28° C for en tid på 2,5

timer, slik at der fås cellulose. Viskosens komposisjon er 5 pst. celulose og 3,5 pst.

NaOH. Denne viskose filtreres, avluftes og

spinnes på et så tidlig tidspunkt som mulig ved en viskositet på 250 (målt ved hjelp av en fallende kule) og y-verdi på 60. Spin-

ningen utføres under følgende forhold:

H2SOj : 8 g/l; ZnSO., : 0,5 g/l; temperatur

35° C, og tråden strekkes til 210 pst. uten-

for badet; spinnehastigheten er tilslutt 40

m/min. Tråder fremstilt på denne måte har følgende egenskaper: 1,4 denier, strekk-

barhet i tørr tilstand 4,3 g/d, strekkbarhet i våt tilstand 3,2 g/d, forlengelse i tørr til-

stand 12,7 pst. forlengelse i våt tilstand 13,5 pst., tørrknute-strekkbarhet 2,1 g/d, bøyeperiode 650.

tisk trykk, og den xantat-tråd som dannes er meget sterk. Den vil som følge derav ikke bare godt motstå den friksjon som ved en øket spinnehastighet oppstår fra spinnevæskens bevegelser, men trådene kan også lett strekkes mer enn 200 pst.

Ved foreliggende fremgangsmåte kan

trådens strekking utføres i eller utenfor spinnebadet, men i alle tilfelle er trådens regenerering som angitt ved y-verdien for-

trinsvis mer enn 30 ved strekkingens begyn-

nelse og 0 ved strekkingens slutt. Strek-

kingen skal med andre ord utføres i over-ensstemmelse med y-verdiens reduksjon eller trådens regenerering.

Følgende verdier angir forholdet mel-

lom spinnebadets temperatur, konsentra-

sjon av ZnS04 i badet og spinnehastigheten.

Eksempel 2.

Lintermasse med DP verdi på 1650

bløtes i en 19 pst. NaOH oppløsning for en tid på 2 timer ved 20° C, presses til 2,8

ganger massens vekt og disintegreres for en tid på 2,5 timer ved 31° C. Uten mod-

ning sulfideres alkalicellulosen med CSa på

60 pst. av cellulosens vekt for en tid på 3

timer ved 20—33° C. Komposisjonen av den viskose som fås på denne måte, er 4,5

pst. cellulose og 4,5 pst. NaOH, og ved spinning er viskositeten 450 og y-verdien 80. Spinningen utføres i et bad ved 5,4 g/l

H2SO, og 1 g/l ZnS04; temperaturen er 40°

C og spinnehastigheten 45 m/min. Tråden

strekkes efter at den er blitt ført 15 cm gjennom badet til 250 pst. ved hjelp av en strekkeanordning anbragt i spinnebadet.

Fibrenes egenskaper er: 1 denier, strekk-

barhet i tørr tilstand 5,5 g/d, strekkbarhet i våt tilstand 4,2 g/d, forlengning i tørr til-

stand 12,4 pst., forlengning i våt tilstand 16,5 pst., tørrknute-strekkbarhet 2,4 g/d og bøyefrekvens 1100.

Claims (1)

1. Fremgangsmåte ved fremstilling av rayon-tråder eller -fibre, hvor ikke modnet viskose med høy viskositet og høy DP av cellulose, spinnes i et spinnebad med et svovelsyreinnhold på mindre enn 30 g/l og

   mindre enn 2 g/l av ZnS04, karakterisert ved at konsentrasjonen av ZnS04 i spinnebadet ligger innenfor området 0,2 til 2,0 g/l og badets temperatur ligger mellom 30° og 50° C, idet der ved lavere temperaturer brukes de lavere konsentrasjoner av ZnS04, mens der ved høyere temperatu-

   rer brukes høyere konsentrasjoner av sammme.